laporan akhir rhodamine
-
Upload
rinda-riany -
Category
Documents
-
view
130 -
download
6
description
Transcript of laporan akhir rhodamine
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM
ANALISIS FARMASI
ANALISIS SENYAWA BORAKS PADA MIE BASAH MENGGUNAKAN
UJI NYALA DAN TITRASI ASIDIMETRI
Nama : Rinda Riany
NPM : 260110100019
Kelompok : 5
Hari/Jam : Selasa/10.00-13.00
LABORATORIUM ANALISIS FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2013
ANALISIS SENYAWA BORAKS PADA MIE BASAH MENGGUNAKAN
UJI NYALA DAN TITRASI ASIDIMETRI
I. Tujuan
Analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa Boraks pada Mie Basah
menggunakan Uji Nyala dan Titrasi Asidimetri.
II. Prinsip
1. Reaksi Netralisasi
Reaksi netralisasi merupakan reaksi penetralan asam oleh basa dan
menghasilkan air. Hasil air merupakan produk dari reaksi antara ion H+
pembawa sifat asam dengan ion hidroksida (OH-) pembawa sifat basa
2. Uji Nyala
Metode analisis untuk melihat warna nyala api ketika sampel dibakar
atau dioksidasi oleh api akan memberikan warna yang khas. Metode
ini biasa digunakan untuk sampel – sampel logam.
III. Reaksi
Na2B4O7.10H2O + 2HCl 2NaCl + 4H3BO4 + 5H2O
(Svehla, 1990)
IV. Teori Dasar
Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis kimia
yang cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur
atau senyawa dalam larutan. Titrasi didasarkan pada suatu reaksi yang
digambarkan sebagai :
Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan (mereaksikan)
sejumlah volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar (yang sudah
diketahui konsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secara
sempurna dengan larutan yang belum diketahui konsentrasinya.Untuk
mengetahui bahwareaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan
indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi ( Wiryawan,
2011).
Larutan standar disebut dengan titran. Jika volume larutan standar sudah
diketahui dari percobaan maka konsentrasi senyawa di dalam larutan yang
belum diketahui dapat dihitung dengan persamaan berikut :
Dimana:
NB = konsentrasi larutan yang belum diketahui konsentrasinya
VB = volume larutan yang belum diketahui konsentrasinya
NA = konsentrasi larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan
standar)
VA = volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan
standar) ( Wiryawan, 2011).
Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan yang harus
diperhatikan, seperti ;
Reaksi harus berlangsung secara stoikiometri dan tidak terjadi
reaksi samping.
Reaksi harus berlangsung secara cepat.
Reaksi harus kuantitatif
Pada titik ekivalen, reaksi harus dapat diketahui titik akhirnya
dengan tajam (jelas perubahannya).
Harus ada indikator, baik langsung atau tidak langsung
( Wiryawan, 2011).
Berdasarkan jenis reaksinya, maka titrasi dikelompokkan menjadi empat
macam titrasi yaitu :
Titrasi asam basa
Titrasi pengendapan
Titrasi kompleksometri
Titrasi oksidasi reduksi ( Wiryawan, 2011).
Tahap pertama yang harus dilakukan sebelum melakukan titrasi adalah
pembuatan larutan standar. Suatu larutan dapat digunakan sebagai larutan
standar bila memenuhi persyaratan sebagai berikut :
mempunyai kemurnian yang tinggi
mempunyai rumus molekul yang pasti
tidak bersifat higroskopis dan mudah ditimbang
larutannya harus bersifat stabil
mempunyai berat ekivalen (BE) yang tinggi
Suatu larutan yang memenuhi persyaratan tersebut diatas disebut larutan
standard primer. Sedang larutan standard sekunder adalah larutan standard
yang bila akan digunakan untuk standardisasi harus distandardisasi lebih
dahulu dengan larutan standard primer ( Wiryawan, 2011).
Asidimetri dan alkali metri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara
ion hydrogen yang berasal dari asam dan ion hidroksida yang berasal dari
basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat dikatakan
sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).
Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa –
senyawa yang bersifat basa dengan menggunamakan baku asam (Gandjar et
al, 2007).
