Lap Prak Pengujian Antiperspirant

LAPORAN PRAKTIKUM KOSMETIK

JUDUL :

PENGUJIAN LOTION ANTIPERSPIRANT

TANGGAL PRAKTIKUM:

DESEMBER 2011

DOSEN PEMBIMBING :

ANTONIUS PADUA RATU SSi, Apt

DISUSUN OLEH :

DIANA AGNES (09312065)

FINA FEBRIANTI (10012014)

MAYLIZA ASRIL (09012069)

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI INDUSTRI DAN FARMASI

BOGOR

2012

1. TUJUAN

Untuk mengetahui kadar Aluminum dalam sediaan antiperspirant.

2. DASAR

Ion aluminum dapat dipisahkan dari sediaan antiperspirant dengan cara ekstraksi air-kloroform. Aluminum yang terekstrak dalam air dapat diketahui kadarnya melalui titrasi dengan larutan EDTA, dan indikator EBT sehingga terjadi perubahan warna titik akhir larutan titrasi dari ungu ke biru.

Kadar Aluminum selain dengan dengan titrasi EDTA, dapat juga diketahui dengan cara spektrofotometri melalui pewarnaan dengan EBT pada pH 4. Intensitas warna merah yang terbentuk sesuai dengan konsentrasi Aluminum.

3. TINJAUAN PUSTAKA

Antiperspirant adalah sediaan kosmetik yang digunakan untuk maksud mempersempit pori

sehingga mengurangi keluarnya keringat. Produk mengandung antiperspirant aktif harus

mengurangi proses perspirasi minimal 20% dari 50% populasi.

Ada beberapa cara untuk mengurangi atau mengontrol bau ketiak, yaitu mengurangi

keringat epokrin, memindahkan sekresi dari kedua kelenjar keringat secepatnya,

menghalangi pertumbuhan bakteri, mengabsorbsi bau badan. Oleh sebab itu, produk

penghilang bau badan harus memiliki 4 fungsi di bawah ini :

1.Fungsi antipespiran

Banyak sediaan produk yang bekerja menekan produksi keringat dengan menggunakan

senyawa-senyawa bersifat sebagai astringen kuat. Astringen dapat untuk mengurangi

keringat. Senyawa-senyawa aluminium dan garam-garam seng aluminium hidroklorida

merupakan senyawa yang umumnya dipakai karena mempunyai sifat dapat larut dalam

air sehingga dapat digunakan pada sediaan cair dan dapat didispersikan pada sediaan stik

dengan bahan dasar minyak.

2.Fungsi antibakteri untuk menekan pertumbuhan bakteri pada kulit

Bahan-bahan antibakteri digunakan untuk menghambat perkembangan dari bakteri yang

dapat menyebabkan bau badan. Antibakteri yang sering digunakan seperti triclosan,

benzalkonium klorida, klorheksidin hidroklorida, klorneksidin glukonat dan halocarbon.

3.Fungsi deodoran

Bau badan dapat dihilangkan dengan jalan pembentukan garam dari logam dengan asam

lemak rantai pendek. Berdasarkan prinsip ini, jika asam lemak rantai pendek yang

menyebabkan bau badan direaksikan dengan zink oksida (ZnO) maka akan dihasilkan

Laporan praktikum Kosmetik Page 1

garam seng dari asam lemak rantai pendek sehingga bau badan dapat dihilangkan.

Mekanisme reaksinya adalah sebagai berikut : 2 RCOOH + ZnO → (RCOO)2Zn + H2O

4.Fungsi penutup atau masking

Penggunaan parfum dapat dilakukan untuk menutupi bau badan yang timbul, seperti pada

cologne deodorant.

Penggunaan sediaan topikal yang cocok dapat digunakan untuk mengurangi keluarnyakeringat berdasarkan

pengurangan jumlah keringat, perubahan serangan bekteri sehingga bau dapat dicegah. Sediaan

antipersporan yang diperdagangkan sebagian besar menggunakan senyawa aluminium, dan seagian kecil

menggunakansenyawa seng seagai astringen. Pengamatan terhadap efek aluminium sulfat,aluminium

klorhidroksida, dan dapar aluminium klorida dengan urea 5%. Ternyatamempunyai efek bakterisidal dan

bakteriostatik yang sama kuat

Zat aktif pada Antiperspirant

Antiperspirant berdasarkan garam Aluminum dan atau Aluminum Zirconium dapat

membentuk hambatan oklusif dari hidroksida logam dalam kelenjar ekrin.

