질화알루미늄(AIN) 제조기술 및 품질분석 기술지원 - ITFIND · 2012-03-09 · 제...

질화알루미늄(AIN) 제조기술 및 품질분석

기술지원

2008. 5.

■ 지원기관 ： 요업(세라믹)기술원

■ 지원기업 : 대 한 세 라 믹 스

지 식 경 제 부

[별지 제9호 서식]

관리번호:

전문기업기술지원사업 기술지원성과보고서

사 업 명 부품ㆍ소재전문기업기술지원사업

지원책임자소속 : 요업기술원 이천분원

성명 : 피재환지원기간

2007. 5. 1. 부터

2008. 4. 30. 까지

사업비 규모

총 15 백만원

지원기관의

참여연구원

이성민, 최균,

김응수, 이동욱

정 부 출 연 금 : 7.5 백만원

기업부담금현금 : 3 백만원

현물 : 4.5 백만원

부품ㆍ소재전문기업기슬지원사업운영요령 제 18조의 규정에 의해 기술지원사업 수행에

대한 기술지원 성과보고서를 제출합니다.

첨 부 : 기술지원성과보고서 5부

2008년 5 월 일

(작성자) 지 원 책 임 자 : 피 재 환

(지원기관장) 요업기술원 원장 : (代) 김 광 진

(확인자) 참여기업 대표 : 박 춘 주

한국부품소재산업진흥원장 귀하

제 출 문

지 식 경 제 부 장 관 귀 하

본 보고서를 "질화알루미늄(AIN) 제조기술 및 품질분석 기술지원"(지원기간 : 2007.

5. 1.~2008. 4. 30.)과제의 기술지원성과보고서로 제출합니다.

2008. 5. .

지원기관 : 요업(세라믹)기술원(대표자) (代) 김 광 진

참여기업 : (주) 대한세라믹스(대표자) 박 춘 주

지원책임자 : 피 재 환

참여연구원 : 이 성 민

〃 : 최 균

〃 : 김 응 수

〃 : 이 동 욱

기술지원성과 요약서

과제고유번호 연구기간 2007. 5. 1~2008. 4. 30(12개월)

연구사업명 부품소재전문기업기술지원사업

지원과제명 질화알루미늄(AIN) 제조기술 및 품질분석 기술지원

지원책임자 피 재 환 지원연구원수

총 : 5 명

내부 : 5 명

외부 : 0명

총

사업비정부: 75,000천원

지원기관명 요업(세라믹)기술원 소속부서명 이천분원 산업도자팀

참여기업 기업명 : (주)대한세라믹스 기술책임자 : 이 종 근

요약(연구결과를 중심으로 개조식 500자 이내)보고서

면수173

1. 합성 AIN 품질 개선

- AI:AIN 혼합 비율 최적화

- 잔존 산소량 최소화(0.8% 이하)를 위한 분위기 가스 및 첨가제 사용(활성탄소) 기술

지원

- 액체 질소 자체 함유 산소 억제를 위한 활성탄소 첨가

- 암모니아를 사용하지 않는 SHS 완전반응 공정 개선(가스순도, 첨가제 사용 기술지원)

2. SHS 합성 공정제어를 위한 Mini SHS 반응기 제작 및 실험

- 기존 생산라인을 유지하면서 품질향상을 위한 사전 실험용 Mini SHS합성기 제작

- 합성기 예비실험 및 기존 생산라인 SHS합성기와 조건 최적화

3. 합성 분말 분쇄 공정 개선

- 활성 탄소 첨가로 인한 SHS 반응 후의 합성물 분쇄 효율 향상

(Co가스 형성을 통한 치밀도 저하)

4. AoN 입도 분포 조정

- 제트밀을 활용한 경쟁사 Tokuyama와 유사한 입도 제어 가능

5. 생산량 증대에 의한 원가 절감

- AI:AIN 혼합비율 최적화 및 완전반응을 위한 공정개선(가스압제어)

6. 시험분석 평가 기술지원

- 분말 특성평가(결정성, 형상, 열적안정성, 입도, 비표면적 등)

- 소결성 평가(가압분위기 소결)

- 소결체 물성평가(상온열전도도, 잔존산소량)

7. 소결성 향상을 위한 소결조제 첨가

Y2O3, Cao 등의 소결조제 첨가에 따른 소결특성 기술지원

- 소결조제 첨가에 따른 열전도도 특성평가 기술지원

- 열전도도 측정을 위한 시편가공 기술지원

8. 합성 AlN 활용을 위한 기술지원

- 일본공업조사회 발간 "필러데이터활용북" 번역 제공 및 기술지원

9. 합성 AIN 분말 판매촉진을 위한 Technical Sheet 제작지원

- 합성된 AIN분말 및 소결체 특성 평가 자료 제공

색 인 어

(각 5개 이상)

한 글 질화알루미늄, 자전고온합성, 순도, 열전도도, 입도분포

영 어Aluminum nitride, Seif-propagating high temperature

synthesis, Purity, Thermal conductivity, Particle distribution

기술지원성과 요약문

1. 사업목표

대한세라믹스에서 알루미늄을 출발원료로 하여 자전고온합성법(SHS)으로 생산

중인 내화재용 AIN 분말의 생산성 향상에 의한 제조원가 절감 및 품질 향상에

의한 고부가 가치 창출을 목적으로 함.


- AIN 99% 급(산소제외), 금속 AI 0.5% 미만, 산소 1% 미만

- 기존 SHS법에 암모니아 공정 개선


- 합성온도 저하에 의한 미립 질화알루미늄 제조에 의한 분쇄 중 불순물 함유

최소화

3. AIN 입도 분포 조정

- 합성 조건 조정에 의한 일차입자 관리


- 합성 시간 단축 및 생산성 향상


- 합성 AIN분말 및 소결체 시험분석 평가 지원

2. 기술지원내용 및 범위

o AIN은 높은 열전도성(200W/mK), 높은 전기절연성, 낮은 유전상수(8.9, R.T. 1MHz)

및 유전손실, 실리콘과 비슷한 열팽창계수(1.1×1014Ωcm)등과 같은 특성을 가지고 있어

고속 CPU 반도체의 기판재료, 기계부재로서의 수요증대가 크게 기대되어짐. 현재 일본

내 AIN 분말 시장만 2,000억원 규모임.

o 기존의 AIN 제조 방법은 Al2o3를 카본 존재 하에서 질소 또는 암모니아와 고온에서

반응시켜 얻어지므로 잔존 탄소 및 산소는 AIN의 특성 중 가장 주목되는 열전도율을 저

하. 잔존 산소를 제거하기 위하여 Y2o3, Cao등의 소결 조제 존재하에서 1800℃이상의

고온에서 장기간 소결해야 하는 단점을 가지고 있음.

o 대한세라믹스에서는 알루미늄을 출발원료로 하여 희석재인 합성 AIN과 혼합하여 질소

분위기에서 자전고온합성(SHS법)에 의해 합성,

o 현재 생산되는 합성 AIN은 순도가 96〜98%이며, 잔류 불순물로서 금속 Al 1-2%, 산

소 1〜2%. 또한 입자형상의 불균일, 입도분포의 불균일, 생산량 증대 등이 합성 AIN 분

말의 신규시장 개척 해결기술임.

o 이에 아래와 같은 내용으로 기술지원을 하고자 함

1. SHS법에 의한 합성 AIN 품질 개선 및 품질 안정 합성 조건 도출

- 개선 목표 : AIN 99% 급, 금속 Al 0.5% 미만, 산소 1% 미만


2. 분쇄 공정 및 보관 방법 개선

- 현재 Alumina Ball Mill 이용 분쇄 중이며 분쇄 과정 중 Alumina 입자 혼입에 의해 품

질 저하 발생함.

- 저온 합성에 따른 미립화로 분쇄공정 단순화

- 잔류 불순물 저감에 의한 안정화 기술지원

3. 입자 형상 및 입도 분포 조정

- 입자 형상 및 입도 분포 불균일에 의하여 야기 되는 소결 특성 저하의 개선을 위 .

한 공정 변수 점검

- 높은 질화 공정의 개선에 의한 입도 분포 및 결정립의 형상 제어 기술 개발

4. 생산성 향상에 의한 원가 절감

- 현재 생산 가능량은 2 ton/월 - 생산 목표 5 ton/월

- 합성량 증대를 위한 분위기 제어 등 공정 전반적인 기술지원

5. 시험분석 평가, 특성조사 기술지원

- SEM, XRD, 입도분석, AIN소결 및 특성평가 기술지원

3. 지원실적

지원항목지원내용

비고기술지원前 기술지원後

1. 합성 AIN 품

질 개선

-Al:AIN 혼합비율

Al:AIN=3:7

- 잔존산소량

:1.5%

- Al:AIN 혼합 비율 최적화(Al:AIN=4:6)

- 잔존 산소량 최소화(0.8% 이하)를 위한

분위기 가스 및 첨가제 사용(활성탄소)

： 잔존산소량 = 0.8%이하

- 액체 질소 자체 함유 산소 억제를 위한

활성탄소 첨가

- 암모니아를 사용하지 않는 SHS 완전반

응 공정 개선(가스순도, 첨가제 사용 기술

지원)

2. SHS 합성

공정제어를 위

한 Mini SHS

반응기 제작 및

실험

-SHS합성기 사용 - 기존생산라인 유지

- 사전실험용 Mini SHS 제작, 합성기 예

비실험

-기존 생산라인 SHS합성기와 조건 최적

화

3. 합성 분말

분쇄 공정 개선

-기존의 분쇄시스

템 이용 합성 분말

분쇄

-활성탄소 첨가로 인한 SHS 반응후의 합

성물 분쇄 효율 향상

4. AIN 입도 분

포 조정

-AIN 입도 분포 조

정

제트밀을 이용한 경쟁사 Tokuyama와 유

사한 입도 제어 가능(평균입도 : 1㎛이하)

5. 생산량 증대

에 의한 원가

절감

-생산량 증대에 의

한 원가 절감

Al:AIN 혼합비율 최적화 및 완전반응을 위

한 공정개선

6. 시험분석 평

가 기술지원

시험분석 평가 기

술 지원

분말 특성평가, 소결성 평가, 소결체 물성

평가

7. 소결성 향상

을 위한 소결조

제 첨가

소결성 향상을 위

한 소결조제 첨가

Y2O3, Cao등의 소결조제 첨가에 따른 소

결 특성 기술지원, 열전도도 측정을 위한

시편가공 기술지원

8. 합성 AIN 활

용을 위한 기술

지원

합성 AIN 활용을

위한 기술지원

일본공업조사회 발간 "필러데이터활용북"

번역 제공 및 기술지원

9. 합성 AIN 분

말 판매촉진을

위한 Technical

Sheet 제작지원

합성 AIN 분말 판

매 촉진을 위한

Technical Sheet

제작 지원

합성된 AIN 분말 및 소결체 특성평가 자

료 제공

4. 기술지원 성과 및 효과

1) 해당기술 적용제품

o 적용제품명 : 내화재용 제품(조선내화에 납품)

o 모 델 명 : AIN 분말

2) 품질 및 가격

구 분 경쟁 제품해당기술 적용제품

비 고지원전 지원후

경쟁제품 대비품질 Tokuyama(일) 98% 99% 순도

경쟁제품 대비가격Tokuyama(일)

Accumet materilas(미)300천원/kg 400천원/kg

Aldrich(Tokuyama(일)

산)

5,000천원/kg (2006년)

Accumet materials(미)

6,800천원/kg (2008년)

(단, 위 제품들은 2N

이상의 미립자들임)

※ 객관화 된 DATA를 근거로 작성

3) 원가절감 효과

구 분 절 감 금 액 비 고

원부자재 절감 0백만원/년(0%)알루미늄(Al)가격 급등으로 인한 원부자

재 절감효과 감소

인건비 절감 30백만원/년(30%) 합성 AIN 분말 분쇄공정 인원 1명 감소

계 30백만원/년(30%)

※ 공정개선 및 품질향상 등으로 인한 절감효과 반영

4) 적용제품 시장전망(매출성과}

구 분 당해 연도 매출 차년도 예상매출 전년대비 증가비율 비고

내 수 10,00백만원/년 20,000백만원/년 200%

수 출 0천달러/년 1,000천달러/년 1,000%

계 10,000백만원/년 21,000백만원/년 1,200%

참고) 1. 적용제품 주요수출국 : 일본

2. 작성당시 환율기준 : 1,000원/100¥

5) 수입대체효과

모델명 당해연도 수입액 차년도수입액 수입대체금액 비 고

Tokuyama(일)

