Libro Xvi Iist A

XVIII Simposio de

Tecnología Avanzada

24 al 29 de noviembre de 2011, Ciudad de México

LIBRO DE MEMORIAS

Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada Unidad Legaria

Libro de Memorias del

XVIII SIMPOSIO DE

TECNOLOGÍA AVANZADA

Ciudad de México

del 24 al 29 de noviembre de 2011

Directorio

YOLOXOCHITL BUSTAMANTE DIEZ Directora General

JOSE MANUEL CANTU VAZQUEZ

Secretario General

DAFFNY J. ROSADO MORENO Secretario Académico

JAIME ALVAREZ GALLEGOS

Secretario de Investigación y Posgrado

OSCAR JORGE SUCHIL VILLEGAS Secretario de Extensión e Integración Social

ERNESTO MERCADO ESCUTIA

Secretario de Servicios Educativos

FERNANDO ARELLANO CALDERON Secretario de Gestión Estratégica

EMMA FRIDA GALICIA HARO

Secretario de Administración

CUAUHTEMOC ACOSTA DIAZ Secretaria Ejecutiva de la Comisión de Operación

y Fomento de Actividades Académicas

SALVADOR SILVA RUVALCABA Secretario Ejecutivo del Patronato

de Obras e Instalaciones

ADRIANA CAMPOS LOPEZ Abogada General

JESUS AVILA GALINZOGA

Presidente del Decanato

JOSE ARNULFO DOMINGUEZ CORDERO Coordinador de Comunicación Social

JOSE ANTONIO IRAN DIAZ GONGORA

Director CICATA-IPN Unidad Legaria

Libro de Memorias del

XVIII SIMPOSIO DE

TECNOLOGÍA AVANZADA

Ciudad de México,

del 24 al 29 de noviembre de 2011

Editado por:

José Antonio Calderón Arenas

Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada -Unidad Legaria-

del Instituto Politécnico Nacional

Colaboradores: Leticia Cardona Gómez Laura Vega Haro Pablo R. Méndez Ortiz

Los resúmenes que aparecen en este volumen están disponibles en formato PDF en la dirección:

http://www.cicata.ipn.mx

XVIII Simposio de Tecnología Avanzada. Libro de Memorias Primera Edición 2011 D. R. Instituto Politécnico Nacional Luis Enrique Erro s/n Unidad Profesional “Adolfo López Mateos” Zacatenco, 07738, México D. F. Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada, Unidad Legaria Legaria 694, 11500, México D. F. ISBN: en trámite

Impreso en México/Printed in México

XVIII Simposio de Tecnología Avanzada México D. F., del 24 al 29 de noviembre de 2011

Organizado por:

Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada Unidad Legaria del Instituto Politécnico Nacional

Comité Organizador:

Presidente: José Antonio Irán Díaz Góngora Vice-Presidente: José Antonio Calderón Arenas

Secretario: Pablo R. Méndez Ortiz Asistente: Leticia Cardona Gómez Asistente: Laura Vega Haro

Comité Científico:

Nanotecnología y Materiales Funcionales: Miguel Angel Aguilar Frutis Nanotecnología y Materiales Funcionales: María Gpe. Valverde Aguilar Nanotecnología y Materiales Funcionales: Adela Lemus Santana Instrumentación y Caracterización: José Guzmán Mendoza Instrumentación y Caracterización: José Antonio Calderón Arenas Instrumentación y Caracterización: Teodoro Rivera Montalvo Instrumentación y Caracterización: Ernesto Marín Moares Instrumentación y Caracterización: Antonio Gustavo Juárez Gracia Biomateriales: Eduardo San Martín Martínez Biomateriales: Fernando Trejo Zárraga Biomateriales: Miguel Ángel Aguilar Méndez Biomateriales: María de los Angeles Mantilla Ramírez

Coordinación del Simposio: Posgrado en Tecnología Avanzada Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del IPN Legaria 694, Col. Irrigación, 11500 D. F. México. Tel. 57296000 ext. 67767 y 67703. FAX: 53956738 E-mail: [email protected], [email protected]

Instituciones Participantes:

Escuela Superior de Física y Matemáticas - Instituto Politécnico Nacional (ESFM-IPN)

Centro de Investigación en Computo - Instituto Politécnico Nacional (CIC-IPN)

Escuela Nacional de Medicina y Homeopatía - Instituto Politécnico Nacional (ENMH-IPN)

Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología - IPN (UPIBI-IPN)

Centro de Investigación y Estudios Avanzados - IPN (CINVESTAV-IPN) Unidad Querétaro

Instituto de Investigaciones en Materiales - Universidad Nacional Autónoma de México (IIM-UNAM)

Universidad Autónoma de Ciudad Juárez (UACJ)

Universidad Iberoamericana (UI)

Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares - Secretaría de Energía (ININ-SENER)

Hospital Central Militar - Secretaria de la Defensa Nacional (HCM-SEDENA)

Instituto Nacional de Neurología y Neurocirugía - Secretaría de Salud (INNN-Salud)

Instituto de Ciencia y Tecnología de Materiales - Universidad de la Habana, Cuba

Facultad de Química y Farmacia - Universidad Central de las Villas, Cuba

XVIII Simposio de Tecnología Avanzada

24 al 29 de noviembre de 2011

Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada Unidad Legaria

CICATA-IPN

Unidad Legar ia


24 al 29 de noviembre de 2011, Ciudad de México

i

C o n t e n i d o Nanotecnología y Materiales Funcionales

Pag. MTA-SD1-01 Gasificación de asfaltenos

Hugo Díaz Sánchez, Fernando Trejo Zárraga 1

DTA-SD2-01 Diseño, construcción y evaluación de estructuras metal-orgánicas a partir de ligantes O y N – donadores A. L. García Ortiz y E. Reguera Ruiz

2

DTA-SD1-02 Nanoencapsulación y caracterización de compuestos biológicos con actividad antimicrobiana Martha P. Campos A., Miguel A. Aguilar M. y Manuel Jiménez E.

3

MTA-SD2-01 Nanocatalizadores metálicos soportados en matrices SOL-GEL para tecnologías de hidrógeno K. Tapia-Parada, G. Valverde-Aguilar, E. Reguera

4

MTA-SD3-01 Estudio Comparativo de Composites de Alcohol Furfurílico y Silica Gel y los Polímeros Huecos derivados de ellos Claudia León, E. Reguera y Ricardo Martínez

5

DTA-SD3-01 Efecto de la temperatura y la atmósfera de crecimiento en el Voc en películas delgadas de CdTe crecido por la técnica CSS en heteroestructuras del tipo vidrio/CdIn2O4 /CdTe. J. Márquez Marín, M. A. Aguilar Frutis y G. Torres Delgado

7

DTA-SI-01 Almacenamiento de Hidrógeno en carbones activados María del Carmen Téllez Juárez, V Fierro, W. Zhao, E. Reguera, J. Roque, A. Celzard

8

DTA-SI-02 Estudio de Recubrimientos para Implantes Óseos: Influencia de la Temperatura y Espesor sobre Recubrimientos TiO2 E. Valaguez, M. Zapata Torres, M. Meléndez Lira

9

Biomateriales

Pag. MTA-SD2-01 Efecto del ultrasonido sobre un sistema proteína-polisacárido con aplicaciones de liberación de

compuestos volátiles antiestrés. M. Porras Godínez, E. San Martín Martnez y R. Pedroza Islas

10

MTA-SD2-02 Diseño de un Sistema Híbrido de Producción de Energía Ecológica B. Garay Ramírez y E. San Martín Martínez

11

DTA-SD2-01 Biosensores de células tumorales con nanopartículas semiconductoras (ZnS) conjugadas con proteína Cry (Bacillus thuringiensis) y evaluación de su citotoxicidad J. Batalla Mayoral, P. Rodríguez Fragoso y E. San Martín Martínez

12

DTA-SD2-02 Adsorción de compuestos orgánicos de nitrógeno de una mezcla modelo utilizando alúmina activada como adsorbente P.M. Vega Merino, F. Trejo Zárraga y G.C. Laredo Sánchez

14

MTA-SD3-01 Estudio de nanonutrientes para cultivos de rápido crecimiento A. Ledezma Delgadillo, E. San Martin Martínez y R. Carrillo González

15

MTA-SI-01 Desarrollo de una película con extractos naturales para recubrir catéteres que tengan propiedades antiadherentes a los microrganismos M. Chico Vázquez, M. A. Aguilar Méndez y L. O. Sánchez Vargas

16

MTA-SI-01 Evaluación de la actividad antifúngica de extractos vegetales C. A. Pérez Benítez, M. A. Aguilar Méndez y M. R. Jaime Fonseca

18

XVIII Simposio de Tecnología Avanzada 24 al 29 de noviembre de 2011, Ciudad de México

CICATA-IPN

Unidad Legar ia

ii

Instrumentación y Caracterización

Pag. MTA-SD1-01 Criterios para el diseño de un sistema fototérmico compacto

A. Cifuentes1 y E. Marín 20

MTA-SD1-02 Microscopia fototérmica con detección acústica E. Cedeño, E. Marín y G. Juárez

21

MTA-SD1-03 Sistema para la obtención de imágenes térmicas usando detección piroeléctrica. E. Hernández

22

MTA-SD1-04 Síntesis y Caracterización de un Material Centellador Y. Jiménez Flores y T. Rivera Montalvo

23

DTA-SD1-01 Películas delgadas de ZrO2:Eu3+,Tb3+, Ce3+/Tm3+

A. I. Ramos y J. Guzmán 24

DTA-SD1-02 Estudio de las propiedades térmicas y mecánicas en morteros con agregados minerales de baja densidad J.F. Guarachi Solano, A. Calderón, E. Marín y J.A.I. Díaz Góngora

25

MTA-SD2-01 Clasificadores para la Minería de datos en la Educación Alejandro Ballesteros R. y Daniel Sánchez Guzmán

26

MTA-SD2-02 Caracterización y Síntesis de Películas Delgadas Intrínsecas de HfO2 usando la Técnica de Rocío Pirolítico F. González-Guzmán y J Guzmán-Mendoza

28

DTA-SD2-01 Contribución al mejoramiento de la técnica del hilo caliente para la caracterización térmica de líquidos S. Alvarado, E. Marín, A.G. Juárez y A. Calderón

29

DTA-SD2-02 Dosimetría de campos pequeños mediante Películas Radiocrómicas: Medidas Relativas O.A. García-Garduño, José Manuel Lárraga Gutiérrez y T. Rivera-Montalvo

30

MTA-SD3-01 Curvas termoluminiscentes (TL) de películas de HfO2 irradiadas con UV A. Mayer-González, A. Peláez-Rodríguez, T. Rivera-Montalvo, J. Guzmán-Mendoza, M. García-Hipólito y C. Falcony-Guajardo

32

MTA-SD3-02 Síntesis, caracterización y respuesta termoluminiscente de CaSO4:Dy irradiado con rayos gamma J.L. Muciño Cruz, J. Azorín Nieto y T. Rivera Montalvo

34

DTA-SD3-01 Películas delgadas de HfO2 intrínsecas a partir de acetil acetonatos Radamés R. M., J. A. I. Díaz Góngora, y J. G. Mendoza

36

DTA-SD3-02 Caracterización de Diodos Semiconductores en la Aplicación a la Técnica de Irradiación a Cuerpo Entero por Electrones O. A. Madrid González y T. Rivera Montalvo

37

MTA-SI-01 Síntesis y caracterización de películas luminiscentes de ZrO2:Er+3 depositadas por rocío pirolítico ultrasónico A. Martínez, J. Guzmán Mendoza y M. García Hipólito

39

MTA-SI-02 Síntesis y Caracterización de Películas Luminiscentes de ZrO2:Dy3+ mediante la técnica de Rocío Pirolítico Ultrasónico R. Martínez Olmos, J. Guzmán Mendoza y M. García Hipólito

41

XVIII Simposio de Tecnología Avanzada 24 – 29 de noviembre de 2011. CICATA-IPN. MEXICO D. F.

Memorias en extenso

1 MTA-SD1-01

Gasificación de asfaltenos

Hugo Díaz Sánchez, Fernando Trejo Zárraga

a Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional,

Legaria 694, Col. Irrigación, CP 11500, México, D.F.

Resumen En este proyecto de investigación se realizará la gasificación de asfaltenos como una forma de obtener gas de síntesis (H2, CO, CO2, CH4) que tiene distintas aplicaciones como son la producción de productos químicos, diesel sintético mediante el proceso de Fischer-Tropsch o la generación de energía eléctrica. Los asfaltenos se separarán de un crudo pesado y se caracterizarán por distintas técnicas analíticas como análisis elemental, absorción atómica, análisis termogravimétrico y cromatografía de permeación en gel. Introducción El mayor problema con los crudos pesados es su alto contenido de asfaltenos, cuya estructura química sigue sin conocerse por completo. Su peso molecular es elevado y su naturaleza es aromática debido a la gran cantidad de anillos aromáticos que poseen [1]. Se han usado técnicas cromatográficas como la cromatografía de permeación en gel (SEC) para conocer sus amplios intervalos de distribución de pesos moleculares [2]. Debido a que los asfaltenos desactivan a los catalizadores cuando se refinan los crudos pesados, la separación de los mismos mediante desasfaltado antes del hidrotratamiento catalítico supone una ventaja al procesar crudos con menor contenido de contaminantes. Posteriormente, los asfaltenos pueden gasificarse para obtener gas de síntesis de tal manera que puede haber una integración de procesos que incluyan el desasfaltado, el hidrotratamiento catalítico y la gasificación [3]. Las principales reacciones que ocurren durante la gasificación son: (1) C + O2 CO2 (2) C + ½ O2 CO (3) H2 + ½ O2 H2O (4) C + H2O CO + H2 (5) C + 2 H2O CO2 + 2 H2 (6) C + CO2 2 CO (7) C + 2 H2 CH4 (8) CO + H2O H2 + CO2 (9) CO + 3 H2 CH4 + H2O (10) C + H2O ½ CH4 + ½ CO2 Las reacciones principales son 4-5 y se conocen como reacciones agua-gas.

Metodología Experimental Se contempla la separación de asfaltenos mediante precipitación de los mismos usando un disolvente parafínico. Los análisis que se le realizarán a los asfaltenos serán: Determinación del peso molecular mediante cromatografía de exclusión de tamaño (SEC), cuantificación de metales como Ni y V mediante absorción atómica, contenido de C, H, N y S mediante análisis elemental y estabilidad térmica mediante termogravimetría. Los asfaltenos se gasificarán bajo distintas condiciones de presión (hasta 40 bar) y temperatura (hasta 1000°C) con tiempos de residencia comprendidos entre 2-3600 s. Con base en los resultados de análisis de gases, se obtendrá un modelo de las reacciones principales que ocurren durante la gasificación. El reactor usado será uno del tipo “wire mesh” pesando 5 mg de muestra. El gas de arrastre será helio con una velocidad de flujo de hasta 100 mL/min. Resultados esperados y análisis Se obtendrán asfaltenos mediante su precipitación a partir de un crudo pesado y se caracterizarán para conocer sus principales propiedades físicas y químicas. Posteriormente, se someterán a gasificación en un reactor del tipo “wire mesh” para producir gas de síntesis y con base en su composición, realizar el modelamiento del proceso y estudiar la efectividad hacia la producción de dicho gas. El gas de síntesis es de gran valor puesto que puede convertirse en productos químicos valiosos o bien se puede generar energía eléctrica a partir de. Mismo. Agradecimientos Agradecemos a la Secretaría de Investigación y Posgrado del IPN y a CONACYT por su apoyo para la realización de este trabajo. Referencias [1] Speight, J. G. The Chemistry and Technology of Petroleum.

Marcel Dekker. New York. 1999. [2] Herod AA, Zhang SF, Johnson BR, Bartle, KD, Kandiyoti R.

Energy & Fuels 10 (3) (1996) 743–750.

[3] Rana MS, Sámano V, Ancheyta J, Díaz JAI. Fuel 86 (9) (2007) 1216-1231.

XVIII Simposio de Tecnología Avanzada 24 – 29 de noviembre de 2011. CICATA-IPN. MEXICO D. F. Memorias en extenso

DTA-SD1-01 2

Diseño, construcción y evaluación de estructuras metal-orgánicas a partir de ligantes O y N – donadores

A. L. García Ortiz1 y E. Reguera Ruiz1

1Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional, Legaria 694. Colonia Irrigación, 11500 México D. F.

Resumen El Proyecto de Tesis de Doctorado que se presenta, comprende el diseño, la formación y la caracterización de enrejados metal-orgánicos generados a partir de los siguientes ligantes: Oxalato, bipiridina, ácido bifenil-dicarboxílco y bencidina; los cuales tienen sitios de coordinación en los átomos N y O, que se unirán con iones metálicos de la primera serie de transición, como lo son Mn2+, Ni2+, Co2+, Cu2+ y Zn2+. Introducción Las estructuras poliméricas metal-orgánicas se pueden considerar como «juegos de construcción», en donde la arquitectura final depende de las moléculas «bloques» (ligantes orgánicos, centros metálicos y disolvente) y de las interacciones que se generen; los cuales aprovechan los sitios de reconocimiento para optimizar el proceso de crecimiento a través de auto-ensamble y así generar estructuras en 1, 2 o 3 dimensiones.[1] Existe un número muy extenso de aplicaciones y propiedades para los materiales porosos que van desde la fotoluminiscencia y alta estabilidad térmica [2], además de aplicaciones farmacológicas como la participación en la liberación de medicamentos [3] y la separación de mezclas de gases [4,5] Procedimiento experimental Los ligantes elegidos para la realización de este proyecto se presentan en la siguiente figura. Como se muestra a continuación, la síntesis se realizará en dos etapas, en la primera el oxalato permitirá la formación de las capas rígidas que serán la base de la formación del enrejado y en la segunda etapa se insertarán los ligantes pilares para obtener finalmente la estructura en 3D.

Análisis de resultados y Evaluación Una vez obtenidos los compuestos, serán caracterizados por diferentes técnicas como espectroscopia infrarroja, electrónica, análisis elemental, TGA, Difracción de Rayos-X y Resonancia Magnética Nuclear. Después de realizar la caracterización y conociendo la estructura que los compuestos presentan, serán evaluados por medio de adsorción de gases y vapores en condiciones de equilibrio de N2, CO2, H2, CH4; adsorción y separación por cromatografía inversa y sus propiedades magnéticas. Referencias [1] A.Y. Robin, K.M. Fromm. Coordination Chemistry Reviews 250 (2006) 2127–2157. [2] J. Lu et al. Inorg. Chem. Comm. 7 (2004) 1154–1156. [3] Jihyun An, et al. J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8376–8377. [4] Xinfang Liu. Inorg. Chem., 2011, 50 (11), pp 5044–5053. [5] J. Rodríguez-Hernández et al. Journal of Solid State Chemistry 183 (2010) 105–113.

Bencidina

Pilares

Ácido bifenil- dicarboxílico

Bipiridina

Ácido oxálico

Capas


Memorias en extenso

3 DTA-SD1-02

Nanoencapsulación y caracterización de compuestos biológicos con actividad antimicrobiana

Martha P. Campos A.1, Miguel A. Aguilar M.1 y Manuel Jiménez E.2

1Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional, Legaria 694. Colonia Irrigación, 11500

México D. F. 2Instituto de Química de la Universidad Nacional Autónoma de México, Circuito Exterior s/n, Ciudad Universitaria. Delegación Coyoacán, C.P. 04510, México, D.F.

Resumen Las nanocápsulas para entrega de medicamentos más eficientes formadas a partir de fotoquímicos son uno de los temas de mayor interés en el mundo que requieren investigación y validación, especialmente los relacionados con enfermedades infecciosas. Introducción Las enfermedades infecciosas son un problema grave para la salud (OMS) en todo el mundo, son una de las principales causas de morbilidad y mortalidad. En México son un grave problema de salud siendo la 2ª. causa de enfermedad en todas las edades (SS, 2003).1 Por otra parte en nuestro país hay una gran tradición en medicina tradicional que se emplea para restablecer la salud, sin embargo es necesario estudiar las propiedades de las plantas medicinales y validar su uso2, en los últimos años se propone como alternativa que sea por medios más selectivos y específicos a partir de la nanotecnología, por ello en el presente proyecto se propone preparar nanocápsulas de compuestos biológicos con actividad antimicrobiana. Procedimiento Experimental La planeación experimental consta de tres fases: 1. Obtención del extracto, 2. Obtención del principio activo y 3. Obtención de nanocápsulas En la primera se pretende partir de cáscaras de tuna, coco, aguacate y cacao para hacer una selección preliminar de extractos (CHCl3, MeOH, AcOEt, Ac2CO) obtenidos por ultrasonido que presenten actividad antimicrobiana, empleando para ello cepas de bacterias y hongos mediante la técnica de dilución en agar en cajas de petri. A partir de los resultados se seleccionará un extracto el cual se caracterizará (actividad antioxidante y contenido fenólico) y empleará en las siguientes fases.

Para la segunda fase se emplearán técnicas cromatografícas para separar el principio activo y conocer algunos de los componentes principales del extracto. El principio activo se caracterizará mediante EM, FT-IR y RMN. En la tercera fase se obtendrán las nanocápsulas mediante la técnica de doble emulsión usando como polímero ácido poliláctico (PLA)3, el cual presenta ventajas frente a otros polímeros biodegradables en la entrega de fármacos nanoencapsulados. Se caracterizarán las nanocápsulas mediante SEM, TEM y FT-IR y se determinará la estabilidad de la carga. Agradecimientos Al Instituto Politécnico Nacional y al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología por su apoyo económico para este trabajo. Referencias 1. Antibacterial properties of some plants used in Mexican traditional medicine for the treatment of gastrointestinal disorders. Alanıs, A.D., et al J. of Ethnophar. 100 (2005) 153–157 2. Antifungal activities of nine traditional Mexican medicinal plants . Navarro G., V. M., et al. J. of Ethnophar. 2003. 87, 85–88. 3. Nanoencapsulation I. Methods for preparation of drug-loaded polymeric nanoparticles. Pinto Reis, C., et al Nanomed.: Nanotech., Biol. and Med. 2 (2006) 8– 21.