1.Garam Aluminum yang mengandung buffer / Buffered Aluminum Salts (ACH)

Antiperspirant yang pertama yaitu Ever Dry, berbahan dasar AlCl3 diperkenalkan di

pasaran pada tahun 1930. Cream mengandung aluminum sulfat yang pertama

diperkenalkan sekitar tahun 1930an. Tetapi pH yang asam dari sediaan tersebut (2.5 –

3.0) menyebabkan iritasi kulit pada ketiak, sehingga sediaan tersebut tidak digunakan

lagi.

Untuk itu dibuatlah suatu formula dengan penambahan buffer, sehingga pH naik menjadi

4.0 – 4.2. Formula ini disebut formula buffered aluminum chloride (aluminum

chlorhydrate, atau ACH). Formula pada garam campur buffer ini adalah {A12(OH)5}þ þ

{Cl_} atau Al29OH03Cl.

Aluminum Klorida digunakan sebagai antiperspirant dengan kadar 20% dalam alkohol.

Aluminium Klorhidrat digunakan sebagai antiperspirant dengan kadar 10-25 %

2. Aluminum Zirconium Chlorohydrate-Glycine Complek (AZG atau ZAG)

Aluminum zirconium chlorohdrate dibuat dari reaksi ACH dengan zirconylchloride.

Reaksi kedua bahan tersebut dengan adanya glycine akan membentuk komplek ZAG.

Glycine digunakan sebagai buffer. Bentuk aktif antiperspirant ini membentuk struktur

komplek polymeric dalam air.


3. Aluminium sulphate (Tawas) adalah semacam batu putih agak bening yangbisa digunakan untuk

membeningkan air. Selain manfaatnya untuk menjernihkan air, ternyata tawas juga dapat digunakan

untuk menghilangkanbau badan khususnya didaerah ketiak.

4. Potasium aluminium sulphate (Potasium alum) adalah bahan kimia yangsesuai dengan rumus kimia

KAl(SO4)2.12H2O, juga dikenal sebagai Aluminum potassium sulfate. Potasium alum adalah astringent

dan antiseptic,oleh karena itu Potasium alum dapat digunakan sebagai deodorant dengancara

menghambat pertumbuhan bakteri penyebab bau badan sekaligusmengurangi keluarnya keringat.

Garam aluminum sebagai antiperspirant

Garam aluminium dapat mengakibatkan keratinisasi abnormal, sehingga terjadi blockade pada muara

kelenjar keringat sehingga aliran keringat terhambat. Aktivasi antiperspirant diuji berdasarkan percobaan

histology dengan menggunakangaram aluminium, AlCl3, ternyata dapat mengubah pembuluh epidermal

sehingga menyebabkan sebagian besar keringat tertumapah ke sekitar jaringan (meningkatkan absorbs

transduktal keringat). Aluminium klorida dapat menyebabkananidrosis dengan mengubah permeabilitas atu

fungsi resorbsi npembuluh ekrinbagian epidermal. Aktivitas garam aluminium dalam antiperspirant belum

seluruhnya jelas, astringen garam aluminium mempunyai efek antiperspirant jika digunakan dalam kadar

cukup tinggi, misalnya tidak kurang dalam 15%

Bentuk sediaan antiperspirant

Antiperspiran aktif dapat diformulasikan dalam bermacam-macam bentuk sediaan seperti

suspense anhydrous, larutan berbasis air atau hidroalkohol, dan emulsi. Jenis bentuk aplikasi

untuk antiperspirant adalah stik, roll-on, krim, pump sprays, aerosol, gel, dan powder. Tiga

bentuk produk yang paling penting adalah antiperspirant berupa stik, roll-on dan aerosol.

Ingredient yang bersifat hidrofobik, seperti emollient, mempengaruhi efektifitas

antiperspirant aktiv, karena fasa minyak kosmetik atau lilin dapat menutupi pori-pori

jaringan ekrin. Efikasi dari antiperspirant aktif seperti ACH, lebih tinggi dalam sistim yang

mengandung air, dibandingkan dengan formulasi anhydrous.

