L’evoluzione dei metodi analitici e la loro validazione · Sviluppo di un OLEUM Databank che...
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L’evoluzione dei metodi analitici e la loro validazione
Prof.ssa Tullia Gallina ToschiUniversità di Bologna
Dipartimento di Scienze e Tecnologie [email protected]
Torino, 10 Novembre 2017
Oli e grassi
2016 – Food Fraud Network Activity Reporthttps://ec.europa.eu/food/safety/food-fraud/reports_en
Casi di frodi alimentari per diverse categorie di prodotti
Casi di non conformitàDocumentale (17)
Composizione errata (21)Trattamenti e/o processi non consentiti (23)
L’olio d’oliva (OO) è uno dei prodotti alimentari maggiormente soggetto a pratiche fraudolente.
Risoluzione del Parlamento Europeo del 14 Gennaio 2014 sulla crisi alimentare, le frodi nella catena alimentare e il loro controllo (Documento di riferimento 2013/1991 (INI); Johnson, 2014).
L’olio d’oliva (OO) è uno dei prodotti alimentari maggiormente soggetto a pratiche fraudolente.
Risoluzione del Parlamento Europeo del 14 Gennaio 2014 sulla crisi alimentare, le frodi nella catena alimentare e il loro controllo (Documento di riferimento 2013/1991 (INI); Johnson, 2014).
- L’Europa è il più grande produttore di olio di oliva (69,6%), molti paesi extra-UE stannoespandendo le produzioni interne, rafforzando la loro competitività sui mercati internazionali(IOC statistics on olive oil production – olive crop oil 2016).
- Gli stati membri del Consiglio Oleicolo Internazionale (COI) coprono il 92% del mercatomondiale dell’olio d’oliva, ma l’81% della domanda di questo prodotto proviene da paesiterzi (USA, Brasile, Giappone, Cina, Russia, Australia e Canada) (IOC statistics on olive oilproduction – olive crop oil 2016).
- L’aumento della competitività, l’espansione dei mercati in paesi non produttori, lamancanza di una banca dati centralizzata di metodi validati e la mancanza di armonizzazionerappresentano dei punti deboli significativi che possono essere sfruttati dai contraffattori.
- Basandosi sull’analisi del mercato Europeo dalla situazione attuale fino al 2020, risultanoopportuni e urgenti nuovi approcci condivisi e strumenti analitici per il controllo dellaqualità e autenticità dell’olio d’oliva, rivolti soprattutto verso i mercati di esportazione piùpromettenti (USA, Brasile, Canada, Australia e Giappone), i nuovi mercati (Cina, Russia, India) e ipaesi europei non produttori.
This project has received funding from the European Union's Horizon 2020 research and innovation programme under grant agreement No 635690.
OLEUM: strategie analitiche per garantire l’autenticità e la qualità dell’olio di oliva
(Programma quadro di ricerca e innovazione H2020)
Data di inizio del progetto: 1 Settembre 2016Durata del progetto: 48 mesi
Call: H2020-SFS-2014-2, Authentication of olive oil
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• Sviluppare nuovi metodi di analisi e migliorare quelli esistenti, per la verifica della
qualità e dell’autenticità dell’olio di oliva.
• Sviluppare una banca dati online del progetto, nello specifico un OLEUM DATABANK
integrato per l’assicurazione della qualità, contenente i metodi di analisi e i dati relativi alle
caratteristiche chimiche e organolettiche degli oli vergini di oliva (inclusa la messa a punto di
materiali di riferimento per l’analisi sensoriale).
• Sviluppare e sostenere una comunità mondiale di laboratori ed altri stakeholder esperti di
analisi dell’olio di oliva (OLEUM NETWORK) in modo tale da stabilire un’ampia rete
collaborativa per contrastare le frodi.
Garantire al meglio la qualità e l’autenticità dell’olio di oliva,
rafforzando l’individuazione e la prevenzione delle frodi.
Obiettivi
OBIETTIVO GENERALE
Obiettivi strategici
Obiettivi specifici
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LEGISLATIVA
ANALITICA
ARMONIZZAZIONE E COORDINAMENTO
MIGLIORAMENTO DELLA FIDUCIA DEI CONSUMATORI E DEL MERCATO
Linee di intervento
Il progetto OLEUM ha individuato quattro linee di intervento principali che dovranno essere oggetto di ricerca e sviluppo nel settore oleario.
