Laporan Organik III Yuniasari

68
LAPORAN PRAKTIKUM ORGANIK III Disusun Oleh: YUNIASARI 0621.10.011

Transcript of Laporan Organik III Yuniasari

Page 1: Laporan Organik III Yuniasari

LAPORAN PRAKTIKUM ORGANIK III

Disusun Oleh:

YUNIASARI

0621.10.011

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMJURUSAN KIMIA

UNIVERSITAS PAKUANBOGOR

2013

Page 2: Laporan Organik III Yuniasari

PEMBUATANZAT WARNA AZO

Page 3: Laporan Organik III Yuniasari

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini yaitu Pembuatan Zat Warna Azo adalah:

a. Dapat memahami mengenai cara dan prinsip-prinsip pembuatan senyawa azo itu

sendiri, dalam hal ini metil orange

b. Memahami mengenai asas-asas reaksi Coupling/reaksi diazotasi

1.2 Latar Belakang Percobaan

Zat warna azo adalah senyawa yang paling banyak terdapat dalam limbah tekstil,

yaitu sekitar 60% - 70%. Senyawa azo memiliki struktur umum R-N=N-R’, dengan R dan

R’ adalah rantai organik yang sama atu berbeda. Senyawa ini memiliki guhus -N=N- yang

dinamakan struktur azo. Nama azo berasal dari kata azote, merupakan penamaan untuk

nitrogen bermula dari bahasa yunani a (bukan) dan zoe (hidup).

Untuk membuat zat warna azo, dibutuhkan zat antara yang direaksikan dengan ion

diazonium.

Senyawa azo dapat berupa senyawa alifatik atau aromatik. Senyawa azo aromatik

bersifat stabil dan mempunyai warna menyala. Senyawa azo alifatik seperti lebih tidak

stabil. Sehingga, beberapa senyawa azo alifatik digunakan sebagai inisiator radikal. Hanya

sedikit zat warna azo yang dapat dioksidasi secara aerobik. Beberapa senyawa azo dapat

diurai secara anaerobik setelah diolah dengan kondisi aerobik.

Garam diazonium dapat bereaksi dengan senyawa-senyawa aromatik yg sangat

reaktif, seperti phenol-phenol atau amina-amina tanpa reaksi substitusi elektrofil pada

Page 4: Laporan Organik III Yuniasari

kedudukan reaksti yaitu para dan ortho dari phenol dan amina. Substitusi para hampir

selalu terjadi dan memberikan hasil senyawa warna azo.

Dalam percobaan ini akan dibuat zat warna azo, yakni metil orange dengan

mereaksikan asam sulfonat amino aromatik (asam sulfanilat) degan asam nitrit (NaNO2 +

HCl) menghsilkan garam diazonium. Reaksi tersebut diatas disebut juga diazotasi.

Kemudian diikuti reaksi coupling dengan dimetil anilin berikut dengan penambahan NaOH

akan terbentuk metil orange.

Page 5: Laporan Organik III Yuniasari

BAB II

ALAT DAN BAHAN

1.1 Alat-alat yang digunakan adalah:

1. Erlenmeyer

2. Gelas ukur

3. Gelas piala

4. Corong

5. Kertas saring

6. Oven

1.2 Bahan-bahan yang digunakan adalah:

1. Asam Sulfanilat

2. Na2CO3 anhidrat

3. NaNO2

4. Air suling

5. HCl pekat

6. Es batu

7. Dimetil anilin

8. CH3COOH glasial

9. NaOH

Page 6: Laporan Organik III Yuniasari

BAB III

CARA KERJA

1. Ditimbang 3,46 g Asam Sulfanilat, dan 12 g Na2CO3 anhidrat. Kemudian dimasukan

kedalam erlenmeyer, setelah itu ditambahkan 50 ml air suling.

2. Larutan no.1 dipanaskan hingga suhu minimal 75oC dan maksimal 95oC. Kemudian

ditambahakan sedikit demi sedikit 1,58 g NaNO2 yang telah dilarutkan dalam 10 ml air

suling.

3. Kemudian ditambahkan larutan tersebut, sedikit demi sedikit kedalam piala gelas yang

telah berisi 10,5 ml HCl pekat dan 75 gram es batu sambil diaduk-aduk. Setelah

beberapa menit akan diperoleh larutan garam diazonium yang berwarna merah, karena

awalnya larutan berwarna kuning.

4. Disiapkan 2,42 g dimetil anilin dalam 1,2 g asam asetat glasial. Kemudian tuangkan

campuran tersebut secara perlahan kedalam larutan yg telah berwarna merah tadi.

Kemudian akan terbentuk suspensi cairan kental.

5. Setelah itu ditambahkan kedalam larutan 60 ml NaOH 1 N secara perlahan, yang

kemudian dilanjutkan dengan pengadukan selama 10 menit.

6. Setelah itu dipanaskan sampai mendidih, kemudian dibiarkan sampai dingin.

7. Kristal akan terbentuk, kemudian disaring dan diamati warnanya.

8. Dikeringkan, dan ditimbang hasilnya.

9. Serbuk yg dihasilkan adalah zat warna azo metil orange.

Page 7: Laporan Organik III Yuniasari

BAB IV

DATA PENGAMATAN DAN REAKSI

A. DATA PENGAMATAN

B.

C.

D.

Data 1 porsiBahan Kimia Bobot (gram)

Asam sulfanilat 3.4672Natrium karbonat 155.5619Natrium nitrat 1.58Es 75.752Dimetilanilin 2.5757Kertas saring 1.096Kristal 6.4016

Data 1/2 porsiBahan Kimia Bobot (gram)

Asam sulfanilat 1.7372Natrium karbonat 6.005Natrium nitrat 0.8029Dimetilanilin 1.21Kertas saring 1.0987Kristal 2.8689

B. REAKSI

Sebelum penyaringan Setelah disaring Setelah dikeringkan

Page 8: Laporan Organik III Yuniasari

BAB V

PEMBAHASAN

Dalam pembuatan zat warna azo ini, ada beberapa hal yang perlu diperhatikan

selama proses pembuatannya. Diantaranya, pemanasan pada suhu sekitar 75oC-95oC suhu

tersebut harus dijaga, dikhawatirkan zat warna azo tidak terbentuk, karena rusak saat

proses pemanasan. Pada penambahan HCl dan es batu yang telah ditumbuk, harus setetes

demi setetes, karena saat penambahannya menguap jadi penambahan harus secara

perlahan, agar tidak berbahaya juga supaya tidak terlalu banyak larutan yang menguap.

sehingga dapat diperoleh larutan yang berwarna merah.

Penambahan dimetilanilin dan CH3COOH glasial akan mengakibatkan campuran

kental dan berbusa, penambahannya harus perlahan karena busa yang terbentuk seperti

soda. Jadi apabila penambahan disekaliguskan atau terlalu banyak dikhawatirkan busa

meluap dan larutan yang terbentuk ada yang terbuang. Setelah itu penambahan NaOH

secara perlahan pula, dan pengadukan selama 10 menit. Hal ini perlu diperhatikan untuk

memperoleh larutan yang diinginkan. Kemudian dipanaskan kembali, warna larutan

menjadi merah jingga. Kemudian terlihat pula endapan yang terbentuk.

