Laporan 1 KAF
-
Upload
sulfiraariyanti -
Category
Documents
-
view
41 -
download
14
description
Transcript of Laporan 1 KAF
ANALISIS KATION
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan
estimisi komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi
dikenal sebagai analisis kualitatif sedangkan langkah estimasinya
adalah analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan
identifikasi zat-zat kimia, mengenali unsur atau senyawa apa yang
ada dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif berkaitan dengan
penentapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam
sutu sampel.
Analisis kualitatif terdapat dua aspek penting yaitu, identifikasi
dan pemisahan, aspek ini didasari oleh kelarutan, keasaman,
kebasaan, pembentukan senyawa kompleks, oksidasi-reduksi, sifat
penguapan dan ekstraksi. Analisi kualitatif biasanya diguakan dalam
identifikasi kation dan anion dengan melakukan uji sesifik. Uji spesifik
dilakukan dengan penambahan reagen (pereaksi) tertentu yang akan
memberikan larutan atau endapan warna yang merupakan
karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu. Berdasarkan hal tersebut
maka percobaan identifikasi kation dan ini dilakukan.
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
Identifikasi kation banyak digunakan terhadap terutama sampel
yang berupa bahan garam yang mengandung banyak logam-logam,
misalnya pasir besi dan sebagainya. Dengan uji kation ini, bahan-
bahan galian tersebut dapat segera ditentukan tanpa memerlukan
waktu yang lama.
Dengan adanya suatu unsur berguna untuk memisahkan bahan
galian yang tercampur. Selain itu, dapat juga digunakan untuk kasus-
kasus keracunan logam berat, seperti Hg dan Pb. Identifikasi kation
banyak digunakan atau dilakukan, mengingat karena bahan-bahan
tersebut merupakan bagian bahan obat, bahan baku, dan sedian obat.
Namun, dapat juga sebagai pencemar yang perlu diketahui
keberadaannya agar dapat diantisipasi bila membahayakan.
Praktikum pertama adalah analisis kation. Kation adalah ion
yang bermuatan positif. Kation diklasifikasikan dalam lima golongan
berdasarkan sifat kation terhadap beberapa reagensia. Dengan
reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada
tidaknya golongan kation dan kita juga dapat memisahkan golongan-
golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.
Pelarut yang umum yang digunakan dalam menganalisis kation
yaitu air (aquadest), HCl encer (2N), HNO3. Dari kelima macam
golongan kation, masing-masing memiliki ciri khas yaitu golongan I
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
membentuk endapan dengan asam klorida encer, golongan II
bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan
hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Golongan II
tidak bereaksi dengan asam klorida encer maupun hidrogen sulfida
dalam suasana asam mineral encer, namun kation ini membentuk
endapan dengan amonium sulfida dalam keadaan netral / amoniakal.
Golongan IV tidak bereaksi dengan pelarut golongan I, II, dan III,
tetapi kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat
dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit
asam. Golongan V adalah golongan sisa yang tidak bereaksi dengan
pelarut golongan sebeelumnya.
Sebelum melakukan pengujian kelarutan, sebaiknya dilakukan
pemeriksaan organoleptik yakni pemeriksaan warna, bau, dan bentuk.
Setelah itu barulah uji kelarutan. Apabila belum mendapat hasil pada
pengujian kelarutan, maka dilakukan uji nyala.
1.2 Maksud Praktikum
Maksud dari praktikum kali ini adalah untuk memahami dan
mengetahui tahap-tahap identifikasi kation untuk suatu sampel.
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
1.3 Tujuan Praktikum
Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk mengidentifikasi
kation yang terdapat dalam suatu sampel dengan cara uji
pendahuluan dan uji penegasan dengan menggunakan beberapa
pereaksi yang spesifik.
