Manitol sualan1
3
1 MANITOL Mannitolum C 6 H 14 O 6 P.t.l: 182,2 Manitol là D-manitol, phải chứa từ 98,0 đến 101,5% C 6 H 14 O 6 , tính theo ch ế phẩm khan. Tính ch ất Bột kết tinh đa hình hoặc hạt nhỏ, màu trắng hay gần nh ư tr ắng. Dễ tan trong nước, rất khó tan trong ethanol 96%. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm 1: A. Nhóm 2: B, C, D. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải ph ù h ợp với phổ hồng ngoại của manitol chu ẩn (ĐC). Chuẩn bị các m ẫu đo dưới dạng đĩa nén.Nếu ph ổ không phù hợp, hòa tan riêng rẽ ch ế phẩm v à chất chuẩn trong nước, bốc hơi t ới khô và dùng cắn thu được ghi lại phổ hồng ngoại. B. Điểm chảy: 165 o C đến 170 o C (Phụ lục 6.7). C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G (TT). Dung môi khai tri ển : Propanol - ethyl acetat - nước (70 : 20 : 10). Dung d ịch thử : Hòa tan 25 mg chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml với c ùng dung môi. Dung d ịch đối chiếu ( 1): Hòa tan 25 mg manitol chuẩn (ĐC) trong nước và pha loãng thành 10 ml v ới cùng dung môi. Dung d ịch đối chiếu (2): Hòa tan 25 mg manitol chu ẩn (ĐC) và 25 mg sorbitol chuẩn (ĐC) trong nước và pha loãng thành 10 ml v ới c ùng dung môi. Cách ti ến hành : Chấm riêng bi ệt lên bản mỏng 2 l mỗi dung dịch tr ên . Tri ển khai bản mỏng trong b ình dung môi đến khi dung môi chạy được khoảng 17 cm. Lấy bản mỏng ra, để khô ngo ài không khí và phun dung dịch acid 4 - aminobenzoic (TT). Để khô bản mỏng trong luồng khí lạnh đến khi aceton bay hết. Sấy b ản mỏng ở 100 o C trong 15 phút. Để nguội và phun dung dịch natri periodat 0,2% (TT). Để khô bản mỏng trong luồng khí lạnh. Sấy bản mỏng ở 100 o C trong 15 phút. Trên sắc ký đồ vết chính của dung dịch thử phải có vị trí, màu s ắc và kích thước tương ứng với vết chính của dung dịch đối chiếu (1 ). Phép th ử chỉ có giá trị khi tr ên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (2) cho 2 vết tách nhau r õ ràng. D. Góc quay c ực riêng (Ph ụ lục 6.4) từ +23 o đến +25 o , tính theo ch ế phẩm khan. Hòa tan 2,00 g chế phẩm và 2,6 g natri tetraborat (TT) trong kho ảng 20 ml nước ở 30 o C; l ắc liên tục trong 15 - 30 phút để được dung dịch trong, th êm nước thành 25,0 ml để đo. Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch S: Hòa tan 5,0 g ch ế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 50,0 ml bằng cùng dung môi. Dung d ịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Ph ụ lục 9.3, phương pháp 2). Gi ới hạn acid - kiềm L ấy 5 ml dung dịch S, th êm 5 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và 0,05 ml dung d ịch phenolphtalein (TT) làm chỉ thị. Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ) dùng để chuyển m àu c ủa dung dịch trên sang màu hồng không được quá 0,2 ml. L ấy 5 ml dung dịch S, thêm 5 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và 0,05 ml dung dịch đỏ methyl (TT) làm chỉ thị. Lượng dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (CĐ) dùng để chuyển màu của dung dịch tr ên sang màu đỏ không được quá 0,3 ml. Độ dẫn điện
-
Upload
luong-nguyenthanh -
Category
Health & Medicine
-
view
89 -
download
7
Transcript of Manitol sualan1
1
MANITOLMannitolum
C6H14O6 P.t.l: 182,2
Manitol là D-manitol, phải chứa từ 98,0 đến 101,5% C6H14O6, tính theo chế phẩm khan.
