Makalah Kimia Zat Padat

Tugas Individu

HIBRIDISASI NANOSTRUKTUR ZnO / ZEOLIT: SINTESIS, STRUKTUR, SIFAT OPTIK DAN SIMULASI

OLEH:

WIDYA RAHMY UTAMYNIM. 1310247128

Dosen Pembimbing:Dr. Nurhayati, M.Sc

P A S C A S A R J A N A K I M I A

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS RIAU

PEKANBARU 2014

1

ZnO / Zeolit Hybrid Nanostructure: Synthesis, Structure, Optical Properties and Simulation

Hibridisasi nanostruktur ZnO / Zeolit: Sintesis, struktur, sifat optik dan simulasi

RINGKASAN

Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis nanostruktur seng oksida (ZnO) yang ditumbuhkan di atas substrat zeolit menggunakan teknik evaporasi termal. Nanostruktur ZnO disintesis dengan memvariasikan suhu, waktu, penggunaan katalis pada substrat zeolit. Morfologi, struktur dan sifat optik dari nanostruktur ZnO diidentifikasi menggunakan Scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffaction (XRD) dan photoluminescence (PL). Hasil identifikasi menunjukkan bahwa nanostruktur ZnO terbentuk pada kondisi suhu tinggi yang ditandai dengan puncak emisi berwarna hijau / biru pada spectra photoluminescence. Selain itu, struktur ZnO yang tumbuh tanpa katalis Au mengakibatkan defect yang lumayan besar pada kristal dibandingkan dengan struktur ZnO yang tumbuh pada permukaan yang dilapisi Au. Dapat disimpulkan bahwa dengan adanya katalis, pertumbuhan kristal akan jauh lebih baik dan defect pada kristal dapat dikurangi.

Kata kunci: ZnO nanostructures, zeolit, X-ray diffaction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM) and Photoluminescence.

2

DAFTAR ISI

Halaman

RINGKASAN................................................................................................................ i

DAFTAR ISI.................................................................................................................. ii

DAFTAR TABEL......................................................................................................... iii

DAFTAR GAMBAR..................................................................................................... iv

I. PENDAHULUAN...................................................................................................... 1

1.1. Latar Belakang................................................................................................ 1

1.2. Tujuan Penulisan............................................................................................ 2

1.3. Landasan Teori............................................................................................... 2

1.3.1. ZnO (zinc oxide)................................................................................... 2

1.3.2. Zeolit.................................................................................................... 3

1.3.3. X-ray Diffraction (XRD)...................................................................... 4

1.3.5. Scanning Electron Microscopy (SEM)................................................. 6

1.3.6. Photoluminescence............................................................................... 7

II. TATA KERJA.......................................................................................................... 9

2.1 Alat................................................................................................................. 9

2.2. Bahan.............................................................................................................. 9

2.3. Metodologi..................................................................................................... 9

2.3.1. Pertumbuhan kristal FAU..................................................................... 9

2.3.2. Pertumbuhan nanostruktur ZnO........................................................... 10

2.3.3. Karakterisasi nanokomposit ZnO / FAU............................................. 11

III. HASIL DAN PEMBAHASAN.............................................................................. 11

3.1. Karakterisasi dengan scanning electron microscopy (SEM).......................... 11

3.2. Karakterisasi dengan difraksi sinar-X............................................................ 13

3.3. Karakterisasi dengan photoluminescence....................................................... 14

IV. KESIMPULAN....................................................................................................... 16

DAFTAR PUSTAKA.................................................................................................... 16

3

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Struktur kristal ZnO (a) kubik garam batu, (b) kubik zink blenda, (c) wurtzit heksagonal.................................................................................................... 3

Gambar 2. Struktur dasar zeolit..................................................................................... 3

Gambar 3. Skema difraksi sinar-X................................................................................ 4

Gambar 4. Difraktogram sinar-X dari (a) CMC komersial, (b) bakterial selulosa....... 5

Gambar 5. Skema diagram SEM (Scanning Electron Microscope).............................. 6

