Laporan Praktikum KI2221Pemisahan dan ElektrometriPercobaan 1Kromatografi Planar

Nama: Airlangga Diandra PutraNIM: 10512038Kelompok: 4Tanggal Percobaan: 08 April 2014Tanggal Pengumpulan: 15 April 2014Asisten, NIM: Lisna, 20512082

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKPROGRAM STUDI KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMINSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG2014Modul 1Kromatografi Planar

I. Tujuan PercobaanMenentukan nilai faktor retensi dari komponen logam penyusun sampel.

II. Teori DasarKromatografi planar adalah salah satu metoda kromatografi yang sangat sederhana namun luas penggunaannya diantara berbagai teknik kromatografi lainnya. Kromatografi kertas, seperti halnya kromatografi lapisan tipis, adalah contoh dari teknik kromatografi planar yang banyak digunakan. Untuk melakukan pemisahan, hanya diperlukan sebuah bejana tertutup berisi pelarut serta kertas atau pelat kromatografi sebagai media dimana akan terjadi proses pemisahan. Optimasi yang baik dari teknik dan bahan yang digunakan mampu memberikan pemisahan yang sangat efisien dan kuantifikasi yang cermat dan akurat. Teknik kromatografi seperti ini dapat pula digunakan untuk keperluan pemisahan berskala preparatif.Pada kromatografi planar, sejumlah tertentu larutan contoh, ditempatkan dengan cara menotolkannya didekat salah satu sisi dari kertas/pelat kromatografi. Selanjutnya dilakukan pengelusian dengan menempatkan kertas/pelat kromatografi tersebut di dalam suatu bejana tertutup (bejana pengembang) yang telah dijenuhkan dengan uap pelarut yang akan digunakan sebagai eluen. Keberadaan gaya kapiler akan mengakibatkan pelarut akan bergerak ke atas sepanjang kertas/pelat dengan membawa serta komponen-komponen terlarut dari contoh yang telah ditotolkan, jika terdapat perbedaan interaksi dari masing-masing komponen yang akan dipisahkan dengan pelarut serta kertas/pelat kromatografi yang digunakan, maka komponen-komponen tersebut akan bermigrasi dengan kecepatan yang berbeda-beda pula. Perbedaan kecepatan migrasi inilah yang menyebabkan terjadinya pemisahan. Dari letak noda diatas kertas/pelat, dapat diukur jarak migrasi dari masing-masing komponen yang telah terpisah. Perbandingan jarak migrasi komponen ini dengan jarak migrasi eluen didefinisikan sebagai faktor retensi (Rf). Nilai faktor retensi inilah yang dapat digunakan sebagai salah satu besaran dalam identifikasi komponen-komponen yang dipisahkan.Rf = III. Alat dan Bahana. Bahanb. Alat 1. Larutan standar Ag+, Pb2+, Hg2+ 1. Bejana kromatografi 2. Larutan sampel Ag+, Pb2+, Hg2+ 2. Pipet tetes 3. Larutan KI 5% 3. Penyemprot penampak noda 4. Larutan K2CrO4 5. Larutan difenilkarbazida 1% 6. Larutan 1:1 asam asetat 7. Kertas kromatografIV. Cara KerjaDitotolkan larutan standar dan sampel Ag+, Pb2+, Hg2+ pada kertas kromatografi, lalu dimasukkan kertas kromatografi dlaam bejana teruttup yang sudah dijenuhkan dengan eluen larutan 1:1 asam asetat selama 30 menit, dibiarkan elusi berjalan hingga tanda batas. Dikeluarkan kertas kromatografi dari dalam bejana lalu dikeringkan. Dipotong kertas kromatograf menjadi tiga bagian yang terdiri dari jalur standar dan jalur cuplikan. Disemprot setiap bagian dengan pereaksi penampak noda dan diukur jarak migrasi untuk ditentukan nilai Rf nya.

V. Data PengamatanJarak migrasi eluen= 12.1 cmJarak standar: Ag+= 8.5 cm Pb2+= 9.2 cm Hg2+= 10.4 cmJarak sampel: Ag+= 8.4 cm Pb2+= 8.9 cm Hg2+= 10.2 cm

VI. Pengolahan DataRf standar: Ag+= 8.5 cm / 12.1 cm= 0.7025 Pb2+= 9.2 cm / 12.1 cm= 0.7603 Hg2+= 10.4 cm / 12.1 cm= 0.8595Rf sampel: Ag+= 8.4 cm / 12.1 cm= 0.6942 Pb2+= 8.9 cm / 12.1 cm= 0.7355 Hg2+= 10.2 cm / 12.1 cm= 0.8430

