Panduan Praktikum Kimia Organik 1
-
Upload
rita-ucchata -
Category
Documents
-
view
100 -
download
21
Transcript of Panduan Praktikum Kimia Organik 1
LABORATORIUM TERPADU SAINS DAN TEKNOLOGI UIN SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA
2012
PANDUAN PRAKTIKUM
KIMIA ANORGANIK I
TIM PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 1
DAFTAR ISI
Daftar Isi 1
Peraturan Tata Tertib Praktikum Kimia Anorganik I 2
Percobaan 1: Efek Ion Bersamaan 4
Percobaan 2: Stoikiometri Reaksi Logam Dengan Garam 8
Percobaan 3: Sintesis Kalium Nitrat Dan Natrium Klorida 13
Percobaan 4: Analisis Kolorimetri 19
Percobaan 5: Sintesis Natrium Tiosulfat 24
Percobaan 6: Pemanfaatan Resin Penukar Ion 29
2 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
PERATURAN TATA TERTIB
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I
1. Peserta praktikum harus hadir tepat pada waktu.
Keterlambatan > 10 menit berakibat peserta praktikum TIDAK
BOLEH mengikuti praktikum pada hari yang bersangkutan.
2. Peserta praktikum diwajibkan mengenakan jas praktikum dan
berpakain sesuai kode etik (bersepatu, tidak berkaos oblong,
pakaian tidak ketat, dll.). Pelanggaran atas ketentuan ini
berakibat peserta praktikum TIDAK BOLEH mengikuti
praktikum.
3. Setiap peserta wajib membuat laporan sementara dan laporan
resmi percobaan sebelumnya sebagai syarat untuk mengikuti
praktikum.
4. Setiap peserta praktikum bertanggung jawab pada ketertiban
dan kebersihan laboratorium. Setiap kelompok wajib
membawa lap atau tissue.
5. Setiap peserta praktikum wajib memperhatikan kemungkinan
kontaminasi bahan yang digunakan. Oleh karena itu TIDAK
DIPERBOLEHKAN mengembalikan kembali reagensia ke dalam
botol.
6. Peserta wajib membawa pipet untuk mengambil bahan. Setiap
pipet untuk satu macam bahan (reagen, apabila pipet sudah
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 3
digunakan untuk bahan tertentu, TIDAK BOLEH digunakan
untuk bahan lainnya.
7. Peserta tidak diperikenankan makan, minum, merokok, dan
menggunakan alat komunikasi selama acara praktikum
berlangsung.
8. Peserta mengembalikan peralatan laboratorium dalam
keadaan bersih dan kering. Kerusakan peralatan dan bahan
yang terjadi selama praktikum menjadi tanggung jawab
peserta.
9. Peserta wajib mengikuti seluruh kegiatan praktikum, mulai
asistensi, seluruh percobaan, dan responsi.
10. Peserta yang tidak dapat mengikuti praktikum sesuai jadwal,
diperbolehkan mengikuti inhal dengan membayar biaya
administrasi. Inhal maksimum untuk 2 percobaan.
11. Peserta wajib mematuhi seluruh ketentuan lain yang berlaku
di lingkungan Laboratorium Terpadu UIN Sunan Kalijaga.
12. Hal-hal yang belum tertuang dalam peraturan tata tertib ini
akan diatur lebih lanjut oleh koordinator praktikum.
4 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
PERCOBAAN 1
EFEK ION BERSAMAAN
A. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan tetapan hasil kali kelarutan garam kalsium
oksalat dan mempelajari pengaruh konsentrasi ion oksalat pada
kelarutan garam kalsium oksalat.
B. PENDAHULUAN
Dalam larutan jenuh dari suatu garam sukar larut, terjadi
keseimbangan antara garam yang tidak larut dengan ion-ionnya.
Misalkan garam AB merupakan garam sukar larut, maka dalam
larutan jenuhnya akan terjadi keseimbangan:
AB(s) A+(l) + B-
(l)
Tetapan kesetimbangan dari persamaan di atas dapat
dituliskan ssebagai berikut:
[AB]]][B[A
K
Harga tetapan Ksp dikenal sebagai tetapan hasil kali
kelarutan. Jadi suatu garam sukar larut dalam aquades, jika
dilarutkan dalam aquades, sebagian kecil terurai menjadi ion-
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 5
ionya. Proses peruraian ini akan berhenti setelah hasil kali
kelarutan garam itu sama dengan harga Ksp dari garam itu.