Gambar 6. Skema dasar photoluminescence spectroscopy........................................... 8

Gambar 7. Photoluminescence spectroscopy................................................................ 8

Gambar 8. Morfologi FE-SEM nanostruktur ZnO dengan katalis Au (a,c,e) dan tanpa katalis Au (b,d,f)...................................................................................................... 11

Gambar 9. Morfologi FE-SEM nanostruktur ZnO pad suhu 190oC; 140oC; dan 100oC berturut-turut................................................................................................ 12

Gambar 10. Morfologi FE-SEM nanostruktur ZnO pada suhu 40oC à Au-coated dan Au-uncoated....................................................................................................... 13

Gambar 11. Nanostruktur ZnO yang dikarakterisasi dengan XRD............................... 13

Gambar 12. Spektra Photoluminescence dari tiga sampel nanostruktur ZnO pada suhu lingkungan.................................................................................................... 14

Gambar 13. Spektra emisi PL (Photoluminescence) dari enam sampel ZnO / FAU.... 15

4

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Data percobaan menggunakan teknik evaporasi termal untuk pertumbuhan

nanostruktur ZnO.............................................................................................. 10

5

I. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Saat ini industri pengembangan material kristalin yang bersifat berukuran nano 1-

dimensi seperti nanowires, nanorods, nanostructure, nanotubes, nanobelt banyak menjadi

pusat perhatian oleh para peneliti. Salah satu material kristalin tersebut adalah ZnO (zinc

oxide). ZnO adalah kristal yang banyak dipakai dalam berbagai keperluan seperti sebagai

katalis, pendukung katalis bahkan sebagai semikonduktor. Karakteristik kristal ZnO sendiri

tergantung pada ukuran dan metode preparasinya. Preparasi kristal ZnO dengan ukuran nano

telah dilakukan dengan metode yang berbeda-beda seperti aerosol, emulsi mikro, ultrasonik,

metode sol gel, evaporasi larutan dan suspensi, evaporasi dekomposisi larutan dan masih

banyak lagi. Oleh karena itu perkembangan sintesis kristal nano ZnO dengan menggunakan

metode yang sederhana dan ekonomis saat ini menjadi penting.

Pada penelitian ini, kristal nanostruktur ZnO disintesis dengan cara menumbuhkannya

pada substrat zeolit menggunakan metode evaporasi termal, yaitu teknik VLS (vapor-liquid-

solid) dan VS (vapor-solid) dengan berbagai morfologi. Faktor-faktor yang mempengaruhi

jenis dan ukuran nanostruktur antara lain gradien suhu , waktu pemanasan , tekanan uap Zn

atau ZnO , tekanan parsial oksigen , laju aliran gas , dan jenis substrat. Si, Si/Au , Al2O3 , SiO2

merupakan jenis substrat yang paling sering digunakan karena penggunaan substrat

merupakan hal utama pada film nanostruktur ZnO yang akan digunakan dalam berbagai

aplikasi.

Zeolit adalah mineral aluminosilikat yang biasa digunakan sebagai adsorben komersial

dan katalis. Zeolit memiliki muatan negative yang mampu mengikat kation. Selain itu, zeolit

juga sering disebut sebagai 'molecular sieve' / 'molecular mesh' (saringan molekuler) karena

zeolit memiliki pori-pori berukuran melekuler yang mampu memisahkan/menyaring molekul

dengan ukuran tertentu. Faujasit (FAU) merupakan zeolit yang memiliki pori-pori besar dan

dapat disintesis dari alam. Faujasit ini juga dikenal dengan sebutan zeolit Y yaitu kristal

aluminosilikat sintesis yang terdiri dari kesatuan mata rantai sangkar sodalit yang berikatan

membentuk cincin ganda beranggota enam yang dihubungkan dengan atom oksigen.

