LC ZM skripta - web.tuke.skweb.tuke.sk/hf-kk/Keramika/ZM/LC_ZM_skripta.pdf · Keramické...
-
Upload
nguyennhan -
Category
Documents
-
view
219 -
download
2
Transcript of LC ZM skripta - web.tuke.skweb.tuke.sk/hf-kk/Keramika/ZM/LC_ZM_skripta.pdf · Keramické...
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
1
OBSAH
LABORATÓRNE CVI ČENIE Č. 1 ...................................................................... 4
I MERANIE VEĽKOSTI ČASTÍC SYPKÝCH MATERIÁLOV ........................... 4
I.1 Základné pojmy ...................................................................................... 4
I.2 Náplň a ciele úlohy — sitový rozbor manéziového slinku ......................... 6
I.3 Pracovný postup pri Sitovom rozbore ..................................................... 7
I.3.1 Príprava vzorky .................................................................................... 7
I.3.2 Zostavenie sitovej sady, sitovanie a váženie .......................................... 7
I.3.3 Vyhodnotenie sitového rozboru ............................................................. 7
I.4 pracovný postup pri prístrojovej granulometrickej a nalýze ...................... 8
I.5 Príklady a úlohy ...................................................................................... 8
LABORATÓRNE CVI ČENIE Č. 2 .................................................................... 12
II REOLÓGIA ZRNITÝCH HMÔT ................................................................ 12
II.1 Základné pojmy .................................................................................... 12
II.1.1 Sypná a strasená hmotnosť tuhých častíc ............................................ 12
II.1.2 Sypný uhol ......................................................................................... 13
II.1.3 Uhol sklzu a uhol prirodzeného svahu.................................................. 13
II.1.4 Hustota zŕn ........................................................................................ 14
II.2 Náplň a ciele úlohy ................................................................................ 15
II.3 Úlohy .................................................................................................... 15
II.3.1 Úloha č.1 ........................................................................................... 15
II.3.2 Úloha č.2 ........................................................................................... 16
II.3.3 Úloha č.3 ........................................................................................... 17
II.3.4 Úloha č.4 ........................................................................................... 18
II.3.5 Diskusia výsledkov a záver ................................................................. 19
LABORATÓRNE CVI ČENIE Č. 3 .................................................................... 20
III MERANIE TEPLOTY .............................................................................. 20
III.1 Teplota ................................................................................................. 20
III.2 Teplotná stupnica ................................................................................. 20
III.2.1 Termodynamická teplotná stupnica (Kelvinova) .................................... 20
III.2.2 Celziova teplotná stupnica .................................................................. 21
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
2
III.2.3 Fahrenheitova (teplotná) stupnica ....................................................... 22
III.2.4 Medzinárodná teplotná stupnica ITS-90 ............................................... 22
III.3 Snímače teploty .................................................................................... 23
III.3.1 Termoelektrické články, Seebeckov jav ............................................... 24
III.3.2 Pojmy súvisiace s meraním teploty termočlánkami ............................... 25
III.3.3 Hlavné druhy termočlánkov ................................................................. 26
III.3.4 Zhotovovanie a overovanie termočlánkov ............................................ 31
III.4 Optické pyrometre ................................................................................ 33
III.4.1 Pyrometre využívajúce čiastočné žiarenie ............................................ 33
III.4.2 Pyrometre využívajúce celkové žiarenie............................................... 34
III.4.3 Pyrometre farbové .............................................................................. 34
III.4.4 Termistory ......................................................................................... 34
III.5 Úlohy .................................................................................................... 35
III.5.1 Úloha č.1 ........................................................................................... 35
III.5.2 Úloha č.2 ........................................................................................... 36
LABORATÓRNE CVI ČENIE Č. 4 .................................................................... 37
IV MERANIE POVRCHOVÉHO NAPÄTIA KVAPALÍN ................................... 37
IV.1 Základné pojmy .................................................................................... 37
IV.2 Metóda ležiacej kvapky ......................................................................... 37
IV.2.1 Aditívny výpočet povrchového napätia ................................................. 38
IV.3 Úlohy .................................................................................................... 40
IV.3.1 Úloha č.1 ........................................................................................... 40
IV.3.2 Úloha č.2 ........................................................................................... 40
LABORATÓRNE CVI ČENIE Č. 5 .................................................................... 41
V TERMICKÁ ANALÝZA ............................................................................ 41
V.1 Základné pojmy .................................................................................... 41
V.2 Teoretická časť úlohy ........................................................................... 42
V.2.1 Termická analýza ............................................................................... 42
V.2.2 Priama termická analýza ................................................................... 42
V.2.3 Diferenčná termická analýza ............................................................. 43
V.2.4 Termogravimetria ............................................................................... 47
V.2.5 Ďalšie metódy termickej analýzy ......................................................... 49
V.3 Úlohy .................................................................................................... 51
V.3.1 Úloha č.1 ........................................................................................... 51
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
3
LABORATÓRNE CVI ČENIE Č. 6 .................................................................... 51
VI SUŠENIE KERAMIKY ............................................................................. 51
VI.1 Vlhkos ť keramického materiálu ............................................................. 52
VI.2 Sušenie ................................................................................................ 53
VI.2.1 Dynamika sušenia – rýchlosť sušenia .................................................. 53
VI.3 Úlohy .................................................................................................... 57
VI.3.1 Určite citlivosť vlhkej keramickej hmoty na sušenie. .............................. 57
LABORATÓRNE CVI ČENIE Č.7 ..................................................................... 58
VII TVORBA TVAROVACÍCH ZMESÍ, ZHUTŇOVANIE A VÝPAL ............................... 58
VII.1 Základné pojmy .................................................................................... 58
VII.2 Tvorba tvarovacích zmesí ..................................................................... 58
VII.3 Tvarovanie lisovaním ........................................................................... 59
VII.3.1 Uniaxiálne lisovanie ............................................................................ 59
VII.3.2 Izostatické lisovanie ........................................................................... 60
VII.3.3 Žiarové lisovanie ................................................................................ 62
VII.3.4 Izostatické žiarové lisovanie ................................................................ 62
VII.4 Úlohy .................................................................................................... 63
VII.4.1 Úloha č.1 ........................................................................................... 63
Príprava skúšobných teliesok s odlišnou granulometrickou skladbou. ................ 63
LABORATÓRNE CVI ČENIE Č. 8 .................................................................... 66
VIII MECHANICKÉ VLASTNOSTI .................................................................. 66
VIII.1 Základné pojmy .................................................................................... 66
VIII.2 Pružnos ť a pevnos ť .............................................................................. 66
VIII.3 Úlohy .................................................................................................... 69
VIII.3.1 Úloha č.1 ........................................................................................... 69
VIII.3.2 Úloha č.2 ........................................................................................... 70
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
4
L a b o r a t ó r n e c v i č e n i e č . 1
I MERANIE VEĽKOSTI ČASTÍC SYPKÝCH MATERIÁLOV
Úvod
Spoločným znakom všetkých keramických surovín je ich zrnitý, resp. disperzný charakter
vyplývajúci z ich vzniku napr. kremenný piesok, alebo sa na potrebnú zrnitosť upravujú
drvením a mletím napr. kaolín.
Zrnité materiály obyčajne nemajú zrná jednotnej veľkosti, čo znamená, že nie sú
monodisperzné, ale obsahujú zrná všetkých veľkostí od maximálnej hodnoty až po dolnú
hranicu veľkosti zrna mikrometrických rozmerov, sú teda polydisperzné. Zastúpenie
jednotlivých častíc kvantifikujeme pomocou granulometrickej analýzy.
Poznať granulometrické zloženie sypkej hmoty je mimoriadne dôležité pri optimalizovaní,
resp. riadení hutnosti tvarovaných keramických materiálov. Pretože prirodzená zrnitostná
skladba sypkých surovín obsahuje najviac strednej frakcie, nie je vhodná pre použitie
v dodanom stave, pretože nevyhovuje podmienke optimálneho zaplnenia voľného priestoru
vo výlisku. Optimálne zaplnenie priestoru tuhými fázami sa dosiahne granulometrickou
skladbou podľa tzv. spojitej zrnitostnej krivky, ktorú vyjadruje Andreasenova rovnica:
q
i x
xy
=
0
alebo )log(loglog 0xxqyi −⋅= [MPa] (1)
Pri výrobe netvarovaných keramických hmôt určených pre monolitické výrobky, ale aj
v prípade výroby, resp. prípravy práškových materiálov s časticami pod 1 µm pre špeciálnu
keramiku je veľmi dôležité poznať zrnitostnú skladbu jemnozrnnej frakcie pod 40 µm . Táto
frakcia určuje reologické vlastnosti sypkej hmoty. Pri zvlhčení, čo je bežná technologická
operácia sa začínajú uplatňovať účinky povrchového náboja jednotlivých častíc, tzv. zeta-
potenciál, ktoré je potom možné vďaka povrchovo aktívnym prísadám s výhodou použiť
v procese aplikácie pre reguláciu tečenia, hydratácie a tuhnutia.
I.1 ZÁKLADNÉ POJMY
Sitová analýza, stanovenie zrnitosti — synonymá pre stanovenie veľkosti častíc
pomocou sady sít s otvormi definovaných rozmerov.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
5
Granulometria — súbor metód slúžiacich na stanovenie
a) veľkosti, prípadne aj tvaru jednotlivých častíc obsiahnutých v sypkej vzorke
b) početného, hmotnostného alebo objemového zastúpenia častíc podľa ich veľkosti
Sitovanie — technologická operácia, pri ktorej dochádza k úplnému rozdeleniu
polydisperzného systému na jednotlivé skupiny (frakcie) obsahujúce častice s veľkosťou
v určitých hraniciach daných rozmermi ôk použitých sít.
Kvartovanie — súvisí s odberom vzorky z väčšieho množstva materiálu. Aby sa zachovali
štatisticky reprezentatívne množstvá jednotlivých veľkostí častíc, základný súbor sa rozdelí
na deliacom stole na štvrtiny. Protiľahlé štvrtiny sa odstránia a zvyšné sa zmiešajú a znova
rozdelia na štvrtiny. Postup sa opakuje až do stavu, kedy výsledné množstvo zodpovedá
stanovenému množstvu vzorky pre analýzu.
Frakcia — množina častíc s veľkosťou pohybujúcou sa v určitom intervale
⟩∈÷ bax ba ;( [mm] (1)
kde
a je veľkosť najmenších častíc, ktoré sa už nenachádzajú v súbore (podsitná),
b je veľkosť najväčšej častice zo súboru (nadsitná).
Frakčný podiel ∆∆∆∆yi — hmotnostný zlomok i—tej frakcie. Podiel hmotnosti frakcie yi
pripadajúci na hmotnosť celého analyzovaného súboru častíc mvz.
%100⋅=∆vz
ii m
my [%] (2)
Zvyšok na site (nadsitné) yr — podiel všetkých častíc, ktorých veľkosť je väčšia ako
uvedené sito, pričom hmotnosť m0 je na site s veľkosťou otvorov zodpovedajúcou
najrozmernejšej častici vo vzorke, teda m0 = 0 g.
%1000 ⋅=∑
=
vz
n
ii
ri m
my
[%] (3)
pričom
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
6
1......210 =++++++=
vz
nirn m
mmmmmy (4)
yri — nadsitný podiel na site veľkosti i
yrn —podiel hmotnosti všetkých častíc, ktoré prepadli sadou sít
n — počet frakcií
mi — hmotnosť i-tej frakcie
mn —hmotnosť frakcie pod najjemnejším sitom (v miske).
mvz — hmotnosť vzorky obsahujúcej všetky frakcie
Hustota frakcií HF — normalizovaný hmotnostný podiel jednotlivých frakcií pripadajúcich
na interval frakcie 100 µm.
100⋅∆∆=
i
ii x
yHF [%. (100 µm)-1] (5)
Rozdiel frakcie ∆∆∆∆ xi — sa udáva v jednotkách dĺžky (s pravidla µm) ako rozdiel medzi
veľkosťami susedných sít.
bai xxx −=∆ [µm] (6)
Sitový rozbor sa robí za sucha alebo za mokra (rozplavením). Používa sa vibračné
zariadenie. Pre suchý spôsob sa odváži 400 – 500 g vysušenej vzorky. V prípade
rozplavovania sa odváži 500 g vysušenej vzorky a rozmieša sa v 1 – 2 litroch vody. Nechá sa
stáť 24 hodín, aby sa vzorka dokonale rozpojila a znovu sa rozmieša. Voda sa môže použiť len
u materiálov inertných voči vode. Pre dispergovanie materiálov reagujúcich s vodou je
potrebné použiť inú kvapalinu, najčastejšie organické kvapaliny dobre zmáčajúce povrch
vzorky.
I.2 NÁPLŇ A CIELE ÚLOHY — SITOVÝ ROZBOR MANÉZIOVÉHO SLINKU
Úlohou laboratórneho cvičenia je urobiť sitovú analýzu vzorky reálnej kusovej suroviny
dodanej ako frakciu 0 ÷ 6 mm z výroby MgO slinku. Cieľom je získať vedomosti
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
7
o prevádzkovej skúške a prakticky si precvičiť pracovný postup. Výstupom cvičenia je tabuľka
s výsledkami sitovej analýzy a grafické znázornenie priebehu nasledovných funkcií:
1. veľkostného rozdelenia častíc, hmotnostné zlomky frakcií yi ako funkcia ich
rozmerov x,
2. podielu zvyšku yr na site v závislosti na veľkosti častíc x
3. hustoty frakcií HF v závislosti na veľkosti častíc x
I.3 PRACOVNÝ POSTUP PRI SITOVOM ROZBORE
I.3.1 Príprava vzorky
Vzorky sa upravujú kvartovaním. Hmotnosť vzorky na stanovenie zrnitosti závisí od
veľkosti maximálneho zrna v materiály (napr. do 2 mm je to 100 g, do 6 mm je to 200 g,
a pod.). Na druhej strane čím väčšie množstvo sa analyzuje, tým je chyba merania menšia a
výsledky sú presnejšie. Vlhké vzorky sa musia najprv vysušiť.
I.3.2 Zostavenie sitovej sady, sitovanie a váženie
Štandardne sa na sitovú analýzu používajú vybrané sitá z nasledujúcej rady: 0.063 mm,
0.123 mm, 0.25 mm, 0.5 mm, 1.0 mm, 2.0 mm, 4.0 mm, 8.0 mm, 16.0 mm až 40 mm.
Samozrejme vyrábajú sa aj sitá ďalších rozmerov. Do vibračného zariadenia sa vloží sada
štyroch až piatich sít a na vrchné sito (najväčšie otvory) sa nasype odvážené množstvo suchej
vzorky. Vrchné sito sa vyberá tak, aby zostatok na ňom bol ešte nulový a na nasledujúcom
väčší ako nula. Pri rozplavovaní sa na vrchné sito nalieva suspenzia počas chodu. V prípade
suchého spôsobu sa nechá zariadenie v prevádzke 10 ÷ 20 minút, v prípade mokrého
10 minút. Po ukončení sitovania sa jednotlivé frakcie na sitách kvantitatívne prenesú do
predtým zváženej nádoby a zvážia. Hmotnosti jednotlivých frakcií na sitách sa zapíšu do
pripravenej tabuľky. Pri mokrom spôsobe sa nadsitné podiely najskôr vysušia a potom zvážia.