MTA-SD2-01 4

Nanocatalizadores metálicos soportados en matrices SOL-GEL para tecnologías de hidrógeno

K. Tapia-Parada, G. Valverde-Aguilar, E. Reguera

Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional,

Legaria 694. Colonia Irrigación, 11500 México D. F.

Este trabajo presenta la síntesis y caracterización de catalizadores de Co-Ce/TiO2 preparados por el método sol-gel. Las muestras de catalizador fueron caracterizadas mediante las técnicas de difracción de rayos X (DRX), microscopía SEM/EDS; HRTEM y determinación de propiedades texturales (área superficial y volumen de poro) por el método BET. El efecto de la variación de la relación molar Ce/Ti en las propiedades catalíticas de los materiales en la reacción de descomposición de metano fue probada. Basándonos en los resultados, podemos concluir que el soporte y la ruta de síntesis juegan un papel importante en la actividad catalítica para esta reacción. Introducción La descomposición catalítica de metano es una ruta alternativa para la producción de hidrógeno. El uso de catalizadores basados en Ni y Co ha sido reportado para esta reacción con buenos resultados en su desempeño. Takenaka et al. [1] estudiaron el efecto de diferentes soportes catalíticos, tales como MgO, Al2O3, SiO2, TiO2 y ZrO2 en la actividad del Ni para la descomposición de metano, encontrando el óxido de silicio como uno de los soportes más efectivos. Adicionalmente, Q. Zhuang et al. reportaron que mediante la adición de óxido de cerio a catalizadores de Ni/Al2O3 se aumentaba la dispersión del Ni, produciendo con ello una mejora en la actividad catalítica y en la estabilidad de la descomposición de metano [2]. Procedimiento Experimental Se sintetizaron catalizadores de Co-Ce/TiO2 preparados por el método sol-gel. Se preparó una primera solución con etanol (EtOH), dietanolamina (NH(C2H4OH)2) y tetrabutilortotitanato (Ti(OC4H9)4) y una segunda solución con etanol (EtOH), agua desionizada (DI H2O), nitrato de cobalto hexahidratado Co(NO3 )3 · 6 H2O y nitrato de Cerio hexahidratado Ce(NO3 )3·6H2O. Ambas soluciones se mezclaron a temperatura ambiente y agitación constante durante dos horas. Se fue variando la relación molar Ce/Ti (0.1, 0.2 y 0,9) designándose como Ti-0.1Ce-Co, Ti-0.2Ce-Co y Ti-0.9Ce-Co respectivamente. Posteriormente se les dio un tratamiento térmico de 500 °C por 5 hrs. Resultados y análisis En las tres muestras se pudo identificar la fase anatasa del TiO2. Con el aumento de la relación molar de Ce/Ti comienza

a definirse la fase cerenita del CeO2. No se pudieron identificar especies de Co.

Fig. 1 Difractogramas de los catalizadores Ti-0.1Ce-Co, Ti-0.2Ce-Co y Ti-0.9 Ce-Co respectivamente, después de ser calcinadas a 500 °C por 5hrs. Por SEM-EDS se identificó la presencia de Co y Ce en los catalizadores de Ti-0.1Ce-Co, Ti-0.2Ce-Co y Ti-0.9 Ce-Co. Por HRTEM se pudieron identificar la especies de CoO y Co3O4 en los catalizadores de Ti-0.1Ce-Co y Ti-0.2Ce-Co después de la calcinación a 500 °C por 5 hrs.

Fig. 2 Propiedades texturales. Se observa que al incrementar el contenido de Ce aumenta el área superficial y el diámetro de poro. Conclusiones Se obtuvieron soportes de titania mesoporosos por el método sol-gel variando la razón molar de Ce/Ti. Se realizó la integración inicial de la fase metálica (Co) en estas matrices durante la síntesis. Agradecimientos Los autores agradecen el apoyo financiero a los proyectos SEP-CONACyT–CB-2009-01-129048 y SIP 20113905. KTP agradece la beca de maestría al CONACYT y al Programa Institucional de Formación de Investigadores (PIFI). Referencias [1] S. Takenaka, H. Ogihara, I. Yamanaka, K. Otsuka, Appl. Catal. A: Gen. 217 (2001) 101. [2] Q. Zhuang, Y. Qin, L. Chang, Appl. Catal. 70 (1991) 1.


Memorias en extenso

5 MTA-SD3-01

Estudio Comparativo de Composites de Alcohol Furfurílico y Silica Gel y los Polímeros Huecos derivados de ellos

Claudia León1, E. Reguera1 y Ricardo Martínez2


2Universidad de La Habana, Lab. Polímeros, IMRE, Habana 10400, Cuba Resumen La síntesis de los polímeros huecos se realizó a partir de los composites de alcohol furfurílico (FA)- silica gel (SG) previamente sintetizados con ácido trifluoroacético como catalizador. Los polímeros huecos se caracterizaron por análisis termogravimétrico, espectroscopía IR y microscopía electrónica de barrido. El área superficial (BET) de los polímeros huecos se determinó mediante la determinación de las isotermas de adsorción de nitrógeno. El estudio comparativo del polialcohol furfurílico, sus composites y los polímeros huecos derivados de ellos mostraron diferencias en las capacidades de adsorción de nitrógeno y en consecuencia en sus áreas superficiales de BET. Introducción Los alcoholes, entre ellos, el furfurílico (FA) son capaces de modificar la superficie de la silica. La modificación más interesante se logra mediante la polimerización catiónica del FA en presencia de la silica gel (SG), que permite el recubrimiento de la superficie de la silica con una capa de polímero que la protege [1,3]. Los materiales obtenidos (composites) se han evaluado como adsorbentes de contaminantes del agua [4] pero no para la adsorción o separación de gases. Tal aplicación será el motivo de estudio de este Proyecto de Tesis. Los estudios del sistema FA- ácido trifluoroacético (TFA)- SG mostraron que la policondensación ocurre tanto en el solvente como en la superficie del sólido[1,2], es decir sobre la silica gel (SG). El poliFA formado sobre la superficie de la SG, está reticulado y unido al sólido por enlaces Si-O-C[1] mientras que, el polímero presente en el líquido sobrenadante tiene una masa molecular baja. Para obtener los polímeros huecos a partir de éstos composites se requiere eliminar el soporte de SG. Este trabajo está dirigido a sintetizar, caracterizar y evaluar como adsorbente de gases el polímero hueco obtenido a partir del composite FA-SG y comparar además su capacidad de adsorción con las del composite de partida y el poliFA formado en disolución. Procedimiento Experimental Para preparar los polímeros huecos (PH-CAF) se pesaron 1.4005 gr. de composite CAF-6 y 1.3667 gr. de composite CAF-9 y se disolvieron ambos separadamente en 170 ml. de solución de NaOH 0.95 M durante 6 días y con agitación continua. El pH inicial para la reacción de disolución del

CAF-6 y CAF-9 fue de 13.17; mientras que el pH final para el CAF-6 fue 12.89 y para el CAF-9 fue 12.86. Los polímeros huecos obtenidos, PH CAF-6 y PH CAF-9, se lavaron con agua destilada hasta neutralizar los sólidos y posteriormente se realizaron lavados con etanol. En seguida, fueron secados en un horno sin vacío a 60°C durante 1 hr. Análisis térmico Las mediciones de TGA fueron desarrolladas en una termobalanza Q5000 a una velocidad de calentamiento de 20°C/min para determinar el porcentaje de pérdida de masa total en las muestras PH CAF-6 y PH CAF-9 y con ello comprobar que se obtuvieron dichos polímeros huecos. Determinación del área superficial específica Las áreas superficiales de los polímeros huecos PH CAF-6 y PH CAF-9 fueron determinadas a partir de las isotermas de adsorción de nitrógeno realizadas en un Micromeritics ASAP-2050. Las muestras secas fueron desgasificadas durante 6 hr. a 140°C previamente al análisis. Las áreas superficiales fueron estimadas de acuerdo al modelo de BET.

Resultados El análisis termogravimétrico de los polímeros huecos PH CAF-6 y PH CAF-9, confirmó que la SG fue disuelta después del tratamiento alcalino al que se sometieron, tal como se refleja en el porcentaje de pérdida de masa total, en donde dicho porcentaje corresponde a la descomposición del polímero del alcohol furfurílico, a diferencia de la pérdida de masa total observada en las muestras de los composites CAF-6 y CAF-9 en las cuales gran parte del porcentaje de masa que no se perdió corresponde a la presencia de silica gel, como se presenta en la siguiente tabla comparativa. Tabla 1. % Pérdidas de masa total obtenidos del análisis termogravimétrico de los composites y los polímeros huecos derivados de ellos.

Muestra % Pérdida de masa total

Muestra %Pérdida de masa total

CAF-6 28.59 PH CAF-6 94.83 CAF-9 26.87 PH CAF-9 95.04

La caracterización FTIR mostró que el espectro del poliAF formado en disolución coincide con el reportado en la literatura para un polímero del alcohol furfurílico; sin embargo el espectro del PH CAF-6 no, como se muestra en la Fig.1. Por tanto, es posible que el tratamiento con NaOH 0.95 M al que fue sometido, debió cambiar la estructura química del polímero hueco, ya que al comparar ambos espectros ocurrió:


6

- La desaparición de las bandas de las frecuencias de estrechamiento de los –CH del anillo furánico y los –CH2 de la cadena.

- La aparición de una banda intensa en 1625 cm-1 atribuible al C=C.

Figura 1. Comparación de los espectros FTIR del poliAF obtenido del líquido sobrenadante y el polímero hueco PH CAF-6 obtenido del composite CAF-6. Una comparación entre las micrografías electrónicas de barrido (SEM) del composite CAF-6 y el polímero hueco derivado de él PH CAF-6 se presenta en la Fig 3a, 3b.

Fig 3. (a) SEM de las partículas de CAF-6 y (b) SEM de las partículas de polímero hueco obtenidas a partir del CAF-6. Es evidente de la Fig. 3a y 3b que la morfología del polímero hueco (PH CAF-6) cambió respecto al del composite (CAF-6) observándose partículas con superficie porosa en la Fig. 3b. Sin embargo, se puede notar que las partículas de CAF-6 en la Fig. 3a, parecen fragmentadas, lo que podría indicar que la capa de PoliAF que cubre la superficie de la SG es muy delgada o no recubrió totalmente la superficie de la SG [3] formando “islotes” sobre ella que se liberaron cuando se disolvió la SG. La formación del composite produce una pequeña disminución del 22.15% del área superficial de BET en el composite CAF-6 con respecto a la de la SG de partida, esto es debido a que cuando las partículas de SG son recubiertas por el polímero, el tamaño de partícula promedio crece y con ello, la cantidad adsorbida de N2 en el material modificado disminuye.

En la Tabla 2, se presentan también las áreas superficiales del polímero hueco PH CAF-6 y del PoliAF obtenido en disolución. Tabla 2. Valores de las áreas superficiales de BET de los materiales obtenidos.

Muestra Área superficial de BET , m2/g

SG 305.5 CAF-6 237.8

PH CAF-6 3.7 PoliAF 4.3

Como se observa en la tabla anterior, el PoliAF tuvo un valor muy pequeño de área superficial de BET, lo cual era de esperarse puesto que no constituye un material poroso. Sin embargo, también se obtuvo un valor pequeño de área superficial de BET para el PH CAF-6, contrario a lo que se esperaba por ser un material con estructura hueca y porosa, lo que sugiere que éste último contiene poros que no se encuentran conectados entre sí o que se encuentran obstruidos por la misma estructura, dificultando así la adsorción de moléculas de N2. Conclusiones La capa del polímero que cubre la SG no copió la estructura porosa del soporte, reflejándose en los bajos valores de área superficial del Polímero Hueco. La estructura química del Polímero Hueco fue modificada por la acción del NaOH. Su elucidación requiere el uso de la técnica espectroscópica 13C-{1H}-CP-MAS NMR. Referencias [1] Stefan Spange, Brigitte Heublein, Andrea Schram, Ricardo Martinez

(1992). "Composites from furfuryl alcohol and inorganic solids by cationic initiation, 1." Makromol. Chem., Rapid Commun. 13: 511-515.

[2] Stefan Spange, Heidrun Schütz, Ricardo Martinez (1993). "Composites from furfuryl alcohol and inorganic solids by cationic initiation, 2." Makromol. Chem. 194: 1537-1544.

[3] Stefan Spange, Heinz Winkelmann, Ricardo Martinez (1993). "Composites from furfuryl alcohol and inorganic solids by cationic initiation, 3." Die Angewandte Makromolekulare Chemie 208: 125 -131.

[4] Francesc A. Esteve-Turrillas, Mónica Pérez-Cabero, Teresita de la C. García, Shahla Zahedi, Agustín Pastor, Ricardo Martínez (2007). "Polyfurfuryl alcohol composite as adsorbent of polychlorinated biphenyls and pyrethroid insecticides." Polymer Testing 26: 587-594.

[5] P. W. J. G. Wijnen, T. P. M. Beelen, J. W. de Haan, C. P. J. Rummens, L. J. M. van de Ven and R. A. van Santen (1989). "Silica gel dissolution in aqueous alkali metal hydroxides studied by 29Si---NMR." Journal of Non-Crystalline Solids 109(1): 85-94.


Memorias en extenso

7 DTA-SD3-01

Efecto de la temperatura y la atmósfera de crecimiento en el Voc en películas delgadas de CdTe crecido por la técnica CSS en heteroestructuras del tipo vidrio/CdIn2O4 /CdTe.

J. Márquez Marín1, 2, M. A. Aguilar Frutis2 y G. Torres Delgado1

1 Centro de Investigación y de Estudios Avanzados del Instituto Politécnico Nacional, Unidad Querétaro

Libramiento norponiente 2000. Fracc. Real de Juriquilla. CP. 76230 Querétaro, Qro. México. 2Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional,

Legaria 694. Colonia Irrigación, 11500 México D. F. Resumen Reportamos los resultados obtenidos del voltaje en circuito abierto (VOC) en heteroestructuras del tipo vidrio/CdIn2O4 /CdTe. Las películas de CdIn2O4 fueron depositadas por el método de inmersión-remoción y la solución precursora fue hecha por la técnica sol-gel. Las películas de CdTe fueron crecidas por CSS en vacío y en atmósferas de argón (Ar) y forming gas (FG); ambas a una presión de 2 mbar. Introducción El CdTe es un material muy promisorio en el campo de las celdas solares debido a su ancho de banda prohibida de 1.5 eV y su alto coeficiente de absorción que le permite absorber el espectro solar en pocos micrómetros. Por otra parte el CdIn2O4 es un óxido con banda prohibida ancha y buenas propiedades eléctricas; características esenciales en un óxido conductor transparente. En este trabajo reportamos el comportamiento del VOC en la unión CdIn2O4/CdTe. Procedimiento Experimental Para obtener las películas de CdIn2O4 se preparó la solución precursora por la técnica sol-gel, los recubrimientos se hicieron por el método inmersión-remoción y como substrato se usó vidrio porta objetos. Para obtener las películas de CdTe se varió la temperatura de fuente y substrato. La tabla 1 muestra las temperaturas empleadas. Las atmosferas usadas fueron: vacío, argón y forming gas (ambas a 2 mbar). Los tiempos de crecimiento (Tc) fueron 2, 4, 6, 8 y 10 minutos. Tabla 1. Valores de temperatura de fuente (TF) y substrato (TS) empleadas en crecimiento de las películas de CdTe.

TF (°C) 575 600 600 585 600 625 625 TS (°C) 500 525 550 575

Resultados y Análisis La gráfica 1. Se muestran los resultados obtenidos en el Voc de las heteroestructuras del tipo vidrio/CdIn2O4/CdTe. Se observa que los mejores valores se obtienen cuando se usa atmosfera de Ar en la cámara de crecimiento; además de que el VOC es independiente del tc cuando se usa Ar y FG. La Fig. 1 muestra la morfología superficial típica correspondiente para las tres atmosferas.

Grafica 1. Comportamiento del VOC en heteroestructuras del tipovidrio/CdIn2O4/CdTe.

0 2 4 6 8 10 120

50

100

150

200

250

300

350

400

450

VO

C (

mV

)

TIEMPO DE CRECIMIENTO (MIN)

VACÍO ARGÓN FORMINGGAS

TF= 625 °C

TS= 575 °C

Figura 1. Morfología de las películas crecidas en: a) Vacio, b) Argón y c) forming gas (TF = 625 °C y TS = 575 °C).

a) b) C)

Conclusiones Los valores de VOC dependen de la atmósfera de crecimiento. Los más altos se alcanzaron con Ar. También se observa que para cada gas empleado, el Voc es casi independiente de tc. Posiblemente la corriente en corto circuito si dependa del tc dado que el espesor del CdTe se incrementa con el incremento de tc. Agradecimientos Agradecemos CONACyT por su apoyo a este trabajo. Referencias [1] J. L. Cruz Campa, David Zubia. Solar Energy Materials &

Solar Cells. 93 (2009) 15-18. [2] J. D. Major, Y. Y. Proskuryakov, K. Durose, G. Zoppi, I.

Forbes. . Solar Energy Materials & Solar Cells. 94 (2010) 1107-1112.

[3] J. Luschitz, B. Siepchen, J. Schaffner, K. Lakus-Wollny, G. Haindl, A. Klein, W. Jaegermann. Thin Solid Films. 517 (2009) 2125-2131.

[4] X. Wu. Solar energy. 77 (2004) 803-814.


DTA-SI-01 8

Almacenamiento de Hidrógeno en carbones activados

María del Carmen Téllez Juárez1,2, V Fierro2, W. Zhao2, E. Reguera1, J. Roque1, A. Celzard2,3


2 IJL – UMR CNRS 7198, ENSTIB, 27 rue Philippe Séguin, F-88051 Epinal cedex 9 3Institut Universitaire de France

Resumen En el presente trabajo se aborda el estudio del almacenamiento de hidrógeno en carbones activados. La obtención de carbones activados se llevo a cabo a partir de precursores de origen mineral propios de la República Mexicana, mediante el proceso de activación química. Los resultados obtenidos muestran las grandes áreas superficiales que se pueden conseguir en estos materiales, así como, sus características potenciales como adsorbentes y por lo tanto excelentes candidatos para el almacenamiento de hidrógeno. Introducción En el desarrollo de las nuevas energías alternativas el hidrógeno juega un papel muy importante. Dentro de los ciclos de sus aplicaciones, el almacenamiento constituye todavía un gran reto para las investigaciones dada la necesidad de disponer de sistemas de bajo riesgo y alta eficiencia de adsorción de este gas. La adsorción de Hidrógeno especialmente en materiales porosos ha sido considerada como un promisorio método para su almacenamiento. Los carbones activados son utilizados como adsorbentes para el almacenamiento de gases debido a su gran versatilidad y distribución de porosidad. La capacidad de adsorción en carbones activados depende de ambos del área superficial y de la superficie química. Sin embargo, existen una gran variedad de parámetros a controlar en el proceso de obtención de estos materiales, tales como: el precursor, la temperatura de activación , la relación agente activante/precursor (W) [1-6]. Un punto a destacar en esta investigación es el origen de los carbones minerales, los cuales son extraídos de los principales yacimientos minerales que tienen importancia económica para nuestro país, con el propósito de que México pueda desarrollar sus propias tecnologías ya que cuenta con los recursos suficientes para hacerlo. Procedimiento Experimental La obtención de los carbones activados (utilizando precursores mexicanos del tipo bituminoso y antracita) se llevo a cabo por la siguiente metodología:

Impregnación (agente activante/ precursor) Activación bajo condiciones de atmosfera inerte. Las temperaturas de activación que se monitorearon fueron 700, 750 y 800 ºC. Caracterización por adsorción de nitrógeno e hidrogéno.

Resultados y Análisis En la Figura 1, se muestra la gráfica de la influencia que tiene la temperatura de activación sobre el desarrollo del área superficial y se observa que las áreas mayores se consiguen para el precursor del tipo bituminoso.

Figura 1 Influencia de la temperatura de activación en el desarrollo de la SBET

En la figura 2, se muestra que a partir del carbón del tipo bituminoso se obtiene una mezcla de micro y mesoporosidad, mientras que con la antracita solo presenta una fracción mayoritaria de microporosidad.

Figure 2 (a) Distribución del tamaño de poro en el carbón bituminoso

(b )Distribución del tamaño de poro en la antracita. Figura 3 Comparación de la Adsorción de H2 entre la antracita y el bituminoso

En la figura 3, se muestra la isoterma de adsorción de hidrógeno y se logra apreciar que la máxima capacidad de hidrógeno se obtiene a partir del carbón del tipo bituminoso. Conclusiones Los Carbones activados presentan areas mayores a 3300 m2/g La capacidad de adsorción esta influenciada por la presencia de la mesoporosidad. La capacidad máxima de adsorción que se consiguió almacenar en estos materiales fue de un 6.8%.. Agradecimientos Agradecemos al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACyT), y al Programa Institucional de Formación de Investigadores (PIFI)

Referencias [1] Yoshizawa N, Maruyama K, Yamada Y, Fuel 2002:81:1717-1722 [2] Baba Y, Rashid S, Al-Maamari, Geeta Hegde, Nasser Al-Mandhary, J. Anal. Appl. Pyrolysis 2007:80 :277–282

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 70000

4

8

12

16

20

24

Nad

(mm

ol/

g)

Presion (Torr)

Bit. S-8(7004) BET: 3275cm3/g

Bit. S-9(7504) BET: 3249cm3/g

Bit. S-15(8004) BET: 3183cm3/g

Ant. S-7(7004) BET: 1535cm3/g

Ant. S-1(7504) BET: 1717cm3/g

Ant. S-2(8004) BET: 1746cm3/g


Memorias en extenso

9 DTA-SI-02

Estudio de Recubrimientos para Implantes Óseos: Influencia de la Temperatura y Espesor sobre Recubrimientos TiO2

E. Valaguez1,2, M. Zapata Torres2, M. Meléndez Lira3

1UPIITA-IPN Av. Instituto Politécnico Nacional 2580. Col. La Laguna Ticomán, Delg. Gustavo A. Madero, C.P. 07340 México D.F. 2CICATA-IPN Unidad Legaria, Legaria 694 Col. Irrigación, Del. Miguel Hidalgo, C.P. 11500 México D. F.

