methamphetamine ยาไอซ์...

การเตรยม methamphetamine จากยาเสพตดทตรวจจบ (ยาไอซ) และตรวจความบรสทธดวยวธ Gas

Chromatography - FID

โดย พนตารวจโทธนบรณ ธชศฤงคารสกล

วทยานพนธนเปนสวนหนงของการศกษาตามหลกสตรปรญญาวทยาศาสตรมหาบณฑต สาขาวชานตวทยาศาสตร

บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร ปการศกษา 2553

ลขสทธของบณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร

การเตรยม methamphetamine จากยาเสพตดทตรวจจบ (ยาไอซ) และตรวจความบรสทธดวยวธ Gas Chromatography - FID

โดย พนตารวจโทธนบรณ ธชศฤงคารสกล

วทยานพนธนเปนสวนหนงของการศกษาตามหลกสตรปรญญาวทยาศาสตรมหาบณฑต สาขาวชานตวทยาศาสตร

บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร ปการศกษา 2553

ลขสทธของบณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร

PURIFICATION OF METHAMPHETAMINE FROM SEIZED DRUGS (ICE) AND

DETERMINATION OF PURITY BY GC - FID

By

Thanaboon Tuchsaringkransakul

A Thesis Submitted in Partial Fulfillment of the Requirements for the Degree

MASTER OF SCIENCE

Program of Forensic Science

Graduate School SILPAKORN UNIVERSITY

2010

บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร อนมตใหวทยานพนธเรอง “ การเตรยม methamphetamine จากยาเสพตดทตรวจจบ (ยาไอซ) และตรวจความบรสทธดวยวธ Gas Chromatography - FID ” เสนอโดย พนตารวจโทธนบรณ ธชศฤงคารสกล เปนสวนหนงของการศกษาตามหลกสตรปรญญาวทยาศาสตรมหาบณฑต สาขาวชานตวทยาศาสตร

……........................................................... (ผชวยศาสตราจารย ดร.ปานใจ ธารทศนวงศ)

คณบดบณฑตวทยาลย วนท..........เดอน.................... พ.ศ...........

อาจารยทปรกษาวทยานพนธ 1. อาจารย ดร.ศรรตน ชสกลเกรยง 2. อาจารย ดร.ศภชย ศภลกษณนาร คณะกรรมการตรวจสอบวทยานพนธ .................................................... ประธานกรรมการ (รองศาสตราจารย ดร.ธนต ผวนม) ............/......................../.............. .................................................... กรรมการ (พนตารวจเอกปรชญชย ใจชาญสขกจ) ............/......................../.............. .................................................... กรรมการ .........................................................กรรมการ

(อาจารย ดร.ศรรตน ชสกลเกรยง) (อาจารย ดร.ศภชย ศภลกษณนาร) ............/......................../.............. ............/......................../..............

ง

51312341 : สาขาวชานตวทยาศาสตร คาสาคญ : เมทแอมเฟตามน/ยาไอซ/แกสโครมาโทรกราฟฟ ธนบรณ ธชศฤงคารสกล : การเตรยม methamphetamine จากยาเสพตดทตรวจจบ (ยาไอซ) และตรวจความบรสทธดวยวธ Gas Chromatography - FID. อาจารยทปรกษาวทยานพนธ : อ.ดร.ศรรตน ชสกลเกรยง และ อ.ดร.ศภชย ศภลกษณนาร. 82 หนา.

เมทแอมเฟตามน (methamphetamine) เปนยาเสพตดทแพรระบาดมากในประเทศไทย มการตรวจจบไดปรมาณมากในรปผงเรยกวา ยาไอซ ซงมปรมาณ methamphetamine ทสง สวนทพบในรปเมดยาเรยกวา ยาบา ในการตรวจวเคราะหเชงคณภาพและเชงปรมาณของ methamphetamine ในยาเสพตดทตรวจจบไดนน จาเปนตองใชสาร methamphetamine ทมความบรสทธสงเพอเปนสารอางอง ซงราคาของสารมาตรฐาน methamphetamine ทใชในหองปฏบตการมราคาสง งานวจยนจงมวตถประสงคเพอพฒนาวธเพมความบรสทธของ methamphetamine จากตวอยางยาไอซ โดยวธการตกผลกซาและวเคราะหความบรสทธดวยเทคนค gas chromatography และใช flame ionization เปนตวตรวจวด (GC – FID) จากการทดลองศกษาและตรวจสอบความถกตองของวธการวเคราะหดวยวธ GC – FID พบวา ชวงความเปนเสนตรงของกราฟมาตรฐานทชวงความเขมขน 0.05 g/L ถง 5.0 g/L มสมการเชงเสนคอ y = 1.0602x - 0.0336 และมคาสมประสทธสหสมพทธ (R2) เทากบ 0.9988 คา limit of detection และ limit of quantification เทากบ 0.03285 g/L และ 0.03557 g/L ตามลาดบ เมอนามาวเคราะหความบรสทธของตวอยาง พบวา ปรมาณของ methamphetamine ในยาไอซทตรวจจบไดอยในชวง 89 ถง 92 % และหลงจากทาการทดลองทาใหบรสทธ พบวา ปรมาณของ methamphetamine ในตวอยางเพมขนอยในชวง 92 ถง 96 % และมคารอยละผลผลตของการทาใหบรสทธท 30 % ดงนนคาดหวงวาการเพมความบรสทธของตวอยางยาไอซจะสามารถใชเปนสารมาตรฐานในการวเคราะหหาปรมาณยาเสพตดได

สาขาวชานตวทยาศาสตร บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร ปการศกษา 2553 ลายมอชอนกศกษา............................................................................ ลายมอชออาจารยทปรกษาวทยานพนธ 1. ....................................... 2. ............................................

จ

51312341 : MAJOR : FORENSIC SCIENCE KEY WORD : METHAMPHETAMINE/YA ICE/GAS CHROMATOGRAPHY THANABOON TUCHSARINGKRANSAKUL : PURIFICATION OF METHAMPHETAMINE FROM SEIZED DRUGS (ICE) AND DETERMINATION OF PURITY BY GC - FID. THESIS ADVISORS : SIRIRAT CHOOSAKOONKRIANG,Ph.D, AND SUPACHAI SUPALAKNARI,Ph.D. 82 pp. Among the other drugs, methamphetamine (MA) is the major abused drug widely used in Thailand. The high purity MA in powder, known as “Ya Ice”, was often distributed with “Ya Ba”, the tablet form of MA, and was seized in a large amount by the authority. In the identification and determination of MA in seized drugs, a high purity MA is required to use as a standard reference. The standard MA used in our Laboratory was obtained at very high cost. It is thus the objective of this study to develope methods for purification of MA from “Ya Ice”. The seized drug samples were purified by recrystalization and analysed for the purity by Gas Chromatography – Flame Ionization Detection (GC-FID). The validation of the GC – FID method was carried out. A linearity of the calibration curve was obtained within the working range of 0.05 g/L to 5.0 g/L (y = 1.0602x – 0.0336, R2 = 0.9988). The limit of detection and the limit of quantification were 0.03285 g/L and 0.03557 g/L respectively. The method was then used to estimate the purity of the samples. The amount of MA in the seized samples was found to be in the range of 89% to 92% . After purification, the MA purity of the samples increased to the range of 92% to 96% with the purification yield of 30%. It is thus anticipated that the purified sample can be used in the future as a standard MA for drug analysis Program of Forensic Science Graduate School, Silpakorn University Academic Year 2010 Student's signature……………………………………………………………………………………… Thesis Advisors' signature 1. ......................................... 2. ..............................................

ฉ

กตตกรรมประกาศ ขอขอบพระคณผทใหการสนบสนนและใหความชวยเหลอทกทาน โดยเฉพาะอยางยง อาจารย ดร.ศรรตน ชสกลเกรยง และอาจารย ดร.ศภชย ศภลกษณนาร ในฐานะอาจารยทปรกษาวทยานพนธทไดกรณาใหคาแนะนา ชวยเหลอ และตรวจแกไขขอบกพรองตางๆ ตลอดจนชวยแกปญหาตางๆ ทาใหวทยานพนธฉบบนประสบสาเรจและมความสมบรณยงขน ขอขอบคณเจาหนาทหองปฏบตการทกทานทชวยอานวยความสะดวกและทสาคญขอขอบคณภาควชาเคม คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยศลปากร และทานอาจารยทกทานทคอยอบรมสงสอนใหความรตางๆ ทงทางดานวชาการและการดาเนนชวตตลอดระยะเวลาทไดศกษาในสถาบนน

ช

สารบญ หนา บทคดยอภาษาไทย .................................................................................................................... ง บทคดยอภาษาองกฤษ ............................................................................................................... จ กตตกรรมประกาศ ..................................................................................................................... ฉ สารบญตาราง ............................................................................................................................ ฌ สารบญภาพ ............................................................................................................................... ฎ บทท 1 บทนา ............................................................................................................................. 1 ความเปนมาและความสาคญของปญหา ................................................................ 1 วตถประสงคของการวจย ...................................................................................... 2 สมมตฐานของการวจย .......................................................................................... 2 ขอบเขตของการวจย ............................................................................................. 2 ขอจากดในการวจย ............................................................................................... 2 นยามศพทเฉพาะ ................................................................................................... 2 ประโยชนทคาดวาจะไดรบจากการวจย ................................................................ 3 2 วรรณกรรมทเกยวของ ................................................................................................... 4 ความรพนฐานเกยวกบยาเสพตด ........................................................................... 4 ความรพนฐานเกยวกบยาบา .................................................................................. 6 โครงสรางทางเคมและคณสมบตทางเคมของสารประกอบในยาบา ..................... 9 ประวตความเปนมาของแอมเฟตามน .................................................................... 14 การสงเคราะห methamphetamine ......................................................................... 15 กฎหมายและบทกาหนดโทษทเกยวกบเมทแอมเฟตามน ...................................... 16 การตรวจพสจน methamphetamine ...................................................................... 18 หลกการพนฐานของเครองมอทใชในการวเคราะห .............................................. 18 เอกสารและงานวจยทเกยวของ ............................................................................. 45 3 วธดาเนนการวจย ........................................................................................................... 46 สารเคมทใชในการทดลอง .................................................................................... 46 เครองมอและอปกรณทใชในการทดลอง .............................................................. 47 วธการทดลอง ........................................................................................................ 47

ซ

บทท หนา 4 ผลการวเคราะหขอมล .................................................................................................... 54 5 สรป อภปรายผล และขอเสนอแนะ ............................................................................... 67 สรปผลการวจย ..................................................................................................... 67 อภปรายผล ............................................................................................................ 67 ขอเสนอแนะ ......................................................................................................... 68 บรรณานกรม ............................................................................................................................. 69 ภาคผนวก .................................................................................................................................. 72 ประวตผวจย .............................................................................................................................. 82

ฌ

สารบญตาราง ตารางท หนา 1 ขอหาและบทลงโทษของยาเสพตดใหโทษประเภทท ................................... 8

2 คณสมบตทางเคมของแอมเฟตามน .................................................................. 9

3 คณสมบตทางเคมของเมทแอมเฟตามน .............................................................. 10 4 คณสมบตทางเคมของคาเฟอน .......................................................................... 11 5 คณสมบตทางเคมของอเฟดรน ......................................................................... 12

6 ยาเสพตดใหโทษประเภท ตามบญชทายประกาศกระทรวงสาธารณสข ฉบบ

ท ...................................................................................................... 17

7 เกณฑการยอมรบคา LOD และ LOQ ............................................................... 26

8 คา chemical shift ของโปรตอนชนดตางๆ ........................................................ 29

9 การเกดการ stretching ในชวงความถทแตกตางกนใน IR spectrum ................. 31

10 สารเคมทใชในการทดลอง ................................................................................ 46

11 เครองมอและอปกรณทใชในการทดลอง .......................................................... 47

12 ปรมาณสารทใชในการเตรยมสารละลายมาตรฐาน ทความเขมขนทระดบตางๆ 50

13 รอยละผลผลตทไดจากการตกผลกซาเมทแอมเฟตามนในตวอยางยาไอซ ....... 54

14 อตราสวนระหวางพนทใตพคของสารมาตรฐาน MA ตอสาร ISTD ทความเขม

ขนตางๆของสารละลายมาตรฐาน MA ................................................... 55

15 ผลการวเคราะหหาคา LOD และ LOQ โดยใช internal standard เปน blank .... 57

16 การวเคราะหความบรสทธของเมทแอมเฟตามนในตวอยางยาไอซทงกอนและ

หลงการตกผลกซา .................................................................................. 58

17 คา chemical shift โปรตอนของสารละลายมาตรฐาน MA ในการวเคราะหดวย

เทคนค NMR .......................................................................................... 59

18 คา onset temperature และ peak maximum วเคราะหดวยเทคนค DSC ............ 64

ญ

สารบญภาพ

ภาพท หนา 1 ลกษณะโครงสรางของ sympathomimetic amines ............................................. 13

2 ปฏกรยาการเปลยน ephedrine เปน methamphetamine ...................................... 14 3 most common synthesis routes of clandestinely manufactured

methamphetamine .................................................................................. 15

4 องคประกอบทสาคญของเครองแกสโครมาโทกราฟฟ (GC) ............................. 19

5 detector ชนด flame ionization detector (FID) ................................................... 22

6 สวนประกอบของเครอง NMR spectrum ........................................................... 27

7 H NMR spectrum ของ ethanol ......................................................................... 28

8 ตาแหนงของ chemical shift ของโปรตอนบนสเปกตรมของเทคนค NMR ....... 30

9 การยด-หดของพนธะ (bond stretching) หรอการโคงงอของพนธะ (bond

bending) ................................................................................................. 31

10 infared spectrum ของ cyclopentane ................................................................... 33

11 infared spectrum ของ cyclohexane .................................................................... 34

12 heat flux DSC (บน) และ power-compensation DSC (ลาง)............................... 35

13 thermogram ทไดจากการวเคราะหดวยเทคนค DSC .......................................... 37

14 วธสาหรบการรายงานอณหภมของการเปลยนแปลง .......................................... 38

15 องคประกอบหลกทสาคญของเครอง GC-MS .................................................... 39

16 กลไกการเกด fragment ของ EI และ CI ............................................................. 40

17 electron ionization (EI) ...................................................................................... 41

18 chemical ionization (CI) .................................................................................... 41

19 quadrupole mass analyzer .................................................................................. 42

20 การทางานของเครอง MS ................................................................................... 43

21 การทางานของ detector ใน GC-MS .................................................................. 43

22 chromatogram ของ MA ทไดจากการวเคราะหดวย MS .................................... 44

23 แผนผงการตกผลกซา methamphetamine ในตวอยางยาไอซ ............................. 49

24 chromatogram ของสารละลายมาตรฐาน เมทแอมเฟตามน ทความเขมขน g/L 55

25 กราฟมาตรฐานระหวางอตราสวนพนทใตพคของสารมาตรฐาน MA ตอสาร

มาตรฐานISTD กบความ เขมขนของสารละลายมาตรฐาน MA (g/L) .. 56

ฎ

ภาพท หนา 26 chromatogram ของ internal standard ................................................................. 56

27 chromatogram ของเมทแอมเฟตามนทไดจากการวเคราะหตวอยาง ................... 58

28 chemical shift โปรตอนของสารละลายมาตรฐาน MA ...................................... 59

29 chemical shift โปรตอนของสารตวอยางยาไอซทตกผลกซา ............................. 60

30 chemical shift โปรตอนของตวอยางยาไอซกอนทาการตกผลก ......................... 61

31 IR spectrum ของสารมาตรฐาน MA ................................................................. 61

32 IR spectrum ของตวอยางยาไอซทตกผลกซา ..................................................... 62

33 IR spectrum ของตวอยางยาไอซกอนทาการตกผลก .......................................... 62

34 thermogram ของสารมาตรฐานMA .................................................................... 63

35 thermogram ของตวอยางยาไอซทตกผลกซา ..................................................... 63

36 thermogram ของตวอยางยาไอซกอนทาการตกผลก .......................................... 64

37 mass spectrum ของตวอยางยาไอซทตกผลกซา ................................................. 65

38 กลไกการแตกโมเลกลของ MA .......................................................................... 65

39 mass spectrum ของตวอยางยาไอซกอนทาการตกผลก ...................................... 66

40 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามนทความเขมขน . g/L .. 74

41 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามนทความเขมขน . g/L .... 75