Reaksi netralisasi merupakan reaksi penetralan asam oleh basa dan
menghasilkan air. Hasil air merupakan produk dari reaksi antara ion H+
pembawa sifat asam dengan ion hidroksida (OH-) pembawa sifat basa
(Zulfikar, 2010)
H+ + OH- → H2O
HCl + NaOH → NaCl + H2O
H+ Cl- + Na+ OH- → Na+ Cl- + H+ OH-
(Zulfikar, 2010)
Reaksi netralisasi yang lain ditunjukan oleh reaksi antara asam sulfat
H2SO4 dengan calcium hidroksida Ca(OH)2, seperti dibawah ini :
H2SO4 + Ca(OH)2 → CaSO4 + 2 H2O
2 H+ + SO42- + Ca2+ + 2 OH- → Ca2+ SO4
2- + 2H+ 2 OH-
(Zulfikar, 2010)
V. Alat dan BahanA. Alat :
1. Bulb pipet
2. Buret
3. Beaker Glass
4. Batang pengaduk
5. Blender
6. Cawan Penguap
7. Corong gelas
8. Kaca Arloji
9. Klem dan Statif
10. Labu Erlenmeyer
11. Neraca analitis
12. Pipet tetes
13. Pipet volume
14. Spatel
B. Bahan :
1. Aquadest
2. Asam Klorida
3. Asam Sulfat
4. Metil Merah
5. Metanol
6. Mie Basah
C. Gambar Alat :
Pipet Gelas Kertas Saring
Pipet Tetes Bulb Pipet
Corong gelas Neraca Analitis
VI. Prosedur
A. Uji kualitatif Boraks
1. Uji Warna Nyala
a. Preparasi Sampel
Ditimbang 10 g sampel mie basah diatas kaca arloji ,
kemudian ditambah 100 ml air panas . Blender mie hingga
halus. Saring sampel menggunakan kertas saring, filtrat
ditampung kedalam beaker glass yang telah di tara.
b. Pengujian Warna Nyala
Pipet 5 ml filtrat sampel mie ditambahkan 5 tetes H2SO4 pekat
dan 5 tetes Metanol kemudian dikisatkan setelah itu dibakar
dengan korek api. Amati warna nyala yang muncul.
B. Uji kuantitatif
1. Titrasi Asidimetri
a. Pembuatan larutan HCl 0,1 N 1000 ml
Larutan HCl 37% b/v dilakukan pengenceran menjadi 0,1 N
dengan mempipet 0,86 ml larutan HCl kemudian di add hingga
1000 ml .
b. Pembakuan larutan HCl dengan Na2B4O3
Ditimbang Na2B4O3 sebanyak 0,1923 g dan 0,1919 g / masing-
masing dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 25 ml ,
ditambahkan 10 ml kocok add larut. Ditambahkan indikator
metil merah 3 tetes. Titrasi dengan HCl dan catat volume HCl
untuk mencapai titik akhir.
c. Penenentuan kadar Natrium Tetraborat dalam Sampel
Filtrate stock sampel ditambahkan boraks serbuk yang tidak
diketahui jumlahnya. Pipet 20 ml sampel tersebut dan
dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml dan ditambahkan 3 tetes
indicator metil merah. Titrasi dengan HCl dan catat volume
HCl untuk mencapai titik akhir.
VII. Data Pengamatan dan Perhitungan
A. Data Pengamatan
1. Uji Kualitatif
a. Uji Warna Nyala
Tabel Uji Warna Nyala
Perlakuan Hasil
5 ml filtrat sampel + 5
tetes H2SO4 + 5 tetes
Metanol kemudian
dibakar
Terbentuk warna nyala
merah
2. Uji Kuantitatif
a. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N 1000 Ml
HCl 37 % b/v = 37 g / 100 ml
N=37
36,5x
101000
ml=¿ 10,14 grek / liter = 10, 14 N
Pengenceran :
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10,14 = 1000 x 0,1
V1 = 0,86 ml HCl add 1000 mL aquadest
b. Pembakuan Larutan HCl 0,1 N dengan Na2B4O3
Tabel Pembakuan Larutan HCl dengan Na2B4O3
No Na2B4O3
(gram)
Volume
Larutan
(mL)
Volume HCl
(mL)
Normalitas
HCl
(N)
1 0,1923 10 11,3 0,0893
2 0,1919 10 11 0,0904
N1 = 0,1923190,6
x1000
10=0,1009 N
N2 = 0,1919190,6
x1000
10=0,1007 N
I. V1 x N1 = V2 x N2
11,3 x N = 10 x 0,1009
N = 0,0893
II. V1 x N1 = V2 x N2
11 x N = 10 x 0,1007
N = 0,0904
N rata-rata HCl = 0,0893+0,0904
2=0,0904 N
c. Penenentuan Kadar Natrium Tetraborat dalam Sampel
Tabel Penetapan Kadar Natrium Tetraborat dalam sampel
No Volume
Larutan
sampel (mL)
Volume HCl
(mL)
1 20 4,8
2 20 5
1. V1 x N1 = V2 x N2
20 x N1 = 4,8 x 0,0904
N1 = 4,8 x0,0904
20=0,02169 N
2. V1 x N1 = V2 x N2
20 x N1 = 5 x 0,0904
N1 = 5 x 0,0904
20=0,0226 N
NRata - rata = 0,02169+0,0226
2=0,02214 N
N = grBE
x1000
20
N = gr x 2
381, 37x50
gr = 0,02214 x381,37
50 x2
gr = 0,084 gr/ 20 mL
gr = 0,294 gr / 70 mL
VIII. Pembahasan
Mie basah merupakan salah satu makanan populer di Indonesia yang
memiliki umur simpan pendek yaitu 24-36 jam pada suhu ruang. Penggunaan
formalin dan boraks untuk memperpanjang umur simpan mie basah dapat
membahayakan kesehatan manusia. Pengawet yang digunakan untuk
memperpanjang umur simpan bahan pangan seharusnya memenuhi standar
food grade. Formalin dan boraks adalah bahan pengawet yang berbahaya bagi
kesehatan.