3Departamento de Física, CINVESTAV-IPN, Apdo. Postal 14-740, México D.F. 07000, México. Resumen Se reporta el crecimiento de películas de TiO2, en sustratos de vidrio, Silicio, Acero 316L y 304 utilizando la técnica de RF-Sputtering Reactivo. Se hizo el estudio variando la temperatura del sustrato y variación de espesor, manteniendo la potencia de RF y las condiciones de presión de la cámara y control de flujo de los gases (Ar y O). Se obtuvieron películas de TiO2 en todos los sustratos a las distintas temperaturas y también con los distintos espesores de la película depositada. Introducción El campo de los biomateriales es de gran interés ya que ayuda a mejorar la calidad y longevidad de personas que por alguna patología o accidente han perdido estructuras biológicas y requieren de implantes para recuperar parte de la forma o función de las mismas. Los materiales utilizados para implantes ortopédicos especialmente para aplicaciones de carga debe poseer una excelente biocompatibilidad, resistencia a la corrosión en el entorno del cuerpo, excelente combinación de alta resistencia a la fatiga y resistencia al desgaste, alta ductilidad [1,2]. Se han hecho estudios en materiales como el TiO2 el cual posee buena biocompatibilidad, buena resistencia a la corrosión y mejora las propiedades tribológicas.[3] Procedimiento Experimental Las películas TiO2 fueron depositadas sobre sustratos de vidrio, silicio, acero Inoxidable 316L y 304; por la técnica de RF-Reactivo a una potencia de plasma de 120 W, con un flujo controlado de 30 y 5 sccm para el Ar y el O2 respectivamente y a una presión de trabajo de 30 mTorr. Se realizaron dos series una variando la temperatura de los sustratos y otra variando el espesor de las películas. Resultados y Análisis La Tabla 1 presenta los detalles experimentales del crecimiento de las muestras variando la temperatura del sustrato; así como los resultados de la cuantificación de los elementos presentes en las muestras.

Tabla 1. Parámetros de crecimiento y concentraciones atómicas de los elementos presentes en las películas de TiO2/316L.

Temp. °C

Atom % Muestra C O Si Ti Cr Mn Fe NiM1 TA 7 22.8 0.63 2.4 12.6 0.7 48.4 5.2M2 100 7.0 19.9 0.58 2.5 13.2 50.7 5.9M3 200 7.2 19.0 0.6 2.7 13.7 0.6 50.1 5.9M4 300 11.2 19.1 0.57 2.4 12.9 48.0 5.6M5 400 8.3 21.7 0.5 2.4 12.6 0.7 48.9 5.1M6 500 7.1 22.8 0.45 2.4 12.4 0.7 48.3 5.6

Conclusiones Se obtuvieron películas de TiO2 por la técnica de RF-Sputtering Reactivo variando la temperatura y espesor, en la caracterización EDS se observan los componentes del Acero y dióxido de Titanio, al realizar SEM se observa que las películas son uniformes, no hay grietas ni defectos mayores, incluso a temperatura ambiente lo que representa una ventaja para el recubrimiento de sustituciones de estructuras biológicas; al determinar el valor del GAP por UV-Vis, se obtienen valores característicos para el dióxido de Titanio. Las películas presentan bordes de absorción con el mismo valor independientemente de la temperatura del sustrato utilizado, el cual corresponde al TiO2.

Por medio de microscopia Raman las muestras presentaron los modos vibracionales del TiO2 incrementándose su cristalinidad con el aumento de la temperatura del sustrato. Agradecimientos Al CONACYT por la beca de estudios de posgrado. A la SIP-IPN. Referencias [1] Long M, Rack HJ. Biomaterials 1998; 19:1621–39. [2] Wang K. Mater Sci Eng, A Struct Mater: Prop Microstruct Process 1996; 213:134–7. [3] B.S. Richrds, J.E. Cotter, C.B Honsberg, and S.R. Wenham, 28th IEEE Photovoltaics Specialist Comference, N.J.,2000, pp. 375-378, IEEE


MTA-SD2-01 10

Efecto del ultrasonido sobre un sistema proteína-polisacárido con aplicaciones de liberación de compuestos volátiles antiestrés.

M. Porras Godínez 1, E. San Martín Martnez1 y R. Pedroza Islas2

1Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional,

Legaría 694. Colonia Irrigación, 11500 México D. F. 2Universidad Iberoamericana, Prolongación Paseo de la Reforma 880,

Lomas de Santa Fe, México, 01219, México D. F. Resumen La siguiente investigación tiene el propósito de desarrollar y caracterizar películas por coacervación compleja, a partir de biopolímeros modificados por ultrasonido, explorando su potencial como sistema de liberación controlada de compuestos volátiles con efecto sedante. Se usará proteína aislada de suero lácteo (WPI) y carboximetilcelulosa (CMC). Se evaluará la ventana de interacción electrostática entre los biopolímeros a diferentes valores de pH, y se determinará el punto de equivalencia para encontrar las proporciones adecuadas entre los biopolímeros para formar el coacervado. Se desarrollarán películas sometiendo a tratamiento con ultrasonido las dispersiones de CMC y WPI. Se evaluará el comportamiento mecánico de las películas obtenidas, su propiedad barrera al vapor de agua, microestructura, hidrofóbicidad y la cinética de liberación de compuestos aromáticos. Introducción El estrés es una repuesta fisiológica del organismo que ocurre generalmente en condiciones percibidas como amenaza o adaptación. Una constante exposición del organismo a condiciones estresantes puede generar complicaciones que deriven en enfermedades. Para minimizar un estado elevado de estrés, se han sugerido actividades deportivas y una dieta balanceada. También se conoce que hay aromas que actúan a nivel del sistema nervioso central con efectos psicofisiológicos benéficos. Tal es el caso del linalool que tiene efecto sedativo, reduciendo incluso la frecuencia cardiaca en situaciones avanzadas de estrés [1]. En el desarrollo de sistemas de liberación el uso de biopolimeros coacervados esta una alternativa potencial, al ser abundantes en la naturaleza y permitir modificaciones en sus propiedades con tratamientos físicos y químicos. Las películas y recubrimientos son soportes adecuados para liberar compuestos volátiles y se elaboran con proteínas como WPI y polisacáridos como la carboximetilcelulosa CMC (Fig.1)[2]. Se han propuesto modificaciones a los biopolímeros buscando mejorar sus propiedades de barrera y mecánicas, por ejemplo, con un tratamiento con ultrasonido que puede modificar la estructura de los sistemas biopoliméricos y con ello, sus propiedades [3]. Sus dispersiones acuosas se someten a un medio de propagación de ondas de compresión y expansión, el cual genera altas temperaturas y un aumento en la presión, produciendo diversos efectos en los sistemas irradiados con ultrasonido como la modificación en las interacciones electrostáticas y la estabilización de complejos biopoliméricos.

El objetivo de este trabajo es desarrollar y caracterizar películas a base de proteína-polisacárido modificadas por tratamiento con ultrasonido, explorando su potencial como sistema de liberación controlada de compuestos volátiles oleosos. Procedimiento Experimental Primera etapa: Determinación de la ventana de interacción electrostática en función del pH, para cada solución biopolimérica. Determinar el punto de equivalencia. Evaluar el efecto de la modificación por US (25 kHz, 45 kHz/45min) en el potencial Z y la ventana de interacción. Determinar la variación en el punto de equivalencia. Segunda etapa: Se elaborarán películas compuestas de WPI-CMC, sin tratamiento de ultrasonido (control) y con tratamiento (25 y 45 kHz/45 min). Se caracterizarán las propiedades mecánicas de las películas, las de permeabilidad al vapor de agua, la hidrofobicidad (ángulo de contacto) y la microestructura. Tercera etapa: Se prepararán películas coacervadas (tratamiento de US y un control) cargadas de diferentes proporciones de linalool y se evaluará el efecto en las propiedades mecánicas y en la microestructura. Se determinará la cinética de liberación de linalool. Productos esperados Publicar los resultados en revistas nacionales o internacionales y participación en congresos. Referencias 1.- Akio Nakamura 2010 “Neuron Differentiation-Related of Odorant-Inhalin” Japan J.Agric. Food Chem. 58 922-929 2.- C. G. de Kruif 2004 “Complex Coacervation of Proteíns and Anionic Polysaccharides” The Netherlands Elsevier, 9 3.- Ahmadi, E., Sareminezhad, S., Azizi, M.H 2010. “The effect of ultrasound treatment on some properties of methylcellulose films”. Food Hydrocolloids, 8, 308-31

Figura 1. Coacervación compleja β-Lactoglobulina-CMC. .

β-lg CMC


Memorias en extenso

11 DTA-ST-01

Diseño de un Sistema Híbrido de Producción de Energía Ecológica

B. Garay Ramírez1 y E. San Martín Martínez1 1 Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional,

Legaria 694. Colonia Irrigación, 11500 México D. F. Resumen Se plantea el desarrollo de un sistema, ecológico, híbrido (solar térmico-eléctrico-químico) productor de H2 como acarreador de energía, mediante electrólisis de agua a baja temperatura, en un prototipo de celda de electrólisis PEM, utilizando la energía termosolar concentrada como fuente primaria; transformada en energía eléctrica de corriente continua para alimentar el electrolizador. Introducción La energía (producción, transformación, manejo y consumo) a partir de la ignición de combustibles representa el 65% de emisiones globales de gases de efecto invernadero (GHG greenhouse gases), de los cuales el CO2 es el constituyente principal. Los combustibles fósiles (petróleo, carbón y gas natural) constituyen aun la principal fuente de energía mundial (81%, 2008), habiéndose duplicado su consumo entre 1971-2008 [1]. Se vuelve inminente el desarrollo e implementación de tecnologías basadas en fuentes de energía renovables. En los últimos años, el hidrógeno (H2) ha cobrado importancia como acarreador de energía, en particular para futuras aplicaciones en celdas de combustible para medios de trasporte, así como para su reconversión en energía eléctrica [2, 4]. El H2 no existe naturalmente y debe ser extraído de fuentes como el gas natural, carbón o agua. El H2 puede considerarse un recurso energético sólo tan “limpio”, como la fuente y la tecnología de la que se obtiene [2, 4]. Existen múltiples rutas para su obtención. La electrólisis mediante celdas SPE (Solid Polymer Electrolyte) o PEM (Proton Exchange Membrane, Polymer Electrolyte Membrane) [2] (Membrana de politretrafluoroetileno, nombre comercial Nafion®) presenta ventajas en cuanto a la posibilidad de producir H2 de muy alta pureza, el diseño simple y compacto de la celda, lo cual permite la operación de esta de manera autónoma y distribuida, a demanda, en unidades pequeñas y altamente eficientes [2]. El principio general de la electrólisis de agua es: H2O(l/g) +ΔHr H2(g) +1/2 O2 ; ΔHr, entalpía de reacción ΔHr=284.8 kJ/mol, correspondiente a un voltaje ΔE=-ΔHr/nF=-1.48 V Se provee agua a una celda electroquímica en la cual el O2 evoluciona en el ánodo, iones H+ migran a través de una membrana de intercambio de protones, y el H2 evoluciona en el cátodo, si un voltaje mayor al potencial electroquímico estándar se aplica a la celda (corriente continua) [2]. Para aproximarse más a un sistema global ecológico se requiere alimentar la celda con energía eléctrica obtenida a partir de una fuente de energía renovable. Hasta ahora, esto se ha resuelto mediante sistemas fotovoltaicos [2], si bien estos tienen eficiencias en torno al 12% [7]. Una alternativa tecnológica que amerita mayor investigación es la aplicación de una máquina térmica (ya existente) operando con un ciclo de potencia (entre un reservorio térmico de temperatura alta y uno de baja), con una eficiencia térmica comparable a la de un ciclo de Carnot [3]. Procedimiento Experimental a) Desarrollo del “prototipo I”: transformador de energía termosolar a eléctrica, consistente en el acoplamiento de un sistema de concentración de radiación solar fototérmica, aplicada a una máquina térmica generadora de potencia mecánica, a su vez colectada a través de un generador eléctrico. La corriente eléctrica es convertida a CC para la alimentación de un electrolizador PEM para la producción de H2.

b) Desarrollo de un electrolizador PEM. Aplicación de un diseño central compuesto basado en un diseño factorial 2k, con k=3 factores: Factor Min Ref Max Ref Temperatura agua desionizada alimentada (°C)

25 [9], [6]

80 [6], [9]

Concentración de catalizador anódico (IrO2 mg/cm2)

0.2 [5],[9] 0.4 [5], [9]

Voltaje aplicado a celda (V) 1.5 (~1.48)

[2],[9] ~2.2 ; función de capacidad del “Prototipo I” en desarrollo

[9]

Evaluando como variable de respuesta la tasa volumétrica de producción de hidrógeno. Realizando 8 corridas factoriales, 6 corridas axiales y 6 corridas centrales (20 corridas en total) [8]. c) Evaluación de eficiencia energética de la conversión fototérmica, mediante de una adaptación del modelo termodinámico propuesto por Zamfirescu et al., 2009 [10]. Evaluación de la eficiencia eléctrica y voltaica de la celda de electrólisis acoplado a la alimentación CC [2]. Resultados y análisis El “Prototipo I” se encuentra en desarrollo, llevándose a cabo la adaptación de una máquina térmica como la descrita arriba, para la transmisión de la potencia mecánica al generador de CC. La máquina térmica es capaz de producir una frecuencia de rotación en vacío en torno a 1000rpm, no obstante la potencia mecánica es baja para su transmisión. El sistema aun requiere mayores modificaciones técnicas para su aplicación. Mediante el diseño de experimentos descrito se pretende: obtener información preliminar respecto de los factores causantes de un efecto significativo y las posibles interacciones entre ellos, en qué dirección deben ajustarse para mejorar la respuesta, y una estimación interna del error experimental.

Referencias [1] International Energy Agency (IEA), CO2 emissions from fuel

combustion, 2010, pp xiii-xxii [2] STOLTEN Deflet, Hydrogen and fuel cells, Alemania, 2010,

Wiley-VCH, 877 p. [3] MORAN Michael, SHAPIRO Howard, Fundamentals of

engineering thermodynamics, 5a Ed., Ing. 2006, Wiley, 831 p. [4] IEA, Hydrogen and Fuel Cells, 2004, pp 23-34, 50-61 [5]

Siracusano S., et al., An electrochemical study of a PEM stack for water electrolysis (2011), Int. J. Hydrogen Energy in press.

[6] Millet P, Andolfatto F, Durand R (1996) Design and performance of a solid polymer electrolyte water electrolyzer. Int J Hydrogen Energy 21:87–93

[7] Seminario Iberoamericano de Energías renovables 2011, Cuernavaca, México, memorias.

[8] MONTGOMERY, Douglas, Diseño de experimentos y análisis estadístico, 2da ed., México, Limusa Wiley, 2011, 700 p.

[9] S. P. S. Badwal . S. Giddey . F. T. Ciacchi (2006), Hydrogen and oxygen generation with polymer electrolyte membrane (PEM)-based electrolytic technology, Ionics 12: 7–14


DTA-SD2-01 12

Biosensores de células tumorales con nanopartículas semiconductoras (ZnS) conjugadas con proteína Cry (Bacillus thuringiensis) y evaluación de su citotoxicidad

J. Batalla Mayoral1, P. Rodríguez Fragoso2, E. San Martín Martínez1


Legaria 694. Colonia Irrigación, 11500 México D. F. 2 Departamento de Física, Centro de Investigación y Estudios Avanzados del IPN.

Av. Instituto Politécnico Nacional 2508, Colonia San Pedro Zacatenco 07360 México D.F. Resumen En la actualidad la comunidad científica ha mostrado un gran interés por explorar diversos fenómenos biológicos aplicados a la nanomedicina utilizando nanoparticulas semiconductoras como marcadores biológicos debido a sus propiedades ópticas y electrónicas únicas. Actualmente se ha confirmado que los tratamientos contra el cáncer causan daño a todas las células, por lo que se recomienda un tratamiento local para el diagnostico y tratamiento de esta enfermedad. Una alternativa viable ha sido la utilización de nanopartículas semiconductoras conjugadas y funcionalizadas con moléculas biológicas para biosensar células tumorales in vivo y/o in vitro (1). Por otra parte, existe evidencia de los efectos anticancerígenos de la proteína Cry (2). Esta proteína es excretada por la bacteria Bacillus thuringiensis (B.t.) en fermentación aerobia (3). Por lo tanto este trabajo tiene como perspectiva identificar células tumorales con nanopartículas semiconductoras (ZnS) conjugadas con proteína Cry y evaluar su citotoxicidad. Introducción En la actualidad existe un gran número de investigaciones relevantes donde han sido ampliamente utilizadas las nanoparticulas semiconductoras, debido a sus propiedades fluorescentes en el diagnóstico y aplicación en el área biómedica en los últimos años. Las nanoparticulas semiconductoras ofrecen una mejor alternativa que los fluoroforos que son típicamente utilizados como marcadores biólogicos. Además pueden ser pasivados con un material envolvente y protector que impide la interacción superficial con otras partículas logrando optimizar su eficiencia luminiscente conservando sus propiedades bajo condiciones acuosas, así como una alta estabilidad coloidal y una baja adsorción. De ahí que puedan unirse en forma específica con anticuerpos, péptidos, proteínas, enzimas, secuencias de ADN, etc. Gao y col. utilizaron nanopartículas semiconductoras de CdSe/ZnS conjugadas y funcionalizadas con anticuerpos para biosensar células tumorales (1). Las nanoparticulas semicoductoras al interacccionar con las células pueden ser modificadas y absorbidas por diversas biomoléculas como las proteínas (4,5). Recientes investigaciones han planteado la idea de que la interacción proteína – nanopartícula, es debido a que la proteína rodea a la nanopartícula, formando una especie de corona alrededor de ella (6).

Una de las proteínas de interes, es la proteína Cry, obtenida mediante fermentación por la bacteria B.t., y ha sido utilizada como insecticida biológico (3). Sin embargo se ha reportado que la proteína Cry tiene efecto citotóxico contra células tumorales de humanos, simios y ratones (2). Se ha reportado que el efecto citotóxico contra células cancerosas se observa una vez que se ha solubilizado esta proteína por proteasas o a pH alcalinos, reduciendose la proteína de 133KDa a 26 KDa (según la variedad de B.t. utilizado) (7). En este trabajo se tiene la perspectiva de aportar conocimiento en el área de la nanotecnología, desarrollando una tecnología innovadora para ser aplicada en biosensar células humanas tumorales utilizando nanopartículas semiconductoras conjugadas con proteína Cry. En este sentido es necesaria la obtención de la proteína Cry por fermentación de B.t. y su caracterización por electroforesis en geles de poliacrilamida (SDS-PAGE), tinciones de Shaeffer-Fulton y microscopía electrónica de transmisión. Metodología Se utilizó B.t. var. kurstaki cepa HD-73 (ATCC-35866), tipo de cristal K-73, productora de proteína CryIA(c). Para realizar la fermentación a nivel matraz se utilizó una colonia de B.t. que se colocó en medio Rowe (3), fue incubada a 30 °C y 200 rpm durante 30 h. Por otra parte, también se realizó la fermentación en un fermentador de 5L (Bioflo 3000), el medio se preparó con una concentración de sólidos totales iniciales de CSTi 60 g/L; 30 g/L de glucosa; 19.5 g/L de harina de soya; 3.2 g/L de extracto de levadura; 5 g/L de sólidos de cocimiento de maíz y 3.23 g/L de otros sólidos. Se inoculó al 5 % (v/v) con el medio fermentado Rowe de 12 h, se incubó a 30°C, 600 rpm a un pH de 7.4 y se mantuvo el oxígeno arriba del 20% con aire (3). Se tomaron muestras en cada fermentación cada 5 horas para observarlas en cámara de Neubauer, posteriormente se realizaron tinciones de Shaeffer y Fulton. Se dio por terminada la fermentación a nivel matraz y fermentador cuándo alcanzó el 95% de esporulación (3). Se utilizó electroforesis en gel de poliacrilamida en condiciones desnaturalizantes con dodecil sulfato de sodio (SDS-PAGE) a un voltaje constante de 100 V durante 2 h. (3). La tincion de Shaefffer-Fulton se realizo de acuerdo a la metodología (12). Al final de la tinción se observó en un microscopio óptico de campo claro a 100X utilizando aceite


Memorias en extenso

13 DTA-SD2-01

de inmersión. Se estableció la metodología de preparación de muestras para microscopía electrónica de transmisión (8,9), se analizaron en un microscopio marca JEOL modelo 100B. Resultados La proteína Cry obtenida de las fermentaciones se caracterizó mediante electroforesis SDS-PAGE. En los geles de poliacrilamida se observó la señal de la proteína Cry a 133 kDa, que corresponde al doble del valor de la proteína estándar (señales a 66KDa) (Fig.1). Por otro lado, también se observó una banda muy pegada a la banda de proteína Cry, lo cual nos sugiere que la proteína tuvo una degradación ligera. En este sentido es necesario ajustar algunos cambios a la técnica de SDS-PAGE para determinar proteína Cry y evitar su degradación por algunas proteasas presentes en el medio de cultivo.

Figura 1. Gel de poliacrilamida de proteína Cry utilizando BSA como estándar. En cuanto a la caracterización morfológica de las colonias observadas en placas con agar nutritivo, esta cepa concuerda con lo reportado en la literatura como una cepa productora de proteína Cry. En la figura 2a se muestra imagen de B.t usando microscopio electrónico de transmisión donde se observó a la proteína Cry dentro de B. t. en forma de rombo. En la figura 2b se logro observar la proteína Cry mediante la tinción de Shaeffer-Fulton utilizando un microscopio óptico en rombos de color rojo fuera de B.t..

a) b) Fig. 2. Imágenes de B.t. var kurstaki HD73. a) Microscopio electronico de transmisión y b) Microscopio óptico. Diferentes autores mencionan (10 y 11) que al aumentar la concentración de glucosa en el medio de cultivo (10 - 68.5 g/L) aumenta la concentración de proteína Cry cuantificada mediante SDS-PAGE. En este trabajo se utilizó una concentración de glucosa de 30 g/L y según lo reportado en la literatura y bajo condiciones de operación similares tendríamos alrededor de 0.5 g/L de proteína Cry (10 y 11). La concentración más alta de proteína Cry reportada en la literatura es de 1 g/L. Por lo tanto será necesario optimizar la concentración de glucosa para tener una mayor producción de proteína Cry. Conclusiones

Se logró la obtención de proteína Cry producida por B.t. a nivel matraz y fermentador, la cual será utilizada más adelante para conjugar las nanopartículas de ZnS. Se realizó la caracterización de la proteína Cry mediante electroforesis (SDS-PAGE). También se observó a la proteína Cry mediante la tinción de Shaeffer-Fulton en el microscopio electrónico mostrando similitud a lo reportado en la literatura. Así mismo, se logro establecer la metodología para tomar las imágenes por microscopía electrónica de transmisión de B.t.

