Microscopia Electronica
-
Upload
joel-e-valencia -
Category
Documents
-
view
62 -
download
1
description
Transcript of Microscopia Electronica
![Page 1: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/1.jpg)
MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA
Vicent Sanz
![Page 2: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/2.jpg)
GENERALIDADES
• Microscopio óptico la resolución depende de con que ilumina (800-200nm).
• Haz electrones acelerados (0.004nm)
• Alto vacío (átomos y moléculas desvían try)
• La muestra debe ser conductora c.e.Las no conductoras crean cargas en superficie por el barrido
![Page 3: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/3.jpg)
TIPOS DE MICROSCÓPIOS
• Transmisión(TEM)
• Barrido(SEM)
• Microsonda electrónica
• Emisión de iones(FIM)
• Efecto tunel (STM)
![Page 4: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/4.jpg)
POSIBILIDADES QUE OFRECE LA TÉCNICA
muestras sólidas
• Observar y fotografiar zonas muestra
• Medida de longitudes sup 14 nm
• Distinción zonas diferente núm atómico
• A. cualitativo y cuantitativo
• Mapa distribución elementos quim.
• Perfiles concentración de un elemento en puntos diferentes de la muestra
![Page 5: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/5.jpg)
![Page 6: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/6.jpg)
FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA
• Interacción del haz de electrones con la materia
• e1 electrones retrodispersados
• e2 electrones secundarios
• RX
![Page 7: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/7.jpg)
Microscopio electrónico de barrido
![Page 8: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/8.jpg)
PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
• Muestra seca, sólida y conductora c. eléctrica
• Los no conductores recubrimiento con oro o carbón
![Page 9: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/9.jpg)
Preparación de Muestras
![Page 10: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/10.jpg)
ELECTRONES SECUNDARIOS
• se emplea normalmente para obtener una imagen de la muestra
• emerge de la superficie de la muestra con una energía inferior a 50 eV
• solo los que están muy próximos a la superficie tienen alguna probabilidad de escapar. Dan una imagen tridimensional
• Rango de 10 a 200.000 aumentos
![Page 11: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/11.jpg)
. la señal de secundarios procede de la misma
superficie
• Debido a la baja energía de los secundarios, en su viaje hacia el exterior de la muestra van perdiendo energía por diferentes interacciones, de forma que solo los que están muy próximos a la superficie tienen alguna probabilidad de escapar del material y llegar a nuestro detector.
![Page 12: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/12.jpg)
Gráfico del espectro de emisión de electrones de una muestra al ser excitada por el
bombardeo de un haz primario de energía E0
![Page 13: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/13.jpg)
En la micrografía de electrones secundarios a 50.000 aumentos, partículas de oro depositadas sobre
carbón. Separación de 5nm entre partículas
![Page 14: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/14.jpg)
Electrones Retrodispersados
• Energía mayor de 50eV• Imagen de zonas con distinto Z• A mayor numero atómico mayor intensidad.
Este hecho permite distinguir fases de un material de diferente composición química. Las zonas con menor Z se verán mas oscuras que las zonas que tienen mayor número atómico.
![Page 15: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/15.jpg)
Electrones retrodispersados
• Más energéticos que electrones secundarios
• Emergen de zonas más profundas
• Aportan información del Z medio
• Información sobre composición muestra
• Zonas con menor Z mas oscuras
![Page 16: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/16.jpg)
aleación Plata-Cobre-Niquel
![Page 17: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/17.jpg)
Microanálisis de RX
Primero consideraremos los procesos que siguen a la excitación de una muestra por un haz de electrones. A continuación veremos como se recogen, clasifican y cuentan los rayos X emitidos.
Finalmente, consideraremos las técnicas de análisis propiamente dichas
![Page 18: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/18.jpg)
Proceso de emisión de rayos X
![Page 19: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/19.jpg)
conversión de emisiones de RX en datos analizables
![Page 20: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/20.jpg)
El detector de RX de dispersión de energías, recibe el espectro total emitido por todos los elementos de la muestra a la vez. Para cada fotón de rayos X incidente el detector genera un impulso eléctrico cuya altura será proporcional a la energía del fotón. Los distintos impulsos eléctricos generados son separados y almacenados en función de su valor con ayuda de un analizador de altura de impulsos multicanal.
![Page 21: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/21.jpg)
Sección transversal de un típico detector de silicio dopado con litio. Los rayos X crean pares electrón- hueco en la región
intrínseca del semiconductor; estos portadores de carga migran entonces a los electrodos bajo la influencia de un voltaje de
polarización
![Page 22: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/22.jpg)
DETECTOR
• Monocristal de Si.Actua como diodo• Buena correlación energía disipada/pares e-
hueco generados (pulsos de carga)• La conductividad residual se elimina, baja T
y dopado con Li• La eficiencia requiere; alto vacío, ventana
transparente a RX (Be)• Los RX por debajo del Na los absorbe el Be
![Page 23: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/23.jpg)
Nomenclatura de líneas de RX
![Page 24: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/24.jpg)
El espectro de radiación X emitido por un mineral en el proceso puede ser utilizado
para hacer un microanálisis químico semicuantitativo mediante
espectrometría de dispersión de longitudes de onda
. Los electrones incidentes excitan los átomos de la muestra y provocan la
emisión de rayos X cuya longitud de onda (l) es característica de los elementos
presentes en la muestra y cuya intensidad para una determinada
longitud de onda es proporcional a la concentración relativa del elemento a esa
(l).
![Page 25: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/25.jpg)
Resolución Espacial de la Señal de RX
![Page 26: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/26.jpg)
Normalmente se obtiene un análisis cualitativo de los constituyentes
mayoritarios y minoritarios de pequeñas áreas (1mm). Sin embargo, en muestras planas y bien pulidas es posible hacer análisis cuantitativos al comparar la
intensidad de los rayos X a cualquier (l) con la producida en una muestra estándar
(patrón) de composición conocida. La precisión de un análisis cuantitativo
normalmente es mayor del ± 2% y los límites de detección están alrededor de
las 100 ppm en análisis rutinarios, llegando a ser de 10 ppm en circunstancias excepcionales.
.
![Page 27: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/27.jpg)
El análisis cuantitativo comprende cinco pasos
• reconocimiento de picos espúreos
• identificación de los elementos presentes en la muestra a partir de los picos que aparecen en el espectro
• extracción del ruido de fondo
• resolución de los picos espectrales
• cómputo de la concentración de elementos
![Page 28: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/28.jpg)
Espectro de rayos X
![Page 29: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/29.jpg)
acero inoxidable
![Page 30: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/30.jpg)
Perfiles de Concentración y Mapas de
RX
![Page 31: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/31.jpg)
![Page 32: Microscopia Electronica](https://reader030.fdocument.pub/reader030/viewer/2022033014/563dba98550346aa9aa6f935/html5/thumbnails/32.jpg)
Con los electrones secundarios se obtiene una imagen de apariencia
tridimensional de la muestra:
• Foto de microscopía
electrónica de la concha larval del caracol marino Salitra radwini.