Universidad Autónoma de Querétaro

Facultad de Química

Laboratorio de Química Cuantitativa

Experimento No. 2

“Limpieza y calibración del material de vidrio”

Nancy Viridiana Mendoza García

Itzael Tamayo Vargas

Profesor: Miguel Ángel Rea López

Fecha de realización 26 enero de 2015 Hr. De inicio : 4:00p.m.

INTRODUCCIÓN

En el análisis químico cuantitativo es necesario tener material de vidrio limpio. Para asegurar que las cantidades a analizar son precisas y exactas, el material debe pasar por un proceso de limpieza que asegure que, idealmente, ningún residuo quede pegado en las paredes del vidrio. Existe la posibilidad de que en algún proceso de limpieza queden trazas de algún analito, por ejemplo proteínas, que podrían producir interferencias por contaminación en el análisis o que en el momento de que baje algún líquido del material, se quede pegado en las paredes y no alcance a bajar del todo, esto hace que no sea exacto el análisis y puede afectar el resultado. Recordemos que el material que se usa comúnmente es volumétrico, por lo que este proceso de limpieza asegura una mejor medición.

Existen detergentes o soluciones de limpieza que se pueden preparar en el laboratorio para la limpieza del material. La idea es que cada solución tiene un uso específico y se debe pensar en la conveniencia de cada una. La mezcla crómica, la potasa alcohólica, solución de fosfatos, ácido clorhídrico/alcohol, son algunas de las soluciones empleadas para la limpieza del material de vidrio. Como regla general, cada una de ellas debe prepararse con sumo cuidado, teniendo en cuenta el uso del equipo de seguridad, obligatorio en el trabajo de laboratorio. También hay que ver en qué tipo de recipientes deben guardarse, ya sea en vidrio o en un frasco de polietileno de alta densidad (HDPE).

Como ya se mencionó, el material que comúnmente se usa es volumétrico, aunque también se usa material común, que, debido a su naturaleza, no es ni debe ser usado en los análisis cuantitativos. Esto se debe a que presenta un rango de error del 5 %, que comparado contra el 0.01-0.10 % del material volumétrico, lo hace indeseable en el caso de que se necesiten mediciones fidedignas.

La exactitud del material volumétrico no será siempre la misma, pues algunas condiciones pueden afectarla, como la temperatura del ambiente. Por este motivo, es conveniente calibrar nuestro material cuando debamos realizar mediciones. Además, de esto, otros factores como un vidrio que fue atacado por una solución alcalina, representarán cierto error en la medición. (Harris, 2006)

El correcto uso de las soluciones de limpieza nos asegura que el material esté en estado óptimo para su uso. Es por ello que debemos saber cómo actuará la solución en nuestro material. Por ejemplo, debemos saber que no es lo mismo un jabón que un detergente. A grandes rasgos, el primero es un compuesto químico con el que se puede limpiar, sin embargo dejará residuos de sarro en nuestro material; por otro lado, el segundo funcionará mejor pues mientras el jabón no puede trabajar bien en aguas duras, el detergente sí lo hará, además de que no dejará residuos como el sarro. (Pérez Aguirre, 2007)

Una de las soluciones con más poder de limpieza es la mezcla crómica, la cual es poderosamente oxidante. Actúa destruyendo impurezas orgánicas, incluida la grasa que puede estar presente en nuestro material. Y no solo eso, también atacará nuestra piel, por lo que debemos de tener extremo cuidado. Además de todo esto, el cromo es cancerígeno, por lo que tenemos otro motivo para ser más precavidos. (Holasek, Flaschka, 1964)

Por otra lado, la solución de hidróxido de potasio con alcohol etílico, es una de las soluciones alcalinas, lo que quiere decir que ésta atacará al vidrio, si se deja mucho tiempo en él. Esto se debe a que el vidrio tiene un gran contenido es sílice y son más atacados por soluciones alcalinas y neutras que por las ácidas. Y ésta se usa para eliminar residuos de grasas entre ellas la grasa del silicón que se emplea como lubricante de llaves para bureta. (Del Angel, 2013)

Además existen otras alternativas para el lavado del material, por ejemplo, el agua regia, que tiene un poder oxidante como la mezcla crómica o con etanol o acetona que ayuda a enjuagar el material de vidrio cubierto por una solución insoluble en agua. También está el limpiado por ultrasonido, que se le conoce como sonicación, que es el mecanismo utilizado en partículas de limpieza- aflojamiento de ultrasonidos que se adhieren las superficies. (Dagmar, 2013).