Agradecimientos

A la beca otorgada por CONACYT (No.191709).

Referencias (1) Gao X., Cui Y., Levenson R.M., Chung L.W.K., Nie S.

(2004) In vivo targeting and imaging with semiconductor quantum dots. Nature biotechnology. 22: 969-976.

(2) Jung Y.Z., Mizuki E., Akao T., Cote J.C. (2007). Isolation and characterization of a novel Bacillus thuringiensis strain expressing a novel cristal protein with cytocidal activity against human cancer cells. Journal of applied Microbiology. 1364-5072.

(3) Batalla M. J. (2008) Producción de proteína Cry y esporas a alta concentración de sólidos totales iniciales empleando oxígeno en cultivo sumergido de Bacillus thuringiensis HD-73. Tesis de maestría, Depto. de Biotecnología CINVESTAV-IPN, México, D.F.

(4) Lynch, T. Cedervall, M. Lundqvist, C. Cabaleiro-Lago, S. Linse, and K. A. Dawson, “The nanoparticle –protein complex as a biological entity; a complex fluids and surface science challenge for the 21st century,” Advances in colloid and Interface Science, vol. 134-135, pp. 167-174, 2007.

(5) . T. Cedervall, I. Lynch, M. Foy, et all., “Detailed identification of plasma proteins adsorbed on copolymer nanoparticles,” Angewandte Chemie International Edition, vol. 46, no. 30, pp. 5754-5756, 2007.

(6) T. Cedervall, I. Lynch, S. Lindman, T. Berggard, E. Thulin, H. Nilsson, K. A. Dawson, and S. Linse, “Understanding the nanoparticle–protein corona using methods to quantify exchange rates and affinities of proteins for nanoparticles,” Proc. Natl Acad. Sci., vol. 104, pp. 2050–2055, 2007.

(7) Nagamatsu Y., Okamura S., Saitou H., Akao T., Mizuki E (2010). Three Cry Toxins in two types from Bacillus thuringiensis strain M019 preferentially Kill Human Hepatocyte cancer and uterus cervix cancer cells. Biosci. Biotechnol. Biochem. 74 (3): 494-498.

(8) Manasherob R, Ben-Dov E, Zaritsky A, Barak Z (1998). Germination, Growth, and Sporulation of Bacillus thuringiensis subsp. Israelensis in Excreted Food Vocuoles of the Protozoan Tetrahymena pyriformis. Applied and Environmental Microbiology 64: 1750-1758.

(9) Cavados CFG, Majerowicz S, Chaves JQ, Araújo-Coutinho, Rabinovitch (2004). Histopathological and Ultrastructural Effects of δ-endotoxins of Bacillus thuringiensis Serovar israelensis in the Midgut of Simulium pertinax Larvae (Diptera, Simuliidae). Mem Inst Oswaldo Cruz, Río de Janeiro 99: 493-498.

(10) Navarro, A K, Farrera, R R, López, R, y Pérez, G, F. (2006) Relationship between poly-β-hydroxybutirate production and δ-endotoxin for Bacillus thuringiensis var. Kurstaki. Biotechnol. Lett. Vol (28): 641-644.

(11) Farrera R R., Pérez-Guevara., de la Torre M. (1998) Carbon:nitrogen ratio interacts with inicial concentration of total solids on insecticidal cristal protein and spore production in Bacillus thuringiensis HD-73. Appl. Microbiol. Biotechnol. 49:758-765.


DTA-SD2-02 14

Adsorción de compuestos orgánicos de nitrógeno de una mezcla modelo utilizando alúmina activada como adsorbente

P.M. Vega Merino1,2, F. Trejo Zárraga1, G.C. Laredo Sánchez2

1 Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada. Instituto Politécnico Nacional.

Legaria 694, Col. Irrigación, C.P. 11500, México D.F. 2 Programa de Investigación en Procesos de Transformación. Instituto Mexicano del Petróleo.

Eje Central Lázaro Cárdenas Norte 152, Pueblo de San Bartolo Atepehuacán, C.P. 07730, México D.F. Resumen

La adsorción de Quinolina, Indol, y Carbazol utilizando alúmina activada comercial como adsorbente, es factible a condiciones prácticamente ambientales. Realizar la experimentación en base a un diseño experimental del tipo L9

(34) permite estimar las condiciones óptimas para lograr una adsorción de 80 % peso mínimo y determinar los factores de control de mayor efecto en la adsorción. Introducción [1]

La adsorción de compuestos orgánicos de nitrógeno presentes en la corriente de carga a las plantas de hidrodesulfuración catalítica de diesel de ultra bajo azufre es una alternativa tecnológica técnica y económicamente atractiva para cumplir con la normatividad vigente, en especial si se considera la disminución sostenida de la calidad de crudo procesado en el Sistema Nacional de Refinación. La mejora en la calidad de la carga mediante esta etapa de pretratamiento es aplicable tanto a plantas HDS existentes como a nuevas, y puede combinarse con la disminución del espacio velocidad, el uso de catalizadores más activos, u otras opciones para abatir los costos de operación de estas plantas. Uno de los adsorbentes más utilizados en este proceso de adsorción es la alúmina activada, ya que presenta ventajas competitivas respecto a otros materiales como la sílica gel respecto a la capacidad de adsorción, selectividad, vida y regenerabilidad. Diseño experimental

Almarri et al [2] estudiaron la adsorción de quinolina (140 ppm peso) e indol (140 ppm peso) de un diesel modelo, utilizando: alúmina ácida fuerte, alúmina ácida débil, y alúmina básica en un sistema por Lotes. Para este caso, la experimentación se llevó a cabo a 25 °C, con una relación en peso carga/adsorbente de 100, por un tiempo de 4 horas y agitación electromagnética de 300 rpm. La alúmina ácida fuerte presentó una adsorción de casi 0.20 mmol de quinolina por gramo de adsorbente y la alúmina básica de cercana a 0.25 mmol de indol por gramo de adsorbente. Por otra parte, Laredo et al [3] caracterizaron el gasóleo atmosférico encontrando una relación de 1.0/0.75/2.5 para Quinolina/Indol/Carbazol. El gasóleo atmosférico analizado presentó una concentración de nitrógeno total de 380 ppm peso, y de 89 ppm peso de nitrógeno básico (Quinolina).

En base a lo anterior, se establece un arreglo ortogonal [4] L9 (34) para el sistema por Lotes (ver tabla 1):

Tabla 1.- Diseño experimental para el sistema por Lotes.

No. Exp.

Peso del Adsorbente,

(g)

Carga modelo,

(ml)

Temperatura, (°C)

Tiempo, (min)

1 0.5 10 15 20 2 0.5 15 30 40 3 0.5 20 45 60 4 1.0 10 30 60 5 1.0 15 45 20 6 1.0 20 15 40 7 1.5 10 45 40 8 1.5 15 15 60 9 1.5 20 30 20

Las pruebas se efectuarán a presión atmosférica, con una alúmina activada comercial y una carga modelo conteniendo (ppm peso): Quinolina (75), Indol (75), Carbazol (150) y Benzotiofeno (10,000), en un solvente integrado por una mezcla de Tolueno y n-Hexadecano. Resultados esperados

En base al diseño experimental establecido se espera lograr una adsorción de nitrógeno total mayor del 80 % peso, así como, estimar las condiciones óptimas y determinar los factores de control de mayor efecto en la adsorción. Agradecimientos

Agradecemos al Programa Institucional de Formación de Investigadores del Instituto Politécnico Nacional, al Fondo Sectorial CONACyT-SENER-Hidrocarburos, a PEMEX-Refinación y al Instituto Mexicano del Petróleo por el apoyo otorgado para el desarrollo de este trabajo. Referencias

[1] A. Stanislaus, A. Marafi, M.S. Rana. Catalysis Today. 153 (2010) 1-68.

[2] M. Almarri, X. Ma, C. Song. Industrial Engineering Chemical Research. 48 (2009) 951-960.

[3] G. C. Laredo, S. Leyva, R. Alvarez, M.T. Mares, J. Castillo, J.L. Cano. Fuel 81 (2002) 1341-1350


Memorias en extenso

15 MTA-SD3-01

Estudio de nanonutrientes para cultivos de rápido crecimiento

A. Ledezma Delgadillo1 y E. San Martin Martínez1 R. Carrillo González 2


Legaría 694. Colonia Irrigación, 11500 México D.F. 2 Colegio de Postgraduados campus Montecillo,

Carretera México-Texcoco Km. 36.5, Montecillo, Texcoco 56230, Estado de México Resumen Se buscan nuevas alternativas para aumentar la cantidad de rendimiento en el uso de fertilizantes; una de ella es el uso de la nanotecnología en la agricultura. Se realizan NPS de quitosan en ácido metracrílico para el atrapamiento de los nutrientes principales que son nitrógeno, fosforo y potasio (NPK). Se procede primeramente a la síntesis de las NPS CON qs-pmma reportando un tamaño promedio de 55nm, con forma esférica y una homogeneidad entre las nanopartículas. Posteriormente se procederá a la unión con los nutrientes, y se le añadirá a las lechugas como medio de experimentación por su rápido crecimiento, en un sistema de hidroponía. Introducción En todo el mundo se tiene un pronóstico de que la demanda de fertilizantes ha incrementado en un 4.8% que es igual a 170,4 millones mt en el año 2010/2011 (Heffer and Prud `Homme 2010) México sólo produce 45% de los fertilizantes empleados en el agro, la demanda de este sector debe ser cubierta con importaciones (AUMENTANDO LOS COSTOS DE INSUMOS). La SAGARPA estima que en nuestro país se siembran alrededor de 20 millones de hectáreas anuales y apenas la mitad se abona. El país tiene capacidad instalada para producir hasta 5 millones 800 mil toneladas y sólo ocupamos 25 por ciento, incluyendo un millón 800 mil toneladas de urea y un millón 800 mil toneladas de sulfato de amonio. Por lo tanto hay una necesidad urgente de abordar el uso excesivo fertilizantes:

• Para la búsqueda de alternativas a las actuales, disminuyendo el uso de los fertilizantes con el estudio de la nanotecnología

• La detección de forma rápida la presencia de patógenos y plagas, así como los niveles plaguicidas y nutrientes

• Desarrollo de nuevos métodos para el manejo de estos fertilizantes en escala manométrica.

ExperimentaciónSerealizaunasolución0.5%(v/v)deácidometracrílico(MMA).Aesta solución se leañade0.5% (m/v)dequitosan (QS). se realizaagitaciónmagnéticadurante12horas.SerealizalapolimerizacióndelMMA ; secalienta la solucióna70°Cy seañadeelK2S2O8 serealiza una agitación durante una hora o cuando el color de lasolución seaOPALESCENTE, lo quenosdiceq lasnanopartículas|(NPS) se han formado. Se pone en un baño frio y se centrifugadurante30minutosa4500rpm.Serealizalacaracterización.ResultadosyAnálisisLa NPS se liofiliza para poder realizar la prueba de IR. Se congelan en nitrógeno líquido y se liofilizan durante 6 horas a 8 horas

dependiendo la cantidad de suspensión. Se corre en IR reportando fuerzas electrostáticas inter e intra moleculares en el pico 1638.5 y 1583. 6

Se realizo TEM para calcular el tamaño de las NPS arrojando como resultados tamaños de 50, 55, 60 nm. Conclusiones Se sintetizaron y caracterizaron las NPS de quitosan y ácido metracrílico con un tamaño promedio de 51nm y una estructura esférica y homogénea Los picos del IR nos proporcionan una interacción electrostática entre los grupos carboxilo (COO-) del ácido polimetacrílico (PMMA) y el (NH3+) del quitosan formando así enlaces iónicos debido a la polimerización que ocurre Se añadieron a las nanopartículas urea como nutriente de Nitrógeno. Se observó una gran aglomeración. Agradecimientos Agradecemos al Programa Institucional de Formación de Investigadores (PIFI) y a la Secretaria de Investigación y Posgrado (SIP), ambos del IPN por su apoyo a este trabajo. Referencias 1. Corradini E, Moura MR, Mattoso LHC. A preliminary study of the

incorporation of NPK. Fertilizer into chitosan nanoparticles eXPRESS. Polymer Lett 2010;4:509–15.

2. Vandana Ghormade a,�, Mukund V. Deshpande b, Kishore M. Paknikar a.Perspectives for nano-biotechnology enabled protection and nutrition of plants (ARTICULO EN IMPRESION)

3. Vandana Ghormade a,�, Mukund V. Deshpande b, Kishore M. Paknikar a.Perspectives for nano-biotechnology enabled protection and nutrition of plants (ARTICULO EN IMPRESION)

65

75

85

95

40080012001600200024002800320036004000


MTA-SI-01 16

Desarrollo de una película con extractos naturales para recubrir catéteres que tengan propiedades antiadherentes a los microrganismos

M. Chico Vázquez1, M. A. Aguilar Méndez1, L. O. Sánchez Vargas2


Legaria 694. Colonia Irrigación, 11500 México D. F. 2Departamento de Microbiología, Universidad Autónoma de Ciudad Juárez

Henry Dunant #4016 Circuito Pronaf, CP 32310 Cuidad Juárez, Chihuahua, México

Introducción. Los biomateriales han recibido un creciente interés para aplicaciones biomédicas. Engel Engelberg y Kohn [1] han clasificado a estos polímeros en: (a) poli-ortoésteres, (b) poli-ácido glicólico y láctico, (c) poli b-hidroxibutirato y copolímeros de ácido hidroxivalerico, (d) poli-caprolactona, (e) polianhídridos, (f) poli-carbonato de trimetileno y poli-iminocarbonatos. La policaprolactona (PCL) es un biomaterial que ha tomado importancia en aplicaciones biomédicas por su biocompatibilidad y lenta descomposición, así como por sus buenas propiedades mecánicas y termoplásticas [2, 3]. Los catéteres se definen como todos los dispositivos intravenosos centrales insertados percutáneamente [4]. La utilización de catéteres es fundamental para el cuidado de los pacientes en situación crítica o con patologías agudas o crónicas graves, ya que permite la administración de grandes volúmenes de fluidos, nutrición y medicación parenteral [4]. Sin embargo, su uso se asocia a infecciones intrahospitalarias [5]. El 16% de estas bacteriemias se deben a Staphylococcus aureus, el 12% a pseudomonas aureoginosa y el 2.2% a Candida spp [6]. En los últimos años, los catéteres se han recubierto o impregnado de diversas sustancias con efecto antimicrobiano [4]. Sin embargo, estos antisépticos y antimicrobianos pueden crear problemas de anafilaxia y el posible desarrollo de resistencia bacteriana [5]. Por tal motivo, en este trabajo se propone la adición de extractos naturales con actividad biocida a partir de Cuphea aequipetala y Ruta graveolens a una película biodegradable de PCL para recubrimiento de catéteres. Metodología Estudio de sensibilidad antibacteriana, utilizando el método Disco difusión Se depositaron en la superficie de una placa de agar Mueller Hinton, previamente inoculada con Staphylococcus aureus, discos de papel de filtro, uno impregnado con Cloranfenicol (A), uno con extracto de Cuphea aequipetala (H.C), otro con Ruta graveolens (R) y uno con etanol (Et) (para descartar el efecto del solvente), como se muestra en la figura 1.

Figura 1. Caja de Petri antes de iniciar la prueba

Tan pronto los discos impregnados del antibiótico y los extractos se ponen en contacto con la superficie húmeda del agar, el filtro absorbe agua y el antibiótico y los extractos difunden por el agar, formándose un gradiente de concentración. Transcurridas 18 a 24 horas de incubación, los discos pueden o no aparecer rodeados por una zona de inhibición de crecimiento bacteriano. Estudio de sensibilidad antibacteriana con el Método de microdiluciones. Para el estudio de la susceptibilidad antimicrobiana se empleo el método del NCCLS M-07-A8. Los microorganismos estudiados utilizando cepas del American Type Culture: Escherichia coli ATCC 25922, Pseudomona aeruginosa ATCC 41501S, Streptococcus faecalis ATCC 51299, Streptococcus faecalis ATCC 29212, Staphylococcus aureus ATCC 25923, Streptococcus pneumoniae ATCC 49619. Como control del extracto a probar se utilizaron diluciones de ampicilina. De cada una de las cepas, se tomo una asada y se sembro por estria en cajas de Petri con agar sangre, se incubaron durante 12 horas a 36°C. De las cepas, tomar una asada y depositarlas en tubos cónicos Falcon que contienen 5ml de caldo Mueller-Hinton (figura 2). Dejarlas incubando durante 12 horas a 36°C.


Memorias en extenso

17 MTA-SI-01

Figura 2. Preparación de los inóculos Resultados En la figura 3 se observa el diámetro del halo de inhibición de Cuphea aequipetala que fué de 2cm mientras que el de Ruta graveolens fue de 1.2cm.

Figura 3. Halos de inhibición

Debido a que el extracto de Cuphea aequipetala presentó mayor actividad antibacterial que Ruta graveolens, el ensayo de sensibilidad antibacteriana con el Método de microdiluciones se llevó a cabo solo con Cuphea aequipetala. De acuerdo a los criterios establecidos en el M07-08 la interpretación de los resultados se hizo visual comparando la turbidez de los pozos experimentales de cada dilución probada contra la turbidez de los pozos controles tanto positivo como negativo (figura 4).

Figura 4. Placa de microtitulación donde se muestra la turbidez.

En este ensayo se observó una alta actividad antimicrobiana del extracto de Cuphea aequipetala en solvente etanol en las 7 concentraciones más altas para los 6 microorganismos evaluados. Como se muestra en la tabla 1, en donde los resultados se expresan como S =Sensible; S I=Sensibilidad intermedia; R=Resistente

Tabla 1. Concentraciones efectivas

Conclusiones. El extracto etanólico de Cuphea aequipetala presentó mejor actividad antibacterial que Ruta graveolens, ya que el diámetro del halo de inhibición fue de 2cm, similar al de ampicilina. Todas las bacterias inoculadas fueron sensibles al extracto etanólico de Cuphea aequipetala a una concentración máxima de 7mg y una mínima de 218 μg. Agradecimientos Agradecemos al Instituto Politécnico Nacional y al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT) por su apoyo para este trabajo. Referencias 1] Engelberg I, Kohn J. Physico-mechanical properties of degradable polymers used in medical applications: a comparative study. Biomaterials 1991; 12:292–304. [2] Kweon HY, Yoo MK, Park IY, Kim TH, Lee HC, Lee HS, et al. A novel degradable polycaprolactone networks for tissue engineering. Biomaterials 2003; 24: 801–8. [3] Allen C, Han JN, Yu NS, Maysinger D, Eisenberg A. Polycaprolactone-bpoly (ethylene oxide) copolymer micelles as a delivery for dihydrotestosterone. J Controlled Release 2000;63:275–86.


MTA-SI-02 18

Evaluación de la actividad antifúngica de extractos vegetales

C. A. Pérez Benítez1, M. A. Aguilar Méndez1y M. R. Jaime Fonseca1


Introducción Las frutas frescas tienen una tendencia inherente a deteriorarse por razones fisiológicas, pero principalmente por la invasión de plagas y enfermedades, lo cual promueve la pérdida absoluta de estos productos en cualquier etapa de su mercadeo. El género Colletotrichum gloeosporioides es el responsable de un elevado índice de pérdidas en una gran variedad de frutos, dentro de los cuales la papaya tipo Maradol es la más afectada, con un índice de pérdida de hasta un 90%[1]. Hoy en día para contrarrestar esta problemática, se aplican programas de control fitosanitario por medio del uso de fungicidas, los cuales a su vez, representan una amenaza a la salud humana y el medio ambiente. Ante esta problemática, se propone emplear una alternativa natural que contrarreste el crecimiento de este microorganismo, evaluando la actividad antifúngica de los extractos vegetales de Pirul (Schinus Molle), Ruda (RutaChapepensis L.), Tejocote (Crataegus pubencens) y Las manitas (Chiranthodentron pentadactylon) por medio de pruebas in vitro, de las cuales se han obtenido resultados positivos con el extracto de ruda, ya que a concentraciones mayores al 5% (p/v) funciona como fungicida [2]. Procedimiento Experimental Una vez que los ejemplares vegetales fueron recolectados, se limpiaron, lavaron y secaron a temperatura ambiente bajo sombra por 5 días para facilitar su molienda. Una vez molidos se sometieron a extracción por maceración, utilizando etanol y agua como disolventes, utilizando agitación constante por 24 hrs y evitando el contacto con la luz. Posteriormente se concentraron en un rotavapor YAMATO RE500 a diferentes temperaturas, de acuerdo al tipo de solvente utilizado y finalmente fueron secadosen una estufa al vacío. Por otro lado, se aisló el hongo Colletotrichum g. directamente de una papaya comercial. Las pruebas in vitro fueron la medición del diámetro del crecimiento miceliar en medios de cultivo PDA-extracto vegetal a diferentes concentracionesy como pruebas complementarias se realizó la evaluación de sensibilidad a fármacos del hongo, utilizando el extracto vegetal como un fármaco[3]. Resultados y Análisis En la obtención de extractos vegetales se tuvieron buenos porcentajes de rendimiento, siendo los extractos etanólicos de ruda y pirul los más altos con un 6 y 10 % respectivamente; a

diferencia de tejocote y las manitas, que son materia seca, tuvieron rendimientos por debajo de 5%. En el aislamiento de Colletotrichum g. se contabilizaron 10 UFC/g de la muestra, lo que indica un índice elevado de infección del microorganismo en el fruto y posiblemente se le atribuye a esto, como una de las razones de su deterioro potencial después de la madurez del fruto. El aislamiento del microorganismo se efectuó satisfactoriamente, ya que al hacer observación microscópica de su morfología colonial y al compararse con micrografías de catálogos micológicos, se corroboró su aislamiento e identificación, puesto que la taxonomía de este microorganismo indica una gran variación de acuerdo al tipo de huésped que habita. Para las pruebas in vitro se encontró mayor actividad antifúngica en los extractos etanólicos, se piensa que se debe al tipo de compuestos que se extrajeron con el grupo OH. En la medición del diámetro del crecimiento miceliar del microorganismo, en placas Petri con PDA-extracto a diferentes concentraciones, se pudo observar que en el extracto etanólico de ruda a concentraciones mayores al 5% (p/v) este funciona como fungicida, inhibiendo por completo el crecimiento del hongo; el extracto etanólico de pirul mostró tener actividad antifúngica a concentraciones mayores al 40%, sólo que en estas concentraciones las características del medio de cultivo cambian drásticamente, creando un medio poco idóneo para el desarrollo del hongo, ver Figura 1. Figura 1. Diámetro del crecimiento miceliar en extractos de Tejocote, Pirul y ruda (de izquierda a derecha) en PDA a una concentración de 25%.