4. ALAT DAN BAHANAlat :

Labu kocok

Buret

Pipet volumetric 5 dan 10 ml

Erlenmeyer 200 ml


Labu ukur 50 ml

Labu semprot

Pipet tetes

Piala gelas

Bahan :

Sampel antiperspirant

Kloroform

EDTA

EBT

CaCl2

5. CARA KERJA PERCOBAAN 1

5.1 Pembuatan Larutan Na-EDTA

5.1.1 Timbang Na-EDTA sebanyak gram 18.64 g

5.1.2 Masukkan dalam labu ukur 1000 ml

5.1.3 Tambahkan aquadest hingga 1000 ml

5.2 Pembakuan Larutan Na-EDTA

5.2.1 Timbang CaCl2 sebanyak 0.5 g dan larutkan dalam labu 100 ml. Pipet 10 ml

larutan ke dalam Erlenmeyer

5.2.2 Tambahkan indikator EBT dan titrasi dengan Na-EDTA hingga berubah warna

dari ungu ke merah ungu.

5.3 Ekstraksi Al3+ dalam lotion antiperspirant

5.3.1 Timbang 0.5 g sampel lotion antiperspirant, masukkan dalam labu pisah.

5.3.2 Tambahkan aquadest sebanyak 20 ml dan kloroform sebanyak 10ml

5.3.3 Kocok, ambil fasa air untuk diuji.

5.4 Penetapan kadar Al3+ dalam lotion antiperspirant

5.4.1 Pipet hasil ekstraksi sebanyak 10 ml masukkan dalam erlenmeyer

5.4.2 Tambahkan indikator EBT, Titrasi dengan Na-EDTA hingga terjadi perubahan

warna dari ungu ke biru.

6. CARA KERJA PERCOBAAN 2

6.1 Pembuatan Larutan stok Aluminum

6.1.1 Timbang AlCl3 sebanyak 0.5 gram, masukkan dalam labu ukur 100 ml

6.1.2 Tambahkan 3 ml H2SO4 pekat dan tambahkan aquadest hingga1000 ml


6.2 Pembuatan Larutan NH4CH3COO 10%

6.2.1 Timbang NH4CH3COO sebanyak 25 g masukkan dalam labu ukur 250 ml

6.2.2 Tambahkan aquadest hingga 250 ml

6.3 Pembuatan H2SO4 encer

6.3.1 Masukkan 200 ml aquadest dalam labu ukur,

6.3.2 Pipet 25 ml H2SO4 pekat, masukkan dalam labu ukur, tambahkan aquadest hingga

500 ml

6.4 Pembuatan EBT 0.1 %

6.4.1 Timbang EBT sebanyak 100 mg

6.4.2 Tambahkan etanol 90% hingga 100 ml.

6.5 Ekstraksi Al3+ dalam lotion antiperspirant

Lakukan sama dengan percobaan 1

6.6 Pembuatan larutan standar Al3:

6.6.1 Siapkan 5 labu ukur 50 ml

6.6.2 Masukkan 5 ml larutan NH4CH3COO 10%, 0.5 ml H2SO4 encer dan 1,5 ml EBT

6.6.3 Kemudian masing-masing labu tambahkan 5 ml, 10 ml, 20 ml, 25 ml dan 50 ml

larutan stok Al3+

6.6.4 Tambahkan buffer pH 4,6.

6.6.5 Tambahkan aquadest hingga 50 ml dan diamkan 1 jam

6.6.6 Ukur serapan pada panjang gelombang 590 nm

6.7 Pengujian sampel

6.7.1 Siapkan 5 labu ukur 50 ml

6.7.2 Masukkan 5 ml larutan NH4CH3COO 10%, 1 ml H2SO4 encer dan 3 ml EBT

6.7.3 Kemudian tambahkan larutan sampel sebanyak 5 ml

6.7.4 Tambahkan buffer pH 4,6.

6.7.5 Tambahkan aquadest hingga 50 ml dan diamkan 1 jam

6.7.6 Ukur serapan pada panjang gelombang 590 nm

7. HASIL DAN PERHITUNGAN

7.1 Cara Titrasi

Data :

Bobot sampel = 0.5 g

Volum pelarut = 20 ml

Volum yang dititar = 10 ml

Volum penitar = 4.4 ml


N penitar = 0.0497 M

BM Al = 27

Perhitungan :

7.2 Cara Spektrofotometri

Data :

Bobot sampel = 0.5 g

Volum pelarut = 20 ml

Volum yang diambil = 5 ml

Serapan deret standard dan sampel :

Deret standar Absorbansi

25 ppm 0.191

50 ppm 0.214

100 ppm 0.252

125 ppm 0.257

Sampel-klmpk 1 0.586

Perhitungan :


Slope = 1425

Intercept = -250.7

Linearitas = 0.969

8. PEMBAHASAN

Dari hasil praktikum dapat dilihat bahwa kadar Al (sebagai Al3+) secara titrasi maupun

secara instrumentasi tidak memiliki perbedaan yang signifikan. Al dalam antiperspirant

dapat terikat sebagai Aluminium Chloride atau sebagai Aluminium Chlorhydrate.