Dalam percobaan ini akan ditinjau garam kalsium oksalat
CaC2O4 yang dilarutkan dalam aquades. Konsentrasi ion oksalat
dapat ditentukan dengan cara titrasi larutan jenuh menggunakan
larutan standar kalium permanganat, KMnO4.
C. ALAT DAN BAHAN
Alat-alat
Gelas kimia 250 mL
Labu takar 100 mL
Buret 50 mL
Gelas kimia 100 mL
Labu erlenmeyer 100 mL
Gelas arloji
Gelas ukur 10 mL
Pengaduk
Bahan-bahan
H2C2O4.2H2O
H2SO4
KMnO4
6 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
CaC2O4
NaC2O4
D. CARA KERJA
Standarisasi larutan KMnO4 0,02 M
1. Timbang 0,63 gram asam oksalat dan larutkan dalam labu
takar 100 mL, kemudian encerkan dengan aquades
sampai tanda.
2. Ambil 5 mL larutan oksalat yang telah dibuat dan
ditempatkan dalam labu erlenmeyer 100 mL, kemudian
tambahkan pula 2 mL H2SO4.
3. Lakukan titrasi dengan KMnO4 yang akan distandarisasi
sebanyak 3 kali. Hitung molaritas rata-rata larutan standar
KMnO4.
Penentuan Konstanta Hasil Kali Kelarutan CaC2O4
1. Buatlah larutan jenuh CaC2O4 sebanyak 100 mL dengan
cara menambah sedikit demi sedikit CaC2O4 ke dalam 100
mL aquades sambil diaduk sampai ada sedikit padatan
yang tidak larut.
2. Siapkan buret dengan larutan standar KMnO4 0,02 M.
Kemudian ambil 5 mL larutan jenuh kalsium oksalat yang
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 7
telah dibuat pada langkah 1 ke dalam labu erlenmeyer
dan titrasi dengan larutan standar sampai titik ekivalen.
3. Dari data titrasi, tentukan konstanta hasil kali kelarutan
kalsium oksalat dengan rumus: Ksp CaC2O4 = [C2O42-]2
Pengaruh [C2O42-]2 terhadap Kelarutan CaC2O4
1. Siapkan 5 buah tabung reaksi besar yang bersih dan
kering. Masing-masing diisi dengan 10 mL larutan jenuh
ditambah berturut-turut 2, 4, 6, 8 dan 10 mL NaC2O4 dan
diaduk sampai terjadi pengendapan sempurna.
2. Ambil hati-hati 5 mL supernatan (padatan jangan sampai
terambil) dari masing-masing larutan diencerkan dengan
aquades sampai 10 mL kemudian masing-masing dititrasi
dengan KMnO4 sampai titik ekivalen.
3. Hitung kelarutan kalsium oksalat pada masing-masing
eksperimen dan selanjutnya buat kurva hubungan antara
kelarutan dengan konsentrasi ion oksalat.
8 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
PERCOBAAN 2
STOIKIOMETRI REAKSI LOGAM DENGAN GARAM
A. TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari stoikiometri reaksi antara logam tembaga
dengan larutan besi(III) dan meramalkan ion tembaga yang
dihasilkan.
B. PENDAHULUAN
Reaksi kimia pada hakekatnya merupakan proses yang
melibatkan perubahan struktur, komposisi, dan energi setiap
spesies yang berperan serta dalam skala molekuler, bahkan
kadang-kadang atomik. Stoikiometri merupakan salah satu
cabang ilmu kimia yang mempelajari berbagai aspek kesetaraan
massa antar zat yang terlibat dalam reaksi kimia, baik dalam skala
molekuler maupun eksperimental. Pengetahuan tentang
kesetaraan massa antar zat yang bereaksi merupakan dasar
penyelesaian hitungan yang melibatkan reaksi kimia. Konsep mol
diperlukan untuk mengkonverrsi kesetaraan massa antar zat dari
skala molekuler ke dalam laboratorium.
Dalam percobaan ini akan dipelajari stoikiometri reaksi
antara logam tembaga dengan larutan garam besi(III) dalam
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 9
suasana asam dengan menganalisa hasil reaksi secara volumetrik.
Secara teoritis, ion tembaga monovalen Cu+ dan ion tembaga
bivalen Cu2+ merupakan dua spesies yang dapat dihasilkan dari
logam tembaga dalam reaksi ini. Dengan memanfaatkan harga
potensial elektroda standar untuk setiap spesies dapat
diperkirakan spesies mana yang secara termodinamika memiliki
kemungkinan lebih besar untuk terbentuk.
