Malvern Instruments What are they?...
Transcript of Malvern Instruments What are they?...
Reoloji
Kuday Karaaslan, MSc.
Aplikasyon Takım Lideri
with material from
Malvern Rheologists
Reolojinin Tarihçesi
1678Elastik katılar için Hookean Yasası
1687Viskoz akışkanlar için Newtonian Yasası.
1950Bilimsel araştırma alanında reolojinin farkına varıldı.
1600
2000
1920Prof. Bingham bu bilime “reoloji” adını verdi.
Reoloji; Yunanca rhéō & logia kelimelerinden
oluşur.
▪ rheo: «flow» , logia: «study of».
2008Malvern Reolojiyi tekrar icat etti:
Kinexus: daha az çaba ile daha fazla reoloji.
Çeşitli Endüstrilerde Reolojinin Önemi
Farmasotik ve kişisel bakım ürünleri ▪ Raf ömrü, duyusal algılama, verim noktası, jel gücü, pıhtılaşma, tutarlılık
Yiyecekler▪ Kıvam anlama, saklama stabilitesi, ağızdaki hissi, pişirme karakteristikleri,
işlenebilirliği, ekstrüzyon, yayılma özelliği
Seramikler▪ Stabilite, dökülme, pompalama, kalıba dökme performansı
Petrokimyasallar▪ Yağ formülasyonu, makine performansı için sıcaklık-viskozite profili, sondaj
akışkanları –asılı kalma kapasitesi ve pompalanabilme, yükseltilmiş sıcaklıklar ve yüksek basınç
Plastik ve polimerler▪ Enjeksiyon kalıplama verimliliği, ekstrüzyon variyasyonları, moleküler ağırlık
belirleme, boyut stabilitesi, yüzey bitirmesi, darbe dayanımı, cam geçiş sıcaklığı
Boya, mürekkep ve kaplamalar▪ Sıçrama ve rulo kaplama, sprey atomizasyon, film kalınlığı, renk yoğunluğu,
kanaldan çıkış akışı, nokta tutma ve tanımı, sarkma, bekleme koşullarında pigment sedimantasyonu
Yapışkanlar▪ Etki süresi, jel noktası, tutturma ve kaplama karakteristikleri, basınç hassaslığı
Asfalt▪ Tutunma gücü, yorgunluk, kızışma, termal çatlama, SHRP spesifikasyon testleri
Reoloji Nedir…?
AKIŞ
Örneğin VİSKOZİTE ölçümü
Farklı kayma hızlarında akmaya karşı direnç
İdeal boya nasıl olmalı ?
Örnek pompalanabiliyor mu ?
Deney çeşitleri:▪ Viskometri
DEFORMASYON
VİSKOELASTİSİTE ölçümü
Örnek akmaya başlamadan önce nasıl davranıyor …?
Örnek davranışını tahmin eder
Örnek sınıflandırılması
Örneğin stabilitesi – Çökecek mi?
Deney çeşitleri:▪ Osilasyon
▪ Sürünme ve Toparlanma
‘Deformasyon ve Akış Bilimi’Tek noktalı viskozite ölçümünden daha fazlası ……
Viskozite tanımı
Viskozite akışa karşı sağlanan dirençtir.
Daha viskoz bir numune, akışa daha fazla direnç gösterir.
Daha az viskoz bir numune, akışa daha az direnç
gösterir.
)( HIzı Kayma
)( Gerilmesi Kayma)( Viskozite
=
İtme gücü
Hareket etme hızı
Merkez – Hava taşıyan motor
Kontrollü, klasik bir gerilme deneyinde :
Cup Motor Sürülür
▪ Dönme momenti uygular
Pozisyon algılayıcıları
▪ Numunenin hareketini bağımsız olarak ölçer.
Zamana bağlı değişim gözlenerek kayma
hızına çevrilir
▪ Kontrol edilen oranda, kayma hızı doğrudan
uygulanır ve gerekli kayma gerilmesi kayıt
edilir.