Kemudian dilakukan penyaringan sampai larutan habis, setelah itu pengeringan.

Hasil yang dikeringkan ini merupakan zat warna azo yaitu metil orange yang berbentuk

padatan.

Metil Orange (Methyl Orange) MO adalah senyawa organik dengan rumus

C14H14N3NaO3S dan biasanya dipakai sebagai indikator dalam titrasi asam basa. Indikator

MO ini berubah warna dari merah pada pH dibawah 3.1 dan menjadi warna kuning pada

pH diatas 4.4 jadi warna transisinya adalah orange. Struktur indikator ini adalah sebagai

berikut:

Page 9: Laporan Organik III Yuniasari

BAB VI

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan Pembuatan Zat Warna Azo (Metil Orange) didapatkan

zat warna metil orange sebesar 6.0416 gram untuk pembuatan dengan 1 porsi dan 2.8689

gram untuk pembuatan ½ porsi.

Page 10: Laporan Organik III Yuniasari

ISOLASI TRIMIRISTIN DARI

BUAH PALA

Page 11: Laporan Organik III Yuniasari

Pala + eter

Destilasi

KristalisasiPala Residu

Terlarut dalam air

Komponen pala

Eter MetanolKomponen Pala

Komponen pala

Eter

Trimiristin

Ekstraksi pelarut

+ metanol

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan

Pada akhir percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat menunjukan kemahiran

dalam teknik-teknik laboratorium yang pokok dalam pemisahan senyawa bahan alam.

1.2 Dasar Teori

Sebagai perkenalan dan latihan isolasi bahan alam yang cukup sederhana,

dilakukan isolasi trimiristin sebagai bahan aktif yang dapat dalam buah pala. Trimiristin

merupakan senyawa organik yang termasuk dalam golongan lemak. Sifat –sifatnya yaitu

senyawa non polar, pelarut yang baik dalam pelarut non polar antara lain eter (titik didih

350C), memiliki titik leleh 560C.

Proses pemisahan yang terjadi pada percobaan ini, mula-mula senyawa--senyawa

atau komponen-komponen non polar akan terekstraksi dalam dengan cara dekantasi atau

penyaringan bisa dipisahkan dari pala residu. Sedangkan pelarut dikeluarkan dengan

destilasi (mengkisatkan), kemudian ditambahkan methanol (pelarut polar) dengan

perbedaan kepolarannya maka kelarutan trimiristin dalam campuran akan berkurang,

sehingga trimiristin akan mengendap atau mengkristal.

Trimiristin adalah suatu gliserida atau lebih tepat trigliserida, yaitu ester yang

terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Nama lain dari trimiristin adalah gliserol

trimiristat. Kristalnya polimorf mempunyai titik leleh 32,1 oC dan 41,8oC (tak stabil), dan

56,5 (stabil). Larut dalam benzena, kloroform, etanol, CS2, ligroin, dan terutama dalam

eter. Isolasi trimiristin pada dasarnya memanfaatjab sifat kelarutan ini.

Diagram Proses Isolasi trimiristin

Page 12: Laporan Organik III Yuniasari

BAB II

ALAT DAN BAHAN

A. Alat yang digunakan:

1. Erlenmeyer 250 mL

2. Corong

3. Alat destilasi

4. Penangas air

5. Corong Buchner

6. Kertas saring

B. Bahan yang digunakan:

1. Larutan etil eter

2. Larutan Metanol

Page 13: Laporan Organik III Yuniasari

BAB III

CARA KERJA

1. Ditimbang 15 g buah pala yang sudah dipotong-potong kecil-kecil (berupa serbuk)

dalam Erlenmeyer 250 mL yang dilengkapi dengan tutup gelas atau gabus.

2. Ditambahkan dengan hati-hati keasamannya 30 mL etil eter, kemudian campuran

diaduk atau dikocok dengan menggoyang-goyangkan labu dan tiap waktu tertentu

tutup labu dibuka dengan hati-hati karena tekanan uap eter sangat tinggi.

3. Pengadukan dilakukan selama 15 menit sampai tercampur dengan baik, kemudian

diamkan sebentar sampai residu pala terpisah dengan baik.

4. Didekantasi dan disaring dengan menggunakan corong terpisah.

5. Diulang kembali proses ekstraksi diatas sekali lagi dengan cara dan kondisi yang

sama, lalu filtrat disatukan.

6. Larutan dikisatkan dengan destilasi sampai ± 35 mL, digunakan penangas air hangat

tanpa api disekitarnya (hati-hati eter sangat mudah terbakar dan beracun).

7. Ditambahkan 70 mL methanol kedalam larutan diatas dengan hati-hati sedikit demi

sedikit sambil diaduk-aduk. Endapan akan terbentuk selama penambahan methanol.

8. Endapan yang terbentuk kemudian disaring dengan corong Buchner, kemudian dicuci

sekali dengan sedikit campuran eter-metanol (1:1). Kristal trimiristin didiamkan dari

pala yang diisolasi.

9. Dimasukkan kedalam wadah dan kumpulkan.

Page 14: Laporan Organik III Yuniasari

BAB IV

DATA PENGAMATAN

A. DATA PENGAMATAN

Sampel Bobot (gram) Kristal (gram)1 10.005 0.07232 20.009 2.74

% Rendemen Sampel 1 =bobot kristalbobot sampel

×100 %

=0.0723 g10.005 g

× 100% = 0.72 %

% Rendemen Sampel 2 =bobot kristalbobot sampel

×100 %

=2.74 g

20.009 g × 100% = 13.69 %

Gambar Kristal Trimiristin

Page 15: Laporan Organik III Yuniasari

BAB V

PEMBAHASAN

Buah pala mengandung zat-zat : minyak terbang (myristin, pinen, kamfen

(zat membius), dipenten, pinen safrol, eugenol, iso-eugenol, alkohol), gliseda

(asam-miristinat, asam-oleat, borneol, giraniol), protein, lemak, pati gula, vitamin

A, B1 dan C. Minyak tetap mengandung trimyristin. Biji pala dikenal sebagai

Myristicae semen yang mengandung biji Myristica fragrans dengan lapisan kapur,

setelah fulinya disingkirkan. Bijinya mengandung minyak terbang, dan memiliki

wangi dan rasa aromatis yang agak pahit. Sebanyak 8 – 17% minyak terbang yang

ditawarkan merupakan bahan yang terpenting pada fuli.

Collin dan Hiilditch telah menganalisa biji pala dan hasil analisanya

adalah : biji pala mengandung 73% gliserida jenuh yang terdiri atas komponen-

komponen asam lemak; asam laurat 1,5%, asam miristat 76,6%, asam palmitat

10,5%, asam oleat 10,5%, dan asam linoleat 1,3%. Proporsi asam miristat yang

begitu besar terikat dalam trigliserida menunjukkan bahwa senyawa trigliserida,

dalam hal ini trimiritsin terdapat dalam jumlah atau proporsi yang sama dengan

asam miristat. Jika asam palmitat dan asam laurat dibandingkan relatif terhadap

asam miristat, maka proporsi trimiristin di dalam gliserida adalah kira-kira 77%

atau 55% dari lemak total. Bomer dan Ebach berhadil mengisolasi 40% trimiristin

dengan cara kristalisasi biji pala.