1

บทท 1 บทนา

. ความเปนมาและความสาคญของปญหา

ปญหายาเสพตดเปนปญหาททกประเทศทวโลกใหความสาคญในการปองกนและแกไขปญหาใหหมดไปเพราะปญหายาเสพตดเปนปญหาททาลายความมนคงของชาตและเปนปญหาสาคญของปญหาอนๆ เชน ปญหาอาชญากรรม ปญหาเยาวชนตดยาเสพตด เปนตน ดงนนองคกรสหประชาชาตจงไดกาหนดใหวนท มถนายนของทกปเปนวน “ตานยาเสพตดโลก” เพอใหทกประเทศทวโลกไดตระหนกถงปญหายาเสพตดและหาทางปองกนและแกไขปญหายาเสพตดจากประเทศของตน (เดลนวส ) ปจจบนปญหาเกยวกบยาเสพตดเพมความรนแรงมากขน ทราบไดจากสอตางๆไมวาจะเปนทางโทรทศน วทย หรอหนงสอพมพ ในชวงเดอนมกราคม ถงเดอนกรกฎาคม ยาเสพตดมการแพรระบาดมากขนโดย อนดบแรกคอ ยาบา กญชา และสารระเหย (กรมพนจคมครองเดกและเยาวชน ) ในประเทศไทย ยาบา ยามา ยาขยน เปนยาเสพตดทแพรระบาดเปนสวนใหญ มสารเสพตดทสาคญคอ methamphetamine จดเปนสารเสพตดใหโทษประเภท 1 ตามพระราชบญญตยาเสพตดใหโทษ พ.ศ. 2522 (สถาบนวชาการและตรวจพสจนยาเสพตด 2550) เมอผเสพทาการเสพเขาสรางกาย ระยะแรกรางกายจะตนตว หวใจเตนเรว ความดนโลหตสง ใจสนประสาทตงเครยด แตเมอหมดฤทธยารางกายจะรสกออนเพลยมากกวาปกต ประสาทลาทาใหการตดสนใจชา และผดพลาดเปนสาเหตใหเกดอบตเหตรายแรงได ถาใชตดตอเปนเวลานาน จะทาใหสมองเสอม เกดอาการประสาทหลอนเหนภาพลวงตา หวาดระแวง คลมคลง เสยสต เปนบาอาจทารายตนเองและผอนได หรกรณทไดรบยาในปรมาณมาก (overdose) จะไปกดประสาทและระบบหายใจทาใหหมดสต และถงแกความตายได (รตตยากร สาราญพศ 2552) เนองจากการตรวจพสจนหลกฐานสารเสพตดถอวาเปนกจกรรมหนงทมความสาคญในการแกไขปญหายาเสพตด โดยในขนตอนการวเคราะหตรวจพสจนนน จาเปนทจะตองใชสารทมความบรสทธสงเปนสารมาตรฐาน (standard) เพอใชอางองซงมคาใชจายในการจดซอสง ดงนนผทาการวจยจงไดนาความรทางดานวทยาศาสตรเขามาศกษาคดคน ทจะเพมความบรสทธของ methamphetamine ทอยในตวอยางยาไอซใหสงขน เพอใชเปนสารมาตรฐานทจะใหผลการ

2

วเคราะหมความถกตอง แมนยาและลดคาใชจายในการตรวจพสจนสารเสพตดตลอดจนเพอเปนการพฒนางานดานการตรวจพสจนสารเสพตด และวตถออกฤทธดวย โดยในงานวจยนไดศกษาวธทจะเพมความบรสทธของ methamphetamine ทอยในตวอยางยาไอซโดยการตกผลกซา และไดศกษาคาความบรสทธของ methamphetamine ทตกผลกซา โดยใชเทคนค gas chromatography (GC) แลวเปรยบเทยบคาความบรสทธของ methamphetamine ทไดจากทงกอนและหลงการตกผลกซา

. วตถประสงคของการวจย 1. เพอศกษาวธการตกผลกซาของ methamphetamine ในยาไอซ 2. เพอศกษาคาความบรสทธของ methamphetamine ทไดตกผลกซาจากยาไอซโดยใชเทคนค gas chromatography (GC-FID)

. สมมตฐานของการวจย 1. สามารถตกผลกซา methamphetamine ในยาไอซเพอใชเปนสารมาตรฐานได 2. สามารถวเคราะหความบรสทธของ methamphetamineโดยใชเทคนค gas chromatography (GC) ได . ขอบเขตของการวจย

1. ศกษาวธการตกผลกซา methamphetamine ในตวอยางยาไอซจานวน 8 ตวอยาง 2. วเคราะหความบรสทธของ methamphetamine โดยใชเทคนค gas-chromatography (GC) 5. ขอจากดในการวจย ในการวจยนไมสามารถเปรยบเทยบความบรสทธของ methamphetamine ทตกผลกซาจากยาไอซแตละแหลงได เนองจากตวอยางมปรมาณนอยจงตองนาตวอยางทตรวจยดไดมารวมกน แลวจงตกผลกซาภายหลง 6. นยามศพทเฉพาะ

methamphetamine หมายถง สารทไดจากการสกดขนของ amphetamine ซงมผลตอรางกายในระบบประสาทสวนกลางไดรนแรง methamphetamine มประโยชนในทางการแพทย คอ เปนยารกษาโรคหลายชนดทนยมแพรหลายเปนยาดมแกหวด คดจมก แตกอใหเกดโทษ คอ เมอเสพ

3

จะทาใหตดได และเมอเสพในปรมาณมากจะเกดอาการคลมคลง เพอทารายตวเองและคนรอบขางได ยาไอซ หมายถง เมทแอมเฟตามน เปนอนพนธหนงของยาบา มโครงสรางทางเคมคลายๆ กนจดเปนยาเสพตดทออกฤทธตอจตและประสาทประเภทท ตาม พ.ร.บ.ยาเสพตดป ลกษณะของเมดยาเปนผลกคลายนาแขงเปนทมาของชอ ยาไอซ ความบรสทธของยาคอนขางสง ออกฤทธแรงกวายาบามากจงมคนเรยกวาหวยาบา ไมไดมแพรหลายกนทวไปเนองจากหายากและราคาคอนขางแพง gas chromatography (GC) หมายถง เทคนคทใชในการแยกสารผสมออกจากกนโดยเทคนคนใชการแยกสารทสามารถเปลยนเปนแกซเฟสไดทอณหภมหนง เมอสารผสมนนถกเปลยนใหอยในแกซเฟสแลว สารเหลานนจะผานเขาไปในคอลมนทบรรจดวยเฟสคงท (stationary phase) โดยอาศยการพาไปของเฟสเคลอนท (mobile phase) หรอแกซตวพา (carrier gas) สารผสมเหลานนจะเกดการแยกขน 7. ประโยชนทคาดวาจะไดรบจากการวจย 1. สามารถหาวธทเหมาะสมทใชในการตกผลกซา methamphetamine ในตวอยางยาไอซเพอใชเปนสารมาตรฐานได 2. สามารถใชเทคนค gas chromatography (GC) วเคราะหความบรสทธของ methamphetamine ได

4

บทท 2 วรรณกรรมทเกยวของ

1. ความรพนฐานเกยวกบยาเสพตด

. ความหมายของยาเสพตด สงเสพตด หรอทเรยกวา “ยาเสพตด” ในความหมายขององคกรอนามยโลก ( World Health Organization : WHO ) จะหมายถง ยาหรอสารเคม หรอวตถชนดใดๆ ทอาจเปนผลตภณฑจากธรรมชาต หรอ จากการสงเคราะห ซงเมอเสพเขาสรางกายไมวาจะโดยวธการกน ดม สด ฉด หรอวธใดๆกตาม เปนชวงระยะเวลาๆ หรอนานตดกน จนทาใหรางกายทรดโทรมและตกอยภายใตอานาจหรอเปนทาสของสงนน ทงทางดานรางกายและจตใจ หรอจตใจเพยงอยางเดยว เนองจาก . . ตองเพมขนาดการเสพมากขนเรอยๆ เพราะเมอเสพเขาไปสกระยะจะเกดภาวะดอยาปรมาณเดมไมสามารถทาใหเมาได 1.1.2 เมอถงเวลาเสพ หากไมไดเสพจะทาใหเกดอาการขาดยา ทาใหทรมานทงทางดานรางกายและจตใจ หรอจตใจเพยงอยางเดยว 1.2 ประเภทของยาเสพตด

ยาเสพตด แบงไดหลายรปแบบ ตามลกษณะตาง ๆ ดงน

1.2.1 แบงตามแหลงทเกด ซงจะแบงออกเปน ประเภท คอ . . . ยาเสพตดธรรมชาต (Natural Drugs) คอยาเสพตดทผลตมาจากพช

เชน ฝน กระทอม กญชา เปนตน

. . . ยาเสพตดสงเคราะห (Synthetic Drugs) คอยาเสพตดทผลตขนดวยกรรมวธทางเคม เชน เฮโรอน แอมเฟตามน เปนตน

5

1.2.2 แบงตามพระราชบญญตยาเสพตดใหโทษ พ.ศ.2522 ซงจะแบงออกเปน 5 ประเภท คอ

1.2.2.1 ยาเสพตดใหโทษ ประเภทท 1 ไดแก เฮโรอน แอลเอสด แอมเฟตามน หรอยาบา ยาอหรอยาเลฟ

1.2.2.2 ยาเสพตดใหโทษ ประเภทท 2 ยาเสพตดประเภทนสามารถนามาใชเพอประโยชนทางการแพทยได แตตองใชภายใตการควบคมของแพทย และใชเฉพาะกรณทจาเปนเทานน ไดแก ฝน มอรฟน โคเคน หรอโคคาอน โคเคอน และเมทาโดน

1.2.2.3 ยาเสพตดใหโทษ ประเภทท 3 ยาเสพตดประเภทนเปนยาเสพตดใหโทษทมยาเสพตดประเภทท 2 ผสมอยดวย มประโยชนทางการแพทย การนาไปใชเพอจดประสงคอน หรอเพอเสพตด จะมบทลงโทษกากบไว ยาเสพตดประเภทน ไดแก ยาแกไอ ทมตวยาโคเคอน ยาแกทองเสย ทมฝนผสมอยดวย ยาฉดระงบปวดตาง ๆ เชน มอรฟน เพทดน ซงสกดมาจากฝน

1.2.2.4 ยาเสพตดใหโทษ ประเภทท 4 คอสารเคมทใชในการผลตยาเสพตดใหโทษ ประเภทท 1 หรอประเภทท 2 ยาเสพตดประเภทนไมมการนามาใชประโยชนในการบาบดโรคแตอยางใด และมบทลงโทษกากบไวดวย ไดแกนายาอะเซตคแอนไฮไดรย และ อะเซตลคลอไรด ซงใชในการเปลยนมอรฟนเปนเฮโรอน สารคลอซไดอเฟครน สามารถใชในการผลตยาบาได และวตถออกฤทธตอจตประสาทอก 12 ชนด ทสามารถนามาผลตยาอและยาบาไดในยาเสพตดประเภทท 1 ถง 4 ไดแก ทกสวนของพชกญชา ทกสวนของพชกระทอม เหดขควาย เปนตน

1.2.2.5 ยาเสพตดใหโทษ ประเภทท 5 ยาเสพตดใหโทษทมไดอยในประเภทท 1 ถง 4 เชน กญชา พชกระทอม

1.2.3 แบงตามการออกฤทธตอจตประสาทซงแบงออกเปน 4 ประเภท คอ 1.2.3.1 ยาเสพตดประเภทกดประสาท ไดแก ฝน มอรฟน เฮโรอน สาร

ระเหย และยากลอมประสาท

1.2.3.2 ยาเสพตดประเภทกระตนประสาท ไดแก แอมเฟตามน กระทอม และ โคคาอน

1.2.3.3 ยาเสพตดประเภทหลอนประสาท ไดแก แอลเอสด ดเอมพ และเหดขควาย

6

1.2.3.4 ยาเสพตดประเภทออกฤทธผสมผสาน กลาวคอ อาจกดกระตน หรอ หลอนประสาทไดพรอมๆกน ตวอยาง เชน กญชา 2. ความรพนฐานเกยวกบยาบา 2.1 ความหมายของยาบา กระทรวงสาธารณสข; กรมการแพทย ( : , อางถงในสรยา รตนกาญจนพนธ

) ใหความหมายวา “สารเสพตดทมกฎหมายกาหนดไวอยางชดเจน ในกลมวตถทออกฤทธตอจตประสาทกลมเดยวกบ แอลเอสด และยาอ สารออกฤทธของยาบาอยในกลม amphetamine เชน methamphetamine และ ephedrine ออกฤทธกระตนประสาทสวนกลาง”

อดมศกด เปลยนขา ( : ) ไดกลาวถงยาบาหรอ methamphetamine วาเปนยากระตนประสาทสวนกลาง ทาใหสมองตนตวอยเสมอ มเรยวแรงไมเหนดเหนอย การเสพตดจะทาใหรางกายสรางความเคยชนกบตอยาพวกน ผเสพจงตองการเพมปรมาณขนทละนอย ใชกนในหมผ ทตองทางาน และอดหลบอดนอนตรากตราตอนกลางคน หรอผทขบยวดยานพาหนะทางไกล และเคยใชกนมาในหมนกเรยน นกศกษา เพราะทาใหสมองตนตว อดนอนไดโดยไมงวงนอนชวขณะหนง แตจะทาใหรางกายทรดโทรมลงทกท อวยวะตางๆของรางกายไมไดพกผอนตามปกต เมอใชนานๆฤทธยาจะไปกดประสาททาใหสตฟนเฟอน แปลภาพผด และหลงผด เปนอนตรายตอการตดสนใจ และสมองขาดการควบคม อวยวะทกสวนถกสงงานผดพลาด จงทาใหเกดอบตเหตได

. ลกษณะทวไปของยาบา ยาบามลกษณะทวไปเปนเมดกลมแบบขนาดเลก มสตางๆ เชน สสม สนาตาล ส

มวง สชมพ สเทา และสเขยว มลกษณะทปรากฏบนเมดยาเชน ฬ, M, PG, WY, สญลกษณรปดาว,

รปพระจนทรเสยว, 99 หรออาจจะเปนลกษณะของเสนแบงครงเมด ซงสญลกษณเหลานอากปรากฎบนเมดยาดานหนงหรอสองดาน หรออาจเปนเมดเรยบทงสองดานกได (รตตยากร สาราญพศ 2552)

ธระพล บญธรรม (2546) กลาววา ยาบาหรอ methamphetamine มสวนประกอบสาคญคอ caffeine และ amphetamine หรอ methamphetamine ซงมลกษณะเปนผงผลกสขาว ไมมกลน รสขม มฤทธในการกระตนประสาทสวนกลาง จดเปนยาเสพตดใหโทษประเภทท 1 มชอเรยกทางการคาเชน เบนซครน เดกซครน ฟรามน เปนตน แตในหมผใชหรอผเสพมกรจกกนวา ยามา ยาขยน ยาแกงวง ยาโดป ยาเพมพลง เปนตน

7

2.3 วธการเสพยาบา วธการเสพยาบาม วธ มดงน

2.3.1 กน เปนวธดงเดมทใชเสพจนปจจบน

2.3.2 ตนฉดเขาเสน มกผสมยาเสพตดตวอน เชน ผงขาว หรอยากลอมประสาท

2.3.3 สบ โดยบดคลกกบบหรสบ

2.3.4 สดควนระเหย คลายคลงกบวธสบบหร แตจะบดแลวลนไฟโดยแบงเปน

2.3.4.1 สบปองผานนา เพอลดการระคายเคอง

2.3.4.2 ใสกระดาษฟรอยด เรยกวา “เรอ” แลวลนไฟ จงใชหลอดกาแฟดดควนทระเหยออกมา เรยกวา “จบมงกร” เปนวธทนยมแพรหลายในหมนกเรยนทเสพตดในปจจบน

2.4 การออกฤทธของยาบา ยาบาจะออกฤทธกระตนประสาท อาการเสพตดทงทางรางกายและจตใจ โดยผ

เสพในระยะแรกจะรสกกระชมกระชวย กระฉบกระเฉง รางกายตนตว มพลงมากขน เกดความมนใจ หวใจเตนเรว ความดนโลหตสง ใจสน ประสาทตงเครยด แตเมอหมดฤทธยาจะพดมาก กาวราว ยาคดยาทา กระวนกระวาย บางครงมอาการประสาทหลอนทางสายตาหรอทางห จะรสกออนเพลยมากกวาปกต ประสาทลาทาใหการตดสนใจชา และผดพลาด หรอในกรณทเสพในปรมาณมากๆ จะไปกดประสาทและระบบหายใจทาใหหมดสต และถงแกความตายได

2.5 โทษของการเสพยาบา การเสพยาบากอใหเกดโทษหลายประการดงน

2.5.1 ผลทางจตใจ เมอเสพยาบาเปนระยะเวลานานๆหรอใชเปนจานวนมาก จะทาใหผเสพมความผดปกตทางดานจตใจ กลายเปนโรคจตชนดหวาดระแวง สงผลใหมพฤตกรรมเปลยนแปลงไป เชน เกดอาการหวาดกลว ประสาทหลอน ซงโรคนหากเกดขนแลว อาการจะคงอยตลอดไป แมชวงเวลาทไมไดเสพยากตาม

2.5.2 ผลทางระบบประสาท ในระยะแรกจะออกฤทธกระตนประสาท ทาใหประสาทตงเครยด แตเมอหมดฤทธยาจะมอาการประสาทลา ทาใหการตดสนใจเรองตางๆชา และผดพลาด หากใชตดตอกนเปนเวลานานจะทาใหสมองเสอม หรอกรณทใชยาในปรมาณมาก จะไปกดประสาทและระบบหายใจทาใหหมดสต และถงแกความตายได

2.5.3 ผลทางพฤตกรรม ฤทธของยาจะกระตนประสาทสวนทควบคมความกาวราวและความกระวนกระวายใจ ดงนน เมอเสพยาบาไปนานๆ จะกอใหเกดพฤตกรรมทเปลยนแปลงไป คอผเสพจะมความกาวราวเพมขนและหากถาใชตอไปจะมโอกาสเปนโรคจตชนดหวาดระแวง เกรงวาจะมคนมาทารายตนเองจงตองทารายผอนกอน (สถานตารวจภธร อตรดตถ 2552)

8

2.5.4 ผลทางกฎหมาย จดเปนยาเสพตดใหโทษประเภท 1 ตามพระราชบญญตยาเสพตดใหโทษ พ.ศ. 2522 สรปขอหาและบทลงโทษดงตาราง

ตารางท 1 ขอหาและบทลงโทษของยาเสพตดใหโทษประเภทท 1

ขอหา ยาเสพตดใหโทษประเภท ผลต นาเขา สงออก - จาคกตลอดชวต (ม.65 ว.1)

- ถากระทาเพอจาหนาย ประหารชวต (ม.65 ว.2)

- คานวณเปนสารบรสทธ 20 กรมขนไป ถอวากระทาเพอจาหนาย (ม.15)