HIzı Kayma
Gerilmesi KaymaViskozite =
Temel Kavramlar
Tanjant F
h
Yer değiştirme u
a b
Alan = a · b
Boşluk = h
A
F
dt
d
h
u
tan=
=
=
Gerinme
Kayma gerilmesi
[Pa=N/m2]
Kayma hızı [1/s]
=
=
G
Modulus [Pa]
Viskozite [Pa.s]
Capillary rheometer range
Rotational rheometer range
Çeşitli uygulamalar için kayma hızları
Process Typical shear rate range (s-1)
Reverse gravure 100,000 - 1,000,000
Roller coating 10,000 - 1,000,000
Spraying 10,000 - 100,000
Blade coating 1,000 - 100,000
Mixing/stirring 10 - 1,000
Brushing 10 - 1,000
Pumping 1 - 1,000
Extrusion 1 - 100
Curtain coating 1 - 100
Levelling 0.01 - 0.1
Sagging 0.001 - 0.1
Sedimentation 0.000001 - 0.0001
Kapiler
reometre ile
Daha hızlı
işlemler;
malzemeyi daha
dar aralıklarda
sıkıştırma
Döner
reometre ile
El kreminde dikkat edilecekler ?
Numune saklanması
Çok düşük kayma hızları: ~ 0.001s-1
Stabilitesi kalitesini gösterir…
Saklama
Kullanım
Numune alımı
Orta kayma hızları: ~10s-1
Pompalanabilirliği? Çıkartılabilirliği?
Numune uygulaması - 1
Düşük kayma hızları: ~1s-1
Uzağa mı akıyor? Ele mi akıyor?
Numune uygulaması - 2
Yüksek kayma hızları: ~100s-1
Yayılmak için çok mu yoğun? İyi
hissettiriyor mu?
El kreminin viskozitesi
İki farklı el kremi.
Farklı şartlar altında farklı malzeme özellikleri.
SAKLAMA
UYGULAMA 1
TESLİM ALMAKUYGULAMA 2
Viskozite kayma hızına bağlıdır…
Köpük banyosu kaymayı zayıflatır – Hızlı kullanıldıkça
viskozite düşer.
Köpük banyosu, ürünün kalitesini hissettirmek için düşük
kayma hızında daha yoğundur.
Yüksek kayma hızlarında kullanılır olması için daha düşük
viskoziteye sahip olması gerekir.
Köpük Banyosu
Su
Dinlenme ve Kayma sırasında mikroyapı
Düşük kayma uygulamaları- Stabilite
Güçlü yapı
Zayıf
yapı
Viskometre ölçüm aralığı
Kontrollü stres ölçümleri, düşük kayma gerilmesi viskozitesinden kullanıcının
ürünün stabilitesini tahmin etmesini sağlar.
Sadece kayma incelmesi değil - Tiksotropi
Viskozite sadece kayma hızına bağımlı değildir,
zamana da bağımlıdır.
Boyayı düşünün. Aylarca bekletildiğinde
kutusunda yoğundur, fakat döküldüğünde
incelir.
Dahası, dökülme durdurulduğunda eski haline
hemen dönmez, tiksotropiktir.
Tiksotropi Örneği:
Zaman
Kaym
a H
ızı
Vis
kozite
Zaman
Kötü boya – fırça izleri bırakır.
Yeniden oluşması çok kalın,
çok hızlı olur.
İyi boya – pürüzsüz bırakır.
Yeniden oluşması daha yavaş
yavaş. En üst yüzeyi
düzeltmek için yeterli zaman
sağlar.
Tiksotropiyi ölçmek için başka bir yöntem:
Histeresis Döngüsü
Gerilim
Kayma Hızı
Üst Rampa
Alt Rampa
Ge
rilim
Zaman
Akma gerilmesi
Bazı numunelere akana kadar belirli gerilme
gerekir (yield stress)
Katıdan sıvıya geçiş değişikliği…
Diş macunları neden sıkıştırılma ihtiyacı duyar
tüpten dışarı çıkmak için?