Pada percobaan isolasi trimiristin dari biji pala terlebih dahulu biji pala

dijadikan serbuk halus. Hal ini dilakukan agar zat-zat yang terkandung dalam biji

pala mudah larut dalam pelarut, karena semakin halus serbuk maka semakin luas

permukaan sentuh antara pelarut dengan sampel sehingga akan semakin besar

kontak dengan pelarut yang digunakan.

Trimiristin merupakan suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari

gliserol dan asam miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala (Myrictica

Page 16: Laporan Organik III Yuniasari

fragrans) yang bersifat non polar dengan kadar yang tinggi tanpa banyak

bercampur dengan ester-ester yang lain, maka dapat diekstraksi dengan

menggunakan pelarut non polar, misalnya heksana atau dietil eter. Dalam

percobaan ini diekstrak menggunakan dietil eter.

Berdasarkan percobaan diperoleh bahwa titik leleh kristal adalah trayeknya

antara 430C – 500C, sedangkan dari literatur titik lelehnya trayek antara 500C -

570C. Titik leleh dari hasil percobaan lebih rendah sedikit daripada dari literatur.

Jadi, kemungkinan kristal yang diperoleh kurang murni, sehingga berpengaruh

terhadap titik lelehnya. Tetapi karena perbedaanya tidak terlalu jauh atau mencolok,

jadi kemungkinan kristal tersebut benar trimiristin, hanya saja kurang murni.

Page 17: Laporan Organik III Yuniasari

BAB VI

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum, diperoleh rendemen trimiristin dalam biji pala sampel

1 sebesar 0.72 % dan sampel 2 sebesar 13.69 %. Kecilnya nilai rendemen ini mungkin

disebabkan oleh kurangnya proses ekstraksi sampel.

Page 18: Laporan Organik III Yuniasari

PENGUJIAN SENYAWA ALAM

(FITOKIMIA)

Page 19: Laporan Organik III Yuniasari

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Mengidentifikasi beberapa jenis senyawa organik metabolit sekunder melalui

analisis kualitatif.

1.2 Dasar Teori

Fitokimia adalah cabang ilmu kimia organik yang berada diantara kimia organic

bahan alam dan biokimia tumbuhan. Ilmu ini mempelajari keanekaragaman senyawa

organic yang dihasilkan oleh tumbuhan, yaitu struktur kimianya, biosintesisnya (Habone.

1987). Pengetahuan tentang fitokimia suatu tumbuhan sangat diperlukan sebelum kita

melakukan suatu proses pemisahan, pemurnian dan identifikasi suatu senyawa yang

terdapat dalam tumbuhan tersebut. Untuk analisa fitokimia suatu jaringan tumbuhan,

idealnya digunakan jaringan tumbuhan yang segar yang telah dicelup ke dalam etanol

mendidih segera setelah dipetik, hal ini untuk mencegah terjadinya oksidasi ataupun

hirolisis enzimatik. Selain itu dapat juga digunakan jaringan tumbuhan yang telah

dikeringkan sehingga sampel tersebut masih tetap dalam keadaan yang baik untuk

dianalisis. Senyawa alam yang akan dianalisis adalah terpenoid/steroid, flavonoid,

alkaloid, saponin dan tannin.

Page 20: Laporan Organik III Yuniasari

BAB II

CARA KERJA

1. Uji Alkaloid

a. Sebanyak 0,3 gram ekstrak dilarutkan dalam 10 ml kloroform-ammonia lalu

disaring.

b. Filtrat hasil penyaringan ditambahkan beberapa tetes H2SO4 2M, kemudian dikocok

sehingga terbentuk dua lapisan. Lapisan asam (tidak berwarna) dipipet ke dalam

tabung reaksi dan ditambahkan pereaksi Mayer, Dragendorf, dan Wagner.

c. Jika terdapat endapan putih dengan pereaksi mayer, endapan merah dengan jingga

dengan pereaksi Dragendorf dan endapan coklat dengan pereaksi Wagner, maka

terdapt alkaloid ekstrak tersebut.

2. Uji Saponin

a. Residu yang tidak larut dalam dietil eter pada uji triterpenoid-steroid dilarutkan

dalam 5 ml air dan dipanaskan selama 5 menit, lalu didinginkan dan dikocok kuat-

kuat.

b. Terbentuknya busa yang mantap selama 15 menit menunjukkan adanya saponin.

3. Uji Triterpenoid – Steroid

a. Sebanyak ± 0,3 gram ekstrak ditambahkan 25 ml dietileter dan dikocok.

b. Lapisan dietil eter dipisahkan dan ditambahkan pereaksi Lieberman-Buchard.

c. Adanya triterpenoid / steroid ditunjukkan dengan terbentuknya warna hijau-biru.

4. Uji Tanin

a. Sebanyak ±0,1 gram ekstrak dilarutkan dengan 1 ml methanol, lalu disaring.

b. Filtratnya ditambahkan beberapa tetes FeCl3 1%.

c. Adanya tannin ditunjukkan dengan terbentuknya warna hijau, biru, atau ungu.

5. Uji Flavonoid

a. Sebanyak ±0,1 gram ekstrak dilarutkan dengan 100 mL, kemudian dididihkan

selama 5 menit lalu disaring.

b. 5 mL filtrat ditambahkan beberapa tetes FeCl3 1%.

c. Adanya tannin ditunjukkan dengan terbentuknya warna hijau, biru, atau ungu.

Page 21: Laporan Organik III Yuniasari

BAB III

HASIL PERCOBAAN

Uji Flavonoid

Sampel Pengamatan Flavonoid

Tapak Dara tidak terbentuk warna -

Kulit Jeruk lapisan atas jingga +

Uji AlkaloidSampel Pengamatan Alkaloid

+ Pereaksi Mayer + Pereaksi Dragendorf + Pereaksi Wagner

Tapak

Dara

terbentuk endapan

putih

tidak terbentuk endapan

merah jingga

terbentuk endapan

coklat +

Kulit

Jeruk

terbentuk endapan

putih

tidak terbentuk endapan

merah jingga

terbentuk endapan

coklat +

Uji Saponin

Sampel Pengamatan Saponin

Tapak Dara busa yang terbentuk sedikit -

Kulit Jeruk busa yang terbentuk sedikit -

Uji Tanin

Sampel Pengamatan Tanin

Tapak Dara terbentuk warna hijau +

Kulit Jeruk terbentuk warna hijau +

Uji Terpenoid

– Steroid

Sampel Pengamatan Tanin

Tapak Dara

terbentuk warna hijau

yang berasal dari sampel -

Kulit Jeruk

terbentuk warna hijau

yang berasal dari sampel -

Page 22: Laporan Organik III Yuniasari

BAB IV

PEMBAHASAN

A. Flavonoid

Senyawa flavonoid termsuk kedalam senyawa fenol yang merupakan benzene

tersubtitusi dengan gugus –OH, senyawa flavonoid ini banyak diperoleh dari tumbuhan,zan

ini biasanya berwarna merah, ungu, dan biru tetapi juga ada yang berwarna kuning.Jika

dilihat dari struktur dasarnya flavonoid terdiri dari dua cincin benzen yang terikatdengan 3

atom carbon (propana). Dari kerangka ini flavonoid dapat di bagi menjadi 3struktur dasar

yaitu Flavonoid, isoflavonoid, dan neoflafonoid.