AIN E,. F grade6,000천달러/년 12,000천달러/년 1,000천달러/년

정전척 생산

(코미코 등)

Toyo

Aluminium(일) Furukawa

(일)

1,000천달러/년 2,000천달러/년 2,000천달러/년 필러용(LCD

방열 패드용

등)HCST GmbH & Co(독) 500천달러/년 1,000천달러/년 1,000천달러/년

Accumet materials(미) 100 천달러/년 200천달러/년 0천달러/년 나노분말

계 7,600천달러/년 15,200천달러/년 4,000천달러/년

6) 해당기술의 기술력 향상 효과

- 품질 개선에 따른 고순도 AIN 분말 제조

- 합성 AIN 분말 분쇄공정 개선

- AIN 분말 입도분포 조정

- 분말 생산량 증대에 의한 원가 절감

7) 기술적 파급효과

- 고방열 원천소재 제조기술 확보

- 고열전도성 세라믹스 개발

- 질화물 분쇄ㆍ분급기술 활용

- 질화물내 잔존산소량 제어기술 확보

- 질화물 소결성 향상을 위한 첨가제 제어기술 확보

5. 적용기술 인증, 지적재산권 획득여부

1) 규격, 인증획득

인증명 품목 인증번호 승인기관 인증일자

2) 지적재산권

종 류 명 칭 번호발명자

(고안자)권리자 실시권자

비고

(등록, 출원)

6. 세부지원실적

항 목 지원건수 지 원 성 과

기술정보제공 2 건필러데이터활용북 번역제공, Technical sheet 제

작지원

시제품제작 0 건

양산화개발 1 건 내화물용 AIN 분말

공정개선 1 건 AIN 입도분포 조정

품질향상 3 건합성 AIN 품질 개선, 합성분말 분쇄공정 개선,

소결 조제 첨가에 따른 소결성 향상

시험분석 5 건 O/N량분석(잔존산소량 분석)

수출 및 해외바이어발굴 0 건

교육훈련 2 건 XRD 교육, 입도분석 교육

기술마케팅/경영자문 0 건

정책자금알선 0 건

논문게재 및 학술발표 3 건2008 춘계 금속재료학회 2건, 2008 춘계 세라믹

학회 1건

사업관리시스템

지원실적업로드 희수80 건 기술지원 실적업로드 80건

참여기업 방문회수 28 건 참여기업 방문 28건

기 타 0 건

7. 종합의견

o SHS법에 의한 AIN합성은 기술자원 사업을 통하여 안정화 되었고 품질 향상의

결과 그 활용도가 내화재에서 필러 부분까지 응용가능한 수준까지 도달되었다고

판단됨

o 고방열성 AIN 소결체 제작까지는 추가적인 연구개발이 필요함

o 경박단소의 흐름에 따른 AIN 나노분말 제조기술 자원이 필요하다고 판단됨

o 아래에 금번 기술지원 성과를 요약함

- 합성 AIN 분말 품질 개선을 위하여 Al:AIN 혼합 비율 최적화, 잔존 산소량 최

소화(0.8% 이하)를 위한 분위기 가스 및 첨가제 사용(활성탄소) 기술지원, 액체

질소 자체 함유 산소 억제를 위한 활성탄소 첨가, 암모니아를 사용하지 않는

SHS 완전반응 공정 개선(가스순도, 첨가제 사용 기술지원)

- SHS 합성 공정제어를 위한 Mini SHS 반응기 제작 및 실험을 위해 기존 생산

라인을 유지하면서 품질향상을 위한 사전 실험용 Mini SHS합성기 제작하였고

합성기 예비실험 및 기존 생산라인 SHS합성기와 조건 최적화

- 합성 분말 분쇄 공정 개선을 위해 활성 탄소 첨가로 인한 SHS 반응 후의 합

성물 분쇄 효율 향상(Co가스 형성을 통한 치밀도 저하, 내부공간 생성)


- Al:AIN 혼합비율 최적화 및 완전반응을 위한 공정개선(가스압제어)

- 합성된 분말 특성평가(결정성, 형상, 열적안정성, 입도, 비표면적 등), 소결성

평가(가압분위기 소결), 소결체 물성평가(상온열전도도, 잔존산소량)

- 소결성 향상을 위한 소결조제(Y2o3/Cao 등)첨가에 하였고 그에 따른 소결특

성(열 도도 등)평가기술 지원, 열전도도 측정을 위한 시편가공 기술지원


- 합성 AIN 분말 판매촉진을 위한 Technical Sheet 제작지원

□ 연구과제(세부과제) 성과

1. 과학기술 연구개발 성과

□ 논문게재 성과

논문게재 세부사항

(9)

게재

년도

(10)

논문명

(11) 저자 (12)

학술지명

(13)

Vol.

(No.)

(14)

국내외

구분

(15)

SCI

구분주저자 교신 저자 공동 저자

주1) 부처: 사업 주관 부처 기재

2) 사업명: 사업명 기재

3) 관리번호: 관리번호는 기관에서 관리하는 과제관리번호임

4) 세부과제명: 세부과제명을 기재

5) 연구책임자: 연구책임자를 기재

6) 연구기관명: 연구기관명을 기재

7) 과제시작년도: 해당 세부과제의 시작년도 기재 (예,2001)

8) 과제종료년도: 해당 세부과제의 종료(예정)년도 기재 (예, 2002)

9) 게재년도: 해당 논문의 학술지 게재 연도 기재

10) 논문명: 해당 논문의 제목 기재

11) 저자: 해당 논문의 저자를 기재하되, 주저자(first author), 교신저자

(corresponding author), 공동저자(co-author) 등 해당란에 기재

12) 학술지명: 해당 논문이 게재된 학술지명 기재 (예, Cell)

13) Vol.(Na.): 해당 논문이 게재된 학술지의 Volume(Number) 기재 (예, 114(4))

14) 국내외 구분 : 학술지의 국내외 구분 (예: 국외)

15) SCI구분: SCI 등재 학술지이면 'SCI', 그렇지 않으면 '비SCI' 기재

2. 사업화 성과

□ 특허 성과

o 출원된 특허의 경우

세부사항

(9)

출원년도

(10)

특허명

(11)

출원인

(12)

출원국

(13)

출원번호

o 등록된 특허의 경우

특허 세부사항

(9)

등록년도

(10)

특허명

(11)

등록인

(12)

등록국

(13)

등록번호

주 1)〜8): 과학기술연구개발성과의 ‘주1)〜8)’와 동일

9) 출원(등록)년도: 해당 특허의 출원 또는 등록 연도 기재

10) 특허명: 해당 특허의 명칭을 기재

11) 출원(등록)인: 해당 특허의 출원 또는 등록인 기재

12) 출원(등록)국: 해당 특허의 출원 또는 등록 국가명 기재 (예, 한국)

13) 출원(등록)번호: 해당 특허의 출원 또는 등록 번호 기재

(예, 등록 제0308920호)

※ 특허이외의 지적재산권의 경우 상기 양식에 준용하여 기재

□ 사업화 현황

사업화 세부사항

(9)사업

화

명

(10)

사업화

내용

(11) 사업화 업체 개요 (12)

기

매출액

(백만원)

(13)

당해

연도

매출액

(백만원)

(14)

매출액

합계

(백만원)

업체명 대표자 종업원수사업화

형태

AIN

분말

내화재

용

대한세

라믹스

박 춘

주4

분말제조

및 공급4,000 20,000 30,000

주 11) 사업화 업체 개요의 사업화 형태는 1. 연구책임자 창업, 2. 기술이전에 의한

창업, 3. 창업지원, 4. 기존업체에서 상품화 중에서 선택하여 번호 기입

□ 고용창출 효과

고용창출 세부사항

(9)

창업

(명)

(10)

사업체 확장

(명)

(11)

합계

(명)

3 3

주9) 창업의 경우는 “2. 사업화 성과”에서 사업화 현황의 종업원 수를 기입

10) 사업체 확장에 의한 고용창출은 국가연구개발사업을 통해서 기업체의 팀이나

부서의 신규 생성 및 확대에 의한 것을 의미하며 확인된 경우만 기입

□ 세부지원실적 증빙 내용

1. 참여기업 현장방문 : 16 건

No. 일자 구체적 내용 증빙유무

1 2007/05/08 연구진행 협의 o

2 2007/05/09 Kick-off meeting o

3 2007/05/09 연구진행 협의 o

4 2007/07/11 현장합성기술 지원 o

5 2007/08/02 실험결과 협의 o

6 2007/08/29 실험결과 협의 o

7 2007/09/13 현장합성기술 지원 o

8 2007/10/09 현장합성기술 지원 o

9 2008/01/28 실험결과 협의 o

10 2008/01/30 실험결과 협의 o

11 2008/02/01 업무 협의 o

12 2008/03/10 실험결과 협의 o

13 2008/03/21 보고서 내용 협의 o

14 2008/04/03 보고서 내용 협의 o

15 2008/04/10 평가관련 회의 o

16 2008/04/17 실험결과 협의 o

2. 기술정보제공 : 4건.


1 07/08/28일본공업조사회 발간

"필러 데이터 활용북, 소우마 이사오 저" 번역 제공o

2 07/09/13 X R D 교육 o

3 07/10/09 입 도 분 석 o

4 08/04/10 Technical Sheet 제작지원 o

3. 시험분석 : 28 건


1 07/12/14 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) ： 2-middle o

2 07/12/14 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : 3-middle o

3 08/01/23 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : FN24 o

4 08/01/23 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : LN2-4 o

5 08/01/23 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : FN2-5 o

6 08/01/23 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : LN2-5 o

7 08/01/23 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : RFN2-5 o

8 08/01/23 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : C o

9 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : R5 o

10 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : RC1 o

11 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : RC5 o

12 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : RY1 o

13 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : RY5 o

14 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : J o

15 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : JC1 o

16 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : JC5 o

17 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : JY1 o

18 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : JY5 o

19 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : G o

20 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : GQ o

21 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : GC5 o

22 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : GY1 o

23 08/01/24 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : GY5 o

24 08/02/18 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : C-20-b o

25 08/02/18 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : C-30-b o

26 08/02/18 잔존산소량 분석(산소/질소량 분석) : C-10-g o



4. 기술지원실적 업로드 : 80 건


1 2007/05/08 AI 응용분야 조사 o

2 2007/05/08 기존 AI 합성 입도분석 o

3 2007/06/08 AIN 합성분말 결정상 분석 o

4 2007/07/09 AIN 물성정리 o

5 2007/07/11 AIN 분말 입도분석 o

6 2007/07/11 AIN 분말(독일산) 열분석 o

7 2007/07/13 AIN 관련업체 분석 o

8 2007/07/13 AIN 분말(일본산) 열분석 o

9 2007/08/17 AIN 분말 XRD, SEM 분석 o

10 2007/08/24 AIN 소결체 꺽임강도 분석 o

11 2007/08/28 AIN 필러관련 자료 o

12 2007/08/28 AIN 분말 분석(일본산2) o

13 2007/08/28 AIN 분말 열분석(일본산) o

14 2007/08/28 업체방문 프리젠테이션 o

15 2007/08/28 AIN 소결체 흡수율, 밀도 및 열전도도 측정 o

16 2007/09/03 Al source 관련자료 조사 o

17 2007/10/17 AIN Technical sheet 작성계획 o

18 2007/12/04 분말합성 조건변화 실험 및 XRD분석 o

19 2007/12/07 분말합성 조건변화 실험 및 SEM 분석 o

20 2007/12/11 필러로 쓰이는 기존시료 분석(XRD, 입도분석) o

21 2007/12/14 필러로 쓰이는 기존시료 분석(SEM, TG) o

22 2007/12/18 소결한 신이분말 특성분석(흡수율,밀도,열전도도) o

23 2007/12/20 AIN 합성분말 잔존산소량 분석 o

24 2007/12/24 소결체 잔존산소량 분석 o

25 2007/12/26 Al2o3 관련자료 조사 o

26 2007/12/26 AIN 미세구조분석(SEM) o

27 2007/12/28 소결한 AIN분말 특성분석(꺽임강도) o

28 2008/01/02 질화알루미늄 합성분말 시험분석(주사전자현미경) o

29 2008/01/02 AIN 분말 결정상 분석 o

30 2008/01/10 합성 AIN 분석 및 비교시료 분석 o


31 2008/01/15 일본,독일 AIN 주사전자현미경 분석 o

32 2008/01/25 독일AIN 주사전자현미경 분석과 R5의 X선 회절분석 o

33 2008/01/29 AIN 잔존산소량분석 시험성적서 o

34 2008/01/29 AIN 열처리 결과 o

35 2008/01/30 AIN 잔존산소량 시험분석 o

36 2008/01/30 SHS합성관련 세미나 o

37 2008/01/30 AIN 소결체 흡수율 및 밀도 측정 o

38 2008/02/05 AIN 소결체 열전도도 분석 o

39 2008/02/15 AIN 소결체 잔존산소량/질소량 분석 o

40 2008/02/19 SHS 합성시료 X-ray Diffraciton 분석 o

41 2008/02/20 SHS(Carbon첨가) AIN 시편사진 o

42 2008/02/21 AIN 잔존산소량 시험분석 (Carbon첨가) o

43 2008/02/22 SHS 합성 시료 SHM 분석 o

44 2008/02/26 SHS 합성 시료 TG-DTA 분석 o

45 2008/02/29 SHS 합성 시료 잔존산소량 분석 o

46 2008/03/04 질소순도에 따른 SHS합성실험(99.9%, 4kgf/cm2) o



49 2008/03/12 질소순도에 따른 SHS합성실험(99.999%, 5kfg/cm2) o

50 2008/03/14 주사전자현미경(SEM) 분석(합성전 분말) o

51 2008/03/17주사전자현미경(SEM) 분석(액체 질소 (99.9%)