I.3.3 Vyhodnotenie sitového rozboru
Sitový rozbor sa vyjadruje závislosťou hmotnostného podielu jednotlivých frakcií na
veľkosti častíc. Môže sa vyjadrovať dvoma spôsobmi:
1) KUMULATÍVNYM SPÔSOBOM
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
8
a) zvyšok na site yr (viď rovnicu (3))
b) podsitný podiel y vyjadrený:
ryy −= %100 [%] (7)
y — podiel všetkých častíc v súbore menších ako uvedené sito – podsitný podiel
2) POMERNÝM ZASTÚPENÍM JEDNOTLIVÝCH FRAKCIÍ
a) frakčným podielom yi (viď rovnica (2))
b) hustotou frakcií HF (viď rovnica (5))
I.4 PRACOVNÝ POSTUP PRI PRÍSTROJOVEJ GRANULOMETRICKEJ ANALÝZE
Pre granulometrickú analýzu jemných častíc sa používajú prístrojové meracie metódy,
ktoré využívajú fyzikálne vlastnosti tuhých častíc:
a) gravitačné dynamické metódy (aerodynamické a hydrodynamické)
b) sedimentačné metódy
c) počítacie metódy (konduktometrické, fotometrické)
Pre granulometrickú analýzu jemnozrnnej frakcie je použitá fotometrická laserová
metóda. Prášková vzorka je dávkovaná do dispergátora, ktorý miešaním a použitím
ultrazvuku rozptyľuje vzorku v kvapalnom prostredí a počas meracej sekvencie ju
prečerpáva cez kyvetu, ktorou prechádza svetelný lúč. Rozptyl svetelného lúča je
vyhodnocovaný ako uhol dorazu lúča a jeho intenzita. Po automatizovanom štatistickom
spracovaní je výsledkom granulometrická krivka (Obr.4) a tabuľka (Tab.2) s frakčným
podielom jednotlivých častíc vyjadrený v obj. %. Pre prepočet na hm. % je potrebné poznať
objemovú hmotnosť skúmanej vzorky.
I.5 PRÍKLADY A ÚLOHY
Príklad
Dodaný železitý MgO slinok bol dodaný vrecovaný v deklarovanom rozsahu zrnitosti
0 ÷ 6 mm. Suchou sitovou analýzou vzorky s hmotnosťou 3000 g odobratou z množstva 20 kg
kvartovaním boli na jednotlivých sitách stanovené frakcie s hmotnosťami uvedenými
v tabuľke Tab.1.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
9
Úloha č.1:
Zostavte sitovaciu sadu a na striasacom stroji vykonajte sitovú analýzu dodaného MgO
slinku. Hmotnosti m jednotlivých frakcií/zbytkov na sitách a zapíšte rovnakým spôsobom ako
je to uvedené v tabuľke Tab.1. Vypočítajte yi, yr, ∆x a HF podľa príslušných vzťahov a zapíšte
ich do tabuľky Tab.1.
Úloha č.2:
Vypočítané hodnoty parametrov sitovej analýzy znázornite graficky ako:
a) yi = f(x)
b) yr = f(x)
c) HF = f(x)
Riešenie:
1. Vypočítame rozdiel frakcie ∆x podľa vzťahu (6) a zapíšeme do Tab.1.
2. Vypočítame nadsitné podiely yr na jednotlivých sitách a zapíšeme do Tab.1
3. Vypočítame hustotu frakcie HF podľa vzťahu (5) a zapíšeme do Tab.1
4. Zostrojíme graf funkcie yi = f(x) podľa 2
5. Zostrojíme graf funkcie yr = f(x) podľa Obr.3
6. Zostrojíme graf funkcie HF = f(x) podľa Obr.3
Tab.1: Výsledky sitovej analýzy MgO slinku
Nadsitné Medze frakcií Hustota frakcií
m [g] yi [%] yr [%] ∆∆∆∆x [µµµµm] HF [%/100 µµµµm]
6000 <6000 0 0.00 0.00 6000 0.00
4000 4000-6000 146 4.87 7.60 2000 0.24
2000 2000-4000 480 16.00 20.87 2000 0.80
1000 1000-2000 982 32.73 53.60 1000 3.27
500 500-1000 785 26.17 79.77 500 5.23
250 250-500 398 13.27 93.03 250 5.31
123 123-250 155 5.17 98.20 127 4.07
63 63-123 38 1.27 99.47 60 2.11
0 <63 16 0.53 100.00 63 0.85
3000 100
Veľkosť sita
[µµµµm]
Zbytok na siteFrakcia x [µµµµm]
Suma
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
10
Obr.1: Grafické znázornenie rozloženia zrnitosti materiálu, frakčný podiel yi.
Obr.2: Grafické znázornenie kumulatívnej krivky nadsitných podielov yr.
Obr.3: Grafické znázornenie priebehu hustoty rozloženia častíc HF
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
11
Úloha č. 3:
Vykonajte granulometrické meranie magnezitového koncentrátu KII jemnozrnnej
frakcie 0÷80 µm na laboratórnom prístroji s vodným dispergantom. Vyhodnoťte
granulometrickú krivku:
a) Určte frakčné podiely D0.1, D0.5 a D0.9 v hm. %
Riešenie:
Pod dohľadom vedúceho cvičenia zapneme prístroj a pripojený počítač. Spustíme merací
program a do dialógových okien zadáme potrebné informácie o meranej vzorke. Odsitovanú
frakciu <80 µm postupne dávkujeme do dispergátora až ukazovateľ množstva umožní spustiť
meranie.
Tab.2: Výsledky granulometrickej analýzy MgO slinku frakcie 0÷80 µm
Obr.4: Grafické znázornenie rozloženia zrnitosti jemnozrnnej frakcie 0÷80 µm
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
12
LABORATÓRNE CVIČENIE Č. 2
II REOLÓGIA ZRNITÝCH HMÔT
II.1 ZÁKLADNÉ POJMY
Reológia — vedný odbor zaoberajúci sa tokom hmoty. V prípade keramických materiálov
študuje dynamické správanie sa sypkých hmôt alebo pri vyšších teplotách správanie sa
elementov hmoty v tuhých telesách.
Sypná špecifická hmotnosť — pomer celkovej hmotnosti vzorky a objemu zaujatého
vzorkou.
Strasená špecifická hmotnosť — pomer celkovej hmotnosti vzorky a objemu po ručnom,
alebo mechanickom strasení.
Sypný uhol — uhol zvierajúci povrch steny nasypaného kužeľa s podložkou. Určuje mieru
stability nestlačenej vrstvy častíc.
Uhol sklzu — uhol, pri ktorom sa materiál na naklonenej rovine pri zvyšovaní jej sklonu
neudrží v pokoji, ale skĺzne. Závisí na trení častíc medzi sebou navzájom a medzi podložkou.
Hustota zŕn — objemová hmotnosť zrnitého materiálu ako celku.
II.1.1 Sypná a strasená hmotnosť tuhých častíc
Špecifická hmotnosť (hustota) častíc ovplyvňuje ich pohybové vlastnosti, pretože určuje ich
hybnosť. Štruktúra častíc spôsobuje, že meraním zistíme vždy nižšiu špecifickú hmotnosť častíc,
ako špecifická hmotnosť látky, z ktorej častice vznikli. V každom prípade treba zisťovať špecifickú
hmotnosť častíc meraním. Sypná špecifická hmotnosť je definovaná ako pomer celkovej
hmotnosti k objemu zaujatého zmesou. Ručným, alebo mechanickým strasením objemu častíc
dôjde k čiastočnej reorganizácii častíc, ktorej výsledkom je lepšie vyplnenie priestoru medzi
zrnami. Medzi sypnou a strasenou objemovou hmotnosťou približne platí nasledujúci vzťah:
( ) sst ρρ .5.12.1 ÷= [g.cm-3] (8)
Pričom pre častice veľmi jemnej frakcie platí ešte menšia hodnota koeficientov. Hodnoty
sypnej aj strasenej objemovej hmotnosti závisia od tvaru častíc. Čím sa tvar zrna viac líši od
guľovitého, tým sú hodnoty menšie.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
13
II.1.2 Sypný uhol
Zrnité materiály sypané z jedného miesta na rovnú podložku zaujímajú tvar kužeľa. Strana
kužeľa zviera s podložkou tzv. sypný uhol. Tento uhol nám dáva obraz o stabilite voľne
uloženej zrnitej hmoty. Sypný uhol závisí od tvaru, veľkosti a vlhkosti zŕn, a tiež od hustoty
materiálu, z ktorého sú zrná.
II.1.3 Uhol sklzu a uhol prirodzeného svahu
Uhol, pri ktorom sa sypký materiál na naklonenej rovine pri zvyšovaní sklonu neudrží v
pokoji, ale dá sa do pohybu a sklzne, je uhol sklzu. Hodnota uhla sklzu závisí predovšetkým
od trenia medzi časticami a podložkou, t.j. materiálu povrchu podložky (mosadz, oceľ, guma
a pod.). Znalosť tohto uhla je potrebná pri návrhu uloženia sypkých materiálov alebo
konštrukcie zberných nádob.
Často potrebujeme zistiť uhol, ktorý zviera svah voľne uloženej horniny, uhlia, piesku,
rudy, hlušiny a pod. s vodorovnou rovinou, tzv. uhol prirodzeného svahu. Veľkosť tohto uhlu
závisí na veľkosti, tvare a drsnosti povrchu materiálových častíc, na ich veľkosti a na
objemovej hmotnosti. Pre posúdenie svahového uhla sypkej hmoty uvažujeme svah, so
sklonom α schematicky znázornený na Obr.5. Uvažujeme ďalej na svahu jednotkový objem,
ktorý má objemovú hmotnosť ρb. Túto rozložme do smeru rovnobežného so svahom
αρ sin⋅= bT [MPa] (9)
a do smeru kolmého
αρ cos⋅= bN [MPa] (10)
Proti posunutiu uvažovaného objemu hmoty pôsobí trenie R
φαρ tgR b ⋅⋅= cos [MPa] (11)
Z podmienky rovnováhy dostaneme
φαραρ tgbb ⋅⋅=⋅ cossin N (12)
odkiaľ
φαφα == ;tgtg (13)
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
14
α
φρb
NR
T
Obr.5: Schéma skladania síl v prirodzenom svahu.
II.1.4 Hustota zŕn
Stanovuje sa ako objemová hmotnosť zrnitých materiálov (hustoty zŕn) podľa normy STN
ISO 8840. Táto norma špecifikuje dve metódy stanovenia objemovej hmotnosti zrnitých
žiaruvzdorných materiálov s veľkosťou zŕn nad 2 mm.
- metóda ortuťová s vákuom (rozhodujúca metóda)
- metóda vodná absorpčná
V závislosti od povahy skúšaného materiálu môžu mať tieto dve metódy rozdielne
výsledky, preto má byť každá stanovená hodnota doplnená údajom, ktorá metóda má byť
(bola) použitá. Skúšaný materiál má pozostávať z frakcií alebo skupín frakcií s veľkosťou zŕn
nad 2 mm. Laboratórne vzorky sa pripravujú sitovaním po predchádzajúcom rozdrobení zŕn
materiálu väčších ako 5.6 mm. Prach a častice zachytené na zrnách je potrebné pred skúškou
odstrániť praním alebo pri materiáloch citlivých na vlhkosť prúdom vzduchu. Z laboratórnej
vzorky je treba vybrať najmenej tri skúšobné vzorky a raz stanoviť objemovú hmotnosť
každej skúšobnej vzorky. Odporúčané množstvá skúšobnej vzorky sú v Tab.3.
Tab.3: Odporúčané množstvá skúšobných vzoriek
Zrnitostná frakcia [ mm] Metóda Hmotnosť skúšobných vzoriek [ g ]
Dobrá homogenita Zlá homogenita
2.0 – 5.6 1. 100 200
2. 50 50
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
15
II.2 NÁPLŇ A CIELE ÚLOHY
Náplň cvičenia tvoria štyri úlohy zamerané na skúšanie reologických vlastností zrnitých
materiálov popísaných v podkapitolách II.1.1 až II.1.4. Cieľom cvičenia je získať vedomosti
o reologických vlastnostiach vzoriek reálnych zrnitých žiaruvzdorných materiálov, prakticky
nacvičiť postupy skúšobných metód, vyhodnotiť a interpretovať výsledky meraní.
II.3 ÚLOHY
II.3.1 Úloha č.1
Stanovenie sypnej a strasenej objemovej hmotnosti z rnitého materiálu.
Zo zásobníka odoberieme 1 kg vzorky tak, aby obsahovala podľa možnosti
reprezentatívne rozloženie zrnitosti. Sitovaním oddelíme frakcie xA∈(2.0; 5.6> a
xB∈(0.8;2.0>. Postupovať môžeme dvoma spôsobmi:
1. Konštantný objem — pripravíme si nádobu (téglik), ktorý zvážime a vodou
ociachujeme jeho objem. Vyutierame do sucha. Jednu z frakcií opatrne nasypeme cez
nato určený lievik do téglika až po vrch. Urobíme to tak, že zasunieme zarážku,
naplníme lievik, zarážku vytiahneme a obsah vypustíme. Vrchnú plochu zrovnáme
kovovou lištou a zvážime. Hodnotu zapíšme do Tab.3.Nasledovne povrch obsahu
téglika zakryjeme a ručne utrasieme. Do vzniknutého priestoru opäť dosypeme
zvolenú frakciu materiálu a strasieme. Postup opakujeme, až pokiaľ sa pokles hladiny
neustáli. Potom nádobu s materiálom zvážime a hodnotu zapíšeme do Tab.3.
Rovnako postupujeme aj pri druhej frakcii. Podľa možnosti merania zopakujeme 3 až
4 krát, výsledky hmotností prepočítame na objemové hmotnosti, spracujeme
a vyhodnotíme. Overíme platnosť vzťahu Chyba! Nenašiel sa žiaden zdroj odkazov..
2. Konštantná hmotnosť — pripravíme si odmerný valec s objemom 1 až 3 dm3. Do
tohto valca rovnakým spôsobom ako v predchádzajúcom prípade vsypeme 600 g
vybranej frakcie, urovnáme povrch a zmeriame objem, ktorý zaujala vzorka. Výsledok
zapíšeme do Tab.5. Odmerný valec so vzorkou opatrne strasieme až do ustálenia
hladiny. Objem odčítame a vpíšeme do Tab.5 ako strasený objem. Rovnako
postupujeme aj pri druhej frakcii.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
16
Tab.4: Meranie sypnej hmotnosti MgO slinku
Meranie
Zmeraná hmotnosť
[g]
Sypná objemová hmotnosť
[g.dm-3]
xA sypná
xA strasená
xB sypná
xB strasená
xA sypná
xA strasená
xB sypná
xB strasená
I.
II.
III.
Tab.5: Meranie sypného objemu MgO slinku
Meranie
Zmeraný objem
[ml]
Sypná objemová hmotnosť
[g.dm-3]
xA sypný
xA strasený
xB sypný
xB strasený
xA sypný
xA strasený
xB sypný
xB strasený
I.