Flavonoid merupakan anti oksidan yang menetralisir radikal bebas yang menyerang

sel-sel tubuh kita. Radikal bebas dapat menyebabkan kanker, penyakit jantung dan

penuaan dini. Flavonoid dapat ditemukan pada jeruk, kiwi, apel, anggur merah, brokoli dan

the hijau. Flavonoidadalah bagian dari senyawa fenolik yang terdapat pada pigmen

tumbuh-tumbuhan. Kesehatan manusia sangat mengandalkan flavonoid sebagai

antioksidan untuk mencegah kanker. Manfaat utama flavonoid adalah untuk melindungi

struktur sel, membantu memaksimalkan manfaat vitaminC, mencegah keropos tulang,

sebagai antibiotik dan antiinflamasi. Pada banyak mikro organisme seperti virus dan

bakteri, kehidupan dan fungsiselnya terancam karena keberadaan flavonoid yang bertindak

langsungsebagai antibiotik. Kasus ini sering terjadi. Bahkan keefektivan flavonoid juga

dapat melemahkan keperkasaan virus HIV penyebab penyakitmematikan AIDS. Virus

herpes pun bisa lumpuh dengan flavonoid. Bahkan lebih jauh, flavonoid juga dapat

berperan dalam pencegahan danpengobatan penyakit umum lainnya seperti periodontitis,

wasir (ambeien),migrain, encok, rematik, diabetes mellitus, katarak dan asma. Istilah

flavanoida diberikan untuk senyawa – senyawa fenol yang berasal dari kata flavon yaitu

nama dari salah satu flavonoida yang terbesar  jumlahnya dalam tumbuhan.

Page 23: Laporan Organik III Yuniasari

Pada uji flavonoid, daun tapak dara menunjukkan hasil negatif sedangkan kulit

jeruk memberikan hasil positif. Hal ini ditandai dengan tidak terbentuknya warna pada

tapak dara, sedangkan pada kulit jeruk menghasilkan lapisan atas berwarna jingga.

B. Alkaloid

Alkaloid merupakan senyawa yang bersifat basa yang mengandung satuatau lebih

atom nitrogen dan biasanya berupa sistem siklis. Alkaloid mengandungatom karbon,

hidrogen, nitrogen dan pada umumnya mengandung oksigen.Senyawa alkaloid banyak

terkandung dalam akar, biji, kayu maupun daun daritumbuhan dan juga dari hewan.

Senyawa alkaloid merupakan hasil metabolismedari tumbuh–tumbuhan dan digunakan

sebagai cadangan bagi sintesis protein.Kegunaan alkaloid bagi tumbuhan adalah sebagai

pelindung dari serangan hama, penguat tumbuhan dan pengatur kerja hormon. Alkaloid

mempunyai efek fisiologis. Sumber alkaloid adalah tanaman berbunga, angiospermae,

hewan,serangga, organisme laut dan mikroorganisme. Famili tanaman yang mengandung

alkaloid adalah Liliaceae, solanaceae, rubiaceae, dan papaveraceae (Tobing,1989).

Pada uji alkaloid, daun tapak dara mengandung alkaloid. Hal ini ditunjukkan

dengan terbentuknya warna putih dengan pereaksi Mayer, endapan merah jingga dengan

pereaksi Dragendorf, dan endapan coklat dengan pereaksi Wagner. Begitupun kulit jeruk

mengandung alkaloid, karena terbentuk endapan yang sama dengan daun tapak dara.

Penambahan methanol menyebabkan tidak terbentuknya dua lapisan, sehingga tidak ada

lapisan jernih yang bisa digunakan untuk larutan uji.

C. Tanin

Tanin adalah polifenol tanaman yang berfungsi mengikat dan mengendapkan

protein. Tanin juga dipakai untuk menyamak kulit. Dalam dunia pengobatan, tanin

berfungsi untuk mengobati diare, menghentikan pendarahan, dan mengobati ambeien.

Polifenol alami merupakan metabolit sekunder tanaman tertentu, termasuk dalam atau

menyusun golongan tanin. Tanin adalah senyawa fenolik kompleks yang memiliki berat

molekul500-3000. Tanin dibagi menjadi duakelompok atas dasar tipe struktur

danaktivitasnya terhadap senyawa hidrolitik terutama asam, tannin terkondensasi

(condensed tannin) dan tanin yang dapat dihidrolisis (hyrolyzable tannin).Polifenol

memiliki spektrum luas dengan sifat kelarutan pada suatu pelarut yang berbeda-beda. Hal

ini disebabkan oleh gugus hidroksil pada senyawa tersebut yang dimiliki berbeda jumlah

danposisinya. Dengan demikian, ekstraksi menggunakan berbagai pelarutakan

menghasilkan komponen polifenol yang berbeda pula. Sifat anti bakteri yang dimiliki oleh

Page 24: Laporan Organik III Yuniasari

setiap senyawa yang diperoleh dari ekstraksitersebut juga berbeda. Fitokimia polifenol

banyak terdapat pada buah –buahan dan sayur – sayuran hijau, penelitian pada hewan dan

manusiamenunjukan bahwa polifenol dapat mengatur kadar gula darah seperti antikanker,

anti oksidan dan anti mikroba.

Pada uji tanin, hasil ekstrak daun tapak dara dan kulit jeruk dilarutkan dengan

methanol, kemudian ditambahkan FeCl3 1% terbentuk warna hijau. Hal tersebut

menunjukkan adanya Tanin dalam daun tapak dara dan kulit jeruk.

D. Triterpenoid-steroid

Triterpenoid adalah senyawa yang kerangka karbonnya berasal dari enam satuan

isoprena dan secara biosintesis dirumuskan dari hidrokarbon C30 asiklin, yaitu skualena.

Senyawa ini berstruktur siklin dan nisbi rumit, kebanyakan berupa alcohol, aldehida atau

asam karbohidrat. Senyawa ini tidak berwarna, berbentuk kristal, sering bertititik leleh

tinggi dan aktif optic pada umumnya sukar cdicirikan karena tak ada kereaktifan kimianya.

Uji yang banyak digunakan adalah reaksi Lieberman-Burchad yang dengan kebanyakan

triterpena dan sterol memberikan warna hijau-biru.

Pada uji Triterpenoid – Steroid, ekstrak daun tapak dara dan kulit jeruk

ditambahkan eter dan dikocok, setelah dikocok lapisan eter dipisahkan dan ditambahkan

pereaksi Lieberman-Buchard, tidak terbentuk warna Hijau – Biru melainkan hanya larutan

hijau yang warnanya memang warna dari sampel. . Hal tersebut menunjukkan tidak adanya

Triterpenoid/Steroid pada daun tapak dara dan kulit jeruk.

Page 25: Laporan Organik III Yuniasari

E. Saponin

Saponin adalah suatu glikosida yang mungkin ada pada banyak macam tanaman.