4kgf/cm2)o

52 2008/03/18주사전자현미경(SEM) 분석(액체 질소 (99.9%)

5kgf/cm2)o

53 2008/03/19주사전자현미경(SEM) 분석(고순도 질소 99.999%

4kgf/cm2)o

54 2008/03/20주사전자현미경(SEM) 분석(고순도 질소 99.999%

5kgf/cm2)o

55 2008/03/21 Paper 검색 (AIN) o

56 2008/03/21 Paper 검색 (AIN) o

57 2008/03/21 Paper 검색 (A]N) o

58 2008/03/21 Paper 검색 (AIN) o

59 2008/03/21 Paper 검색 (AIN) o


60 2008/03/21 Paper 검색 (AIN) o

61 2008/03/21 Paper 검색 (AIN) o

62 2008/03/21 Paper 검색 (AIN) o

63 2008/03/24 SHS이용한 AIN합성(Carbon첨가) 분말 분석(SEM) o

64 2008/03/24 SHS이용한 AIN합성(Carbon첨가) 분말 분석(XRD) o

65 2008/03/25 Paper 검색 (AIN) o

66 2008/03/25 Paper 검색 (AIN) o

67 2008/03/25 Paper 검색 (AIN) o

68 2008/03/25 Paper 검색 (AIN) o

69 2008/03/25 Paper 검색 (AIN) o

70 2008/03/25 Paper 검색 (AIN) o

71 2008/03/25 Paper 검색 (AIN) o

72 2008/03/25 Paper 검색 (AIN) o

73 2008/03/25 Paper 검색 (AIN) o

74 2008/03/26 논문검색(열전도도의 원리2) o

75 2008/03/26 논문검색(열전도도의 원리) o

76 2008/04/14 업체방문 프리젠테이션 o

77 2008/04/25 2008 춘계 세라믹학회 포스터 발표(AIN 합성2) o

78 2008/04/25 2008 금속재료학회 포스터발표(소결체) o

79 2008/04/25 2008 춘계금속재료학회 포스터 발표(SHS) o

80 2008/04/25 2008 춘계 세라믹학회 포스터 발표(AIN 합성) o

5. 세부기술지원실적

항 목 지원건수 지 원 성 과

기술정보제공 2 건필러데이터활용북 번역제공, Technical sheet 제작

지원

시제품제작 0 건

양산화개발 1 건 내화물용 AIM분말 제조

공정개선 1 건 AIN 입도분포 조정

품질향상 3 건합성 AIN 품질 개선, 합성분말 분쇄공정 개선, 소결

조제 첨가에 따른 소결성 향상

시험분석 5 건 O/N량분석(잔존산소량 분석)

수출 및 해외바이어발굴 0 건

교육훈련 2 건 XRD 교육, 입도분석 교육

기술마케팅/경영자문 0 건

정책자금알선 0 건

논문게재 및 학술발표 3 건2008 춘계 금속재료학회 2건 2008 춘계 세라믹학

회 1건

사업관리시스템

지원실적업로드 희수80 건 기술지원 실적업로드 80건

참여기업 방문회수 28 건 참여기업 방문 28건

기 타 0 건

목 차

제 1 장 사업의 개요

제 1절 기술지원 필요성

제 2 절 기술지원 목표

제 3 절 기술지원 내용

제 2 장 국내외 기술현황

제 3 장 기술지원 수행 내용 및 결과

제 1 절 기술지원 수행

제 2 절 기술지원 성과

제 4 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도

제 5 장 기술지원결과의 활용계획

제 6 장 참고문헌

부 록

제 1 장 사업의 개요

제 1 절 기술지원 필요성

1. 참여기업의 현황 및 애로기술

질화알루미늄은 전기절연성, 저열팽창율, 내고온성 및 열전도율 등이 우수한 질화물

원료로서, 최근 특수질 내화물 원료 및 절연성 방열기판, 반도체 제조장치 등의 용

도로 사용이 급격하게 확대되고 있는 신소재임.

AIN 분말시장 규모는 전세계 생산량이 약 430톤/년이며 일본이 70%이상을 독점.

그 제조법으로는 생산량을 고려한 열탄소법, SHS법 등에 의해 생산. 최근 고순도화

를 위해 열탄소법에 의해 제조된 AIN을 탈탄처리하는 공정을 도입. 그러나 열탄소

법에 의한 제조법은 고순도의 알루미나를 사용하여야 하기 때문에 AIN 생산 단가가

높음(일본 도쿠야마 고 순도 AIN 분말 판매가 800천원/kg).

그림. AIN 시장 현황(일본 AIN 핸드북 2004)

o 가격동향

2007년 50,000-200,000원/kg 후지키메라2007

o 시장규모(후지키메라2007)

o 세계수요구조(후지키메라2007)

일본 300톤(71.4%), 기타 120톤(28.6%)

용도별 시장비율(후지키메라 2007)

반도체장비용 부품, LED용 방열재, 하이파워 Si장치용 방열재, 화합물반도체용 레

이저 소자용 기판, 레이져 다이오드나 백색 LED용 방열재가 주 용도임.

o 제조회사 비율(후지키메라2007)

대한 세라믹스는 수년간의 연구에 의해 자전 고온 합성법(SHS)을 이용한 높은 순

도의 질화알루미늄 제조 방법을 개발하여 현재 특수질 내화물 원료로 판매중이며,

전자기판 및 방열필러 등으로의 판매 확대 추진 중임.

신규시장 개척을 위한 해결 기술로서는 AIN 분말의 고순도화, 균일한 입도분포 생

산단가 절감에 필요한 공정개선기술이 요구됨.

o 그 기술 애로사항으로는

① 질화 합성에 대한 이론적 전문 지식 부족

- 최적합성 조건 도출, 작업 표준 확립, 품질 변화 원인 파악 등에 어려움

② 품질 분석 장비 및 기술 부족

- 기존 수입품 대비 당사품 품질 수준 파악 및 용도별 적용 가능성 여부 판정 어려

움

- 제조 AIN 분말의 소결 특성 및 물성 측정 기술 부족

③ 생산 능력 부족 및 과다 인력 소요

- 제조 원가 상승, 생산 능력 한계

제 2 절 기술지원 목표

1. 기술지원의 목표

가. 기술지원의 최종목표 및 성격

(1) 기술지원의 최종목표

o SHS법에 의한 합성 AIN 품질 개선 및 품질 안정합성 조건도출

- 개선 목표 : AIN(산소제외) 99% 급, 금속 Al 0.5% 미만, 산소 1% 미만


o 분쇄 공정 및 보관 방법 개선

- 합성 온도저하에 의한 미립질화알루미늄 제조로 분쇄공정 단순화

- 잔류 불순물 저감에 의한 안정화 기술지원

o 입도 분포 조정

- 질화합성공정개선에 의한 균일 입도 분포 AIN 합성 기술지원

- 합성 조건 조정에 의한 결정 입자 조정 및 분급 기술지원

o 생산량 증대에 의한 원가 절감

- 현재 생산 가능량은 2 ton/월 - 생산 목표 5 ton/월

o 시험분석 평가, 특성조사 기술지원

- SEM, XRD, 입도 분석, AIN소결 및 특성 평가 기술지원

※ AIN 품질 향상을 암모니아 공정 개선에 대한 경제성 검토

현재 고품질의 AIN 생산을 위해서 대한 세라믹스의 AIN 반응기에 암모니아 가스를

투입하기 위해서는 암모니아 투입량 제어 시스템과 배출 암모니아 정제 시스템 구

축이 필요하다. 이들 공정개선은 AIN 생산량 증가와 품질향상이 기대됨으로 생산단

가 증가는 없으리라 판단됨. 또한 정제 시스템의 경우 암모니아가 완전 반응할 최

적의 투입량을 검증 후 생산할 계획이므로 정제 시스템에 소용되는 경비는 최소화

가능. 게다가 기존 요업기술원에서 기 제작한 암모니아 정제 시스템을 활용할 계획

이므로 시스템 구축에는 경비 발생을 최소화할 계획임.

(2) 기술지원의 성격

나. 기술지원의 목표 및 내용

제 3 절 기술지원 내용


가. Al: AIN 혼합 비율 최적화

나. 잔존 산소량 최소화(0.8% 이하)를 위한 분위기 가스 및 첨가제 사용{활성탄소)

기술지원

다. 액체 질소 자체 함유 산소 억제를 위한 활성탄소 첨가

라. 암모니아를 사용하지 않는 SHS 완전반응 공정 개선(가스순도, 첨가제 사용 기

술지원)

2. SHS 합성 공정제어를 위한 Mini SHS 반응기 제작 및 실험

가. 기존 생산라인을 유지하면서 품질향상을 위한 사전 실험용 Mini SHS합성기 제

작

나. 합성기 예비실험 및 기존 생산라인 SHS합성기와 조건 최적화


가. 활성탄소 첨가로 인한 SHS 반응 후의 합성물 분쇄 효율 향상

(CO가스 형성을 통한 치밀도 저하)

4. AIN 입도 분포 조정

가. 제트밀을 활용한 경쟁사 Tokuyama와 유사한 입도 제어 가능


가. Al: AIN 혼합비율 최적화 및 완전반응을 위한 공정개선(가스압제어)


가. 분말 특성평가(결정성, 형상, 열적안정성, 입도, 비표면적 등)

나, 소결성 평가(가압분위기 소결)

다. 소결체 물성평가(상온 열전도도, 잔존산소량)


가. Y2O3/CaO 등의 소결조제 첨가에 따른 소결특성 기술지원

나. 소결조제 첨가에 따른 열전도도 특성평가 기술지원

다. 열전도도 측정을 위한 시편가공 기술지원

8. 합성 AIN 활용을 위한 기술지원

가. 일본공업조사회 발간 "필러데이터활용북" 번역 제공 및 기술지원


가. 합성된 AlN분말 및 소결체 특성 평가 자료 제공

제 2 장 국ㆍ내외 기술현황

(국내외 관련분야에 대한 기술 현황과 기술지원결과가 국내외 현황에서 차지하는

위치 등을 기술)

1. 기술지원 대상 기술의 국내ㆍ외 현황

(1) 세계적 수준

현재 발표된 세계 최고 수준의 AIN 분말을 아래 그림에 나타내고 있다. 좌측 그림

은 중국과학대학에서 알루미늄을 출발원료로 하여 암모니아 분위기에서 1200℃에

서 합성한 AIN이다. 300-500nm급의 AIN이 합성되었으나 이들에 대한 불순물 결과

는 공표되지 않았음. 우측 그림은 일본 도쿠야마가 고순도 알루미나를 출발원료로

하여 열탄소법에 의해 제조한 AIN 분말 사진이다. 750nm급의 AIN 분말이 합성되

었다.

그림 AIN 분말 형상 비교(출발원료는 좌측 Al, 우측 Al2O3)

일본 도쿠야마에서 공표한 AIN의 순도와 입도분포는 아래 그림에 나타내었다. 산소

를 제외한 불순물 량이 500ppm 이하로 3N급의 순도를 보이고 있다. 입도분포 결

과는 1.5㎛급의 입경을 가진 AIN이 합성되었음.

그림. 일본 도쿠야마 제조 AIN분말의 불순물 조성 및 입도분포

(2) 국내수준

현재 대한세라믹스에서는 알루미늄 금속 분말을 출발원료로 하여 자전고온합성법에

의해 AIN을 합성하고 있다. 이들 합성품에 대한 형상 분석을 한 결과 AIN은 합성되

었으나 아래 그림에서와 같이 다른 상이 공존. 입도분포의 불균일과 다양한 형상의

입자들이 존재. 분말 소결 특성 저하가 예상됨. 게다가 이들의 입도제어를 위한 분

쇄공정이 추가적으로 필요하고, 이에 따른 불순물 혼입으로 AIN분말의 특성 저하가

나타남.