II.
III.
II.3.1.1 Diskusia výsledkov a záver
(Tu uvediete Vašu interpretáciu a obhájenie výsledkov, prípadne vysvetlenie
nezrovnalostí, ak k takým došlo.)
II.3.2 Úloha č.2
II.3.2.1 Zistenie sypného uhla zrnitej hmoty.
Skúšky vykonáme na dvoch frakciách; xA∈(2.0; 5.6> a xB∈(0.8;2.0>. Podľa potreby
doplníme na hmotnosť 500 g ďalším sitovaním na sitách č.080 až 560. Postavíme aparatúru
podľa Obr.3. Použijeme lievik popísaný v úlohe č.1. Naplníme ho zrnitou zmesou a z výšky
120 mm zmes vypustíme z lievika na oceľovú podložku. Na podložke vznikne kužeľ
z nasypanej zmesi. Uhol, ktorý zviera s vodorovnou rovinou môžeme určiť dvoma spôsobmi:
1. zmeriame ho uhlomerom a zapíšeme do Tab.6 pri známom priemere oceľovej
podložky φ = 50 mm ho vypočítame zo zmeranej výšky podľa vzťahu (14). Na jednej
vzorke urobíme 3 merania, odmeriame dve vzorky.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
17
Tab.6: Meranie sypnej uhla vybraných frakcií MgO slinku
Meranie xA xB
h [mm] uhol [°] h [mm] uhol [°] I.
II.
III.
II.3.2.2 Diskusia výsledkov a záver
(Tu uvediete Vašu interpretáciu a obhájenie výsledkov, prípadne vysvetlenie
nezrovnalostí, ak k takým došlo.)
II.3.3 Úloha č.3
II.3.3.1 Zistenie uhla sklzu – svahového uhla
Na vodorovnú plochu — fotografickú misku postavíme dutý plechový alebo plastový
valec, do ktorého nasypeme 500 g skúmaného materiálu. Plynulým dvíhaním valca sa
materiál z neho vysype. Zmeria sa výška H a priemer d vzniknutého kužeľa. Podľa vzťahu (14)
vypočítame svahový uhol αS. Schematický náčrt usporiadania skúšky je na Obr.5. Urobíme 3
meranie na dvoch rôznych frakciách. Výsledky zapíšeme do Tab.7.
Obr.6: Schéma aparatúry pre meranie sypaného uhla zrnitej hmoty.
h
120 mm
50
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
18
d
HarctgS
.2=α (
14)
Obr.7: Schéma aparatúry pre meranie uhla sklzu zrnitej hmoty.
II.3.3.2 Diskusia výsledkov a záver
(Tu uvediete Vašu interpretáciu a obhájenie výsledkov, prípadne vysvetlenie
nezrovnalostí, ak k takým došlo.)
II.3.4 Úloha č.4
II.3.4.1 Hustota z ŕn
Meranie budeme robiť metódou vodnej absorpcie. Z vysušeného materiálu
odoberieme kvartovaním skúšobnú vzorku tak, aby jej hmotnosť sa pohybovala v medziach
50 až 100 g. Presnú hmotnosť zistíme odvážením na váhach s presnosťou na 0.1 g.
Tab.7: Meranie uhla sklzu vybraných frakcií MgO slinku
Meranie Uhol sklzu [°]
xA xB I.
II.
III.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
19
Kvantitatívne ju prenesieme do kadičky a zaleje vodou po povrch nasypanej vzorky.
Necháme odstáť 2 až 5 minút. Pripravíme si sklenenú byretu s objemom 100 ml a savú
osušku. Byretu pred použitím odmastíme a prepláchneme. Po nasiaknutí zŕn vodu zlejeme
pomocou hodinového sklíčka, zrnitý obsah kadičky vysypeme na osušku a usušíme dotykom.
Vzorka je pripravená na skúšku, keď je odstránená voľná prebytočná voda z povrchu.
Pripravenú byretu naplníme vodou na úroveň 20 až 25 ml a necháme odstáť 1 minútu.
Odčítame objem. Pomocou lievika nasypeme do nej zrnitý materiál, ktorý bol doposiaľ na
osuške. Odčítame hodnotu objemu po nasypaní vzorky s presnosťou na 0.05 ml. Objem
vzorky je potom rozdiel medzi konečným a počiatočným objemom. Objemová hmotnosť zŕn
vybranej frakcie sa vypočíta podľa vzorca (15).
RR V
m=ρ (
15)
II.3.5 Diskusia výsledkov a záver
(Tu uvediete Vašu interpretáciu a obhájenie výsledkov, prípadne vysvetlenie
nezrovnalostí, ak k takým došlo.)
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
20
LABORATÓRNE CVIČENIE Č. 3
III MERANIE TEPLOTY
III.1 TEPLOTA
Teplota je stavová veličina určujúca stav termodynamickej rovnováhy hmoty, kedy
v izolovanej sústave telies neprebiehajú žiadne makroskopické zmeny a všetky fyzikálne
veličiny, ktoré tento stav popisujú nezávisia na čase. Stav termodynamickej rovnováhy býva
charakterizovaný termodynamickou teplotou, ktorá musí byť rovnaká vo všetkých častiach
izolovanej sústavy. Fyzikálna veličina teplota sa nesmie zamieňať s fyzikálnou veličinou teplo,
pretože teplo je forma energie súvisiaca s pohybom častíc danej sústavy telies. Teplo nie je
stavovou veličinou, lebo nezávisí na momentálnom stave, ale na celej histórii vývoja sústavy.
Teplota je jedna z mála veličín, ktoré sa nedajú merať priamo, ale len prostredníctvom iných
fyzikálnych veličín. Meranie teploty je meranie nepriame.
III.2 TEPLOTNÁ STUPNICA
III.2.1 Termodynamická teplotná stupnica (Kelvinova)
Je definovaná na základe účinnosti vratného Carnotovho cyklu. Účinnosť vratných
Carnotových cyklov pracujúcich medzi rovnakými kúpeľmi s určitými teplotami je závislá len
na týchto teplotách a nezávisí na použitej teplonosnej látke. Pre T2>T1 a Q2>Q1 platí vzťah
(16)
1
2
1
2
Q
Q
T
T = (
16)
Ak je teplonosnou látkou ideálny plyn, potom jeho termodynamický stav je popísaný
stavovou rovnicou ideálneho plynu (16)
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
21
TRVp m.. = (
17)
Pre izochorický dej, kedy V = konšt. platí pre plynový teplomer vzťah (18) :
00 p
pTT ⋅=
(
18)
Počiatok termodynamickej teplotnej stupnice je daný termodynamickou nulou.
Základnou jednotkou termodynamickej teploty je Kelvin (K). Jednotka bola definovaná ako
1/273.16 – tina termodynamickej teploty trojného bodu vody, ktorého teplota je 273.16 K
Základom teplotných stupníc je rad pevných bodov, ktorými sú teploty rovnovážnych
stavov medzi tuhou a kvapalnou fázou (alebo medzi kvapalinou a jej parou) vybratých látok pri
tlaku 0.1 MPa. Teploty v intervale medzi dvoma definovanými teplotami sa určujú
interpoláciou.
III.2.2 Celziova teplotná stupnica
bola odvodená od Kelvinovej termodynamickej stupnice posunutím o 273.15 K, čo je
hodnota o 0.01 K nižšia ako termodynamická teplota trojného bodu vody. Jednotkou je stupeň
Celzia (°C). Prepočet medzi termodynamickou a Celziovou stupnicou vyjadruje vzťah (19):
KTCt 15.273)( −=° (
19)
tiež platí, že
Tt ∆=∆ (
20)
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
22
III.2.3 Fahrenheitova (teplotná) stupnica
sa ešte stále používa v niektorých štátoch. Pre prevod na Fahrenheitovu teplotu platí
vzťah (21):
3259
67.45959
)( −⋅=−⋅=° tTFt (
21)
III.2.4 Medzinárodná teplotná stupnica ITS-90
Pre praktické merania bola v roku 1927 stanovená tzv. Medzinárodná praktická
teplotná stupnica (International Practical Temperature Scale – IPTS. Vznikla ako pomôcka pre
rýchlu kalibráciu meracích prístrojov, pretože plynová termometria je síce najpresnejšou, no
súčasne časovo a technicky veľmi náročnou metódou. Táto stupnica sa generálnymi
konferenciami pre miery a váhy doplňovala a upravovala. Posledná zmena má označenie ITS-
90 (The International Temperature Scale of 1990) je z roku 1990. ITS-90 je empirickou
teplotnou stupnicou, ktorú definuje 17 pevných teplotných bodov zodpovedajúcich
rovnovážnym stavom medzi fázami vybraných látok stanovených interpolačnými prístrojmi
pomocou interpolačných rovníc. Podľa interpolačných prístrojov je rozdelená do štyroch
rozsahov:
1. Rozsah 0.65 K do 5.0 K — tlak nasýtenej pary 3He alebo 4He
2. Rozsah 3 K do 24.556 K — izochorický tlak plynového teplomera naplneného 3He alebo
4He. Polynóm obsahuje konštanty závislé od použitého plynu.
3. Rozsah 13.8033 K do 1232.96 K — používa sa odporový Pt teplomer.
Navyše sa tento rozsah ďalej delí na štyri rozsahy do 273.16 K a na šesť rozsahov v intervale
od 273.16 K do 1232.96 K
4. Rozsah nad 1232.96 K je definovaný Planckovým vyžarovacím zákonom
Niektoré definičné pevné body ITS-90 sú v Tab.8.
Tab.8: Vybrané definičné teplotné body ITS-90
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
23
Teplota Látka Stav
T90 [K] t90 [°C]
13.8033 -259.3467 rovnovážny H2 trojný bod
273.16 0.01 H2O trojný bod
302.9146 29.7646 Ga bod tavenia
933.743 660.323 Al bod tuhnutia
1234.93 961.78 Ag bod tuhnutia
1337.33 1064.18 Au bod tuhnutia
Obr.8: Sfarbenie horúcich telies v tmavom
priestore.
III.3 SNÍMAČE TEPLOTY
Snímač teploty je funkčný prvok vstupného bloku meracieho reťazca, ktorý je v priamom
styku s meraným prostredím. Podľa fyzikálneho princípu sa snímače delia na odporové,
termoelektrické, polovodičové s prechodom P-N, dilatačné, optické, radiačné, chemické,
šumové, akustické, magnetické a ďalšie, ako sú napr. kapacitné, aerodynamické a pod. Podľa
styku s meracím prostredím ich ďalej delíme na dotykové a bezdotykové. Podľa vysielaného
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
24
signálu ich delíme na aktívne (napr. termoelektrické, dilatačné...) a pasívne (napr.
polovodičové, kapacitné...).
III.3.1 Termoelektrické články, Seebeckov jav
Princíp termoelektrických článkov spočíva vo využívaní tzv. Seebeckovho javu. Je to jav,
pri ktorom sa premieňa tepelná energia na elektrickú. Vzniká tým, že v teplejšej časti väčšiny
vodičov majú prevládajúci nositelia elektrického náboja vyššiu pohybovú energiu, a preto
majú tendenciu prenikať do miest chladnejších, t.j. s nižšou kinetickou energiou (nižšou
koncentráciou) nábojov. Veľkosť prevahy kladných alebo záporných nábojov, ktorú
označujeme ako Seebeckov koeficient je určená tzv. Fermiho hladinami. Tento koeficient
môže byť tiež nulový, pokiaľ je koncentrácia kladných aj záporných nábojov symetricky
rozložená voči Fermiho hladine. Polovodiče so zmiešanou P-N vodivosťou majú tento
koeficient malý. Z kovov majú skoro nulový koeficient cín a olovo.
Termoelektrický článok - termočlánok - určený na meranie teploty je tvorený dvojicou
materiálovo rôznych vodičov (polovodičov), ktoré sú na jednom konci vodivo spojené. Ak
tento merací spoj a voľné konce vodičov majú rozdielnu teplotu, vzniká v článku
termoelektrické napätie, úmerné rozdielu teplôt. Pre jeho vyjadrenie sa používa veličina
nazvaná elektromotorické napätie E [V]. Ak voľné konce vodičov udržiavame na známej
konštantnej teplote (vytvoríme tzv. studený, alebo tiež porovnávací spoj), z hodnoty
termoelektrického napätia zistíme teplotu meracieho spoja. Pre malý rozdiel medzi
studeným a teplým spojom možno určiť elektromotorické napätie podľa vzťahu (22).
).( BA ttE −= α (
22)
kde α je označenie pre Seebeckov koeficient
tA — teplota meracieho konca
tB — teplota studeného konca
Pre väčšie teplotné rozdiely medzi meracím a studeným koncom je potrebné
rešpektovať vzniknutú nelinearitu závislosti E = f(∆t) a použiť polynómy vyšších poriadkov,
pre ktoré platí všeobecný zápis podľa vzťahu (23).
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
25
in
ii tE .
0∑
=
= α (
23)
III.3.2 Pojmy súvisiace s meraním teploty termočlánkami
Porovnávacia teplota je teplota porovnávacieho spoja (studeného konca), t.j. svoriek
spojovacieho vedenia alebo indikačného prístroja, zosilňovača, termostatu a pod.
Kompenzačné vedenie sú dva vodiče (izolovaný kábel) z lacnejších kovov (Cu, Ni...),
určené na predĺženie vetiev termočlánku až po miesto, kde možno realizovať studený koniec.
V širokom intervale teplôt musí mať kompenzačné vedenie rovnaké termoelektrické
koeficienty ako príslušný termočlánok. Napr. pre termočlánok „S“ so zložením Pt-—PtRh10%+
sa používa kompenzačné vedenie zo zliatiny Cu+— (Cu 99.4 % Ni 0.6 %)- a označuje sa „U“
pre prevádzkové teploty od 0 do 50 °C. Ak porovnávací spoj možno umiestniť dostatočne
blízko miesta, kde sa meria teplota, kompenzačné vedenie sa vynecháva a konce
termočlánku sa pripevňujú priamo k svorkovnici porovnávacieho spoja. Teplota
porovnávacieho spoja musí byť konštantná. Najčastejšie sa volí teplota 0 °C, ktorá sa realizuje
zmesou ľadu a vody v termostatickej (Dewarovej) nádobe uzavretej vekom, cez ktoré
prechádzajú dve skúmavky ponorené v zmesi. Do skúmaviek sa vkladajú vždy po jednom
drôte termočlánku (prípadne predlžujúceho kompenzačného vodiča), na ktorý sa mechanicky
pripevní vždy jeden medený vodič tzv. spojovacieho vedenia. Tieto medené (najčastejšie
tienené) vodiče pripájajú k termočlánku merací prístroj. Niekedy sa volí teplota
porovnávacieho („studeného“) spoja 20 alebo 50 °C, ktoré sa udržiavajú pomocou
termostatu. Novšie meracie a regulačné prístroje sú vybavené elektronickou kompenzáciou
studeného konca, preto vytváranie nulového bodu nie je potrebné.