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu
unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif
merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimi
dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode
analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi golongan dan
pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis
anion suatu larutan. (Vogel, 1957)
Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu
harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus
disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat
kita harus memilih pelarut yang cocok. Ion-ion pada golongan-
golongan diendapkan satu per satu, endapan dipisahkan dari larutan
dengan cara disaring atau diputar dengan centrifuga. Endapan dicuci
untuk membebaskan dari larutan pokok atau filtrat dan tiap-tiap logam
yang mungkin akan dipisahkan. (Cokrosarjiwanto,1977)
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah
sesistematik seperti metode untuk kation. Sampai kini, belum pernah
dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang
memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum kedalam glongan-
golongan utama, dan pemisahan berikutnya yang tanda dapat diragu-
ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota
golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan di
sini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion kedalam
golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam
peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya;
Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi
dari keterbatasan- keterbatasan metode ini, dan untuk memastikan
hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih
sederhana (Vogel, 1957)
Untuk tujuan analisis kualitatif sistemik kation-kation
diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu
terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut
reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada
tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan
golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. (Svehla, 1979)
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang
paling umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida,
dan amonium karbonat. Klasifikasi ini atas apakah suatu kation
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk
endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan, bahwa klassifikasi kation
yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,
sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan
ciri-ciri khas golongan-golongan ini sebagai berikut :
1) Golongan I, kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal, merkurium(I)
(raksa), dan perak.
2) Golongan II, kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam
klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sufida dalam
suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah
merkurium(II), tembaga, bismut, kadium, arsenik(III), arsenik(V),
stibium(III), stibium(V), timah (II), dan timah (III) (IV).
3) Golongan III, kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida
encer, ataupun hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium
sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation
golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi(III),
kromium(III), aluminium, sink, dan mangan(II).
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
4) Golongan IV, kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia
golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan
dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam
suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah
kalsium, stronsium, dan barium.
5) Golongan V, kaation-kation yang umum, yang tidak bereaksi
dengan reagnesia-reagensia golongan ssebelumnya, merupakan
golongan kaation yang terakhi, yang meliputi ion-ion magnesium,
natrium, kalium, ammonium, litium, dan hidrogen. (Shevla, 1979)
Istilah prosedur analisis seringkali dikacaukan dengan istilah
teknik analsisi dan dengan istilah metode analisis. Teknik analisis
hanya merujuk pada pengukuran kadar senyawa tertentu dan evaluasi
hasil pengukuran, sedangkan prosedur analisis merupakan serangkain
proses mulai dari penyiapan sampel sampai evaluasi hasil pengukuran.
(Rohman, 2007)
2.2 Uraian Bahan
1) Amonia (Dirjen POM, 1979 : 86)
Nama resmi : Ammonia
Nama lain : Amonia
RM / BM : NH4OH / 35,05
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas;
menusuk kuat.
Kelarutan : Mudah larut dalam air.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat; di tempat sejuk.
Kegunaan : Zat tambahan.
2) Aquadest (Dirjen POM, 1979 : 96)
Nama resmi : Aqua Destilata
Nama lain : Air suling
RM / BM : H2O / 18,02
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;
Tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
3) Asam Klorida (Dirjen POM, 1979 : 53)
Nama lain : Acidum Hydrochloridum
Nama lain : Asam klorida
RM / BM : HCl / 36,46
Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasapa, bau
merangsang. Jika diencerkan dengan 2
bagian air, asap dan bau hilang.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Zat tambahan.
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
4) Tioasetamid (Dirjen POM, 1979 : 735)
Nama lain : Tioasetamid
RM : CH3.CS NH2
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur; putih.
Kelarutan : Larut dalam air dan etanol (95%) P; praktis
tidak larut dalam benzen P.
5) Amonium Klorida (Dirjen POM, 1979 : 87)
Nama resmi : Ammonii Chloridum
Nama lain : Amonium klorida
RM / BM : NH4Cl / 53,49
Pemerian : Serbuk butir atau hablur; putih, tidak berbau;
rasa asin dan dingin; higroskopik.
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam gliserol P;
lebih mudah larut dalam air mendidih; agak
sukar larut dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Ekspektoran.
6) Amonium Karbonat (Dirjen POM, 1979 : 643)
Nama lain : Amonium Karbonat
Pemerian : Serbuk hablur, keras, transparan; bau tajam
mirip amoniak. Oleh pengaruh udara,
sebagian terurai dan menguap, dan berubah
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
menjadi gumpalan berpori atau serbuk putih.
Kelarutan : Larut dalam 4 bagian air; sebagian larut
dalam etanol (95%) P.
7) Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979 : 413)
Nama resmi : Natrii Hydroxydum
Nama lain : Natrium hidroksida
RM / BM : NaOH / 40,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau
keping, kering, keras, rapuh dan
menunjukkan susunan hablur; putih, mudah
meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif.
Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam
Etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Zat tambahan.
8) Natrium Karbonat (Dirjen POM, 1979 : 400)
Nama resmi : Natrii Carbonas
Nama lain : Natrium karbonat
RM / BM : Na2CO3.H2O / 124,00
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
putih.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, lebih mudah larut
dalam air mendidih.