Kandungan Aluminium Chloride atau Aluminium Chlorhydrate dapat diketahui melalui

kadar Al, yaitu dengan mengkonversi bobot molekul sehingga kadar Aluminium Chloride

didapat hasil Aluminiu chloride secara titrasi dan spektro :

Dan jika sebagai aluminiumm chlorhydrate, maka :


Garam aluminium sebagai aluminium chloride biasa digunakan dalam antiperspirant

sebanyak 20%, sedangkan sebagai aluminium chloride biasa digunakan sebanyak 10-25%

(Martindale 36th).

Preparasi sampel menggunakan ekstraksi dengan chloroform – air untuk memisahkan

aluminium dari senyawa-senyawa yang tak larut dalam air. Waktu ekstraksi dan kuatnya

ekstraksi akan mempengaruhi jumlah Al yang dapat diambil dari sediaan lotion tersebut.

Apabila ekstraksi kurang lama atau kurang kuat maka akan berpengaruh terhadap hasil

penetapan kadar. Tidak berbedanya kadar Al secara titrasi maupun spektrofotometri salah

satunya adalah karena sampel berasal dari hasil ekstrak yang sama.

Pemilihan metoda titrasi yaitu titrasi kompleksometri karena pada titrasi tersebut EDTA

akan mengikat (mengkompleks) Al dan kelebihan EDTA akan bereaksi dengan EBT

membentuk warna biru. Ketepatan melihat perubahan warna dari ungu (kompleks Al-EBT)

ke biru (kompleks EDTA-EBT) berpengaruh ke penentuan titik akhir dan mempengaruhi

jumlah kadar Al yang dihitung.

Hubungan antara konsentrasi dan absorbansi yang dinyatakan dalam kurva memiliki

linearitas 0,969. Angka ini cukup linier ,tetapi idealnya hubungan antara konsentrasi dan

unit ukur (misal absorbansi) memiliki spesifikasi linearitas tidak kurang dari 0,999. Tidak

tercapainya spesifikasi ini dapat disebabkan oleh berbagai hal misalnya :

- Ketelitian dalam pelaksanaan metoda uji (penambahan jumlah pereaksi,

penimbangan, kebersihan glassware dan keterampilan praktikan

- Peralatan pengukuran (spektrofotometer)

Dalam pelaksanaan metoda secara spektrofotometri dengan menggunakan deret standar

sebagai pembandingnya, sebaiknya konsentrasi sampel yang diukur diatur melalui

pengenceran dan lain sebagainya sehingga unit ukur (absorbansi) memiliki nilai di dalam

range deret standar. Misalnya, bila range absorban deret standar antara 0,1 ~ 0,3 maka

absorbansi sampel uji juga diharapkan diantara absorbansi deret standar tersebut. Jika

diluarnya, misalnya 0,5 maka sampel sebelum diberi pereaksi warna diencerkan terlebih

dahulu, kemudian baru ditambah pereaksi sesuai prosedur dan diukur kembali. Hal ini

dimaksudkan untuk menjamin kelinearitasan absorbansi sampel uji terhadap konsentrasi,


jika absorbansi terlalu besar, tidak menjamin bahwa hal tersebut masih linear terhadap

konsentrasi.

9. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang dilakukan, didapatkan kadar Al dalam sediaan lotion

antiperspirant adalah 2,36 % menggunakan cara titrasi kompleksometri dan 2,33 % secara

spektrofotometri. Dari kedua cara tersebut tidak dilihat perbedaan kadar signifikan antara

metoda titrasi kompleksometri dan spektrofotometri.

10. DAFTAR PUSTAKA

Paye, Marc, Andre O Barel, Howard I Maibach. 2006. Handbook of Cosmetic Science and Technology Second Edition. CRC Press Taylor & Francis Group, Boca Roca Florida.

Sweetman, Sean C. 2009. Martindale : The Complete Drug Reference. 36th edition. Pharmaceutical Press USA

Tranggono, Retno Iswari Dr,SpKK., Dra. Fatma Latifah,Apt. 2007. Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik. Penerbit PT Gramedia Pustaka Utama Jakarta.


Lap Prak Pengujian Antiperspirant

Documents

Transcript of Lap Prak Pengujian Antiperspirant