Tính chấtBột kết tinh đa hình hoặc hạt nhỏ, màu trắng hay gần như trắng.Dễ tan trong nước, rất khó tan trong ethanol 96%.
Định tínhCó thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:Nhóm 1: A.Nhóm 2: B, C, D.A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của manitol chuẩn (ĐC).Chuẩn bị các mẫu đo dưới dạng đĩa nén. Nếu phổ không phù hợp, hòa tan riêng rẽ chế phẩm và chấtchuẩn trong nước, bốc hơi tới khô và dùng cắn thu được ghi lại phổ hồng ngoại.B. Điểm chảy: 165 oC đến 170 oC (Phụ lục 6.7).C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel G (TT).Dung môi khai triển: Propanol - ethyl acetat - nước (70 : 20 : 10).Dung dịch thử: Hòa tan 25 mg chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 25 mg manitol chuẩn (ĐC) trong nước và pha loãng thành 10 ml vớicùng dung môi.Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 25 mg manitol chuẩn (ĐC) và 25 mg sorbitol chuẩn (ĐC) trong nước vàpha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 l mỗi dung dịch trên. Triển khai bản mỏng trong bìnhdung môi đến khi dung môi chạy được khoảng 17 cm. Lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí và phundung dịch acid 4 - aminobenzoic (TT). Để khô bản mỏng trong luồng khí lạnh đến khi aceton bay hết. Sấybản mỏng ở 100 oC trong 15 phút. Để nguội và phun dung dịch natri periodat 0,2% (TT). Để khô bảnmỏng trong luồng khí lạnh. Sấy bản mỏng ở 100 oC trong 15 phút.Trên sắc ký đồ vết chính của dung dịch thử phải có vị trí, màu sắc và kích thước tương ứng với vết chínhcủa dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu(2) cho 2 vết tách nhau rõ ràng.D. Góc quay cực riêng (Phụ lục 6.4) từ +23 o đến +25o, tính theo chế phẩm khan.Hòa tan 2,00 g chế phẩm và 2,6 g natri tetraborat (TT) trong khoảng 20 ml nước ở 30 oC; lắc liên tụctrong 15 - 30 phút để được dung dịch trong, thêm nước thành 25,0 ml để đo.
Độ trong và màu sắc của dung dịchDung dịch S: Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 50,0ml bằng cùng dung môi.Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Giới hạn acid - kiềmLấy 5 ml dung dịch S, thêm 5 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và 0,05 ml dung dịch phenolphtalein(TT) làm chỉ thị. Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ) dùng để chuyển màu của dung dịch trênsang màu hồng không được quá 0,2 ml.Lấy 5 ml dung dịch S, thêm 5 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và 0,05 ml dung dịch đỏ methyl (TT)làm chỉ thị. Lượng dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (CĐ) dùng để chuyển màu của dung dịch trên sangmàu đỏ không được quá 0,3 ml.
Độ dẫn điện
2
Không quá 20 μS.cm-1.Hòa tan 20,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 100,0 ml bằngcùng dung môi. Xác định độ dẫn điện (Phụ lục 6.10) của dung dịch, khuấy nhẹ bằng que khuấy từ.
Đường khửHòa tan 5,0 g chế phẩm trong 25 ml nước bằng cách đun nóng nhẹ. Để nguội và thêm 20 ml dung dịchđồng citrat (TT) và vài viên bi thủy tinh. Đun nóng sao cho sau 4 phút thì sôi và đun sôi tiếp 3 phút. Làmnguội nhanh, thêm 100 ml dung dịch acid acetic băng 2,4% (tt/tt) và 20,0 ml dung dịch iod 0,05 N (CĐ).Vừa lắc vừa thêm 25 ml hỗn hợp acid hydrocloric - nước (6 : 94). Khi tủa tan hết, chuẩn độ iod thừa bằngdung dịch natri thiosulfat 0,05 N (CĐ) với chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột (TT) cho vào cuối phép chuẩnđộ. Lượng dung dịch natri thiosulfat 0,05 N (CĐ) tiêu thụ không được ít hơn 12,8 ml.