Reaksi antara logam Cu dengan larutan Fe3+ dapat
diperkirakan berlangsung menurut persamaan reaksi berikut :
Cu + Fe3+ Fe2+ + Cu+ (1)
Cu + 2Fe3+ 2Fe2+ + Cu2+ (2)
Reaksi yang terjadi dapat diketahui dari harga perbandingan
jumLah mol ion Fe3+ yang bereaksi dengan logam yang terpakai.
Jika harga perbandingan jumLah mol itu digunakan simbol r maka
diperoleh rumus :
terpakaiyangCumol
bereaksiyangFemolr
o
2
Harga r berkisar antara 1-2. Jika reaksi yang terjadi hanya
reaksi (1) maka r = 1 dan r = 2 apabila reaksi yang terjadi hanya
reaksi (2).
10 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
C. ALAT DAN BAHAN
Alat-alat
Gelas kimia 250 mL
Gelas arloji
Labu takar 100 mL
Pipet gondok 25 mL
Buret 50 mL
Labu erlenmeyer 100 mL
1 set pemanas spirtus
Bahan-bahan
Serbuk Cu
Larutan H2SO4
Larutan KMnO4
Larutan Fe(NH4)(SO4)2
D. CARA KERJA
Standarisasi larutan KMnO4 0,02 M
1. Timbang 0,63 gram asam oksalat H2C2O4.2H2O dan larutan
dalam labu takar 100 mL, kemudian encerkan dengan
aquades sampai tanda.
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 11
2. Ambil 5 mL larutan asam oksalat dan tempatkan dalam
labu erlenmeyer 100 mL, tambahkan 20 mL H2SO4 2,5 M
dan dititrasi dengan larutan standar KMnO4 yang akan
distandarisasi dalam buret.
3. Ulangi titrasi sebanyak 3 kali dan hitung molaritas rata-
rata larutan standar KMnO4.
Stoikiometri reaksi logam Cu dengan larutan Fe(III)
1. Timbang 0,2 gram serbuk tembaga dalam gelas
kimia/gelas arloji kecil yang telah diketahui beratnya.
2. Ke dalam gelas kimia 250 mL masukkan 30 mL larutan
besi(III) 0,2 M dan 15 mL larutan asam sulfat 2,5 M.
3. Masukkan dengan hati-hati gelas arloji kecil yang telah
berisi serbuk Cu ke dalam gelas kimia yang berisi larutan
besi(III). Usahakan semua serbuk masuk ke dalam larutan.
4. Tutuplah gelas kimia dengan gelas arloji besar, kemudian
didihkan sampai semua tembaga larut sempurna. Bila
perlu sekali-kali diaduk agar tidak ada tembaga yang
menempel di dinding gelas.
5. Setelah reaksi berhenti, ambil gelas kimia kecil dengan
penjepit kayu dan didihkan kira-kira 10 menit lagi untuk
meyakinkan bahwa tembaga telah bereaksi sempuran.
12 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
6. Dinginkan larutan dalam aquades dingin, kemudian
pindahkan secara kuantitatif dalam labu takar 100 mL dan
encerkan sampai tanda.
7. Ambil sebanyak 25 mL larutan dengan pipet gondok,
masukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 mL, kemudian
ion besi(III) yang ada dalam larutan dititrasi dengan
larutan standar KMnO4 0,02 M.
8. Hitung konsentrasi Fe2+ yang dihasilkan dan hitung pula
perbandingan jumLah mol r, dengan rumus :
asal Cu mmolhasilFe mmol
terpakaiyangCumol
bereaksiyangFemolr 0
2
o
2
9. Dari hasil percobaan, tentukan reaksi mana yang lebih
mungkin terjadi: reaksi (1) atau (2). Bandingkan hasil yang
Anda dapatkan dengan perkiraan yang diperoleh
menggunakan harga potensial elektroda standar.
10. Hitung pula perbandingan [Cu+]/[Cu2+] dengan rumus:
1 - rr - 2
][Cu][Cu
2
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 13
PERCOBAAN 3
SINTESIS KALIUM NITRAT DAN NATRIUM KLORIDA
A. TUJUAN PERCOBAAN
Membuat kalium nitrat dan natrium klorida dan menguji
tingkat kemurnian kalium nitrat dan natrium klorida.