จาหนาย ครอบครองเพอจาหนาย

- คานวณเปนสารบรสทธไมเกน 100 กรม จาคก 5 ป ถงตลอดชวต และปรบ 50,000 -500,000 บาท (ม.66 ว.1)

- คานวณเปนสารบรสทธเกน 100 กรม จาคกตลอดชวต หรอประหารชวต (ม.66 ว.2)

ครอบครอง - คานวณเปนสารบรสทธไมถง 20 กรม จาคก 1-10 ป และปรบ10,000-100,000 บาท (ม.67)

- คานวณเปนสารบรสทธ 20 กรมขนไป ถอวาครอบครองเพอจาหนาย (ม.15)

เสพ - จาคก 6 เดอน ถง 10 ป และปรบ 5,000– 100,000 บาท (ม.91)

ใชอบาย หลอกลวง ขเขญใชกาลงประทษราย

ใหผอนเสพ

- จาคก 2-20 ป และปรบ 20,000 -200,000 บาท และถาเปนการกระทาตอหญงหรอบคคลซง ยงไมบรรลนตภาวะระวางโทษประหารชวต

- ถากระทาโดยมอาวธหรอรวมกน 2 คนขนไป จาคก 4-30 ป และปรบ 40,000-300,000 บาท

ยยงสงเสรมใหผอนเสพ - จาคก 1-5 ป และปรบ 10,000 – 50,000 บาท ทมา: สถานตารวจภธรจกราช นครราชสมา, ผลทางกฎหมายครอบครองยาเสพตด [ออนไลน], เขาถงเมอ กมภาพนธ . เขาถงไดจาก http://chakkarat.nmpp.go.th/web/law_detail.php?

law_id=

9

. องคประกอบของยาบา

ยาบาเปนชอทใชเรยกยาเสพตดทมสวนผสมของสารเคมประเภทแอมเฟตามน (amphetamine) เปนยาประเภทกระตนระบบประสาททาใหไมงวงนอน สารประเภทนแพรระบาดอย 3 รปแบบดวยกน คอ แอมเฟตามนซลเฟต (amphetamine sulfate) เมทแอมเฟตามน(methamphetamine) และเมทแอมเฟตามนไฮโดรคลอไรด (methamphetamine hydrochloride) ซงจากการพสจนยาบาปจจบนทพบอยในประเทศไทยมกพบวา เกอบทงหมดม เมทแอมเฟตามนไฮโดรคลอไรด ผสมอย โครงสรางของเมทแอมเฟตามนตางจากโครงสรางของแอมเฟตามน โดยเมทแอมเฟตามนจะมหม –CH3 แทนท –H บนหม –NH2 สารเมทแอมเฟตามนพบถงรอยละ 95.5 ของตวอยางยาบา 335 ตวอยางทสมมาตรวจ โดยมเมทแอมเฟตามนเฉลย 17.2 ±5.1 mg / เมด รองลงมาพบสารคาเฟอน (caffeine) เปนสวนประกอบถงรอยละ 91 ของตวอยางทนามาตรวจ โดยสวนใหญ (รอยละ67.5) มประมาณคาเฟอนอยระหวาง 45-60 mg / เมด นอกจากนอาจมสารอเฟดรน (ephedrine) เปนสวนประกอบ ในบางเมดมเพยง 3 ตวอยางจาก 386 ตวอยางของยาบาทมเฮโรอนผสมอยประมาณ 1.1 , 1.5 , และ 2.3 mg (Palanuvej et.al 1997 : 73 – 80)

3. โครงสรางทางเคมและคณสมบตทางเคมของสารประกอบในยาบา โดยสวนใหญเมอวเคราะหหาสารเสพตดจากเมดยา พบวาประกอบดวยสารทสาคญคอ แอมเฟตามน, คาเฟอน, อเฟดรน และเมทแอมเฟตามน ซงมสตรโครงสรางโมเลกลและคณสมบตทางเคมดงน

. แอมเฟตามน (amphetamine)

ตารางท 2 คณสมบตทางเคมของแอมเฟตามน

ชอสารเคมในระบบ IUPAC (±)-1-phenylpropan-2-amine

สตรเคม C9H13N

โครงสรางทางเคม

นาหนกโมเลกล 135.2084 g/mol

10

ตารางท 2 (ตอ)

ชอพอง (±) -alpha-methylbenzeneethanamine

alpha-methylphenethylamine

beta-phenyl-isopropylamine

จดหลอมเหลว 285–281 °C

สภาพละลายในนา 50–100 mg/mL (16C°)

ครงชวต 12h average for d-isomer, 13h for l-isomer

ทมา: Amphetamine [Online], accessed 28 February 2011. Available from http://en.wikipedia.org/

wiki/Amphetamine

3.2 เมทแอมเฟตามน (methamphetamine) ตารางท 3 คณสมบตทางเคมของเมทแอมเฟตามน

ชอสารเคมในระบบ IUPAC N-methyl-1-phenylpropan-2-amine

สตรเคม C10H15N


นาหนกโมเลกล 149.233 g/mol ชอพอง Desoxyephedrine , Pervitin , Anadrex , Methedrine

Methylamphetamine , Syndrox , Desoxyn จดหลอมเหลว 172-174 °C

สภาพละลายในนา 1 in 2 of water , 1 in 4 of ethanol , and 1 in 5 of chloroform ;

practically insoluble in ether

ครงชวต 9–12 hours

ทมา: Methamphetamine [Online], accessed 28 February 2011. Available from http://en.

wikipedia.org/wiki/Methamphetamine

11

3.3 คาเฟอน ( caffeine ) ตารางท 4 คณสมบตทางเคมของคาเฟอน

ชอสารเคมในระบบ IUPAC 1,3,7-trimethyl-1H-purine-2,6(3H,7H)-dione

3,7-dihydro-1,3,7-trimethyl-1H-purine-2,6-dione

สตรเคม C8H10N4O2



ชอพอง 1,3,7-trimethylxanthine , trimethylxanthine ,

methyltheobromine , 7-methyltheophylline , theine ,

mateine , guaranine

จดหลอมเหลว 227–228 °C (anhydrous) ; 234–235 °C (monohydrate)

สภาพละลายนา 2.17 g/100 ml (25 °C) , 18.0 g/100 ml (80 °C) , 67.0 g/100 ml

(100 °C)

จดเดอด 178 °C

ทมา: Caffeine [Online], accessed February . Available from http://en.wikipedia.org

/wiki/Caffeine

12

3.4 อเฟดรน (ephedrine) ตารางท 5 คณสมบตทางเคมของอเฟดรน

ชอสารเคมในระบบ IUPAC (R*,S*)-2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-ol

สตรเคม C10H15NO



ชอพอง (-)-Ephedrine; Benzenemethanol ,

alpha-[1-(methylamino)ethyl]-, [R-(R*,S*)]-; (1R,2S)-(-)-

Ephedrine ; L-alpha-(1-Methylaminoethyl)benzyl alcohol

จดหลอมเหลว 39.0 °C

สภาพละลายในนา ละลายไดด

ครงชวต 3–6 hours

ทมา: Ephedrine [ออนไลน], เขาถงเมอ กมภาพนธ 2554. เขาถงไดจาก http://msds.pcd.go.th/

searchName.asp?vID=545

จากสตรโครงสรางจะสงเกตเหนเปนลกษณะของ phenyl amine เหมอนกน (ภาพท 1) แตกตางกนท side chain บางจดเชน methamphetamine และ ephedrine จะตางกนเฉพาะกลม hydroxyl ทาสามารถเปลยน ephedrine เปน methamphetamine ไดดวยปฏกรยางายๆ (ภาพท 2)

ดงนน ephedrine จงเปนสารตงตน (precursor)ทสาคญในการผลต methamphetamine ซง methamphetamine จะมอย 2 isomer คอ D-methamphetamine และ L-methamphetamine ซงลกษณะของ D-methamphetamine เปนแบบทพบ เหนและเปนแบบทออกฤทธตอระบบประสาท

13

ภาพท ลกษณะโครงสรางของ sympathomimetic amines

ทมา: Sympathomimetic amines [Online], accessed March 2011. Available from http://upload.

wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/ / /Methamphetamines.

14

ภาพท ปฏกรยาการเปลยน ephedrine เปน methamphetamine

ทมา: Methamphetamine from ephedrine via chloroephedrine [Online], accessed March 2011.

Available from http://wiki.xingyimax.com/?title=Substituted_amphetamine

4. ประวตความเปนมาของแอมเฟตามน แอมเฟตามนถกสงเคราะหมาครงแรกสาหรบใชรกษาทางการแพทย สามารถใชไดอยางถกกฎหมายเพอรกษาอาการผดปกตหลายอยาง และภาวะผดปกตทางดานจตใจ เชน โรคเหงาหลบ ภาวะขาดสมาธ และภาวะซมเศรา amphetamine sulfate ในรปของ racemate form (เปนรปแบบทโครงสรางของโมเลกลบดเบนระนาบแสงแบบผสม) ถกสงเคราะหมาเปนตวแรกในป ค.ศ. โดยนกวทยาศาสตรชาวเยอรมนชอ เอเดเลยโน (Edeleno) ในรปของ amphetamine sulfate ตอมาในป ค.ศ. นกวทยาศาสตรชาวญปนกสามารถสงเคราะหอนพนธของแอมเฟตามนไดอกตวหนง คอ เมทแอมเฟตามน (methamphetamine) ซงมผลตอระบบประสาทสวนกลางไดรนแรงกวาแอมเฟตามน แอมเฟตามนถกนามาใชรกษาในป ค.ศ. ในรปแบบยานตถ ทสามารถหาซอกนไดตามรานคาสาหรบรกษาอาการคดจมกและอาการหอบ ในปค.ศ. แอมเฟตามนซลเฟต ในรปยาเมดผลตขนเพอรกษาโรคเหงาหลบ (narcolepsy) อาการ parkinsonism ทเกดขนหลงจากภาวะเยอหมสมองอกเสบ อาการซมเศรา และอาการออนปวกเปยกไมมเรยวแรง (lethalgy) ในป กวาๆ ปจจยตางๆทางสงคมและกฎระเบยบเรมเขามาหยดยงการกระจายตวอยางแพรหลายของแอมเฟตามน ขอบงใชของ แมเฟตามนทเหลออยจงถกจากดอยแครกษาอาการขาดสมาธ และการอยนงไมได (attention-deficit/hyperactivity) โรคเหงาหลบและอาการซมเศรา (สารานกรมเสร ) ในสมยสงครามโลกครงทสองเมทแอมเฟตามนใชกระตนความกลาหาญและความอดทนของทหารทงสองฝาย โดยประมาณกนวามการใชยาบากวา 72 ลานเมดระหวางสงครามโลกครงทสอง แมกระทงฮตเลอรกฉดยาบาแทบทกวน หลงสงครามการใชยาบากเรมแพรขยายออกไปสสงคม สาเหตทเรยกวายามาเนองจากทาใหผใชยาคกคะนองเหมอนมา อยางไรกตามการเปลยนมาเรยกยาบากเพอจะเหนความเปนพษของยา (สารานกรมเสร 2552)

15

แอมเฟตามนตวสาคญทใชกนอยปจจบน ไดแก dexamphetamine , methamphetamine

และmethylphenidate ยาเหลานมชอเรยกในหมคนเสพวา “ice”, “crystal”, “crystal meth” และ “speed” เมอจดเปนกลมตามทแบงทวๆ ไปแลว แอมเฟตามนจดอยในกลม sympathomimetic,

stimulants (สารทมฤทธกระตน) และ psychostimulants (สารทมฤทธกระตนจตใจ) (สารานกรมเสร 2552)

5. การสงเคราะห methamphetamine เมทแอมเฟตามนไดถกสงเคราะหขนเปนครงแรกจาก ephedrine ในประเทศญปนในป ค.ศ. 1893 โดยนกเคมชาวญปนชอ Nagai Nagayoshi และในป ค.ศ. 1919 ผลกของเมทแอมเฟตามนไดถกสงเคราะหโดย Akira Ogata ผานปฏกรยา reduction ของ ephedrine โดยใช red phosphorus

และ Iodine โดยวธทใชในการสงเคราะห methamphetamine นนมอยดวยกนหลายวธดงแสดงในภาพท 3

ภาพท most common synthesis routes of clandestinely manufactured methamphetamine

ทมา : synthesis methamphetamine via ephedrine [Online], accessed March 2011. Available

from http://grownasspeople.blogspot.com/ / /on-pseudoephedrine.html

16

6. กฎหมายและบทกาหนดโทษทเกยวกบเมทแอมเฟตามน “กฎหมายเกยวกบยาเสพตด” หมายความวา กฎหมายวาดวยยาเสพตดใหโทษ กฎหมายวาดวยวตถออกฤทธตอจตและประสาท กฎหมายวาดวยการปองกนการใชสารระเหยและกฎหมายวาดวยมาตรการในการปราบปรามผกระทาความผดเกยวกบยาเสพตด

เมทแอมเฟตามนจดวาเปนวตถออกฤทธตอจตและประสาทแลว ยงจดวาเปนยาเสพตดประเภท 1 ตามพระราชบญญตปองกนและปราบปรามยาเสพตดใหโทษ พ.ศ. 2534 (ฉบบท 2) อกดวย การแบงประเภทยาเสพตดใหโทษน แบงตามกฎหมายทเกยวของวาเปนยาเสพตดตามกฎหมายใด แบงเปน 3 ประเภทคอ

1. ยาเสพตดใหโทษตามพระราชบญญตยาเสพตดใหโทษ พ.ศ. 2522

2. วตถออกฤทธตอจตและประสาท ตามพระราชบญญตวตถทออกฤทธตอจตและประสาท พ.ศ. 2518

3. สารระเหย ตามพระราชกาหนดปองกนการใชสารระเหย พ.ศ. 2533

พระราชบญญตยาเสพตดใหโทษ พ.ศ. 2522 มาตรา 4 “ยาเสพตดใหโทษ” หมายความวา สารเคมหรอวตถใดๆ ซงเมอเสพเขาสรากายไมวาจะโดยรบประทาน ดม สบ ฉด หรอดวยประการใดๆ แลวทาใหเกดผลตอรางกายและจตใจในลกษณะสาคญ เชน ตองการเพมขนานการเสพขนเปนลาดบ มอาการถอนยาเมอขาดยา มความตองการเสพทงทางรางกาย และจตใจอยางรนแรงตลอดเวลาและสขภาพโดยทวไปจะทรดโทรมลง กบใหรวมตลอดถงพชหรอสวนของพชทเปนหรอใหผลผลตเปนยาเสพตดใหโทษ หรออาจใชผลตเปนยาเสพตดใหโทษและสารเคมทใชในการผลตยาเสพตดใหโทษดวย ทงนตามทรฐมนตรประกาศในราชกจจานเบกษา แตไมหมายความถงยาสามญประจาบานบางตารบ ตามกฎหมายวาดวยยาทมยาเสพตดใหโทษผสมอย “เสพ” หมายความวา การรบยาเสพตดใหโทษเขาสรางกายไมวาดวยวธใด

“ตดยาเสพตด” หมายความวา เสพเปนประจาตดตอกนและตกอยในสภาพทจาเปนตองพงยาเสพตดใหโทษนน โดยสามารถตรวจพบสภาพเชนวานนไดตามหลกวชาการ

“การบาบด” หมายความวา การบาบดรกษาผตดยาเสพตดใหโทษ ซงรวมตลอดถงการฟนฟสมรรถภาพ และการตดตามผลหลงการบาบดรกษาดวย

การทจะพจารณาไดวาเมทแอมเฟตามนนนเปนยาเสพตดใหโทษประเภทใดนน กพจารณาตามประกาศกระทรวงสาธารณสข ฉบบท 135 (พ.ศ. 2539) เรอง ระบชอและประเภทยาเสพตดใหโทษตามพระราชบญญตยาเสพตดใหโทษ พ.ศ. 2522

17

ตารางท 6 ยาเสพตดใหโทษประเภท 1 ตามบญชทายประกาศกระทรวงสาธารณสข ฉบบท 135

. Acetorphine . Acetyl-alpha-methylfentanyl

. Alpha-methylfentanyl 4. Alpha-methylthiofentanyl

. Amphetamine 6. Beta-hydroxy-3- methylfentanyl

. Beta-hydroxyfentanyl 8. Desomorphine

. Dexamphetamine 10. 2,5-dimethoxy-4-ethylamphetamine , DOET

. Dimethoxyamphetamine ,DMA 12. Dimethoxybromoamphetamine ,DOB

. Etorphine 14. Heroin

15. Ketobemidone 16. Levamphetamine

17. Levomethamphetamine 18. (+)-Lysergide

19. Mecloqualone 20. Methamphetamine

21. Methaqualone 22. 5-Methoxy-3,4-

methylenedioxyamphetamine,MMDA

23. Methylenedioxyamphetamine 24. 3,4-methylenedioxy methamphetamine

25. 3-methylfentanyl 26. methylthiofentanyl

27. MPPP 28. Para-fluorofentanyl

29. para-methoxyamphetamine ,PMA 30. PEPAP

31. Thiofentanyl 32. Trimethoxyamphetamine , TMA

ทงนใหรวมถงวตถทเรยกชอเปนอยางอน แตมสตรโครงสรางทางเคมอยางเดยวกนกบยาเสพตดใหโทษดงกลาว ไอโซเมอรใดๆ ของยาเสพตดใหโทษประเภท 1 และประเภท 2 ยกเวนไอโซเมอรอนของยาเสพตดใหโทษทไดระบตวไอโซเมอรนน เปนยาเสพตดใหโทษไวแลว เปนการเฉพาะเอสเทอรและอเทอรใดๆ ของยาเสพตดประเภท 1 และประเภท 2 ยกเวนตวทไดระบวาเปนยาเสพตดใหโทษแลวเปนการเฉพาะเกลอใดๆ ของยาเสพตดใหโทษประเภท 1 และประเภท 2 เอสเทอร และอเทอรของยาเสพตดใหโทษประเภท 1 และประเภท 2 ทงน ไมวาจะมความเขมขนใด หรอในไปใชเพอการใด เวนแตจะมการระบความเขมขนหรอเงอนไขไวเปนการเฉพาะ มาตรา 57