Jenis mie yang banyak diproduksi dan digunakan dalam rumah tangga
adalah mie basah. Jenis ini juga banyak ditemukan di pasar, tukang bakso,
penjual soto, dan lainnya. Mie basah terbagi atas dua yaitu mie basah mentah
dan matang. Perbedaan kedua jenis mie basah tersebut adalah adanya tahapan
perebusan atau pengukusan pada proses pembuatan mie basah matang yang
menyebabkan kadar airnya meningkat menjadi 52%, sedangkan pada mie
basah mentah tidak melewati tahapan tersebut sehingga kadar airnya berkisar
35%. Badan Standarisasi Nasional telah menetapkan syarat mutu mie basah
yang tercantum dalam SNI 01-2987-1992. Tabel dibawah ini menunjukkan
syarat mutu tersebut
Pada praktikum kali ini dilakukan analisis Boraks pada sediaan mie
basah yang dibeli dari salah satu pasar di daerah Jatinangor menggunakan Uji
Nyala dan Titrasi Asidimetri. Tujuan dari percobaan ini adalah analisis
kualitatif dan kuantitatif Boraks pada sediaan kosmetika mie basah “EREN”
dengan Uji Nyala dan Titrasi Asidimetri.
Titrasi Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif
terhadap senyawa – senyawa yang bersifat basa dengan menggunamakan
baku asam. Tahap awal yang dilakukan pada percobaan kali ini adalah
melakukan preparasi sampel Mie basah yang berasal dari salah satu pasar di
daerah Jatinangor. Menimbang 10 g sampel mie basah diatas kaca arloji,
dimasukkan kedalam blender, kemudian ditambah 100 ml air panas . Blender
mie hingga halus. Saring sampel menggunakan kertas saring, filtrat
ditampung kedalam beaker glass. Lalu ukur jumlah filtrate yang didapat. Dari
hasil penyaringan didapatkan 70 mL filtrat sampel.
Tahap berikutnya adalah uji kualitatif. Uji kualitatif yang dilakukan
adalah menggunakana metode Uji Nyala . Uji nyala adalah salah satu metode
pengujian untuk mengetahui apakah dalam makanan terdapat boraks atau
tidak. Disebut uji nyala karena sampel yang digunakan dibakar uapnya,
kemudian warna nyala dibandingkan dengan warna nyala boraks asli. Tentu
sebelumnya telah diketahui bahwa serbuk boraks murni dibakar
menghasilkan nyala api berwarna hijau. Jika sampel yang dibakan
menghsilkan warna nyala hijau maka sampel dinyatakan positif mengandung
boraks. 5 ml filtrate sampel dipipet dan dimasukkan ke dalam cawan
penguap, kemudian ditambahkan 5 tetes HCl dan 5 tetes metanol kemudian
dikisatkana dan dibakar dengan korek api.
Diamati warna nyala yang muncul. Penambahan asam sulfat berfungsi
mengubah senyawa boraks yang mungkin terkandung dalam makanan
menjadi asam borat dan kemudian diesterifikasi menjadi ester metil borat
yang mudah menguap. Dari hasil percobaan warna nyala yang dihasilkan
adalah warna merah, maka dapat disimpulkan dari hasil uji kualitatif dengan
metode uji nyala, sampel terbukti tidak mengandung boraks.