En cuanto al secado del material de vidrio, (una vez que se haya limpiado con la solución apropiada), no se recomienda secarlo con calor ya que las probetas, matraces aforados, y otros materiales, no son resistentes al calor y esto hace que se pueda alterar su estructura y por lo tanto la calibración del material. Tampoco es recomendable secarlo con una toalla de papel o trapa porque esto puede dejar residuos en el material y afectar la medición y el resultado es el experimento. Por eso es importante que el material esté completamente seco para su uso. (UNAM, 2014).

El objetivo del experimento fue la limpieza del material de vidrio con las soluciones con su mecanismo de limpieza que tiene cada una y la calibración del material de vidrio y su desviación con las marcas que vienen originalmente en el material.

MATERIALES Y MÉTODOS

Para la mezcla crómica, se pesaron 1.5 g de dicromato de potasio en una balanza granataria y se colocaron en un vaso de precipitados. Se le agregó alrededor de 5 mL de agua para tener una solución. Hecho esto, se tomó una tina pequeña y se llevó a la campana de extracción, en donde, con mucho cuidado, se agregaron 50 mL de ácido sulfúrico, viendo un ligero desprendimiento de gases y sintiendo un incremento en la temperatura. Se agitó la mezcla crómica para tratar de homogeneizarla con un precipitado que se formó en el fondo, sin embargo, este estaba demasiado pegado al fondo del vaso de precipitados, por lo que no se logró despegarlo. La mezcla crómica se vació en un frasco de polietileno de alta densidad (HDPE)

Para la potasa alcohólica, se pesaron 10 g de hidróxido de potasio y se colocaron en un vaso de precipitados. Se midieron 50 mL de alcohol etílico al 70 % en una probeta y se vaciaron en el vaso de precipitados. Se agitó la potasa alcohólica para homogeneizarla. Ésta se vació en un frasco de polietileno de alta densidad (HDPE).

Para el ácido clorhídrico/alcohol etílico, lo que se hizo fue que con una pipeta volumétrica de 5 mL se pipetearon 5mL de ácido clorhídrico y se colocaron en un vaso de precipitados. En una probeta se midieron 45 mL de etanol al 70 %, los cuales se agregaron al vaso de precipitados. La mezcla se guardó en un frasco de vidrio.

Para el fosfato disódico, lo que se hizo fue pesar 5 g de fosfato disódico en la balanza granataria y se colocaron en un vaso de precipitado de 100mL, luego se

aforó hasta la maraca de 50 mL y se agitó para que se diluyera. Se guardó en un frasco de vidrio.

Luego se procedió a limpiar el material de vidrio con las soluciones preparadas.

Para la limpieza de la bureta: lo que se hizo fue llenarla de mezcla crómica, hasta su extremo superior y dejarla así durante 10 min, luego se procedió a verter el contenido de la bureta en un vaso de precipitado y se enjuagó con agua de la llave y luego con agua destilada.

Para la limpieza de las pipetas, tanto volumétrica como graduada se llenó con mezcla crómica hasta más arriba de la marca de aforo en el caso de la pipeta volumétrica y más arriba de la marca máxima de la pipeta graduada, con ayuda de una perilla, se taparon con el dedo en la parte superior con el fin de que no se saliera el contenido de la mezcla y en la parte de abajo se colocó un vaso de precipitado de 50mL con un poco de la mezcla y se dejó así por 10 min. Luego se procedió a enjuagarlas con agua de la llave primero y después con agua destilada.

Para la limpieza del matraz volumétrico de 50 mL lo que se hizo fue poner alrededor de 10 a 15 mL de la solución preparada de ácido clorhídrico y etanol, se tapó el matraz y se agitó muy bien, cuidando que toda la solución se esparciera por todos lados, después la solución se vertió en un frasco de vidrio y se tapó. Se lavó el matraz con agua de la llave y luego con agua destilada.

Y por último, para la limpieza de la probeta de 25 mL lo que se hizo fue llenarla hasta más arriba de la marca de 25 mL de la mezcla crómica y se dejó reposar por 10 min, luego se retiró la mezcla y se enjuagó primero con agua de la llave y posteriormente con agua destilada.

Ya que se tuvo el material limpio y seco, se continúo con la calibración de los materiales.

