Optické metody
description
Transcript of Optické metody
-
Optick metody
-
Optick metodyObsah pednkyZkladyElektromagnetick vlnnZklady instrumentaceAES, AASLuminiscenn metodyXRFS
-
Optick metodyZkladySpektrln metody
Men jev, ke kterm dochz pi interakci ltky s elektromagnetickm vlnnm (zenm)
-
Optick metodyZkladyI0, I intenzityI0 = I nedolo k interakciSnen intenzity (I < I0) absorpce, odraz, rozptyl
-
Optick metodyZkladyElektromagnetick vlnn
-
Optick metodyZkladyE = h.nn kmitoet (frekvence)h Planckova konstanta
-
Optick metodyZklady interakce zenDE = E2 E1 = hnE1 < E2 absorpceE1 > E2 emise
-
Optick metodyInterakce zen s hmotouAbsorpceEmiseFotoluminiscenceRozptylLomPolarizace
-
Optick metodySpektrumZvislost intenzity men veliiny na vlnov dlce, vlnotu nebo energii zen.
Intenzita ovlivnna absorpc, odrazem, rozptylem
m ni vlnov dlka, tm vy energie
-
Optick metodyObecn instrumentace
-
Optick metodyPrvky monochromtoruMka
Hranol
Littrowv hranol
Interferometry
-
Optick metodyRozdlenZkouman ltka pouze ovlivuje prochzejc zen (nedochz k vmn energie)Zmna rychlosti index lomu refraktometrieZmna oten roviny polarizovanho svtla polarimetrieRozptyl svtla sticemi turbidimetrie, nefelometrieOptick metody spektrln dochz k vmn energieAbsorpce absorpn metodyEmise emisn metody
-
Optick metodyRozdlenMolekulov spektroskopieInterakce molekul se zenmIR interakce vazebUV-VIS interakce elektron v molekulch
Atomov spektroskopieInterakce atom se zenmAAS atomov absorpn spektroskopieAES atomov emisn spektrometrie
-
Atomov emisn spetrometrie (AES)
Analyt mus bt atomizovn (peveden do atomrnho stavu)Men intenzity na uritch vlnovch dlkchrov spektraNejintenzivnj ryPrincip:Peveden vzorku do atomrnho stavu, excitace valennch elektron nvrat na ni energetickou hladinu Emisn spektrum
-
AESSpektrumSpektrln ryVlnov dlka ptomnost prvkuIntenzita kvantitativn zastoupen prvkuPoet ar zvis na potu valennch elektronDestky a tisce arRezonann ry nejintenzivnjPouit k analzmPi AAS vykazuj nejvy absorbanci
-
AESZdroje budc energieChemick plamen 3000-4000 KElektrick zdrojeOblouk 5000-7000 KJiskra 30 000 KICP indukn vzan plasma x0 000 KRychl, energeticky nron, i pro velmi nzk koncentraceGD Doutnav vboj kovy Ar plasma
-
AESDetekceFotografick deska spektrogram
Fotoelektrick detektor
CCD
Fotonsobi
-
AESMetodika analzyLomakinv vztahIl = a.b.c
KalibraceStandardySrovnn intenzit arPodobn a znm sloen a fyzick stav matriceKvalita nejmn 3 ry se musej shodovatIl intenzita spektrln rya zahrnuje sloen vzorku, rovnovha mezi koncentrac ve vzorku a v plasmatub souvis s absorpc zen v plasmatu
-
AESVyuitStanoven vech prvk s rznou mez detekceKovy v ocelch, slitinch a rudchStopov analza v ivotnm prostedVhoda: nepatrn spoteba vzorkuNevhoda: meze detekce zvis na zpsobu buzen spekter a na matrici vzorku
-
Atomov absorpn spektrometrie - AASAnalza v oblasti rezonannch arPrincipAtomizace vzorku specifick absorpce monochromatickho rezonannho zen excitace valennch elektron Rezonann ry kov: 190 850 nm
Stanoven hodnota absorbance
-
AASInstrumentaceZdroj zen katodov vbojka, vleek z analyzovanho kovu, multiprvkov vbojkyAbsorpn prosted ltka v atomrnm stavuMonochromtor disperzn prvekDetektor fotonsobi, polovodiov detektor