B. PENDAHULUAN
Asam nitrat dan garamnya merupakan senyawa okso dari
nitrogen. Asam nitrat dibuat dengan cara mengubah nitrogen
dalam atmosfer menjadi amonia, kemudian amonia di iksidasi
menjadi NO dengan adanya katalisator, dan kemudian NO
diserap ke dalam aquades yang mengandung oksigen.
Pada temperatur kamar asam nitrat ada dalam fasa
caquades dan mendidih pada suhu 84,1oC dan membeku menjadi
Kristal pada suhu -41,59oC. Larutan asam dengan konsentrasi
0,1M dapat terionisasi hampir sempurna. Proses ionisasi tersebut
banyak digunakan dalam reaksi nitrasi pada beberapa senyawa
organik. Untuk mempercepat proses tersebut, biasanya asam
nitrat dicampur dengan asam sulfat. Larutan asam nitrat pekat
normal (70% berat) tidak berwarna dan lama kelamaan berubah
14 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
menjadi kuning karena adanya reaksi fotokimia yang
menghasilkan NO2.
Asam nitrat jenuh memiliki sifat oksidator sangat kuat
terhadap unsur-unsur logam. Untuk reaksi logam-logam seperti
emas dan platina, asam nitrat dicampur dengan asam kloroda
menjadi akua regia dalam perbandingan HCl : HNO3 = 3 : 1.
Adanya kompleksasi klorida juga penting untuk meningkatkan
efektifitas akuaregia dibandingkan asam nitrat. Unsur-unsur
nonlogam biasanya di oksidasi oleh asam nitrat pekat menjadi
oksida asam okso. Kekuatan asam nitrat sangat tergantung pada
besarnya konsentarasi. Larutan yang konsentarasinya dari 2M
praktis tidak bersifat oksidator.
Natrium nitrat banyak terdapat di Chili, karena itu senyawa
ini dinamakan sendawa chili. Sifatnya higroskopis sehingga untuk
berbagai keperluan natrium nitrat yang lebih murahitu diubah
menjadi kalium nitrat. Produksi berbagai garam dari sumbernya
bergantung pada prinsip kristalisasi selektif.
Prinsip kristalisasi selektif ini sangat bergantung pada
berbagai faktor yaitu kesetimbangan kelarutan, temperatur, dan
konsentarasi kesetimbangan. Kalium nitrat dapat dibuat dengan
mencampurkan larutan jenuh NaNO3 dengan larutan KCl. Jadi
dalam larutan terdapat empat jenis ion yaitu Na+, K+, Cl- dan NO3-.
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 15
Yang memungkinkan akan membentuk empat kristal garam, yaitu
NaCl(s), KCl(s), NaNO3(s) dan KNO3(s).
Garam mana yang akan mengkristal lebih awal sangat
bergantung pada suhu dan konsentrasi ion-ion dalam larutan.
Tabel 1. Kelarutan beberapa garam pada berbagai suhu (g/100
gram aquades)
Temperatur
(oC)
NaCl NaNO3 KCl KNO3
gram mol gram mol gram mol gram mol
0 35,7 0.610 73,3 0,863 28,0 0,375 13,9 0,138
10 35,7 0.610 80,8 0,952 31,2 0,418 21,2 0,210
20 35,8 0,612 88,0 1,030 34,2 0,458 31,6 0,313
30 36,1 0,617 95,0 1,120 37,0 0,495 45,4 0,450
50 36,8 0,630 114,0 1,340 42,9 0,523 83,5 0,826
80 38,0 0,630 148,0 1,750 51,2 0,685 167,0 1,650
100 39,2 0,670 175,0 2,030 56,3 0,754 245,0 2,430
C. ALAT DAN BAHAN
Alat-alat
Gelas kimia 400 mL
Gelas kimia 600 mL
Corong
Mikroskop
Pemanas spirtus
16 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
Pipet tetes
Kawat nikrom untuk uji nyala
Tabung reaksi
Penjepit tabung reaksi
Bahan- bahan
Kristal kalium klorida (KCl)
Kristal natrium nitrat (NaNO3)
HNO3 6M
AgNO3 0,1M
FeSO4
H2SO4
D. CARA KERJA
Pembuatan Kristal
1. Larutkan 15 gram KCl dalam 40 mL aquades panas.
2. Larutkan 17 gram NaNO3 dalam 40 mL aquades panas.
3. Campurkan kedua larutan diatas.
4. Uapkan larutan sampai volumenya kurang lebih 40 mL
dan terbentuk kristal (x).