그림 대한 세라믹스 AIN 분말형상

또한 XRD의 결정상 분석에서도 잔류 Al이 45도 부근에서 나타남이 확인되었다. 이

들 잔류 Al은 합성 후 대기 중에 노출되었을 때 산화물을 형성할 수 있으므로 잔류

시의 제거가 AIN 물성 및 특성 향상을 위한 필요기술임.

그림 대한 세라믹스 AIN 분말 결정상

국내 AIN 분말 제조에 관한 문헌 및 특허 현황을 아래 표에 정리하였다. 물론 SHS

법에 의한 것들만 요약한 것으로 국내에서 고순도의 AIN 분말을 양산할 수 있는 기

업은 없고, 실험실 규모의 결과물들만 게재됨. 주로 국내에서는 출발원료인 Al 분말

의 입도제어, 반응 촉진제 첨가, 합성분위기 제어를 통한 AIN합성을 시도하였으나

98% 이상의 순도를 확인 한 결과는 없음.

표. 국내 AIN 분말제조 관련 문헌 및 특허 현황

(3) 국내ㆍ외의 연구 현황

(4) 암모니아 분위기 질화물 합성 기술

그림 질화물 제조장치 개략도

현재 요업기술원에서 암모니아 및 질소 분위기에서 질화물 합성 보유기술이 있으

며, 특히 독성 암모니아 가스의 정화 시스템 개발이 완료된 상태임. 이를 바탕으로

무기안료인 Ta3N5 합성 기술개발 실적이 있음.

(5) 질화물 소결기술

일반적으로 순수한 AIN은 약 45%의 공유결합성을 가져 치말화가 어려운 난소결성

물질로 잘 알려져 있다. 따라서 소결공정시 높은 온도와 압력을 필요로 하며 이러

한 높은 온도는 최종 물성에서 입자를 성장시키고 강도를 저하시키는 원인이 된다.

또한 산소 불순물을 함유하게 되면 질소 자리에 산소가 치환되어 알루미늄 공공을

생성하고 이러한 공공은 소결체 전체의 열전도도 감소시킨다. 한편, 수분과 쉽게 반

응하여 알루미나를 생성하게 되는데 이러한 AIN입자 내에 고용되어있는 알루미나는

AIN 격자자리에 치환되어 결함을 형성하게 됨.

그림. AIN소결체 미세조직 및 소결 조제의 분산 개략도

AIN 세라믹의 소결시 소결 조제를 첨가하지 않고 이론 밀도까지 치밀화하는 것은

일반적으로 어렵다. Komeya가 소결조제를 발견한 이후 매우 다양한 형태의 소결조

제 연구가 진행 중. 첨가된 소결 조제는 소결 후 시편 내에서 다음 그림과 같은 반

응 (a) 결정립계 존재, (b) 입내 혼입 존재, (c) 증발을 기초로 하여 AIN 세라믹의

기계적 특성 등의 향상을 위해서 사용된다.

(6) 질화물 소결체 전기적 특성 평가기술

- 전극

소결된 시편을 폴리싱 한 후 초음파 세척기로 세척하고 양면에 은 페이스를 스크린

프린팅하여 건조 및 열처리함. 이를 850℃에서 10분간 열처리하여 사용

-체적저항

체적저항 측정은 Agilent Technology사의 high resistance meter 4339B와

resistivity cell 16008B를 이용하여 측정. 측정을 위해 소결체 AlN을 직경 40mm,

두께 1mm로 가공. 인가전계를 기준으로 500V/mm가 되도록 인가전압을 설정하여

60초간 유지하여 측정

- 열전도도

열전도도, 열확산계수, 비열을 레이저 섬광 가열법으로 측정. 표면 반사율이 크거나

사용하는 레이저 선에 투명한 시편의 경우 정확한 열전도도를 측정하기 어렵기 때

문에 모든 시편 표면에 카본을 스프레이함. 레이저를 비추어 시편 반대편으로 이동

된 열량을 검출하기 위해서 R형 열전대를 순간접착제로 붙여 측정. 측정 장비는

SInku - Rilo TC700 열정수 장치 이용.

- 전기전도도

시간에 따른 전기전도도의 변화를 측정하기 위하여 ASTM D257의 규정에 따라

500V/mm의 조건에서 300초간 10초 간격으로 측정

제 3 장 기술지원 수행 내용 및 결과

제 1 절 기술지원 수행

1. Mini SHS 합성기 개요

가. 구성도

- 대한세라믹스 기존 합성기와 비교 1/10 크기로 제작

나. 가동조건

다.

2. SHS법에 의한 합성 AIN 품질개선 및 품질 안정 합성조건 도출

※ AIN 99%(산소 제외), 금속 Al 0.5% 미만, 산소 1% 미만

(1) 질화물 품질 개선

그림. 합성에 사용된 Aluminum 및 DHC-Aluminum Nitride 분말

고온자전합성 반응을 이용하여 질화알루미늄(AIN; Aluminum Nitride) 분말을 합성

하였다. 합성을 위하여 알루미늄 분말(Al; Aluminum)과 희석재로 쓰이는 질화알루

미늄(AIN; Aluminum Nitride)을 사용하였는데 Al 분말과 AIN 분말의 적정 혼합비율

을 찾기 위해 Al : AIN = 6 : 4, 5 : 5, 4 : 6의 3가지 비율변화로 실험을 진행하였

다. Al과 AIN의 혼합 비율의 차이에 따른 합성된 분말의 결정상 분석을 해본 결과

아래 그림. 과 같이 6 : 4 또는 5 : 5의 비율에서 잔존하는 Al의 잔류 Peak를 확인

할 수 있었고 4 : 6의 비율로 합성한 분말에서는 잔류 Al peak가 발견되지 않았다.

적절한 AIN합성의 최적 비율로 4 : 6으로 정한 후 AIN을 합성실험을 진행하였다.

고온 자전합성 장치를 이용한 합성에 사용되는 Al과 AIN 혼합분말의 총량은 3kg이

며, Al과 AIN의 비율은 4 : 6으로 Al은 1.2kg, AIN은 1.8kg으로 준비하여 고르게

섞어준다.

그림. Aluminum 분말 XRD 분석결과

그림. DHC-AlN(Aluminum Nitride) 분말 XRD 분석결과

그림. Al : AIN = 4: 6 분말 XRD 분석결과

위 X선회절 분석을 통한 결정상 분석 결과와 같이 그림. 은 Aluminum의 peak과

그림. 의 Aluminum Nitride peak를 확인하였고, 그림.에서 Al과 AIN을 4: 6의 비율

로 섞은 분말의 peak를 확인할 수 있다.

그림. Al : AIN 비율의 변화에 따른 합성 XRD분석결과

그림. Al : AIN 비율의 변화에 따른 합성 XRD분석결과(확대)

Aluminum과 Aluminum Nitride의 혼합비율에 따른 합성된 Aluminum Nitride내에

잔존하는 Aluminum의 양의 변화를 확인하였다. 그림. (a)의 Al가 6, AIN이 4의 비

율로 혼합된 분말의 합성후 결과를 보면 Al peak가 존재하는 것을 확인할 수 있다

(a)에서 (c)로 갈수록 잔존 Al peak의 크기는 감소하고 (c)에서는 Al peak가 사라

진 것을 확인할 수 있다.

위와 같은 결과는 반응성이 좋은 Aluminum 금속분말이 초기에 N2 gas와 급격히

반응하여 아래 그림. 과 같이 표면에 반응층을 만들게 된다. 생성된 반응층은 질화

를 위해 사용되는 N2 gas의 내부 침투를 지연 / 방해하게 되고 이에 따라 깊이 방

향으로 AIN 합성반응이 불완전하게 되고 반응완료되지 못한 잔류 Aluminum이 잔

존하는 것으로 확인되었다.

그림. Al반응층과 Al+AIN의 모식도

Aluminum의 적정 혼합비율을 설정하여 잔류하는 Aluminum의 양을 줄이고 합성된

Aluminum Nitride 분말의 순도를 높이기 위한 방법을 찾기 위하여 Aluminum의 양

을 줄이고 희석재인 Aluminum Nitride의 양을 증가시키는 방향으로 실험을 진행하

였다. 혼합비율의 차이는 Aluminum : Aluminum Nitride= 6 : 4, 5 : 5, 4 : 6의 3

가지 비율변화로 변화시켰다.

(가) 잔존 산소량 최소화(0.8% 이하)를 위한 분위기 가스 사용

○ 기술지원전 고온자전합성기(SHS)합성기의 문제점

① 고온자전합성장치의 입구 밀봉 문제

- 시료를 적재한 후 장치에 장착하고 난 후 장치를 밀봉하기 위한 입구뚜껑의 밀봉

상태가 좋지 못하였다. 이에 고무재질의 오링을 장착하여 밀착된 부분을 통해 산소

의 유입을 방지하였다. 합성기 뚜껑의 밀봉을 위해 20개의 볼트를 조이는 방법을

한번에 시계 방향으로 조이는 것이 아닌 서로 반대방향을 하나씩 조이는 방법으로

장치의 밀봉 정도 최대화

② 밀봉후 내부 잔존산소를 제거하기 위해 진공상태 유지

- 진공상태 유지는 최소상태까지 진공상태를 유지한 후 다시 밀봉하여 고진공상태

에서의 산소 유입을 방지

- 액체질소가스 사용 전 튜브에 남은 잔존산소의 유입을 막기 위해 사용전 튜브의

질소가스를 장치로 투입시킨후 양압 상태를 만든 후 다시 진공상태를 만들어 액체

질소가스 사용 전 산소의 유입을 방지하였다.

③ 기존의 사용되는 질소 가스의 순도 및 압력 조절

- 기존의 질소가스는 액체질소가스로 제조시 순도의 신뢰도가 떨어진다. 최대

99.9%의 순도의 가스로 실험을 할 경우 표. 와 같이 잔존산소의 양이 1.45%로 확

인되었다.

표. SHS합성법에 의해 합성된 AIN 분말의 잔존산소량 분석(액체 N2 가스 이용)

- 개선된 공정을 통해 가스의 순도 및 분압을 조절한 경우 표와 같이

표. 질소가스 순도 및 분압조절에 따른 합성분말의 잔존산소량 분석

그림. 질소가스 순도 및 분압조절에 따른 합성분말의 잔존산소량 분석

기존의 액체질소(99.9%)를 사용할 경우 잔존하는 산소량은 1.17~1.50%로 확인되

었다. 고순도(99.999%)를 사용한 경우에는 0.84~0.85%로 잔존산소량이 감소하였

다.

(나) 카본을 이용 잔존산소량 제거

- 활성 탄소를 사용하여 잔존 산소량을 줄이기 위해 실험을 진행

활성탄소를 이용하여 합성과정에서 발생, 또는 잔존하는 산소를 제거하기 위하여

실험을 진행하였다.

표. 활성탄소를 사용한 합성분말의 잔존산소량 분석

그림. 활성탄소를 사용한 합성분말의 잔존산소량 분석

표.을 보면 첨가한 활성탄소의 양에 따른 잔존산소량의 감소를 확인할 수 있다.

표. 소결체의 잔존산소량과 연전도도의 관계 비교

표.를 보면 1850로 소결한 시편의 열전도도와 잔존산소량을 비교해본 결과이다.

R5 시편의 경우는 R5에 CaO 또는 Y2O3 소결조제를 첨가하여 소결도를 조절하여

본 결과 기존의 R5가 열전도도가 46.48 W/mK에서 CaO 1% 68.83 W/mK, CaO

5% 83.61W/mK, Y2O3 1% 60.78W/mK, Y2O3 5% 106.37W/mK으로 증가하였는데

각 시편들의 잔존산소량을 확인한 결과 R5 3.18%에서 잔존산소량이 3% 이하로 감

소한 것을 확인할 수 있었다.

- 액체 질소 자체 함유 산소 억제를 위한 활성탄소 첨가. 질소 분위기 형성을 위해

액체 질소를 사용하였고 이를 기화장치를 통해 기화시킨 후 SHS 합성기의 분위기

형성 공정을 설명. 이에는 액체 질소에 포함된 산소 존재에 대한 설명 자료 추가

필요.