VII. PembahasanDalam percobaan ini, dilakukan proses pemisahan dengan metoda kromatografi. Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran menjadi komponen penyusunnya dengan bantuan perbedaan sifat kimia dan fisika masing-masing komponen dengan komponen utamanya adalah fasa gerak dan fasa diam. Pemisahan yang dipakai dalam percobaan ini ialah kromatografi planar dengan menggunakan kertas. Kromatografi planar memiliki prinsip yang sama dengan kromatografi kolom, pemisahan terjadi dikarenakan adanya gaya kapiler dan perbedaan interaksi antara setiap komponen penyusun dengan fasa gerak dan fasa diamnya. Kromatografi planar paling umum dibagi menjadi kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis (pelat) berdasarkan perbedaan fasa diamnya. Pada kromatografi kertas, digunakan kertas (selulosa) sebagai fasa diamnya, sedangkan pada kromatografi lapis tipis, digunakan pelat silika atau alumina sebagai fasa diamnya.Fasa gerak yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan 1:1 asam asetat. Larutan 1:1 asam asetat ini digunakan sebagai fasa diam karena sifatnya yang mudah menguap, dan kepolarannya berbeda dengan fasa diam (selulosa), dimana selulosa bersifat sangat non-polar, dan asam asetat bersifat relatif polar. Perbedaan kepolaran yang siginifikan antara fasa gerak dengan fasa diam akan menyebabkan analit tidak terelusi oleh fasa gerak (kekuatan eluen yang rendah). Fasa gerak yang digunakan haruslah mudah menguap agar mudah membuat sistem tertutup dalam bejana kromatografi menjadi jenuh dengan fasa geraknya, dengan jenuhnya bejana kromatografi, maka proses elusi akan lebih cepat dan gerak elusi akan teratur (tidak berbelok-belok). Penjenuhan dalam percobaan ini dilakukan dengan cara memasukkan larutan 1:1 asam asetat ini ke dalam bejana kromatografi selama kurang lebih 30 menit.

Komponen yang memiliki kepolaran yang mirip dengan fasa gerak akan terelusi lebih cepat karena akan lebih larut dalam fasa gerak sehingga memiliki nilai Rf yang lebih besar. Sebaliknya, jika komponen memiliki kepolaran yang mirip dengan fasa diam dibandingkan fasa gerak, maka komponen tersebut akan terelusi lebih lambat karena akan lebih larut dalam fasa gerak (lebih tertahan) sehingga memiliki nilai Rf yang lebih kecil. Dalam kromatografi planar, terdapat dua jenis elusi berdasarkan cara elusi dilakukan, yaitu elusi ascending dan elusi descending. Elusi ascending dilakukan dengan cara fasa diam terletak dalam posisi vertikal atau miring dan fasa gerak berada pada bagian bawah dari fasa diam sehingga fasa gerak akan mengelusi komponen dari bawah ke atas berdasarkan prinsip kapilaritas. Elusi descending dilakukan dengan cara fasa diam terletak dalam posisi vertikal dengan fasa gerak berada pad abagian atas dari fasa diam sehingga fasa gerak akan mengelusi komponen dari atas ke bawah berdasarkan hukum gravitasi. Pada percobaan ini dilakukan elusi secara ascending.Untuk menentukan penyemprot penampak noda yang dipakai untuk kation-kation dari sampel, dilakukan uji reaksi penampak noda dengan larutan Ag+ standar, larutan Pb2+ standar, dan larutan Hg2+ standar. Dari hasil uji reaksi, dapat ditentukan untuk kation Ag+ digunakan penampak noda K2CrO4, untuk Pb2+ digunakan penampak noda KI, dan untuk Hg2+ digunakan penampak noda Difenilkarbazida menurut reaksi2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (endapan merah bata)Pb2+ + 2I- PbI2 (endapan kuning)Hg2+ + Difenilkarbazida Kompleks logam (cairan ungu-biru)Nilai Rf yang diperoleh pada sampel hanya berbeda sedikit dengan Rf pada larutan standar, hal ini menunjukkan bahwa pemisahan Ag+, Pb2+, dan Hg2+ terjadi sesuai yang diharapkan. Nilai selisih Rf yang diperoleh dapat disebabkan beberapa hal, yaitu adanya zat pengotor lain dalam sampel dalam jumlah yang sedikit, dan adanya larutan 1:1 Asam asetat yang terlarut dalam sampel.

VIII. KesimpulanNilai dari faktor retensi untuk logam Ag+ adalah 0.6942, untuk Pb2+ adalah 0.7355, dan untuk Hg2+ adalah 0.8430.

IX. Daftar PustakaHarvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Companies. Hlm. 482-486www.sciencelab.com/msdsList.php, diakses 05/04/2014 13:12 WIBwww.chem-is-try.org/materi_kimia, diakses 05/04/2014 13:21 WIBwww.scimedia.com/chem-ed/sep/chromato.htm, diakses 08/04/2014 07:14 WIB

X. LampiranLembar foto hasil elusi dan foto hasil uji standar dan sampel dengan penampak noda