Dahası, diş macunu fırçanın kılları içine
akmaz.
Neden Heinz ketçap darbe ihtiyacı duyar
akmak için?
Fakat yine de tabakta yoğun ve sıkı bir
şekilde durur.
Ya da ürünün akması neden zaman alır?
Yield Stress Örneği
Grafikteki doruk nokta, ürünün katıdan sıvıya
geçmesi için gerekli kuvveti gösterir
Örneğin, yazıcı mürekkepleri – biri iyi, diğeri
çizgili görüntü bırakır
Vis
kozite
Kayma gerilmesiYield Stress
Akması, yazması için itme
gücüne ihtiyaç var.
Kartuştan sızabilir. Akışkan bir sıvıdır,
itme gücüne ihtiyaç duymaz
Yüksek kayma
oranlarında benzer
viskozite
Viskometriden daha fazlası …
Viskometri farklı koşullar altında (kayma hızı) bir
örneğin özelliklerini (akma direncini) ölçer.
Fakat reoloji bununla kalmaz. Bir örnek akmaya
başlamadan önce ne olur? Deformasyon
çalışmaları, dinamik ölçümler vardır.
Reoloji Nedir…?
AKIŞ
Örneğin VİSKOZİTE ölçümü
Farklı kayma hızlarında akmaya karşı direnç
İdeal boya nasıl olmalı ?
Numune pompalanabiliyor mu ?
Deney çeşitleri:▪ Viskometri
DEFORMASYON
VİSKOELASTİSİTE ölçümü
Örnek akmaya başlamadan önce nasıl davranıyor …?
Örnek davranışını tahmin eder
Örnek sınıflandırılması
Örneğin stabilitesi – Çökecek mi?
Deney çeşitleri:▪ Osilasyon
▪ Sürünme ve Toparlanma
‘Deformasyon ve Akış Bilimi’Tek noktalı viskozite ölçümünden daha fazlası ……
Viskoelastisite nedir ?
Çoğu malzeme tamamen katı ya da tamamen
sıvı formda değildir.
Viskoelastiktir;▪ Hem sıvı hem katı benzeri özelliklere sahiptir.
▪ Dış etkiye bağlı olarak katı/sıvı özelliği değişkenlik gösterir.
Asfaltta polimer modifikasyonunun etkisiLog
Vis
cosity
Log Shear Rate10-6 106
Modifiye edilmemiş bitüm
Polimer modifikasyonlu bitüm
MW ve MWD
farklarının etkisi
Polimer katkısından hem viskozite hem de
viskoelastisite etkilenir.
Rutting
Boya performansı
Çökmeyi önlemek amacıyla beklerken katı
karakteristiğine sahip olmalıdır.
Boyama esnasında ise akışkan gibi
davranmalıdır, böylece fırçanın üstünde ve
duvarda akma özelliği gösterebilir.
Katı ya da sıvı gibi…?
Yoğurt ve bal aynı viskozite ve moduluse sahip olabilir.
Halbuki,
Yoğurt, elastik bir katı gibi davranır.
Döküldüğünde, dökülerek düşer.
Sıvı gibi akmaz, yükselti bırakır.
Bal, viskoz bir sıvı gibi davranır.
Dökülür ve ip gibi akar.
Pürüzsüz bir yüzey ile yerleşir döküldüğü yere.
Viskoz vs. Elastik Davranış
Viskoelastik Davranış
Viskoelastik Sıvı Viskoelastik Katı
Maxwell Modeli Kelvin-Voigt Modeli
d > 45 d < 45
Dinamik test : Osilasyon
Bir örneğin üzerinde döndürmektense, iki yönde
salınmasını sağlamak.
Tahribatsız test, yığın akışından önceki malzeme
özelliklerini gösterir.
Kompleks Modülüs - G*
Uygulanan stres
Ölçülen gerginlikBelirli bir kuvvet için
malzemenin ne kadar yer
değiştirdiği hesaplanır
Malzemenin sertliği
Modülüs arttıkça malzemenin sertliği de artar
Birimi: Pascals (Pa)
StrainShear
StressShearModulus=
=
Viscosity Tanımı
Viscosity
Daha sert örnek, akmaya karşı daha yüksek dirence
sahiptir.
