Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
-
Upload
rizqi-pandu-sudarmawan -
Category
Documents
-
view
346 -
download
10
Transcript of Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
1/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 1
MAKALAH KIMIA ANALITIK
KROMATOGRAFI GAS
KELOMPOK 4
Nathanael Sandy (1006773300)
Nur Anis Hidayah (1006660610)
Rizqi Pandu Sudarmawan (0906557045)
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK
2011
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
2/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 2
KATA PENGANTAR
Puji syukur atas kehadirat Tuhan YME sehingga makalah telah selesai dibuat.
Ucapan terimakasih kepada segala pihak yang berpartisipasi atas penyelesaian makalah ini,
kepada Ibu Dianursanti S.T., M.T, beserta para asisten yang telah membimbing dalam
penyelesaian makalah ini. Tidak lupa kami mengucapkan terima kasih untuk semua pihak
yang ikut membantu penyelesaian makalah ini yang tak bisa disebut satu persatu.
Makalah yang berjudul Kromatografi Gas ini dibuat untuk memenuhi tugas mata
kuliah kimia analitik yang diberikan oleh dosen kami Ibu Dianursanti S.T., M.T, dalam
rangka untuk membantu kami dalam memahami materi elektrokimia. Adapun materi yang
disampaikan berupa pendahuluan, yang memuat tentang latar belakang dan tujuan
pembelajaran, daftar isi, jawaban pemicu, kesimpulan, serta daftar pustaka, yang berisi
tentang berbagai referensi yang kelompok kami gunakan dalam penyusunan makalah ini.
Kami menyadari adanya ketidaksempurnaan dalam penyusunan makalah kami,
oleh karena itu atas segala kekurangannya kami mohon maaf. Semoga makalah ini dapat
bermanfaat bagi siapapun yang menggunakannya. Terimakasih atas perhatiannya.
Depok, Desember 2011
Penyusun
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
3/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 3
DAFTAR ISI
Halaman Judul ............................................................................................................................. i
Kata Pengantar ............................................................................................................................ ii
Daftar Isi .................................................................................................................................... iii
Peta Konsep ............................................................................................................................... iv
Bab I. Pendahuluan ..................................................................................................................1
A. Latar Belakang .......................................................................................................... 1B. Definisi Masalah ....................................................................................................... 2C. Tujuan Pembelajaran ................................................................................................ 2D. Metode Pembelajaran ............................................................................................... 2
Bab II. Isi ...................................................................................................................................3
A. Tugas I ...................................................................................................................... 3B. Tugas II .............................................................................................................................. 12C. Tugas III............................................................................................................................ 22
Bab III. Penutup ..................................................................................................................... 26
Kesimpulan ................................................................................................................... 26
Daftar Pustaka ........................................................................................................................ 27
Lampiran ................................................................................................................................. 28
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
4/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 4
BAB I
PENDAHULUAN
I. LATAR BELAKANGKromatografi adalah metode pemisahan yang berkaitan dengan perbedaan
dalam keseimbangan distribusi dari komponen-komponen sampel di antara dua fase
yang berbeda, yaitu fase bergerak dan fase diam. Komponen contoh hanya dapat
berpindah tempat di dalam fase gerak.
Berdasarkan jenis fasa gerak yang digunakan, ada 2 (dua) klasifikasi dalam
kromatografi, yaitu kromatografi gas dan kromatografi cairan. Pada kromatografi gas
fasa geraknya berupa gas, sedangkan pada kromatografi cairan, fasa geraknya
berbentuk cairan. Pada kromatografi gas, fasa diam ditempatkan di dalam sebuah
kolom. KromatografI gas terdiri dari gas pembawa, injektor, kolom, detector dan
sistem data.
Selain kromatografi gas, terdapat pula spektroskopi massa yang terdiri dari
beberapa komponen yaitu sistem masukan cuplikan, sumber ion, penganalisis massa,
detektor sinyal dan rekorder. Sistem pemasukan cuplikan dapat berasal dari
kromatografi gas. Gabungan spektrofotometer massa dan kromatografi gas disebut
GCMS (Gas Chromatography Mass Spectroscopy). Spektra massa merupakan output
dari pengukuran spektroskopi massa.