Spojovacie vedenie je dvojica najčastejšie izolovaných medených vodičov, ktoré sú vo
forme dvojžilového kábla, niekedy s tienením. Slúži pre pripojenie meracej sústavy
k porovnávaciemu koncu. Schéma termočlánku s prípojnými vedeniami je na Obr.9.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
26
Obr.9: Schéma meracieho reťazca termoelektrického článku.
Ako meracie prístroje na meranie hodnoty termoelektrického napätia sa používajú buď
magnetoelektrické prístroje - milivoltmetre so stupnicou v mV alebo priamo v °C, alebo
číslicové prístroje (napr. MT 100, FLUKE, THERM a pod.), alebo pre presné merania
kompenzátory. Na milivoltmetroch bývajú prípadne viaceré stupnice s uvedením druhu
termočlánku, pre ktorý je stupnica kalibrovaná.
III.3.3 Hlavné druhy termočlánkov
Ako sme už spomenuli, termočlánky sa zhotovujú z dvojíc kovov alebo kovových zliatin. V
podstate každá kombinácia kovov či zliatin umožňuje vytvoriť termočlánok. Prakticky sa však
používajú určité konkrétne dvojice, volené podľa nasledujúcich požiadaviek:
- veľké termoelektrické napätie, ktoré sa plynulé mení s teplotou a nemení sa s časom,
- minimálny teplotný súčiniteľ odporu,
- dobré mechanické vlastnosti,
- dobrá odolnosť proti korózii,
- stálosť v určitých atmosférach.
Voľbu konkrétneho termočlánku pre určitú teplotnú oblasť z celkového rozsahu bežného
používania termočlánkov (t.j. od -180 °C po + 1800 °C) usmerňuje a zloženie termočlánkov udáva
STN 25 8312. Podstatné údaje sú zhrnuté v Tab.9 a Tab.10. Priebeh elektromotorickej sily v
závislosti od teploty v hlavných termočlánkových kovoch udáva Obr.10.
kompenzačné vedenie
merací
prístroj tR
Merací spoj tM
Vetvy termočlánku
porovnávací spoj s referenčnou teplotou
spojovacie vedenie
2
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
27
Obr.10: Priebeh elektromotorickej sily s teplotou vo vybratých kovoch a zliatinách.
Termočlánky z menej ušľachtilých kovov produkujú vyššiu elektromotorickú silu, sú
preto výhodné pre záznamy malých tepelných efektov. Na merania v oblasti vysokých teplôt
prichádzajú do úvahy len termočlánky z ušľachtilých kovov.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
28
Tab.9: Meracie rozsahy a chemické zloženie vybraných typov termočlánkov.
Druh termočlánku Merací rozsah
[°C]
Zloženie kovu
+vetvy -vetvy
Platinaródium (10%) – platina
PtRh10 – Pt
(tzv. Le Chatelierov článok alebo L10)
300 - 1200 90 Pt
10 Rh
100 Pt
Platinaródium (30% Rh) – platinaródium (6 %
Rh)
PtRh30 – PtRh6, tiež L18
630 - 1800 70 Pt
30 Rh
94 Pt
6 Rh
Meď – meďnikel (kopel)
Cu – CuNi
- 200 - + 200 100 Cu 55 Cu
45 Ni
Meď – meďnikel (konštantán)
Cu – CuNi
0 - 400 100 Cu 58 Cu
42 Ni
Železo – meďnikel (konštantán)
Fe – CuNi
0 - 700 100 Fe 58 Cu
42 Ni
Niklchróm (chromel) – meďnikel (konštantán)
NiCr - CuNi
300 - 700 89 Ni
9,8 Cr
1,0 Fe
0,2 Mn
58 Cu
42 Ni
Niklchróm (chromel) – meďnikel (kopel)
NiCr - CuNi
300 - 600 89 Ni
9,8 Cr
1,0 Fe
0,2 Mn
55 Cu
45 Ni
Niklchróm (chromel) – nikelhliník (alumel)
NiCr – NiAl
(tzv. Hoskinsov článok)
300 - 1000 89 Ni
9,8 Cr
1,0 Fe
0,2 Mn
94 Ni
2 Al
1 Si
3 Mn
Ďalšie termoelektrické články
Platinairídium – platina
PtIr - Pt
300 - 1600 90 Pt
10 Ir
100 Pt
Ródiumrénium – ródium
RhRe - Rh
300 - 1900 92 Rh
8 Re
100 Pt
Molybden – Wolfram
Mo - W
1200 - 3000 100 Mo 100 W
Nikelchróm – nikel
NiCr – Ni
0 - 1200 89 Ni
9,8 Cr
1,0 Fe
100 Ni
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
29
0,2 Mn
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
30
Tab.10: Medzinárodné značenie najpoužívanejších termočlánkov a kompenzačných vedení.
Označenie +vetva - vetva
Termoelektrické napätie
[µµµµV/°C]
(Elektromotorická sila) EMF
Pracovný rozsah [°C]
Farebné značenie vodičov
kompenzačného vedenia
100°C 500°C 1000°C Trvalá Krátka
K Nikel-Chróm
„Chromel“
Nikel-Hliník
„Alumel“ 42 43 39 0 až ++++1100°C -180 až +1350°C
T Meď Meď-Nikel
„Konštantán“ 46 - - -185 až +300°C -250 až +400°C
J Železo Meď-Nikel
„Konštantán“ 46 56 59 +20 až +700°C -180 až +750°C
E Nikel-Chróm
„Chromel“
Meď-Nikel
„Konštantán“ 68 81 - 0 až +800°C -
R „PtRh13“
Platina-13% Ródium
Platina 8 10 11 0 až 1600°C -50 až +1700°C
S „PtRh10“
Platina-10% Ródium
Platina 8 9 11 0 až 1550°C -50 až +1700°C
B „PtRh18“
Platina-30% Ródium
Platina-6% Ródium 1 5 9 +100 až 1600°C +50 až 1750°C
U Meď Meď s nízkym obsahom
niklu
Používa sa ako kompenzačné vedenie pre termočlánky „S“ a „R“
v teplotnom rozsahu 0 až 50°C
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
31
III.3.4 Zhotovovanie a overovanie termočlánkov
Termočlánky sa najčastejšie zhotovujú z drôtov priemeru 0.35; 0.5 alebo 1.0 mm. Merací
spoj sa pre nízko teplotne používané termočlánky zhotovuje spájkovaním, pre vyššie teploty
zváraním. Pre termočlánky z platinových zliatin sa odporúča zváranie v kyslíkovom plameni.
Pri zváraní v elektrickom oblúku môžu vznikať na zvare nežiaduce karbidy. Používa sa aj
zváranie vo vákuu, prípadne pod tavivom (napr. bórax). Pred použitím sa odporúča
termočlánok stabilizovať viachodinovým žíhaním pri vhodnej teplote; napr. termočlánok
PtRh10 - Pt na teplotu 1450 °C. Vodiče termočlánku sa vzájomne od seba izolujú, zväčša
keramickými kapilárami. Do teploty asi 1400 °C sa na tieto účely používajú kapiláry zo
spekaného Al2O3 („oxal“), pre vyššie teploty zo spekaného stabilizovaného ZrO2. Pred
účinkami atmosféry (napr. oxidačnej alebo redukčnej) sa termočlánky zvyknú chrániť
umiestňovaním v uzavretých keramických trubiciach z obdobných materiálov. Ďalšie
podrobnosti uvádzajú STN 25 8385 a STN 25 8386.
V priebehu používania termočlánku sa menia jeho vlastnosti, a tým aj veľkosť
termoelektrického napätia. Hlavné dôvody zmien kvality termočlánku sú:
- trvalé používanie termočlánku pri teplotách vyšších, ako odporúča STN,
- mechanické namáhanie
- účinky pecnej atmosféry
Odchýlky spôsobené týmto "starnutím" termočlánku sa zisťujú jeho preskúšaním,
overením. Nové termočlánky sa zostavujú a overujú podľa pokynov noriem (STN 25 8311, 25
8312 a 25 8313); získajú sa tak tzv. sekundárne etalóny 1. a 2. poriadku, zhotovené zo
všeobecných a drahých kovov, ktoré sa používajú na meranie teploty. Závislosť
termoelektrického napätia etalónu od teploty sa skúša:
a) téglikovou metódou,
b) metódou malého množstva,
c) porovnávacou metódou
Presné postupy stanovenia udáva STN 25 8313. Ak sa overuje termočlánok samotný,
používa sa na meranie termoelektrického napätia kompenzačná metóda alebo milivoltmeter
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
32
s vysokým vstupným odporom. Výsledkom overovania je závislosť termoelektrického napätia
od teploty meracieho spoja pri konštantnej teplote porovnávacieho spoja.
Ak sa overuje zariadenie na meranie teplôt (t.j. termočlánok + porovnávací spoj + merací
prístroj), hovorí sa o ciachovaní. Výsledkom je závislosť údaja meracieho prístroja od teploty.
Grafickým spracovaním sa získa ciachovacia krivka zariadenia.
Pre prvý prípad, t.j. overenie termočlánkov, sa používa:
Základná metóda, t.j. metóda kalibrácie na teploty tuhnutia čistých kovov (etalónov podľa
IPTS 90). Chránený zvar termočlánku sa ponorí do grafitového téglika s roztaveným kovom
umiestneným v téglikovej peci a teplota sa programovaným spôsobom znižuje. Pri teplote
tuhnutia kovu sa na závislosti poklesu teploty od času objaví výdrž, trvajúca, pokým všetka
tavenina nezatuhne; potom teplota opäť klesá. V priebehu teplotnej výdrže sa zmeria
termoelektrické napätie termočlánku. Výdrž musí trvať aspoň 5 min, používajú sa kovy 4 - až
6 - deviatkovej čistoty, kovový kúpeľ musí mať dostatočný objem, aby zvar termočlánku bol
ponorený dostatočne hlboko. Treba zabrániť kontaminácii vodičov termočlánku kovom,
Metóda porovnania so štandardným termočlánkom. Zvary oboch termočlánkov sa tesne
vedľa seba zasunú do kovového, dobre tepelne vodivého bloku uloženého v peci. Pri
zvyšovaní teploty v peci sa zapisujú súčasne merané hodnoty termoelektrických napätí
oboch termočlánkov. Z údajov sa zostaví kalibračný graf.
Na overenie celého zariadenia na meranie teplôt sa pre bežné účely zväčša používa
modifikovaná základná metóda: ciachuje sa na body určitých premien vybratých látok.
Najčastejšie používané body sú zhrnuté v Tab.8. Použitím týchto látok sa značne zjednoduší
experimentálne usporiadanie; používajú sa platinové tégliky, nie je nebezpečenstvo
poškodenia termočlánku roztavenými kovmi. Používajú sa chemikálie čistoty p.a. Na správne
overenie celej zostavy sú potrebné tri body. Teploty medzi bodmi sa stanovujú interpoláciou. Ak
je teplotný interval medzi bodmi malý, možno použiť lineárnu interpoláciu.
Tab.11: Charakteristické termodynamické body niektorých látok používaných pri kalibrácii
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
33
termočlánkov.
Látka Teplota [°C] Charakteristický bod
voda
kyselina benzoová
naftalén
síra
K2SO4
100.0
122.36
218.0
444.6
583.0
var
trojný bod
var
var
modifikačná premena
Eutektikum NaCl – Na2SO4
KCl
NaCl
Na2SO4
NaF
K2SO4
627.0
770.0
800.4
884.7
997.5
1069.1
topenie
topenie
topenie
topenie
topenie
topenie
III.4 OPTICKÉ PYROMETRE
Optické pyrometre sú v podstate radiačné teplomery. Umožňujú merať teplotu zo
žiarenia vysielaného rozžeraveným telesom. Sú použiteľné v teplotnej oblasti od 520 do
3500 °C, polarizačné pyrometre až do 6000 - 7000 °C. Žeravé teleso vysiela do svojho okolia
tepelnú energiu žiarením krátkych elektromagnetických vín. Celková energia všetkých
vlnových dĺžok vyžiarená za 1 s sa nazýva žiarivý tok. Energia vyžiarená za jednotku času v
určitom smere do jednotkového priestorového uhla sa označuje ako žiarivosť. Optické
pyrometre sa rozdeľujú na tri skupiny;
III.4.1 Pyrometre využívajúce čiastočné žiarenie
Z celého spektra vysielaného žiariacim telesom sa monochromatickým filtrom vyčlení
úzky podiel určitej vlnovej dĺžky. Intenzita prepusteného žiarenia sa porovnáva s jasom
vlákna žiarovky napájanej pomocným jednosmerným zdrojom. V momente, keď vlákno
žiarovky zanikne v žiariacom pozadí, odčíta sa žeraviaci prúd miliampérmetrom, teplota sa
zistí z kalibračného grafu. Prístroj tzv. Morseovho typu je využiteľný pre rozsah teplôt od 700
do 2500 °C.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
34
III.4.2 Pyrometre využívajúce celkové žiarenie
Tieto pyrometre zachycujú celé žiarenie vysielané žeravým telesom a prostredníctvom
šošovky ho koncentrujú na termočlánok. Jeho napätie sa odčíta citlivým milivoltmetrom.
III.4.3 Pyrometre farbové
Tieto pyrometre určujú teplotu z farby žiarenia vysielaného žeravým telesom, t.j. určujú
teplotu zo zloženia spektra. Presnosť a správnosť merania teploty optickými pyrometrami
môžu ovplyvňovať niektoré podmienky meraní:
• dymové plyny prítomné v priestore pece absorbujú časť žiarenia, teda znižujú teplotný
údaj pyrometra,
• pri meraní cez sklené priezory sa opäť znižujú namerané údaje.
Presnosť stanovenia teploty sa pre jednotlivé teplotné oblasti a pri rôznych prístrojoch líši,
zhruba sa však pohybuje v rozmedzí ± 0.5 až 2.5 % z meranej hodnoty teploty, čo je pre
prevádzkové podmienky vyhovujúce.
III.4.4 Termistory
Termistory sú odporové teplomery s polovodičovým snímačom. Zhotovujú sa obvykle vo
forme tyčiniek, doštičiek, rúrok a pod., ale najčastejšie vo forme perličiek priemeru 0.5 až
1.5 mm. Slúžia na meranie teplôt na zle prístupných miestach a sú vhodné na "bodové"
meranie teplôt. Východiskovými materiálmi pre zhotovenie termistorov sú rôzne oxidy
kovov s vlastnosťami polovodičov (NiO, UO2, Fe2O3 a pod.). Stredný teplotný súčiniteľ
elektrického odporu α majú záporný. Citlivosť termistorov je podstatne vyššia ako kovových
odporových teplomerov. Pri zvýšení teploty asi o 200 stupňov klesne odpor termistora o
niekoľko poriadkov (zatiaľ čo napr. odpor platiny vzrastie len na dvojnásobok). Termistormi
možno merať teplotné zmeny s presnosťou až 10-5 stupňa. Ich ďalšou výhodou je, že pre
svoju malú tepelnú kapacitu pracujú takmer bez zotrvačnosti.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
35
III.5 ÚLOHY
III.5.1 Úloha č.1
III.5.1.1 Meranie teploty topenia a kryštalizácie o lova
Do téglika z Al2O3 vložíme vzorku (Pb s hmotnosťou asi 350 g), ktorej teplotu topenia
kryštalizácie budeme sledovať. Téglik sa umiestni do elektrickej odporovej peci s plynulou
reguláciou teploty. Na okraj téglika sa umiestni regulačný termočlánok (PtRh10-Pt) a do
objemu vzorky (holý merací koniec - guľôčka) sa umiestni merací termočlánok (NiCr-Ni).