Saponin ada pada seluruh tanaman dengan konsentrasi tinggi pada bagian-bagian tertentu,

dan dipengaruhi oleh varietas tanaman dan tahap pertumbuhan. Fungsi dalam tumbuh-

tumbuhan tidak diketahui,mungkin sebagai bentuk penyimpanan karbohidrat, atau

merupakan wasteproduct dari metabolisme tumbuh-tumbuhan. Kemungkinan lain

adalahsebagai pelindung terhadap serangan serangga.

Sifat-sifat saponin adalah mempunyai rasa pahit, dalam larutan air membentuk busa

yang stabil, menghemolisa eritrosit, merupakan racun kuat untuk ikan dan amfibi,

membentuk persenyawaan dengan kolesterol dan hidroksisteroid lainnya, sulit untuk

dimurnikan dan diidentifikasi, berat molekul relatif tinggi, dan analisis hanya

menghasilkan formula empiris yang mendekati.

Berdasarkan atas sifat kimiawinya, saponin dapat dibagi dalam dua kelompok yaitu

steroids dengan 27 C atom dan triterpenoids, dengan 30 C atom.

Macam-macam saponin berbeda sekali komposisi kimiawinya, yaitu berbeda pada

aglikon (sapogenin) dan juga karbohidratnya, sehingga tumbuh-tumbuhan tertentu dapat

mempunyai macam-macam saponin yang berlainan, seperti Quillage saponin (campuran

dari 3 atau 4 saponin), Alfalfa saponin (campuran dari paling sedikit 5 saponin), Soy bean

saponin (terdiri dari 5 fraksi yang berbeda dalam sapogenin,atau karbohidratnya, atau

dalam kedua-duanya).

Pada uji saponin, tidak terbentuk busa. Hal ini menunjukkan bahwa dalam daun

tapak dara dan kulit jeruk tidak mengandung saponin.

Page 26: Laporan Organik III Yuniasari
Page 27: Laporan Organik III Yuniasari

BAB V

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan, diperoleh hasil yaitu tapak dara

mengandung alkaloid dan tannin, sedangkan kulit jeruk mengandung flavonoid, alkaloid,

dan tannin.

Page 28: Laporan Organik III Yuniasari

ISOLASI KAFEIN

Page 29: Laporan Organik III Yuniasari

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan

Praktikum ini bertujuan agar mengetahui cara isolasi kafein dari kopi.

1.2 Dasar Teori

Kafein dan Nikotin yang merupakan bahan alam dapat diisolasi melalui beberapa

tahap. Tahap-tahap isolasi dalam bahan alam adalah sebagai berikut:

A. Tahap isolasi

Pemisahan bahan alam dan bagian tertentu tumbuhan. Pada tahapan ini diperoleh

ekstrak bahan alam. Isolasi dapat dilakukan berdasarkan sifat bahan alam yang akan

diisolasi.

Cara-cara tersebut dapat dibagi menjadi :

Cara Fisis

Cara isolasi berdasarkan sifat fisis bahan alam, yaitu kelarutan dalam pelarut

tertentu dan tekanan uap. Teknik isolasi yang dilakukan adalah:

a. Ekstraksi

Cara ini berdasarkan perbedaan kelarutan antara bahan alam yang akan diisolai dari

bahan-bahan lain yang terdapat dalam tumbuhan/hewan. Ekstraksi dapat dilakukan

dalam keadaan dingin atau panas.

b. Destilasi uap

Teknik isolasi ini digunakan untuk bahan yang tidak larut dalam air, mempunyai

titik didih yang tinggi, tetapi bahan dapat terurai/rusak sebelum mencapai titik

didihnya.

Cara Kimia

Cara ini digunakan untuk bahan senyawa tunggal tertentu yang ingin diisolasi.

Dengan cara ini bahan alam yang diisolasi direaksikan dengan pereaksi tertentu, tetapi

pereaksi ini tidak bereaksi dengan bahan-bahan lainnya.

B. Tahap pemisahan

Pemisahan bahan alam yang diisolasi dari bahan alam yang terdapat dalam ekstrak.

Ekstrak hasil isolasi bahan alam dari tumbuhan/hewan mengandung berbagai bahan yang

mungkin dapat terisolasi. Untuk mendapatkan bahan alam yang diiginkan maka dilakukan

tahap pemisahan dengan beberapa cara:

Page 30: Laporan Organik III Yuniasari

1. Ekstraksi cair-cair dengan pelarut tertentu menggunakan corong pisah.

2. Pemisahan menggunakan pelarut aktif (pereaksi).

3. Kromatografi.

C. Tahap pemurnian

Pemurnian bahan alam yang telah dipisahkan dari ekstrak. Pemurnian untuk bahan

padat dilakukan dengan rekristalisasi atau subtimasi. Proses rekristalisasi dilakukan

berdasarkan percobaan kelarutan bahan yang dimurnikan dengan bahan lainnya.

Pemurnian untuk bahan cair dilakukan dengan destilasi bertingkat atau detilasi vakum.

D. Tahap Karakterisasi

Uji kemurnian bahan alam yang diisolasi dan penentuan struktur secara

konvensional dan secara spektroskopi.

E. Tahap Rekristalisasi

Pada tahap ini dilakukan uji kemurnian bahan dan penentuan struktur. Uji

kemurnian dapat dilakukan dengan penentuan sifat fisik bahan misalnya titik didih, berat

jenis, indeks bias, titik leleh dan bentuk Kristal. Penentuan struktur dilakukan secara

spektroskopi menggunakan alat spektrofotometer UV, Vis, IR, NMR, dan MS.

ISOLASI KAFEIN DARI KOPI

Kafein merupakan senyawa bahan alam (berasal dari tumbuhan) dan termasuk

senyawa organic dengan nama lain kafein, tein, atau 1,5,7-trimetilxantin. Kristal kafein

berupa jarum-jarum bercahaya sutra. Bila tidak mengandung air, kafein meleleh pada suhu

234oC – 239oC dan menyublim pada suhu yang rendah.

Kafein mudah larut dalam air panas dan dalam kloroform, tetapi sedikit larut dalam

air dingin, alkohol,dan beberapa pelarut organik lainnya.

Page 31: Laporan Organik III Yuniasari

BAB II

CARA KERJA

1. Dicampurkan 35 gram biji kopi halus, batu didih, dan 125 ml air suling dalam labu

dasar bulat 250 ml. Pasang pendingin gondok pada leher labu di atas, alirkan air

pendinginnya.

2. Dipanaskan campuran dalam labu tadi selama ± 25 menit (teknik ini disebut Refluks).

3. Disaring campuran dalam labu sewaktu masih panas menggunakan corong Buchner

yang dilengkapi labu berpenghisap. Filtrat (hasil saringan) ditempatkan dalam labu

Erlenmeyer.

4. Ditambahkan 20 – 25 ml larutan timbal asetat 10% ke dalam filtrate.

5. Dipanaskan campuran di atas pembakar Bunsen sampai mendidih, kemudian

dipanaskan di atas penangas uap untuk menjaga kehangatan selama 10 menit, selama

disimpan dalam penangas uap ini campuran terus dikocok sampai terbentuk endapan

sempurna.

6. Larutan disaring dalam keadaan panas dengan corong Buchner. Didinginkan hasil

saringan. Larutan dingin dipindahkan ke dalam corong pisah.