Los extractos de Tejocote y las manitas, presentaron actividad antifúngica casi nula. Con estos resultados se procedió emplear concentraciones por debajo de 5% (p/v)de extracto en el agar para determinar la concentración mínima inhibitoria como se muestra en el cuadro 1. Con estos resultados se tomo


Memorias en extenso

19 MTA-SI-02

como la concentración mínima inhibitoria la de 0.625 mg de extracto por mililitro de PDA. Cuadro 1. Índice antifúngico de los distintos medios de cultivo PDA-extracto a concentraciones menores a 5% (p/v)

En la prueba de sensibilidad a fármacos tuvimos una respuesta similar con resultados positivos en ruda, ya que se observo un halo de inhibición de aproximadamente 3 cm alrededor de los discos con extracto, en este caso, se tiene un diámetro de inhibición menor que en la primer prueba ya que esta evaluación es a nivel superficial. Con estos resultados, comprobamos la efectividad de las pruebas efectuadas y por medio de discriminación se seleccionó a la ruda como el extracto con mayor actividad antifúngica.

Conclusiones El extracto de Ruta C. presentó mejor actividad inhibitoria, funcionando como fungicida a concentraciones mayores al 5% 8p/v) sobre el desarrollo de Colletotrichum g. en comparación del extracto de Pirul, que solo a concentraciones mayores del 40% (p/v) presento actividad antifúngica, debido a los cambios de pH que genera en el medio de cultivo; y que en los extractos de Crataegus p., y Chiranthodentron p. que presentaron actividad antifúngica casi nula. La tendencia de los resultados en las pruebas efectuadas corrobora la efectividad de las pruebas. Con el índice antifúngico que presenta el extracto de ruda se obtiene una esperanza de preservación de la papaya, encontrando la manera de poderla aplicar efectivamente, dentro del fruto. Referencias [1] Fuente D. Guillermo, Ireta M. Javier. Enfermedades y Normatividad de

Frutales del Pacífico Centro-Sur de México. Sonora, Méx. 2001 [2] R. Davicino, M. Mattar Actividad antifúngica de extractos de plantas

usadas en medicina popular en Mexico, Vol. 14, Nº. 2, 2007 , pags. 247-251.

[3] J. Ospina. Determinación de la actividad antifúngicade extractos vegetales sobre el hongo mycosphaerella f. Revista Scientia et Tecnica. 2006.

Co. % Ruda-Etanol

Ruda-Agua

Pirul-Etanol

Pirul-Agua

Tejocote-Etanol

Tejocote-Agua

Manitas-Etanol

Manitas-Agua

0.07 0 0 0 0 0 0 0 0

0.156 1.1 0 0 0 0 0 0 0

0.312 4.8 0 0 0 0 0 0 0

0.625 10.4 0 0 0 0 0 0.01 0.001

1.25 50.6 0.03 1 0 0 0 0.7 0.3

2.5 72.4 0.5 2.5 1 0 0 1.1 0.4 5 100 1.7 5.9 2.6 0 0 3.1 1.1


MTA-SD1-01 20

Criterios para el diseño de un sistema fototérmico compacto

A. Cifuentes1 y E. Marín 1 1 Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional,


Resumen Presentamos los criterios que se necesitarán tomar en cuenta para el diseño de un sistema fototérmico compacto, identificando los diferentes componentes del sistema y cuales de estos pueden ser optimizados a través de una reingeniería para llegar a un sistema robusto, multipropósito, capaz de llevar a cabo mediciones con la técnica fotoacústica en diferentes configuraciones entre otras técnicas. Se expone un análisis más a fondo del amplificador “Lock-In” el cual resulta de particular interés compactar y abaratar ya que es uno de los componentes más aparatosos. Introducción Muchas técnicas fototérmicas han visto su campo de acción limitado debido a lo complicado y tardado que puede ser montar el arreglo necesario para aplicarlas. Esto puede además traer consecuencias como falta de repetitividad y la necesidad de estar realizando ajustes constantemente para obtener resultados aceptables. Es gracias a esto que se ha generado el interés en desarrollar un equipo el cual pueda ser transportado con relativa facilidad, con un tiempo de montaje reducido, y eliminando factores externos al experimento que pueden llegar a afectar las mediciones. En una primera aproximación se analiza el arreglo fotoacústico con el que se cuenta en CICATA. En esta técnica un rayo de luz modulado genera cambios termales dentro de la muestra, si el ciclo de modulación es lo suficientemente veloz se desarrolla un cambio de presión el cual puede ser medido como sonido.1

Componentes El sistema con el que se cuenta actualmente consiste de una fuente de luz modulada, una celda fotoacústica, un amplificador “Lock-In” (ALI) y un ordenador. En el caso de la fuente de luz sería modulada de forma electrónica. En el caso de la celda hay que encontrar un método de alinearla de forma precisa cada vez que se retira para hacer un cambio de muestra. Es también necesario tener la capacidad de variar la distancia entre la fuente de luz y la celda. El ALI puede ser implementado utilizando tecnologías puramente digitales y ser especializarlo para nuestra aplicación. AnálisisdelAmplificadorLock‐InUn ALI es un instrumento que mide señales periódicas (e.g. ondas sinusoidales) pequeñas en presencia de altos niveles de ruido.1 En nuestro caso el Lock-In estaría trabajando en frecuencias relativamente bajas. La gran mayoría de los micrófonos disponibles en el mercado no suelen ser sensibles a frecuencias mayores a 20 kHz debido a que este es el máximo de frecuencia que el oído humano promedio es capaz de percibir. Gracias a esto podemos evitar muchos de los problemas que aquejan a los diseños digitales cuando se trata de frecuencias mayores.

El ALI funciona utilizando identidades trigonométricas básicas. Al multiplicar una señal sinusoidal por otra de la misma frecuencia, se genera un offset en el producto, si hacemos esto utilizado una señal de referencia en fase y una señal en cuadratura este offset hace posible reconstruir la señal original.2 Esto es tanto en magnitud (A) como en fase (φ)El siguiente diagrama muestra el concepto básico del ALI.

A 2

Posible Diseño Mecánico Otro problema analizado fue el como lograr mantener la fuente de luz y la celda alineados, siendo capaces de variar la distancia y de retirar y volver a colocar la celda y distintas muestras sin afectar la repetividad. Una posible propuesta para dicho sistema es utilizar cilindros concéntricos y roscas para garantizar los sellos y asegurando que la alineación se precisa en cada reinserción de la celda. El siguiente dibujo ilustra este concepto. Conclusiones La utilización de nuevas tecnologías digitales y el rediseño de componentes de un sistema fototérmico permitiría la reducción en su tamaño y la implementación de un instrumento que a la larga podría demostrar ser más robusto a perturbaciones externas que el arreglo con el que se cuenta actualmente. Referencias [1] [2]

David W. Ball Photoacoustic Spectroscopy Spectroscopy, Vol. 21, 9 (2006) M. Sonnaillon, R. Urtega and F. Bonetto. Implementación de un amplificador lock-in digital de alta frecuencia usando muestreo no uniforme. XI Reunión de Trabajo en Procesamiento de la Información y Control. 655 (2005).

[3] E. Marín and R. Ivanov, Lat. Am. J. Phys. Educ. 3:544 (2009).


Memorias en extenso

21 MTA-SD1-02

Microscopia fototérmica con detección acústica

E. Cedeño, E. Marín y G. Juárez



Resumen Presentamos las características de un microscopio fototérmico con detección acústica, así como sus principales componentes, planteamos la utilidad de este instrumento para la caracterización de materiales, la detección de defectos sub-superficiales, así como la importancia que tiene en las pruebas no destructivas. Introducción En muchos casos, durante la evaluación de las propiedades físicas y mecánicas de los materiales se utilizan métodos de inspección destructivos. Esto ocasiona pérdidas de recursos y tiempo para la preparación de las muestras. Las TF (técnicas fototérmicas) han probado ser de gran utilidad para la inspección de los materiales. Por tal motivo, se presenta una gran oportunidad para desarrollar la tecnología y utilizarla como una prueba no destructiva, ya que permitirá la obtención de imágenes sub-superficiales, y de esta manera poder detectar defectos en profundidad. Las TF con detección acústica consisten básicamente en hacer incidir periódicamente un haz de luz sobre la superficie de una muestra, en el interior de la cual se generan ondas térmicas, una capa relativamente delgada de aire, adyacente a la superficie, responde térmicamente al flujo de calor periódico proveniente del sólido. Esta capa sufre calentamiento y enfriamiento alterno y funciona como un pistón vibratorio, el cual genera la señal foto acústica detectada. Detección de defectos Cuando se tiene un material con algún defecto superficial o sub-superficial, existirá una diferencia en las propiedades térmicas y ópticas (difusividad, emisividad, conductividad, reflexión y absorción de la luz) entre el material y el defecto (poros, fisuras, inclusiones). En consecuencia la señal producida por el material será diferente a la producida por el defecto. Si nosotros hacemos una escala de colores para los diferentes valores de las señales detectadas y las graficamos se pueden obtener imágenes en profundidad del material.

Partes del microscopio Los principales componentes del microscopio que nosotros proponemos son: Plataforma de posicionamiento x-y, Sistema

de potencia, Sistema de control, Sistema de iluminación (laser con fibra óptica), Celda de detección acústica, Amplificador Lock-in, Sistema de adquisición de datos PC. Desarrollo del microscopio Para el diseño y construcción del microscopio fototérmico se va a utilizar como base un sistema de inspección óptico de la marca ROI, el cual cuenta con un mecanismo manual para el posicionamiento de la muestra. Dicho mecanismo se va a automatizar, así mismo se le va a adaptar el láser con fibra óptica para la iluminación de la muestra y la celda foto acústica para la detección de las ondas térmicas, la cual va ir conectada al lock-in, que es un dispositivo que nos permite el análisis o procesamiento de señales en ambientes ruidosos, y este a su vez estará conectado a un pc que adquiere los datos provenientes de él, para posteriormente graficarlos y obtener las imágenes deseadas. Referencias [1] Almond, D. P. y Patel, P. M., Photothermal Science and Techniques en Physics and its Applications, 10 Dobbsand, E. R. y Palmer, S. B. (Eds), (Chapman and Hall, London, 1996). [2] U. Zammit, M. Marinelli, F. Mercuri, S. Paoloni, and F. Scudieri Rev. Sci. Inst. 82, 121101 (2011) [3] Rosencwaig, A. y Gersho, A., J. of Appl. Phys. 47, 64 (1976).


MTA-SD1-03 22

Sistema para la obtención de imágenes térmicas usando detección piroeléctrica.

E. Hernández

Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional, Legaria 694. Colonia Irrigación, 11500 México D. F.

Estado del Arte

El principio básico de un experimento fototérmico consiste en hacer incidir un haz de luz modulado sobre una muestra, cuya energía, al ser absorbida, es transformada en calor generando ondas térmicas, las cuales pueden ser detectadas de diferentes maneras.

Esquema General de un experimento Foto-Térmico

Introducción Una onda térmica es la respuesta de un medio a una fuente de calentamiento periódico. Cuando una fuente de energía incide sobre la superficie de un sólido, el sólido absorberá parte de esta energía y producirá un flujo localizado de calor. Si la fuente de calor es modulada, un flujo periódico es producido por la muestra. El resultado de este flujo de calor se llama onda térmica.

A través de la detección de ondas térmicas es posible también observar otros aspectos de los materiales, que no pueden ser captados por los métodos ópticos convencionales.

Las ondas térmicas pueden propagarse a través del material y pueden utilizarse para generar una imagen térmica si este puede cumplir los siguientes puntos.

La muestra debe de ser barrida por un haz luminoso modulado.

La superficie de la muestra se calienta y las ondas térmicas se propagan.

Para mapear las muestras se requiere la detección de las ondas térmicas.

La longitud de difusión térmica (μ) se puede controlar variando la (ω) frecuencia de modulación. La difusividad térmica es (α)

Mecanismo de detección fototérmico En particular, en la técnica fotopiroelectrica las variaciones de temperatura pueden ser detectadas directamente debido a que el sensor piroeléctrico experimenta cambios en su polarización espontánea en respuesta a variaciones de temperatura, los que se traducen en una señal de voltaje. Los materiales más comunes para la construcción de estos sensores son el sulfato de triglicina TGS, el tantalato de lítio LiTaO3, el fluoruro de polivinilideno (PVDF) en forma de película.

Conclusiones Se utilizará para realizar la tesis un microscopio óptico que se tiene ya disponible en el laboratorio, se automatizará y se realizará una interfaz con la PC para controlar la exploración del barrido para obtener imágenes térmicas para diferentes materiales. Primero se comenzará en automatizar la platina de posicionamiento del microscopio con motores con ángulo de paso corto, para obtener posicionamientos en “X” y en “Y” a través de los goniómetros ya montados.

Referencias

U. Zammit, M. Marinelli, F. Mercuri, S. Paoloni, and F. Scudieri Rev. Sci. Inst. 82, 121101 (2011).

2 c

k


Memorias en extenso

23 MTA-SD1-04

Síntesis y Caracterización de un Material Centellador

Y. Jiménez Flores1, T. Rivera Montalvo1


Resumen En el presente trabajo se rebisó la bibliografía para realizar la síntesis y caracterización de un material centellador para la utilización en aparatos de rayos X. El objetivo es aumentar la eficiencia de luminicencia que produce el centellador; se determino el material para estudiar. Introducción Pese al avance tecnológico en los equipos de Radiología, las técnicas de exposición siguen siendo muy altas y es difícil crear conciencia en las personas que trabajan con estos instrumentos; por ello la optimización de los equipos o sus componentes contribuye a mejorar este problema. El avance tecnológico de los sistemas de radiación, repercute en la exposición a los pacientes, POE y la mejora de imagen.

La detección de las radiaciones ionizantes a partir de materiales luminiscentes, es uno de los métodos utilizados en el conteo por medio de espectroscopía Los materiales luminiscentes son sólidos cristalinos, y la mayoría de ellos aumentan sus propiedades luminiscentes al ser “impurificados” El CENTELLADOR, es un material que convierte los rayos X en fotones de luz visible.

MATERIALES CENTELLADORES Los fotones de luz a su vez formar el contraste que repercute en la formación de imagen en una placa fotográfica o a un sistema digital.

Pero los sistemas existentes tienen una eficiencia aproximada entre el 60% y 70% de emisividad de luz visible.

PELICULA RADIOGRAFICA TUBO INTENSIFICADOR

Con un mejor centellador se reducen los tiempos y técnicas de exposición con los rayos X; con poca radiación y así se puede evitar daños causador por las sobre exposiciones

Procedimiento Experimental El trabajo que se ha hecho es una revisión bibliográfica sobre los materiales con los que actualmente se tiene un avance en la eficiencia, así que se ha decidido trabajar con ZnS: Ag. A futuro, el trabajo que se llevará a cabo será hacer la síntesis del material, la caracterización de éste, Agradecimientos Dr. Teodoro Rivera Montalvo. Dr. José Guzmán Mendoza. Referencias [1] Buschong S.C., Manual de radiología para técnicos:

Física, Biología y Protección Radiológica, 8° edición, Editorial Elsevier, 356, (2005).

[2] Ruiz Manzano P, Rivas Ballarín MA, Protección radiológica del paciente en cirugía mínimamente invasiva guiada por imagen, Intervencionismo 2007; 7.1: 32-34 (2007).

[3] HARSHAW Scintillation Phosphors , The Harshaw Chemical Co., Ohio (1979).


DTA-SD1-01 24

Películas delgadas de ZrO2:Eu3+,Tb3+, Ce3+/Tm3+

A. I. Ramos1 y J. Guzmán1 1Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional,


Resumen En este trabajo se presenta el proyecto acerca del estudio de las propiedades luminiscentes de óxidos metálicos impurificados con tierras raras, para su aplicación en la obtención de luz blanca y su posible uso como intensificadores de rayos X. Particularmente se propone incorporar tres impurezas de elementos de tierras raras (Tb, Eu y Ce o Tm) para obtener un material luminiscente con emisión blanca. Introducción Debido a la creciente demanda de procesos científicos e industriales que utilizan imágenes de rayos X que son detectadas por cámaras que integran cintiladores de materiales luminiscentes, se ha puesto especial interés en el desarrollo de nuevos materiales que proporcionen imágenes de excelente calidad y alta resolución; esto con la finalidad de tener productos con mejores características ópticas que los ya existentes. Los materiales luminiscentes pueden encontrarse en una amplia cantidad de formas; entre las más comunes para aplicaciones tecnológicas, están los polvos y las películas; las cuales, en comparación con los polvos, ofrecen ventajas importantes como buena estabilidad térmica y buena adherencia al sustrato, además, de uniformidad sobre el área donde se depositan [3,4]. Es por esto, que actualmente, las películas delgadas luminiscentes tienen un amplio campo de aplicación, desde pantallas de plasma, dispositivos electroluminiscentes, tubos de rayos catódicos, displays, etc. Sin embargo, para la fabricación de dispositivos cintilladores, es necesario tener películas con propiedades luminiscentes en los tres colores básicos, azul, rojo y verde. Las películas delgadas pueden ser fabricadas por una gran cantidad de métodos; sin embargo la técnica de rocío pirolítico, además de ser versátil, simple y de bajo costo, ha mostrado ser adecuada para obtener películas delgadas de buena calidad. El objetivo de este trabajo es obtener películas con emisión en ciertos colores del espectro. Por lo que esta investigacion se enfocará a generar materiales que presenten dichas características. En el caso específico del ZrO2 impurificado con terbio, se han encontrado líneas de emisión centradas en 489, 548m 588 y 620nm. De manera similar, al introducir Eu3+ en la matriz de ZrO2 se genera una emisión roja. En trabajos anteriores donde se han introducido simultáneamente europio y terbio en la matriz de ZrO2, se observó que las líneas de emisión de estas películas, son una combinación de las que se observan para cada ión

individualmente. Este hecho podría indicar que no se presentan transferencias de energía entre estos dos iones; ya que la transferencia de energía se manifestaría como un mejoramiento en las emisiones de uno de los iones y una disminución en la intensidad del otro. La ausencia de transferencia de energía, en este caso, resulta con ventajas ya que la coexistencia de las emisiones individuales de Eu y Tb posibilita la obtención de un dispositivo que emita en colores intermedios entre el verde y el rojo (dependiendo de las cantidades relativas de los iones de Tb y Eu). Además, si se logra incorporar algún ion que emita en el color azul, podríamos tener cualquier color del espectro; es por esto que se proponen los iones cerio y tulio que han mostrado tener una emisión azul al ser introducidos como impurezas en diferentes matrices. Referencias [1] L. Grigorjeva, D. Millers, A. Kalinko, V. Pankratov, K.

Smits, Journal of the European Ceramic Society 29 (2009) 255-259.

[2] S. Lange, I. Sildos, M. Hartmanova, J. Aarik, V. Kiisk, Journal of Non-Crystalline Solids. 345 (2008) 4380-4382.

[3] M. García-Hipólito, R. Martínez, O. Alvarez-Fregoso, E. Martínez, C. Falcony, Journal of Luminescence 93 (2001) 9-15.

[4] D.W. Cooke, R.E. Muenchausen, B.L. Bennett, K.J. McClellan, A.M. Portis, Journal of Luminescence 79 (1998) 185-190.


Memorias en extenso

25 DTA-SD1-02

Estudio de las propiedades térmicas y mecánicas en morteros con agregados minerales de baja densidad

J.F. Guarachi Solano, A. Calderón, E. Marín, J.A.I. Díaz Góngora.


Resumen El cemento es el material más común empleado en la industria de la construcción, a su vez los morteros que son el producto de la combinación del cemento y los aglomerados que de acuerdo a las exigencias de la industria presentan propiedades mecánicas específicas. En lugares con climas extremos las exigencias son mas específicas para que las propiedades mecánicas no sean alteradas es así que las propiedades térmicas deben ser las adecuadas. Introducción El uso de morteros en el sector de la construcción van desde la pavimentación expuesta a temperaturas elevadas que afectan a sus propiedades mecánicas es ahí donde sus propiedades térmicas entran en consideración. Para el análisis de las propiedades térmicas es necesario tener muy buen conocimiento de las técnicas a emplear para este estudio para ello se realizo la calibración del equipo del Hot Wire en polvos de MgO para determinar la conductividad térmica a temperatura ambiente. La elección del MgO en polvo para usar esta técnica es por el conocimiento del material estudiado y la información conocida a altas temperaturas realizadas por el Sistema de Flujo de Calor Radial (SFCR). Procedimiento Experimental Se procedió a seleccionar los polvos de MgO de acuerdo a la distribución de tamaño de grano y pureza química realizando la medición tres veces para cada tamaño de grano. Se hizo el ajuste para cada curva determinando la conductividad térmica y las demás propiedades térmicas de los polvos de MgO.

Donde: k = Conductividad térmica q = 945 J t = tiempo r = distancia entre los sensores. D = difusividad térmica

Figura 1. Esquema del Hot Wire.

Figura 2. Grafica de Ajuste

Del ajuste se hizo la comparación de las mediciones obtenidas con el Sistema de Flujo de Calor Radial y considerando los errores del sistema hay una relación coherente entre ambos sistemas medidos.