Penyimpanan : Dalam waddah tertutup baik.
Kegunaan : Zat tambahan; keratolitikum.
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
BAB III
METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Alat yang digunakan pada praktikum analisis kation adalah
botol semprot, piper tetes, lampu spirtus, penjepit tabung, tabung
reaksi, rak tabung, sendok tanduk.
3.2 Bahan Praktikum
Bahan yang digunakan pada praktikum analisis kation adalah
larutan HCl 2 N, tioasetamid, NH4Cl padat, NH4OH, NH4(CO3)2, NaOH,
dan Na2CO3..
3.3 Prosedur Kerja
- Uji Organoleptik
Prosedur kerja dimulai dari uji pendahuluan, pada uji
pendahuluan meliputi organoleptis yang berupa analisis warna, bau,
dan bentuk. Pada analisa warna, dilihat warna dari sampel yang
akan diuji. Dibaui sampel yang akan diuji. Diamati bentuk dari
sampel yang akan diuji, catat hasil dari analisa tersebut.
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
- Uji Golongan
Dilanjutkan dengan pengujian golongan. Ada beberapa
langkah dalam menguji golongan, langkah pertama adalah
pengujian kelarutan. Dalam uji kelarutan pertama-tama disiapkan
alat dan bahan yang akan digunakan, diambil sedikit dan
dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Dilarutkan dengan aquadest.
Diamati apakah larut dengan aquadest atau tidak, catat hasil
pengamatan. Kemudian larutan tadi ditambah dengan HCl, jika
tidak terjadi endapan, ditambahkan lagi dengan H2S / tioasetamid,
jika tidak terjadi endapan, ditambahkan dengan NH4Cl padat dan
NH4OH, jika tidak terjadi endapan, ditambahkan H2S / tioasetmid,
jika tidak terjadi endapan, ditambahkan NH4(CO3)2, jika tidak terjadi
endapan maka sampel tersebut merupakan golongan V.
- Uji Spesifik
Yang terakhir adalah uji spesifik. Dimulai dari menyiapkan
alat dan bahan. Sampel dilarutkan dengan air di dalam tabung
reaksi yang merupakan zat uji. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
beberapa ml zat uji, ditambahkan NaOH kemudian amati, jika tidak
terjadi perubahan, ambil larutan uji lalu tambahkan Na2CO3 , jika
terjadi endapan putih, maka zat uji tersebut merupakan Mg+
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
1. Tabel hasil pengamatan
- Uji Organoleptik
No
.Uji Pendahuluan Pengamatan
1. Warna Putih
2. Bau -
3. Bentuk Serbuk
4. Kelarutan Larut dalam air
- Uji Golongan
No
.Pereaksi Pengamatan
1. HCl Larut
2. Tioasetamid Larut
3. NH4Cl padat & NH4OH Larut
4. Tioasetamid Larut
5. NH4(CO3)2 Laurt
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
- Uji Spesifik
No
.
PereaksiPengamatan
1. NaOH ↓ Coklat
2. Na2CO3 ↓ Putih
- Hasil analisis
Nama Sampel Golongan Jenis Kation
XX V Mg2+
4.2 Pembahasan
Analisa kualitatif adalaah suatu analisa yang bertujuan untuk
mengetahui keberadaan zat tertentu dalam sampel. Dalam praktikum
kali ini dilakukan suatu analisa kualitatif terhadap sampel yang akan
diketahui jenis kationnya melalui serangkaian uji, yaitu uji
organoleptis, uji golongan, dan uji spesifik untuk menetukan
kationnya.
Tahap-tahap yang dilakukan pada percobaan yaitu analisis
organel merupakan uji pendahuluan yang meliputi organoleptis
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
(analisa bau, warna, dan bentuk), lalu lakukan uji kelarutan.
Selanjutnya yaitu uji golongan dan uji spesifik.
Agar kita dapat mengenal lebih dekat dan membedakan ion-
ion kation atau anion, sebaiknya kita melakukan identifikasi. Pada
percobaan ini, sampel yang didapat adalah Mg2+. Ciri-ciri senyawa ini
yaitu berbentuk serbuk, berwarna putih, tidak berbau, dan larut dalam
air.