Pada penelitian ini, Chrissantopoulus dkk (2013) mengidentifikasi pertumbuhan

nanostruktur ZnO pada Na-X, bentuk natrium Al dari FAU dengan cara evaporasi termal suhu

tinggi menggunakan kedua VLS dan teknik VS. Nanostruktur ZnO yang diperoleh lalu

6

dikarakterisasi menggunakan scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD),

dan photoluminescence (PL) spectroscopy.

1.2. Tujuan Penulisan

Untuk mempelajari dan memahami penelitian yang dilakukan oleh Chrissanthopoulus

dkk (2013) tentang ‘karakterisasi dari nanostruktur zinc oxide menggunakan scanning

electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), dan photoluminescence (PL)

spectroscopy’.

1.3. Landasan Teori

1.3.1. ZnO (zinc oxide)

ZnO merupakan suatu senyawa semikonduktor golongan II-IV yang mempunyai sifat

elektronik dan fotonik penting karena memiliki stabilitas termal dan kimia yang baik.

Senyawa ZnO dapat berguna di berbagai bidang seperti, dalam industri karet, fotokatalis,

sintesis ZnO2, industri kosmetik, farmasi, serta aplikasi terapi.

Senyawa ZnO merupakan bahan semikonduktor tinggi karena biokompatibilitasnya,

nontoxicity, serta sifat mekanik, optik, dan elektrik yang baik. Senyawa ini memiliki celah

energi langsung yang lebar 3,37 eV pada suhu kamar, dan energi ikat eksiton yang besar yaitu

60 meV. Apabila energi ikat tersebut kuat maka akan menjamin suatu emisi yang efisien pada

suhu kamar sehingga menjadikan ZnO sebagai senyawa yang menjanjikan untuk material

elektronik dan fotonik generasi mendatang.

Berbagai metode sintesis secara fisika dan kimia untuk menghasilkan ZnO dengan struktur nano 1 dimensi telah dikembangkan antara lain:

o Metode fasa uap à evaporasi termal, deposisi uap-kimia, deposisi fasa uap

logam-organik (MOCVD), elektrodeposisi

o Metode larutan à sintesis sol-gel, deposisi larutan, sintesis hidrotermal, teknik

mikroemulsi, penumbuhan langsung pada larutan alcohol-berair.

Banyak senyawa semikonduktor memiliki struktur kubik heksagonal wurtzit dimana

setiap anion dikelilingi oleh empat kation pada sudut tetrahedron dan sebalikya. Koordinasi

tetrahedral ini merupakan tipe ikatan kovalen sp3 disamping memiliki ikatan ionik. ZnO

7

berada pada perbatasan antara semikonduktor kovalen dan ionik. Gambar 1 merupakan bentuk

kristal ZnO. Pada suhu ruang, wurtzit stabil secara termodinamika sedangkan zink blenda

stabil karena dengan pertumbuhan substrat-substrat yang memiliki struktur kubik dan garam

batu pada tekanan relatif tinggi.

Gambar 1. Struktur kristal ZnO (a) kubik garam batu, (b) kubik Zink blenda, (c) wurtzit heksagonal

1.3.2. Zeolit

Zeolit merupakan senyawa alumino-silikat yang memiliki struktur tiga dimensi yang

terbentuk oleh tetrahedral (AlO4)-5 dan (SiO4)-4 dengan pori-pori yang di dalamnya terisi ion

logam yang biasanya terdiri dari kation alkali dan alkali tanah terutama Ca, K dan Na dengan

rumus umum LaAlbSicO2.nH2O dimana L adalah logam.

Gambar 2. Struktur dasar zeolit

Sifat umum dari zeolit adalah kristal yang agak lunak dengan warna putih coklat atau

kebiru-biruan. Senyawa kristalnya berwujud tiga dimensi yang tak terbatas dan memiliki

rongga-rongga yang saling berhubungan membentuk saluran ke segala arah dengan ukuran

8

saluran tergantung dari garis tengah logam alkaliataupun alkali tanah yang terdapat pada

strukturnya. Dimana rongga-rongga akan terisi oleh air yang disebut air kristal.