Productos esperados Participación en Congresos Nacionales e Internacionales. Publicación de un artículo Nacional o Internacional, establecer un convenio con PORCELANIT LAMOSA para el desarrollo del proyecto. Conclusiones Mediante el Sistema del Hot Wire procederemos a determinar las propiedades térmicas de los morteros con agregados minerales de baja densidad. Se requiere un ajuste de las mediciones a realizarse con el sistema del Hot Wire. Agradecimientos Agradecemos al Programa Institucional de Formación de Investigadores (PIFI) y a la Secretaria de Investigación y Posgrado (SIP), ambos del IPN por su apoyo a este trabajo. Referencias [1] G. Peña Rodriguez, CICATA-IPN Influencia del tamaño de grano en

la actividad térmica a altas temperaturas en polvos aislantes de MgO. 2003

[2] Microestructure and Thermal diffusivity of ceramic powders, International Journal of ternophysics, vol 28, 1646-16528(2007) G. Peña Rodriguez, J.A.I. Diaz Gongora, R. A. Muñoz H, J.L. Fernandez M, E. Marin, and A. Calderón.

[3] Microestructura y caracterización térmica en sólidos y polvos de interés industrial-Gabriel Peña rodriguez-2003 CICATA-IPN, México D.F. Agosto de 2003

[4] Demirboga R. Influence of mineral admixtures on thermal conductivity and compressive strength of mortar. Energy and Buildings 35:189-192, 2003b.

[5] Demirboga R and Gul R. The effects of expanded perlite aggregate, silica fume, and fly ash on the thermal conductivity of light weight concrete. Cement and Concrete Research 33:723-727, 2003.

Dtr

ktq

y4

exp4

2


MTA-SD2-01 26

Clasificadores para la Minería de datos en la Educación

Alejandro Ballesteros R. y Daniel Sánchez Guzmán.


Resumen La idea de la clasificación es colocar un objeto en una clase o categoría, en base a sus demás características. En la educación, maestros e instructores están todo el tiempo clasificando a sus estudiantes sobre sus conocimientos, la motivación y el comportamiento. La evaluación de respuestas del examen es también una importante tarea de clasificación, cuando una calificación se determina de acuerdo a algunos criterios de evaluación. La clasificación automática es una parte inevitable de los sistemas tutoriales inteligentes y ambientes de aprendizaje adaptativo. Los clasificadores pueden ser diseñados de forma manual, basado en el conocimiento experto, pero hoy en día es más común para aprender a partir de datos reales, con el objetivo de conocer cuáles son las características más comunes de los estudiantes, materias, docentes, etc., que influyen en la instrucción y apegada al modelo educativo del IPN, con la finalidad de apoyar a la investigación educativa que se lleva en CICATA-Legaría y en el IPN. Introducción Los grandes sistemas conocidos como bases de datos, producen una cantidad inmensa de información, la misma con frecuencia contienen valiosa información que puede resultar muy útil y ser vista como una recopilación masiva de información valiosa para el uso de las corporaciones. La idea básica es la siguiente: En primer lugar, tenemos que elegir el método de clasificación (Test set), al igual que los árboles de decisión, redes bayesianas, o redes neuronales, en segundo lugar, necesitamos una muestra de datos (Training set), donde todos los valores de la clase se conocen. Los datos se dividen en dos partes, un conjunto de entrenamiento y un conjunto de pruebas. El conjunto de entrenamiento se da a un algoritmo de aprendizaje, que se deriva de un clasificador. A continuación, el clasificador se prueba con el equipo de prueba, donde todos los valores de clase se ocultan. Si el clasificador clasifica la mayoría de los casos en el conjunto de pruebas correctamente, podemos suponer que funcione con precisión también de los datos en el futuro. Si el clasificador clasifica la mayoría de los casos en el conjunto de pruebas correctamente, podemos suponer que funcione con precisión también de los datos en el futuro. De lo contrario, si el clasificador tiene demasiados errores (errores de clasificación) en los datos de prueba, se puede suponer que se trataba de un modelo equivocado por lo tanto un modelo de precisión se puede buscar después de modificar los datos, cambiar la configuración del algoritmo de

aprendizaje, o con cualquier otro método de clasificación. Esto nos lleva a un proceso iterativo, donde uno tiene que tratar de manipular los datos, los criterios de clasificación, y los ajustes del algoritmo, antes de que un clasificador se encuentra bien. Sin embargo, existe una gran cantidad de conocimientos prácticos y teóricos que pueden guiar el proceso de búsqueda.[1]

Clasificadores La clasificación se lleva a cabo de forma diferente según el método utilizado, sin embargo todos parten de un mismo conjunto de datos, y todos terminan haciendo una predicción de su porcentaje de acierto. Durante el estudio se han extraído las características principales que marcan el comportamiento de los distintos algoritmos existentes. Los clasificadores son llamados discriminativos por que determinan un valor de la clase por cada registro del dato, es decir, si M es un clasificador, C = {c1, c2, ....., ci} el conjunto de valores de la clase y t un registro del dato, entonces la predicción de la clase es M(t) = ci para un solo i [2]. Dentro del campo de la minería de datos, un avance reciente es el hecho de que la combinación de clasificadores, obtiene mejores resultados que los clasificadores utilizados de forma individual, así entonces los enfoques son comparados para determinar su idoneidad para clasificar los datos típicos de la educación, con la finalidad de apoyar a la investigación educativa que se lleva en el posgrado de Física Educativa (CICATA-Legaría) y en el IPN. [3]. Clasificadores de Minería de Datos en el IPN El IPN al ser una institución educativa pública tiene la necesidad de instruir alumnos en los niveles de: medio superior, superior y posgrado, todos los procesos involucrados dentro de la instrucción, el proceso enseñanza-aprendizaje,


Memorias en extenso

27 MTA-SD1-01

evaluaciones, control escolar así como los resultados de implementar nuevas metodologías educativas, generan una cantidad enorme de información, la cual nos lleva a la aplicación de múltiples métodos de clasificación estudiados en la literatura que ofrecen resultados favorables en su combinación entre tiempo de ejecución y porcentaje de acierto, se ha creído conveniente implementar los siguientes: Arboles de Decisión, Redes Bayesianas y las Redes Neuronales. Un árbol de decisión representa un conjunto de reglas de clasificación en forma de árbol, cada hoja corresponde a un estado de forma Ti1 ^ . . ^ Tij → (C = c), donde c es el valor de la clase en la hoja y en cada Tij es una prueba con valores booleanos sobre los atributos Aij. La idea básica en todos los algoritmos de aprendizaje es dividir el espacio de atributos hasta que algún criterio de terminación se alcanza en cada hoja. La clasificación mediante el algoritmo Bayesiano ofrece la solución óptima al problema, incluyendo la característica fuzzy de la probabilidad de pertenencia de cada muestra a todas las clases. Para la evaluación de esta regla se requiere un conocimiento de Apriori de probabilidad y de la densidad de las clases, es decir, la idea es que se tiene en cuenta toda la información sobre independencias condicionales y representan una estructura de dependencia mínima de los atributos. Cada vértice de la gráfica corresponde a un atributo y los bordes de entrada define el conjunto de atributos, de los que depende. Si A1 depende de los atributos A2 y A3, definimos un modelo de probabilidad P(A1|A2,A3) para todas las combinaciones de los valores A1,A2

y A3.

Cuando la estructura se ha seleccionado, los parámetros se aprenden a partir de los datos. Por lo tanto los parámetros definen la distribución de clase condicional P (t | C = c) para todos los puntos de datos posibles t Є S y todos los valores de la clase c, para calcular las probabilidades de clase P (C = c | t) por la regla de Bayes:

Para resolver la tarea de clasificación en minería de datos educacional mediante las redes neuronales, se utiliza a menudo el algoritmo de Red Neuronal, este algoritmo requiere un elevado tiempo de computación porque la red crece considerablemente durante el entrenamiento, por lo que se necesita mucha memoria y velocidad de procesamiento, así también son muy sensibles al sobre-ajuste y un problema en series de entrenamiento pequeños. Referencias [1] Departamento de Ingeniería del Software e Inteligencia

Artificial Facultad de Informática Universidad Complutense MADRID (2008)

[2] Cristobal R. Sebastian V., Mykola P., y Ryan S.J.d., Handbook of Educational Data Mining (2010).

[3] [4]

Pedro Larranaga, Inaki Inza, Abdelmalik Moujahid Departamento de Ciencias de la Computación e Inteligencia Artificial, Universidad del País Vasco-Euskal Herriko Unibertsitatea. Quinlan, J.R. 1986. Induction of decision trees. Machine Learning


MTA-SD1-02 28

Caracterización y Síntesis de Películas Delgadas Intrínsecas de HfO2 usando la Técnica de Rocío Pirolítico

F. González-Guzmán1, J Guzmán-Mendoza1

1Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional

Legaria 694. Colonia Irrigación, 11500 México D. F. Resumen Se realizaron depósitos preliminares de películas delgadas de HfO2 sobre vidrio tipo Corning utilizando la técnica de rocío pirolítico. Los depósitos se hicieron a las temperaturas de 400, 450, 500 y 550 grados Celsius, y se caracterizaron el espesor y la rugosidad con perfilometría, la morfología con SEM (Scanning Electron Microscopy) y la composición con EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). El espesor y la morfología cambiaron notoriamente para las películas sintetizadas a 500 y 550 °C, manteniendo constantes otras variables como la concentración de la solución, el flujo de gas de transporte, y la distancia entre el sustrato y la boquilla. Introducción La técnica de rocío o spray pirolítico se basa en el transporte y la subsecuente pirólisis de un spray generado por un atomizador ultrasónico. Este proceso es relativamente económico por no requerir alto vacío, y además se ha demostrado que se obtienen películas delgadas de calidad notable cuando se trata de óxidos metálicos transparentes (In2O3, SnO3, etc) [1]. Las películas obtenidas poseen buena adherencia, homogeneidad y excelentes propiedades físicas. En este caso se pretende experimentar con películas de HfO2 con miras a implementar una película luminiscente. El óxido de Hafnio se ha empleado exitosamente en aplicaciones ópticas por tener propiedades físicas adecuadas tales como su brecha energética grande y su baja frecuencia de fonones [2]. Procedimiento Experimental Se prepararon substratos de vidrio tipo Corning de 1 cm x 1 cm aproximadamente, y se les realizó un proceso de limpieza con detergente y solventes orgánicos para preparar su superficie. Después se realizó el depósito de las películas de HfO2. Para ello, se colocaron los substratos, uno por uno, sobre una tina con estaño líquido a las temperaturas de 400, 450, 500 y 550 °C. Ahí se les expuso al spray durante 10 minutos, cubriendo una zona del substrato para mantener el nivel de referencia. Para producir el spray se utilizó un precursor metal- orgánico, en particular, Acetilacetonato de Hafnio Hf(CH3COCHCOCH3)4 disuelto en disuelto en dimetilformamida C3H7NO. Se hicieron experimentos con dos concentraciones, 0.030 M y 0.040 M. Mediante un nebulizador se generó el rocío y para transportarlo hasta el substrato se usó aire extra seco con un flujo de 10 litros por minuto. El spray se depositó de manera vertical sobre el substrato a través un tubo flexible y la distancia de la boquilla fue de 1.5 a 2 cm. Detalles

adicionales de este tipo de síntesis se pueden consultar en otros artículos [1]. Resultados y Análisis Las tablas 1 y 2 muestran los resultados. La principal característica es que para ambas concentraciones, las películas sintetizadas a 500 y 550°C presentan menor espesor y rugosidad que las de 400 y 450 °C. La imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) mostró también una diferencia notable en la morfología.

La composición fue similar para todas las películas y no se observó diferencia notable en los regímenes de temperatura mencionados arriba. Para T = 450°C las proporciones en porcentaje atómico de Oxígeno y Hafnio fueron 78.96 y 21.04 respectivamente. Para T = 500°C, de 76.72 y 23.28. Estas pruebas se realizaron con EDS. El alejamiento de la proporción ideal de 66.6% de O y 33.3% de Hf se puede atribuir al sustrato de vidrio utilizado que puede aportar oxígeno adicional.

Tabla 1. Espesores y rugosidades de las películas preparadas con la solución 0.03 M. Temperatura °C Espesor (nm) Rugosidad (nm) 400 2608 479.5 450 2797 468 500 290.8 54 550 284.6 39 Tabla 2. Espesores y rugosidades de las películas preparadas con la solución 0.04 M Temperatura °C Espesor (nm) Rugosidad (nm) 400 4064.2 419 450 2123.9 320 500 534.7 55 550 362.7 38

Conclusiones Las películas sintetizadas a temperaturas de 500 y 550 °C tienen menor espesor y rugosidad que las sintetizadas a temperaturas de 400 y 450 °C. La proporción de Hafnio y Oxígeno es similar en todos los casos. Referencias [1] M. Langlet, J.C. Joubert. The Pyrosol Process. Chapter 4.

Laboratoire des Matériaux et du Génie Physique, ENSPG, Saint-Martin-D’Heres, France. Pp: 55 - 79.

[2] C Chacón-Roa, J. Guzmán-Mendoza. J. Phys. D: Appl. Phys. 41 (2008) 015104 (7pp).


Memorias en extenso

29 DTA-SD2-01

Contribución al mejoramiento de la técnica del hilo caliente para la caracterización térmica de líquidos

S. Alvarado, E. Marín, A.G. Juárez y A. Calderón


Legaria 694. Colonia Irrigación, 11500 México D. F. Resumen Este trabajo consiste en realizar mejoras al instrumento que se desarrolló basado en la técnica del alambre caliente. Este equipo ya fue sometido a pruebas de verificación midiendo la conductividad térmica de fluidos con propiedades térmicas bien conocidas, en estas pruebas se obtuvieron los resultados esperados con un error menor al 3%. También se han medido emulsiones de agua con aceite de canola en diferentes concentraciones para detectar variaciones en su conductividad térmica. La técnica del hilo caliente es ampliamente utilizada para la medición de la conductividad térmica de materiales. A continuación se presenta una breve descripción de la misma, su montaje y algunas de las mejoras que se ha visto son necesarias para poder medir una mayor variedad de fluidos con características de interés. Introducción La técnica del alambre caliente consiste en mantener inmerso un alambre conductor en el líquido a investigar, y a través de él se hace pasar una corriente eléctrica constante, de manera que se caliente mediante efecto Joule. Debido a la disipación del calor generado hacia la muestra mediante conducción, la temperatura (T) del alambre varía en el tiempo (t) y la cinética de esta variación depende de las propiedades térmicas del líquido. La conductividad térmica se puede determinar a partir de la curva ∆T versus ln (t) con ayuda de una fórmula que es obtenida mediante la resolución de la ecuación de difusión de calor con las condiciones de frontera apropiadas. Debido a la complejidad del cálculo matemático y de las ecuaciones que resultan, la mayoría de los autores simplifican la solución haciendo muchas aproximaciones, entre ellas la de despreciar las dimensiones laterales del alambre y del contenedor, las pérdidas de calor por convección y radiación, entre otras. De esa manera coinciden en utilizar como rango de medición aquel donde se tiene una relación lineal entre la variación de temperatura y el logaritmo natural del tiempo de medición. Montaje Experimental En la Fig. 1 se muestra el sistema de medición montado en base a la técnica del hilo caliente así como una breve descripción de los elementos que lo conforman. En (c) se muestra la celda de medición con la cual se requiere un volumen de muestra de 152 ml para llevar a cabo las mediciones.

Figura 1. (a) Esquema que muestra las conexiones entre los componentes involucrados en la implementación de la técnica del hilo caliente. (b) Fotografía del montaje de la técnica del alambre caliente, donde: A) celda de medición, B) control de temperatura, C) caja de conexiones eléctricas, D) nanovoltímetro, E) fuente (Sourcemeter) y F) computadora con software Hot-wire. (c) Imagen en la que se pueden apreciar el soporte del hilo de platino, el contenedor de las muestras y el ensamble de ambas partes.

Mejoras propuestas

Reducir las dimensiones de la celda de medición, sin afectar los resultados, para emplear muestras de menor volumen en las mediciones.

Mejorar las conexiones eléctricas empleando soldadura y cables de mejor calidad, para evitar posibles efectos termoeléctricos.

Mejorar el aislamiento de las conexiones y cables con recubrimientos anticorrosivos.

Cambiar el material de la celda de medición y recubrir el alambre con una película de teflón para poder medir líquidos conductores.

Agradecimientos Agradecemos a CONACyT por su apoyo económico mediante el proyecto No. 83289 y a la Secretaria de Investigación y Posgrado (SIP) del IPN. Referencias [1] H. S. Carlslaw, J. C. Jaeger, Conduction of Heat in Solids

(Oxford University Press, London, 1959). [2] M. Khayet, J. M. Ortiz de Zárate, Int. J. Thermophysics, 26,

3 (2005). [3] R.A. Perkins, M.L.V. Ramires, C.A. Nieto de Castro, J. Res.

Natl. Inst. Stand. Technol., 105, 255 (2000).


DTA-SD2-02 30

Dosimetría de campos pequeños mediante Películas Radiocrómicas: Medidas Relativas

O.A. García-Garduño1, 2, José Manuel Lárraga Gutiérrez1 y T. Rivera-Montalvo2

1 Instituto Nacional de Neurología y Neurocirugía, Laboratorio de Física Médica,

Insurgentes Sur 3877, Colonia La Fama, 14269, México D.F. 2Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional,


Resumen Nuevos retos dosimétricos han aparecido con el advenimiento de nuevas técnicas de tratamientos en radioterapia y radiocirugía (Gamma Knife, tomoterapia, radioterapia de Intensidad Modulada, Cyberknife, entre otras) las cuales emplean campos de radiación altamente colimados, que resultan esenciales para evadir estructuras sanas, sin comprometer la dosis terapéutica al blanco. En este tipo de colimaciones existen dos problemas dosimétricos a atacar la falta de equilibrio lateral, los altos gradientes de dosis [1] y la inequivalencia con tejido de los diferentes detectores de radiación existentes [2-5]. Este trabajo muestra la caracterización relativas de haces pequeños de radiación mediante el uso de películas radiocrómicas. Con ello se pretenden obtener medidas con alta precisión y exactitud, que caigan dentro de los estándares internacionales, los cuales establecen que la dosis absorbida por el paciente sea menor de 0.5 mm de error en la localización [6] y menor al 5% en la dosis entregada [7]. Introducción La precisión y exactitud en el depósito de la dosis que pueden alcanzar este tipo de tratamiento depende críticamente del registro espacial de las dosis prescritas al volumen blanco y a las estructuras de riesgo, así como de la realización de una exacta dosimetría. En cuestiones dosimétricas, es decir, las medidas que alimentan al sistema de planeación de tratamientos para realizar el cálculo de la dosis, se ha demostrado ampliamente en la literatura que para campos pequeños de radiación, el aspecto más importante es la selección y el tamaño del dispositivo de medición respecto al diámetro del haz de radiación. Para la caracterización de haces pequeños de radiación se han utilizado diferentes detectores o dosímetros [8-12]. Las ventajas y desventajas de cada uno de estos detectores han sido ampliamente discutidas en la literatura [12-13], mostrando que las películas radiocrómicas poseen mayores ventajas para la caracterización de este tipo de colimaciones. Las películas radiocrómicas EBT2 son un nuevo modelo de películas de este tipo que poseen mayores atributos que sus predecesoras [13-16]. Por lo cual, han sido seleccionadas para la realización de este trabajo. Procedimiento Experimental

Para realizar las medidas se utilizó un acelerador lineal de 6 MV en modo de fotones que posee un sistema de colimación cónico con diámetros variables que van de 4.0, 6.0, 7.5, 10.0, 12.5, 15.0 y 20 mm a isocentro. Todas las irradiaciones se realizaron de manera perpendicular al haz de radiación, con un tamaño de campo en las quijadas primarias de 4 x 4 cm2 y variando los diferentes tamaños de colimación cónica. Se asumió una perfecta calibración del acelerador no corrigiendo con ello, las variaciones diarias de los factores de salida estimados dentro del <0.8% en promedio. Para el simposio se presentan únicamente los resultados obtenidos durante el semestre, los cuales representan las medidas relativas para la caracterización de haces pequeños de radiación de los sistemas de colimación cónica. Las medidas relativas medidas fueron: factores de salida (OF), razones fuera de eje (OAR) y dosis a profundidad (TMR). Los materiales a emplear fueron: películas radiocrómicas EBT2, diodo estereotáctico (SFD) como dosímetro de referencia, maniquí de agua para establecer las condiciones experimentales y un escáner comercial Epson Perfection V750 PRO de cama plana en modo de transmisión. Resultados y Análisis Previo a la realización de este trabajo fue necesaria la caracterización del dosímetro seleccionado y el equipo de medición (Epson escáner), los resultados de la caracterización se mostraron en el in extenso del simposio pasado. Las medidas relativas para la caracterización de haces pequeños de radiación se muestran en las figuras 1-3.

Figura 1. Medidas relativas. Factores de salida normalizados al

campo de referencia de 10 x 10 cm2 de los sistemas de colimación cónica.


Memorias en extenso

31 DTA-SD2-02

Figura 2. Medidas Relativas Razón fuera del eje de los sistemas de

colimación cónica mediante el uso de EBT2. En esta gráfica se ejemplifican los conos de 4.0, 10.0 y 20.0 mm.

Figura 3. Medidas Relativas. Porcentaje de dosis a profundidad del

sistema de colimación cónica de 20.0 mm a isocentro medido con EBT2.

Conclusiones En las medidas relativas para la caracterización de haces pequeños de radiación mediante película radiocrómicas EBT2, los resultados obtenidos muestran que para los factores de salida, no se detectan diferencias estadísticamente significativas entre los OF medidos con películas y SFD. En cuanto a los resultados obtenidos para los TMR, existe una concordancia entre películas y SFD aunado a ello las EBT2 muestra consistente en zona de build-up garantizando con ello, el uso de este tipo de detectores para medidas incluso superficiales. Finalmente los OAR posee concordancia entre las medidas con películas y SFD para región central (>90% de dosis en eje central). Con ello, se garantiza que las EBT2 resultan ser dosímetros ideales para la caracterización de este tipo de haces.

Agradecimientos Agradecemos al Instituto Nacional de Neurología y Neurocirugía por permitirnos realizar este trabajo en sus instalaciones. Referencias [1] A. Wu, RD Zwicker, AM Kalend and Z. Zheng. Med. Phys.

20, 777-779 (1993). [2] A. Mack, SG Scheib, J. Major, S. Gianolini, G. Pazmandi, H.