Pada saat pengujian golongan, ketika sampel ditambahkan HCl
sampelnya larut. Saat penambahan tioasetamid, sampel tersebut tidak
menghasilkan endapan, maka ditambahkan lagi dengan NH4Cl padat
dan NH4OH, tetapi jika tetap tidak menghasilkan endapan, begitu pun
dengan penambahan tioasetamid dan NH4(CO3)2. Karena belum
terjadi endapan, maka sampel tersebut termasuk golongan V. Setelah
dilakukan pengujian golongan didapatkan hasil yaitu golongan V.
Setelah diketahui bahwa sampel yang diuji merupakan
golongan V, maka dilakukan uji spesifik. Tahap untuk uji spesifik yaitu
sampel ditambah dengan pereaksi NaOH 2 N lalu dipanaskan,
didapatkan endapan coklat. Tetapi, pada tabulasi kation golongan V
dengan penambahan NaOH tidak ada hasil yang menunjukkan
endapan coklat. Dengan begitu, diambil sampel baru kemudian
ditambahkan Na2(CO3)2 dan didapatkan endapan putih. Dengan hasil
endapan putih, maka sampel tersebut masuk ke dalam kation
golongan V yaitu Mg2+.
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
Namun pada saat melakukan percobaan terjadi kesalahan
dalam menentukan jenis kationnya. Ada beberapa sampel yang tidak
diketahui termasuk kation jenis apa. Hal ini disebabkan kurangnya
pengetahun tentang percobaan ini. Kesalahan pada percobaan
identifikasi kation ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu:
1. Kesalahan personil dan operasi
Kesalahan yang disebabkan oleh cara pelaksanaan analisis
dan analisis (personal), sedangkan kesalahan operasi umumnya
bersifat fisik, seperti alat yang digunakan pada saat praktikum tidak
steril.
2. Kesalahan metode
Kesalahan ini disebabkan oleh cara pengambilan sampel
dan kesalahan akibat reaksi kimia yang tidak sempurna.
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan dari sampel yang diidentifikasi
dapat disimpulkan bahwa sampel XX adalah kation dan termasuk
golongan V, yang lebih jelasnya adalah kation Mg2+.
5.2 Saran
Sebaiknya pada saat melakukan percobaan, praktikan harus lebih
teliti dan berhati-hati saat praktikum berlangsung, praktikan juga harus
memperhatikan kesterilan alat yang digunakan agar tidak terjadi
kesalahan. Selain itu, gunakan sampel serta reagensia seefisien
mungkin.
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
DAFTAR PUSTAKA
Cokrosarjiwanto. 1997. Kimia Analitik Kualitatif I. UNY Press:
Yogyakarta
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen
Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta.
Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar:
Yogyakarta.
Svehla, G. 1979. Vogel I Edisi V. PT. Kalman Media Pusaka: Jakarta.
Vogel, A.I. 1957. A Textbook of Macro and Semimicro Qualitative
Inorganic Analysis 5th ed. Longman, Green and Co:
London.
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
LAMPIRAN
A. Skema Kerja
- Uji Organoleptik
Diambil sampel yang akan diuji
↓
Dilakukan analisa warna, bentuk, dan bau dari sampel
↓
Dicatat hasil analisa
↓
Sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi + aquadest
↓
Diamati larut tidaknya sampel tersebut
↓
Dicatat hasil pengamatan
- Uji Golongan
Dibuat larutan stok (sampel + aquadest) di dalam tabung reaksi
↓
Dipipet larutan stok
↓
Dimasukkan ke dalam tabung reaksi baru + HCl
↓
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
Tidak terbentuk endapan
↓
+ tioasetamid
↓
Tidak terbentuk endapan
↓
+ NH4Cl padat + NH4OH
↓
Tidak terbentuk endapan
↓
+ tioasetamid
↓
Tidak terbentuk endapan
↓
+ NH4(CO3)2
↓
Tidak terbentuk endapan => golongan V
- Uji Spesifik
Dipipet larutan stok + pereaksi NaOH di dalam tabung reaksi
↓
Diamati perubahan yang terjadi
(terbentuk ↓coklat)
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
↓
Dicatat hasil pengamatan
↓
Dipipet laurtan stok + pereaksi Na2CO3 dalam tabung reaksi baru
↓
Diamati perubahan yang terjadi
(terbentuk ↓putih) => Mg2+
B. Gambar
- Sampel yang akan diuji
Sampel XX
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM
ANALISIS KATION
- Larutan stok (sampel + aquadest)
Sampel XX + aquadest
- Terbentuk ↓putih
Larutan stok + Na2CO3
Endapan putih
SULFIRA ARIYANTI15020140139 RENY ANGGRIANY HAKIM