Termočlánky sú uložené v kapilárach, resp. ochrannej trubici z Al2O3. Sleduje sa závislosť
teploty a času v priebehu ohrevu vzorky do teploty 370 °C, do Tab.12 sa zapisujú údaje
z jedného aj druhého termočlánku. Po dosiahnutí požadovanej teploty vzorky sa ohrev pece
vypne a pec sa nechá voľne chladnúť, pričom sa zase sleduje a zapisuje teplota vzorky na
meracom termočlánku. Získané údaje sa spracujú do grafu a vyhodnotia. Zistite teplotu
topenia a kryštalizácie čistého olova a porovnajte ju s tabuľkovou hodnotou. V diskusii sa
zamerajte na zistené nezrovnalosti.
Tab.12: Priebeh teploty Pb v závislosti na čase
Čas merania
[min]
Teplota na termočlánkoch [°C]
Regulačný
PtRh10 - Pt
Merací
NiCr - Ni
Poznámka
1´
2´
3´
atď.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
36
III.5.2 Úloha č.2
III.5.2.1 Meranie teploty optickým pyrometrom
• optickým pyrometrom zmerať teploty MgO tehly vloženej do muflovej pece
• optickým pyrometrom odmerajte teplotu vlákna 100 W žiarovky
III.5.2.2 Diskusia výsledkov a záver
(Tu uvediete Vašu interpretáciu a obhájenie výsledkov, prípadne vysvetlenie
nezrovnalostí, ak k takým došlo.)
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
37
LABORATÓRNE CVIČENIE Č. 4
IV MERANIE POVRCHOVÉHO NAPÄTIA KVAPALÍN
IV.1 ZÁKLADNÉ POJMY
Povrchové napätie σ — je definované ako sila na jednotku dĺžky, ktorá musí byť
vynaložená na zväčšenie povrchu. Jednotkou je N.m-1 (10-3 N.m-1= 1 mN.m-1) a práca, ktorú
táto sila musí pri zväčšení povrchu vykonať, sa nazýva povrchová energia γ; číselne je
zhodná s povrchovým napätím.
Zmáčavosť — charakterizuje medzifázové napätie na rozhraní tuhého povrchu s kvapalinou,
je charakterizovaný uhlom zmáčania φ, hranicou zmáčavosti je 900 (φ < 900 < φ), ak je φ < 900
jedná sa o zmáčavosť.
IV.2 METÓDA LEŽIACEJ KVAPKY
Táto metóda sa používa najmä pri štúdiu zmáčavosti kvapalín, resp. štúdiu ich adhéznych
vlastností. Presný výpočet povrchového napätia z údajov získaných týmto postupom je dosť
zložitý, a preto sa používajú rôzne zjednodušujúce vzťahy. V podstate ide o určenie dotykového
uhla na rozhraní podložka - zatuhnutá kvapka - plynná atmosféra a o stanovenie objemu kvapky
známej hmotnosti pri určitej teplote.
Vzorka skla (napr. hranolček) známej hmotnosti sa umiestni na podložku a vloží do rúrovej
horizontálnej pece. V blízkosti vzorky možno pritom merať teplotu. Pri teplote, kedy vznikne
tavenina, temperujeme až do dosiahnutia ustáleného tvaru kvapky a kvapku v peci
odfotografujeme. Zo snímky sa vyhodnotia rozmery kvapky a dotykový uhol φ, pozri Obr.11.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
38
Obr.11: Model ležiacej kvapky s vyznačením charakteristických parametrov.
Získané hodnoty sa použijú na výpočet povrchového napätia podľa zjednodušeného
postupu [Mack a Lee]. Pre dotykový uhol φ platí:
x
htg =
2
ϕ
(
24)
Objem kvapky V pri danej teplote je daný vzťahom pre výpočet objemu guľového odseku:
).3(6
23 xhhV +⋅= π [mm3] (25)
Kde m je hmotnosť kvapky v kg a V je objem kvapky pri danej teplote [m3].
Hustota kvapky je:
V
m=ρ [g.cm-3] (26)
Na základe uvedených hodnôt pre povrchové napätie platí:
ϕρσ
cos22
.. 2
−= hg
[N.m-1] (27)
Nevýhodou metódy je, že tvar kvapky je dosť ovplyvňovaný reliéfom podložky a zložením
atmosféry v peci pri experimente.
IV.2.1 Aditívny výpočet povrchového napätia
V úvode kapitoly bolo uvedené, že povrchové napätie rôzne chemické zložky kvapaliny
rozdielne ovplyvňujú. Aditívne výpočty sú preto vždy len približné a možno ich aplikovať len
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
39
pre zložky, ktoré málo ovplyvňujú povrchové napätie. Rôzni autori pri týchto výpočtoch
vychádzajú zo zloženia taveniny a zavádzajú určité faktory vystihujúce vlastnosti zložiek.
Príklady sú uvedené v Tab.13. Povrchové napätie sa vyčísli podľa vzťahu (28):
nn FpFpFp ...... 2211 +++=σ (
28)
Kde zloženie taveniny sa vyjadruje v hmotnostných alebo molových percentách pi (u jednotlivých
autorov vyznačené v Tab.13).
Tab.13: Niektoré faktory F pre aditívny výpočet povrchového napätia sklovín podľa rôznych
autorov (s uvedením, ako vyjadrujú zloženie skloviny).
Oxid Dietzel Lyon
[hm.%]
Rubenstein
[mol.%] pRED. mol.% hm.%
SiO2
ZrO2
Al2O3
MgO
CaO
BaO
Na2O
K2O
ZnO
3.4
4.7
3.4
5.8
4.7
4.0
2.2
0.7
5.0
3.4
4.1
6.2
6.6
4.8
3.7
1.5
0.1
4.7
3.25
4.1
5.98
5.77
4.92
3.5
1.27
0.0
4.7
3.2
6.5
10.0
3.85
4.42
8.8
1.29
0.0
6.2
Dietzelom zavedené tzv. redukované molové percentá oxidov sú dané výrazom:
pRED. = mol % RxOy . x
Napr. pre SiO2 x =1 potom pRED = mol.% × 1
Al2O3: x=2 pRED = mol.% × 2
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
40
IV.3 ÚLOHY
IV.3.1 Úloha č.1
a) porovnajte objem kvapky skutočný a vypočítaný
b) zistite povrchové napätie vody na vybraných povrchoch
c) zmerajte dotykové uhly vybraných povrchov s vodou a zistite, ktoré povrchy sú
zmáčavé a ktoré nezmáčavé s vodou.
Kvapka vody o známom objeme (hmotnosti) sa umiestni na podložku. Ako podložku
použite korund, sklo a grafit. V blízkosti vzorky možno pritom merať teplotu. Po dosiahnutí
ustáleného tvaru kvapky, kvapku odfotografujte. Zo snímky sa vyhodnotia rozmery kvapky a
dotykový uhol φ, podľa Obr.11. Na výpočet povrchového napätia vody použite zjednodušený
postup podľa Macka a Leeho.
IV.3.2 Úloha č.2
Porovnajte hodnoty aditívneho výpočtu povrchového napätia podľa rôznych autorov
(Tab.13), taveniny sústavy SiO2—Al2O3—CaO—MgO, ktorej chemické zloženie je nasledovné
[hm.%]:
SiO2 = 74 %, Al2O3 =12 %, CaO = 10 %, MgO = 4 %
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
41
LABORATÓRNE CVIČENIE Č. 5
V TERMICKÁ ANALÝZA
V.1 ZÁKLADNÉ POJMY
Termická analýza – súbor metód využívajúcich teplotu (napr. ohrev alebo ochladzovanie)
na sledovanie určitých fyzikálnych a chemických vlastností látok,
Priama termická analýza (TA) - metóda, pomocou ktorej sa meria teplota skúmanej látky
ako funkcia programovanej teploty, pričom je skúmaná látka vystavená zvolenému teplotnému
režimu,
Diferenčná termická analýza (DTA) - metóda, pomocou ktorej sa meria teplotný rozdiel
medzi skúmanou látkou a porovnávacím (referenčným) materiálom ako funkcia teploty, zatiaľ
čo skúmaná aj referenčná látka sú vystavené totožnému teplotnému režimu,
Termogravimetria (TG) - metóda, pomocou ktorej sa meria hmotnosť skúmanej vzorky ako
funkcia teploty, zatiaľ čo je skúmané látka vystavená kontrolovanému teplotnému programu,
Diferenčná termogravimetria (DTG) - vyjadruje závislosť rýchlosti zmeny hmotnosti vzorky
od teploty.
Termodilatometrická analýza (TDA – metóda pre sledovanie dĺžkových/objemových zmien
ako funkcie teploty. Skúmaná vzorku tvorí kompaktné teleso v tvare valčeka/hranolčeka
známej dĺžky. Zmenou teploty v čase sa sledujú jeho vratné a trvalé rozmerové zmeny, ktoré sa
dodatočne vyhodnocujú.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
42
V.2 TEORETICKÁ ČASŤ ÚLOHY
V.2.1 Termická analýza
Metódy termickej analýzy patria k významným zdrojom informácií o vlastnostiach
pevných látok. Vo všeobecnosti sa ako termická analýza označuje súbor metód, pomocou
ktorých sa meria určitá fyzikálna vlastnosť skúmanej látky ako funkcia teploty, zatiaľ čo je
skúmaná látka vystavená známemu teplotnému programu. Tieto metódy majú použitie
predovšetkým ako identifikačné a kvalitatívne, ale v posledných rokoch sa uplatňuje v
rastúcej miere aj kvantitatívne využitie metód termickej analýzy. Keďže metódy termickej
analýzy sú zväčša metódy dynamické, treba výsledky analýz charakterizovať údajmi o
podmienkach merania; treba uviesť najmä:
• typ prístroja, prípadne použitú úpravu komerčného zariadenia,
• použité termočlánky,
• opis vzorky (pôvod, jej úpravy pred meraním),
• hmotnosť vzorky,
• rozmer, tvar a materiál téglikov, držiakov a pod.,
• použitý teplotný režim, t.j., určenie súradnicovej stupnice v jednotkách teploty, resp.
času,
• stupnicu pre sledovanú vlastnosť skúmanej látky (napr. zmeny hmotnosti v prípade
TG a pod.).
V.2.2 Priama termická analýza
Priama termická analýza je metóda, pomocou ktorej sa meria teplota skúmanej látky ako
funkcia programovanej teploty, pričom je skúmaná látka vystavená zvolenému teplotnému
režimu. Poväčšine sa pracuje pri regulovanom ochladzovaní roztopenej vzorky, vznik tuhej
fázy sa prejavuje zmenami smernice krivky poklesu teploty vzorky pri chladiacom režime.
Týmto spôsobom sa získavajú najmä údaje pre konštrukciu fázových diagramov a využíva sa pri
kalibrácii termočlánkov.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
43
V.2.3 Diferenčná termická analýza
Diferenčná termická analýza (DTA) je metóda, pomocou ktorej sa meria teplotný rozdiel
medzi skúmanou látkou a porovnávacím (referenčným) materiálom ako funkcia teploty,
zatiaľ čo skúmaná aj referenčná látka sú vystavené totožnému teplotnému režimu. Teplota
sa pri DTA meria termočlánkami, rozdiel teplôt medzi vzorkou (T) a referenčným materiálom
(T ) sa meria referenčným termočlánkom v tzv. diferenčnom zapojení. Príklady možnosti
realizácie týchto zapojení sú na Chyba! Nenašiel sa žiaden zdroj odkazov..
1 – téglik so vzorkou,
2- téglik s referenčným materiálom, rámček predstavuje vyhrievaný priestor
Obr.12: Schéma niektorých možností zapojenia termočlánkov u DTA
Pre zaznamenanie teplotného efektu nie je rozhodujúce celkové množstvo uvoľneného
tepla, ale množstvo tepla, ktoré sa uvoľní za časovú jednotku (dQ/dT). Touto veličinou sa tiež
hodnotí citlivosť zariadenia. Ako referenčný materiál sa volí látka, ktorá v meracom intervale
teplôt nevykazuje žiadne chemické ani fyzikálne zmeny spojené s termickým efektom a ktorá
by mala mať podobnú teplotnú vodivosť ako vzorka. Najčastejšie sa používa čistý, vopred
vyžíhaný α-Al2O3, prípadne MgO.
Pri popise krivky DTA sa používajú tieto pojmy (Chyba! Nenašiel sa žiaden zdroj
odkazov.):
• základná čiara - časti krivky, kde približne platí, že rozdiel teplôt ΔT = 0 (úseky AB,
DE),
• výchylka alebo pík - časť krivky, ktorá sa odchyľuje a opäť vracia k základnej čiare
(úsek BCD),
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
44
• endoterma - výchylka, pri ktorej Tvz < Tr , teda ΔT < 0,
• exoterma - výchylka, pri ktorej Tvz> Tr, t.j. ΔT > 0,
• šírka výchylky - teplotný alebo časový interval medzi bodom odklonu a bodom
návratu k základnej čiare (body B a D),
• výška výchylky - časť kolmice spustenej na teplotnú alebo časovú os, ktorá je
vymedzená interpolovanou základnou čiarou a maximom výchylky (CF),
• plocha výchylky - plocha vymedzená interpolovanou základnou čiarou a výchylkou
(BCDB),
• extrapolovaný začiatok - priesečník dotyčnice vedenej bodom najväčšieho spádu na
nábehovej časti výchylky a extrapolovanou základnou čiarou; obdobne sa určuje
koniec výchylky.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
45
Kvalita záznamu procesov, ktoré prebiehajú pri tepelnom spracovaní vzorky, značne závisí
od usporiadania vlastnej meracej časti DTA zariadenia. Vzorka a referenčný materiál sa
umiestňujú pre analýzu do kovových alebo keramických téglikov, ktoré sú vo vyhrievanom
priestore voľne uložené, alebo umiestnené v masívnom bloku. Okrem veľkosti a tvaru
téglikov je pre citlivosť záznamu dôležité umiestnenie termočlánkov. Zvary termočlánkov sú
buď priamo v kontakte so vzorkou a referenčnou látkou, alebo vo vonkajšom kontakte s tég-
likmi. Teplota sa meria obvykle v referenčnom materiáli alebo v bloku. Celkové usporiadanie
musí byť symetrické, tzv. nulová krivka (záznam ohrevu referenčného materiálu v obidvoch
téglikoch) nesmie vykazovať žiadne efekty ani trvalé vzrastanie rozdielu teplôt medzi
obidvoma téglikmi.
Od rýchlosti vzrastu teploty pri analýze závisí teplotná oblasť výskytu konkrétnej výchylky
na krivke DTA. Pri rýchlejšom ohreve sa výchylky a najmä ich maximá posunujú k vyšším
teplotám. Na reprodukovateľnosť DTA meraní vplývajú najmä:
• zloženie a rýchlosť prúdenia plynnej fázy v okolí vzorky,
• návažok a objem vzorky,
• granulometria vzorky,
• spôsob uloženia vzorky v tégliku.