Feist, H. Czempiel, and HJ Keiner. Med. Phys. 29, 2080-2089 (2002).

[3] XR Zhu, JJ Allen, J. Shi, and WE Simon. Med. Phys. 27, 472-477 (2000).

[4] A. Somigliana et al. Phys. Med. 44, 887-897 (1999). [5] JS Tsai, MJ Rivard, MJ Engler, JE Mignano, DE Wazer, and

WA Shucart. Med. Phys. 30, 986-992 (2003). [6] KA Paskalev et al. Med. Phys. 30, 111-118 (2003) [7] GJ Kutcher et al. Med. Phys. 21, 581-618 (1994) [8] M. Heydarian, PW Hoban, and AH Beddoe. Phys. Med. Biol.

41, 93-110 (1996). [9] AAPM,Published by American. Institute of Physics.Report

No.63, (1998). [10] M. Westermark, J. Arndt, B. Nilsson, and A. Brahme. Phys.

Med. Biol. 45, 685-702 (2000). [11] N. Rustgi and DMD Frye. Med. Phys. 22, 2117-2121 (1995). [12] DM Duggan and CW Coffey II. Med. Dosim. 23, 153-159

(1998). [13] EE Wilcox and GM Daskalov. Med. Phys. 34 (6), (2007). [14] ST Chiu-Tsao, Y Ho, R. Shankar, L. Wang, and LB Harrison.

Med. Phys. 32, 3350-3354 (2005). [15] T. Cheung, MJ Buston, PKN Yu. Med. Phys. 33 (8) 2912-

2914, (2006). [16] T. Cheung, MJ Buston, PK Yu. Phys. Med. Biol. 50, 281-285

(2005).


MTA-SD3-01 32

Curvas termoluminiscentes (TL) de películas de HfO2 irradiadas con UV

A. Mayer-González1, A. Peláez-Rodríguez1, T. Rivera-Montalvo1, J. Guzmán-Mendoza1, M. García-Hipólito2, C. Falcony-Guajardo3 1Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional,

Legaria 694. Colonia Irrigación, C.P. 11500, México D.F. 2Instituto de Investigación en Materiales, Universidad Nacional Autónoma de México,

Circuito Exterior, Ciudad Universitaria, Coyoacán 04510, D.F. 3Departamento de Física, CINVESTAV-IPN, A.P. 14-740, México, 07360 D.F

Resumen. Dado que las películas de HfO2 depositadas a 500°C de forma intrínseca y con 1% de Dy con respecto al Hf fueron las que presentaron el pico con mayor intensidad Termoluminiscente (TL) al ser irradiadas con UV, se sometieron a diferentes longitudes de onda de dicho espectro que van de los 200 a los 400nm, con el fin de obtener el espectro de estas y con ello la longitud de onda de mayor respuesta TL, una vez obtenidas dichas longitudes de onda se procedió a irradiarlas a diferentes tiempos para determinar su nivel de saturación, por último se sometieron las muestras a 10 irradiaciones con el objeto de determinar su grado de reproducibilidad. Introducción. La luminiscencia puede clasificarse con el tiempo entre la absorción de energía y la emisión en forma de luz, si el tiempo es menor de 10-8 segundos es llamado fluorescencia, mientras que si es mayor a 10-4 segundos es llamada fosforescencia. El mecanismo general para explicar el fenómeno TL es el siguiente; al irradiar el material, su estructura sufre alteraciones por la ionización; en este proceso se liberan electrones de la red y se generan dos tipos de entes móviles: electrones y agujeros, ambos portadores de carga, que pueden viajar por el cristal hasta quedar atrapados por defectos en la red. Estos permanecen atrapados hasta que se proporciona al material la energía suficiente para liberarlos, volviendo a su estado natural antes de la irradiación. Cuando esto ocurre, se desprenden del exceso de energía que adquirieron, emitiendo fotones de luz visible. Si la energía que se le proporciona al cristal para que los entes móviles vuelvan a su estado original es térmica, se produce el fenómeno de TL (Schulman 1965). Las curvas de brillo tienen uno o más máximos llamados picos de brillo y están en función de los diferentes niveles de energía de las trampas. Procedimiento Experimental. Para determinar el espectro de las muestras a diferentes longitudes de onda ser procedió a irradiar cada una de ellas por un tiempo de 3 minutos usando una lámpara Newport Oriel Apes modelo 70510 de 30W, con un monocromador de la misma marca modelo 74125, desde 200nm hasta 400nm variando la longitud de onda en 10nm cada ocasión. Para la lectura posterior a cada irradiación se utilizó un lector TLD 3500 marca Harshaw precalentando cada película a 50°C y llevando a cabo un corrido de temperatura hasta los 350°C. Una vez terminada dicha prueba, se fijaron dos longitudes de onda en las cuales se encontraron los picos del espectro debido a la

respuesta al irradiar con UV variando en esta ocasión el tiempo de irradiación en 1, 2, 4, 8 y 16 minutos, llevando a cabo lecturas de la misma manera que en el experimento anterior; finalmente se sometió cada muestra a 10 irradiaciones de 5 minutos cada una a 210nm para determinar el grado de reproducibilidad de las muestras. Resultados y Conclusiones. Para el análisis del espectro TL de las películas irradiadas a diferentes longitudes de onda, se obtuvo la gráfica siguiente (Figura 1). En ella se puede observar que las muestras de HfO2 intrínsecas e impurificadas al 1% de Dy muestran dos máximos a 210 y 390nm, siendo el primero el de mayor intensidad, aunado a ello se puede notar que la muestra impurificada presenta mayor brillo en ambas longitudes de onda.

200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400

0

2

4

6

8

10

Inte

nsi

dad

(u.a

.).

Longitud de Onda (nm).

HfO2 Intrínseco.

HfO2:Dy 1%.

Figura 1. Películas irradiadas a diferentes longitudes de onda.

En la siguiente gráfica (Figura 2) se muestran los resultados de las películas de HfO2 irradiadas a diferentes tiempos.

0 2 4 6 8 10 12 14 16 180

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

2200

2400

2600

2800

3000HfO

2

Polynomial Fit of Sheet1 B

Inte

nsid

ad (

u.a.

).

Tiempo (min.).

Figura 2. Películas de HfO2 irradiadas a 210nm a diferentes tiempos de exposición.


Memorias en extenso

33 MTA-SD3-01

Obteniendo el siguiente comportamiento con respecto al tiempo de irradiación: Equation y = Intercept + B1*x^1 + B2*x^2 Weight No Weighting Residual Sum of Squares 6382.77789 Adj. R-Square 0.99352 Value Standard Error B Intercept 503.05216 59.02043 B B1 230.37269 20.53984 B B2 -6.88811 1.16005 Del mismo modo se obtuvo la gráfica y tabla correspondiente a las películas de HfO2:Dy al 1% las cuales se muestran en la figura siguiente (Figura 3).

0 2 4 6 8 10 12 14 16 180

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

2200

2400

2600

2800

3000

HfO2:Dy 1%

Polynomial Fit of Sheet1 C

Inte

nsi

dad

(u.a

.).

Tiempo (min).

Figura 3. Muestra de HfO2:Dy 1% irradiadas a 210nm a diferentes tiempos.

Obteniendo la función correspondiente a la intensidad TL de la muestra con respecto al tiempo de la forma siguiente: Equation y = Intercept + B1*x^1 + B2*x^2 Weight No Weighting Residual Sum of Squares 24505.0039 Adj. R-Square 0.95886 Value Standard Error C Intercept 686.99098 115.64448 C B1 189.47876 40.24571 C B2 -6.04497 2.27301 Finalmente se muestran en las figuras siguientes las gráficas de reproducibilidad de las muestras.

0 2 4 6 8 100

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

Inte

nsid

ad

(u.a

.).

Lectura.

HfO2

Figura 4. Grafica de reproducibilidad de las películas de HfO2.

0 2 4 6 8 100

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

2200

Inte

nsid

ad (

u.a

.).

Lectura.

HfO2:Dy 1%

Figura 5. Gráfica de reproducibilidad de las películas de HfO2:Dy al 1%.

Referencias. [1] Juan Azorín Nieto, Estudios de las propiedades termoluminiscentes y ópticas de los principales materiales dosimétricos. Tesis de Doctorado. [2] Claudio Furetta, Handbook of Thermoluminescence, Ed. World Scientific (2003). [3] D. R. Vij Luminescence of solids, Ed. Plenum (1993). [4] Claudio Furetta, Pao-Shan Weng, Operational Thermoluminescence dosimetry, Ed. World Scientific (1998).


MTA-SD3-02 34

Síntesis, caracterización y respuesta termoluminiscente de CaSO4:Dy irradiado con rayos gamma

J.L. Muciño Cruz1, J. Azorín Nieto2, T. Rivera Montalvo1


Legaria 694. Colonia Irrigación, 11500 México D. F. 2Departamento de física, Universidad Autónoma Metropolitana-Iztapalapa,

Av. San Rafael Atlixco N° 186, Col. Vicentina C.P. 09340 Ciudad de México, Distrito Federal México

Resumen En este trabajo se presenta la caracterización estructural, morfológica y los porcentajes de composición química, de los elementos presentes, en polvo de CaSO4:Dy obtenido mediante el método de co-precipitación, la elaboración de pastillas de este material, usando teflón como medio aglutinante, así como su respuesta termoluminiscente(TL)[1] al ser irradiados en una unidad de tele-terapia(60Co), esta respuesta presenta un comportamiento similar entre el polvo y pastillas. Introducción El interés por la termoluminiscencia y su aplicación en los diversos campos de la dosimetría ha ido en aumento debido a las características específicas de los dosímetros termoluminiscentes. En especial para dosimetría personal requiere un material fácil de manejar y reproducir, de alta sensibilidad y estabilidad, de ahí el interés en el estudio del CaSO4:Dy, y su posible uso en dosimetría personal. Desarrollo Para la síntesis del material se utilizaron como precursores Nitrato de Calcio Ca (NO3)2, Ácido Sulfúrico diluido H2SO4 y Oxido de Disprosio Dy2O3 al 0.01M todos ellos de la marca J.T: Baker. La temperatura de incorporación del Disprosio (Dy) fue de 280°C, una vez que se obtuvo el polvo, mediante tamices con número de Mesh 80 y 200 de la marca MONT-INOX, se separaron tres distintos tamaños de grano con la finalidad de observar la respuesta de cada uno. En la figura 1 se muestran las micrografías de cada tamaño de grano, en orden ascendente, nótese que en cada uno de ellos se puede observar la forma en la que se fueron formando los planos.

Figura 1

En la figura 2 podemos observar el espectro generado por el EDS, realizado en un Microscopio Electrónico de Barrido(MEB), mientras que en la figura 3 se muestra el difractograma[5], una vez que ha sido refinado mediante un ajuste Le-Bai, en el que se muestra la fase del material corresponde ala del CaSO4, así como sus parámetros de celda y el arreglo cristalino que presenta, notese que en ambos estudios no se observa la presencia del Disprosio(Dy) lo cual es atribuido ala baja concentración en la que se encuentra. Fase (CaSO4), Sistema cristalino ortorrómbico, Parámetros de red: a= 6.9933 Å, b= 7.0017 Å, c= 6.2411 Å

Figura 2 Figura 3

Como era de esperarse tanto la composición química, como el arreglo cristalino que presenta el material no dependen del tamaño de grano, por lo son iguales para todos. Los tres tamaños de grano fueron irradiados en una unidad de teleterapia de (60Co), esto con el fin de observar si la respuesta del material varía en función del tamaño de grano, por lo que en la figura 4 se muestra una grafica de intensidad vs. Temperatura

Figura 4


Memorias en extenso

35 MTA-SD3-02

Las curvas de brillo fueron obtenidas mediante un lector HARSOWTLD-3500 Conclusiones Producto de la síntesis se obtuvieron cristales de CaSO4 de tres distintos tamaños, mismos que presentan buena respuesta TL, pero se debe tener cuidado en el uso que se le pretende dar dependiendo del tamaño. La respuesta TL del material puede variar en función del tamaño de grano por lo q se debe tener cuidado no solo al elegir el material que se va a utilizar, sino también al elegir el tamaño grano adecuado, en nuestro caso fueron los que se encuentran entre 74 y 177�m. Agradecimientos Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología Programa Institucional de Formación de Investigadores Universidad Autónoma Metropolitana Unidad Iztapalapa Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares Hospital General de México

Referencias [1] J. Azorín Nieto. Estudio de las propiedades

termoluminiscentes y ópticas de los principales materiales dosimétricos.

[2] J. Azorín Nieto. Desarrollo de dosímetros termoluminiscentes. 1986.

[3] Juan Azorín N., Genoveva Gonzalez M, Alicia Gutierrez C., Preparation and dosimetric properties of a highly sensitive CaSO4:Dy thermoluminescent dosimeter, Health Physics Vol. 46, No 2(February), pp 269-274, 1984

[4] McMurdie, H., Morris, M., Evans, E., Paretzkin, B., Wong-Ng, W., Hubbard, C., Powder Diffraction 1, 267 (1986)

[5] Difractografo Broker D8 Advance. [6] Fundamentos de la Ciencia e Ingeniería de

Materiales, William F. Smith (3Ed - 1998) McGraw Hill

Elements of x-ray diffraction , B. D. cullity, Associate Professor of Metallurgy, University of Notre Dame.


DTA-SD3-01 36

Películas delgadas de HfO2 intrínsecas a partir de acetil acetonatos

Radamés R. M.1, J. A. I. Díaz Góngora1, y J. G. Mendoza1

1Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada del Instituto Politécnico Nacional, Legaria 694, Colonia Irrigación, 11500 México D. F.

Resumen En el presente trabajo mostramos los avances del proyecto de investigación correspondiente al Posgrado en Tecnología Avanzada. Se realizó una revisión del estado del arte en el campo películas delgadas en sistemas multicapas [1, 2, 3, 4]. Se muestran los objetivos planteados, la técnica a utilizar para su desarrollo. La implementación de nuevo sistema de rocío pirolítico ultrasónico para el depósito de películas delgadas de HfO2 intrínsecas, y algunos resultados de la caracterización estructural, del material obtenido. Introducción Las películas delgadas han sido ampliamente estudiadas por sus propiedades luminiscentes, ópticas y eléctricas, con un amplio campo de aplicación en sistemas optoelectrónicos. Utilizados como semiconductores dieléctricos, aislantes, circuitos integrados (CI). Dentro de los materiales más estudiados, se encuentran aquellos basados en compuestos óxidos de HfO2, AlO2, y varios más [5]. Se han estudiado películas delgadas de estos compuestos tanto en su forma intrínseca como en estado impurificado con tierras raras como el Er, Eu, Ytb, entre otros [6, 7]. El mejoramiento de las técnicas, las diferentes concentraciones de los dopantes, así como las condiciones de depósito de los materiales por diferentes técnicas, han mejorado las propiedades de estas películas delgadas, principalmente en el caso de aquellas de HfO2 [8, 9]. En función de los resultados satisfactorios que se han obtenido en el estudio de dichas películas, se propone sintetizar, estudiar y obtener sistemas de varias capas [10, 11]. Procedimiento experimental Para el desarrollo del experimento se utilizarán substratos de silicio tipo-n, de alta resistividad, y de vidrio, para los depósitos, mediante un sistema de rocío pirolítico ultrasónico. Se realizará un proceso de limpieza a los substratos para eliminar partículas no deseables, e impurezas de la superficie. Se realizarán depósitos de películas de HfO2, intrínsecas, variando los tiempos de depósito, temperatura del substrato durante el depósito, entre otros parámetros. Se realizarán pruebas de composición, estructura. Para ello, se realizarán pruebas de difracción de perfilometría, y microscopía de fuerza atómica. Se llevará a cabo un análisis de los resultados obtenidos de la caracterización del material, y se encontrarán las condiciones óptimas para la obtención de películas de buena calidad. Resultados y Análisis Dentro de los principales resultados alcanzados en esta etapa del proyecto, se puede mencionar la automatización de un nuevo equipo de depósito de películas delgadas por rocío pirolítico ultrasónico. Las películas obtenidas mediante este nuevo sistema muestran una adherencia adecuada, cierto grado de rugosidad, composición química correspondiente a compuestos de HfO2, que concuerdan con resultados obtenidos anteriormente mediante otros equipos. El índice de refracción obtenido estuvo dentro de los valores aceptados para este tipo de películas, siendo éstos: 1.56 a 1.9, dependiendo de los espesores de las películas, y de la temperatura de depósito. Se obtuvieron espesores de las películas de 25 nm a 200 nm, esto claro, en función del tiempo de

depósito; en algunas muestras depositadas a temperaturas de 550 °C se alcanza a observar por medio del microscopio de fuerza atómica, el crecimiento de algunas estructuras muy localizadas que presumiblemente se deben a un mayor depósito en esas zonas, pero que sin embargo, no presentan un número considerable de estas ”nucleaciones”. Por otro lado, los estudios de difracción por rayos-X, muestran el pico característico correspondiente a la fase monoclínica del HfO2, y que comparadas con películas del mismo material, depositadas utilizando cloruros de hafnio, muestran una similitud considerable. Conclusiones En base a los resultados anteriores, podemos concluir que el funcionamiento del nuevo equipo de rocío pirolítico ultrasónico es el adecuado para la síntesis de películas delgadas de diversos óxidos, como el HfO2, y que podría usarse en la fabricación de películas con incorporación controlada de impurificantes, con un espesor óptimo para la síntesis de capas muy delgadas, adecuadas para la obtención de sistemas multicapas, utilizando acetil acetonatos. Se propondrá la implementación de un protocolo para el depósito de sistemas multicapas mediante esta técnica en futuros experimentos, con diferentes impurificantes de tierras raras, y el estudio de sus propiedades fotoluminiscentes. Agradecimientos Agradecemos el valioso apoyo brindado por la Coordinación del Posgrado en Tecnología Avanzada para la realización de este proyecto, así como al programa de apoyo PIFI por la beca económica otorgada durante el periodo agosto-diciembre de 2011; al CONACyT por la beca otorgada para la realización de este doctorado, y al personal del Laboratorio de Físico Química Aplicada y del Laboratorio de Química del CICATA-IPN, Unidad Legaria. Referencias [1]Er activated silica hafnia glass ceramics planar waveguides. Y. Jestin, N. D. Afify, C. Armellini, S. N. B. Bhatka, B. Boulard, A. Chiappini, A. Chiasera, G. Dalba, C. Duverger, M Ferrari, M. Mattarelli, M. Montagna, E. Moser, G Nunzi Conti, S. Pelli [2]Fabrication and spectroscopic properties of glass based erbium activated micro nano photonic structures. E. Moser3, C. Duverger Arfuso5,*, B. Boulard5, G. Speranza6, L. Minati6, G. Nunzi Conti7,8, S. Pelli, G.C. Righini, P.T. Huy [3]Birefringence in optical waveguides made by silicon nanocrystal superlattices. F. Riboli,a) D. Navarro-Urrios, A. Chiasera, N. Daldosso, and L. Pavesi, C. J. Oton, J. Heitmann, L. X. Yi, R. Scholz, and M. Zacharias [4]CO2 laser annealing on erbium-activated glass–ceramic waveguides for photonics. Clara Goyes a,b,*, Maurizio Ferrari b, Cristina Armellini b, Alessandro Chiasera b, Yoann Jestin b, Giancarlo C. Righini c,d, Faruk Fonthal e, Efraín Solarte f [5]Design of photonic structures by sol–gel-derived silica nanospheres. A. Chiappini a,*, C. Armellini b, A. Chiasera b, M. Ferrari b, Y. Jestin b, M. Mattarelli a, M. Montagna a, E. Moser a, G. Nunzi Conti c, S. Pelli c, G.C. Righini d, M. Clara Gonc¸alves e, Rui M. Almeida


Memorias en extenso

37 DTA-SD3-02

Caracterización de Diodos Semiconductores en la Aplicación a la Técnica de Irradiación a Cuerpo Entero por Electrones

O. A. Madrid González1, T. Rivera Montalvo1.

1 Centro de investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada-Legaria del Instituto Politécnico Nacional Legaría 694. Colonia Irrigación, 11500 México D.F.

Resumen En dosimetría para la determinación de la dosis en la técnica de irradiación a cuerpo entero con electrones se hace uso de diodos semiconductores que para su calibración, en este trabajo se presenta su proceso y el análisis de la obtención de dosis para la irradiación con electrones y el aspecto comparativo en modo normal de tasa y de alta tasa de dosis (del inglés HDR), para la posterior calibración de electrones en este modo. Introducción La terapia de electrones a piel (del inglés TSET), es un procedimiento muy conocido, utilizado en el tratamiento del linfoma cutáneo de células T. Uno de los tipos más comunes de linfoma cutáneo de células T es la micosis fungoide. El objetivo del tratamiento de irradiación total de cuerpo con electrones en piel, es lograr una curación o el control de la enfermedad mediante la entrega de una dosis uniforme a la piel, tanto alrededor de la circunferencia del paciente y de pies a cabeza con uniformidad en la penetración. La profundidad de penetración de la radiación se selecciona en función de la etapa de la enfermedad, sin afectar a todos los demás órganos de cualquier dosis de radiación significativa. Además, es importante asegurarse de que la contaminación bremsstrahlung (en lo sucesivo, descrito como rayos X), producida por las interacciones inevitables de los electrones con los materiales en la trayectoria del haz, es aceptablemente bajo para evitar radiotoxicidad graves derivados de la técnica de irradiación a la exposición de rayos X [1]. El modo HDR establece acortar los tiempos de tratamiento, debido a la geometría de aplicación del tratamiento donde las grandes distancias que por su posicionamiento en el tratamiento se requiere de tiempo. Un acelerador lineal comúnmente se calibra de tal forma que a una distancia fuente superficie de 100 cm y a una profundidad de referencia dependiente del tipo de radiación (fotones o electrones) y de la energía de la misma, se entregue 1 cGy/UM. En alta tasa de dosis, el acelerador debe proporcionar 10 cGy/UM. En los últimos años el uso de dosímetros de diodo se ha vuelto muy común en la práctica de la terapia de radiación. Las primeras investigaciones se concentra en la comprensión de las propiedades intrínsecas características físicas de silicona del tipo p diodos y determinar cómo los diodos pueden ser aplicada al acelerador o la dosimetría de haces de 60Co. Los Diodos, muestran ser útiles para el análisis simetría del haz, los perfiles de simetría y medir el porcentaje de curvas de dosis en profundidad. Varios investigadores han presentado

métodos para la medición de entrada y salida de dosis con detectores de diodos con el fin de determinar la dosis al plano medio [2]. Procedimiento Experimental Correspondencia de calibración en energías a tasa de dosis convencional y de alta tasa de dosis (HDR). Se midió unidades de carga con cámara plana tipo Markus (PPC05) en dos fantomas distintos bajo un mismo arreglo de DFS de 100 cm, con tamaño de campo y cono de 10 X 10. El Blue Fantom que contiene agua tridestilada y otro de equivalente de agua sólida. Para un campo de 40 X 40 se miden las cargas para la alta tasa de dosis, a DFS de 100 cm en agua sólida, posteriores al ajuste de rendimiento. Curvas de calibración de los diodos tipo EDP5-3G para electrones. En un arreglo de medición con cámara plana tipo Markus (PPC05) a DFS de 100 cm, con tamaño de campo y cono de 20 X 20 cm, usando un Fantoma de agua sólida, al cual se le coloco 5 diodos EDP5-3G en la superficie, y se irradiaron con electrones de 6 y 4 MeV, ver figura 1.

