Muestreo 2 Dr
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Ingeniera Ambiental
TCNICAS DE MUESTREO,
ANLISIS E
INTERPRETACIN
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MUESTREO
UNIDAD N2
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CUADERNO DE REGISTRO MUESTREO
Las muestras se etiquetan con la siguiente informacin:
Numeracin de la muestra
Descripcin del material
Lugar del muestreo
Fecha y hora del muestreo
Muestreador y mtodo de muestreo
Informacin adicional (pH, temperatura, etc.)
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Identificacin Interna y de la muestra.
Procedencia (Organismo o entidad que solicita el anlisis, muestreador, etc.) e identificacin externa de la muestra.
Fecha y hora de la toma y/o de la recepcin de la misma.
Naturaleza de la muestra (estado y/o descripcin y/o caracterizacin).
Cantidad recibida (masa, volumen).
Mediciones hechas en campo si las hubiera (descripcin y/o mtodo de protocolo interno o externo).
Parmetros medidos en campo y Pretratamientos realizados para su conservacin.
Observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las hubiera.
Anlisis requeridos. Fecha de las solicitudes.
Fecha y resultados obtenidos en cada anlisis
lugar y condiciones de conservacin (antes de la llegada al laboratorio y luego de la llegada al mismo).
Entidad que solicita los anlisis.
REGISTRO EN EL LABORATORIO
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En el laboratorio se registra un libro foliado, un manual de protocolos y un cuaderno de actas o base
de datos informtica:
Los registro de muestras y su procesamiento son documentos legales y por ello :
En general se puede agregar una tabla de contenidos al principio referenciando los procesamientos (actualizada en cada ingreso).
Se debe escribir con tinta. Las entradas deben ser legibles y no presentar tachados, se debern agregar aclaratorias en caso de equivocaciones.
No deben existir pginas en blanco, en caso de haber espacios ociosos, cruzarlos con una lnea diagonal.
El libro de registros debe permanecer en el laboratorio, salvo permiso del supervisor a cargo.
La estructura del libro deber seguir el formato:
o Ttulo y Fecha
o Identificacin Interna y de la muestra.
o Datos de ingreso: procedencia (Organismo o entidad que solicita el anlisis, muestreador,
etc.) e identificacin externa de la muestra, fecha y hora de la toma y/o de la recepcin de la
misma, naturaleza de la muestra (estado y/o descripcin y/o caracterizacin), cantidad
recibida (masa, volumen), mediciones hechas en campo si las hubiera (descripcin y/o
mtodo de protocolo interno o externo), pretratamientos realizados para su conservacin,
observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las hubiera.
o Anlisis requeridos. Fecha de las solicitudes.
o Lugar y condiciones de conservacin (antes de la llegada al laboratorio y luego de la llegada
al mismo).
o Fecha y resultados obtenidos en cada anlisis.
o Conclusiones.
REGISTRO EN EL LABORATORIO
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ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
Las muestras se pueden almacenan por dos motivos: Porque su anlisis no va a ser inmediato. Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo posterior de los
resultados obtenidos en los anlisis iniciales (a fin de comparacin de
resultados, por motivos legales, etc.).
Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo es
recomendable: Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mnimo. Que el material del recipiente sea hidrfobo. Que su superficie sea lisa y no porosa.
Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres
tipos: Polmeros (tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y de silicona). Vidrios (cuarzo y borosilicato). Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza).
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Representatividad
Estado fsico del
lote
Nmero y tamao porciones
Fluctuaciones espaciales o
temporales
Manipulacin. almacenamiento y
transporte
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En este caso, es necesario tener en cuenta el estado de agregacin del
slido (si el slido est partculado o si es compacto) y si el material
est en movimiento o se encuentra esttico.
MUESTREO DE SLIDOS
Estado de
agregacin
Materiales particulados
Materiales compactados
Estticos
En movimiento
En funcin de estos aspectos, se diferencian 3 casos generales:
Materia particulada en movimiento.
Materia particulada esttica.
Materiales compactados.
Heterogeneidad Muestra compuesta Cuarteo
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Materia particulada en movimiento (UNE-EN 932)
A tener en cuenta su granulometra
y tamao mximo de partcula
Bastidor con desplazamiento
Caja colectora
W 3 de la partcula mayor
TOMA DE MUESTRAS SLIDAS
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TOMA DE MUESTRAS SLIDAS
Materia particulada esttica
distribucin de partculas y
granulomtrica
Sondas
Esptulas Bayoneta Mecnica
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W = 3 x dimensin mayor de partcula
Sondas
-
Materiales
compactados
Anlisis de la composicin
(global o de componentes),
control de una propiedad
fsica, ensayo destructivo
o no.
TOMA DE
MUESTRAS SLIDAS
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MUESTREO DE SUELOS
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til para grandes reas
(muestreo de suelos)
La distribucin regular de los sitios de muestreo permite reducir la
variabilidad entre muestras.