5. Pisahkan kristal (x) dari filtratnya.
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 17
6. Uapkan kembali filtrat yang dihasilkan sampai volume
kurang lebih 20 mL. Pisahkan kristal (y).
Pemurnian Kristal
1. Siapkan dua buah gelas kimia. Gelas kimia pertama diberi
label kristal (x) dan gelas kimia kedua diberi label kristal
(y).
2. Larutkan masing-masing kristal (x) dan kristal (y) yang
dihasilkan dalam 30 mL aquades dengan sedikit
pemanasan.
3. Dinginkan larutan kemudian saring kristal (x) dan kristal
(y).
4. Keringkan kristal kristal (x) dan kristal (y), kemudian
timbang hasilnya.
5. Hitung randemen kristal kristal (x) dan kristal (y) yang
dihasilkan.
Uji Kemurnian Kristal
1. Lakukan tes nyala terhadap kristal (x) dan kristal (y)
2. Uji adanya ion klorida dan ion nitrat pada kristal (x) dan
kristal (y).
3. Pengujian ion klorida dilakukan dengan melarutkan 0,01
gram kristal ke dalam 2 mL aquades yang diasamkan
18 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
dengan 2 tetes HNO3 6M. kemudian ditetesi larutan
AgNO3 0,1M.
4. Pengujian ion nitrat dilakukan dengan melarutkan 0,01
gram kristal ke dalam 2 mL aquades dan ditambah dengan
2 mL larutan jenuh FeSO4. Teteskan 1 mL H2SO4 melalui
pinggir tabung reaksi dengan posisi tabuing dalam
keadaan miring.
5. Periksalah dengan mikroskop bentuk kristal (x) dan kristal
(y). Bandingkan hasilnya dengan data dalam handbook.
6. Simpulkan termasuk ke dalam jenis apakah kristal (x) dan
kristal (y) dari percobaan yang anda lakukan!
7. Bagaimanakah kemurnian kristal (x) dan kristal (y)
berdasarkan tinjauan kualitatif?
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 19
PERCOBAAN 4
ANALISIS KOLORIMETRI
A. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan konsentrasi suatu senyawa berdasarkan analisis
kolorimetri.
B. PENDAHULUAN
Kolorimetri adalah suatu metode analisis kimia yang
didasarkan pada perbandingan intensitas warna atandar. Metode
ini merupakan bagian dari analisis fotometri.
Ada beberapa metode analisis fotometri yang lainnya,
diantaranya adalah analisis turbidimetri, nefelometri dan
flourometri. Perbedaan analisis kolorimetri dengan analisis
fotometri lainnya terletak pada macam larutan yang dianalisis.
Apabila larutan yang dianalisis larutan koloid, maka metode
analisis yang dapat dilakukan berupa metode analisis turbidimetri
dan nefelometri.
Metode analisis turbidimetri adalah metode analisis koloid
dengan pengukuran intensitas sinar yang diteruskan oleh larutan.
Sedangkan analisis nefelometri adalah metode analisis larutan
koloid dengan pengukuran intensitas sinar yang terhambur oleh
20 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
larutan. Apabila sumber sinar yang digunakan adalah sinar
ultraviolet, maka larutan dapat mengalami fluoresensi dan
metode analisisinya disebut metode analisis fluorometri.
Metode kolorimetri biasanya digunakan untuk menganalisis
(kurang dari 1%) zat atau unsur yang terdapat dalam jumLah kecil
dalam cuplikan. Apabila sinar, baik poli kromatis ataupun
monokromatis mengenai suatu media, maka intensitasnya akan
berkurang. Berkurangnya intensitas sinar terjadi karena adanya
serapan oleh media tersebut dan sebagian kecil dihamburkan.