Tahap selanjutnya adalah Uji Kuantitatif dengan menggunakan metode
titrasi asidimetri. Dipilih metode ini karena boraks merupakan senyawa yang
bersifat basa. Tahap pertama dalam uji kuantitatif adalah Pembuatan larutan
HCl 0,1 N 1000 ml. Larutan HCl 37% b/v dilakukan pengenceran menjadi
0,1 N dengan mempipet 0,86 ml larutan HCl kemudian di add hingga 1000
ml . Pengenceran dilakukan karena HCl yang tersedia memiliki konsentrasi
37%. Tahap berikutnya Pembakuan larutan HCl dengan Na2B4O3. HCl perlu
dilakukan pembakuan karena HCl merupakan larutan baku sekunder dimana
konsentrasinya tidak diketahui dengan pasti. Untuk itu harus dibakukan
dengan larutan baku primer yaitu Na2B4O3. Larutan baku primer adalah
larutan yang diketahui dengan pasti konsentrasinya dan dapat digunakan
untuk menentukan konsentrasi larutan baku sekunder.
Pembakuan dilakukan dengan menimbang Na2B4O3 sebanyak 0,1923 g
dan 0,1919 g kemudian masing-masing dimasukkan kedalam labu
erlenmeyer 25 ml , ditambahkan 10 ml kocok add larut. Ditambahkan
indikator metil merah 3 tetes. Titrasi dengan HCl dan catat volume HCl untuk
mencapai titik akhir. Dari hasil titrasi pembakuan diketahui volume HCl yang
ditambahkan untuk mencapai titik akhir titrasi yang berupa perubahan warna
larutan dari bening ke merah-kuning adalah 11,3 ml dan 11 ml. Selanjutnya
dilakukan perhitungan dengan rumus :
V1.N1 = V2.N2
Dari perhitungan dengan rumus diatas didapatkan nilai Normalitas HCl
sebesar 0, 08963 dan 0,0904 lalu dirata-ratakan sehingga normalitas HCl
adalah 0,0904 N.
Tahap berikutnya adalah Penetapan kadar Natrium Tetraborat dalam
sampel Filtrate stock sampel yang didapatkan sebanyak 70 ml ditambahkan
boraks serbuk yang tidak diketahui jumlahnya. Pipet 20 ml sampel tersebut
dan dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml dan ditambahkan 3 tetes indicator
metil merah. Titrasi dengan HCl dan catat volume HCl untuk mencapai titik
akhir. Dari hasil titrasi penetapan kadar diketahui volume HCl yang
ditambahkan untuk mencapai titik akhir titrasi yang berupa perubahan warna
larutan dari kuning susu – kuning pucat adalah 4,8 ml dan 5 ml. kemudian
dilakukan dengan perhitungan menggunakan rumus yang sama ketika
pembakuan, sehingga didapatkan konsentrasi natrium tetraborat sebesar
0,02169 dan 0,0226 kemudian dihitung konsentrasi rata-ratanya yaitu sebesar
0,02214. Gram natrium tetraborat yang ditambahkan ke dalam sampel
dihitung dengan rumus :
N = = grBE
x1000
V
Dari perhitungan pada rumus diatas didapatkan gram natrium tetraborat
dalam 20 ml larutan sampel adalah 0,084 gram dan dalam total sampel yaitu
0,294 gram dalam 70 ml. Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa kadar
natrium tetraborat dalam sampel adalah 0,294 gram.
IX. Kesimpulan
Berdasarkan hasil analisis kualitatif Boraks pada sediaan Mie basah
yang dibeli di salah satu pasar di daerah Jatinangor dinyatakan tidak
mengandung Boraks sehingga tidak melanggar syarat mutu mie sesuai
dengan SNI 01-2987-1992 yang ditetapkan Badan Standarisasi Nasional.
Dari hasil analisis kuantitatif Boraks pada sediaan Mie basah yang
dibeli di salah satu pasar di daerah Jatinangor didapatkan kadar natrium
tetraborat yang terkandung adalah 0,294 gram.
DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka
Pelajar. Yogyakarta.
Wiryawan, Adam. 2011. Prinsip Titrasi. Available online at : http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/prinsip-titrasi/ [ diakses 29 Mei 2013]
Zulfikar. 2010. Reaksi Netralisasi. Available online at : http://www.chem-is-
try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/reaksi-kimia-kimia-kesehatan-
materi_kimia/reaksi-netralisasi/ [diakses 29 Mei 2013]