หามมใหผใดเสพยาเสพตดใหโทษประเภท 1 หรอประเภท 5

18

บทกาหนดโทษทเกยวของกบผมเสพยาเมทแอมเฟตามนตามพระราชบญญต ยาเสพตดใหโทษ พ.ศ. 2522 มาตรา 91 ผใดเสพยาเสพตดใหโทษประเภท 1 อนเปนการฝาฝนมาตรา 57 หรอ ยาเสพตดใหโทษประเภท 2 อนเปนการฝาฝนมาตรา 58 ตองระวางโทษจาคกตงแตหกเดอนถงสบป และปรบตงแตหาพนบาทถงหนงแสนบาท

7. การตรวจพสจน methamphetamine การตรวจพสจนเมทแอมเฟตามนมหลกการคอ คณภาพ และปรมาณวเคราะห เปนการตรวจเพอหาเอกลกษณจะไดทราบวาเปนยาเสพตดหรอไม และเปนยาเสพตดชนดใด และมนาหนกสารบรสทธเทาใด (อรรถพล แชมสวรรณวงศ และคณะ 2546: 266-267)

การวเคราะหตรวจหาเมทแอมเฟตามนมหลายเทคนค โดยการวเคราะหทางคณภาพ และปรมาณ ไดแกเทคนค Color Immunochromatographic Assay (CICA Technique) (Coretests

2552), Therapeutic drugs mornitoring analysis (TDx) (ธต มหาเจรญ 2546: 26), Gas

Chromatography-Flam ionization Detector (GC-FID) (Mitrevski et.al 2005: 11-21, Phonchai et.al

2007: 1-14), Hight-Performance Liquid Chromatography (HPLC) (ธต มหาเจรญ 2546: 27) เปนตน ซงในปจจบนนในประเทศไทยสวนใหญใชเทคนค Gas Chromatography-Flam ionization

Detector (GC-FID) ในการวเคราะหตรวจหา methamphetamine

. หลกการพนฐานของเครองมอทใชในการวเคราะห 8.1 หลกการของเทคนค gas chromatography (GC)

โครมาโทกราฟฟเปนเทคนคการแยกของผสมออกจากกน รวมทงระบชนดของสารและจานวนของสารองคประกอบทมในของผสม สาหรบกระบวนการทางโครมาโทกราฟฟน โมเลกลของตวถกละลายหรอสารทสนใจกระจายตวอยระหวางเฟส 2 เฟส ซงไมละลายซงกนและกน โดยเฟสหนงจะเคลอนท เรยกวา mobile phase และอกเฟสหนงอยกบท เรยกวา stationary

phase

gas chromatography (GC) เปนเทคนคการแยกสารพวกทม polarity ตา (สารทสามารถเปลยนใหเปนแกสเฟสทอณหภมหนง ไมเกน 450°C) เมอสารนนถกเปลยนใหอยในแกสเฟสแลวโดยใช carrier gas เปน mobile phase และใช nonvolatile liquid หรอ solid เปน stationary

19

phase เทคนค GC ใชหลก partition และ adsorption ในการแยกสารออกจากกน นอกจากนเทคนคนยงมความสามารถในการวเคราะหไดทงในทางปรมาณ (quantitative) และทางคณภาพ (qualitative)

8.1.1 องคประกอบทสาคญของเครอง gas chromatography (GC)

ภาพท 4 องคประกอบทสาคญของเครองแกสโครมาโทกราฟฟ (GC)

ทมา: gas chromatography [ออนไลน], เขาถงเมอ 8 มนาคม พ.ศ.2554. เขาถงไดจาก http://www.

kmitl.ac.th/sisc/GC-MS/main.html

8.1.1.1 แกสพา (carrier gas) เปนแกสทใชสาหรบพาสารตวอยางทถกทา

ใหเปนไอหรอแกสเฟสแลวท injector port ใหเขาส column ตอไปแกสพานจะตองมการควบคมอตราการไหล (flow rate) ใหคงทเสมอ โดยสามารถเลอกใชอตราการไหลใหเหมาะสมตามตองการ อตราการไหลของแกสพามความสาคญตอการวเคราะหทงเชงคณภาพ และเชงปรมาณ ดงนนจงมความจาเปนทตองควบคมใหคงท แกสพาทนยมใชทวไปไดแก แกสไนโตรเจน แกสฮเลยม หรอ แกสไฮโดรเจน ซงควรมลกษณะดงน เชน มสมบตเฉอย เพอปองกนการทาปฏกรยากบสารตวอยางหรอตวทาละลาย หรอเฟสคงท และเปนแกสทมการแพรนอย มวลโมเลกลตา นอกจากนควรจะหาไดงาย ความบรสทธสง ราคาไมแพง และมความเหมาะสมกบดเทคเตอรทใช

8.1.1.2 ระบบของการใสสารตวอยาง (sample inlet system) การนาสารตวอยางฉดเขาไปในเครอง GC เพอวเคราะหชนดของสารตวอยาง เชน เปนแกส ของเหลว ของแขง ถาเปนของเหลวหรอของแขงสารนนระเหยยากหรองาย คอลมนทใชเปนอะไร เชน packed column

20

หรอ capillary column การเลอกใชแตละวธจะแตกตางกนออกไปเพอใหการทางานตรงตามวตถประสงคและมประสทธภาพ โดยทวไปสวนทฉดสารตวอยางเขาไป (inlet) จะมเครองใหความรอน(heater) ประกอบอยดวย เพอใหสารตวอยางกลายเปนไอซงระบบของการใสสารตวอยางจะขนอยกบสถานะของสารตวอยางดงนคอ

1. gas sample inlet โดยทวไปตวอยางทเปนแกสมกจะฉดเขาไปดวย gas-tight syringes

แตวธทดทสดคอใช gas sampling valve แกสตวอยางจะถกฉดเขาไปแลวเกบไวใน loop เมอหมน sampling valve แกสตวอยางจะถกฉดเขาไปในคอลมน

2. liquid sample inlet สารตวอยางทเปนของเหลวโดยมากจะใช microsyringe ฉดเขาไปท silicone septum ไปยงปลายของคอลมน หรออาจฉดเขาไปท flash vaporizer สารตวอยางจะถกเปลยนใหเปนไอดวยความรอนจาก heater block โดยทวไป อณหภมของ injector port ควรสงพอทจะทาใหสารกลายเปนไอแตตองตากวาอณหภมจากดของลควดเฟสทใชในคอลมนและไมควรสงเกนไป เพราะจะทาใหลควดเฟสระเหยออกไปหรอเกดการสลายตว ซงจะทาใหเกด base line ไมคงท

3. สารตวอยางทเปนของแขง (solid sample) การวเคราะหตวอยางทเปนของแขงดวยเทคนค GC นน กระทาไดคอนขางยากกวาสารตวอยางทเปนแกสหรอของเหลว เพราะตองใชอณหภมในการเปลยนใหกลายเปนไอสงกวา ซงสามารถทาไดโดยนาสารตวอยางทเปนของแขงไปละลายในตวทาละลายเสยกอน หรออาจใชอปกรณทสามารถเปลยนสารทเปนของแขงใหกลายเปนแกส (pyrolysis equipment) โดยเผาทอณหภมสงๆ เมอเปลยนเปนแกสแลวจงนาเขาเครอง GC

ตอไป

4. headspace analysis ในกรณทสารตวอยางเปนของแขงหรอของเหลว โดยทมสารทระเหยไดและสารทระเหยไมได ถาตองการทจะหาสวนทระเหยไดสามารถทาไดโดยใช headspace

technique ซงตางจากเทคนค GC ทวไปทการใช sample inlet เทานน โดยการนาสารทเปนไอซงอยเหนอสวนทไมระเหยทเปนของแขงหรอของเหลวฉดเขาเครอง GC ตอไป

สาหรบการวเคราะหสารตวอยางทเปนของเหลวสามารถวเคราะหไดดงนคอ 1. split injection เนองจากเปนการยากทจะฉกสารจานวนนอยๆ (0.001-0.5μL) เขาไปใน capillary column จงทาใหระบบนไดถกพฒนาขน โดยสารทฉดเขาไปถกเปลยนใหเปนไอและไอของสารจะมการผสมกนกอนทจะถงจดแบงแยกสารตวอยาง ทจดนไอของสารตวอยางสวนนอยและปรมาณทแนนอนจะเขาคอลมน แตสวนใหญจะถกระบายออกไป โดยสวนทเขาคอลมนคานวณไดจาก split ratio ดงสมการ

21

split ratio = สวนทระบายออกไป สวนทเขาคอลมน

2. splitless injection เปนเทคนคทมประโยชนมากในการวเคราะหสารทมปรมาณนอยๆ (trace analysis) โดยทสารตวอยางจะถกทาใหเจอจางดวยตวทาละลายแลวสารตวอยางทงหมดจะถกฉดเขาสคอลมน การใชเทคนคนใหความถกตองด แตตองใชเวลาและยงยาก

8.1.1.3 คอลมน (column) คอลมนถอเปนหวใจหลกของการสารดวยเทคนค GC เมอแกสผสมหรอไอของสารทปนกนอยในสารตวอยางผานคอลมนสารทบรรจอยในคอลมนจะทาหนาทเปนตวแยกแกสหรอไอผสมเหลานนออกเปนสวนๆ ดงนนโครมาโทแกรมทไดจงขนอยกบคอลมน ประเภทของคอลมน (type of column) โดยทวไปม 2 ประเภทคอ 1. packed column มอย 2 ชนดคอ patition column และ adsorption column สาหรบ patition column เปนคอลมนเปลาทบรรจดวยอนภาคของแขงทมคณสมบตเฉอย (inert solid

particles) แลวฉาบดวยสารอนทรยบางชนดทเรยกวา liquid phase ในสวนของ adsorption column

เปนคอลมนทบรรจดวยอนภาคของสารดดซบ (adsorption particles) เชน alumina , activated

charcoal , silica gel หรอ molecular sieves เปนตน 2. capillary column คอลมนชนดนมลกษณะเปนหลอดเลกๆ ทาดวยเหลกกลาหรอเหลกไรสนมแกว quartz (fused silica) รศมยาว 0.3-0.6 mm ภายในแบดวย liquid phase เปนฟลมบางๆตลอดรเลกๆ ซงอาจมความยาว 25-100 m คอลมนชนดนถงแมจะมประสทธภาพตอหนวยความยาวคอนขางตา แตเมอใชคอลมนทมความยาวมากๆ จะทาใหประสทธภาพในการแยกสง และเมอใชในสภาวะทเหมาะสมแลว capillary column จะมประสทธภาพในการแยกทดทสด

8.1.1.4 เตาอบ (oven) เปนสวนทใชบรรจคอลมนเอาไว และเปนสวนทควบคมอณหภมของคอลมนใหเปลยนไปตามความเหมาะสมกบสารทถกฉด ซงอณหภมของ oven

นนจะสามารถปรบเปลยนได 2 แบบคอ isocratic temperature และ gradient temperature แลวแตความตองการของผวเคราะห ขอดของการทา gradient temperature คอ สามารถใชกบสารทมจดเดอดกวาง และยงชวยลดเวลาในการวเคราะหลงไดอกดวย

8.1.1.5 เครองดเทคเตอร (detectors) คอสวนทใชสาหรบตรวจวดองคประกอบทมอยในสารตวอยาง และดวาสารตวอยางทเราสนใจมปรมาณอยเทาใด ซงจะใหรายละเอยดของโครมาโทแกรม ขอมลของพค (พนท ความสง ความกวาง เปนตน) การสอบเทยบ การคานวณ การายงานผล และสถต เครองตรวจวดมหลายประเภท แตละประเภทมลกษณะเฉพาะตวแปรในการทางาน และประสทธภาพทแตกตางกนออกไป เครองตรวจวดจะตองรกษาอณหภมใหสงกวาอณหภมของตอบไมเกน 15 องศาเซลเซยส ทงนเพอปองกนไมใหตวอยางเกด

22

การควบแนนตรงบรเวณทอ หรอเครองตรวจวด ซงจะมผลใหเกดสญญาณรบกวนและลดประสทธภาพในการตอบสนองของเครองตรวจวดได ดเทคเตอรทใชในการตรวจหาสารในเครอง GC ควรมลกษณะเฉพาะในการตอบสนองตอสารเคมทตองการวเคราะหดงตอไปนคอ ควรจะตองใหสภาพไวสง (hight sensitivity) และควรมความเฉพาะตอการตรวจหาสาร (selectivity)

ภาพท detector ชนด flame ionization detector (FID)

ทมา: Flame Ionization Detector [Online], accessed March 2011. Available from http://

www.equipcoservices.com/support/tutorials/introduction-to-flame-ionization/

8.1.2 การวเคราะหสารตวอยางโดยเทคนค GC การวเคราะหสารตวอยางโดยเทคนค GC นนคอเมอเลอกสภาวะตางๆของ

การวเคราะหและจดสภาวะของเครอง GC ใหเรยบรอยแลว จงนาสารตวอยางไปฉดเขาท sample

injection port สารจะกลายเปนไอ และถกพาเขาไปในคอลมนดวยแกสพา (carrier gas) อยางชาๆ สารผสมจะถกแยกออกเปนสวนๆ ทคอลมนน แลวออกไปสดเทคเตอร (detector) จะทาใหไดสญญาณเกดขนซงสามารถเขยนออกมาเปนโครมาโทแกรมดวยเครอง recorder หรอตอเขากบเครอง printer หรอ integrator กจะทาใหผวเคราะหสามารถทราบองคประกอบของสารตวนนได (อมรสทธ แมน และคณะ 2539: 812)

23

การวเคราะหเชงคณภาพ 1. retention time หมายถง เวลาทสารแตละชนดใชผานคอลมนจาก

จดเรมตนถงจดสงสดของพค โดย retention time เปนคณสมบตเฉพาะของสารในสภาวะการวเคราะหเดยวกน ทงชนดของ column และอณหภมทใช คา retention time ของสารชนดเดยวกนทวเคราะหไดควรจะตองคงทหรอมคาใกลเคยงกนมากทสด ดงนนการตรวจพสจนชนดของสารองคประกอบใดๆในของผสมตวอยางสามารถทาไดโดยการเปรยบเทยบคา retention time ระหวางสารองคประกอบในของผสมตวอยาง (unknown) กบสารองคประกอบมาตรฐาน และขนาดของพค อาจเปนพนทหรอ ความสงของพค สามารถนาไปใชคานวณหาปรมาณของสารได

2. ปรมาณของสารตวอยาง มความสาคญอยางมากในการวเคราะหซงถาฉดสารตวอยางเขาไปมากเกนไปจะทาใหเกด column overloaded ซงพคทตรวจวดไดจะเปลยนไป ทาใหคา retention time เปลยนไป ซงตองลดขนาดของสารตวอยางลงใหเหมาะสมกบการวเคราะหเพอแกปญหาน

3. อณหภมของคอลมน มสวนสาคญตอการแยกของสารตวอยาง เมออณหภมของคอลมนเพมสงขนจะทาใหองคประกอบของสารมการเคลอนทไดเรวขน ชวยใหการวเคราะหเรวขน ในขณะทเมออณหภมของคอลมนลดลงจะชวยใหเกดการแยก องคประกอบตางๆดขน ดงนนเพอใหเกดการแยกทด และม retention time ไมนานเกนไปควรเลอกอณหภมทเหมาะสม ซงโดยทวไปแลวจะเลอกใชอณหภมเฉลยของจดเดอดของสารตวอยางนนๆ แตควรระวงไมใหสงเกนกวาอณหภมของคอลมนททนไดสงสด

การวเคราะหเชงปรมาณดวย Internal Standard method เปนวธทใชหาปรมาณสารไดถกตองทสด แตทงนขนอยกบการเลอกใช

internal standard โดยสารทจะใชเปน internal standard นนตองมคณสมบตดงน (ศนยเครองมอวจยวทยาศาสตรและเทคโนโลยมหาวทยาลยศลปากร )

. สารนนตองมคณสมบตคลายกบสารทจะวเคราะห

. สารนนตองถกชะออกจากคอลมนหมด

. สารนนตองใหพคทแยกอยตางหาก โดยพคจะไมซาหรอเหลอมทบพคอนๆ และอยใกลพคทตองการหา

. สารนนตองไมทาปฏกรยากบสารอนๆ ทเกยวของโดยสามารถหาอตราสวนของพนทพค (ratio peak area) ไดคอ

24

อตราสวนพนทพค = พนทพคของสารมาตรฐาน พนทพคของ internal standard

เมอเขยนกราฟระหวางอตราสวนพนทพคกบความเขมขนตางๆของสารมาตรฐานจะได กราฟมาตรฐานของการวเคราะหทสามารถนาไปคานวณหาความเขมขนของสารตวอยางได

. . การทดสอบความถกตองของวธวเคราะห

การทดสอบความถกตอง (validation) ตามคานยามของ ISO 8402:1994 หมายถงการตรวจสอบและแสดงขอมลทเปนรปธรรม เพอยนยนวาขอกาหนดเฉพาะนนเหมาะสมสาหรบการนาไปใชตามวตถประสงค