Apabila sinar datang memiliki intensitas mola-mula I0
melaluimsuatu media (larutan berwarna), intensitas sinar
terserap sebesar Ia dan terpantul sebesar Ir, maka diperoleh
persamaan:
I0 = Ia + It +Ir (1)
Apabila sinar yang melalui media adalah sinar monokromatis,
maka besarnya intensitas adalah sebanding dengan
bertambahnya tebal media yang dilewati (Hukum Bougher
Lambert). Persamaan yang diturunkan dari pernyataan ini adalah:
-dI = k I dt (2)
Dimana:
I = intensitas mula-mula panjang gelomnbang tertentu
t = tebal media
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 21
k = koefisien perbandingan (koefisien serapan)
Bila pada t = 0 intensitas adalah I0, dan pada t = t intensitas
adalah It, maka integral persamaan (2) adalah:
ln I0/It = k t
I0/It = e-kt
It = I0 . e-kt
= I0 . e-0,4343kt (3)
= I0 . e-Kt (4)
Beer (1852) menyelidiki hubungan antara intensitas serapan
dengan konsentrasi media berupa larutan pada tebal media yang
tetap. Diperoleh hubungan yang serupa dengan yang diperoleh
Lambert.
ln I0/It = -kc (5)
kedua persamaan ini dipadukan dan menghasilkan persamaan
sebagai hukum Lambert-Beer:
It = I0 . 10-Etc (6)
Apabila dua larutan warnanya sama, maka diperoleh hubungan:
It1 = It2
Terdapat banyak metode kolorimetri sederhana yang dapat
dikerjakan, antara lain metode deret standar, metode penitaran
kolorimetri, metode penyeimbangan dan metode pengenceran.
Sedangkan dalam kolorimetri modern digunakan alat yang
22 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
delengkapi dengan sel fotolistrik yang menghasilkan arus yang
kekuatannya tergantung pada banyaknya sinar yang diserap oleh
larutan.
Dalam percobaan ini akan ditentukan kadar Fe(III) dengan
kolorimetri berdasarkan reaksi yang menghasilkan warna merah:
Fe3+ + 6CNS- [Fe(CNS)]3+
Agar reaksi berlangsung sempurna, digunakan tiosianat
berlebihan. Adapun untuk menghindari hidrolisis diperlukan
penambahan asam kuat. Adapun reaksi hidrolisis yang mungkin
terjadi antara fe3= dengan aquades adalah:
Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + H+
C. ALAT DAN BAHAN
Alat-alat
Labu ukur 100 mL
Buret 50 mL
Tabung reaksi
Bahan- bahan
(NH4)Fe(SO4)2.12H2O
HCl 1M
KSCN 10%
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 23
Larutan cuplikan
D. CARA KERJA
1. Buat larutan standar Fe dengan menimbang 0,086 gram
tawas ferri amonium sulfat, (NH4)Fe(SO4)2.12H2O.
larutkan kristal dalam 10 mL aquades dan ditambah 10
mL HCl 1M, lalu encerkan sampai volume 100 mL dengan
menggunakan labu ukur yang disediakan.
2. Ambil 10 mL larutan standar yang dibuat dan diencerkan
hingga 100 mL (gunakan labu ukur dengan ukuran yang
sesuai).
3. Ke dalam 7 tabung reaksi dimasukkan masing-masing 1, 2,
3, 4, 6, 8, 10 dan 12 mL larutan encer tadi. Tambahkan
kedalam masing-masing tabung sebanyak 5 mL KSCN 10%
dan encerkan dengan aquades hingga 20 mL. Kocok
larutan hingga merata.
4. Perkirakan larutan konsentrasi larutan cuplikan dengan
membandingkan warna larutan tersebut dengan larutan
standar.
24 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
PERCOBAAN 5
SINTESIS NATRIUM TIOSULFAT
A. TUJUAN PERCOBAAN
Membuat natrium tiosulfat dan menguji tingkat kemurnian
natrium tiosulfat.
B. PENDAHULUAN
Ion tiosulfat dapat terbentuk jika ion sulfit direaksikan
dengan belerang. Reaksinya dinyatakan sebagai berikut:
S8(s) + 8SO32-
(aq) 8S2O32-
(aq)
Energi ikatan (S-O) = 523 kJ/mol; (S=S) = 431 kJ/mol
Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) adalah salah satu jenis dari
garam terhidrat. Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk
dari senyawa-senyawa kimia yang dapat mengikat molekul-
molekul air pada suhu kamar. Garam natrium tiosulfat (Na2S2O3)
merupakan suatu senyawa tiosulfat dari alkali (natrium).
Garam ini memiliki sifat hidroskopis (mudah menyerap air di
udara) sehingga seringkali dijumpai dalam bentuk hidratnya
dibandingkan bentuk murninya. Bentuk hidrat dari garam
natrium tiosulfat paling banyak dalam bentuk 5-hidrat dan 10-
hidrat, karena garam natrium tiosulfat berbentuk serbuk putih,
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 25
tetapi untuk mereaksikannya tetap dalam bentuk padat karena
tingkat kelarutannya yang cukup tinggi dan dapat pula dijadikan
dalam bentuk larutan.