1.3.3. X-ray Diffraction (XRD)

Metode difraksi sinar-X adalah salah satu cara untuk mempelajari keteraturan atom

atau molekul dalam suatu struktur tertentu. Jika struktur atom atau molekul tertata secara

teratur membentuk kisi, maka radiasi elektromagnetik pada kondisi eksperimen tertentu akan

mengalami penguatan. Pengetahuan tentang kondisi eksperimen itu dapat memberikan

informasi yang sangat berharga tentang penataan atom atau molekul dalam suatu struktur.

Gambar 3. Skema difraksi sinar-X

Sinar-X dapat terbentuk bilamana suatu logam sasaran ditembaki dengan berkas

elektron berenergi tinggi. Dalam eksperimen digunakan sinar-X yang monokromatis. Kristal

akan memberikan hamburan yang kuat jika arah bidang kristal terhadap berkas sinar-X (sudut

θ) memenuhi persamaan Bragg, seperti ditunjukkan dalam persamaan di bawah ini:

2d sin θ = n λ

dimana: d = jarak antar bidang dalam kristal

dimana: θ = sudut deviasi

dimana: n = orde (1,2,3,…)

dimana: λ = panjang gelombang

9

Difraksi sinar-X (terutama dengan radiasi sinkrotron) sangat baik digunakan untuk

karakterisasi mikro dan nanostruktur material. Dalam hal karakterisasi ukuran geometris

butiran (grain size) dan partikulat (particle size), pemakaian mikroskopi elektron masih

merupakan pilihan terbaik yang memerlukan preparasi sampel yang memadai. Oleh sebab itu,

difraksi sinar-X lebih efektif digunakan sebagai sidikjari untuk penentuan ukuran kristal.

Bahan polimer bersifat semikristalin, yang berarti memiliki bagian amorf maupun

bagian kristalin. Baik bagian amorf maupun bagian kristalin dapat menunjukkan intensitas

hamburan yang spesifik seperti ditunjukkan pada gambar dibawah ini.

Gambar 4. Difraktogram sinar-X dari (a) CMC komersial, (b) bakterial selulosa

Penentuan derajat kristalinitas dengan difraksi sinar-X dapat dilakukan atas dasar

asumsi bahwa daerah kristalin dan amorf terdapat dalam substansi yang sama dan

memberikan kekuatan hamburan yang ekuivalen. Derajat kristalinitas (Xc) ditentukan

menggunakan persamaan di bawah ini:

Xc (% )= luas daerakristalinluas daera (kristalin+amorf )

×100 %

10

1.3.4. Scanning Electron Microscopy (SEM)

SEM (Scanning Electron Microscopy) merupakan suatu metode untuk membentuk

bayangan daerah mikroskopis permukaan sampel. SEM adalah sebuah mikroskop elektron

yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung.  SEM memiliki

perbesaran 10–3.000.000 kali, depth of field 4–0.4 mm dan resolusi sebesar 1–10 nm.

Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang baik,

kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak

digunakan untuk keperluan penelitian dan industry. SEM memfokuskan sinar elektron

(electron beam) di permukaan obyek dan mengambil gambarnya dengan mendeteksi elektron

yang muncul dari permukaan obyek.

Suatu berkas elektron berdiameter antara 5 hingga 10 nm dilewatkan sepanjang

specimen sehingga terjadi interaksi antara berkas elektron dengan specimen menghasilkan

beberapa fenomena berupa pemantulan elektron berenergi tinggi, pembentukan elektron

sekunder berenergi rendah, penyerapan elektron, pembentukan sinar-X, atau pembentukan

sinar tampak (cathodoluminescence). Setiap sinyal yang terjadi dapat dimonitor oleh suatu

detektor. Alat SEM terdiri atas bagian-bagian, yaitu sumber elektron (electron gun) berupa

filamen kawat wolfram, alat untuk mencacah (scanner) titik-titik sepanjang spesimen berupa

sistem lensa elektromagnetik dan foil pencacah elektromagnetik, seperangkat lensa

elektromagnetik untuk memfokuskan elektron dari sumber menjadi titik kecil di atas

spesimen, sistem detektor, serta sistem layar.