การทดสอบความถกตองของวธว เคราะห (method validation) เปนกระบวนการศกษาทางหองปฏบตการ เพอศกษาหรอยนยนคณลกษณะเฉพาะของวธวเคราะห (method performance characteristics) และประเมนดวยวธทางสถตวาวธวเคราะหนมความถกตองและเหมาะสมตามวตถประสงคของการใชงาน ในการทดสอบความถกตองวธวเคราะหจาเปนตองระบพารามเตอรการตรวจสอบทแนนอนทจะบงชถงสมรรถนะของวธวเคราะห โดยกาหนดเกณฑการยอมรบของวธการทดสอบพารามเตอรใชเครองมอทผานการสอบเทยบ ทางานไดอยางถกตอง มการใชสารเคมและวสดอางองทเหมาะสมอกทงผ วเคราะหมความรความสามารถในการดาเนนการทดสอบและประเมนการทดสอบความถกตองวธวเคราะหดวยหลกทางสถต จดทาเอกสารหลกฐานทแสดงขอมลของกระบวนการทดสอบและยนยนความเหมาะสมของการนาวธวเคราะหตอการใชงานของวธวเคราะหนนไวอยางชดเจน คณลกษณะเฉพาะของวธเหลานไดแก ความจาเพาะเจาะจง (specificity/selectivity) ความแมน (accuracy) ความเทยง (precision) พสยหรอชวงของการใชงาน (working range) และความเปนเสนตรง (linearity) ขดจากดของการตรวจพบ (limit of detection) และขดจากดของการวดเชงปรมาณ (limit of quantitation) และความทนของวธ (ruggedness/robustness)

8.1.3.1 ความจาเพาะเจาะจง (specificity/selectivity) การศกษาความ จาเพาะเจาะจงของวธคอ การศกษาวธวเคราะหนน มการตอบสนองตอสารทกาลงศกษาเพยงอยางเดยว หรอตอบสนองตอสารอนทมในตวอยาง หรอตอ species อนๆ ของสารทกาลงศกษาดวย ดงนนถาหากวธทศกษามการตอบสนองตอสารอนๆ ทไมใชสารทศกษาเพยงอยางเดยว แสดงวาวธนนไมมความจาเพาะเจาะจง และสารอนๆเหลานนจะทาใหเกด systematic error

25

8.1.3.2 ชวงของการวด (working range) และความเปนเสนตรง (linearity) ชวงของการใชงานหรอชวงของการวด (working range) เปนชวงของความเขมขนของสารซงวธวเคราะหจะใชได ความเปนเสนตรง (linearity) เปนคณลกษณะเฉพาะของวธวเคราะหทแสดงความสมพนธอยางเปนสดสวนโดยตรง ระหวางสญญาณจากเครองมอตรวจวดและความเขมขนของสารในชวงของการตรวจวด ชวงของการใชงานจะเรมตนจาก LOD (ถาทราบคา LOD)

หรอ LOQ ชวงความเปนเสนตรง (linear range) จะเปนสวนหนงของชวงของการใชงาน และจะเรมตนท LOQ ทงชวงของการใชงานและชวงความเปนเสนตรง เปนชวงทวดไดในสารละลายทวดคาดวยเครองมอ (final solution) ไมใชในตวอยางตงตน (original sample)

8.1.3.3 ความแมนยา (accuracy) ความแมนยาเปนคณลกษณะของวธทแสดงความใกลเคยงของผลการทดสอบตอคาจรงหรอคาอางอง การทดสอบความแมนยาทาไดโดยการประเมนทง systematic และ random effect ทมตอผลทดสอบ

8.1.3.4 ความเทยง (precision) ความเทยงเปนคณลกษณะเฉพาะของวธทแสดงถงความใกลเคยงกนของผลการวเคราะหซา ภายใตสภาวะทกาหนด ความเทยงจะบอกถงความคลาดเคลอนสม (random error) ทเกดขน โดยทวๆไปการแสดงความเทยงของวธวเคราะห แสดงไดหลายแบบ เชน การทวนซาได (repeatability) หรอการทาซาได (reproducibility)

8.1.3.5 ขดจากดของการตรวจพบ (limit of detection) เปนความเขมขนตาสดของสารทสนใจในตวอยางทวธทดสอบสามารถตรวจวดไดดวยความเชอมน 99 เปอรเซนต โดยทความเขมขนระดบนไมสามารถบอกปรมาณทมถกตองและเทยงตรงในระดบทยอมรบได เนองจากความไมแนนอนมคาสง

8.1.3.6 ขดจากดของการตรวจพบเชงปรมาณ (limit of quantitation) เปนความเขมขนตาสดของสารทสนใจในตวอยางทวธทดสอบสามารถตรวจวดได ทความเขมขนระดบนสามารถรายงานเปนปรมาณทมความแนนอนและเทยงตรง ในระดบทยอมรบได

เกณฑการยอมรบ LOD และ LOQ ความเหมาะสมของคา LOD และ/หรอ LOQ ขนอยกบ

วตถประสงคของการใชงาน อยางไรกตาม Codex Committee on method and sampling ไดเสนอเกณฑเกยวกบ LOD และ LOQ สาหรบ trace elements ในอาหารในการประชม CCMAS ป ซงหองปฏบตการอาจใชเปนแนวทางสาหรบพจารณาความเหมาะสมของ LOD และ LOQ ททดสอบไดดงน

26

ตารางท เกณฑการยอมรบคา LOD และ LOQ

LOD หรอ LOQ เกณฑการยอมรบ

LOD

LOQ <1/20 ของ target value

<1/10ของ target value

target value หมายถง คามาตรฐานหรอ specification ของผลตภณฑ เปนตน

8.2 หลกการของเทคนค nuclear magnetic resonance (NMR) เปนเทคนคทมความสาคญ และไดรบความนยมมากทสดในการนาไปใชหา

โครงสรางโมเลกลของสารประกอบในปจจบน เนองจากสามารถนาไปประยกตใชในการตรวจสอบ หรอพสจนเอกลกษณของสารทมสตรโครงสรางหลากหลาย จงเปนประโยชนกบงานหลายๆ ดาน เชน เคมสงเคราะห เคมผลตภณฑธรรมชาต เคมพอลเมอร เภสชวทยา และเคมทางการแพทย (มหาวทยาลยเชยงใหม , คณะวทยาศาสตร 2552)

8.2.1 หลกการการทางานของเครอง nuclear magnetic resonance (NMR) nuclei จะเกดการหมนอยตลอดเวลา ทงนเพราะ nuclei มประจ ซงประจท

อยในขณะหมนนน จะสรางสนามแมเหลก และจะประพฤตตวเปนเปนเหมอนแทงแมเหลกอนเลกๆ nuclei ทสาคญๆ ทใชในการศกษาโครงสรางของสารอนทรย คอ 1H และ 13C (spin ไมเทากบ 0) แตสาหรบ 12C และ 16O ทมอยปรมาณมากในธรรมชาตแตไมสามารถให spectrum ได เนองจากม spin เทากบ 0

เมอ nuclei ทกาลงหมนผานเขาไปในสนามแมเหลกกาลงสง nuclei

เหลานนจะเรยงตวไปในทศทางเดยวกนกบสนามแมเหลก หรอ จะมทศทางตรงกนขามกบสนาม nuclei ทวางตวไปในทศทางเดยวกบสนามจะมพลงงานตากวา nuclei ทมทศทางตรงขามกบสนามเลกนอย เมอเราใหพลงงานในชวงความถวทย (radiofrequency : rf) เขาไป จะไปกระตน nuclei ทอยในระดบพลงงานทตา ใหขนไปอยในระดบพลงงานทสงกวา (บางทเราอาจเรยกวา spin เกดการ “flip”) ความหางของระดบพลงงานทงสองระดบดงกลาวขนอยกบความแรงของสนามแมเหลกทใส เขาไป ถาสนามแม เหลกทใส เขาไปแรงมากจะทาใหระยะหางมากขน ความแรงของสนามแมเหลกทใชจะอยในชวง 1.4 ถง 4.0 tesla (T) (ถาเปรยบกบความแรงของสนามแมเหลกโลกจะมเพยง 0.0007 T เทานนเอง) ดวยความแรงของสนามแมเหลกดงกลาวจะทาใหความหางของระดบพลงงานเทยบเทากบ 60-600 MHz (megahertz:1 MHz = 106 Hertz หรอ 106 รอบ/วนาท) หรอเทากบ 6-60x106 kcal/mol เมอเราคดในเชงเคม ถงแมวาความแตกตางระหวางระดบพลงงานจะตาแตเทคนคนกใหความแมนยาทสง

27

การวด NMR โดยปกต 1H NMR spectrum ของสารตวอยางใดๆ ทาไดโดยการนาเอาสารตวอยางนมาประมาณ 2- 3 mg มาละลายในตวทาละลายทไมม 1H อย เชน CCl4 หรอตวทาละลายทมการแทนท hydrogen (H) ดวย Deuterium (D) แลว ซงเรยกวา deuterated solvent

เชน CDCl3, CD3OD แลวใสสารอางอง (reference) ลงไปดวยโดยทวไปจะเปน tetramethylsilane

(TMS; (CH3)4Si) นาเอาสารละลายทไดมาบรรจหลอดแกวผนงบางซงโดยปกตจะทาดวย quartz

(บญชา พลโภค 2552)

จากนนจะนาหลอดใสลงไปใน radiofrequency (rf) coil ซงจะวางอยระหวางขวแมเหลกกาลงสงทาให nuclei เกดการวางตวแบบขนานหรอสวนทางกบสนามแมเหลก หลงจากนนเราจะเพมพลงงานใหแก nuclei ไปเรอยๆ โดยใช rf coil จนกระทงมพลงงานเทากบความแตกตางของระดบพลงงาน ณ จดน nuclei กจะ absorb พลงงานเขาไปทาให nuclei เคลอนทจากพลงงานตาไปสพลงงานสงกวาปรากฏการณนเรยกวาการเกด resonance ซงจะเรยกเตมๆวา nuclear magnetic resonance การ plot ระหวางพลงงานทถกดดโดย nuclei ของสารตวอยางกบความถของ rf coil ทใหจะไดเปน NMR spectrum (บญชา พลโภค 2552) ดงภาพท 6

8.2.2 สวนประกอบของเครอง nuclear magnetic resonance (NMR)

ภาพท 6 สวนประกอบของเครอง NMR spectrum

ทมา: nuclear magnetic resonance spectroscopy [ออนไลน], เขาถงเมอ 31 มนาคม 2554. เขาถงไดจาก http://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/nmr/nmr1.htm

ในทางทฤษฎจะใหสนามแมเหลก (applied magnetic field) คงทและจะแปรคา rf frequency แตในทางปฏบตเราจะให rf frequency คงท แตจะแปรคาความแรงของ

28

สนามแมเหลกแทน เมอเกดการ absorb เราจะทาการวดความแรงของสนามแมเหลกแลวจงแปลงใหอยในรปความถแทน spectrum โดยทวๆ ไปจะถกบนทกในลกษณะน ซงโดยทวไปจะรกษาความแรงของสนามแมเหลกจะเพมจากขวาไปซายดงภาพท (บญชา พลโภค )

ภาพท 1H NMR spectrum ของ ethanol

ทมา: 1H NMR spectrum of ethanol in CDCl3 [ออนไลน], เขาถงเมอ 31 มนาคม . เขาถงไดจาก

http://chem.ch.huji.ac.il/nmr/techniques/1d/row1/h.html

จากการท NMR สามารถบอกจานวนนวเคลยสทอยในตาแหนงตางๆไดนน ทาใหสามารถใช NMR หาปรมาณในสารประกอบในสารผสมใดๆ โดยการหาจากพนทใตพคของนวเคลยสนนๆกบสารมาตรฐานภายใน (internal standard) ทเหมาะสมได (ลดดาวลย สาเภาเงน

)

29

8.2.3 คา chemical shift ของโปรตอนชนดตางๆ จะอยในชวงดงปรากฏดงตารางท 8 และภาพท 8

ตารางท 8 คา chemical shift ของโปรตอนชนดตางๆ ชนดของโปรตอน โครงสราง chemical shift , ppm

cyclopentane C3H6 0.2

primary R-CH3 0.9

secondary R-CH2-R 1.3

tertiary (R)3-CH 1.5

vinylic C=CH 4.6-5.9

acetylenic C=CH 2.0-3.0

aromatic Ar-H 6-8.5

benzylic Ar-C-H 2.2-3

allylic C=C-CH3 1.7

fluoride H-C-F 4-4.5

chloride H-C-Cl 3.0-4.0

bromide H-C-Br 2.5-4

iodide H-C-I 2.0-4.0

alcohol H-C-OH 3.4-4

ethers H-C-OR 3.3-4

esters RCOO-C-H 3.7-4.1

esters H-C-COOR 2-2.2

acids H-C-COOH 2-2.6

carbonyl compound H-C-C=O 2-2.7

aldehydic R-(H)C=O 9.0-10.0

30

ภาพท 8 ตาแหนงของ chemical shift ของโปรตอนบนสเปกตรมของเทคนค NMR

ทมา: principles of NMR by John C. Edwards, Ph.D [ออนไลน], เขาถงเมอ 31 มนาคม 2554. เขาถงไดจาก http://www.process-nmr.com/nmr1.htm

. หลกการของเทคนค infrared spectroscopy (IR) ถงแมวา NMR spectroscopy จะเปนเครองมอทมประสทธภาพสงทใหขอมล

เกยวกบโครงสรางของสารได แตเรายงจาเปนทจะตองอาศยเทคนคอนๆ เพอทจะไดขอมลเกยวกบโครงสรางเพมเตม หนงในเทคนคดงกลาวทสาคญคอ infrared spectroscopy โดยทวๆ ไป infared

frequency จะเขยนในรปของ wavenumber (1/λ ; cm-1) ซงกคอจานวนของคลนตอเซนตเมตร เครองมอสวนใหญสามารถ scan ไดในชวง 700-5000 cm-1 โดยทความถดงกลาวจะมคาเทากบพลงงานประมาณ 2-12 kcal/mol พลงงานจานวนนมคามากพอทจะไปสนพนธะตางๆ ในโมเลกล เชน เกดการยด-หดของพนธะ ( bond stretching ) หรอการโคงงอของพนธะ (bond bending) ดงในภาพท 9 แตพลงงานจานวนนกไมสามารถทา ใหพนธะแตกได

31

ภาพท การยด-หดของพนธะ ( bond stretching ) หรอการโคงงอของพนธะ ( bond bending )

ทมา : บญชา พลโภค, ทฤษฎ IR [ออนไลน], เขาถงเมอ เมษายน . เขาถงไดจาก http://

www.chemistry.sc.chula.ac.th/course_info/ /Spectro.pdf

พนธะตางชนดกนจะเกดการ stretching ในชวงความถทตางกน ดงนน IR

spectrum จะบงบอกถงชนดของพนธะทมอยในโมเลกล ตารางท แสดงใหเหนถง stretching

frequencies ของพนธะตางๆ ทพบโดยทวๆ ไปในสารประกอบอนทรย

ตารางท 9 การเกดการ stretching ในชวงความถทแตกตางกนใน IR spectrum

พนธะ ชนดของสารประกอบ ชวง wavenumber, cm-1

C-H

alkanes 2960-2850(s) stretch

1470-1350(v) scissoring และ bending

CH3 umbrella deformation 1380(m-w) - doublet - isopropyl, t-butyl

C-H

alkanes

3080-3020(m) stretch

1000-675(s) bend

32

ตารางท 9 (ตอ)

พนธะ ชนดของสารประกอบ ชวง wavenumber, cm-1

C-H

aromatic Rings 3100-3000(m) stretch

phenyl ring substitution bands 870-675(s) bend

phenyl ring substitution overtones 2000-1600(w) - fingerprint region

C-H

alkynes

3333-3267(s) stretch

700-610(b) bend

C=C alkenes 1680-1640(m,w) stretch

C≡C alkynes 2260-2100(w,sh) stretch

C=C aromatic Rings 1600, 1500(w) stretch

C-O

alcohols , ethers , carboxylic acids,

esters


C=O

aldehydes , ketones , carboxylic acids ,

esters


O-H

monomeric alcohols , phenols 3640-3160(s,br) stretch

hydrogen bonded alcohols , phenols 3600-3200(b) stretch

carboxylic acids 3000-2500(b) stretch

N-H

amines

3500-3300(m) stretch

1650-1580 (m) bend

C-N amines 1340-1020(m) stretch

C≡N nitriles 2260-2220(v) stretch

NO2

nitro compounds

1660-1500(s) asymmetrical stretch

1390-1260(s) symmetrical stretch

**หมายเหต : v – variable , m – medium , s – strong , br – broad , w - weak

ทมา: บญชา พลโภค, ทฤษฎ IR [ออนไลน], เขาถงเมอ 1 เมษายน 2554. เขาถงไดจากhttp://www.chemistry.sc.chula.ac.th/course_info/2302265/Spectro.pdf

33

การทา infared spectrum ของสารเพยงแตใสสารตวอยางลงในเครองมอ เครองจะทาการ scanโดยปลอยแสง infared ออกมาผานสารไปยง detector หากสารไม absorbed พลงงานแสงกจะผานไปส detector หมดแตถาหากแสงถก absorbed detector กจะคานวณหาปรมาณแสงทเหลออย จากนนกจะ plot คาระหวางปรมาณแสงทถกสงผานมากบ wavenumber รปตอไปน (ภาพท และภาพท )เปนลกษณะ infared spectrum ทพบโดยทวๆ ไป จะเหนวาspectrum ทงสองม C-

H stretching ปรากฏทประมาณ 3000 cm-1 และม C=O stretching ทประมาณ 1700 cm-1 บรเวณทเปนfunctional group band (ชวง 1500-4000 cm-1) ของทง 2 สเปกตรมจะเหมอนกนและไมใหรายละเอยดทางโครงสรางมากนก ดงนน cyclopentanone และ cyclohexanone จงม spectrums ทม functional group band เหมอนกน แตจะตางกนตรงบรเวณทเปน fringerprint band (ชวง 700-1500

cm-1) เทานน บรเวณนจะเกดจากการ stretching และ bending ของอะตอมในแตละสารซงจะมลกษณะเฉพาะแตละตว