Dalam percobaan ini di awali dengan merefluks natrium
sulfit, belerang dan air dalam sebuah labu refluks. Tujuan dari
refluks ini adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi dan
reaksi yang terjadi dapat maksimal (sempurna). Agar diperoleh
endapan maka larutan ini disaring dan filtratnya dipanaskan
hingga volumenya menjadi setengah dari volume awalnya
kemudian disaring kembali, dan dikeringkan sehingga diperoleh
endapan natrium tiosulfat.
Analisis kualitatif ion sulfit dan tiosulfat dapat dilakukan
dengan menambahakan asam (HCl), I2 berlebih dan perat nitrat.
Ion sulfit dapat pula diuji dengan larutan KMnO4 atau larutan
K2Cr2O7 dalam suasana asam.
Sementara ion tiosulfat dapat diuji pula dengan
pembentukan ion kompleks Ag(S2O3)23-. Analisis kuantitatif ion
tiosulfat dilakukan secara iodimetri. Natrium tiosulfat banyak
digunakan dalam fotografi.
26 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
C. ALAT DAN BAHAN
Alat-alat
Set alat refluks
Gelas kimia 400 mL
Gelas kimia 600 mL
Corong
Mikroskop
Pemanas spirtus
Tabung reaksi
Penjepi tabung
Pipet tetes
Bahan- bahan
Na2SO3.7H2O
Serbuk Belerang
aquades
HCl
AgNO3
I2
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 27
C. CARA KERJA
Pembuatan Natrium Tiosulfat
1. Timbang 30 gram natrium tiosulfit heptahidrat,
Na2SO3.7H2O, dan 4 gram serbuk belerang.
2. Campurkan kedua zat tersebut dalam labu dasar bulat
dan tambahkan 70 mL aquades.
3. Refluks campuran natrium tiosulfit heptahidrat,
Na2SO3.7H2O, dan serbuk belerang tersebut selama 1 jam
hingga sebagian besar belerang larut.
4. Saring larutan dalam keadaan panas, kemudian dinginkan
filtrat yang dihasilkan.
5. Lakukan rekristalisasi sebanyak 2 kali, kemudian kristal
disaring dan dikeringkan.
6. Timbang natrium tiosulfat yang diperoleh. Hitung
randemen hasil yang anda peroleh!
Mempelajari Sifat-sifat Natrium Tiosulfat
1. Periksa bentuk kristal natrium tiosulfat yang anda peroleh
dengan menggunakan mikroskop. Bandingkan hasilnya
dengan data pada handbook.
2. Periksa titik leleh natrium tiosulfat yang anda peroleh.
Bandingkan hasilnya dengan data pada handbook.
28 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
3. Masukkan 1 gram kristal natrium sulfat yang anda peroleh
ke dalam tabung reaksi. Kemudian panaskan dengan
menggunakan nyala api. Amati perubahan yang terjadi.
4. Larutkan 1 gram kristal yang anda peroleh dengan
menambahkan 10 ml aquades. Kemudian tambahkan
larutan I2 secara berlebih. Amati perubahan yang terjadi.
5. Larutkan 1 gram kristal yang anda peroleh dengan
menambahkan 10 ml aquades. Ambil 3 ml larutan yang
anda peroleh dan masukan kedalam tabung reaksi.
Tambahkan asam klorida encer sebanyak 3 mL dan amati
perubahan yang terjadi dan bau yang ditimbulkan.
6. Ambil 3 ml larutan yang anda peroleh dari point 5 diatas,
dan masukan ke dalam tabung reaksi. Masukkan 3 mL
perak nitrat. Kocok campuran dan diamkan beberapa
saat. Setelah didiamkan beberapa saat, panaskan larutan
dalam tabung reaksi tersebut. Amati perubahan yang
terjadi.
7. Bagaimanakah kemurnian kristal natrium tiosulfat yang
anda peroleh berdasarkan tinjauan kualitatif?
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 29
PERCOBAAN 6
PEMANFAATAN RESIN PENUKAR ION
A. TUJUAN PERCOBAAN
Memanfaatkan resin penukar kation pada pemurnian
natrium secara kuantitatif.