-
AASAbsorpn prostedPlamenov technikaProstorov vymezen plyn plamenAerosol vnesen do plamene - atomizace2000 3000 KAcetyln + vzduchAcetyln + oxid dusnNevhodn pro tkav prvky (Hg)ETA elektrotermick atomizaceTyinka s prohlubn z grafituVzorek se vnese do prohlubnhaven grafitu atomizaceV malm prostoru lze analyzovat i tkav ltky
-
AASVyuitVhodyVysok citlivostRychlost a jednoduchost menSriov analzy kov
NevhodyNedv informace o vazb kovuSprvnost zvis na sprvnosti kalibrace
-
AASVyuitKovov prvky v nzkch koncentracchVysok specifinost pro 60 prvkAnalzy pitnch vodLkastv kovy v krvi, moiPotravinstv kovy v npojchGeologie, metalurgieToxikologie a analza PHg tkav, nelze v plameni
-
AAS/AESPstroje
-
Luminiscenn metodyFotoluminiscenceChemiluminiscenceBioluminiscenceTermoluminiscenceElektroluminiscence
-
Fotoluminiscenn metodyZkladyEmise zen ltkou, kter pedtm zen absorbovala.Ozen vzorku nejastji UV zenm, viditelnm zenm, RTG zenmZa vhodnch podmnek zptn emise luminiscence (stejn nebo del vlnov dlka oproti excitanmu zen)Nvrat ltky z excitovanho stavu do zkladnho - relaxace
-
Fotoluminiscenn metodyZkladyZpsoby relaxaceVibran deaktivace pemna energie na teploEmise energie vyzen jako foton (luminiscence)Relaxace pomoc fotochemick reakce
Preferovan je pechod, kter minimalizuje dobu ivota excitovanho stavuNeziv deaktivace vibran relaxace a vnitn konverze, vnj konverzeZiv deaktivace luminiscence
-
Fotoluminiscenn metodyDlen (foto)luminiscenceFluorescence (10-8 10-5 s)Fosforescence (10-2 s dny)Vtek luminiscencek = Eemit/Eabs 1Zhen luminiscence k < 1Intramolekulrn a intermolekulrn pochodyVnitn konverzeVznik fotosloueninIntermolekulrn pochody neelastick srky, vliv rozpoutdla
-
Fotoluminiscenn metodyLuminiscenn spektrum i intenzita luminiscence zvis na rozpoutdle a hodnot pH K analytickm elm se pouv pedevm luminiscenn spektrum a intenzita luminiscenceLuminiscenn spektra:Zedn plyny - rov spektraMolekuly slouenin psov spektra
-
Fotoluminiscenn metodyLuminiscenci poskytuje jen mlo anorganickch slouenin
Fluoreskuj pedevm organick sloueniny a komplexy s kovyChromoforov skupiny: -N=N-, -CN, aromatick kruhy
-
Fotoluminiscenn metodyAplikaceKvalitativn analzaMen vyuitNap. polycyklick aromty a velmi podobn molekuly velmi podobn spektraKvantitativn analzaKalibran kivkyKomplexy kovOrganick sloueninyProteinyAminokyseliny
-
Rentgenov fluorescenn analza - XRFSPrincip:
Ozen vzorku RTG zenm dodan energie uvoln elektron z vnitn slupky atomu vznikl vakance se zapln elektronem z vy slupky vyzen energie RTG spektrum
-
XRFSInstrumentaceZdroj zenRentgenov lampa mlo pouvanZie 55Fe, 109Cd radioizotopov stl, vyerpn v du 2 3 let, mkk zieDopad na vzorekVzorek v pevnm stavuDetektorEmitovan zenChlazen kapalnm duskemZapisova
-
XRFSVyuitKvalitaPiazen urit ry spektra k uritmu prvkuKapaln i pevn vzorkyKvantitaTok zen RTG spektra je mrn obsahu prvku ve vzorkuKalibrace na standardyNejastji pro anorganick materilyStanoven stednch a velkch obsahNevhoda: vsledek stanoven je siln zvisl na povrchov prav, homogenit a matrici vzorku
-
Pro dneek ve