7. Ditambahkan 25 ml kloroform. Dikocok larutan dalam corong pisah (jangan terlalu

kuat), buka tutup corong setelah corong pisah ditempatkan dalam statif corong.

8. Lapisan kloroform dikeluarkan ke dalam lanu Erlenmeyer. Ditambahkan 25 ml

kloroform ke dalam lapisan air yang masih terdapat dalam corong pisah. Dikocok

pelan-pelan, tempatkan corong pisah dalam statif, tutupnya dibuka. Dikeluarkan lapisan

kloroform yang telah didapat pada awal langkah ini.

9. Lapisan Kloroform dipindahkan ke dalam corong pisah,dicuci dengan 10 ml larutan

Natrium Hidroksida 10%. Dikeluarkan larutan lapisan kloroformnya, dimasukkan

kembali ke dalam corong pisah yang telah dikosongkan. Ditambahkan 10 ml air suling,

dikocok, dibiarkan campuran memisah, dikeluarkan lapisan kloroformnya, ditempatkan

dalam labu Erlenmeyer yang berisi natrium sulfat anhidrat. Dipisahkan Natrium

Sulfatnya dengan penyaringan, ditempatkan filtrate dalam cawan penguap.

10. Kloroform diuapkan dengan menempatkan cawan yang berisi lapisan kloroform tadi di

atas penangas uap, (langkah ini dikerjakan di dalam lemari yang dilengkapi penghisap

udara).

11. Setelah kloroform menguap, pemurnian Kristal yang didapat dengan rekristalisasi dan

subtimasi.

Page 32: Laporan Organik III Yuniasari

12. Rekristalisasi:

a. Ditambahkan benzene panas ke dalam Kristal dalam cawan sampai semua Kristal

melarut (pemakaian benzene jangan terlalu banyak).

b. Diteteskan petroleum eter hingga diperoleh kekeruhan.

c. Didinginkan campuran yang keruh di atas, Kristal yang terbentuk disaring dengan

menggunakan corong Buchner.

13. Subtimasi:

a. Ditempatkan Kristal kafein yang diperoleh pada langkah 12 dalam gelas kimia.

b. Gelas kimia tersebut ditempatkan di atas kassa yang diletakkan di atas kaki tiga.

c. Ditempatkan labu dasar bulat yang berisi air es di atas mulut gelas kimia.

d. Kristal dalam gelas kimia dipanaskan menggunakan api kecil.

e. Dibiarkan semua Kristal kafein menyublim.

f. Dikumpulkan kafein hasil subtimasi yang terdapat pada bagian bawah labu dasar

bulat.

14. Kafein yang diperoleh ditimbang dan titik leleh kafein ditentukan dengan

menggunakan alat penentu titik leleh.

15. Kadar kafein dihitung dalam biji kopi yang digunakan.

Page 33: Laporan Organik III Yuniasari

BAB III

DATA PENGAMATAN DAN REAKSI

A. DATA PENGAMATAN

Isolasi Kafein dari Kopi

Sampel Kopi bobot kopi (gram) bobot kafein (gram)

Kopi merk 1 35 0.0179

Kopi merk 2 35.017 0.0491

a) Kopi dan air dipanaskan lalu disaring, warna filtrate (hasil saringan) berwarna hitam.

b) Ketika filtrate ditambahkan larutan timbale asetat terbentuk endapan coklat susu.

c) Warna lapisan kloroform saat ekstraksi adalah coklat muda (emulsi).

d) Kafein terbentuk kristal berwarna coklat (seharusnya terbentuk kristal berwarna putih).

e) Massa kafein yang diperoleh adalah 0.0179 gram/35 gram untuk kopi merk 2 adalah

0.0491 gram/35.017 gram kopi untuk merk 2.

Page 34: Laporan Organik III Yuniasari

BAB IV

PEMBAHASAN

Kafein merupakan alkaloid dari turunan metil xantin yang bekerja menstimulasi

atau merangsang pusat sistem saraf, otot, dan otot jantung. Kafein dapat meningkatkan

tekanan darah dan detak jantung. Hal yang menonjol ketika kita banyak mengkonsumsi

kopi adalah rasa kantuk, namun efek sampingnya adalah insomnia dan gelisah. Oleh

karena itu, perlu mengenal lebih jauh tenteng kafein, dalam hal ini mengisolasi tanaman,

lalu mensintesis kafein yang terdapat didalamnya.

Kafein merupakan senyawa bahan alam (berasal dari tumbuhan) dan termasuk

senyawa organic. Pemisahan kandungan lain dari kafein bergantung pada perbedaan

kelarutan masing – masing senyawa kandungan tersebut dalam pelarut tertentu. Tahap –

tahap dalam isolasi bahan alam adalah sebagai berikut:

Tahap isolasi

Tahap pemisahan

Tahap pemurnian

Tahap karakterisasi

Pereaksi yang digunakan dalam proses ekstraksi adalah kloroform. Pemurnian

kristal yaitu dengan rekristalisasi dan subtimasi. Pada proses rekristalisasi digunakan

benzene panas untuk melarutkan kristal.

Page 35: Laporan Organik III Yuniasari

BAB V

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan, diperoleh hasil bahwa kopi

merk 1 memiliki kafein sebsear per 35 gram kopi, sedangkan untuk kopi merk 2

memiliki kafein sebesar 0.2188 gram per 35 gram kopi.

Page 36: Laporan Organik III Yuniasari

ISOLASI NIKOTIN TEMBAKAU

Page 37: Laporan Organik III Yuniasari

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Agar mahasiswa/i mengetahui dan mampu melakukan isolasi nikotin dari

tembakau.

1.2 Dasar Teori

Nikotin merupakan bahan alam yang termasuk ke dalam golongan alkaloid. Di

dalam dau tembakau nikotin adalah alkaloid yang terbanyak. Selain nikotin, daun

tembakau mengandung alkaloid lain dalam jumlah kecil seperti nornikotin, anabasin, dan

paling sedikit tujuh alkaloid lain yang jumlahnya lebih kecil. Gugus amina pada struktur

nikotin merupakan amina tersier yang dapat terprotonasi untuk membentuk garam.

Gugus amina tertier pada struktur nikotin terikat pada cincin piridin dan cincin

pirolidin. Dilihat dari harga pK, cincin pirolidin sekitar 8 dan pK cincin piridin sebesar 3

maka pada pH 7 gugus amina pada cincin pirolidin akan terprotonisasi sekitar 90%.

Nikotin dengan gugus amina terprotonasi ini dapat bereaksi dengan basa kuat

menghasilkan basa bebas. Kemudian nikotin dalam bentuk basa bebas ini akan dapat

diekstraksi/dilarutkan dalam pelarut organic, misalnya diklorometana, eter.

Nikotin yang diperoleh setelah penguapan pelarut berupa cairan seperti minyak

dengan titik didih 246oC dan jumlahnya sedikit. Pemisahan dan pemurnian zat cair akan

lebih sukar dibandingkan dengan zat padat. Maka nikotin yang berbentuk cair, diubah

menjadi garamnya yang berbentuk padat.

Nikotin dapat bereaksi dengan asam pikrat membentuk nikotin dipikrat yang

berbentuk padat. Jumlah/masa nikotin dipikrat akan jauh lebih besar dibandingkan massa

nikotin sehingga pemurniannya akan lebih mudah.