Hlavné oblasti kvalitatívneho využitia metódy DTA sú:
1. Identifikácia látok na základe charakteristických teplôt maxím konkrétnych
endotermických alebo exotermických procesov. Na základe známych DTA kriviek
čistých látok možno určiť prítomnosť týchto látok v zmesi
2. Získanie znalostí o termickom správaní sa látok, najmä o priebehu reakcií v tuhej fáze,
polymorfných premenách vo vysokoteplotnej oblasti a pod. Prehľad fyzikálnych a
chemických procesov, ktoré môžu byť podstatou výchylky na DTA krivke, je uvedený
v Tab.14.
Obr.13: Schematická krivka.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
46
Prístroje pre DTA sa preto kalibrujú na základe použitia medzinárodne odporúčaných
štandardov. Pre oblasti vyšších teplôt, využívané aj v chémii a technológii silikátov, sú to
štandardy uvedené v Tab.14.
Tab.14: Štandardy pre kalibráciu DTA zariadení.
Látka Proces
Rovnov. tepl.
procesu
[°C]
Extrapolovaná
počiatočná
teplota
[°C]
KNO3 polymorf. premena 127.7 128 ± 5
In topenie 165.6 154 ± 6
Sn topenie 231.9 230 ± 5
KClO4 polymorf. premena 299.5 299 ± 6
Ag2SO4 polymorf. premena 424 424 ± 7
SiO2 polymorf. premena 573 571 ± 5
K2SO4 polymorf. premena 583 582 ± 7
K2Cr04 polymorf. premena 665 665 ± 7
BaC03 rozklad 810 808 ± 8 SrC03 rozklad 925 928 ± 7
Tab.15: Termodynamické procesy identifikovateľné pomocou DTA kriviek.
Fyzikálne procesy Endotermické Exotermické
Kryštalizácia
Topenie
Vyparovanie
Sublimácia
Adsorpcia
Desorpcia
Absorpcia
Premena pri Curieho bode
Polymorfná premena
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
Chemické procesy Endotermické Exotermické
Chemisorpcia
Dehydratácia
+
+
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
47
Rozklad
Oxidačný rozklad
Oxidácia v plynnej
atmosfére
Redukcia v plynnej
atmosfére
Oxidačno-redukčná reakcia
Reakcia v tuhej fáze
Polymerizácia
+
+
+
+
+
+
+
+
+
V.2.4 Termogravimetria
Termogravimetria (TG) je metóda, pomocou ktorej sa meria hmotnosť skúmanej vzorky ako
funkcia teploty, zatiaľ čo je skúmané látka vystavená kontrolovanému teplotnému programu.
Podstatou zariadenia, tzv. termováh, sú teda okrem pecnej časti s regulovateľným
programom ohrevu vzorky a termočlánku snímajúceho teplotu vzorky, váhy s nosičom vzorky a
možnosťou plynulej registrácie hmotnosti; m = f (T), resp. f (t). Správnosť, presnosť a citlivosť
termogravimetrických stanovení sú ovplyvňované viacerými parametrami termováh a
vlastnosťami vzorky, napr.:
• citlivosť, presnosť a zotrvačnosť mechanizmov vážiaceho a registračného zariadenia,
• zloženie pecnej atmosféry a rýchlosť jej prúdenia okolo vzorky,
• rýchlosť zmeny teploty pri analýze,
• spôsob merania teploty vzorky,
• množstvo, granulometria a úprava vzorky,
• tepelná vodivosť vzorky, súčiniteľ prestupu tepla zo steny téglika do vzorky a pod.
Súbežne s TG väčšina komerčných zariadení zaznamenáva krivku DTG, t.j. diferenčnú
termogravimetrickú krivku, ktorá vyjadruje závislosť rýchlosti zmeny hmotnosti vzorky od
teploty (t.j. dm/dt = f (T) alebo f (t)). Pomocou krivky DTG možno presnejšie vyhodnotiť
teplotné intervaly hmotnostných zmien, zaregistrovaných primárnou krivkou TG.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
48
Termogravimetrický záznam sa
vyhodnocuje tak, že začiatok a koniec
konkrétneho deja spojeného s
hmotnostnou zmenou sa určí podľa
začiatku a konca DTG výchylky (t.j. miest
"nulovej" rýchlosti tohto deja). Maximum
na krivke DTG zodpovedá inflexnému bodu
TG krivky. Získajú sa tak údaje o veľkosti
hmotnostných zmien vzorky a o tom, v
ktorom teplotnom intervale tieto zmeny na-
stávajú, a súčasne aj údaj o čase trvania pro-
cesu charakterizovaného príslušnou
hmotnostnou zmenou, samozrejme, za
daných podmienok merania (t.j. rýchlosť
ohrevu atď.). Podiel zmeny hmotnosti Δm
a časového intervalu Δt udáva priemernú
rýchlosť procesu za určitých podmienok
experimentu. Krivka DTG je množina bodov momentálnych rýchlostí príslušných reakcií
(spojených s hmotnostnými zmenami). Pri známych parametroch merania možno vyhodnotiť z
tejto krivky rýchlosť v ľubovoľnom bode, napr. maximálnu rýchlosť v určitom maxime krivky
DTG.
Výsledky TG meraní sa používajú na posúdenie tepelnej degradácie alebo opačne syntézy
látok, hodnotenie čistoty, prípadne zastúpenia fáz, určenie kinetických parametrov procesov
pri použitých teplotných režimoch a pod.
Určitou nevýhodou klasického usporiadania termogravimetrických meraní je ovplyvnenie
šírky teplotného intervalu hmotnostnej zmeny dynamickými podmienkami experimentu.
Najmä pri väčších hmotnostných zmenách je teplota začiatku procesu pri bežnom spôsobe
merania značne odlišná od dosiahnutej teploty ukončenia procesu. Na eliminovanie týchto
vplyvov sa používajú termováhy pracujúce v tzv. kvaziizotermickom režime. Jeho podstata je v
tom, že vzorka sa ohrieva dosť veľkou rýchlosťou (napr. 20 °C min-1) až do zaregistrovania
počiatku hmotnostnej zmeny vzorky. V tomto momente sa automaticky zmení zahrievací
Obr.14: Záznam TG a DTG kriviek
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
49
režim, takže proces bude prebiehať za kvaziizotermických podmienok až do jeho ukončenia.
Rýchlosť vzrastu teploty v kvaziizotermlckej oblasti je programovateľná v závislosti od
rýchlosti hmotnostnej zmeny vzorky.
Ďalšími konštrukčnými úpravami, konkrétne použitím tzv. labyrintového tégliku, možno
realizovať termogravimetrické meranie za kvaziizobarických podmienok, umožňujúcich
presnejšie určenie počiatku procesu spojeného so zmenou hmotnosti a vznikom prchavého
produktu. Pri tomto usporiadaní sa v prostredí nad vzorkou dosahuje parciálny tlak reakčných
plynných zložiek približne 0.1 MPa.
V.2.5 Ďalšie metódy termickej analýzy
1. Termodilatometria (dilatometria) je metóda, pomocou ktorej sa meria rozmer
skúmanej vzorky ako funkcia teploty, pričom vzorka je vystavená kontrolovanému
teplotnému režimu. Podstatnou podmienkou merania je, že vzorka musí byť voľne položená
na podložke a nesmie byť zaťažená. Metoda sa používa napr. v technológii jemnej i hrubej
keramiky, pri hodnotení žiaruvzdorných materiálov, pri posudzovaní vlastností skiel a pod.
Východiskovým tvarom analyzovanej vzorky býva trámček alebo valček, ktorých rozmery sú
dané parametrami dilatometra.
2. Termomechanická analýza (TMA) je predstavovaná súborom metód, pomocou ktorých sa
meria deformácia skúmanej vzorky ako funkcia teploty, pričom vzorka je vystavená známemu
teplotnému režimu. Na rozdiel od predchádzajúcej metódy je v tomto prípade vzorka počas
analýzy pod určitým stálym, neoscilujúcim tlakom. Tieto metódy sa používajú najmä na hodno-
tenie žiaruvzdorných keramických materiáloví rozmery vzoriek stanovujú príslušné normové
predpisy, napr. valec priemeru a výšky 5 cm a pod.
3. Envolved gas detection (EGD) - metódy založené na detekcii, resp. analýze plynov; zisťujú
uvoľňovanie plynu zo vzorky ako funkciu teploty, pričom je vzorka vystavená kontrolovanému
teplotnému režimu. Plyn sa deteguje napr. volumetricky, t.j. zistením objemu vzniknutého
plynu (pri konštantnom tlaku) alebo častejšie meraním tlaku v uzavretom objeme aparatúry
nad vzorkou. Metódami EGA (evolved gas analysis) sa meria kvantita, ale aj kvalita prchavých
produktov ako funkcia teploty, pričom vzorka je vystavená zvolenému teplotnému režimu.
Na jednotlivých komerčných zariadeniach sa reakčné prchavé zložky zväčša analyzujú v
napojenom plynovom chromatografe.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
50
4. Emanačná termická analýza (ETA) - metóda, pomocou ktorej sa meria uvoľňovaná
rádioaktívna emanácia (t.j. rádioaktívny izotop vzácneho plynu - argónu) z upravenej vzorky
skúmanej látky ako funkcia teploty, pričom je vzorka vystavená zvolenému teplotnému
programu. Pri klasickej ETA rádioaktívny izotop argónu vo vzorke vzniká v dôsledku
rádioaktívneho rozpadu do nej vopred včleneného materského nuklidu, najčastejšie Th228
( 220224228 RnRaTh →→ αα ). Rádioaktívna emanácia 220Rn sa pri zahrievaní vzorky z nej
difúzne uvoľňuje nielen v dôsledku veľkých štrukturálnych zmien vzorky (napr. pri
polymorfnej premene), ale aj v dôsledku jemných zmien štruktúry, ako je vyhojovanie
defektov, pohyb vakancií a pod. Metóda je teda schopná registrovať ináč veľmi ťažko
detegovateľné zmeny pevných látok spôsobené ich ohrevom. Nevýhodou klasickej ETA je
krátky polčas rozpadu 220Rn a jeho značná rádioaktivita, pre ktorú sú na realizáciu meraní
potrebné určité opatrenia zaručujúce bezpečnosť práce a ochranu zdravia.
Významnou modifikáciou metódy ETA je postup, pri ktorom do študovanej pevnej látky je
ostreľovaním alebo difúzne priamo včlenený rádioaktívny aerogén, napr. 85Kr alebo 132Xe .
Zmeny vzorky pri jej zahrievaní sa opäť detegujú meraním rádioaktivity plynu uvoľňujúceho
sa zo vzorky. Výhodné je, že napr. 85Kr má polčas rozpadu 10.3 rokov a je veľmi slabý β -
žiarič, preto práca s ním nevyžaduje nákladné ochranné zariadenia.
5. Diferenčná snímacia kalorimetria (DSC) - nazývaná aj entalpická termická analýza,
alebo kompenzačná dynamická kalorimetria - je metóda, pomocou ktorej sa meria rozdiel
elektrických príkonov, dodávaných na izotermický ohrev skúmanej vzorky a referenčného
materiálu ako funkcia teploty, pričom skúmaná látka a referenčný materiál sú vystavené
totožnému teplotnému programu. Teplota, aj rozdiel teplôt medzi vzorkou a porovnávacím
materiálom ako podklad pre reguláciu elektrických príkonov, sa merajú platinovými
odporovými teplomermi. Na merania sa používajú veľmi malé množstvá vzorky (mg),
ukladajú sa na kovové fólie a merania prebiehajú pri vysokých teplotách ohrevu (až
80°C.min-1). Kalibrácia sa robí pomocou α – Al2O3, pri ktorom je známe špecifické teplo aj
jeho teplotná závislosť. Metóda DSC so používa napr. na meranie izobarických tepelných
kapacít, entalpií fázových premien, na posúdenie čistoty látok, na štúdium kinetiky
kryštalizácie materiálov a pod.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
51
V.3 ÚLOHY
Náplňou cvičenia je vyhodnotiť termogravimetrický záznam na základe teoretických
poznatkov uvedených v predchádzajúcej kapitole. Cieľom cvičenia je získať vedomosti
o fyzikálnych a chemických vlastnostiach vzoriek reálnych látok prebiehajúcich pri ich
ohreve, resp. ochladzovaní, nacvičiť postup vyhodnocovania a interpretovať výsledky
meraní.
V.3.1 Úloha č.1
V.3.1.1 Vyhodnotenie TG a DTA záznamu dodanej látky .
Pri popise krivky DTA používajte pojmy a určovanie príslušných bodov podľa obr.V.2:
termický charakter procesu, jeho počiatočnú a konečné teplotu, maximálnu alebo minimálnu
teplotu procesu atď.
Z termogravimetrického (TG) záznamu zistite zmeny hmotnosti látky spôsobené jej
ohrevom, resp. ochladzovaním.
Na základe chemickej analýzy látky a záznamov DTA a TG sa pokúste identifikovať
fyzikálne a chemické deje prebiehajúce pri ohreve, resp. chladnutí príslušnej látky podľa
pojmov v Tab.15.
LABORATÓRNE CVIČENIE Č. 6
VI SUŠENIE KERAMIKY
Sušenie keramiky je energeticky i technologicky náročný proces, ktorý môže spotrebovať
až 30 % celkovej energie potrebnej pre zhotovenie konečné ho výrobku. Okrem požiadaviek
na efektívnosť a ekonomiku je nevyhnutnou podmienkou riadenia sušenia aj zachovanie
tvaru a celistvosti výlisku.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
52
VI.1 VLHKOSŤ KERAMICKÉHO MATERIÁLU
Sušený materiál možno považovať za dvojzložkovú sústavu pozostávajúcu zo sušiny
a vlhkosti. Sušina je disperzné prostredie a kvapalná fáza je v ňom rozptýlená. Táto sústava
sa môže vyskytovať v dvoch hraničných stavoch:
1. sušina tvorí pevný pórovitý skelet, v ktorom je homogénne rozptýlená kvapalná fáza
(vlhkosť),
2. sušina je tvorená nepórovitými tuhými časticami, pričom kvapalná fáza (vlhkosť) je
adsorbovaná na ich povrchu
Reálne, vlhké keramické teleso predstavuje sústavu nachádzajúcu sa niekde medzi týmito
dvoma stavmi. Vlhkosť materiálu W v % je definovaná vzťahom (29):
%100)(
⋅−
=w
mw
m
mmW
(
29)
kde mw je hmotnosť vlhkého materiálu [kg]
mm je hmotnosť suchého materiálu [kg] sušeného pri 105 °C do konštantnej
hmotnosti
Ak je hmotnosť vlhkosti vztiahnutá k vysušenému materiálu, potom sa jedná o vlhkostný
pomer w v %, ktorý je definovaný vzťahom (30):
%100)(
⋅−
=m
mw
m
mmw
(
30)
Prepočítať vlhkosť na vlhkostný pomer a naopak je možné podľa vzťahu (31) a (32):
w
wW
+=
100
.100
(
31)
W
Ww
−=
100
.100
(
32)
Vlhkosť v keramickom materiáli je podľa svojho charakteru viazaná rôznymi spôsobmi.