※질소의 제법(N2)

공업적으로는 공기를 액화시킨 액체 공기로부터 분류(分溜)에 의해서 얻는 방법이

널리 이용되고 있다. 실험실에서는 아질산암모늄의 진한 용액 NH4NO2, 또는 염화

암모늄과 아질산나트륨의 혼합물을 약 70℃로 가열하여 얻는다. NH4NO2 →

2H2O+N2 또한 공기 중의 질소를 분리. 고정시켜서 질소 화합물을 만드는 공업을

질소공업이라 한다. 질소는 무색ㆍ무미ㆍ무취의 기체로 액체나 고체상태에서도 무

색이다. 임계온도 -147.09℃, 임계압력 33.5atm이다. 0℃, 0.1atm에서 1ℓ의 물에

23.6mℓ 녹는다. 산소보다 물에 녹기 어렵다. 상온에서는 화학적으로 비활성이며,

연소를 돕지 않고 호흡을 조장하지 않지만 유독하지는 않다. 고온에서는 다른 원소

와 직접 반응하여 암모니아ㆍ산화질소 등 많은 질소화합물을 만든다.

액체 질소는 대기압력 하에서 -196℃에서 액체로 존재한다. 임계온도는 -147.21℃

이며, 임계압력은 33.5atm이다.

끓는점은 1atm하에서 -196℃이다. 질소는 2원자 분자로서 공기 부피의 80%를 차

지하는 기체 원소로서 공업적으로는 공기의 분별액화(分別液化)로 얻을 수 있으며,

화학적으로는 염화암모늄과 아질산나트륨의 혼합액을 70℃로 가열하여 분별 증류로

얻는다. 이렇게 하여 얻은 질소를 -196℃까지 냉각하여 액체질소를 제조한다. 액체

질소는 무색 투명하며 유동성이 크다. 또한 기본적인 용도인 암모니아의 합성 원료

이외에도 그 비활성과 저온 액체라는 점 등의 성질이 주목되어 화학ㆍ철강ㆍ전자공

업 분야 등에서 그 수요가 증가하고 있다. 또 식품공업에서는 안전한 냉동용 액체

로서도 사용된다.

그림. 기존 SHS 합성장치

- 활성탄소를 사용하여 잔존 산소량을 줄이기 위해 실험을 진행

표. 질소가스 순도 및 분압조절에 따른 합성분말의 잔존산소량 분석

- 암모니아를 사용하지 않는 SHS 완전반응 공정 개선(가스순도, 첨가제 사용 기술

지원).

그림. 암모니아 가스를 이용하는 개선된 SHS 합성장치

기존 SHS 공정을 개선하기 위하여 암모니아 투입 시스템을 설계 설치하였다. 암모

니아를 투입하는 경우 저순도 액체질소가스 (99.9% 순도 액체 질소 가스)를 이용

할 경우에도 잔류 시의 양을 줄이고 암모니아 가스를 이용하여 사용되는 질소가스

의 압력을 줄여 생산성을 높이고자 하였다. 그리고 암모니아 가스를 이용함에 따라

질화를 위한 온도를 낮추고 1 〜 2시간정도 필요로 한 반응시간의 단축을 위해 실

험을 진행하였지만 겨울철과 같이 온도가 낮은 외부환경에서는 기화에 필요한 온도

가 부족하여 기화가 부족한 암모니아 액체가 장비로 유입되었다.

이에 암모니아 가스통의 주변부위를 열선을 사용하여 가열 기화에 필요한 온도를

만들고, 실험실 내부의 온도유지를 위해 난방장치를 이용하여 암모니아 가스의 기

화도를 높이기 위해 노력하였으나 온도에 따른 기화정도가 민감하여 차후 경제적으

로 활용하기 어려울 것으로 판단하였다.

※ 암모니아의 특징

암모니아는 질소와 수소의 화합물로서 화학식은 NH3분자량은 약 17이다. 암모니아

는 상온상압에서 강한 자극성의 냄새가 있으며 무색의 기체입니다. 독성이 있으며

가연성가스로 압축하면 쉽게 무색의 액화암모니아가 됩니다. 액화암모니아 기화하

면 그체적은 약 800배가 됩니다. 기체의 비중은 약 0.6으로 공기보다 가볍고 대기

중에서 확산됩니다. 암모니아는 물에 용해하며 그 수용액은 알카리성을 나타냅니다.

따라서 물에 적신 리트머스 시험지를 청색으로 변화시킵니다. 암모니아는 독성이

있기 때문에 충분히 주의하여 취급하여야 하며 허용농도는 255PPM입니다. PPM은

농도를 표시하는 기호로 100만분의 1을 나타냅니다. 즉 1PPM은 0.0001퍼센트에

해당합니다. 따라서 25PPM은 대기 1입방메타중에 25미리리터의 양이 됩니다. 고농

도의 암모니아는 눈의 결막 및 각막을 자극하여 시력장애를 일으킬 위험이 있습니

다. 또 고농도의 가스를 흡입하는 경우 폐수종을 일으키거나 중추신경에 작용하여

호흡정지를 일으키는 경우도 있습니다. 예를 들어 그런 증상이 없어도 수개월 후에

증상이 발생하는 경우도 있으므로 흡입하지 않도록 주의해야 합니다. 또 만성 중독

으로 기관지염이나 위장장애 등을 일으키는 경우도 있습니다.

또한 미반응 암모니아 가스가 작업자에게 영향을 주어 쾌적한 작업환경 유지를 위

해 암모니아 가스 사용 배제하였다. 암모니아는 공기중에서 연소하기 어려우며 착

화원이 있는 경우에만 연소할 수 있습니다. 그러나 산소와 혼합하면 착화원이 없이

도 황색염을 발생하며 연소합니다. 암모니아와 공기의 혼합가스에 에너지를 주면

폭발하는 경우도 있습니다. 또 액체 암모니아는 할로겐이나 강산과 접촉하면 격렬

하게 반응하여 발화폭발하는 경우도 있습니다. 암모니아는 이산화탄소와 반응하여

탄산암모늄 또는 갈바민산암모늄 등을 생성합니다. 따라서 암모니아를 취급하는 설

비의 가스 치환 등에 이산화탄소를 시용해서는 안됩니다. 배관 등에 반응생성물로

막힐 우려가 있습니다. 금속과 반응에 대해 알아봅시다. 암모니아는 금속이온과 결

합하여 착이온을 생성합니다. 동이온을 함유한 수용액에 암모니아를 첨가하면 침전

이 발생합니다. 계속 암모니아를 첨가하면 착이온이 테트라아민 동이온을 발생하여

청색의 수용액이 됩니다. 또 수은과 접촉하면 폭발성의 수은 질화물을 생성하는 경

우도 있으므로 암모니아를 취급하는 설비의 압력 측정에 수은을 이용하는 마노메타

를 사용해서는 안됩니다. 암모니아는 동과 알루미늄 및 그것의 합금에 대해 격렬하

게 부식성을 나타냅니다. 따라서 일반적으로 암모니아를 취급하는 설비에는 탄소강,

스테인레스 등을 사용해서는 안 됩니다. 암모니아는 특유의 자극성 냄새가 있기 때

문에 공기중의 농도가 5PPM정도로 냄새를 감지할 수 있습니다. 또 물에 적신 리트

머스 시험지를 청색으로 변화시키므로 확인할 수 있습니다. 암모니아는 가연성가스

이므로 설비 등의 누출사고에 대비하여 재해설비 뿐만 아니라 소방설비도 갖추어야

합니다.


(1) 분쇄 공정 개선

- 활성탄소 첨가로 인한 SHS 반응 후의 합성물 분쇄 효율 항상(CO가스 형성을 통

한 치밀도 저하)

그림. 기존의 AIN 분말제조공정

표. 분쇄과정 사용되는 설비 및 분쇄 능력

그림. AIN Ingot내 발생한 CO gas 모식도

첨가된 활성탄소로 발생된 CO가스가 AIN 시료내에서 외부로 방출되며 작은 기공을

만들어 내어 합성된 AIN 덩어리의 파쇄, 분쇄가 용이하게 되었다. Ingot를 파쇄하고

Jaw Crusher, Roll Crusher를 이용하여 분쇄할 경우 기존의 Jaw Crusher는

1000kg/hr에서 2,000kg/hr로 향상되었으며, Roll crusher도 기존의 200kg/hr에서

400kg/hr로, 그로 인해 시간당 처리할 수 있는 원형체 및 Ball Mill을 이용하여 생

산하는 AIN의 분말의 양은 600kg으로 기존의 양보다 2배 이상 증가하였다.

4. 입도 분포 조정


그림. 합성 AIN 입도 분석 결과

그림. (a) 제트밀을 이용한 분쇄후 입도분석 결과, (b) 기존의 R1 입도분석결과

기존의 R1의 평균 입도는 5.8㎛이며, 중간값 4.5㎛ 이다. 요업기술원이 보유하고

있는 제트밀을 이용하여 밀링하였을 때 입도분포가 조정 가능하였다. 제트밀을 이

용하여 밀링한 AIN 분말의 입도는 평균 입도는 1㎛이며, 중간값 1.2㎛ 이다.

표. 분말의 평균입도 비교

※ 요업기술원 제트밀 제원

① 구 성

- Main body : 08-626 Micron-Master (The Jet Pulverizer Co.; USA)

- Feeder : 602M feeder, 651 hopper(SCHENCK AccuRate, INC.; USA)

- Dust collector: TD 162 SS(TORIT Division of Donaldson Co., Inc.; USA)

220V 단상 0.2kW

- Spare dust collector bag : 18"D x 120"L

- Support table : 60"L x 32"W x 40"H : all stainless steel 316

-Air compressor : 36Hp (26kW), 4.2m3/mim, 7~9kg/cm2

Air Dryer : Dew point 4℃

② 사 양

- Main body

- 8" top & bottom high alumina liner

-Air pressure: 7.0kg/cm2, 2.83m3/min이나 8~9kg/cm2이 요구됨

- Feeder

: Feeding size : max. 0.5mm이하(통상적으로 100mesh 이하)

: Feeding speed : 6.8kg/hr ~ 45kg/hr

: Feeder Volume: feeder 25.5ℓ, extension 70.8ℓ

total 96.3ℓ(normal 60% 적재 기준으로는 57ℓ)

- Dust collector

: Air 6.3kg/cm2, 6.8m3/hr(최대 7.03까지 가능하나 filter의 손상을 가져올 수 있

음)

ΔP가 높으면 Cleaning 주기를 증가시킴(setting pulse 100ms 고정)

- 220V, 단상, 0.2kW

③ 모델명 / 제조사 / 제작국가

- 08-626 / Jet Pulverizer Co. / 미국

④ 특징 및 용도

- 고속의 압축공기를 이용하여 건식으로 분쇄하는 장비

- 무기산화물 등 세라믹원료의 미분쇄


- Al : AIN 혼합비율 최적화 및 완전반응을 위한 공정개선(가스압제어)

그림. Al : AIN 비율의 변화에 따른 합성 XRD분석결과

위 그림과 같이 기존의 혼합비 3 : 7?에서 4 : 6로 개선하였을 때 결정상분석을 통

해 잔존 Aluminum이 감소하는 것을 확인하였고, 합성시간도 그림. 과 같이 Al의 혼

합비율이 감소함에 따라 단축된 것을 확인할 수 있었다. 합성비율의 조정과 함께

사용되는 질소 가스압의 제어가 병행되어야 한다. 질소가스의 순도는 높으면 높을

수록 99.9%에서 99.999%로 분압도 높으면 높을수록 4~5kgf/cm2 합성에 도움이

되는 것으로 확인하였다.


o 열전도도 평가방법

- KS L 1604 : 파인세라믹스- 단일체 세라믹스의 레이져 플래시법에 의한 열 확

산율, 비열 용량, 열전도율 시험 방법

(1) 분석 방법

① 시험편

- 모양 : 시험편은 내접원 및 외접원의 지름이 8~10mm인 원판 또는 볼록 다각형

평판으로 시험편의 두께는 4mm 이하로 한다. 앞면과 뒷면의 평행도는 두께에 대하

여 0.5% 이하, 앞면과 뒷면의 거칠기는 1.6S 이하로 한다.

② 표면 처리

- 레이져광의 조사면 및 뒷면(측온면)에 흑화재(탄소)를 얇고 균일하게 도포 또는

증착하는 것이 바람직하다.

③ 시험 방법

- 리얼타임법 :레이져 펄스의 일부파형을 비접촉 온도계와 같은 정도의 응답성을

갖는 검출기로 측정하여, 관측된 파형으로부터 직접 중심 위치를 산정한다.

- 적분법 : 하프타임이 3μs 이하인 금속 박판의 온도 이력곡선에서 ΔTm/2에 도달

하는 시간을 중심으로 한다.