ภาพท infared spectrum ของ cyclopentane

ทมา: บญชา พลโภค, ทฤษฎ IR [ออนไลน], เขาถงเมอ เมษายน . เขาถงไดจากhttp://

www.chemistry.sc.chula.ac.th/course_info/ /Spectro.pdf

34

ภาพท infared spectrum ของ cyclohexane

ทมา: บญชา พลโภค, ทฤษฎ IR [ออนไลน], เขาถงเมอ เมษายน . เขาถงไดจาก http://www.

chemistry.sc.chula.ac.th/course_info/2302265/Spectro.pdf

ดงนน Infared spectra จะบอกชนดของหมฟงกชนทมอยในโมเลกลนน โดยดได

จากชวง functional group region และใชพจารณาวาสารสองชนดเปนตวเดยวกนหรอไมโดยดไดจากชวง fingerprint region

8.4 หลกการของเทคนค differential scanning calorimeter (DSC) DSC เปนเทคนคทเกยวของกบการวดความแตกตางของปรมาณพลงงานทถก

นาไปใชเพอรกษาอณหภมของสารตวอยาง (sample) และสารอางอง (reference) ใหคงทขณะทาการทดลองเพมหรอลดอณหภม ความแตกตางระหวาง electrical power ของสารตวอยางและสารอางอง (dQ/dt) ไดถกบนทกไว

ในการรบขอมลของ DSC ถกแบงออกเปน ประเภท โดยประเภทแรกเปนแบบ heat flux DSC วธนจะวดความแตกตางของการถายเทความรอน (heat flow) ทใหในการทดลองเพมขนหรอลดลงของอณหภมระหวางสารตวอยางและสารอางอง ประเภทท คอ แบบ power

compensated DSC เปนแบบทชองใสตวอยางและสารอางองมการใชอปกรณในการใหความรอน (furnaces) แยกกนโดยมการรกษาอณหภมของทงสองชองใหคงทตลอดเวลาทมการเปลยนแปลงอณหภม ภาพท เปนแผนภาพแสดงชองใสสารตวอยางและอปกรณในการใหความรอน (sample

holder and furnaces) ของเครอง DSC (คมอปฏบตการเคมวเคราะห มหาวทยาลยศลปากร )

35

ภาพท heat flux DSC (บน) และ power-compensation DSC (ลาง) ทมา: Differential Scanning Calorimeter (DSC) [Online], accessed 3 March 2011. Available from

http://www.anasys.co.uk/library/dsc1.htm

ปจจบน DSC เปนเทคนคทมการใชกนอยางแพรหลายในการวเคราะหทางความรอน (thermal analysis) และยงมการใชในทางเภสชกรรมสาหรบการวเคราะหสารปนเปอนในตวอยางยา นอกจากนยงสามารถหาคณสมบตบางประการ เชน อณหภมของการหลอมเหลว และอณหภมของการเปลยนแปลง (transition) ของตวอยางพอลเมอรเปนตน

ขอมลทไดจาก DSC เปนกราฟทแสดงความสมพนธระหวาง (dQ/dt) กบอณหภม (T) ซงเรยกวาเทอรโมแกรม (thermogram) ดงแสดงในภาพท กราฟทไดจะมความสมพนธกบความจความรอน (heat capacity) ของสารตวอยาง โดยทพนทใตกราฟของ thermogram นนมความ สมพนธโดยตรงกบการเปลยนแปลงทางความรอน (∆H) ในสารตวอยาง ดงนนเราอาจจะใช DSC

36

ในการวดความจความรอน ความรอนของการหลอมเหลว (heat of fusion) และสามารถหา enthalpies ของปฏกรยาตางๆได (คมอปฏบตการเคมวเคราะห มหาวทยาลยศลปากร )

dH/dt = mCp.dTp/dt. ....................(1)

โดยท m = มวลของสารตวอยาง ( g )

Cp = ความจความรอน( heat capacity ) ( cal/g deg )

dTp/dt = อตราการเปลยนแปลงของอณหภมในการทดลอง

( programmed rate of temperature increase )

ดงนน Cp = ( 1/m )dH/dT ....................(2) จาก Cp = dH/dT

และ dH = CpdT

ดงนน ∆Hc = ∫CpdT = heat of crystallization

∆Hf = heat of fusion ∆Ht = heat of transition

37

ภาพท thermogram ทไดจากการวเคราะหดวยเทคนค DSC

ทมา: Differential Scanning Calorimeter (DSC) [Online], accessed 3 March 2011. Available from

http://en.wikipedia.org/wiki/Differential_scanning_calorimetry

ภาพท แสดงการเปลยนแปลง (transition) ทนาสนใจของตวอยาง การเปลยนแปลงของ glass transition (Tg) เปนการเปลยนแปลงไปทาง exothermic ของ base line

เพราะสารตวอยางมคาความจความรอนลดลง และ peak ทอยเหนอและใต base line เปนการเปลยนแปลงทาง endothermic และ exothermic ตามลาดบ

สงทสาคญในการรายงานอณหภมในการเปลยนแปลง (transition temperature) คอ ตองมการระบคาทไดเปนคาอณหภมทมการเรมตนเปลยนแปลง (onset temperature) หรอคาอณหภมทมความชนสงสดหรอทจดสงสดของ peak (the inflection points or peak maximum) ซงแสดงดงภาพท

38

ภาพท 14 วธสาหรบการรายงานอณหภมของการเปลยนแปลง transition: (A) การเรมตนการ เปลยนแปลง (onset temperature) และ (B) จดทมความชนสงสด หรอทจดสงสดของ peak (the inflection points or peak maximum) และ Tg = temperature of glass

transition; Tm = melting temperature

ในการวเคราะหดวยวธ DSC มกจะทาการทดลองโดยใชโปรแกรมอณหภม (temperature programmed mode) หรออาจจะทาการทดลองทอณหภมคงท (isothermal mode) ในการวเคราะหจาเปนตองใชเทยบกบอณหภมของสารมาตรฐาน เชน โลหะ indium , aluminium และ zinc บรสทธในการเทยบมาตรฐานเครอง (calibration) เพอตรวจสอบความถกตองในการรายงานคาอณหภมของการเปลยนแปลง (∆T) และปรมาณความรอน (∆H) ทเกยวของกบการเปลยนแปลงหนงๆ โดยใชสารมาตรฐานททราบคาทงสองนอยางถกตอง (accurate) แลว จากนนจะทาการหาคาความจความรอน และอณหภมของการหลอมเหลวของตวอยาง (คมอปฏบตการเคมวเคราะห 3

มหาวทยาลยศลปากร 2550)

39

8.5 หลกการของเทคนค gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS) เปนวธทสามารถทานายชนดขององคประกอบทมอยในสารไดอยางคอนขาง

แมนยาโดยอาศยการเปรยบเทยบ fingerprint ของเลขมวล (mass number) ของสารตวอยางนนๆ กบขอมลทมอยใน llibrary นอกจากนยงสามารถใชในการวเคราะหไดทงในเชงปรมาณ (quantitative

analysis) และเชงคณภาพ (qualitative analysis) GC-MS ประกอบดวย 2 สวน คอ สวนของเครอง GC (gas chromatography) และสวนของเครอง mass spectrometer ซงในสวนของเครอง GC นนไดกลาวไปแลวในกอนหนาน ในสวนนจะอธบายการทางานของเครอง MS ทใชเปนเครองตรวจวดดงน

mass spectrometer (MS) เปน detector ทใชตรวจวดองคประกอบทมอยในสารตวอยางโดยอาศยกลไก คอ โมเลกลขององคประกอบทถกแยกออกมาจากสารตวอยางโดยเครอง GC จะถกไอออไนซในสภาวะสญญากาศแลวตรวจวดออกมาเปนเลขมวล (mass number) เทยบกบฐานขอมลอางอง แลว แปลผลออกมาเปนชอขององคประกอบนนๆ

ภาพท 15 องคประกอบหลกทสาคญของเครอง GC-MS

ทมา: องคประกอบหลกทสาคญของเครอง GC-MS [ออนไลน], เขาถงเมอ 3 เมษายน 2554. เขาถงไดจาก http://www.kmitl.ac.th/sisc/GC-MS/main.html

40

8.5.1 องคประกอบสาคญของ MS แบงออกเปน

8.5.1.1 ionization source แบงออกเปน 2 แบบคอ 1. electron ionization (EI) เปนการทาใหสารเกด fragment โดยใชลา

electron ซง ionization chamberตองมความดนตาประมาณ 10 -8 torr โดย electron จาก filament ทรอนจะถกโฟกสผานหองนและถกดงเขาหา repeller voltage ทมความตางศกย 70 โวลต ซงจะใหพลงงานกบ electron เปน 70 eV ทาใหของผสมทซบซอนของไอออนเกดการแตกหก (fragmentation ion) ทสามารถใหขอมลเกยวกบโครงสรางและความอดมสมพทธ (relative

abundance)

2. chemical ionization (CI) เปนการทาใหสารเกดการ fragment ดวยวธทางเคมโดยผสมสารตวอยาง (ความดน10 -4 torr) เขากบแกสททาปฏกรยาดวย (ความดน 1 torr) แลวผานสารผสมเขาไปใน ionization chamber โดยการทาใหเกดการ fragment ดวยการชนกบ electron

เชนเดยวกนแกสทใชไดแก methane, isobutene, ammonia

ภาพท 16 กลไกการเกด fragment ของ EI และ CI


41

ภาพท 17 electron ionization (EI)


ภาพท 18 chemical ionization ( CI )

ทมา: องคประกอบหลกทสาคญของเครอง GC-MS [ออนไลน], เขาถงเมอ 3 เมษายน 2554, เขาถงไดจาก http://www.kmitl.ac.th/sisc/GC-MS/main.html

42

8.5.1.2 Mass Analyzer เปนเครองวเคราะหมวล มหลายแบบ คอ magnetic-sector analyzer,

electrostatic analyzer, time-of-flight analyzer, ion cyclotron resonance analyzer, quadrupole mass

spectrometer ใชหลกการวเคราะหดวยสนามแมเหลก คอ เปน path-stability mass spectrometer ซงมแหลงผลต ion source 2 สวนโดยสวนแรกจะทาใหตวอยางกลายเปนไอออน และสวนท 2 ทาใหสารกลายเปนลาไอออนจากนนไอออนจะถกบงคบใหผานเครองแยกไอออน ไอออนทงหมดจะไดรบอทธพลจากสนามแมเหลกในสภาวะเดยวกน แตถกตรวจและวดดวยเครอง detector ไดไมพรอมกน ซงมขอดคอทาใหสามารถแยกวดมวลไดอยางถกตองแมนยา

ภาพท 19 quadrupole mass analyzer

ทมา: Paul Gates, A schematic of a quadrupole analyserdiagrams [Online], accessed 3 March 2011. Available from http://www.bris.ac.uk/nerclsmsf/techniques/gcms.html

43

ภาพท 20 การทางานของเครอง MS


8.5.1.3 Detector ทใชโดยทวไปมหลายอยาง คอ Faraday cup dectector, electron

multiplier detector, scintillation counter dectector, photographic plate dectector เปนตน

ภาพท 21 การทางานของ detector ใน GC-MS


44

ขอดของ GC-MS 1. สามารถวเคราะหไดทงแบบทวไปและแบบเฉพาะเจาะจงให sensitivity ทสง 2. สามารถบงชชนดขององคประกอบทมอยในสารตวอยางได

3. สามารถวเคราะหไดทงในเชงปรมาณและเชงคณภาพ

ขอเสยของ GC-MS

1. ราคาแพง และคาใชจายในการบารงรกษาเครองสง

2. ตองใชบคลากรทมความชานาญสง

ภาพท 22 chromatogram ของ MA ทไดจากการวเคราะหดวย MS

ทมา: mass spectrum of methamphetamine [Online], accessed 3 March 2011. Available from http://www.justice.gov/dea/programs/forensicsci/microgram/journal_v6_num12/pg5.html

45

9. เอกสารและงานวจยทเกยวของ Palanuvej et al. ( ) วเคราะหสวนประกอบของยาบา ดวยเทคนค GC-FID ทาการทดสอบตวอยางยาบา ตวอยาง ตวอยางยาบาทมเมทแอมเฟตามนอยางเดยว ตวอยาง (รอยละ . ) ตวอยางยาบาทมเมทแอมเฟตามนกบคาเฟอน ตวอยาง (รอยละ . ) ตวอยางยาบาทมเมทแอมเฟตามน คาเฟอน และ เอฟรดน ตวอยาง (รอยละ . ตวอยาง) ยาบาทมแอมเฟตามน ตวอยาง และตวอยางยาบาทมใช แอมเฟตามน หรอ เมทแอมเฟตามน ตวอยาง (รอยละ . ) Puthaviriyakorn et al. ( ) ศกษาสวนประกอบ และคณลกษณะของกลมยาบาของประเทศไทยดวยเทคนค GC ตรวจพบมองคประกอบ ชนด ในยาบา คอ , -dimethyl- -phenylazine, ephedrine, methylephedrine, N-formylmethamphetamine, N-acetylmethamphe-

tamine, N-for-mylephedrine, N-acetylephedrine, N,O-diacetylephedrine, methamphetamine

dimmer

Dayrit et al. (2004) ศกษาสวนประกอบในการผลตของยาเสพตด methamphetamine

hydrochloride ของประเทศฟลปปนส ดวยเทคนค GC-FID และ GC-MS ผลปรากฏวา ยาเสพตดสามารถแยกชเฉพาะเจาะจงถงองคประกอบของตวอยาง methamphetamine hydrochloride คอ p-

bromotoluene, N-benzyl amphetamine, N-ethyl amphetamine, N-ethyl methamphetamine,

phenyl-2-propanone (P2P), N,N-dimethyl amphetamine, N-formyl amphetamine และ internal

standards 3 ชนด

Chappell (1995) ไดทาการศกษาผลของ alkali halide ทอยในเกลอของ MA โดยใชเทคนค FT-IR ในการศกษาถงความแตกตางในการเกดพคทเปลยนแปลงไป และไดมการศกษาการเปลยนแปลงของจดหลอมเหลวของเกลอ MA แตละชนด โดยผวจยไดทาการตกผลกซาเกลอของ MA.HCl ใหอยในรปของเกลออน เชน MA.HBr, MA.HI เปนตน

46

บทท วธดาเนนการวจย

. สารเคมทใชในการทดลอง ตารางท 10 สารเคมทใชในการทดลอง

สารเคม แหลงทมา standard ( d )-methamphetamine hydrochloride

ทมความบรสทธ . เปอรเซนต Ipomed

diphenhydramine hydrochloride, AR grade Sigma

methanol, AR grade MERCK

methanol, grade for liquid chromatography MERCK

hexane, AR grade LAB-SCAN

ammonium hydroxide, AR grade AnalaR

hydrochloric acid, AR grade AnalaR

chloroform, AR grade Sigma

Anhydrous sodium sulfate, AR grade Sigma

acetone, AR grade LAB-SCAN

ethyl ether, AR grade Sigma

47

. เครองมอและอปกรณทใชในการทดลอง ตารางท เครองมอและอปกรณทใชในการทดลอง

เครองมอ ยหอ/รน gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) Shimadzu / GC-2010

gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS)

nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR) Bruker 300 /Advance 300 Ultrashield

fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) Perkin Elmer

Spectrum 100FT-IR

differential scanning calorimetry (DSC) Du Pont Instruments 910

autopipette ขนาด μL SOCOREX

bukner funnel, suction flask, กระดาษกรอง PYREX, BOMEX, Advantec

beaker 100, 250, ml BOMEX

3. วธการทดลอง 3.1 การเตรยม methamphetamine จากตวอยางยาไอซดวยวธการตกผลกซา (Recrystallization)

. . ชงตวอยางยาไอซนาหนก mg (ชงละเอยด) ละลายดวยนากลนแคพอละลายหมด ปรบ pH ของสารละลายใหเปนเบสดวย conc.NH3

. . นาสารละลายมาสกดดวย hexane และระเหยตวทาละลาย (hexane) ออกจะไดนามน (oil)สเหลองออน

. . นา oil ทไดมาตกผลกซาดวย conc.HCl จะเกดผลกของ methamphetamine

hydrochloride salt ทมลกษณะเปนผลกสขาว รปเหลยม

. . นาผลกทไดมาสกดดวย chloroform จากนนนาสารละลายทสกดได (ชนลาง) มาผานคอลมน anh.Na2SO4

. . ระเหยตวทาละลาย (chloroform) ออก จะไดสารสขาวขนของ methamphe-

tamine hydrochloride salt ทมลกษณะเปนคราบ

48

. . ทาการตกผลกซาโดยการใช acetone เปนตวทาละลาย โดยการใหความรอนแกสารละลายจน methamphetamine hydrochloride salt เกดการละลายจนหมด จากนนนาสารละ ลายทไดไปกรองรอนโดยผานกระดาษกรอง แลวปลอยใหสารละลายเยนตวลงอยางชาๆ หยด ethyl

ether จะเกดผลกรปเขมสขาวขนาดเลก และนาไปแชในนาเยนเพอใหเกดการตกผลกทสมบรณ

. . กรองผลกแบบลดความดน แลวลางผลกทไดดวย acetone ทเยนแลวลางตามดวย ethyl ether ทเยน นาผลกทไดไปอบทอณหภม 0 ºC จนนาหนกของสารคงท แลวเกบผลกทไดไวในขวด vial ปดฝาใหสนทพรอมกบปดปายชอใหชดเจน

. การวเคราะหความบรสทธของยาไอซ (methamphetamine hydrochloride salt) ทไดจากการตกผลกซา (recrystallization) ดวยเทคนค gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID)