No tiene problemas con las dimensiones del terreno cubierto.
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Submuestreo: el conjunto de la poblacin puede ser dividido en
una serie de unidades primarias, o subpoblaciones, varias de
las cuales se toman como muestra. Se toma una muestra
secundaria, o submuestra, de cada una de estas
subpoblaciones, que a su vez son muestras de la poblacin
total.
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Principales tipos de muestras
Muestra simple: Es la que se obtiene con una sola extraccin de suelo. Son usadas en
trabajos de investigacin y en suelos muy
homogneos. S recomienda cuatro muestras
por hectrea, de 1 kilogramo de suelo cada una.
Muestra compuesta: Se refiere a la muestra de suelo obtenida por la extraccin de varias
muestras simples o submuestras, reunidas en
un recipiente y bien mezcladas, de donde se
retiran de 0,5 a 1 kg de suelo. Son las ms
usadas para la planificacin de la fertilizacin.
Se recomienda 15-20 submuestras por parcela
de muestreo.
En la toma de una muestra compuesta, se debe
tener en cuenta que cada submuestra sea del
mismo volumen que las dems y representar la
misma seccin transversal del volumen de que
se toma la muestra (una misma profundidad).
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https://www.youtube.com/watch?v=4IJB76
sLBjc
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Trituradores de Mandbula
Molinos de bola o disco.
Morteros.
REDUCCIN DEL
TAMAO DE
PARTCULAS.
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Limitantes :
Riesgo de prdida de voltiles.
Riesgo de procesos de oxidacin.
Riesgo de contaminacin.
Posible distribucin no-uniforme
del tamao de partculas.
Reduccin por
Pila cnica y cuarteo.
Un mejor procedimiento es
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Excluir de los sitios a muestrear suelos:
Antiguos canales, carreteras, caminos Corrales o sitios afectados a la disposicin de animales en forma
permanente, aleros de casas, pesebres, etc.
Sitios pantanosos o lugares recientemente sometidos a la accin del fuego.
Sitios donde se colocan o almacenan sustancias qumicas (fertilizantes, abonos, etc.) o sitios donde se colecta materia
orgnica con fines de compostaje.
Fuentes de Error:
De Muestreo: debido a la cantidad de unidades consideradas. Inevitable pero reducible, para gran cantidad de muestras casi no
hay cambios por incremento.
De seleccin: ocurre cuando se incluye una mayor cantidad de algn tipo de componente respecto de otros en las tomas.
De medicin: cuando la variable no reproduce el valor verdadero de la poblacin, suele resolverse aumentando el nmero de
muestras.
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TOMA DE MUESTRAS SLIDAS
Contenedores y forma de conservacin
Muestras con fines analticos
Bolsas de plstico de polietileno (PE) las ms adecuadas (se atan sin cerrar hermticamente)
Contenedores de vidrio
Tiempo de conservacin variable en funcin del analito
Preservacin de testigo
Envoltura en gasa y envase de metal o tubos de plstico o acero sellados.
En bolsas de plstico impidiendo la presencia de aire
Consolidacin con hielo seco si laboratorio cercano.
Envoltura plstica (etil celulosa o acetato de celulosa) en zonas muy clidas.
Envoltura de gasa y cera .
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Analito Contenedor* Tiempo mximo
pH P,V 14 das
Amonio P,V 28 das
Sulfatos P,V 28 das
Sulfuros P,V 28 das
Sulfitos P,V 48 horas
Nitratos P,V 48 horas
Nitritos P,V 48
Aceites y grasas V 28 das
Carbono orgnico P,V 28 das
Cianuros P,V 28das
Analito Contenedor* Tiempo mximo
Metales
CromoVI P,V 48horas
Mercurio P,V 28das
Otros metales P,V 6meses
Compuestos orgnicos
Extraibles: ftalatos, nitrosaminas,
herbicidas organoclorados, PCB,
compuestos nitroaromticos,
hidrocarburos aromticos
policiclcos, isoforeno, haloteres,
hidrocarburos clorados y TCDD
V con tapn de tefln , 7 das hasta extraccin
30 das despus de la extraccin
Fenoles (extrables) V, con tapn de tefln 7 das hasta extraccin
30 das despus de la extraccin
Purgantes y halocarburos V con septum de tefln 14 das
Acrolena y acrilonitrito V con septum de tefln 3 das
Fosfatos P,V 48 horas
Plaguicidas, V, tapn de tefln 7 das hasta extraccin
30 das despus de la extraccin
Fenoles V 28 das
Fsforo V 48 horas
Fsforo total P,V 28 das
Contenedores, tiempo y forma de conservacin para suelos
(Boulding, 1994) *Tipo de contenedor
P = polietileno, V= vidrio
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MUESTREO DE LQUIDOS
Obtencin de muestra representativa:
Pequeo volumen o una sola fase
Gran volumen, mezcla de diferentes densidades o con partculas en suspensin
El volumen a tomar debe tener en cuenta la concentracin
del analito (en caso de ser necesaria una posterior
concentracin o dilucin).