Gambar 5. Skema diagram SEM (Scanning Electron Microscope)

11

Jika seberkas elektron ditembakkan pada permukaan suatu spesimen, maka sebagian

dari elektron itu akan dipantulkan kembali dan sebagian lagi akan diteruskan. Jika permukaan

spesimen tidak rata, misalnya ada lekukan, lipatan, retakan, atau lubang-lubang, maka tiap-

tiap bagian di permukaan itu akan memantulkan elektron dengan jumlah dan arah yang

berbeda. Jika elektron-elektron yang dipantulkan oleh masing-masing bagian permukaan itu

ditangkap oleh detektor dan diteruskan ke sistem layar, maka akan diperoleh gambar yang

sesuai dengan keadaan permukaan spesimen. Jadi gambar yang diperoleh merupakan

bayangan dari pantulan elektron. Bila digunakan potensial pemercepat yang relatif rendah

akan diperoleh gambar yang jelas.

Bahan yang akan dikarakterisasi dengan teknik SEM tentulah bahan yang harus dapat

berinteraksi dengan elektron. Suatu bahan dapat berinteraksi dengan elektron bila bahan

tersebut bersifat konduktor. Untuk bahan yang tidak bersifat konduktor, maka karakterisasi

dengan teknik SEM dapat dilakukan bila bahan tersebut dilapisi terlebih dahulu dengan bahan

konduktor (misalnya emas, perak) dengan tebal sekitar 100 – 500 angstrom. Pelapisan bahan

dapat dilakukan dengan menempatkan spesimen dalam evaporator dengan kevakuman yang

tinggi. Bahan pelapis dipanaskan sehingga menguap dan selanjutnya uap akan melapisi

permukaan spesimen.

1.3.5. Photoluminescence

Fotoluminesen (spektrum PL) merupakan suatu proses di mana suatu zat dapat

menyerap foton (radiasi elektromagnetik) dan kemudian akan kembali memancarkan foton.

Hal ini dapat digambarkan sebagai eksitasi ke keadaan energi yang lebih tinggi dan kemudian

kembali ke keadaan energi yang lebih rendah disertai dengan emisi foton. Rentang periode

antara penyerapan dan emisi biasanya sangat pendek yaitu di urutan 10 nanodetik. Dalam

keadaan khusus, periode ini dapat diperpanjang menjadi menit atau jam.

Elemen dasar dari spektroskopi PL ini terdiri dari: sumber sinar, spektrofotometer dan

detektor sebagaimana dapat dilihat pada gambar 6. Donor-bound eksiton (DBE) dangkal

netral secara umum mendominasi spektrum PL dari film ZnO kualitas tinggi pada suhu rendah

karena adanya sumber donor yang berasal dari pengotor atau cacat. Acceptor-bound exciton

(ABE) kadang-kadang juga terlihat pada beberapa film ZnO yang mengandung konsentrasi

substansial akseptor. Garis tajam pada spektrum PL yang dihasilkan oleh rekombinasi eksiton

12

terikat adalah signal yang digunakan untuk menganalisa perbedaan cacat atau sumber

pengotor. Kebanyakan garis-garis tajam eksiton donor dan akseptor terlihat pada daerah dari

3,34 sampai 3,38 eV pada film ZnO kualitas tinggi.

Gambar 6. Skema dasar photoluminescence spectroscopy

Gambar 7. Photoluminescence spectroscopy

Fotoluminesen adalah teknik penting untuk mengukur kemurnian dan kualitas kristal

semikonduktor seperti GaAs dan InP. Beberapa variasi dari fotoluminesen antara lain

fotoluminesen eksitasi (PLE). Fotoluminesen dapat menjelaskan fenomena emisi cahaya dari

segala bentuk materi setelah penyerapan foton ( radiasi elektromagnetik ) . Hal ini merupakan

salah satu bentuk luminescence (emisi cahaya) dan diprakarsai oleh photoexcitation (eksitasi

oleh foton). Eksitasi ini biasanya mengalami berbagai proses relaksasi dan kemudian foton

13

kembali terpancar. Intensitas dan spektrum dari fotoluminesen yang dipancarkan secara

langsung memiliki sifat-sifat material penting termasuk:

Penentuan Bandgap à distribusi spectra PL yang bersifat semikonduktor

dianalisis untuk menentukan celah pita secara non destruktif.