3.2.1 การเตรยมสารละลาย internal standard solution เขมขน 1 g/L

เตรยมสารละลาย diphenhydramine hydrochloride (ISTD) โดยชง ISTD นาหนก 0.5000 g (ทราบนาหนกทแนนอน) แลวปรบปรมาตรดวย methanol ในขวดปรมาตรขนาด 500.00

ml จนมปรมาตรครบ 500 ml

3.2.2 การเตรยม stock standard solution เขมขน 10 g/L

ชงสารมาตรฐาน methamphetamine hydrochloride salt นาหนก 0.1000 g (ทราบนาหนกทแนนอน) ใสในขวดปรมาตรขนาด 10.00 ml แลวปรบปรมาตรดวยสารละลาย internal

standard solution เขมขน 1 g/L จนมปรมาตรครบ 10 ml

49

การเกบรวบรวมขอมล ในการเกบรอยลายนวมอแฝงของอาสาสมครเพอใหครบตามจานวนทตองการนน

ภาพท แผนผงการตกผลกซา methamphetamine ในตวอยางยาไอซ

ละลายตวอยางยาไอซดวยนากลนแลวปรบ pH ใหเปนกลางดวย

conc.NH3

สกดดวย hexane และระเหยตวทาละลาย( hexane ) ออก

ปรบ pH ดวย conc.HCl จากนนสกดดวย chloroform

นาสารละลายมาผานคอลมน anh.Na2SO4 ตามดวยระเหยตวทา

ละลาย ( chloroform ) ออก

ตกผลกซาดวย acetone

โดยใหความรอนจน เกดการละลายจนหมด

กรองขณะรอนโดยผานกระดาษกรองปลอยใหสารละลายเยนตวลงอยางชาๆ แลวหยด ethyl ether

กรองผลกแบบลดความดนลางผลกดวย acetone ทเยนตามดวย ethyl ether ทเยน อบทอณหภม oC

จนนาหนกของสารคงท แลวเกบผลกทไดไวในขวด vial ปดปายชอใหชดเจน

50

3.2.3 การตงคาสภาวะของเครอง มรายละเอยดดงน

เครอมอ: gas chromatography (GC) ยหอ Shimadzu รน GC-2010 detector: flame ionization detector (FID)

column: Rtx®-5 capillary column ( . mm i.d.x30 m ,film thickness 0.25 μm) gas system: H2 , Air zero, N2 (make up gas), He (carrier gas)

gas type: Helium 40 ml/sec

temperature: initial temp. 165°C hold 1.5 min rate °C/min จนถง °C

final temp. 230 °C rate °C/min hold 0.5 min

injector 265 °C inject : 1μL

detector 265 °C

3.2.4 การทดสอบความใชไดของวธ GC-FID

3.2.4.1 การเตรยมสารละลายมาตรฐานเพอใชทดสอบในแตละพารามเตอร

นา stock standard solution ทเตรยมไวความเขมขน g/L มาเจอจางใหสารละลายมความเขมขนทระดบตางๆ ดงตารางท

ตารางท 12 ปรมาณสารทใชในการเตรยมสารละลายมาตรฐาน ทความเขมขนทระดบตางๆ

ความเขมขนเรมตน

(g/L) ปรมาตรทปเปต

(mL) ปรบปรมาตร

(mL) ความเขมขนสดทาย

(g/L) .0

.00

.

.

.

.

.

.

.00

.

.00

.

.

.

.

.

.00

.

.

.

10.00

.

.

.

.

.0

.0

.

0.5

.

.

0.05

51

3.2.4.2 การหาความเปนเสนตรง (linearity) และชวงของการวด (range) นาสารละลายมาตรฐานทมทระดบความเขมขนตางๆ ทเตรยมไวมา

ทดสอบทกขนตอนเหมอนการทดสอบตวอยาง โดยใชระดบความเขมขน 8 ระดบ ทาการวเคราะหระดบละ ครง นาคาความเขมขนกบสญญาณทไดมาเขยนกราฟ โดยใหแกน x เปนคาความเขมขน และแกน y เปนพนทใตพค กราฟทไดออกมาเปนเสนตรงโดยทคาสมประสทธความเปนเสนตรง (R2) ตองไมนอยกวา .

3.2.4.3 การหาขดจากดของการตรวจวดเชงคณภาพ (limit of detection:

LOD) นา blank ซงในทนคอ internal Standard มาทาการวเคราะหเหมอน

ตวอยาง จากการวเคราะหถา blank ททาการวเคราะหไมมพคของสารทเราศกษาอย กทาการ spike

สารทเราสนใจศกษาทมความเขมขนตาๆ ลงไป และทาการวเคราะห จนเครองสามารถทาการวเคราะหตรวจวดสญญาณออกมาได ทาการวเคราะหจานวน ซา และนาคาสญญาณทไดมาคานวณหาอตราสวนเบยงเบนมาตรฐาน (SD) แลวนาคา SD ทไดมาคณ คาทไดคอคา LOD แลวทาการคานวณหาคาความเขมขนทแทจรง โดยนาคาทไดไปเปรยบเทยบกบสมการของกราฟมาตรฐาน

3.2.4.4 การหาคาขดจากดของการตรวจพบเชงปรมาณ (limit of

quantitation: LOQ)

ทาการวเคราะหเหมอนกบการหาคา LOD แตนาคา SD ทไดคณ 10 จะไดคา LOQ แลวทาการคานวณหาคาความเขมขนทแทจรง โดยนาคาทไดไปเปรยบเทยบกบสมการกราฟมาตรฐาน

3.2.5 การเตรยมสารละลายตวอยางยาไอซ (methamphetamine hydrochloride salt)

เตรยมสารละลายตวอยาง โดยชงตวอยางยาไอซ นาหนก 10-15 mg (ทราบนาหนกทแนนอน) ลงในขวดปรมาตรขนาด 5.00 ml ปรบปรมาตรดวย internal standard (ในขอ 3.2.1) จนมปรมาตรครบ 5.00 ml เขยาใหสารละลายเปนเนอเดยวกนหรอจนละลายหมด นาสารละลายทไดถายลงในขวด vial ขนาด 2 ml แลวนาไปวเคราะหดวยเครอง GC-FID โดยทาการวเคราะหตวอยางละ 3 ซา พรอมทงคานวณหาปรมาณสารทตรวจพบโดยเทยบกบกราฟของสารมาตรฐาน

52

3.3 การตรวจพสจนเอกลกษณของเมทแอมเฟตามนในตวอยางยาไอซ . . การเตรยมตวอยางทใชในการวเคราะหดวยเทคนค NMR

1. ชงตวอยางยาไอซประมาณ - mg ใสลงในหลอด NMR

2. ใสตวทาละลาย (solvent) ใหสงจากปลายหลอดดานลางประมาณ เซนตเมตร

โดยตงสภาวะการทางานของเครองดงน

analysis : H

frequency : MHz

solvent : CDCl

reference : TMS (internal standard)

number of scan :

3.3.2 การเตรยมตวอยางทใชในการวเคราะหดวยเทคนค FTIR

1. การเตรยมโพแทสเซยมโบรมายด (KBr) โดยการนาไปอบทอณหภม 120 องศาเซลเซยส เพอไลความชน เปนเวลา 6 ชวโมง KBr ทใชจะตองเปน IR Grade

2. ชง KBr นาหนก 99 mg รวมกบตวอยาง 1 mg นาไปผสมรวมกนและบดใหละเอยด จากนนนาไปอดใหเปนแผน (disc) ดวยแรงอด 8 tons เปนเวลา 15 นาท

3. จากนนนาตวอยางทได ทมลกษณะเปนแผนวงกลมไปวเคราะหดวย FTIR


number of scan : 8

wave number : 4000 – 450 cm-1

resolution : 4.00 cm-1

3.3.3 การเตรยมตวอยางทใชในการวเคราะหดวยเทคนค DSC

1. ชงตวอยางนาหนกประมาณ 2 mg ( ทราบนาหนงทแนนอน ) ใสลงในถาดอะลมเนยมทใชสาหรบวเคราะหดวยเครอง DSC

2. ปดฝาถาดอะลมเนยม แลวนาไปอดปดฝาใหแนนสนทดวยเครองอดปดฝา จากนนนาไปวเคราะหดวย

53


equilibrate at temperature : 100.00 oC

isothermal : 0.01 min

rate of temperature : 10.00 oC – 200.00 oC

3.3.4 การเตรยมตวอยางทใชในการวเคราะหดวยเทคนค GC-MS

1. ชงตวอยางนาหนกประมาณ 4 mg ( ทราบนาหนงทแนนอน ) ใสลงในขวด vial ขนาด 5 mL

2. ปเปต methanol ( AR grade ) ปรมาตร 1.70 mL โดยใช micro pipette ใสลงในขวด vial ทมตวอยางอยกอนแลว เขยาใหละลายเปนเนอเดยวกน สารละลายทไดมความเขมขนประมาณ 12 mM จากนนนาไปวเคราะหดวย GC-MS


initial temp. : 120 °C hold 1.0 min

final temp. : 240 °C rate 10 °C/min

injector : 240 °C

detector : 250 °C

inject : 1μL

54

บทท 4

ผลการวเคราะหขอมล

1. การเตรยม methamphetamine ในตวอยางยาไอซโดยการตกผลกซา (recrystallization) นาตวอยางยาไอซทง 8 ตวอยางมาตกผลกซา โดยเรมจากการสกดแยกสงเจอปนออกแลวตกผลกซาอกครงใหผลดงตารางท 13

ตารางท ผลการวเคราะหความบรสทธของเมทแอมเฟตามนในตวอยางยาไอซทงกอนและหลงการตก ผลกซา ตวอยางท คาเฉลย SD

% yield 20.1 32.1 24.0 30.3 39.8 40.9 22.9 28.5 29.8 7.61

2. การวเคราะหปรมาณ methamphetamine ในตวอยางยาไอซดวยเทคนค GC-FID

เมอนาสารละลายมาตรฐาน MA มาวเคราะหดวยเทคนค GC-FID ไดโครมาโทแกรมดงภาพท 24 จากโครมาโทแกรมพบพคของ Methanol ทมคา retention time ท 1.5 min และพบพคของ MA และ diphenyldramine htdrochloride ซงเปน internal standard ท retention time 2.33 และ 6.39

min ตามลาดบ จากสภาวะการทดลองทใชสามารถแยกพคของ MA ไดชดเจน 2.1 การศกษาความถกตองของวธทใชวเคราะห

. . การสรางกราฟสารละลายมาตรฐาน methamphetamine (MA) นาคาทไดจากการวเคราะหสารมาตรฐาน methamphetamine (MA) มา plot

กราฟความสมพนธระหวางพนทใตพคของ MA ตอพนทใตพคของ Internal standard (ISTD) และความเขมขนของ MA ดงตารางท โดยนาคาความเขมขนทไดมาหาคาเฉลย และนามา plot กราฟระหวางอตราสวนพนทใตพคของ MA ตอพนทใตพคของ ISTD กบความเขมขนของ MA (g/L) ไดกราฟดงภาพท จากกราฟพบวามคาความเปนเสนตรง ไดคาสมประสทธสหสมพทธ (R2) เทากบ . และไดสมการแสดงความสมพนธ คอ y = 1.0602x-0.0336

55

ภาพท 24 chromatogram ของสารละลายมาตรฐาน methamphetamine ทความเขมขน 1 g/L

ตารางท อตราสวนระหวางพนทใตพคของสารมาตรฐาน MA ตอสาร ISTD ทความเขมขนตางๆ ของสารละลายมาตรฐาน MA

ความเขมขน

( g/L ) อตราสวนพนทใตพคของสารมาตรฐาน MA ตอพนทใตพค ISTD

ครงท ครงท ครงท เฉลย SD

0.05 0.035275 0.036710 0.037110 0.036365 0.0009649

0.1 0.083534 0.083075 0.084696 0.083768 0.0008355

0.2 0.197970 0.197442 0.200861 0.198758 0.001842

0.5 0.465516 0.468534 0.466870 0.466974 0.001512

1.0 1.067804 1.121742 1.061583 1.083710 0.03308

2.0 2.060418 2.079189 2.056481 2.065363 0.01213

3.0 3.257220 3.242393 3.300004 3.266539 0.02991

5.0 5.492077 5.525537 5.400746 5.472787 0.02669

56

ภาพท กราฟมาตรฐานระหวางอตราสวนพนทใตพคของสารมาตรฐาน MA ตอสารมาตรฐาน

ISTD กบความเขมขนของสารละลายมาตรฐาน MA (g/L)

. . การวเคราะหหาคา LOD และ LOQ โดยใช spike standard blank ไดผลการวเคราะหดงน

ภาพท 26 chromatogram ของ internal standard ทใชเปนสารละลาย blank สาหรบวเคราะหหา ปรมาณสาร

57

จากโครมาโทแกรมของ blank ไมพบสาร methamphetamine ทสนใจศกษา ดงนนการหาคา LOD โดยการ spike สารมาตรฐานทมความเขมขนระดบตาๆ ลงไปในสารละลาย blank จนสามารถตรวจวดสญญาณได จงทาการวเคราะหจานวน ซา เพอคานวณหาคาเบยงเบนมาตรฐาน (SD) พบวาคา SD ทวเคราะหไดมคา . ซงเมอนาคาดงกลาวไปคานวณหาคา LOD และ LOQ พบวาไดคา LOD เทากบ . และคา LOQ เทากบ . จากนนนาคามาแทนในสมการทไดจากการทากราฟของสารมาตรฐานพบวาไดคา LOD และคา LOQ ทความเขม . g/L และ . g/L ตามลาดบ

ตารางท ผลการวเคราะหหาคา LOD และ LOQ โดยใช spike standard blank

ครงท อตราสวนพนทใตพคสารมาตรฐานMA ตอพนทใตพค ISTD

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

average .

SD .

58

. การวเคราะหปรมาณ methamphetamine ในตวอยางยาไอซ

จากการวเคราะหปรมาณ MA ในตวอยางทงกอนและหลงตกผลกซา จานวน ตวอยาง แสดงดงตารางท และ chromatogram ทไดจากการวเคราะหตวอยางแสดงในภาพท

ตารางท การวเคราะหปรมาณ methamphetamine ในตวอยาง

ตวอยางท

ความบรสทธ

(%)

กอน

ตกผลกซา

. . . . . . . .

หลง

ตกผลกซา

. . . . . . . .

ภาพท chromatogram ของ methamphetamine ทวเคราะหดวยเทคนค GC-FID

59

. การตรวจพสจนเอกลกษณของเมทแอมเฟตามนในตวอยางยาไอซ

. การตรวจพสจนเอกลกษณดวยเทคนค NMR

. การศกษาคา chemical shift ของโปรตอนของสารมาตรฐาน MA

วเคราะหสารละลายมาตรฐาน MA ดวยเทคนค NMR ไดคา chemical shift ของโปรตอนแสดงดงภาพท และตารางท

ภาพท chemical shift โปรตอนของสารละลายมาตรฐาน MA ในการวเคราะหดวยเทคนค NMR

ตารางท 17 คา chemical shift โปรตอนของสารละลายมาตรฐาน MA ในการวเคราะหดวยเทคนค NMR

Chemical Shift ( ppm ) Functional Group

. - .