SorbitolKhông được quá 2,0%.Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Tráng bản mỏng dày 0,75 mm bằng hỗn hợp gồm 0,100 g carbomer (TT) trộn với 110 mlnước, để khoảng 1 giờ, thỉnh thoảng khuấy nhẹ, điều chỉnh đến pH 7,0 bằng dung dịch natri hydroxyd 2M (TT), trộn với 30 g silica gel H (TT). Sấy bản mỏng ở 110 oC trong 1 giờ, để nguội và dùng ngay.Dung môi khai triển: 2-Propanol - dung dịch acid boric 0,2% (85 : 15).Dung dịch thử: Cân 0,5 g chế phẩm đã nghiền mịn, thêm 1 0 ml ethanol 96% (TT), lắc 30 phút. Lọc lấydịch lọc để thử.Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 25 mg sorbitol chuẩn (ĐC) trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 25ml với cùng dung môi.Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 l mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai 5 giờ, sấy bảnmỏng ở 100 – 105 oC trong 15 phút, để nguội, phun dung dịch kali permanganat 0,5% (TT) trong dungdịch natri hydroxyd 1 M (TT) và sấy ở 100 oC trong 2 phút.Trên sắc ký đồ, vết tương ứng với sorbitol của dung dịch thử không đ ược sẫm màu hơn vết của dung dịchđối chiếu.
CloridKhông được quá 50 phần triệu (Phụ lục 9.4.5).Lấy 10 ml dung dịch S pha loãng với nước thành 15 ml để thử.
SulfatKhông được quá 0,01% (Phụ lục 9.4.14).Dùng dung dịch S.
ChìKhông được quá 0,5 phần triệu (Phụ lục 9.4.4).Hòa tan 20,0 g chế phẩm trong 150,0 ml dung dịch acid acetic 1 M (TT) và tiến hành thử.
NickelKhông được quá 1 phần triệu (Phụ lục 9.4.10).Hòa tan 20,0 g chế phẩm trong 150,0 ml dung dịch acid acetic 1 M (TT) và tiến hành thử.
NướcKhông được quá 0,5% (Phụ lục 10.3).Dùng 1,00 g chế phẩm.
Tro sulfatKhông được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).Dùng 2,0 g chế phẩm.
Độ nhiễm khuẩnNếu chế phẩm dự định để sản xuất thuốc tiêm thì phải đáp ứng phép thử này. Tổng số vi khuẩn hiếu khísống lại được không được quá 100 vi khuẩn và không được quá 100 nấm trong 1 g chế phẩm, xác địnhbằng phương pháp đĩa thạch (Phụ lục 13.6).Chế phẩm không được có Escherichia coli và Salmonella (Phụ lục 13.6).
Nội độc tố vi khuẩnNếu chế phẩm dự định để sản xuất thuốc tiêm mà không có phương pháp hữu hiệu nào khác để loại nộiđộc tố vi khuẩn thì phải đáp ứng yêu cầu này (Phụ lục 13.2).
3
Không quá 4 đơn vị trong 1 gam chế phẩm đối với thuốc tiêm có chứa 100 g manitol trong 1 lít hoặc íthơn, và không quá 2,5 đơn vị nội độc tố trong 1 gam chế phẩm đối với thuốc tiêm có chứa nhiều hơn 100g manitol trong 1 lít
Định lượngHòa tan 0,400 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Lấy 10,0 ml dungdịch, thêm 20,0 ml dung dịch natri periodat 2,14% (TT) và 2,0 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT), đunnóng trên cách thuỷ đúng 15 phút. Để nguội, thêm 3 g natri hydrocarbonat (TT) bằng cách thêm từnglượng nhỏ, 25,0 ml dung dịch natri arsenit 0,1 M (CĐ), lắc đều và thêm 5 ml dung dịch kali iodid 20%(TT), để yên 15 phút. Chuẩn độ bằng dung dịch iod 0,1 N (CĐ) đến màu vàng. Song song làm mẫu trắng.1 ml dung dịch iod 0,1 N (CĐ) tương đương với 1,822 mg C6H14O6.
Bảo quảnTrong đồ đựng kín.