Daha zayıf örnek, akmaya karşı daha az dirence
sahiptir.
)( Gerinimi Kayma
)( Gerilimi Kayma(G) Modulus
=
İtme kuvveti
Hareket etme miktarı
Modulus hareket etme direncidir.
Modulus
G
=
Faz açısı - d
d
Uygulanan stresÖlçülen gerginlik
Faz açısı
Zaman
Farklı malzemeler, uygulanan ve ölçülen sinyalde
farklı gecikme veya faz açısına sahiptirler.
Tamamen elastik malzeme – Katı gibi davranır
Stres ve gerilim tam olarak fazdadır.
Bu sebeple, faz açısı sıfırdır.
Tamamen viskoz malzeme – Sıvı gibi davranır
Stres ve gerilim faz farkı ¼ devirdir.
Bu sebeple, faz açısı 90º’dir.
Faz açısı - d
Tam Elastik Tam Viskoz
Faz açısı bir elastisite ölçümüdür.
Faz açısı 0° ve 90° arasındadır.
Daha yüksek faz açısı, daha fazla akışkanlık.
Daha az faz açısı, daha fazla elastiklik.
45° - örnek sıvı gibi bir katıdır
G’= G’’ –davranış, jel noktası
Osilasyonda hesaplanan parametreler
Loss (Viskoz) Modulus, G’’ (Pa) =
Storage (Elastik) Modulus, G’ (Pa) = × Cos (d)Stres
Gerinim
Stres
Gerinim× Sin (d)
δ = 90°ise, malzeme tamamen sıvı
özellik gösterir.
δ = 0° ise, malzeme tamamen katı
özellik gösterir.
δ = 45° ise malzeme tamamen jel
özellik gösterir. (G’ = G’’)
Bekleme & Kayıp Modülüsü
Modülüs ve faz açısı ile reolojik
parametreler tanımlanabilir:
▪ Bekleme (elastik) modülüsü G’
▪ Kayıp (viskoz) modülüsü G’’
G’ > G’’ , faz açısı 45°’den daha düşük => KATI GİBİ
G’’ > G’ , faz açısı 45°’den daha fazla ise => SIVI GİBİ
G - modülüs, malzemenin sertliğini sembolize eder.
Reometrede Osilasyon Testleri
1. Osilasyon genliği (uygulanan
stres veya gerinim)
Genlik tarama deneyinde
lineer viskoelastik bölge
(LVER) tayini yapılır
2. Osilasyon frekansı (zaman
ölçeğinde)
Frekans tarama deneyinde
malzemenin farklı zaman
ölçeklerindeki viskoelastik
tepkisi ölçülür
Osilasyon testlerinde kontrol edebileceğimiz iki parametre vardır:
Süspansiyonun stabilitesini gösterir
Elastik modülüsü değişmediği için, malzeme zarar görmez
Genlik Tarama
Küçük LVER
G’ E
lastik
Mo
dü
lüsü
Gerinim
Büyük LVER Stabiliteyi belirlemek için yapışkan enerjiyi ölçer
Yüksek yapışkan enerji = daha stabil örnek
C.E. = ½ G’ 2
Genlik Tarama: Tipik Sonuçlar
LVER’i tanımlama için elastik modülüs G’ kullanılır.
▪ LVER’in son noktası malzemenin yapısının kırılmaya başladığı
noktayı gösterir
▪ G’ malzemenin yapısının direkt ölçümüdür
LİNEER VİSKOELASTİK BÖLGE - LVER
0.08 % vücut losyonu için
Malzemenin Lineer Viskoelastik Bölgesi (LVER) kaydedilir.
Frekans tarama malzemenin kendine has spektrumunu göstermektedir.