. - . NH

.3- .4 CH

. – . , . – . CH2

. - . CH3

. - . CH3

60

. การพสจนเอกลกษณของ methamphetamine ในตวอยางทตกผลกซาดวยเทคนค

NMR เมอวเคราะหดวยเทคนค NMR ไดคา chemical shift ของโปรตอนของตวอยาง

ทตกผลกซา (ภาพท ) กบสารมาตรฐาน methamphetamine และตวอยางยาไอซกอนทาการตกผลก (ภาพท30) พบวา สเปกตรมไมมความแตกตางกน

ภาพท chemical shift โปรตอนของสารตวอยางยาไอซทตกผลกซา วเคราะหดวยเทคนค NMR

61

ภาพท 30 chemical shift โปรตอนของตวอยางยาไอซ (ตวอยางท 1) กอนทาการตกผลกวเคราะห ดวยเทคนค NMR

. การตรวจพสจนเอกลกษณดวยเทคนค FTIR

. การศกษา IR spectrum ของสารมาตรฐาน MA

จาก spectrum ทไดจากการวเคราะหแสดงใหเหนถงความสามารถของสารมาตรฐาน MA ทมคณสมบตในการดดกลนพลงงานในชวงตางๆ ดงแสดงในภาพท 1

ภาพท 31 IR spectrum ของสารมาตรฐาน MA

62

. การศกษา IR spectrum ของตวอยางยาไอซทไดจากการตกผลกซา จากผลการศกษาดงกลาว จะเหนวาทชวง functional group band (ชวง 1500-

4 00 cm-1) สารตวอยางมหมฟงกชนเหมอนกนกบของสารมาตรฐาน MA คอมการดดกลนพลงงานทตาแหนงเดยวกนและมลกษณะของ peak ทเหมอนกน (ภาพท 2) และเมอมาพจารณาในชวงของ

fringerprint band (ชวง 700-1500 cm-1) บรเวณนจะมลกษณะเฉพาะของสารแตละตวซงในชวงน peak ของสารตวอยางเหมอนกนกบของสารมาตรฐานและตวอยางยาไอซกอนทาการตกผลก (ภาพท 33) จงทาใหสามารถสรปไดวา ตวอยางยาไอซทไดจากการตกผลกซาเปนเมทแอมเฟตามน (MA)

จรง เมอวเคราะหดวยเทคนค FTIR

ภาพท 2 IR spectrum ของตวอยางยาไอซทไดจากการตกผลกซา

ภาพท 33 IR spectrum ของตวอยางยาไอซกอนทาการตกผลก (ตวอยางท 1)

63

. การตรวจพสจนเอกลกษณดวยเทคนค DSC

ศกษาความบรสทธของสารมาตรฐาน MA และตวอยางยาไอซทตกผลกซา โดยไดทาการวดคาของอณหภมททาใหตวอยางเกดการหลอมเหลว โดยจากการวเคราะหเปรยบเทยบกบสารมาตรฐาน MA จากผลการทดลองไดคาของสารมาตรฐาน คอ ทจด onset temperature และทจด peak maximum ไดอณหภมเทากบ . °C และ . °C ตามลาดบ (ภาพท 4 และตารางท 18) และเมอวเคราะหตวอยางยาไอซทตกผลกซา ใหคาอณหภมทจด onset temperature และทจด peak

maximum ไดอณหภมเทากบ . °C และ . °C ตามลาดบ (ภาพท 5และตารางท 18) จากขอมลแสดงใหเหนวาตวอยางยาไอซทตกผลกซา มคาทไดจากการวเคราะหดวยเทคนคน ตรงกนกบหรอใกลเคยงกบของสารมาตรฐาน MA และตวอยางยาไอซกอนทาการตกผลก (ภาพท 36) จงสามารถทจะสรปไดวาตวอยางยาไอซทตกผลกซาเปนเมทแอมเฟตามน (MA) จรง เมอวเคราะหดวยเทคนค DSC

ภาพท 4 thermogram ของสารมาตรฐาน MA วเคราะหดวยเทคนค DSC

ภาพท 5 thermogram ของตวอยางยาไอซทตกผลกซา วเคราะหดวยเทคนค DSC

64

ภาพท 36 thermogram ตวอยางยาไอซกอนทาการตกผลกวเคราะหดวยเทคนค DSC (ตวอยางท 1)

ตารางท 18 คา onset temperature และ peak maximum วเคราะหดวยเทคนค DSC

จด onset temp.( c) จด peak maximum.( c)

สารมาตรฐาน MA 172.0 174.3

Sample กอนตกผลก 171.7 174.0

Sample หลงตกผลก 172.0 174.3

65

.4 การตรวจพสจนเอกลกษณดวยเทคนค GC-MS

3.4 การตรวจพสจนเอกลกษณดวยเทคนค GC-MS

1. การศกษา mass spectrum ของเมทแอมเฟตามน (MA)

ภาพท 7 mass spectrum ของตวอยางยาไอซทตกผลกซา

ภาพท 38 กลไกการแตกโมเลกลของ MA

CH3

HN

CH3

m/z = 148

m/z = 91

m/z = 58

66

ภาพท 39 mass spectrum ของตวอยางยาไอซทตกผลกซา

จากการศกษา mass spectrum โครงสรางของ MA จะสงเกตเหนถงการแตกของโมเลกลเปนโมเลกลเลกๆไดหลายตวซงการแตกออกเปนสวนๆ ทมคา m/z (mass per chart)

ตางๆกน แสดงถงลกษณะเฉพาะตวของสาร จากผลการวเคราะหดวยเทคนค GC-MS นคอ เมอทาการแยกสาร MA ดวย column ของเครอง GC ซงมคา retention time (Rt) อยในชวง . - .นาท จากนนจะเลอกชวงทสารออกมาท Rt น มาเขาเครอง MS (single ion monitoring: SIM)

เพอทจะแตกโมเลกลของสารนนของมาเปนสวนๆ ทาใหสามารถทจะทราบถงโครงสรางของสารนนๆ ไดวาเปนสารอะไร แลวนาขอมลทไดนนไปเปรยบเทยบกบ library จากการวเคราะห ตวอยางยาไอซทตกผลกผลปรากฏวาให mass spectrum ทม base line ท m/z และมสวนของ m/z อนๆ (ภาพท 7 และ ภาพท 38) ทตรงกบฐานขอมลวาเปน MA และตวอยางยาไอซกอนทาการตกผลก (ภาพท 39) จงทาใหมขอมลทสามารถสรปไดวาตวอยางทตกผลกซาเปน MA จรงเมอวเคราะหดวยเทคนค GC-MS

67

บทท 5 สรป อภปรายผล และขอเสนอแนะ

จากการทดลองการตกผลกซาเมทแอมเฟตามนในตวอยางยาไอซ และการวเคราะหปรมาณของเมทแอมเฟตามนในตวอยางยาไอซดวยเทคนค gas chromatography สามารถสรปและอภปรายผลการทดลองไดดงน

. อภปรายผล สรปผลของการวจย

จากผลการทดลองตวอยางยาไอซ จานวน ตวอยาง ทไดนามาตกผลกซา สามารถนามาตกผลกซาไดและใหเปอรเซนตรอยละผลผลต (%yield) โดยเฉลยเทากบ . % ซงสามารถตรวจพสจนยนยนเอกลกษณวาเปน methamphetamine (MA) ได โดยใชเทคนคตางๆ ดงน GC-MS,

FT-IR, NMR และ DSC ซงใหผลออกมาพบวาเปน MA จรง โดยในขนตอนการตกผลกซา ไดผานกระบวนการหลายขนตอนจงทาใหปรมาณสารทไดในขนตอนสดทายลดลงไป จงทาใหได % yield

คอนขางนอย แตอยางไรกตามวธการตกผลกซาดวยวธนถอวาเปนวธทเหมาะสม เนองจาก MA ทไดจากการตกผลกซานนมความบรสทธสงเพมมากขน ซงเปรยบเทยบจากคาความบรสทธกอนและหลงการตกผลกซา โดยทาการวเคราะหความบรสทธดวยเทคนค GC-FID ซงเปนวธมาตรฐานในปจจบนทใชในการวเคราะหหาปรมาณ MA

จากผลการทดสอบความใชไดของวธการวเคราะห กราฟมาตรฐานของสารละลายมาตรฐาน MA โดยเทคนค GC-FID ไดคาความเปนเสนตรง ทมคาสมประสทธสหสมพทธ (R2)

เทากบ 0.9988 และไดสมการแสดงความสมพนธคอ y = 1.0602x-0.0336 (ภาพท 25) ชวงเปนเสนตรงทใชในการวเคราะหปรมาณ MA อยในชวงความเขมขน 0.05 g/L ถง 5.0 g/L และจากการหาคา limit of detection (LOD) และ limit of quantitation (LOQ) ของ MA ไดคาสวนเบยงเบนมาตรฐาน (SD) เทากบ 0.0003874 และเมอนาคา SDไปคานวณหาคา LOD และ LOQ ไดคา 0.03285 g/L และ 0.03557 g/L ตามลาดบ และการวเคราะหปรมาณของเมทแอมเฟตามนในตวอยางยาไอซ 8 ตวอยาง ดวยเทคนค gas chromatography มปรมาณของ MA กอนตกผลกซา อยในชวง 89.71-97.38 % และหลงตกผลกซาอยในชวง 91.28-98.49 % (ดงตารางท 16)

ซงในการศกษาการตกผลกซาของ MA ไดมผทาการศกษาไวคอ J.S.Chappell ไดทาการศกษาผลของ alkali halide ทอยในเกลอของ MA โดยใชเทคนค FT-IR ในการศกษาถงความ

68

แตกตางในการเกดพคทเปลยนแปลงไป และไดมการศกษาการเปลยนแปลงของจดหลอมเหลวของเกลอ MA แตละชนด โดยผวจยไดทาการตกผลกซาเกลอของ MA.HCl ใหอยในรปของเกลออน เชน MA.HBr, MA.HI เปนตน จากการศกษา ขางตนซงสอดคลองกบงานวจยน คอสามารถตกผลกซาเกลอของ MA ใหมความบรสทธเพมมากขนได พบวาวธดงกลาวมความถกตองและเหมาะสมทจะใชในการตกผลกซาได

2. ขอเสนอแนะจากการวจย ควรทาการทดลองตกผลกซาหลายๆ ครงเพอเพมความบรสทธของ methamphetamine

ทไดจากตวอยางยาไอซทตรวจจบ ใหมความบรสทธใกลเคยงกบสารมาตรฐานและพฒนาวธใหมคารอยละผลผลต (% yield) ทสงขน

บรรณานกรม

ภาษาไทย กรมควบคมยาเสพตด. ศนยวชาการ. ผลกระทบสารเมทแอมเฟตามน [ออนไลน]. เขาถงเมอ กมภาพน ธ . เขา ถงไดจาก http://www.raycity.in.th/board/viewthread.php?.

กระทรวงสาธารณสข. กรมวทยาศาสตรการแพทย. แนวปฏบตการทดสอบความถกตองของวธ

วเคราะหทางเคมโดยหองปฏบตการเดยว . กรงเทพมหานคร: สานกพมพกรมวทยา ศาสตรการแพทย , . การทดสอบเมทแอมเฟตามน [ออนไลน]. เขาถงเมอ กมภาพนธ . เขาถงไดจาก http://www.bikudo.com/buy/details/275609/one_step_methamphetamine_test.html. เกษศรนทรพร กลเกอ และวระชย สมย. การตรวจวดเมทแอมเฟตามนในพลาสมาโดยใชแกสโคร มาโตกราฟตวตรวจวดชนดเฟรมไอออไนเซชน (GC-FID) [ออนไลน]. เขาถงเมอ กมภาพนธ . เขาถงไดจาก http://www.grad.cmu.ac.th/.

จรรยา ลาภศรอนนตกล. “การพฒนาทกษะชวตเพอปองกนการเสพยาบาของนกเรยนมธยมศกษา ตอนตนยานชมชนนกเรยนบานโปง ราชบร.” (วทยานพนธปรญญามหาบณฑต สาขาวชาสขศกษาและพฤตกรรมศาสตร บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยมหดล, ). ชวน ทองโรจน, วรศกด สาม, และนรศา คาแกน. “การจดทาสารมาตรฐานแหงชาตของตวยา เมทแอมเฟตามน.” SWU J Pharm Sci. , ( ) : - .

“ประกาศกระทรวงสาธารณสข เรองระบชอและประเภทยาเสพตดใหโทษ (ฉบบท )”. ราชกจจา นเบกษา. เลมท , ตอนพเศษ ง ( ตลาคม ) : 76.

พนธนภา กตตรตนไพบลย และคณะ.“ศกษาลกษณะการดาเนนโรคของโรคจตจากเมทแอมเฟตามนในผปวยทเสพเรอรงและตดตามผลระยะยาว( เดอน).”กรมสขภาพจต , (มกราคม ) : - .

มหาวทยาลยเชยงใหม.ศนยวชาการสารเสพตดภาคเหนอ. ประเภทของยาเสพตด [ออนไลน]. เขาถง เมอ กมภาพนธ . เขาถงไดจาก http://www.sri.cmu.ac.th/~nsac/All_Page/Drug/

habit-forming_drug_Page.htm.

แมน อมรสทธ และ อมร เพชรสม. Principle and Techniques of Instrumental Analysis.

กรงเทพมหานคร: หางหนสวนจากดโรงพมพชวนพมพ, . รตตยากร สาราญพศ. ลกษณะทวไปของยาบา. [ออนไลน]. เขาถงเมอ กมภาพนธ . เขาถง ไดจาก http://edtech.kku.ac.th/~s48121275001/485050023-6/page5.htm#yaba.

ลดดาวลย ศรวฒนะ. “การพฒนาเทคนคเพอหาปรมาณ MA และ MDMA ในตวอยางยาบาและ

ยาอ”. เอกสารวชาการมหาวทยาลยศลปากร, . (อดสาเนา) ศนยอานวยการปองกนและปราบปรามยาเสพตด. “เอกสารโครงการปฏบตการรวมพลงไทยเทดไท องคภมพล เฉลมฉลอง พรรษา.” เอกสารเผยแพร, กนยายน . (อดสาเนา) ศรกญญา เรองศร. “การแยกเมทแอมเฟตามนกบไดเมทแอมเฟตามนในตวอยางยาบาดวยวธ Thin

Layer Chromatography (TLC) และวธ Gas Chromatography (GC).”วทยานพนธ ปรญญาวทยาศาสตรมหาบณฑต สาขาวชานตวทยาศ าสตร บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร, . สถานตารวจภธรจกราช นครราชสมา. ผลทางกฎหมายครอบครองยาเสพตด [ออนไลน].เขาถงเมอ กมภาพนธ . เขาถงไดจาก http://chakkarat.nmpp.go.th/web/law_detail.php?

law_id=

สถานตารวจภธร อตรดตถ. โทษทไดรบของการเสพยาบา [ออนไลน]. เขาถงเมอ กมภาพนธ . เขาถงไดจาก http://www.uttaradit.police.go.th/ya002_6.html

สารานกรมเสร. ประวตการศกษาเมทแอมเฟตามน [ออนไลน]. เขาถงเมอ กมภาพนธ . เขาถงไดจาก http://www.thailabonline.com/drug-amphetamine.htm

สาโรจน กอนพรหม. “การปองกนและการแกไขปญหาการเสพตดยาบาในเขตตารวจภธรภาค .” วทยานพนธปรญญามหาบณฑต สาขาวชาการศกษา บณฑตวทยาลย มหาวทยาลย ศลปากร, .

สชญญา พลสข . “การตรวจว เคราะหเมทแอมเฟตามนในนาลาย ดวยเทคนค GC-FID.” วทยานพนธปรญญาวทยาศาสตรมหาบณฑต สาขาวชานตวทยาศาสตร บณฑต วทยาลยมหาวทยาลยศลปากร, . สานกงานคณะกรรมการปองกนและปราบปรามยาเสพตด. “รายงานการปองกนและปราบปราม ยาเสพตดในประเทศไทย ประจาปงบประมาณ .” เอกสารเผยแพร, สานกงาน คณะกรรมการปองกนและปราบปรามยาเสพตด, ตลาคม . (อดสาเนา) อนสรณ ดษฐสวรรค. “การวเคราะหปรมาณเมทแอมเฟตามนในปสสาวะโดยวธแกสโครมาโทร กราฟฟ : ศกษาในเขตพนทของศนยวทยาศาสตรการแพทยนครสวรรค.” วทยานพนธ ปรญญาวทยาศาสตรมหาบณฑต สาขาวชานตวทยาศาสตร บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร, . อดมศกด เปลยนขา. “การดาเนนงานของศนยปองกนและปราบปรามยาเสพตดจงหวดมหาสารคาม เกยวกบยาเสพตดประเภทแอมเฟตามนในกลมเยาวชนในสถานศกษา.” วทยานพนธ

ปรญญามหาบณฑต สาขาวชาสงคมศกษาบณฑตวทยาลย มหาวทยาลยมหาสารคาม, . อมาพร อตชาตมณ. “การวเคราะหหาปรมาณเมทแอมเฟตามนโดยเทคนคแกสโครมาโตรกราฟฟ และนวเคลยรแมกเนตกเรโซแนนซสเปกโทรสโกป .” วทยานพนธปรญญาวทยา ศาสตรมหาบณฑต สาขาวชานตวทยาศาสตร บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร, . ภาษาองกฤษ Adam, P. et al. “Physico-chemical profiles of methamphetamine tablets.”CMU.4,1(2005) : 65-71. Bershtein, V.A. and Egorov, V.M.. Differential Scanning Calorimetry of Polymer. West Sussex :

Ellis Horwood Limited,1994.

Dayrit, F.M., and Dumlao M.C. “Impurity profiling of methamphetamine hydrochloride drugs in

the Philippines.” Forensic Sci. Int. 144(2004) : 29-36.

Dodd, J.W. and Kenneth, H. Tonge. Thermal Methods. London : John Wiley & Sons, 1987.

Palanuvej,C.et al.“Chemical analysis of Illicit amphetamine.”Thai J.Hlth Rasch.11,

2(1997) : 73-80.

Skoog, D.A. and James J. Leary. Principle of Instrumental Analysis. Orlander : Saunders college

publishing, 1992.

Wikipedia. Methamphetamine [Online]. Accessed 28 February 2011. Available from http://en.

wikipedia.org/wiki/Methamphetamine.

ภาคผนวก

73

ภาคผนวก ก โครมาโทแกรมของสารละลายมาตรฐาน เมทแอมเฟตามน ในการวเคราะหดวยเทคนค GC-FID

74

โครมาโทแกรมของสารละลายมาตรฐาน เมทแอมเฟตามน ในการวเคราะหดวยเทคนค GC-FID ภาพท 40 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามนทความเขมขน . g/L

75

ภาพท 41 โครมาโทแกรมสารละลายมาตรฐานเมทแอมเฟตามนทความเขมขน . g/L

76


77


78


79


80


81


82

ประวตผวจย

ชอ – ชอสกล พนตารวจโทธนบรณ ธชศฤงคารสกล ทอย 24/3 ถนนเพชรเกษม ตาบลหนาเมอง อาเภอเมอง จงหวดราชบร 70000 สถานททางาน พสจนหลกฐานจงหวดราชบร ประวตการศกษา พ.ศ. 41 สาเรจการศกษาปรญญาวทยาศาสตรบณฑต วชาเอกฟสกส มหาวทยาลยศลปากร วทยาเขตพระราชวงสนามจนทร นครปฐม พ.ศ. 50 ศกษาตอระดบปรญญามหาบณฑต สาขาวชานตวทยาศาสตร บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร ประวตการทางาน พ.ศ. - รองสารวตรวทยาการจงหวดกาฬสนธ พ.ศ. - รองสารวตรวทยาการจงหวดสมทรสาคร พ.ศ. - รองสารวตรวทยาการจงหวดราชบร พ.ศ. - นกวทยาศาสตร(สบ ) วทยาการจงหวดราชบร พ.ศ. - นกวทยาศาสตร(สบ ) หวหนาพสจนหลกฐานจงหวดสมทรสงคราม พ.ศ.2553-ปจจบน นกวทยาศาสตร(สบ2) พสจนหลกฐานจงหวดราชบร

methamphetamine ยาไอซ์...

Documents

Transcript of methamphetamine ยาไอซ์...