Para la calibración de la bureta: lo que se hizo fue llenar la bureta con agua destilada que ya estuvo a temperatura del laboratorio que fue 20 ºC, se colocó un vaso en la punta de la bureta y se procedió a descargar 5 mL del agua de la bureta en el vaso y se pesó, así se hizo en intervalos de 5 mL, hasta llegar a 25mL.

Para la calibración de la pipeta graduada, lo que se hizo fue llenar la pipeta con agua destilada que ya estuvo a temperatura del laboratorio que fue 20 ºC, se colocó un vaso en la punta de la pipeta y se procedió a descargar 2 mL del agua

de la pipeta en el vaso y se pesó, así se hizo en intervalos de 2 mL, hasta llegar a 10 mL.

Para la calibración de la pipeta volumétrica, lo que se hizo fue llenar la pipeta hasta la marca de aforo con agua destilada que ya estuvo a temperatura del laboratorio que fue 20 ºC, se colocó un vaso en la punta de la pipeta y se procedió a descargar todo el contenido de agua de la pipeta en el vaso y se pesó, así se repitió 5 veces el procedimiento.

Para la calibración del matraz, lo que se hizo fue pesar el matraz y anotar se peso, después se llenó hasta la marca de aforo el matraz de 50 mL con agua destilada que ya estuvo a temperatura del laboratorio que fue 20 ºC, luego se pesó el matraz con el agua y se anotó su peso.

Para la calibración de la probeta, lo que se hizo fue llenar la probeta en intervalos de 5mL con agua destilada que ya estuvo a temperatura del laboratorio que fue 20 ºC, se pesó, y así se hizo en intervalos de 5 mL, hasta llegar a 25 mL.

RESULTADOS

Estos fueron los datos que se anotaron en la bitácora para la calibración de la bureta de 25mL:

Cuadro 1.1. Calibración de la bureta.

Temperatura: 24°C

Valor del agua a esa temperatura: 0.997296

Bureta 25 mLIntervalo Volumen

aparente (mL)

Peso del vaso (g)

Peso del agua (g)

Volumen real (mL) X

Xbarra (X-Xbarra)^2

5 mL 5 8.3968 4.8852 g 4.8984 4.97956 6.5869E-310 mL 8.5248 5.0132 g 5.0267 2.2221E-315 mL 8.4871 4.9755 g 4.9889 8.7235E-520 mL 8.5101 4.9985 g 5.0120 1.0523E-325 mL 8.47 4.9584 g 4.9718 6.0217E-5

Media = 4.9796

Desviación estándar = 0.0500

Coeficiente de variación = 1.00

Corrección = 1.00374

Estos fueron los resultados que se anotaron en la bitácora de la calibración de la pipeta graduada de 10 mL:

Cuadro 1.2. Calibración de Pipeta graduada 10 mL

Temperatura: 24°C

Valor del agua a esa temperatura: 0.997296

Pipeta graduada 10 mL Intervalo Volumen

aparente (mL)

Peso del vaso (g)

Peso del agua (g)

Volumen real (mL) X

Volumen real intervalo (mL)

Xbarra (X-Xbarra)^2

10 mL 2 13.5878 9.9443 g

9.9712 1.9502 1.99424 1.939E-3

8 mL 11.6429 7.9994 g

8.0210 1.9785 2.4774E-4

6 mL 9.6697 6.0262 g

6.0425 2.0187 5.982E-4

4 mL 7.6565 4.0130 g

4.0238 2.006 1.382E-4

2 mL 5.6559 2.0124 g

2.0178 2.0178 5.55E-4

Media = 1.9942

Desviación estándar = 0.0295

Coeficiente de variación = 1.48

Corrección = 1.00374

Estos fueron los valores que se anotaron en la bitácora de la calibración de la pipeta volumétrica de 5 mL.

Cuadro 1.3. Calibración de pipeta volumétrica 5 mL

Temperatura: 24°C

Valor del agua a esa temperatura: 0.997296

Pipeta Volumétrica 5 mLIntervalo Volumen

aparente (mL)

Peso del vaso (g)

Peso del agua (g)

Volumen real (mL) X

Xbarra (X-Xbarra)^2

1 5 8.3456 4.9991 5.0126 5.0068 3.364E-52 8.3331 4.9866 5.0001 3.364E-53 8.3486 5.0021 5.0156 7.744E-54 8.3269 4.9804 4.9939 1.6641E-45 8.3447 4.9982 5.0117 2.401E-5