Ayrıca malzemenin genel davranışını üçe ayırabilir:
▪ Bekleme halinde malzeme özelliklerine göre (0Hz’de)
Frekans Tarama
JEL
Frekans
Visko-Elastik KATI
Frekans
G’,
G’’
Modülü
s
Visko-Elastik SIVI
Frekans
δF
az a
çıs
ı
VİSKOELASTİK KATI: faz açısı 0° , 0Hz’de
VİSKOELASTİK SIVI: faz açısı 90° , 0Hz’de
JEL: faz açısı frekanstan bağımsızdır
Frekans Tarama: Tipik sonuçlarMalzemenin viskoelastik spektrumunu kaydeder.
G’’
–K
ayıp
(Sıv
ı g
ibi)
mo
dü
lüsü
G’ –
Be
kle
me
(Ka
tı g
ibi)
mo
dü
lüsü
d–
Fa
z a
çıs
ı
Düşük frekanslar
Uzun zaman skalası
G’’ > G’
SIVI GİBİ
Yüksek frekanslar
Hızlı zaman skalası
G’ > G’’
KATI GİBİ
Malvern Play Putty
Malzemenin Karakterizasyonu
Oyun macunu viskoelastik bir sıvıdır!
El kremi viskoelastik bir katıdır!
Faz açısı 90° , 0Hz’de
Dinlenirken sıvı gibi davranır.
Faz açısı 0° , 0Hz’de
Dinlenirken katı gibi davranır.
Sıfır kayma viskozitesi.
Dinlenirken akma gösterir.
Akma gerilmesi.
Dinlenirken akmaz.
Sabit uygulanan frekans; sabit uygulanan genlik
▪ Zamanla veya sıcaklık ile örneğin değişimini
görüntülemek
Tek Frekans Osilasyon Testi
Tek Frekans: Tipik Sonuçlar
Yapıştırıcının özelliklerini karakterize etmek
Başlangıçta viskoz özellik gösterir; uygulaması kolay olur
Sonda elastik özellik gösterir; sıkıca yapışma özelliği gösterir
Sıcaklığı zamanla değişebilir…
Zaman
Jel noktası
G’G’’
Tam kür bölge
Mo
dü
lüs
Sıcaklığa Bağlı Epoksi Kürlenme Testi
Yağ, sıcaklığı arttıkça erir – eriyince viskozitesi azalır
Faz açısında farklı pikler – farklı yağ bileşenleri
Sıcaklığın katı yağa etkisiK
om
ple
ks v
iskozite
R.T.
phase A
ngle
F.T. T.T.
F.T. – Buzluk sıcaklığı T.T. – Tost sıcaklığıR.T. – Oda sıcaklığı
Özetle;
Reoloji çok disiplinli bir bilim dalıdır.
Reoloji bir çok endüstride kullanılmaktadır.
Reoloji farklı üretim süreçlerini gösterebilmesi
için kullanılır.
Reoloji sıvıların ve katıların mekanik davranışı
üzerinde doğrudan içsel bilgi sağlar.
Bir malzemenin performansını anlamak ve
yükseltmek için, kullanımını optimize edebilmek
için reolojiyi büyük önem teşkil eder.
Sunduğumuz ek faydalar:
▪ Malvern.com: Zengin bilgi kaynağı
• İstek üzerine kaydedilmiş sunumlar
• Detaylı ürün bilgileri, uygulama notları, broşürler, SSS…
▪ Atomikateknik.com: Sürekli gelişen bilgi merkezi
• Aplikasyon yardım notları, makaleler, eğitim sunumları
▪ Donanımlı teknik ekip: Satış sonrası güçlü destek
• Cihaz ömrü boyunca teknik servis desteği
• Uzak bağlantı, telefon, e-posta ile sınırsız sorun giderimi
• Periyodik eğitim seminerleri
• İhtiyaca yönelik özel çözümler
Daha fazla reoloji için:
malvern.com/resource-center
atomikateknik.com/bilgi-merkezi
Sorularınız için:
A. Kuday Karaaslan
Aplikasyon Takım Lideri
GSM: 549 820 68 08
Daha fazla reoloji?