- 외삽법 : 두께 d의 차이를 갖는 동종의 시험편에 대하여, d2에 대해 t1/2을 플롯

하여 직접 관계가 있는 경우 직선의 시간축 교점을 중점으로 한다. 10μs 이하의 정

밀도로 중심을 평가할 수 있는 시험편을 사용하여야 한다.

○ 잔존산소량 측정법

- KS D 1778 : 금속 재료의 산소정량 방법

(1) 분석 방법

① 일산화 탄소 상태로 추출하는 법

： 진공 또는 비활성가시 기류 중에서 흑연 도가니로 금속 시료를 가열 융해하여

금속 산화물을 다음 식과 같이 탄소와 반응시켜 일산화탄소를 추출하여 정량하는

방법이다.

M2O + C = xM + CO

그러나 추출 가스 속에는 질소, 메탄 등이 많을 경우가 있으므로, 일산화탄소를 이

들 가스로부터 분리 정량하여 산소량을 산출하여 다음의 방법들이 일반적으로 사용

된다.

② 수소환원 무게법

: 수소 기류 중에서 금속 시료를 가열 또는 가열 융해하고, 금속 산화물은 다음 식

과 같이 수소와 반응하여 물을 생성한다.

이 경우 생성한 물을 흡수제 등에 흡수시키고 그 무게의 변화로부터 산소량을 산출

한다.

- KS D1811 : 철 및 강의 질소 분석 방법

(1) 분석 방법 ： 철 및 강의 질소는 다음 4가지 방법으로 분석한다.

① 증류 - 중화적정법 : 질소 함유율 전 범위에 적용한다.

② 증류 - 비스피라조론 흡광 광도법 : 질소함유율 0.02% 미만의 시료에 적용한

다.

③ 증류 - 인도페놀 흡광 광도법 : 질소 함유율 0.05%미만의 시료에 적용한다.

④ 비활성기체 운반 융해 - 열 전도도법 : 질소함유율 전 범위에 적용한다.

○ Hot Press

그림. Hot press

보통 1500℃ 이상의 고온에서 10ton ~ 150ton 혹은 그 이상의 압력을 일축 방향

으로 가해서 제품을 성형하는 장비

특징

① 보통의 소결 방법으로 소결이 불가능한 공유결합 재료(SiC, Si3N4 B4C, AIN 등)

의 소결을 가능하게 함.

② 가압에 의한 높은 소결 구동력으로 기공을 모두 없앨 수 있음.

③ 소결 첨가제를 완전히 제거하거나 그 첨가제를 최소화 할 수 있음.

④ 분말을 수산화물(hydroxide), 탄산화물(carbonate) 등의 상태로 가압 소결함으로

써, 분말의 분해와 함께 생성되는 초미분을 바로 소결할 수 있다.

⑤ 소결 중 시편의 분해를 막을 수 있다.

⑥ 소결이 어려운 복합재료의 소결이나 확산에 의한 재료간의 접합에 적합.

⑦ 소결체의 특성이 가압 방향(일축 방향)에 따라 방향성을 가지게 된다.

- Temperature Range: up to 2300℃

- Pressing Force: up to 150ton

- Vacuum Rating : down to 1×10-9 torr


- Y2O3, CaO 등의 소결조제 첨가에 따른 소결 특성 기술지원

- 소결조제 첨가에 따른 열전도도 특성평가 기술지원

- 열전도도 측정을 위한 시편가공 기술지원

8. 합성 AIN 활용을 위한 기술지원


(부록 #1 필러데이터활용북 참고)


- 합성된 AIN분말 및 소결체 특성 평가 자료 제공

(부록 #2 Technical sheet 참고)

제 2 절 기술지원 성과

1. SHS법에 의한 합성 AIN 품질개선 및 품질 안정 합성조건 도출

가. 기존의 AIN 분말 합성방법

(1) 자전합성법(Self propagating High temperature Synthesis)

- Al+ AIN +N2 → AIN제조

(2) 고압 질소 분위기 제조

- 질소 압력 높으면 반응성이 좋아지지만, 설비비 과다 및 유지 난해, 저생산량

(3) 현재 AIN 95% <;, 잔류 산소 2% >, 미반응 Al 1.0% > 수준의 제품 생산

→ 내화물용 사용 중(고순도화 필요)

(4) 분쇄 공정 중 불순물 혼입 및 잔류 Al 및 AIN 산화반응에 의해 품질 저하

(5) 생산능력 부족 - 합성 능력 30Kg/Day로 대량 생산난해

나. 자전합성법을 이용한 기존의 합성 AIN 분말 합성 / 분석

(1) 합성 조건

-Al: AIN = 40 : 60 혼합 분말

- 고온 자전합성기를 이용, 액체 질소(99.9%) gas 5kgf/cm2 이용

그림. AIN 합성장치 개략도

(2) 합성 공정

그림. 고온 자전합성법을 이용한 AIN 합성 공정

고온 자전합성을 위한 분말은 알루미늄 분말(Aluminum)과 희석재로 쓰이는 질화알

루미늄(Aluminum Nitride, AIN)을 사용하였다. 사용되어지는 Al과 AIN 혼합 분말의

총량은 3kg이며, Al과 AIN의 비율은 4: 6으로 Al은 1.2kg, AIN은 1.8kg으로 준비하

여 고르게 섞어준다. 준비된 분말을 충진하기 전 세라믹울을 설치하여 열처리후에

발생하는 시료 박스와의 융착을 막았다. 시료 박스를 자전합성장치에 장착한 후 오

링이 설치되어 있는 입구 뚜껑을 닫은 후 씰링을 위해 20?개의 볼트로 앞뒤에서

잠궈서 내부에 고진공을 유지할 수 있도록 만들어 준다. 뚜껑을 덮은 후에 내부의

산소를 제거하기 위하여 진공펌프를 이용하여 진공 상태로 만들어 준다. 진공상태

로 준비된 자전합성장치의 내부에 질소를 일부 충진하였다가 다시 진공을 잡아주는

과정을 반복하여 자전합성장치 내부에 잔류하는 산소를 제거한다. 충진되는 질소의

압력은 4kgf/cm2로 유지한다. 장치 내부에 질소충진이 완료되면 전기가 연결된 니

크롬선에 전기를 공급하여 열이 발생하게 되고 발생된 열에 의해 착화를 하게 된

다. 착화된 장치 내부는 1500 ~ 2000?℃의 고온으로 가열하게 되고 이 과정에서

장치 내부의 Al(/AIN) 분말과 N2의 반응에 의해 AIN이 생성되는 고온 자전합성반응

이 일어나게 된다. 반응 지속시간은 30분~1시간 정도이다. 분말과 N2의 반응이 종

료하여 더 이상의 반응이 일어나지 않는 것을 확인하게 되면 수냉장치에 의해 장치

를 냉각시키고 냉각이 완료되면 그림과 같은 직사각형의 시편을 얻을 수 있다. 시

편에는 세라믹울이 융착되어 있기 때문에 진공청소기 등을 이용하여 제거하고 시편

을 죠 크러셔 등의 분쇄기를 이용하여 분쇄하고 밀링을 통해 합성된 AIN 분말을 최

종적으로 얻게 된다. 합성된 분말의 물성을 평가하기 위하여 X선 회절 분석(X-Ray

Diffraction ; XRD, D/max 2500/PC, Rigaku, Japan)을 하여 합성분말의 결정구조

를 확인하였다. 주사 전자현미경(Scanning Electron Microsope ; SEM, SM-300,

TOPCON, Japan)을 이용하여 분말의 미세구조, 형태 및 크기를 측정하였다. 시차

주사열량계(TG-DSC, SDT Q600 V8.1 Build 99, TA Instruments, USA)을 이용하

여 합성된 분말의 열적거동에 대해 측정하였다. 분말내 존재하는 질소/산소의 양을

분석하여 합성된 분말의 순도를 확인할 수 있다,

(3) 합성분말 분석

고온 자전합성이 종료된 후 합성장치에서 꺼낸 시편은 그림과 같이 직사각형 모양

의 AIN 덩어리로 합성된다. 시료의 위치 / 깊이에 따른 질화정도를 분석을 하고자

그림과 같이 시료를 수득한다. 부위는 1, 2, 3, 4 네 부분으로 나누고, 깊이에 따라

上, 中, 下의 차이에 따른 합성된 AIN 분말을 분석하였다.

그림. SHS 합성 AIN 시료수득

(가) 결정상 분석(X선 회절 분석)

① Aluminum 금속 분말 / Aluminum Nitride 합성분말

고온자전 합성전 Aluminum 금속 분말과 Aluminum Nitride의 결정상 분석을 위해

X선 회절 분석을 실시한다.

그림. Aluminum 분말 XRD 분석결과

10°~80°까지 X선 회절 분석하였을 때 Aluminum peak를 확인하였다

그림. DHC-AlN(Aluminum Nitride) 분말 XRD 분석결과

분석결과 Aluminum Nitride peak만을 확인하였다.

그림. Al : AIN=4 : 6 분말 XRD 분석결과

분석결과 Aluminum peark과 Aluminum Nitride Peak 공존하는 것을 확인하였다.

② 합성된 분말 1-上, 中, 下

고온자전합성 후 분말의 형태로 준비된 분말을 X선 회절 분석을 이용하여 결정구조

를 확인하였다.

그림. 1-上, 中, 下의 XRD peak

합성된 1부위의 분말은 上, 中, 下 모두 Aluminum Nitride으로 확인되었다.

③ 합성된 분말 2 -上, 中, 下



④ 3-上, 中, 下



⑤ 4-上, 中, 下


합성된 4부위의 분말은 上부분에서 Aluminum 금속 peak를 확인하였고, 中, 下은

Aluminum Nitride으로 확인되었다.

Aluminum 분말 DHC-Aluminum Nitride 분말

결정상 분석을 위해 확인된 XRD peak을 살펴 볼 때 4의 위치에서 Al peak를 확인

하였지만 대체적으로 1~4의 모든 위치에서 AIN이 잘 합성된 것을 확인 할 수 있었

다. 시편의 위치와 시편의 깊이에 따른 합성된 AIN의 순도의 차이를 확인하였다.

(나) 입자 크기 및 형상 확인을 위한 주사전자현미경(SEM) 분석

① Aluminum 금속분말 / Aluminum Nitride 합성분말

그림. 합성에 사용된 Aluminum 및 DHC-Aluminum Nitride 분말

고온 자전합성 반응을 이용하여 질화알루미늄(AIN; Aluminum Nitride) 분말을 합성

하였다. 합성을 위하여 알루미늄 분말(Al; Aluminum)과 희석재로 쓰이는 질화알루

미늄(AIN; Aluminum Nitride)을 사용하였는데 Al 분말과 AIN 분말의 적정 혼합비율

을 찾기 위해 Al : AIN = 6 : 4, 5 : 5, 4 : 6의 3가지 비율변화로 실험을 진행하였

다. Al과 AIN의 혼합 비율의 차이에 따른 합성된 분말의 결정상 분석을 해본 결과

아래 그림. 과 같이 6 : 4 또는 5: 5의 비율에서 잔존하는 Al의 잔류 Peak를 확인

할 수 있었고 4 : 6의 비율로 합성한 분말에서는 잔류 Al peak가 발견되지 않았다.

적절한 AIN합성의 최적 비율로 4 : 6으로 정한 후 AIN을 합성실험을 진행하였다.

고온 자전합성 장치를 이용한 합성에 사용되는 A1과 AIN 혼합 분말의 총량은 3kg

이며, Al과 AIN의 비율은 4 : 6으로 시은 1.2kg, AIN은 1.8kg으로 준비하여 고르게

섞어준다.

② 1-中

고온 자전합성이 종료된 후 합성장치에서 꺼낸 시편은 그림과 같이 직사각형 모양

의 AIN 덩어리로 합성된다. 시료의 위치 / 깊이에 따른 질화정도를 분석을 하고자

그림과 같이 시료를 수득한다. 부위는 1, 2, 3, 4 네 부분으로 나누고, 깊이에 따라

中의 위치의 시료를 수득하여 분석하였다.

그림. 주사전자현미경(SEM) 시료 수득 위치

합성된 시료를 주사전자현미경으로 관찰하기 위하여 1, 2, 3, 4 네 부위 중 中 부

분의 시료를 채취하고 분쇄한 분말을 주사전자현미경을 이용하여 입자 크기 및 형

상을 확인하였다.

그림. 1-中의 SEM 이미지

1-中의 SEM 이미지는 2,000~5,000배의 배율로 촬영하였는데 수십 ㎛이상의 커다

란 덩어리에 수㎛의 와이어형태의 입자들이 혼재한 상태로 확인되었다.