Ruolo “cerniera” di OLEUM
COI, CE e FDA sono coinvolti come membri del Multi-
Stakeholders OLEUM Advisory Board
INPUT
OUTPUT
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Obiettivi specifici
Fornire alle autorità internazionali di regolamentazione una serie di possibili soluzioniche possano contribuire al miglioramento degli standard o delle normative attuali (WP2),sulla base di un’analisi dei punti critici (mancanza di metodi per l’identificazione di specifichefrodi, es. soft-deodorazione) e/o inadeguatezze normative (es. Reg. UE 432/2012 relativoad un claim salutistico per i polifenoli contenuti nell’olio che non definisce un metodoarmonizzato per la quantificazione di tali composti).
-Revisionare i METODI ANALITICI ESISTENTI per la verifica della qualità e l’individuazione dellefrodi, migliorandone prestazioni ed efficienza.-Rafforzare la metodologia di valutazione sensoriale, favorendo una migliore riproducibilità esviluppando una procedura quantitativa di supporto (“Quantitative Panel Test”).-Identificare NUOVI MARCATORI ANALITICI al fine di sviluppare e validare SOLUZIONIANALITICHE INNOVATIVE per:- rilevare miscele illegali tra oli extra vergini d’oliva e oli di oliva sottoposti a deodorazione soft;- individuare miscele illegali tra oli di oliva e altri oli vegetali;- valutare lo stato di conservazione dell’OO in termini di freschezza e definizione della qualitàalla data di scadenza;- monitorare la conformità con l’indicazione geografica di origine riportata in etichetta.
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Obiettivi specifici
-Suggerire miglioramenti ai REGOLAMENTI INTERNAZIONALI (UE, COI, CODEX, ISO),includendo anche materiali di riferimento.-Intraprendere il trasferimento tecnologico di nuove procedure analitiche verso una VASTACOMUNITÀ DI ESPERTI CHIMICI ANALITICI e non solo (OLEUM Network) etestarne la robustezza mediante specifiche azioni (es. discussioni, ring test), finalizzate ad unavalidazione completa.-Promuovere LA CREAZIONE E DIFFUSIONE DI CONOSCENZE LIBERAMENTEACCESSIBILI mettendo a disposizione a livello globale tutte le informazioni provenientidalla ricerca del progetto (es. calibrazioni per metodi non targeted) e da altre fonti affidabili.
Coinvolgere il maggior numero di SOGGETTI INTERESSATI (enti regolatori, industrie epiccole-medie imprese del settore alimentare e delle bevande, media, comunità scientifica,consumatori) per la diffusione, utilizzo e scambio delle conoscenze derivanti dal progetto, cosìda stabilire una fonte sostenibile di informazioni affidabili.
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Tempo
Prima “onda” di metodi revisionati e
validati
Oleum Databank e OLEUM Network
Seconda “onda” di nuovi metodi
validati
Obiettivo minimo: almeno 4SOP relative ai metodi validati e 2Materiali di Riferimento (RM)
Anno 2 Anno 3 Anno 4 (fine del progetto)
….. Anno 10..
Riduzione degli
episodi di vulnerabil
ità dell’olio di oliva (frodi)
Sviluppo di un OLEUM Databank che raccoglierà i risultati analitici che potranno consentire il miglioramentoe l’armonizzazione dei metodi di analisi
Creazione di un OLEUM Network per intraprendere il trasferimento tecnologico di nuovi metodi eprocedure e per favorire la proficiency dei laboratori e l’armonizzazione su scala globale
Risultati attesi: la chiave del successo
Obiettivo globale e strategico: generareattività di ricerca collaborative e con piùpartner, per la revisione e ricerca di metodi etraccianti per il controllo della qualità edell’autenticità dell’OO e l’individuazione dellefrodi.
IMPATTO DI OLEUM A BREVE TERMINE
IMPATTO DI OLEUM A MEDIO TERMINE
IMPATTO DI OLEUM A LUNGO TERMINE
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Strategie e presupposti
Miglioramento di metodi analitici esistenti e ufficialmente riconosciuti (UE, COI, CODEX) per la valutazione della qualità e la tutela dell’autenticità dell’olio di oliva
Miglioramenti previsti per i metodi analitici esistenti
Scopo Metodo Sensibilità Riproducibilità Tempo di analisi
Impatto ambientale Applicabilità
Qualità(classificazionemerceologica)
Panel Test(Reg. UE 1227/2016) X X X
Qualità (claim salutistico a valore aggiunto)
Composti fenolici mediante HPLC
(COI T20 Doc. 29/2009;Reg. UE 432/2012)
X X X
Qualità-Autenticità (miscele illegali con
OO deodorati)
Etil esteri degli acidi grassi mediante GC
(Reg. UE 2016/2095)X X X
Autenticità (miscele illegali con oli vegetali diversi)
Metodo globale: TG mediante HPLC & acidi
grassi mediante GC (COI T20 Doc. 25/2013;Reg. UE 1833/2015)
X X X X X
Autenticità (miscele illegali con oli vegetali diversi)
Steroli e alcoli triterpenicimediante TLC / GC
(Reg. UE 1833/2015)X X X
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Strategie e presupposti
Messa a punto di nuovi metodi analitici basati su innovazioni tecnologiche
Sviluppo di nuovi dispositivi/progressi tecnologici
MetodoQualità(nuovi
traccianti)
Modificazioni indesiderate (nuovi traccianti)
Adulterazione(nuovi
traccianti)
Procedura e screening rapido
Profilo aromatico mediante SPME-GC-MS, NMR, GC-IMS, FGC-E-Nose X X X X
DG e TG mediante FIA-UHRMS X X XEsteri degli steroli mediante SPE e LC-
MS-MS X
Acidi grassi coniugati mediante GC/HPLC-TOF-MS X
Etil esteri degli acidi grassi mediante TDR, FT-IR X X
Sequenziamento di nuova generazione e traccianti molecolari di DNA mediante
qRT-PCR, CE (non targeted analisi MiSeqe verifica applicando la tecnologia
Nanopore)
X X
Polifenoli, clorofille e tocoferoli, mediante spettroscopia a fluorescenza X X X
Acidità libera e numero di perossidi, mediante sensori elettrochimici X X
Impronta digitale mediante 1H NMR, FT-IR, spettrometria di massa e analisi
isotopicaX X X X
150 campioni/anno (EVOO, VOO, LOO)Standard di riferimento COI
Valutazione sensoriale
(6 Panel)
Metodi per lo screening rapido (messa a punto e validazione)
Approcci strumentali(Flash-GC E-nose, SPME-GC, NMR)
Modelli di classificazione, calibrazione dei Panel di assaggio e identificazione
di campioni borderline
Metodi ad alta risoluzione per il profilo dei composti volatili
(SPME-GC-MS, DHS-GC-MS, GCGC-MS)
Materiali di riferimento
formulati (RMs)
OBIETTIVO 1: Ridurre il numero di campioni valutati dai Panel di assaggio
Metodo validato per la determinazione
dei volatili
OBIETTIVO 2: Migliorare la performance del Panel
(sensibilità, capacità discriminante, ecc)
*Validazione ”in-house” *Validazione completa
* **
Individuazione di marker qualitativi (rappresentativi dei difetti)
*
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ATTIVITA’ NORMATIVARegolamenti tecnici
approvati dalle diverse autorità
ATTIVITA’ CO-NORMATIVARipetibilità, riproducibilità e incertezza delle procedure
da standardizzare.
SFIDE CHIAVE
Revisioni e modifiche migliorative dei metodi esistenti
Messa a punto di nuovi metodi
ValidazioneStandardizzazione
Armonizzazione
ATTIVITA’ PRE-NORMATIVAValidità e affidabilità di ciò che si vuole standardizzare
(marcatori/targeted, altro/non targeted)
STRATEGIA DI OLEUM A BREVE-MEDIO TERMINEMiglioramento di metodi
analitici esistenti
STRATEGIA DI OLEUM A LUNGO TERMINE: sviluppo di nuovi metodi analitici fondati su innovazioni tecnologiche
Impatto di OLEUM sullo SCENARIO
NORMATIVO internazionale
OLEUM DATABANK: creazione di una piattaforma online per rendere massimo lo sfruttamento, la scalabilità e la diffusione dei metodi e risultati di OLEUM
ANNO 0 PIU’ DI 5 ANNISviluppo cronologico di un metodo: dalla ricerca alla legislazione
Cronologia di sviluppo di un metodo analitico per l’OO dalle fasi iniziali (e.g. individuazione di marcatori), validazione, standardizzazione (mediante una procedura operativa standard o SOP)
ed inclusione nei regolamenti e rappresentazione della strategia di OLEUM (sinergie) per rendere massimo l’impatto nell’ambito dello scenario normativo internazionale.
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Schema di PERT – Piano di lavoro
WP1: Coordinamento e gestione
WP2: Analisi del quadro normativo, aggiornamento e miglioramento
WP5: OLEUM
Databank
WP6: Creazione del Network e Trasferimento Tecnologico
WP3: Soluzioni analitiche riguardanti
la qualità dell’olio d’oliva
WP4: Soluzioni analitiche riguardanti l’autenticità dell’olio
d’oliva
WP8: Aspetti etici
WP7: Disseminazione e Comunicazione
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OBIETTIVI
Proporre aggiornamenti delle norme internazionali e delle procedureufficialmente riconosciute (UE, CODEX, ISO, COI)
Proporre l’adozione di metodi analitici nuovi o revisionati nell’ambitodel progetto:
WP3: Soluzioni analitiche riguardanti la qualità dell’olio d’oliva WP4: Soluzioni analitiche riguardanti l’autenticità dell’olio d’oliva
Indagare e raccogliere informazioni in merito alle frodiesistenti ed emergenti.
WP2. Analisi del quadro normativo, aggiornamento e miglioramento
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Obiettivi
Aumentare il numero di laboratori esperti nelle analisi degli oli di oliva
Sviluppo di un piano di
diffusione dei principali risultati
ottenuti dal progetto OLEUM
Trasferimento tecnologicoTrasferimento tecnologicoin termini di metodi analitici
nuovi e revisionati ad un’ampia comunità di
utilizzatori
Proficiency Test per
identificare i problemi
Validazione dei metodi(WP2-3-4)
Workshop tecnici
WP6. Networking and technology transfer
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Riferimenti normativi
Messa a punto di un modello per la scrittura delle SOP relativa ai metodi sottoposti a validazione in house nell’ambito del progetto
REGOLAMENTO (UE) 2017/625
DEL PARLAMENTO EUROPEO E DEL CONSIGLIO del 15 marzo 2017
relativo ai controlli ufficiali e alle altre attività ufficiali effettuati per garantire l’applicazione della legislazione sugli
alimenti e sui mangimi, delle norme sulla salute e sul benessere degli animali, sulla
sanità delle piante nonché sui prodotti fitosanitari
INTERNATIONAL STANDARD ISO 78-2
Chemistry — Layouts for standards
Part 2: Methods of chemical analysis
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1. OBIETTIVO
2. PRINCIPIO DEL METODO
3. SCOPO
4. DEFINIZIONI E ABBREVIAZIONI
5. MATERIALI E STRUMENTAZIONE
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6. PROCEDIMENTO
7. PROCEDURE DI CONTROLLO
QUALITÁ
8. CALCOLI E ANALISI DEI
DATI
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9. PARAMETRI PER LA
VALIDAZIONE INTERNA
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Metodi
Metodo genomico o metabolomico
per l’individuazione
dei miscele illegali tra OO e oli
vegetali (WP3)
Metodo per l’individuazione
di miscele illegali tra OO e
oli soft-deodorati
(WP4)
Metodo che verrà
selezionato durante il progetto
Metodo per la valutazione
sensoriale degli oli di oliva vergini (Quantitative
Panel Test, WP3)
Validazione interna (WP3 e 4) M26 M30 M36 M41
Selezione (WP2) M27 M32 M37 M42
Prove tra più laboratori (WP2) M28 M33 M38 M43
Preparazione delle SOP (WP2) M29 M34 M39 M44
Workshops (WP6) M30 M35 M40 M45
Proficiency tests(WP6) M32 M37 M42 M46
Proposta dei 4 metodi validati agli organismi ufficiali
(WP2)
M33 M38 M43 M47
Dalla validazione interna alla proposta ufficiale di un nuovo metodo
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Processo di validazione in OLEUM
Validazione del metodo nell’ambito
del relativo WP
WorkshopIdentificazione di
eventuali problemi
Proficiency test (prove valutative WP6)Identificazione di
eventuali problemi
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WP6. Networking and technology transfer
OLEUM Network LinkedIn group
La piattaforma dell’OLEUM Network permetterà:
di essere informati sulle metodiche analitiche degli oli dioliva;
agli stakeholders del settore di caricare, condivideree discutere i propri metodi;
di avere una visione di tutti i laboratori/personecoinvolte nelle analisi degli oli di oliva;
di essere aggiornati sugli eventi relativi al settore;
di essere aggiornati sugli avanzamenti del progetto.
Per entrare nell’OLEUMNetwork,
scrivere a: [email protected]
WP Leader: Dott. Paul Brereton (Fera)
This project has received funding from the European Union's Horizon 2020 research and innovation programme under grant agreement No 635690.
The content of this presentation does not reflect the official opinion of the European Union. Responsibility for the information and views expressed therein lies entirely with the author(s).
Coordinatrice scientificaProf.ssa Tullia Gallina Toschi, PhD
Università di Bologna – Dipartimento di Scienze e Tecnologie Agro-Alimentari
Co-coordinatrice Project manager
Dott.ssa Alessandra Bendini, PhD
Dott. Andrea Gamberini, PhD
[email protected] [email protected]
Grazie per l’attenzione!