Clasificacin de los sistemas lquidos:
En movimiento Abiertos
Estticos Cerrados
Muestra representativa
dificil de obtener
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TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS
Lquidos en movimiento en sistemas abiertos (ocanos, estuarios, ros, canales y efluentes industriales, etc.)
Si la concentracin de analitos es baja los parmetros de control a manejar se dificultan.
Analitos a nivel de trazas (medio limpio)
Riesgo de contaminacin (precaucin, toma 10m por delante de la embarcacin)
Ni superficiales, ni del fondo, entre 30 cm de la superficie y el fondo
Materia slida en suspensin (Filtrar y analizar por separado)
Analitos de inters muy altos (efluente industriales)
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TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS
Lquidos en movimiento en sistemas cerrados
Tomar la muestra en direccin opuesta a la del flujo del lquido.
A mayor Velocidad de flujo mayor Homogeneidad, asegurarse de generar turbulencias antes del punto de
muestreo o de tomar la muestra en sitios de cambio de
seccion o mediante codos.
Lquidos almacenados en contenedores cerrados
Heterogeneidad ocasionada por la estratificacin en densidades.
Tomar muestras compuestas de todo el tanque (desde superficie hasta el fondo), o
Muestras a diferentes profundidades (comprobacin de la falta o no de homogeneizacin).
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PRINCIPALES TIPOS DE MUESTRAS
Muestra Instantnea o Puntual: Sin tener en cuenta el caudal, se toma una muestra puntual para un instante dado. Este muestreo podra
ser til en el caso de que la carga de contaminantes del efluente sea
relativamente constante y el caudal conocido.
Muestra compuesta: Sin tener en cuenta el caudal, se toma una muestra cada X tiempo (por ej. Una muestra por hora). Este tipo de
muestreo es til cuando los caudales del efluente son relativamente
constantes.
Muestra Compuesta Compensada: Resulta de la combinacin de muestras tomadas en forma puntual proporcionales al caudal medido.
Muestras Integradas: Resulta de la combinacin de varias muestras puntuales en sitios diferentes tomadas simultneamente.
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Determinaciones
de Flujo
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Disco de
Secchi
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Termoclina
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INFORMACIN PREVIA PARA PLAN DE MUESTREO
Recabar Informacin Previa existente:
Mapas de pendientes
Caractersticas de los afluentes
Condiciones hidrulicas
Clima
Transporte de Sedimentos
Tener en cuenta el uso de GPS, cartografa y mapas
baromtricos a la hora de disear los sitios de muestreo.
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TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS
Lquidos estticos en sistemas abiertos
A diferentes profundidades
Estaciones permanentes con sistemas automticos
Estacin
automtica
Botella en cestillo
lastrado
Batera Niskin
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TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS
Equipo para toma en fondos fangosos
Se utilizan nucleadores o dragas
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TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS
Contenedores
Los recipientes generalmente de vidrio borosilicato o de polietileno de alta densidad (HDPE)
Algunas determinaciones in situ
Flujo, Transparencia, Temperatura, conductividad, pH, contenido en gases poco solubles
Cambios de presin/temperatura conductividad y solubilidad
Diversas tcnicas de conservacin segn los analitos:
Adiccin de cidos o bases para controlar el pH , cido ascrbico o tiosulfato que reducen el efecto del cloro residual y otros oxidantes en las aguas , etc.
Refrigeracin a 4 C
Almacenamiento en oscuridad y en frasco de color caramelo
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PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS
Solubilizacon Uso de Solventes
Adecuados
Digestin
Por Va Hmeda
Por Va Seca
Por Fusin
Enzimtica
Calcinacin
Incineracin
Digestin asistida
por microondas
Extracciones
Liq-Liq y Sol-Liq
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DIGESTIN POR VA HMEDA
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DIGESTIN POR FUSIN
1 parte en masa
de muestra
10 a 20 partes en
masa de fundente
Fundido
Homogneo que
solidifica (Soluble)
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Calentamiento
por Microondas
Calentamiento
Convencional
Co
rrie
nte
s d
e
co
nvecci
n
Calor por
conduccin
Mezcla cido-muestra
Paredes del recipiente
La temperatura en la superficie
inferior es mayor que la del
punto de ebullicin del cido
Mezcla cido-muestra
(absorbe energa de
microondas, 2450 MHz)
Paredes del recipiente
(transparente a la energa
de Microondas)
DISOLUCIN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA
Tefln PFA
(PoliFluoroAlkoxietileno)
PF = 306C
24, = 337
Para ciertos metales escape
de gases () en presencia de metales peligro de
explosin
Eliminacin de por burbujeo previo de
gas inerte