Voľná vlhkosť oddeľujúca pevné častice od seba, má prakticky nulovú väzbovú energiu,
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
53
kapilárna vlhkosť je viazaná fyzikálnou väzbou a adsorpčná vlhkosť je viazaná pevnejšou
fyzikálno-chemickou väzbou .
VI.2 SUŠENIE
Sušenie je fyzikálny proces, pri ktorom sa pôsobením dodávanej (tepelnej) energie znižuje
obsah vlhkosti bez zmeny jeho chemických vlastností. Spravidla sa jedná o vyparovanie vody
pod teplotou varu.
Vonkajšie podmienky sušenia sú charakterizované teplotou, vlhkosťou, tlakom
a prúdením sušiaceho prostredia. Významný vplyv na priebeh sušenia má aj veľkosť a tvar
sušeného telesa.
Vnútorné podmienky sú definované vlastnosťami sušeného materiálu; vlhkosťou,
spôsobom viazania vlhkosti, transportom vlhkosti, tepelné vlastnosti a chovanie sa materiálu
pri sušení.
VI.2.1 Dynamika sušenia – rýchlosť sušenia
Priebeh sušenia telesa z keramického materiálu je možné vysvetliť na modeli telesa
v tvare nekonečnej dosky pri konštantnom režime sušenia. To znamená, že teplota ts =
konšt., rýchlosť prúdenia v = konšt. a vlhkosť sušiaceho prostredia ϕ =konšt. a zároveň
<100%.
Počiatočný stav vlhkého telesa vyhotoveného z keramických materiálov je definovaný
počiatočnou vlhkosťou W0 a teplotou v objeme telesa. Počiatočná vlhkosť telesa je spravidla
omnoho vyššia, než maximálna hygroskopická vlhkosť sušiaceho prostredia Wmax.hygr.
a teplota t0 nižšia, ako teplota sušiaceho média ts. Priebeh sušenia je možné rozdeliť do troch
časových úsekov, viď. Chyba! Nenašiel sa žiaden zdroj odkazov..
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
54
W — vlhkosť materiálu,
m’ — rýchlosť sušenia
WK — kritická vlhkosť materiálu
tp — teplota povrchu telesa
tc — teplota stredu telesa
tm — teplota mokrého teplomera
ts—teplota suchého teplomera (média)
Wr — rovnovážna vlhkosť telesa
Obr.15: Schematické znázornenie priebehu sušenia keramického telesa v tvare nekonečnej
dosky pri konštantných podmienkach sušenia.
Krivka 1 znamená závislosť vlhkosti na dobe sušenia W= f(τ).
Krivka 2 je grafické znázornenie závislosti teploty telesa t na dobe sušenia.
Krivka 3 je závislosť rýchlosti sušenia m’ na dobe sušenia.
Úsek I je doba ohrevu telesa. Počas tohto obdobia sa povrch telesa ohrieva rýchlejšie, ako
jeho stred. Rastie rýchlosť sušenia a začína klesať vlhkosť materiálu. Po vyrovnaní teploty
povrchu a teploty stredu sa jeho teplota rovná teplote mokrého teplomeru, t.j. teplote
adiabaticky nasýteného vzduchu.
Úsek II je dobou konštantnej teploty telesa a konštantnej rýchlosti sušenia. Voľná vlhkosť
zo stredu materiálu prechádza na jeho povrch a odparuje sa. Teplota telesa zostáva prakticky
nezmenená. Pri nízkych rýchlostiach sušenia keramiky bývajú aj teplotné gradienty vo
vnútri telesa malé. S úbytkom vlhkosti dochádza k zmršťovaniu telesa. Zmršťovanie prebieha
až do kritickej hodnoty vlhkosti WK označenej bodom K.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
55
Úsek III vyjadruje pokles rýchlosti sušenia. Začína sa zvyšovať teplota telesa až na teplotu
sušiaceho média (teplota suchého teplomera). Transport vlhkosti k povrchu sa spomaľuje,
čím vzniká teplotný gradient medzi teplotou povrchu a teplotou stredu. Vlhkosť sa
koncentruje do stredu telesa.
Úsek IV je oblasť, kedy teleso dosiahlo rovnovážnu hodnotu vlhkosti. Tu sušenie skončí.
Dosiahne sa rovnovážnej vlhkosti WK. Táto vlhkosť je fyzikálno-chemickej povahy a je viazaná
na povrchu vo vnútri aj na vonkajšku telesa.
Najvýznamnejším časovým úsekom pri sušení je úsek II, počas ktorého dochádza
k dramatickým objemovým zmenám v sušenom telese. Tieto spôsobujú v telese vnútorné
napätia, ktoré môžu vyvolať deformáciu. Ak je toto napätie väčšie, než pevnosť materiálu,
vzniknú v telese trhliny. Základnou požiadavkou je minimalizovať teplotný gradient v telese
počas sušenia a zabezpečiť, aby rýchlosť sušenia m’ bola rovnaká ako rýchlosť transportu
vlhkosti na povrch j telesa. Veľkosť vznikajúcich napätí je závislá na rýchlosti sušenia a tá je
závislá na parametroch sušiaceho prostredia podľa vzťahu (33).
r
ttm msp ).(
'−
=α
(
33)
αp— súčiniteľ prestupu tepla,
(ts – tm) — teplotný rozdiel suchého a mokrého teplomeru sušiaceho prostredia, tzv.
psychrometrická depresia, ktorá udáva relatívnu vlhkosť vzduchu ϕ, r— výparné teplo vody
Rýchlosť transportu vlhkosti j na povrch telesa je charakterizovaná vzťahom (34).
L
WWDj pcs ).(..4 −
=ρ
(
34)
D — difúzny koeficient vlhkosti v sušenom matriále,
ρs — hustota suchého materiálu,
(Wc-Wp) — rozdiel vlhkosti v strede a na povrchu telesa, gradient vlhkosti,
L — hrúbka telesa
K zisteniu správania sa keramických telies pri sušení sa používa niekoľko jednoduchých
skúšobných testov. Najčastejšie sa používa metóda tzv. Bigotovej krivky, ktorá umožňuje
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
56
kritický bod
W
Wbezpečná oblasť
nebezpečná oblasť
určiť závislosť lineárneho zmrštenia telesa sušením Zs na jeho vlhkosti W. Zmrštenie je
definované vzťahom (35) identickým pre trvalé dĺžkové zmeny.
0
0 )(
l
llZ s
−=
(
35)
l0 — počiatočná dĺžka vlhkého telesa,
l — dĺžka telesa pri zistenej vlhkosti počas sušenia
Zo zostrojenej Bigotovej krivky na Chyba! Nenašiel sa žiaden zdroj odkazov. je možné
potom stanoviť kritickú vlhkosť WK, celkové zmrštenie telesa Ss a tzv. koeficient citlivosti na
sušenie.
W [%]
Zmrštenie Zs [%
Obr.16: Bigotova krivka
Z Chyba! Nenašiel sa žiaden zdroj odkazov. je vidno, že pri sušení telesa s vyšším
obsahom vlhkosti ako je kritická, dochádza k jeho zmršťovaniu až do doby, kedy dosiahne
hranicu kritickej vlhkosti. Táto oblasť je z hľadiska sušenia nebezpečná. Za bezpečnú oblasť
možno považovať sušenie telesa s podkritickou vlhkosťou. Pomer obsahov vlhkostí
zodpovedajúcim obom oblastiam vyjadruje koeficient citlivosti materiálu na sušenie kc
definovaný vzťahom (36).
2
1
W
Wkc =
(
36)
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
57
Koeficient citlivosti umožňuje porovnať keramické materiály z hľadiska citlivosti na proces
sušenia:
kc < 1.2 považuje sa materiál za málo citlivý na sušenie
kc = 1.2 ÷ 1.7 materiál je stredne citlivý na sušenie
kc > 1.7 materiál je veľmi citlivý na sušenie
VI.3 ÚLOHY
VI.3.1 Určite citlivosť vlhkej keramickej hmoty na sušenie.
Postup stanovenia: Hmotu vtlačíme do formy, vyberieme, zvážime jej hmotnosť
a zmeriame dĺžku. Vložíme do sušiarne vyhriatej na 105 °C. Stanovíme časové úseky, pri
ktorých budeme teleso vyberať zo sušiarne a merať jeho hmotnosť a rozmery až do
okamihu, kedy sa už jeho hmotnosť nebude meniť. Namerané hodnoty vpíšeme do
tabuľky, zostrojíme Bigotovu krivku a vypočítame citlivosť na sušenie.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
58
LABORATÓRNE CVIČENIE Č.7
VII TVORBA TVAROVACÍCH ZMESÍ, ZHUTŇOVANIE A VÝPAL
VII.1 ZÁKLADNÉ POJMY
Zrnitosť – vlastnosť zrnitých materiálov vyjadrená kvantitatívnym zložením prítomných
zŕn podľa veľkosti, t.j. granulometrické zloženie zrnitého materiálu, ktoré charakterizuje
stupeň vyplnenia priestoru.
Frakcia – súhrn rôzne veľkých zŕn v rozmedzí dvoch kontrolných sít, zadržaných jemnejším
sitom ale prepadajúcich hrubším sitom.
„Matrix“ – zrnitostná trieda (frakcia) s veľkosťami častíc pod 0.09 mm, 0.06 mm alebo
0.04 mm bez ďalšieho rozdelenia v oblastiach pod uvedené rozmery.
Lisovanie – zhutňovanie tvarovacích zmesí vo formách pôsobením tlaku
Spekanie – dej prebiehajúci v telesách alebo útvaroch skladajúcich sa z viacerých
drobných vzájomne sa dotýkajúcich častíc pri zvýšenej teplote ale pod bodom topenia.
VII.2 TVORBA TVAROVACÍCH ZMESÍ
Výroba žiaruvzdorných materiálov sa skladá z dvoch samostatných úsekov. Na prvom sa
vyrábajú spekané poloprodukty výpalom koncentrátov z fyzikálnej úpravy suroviny alebo z jej
spracovania mokrými chemickými postupmi. Na nasledujúcom úseku sa poloprodukty drvia,
sčasti rozomieľajú. Osievaním sa pripravujú rôzne zrnitostné triedy, z ktorých sa skladajú
netvarované výrobky alebo tvarovacie zmesi na zhotovovanie výliskov, nadobúdajúcich konečný
tvar i vlastnosti výrobkov pomocou spojív po vytvrdení alebo výpalom.
Suroviny, ktoré pri vysokých teplotách prakticky nemenia svoj objem, vstupujú do výroby
tvarovaných a netvarovaných materiálov tepelne nespracované, nepálené. Používajú sa aj
zmesi viacerých základných materiálov a surovín vrátane tavených a vláknitých.
Prvoradým zámerom pri skladaní zrnitostných tried do tvarovacích zmesí je docieliť tesné
usporiadanie častíc a vysoký stupeň vyplnenia priestoru. Táto zásada platí všeobecne s
výnimkou tepelnoizolačných a účelovo priedušných materiálov.
Najčastejšie sa používajú trojzložkové tvarovacie zmesi, pripravené zo zrnitostných
tried získaných osievaním drviny a z matrixu vyhotoveného rozomletím jednej z frakcií alebo
z inej látky. Poloha najmenšej pórovitosti výliskov v sústave troch zložiek - hrubozrnnej,
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
59
strednej a matrixu - zodpovedá pomeru v poradí : 46/18/36. V praxi sú bežné skladby najmä
50/15/35. Na Chyba! Nenašiel sa žiaden zdroj odkazov. je ternárny diagram zloženia
trojzložkovej zmesi, z ktorého je zrejmé, že najnižšie pórovitosti sa dosahujú v oblasti
s obsahom strednej frakcie do 18 %. Často sa v praxi možno stretnúť s tzv. prerušenou
zrnitostnou krivkou, kedy stredná trieda chýba úplne.
Obr.17: Oblasť najnižších pórovitostí (H) výliskov pripravených z
hrubozrnnej frakcie (HR), strednej frakcie (STR) a matrixu (MATR).
VII.3 TVAROVANIE LISOVANÍM
Lisovanie je najčastejšie používaným spôsobom tvarovania žiaruvzdorných materiálov.
Definuje sa ako zhutňovanie tvarovacích zmesí vo formách pôsobením tlaku.
VII.3.1 Uniaxiálne lisovanie
Pôsobením lisovacej sily na tvarovanú sypkú zmes častice premáhajú vnútorné trenie a
trenie o steny formy a premiestňujú sa smerom k vyššiemu stupňu vyplnenia priestoru a k
zmenšeniu objemu. Ak tento dej už nemôže pokračovať, čiastočne sa trieštia a nanovo
usporadúvajú. Pri lisovaní drobnozrnných - práškových - materiálov klesá rozsah trieštenia so
zvyšujúcim sa počiatočným povrchom. V zmesiach matrixu s hrubozrnnými časticami, napr. s
frakciou 0.5 - 2 mm, prebieha zhutňovanie a približovanie sa hrubozrnných častíc najmä v prí-
tomnosti kvapalného spojiva ich kĺzaním v matrixe bez podstatnej zmeny povrchu pri nízkych
tlakoch.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
60
Obr.18: Schematické znázornenie rozdelenia objemovej hmotnosti materiálu vo výlisku: a) po
jednostrannom pôsobení lisovacej sily F, b) po dvojstrannom pôsobení lisovacej sily, pri
uniaxiálnom lisovaní.
Rozrušovanie hrubozrnných častíc možno sledovať stanovením zrnitosti po opatrnom
rozpojení výliskov, zhotovených zo zmesí matrixu s hrubozrnnou monofrakciou v rôznom
pomere a jej porovnaním so zrnitosťou pred zlisovaním. Zo sitových rozborov rozpojených
výliskov z tavenej magnézie sa zistilo, že stupeň rozrušenia častíc klesá so zvyšujúcim sa
obsahom matrixu, ktorý hatí tento proces. Pozorovaním rezov výliskov s rôznym obsahom
matrixu sa potvrdilo, že pôsobením vysokých tlakov na hranách a rohoch sa úlomky odštiepili
a čiastočne premiestnili. Pri nízkych obsahoch matrixu (napr. 20 %) sa častice veľkých
rozmerov narušili, ale ich geometria a obrysy sa napriek posunom po štiepnych plochách
viditeľne nezmenili. V telesách obsahujúcich viac ako 40 % matrixu sa trieštenie
hrubozrnných častíc pozorovaním nábrusov nezistilo.
VII.3.2 Izostatické lisovanie
Izostatický spôsob lisovania sa vyznačuje tým, že sila pôsobí na lisovanú látku,
umiestnenú v deformovateľnej forme, uloženej v tlakovom médiu, v kvapaline, zo
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
61
všetkých alebo viacero strán. Podľa Pascalovho zákona tlak v kvapaline je v každom
mieste rovnaký a pôsobí rovnako vo všetkých smeroch.