B. PENDAHULUAN
Resin penukan ion digunakan secara luas dalam berbagai
bidang ilmu kimia. Salah satu contoh ion-ion yang terkandung
dalam aquades ternyata dapat dihilangkan secara lebih efektif
dengan resin penukar ion daripada dengan destilasi.
Resin penukar ion terdiri dari molekul-molekul rantai
panjang yang terjalin dalam struktur berpori. Resin biasanya
dibuat dalam bentuk granular sehingga bila diisikan kedalam
kolom dapat dilewati larutan secara perlahan. Resin penukar
kation mempunyai ion hidrogen yang dapat diganti oleh ion
logam. Resin ini bersifat asam dan biasanya disingkat dengan
R-H. apabila hidrogen dalam resin diganti oleh ion logam A+,
maka resin itu akan berubah menjadi R-A dengan melepaskan H+.
Resin dapat diregenerasi ke bentuk semula karena reaksinya
reversibel. Dalam percobaan ini, sifat reversibel tersebut dapat
30 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
dimanfaatkan untuk analisa kuantitatif natrium dalam larutan
yang dapat dilaksanakan dalam dua langkah. Pertama,
pertukaran Na+ dengan H+ dalam resin dan kedua titrasi
asidimetri H+ yang terbentuk dengan larutan standar NaOH.
C. ALAT DAN BAHAN
Alat-alat
Kolom penukar ion
Gelas kimia 100 mL
Gelas ukur 10 mL
Labu erlenmeyer
Tabung reaksi
Gelas arloji
Bahan- bahan
Resin 120, 20-50 mesh
Ca(NO3)2
NaCl
Ba(NO3)2
NaOH
Asam oksalat
Mg(NO3)2
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 31
Penolftalien
D. CARA KERJA
Standarisasi Larutan NaOH
1. Cuci buret dan isi dengan larutan naOH.
2. Timbang 0,63 gram asam oksalat dan larutkan dalam labu
takar 50 mL dengan aquades hingga volume tepat 50 mL.
3. Siapkan labu erlenmeyer dan isi dengan 10 mL larutan
asam oksalat. Selanjutnya kedalam larutan ini
ditambahakan 1-2 tetes fenolftalien dan titrasi dengan
larutan NaOH. Titrasi sampai titik ekivalen tercapai. Catan
volume NaOH yang diperlukan untuk mencapai titik
ekivalen. Lakukan proses titrasi diatas sebanyak 3 kali.
Penentuan Konsentrasi Na+
1. Siapkan kolom resin penukar ion. Buat pasta yang
mengandung 15 gram resin kation IR-120 dalam aquades
kemudian tuangkan ke dalam kolom. Buka kran agar
aquades mengalir tetapi tinggi caquadesan dijaga sedikit
diatas resin.
2. Untuk meyakinkan resin kation dalam bentuk hidrogen,
cuci dengan larutan HCl 5%. Tuang 20 mL asam tersebut
32 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I
ke dalam kolom dan biarkan mengalir dengan kecepatan
40 tetes per menit dengan mengatur kran. Jangan biarkan
tinggi caquadesan turun di bawah permukaan resin. Cuci
resin dengan aquades sampai effluent netral (pH = 7)
3. Didihkan larutan 100 mL aquades untuk menghilangkan
CO2 yang dapat menggangu titrasi pada langkah
berikutnya. Setelah aquades dingin, timbang 0,2 gram
NaCl murni kemudian larutkan dengan aquades tersebut
sampai volume 20 mL. tuangkan larutan ke dalam kolom
penukar ion sebanyak 3 kali masing-masing dengan
kecepata 40 tetes per menit, tampung effluent dalam
gelas kimia 250 mL. bilas gelas kimia dengan 5-10 mL
aquades mendidih dan tuangkan juga aquades bilasan
tersebut ke dalam kolom. Selanjutnya cuci kolom dengan
2 kali 15 mL aquades mendidih dan tampung hasil cucian
dalam gelas kimia yang mengandung effluent dari NaCl.
4. Siapkan alat titrasi, isi buret dengan lartuan standar NaOH
0,2 M. siapkan sejumlah effluent dalam labu erlenmeyer
kemudian tambahkan 2 tetes fenolftalien. Selanjutnya
titrasi larutan tersebut dengan larutan NaOH sampai
titikm ekivalen. Hitung volume NaOH yang dihasilkan
untuk menetralkan asam. Hitung jumlah mol ion hidrogen
Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 33
dalam effluent dan jumlah ion natrium yang
ditambahakan dalam kolom.