Di dalam daun tembakau juga terkandung selulosa dan asam tanat yang tidak akan

terekstrak di dalam eter. Dalam larutan basa (isolasi menggunakan larutan NaOH 5%)

selulosa, asam tanat dan hasil oksidasi klorofil akan berbentuk garam anorganik yang tidak

akan larut dalam eter.

Untuk isolasi nikotin sebaiknya digunakan daun tembakau, bukan tembakau yang

sudah menjadi rokok. Pada pengolahan daun tembakau menjadi rokok, kemungkinan telah

dilakukan pengurangan nikotin dari daun tembakaunya.

Page 38: Laporan Organik III Yuniasari

BAB II

CARA KERJA

1. Dipotong-potong 10 gram daun tembakau kering atau tembakau dari cerutu.

Masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml.

2. Ditambahkan 100 ml larutan NaOH 5%. Aduk menggunakan batang pengaduk selama

20 menit.

3. Campuran dalam gelas kimia disaring dengan menggunakan corong Buchner tanpa

kertas saring. Ditekan daun tembakau dalam corong Buchner menggunakan bagian

bawah gelas kimia.

4. Daun tembakau dikembalikan ke dalam gelas kimia, ditambahkan 30 ml air, diaduk.

Disaring menggunakan corong Buchner.

5. Untk menghilangkan partikel (daun tembakau) dalam hasil saringan (filtrate), filtrate

disaring dengan menggunakan corong gelas yang diberi glasswool.

6. Filtrat dimasukkan ke dalam corong pisah, ditambahkan 30 ml diklorometan, dikocok.

Tutup corong pisah dibuka setiap kali selesai mengocok. Dipisahkan lapisan

diklorometan ke dalam labu Erlenmeyer. Ditambahkan lagi 30 ml diklorometan ke

dalam sisa cairan (lapisan air) ke dalam corong pisah, dikocok. Dipisahkan lapisan

diklorometan. Langkah ekstraksi ini dilakukan sampai semua nikotin terekstrak ke

dalam diklorometan. Dikumpulkan semua lapisan diklorometan. Ekstraksi ini dapat

juga dilakukan menggunakan eter.

7. Diuapkan diklorometan menggunakan rotary vacuum evaporator. Penguapan

diklorometan atau eter dilakukan menggunakan teknik penguapan dengan

pengurangan tekanan dan jangan menggunakan api. Penguapan diklorometan atau eter

dapat pula menggunakan teknik dengan set alat.

8. Ditambah 1 ml air suling ke dalam sisa penguapan, aduk perlahan-lahan, ditambahkan

4 ml methanol, disaring dengan menggunakan corong gelas yang diberi glass wool.

Dituangkan 5 ml methanol ke atas glasswool untuk mencuci glasswool-nya. Disatukan

kedua larutan methanol.

9. Ditambahkan 10 ml larutan jenuh asam pikrat dalam methanol.

10. Disaring nikotin dipikrat padat menggunakan corong Buchner (digunakan kertas

saring).

11. Dimurnikan nikotin, dipikrat ; dengan rekristalisasi.

Page 39: Laporan Organik III Yuniasari

Rekristalisasi Nikotin Dipikrat1. Buat larutan methanol 50% volume (1 bagian volume methanol ditambah 1 bagian

volume air suling).

2. Dipanaskan larutan methanol 50% tadi di atas penangas listrik.

3. Nikotin dipikrat ditempatkan dalam labu Erlenmeyer 50 ml ditambahkan larutan

methanol 50% sedikit demi sedikit sampai semua nikotin dipikrat larut. Larutan

nikotin dipikrat dibiarkan menjadi dingin dan Kristal nikotin dipikrat terbentuk.

4. Nikotin dipikrat disaring dengan menggunakan corong Buchner (digunakan kertas

saring). Dibiarkan nikotin dipikrat menjadi kering.

5. Nikotin dipikrat ditimbang. Dihitung kadar nikotin dalam tembakau.

6. Ditentukan titik leleh nikotin dipikrat.

Page 40: Laporan Organik III Yuniasari

OH

NO2NO2

NO2

2+

Asam Pikrat

+ OH-+ H2O

N

Nikotin terprotonisasi

N

Nikotin sebagai basa bebas

N

Nikotin dipikrat

2

N CH3

Nikotin

N

CH3

H N+ CH3

N+

N CH3

Nikotin

N+

CH3

H N+

O-

NO2

NO2 NO2

BAB III

DATA PENGAMATAN DAN REAKSI

A. Data Pengamatan

Isolasi Nikotin TembakauSampel Rokok bobot contoh (gram) bobot endapan (gram)Sejati 10.065 1.825Sampoerna 10.341 1.183

Reaksi yang terjadi:

Page 41: Laporan Organik III Yuniasari

Setelah tembakau ditambah larutan NaOH 5% didapat ekstrak berwarna coklat

kehitaman.

Lapisan eter berwarna kuning muda.

Setelah eter diuapkan didapatkan residu berwarna kuning.

Nikotin dipikrat berupa endapan halus berwarna kuning terang.

Massa nikotin dipikrat yang diperoleh adalah 1.825 gram/ 10.065 gram rokok sejati,

dan 1.183 gram/10.341 gram rokok Sampoerna.

Page 42: Laporan Organik III Yuniasari

BAB IV

PEMBAHASAN

Kafein adalah alkaloid pahit, putih xantina kristal yang adalah obat stimulan

psikoaktif. Kafeina ditemukan oleh seorang kimiawan Jerman, Friedrich Ferdinand Runge,

pada tahun 1819. Ia menciptakan istilah '' kaffein'', senyawa dalam kopi, yang dalam

bahasa Inggris menjadi '' kafein ''.

Kafeina ditemukan dalam jumlah yang berbeda-beda di kacang, daun dan buah dari

beberapa tanaman, di mana ia bertindak sebagai pestisida alam yang melumpuhkan dan

mematikan serangga tertentu yang memakan tanaman.

Penambahan NaOH 5% berfungsi untuk menghasilkan basa bebas, karena yang

dapat diekstraksi oleh pelarut organic adalah nikotin dalam bentuk basa bebasnya.

Penambahan asam pikrat adalah untuk membentuk Nikotin Dipikrat (dalam bentuk

garamnya) yang berbentuk kristal, karena pemurnian zat padat akan lebih mudah

dibandingkan zat cair. Massa atom nikotin dipikrat lebih besar dibandingkan dengan massa

nikotin, sehingga pemurnian juga akan lebih mudah. Pemurnian kristal dilakukan dengan

cara rekristalisasi.

Page 43: Laporan Organik III Yuniasari

BAB V

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan diperoleh hasil bahwa massa

nikotin dipikrat yang diperoleh adalah 1.825 gram/ 10.065 gram rokok sejati, dan 1.183

gram/10.341 gram rokok Sampoerna.

Page 44: Laporan Organik III Yuniasari

EKSTRAKSI SOKHLET LEMAK

Page 45: Laporan Organik III Yuniasari

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Pada akhir percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat memahami, mengenai:- Penentukan kadar lemak kasar senyawa – senyawa yang larut dalam pelarut lemak

- Ekstraksi lemak dengan menggunakan sokhlet.