Izostatický lis sa skladá z čerpadla hydraulickej kvapaliny, z hydraulického
násobiča tlaku a z tlakovej nádoby, v ktorej je umiestnená forma s lisovaným
materiálom. Časti foriem, cez ktoré sa prenáša sila na lisovaný materiál, sú zhotovené z
gumy alebo inej odolnej deformovateľnej látky. Tvarovacia zmes sa vo forme čiastočne
vopred zhutní strasením alebo vibrovaním. Jednou z predností izostatického lisovania je
rovnomerná hutnosť výliskov ako následok „samoregulácie", tým že miesta s vyššou
pórovitosťou sa zhutnia viac ako z nižšou pórovitosťou.
1- elastická lisovacia nádoba (vak), 2 – kovová dierovaná manžeta, 3 – lisovaná zmes, 4 –
zátka, 5 – tlaková nádoba, 6 – výlisok.
Fáza I - plnenie vaku zmesou, II – uzatvorenie vaku so zmesou pred ponorením do
kvapaliny, III – zalisovanie, IV – stav pred vybratím výlisku;
Fáza I – plnenie zmesi do vaku, II – zalisovanie, III – fáza pred vybratím výlisku.
Obr.19: Schematické znázornenie fáz pri izostatickom lisovaní granulovanej zmesi
v mokrej forme (a) a v suchej forme (b).
Mechanizmus procesu sa od uniaxiálneho lisovania líši najmä tým, že odpadá činiteľ trenia
o steny formy a docielené hutnosti sú vyššie.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
62
VII.3.3 Žiarové lisovanie
Žiarové lisovanie je v skutočnosti spekanie prebiehajúcim vo forme pri trvalom pôsobení
tlaku. Používa sa predovšetkým na výrobu predmetov s veľmi nízkou pórovitosťou alebo bez
pórov z práškových základných materiálov. Osobitný význam má veľkosť a morfológia častíc.
Formy a razníky sú zväčša z grafitu. Lisovacie teploty pri tlakoch 10 až 150 MPa sa zvyšujú s
rozvojom techniky, ktorá umožňuje konštruovať namáhané časti foriem tak, aby mali dosta-
točnú pevnosť pri vysokých teplotách a nereagovali s lisovaným materiálom. Proces prebieha vo
formách umiestených v elektrických peciach s vysokofrekvenčným alebo odporovým
ohrevom.
1 – elektrická pec, 2 – grafitová forma, piest a podložka, 3 – výlisok, 4 – termočlánok.
Obr.20: Schéma zariadenia na žiarové lisovanie.
VII.3.4 Izostatické žiarové lisovanie
Izostatické žiarové lisovanie sa v súčasnosti používa hlavne vo výrobe konštrukčnej
keramiky. Tlakovým médiom je inertný plyn (napr. neón, dusík, argónu a iné). Zo základnej
zmesi je nutné najprv uniaxiálnym alebo izostatickým spôsobom vylisovať teleso požadovaného
tvaru, to prípadne vypáliť a potom uzavrieť do puzdra nepriepustného pre lisovací plyn. Tieto
puzdra sú napr. z žiaruvzdorných kovov, alebo sa výlisky zapuzdria povrchovou sklenou
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
63
vrstvou. Podmienkou týchto puzdier je deformovateľnosť pri lisovacích teplotách. Zapuzdrené
výlisky sa uložia do tlakovej nádoby s inertným plynom a vypaľujú sa na požadovanú teplotu.
Zahriaty plyn vyvíja na výlisky potrebný vše smerný lisovací tlak, takže dosahujú objemové
hmotnosti blízke ich hustote pri malej zmene rozdelenia veľkosti zŕn voči pôvodnému stavu.
Žiarové lisovanie poskytuje materiály s riadenou mikroštruktúrou, a teda aj s veľmi
vysokými mechanickými pevnosťami. Výlisky je nutné po vylisovaní opracovať najčastejšie
brúsením a následným leštením.
VII.4 ÚLOHY
VII.4.1 Úloha č.1
Príprava skúšobných teliesok s odlišnou granulometrickou skladbou.
- porovnajte vypočítané OH surových výliskov a vysvetlite rozdiel.
- porovnajte namerané trvalé dĺžkové zmeny pri výpale a vysvetlite ich.
Cieľom laboratórneho cvičenia je pripraviť skúšobné hranolčeky s odlišnou
granulometrickou skladbou z reálnej suroviny.
Náplňou cvičenia je:
1. príprava potrebných množstiev frakcií sitovaním
2. výpočet množstva návažku pre vylisovanie hranolčeka definovaných
rozmerov
3. určenie hmotnostných podielov jednotlivých tried v trojzložkovej zmesi
4. prepočet lisovacieho tlaku pre daný typ formovacieho nástoja
5. miešanie so spojivom a lisovanie
6. meranie rozmerov a hmotnosti vylisovaného telesa
7. sušenie a výpal
8. meranie rozmerov a hmotnosti vypálených skúšobných telies
Postup stanovenia:
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
64
Pripravíme dve lisovacie zmesi s hmotnosťami po 300 g v zložení podľa Tab.16.
Urobíme to tak, že trojicu frakcií zmiešame do požadovanej hmotnosti, pridáme 5 % spojiva
(sulfitového výluhu) a dôkladne rozmiešame v elektrickom miešači a v konečnej fáze
domiešame ručne. Zmes nesmie obsahovať zhluky matrixu.
Tab.16: Receptúra lisovacích zmesí
Zmes
Granulometrické zloženie zmesí pre hmotnosť m = 300 g
Hrubá 1 — 3.15 mm Stredná 0.071.— 1 mm Matrix < 0.071 mm
w [ % ] m [ g ] w [ % ] m [ g ] w [ % ] m [ g ]
A 48 18 34
B 34 18 48
Veľkosť návažku pre skúšobné teleso
nepoznáme, pretože nepoznáme jeho objemovú
hmotnosť – OH po vylisovaní. Túto určíme
experimentálne vylisovaním tzv. slepého výlisku.
Pripravíme ho z 250 g návažku zmesi „A“, a tiež zmesi
„B“ uniaxiálnym lisovaním tlakom 200 MPa. Lisovací
tlak je treba prepočítať podľa plochy lisovacieho
nástroja na stupnicu manometra hydraulického lisu,
ktorý je na Obr.21. Na lis sú inštalované dva
manometre. Manometer s jemnejším delením (ľavý) je
pre rozsah tlakov do 120 kp.cm-2, t.j. 12.159 MPa. Na
pracovný piest v tomto prípade pôsobí sila 294.3 kN.
Manometer umiestnený vpravo je pre rozsahy do 40.53
MPa. Pre naše potreby ho používať nebudeme. Po vylisovaní telies odmeriame ich rozmery,
vypočítame objem a odvážime. Vypočítame OH a z údajov vypočítame hmotnosť návažku
pre skúšobné telesá. Namerané údaje zapíšeme do Tab.17.
Obr.21: Hydraulický lis 100 t
Tab.17: Pomocné údaje
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
65
Návažky kvantitatívne prenesieme do hniezda formy, zarovnáme povrch a lisujeme pod
dohľadom vedúceho cvičenia. Výlisky označíme, odvážime a zmeriame dĺžku. Umiestnime do
sušiarne. Sušíme po dobu 24 h pri teplote 160 °C. Po vysušení ich odvážime. Výpal robíme
v elektrickej odporovej peci pri teplote 1600 °C po dobu 24 h. Vypálené telesá zvážime
a opäť zmeriame ich dĺžku. Zo zmeny rozmerov vypočítame podľa vzťahu (37) trvalé dĺžkové
zmeny pri výpale. Namerané hodnoty zaznamenáme do Tab.18.
%1000
1600 ⋅∆=° L
LD C
(
37)
A B
Zistená OH slepého výlisku [ g.cm-3 ]
Objem slepého výlisku [ cm-3]
Hmotnosť slepého výlisku [ g ]
Návažok pre skúšobné teleso [ g ]
Tab.18: Bilancia hmotnosti
Telie
sko
Hmotnosť surového
telesa [ g ] Úbytok
hmotnosti po
sušení
[ g ]
Dĺžka
telesa po
vylisovaní
[ mm ]
Hmotnosť skúšobného telesa [ g ]
Úbytok
hmotnosti
po výpale
[ g ]
Dĺžka telesa po výpale
[ mm ] pred
sušením po sušení po výpale
A
B
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
66
LABORATÓRNE CVIČENIE Č. 8
VIII MECHANICKÉ VLASTNOSTI
VIII.1 ZÁKLADNÉ POJMY
Pevnosť – odolnosť materiálu voči mechanickému namáhaniu (napätiam) vznikajúcim
v procese výroby , transportu alebo aplikácie
Pružnosť – schopnosť telesa nadobudnúť pôvodný tvar, ak pominuli sily vyvolávajúce jeho
zmenu
Oteruvzdornosť – odolnosť materiálu voči dynamickému pôsobeniu vonkajších síl na jeho
povrch
VIII.2 PRUŽNOSŤ A PEVNOSŤ
Pôsobenie vonkajších síl na tuhé telesá vyvoláva ich deformáciu. Vznikajú v nich
napätia, ktoré pôsobia proti deformácii. Miera odporu, ktorý bez porušenia kladie teleso
proti zmene jeho tvaru sa nazýva pevnosťou. Ak je miera deformácie εεεε priamo úmerná
napätiu σσσσ, potom sa teleso správa pružne a závislosť napätia na deformácii môžeme zapísať
vzťahom (38), ktorého grafické vyjadrenie je na Obr.22.
E.εσ = (38)
kde σ je napätie vyvolávajúce pružnú deformáciu
ε je deformácia
E je modul pružnosti
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
67
Obr.22: Grafická závislosť napätia σ od deformácie ε, tgα ≅ E
Pri hodnotení mechanických vlastností žiaruvzdorných materiálov sú najviac rozšírené
tlakové a ohybové skúšky stavenia pevnosti.
Pevnosť v tlaku za studena (σσσσ) sa definuje ako maximálne zaťaženie na jednotku
plochy, ktorému pri teplote okolia odolá žiaruvzdorný výrobok bez porušenia Pri jej stanovení
sa teleso s presne definovaným tvarom a rozmermi zaťažuje rovnomerne zvyšujúcim sa
tlakom až do jeho rozrušenia. Pevnosť v tlaku sa vypočíta podľa vzťahu (39) z maximálneho
zaťaženia pri rozrušení skúšobného telesa a strednej plochy prierezu, na ktorú zaťaženie
pôsobilo.
0
max
S
F=σ [MPa; N .mm-2 ] (39)
Na stanovenie pevnosti v tlaku za studena bolo vypracovaných niekoľko normalizovaných
postupov. Používajú sa telesá s rôznymi rozmermi:
• skúšobný valec 50 × φ50 mm zhotovený vŕtaním z tvarovaných stavív (resp. 36× φ36 mm)
• kocky s hranou 50 alebo 75 mm
Pevnosť v ohybe pri teplote miestnosti (σσσσF) je normalizovanou skúškou, pri ktorej sa
stanovuje maximálne napätie, ktorému odolá skúšobný hranol definovaných rozmerov pri
trojbodovom zaťažení. Nákres uloženia skúšobného hranola je na Obr.23.
Pevnosť v ohybe je daná pomerom ohybového momentu v okamihu lomu - Mmax
a prierezového modulu v ohybe – W a pri skúšaní hranolov v trojbodovom ohybe platí vzťah
(40). Táto skúška sa používa aj pri skúšaní ŽM za vysokých teplôt.
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
68
2maxmax
..
23
hb
LF
W
M SF ⋅==σ [ MPa ] (40)
Fmax — zaťaženie v okamihu lomu [ N ]
LS — vzdialenosť podpier [ mm ]
b — šírka skúšobného telesa [ mm ]
h — výška skúšobného telesa [ mm ]
Obr.23: Poloha skúšobnej vzorky pri skúške pevnosti v trojbodovom ohybe
Pevnosť v krute (torzné skúšky) sa vykonávajú hlavne pri stanovení šmykového modulu G
a relaxácie napätí pri vyšších teplotách. Patrí medzi zriedkavé skúšky.
Pevnosť v ťahu sa pri skúšaní ŽM nestanovuje trhacou skúškou ale metódou merania
pevnosti v priečnom ťahu. Usporiadanie skúšobného telesa je schematicky znázornené na
Obr.24. Pôsobením vertikálnej tlakovej sily na stenu valca vzniknú v jeho strede ťahové
napätia pôsobiace kolmo na túto silu v smere von z valca. Pre výpočet platí vzťah (41).
hD
FP ..
.2π
σ = [MPa] (41)
D — priemer skúšobného valca [mm]
h — výška valčeka [mm]
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
69
Obr.24: Poloha skúšobnej vzorky pri skúške pevnosti v priečnom ťahu
VIII.3 ÚLOHY
Technické údaje skúšobného lisu
maximálna pôsobiaca sila v I. rozsahu — 294.2 kN (30 t)
maximálna pôsobiaca sila v II. rozsahu — 980.7 kN (100 t)
plocha pracovného hydraulického valca — 250 cm2
VIII.3.1 Úloha č.1
Pevnosť v trojbodovom ohybe
Cieľom je metodické zvládnutie merania pevnosti pripravených skúšobných telies
v v trojbodovom ohybe. Skúške podrobíme vypálené hranolčeky z laboratórneho cvičenia č.
7:
1. zmeriame rozmery telieska b a h a zapíšeme do tabuľky Tab.19
2. za prítomnosti vedúceho cvičenia vložíme teliesko do medzi prípravok
v skúšobnom hydraulickom lise. Vzdialenosť spodných opôr je
l = 70 mm
3. lisom zvyšujeme plynule zaťažovaciu silu až do momentu porušenia telieska
4. z manometra odčítame hodnotu a zapíšeme do Tab.19
5. vypočítame silu Fmax, charakteristiku lisu poznáme z predchádzajúceho
cvičenia
6. podľa vzťahu (40) vypočítame pevnosť σF
Tab.19: Pevnosť v trojbodovom ohybe
Keramické žiaruvzdorné materiály – laboratórne cvičenia
70
Skúšobné teliesko b h Výchylka manometra
[kp/cm2]
Pevnosť σσσσF
[MPa]
A
B
VIII.3.2 Úloha č.2
Pevnos ť v tlaku
• zmerať pevnosti v tlaku pripravených hranolčekov z predchádzajúceho cvičenia
• prepočítať tlakové pomery na plochu meranej vzorky
• porovnať hodnoty pevnosti v závislosti od zrnitostnej skladby hmoty.
Postup stanovenia:
Zmeriame rozmery dvoch častí telesa, ktoré sme rozlomili v predchádzajúcom cvičení.
Vypočítame plochu, na ktorú bude pôsobiť zaťaženie. Plochu zapíšeme do Tab.20. Teleso
umiestnime medzi plochy lisu a postupne zvyšujeme tlak až do porušenia telesa. Maximálna
pevnosť telesa je zaznamenaná pomocným ukazovateľom, ktorý zostáva na mieste maxima.
Na základe technických údajov prepočítame pevnosť v tlaku skúšobného telesa a zapíšeme ju
do Tab.20. Rovnakým spôsobom postupujeme pri ďalších skúškach.
Tab.20: Pevnosť v tlaku vzoriek zo železitého MgO slinku
Skúšobné teleso Plocha telesa
[mm2] Výchylka manometra
[kp/cm2] Pevnosť telesa
[MPa]
A
B