③ 2-中

그림. 2-中의 SEM 이미지

2-中의 SEM 이미지는 2,000~5,000배의 배율로 촬영하였는데 2~8㎛의 입자가 확

인되었다.

④ 3-中


인되었다.

⑤ 4-中


인되었다. 합성된 AIN 덩어리에서 1, 2, 3, 4 네 부분 각각 中 부분에서 채취하고

관찰된 합성 AIN 분말은 1,2,3,4-中의 SEM 이미지는 2,000~5,000배의 배율로 촬

영하였는데 대체적으로 2~8㎛의 입자로 확인되었다.

(다) 열분석(TG-DTA)

그림. 1,2,3,4-中 시편의 열분해 온도

※열분석 조건

- 온도 : 1200℃, 10℃/min 승온

- 분위기 : Air 분위기

질화물의 열적안정성을 평가하기 위하여 합성된 AIN분말을 TG-DTA를 통해 분석하

였다. 합성된 질화알루미늄을 열분석장치를 이용하여 열분석한 결과는 그림과 같으

며, 1, 2, 3, 4의 시료는 1050~1100℃ 정도로 유사하나 3의 시료는 950℃로 상대

적으로 낮은 온도에서 분해되었다.

① 1 - 中

그림. 1 - 中의 열분석 결과

1 - 中의 열분석 결과 1095.3℃에서 Heat flow가 발생하였고 5.1%정도의 weight

가 증가하였다. 질화알루미늄이 산화되며 weight가 증가하였다.

② 2 - 中

그림. 2-中의 열분석 결과

2-中의 열분석 결과 1107.72℃에서 Heat flow가 발생하였고 5.97%정도의 weight


③ 3 - 中

그림. 3 - 中의 열분석 결과

3 - 中의 열분석 결과 963.25℃에서 Heat flow가 발생하였고 5.25%정도의 weight


④ 4-中

그림. 4-中의 열분석 결과

4-中의 열분석 결과 1053.65℃에서 Heat flow가 발생하였고 3.885%정도의 weight


표. 분해온도 및 중량변화

열분석 결과 963 ~ 1095.3℃에서 Heat flow가 발생하였고 3.885~5.1% 정도의

weight가 증가가 관찰되었다.

(라) 잔존산소량 분석

합성된 시료중 2, 3의 부위의 中의 시료를 수득한 후에 분말내에 존재하는 산소(O,

Oxyzen)과 질소(N2, Nitrogen)의 양을 확인하여 분말의 순도를 확인하였다. 합성된

AIN에 잔존하고 있는 산소량을 확인한 결과 그림과 같이 2의 시료가 1.28%의 산소

가 3의 시료는 1.45%의 산소가 확인되었다.

표. 2-中, 3-中 합성분말의 잔존산소량 분석

합성된 AIN 내부에는 1.28 ~ 1.45 % 정도의 산소가 잔류하고 있는 것으로 확인되

었고, 이는 합성된 AIN 분말의 순도가 98.72~98.45%로 99% 이하의 순도를 가진

다. 분말내 잔존하는 산소의 양을 1%미만으로 즉 AIN 분말의 순도를 99% 이상으

로 유지하기 위해 고온 자전합성시 발생하는 산소의 유입을 방지하기 위한 방법을

고려하게 되었다.

※ 기술지원전 고온자전합성기(SHS) 합성기의 문제점

(1) 고온자전합성장치의 입구 밀봉 문제

- 시료를 적재한 후 장치에 장착하고 난 후 장치를 밀봉하기 위한 입구뚜껑의 밀봉

상태가 좋지 못하였다. 이에 고무재질의 오링을 장착하여 밀착된 부분을 통해 산소

의 유입을 방지하였다. 입구뚜껑의 밀봉을 위해 20개의 볼트를 균일한 방향으로 조

임으로써 장치의 밀봉정도 최대화

(2) 밀봉후 내부 잔존산소를 제거하기 위해 진공상태 유지

- 진공상태를 유지한 후 다시 밀봉하여 고진공상태에서의 산소유입을 방지

- 액체질소가스 사용전 튜브에 남은 잔존산소의 유입을 막기위해 사용전 튜브의 질

소 가스를 장치로 투입시킨후 양압상태까지 진공을 만든 후 다시 진공상태를 만들

어 액체질소가스 사용전 산소의 유입을 방지하였다.

(3) 기존의 사용되는 질소 가스의 순도 및 압력 조절

- 기존의 질소가스는 액체질소가스로 제조시 순도의 신뢰도가 떨어진다. 최대

99.9%의 순도의 가스로 실험을 할 경우 표. 와 같이 잔존산소의 양이 1.45%로 확

인되었다.

다. 개선된 자전합성법을 이용한 합성 AIN 분말 합성 / 분석

합성된 분말내 잔존하는 산소량을 최소화하기 위한 방법들을 적용하여 실험을 진행

하였다.

장치적인 밀봉 및 잔존산소량 제거를 위한 공정은 최적화된 상태를 유지하였고 사

용되는 질소 가스를 조절하여 순도를 조절하는 실험을 진행하였다.

(1) 실험 장치 및 조건

(가) 질화물 합성 분위기 개선

① 가스 분압 및 순도 조절

- 저순도 액체 질소(<99.9%) 4~5kgf/cm2

- 고순도 기체 질소(>99.999%) 4~5kgf/cm2

② 합성장치

그림. SHS 합성 장치

(2) 결정상 분석(X선 회절 분석)

그림. X선회절분석을 위한 시료수득 부위

위 그림과 같이 합성된 AIN 덩어리중 입구방향을 기준으로 front, middle, end 3부

위로 나누어 수득한 후 시료를 분쇄하여 X선 회절 분석을 실시하였다.

(가) 결정상 분석(XRD)

그림. AIN 합성분말 XRD peak(액체 질소(99.9%) 4kgf/cm2)

4kgf/cm2의 액체 질소를 이용한 합성분말은 Aluminum 금속 분말이 확인되었다.

그림. AIN 합성분말 XRD peak(액체 질소(99.9%) 5kgf/cm2)

5kgf/cm2의 액체 질소를 이용한 합성분말은 Aluminum Nitried 분말로 확인되었다.

그림. AIN 합성분말 XRD peak(고순도 액체 질소(99.999%) 4kgf/cm2)

4kgf/cm2의 고순도질소를 이용한 합성분말은 Aluminum Nitride 분말이 확인되었다.

그림. AIN 합성분말 XRD peak(고순도 액체 질소(99.999%) 5kgf/cm2)

5kgf/cm2/cm2의 고순도질소를 이용한 합성분말은 Aluminum Nitride 분말이 확인되

었다.

(나) 입자크기 및 형상 분석(주사전자현미경)

그림. 열처리전 Al/AIN 분말 SEM 이미지

출발원료인 Al의 입자크기와 표면상태는 SHS 합성에 많은 영향을 미친다. 특히

Al+AIN 자전반응을 시작하면 2,000℃ 이상의 고온이 되고 이들이 Al 입자를 가열시

켜 승화현상을 일으키고 이 승화된 Al이 질소와 결합하여 AIN을 합성한다. 이에 입

자가 작은 쪽이 AIN 합성에 유리하나 출발원료의 단가상승으로 사용에는 한계가 있

다.

그림. 열처리전 Al+AIN(4 : 6) SEM 이미지

그림.99.9% 질소 4kgf/cm2 SEM 이미지




합성된 AIN은 반소결 상태로 얻어지기 때문에 이들을 분쇄하여 SEM으로 입자형상

을 관찰하였다. 전체적으로 질소압이 높을수록 조립자들이 많이 관찰되었다. 그러나

이들 분말의 분쇄과정이 동일하지 아니함으로 합성조건에 따른 형상과 크기의 변화

는 정량적으로 나타내기 어렵다.

(다) 잔존산소량 분석

질소 가스의 순도 및 분압을 조절하여 합성된 AIN에 잔존하고 있는 산소량을 확인

한 결과 그림과 같이 99.999%의 고순도질소 가스를 사용하여 합성한 분말내에 잔

류하는 산소량이 0.84 ~ 0.85%로 기술지원 전 AIN 분말의 순도인 1.28~1.45%보

다 더 감소된 것을 확인할 수 있었다.

질소가스의 순도에 따른 질소가스 내부에 존재하는 산소의 양의 차이가 있다. 이

질소에 포함된 산소량과 합성된 AIN내에서의 잔존 산소량과의 연관성을 알아보았

다.

표. 2-中, 3-中 합성분말의 잔존산소량 분석

합성된 AIN 내부에는 잔존하는 0.84 ~ 0.85%의 잔존산소량은 기존의 합성분말보

다 순도가 더 높아졌다.

라. 카본을 첨가하여 합성한 AIN 분말 합성 / 분석

(1) 잔존산소량 1%미만의 순도높은 분말 제조에 따른 소결체 특성 향상

- Carbon을 10, 20, 30g(0.33% 0.66%, 1%)의 비율로 첨가

Carbon을 0.01wt% 첨가하였을 때, 가장 잔존산소량이 적었으므로 이 분말을 이용

하여 소결체를 만들 경우 소결 특성중 열전도도가 증가할 것으로 예상된다. 기존

고온 자전합성법에서 분말 표면에 존재하는 잔존산소의 제거에 카본이 큰 역할을

하였다. 분위기 가스로 액체질소를 사용할 경우 다량의 산소가 가스내 존재한다. 이

로 인해 발생한 산소제거에 탄소 첨가제의 역할을 기대한다.

※ 실험 장치 및 조건

- 장치 : 고온 자전합성장치, 사용 gas : N2 gas(99.999%) 4kgf/cm2

- Al: AIN = 40 : 60 혼합분말

- 첨가한 Carbon: Charcoal activated 10~30g

전체시료 3kg 대비 10~30g의 양의 활성탄(Charcoal activated)을 첨가하여 AIN 합

성하였다.

가. 합성분말 분석

그림. 합성된 시편의 단면사진

합성된 AIN 덩어리의 단면은 중간의 파란색 부분과 위아래의 회색부분으로 나뉘어

졌다. 파란 부분은 카본이 AIN 분말 표면에 존재하는 잔존산소의 제거한 것으로 분

위기 가스로 액체질소를 사용할 경우 다량의 산소가 가스내 존재한다. 이로 인해

발생한 산소제거에 탄소첨가제의 역할을 기대한다. Carbon을 1wt% 첨가하였을 때,

가장 잔존산소량이 적었으므로 이 분말을 이용하여 소결체를 만들 경우 소결 특성

중 열전도도가 증가할 것으로 예상된다.

(1) 결정상 분석(XRD)

아래의 그래프는 활성탄소(Charcoal activated)를 첨가하여 합성된 AIN 분말의 X선

회절 분석결과이다.

그림. Charcoal activated를 첨가하여 합성한 AIN 분말 XRD분석

카본에 의한 결정상 변화는 관찰되지 않았으나 잔존산소량이 높으면 소결성이나 열

전도성에 악영향을 미치므로 최소량 조건 파악에 주력하였다.

(2) SEM 분석

그림. Al + AIN + Carbon 10g

그림. Al + AIN+ Carbon 20g(Blue)

그림. Al + AIN+ Carbon 20g



카본 첨가에 따라 합성 AIN 괴의 분쇄는 용이해졌다. 이는 앞에서도 설명한 바와

같이 C가 잔존산소와 결합하여 CO를 생성하고 이들이 합성 AIN 괴 밖으로 유출되

는 과정에서 많은 공극을 형성하기 때문이다. 이에 따라 합성 AIN분말의 형상을 주

사 전자현미경을 이용하여 관찰하였다.

외관상 C 첨가에 따른 큰 변화는 관찰되지 않았다. 단 Blue 부위에서 채취된 분말

과 Gray 부위에서 채취된 분말의 형상은 다소 차이가 있다. 이는 C이 첨가되지 않

은 시료에서도 관찰되었으나 여기에서도 그 차이를 볼수 있었다.

(3) TG-DTA 분석

C첨가에 따른 질화물의 열적안정성을 평가하기 위하여 TG-DTA를 활용하였다.

그림. Al+AIN+Carbon 3g

위 시료는 Al+AIN+C 3g을 관찰한 결과이고 산화온도는 269.5℃이다.

그림. Al+AIN+Carbon 10g

위 시료는 Al+AIN+C 10g을 관찰한 결과이고 산화온도는 252.29℃로 다소 낮아졌

다.

