Tudatelmélet és idegen nyelv elsajátítás – valódi kapcsolat vagy városi legenda?
Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat
description
Transcript of Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat
![Page 1: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/1.jpg)
Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat
Kiegészítések
![Page 2: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/2.jpg)
• 1. Nagy műszerezettség és mintaelőkészítési szükséglet
• Fogalmak:
• On-line
• Off-line
• At-line
• In-line
![Page 3: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/3.jpg)
![Page 4: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/4.jpg)
• Folyadékkromatográf, mint mintaelőkészítő egység!
• Kolonna követelmény: rövidebb, mert az MS, mint elválasztó egység működik. Feladata a mátrix interferencia elkerülése!
• Ionelyomás vagy érzékenyítés elkerülése!
![Page 5: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/5.jpg)
• Mi különbség az LC-MS és az LCMS-MS nyújtotta teljesítmény között?
• LC-MS: minőségi információ kevés!
• LC-MS-MS: minőségi információ, interferencia mentes mennyiségi analitika!
![Page 6: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/6.jpg)
• Tömeganalizátorok használata 2012!
• Q kvadrupol
• IT ioncsapda
• TOF repülési idő analizátor
• IMS ion mobilitási spektométer
• ICR ion ciklotron tömegspektrometer
• LIT lineáris ioncsapda
![Page 7: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/7.jpg)
LC-MS-MS
![Page 8: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/8.jpg)
![Page 9: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/9.jpg)
![Page 10: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/10.jpg)
![Page 11: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/11.jpg)
![Page 12: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/12.jpg)
![Page 13: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/13.jpg)
• Mátrixot tartalmazó mintáknál és nagyon eltérő polaritásúaknál, a minta előkészítést a folyadékkromatográfiában grádienselucióval végezzük!
• Elsődlegesen oldószergrádienssel!
![Page 14: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/14.jpg)
• Folyadékkromatográfiás módok hatékonysága és elemzési időszükséglet
• összefüggése a grádienselúcióban! Mérőszáma:csúcskapacítás(P).– A csúcsfelbontó kapacitás a vegyületek
molekulatömegétől, a folyadékkromatográfiás módtól és a töltet morfológiájától függ!
![Page 15: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/15.jpg)
• Az elválasztást csúcskapacitással(P)jellemezzük.
• Fizikai értelme, hány komponenst tudunk elhelyezni, szorosan egymás mellett, hogy a felbontás,Rs=1.
• Feltételezve, hogy csúcsok egyenlő szélességűek(w)
• P=tg/w, vagy P=1+tg/w
![Page 16: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/16.jpg)
Folyadékkromatográfiásan kis molekulatömegű anyagok
![Page 17: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/17.jpg)
Választási lehetőségek
• HPLC
• UPHLC megvalósítása: az alábbiakkal
• 2 mikrométer alatti töltetek:teljesen porózus vagy héjszerű
• HTLC:kolonna stabilitás
• Héjszerű töltetek: 3 vagy 2 um alatti töltetek
![Page 18: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/18.jpg)
![Page 19: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/19.jpg)
Nagy molekulatömegű anyagok
![Page 20: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/20.jpg)
![Page 21: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/21.jpg)
• QxQ: mennyiségi analitikára.
• Nincs tökéletes kolonna, amelynél a mátrix zavarás kiküszöbölhető lenne!
• Kísérő vagy kettős belső standard alkalmazása szükséges a false pozitív vagy false negatív hiba kiküszöbölésére!
![Page 22: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/22.jpg)
• Mátrixhatás kiküszöbölése:
• 1.Mátrixra való kalibrálás:szpájk.
• 2.Kisérő standard vagy kettős belső standard
• 3.Izotóp higításos módszer
![Page 23: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/23.jpg)
• Izotóp hígításos módszernél vagy deuterizált vagy szén izotóp jelzett.
![Page 24: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/24.jpg)
![Page 25: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/25.jpg)
• Minőségi meghatározásra:
• MADI-TOF
• Nem alkalmas mennyiségire!
• MALDIxQqQ, mind mennyiségi, mind minőségi analitikára!
![Page 26: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/26.jpg)
Trendek:Kis felbontású készülékek helyett nagy felbontásúak!
![Page 27: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/27.jpg)
HPLC-MS, helyett UHPLC-MS
![Page 28: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/28.jpg)
2D-LC-MS
![Page 29: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/29.jpg)
Szoftver segítség az adatfeldolgozáshoz!Orbitrap analizátor bevezetése!
![Page 30: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/30.jpg)
Ion mobilitási spektrométer elve
• Megjelentek az ion mobilitás spektrométer (IMS) kombinációk!
![Page 31: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/31.jpg)
Spektrum.IMS: gyors felvételek
![Page 32: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/32.jpg)
![Page 33: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/33.jpg)
![Page 34: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/34.jpg)
![Page 35: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/35.jpg)
![Page 36: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/36.jpg)
![Page 37: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/37.jpg)
![Page 38: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/38.jpg)
![Page 39: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/39.jpg)
![Page 40: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/40.jpg)
![Page 41: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/41.jpg)
![Page 42: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/42.jpg)
![Page 43: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/43.jpg)
![Page 44: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/44.jpg)
Ma oz off-line technika a döntő
![Page 45: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/45.jpg)
• LC-SPE on line
• Off-line oldószercsere
• SPE-NMR on-line
![Page 46: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/46.jpg)
![Page 47: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/47.jpg)
• Követelmények az SPE-vel szemben:
• Adott mozgófázisnál az oszlop visszatartása nagy legyen. Ezt segíti a mozgófázis gyengébbik komponensének adagolása!
• Össze kell hangolni a folyadékkromatográfiás módszert, az SPE kémiájával
![Page 48: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/48.jpg)
• RPLC-víz
• NPLC-n-hexán
• HILIC-AN
• Minden esetben a fókuszáló hatást kell kihasználni!
![Page 49: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/49.jpg)
• RPLC:
• Ha vegyület logP vagy logD értéke 2 alatt van, akkor a fókuszáló hatás kevésbé érvényesül!
• Ha logP vagy logD értéke 2, akkor a víz hozzáadására a visszatartás jelentősen nő,érvényesül a fókuszáló hatás!
![Page 50: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/50.jpg)
• SPE mintadúsító és tisztító oszlopok felületi kémiája nagy átfedést mutat a folyadékkromatográfiás kolonnákéval!
• Szilikagél alapú alkilmódosítottak!
• Poláris fordított fázisú töltetek!
• C-8 módosítás
• Szerves polimer alapúak
• ioncserélők
![Page 51: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/51.jpg)
• NMR jel függ a kolonna elejének koncentráló hatásától!
![Page 52: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/52.jpg)
• LC-FTIR, nincs újabb fejlesztés.
• Ok:
• érzékenység
• megfelelő oldószer kiválasztása a méréshez az on-line csatolásnál
• Off-line technika nehézkes
![Page 53: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/53.jpg)
• Új trend a GC-MS technikában:• GC-MS-MS a GC-MS helyett
• Elemanalitikában a speciációs elemzés előtérbe kerülése,
• Így GC-ICP-LRMS vagy HRGC-HRMS• LC-ICP-LRMS vagy UHPLC-HRMS•
![Page 54: Műszerezettség és mintaelőkészítés kapcsolat](https://reader036.fdocument.pub/reader036/viewer/2022062322/56814897550346895db5ad70/html5/thumbnails/54.jpg)
• IC-ICP-MS helyett
• IC=ionkromatográf
• CIC=capillary ion chromatograph
• CIC: kisebb mozgófázis fogyasztás
• nagyobb érzékenység