Media = 5.0068

Desviación estándar = 0.00931

Coeficiente de variación = 0.19

Corrección = 1.00374

Estos fueron los resultados que se anotaron en la bitácora de la calibración del matraz de 50 mL:

Cuadro 1.4 Calibración de matraz de 50 mL

Temperatura: 24°C

Valor del agua a esa temperatura: 0.997296

Matraz 50 mLVolumen aparente (mL) 50Peso del matraz (g) 35.852 Peso de agua (g) 49.6413Volumen real (mL) 49.7758

Media = 49.776

Estos fueron los resultados de la calibración que se anotaron en la bitácora de la probeta de 25 mL:

Cuadro 1.5. Calibración de probeta de 25 mL

Temperatura: 24°C

Valor del agua a esa temperatura: 0.997296

Probeta 25 mL

Intervalo Volumen aparente (mL)

Peso del vaso (g)

Peso del agua (g)

Volumen real (mL) X

Xbarra (X-Xbarra)^2

5 mL 5 52.0752 5.3930 5.4076 5.0727 0.1121

10 mL 57.0618 4.8689 4.8821 0.0363

15 mL 62.0639 5.1291 5.1430 4.942E-3

20 mL 67.0443 4.8811 4.8943 0.0318

25 mL 72.0425 5.0229 5.0365 1.310E-3

Media = 5.0727

Desviación estándar = 0.2160

Coeficiente de variación = 4.26

Corrección = 1.00374

Imagen 1. Cálculos para las soluciones.

DISCUSIÓN

El uso de la mezcla crómica nos dio un mejor resultado en general, pues se pudo apreciar que los materiales lavados con ella quedaban más limpios. Todas las soluciones preparadas fueron buenas, pero en la que vimos mejores resultados fue en la mezcla crómica. Su uso resultará superior a otras mezclas en prácticas posteriores. Cabe señalar que aunque su uso es peligroso y debe realizarse con cautela, el hecho de que se pueda reutilizar es algo interesante, pues con cierta cantidad puedes realizar varios lavados, hasta que se vuelva verde y se tenga que desechar.

La calibración del material demostró la importancia de tenerlo limpio. En el semestre anterior, cuando se pipeteaba, rara vez teníamos resultados tan buenos, sin importar que tan buena haya sido nuestra técnica. Esto es señal de que podremos mejorar la calidad de nuestra técnica y ser más exactos.

En la calibración de la bureta se vio que al estar midiendo los intervalos de 5 mL, el promedio de los resultados fue 4.97956, lo que quiere decir que varió 0.020 del valor real que fue 5 mL.

En la calibración de la bureta se observó que varía 0.05 de la media (4.9796), esto quiere decir que hay un porcentaje de 1 de variación.

En la calibración de la pipeta graduada se observó que varía 0.0295 de la media (1.9942), esto quiere decir que hay un porcentaje de 1.48 de variación.

En la calibración de la pipeta volumétrica se observó que varía 0.00931 de la media (5.0068), esto quiere decir que hay un porcentaje de 0.19 de variación.

En la calibración del matraz lo que varió en volumen fue 0.2242.

En la calibración de la probeta se observó que varía 0.2160 de la media (5.0727), esto quiere decir que hay un porcentaje de 4.26 de variación.

El material que tuvo más porcentaje de variación fue la probeta con un 4.26 %, esto se pudo deber a que la probeta es un material graduado, lo que significa que no va ser tan exacto como lo es un material volumétrico. Por otro lado la pipeta volumétrica fue la que menos porcentaje de variación tuvo, con un 0.19%. Por eso la importancia de la calibración en los materiales.

CONCLUSIÓN

1. La mezcla crómica es superior a las otras soluciones de limpieza.2. La mezcla crómica debe tratarse con cuidado.3. La calibración del material volumétrico mejorará los resultados que se

obtengan con ello, aunque la técnica sigue siendo de suma importancia. 4. No se debe usar material común para realizar soluciones que requieran de

cierta exactitud.

BibliografíaDagmar. (26 de 06 de 2013). Recuperado el 25 de 01 de 2015, de http://campodocs.com/articulos-de-todos-los-temas/article_30762.html#

Del Angel, A. R. (2013). Principios básicos de bromatología para estudiantes de nutricion. EE.UU.

Harris, D. C. (2003). Análisis Químico Cuantitativo (3era ed.). Barcelona: Reverté.

UNAM. (2014). Quimica general . Recuperado el 25 de 01 de 2015, de http://www.quimicageneralpapimeunam.org.mx/limpiezamatlab.swf