그림. Al+AIN+Carbon 20g-Blue

그림. Al+AIN+Carbon 20g-Gray

그림. Al+AIN+Carbon 30g-Blue

그림. Al+AIN+Carbort 30g-Gray

카본의 증가에 따른 산화온도 변화는 정량적 관계를 찾기 어려웠다. 아래 표는

Blue와 Gray의 산화온도를 나타내고 있다.

표. 산화온도와 질량 변화 비교

(4) 잔존산소량 분석

카본을 첨가하여 고온 자전합성한 분말을 확인하였을 때 첨가한 카본의 양에 따라

잔존산소량은 1.50% ~ 0.80%으로 변화하였고 카본의 양이 증가함에 따라 잔존산

소량은 감소한 것으로 푸른색 부분의 분말만 비교확인하였을 때 상대적으로 20g의

경우 1.23%과 0.77%로 30g의 경우 0.92%와 0.80%로 더 낮은 것을 알 수 있었

다. 이것은 SHS 반응기에는 잔존산소가 존재하며 이를 제거하기 위해서는 카본이

유효하다는 것이다. 물론 다량의 카본 첨가는 소결성 및 열전도성에 악영향을 미치

므로 그 한계값은 존재한다.

3. AIN 소결체 분석

가. 소결조건

- 소결조건

온 도 : 1800, 1850℃

압 력 : 1ton

사용gas: N2 gas(99.999%)

나. 소결시료

대한 세라믹스 자체 생산 R5와 독일산(G), 일본산(J)에 각각 Y2O3, CaO를 1, 5%

大머가한 시료에 대하여 소결체 분석을 하였다.

다. 소결체 분석

(1) XRD분석

소결 완료 후에는 표면에 부착된 B, C를 제거하기 위하여 표면 연마를 실시한 후

X선 회절 분석을 실시하였다. 아래 R5에서는 Y2O3, CaO가 5%이상 들어가면 YAG,

Y2O3CaO가 관찰되었으나 AIN이 기본상이다.

(가) R5

-소결조건

온도 : 1850℃

압력 : 1ton


그림. R5 / Y2O3, CaO 첨가된 R5의 XRD peak 분석결과

(나) Japan

- 소결조건

온도 : 1850℃

압력 : 1ton


그림. 일본산 / Y2O3, CaO 첨가된 일본산의 XRD peak 분석결과

R5보다 J가 제 2상이 없으나 Y2O3, CaO 첨가에 따른 제 2상 출현은 동일하다.

(다) German

-소결조건

온도 : 1850℃

압력 : 1ton


그림. 독일산 / Y2O3, CaO 첨가된 일본산의 XRD peak 분석결과

G에서 15° 부근과 30° 부근에서 약한 peak 관찰되나 전반적으로 AIN 단일상이다.

물론 CaO, Y2O3 첨가에 따른 제2상 출현은 R5, J와 동일하다.

(2) SEM분석

그림. 1800℃ × 3h

위 그림은 R5에 Y2O3 1%를 첨가한 시료를 1800℃에서 3시간 소결한 시편의 단면

이다. 결정입계에 제 2상 관찰이 가능하다.

그림. R5, 1850℃ × 3h

위 그림. (a)~(i)는 R5 시료에 Y2O3 1,5%, CaO를 1, 5% 첨가하여 1850℃에서 3

시간동안 소결한 시료를 주사전자현미경으로 관찰한 결과이다, R5 시료는 전반적으

로 치밀하지 못한 구조를 하고 있으나, Y2O3/CaO 첨가에 따라 치밀해지고 결정입

이 성장했음을 알 수 있다.

그림. Japan, 1850℃ × 3h

위 그림. (a)~(i)는 J시료에 Y2O3 1,5%, CaO를 1, 5% 첨가하여 1850℃에서 3시간

동안 소결한 시료를 주사전자현미경으로 관찰한 결과이다. J에서도 R5와 동일한 현

상이 관찰되나 R5보다 결정입계가 작고 더 치밀한 조직을 가지고 있다. 특히 Y2O3

첨가에서는 결정입계 파괴와 입내 파괴가 같이 관찰되어 강도 향상이 기대된다.

그림. German, 1850℃ × 3h

위 그림. (a)〜(i)는 G시료에 Y2O3 1,5%, CaO를 1, 5% 첨가하여 1850℃에서 3시

간동안 소결한 시료를 주사전자현미경으로 관찰한 결과이다. G 시료는 R5, J보다

작은 결정입계를 가지고 있다. Y2O3, CaO 첨가에 따른 결정성장이나 제2상의 출현

은 비슷하다. 결정이 많이 성장한 G + Y2O3 1%, 5%는 입내파괴도 관찰되었다. 그

리고 G의 경우는 결정입이 작은 것과 큰 것이 혼재하는 것이 특징이다.

(3) 흡수율 / 밀도 분석

※ 흡수율/밀도 측정 방법

① 시편을 건조기에 넣고 100℃로 완전 건조시킨다.

②건조된 시편의 건조 무게를 정량한다.

③ 시편을 끓는 물에 넣고 5시간 동안 유지시킨다.

④ 시편을 꺼낸 후 시편의 포수무게와 침수무게 확인한다.

⑤ 시편의 건조, 포수, 침수무게를 이용 흡수율을 계산

⑥ 시편의 건조, 포수, 침수무게를 이용밀도를 계산

가. 소결조건(1800℃)

온도 : 1800℃, 3hr

압력 : 1ton


그림. 1800℃ 흡수율

그림. 1800℃ 밀도

1800℃에서 소성된 시편들은 전반적으로 소결성이 떨어져 흡수율이 높게 나왔다.

특히 R5의 경우 0.86%로 가장 낮아 치밀성을 보여주고 있다. 전반적으로 Y2O3와

CaO 첨가에 따라 흡수율이 낮아졌음을 알 수 있다.

나. 소결조건(1850℃)

온도 : 1850℃, 3hr

압력 : 1ton


그림. 1850℃ 흡수율

그림. 1850℃ 밀도

1850℃에서 소결된 시편들은 1800℃보다 소결이 촉진되어 흡수율이 낮아졌다. 그

러나 G의 경우 소결 분위기가 깨어져 치밀화가 이루어지지 않았음을 알 수 있다.

그러나 전반적으로 Y2O3, CaO 첨가에 따라 흡수율은 낮아져 밀도가 향상되었음을

알 수 있다.

(4) 열전도도

표. 1800℃ 열전도도

그림. 1800℃ 열전도도

1800℃소결한 시편의 열전도도는 Raw가 50.416W/mK로 가장 낮았고 CaO를 첨가

한 시편 RC는 0.1, 0.5, 1.0%로 증가할수록 열전도도가 증가하는 것을 확인할 수

있었다. Y2O3를 첨가한 시편 RY는 0.1, 0.5, 1.0%로 증가할수록 열전도도는 감소

하는 것을 확인하였다.

소결조제로 사용되어지는 CaO의 비율은 높아질수록, Y2O3는 적게 첨가할수록 열전

도도가 증가하는 것을 확인할 수 있다.

표. 1850℃ 열전도도

그림. 1850℃ 열전도도

1850℃소결한 시편의 열전도도는 Raw가 46.48W/mK로 가장 낮았고 CaO를 첨가

한 시편 RC는 1.0, 5.0%으로 증가할수록 열전도도가 68.93W/mK에서 83.61W/mK

로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. Y2O3를 첨가한 시편 RY는 1.0, 5.0%로 증가

할수록 60.78W/mK, 106.37W/mK로 크게 증가하였다.

표 1800℃ /1850℃ 열전도도

1800℃와 1850℃에서 소결한 시편 Raw를 비교하면 50,416W/mK에서 46.48W/mK

로 감소하였지만, 1800℃와1850℃의 RC는 소결온도는 높고 첨가량이 증가할수록

열전도도가 증가하는 것을 확인하였다. 최고 열전도도 조건은 1850℃에서 소결한

RC 5.0이 83.61W/mK로 가장 컸다. RY의 경우에는 1800℃의 경우에는 첨가량이

증가할수록 열전도도가 감소하였지만 1850℃의 경우에는 첨가량이 증가하면 열전

도도도 증가하는 것을 확인할 수 있었다. RY 5.0의 경우 106.37W/mK로 가장 큰

열전도도를 나타내었다. 비교실험으로 진행한 Japan과 German의 경우에도 소결온

도는 1850℃ CaO 또는 Y2O3가 많이 첨가될수록 열전도도의 증가를 확인하였다.

특히 Raw와 Japan, German 경우 모두다 Y2O3를 첨가하였을 때 더 큰 열전도도를

얻을 수 있었다.

(4) 잔존산소량

소결조건

온도 : 1850℃, 3hr

압력 : 1ton


표. 1850℃에서 소결된 시편내의 산소/질소량

열전도도 측정결과에서 낮은 값이 나타난 것은 잔존산소량에 기인하는 것으로 판단

되어 소결시편의 잔존산소량을 측정하였다. 그 결과 소결분위기가 깨진 G 시료에서

가장 높은 산소가 검출되었고, 열전도도가 높은 JC, JY 시료에서 낮은 잔존산소량

이 검출되었다.

표 1800℃ / 1850℃에서 소결된 시편의 열전도도와 산소/질소량 비교

표와 같이 열전도도와 잔존산소량의 상호연관관계를 확인하여 본 결과 잔존산소량

의 증대는 낮은 열전도도의 원인임을 알 수 있다. 물론 치밀화도와 기타 불순물의

영향에 대하여 좀 더 세밀히 연구할 필요는 있다.

※ 합성결과물 분석결과 요약

o SHS 합성장치를 이용하여 AIN합성

- 기존 합성AIN 분말: 잔존산소량 1.28~1.45% 이상

- 개선된 합성AIN 분말

※ 점화조건 15〜20V, N2 gas 4kgf/cm2

※ N2 gas의 분압 및 순도 조절에 따른 잔존 산소량 제어

: 액체질소 1.17~1.50%, 고순도 질소 : 0.84~0.85%

o Hot press이용한 소결체 분석

o 열전도도 ↓, O/N분석결과 잔존산소량이 과다 검출

※ Y2O3, CaO등 첨가물 또는 질소 gas에 의한 소결체의 잔존산소량 증가

o 암모니아 가스(NH3)이용 → 시도하였으나 공정상의 문제, 오염문제 때문에 중단

질소 분압 4kgf/cm2 → 3kgf/cm2

o 잔존산소량 1%미만의 순도높은 분말 제조에 따른 소결체 특성 향상

-Carbon을 0.01wt% 첨가하였을 때, 가장 잔존산소량이 적었으므로 이 분말을 이

용하여 소결체를 만들 경우 소결 특성 중열전도도가 증가할 것으로 예상된다.

o 기존 고온 자전합성법에서 분말 표면에 존재하는 잔존산소의 제거에 카본이 큰

역할을 하였다.

o 분위기 가스로 액체질소를 사용할 경우 다량의 산소가 가스내 존재한다. 이로 인

해 발생한 산소제거에 탄소첨가제의 역할을 기대한다

제 4 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도

제 5 장 기술지원결과의 활용계획

1. 추가지원의 필요성

- 추가지원을 통해 잔존산소량 제어

- 기타 불순물의 영향에 대한 추가실험 지원

2. 타연구에의 응용

- 나노 AIN 분말의 제조 : Chemical Vapor Synthesis

3. 기업화 추진방안

- 현재는 내화재용 AIN과 필러용 AIN을 양산화할 계획이다. 결과를 토대로 고방열

재료인 AIN을 기판이나 히터, 정전척 등에 활용하기 위한 사전조사와 실험이 필요

하다.

1. AIN 백판

그림. AIN 백판

투광성 AIN 백판 개발.(반도체실장기판, 방열기판, 레이더 투광재료)

：질화알루미늄은 높은 열전도성을 가지고 있고 실리콘과 유사한 열팽창율의 특성

이 있어 각종 방열기판 재료, 반도체 제조 장치 재료로서 사용되고 있습니다.

2. 기계가공 AIN

진공부품, 방열성, 절연성을 필요로 하는 각종 전기부품, 저열팽창성 치구, 고주파

특성(저유전율ㆍ유전손실), 방열재, 증착용크루시블, 절연애자, 특수로부재

3. AIN 히터

열전도성이 뛰어난 AIN을 활용하여 저항발열체와 함께 소결하여 우수한 균열성과

금속오염불순물도 크게 저감 시킴.

4. AIN 정전척

5. 기타 AIN 부품

제 6 장 참고문헌

질화알루미늄(AIN) 제조기술 및 품질분석 기술지원 - ITFIND · 2012-03-09 · 제...

Documents

Transcript of 질화알루미늄(AIN) 제조기술 및 품질분석 기술지원 - ITFIND · 2012-03-09 · 제...