Fig. 1. Arreglo de 5 Diodos EDP05 en la superficie de un Fantoma de agua sólida.

Resultados y Análisis En la calibración de los diodos para un haz de electrones de 6 MeV, se tienen a diferentes dosis, la respuesta de los diodos en Unidades Digitales Analógicas (ADU). En la siguiente grafica 1, se muestran las curvas obtenidas al medir la respuesta de los diodos a electrones de 6 MeV, estableciendo su curva de calibración, para diferentes dosis.


DTA-SD3-02 38

Grafica 1

En la gráfica 2 se muestra las curvas de calibración para los diodos irradiados con electrones de 4 MeV, en condiciones de referencia para un cono de 20 X 20.

Conclusiones En el desarrollo general del proyecto de un método en la dosimetría para irradiación de piel total en alta tasa de dosis en electrones, se lleva el paso de calibración de los diodos para una energía de 6 MeV, una vez establecido su calibración optima en comparativa de energías y caracterización del haz de electrones que conllevo a la caracterización del acelerador lineal. Donde se presenta una buena respuesta de los diodos con una desviación del 0.11% y baja discrepancia en el lote de diodos a utilizar.

La actividad en HDR, será bajo la perspectiva en el ajuste del rendimiento de las energías en electrones de 4 y 6 MeV, siendo caracterizadas en su calibración y haciendo énfasis en la calibración de estas energías para esta modalidad. Las curvas comparativas de calibración de los diodos muestran el mismo comportamiento para ambas energías, pero no igual rendimiento. Agradecimientos Agradecemos al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT) y a la Secretaria de Investigación y Posgrado (SIP) del Instituto Politécnico Nacional (IPN) por su apoyo a este trabajo. Al Centro Médico Nacional 20 de Noviembre. Referencias [1] Zaid T, Al-Khatib. Total Skin Electron Therapy Using Beam Modifers. Department of Medical Physics, Tawam Hospital, Al-Ain. 2006. [2] Tarek Shouman, Zeinab El-Taher. Total Skin Electron Therapy: A Modified Tchnique for Small Room Linear Accelerator. Journal of the Egyptian Nat. Cancer Inst., Vol. 16, No. 4, December: 202-209, 2004. [3] Perez Quintela B V. Suarez Pañaranda J M. Linfomas Cutaneos de Celulas T. Rev Esp PATOL; Vol 37, n.º 2: 181-194, 2004. [4] Knoll G F. Radiation detection and measurement. John Wile and sons. 1979.


Memorias en extenso

39 MTA-SI-02

Síntesis y caracterización de películas luminiscentes de ZrO2:Er+3 depositadas por rocío pirolítico ultrasónico

A. Martínez1, J. Guzmán Mendoza1 y M. García Hipólito2


Legaria 694. Colonia Irrigación, 11500 México D. F. 2Instituto de investigaciones en Materiales-Universidad Nacional Autónoma de México;

A.P. 70-360, Coyoacán 04510, México D.F.

Resumen Se depositaron películas de óxido de zirconio (ZrO2) intrínsecas e impurificadas con Erbio (Er3+), mediante la técnica de rocío pirolítico ultrasónico. La síntesis se llevó a cabo, variando las concentraciones del impurificante y las temperaturas de depósito, con el fin de determinar las condiciones óptimas que permitan la obtención de películas con las mejores propiedades luminiscentes. Se reporta el estudio de las características estructurales, morfológicas, de composición química y ópticas. Introducción El estudio del óxido de zirconio como matriz huésped para construir materiales luminiscentes se intensificó en la pasada década [1,2,3], debido a sus propiedades fisicoquímicas, como alta temperatura de fusión (2715 °C) , alta estabilidad química y alta densidad cristalográfica (≈ 5.7 grs/cm3). El ZrO2 es un material con alto índice de refracción (≈ 2.13), presenta bajas pérdidas ópticas y de dispersión y una brecha de energía prohibida (Gap) de 5.8 eV [3]. Por otra parte, el Erbio (Er) es un ión trivalente que presenta bandas de emisión características de las transiciones 4f-4f, centradas en 5245, 5480, 6615Å [4,5], que corresponden a las transiciones 2H11/2

→ 4I9/2 y 2P3/2 → 4I15/2, 4S3/2 → 4I15/2,

4F9/2 → 4I15/2, y que al ser empleado como impurificante del ZrO2 da origen a un material luminiscente con emisión en color verde [3]. Procedimiento Experimental Mediante la técnica de rocío pirolítico ultrasónico se realizaron depósitos de películas, intrínsecas e impurificadas, utilizando como materiales precursores cloruro de zirconio (ZrCl4) y cloruro de erbio (ErCl3), disueltos en agua desionizada, a una concentración de 0.05M. Los depósitos se llevaron a cabo sobre sustratos de vidrio a temperaturas de 400, 450, 500, 550 y 590°C y concentraciones del 0, 1, 3, 5, 10 y 15% atómico. El gas de arrastre empleado para los depósitos fue aire. Durante este procedimiento se mantuvieron fijas algunas variables de depósito, como son la frecuencia y potencia del sistema generador del rocío, la distancia del sustrato a la boquilla de salida del rocío y la razón de flujo del gas de arrastre. Resultados y Análisis La figura 1, muestra los patrones de difracción de Rayos X para las películas de ZrO2 intrínsecas a diferentes temperaturas de depósito.

Figura 1.- Patrones de difracción de Rayos X para las películas de ZrO2 intrínsecas en función de la temperatura de depósito. Con el aumento de las temperaturas de sustrato, existe una mayor energía térmica superficial, lo que propicia una mejor cristalización del material depositado (como se muestra en los patrones de difracción de rayos-X). Las películas muestran picos que corresponden a la fase tetragonal del ZrO2 (comparado con la carta 01-079-1764, ICSD 066783).

Figura 2.- Micrografías de las películas de ZrO2 intrínsecas depositadas a diferentes temperaturas, a) 450, b) 500, c) 550 y d) 590°C. La figura 2 muestra las micrografías de la microscopia electrónica de barrido de las películas de ZrO2 intrínsecas depositadas a las temperaturas de 450, 500, 550 y 590°C. En estas se puede apreciar que todas ellas presentan una superficie rugosa pero continua, sugiriéndonos una buena


MTA-SI-01 40

adherencia al sustrato. También se puede apreciar la presencia de esferas sobre la superficie, las cuales incrementan su tamaño con el aumento de la temperatura de depósito. La tabla 1. Muestra los porcentajes atómicos de Oxígeno, Zirconio, Erbio y Cloro presentes en películas de ZrO2:Er3+, para las películas depositadas a 590oC. Las mediciones se realizaron por Espectroscopia por Dispersión de Energía (EDS), en función de las concentraciones de Er en la solución inicial. 1% Er 3% Er 5% Er 10% Er 15% Er EElleemmeennttooss %% aatt

ZZrr 2255..1199 2277..2222 2244..0066 2244..6677 1199..0033 OO 7722..9900 6699..7744 6699..3377 7700..3355 7788..2299 EErr 00..2233 00..8888 44..33 22..5599 11..1122 CCll 11..6688 22..1166 22..2277 22..4400 11..5555

Tabla 1.- Porcentajes atómicos de los elementos presentes en las películas de ZrO2 depositadas a 590oC. Es posible observar que el contenido relativo de Cloro prácticamente se mantiene constante; por otro lado la mejor estequiometria corresponde a la muestra depositada con 3% de Er y la mayor cantidad de Erbio se obtiene para concentraciones del 5% del impurificante. En la figura 3 se muestran los espectros de Catodoluminiscencia (CL) de las películas de ZrO2:Er3+ depositadas a la temperatura de 550°C en función de la concentración del impurificante. En todos los casos el voltaje acelerador fue de 8KV.

Figura 3. Espectros CL de las películas de ZrO2: Er, en función de la concentración del ion activador, para las películas depositadas a 550°C. El Voltaje acelerador fue de 8KV.

Este espectro exhibe una fuerte emisión del color verde, al ser excitado con electrones. La emisión de los iones de Er3+ muestra picos centrados en 524, 544, 560 y 655 nm los cuales son asignados a las transiciones 2H11/2 → 4I9/2 y 2P3/2 → 4I15/2, 4S3/2 → 4I15/2,

4F9/2 → 4I15/2. Puede observarse que a medida que se incrementa la concentración del ión activador la intensidad CL también lo hace hasta alcanzar un valor óptimo del 5% at de Er en la solución inicial; a partir de este punto se observa una inhibición de la intensidad CL. Conclusiones Se obtuvieron películas de ZrO2 intrínsecas e impurificadas con Erbio, que presentan una superficie rugosa con buena adherencia al sustrato. En las películas impurificadas la mayor intensidad luminiscente se encontró en concentraciones del 5% de Erbio en la solución inicial. Cabe aclarar que los trabajos publicados a cerca de esta matriz y el Erbio como ion activador, han sido reportados mediante técnicas de depósito que son más costosas o su procedimiento es más difícil de llevar a cabo. Debido a que la técnica de rocío pirolítico ultrasónico es de bajo costo y con un proceso simple, es escalable a niveles industriales. Agradecimientos Agradecemos a las M. en T.A. Anabel Peláez y Alma Guerra y a los Ings. Eduardo Montes y Rodrigo Martínez su apoyo en los depósitos de las películas. Igualmente agradecemos al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACyT) el apoyo recibido para la realización de este proyecto.

Referencias [1]

Amitava Patra. Effect of cristal structure and concentration on luminiscence in Er3+: ZrO2 nanocrystals. Chemical Physics Letters 387 (2004) 35-39.

[2] Jeong Hoon PARK, Kug Sun HONG, Woon Jo CHO and Jang-Hoon CHUNG. Study on ZrO2:Er Thin Films Fabricated by Metal-Organic Chemical Vapor Deposition. Jpn. J. Appl. Phys.Vol. 42 (2003) pp. 2839-2842.

[3] Lee-Jene Lai, Tieh-Chi Chu, Meng-I Lin, Yao-Kwang Lin. Photoluminiscence of thin films ZrO2:Er3+ excited by soft X-ray. Solid State Comunications 144 (2007) 181-184.

[4] E. De la Rosa-Cruz, L.A. Díaz-Torres, R. A. Rodríguez-Rojas,

M. A. Meneses-Nava, and O. Barbosa-García. Luminiscence and visible upconversion in nanocrystalline ZrO2:Er3+. Appl. Phys. Letters Vol. 83 number 24 (2003).

[5] E. W. CHASE, R.T. HEPPLEWHITE, D.C. KRUPKA, AND

D. KAHNG. Electroluminescence of ZnS Lumocen Devices Containing Rare-Earth and Transition-metal Floorides. J. Appl. Phys. Vol. 40 number 6 (1969).


Memorias en extenso

41 MTA-SI-02

Síntesis y Caracterización de Películas Luminiscentes de ZrO2:Dy3+

mediante la técnica de Rocío Pirolítico Ultrasónico

R. Martínez Olmos1, J. Guzmán Mendoza1, M. García Hipólito2.


2Instituto de Investigaciones en Materiales de la Universidad Nacional Autónoma de México, A.P. 70-360, Coyoacán 04510, México D.F

Resumen En este trabajo se llevó a cabo la síntesis y caracterización de películas luminiscentes de Óxido de Zirconio (ZrO2), intrínsecas e impurificadas con Disprosio (Dy). Las películas se depositaron sobre substratos de vidrio y silicio mediante la técnica de rocío pirolítico ultrasónico, utilizando cloruros como elementos precursores. Los depósitos de las películas se llevaron a cabo variando concentraciones del Dy con respecto al Zr en 1, 3, 5, 7, 10, 15 y 20% atómico en el intervalo de temperatura entre 400 y 550 °C, en intervalos de 50 °C. Las películas así obtenidas se analizaron en su morfología mediante microscopia electrónica de barrido; en su composición química mediante espectroscopia por dispersión de energía y mediante la técnica de difracción de rayos x se caracterizaron en su estructura cristalina. Finalmente se determinaron sus propiedades fotoluminiscentes mediante la espectrofluorometria. Introducción El óxido de zirconio presenta propiedades físico – químicas que lo hacen un buen candidato para ser utilizado como matriz luminiscente, como son su transparencia óptica, estabilidad química, alto coeficiente de expansión térmico, baja conductividad térmica, etc. Así mismo, las propiedades ópticas de los iones de tierras raras es tema de muchas investigaciones en la última década y desde su descubrimiento por los pioneros Bhargava y Gallagher, se han ido intensificado las investigaciones de sus efectos en las matrices cristalinas y no cristalinas [2]. Actualmente existen múltiples técnicas para el depósito de películas como por ejemplo, erosión catódica, sol-gel, depósito de capas atómicas, rocío pirolítico ultrasónico(RPU), etc. Esta última ha demostrado ser una técnica adecuada para depositar películas delgadas, gruesas y polvos, en un proceso simple y económico que nos permite obtener materiales muy variados, especialmente óxidos, sulfuros, seleniuros, etc. Las soluciones precursoras en ésta técnica se obtienen a partir de sales orgánicas e inorgánicas tales como cloruros, nitratos, acetatos, acetilacetonatos, etóxidos, etc. Disueltos en agua des-ionizada, alcoholes u otros solventes orgánicos [1,3,4]. Procedimiento Experimental En el depósito de las películas de ZrO2, se utilizó la técnica de RPU que consiste principalmente en formar un aerosol a partir

de una solución precursora mediante ultrasonido y transportarlo hasta un substrato caliente en donde se realiza la reacción pirolítica, obteniéndose un depósito sólido en forma de película sobre dicho substrato; En la síntesis de las películas se utilizó cloruro de Zirconio como precursor y cloruro de Disprosio como impurificante, disueltos en agua deionizada. Los depósitos de las películas se llevaron a cabo en un intervalo de temperaturas de 400 a 550 °C en pasos de 50 °C. Así mismo, se utilizó diferentes porcentajes del impurificante 1, 3, 5, 7, 10, 15 y 20% atómico, determinando así las mejores características tanto en su morfología como en sus propiedades luminiscentes. Resultados En la figura 1, se muestra la micrografía de barrido para la película de ZrO2 intrínseca depositada sobre vidrio a una temperatura de 500oC. La película muestra una superficie uniforme, rugosa y sin huecos, lo que supone que se adhiere bien al substrato. En ella se pueden distinguir pequeñas esferas de diámetro aproximado de 1 µm.

Figura 1.- Micrografía de barrido de la película de ZrO2

intrínseca depositada sobre vidrio a 500oC. En la tabla 1 se reportan los resultados obtenidos mediante espectroscopia por dispersión de energía (EDS) para película de ZrO2 intrínseca, depositada sobre silicio a la temperatura de 500oC.


MTA-SI-02 42

Tabla 1.- Elementos presentes en las películas de ZrO2 intrínsecas, determinados mediante EDS.

Elemento %peso %atómico O 27.60 66.86 Zr 68.86 29.26 Cl 3.55 3.88

En esta se puede apreciar la presencia de cloro en la película, lo cual se debe al hecho de haber utilizado cloruros como elementos precursores. También se puede apreciar que la cantidad de Oxígeno en esta película se acerca mucho al valor esperado de 66.0 % atómico. En la figura 2 se muestran los resultados obtenidos mediante difracción de rayos X, para las películas de ZrO2 intrínsecas a las diferentes temperaturas de depósito. Aquí se puede apreciar que la película depositada a 400oC presenta una incipiente estructura cristalina, con tamaños de cristal muy pequeño. Sin embargo, con el aumento de temperatura de depósito, la cristalinidad de las películas aumenta, junto con el tamaño de cristal, lo cual queda en evidencia con la reducción en el ancho de los picos de difracción. La estructura cristalina corresponde a la fase tetragonal del ZrO2 de acuerdo a la carta de difracción ICSD 066783.

Figura 2.- Patrones de difracción de rayos X para las películas de ZrO2 intrínsecas depositadas sobre vidrio, en función de la

temperatura de depósito.

La figura 3 muestra los espectros de emisión fotoluminiscente para las películas de ZrO2:Dy (10%) depositadas sobre vidrio, en función de la temperatura de depósito. En esta se muestran los picos asociados a las transiciones 4F9/2 → 6H15/2,

4F9/2 → 6H15/2 ,

4F9/2 → 6H15/2 que corresponden a las longitudes de onda de 480, 575 y 680 nm, características del Dy. Estos espectros se obtuvieron a partir de una longitud de onda de excitación de 254 nm, observándose que la mayor intensidad de emisión FL se encuentra en las películas depositadas a 500oC, con 10% del impurificante.

Figura 3.- Espectros de emisión fotoluminiscente para las películas de ZrO2:Dy (10%), depositadas sobre vidrio, en función de la temperatura de depósito. Conclusiones Se depositaron películas de ZrO2 intrínsecas e impurificadas con Dy mediante la técnica de rocío pirolítico ultrasónico. La mayor intensidad luminiscente se encontró en las películas depositadas a 500 °C e impurificadas con el 10% de Dy. Se encontró que la fase presente las películas corresponde a la fase tetragonal del ZrO2. Agradecimientos Agradecemos a la SIP –IPN y al CONACyT el apoyo otorgado para la realización de este proyecto. Referencias (1) R. Chora-Corella, M. García-Hipólito, O.

Álvarez.Fragoso, M. A. Álvarez Pérez y C. Falcony “Caracterización de películas luminiscentes de óxido de hafnio activadas con EU depositadas por la técnica de rocío pirolítico ultrasónico”. (2009).

(2) Xiaoyan Fua, Shuyun Niu, Hongwu Zhang, Qin Xin, “Photoluminescence of Dy3+ ions in yttrium stabilized zirconium oxide with different phases” (2005).

(3) T. Rivera, J. Azorin, C. Falcony, M. Garcia, E. Martinez, “Thermoluminescent Response of ZrO2 + PTFE Prepared in Mexico to 90Sr/90Y Beta Particles” (2002).

(4) T. Rivera, J. Azorin, C. Falcony, M. Garcia, E. Martinez, “Ultraviolet Thermoluminescent Dosimetry Using Terbium-Doped Zirconium Oxide Thin Films” (1999).

550°C 500°C 450°C 400°C

CICATA-IPN

Unidad Legar ia


24 al 29 de noviembre de 2011. Ciudad de México

Í n d i c e p o r A u t o r

A Aguilar Frutis, M. A. 3, 5 Aguilar Méndez, M. A. 16, 18 Alvarado, S. 29 Azorín Nieto, J. 34

B Batalla Mayoral, J. 12 Ballesteros, A. 26

C Campos Arias, M. P. 3 Celzard, A. 8 Carrillo González, R. 15 Chico Vázquez, M. 16 Cifuentes, A. 20 Cedeño, A. 21 Calderón, A. 25, 29

D Díaz Sánchez, A. 1 Díaz Góngora, J. A. I. 25, 36

F Fierro, V. 8 Falcony Guajardo, C. 32

G Garay Ramírez, B. 11 García Garduño, O. A. 30 García Hipólito, M. 32, 39, 41 García Ortiz, A. L. 2 González Guzmán, F. 28 Guarachi Solano, J. F. 25 Guzmán, J. 24, 28, 32, 36,

39, 41

H Hernández, E. 22

J Jiménez E., Manuel 3 Jaime Fonseca, M. R. 18 Juárez, G. 21, 29 Jiménez Flores, Y. 23

L León, C. 5 Laredo Sánchez, G. C. 14 Ledezma Delgadillo, A. 15 Larraga Gutiérrez, J. M. 30

M Martínez, R. 5 Márquez Marín, J. 5 Meléndez Lira, M. 9 Marín, E. 20, 21, 25, 29 Mayer González, A. 32 Muciño Cruz, J. L. 34 Madrid González, O. A. 37 Martínez, A. 39 Martínez Olmos, R. 41

P Porras Godínez, M. 10 Pedroza Islas, R. 10 Pérez Benítez, C. A. 18 Peláez Rodríguez, A. 32

R Ramos Guerra, A. I. 24 Reguera, E. 2, 4, 5, 8 Roque, J. 8 Rodríguez Fragoso, P. 12 Reynoso Manríquez, R. 36 Rivera, T. 23, 30, 32, 34,

37

XVIII Simposio de Tecnología Avanzada 24 al 29 de noviembre de 2011. Ciudad de México

CICATA-IPN

Unidad Legar ia

S San Martín, E. 10, 11, 12, 14 Sánchez Vargas, L. O. 16 Sánchez Guzmán, D. 26

T Trejo Zárraga, F. 1, 14 Tapia Parada, K. 4 Torres Delgado, G. 7 Téllez Juárez, M. C. 8

V Valverde, G. 4 Valaguez, E. 9 Vega Merino, P. M. 14

Z Zhao, W. 8 Zapata Torres, M. G. 9

XVIII SIMPOSIO DE TECNOLOGIA AVANZADA

LIBRO DE MEMORIAS se terminó de imprimir

el mes de noviembre de 2011 en los talleres de

New Art Comunicación Visual Te. Fax. 5306-7988

la edición consta de 200 ejemplares

Libro Xvi Iist A

Documents

Transcript of Libro Xvi Iist A