Deteksi defect dan tingkat pengotor à spektrum PL pada suhu sampel yang

rendah sering kali menunjukkan puncak spektrum tersebut mengandung impurity

pada material. Sensitivitas tinggi dari teknik ini dapat memberikan potensi untuk

mengidentifikasi konsentrasi yang sangat rendah dari kotoran sehingga

mempengaruhi kualitas bahan dan kinerja perangkat .

Mekanisme rekombinasi à Jumlah PL yang dipancarkan dari material secara

langsung sangat berkaitan dengan jumlah relatif tingkat rekombinasi radiasi dan

nonradiasi.

II. TATA KERJA

2.1. Alat

Alat-alat yang digunakan adalah Scanning electron microscopy (SEM).

Photoluminescence spectroscopy (PL) dan X-ray diffraction (XRD).

2.2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah membrane faujasit (FAU), ZnO, graphit powder,

katalis Au dan bahan lainnya sesuai prosedur penelitian.

2.3. Metodologi

2.3.1. Pertumbuhan kristal FAU

Membran Faujasit (FAU) yang biasanya berbentuk Na zeolit (NaX-type) dalam

penelitian sebelumnya telah disintesis pada permukaan berpori α-Al2O3 (diameter: 14 mm

ketebalan: 2 mm; sehingga ukuran pori diperoleh: 150-200 nm dan porositas: 0,4) dari gel

yang memiliki komposisi molar 4,17 Na2O/1.0 Al2O3/10 triethanolamine/1,87 SiO2/460 H2O.

Membran FAU dicuci beberapa kali dengan air suling panas lalu dikalsinasi di udara pada

suhu 420°C (laju pemanasan 2°C min-1) selama 6 jam.

14

2.3.2. Pertumbuhan nanostruktur ZnO

Nanostruktur ZnO ditumbuhkan menggunakan metode evaporasi termal. Disini,

nantinya ZnO dicampur dengan graphite secara homogen yang ditempatkan di ujung tabung

silika yang berdiameter ~16 mm sedangkan ujung satunya lagi terbuka sehingga suhunya

sama dengan suhu lingkungan. Tabung-tabung berisi campuran ZnO dipanaskan kembali

secara horizontal menggunakan furnace dan diatur suhunya. Percobaan ini dipengaruhi oleh

beberapa faktor antara lain; suhu ZnO/C (Tsource), suhu substrat, waktu dan katalis Au.

Untuk mengamati morfologi dari kristal, maka membran FAU tadi dilapisi oleh logam

Au dengan ketebalan 10-20 nm menggunakan RF magnetron sputtering. Semua data

percobaan terangkum pada Tabel 1.

ZnO (s) + C (s) Zn (g) + CO (g)

Reaksi intermediet di bawah ini:

ZnO (s) + CO (g) Zn (g) + CO2 (g)

Tabel 1. Data percobaan menggunakan teknik evaporasi termal untuk pertumbuhan nanostruktur ZnO

Percobaan

Nomor sampel

T source (oC) T subs (oC) ∆T (oC) Durasi (min)

A 2(a) 1100 1035 65 5

B 2(a) 1100 1040 60 8

C 2(a) 1160 1050 110 10

D 3(b) (c) 1080 980, 940, 890 100, 140, 190 16

E 6(a) 1085 1045, 1000, 750 40, 85, 335 20

Catatan: (a)Substrat à Au-coated dan Au-uncoated(b)Substrat à Au-coated(c)Keterbatasan oksigen (close tube, but no hermetically)

C (s) + CO2 (g) 2CO (g)

2ZnO 2ZnOx + (1—x) O2

15

2.3.4. Karakterisasi nanokomposit ZnO / FAU

Nanostruktur ZnO akan diidentifikasi morfologinya menggunakan Scanning electron

microscopy (SEM), struktur kristal diidentifikasi dengan X-ray diffaction (XRD) dan pada

panjang gelombang 325 nm akan diketahui sifat optik kristal melalui spektroskopi

photoluminescence (PL).