1.2 Dasar Teori

Pada penentuan kadar lemak kasar senyawa – senyawa yang larut dalam pelarut

lemak seperti eter, heksan dan petroleum eter di ekstrak dari sample kering oven (dapat

dipakai sample hasil penentuan kadar air) dengan menggunakan sokhlet.

Ekstrak eter, heksan atau petroleum eter disebut lemak kasar. Ekstrak ini di

samping mengandung lemak (trigliserida) juga terdapat senyawa – senyawa lain seperti

fosfolipid, sterol, minyak atrisi, pigmen – pigmen yang larut dalam lemak. Senyawa –

senyawa yang larut dalam air tidak terekstrak karena sample telah dikeringkan sebeleum

di ekstrak dengan eter, heksan atau petroleum eter.

Page 46: Laporan Organik III Yuniasari

BAB II

CARA KERJA

1. Ditimbang dengan teliti sekitar 5 gram contoh kedalam thimble.

2. Pasang radas sokhlet lalu masukkan thimble dan pelarut organik ( 1 ½ x isi tabung

atas) labu lemak kosong harus di timbang terlebih dahulu (a).

3. Lakukan ekstraksi selama 2 jam. Setelah ekstraksi selesai, pelarut diuapkan rotary

dengan evaporator dengan suhu 400 – 450C.

4. Labu lemak diangkat dan dikeringkan dalam oven dengan suhu 1050C.

5. Dinginkan dalam desikator, lalu timbang (b).penimbangan di ulangi sampai bobot

tetap.

6. Lakukan percobaan 1-5 pada sampel kedua yaitu Kacang tanah.

Page 47: Laporan Organik III Yuniasari

BAB IV

DATA PENGAMATAN

A. DATA PENGAMATAN

Sampelbobot sampel awal

(gram)bobot setelah ekstraksi

(gram)Kemiri 5.0184 3.2218Kacang tanah 5.0188 3.1000

Kadar Lemak= bobot setelah setelah ekstraksibobot sampel awal

×100%

Kadar Lemak Kemiri = 3.2218 gram5.014 gram

×100% = 64.20%

Kadar Lemak Kacang Tanah = 3.1000 gram5.018 gram

×100% = 61.68%

Page 48: Laporan Organik III Yuniasari

BAB IV

PEMBAHASAN

Ekstraksi Soxhlet digunakan untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya

terbatas dalam suatu pelarut dan pengotor-pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut.

Sampel yang digunakan dan yang dipisahkan dengan metode ini berbentuk padatan. Dalam

percobaan ini kami menggunakan sample kemiri. Ekstraksi soxhlet ini juga dapat disebut

dengan ekstraksi padat-cair. Padatan yang diekstrak ditumbuk terlebih dahulu kemudian

dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan kedalam ekstraktor soxhlet, sedangkan

pelarut organik dimasukkan kepadal labu alas bulat kemudian seperangkat ekstraktor

soxhlet dirangkai dengan kondensor. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut

sampai semua analit terekstrak (kira-kira 6 x siklus). Hasil ekstraksi dipindahkan ke rotary

evaporator vacum untuk diekstrak kembali berdasarkan titik didihnya .

Metode ekstraksi soxhlet digunakan untuk mengekstrak senyawa yang

kelaarutannya terbatas dalam suatu pelarut dan pengotor-pengotor tidak larut dalam pelarut

tersebut. Prinsip kerja dak ekstraks isoxhlet adalah memisahkan senyawa tertentu dari

sampel padat dengan menggunakan titik didih tertentu dan senyawa tertentu. Pelarut yang

baik dalam ektraksi soxhlet adalah pelarut yang mempunyai titik didih rendah seperti n-

heksana yang mempunyai titik didih 69oC agar cepat menguap sehingga tidak

menyebabkan kerusakan pada alat dan juga tidak membutuhkan watu yang lama untuk

melakukan satu sirkulasi ektraksi. Dalam praktikum ini, kita melakukan dua tahap yang

pertama menggunakan alat ektraktor soxhlet yang berfungsi untuk mengekstraksi kemiri

sehingga pada tahap pertama ini akan diperoleh ektrak kemiri dann-heksana. Kedua,

menggunakan rotary evaporator untuk memisahkan antara ektrak kemiri dengan n-heksana

(pelarutnya) dengan menggunkan perbedaan titik didih.

Ekstraksi padat-cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada

padatan menggunakan pelarut organic. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih

dahulu dengan cara ditumbuk atau juga diiris-iris. Kemudian padatan yang telah halus

dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang terbungkus kertas saring dimasukkan

kedalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan kedalam labu alas bulat.

Kemudian alat ektraksi soxhlet dirangkai dengan kondensor . Ekstraksi dilakukan dengan

memanaskan pelarut organic sampai semua analit terekstrak. (Khamnidal, 2009)

Page 49: Laporan Organik III Yuniasari

Massa jenis (densitas) hasil ekstraksi dihitung dengan mennggunakan persamaan:

D = M/V

Ket: D = densitas (gram/lt)

M = Massa cairan (gram)

V = Volume cairan (Liter)

Kemiri (ateuris moluena) adalah tumbuhan yang memiliki beberapa fungsi antara

lain sebagai penyubur rambut. Untuk memperoleh ekstrak kemiri maka harus diekstraksi

terlebih dahuliu. Biji kemiri dimasukkan dalam esktraktor soxhlet dan diekstraksi selama

waktu tertentu. Dalam ekstrkasi dapat digunakan berbagai macam pelarut, misalnya n-

heksan dengan volume tertentu. Pada hasil ekstraksi akan dihasilkan berupa minyak kemiri

yang relative murni. (Alfin, 2008). Komposisi lemak dalam kemiri sebesar 1.211 %,

sedangkan dalam kacang tanah 0.505%.

Page 50: Laporan Organik III Yuniasari

BAB V

KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, diperoleh hasil kadar lemak dalam

kemiri sebesar 64.20 % dan ppada kacang tanah sebesar 61.68%.

Page 51: Laporan Organik III Yuniasari

DAFTAR PUSTAKA

Aminingsih,Tri, dan Nashrianto,Husain.2009.Penuntun Praktikum Kimia Organik III.

Bogor: Laboratorium Kimia Universitas Pakuan.

Buckle, K.A. 1987. Ilmu Pangan. Jakarta: Universitas Indonesia (UI-Press) 

Darmasih. 1997. Prinsip Soxhlet. peternakan.litbang.deptan.go.id/user/ptek97-24.pdf. 

Harper, V. W Rodwell, P. A Mayes. 1979. Biokimia. Penerbit EGC: Jakarta. http://danang-

kurang-kerjaan.blogspot.com/2011/05/analisa-lipid.html 

http://liayuliasitirohmah.blogspot.com/2012/02/analisis-kadar-lemak-pada-bahan-

pangan.html 

Krisno, Budiyanto, Agus. 2001. Dasar-Dasar Ilmu Gizi. Malang : UMM Press   

Sudarmadji, S., B. Haryono dan Suhardi. 2010. Prosedur Analisa Untuk Bahan Makanan

dan Pertanian. Liberty, Yogyakarta. 

Winarno, F.G. 2004. Kimia Pangan. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama