E. DATA PENGAMATAN

1. Uji organoleptis

No. Nama BahanOrganoleptik

Bau Rasa Kehalusan

1 Asam Salisilat Bau Khas Manis-Asam Jarum-Jarum

2 Antalgin Bau Khas Pahit Serbuk Halus

3 Sulfanilamid Tidak Berbau Pahit Kristal-Halus

4 Nipagin Tidak Berbau Mint Agak Kasar

5 Sulfaguanidin Bau Khas Tidak Ada Rasa Halus

6 Natrium BenzoatBau Khas

(menyengat)Asam lama-lama pahit Kristal

7 Parasetamol Bau Khas Pahit Halus

8 Talk Tidak Berbau Tidak Ada Rasa Halus

9 Zat S3 Tidak Berbau Tidak Berasa Serbuk Kasar

4. Uji Pendahuluan

No. Nama Bahan Karbohidrat Fenol Aniline

1 Asam Salisilat - - Tidak berbau

2 Antalgin + - Tidak Berbau

3 Sulfanilamid - - Tidak berbau

4 Nipagin - - Tidak berbau

5 Sulfaguanidin - + Tidak berbau

6 Parasetamol - - Tidak berbau

7 Talk - - Tidak berbau

8 Na.Benzoat - - Tidak berbau

9 Zat S3 - - Tidak berbau

F. PEMBAHASAN

Analisis kimia pada dasarnya terbagi menjadi dua pekerjaan utama yang

dikenal dengan analisis secara kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif adalah

pekerjaan yang bertujuan untuk mengetahui senyawa-senyawa yang terkandung dalam

sampel uji. Metode yang dipakai untuk tujuan ini bisa secara klasik atau instrumen, metoda

klasik yang paling utama adalah analisis warna atau reaksi warna, metode ini dipakai untuk

senyawa anorganik (kation dan anion), atau juga untuk senyawa organik seperti sering

digunakan untuk skrining fitokimia dalam penentuan metabolit sekunder tumbuhan. Metoda

lain dalam tujuan ini adalah uji nyala warna, kedua metoda tersebut diawali dengan analisis

organoleptis. Instrumen analisis yang dikenal saat ini sebagian besar dapat melakukan

analisis kualitatif tergantung dari spesifikasi instrumen. Contohnya Spektrofotometer UV

untuk senyawa organik yang memiliki gugus kromofor, AAS untuk logam-logam (walau

jarang untuk kualitatif), HPLC untuk senyawa-senyawa organik, Spektrofotometer IR untuk

analisis gugus fungsi senyawa organik, dll ( S.Hamdani, 2011 ).

Analisis kuantitatif adalah pekerjaan yang bertujuan untuk mengetahui kadar suatu

senyawa dalam sampel. Metoda klasik yang paling populer adalah titrasi (metoda volumetri)

dan gravimetri. Instrumen analisis yang saat ini paling banyak digunakan adalah HPLC

sedangkan untuk logam – AAS masih menjadi pilihan utama, dan instrumen lain tergantung

dari sifat senyawa yang akan ditentukan. (S. Hamdani, 2011).

Percobaan kimia analisis yang telah dilakukan yaitu mengidentifikasi obat

menggunakan prinsip analisis kualitatif. Bahan-bahan obat yang digunakan antara lain Asam

salisilat, Hexamin, Sulfanilamid, Theofilin, Nikotinamid, Nipagin,Sulfaguanidin, Bolus Alba,

Amilum, Paracetamol, Talk, dan Natrium Benzoat. Adapun monografi bahan dan struktur

kimia dari masing-masing obat menurut Farmakope Edisi Ketiga dan Keempat yaitu sebagai

berikut :

1. Asam Salisilat

Asam salisilat mempunyai berat molekul 138,12 gr/mol dan mengandung tidak

kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan. Pemeriannya hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk

hablur halus, putih, rasa agak manis, tajam, dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna

putih, tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau

merah jambu dan berbau lemah mirip etanol. Kelarutannya sukar larut dalam air dan

dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan eter, larut dalam air mendidih, agak sukar

larut dalam kloroform. Berat molekulnya 138,1 gram/mol dan memiliki titik lebur antara

158-161ºC. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk

keratolitikum dan anti fungi.

2. Sulfanilamid

Sulfanilamide mempunyai berat molekul 172,21 gr/mol dan mengandung tidak

kurang dari 99,0% C6H8N2O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemeriannya hablur, serbuk hablur atau butiran, putih, tidak berbau, rasa agak pahit

kemudian manis. Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih,

agak sukar larut dalam etanol 95%, sangat sukar larut dalam kloroform, dalam eter dan

dalam benzene, mudah larut dalam aseton, larut dalam gliserol, dalam asam klorida dan

dalam alkali hidroksida. Titik leburnya antara 164,5o- 167o C. Sebaiknya disimpan dalam

wadah tertutup baik dan terlindung cahaya. Khasiatnya sebagai antibakteri.

7. Sulfaguanidin

Pemerian hablur dan serbuk; putih atau hampir putih; tidak berbau atau hampir tidak

berbau; oleh pengaruh cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap. Penyimpanan

dalam wadah tertutup baik. Terlindung dari cahaya. Khasiat penggunaan antibakteri.

8. Bolus Alba

Bolus alba atau kaolin ringan adalah alauminium silikat hidrat alam, bebas dari

sebagian besar cemaran dengan cara elutriasi dan dikeringkan, mengandung zat

pendispersi yang sesuai. Pemeriannya serbuk, putih, ringan, tidak mengandung butiran

kasar, tidak atau hampir tidak berbau. Praktis tidak larut dalam air dan dalam asam

mineral. Sebaikny disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai bahan

tambahan (penyerap).

9. Amilum

Pemeriksaan organoleptik amilum berupa bubuk putih, tidak berasa dan tidak

berbau. Kelarutan amilum yaitu praktis tidak larut dalam air dingin dan etanol. Pada

amilum ada dua macam ikatan glikosidik karena amilum mempunyai dua komponen.,

yaitu -amilosa dan amilopektin. Monomer- monomer glukosa pada -amilosa

dihubungkan oleh ikatan 1,4 - glikosidik, sedangkan pada amilopektin, yang merupakan

rantai cabang amilim, ikatannya adalah 1,6 -glikosidik.

10. Paracetamol

Parasetamol mempunyai berat molekul 151,16 gr/mol dan mengandung tidak

kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutannya larut

dalam air endidih dan dalam natrium hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol. Titik

leburnya antara 168o-172o C. Sebaiknya disimpan di dalam wadah tertutup rapat tidak

tembus cahaya. Khasiatnya untuk antipeuretik dan analgetik.

11. Talk

Talk adalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung

sedikit aluminum silikat. Pemeriannya serbuk hablur sangat halus, putih atau putih

kelabu. Berkilat, mudah melekat pada kulit dan bebas butiran. Tidak larut dalam hampir

semua pelarut. Sebaknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai zat

tambahan.

12. Natrium Benzoat

Na-benzoat mempunyai berat molekul 144,11 gr/mol dan mengandung tidak

kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% C7H5NaO2, dihitung terhadap zat

anhidrat. Pemeriannya berbentuk granul atau serbuk hablur, putih, tidak berbau atau

praktis tidak berbau, dan stabil di udara. Kelarutnya mudah larut dalam air, agak sukar

larut dalam etanol, dan lebih mudah larut dalam etanol 90%. Sebaiknya na-benzoat

disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk zat pengawet.

Ada beberapa percobaan yang dilakukan dalam praktikum ini :

1. Organoleptis

Uji organoleptis ini mula-mula dilakukan pengamatan pendahuluan dengan

menggunakan indera kita, dilihat, diraba kehalusannya denganujung jari, dibau dan

dirasakan. Menurut Farmakope Indonesia Edisi Ketiga dan Keempat, uji organoleptis

untuk masing-masing senyawa obat dapat dilihat dalam tabel di bawah ini.

No. Nama BahanOrganoleptik

Bau Rasa Kehalusan

1 Asam Salisilat Tidak Berbau Manis Jarum-Hablur putih

3 Sulfanilamid Tidak Berbau Pahit-Manis Habrul

6 Nipagin Tidak Berbau Mint Serbuk,hablur,halus

7 Sulfaguanidin Wangi Tidak Ada Rasa Agak kasar

10 Parasetamol Tidak Berbau Pahit Serbuk Halur

11 Talk Tidak Berbau Tidak Ada Rasa Serbuk hablur halus

12 Na.Benzoat Bau Khas Asam-Hambar Granl, serbuk hablur

Berdasarkan tabel di atas, terlihat beberapa perbedaan antara hasil praktikum dan

literatur . Hal ini mungkin disebabkan oleh perbedaan pengamatan tiap individu karena

uji organoleptis ini dilakukan menggunakan panca indera yang mungkin berbeda-beda

pada tiap individu.

2. Uji Kelarutan

Uji kelarutan dilakukan dengan cara zat diselidiki kelarutannya dalam air, alkohol, dan

kloroform. Uji kelarutan beberapa senyawa obat menggunakan air, alkohol, dan

kloroform menurut Farmakope Edisi 3 dan 4 dapat dilihat dalam tabel di bawah ini.

No. Nama BahanKelarutan (Larut (+) Tidak Larut(-))

Air Alkohol Kloroform

1 Asam Salisilat - + -

2 Hexamine + + +

3 Sulfanilamid - + -

4 Teofilin - - -

5 Nikotilamida + + -

6 Nipagin - + -

7 Sulfaguanidin + - +

8 Bolus Alba - - -

9 Amilum + - -

10 Parasetamol + + +

11 Talk + - -

12 Na.Benzoat + - -

Setelah dilakukan percobaan, ada hasil yang sesuai dengan literature dan ada hasil

yang tidak sesuai dengan literature. Hal ini mungkin disebabkan faktor perbedaan jumlah

konsentrasi senyawa obat yang dilarutkan atau perbedaan volume pelarut yang digunakan

dalam melarutkan senyawa obat. Selain itu, mungkin juga diakibatkan oleh pengamatan

praktikan yang kurang teliti dalam mengamati percobaan yang dilakukan.

3. Uji Fluorosensi di Bawah Lampu Ultraviolet

Uji fluorosensi dilakukaan dengan melihat larutan serbuk di bawah lampu UV. Uji

fluorosensi yang telah dilakukan menunjukkan bahwa hanya asam salisilat yang terlihat

menunjukkan perubahan warna ketika diamati di bawah lampu ultraviolet. Hal ini sesuai

dengan literature yang menyatakan bahwa asam salisilat dapat terlihat menunjukkan

perubahan warna ketika diletakkan di bawah lampu ultraviolet (Auterhoff dan Kovar,

1987).

4. Analisis Pendahuluan

A. Golongan Karbohidrat

Analisis pendahuluan golpngan ini dilakukan dengan cara senyawa ditambahkan larutan

NaOH, kemudian dipanaskan akan terjadi warna kuning. Setelah dilakukan percobaan,

tidak ada senyawa obat yang masuk dalam golongan karbohidrat. Sedangkan menurut

literature, senyawa amilum adalah termasuk karbohidrat. Hal ini mungkin disebabkan

kurang seimbangnya konsentrasi senyawa yang dilarutkan dengan volume pelarut yang

digunakan.

B. Golongan Fenol

Analisis ini dilakukan dengan cara menambahkan larutan FeCl3 pada senyawa obat

sehingga terjadi warna ungu-biru. Bila ditambahkan etanol, warnanya menjadi kuning

untuk fenol. Setelah dilakukan percobaan, senyawa obat yang positif menimbulkan warna

tersebut yaitu teofilin, bolus alba, dan sulfanilamid. Menurut literature, selain tiga senyawa

obat tersebut, Asam salisilat juga termasuk golongan fenol, yakni pada pemeriksaan

kualitatif, reaksi besi (III) klorida memberikan warna ungu (Auterhoof dan Kovar, 1987).

C. Golongan Aniline

Analisis ini dilakukan dengan cara menambahkan NaOH dan etanol pada suatu

senyawa, kemudian dipanaskan, jika timbul bau busuk berarti positif turunan amina

aromatis. Setelah dilakukan percobaan, senyawa obat yang positif menimbulkan bau

busuk yaitu Hexamin. Menurut literature, Sulfanilamid juga akan tercium bau amoniak

dan aniline jika zat dilebur perlahan-lahan kemudian diteruskan pemanasan (Auterhoof

dan Kovar, 1987).

Selain menganalisis 12 senyawa obat di atas, terdapat juga suatu zat L yang harus

dianalisis secara kualitatif yang mana di dalam zat L ini terdapat 2 macam senyawa obat.

Langkah-langkah analisis yang dilakukan yaitu :

1. Melakukan uji organoleptis

Setelah diamati, zat L memiliki bentuk halus, rasa pahit, dan bau khas.

2. Melakukan Uji Kelarutan

Ketika Zat L dilarutkan dalam air, alkohol, dan klorofom, ditemukan bahwa zat L

tidak larut dalam air, alkohol, maupun kloroform.

3. Melakukan Uji fluorosensi di bawah UV

Ketika larutan Zat L diamati di bawah lampu UV, tidak berpendar cahaya ataupun

tidak menimbulkan perubahan warna

4. Melakukan Analisis pendahuluan

Setelah dilakukan 3 pengamatan di atas, kemungkinan senyawa obat yang memiliki

ciri seperti zat L adalah parasetamol dan teofilin. Sehingga dilakukan analisis pendahuluan

uji golongan fenol / salisilat yang menunjukkan postif warna ungu-biru, kemudian menjadi

kuning setelah ditambah etanol (merupakan salah satu karakteristik teofilin).

5. Melakukan reaksi khusus

Reaksi khusus dilakukan pada golongan paracetamol yaitu dengan cara 10 mg zat

dilarutkan dalam 10 ml air dan ditambahkan 1 tetes larutan FeCl3 yang akan memberikan

warna biru violet.

Setelah dilakukan beberapa teknik anlisis di atas, disimpulkan bahwa senyawa obat

yang terkandung dalam senyawa L adala paracetamol dan teofilin. Namun, ketika

dicocokan, senyawa obat yang terkandung dalam zat L adalah paracetamol dan nipagin.

Kesalahan analisis yang dilakukan kemungkinan disebabkan ketika melakukan

pengamatan uji organoleptis sehingga nipagin tidak termasuk dalam zat yang

kemungkinan ada dalam zat L tersebut.