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1. Karakterisasi menggunakan scanning electron microscopy (SEM)

Gambar 8. Morfologi FE-SEM nanostruktur ZnO dengan katalis Au (a,c,e) dan tanpa katalis Au (b,d,f)

Fungsi utama SEM adalah mengetahui morfologi permukaan sampel padat. Pada SEM,

gambar dibentuk oleh berkas elektron yang sangat halus yang difokuskan pada permukaan

material. Gambar 8 menunjukkan FE-SEM dari sintesis sampel nanostruktur ZnO.

16

Morfologi SEM yang terlihat pada gambar a,c,e merupakan ZnO yang ditimbuhkan

menggunakan katalis Au sedangkan gambar b,d,f adalah ZnO yang ditumbuhkan tanpa katalis

Au sesuai dengan kondisi pada Tabel 1. Perbedaan yang mendasar dari morfologi gambar

diatas adalah waktu durasi. Dengan adanya katalis akan mempercepat pembentukan kristal

ZnO dan sebaliknya. Gambar 9 a dan b menunjukkan nanostruktur yang ditumbuhkan pada

FAU berdasarkan Tabel 1, percobaan A. Permukaan zeolit yang dilapisi Au terkena aliran gas

menyebabkan pertumbuhan zeolit tampak menyebar. Sebaliknya, pertumbuhan nanostruktur

ZnO pada substrat zeolit tanpa katalis Au, morfologinya tampak terbatas.

Gambar 9. Morfologi FE-SEM nanostruktur ZnO pada suhu 190oC; 140oC; dan 100o berturut-turut

17

Gambar 10. Morfologi FE-SEM nanostruktur ZnO pada suhu 40oC à Au-coated dan Au-uncoated

3.2. Karakterisasi dengan difraksi sinar-X

Sinar-X merupakan radiasi gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang

sekitar 1 Å, berada di antara panjang gelombang sinar gamma (γ) dan sinar ultraviolet. Sinar-

X dihasilkan jika electron berkecepatan tinggi menumbuk suatu logam target sehingga

elektron pada logam mengalami eksitasi yang menyebabkan terjadinya kekosongan elektron.

Gambar 11. Nanostruktur ZnO yang dikarakterisasi dengan XRD

18

Gambar 11 menunjukkan pola XRD dari nanostruktur ZnO tumbuh di bawah kondisi

percobaan E (Tabel 1) yaitu substratnya yang dilapisi dengan Au dan tanpa dilapisi Au. Pada

pola XRD ditemukan banyak puncak difraksi pada setiap kurva. Analisis pola XRD pada

gambar di atas mengungkapkan pembentukan ZnO pada sampel E1, E2 dan E1', E2' dan E3'.

Berdasarkan intensitas relatif dari puncak difraksi yang sesuai dengan ZnO, puncak tertinggi

terletak pada sampel E1 sehingan membuktikan bahwa pembentukan kristal ZnO lebih

sempurna.

3.3. Karakterisasi dengan photoluminescence

Gambar 12. Spektra Photoluminescence dari tiga sampel nanostruktur ZnO pada suhu lingkungan

Sifat optik dari nanostruktur ZnO yang ditumbuhkan pada substrat FAU akan

diidentifikasi dengan spektroskopi PL. Berdasarkan gambar 12 diatas, terlihat bentuk

spektrum PL dari tiga sampel dari nanostruktur ZnO (sesuai Tabel 1, percobaan D) yaitu pada

suhu 890oC, 940oC dan 980oC.