Metode spektroskopi massa ini didasarkan pada pengubahan komponen
cuplikan menjadi ion-ion gas dan memisahkannya berdasarkan perbandingan massa
terhadap muatan (m/e). Bila suatu molekul berbentuk gas disinari oleh elektron
berenergi tinggi di dalam sistem hampa maka terjadi ionisasi ion molekul tak stabilpecah menjadi ion-ion yang lebih kecil.
Pada pemicu ini, dibahas mengenai polusi udara di Riau yang disebabkan oleh
kebakaran hutan. Kebakaran hutan yang sering terjadi, mengemisikan gas hasil
pembakaran dalam kadar yang sangat tinggi ke udara di Riau yang memberikan
berbagai dampak negatif baik pada manusia maupun lingkungan. Oleh karena itu,
diperlukan adanya alat yang dapat mendeteksi kandungan zat apa saja yang terdapat di
udara tercemar di Riau sehingga dapat diminimalkan dampaknya ke lingkungan
sekitar.
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
5/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 5
Pada kasus ini, alat yang digunakan untuk menarik dan mendeteksi polutan
merupakan alat yang menerapkan prinsip kromatografi gas. Hal ini dikarenakan
kromatografi gas merupakan alat yang dapat mendeteksi senyawa-senyawa pencemar
udara dengan baik dan memiliki kelebihan dapat memisahkangas-gas H , N , O , CO,
gas-gas mulia, dan hidrokarbon-hidrokarbon rendah sehingga dapat diketahui senyawa apa
saja yang terdapat dalam udara tercemar di Riau.
II. DEFINISI MASALAHPada pemicu kelima ini masalah yang dibahas adalah terjadinya polusi udara di
Riau karena adanya kebakaran hutan dan aplikasi proses kromatografi untuk
mengetahui jenis pencemar yang ada di udara daerah Riau.
III. TUJUAN PEMBELAJARANTujuan dari pembelajaran pemicu kelima mengenai kromatografi yaitu:
a. Memahami definisi kromatografi dan konsepnya secara umum.b. Mengetahui dan memahami perbedaan berbagai parameter pengukuran
kromatografi.
c.
Menjelaskan dan memahami dasar-dasar teoritis dalam analisis kromatografi danmetoda analisis yang sering digunakan serta instrumen yang digunakan.
d. Mengidentifikasi masalah, menerapkan prinsip dasar kromatografi sertamenyelesaikan masalah yang berkaitan dengan kromatografi.
IV. METODE PEMBELAJARANMetode pembelajaran yang diterapkan pada mata kuliah kimia analitik adalah
Problem Based Learning atau PBL. Dalam metode pembelajaran ini mahasiswa
diberikan masalah yang harus diselesaikan secara berkelompok dengan dosen sebagai
fasilitator. Melalui metode pembelajaran ini, mahasiswa bekerja dalam kelompok dan
membina kerjasama yang baik untuk dapat menyelesaikan masalah di setiap pemicu
dan saling bertukar pendapat dan wawasan untuk memperdalam pengetahuan mngenai
materi yangs edang dibahas sehingga waktu pembelajaran dapat dipergunakan secara
efektif.
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
6/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 6
BAB II
ISI
TUGAS I
1. Bagaimana polutan senyawa kimia bisa terdapat di udara?Jawab:
Pencemaran udara yaitu kehadiran substansi fisik, kimia, biologi di udara dalam
kadar yang membahayakan lingkungan dan makhluk hidup di dalamnya dan
mengganggu kesetimbangan dinamik di udara. Substansi fisik, kimia, dan biologi
dalam kadar dan keadaan yang tidak dikehendaki itulah yang disebut sebagai polutan.
Pencemaran udara adalah masuknya atau dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi
dan atau komponen lainnya ke udara dan atau berubahnya tatanan udara oleh kegiatan
manusia atau proses alam sehingga kualitas udara turun sampai tingkat tertentu yang
menyebabkan udara menjadi kurang atau tidak dapat berfungsi lagi sesuai dengan
peruntukkannya (PP No. 41 tahun 1999).
Berdasarkanproses terbentuknya, polutan udara dapat diklasifikasikan menjadi:
a. Pencemaran PrimerPencemaran primer adalah substansi pencemar yang ditimbulkan langsung dari
sumber pencemaran udara.
Contohnya: karbon monoksida hasil pembakaran.
b. Pencemaran SekunderPencemaran sekunder adalah pencemar-pencemar yang timbul akibat reaksi dari
pencemar-pencemar primer di udara.Contohnya:ozon.
Berdasarkansumbernya, polutan dapat digolongkan menjadi:
a. Sumber alami (natural)Letusan gunung berapi, kebakaran hutan, rawa-rawa, denitrifikasi dan nitrifikasi,
serta dekomposisi biotik.
b.Sumber antropogenikKegiatan manusia yang menghasilkan bahan-bahan pencemar bermacam-macam
antara lain adalah kegiatan-kegiatan berikut :
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
7/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 7
- Pembakaran, seperti pembakaran sampah, pembakaran pada kegiatan rumahtangga, industri, kendaraan bermotor, dan lain-lain. Bahan-bahan pencemar
yang dihasilkan antara lain asap, debu, grit (pasir halus), dan gas (CO dan NO).
- Proses peleburan, seperti proses peleburan baja, pembuatan soda,semen,keramik, aspal. Bahan pencemar yang dihasilkannya antara lain adalah debu,
uap dan gas-gas.
- Pertambangan dan penggalian, seperti tambang mineral and logam. Bahanpencemar yang dihasilkan terutama adalah debu.
- Proses pengolahan dan pemanasan, seperti pada proses pengolahan makanan,daging, ikan, dan penyamakan. Bahan pencemar yang dihasilkan terutama
asap, debu, dan bau.
- Pembuangan limbah, baik limbah industri maupun limbah rumah tangga,terutama dari instalasi pengolahan air buangan. Bahan pencemarnya adalah gas
H2S yang menimbulkan bau busuk.
- Proses kimia, seperti pada proses fertilisasi, proses pemurnian minyak bumi,proses pengolahan mineral, pembuatan keris, dan lain-lain. Bahan pencemar
yang dihasilkan antara lain adalah debu, uap dan gas-gas.
- Proses pembangunan, seperti pembangunan gedung-gedung, jalan dankegiatan yang semacamnya. Bahan pencemarnya yang utama adalah asap dan
debu.
- Proses percobaan atom atau nuklir. Bahan pencemarnya yang terutama adalahgas-gas dan debu radioaktif.
Berikut beberapa sumber bahan pencemar udara:
a.Gas karbon monoksida (CO)Sifat fisika-kimia: tidak berbau, tidak berasa, dan tidak berwarna pada suhu
normal, bersifat toksik karena memiliki afinitas yang tinggi dengan hemoglobin
jika dibandingkan dengan oksigen.
Sumber pencemaran:
- Pembakaran tak sempurna senyawa karbon akibat minimnya keberadaanoksigen.
- Aktivitas gunung berapi. Karbon monoksida larut dalam lahar gunungberapi pada tekanan yang tinggi dalam mantel bumi.
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
8/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 8
- Konstituen dari asap rokok.- Kebakaran hutan- Badai listrik alam- Kendaraan bermotor berbahan bakar bensin- Pembakaran batu bara dan minyak dari industri- Pembakaran sampah domestic
b. Gas ni trogen monooksida (NO) dan nit rogen dioksida (NO2)Sifat fisika-kimia NO: tidak berwarna dan tidak berbau
Sifat fisika-kimia NO2: berwarna cokelat kemerahan, berbau tajam, dan membuat
orang menjadi lemas.
Sumber pencemaran:
- Kendaraan bermotor- Aktivitas bakteri dan aktivitas vulkanik- Proses pembentukan petir- Produksi asam nitrat, pengelasan, penggunaan bahan peledak- Pemurnian logam- Pembangkit listrik tenaga batu bara- Industri pengolahan makanan- Nitrifikasi dan denitrifikasi
c. Gas hidrokarbon (CH)Sifat fisika-kimia: mudah menguap dan reaktif.
Sumber Pencemaran:
- Penguraian senyawa organik oleh bakteri anaerob dalam tanah, dalam air,dan dalam sedimen yang masuk ke atmosfer
-
Industri pengolahan minyak dan petrokimia- Produk metabolisme- Penggunaan kendaraan bermotor
d. Gas belerang oksida (SOx)Sifat fisika-kimia: Tidak mudah menyala, tidak mudah meledak, tidak berwarna,
mudah larut dalam air, menyebabkan iritasi.
Sumber Pencemaran:
- Pembakaran bahan bakar- Industri baja, kimia, minyak, gas, kertas dan semen
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
9/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 9
- Pelarut yang digunakan oleh industry, pelunturan minyak, seni danarsitektur
- Gunung berapi- Pembangunan
e. PartikulatPartikulat adalah berupa butiran-butiran kecil zat padat dan tetes-tetes air.
Partikulat-partikulat ini banyak terdapat dalam lapisan atmosfer dan merupakan
bahan pencemar udara yang paling jelas terlihat dan paling berbahaya. Dihasilkan
dari cerobong pabrik berupa asap hitam tebal.
Selain zat yang disebutkan di atas, terdapat zat-zat kimia yang terdapat di udara
yang bertindak sebagai pencemar, yaitu:
a. AnthraceneAnthracene merupakan salah satu bagian dari polycyclic aromatic hydrocarbons
(PAH). Anthracene memiliki penampilan yang bervariasi, dari tidak berwarna
hingga berwarna kuning pucat dalam bentuk padatan menyerupai Kristal. PAH
seperti anthracenebiasanya berasal ketika batu bara, minyak, dan gas tidak dapat
tebakar dengan tidak sempurna. Anthracene sudah diketahui terdapat di dalam
knalpot kendaraan, batu bara, aspal, dan sumber beracun lainnya. Struktur molekul
dari anthracene adalah sebagai berikut.
Gambar 1. Struktur molekul anthracene
(Sumber: en.wikipedia.org)
Salah satu cara anthracene dapat memasuki tubuh adalah melalui udara ketika
manusia menghirup udara yang terkontaminasi oleh anthracene. Anthracene juga
dapat memasuki tubuh melewati makanan yang terkontaminasi. Akibat yang
ditimbulkan dari terkontaminasi anthracene masih belum diteliti pada objek
manusia tetapi sudah dilakukan kepada objek hewan. Kontaminasi anthracene
pada tubuh hewan dapat menyebabkan cacat fisik, masalah pada hati, dan masalah
pada darah.
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
10/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 10
b. TriphenylmethaneTriphenylmethane merupakan hidrokarbon dengan rumus kimia (C6H5)3CH.
Triphenylmethane lebih bersifat asam daripada hidrokarbon lainnya karena anion
planar titryl distabilisasi oleh delokalisasi ekstensif melalui tiga cincin fenil.
Berikut adalah struktur molekul dari triphenylmethane.
Gambar 2. Struktur molekul triphenylmethane
(sumber: en.wikipedia.org)
c. FluorantheneFluoranthene merupakan salah satu jenis plycyclic aromatic hydrocarbon (PAH)
yang terdiri dari sebuah naftalena dan sebuah benzena yang terhubung denganfive-
membered ring. Fluoranthene tergolong dalam sebuah kelas PAH, yaitu non-
alternant PAH. Selain itu, fluoranthene merupakan bentuk isomer struktur dari
alternant PAH pyrene. Namun, secara termodinamika, fluoranthene tidak stabil
seperti pyrene karena elektronnya tidak dapat beresonansi kepada seluruh
strukturnya sepertipyrene.Berikut adalah struktur molekulfluoranthene.
Gambar 3. Struktur molekulfluoranthene
(sumber: en.wikipedia.org)
d. PyrenePyrene merupakan salah satu polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH). Pyrene
dapat dihasilkan dari pembakaran batu bara, minyak, gas, dan sampah yang tidak
sempurna. Pyrene biasanya digunakan untuk pewarna, plastic, dan pestisida.
Ketika pyrene sudah memasuki tubuh, maka ia akan menyebar dan menyerang
jaringan lemak. Selain menyerang jaringan lemak, pyrene juga dapat menyerang
organ tubuh, seperti ginjal dan hati. Berikut adalah struktur molekul daripyrene
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
11/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 11
Gambar 4. Struktur molekul pyrene
(sumber: en.wikipedia.org)
e. ReteneRetene yang biasa disebut methyl isopropyl phenanthrene atau 1-methyl 7-
isopropyl phenantrene merupakan salah satu polycyclic aromatic hydrocarbon
(PAH). Rumus kimia dari retene adalah C18H18. Munculnya retene terjadi secara
alami melalui getah yang diperoleh dari penyulingan kayu bergetah. Berikut
adalah struktur molekul dari retene.
Gambar 5. Struktur molekul retene
(sumber: en.wikipedia.org)
Kehadiran retene di udara dapat menjadi indikator adanya kebakaran hutan yang
merupakan produk utama dari pohon konifer pirolisis. Retene juga dapat
dihasilkan dari effluentdari pabrik kayu dan kertas.
2. Untuk daerah seperti Riau, polutan apa saja yang mendominasi udaranya?Jawab:
Di indonesia, kasus polusi udara dan kebakaran hutan yang paling disoroti
adalah di daerah Riau. Kondisinya sangat berbahaya. Sumber pencemaran yang terjadidi Provinsi Riau pada umumnya disebabkan oleh jenis kegiatan seperti industri
pengolahan, transportasi dan kegiatan keseharian rumah tangga. Sumber pencemaran
udara lain yang bahkan menjadi issue nasional adalah terjadinya kebakaran hutan dan
lahan yang menyebabkan timbulnya kabut asap bahkan sampai ke negara tetangga
sehingga mengakibatkan menurunnya kualitas udara.
Pada tahun 2003, polutan udara yang mendominasi di Riau adalah gas PM10,
nitrogen dioksida (NO2), dan sulfur dioksida (SO2). Kandungan gas PM10 mencapai
angka 356 dari skala puncak 500 pada panel Indeks Standar Pencemaran Udara (ISPU).
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
12/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 12
ISPU (Indeks Standar Polutan Udara) Kota Pekanbaru sering menunjukkan angka
dalam range yang tidak sehat. Untuk kategori udara sehat ISPU menunjukkan range
angka 1-50 dengan warna hijau yang muncul pada display ISPU. Kategori udara
sedang ISPU berada pada angka 51-100 dengan warna yang muncul di display berwana
biru. Kategori tingkat kualitas udara mulai bersifat merugikan menunjukkan antara
101-199 dengan warna yang muncul di display berwarna kuning. Untuk kategori antara
200-299 menunjukkan suhu udara tidak sehat dengan warna didisplay menunjukkan
warna merah. Untuk kategori udara berbahaya berada pada range angka 300 lebih,
dengan warna di display yang muncul berwana hitam.
Gambar 6. Indeks Standar Pencemar Udara di Riau
(sumber: nasional.vivanews.com)
PM10 merupakan jenis dari partikulat yang merupakan subdivisi kecil dari
materi padat yang tersuspensi dalam gas atau cair. Partikulat-partikulat seperti PM 10
ini dapat terjadi secara alami yang berasal dari gunung berapi, badai debu, kebakaran
hutan dan padang rumput, dan vegetasi kehidupan. Partikulat juga dapat terjadi melalui
aktivitas manusia seperti pembakaran bahan bakar fosil pada kendaraan, pembangkit
listrik, dan proses dalam berbagai industry. Notasi PM10 menyatakan Particular
Matter 10 yang artinya partikel yang berukuran 10 mikrometer dalam diameter
aerodinamis.
Beberapa pemantauan kualitas udara ambien di beberapa lokasi di Provinsi
Riau pun dilakukan oleh BAPEDAL provinsi Riau dari tahun 2005-2008. Metode yang
digunakan untuk memantau kualitas udara ini adalah Non-air Quality Monitoring
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
13/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 13
System. Berikut adalah hasil pengukuran kualitas udara ambien di beberapa lokasi di
Riau.
Tabel 1. Hasil pengukuran kualitas udara di beberapa lokasi di Riau
(sumber: blh.riau.go.id)
Hasil pengukuran kualitas udara ambient di beberapa lokasi di Riau yang
ditunjukkan pada Tabel 1 dilakukan selama tahun 2007. Lokasi-lokasi yang dijadikan
sampel merupakan lokasi yang memiliki potensi terjadi pencemaran udara terutama
pada wilayah yang banyak industrinya.
3. Apa yang anda ketahui polutan udara dari pembakaran hutan dan dari pertanian?Jawab:
Pembakaran hutan seringkali dilakukan untuk mendukung ekstensifikasi
(Peningkatan hasil pertanian dengan perluasan lahan pertanian). Kebakaran hutan
merupakan proses yang paling dominan dalam kemampuannya menimbulkan polutan
di samping juga proses atrisi dan penguapan. Karena dari pembakaran itulah akan
meningkatkan bahan berupa substrat fisik atau kimia ke dalam lingkungan udara
normal yang mencapai jumlah tertentu, sehingga dapat dideteksi dan memberikan efek
terhadap manusia, hewan, vegetasi dan material (Master; 1991).
Polutan udara dari pembakaran hutan adalah senyawa hasil proses kebakaran
hutan. Contohnya adalah karbon monoksida (CO), dan senyawa retena (C18H18 ).
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
14/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 14
Senyawa retena terbentuk akibat hasil pembakaran daundaun, yang terdapat di hutan.
Sedangkan karbon monoksida (CO) terjadi akibat hasil pembakaran kayu yang
mengandung C (karbon) yang terkena oksigen (O2). Hasil pembakaran ini juga
menghasilkan CO2. Tapi, terdapat juga senyawa-senyawa kimia lain, seperti NO2, SO2,
NO, dan sejenisnya.
Sebagian besar polutan udara dari pertanian berasal dari pestisida yang
digunakan oleh para petani, dan pupuk-pupuk kimia yang digunakannya. Para petani
sering menggunakan pestisida untuk membunuh hama, dan pupuk kimia untuk
menyuburkan tanamannya, yang terkadang penggunaannya tidak sesuai dengan dosis
yang dianjurkan. Hal ini menyebabkan tanah terkena polusi kimia.
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
15/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 15
TUGAS II
4. Parameter apa saja yang harus anda ketahui dalam metode GC?Jawab:
Parameter dalam Laju Pemisahan Zat Terlaruta. Rasio Partisi (Partition Ratio)
Rasio partisi atau koefisien partisi (partition ratio or partition coefficient;
K) didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari zat terlarut yang dianalisis dalam
fase diam (Sc ) dibagi dengan konsentrasi molar dari zat terlarut yang dianalisis
dalam fase gerak ( Mc ).
M
S
c
cK
b. Waktu dan Volume RetensiWaktu Retensi
Waktu retensi (Rt ) merupakan waktu yang dibutuhkan suatu senyawa
(komponen sampel) untuk mengalir dari tempat injeksi (injection port) menuju
ke detektor, di mana yang diukur oleh detektor ialah waktu antara saat
menekan tombolstarthingga waktu detektor menampilkan puncak (peak) pada
bagian akhir kolom. Waktu retensi disebut juga waktu elusi karena pada
dasarnya merupakan waktu yang diperlukan untuk proses elusi dari awal
hingga akhir kolom. Waktu yang diperlukan fase gerak untuk melewati kolom
atau waktu zat yang tidak tertahan (unretained) oleh fasa diam disebut dead
time(Mt ). tRdan tMditunjukkan pada gambar 1 di lampiran.
Adapun waktu retensi (R
t ) menentukan besar kelajuan linear rata-rata
komponen sampel (the average linear rate of solute migration/ v ), sedangkan
dead time(Mt ) menentukan kecepatan linear rata-rata molekul fasa gerak (the
average linear velocity of molecules of the mobile phase / u ). Keduanya
merupakan parameter penting untuk mengidentifikasi puncak-puncak dalam
kromatogram. Persamaannya dapat dilihat di bawah ini.
Rt
Lv
(1)
(2)
(3)
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
16/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 16
Mt
Lu
di mana L adalah panjang dari paking kolom (column packing).
Volume Retensi
Volume retensi merupakan volume fasa gerak yang dibutuhkan untuk
mengelusi komponen sampel keluar kolom. Volume retensi VRadalah produk
dari waktu retensi dan laju alir fase gerak (v), dapat dirumuskan sebagai
berikut:
(4)Retensi relatif ra/b adalah rasio retensi standar (a) terhadap sampel (b)
dapat dirumuskan sebagai berikut:
'
'
'
'
/
RB
RA
RB
RA
BA
V
V
t
tr
Penggunaan waktu retensi relatif lebih dipilih daripada waktu retensi
absolut. Waktu retensi absolut tergantung pada kolom yang digunakan
sehingga hal ini sulit untuk diseragamkan. Pada gas campuran akan tampak
beberapa puncak di mana analisis dilakukan pada masing-masing puncak.
Secara mendasar, terdapat tiga kondisi dalam penentuan komponen sampel:
1. Bila waktu retensi A sama dengan waktu retensi B, maka belum tentukomponen B sama dengan A. Kasus ini merupakan salah satu batasan dalam
penggunaan GC. Bila ditemukan kasus ini sebaiknya digunakan metode
lain.
2. Bila waktu retensi A tidak sama dengan B dapat dipastikan B bukan A.3. Bila tidak terdapat puncak selain A maka dapat dipastikan tidak ada sampel
pada batasan deteksi.Banyak faktor yang harus dipertimbangkan dalam pengukuran retensi.
Presisi data tergantung pada kemampuan alat untuk mengatur suhu kolom dan laju
alir gas. Perubahan suhu sekitar 30oC memperbesar waktu retensi dua kali lipat.
Untuk penyimpangan 1%, perubahan suhu harus dijaga tidak lebih dari 0,3 oC.
Faktor lainnya adalah jumlah sampel, bila sampel yang diinjeksi overload
(kelebihan) maka akan terbentuk leading peaks atau tailing peaks, tergantung
kandungan sampel (gambar 2). Untuk mengatasinya biasanya jumlah sampel
diinjeksi setengahnya. Langkah tersebut terus dilakukan hingga puncak tidak
(5)
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 5: Kimia Analitik 2011
17/33
Kromatografi Gas
Makalah Kimia Analitik 17
mengalami perubahan untuk memastikan jumlah sampel dalam kondisi
nonoverload.
c. Faktor KapasitasFaktor kapasitas (capacity factor; 'k ), disebut juga retention factor,
merupakan parameter untuk menunjukkan kecepatan migrasi zat terlarut dalam
kolom Faktor kapasitas (capacity factor) merupakan perbandingan jumlah mol
(volume) sampel dalam fase diam dengan dalam fase gerak, di mana nilai tersebut
menunjukkan seberapa kuat komponen-komponen dalam sampel yang dibawa
oleh fase gerak berinteraksi dengan fase diam dalam kolom. Misalnya untuk zat
terlarut A, maka faktor kapasitas dirumuskan sebagai
M
SA
A
V
VKk ' (6)
M
MR
A
t
ttk
'
Dengan KAadalah koefisien partisi untuk komponen A. Jika kA < 1 maka
tm akan terlalu besar sehingga elusi terjadi terlalu cepat. Hal ini menyebabkan
sulitnya menentukan waktu retensi. Jika kA lebih besar dari 20 atau 30, maka
elusi akan berlangsung lama. Idealnya, pemisahan terjadi pada kondisi dimana 5