19

Wavelength (nm)

Gambar 13. Spektra emisi PL (Photoluminescence) dari enam sampel ZnO / FAU

Gambar 13 menunjukkan spektra PL (Photoluminescence) dan analisisnya yang

diperoleh dari enam buah sampel ZnO / FAU. Pita UV-vis sangat terlihat jelas pada spektrum

ini. Pada spektrum, nanostruktur ZnO ditumbuhkan pada suhu tinggi (1045oC) yang terdiri

dari dua komponen yaitu pada panjang gelombang 385 dan 399 nm untuk E1 serta 390 dan

415 nm untuk E1'. Masing-masing spektrum berwarna merah mengindikasikan puncak

sedangkan spektrum yang berwarna biru-hijau menggabungkan tiga puncak dengan panjang

gelombang 465 , 488 , dan 518 nm. Struktur ZnO yang terbentuk terlihat berbeda antara (E1

yang dilapisi Au dan E1' tanpa Au). Struktur ZnO yang tumbuh tanpa katalis Au

mengakibatkan defect yang lumayan besar pada kristal dibandingkan dengan struktur ZnO

yang tumbuh pada permukaan yang dilapisi Au. Dapat disimpulkan bahwa dengan adanya

katalis, pertumbuhan kristal akan jauh lebih baik dan defect pada kristal dapat dikurangi.

20

Nanostruktur ZnO yang ditumbuhkan pada suhu rendah yaitu 1000oC (E2 dan E2')

dapat diamati dari pita UV-vis. Pita UV terdiri dari satu puncak pada panjang gelombang 385

nm sedangkan pita visible (biru-hijau) terdiri dari dua puncak yaitu pada 480 dan 493 nm.

Kemiripan dari kedua pita UV terlihat pada nanostruktur ZnO yang ditumbuhkan pada suhu

terendah 750oC dari sampel percobaan (E3 dan E3'). Pertumbuhan kristal ZnO (E3') tanpa

katalis menyebabkan timbulnya defect pada pita emisi yang berada dalam tingkat noise.

IV. KESIMPULAN

Sintesis nanostruktur seng oksida (ZnO) yang ditumbuhkan di atas substrat zeolit

menggunakan teknik evaporasi termal. Nanostruktur ZnO disintesis dengan memvariasikan

suhu, waktu, penggunaan katalis pada substrat zeolit. Morfologi, struktur dan sifat optik dari

nanostruktur ZnO diidentifikasi menggunakan Scanning electron microscopy (SEM), X-ray

diffaction (XRD) dan photoluminescence (PL). Hasil identifikasi menunjukkan bahwa

nanostruktur ZnO terbentuk pada kondisi suhu tinggi yang ditandai dengan puncak emisi

berwarna hijau / biru pada spectra photoluminescence. Selain itu, struktur ZnO yang tumbuh

tanpa katalis Au mengakibatkan defect yang lumayan besar pada kristal dibandingkan dengan

struktur ZnO yang tumbuh pada permukaan yang dilapisi Au. Dapat disimpulkan bahwa

dengan adanya katalis, pertumbuhan kristal akan jauh lebih baik dan defect pada kristal dapat

dikurangi.

DAFTAR PUSTAKA

Chrissantopoulus, A., Kyriazis, F.C., Nikolakis, V., Giannakopoulus, L.G., Dracopoulus, V., Baskoutas, S., Bouropoulus, N. & Yannopoulus, S.N. 2013. ZnO / zeolit hybris nanostructures: synthesis, structure, optical properties and simulation. Thin Solid Films 555: 21-27.

Kasmui, Zaenal, M. & Sumarni, W. Kajian pengaruh variasi Si dan Al terhadap perubahan ukuran pori zeolit dengan menggunakan metode mekanika molekuler. Dikutip dari: kimia.unnes.ac.id/kasmui/komputasi/artikel-zainal.pdf

Maryanti, E. 2008. Studi pengaruh medan listrik pada pertumbuhan kristal ZnO. Institut Teknologi bandung; Tesis

21