(

KUVA 1. ANALYYSINÄYTTEIDEN KÄSITTELYKAAVIO OKME:SSA.

KIVI

KALL

SOiJ

MOR

PUR MEN

HUM

KARKEA MURSKE SEULONTA

KAR KEA PESU FRAKTIO (H

20)

"'2mm

HIENO FRAKTIO

:Nl

riNEROGEENINEN SEULONTA1 -50 -100# 1

EDI-'1

ORGAANINEN

l ;

PEH/13.10.80

~

l<:IVILAJI-MÄÄRITYS f-+

MURSKAUS f-

(MAKR.,MI KR.) JAUHATUS j--t

(LEUKA- (SWING-GEOFYS.

s-O~LARVO- MURSKAIN) MYLLY)

f-+ MAAR. f-+ f-ANAL.

j--t

(LECO SC- 32)

f-+ 1-

KUIVATUS SEULONTA

(80·90"C) - 200#

...

f-. PUNNI- f-+ HEHKUTUS f---. PUNNI- KARKEA TUS 12h,500"C.70% TUS f-+ SEULONTA

rv-50#

l __ 1

)

AAS

LIUOTUS (PERKIN-r 1-(HN03 ) ELMER ·

IMOOEL 5000)

f-

-X-RAY SPEKTROM.

BRIKETIN 4 1-VALMISTUS (PHILIPS

PW 1400)

-ATK :LLE

8

OUTOKUMPU OY Liite 1

MALMINETSINTÄ

P Hautala/EG 13.10.1980 1 ------.. -·k---=------~--~---------~~------ --~--------------------~~

OKME :N ANALYYSINÄYTTEIDEN KÄSITTELY JA PREPAROINTI (ennen analyys i ä )

Oheisena on lueteltu OKME : n näytteiden käsittely kronologi­sessa järj es tyksessä ennen analyysiä näytetyypeittäin

Kivinäyt t eet (palanäytteet , kairausnäytteet , kansannäyttee t ) :

Kivilaj imää ritys: makroskooppinen mikr osko oppinen (ohuthie, pintahie)

Geofysikaaliset ominaisarvomääritykse t Murskaus J auhatus

Kalliomur skenäytteet

l

2

Soijanäytteet

Karkea seul onta ( .v 2 mm) Karke a frakt io ( ~ 2 mm) - pesu (vedellä ) - kuivatus (T ......-s0-90°C) - kivilajimääritys (makrosk. , mi krosk . ) - murskaus - jauhatus Hieno fraktio (...:::. 2 mm) - kuten soijanäytteet

Kuivatus (T ""80-90°) Seulonta ( - 200 #)

Moreeninäytt ee t (i00-200 g)

Kuivatus Seulonta ( -200 #= )

Purosedimenttinäyt teet

Minerogeen i set (100-200 cm3) - seulonta ottopa i kalla (-50-100 #) - kuivatus (T rv 80- 90°C )

l

- seulonta ( - 200 .#) 2 Or gaaniset

- kuten humus näytteet

Humusnäyttee t (200-400 cm3)

(­( --

Kuivatus Punnitus Hehkutus (12 h, T = 500°C, 70 % teholla ) Punnitus Seulonta (ka rkeaseul onta , r-.~ - 50#) · analyysi) pitoi s uud e n l askeminen)

8

--- -----------------·----

OUTOKU i\I! PU OY Liite 2 MALMINETSINTÄ

OKME:n ANALYYSINÄYTTEIDEN MURSKAUS JA JAUllATUS -

32

Murskaus suoritetaan leukamurskaim ella

Retsch Type BB2 .

Näytt eenot to murskeesta jauhatusta varte--n otetaan

" jauholusikalla'' näytteen painon ollessa

n. 150-200 g . Tarvittaessa voidaan suorittaa kahti­

oiminen. Mikäli tarpe e n murske varastoidaan .

Analyysijauhatus suoritetaan swing myllyllä Outo­

kumpu Oy, Porin tehtaa t, Nr 104-SM-1971. Jauhatus­

aika on 2 min .

Jauha tuksesta otetaan analyysijauhe muoviputkeen ,

jonk~ tilavuus on noin 37 cm3 (r = 1.25 , h = 7.5 cm) . •

Putki varustetaan analyysinumerolla . Loppujauhe hävi-

t etään .

Analyys i toimenpiteiden jälkeen putket talletetaan

varastoon.

8

OU TO KU MP U OY Liite 3 MALMINETSINTÄ

I Rautiaine n/ EG 13 . 10.1980 l

OKME :n LABORATORION ANALYYS IMENETELMI STÄ . LIUOTUSMENETELMÄT .

Kivinäytteet

l g näytettä liuotetaan käyttäen 10 ml väk . rThT03

.

(Runsaas ti sulfideja sisältävi1lä näytteillä s avuavaa

HN07.). Keitetään l/2 h, jäähdytetään, laimenne taan :J

100 ml mittapulloon, sekoitetaan ja sentrifugoidaan .

Mor eeninäyttee t

3 g näytettä liuotetaan käyttäen 5 ml väk. HN03

. Kei­

tetään h iekkahauteel la koeputkessa 1/2 h, jäähdytetää n ,

laimennetaan ko eputkessa 30 ml tilavuuteen, sekoitetaan

ja sentrifugoidaan .

Kivinäytteistä ja moreeninäytte istä analysoidaan . AAS:llä (PE 5000) yleensä seuraavat metallit :

Cu , Zn , Ni , Co , Pb, Fe , Ag, Mn .

Humuanäytteet (tuhkanäytteet) 3 g näytettä (tai vähemmän) liuotetaan s amalla tavalla

kuin moreeninäytteet , paitsi jos on analysoitava Fe,

näyte liuotetaan käyttäen 5 ml väk . HCl .

Humusnäytteistä analysoidaan AAS : llä yleensä seuraavat

metallit:

Cu, Zn, Ni , Co, Pb, Fe, Ag, Mn, Cu .

BROMI-METANOLI - LIUOTUS

0 , 5 g näyte t tä l iuotetaan käyttäen 2 . 5 ml bromia ja

40 ml metanolia . Ravistellaan l h , suodatetaan. Lisä ­

t ään 10 ml HN03

, haihdutetaan kuiviin, lisä tään l ml

HCl , haihdutetaan uudestaan kui viin , l isätään 2 , 5 ml

HCl ja laimennetaan vedel lä 50 ml mittapulloon . Määri­

tetään metallit AAS:llä .

8

OUTOKUMPU OY MALMINETSINTÄ

13.10.1980 2 ----------~----~--------------------

Mo- määritys kolorimetri ses t i

0 , 5 g näytettä liuotetaan käyttäen 10 ml väk . HN03

ja

2 ml H2so4(1+1) , rikkihappo savut etaan . (Humusnäytteet

liuote t aan käyttäe n 10 ml &. 2- n HCl . Lämmitetään

vesihauteella, 80°C lämpötilassa n . 15 mi~) . Jäännös

liuote t aan 6 . 2-n HCl : ään j a.sii r re t ää n mi ttapulloon,

täytetään merkkiin 6.2- n HC l : llä . Otetaan tietty

pipetointi e r otussuppiloon , l i sätään pelkistysliuosta

j a KJ-liuosta . Ditiolilla muodostetaan värikompleksi ,

joka ekstrahoidaan petrolieetteriin . Mitataan spektro­

f otometrillä (Hitachi m. 18 1 ) .

W-mää ritys kolorimetrisest i

0 ; 5 g näytettä liuotetaan käyttäen 20 ml HF ja 2 ml •

HC104, haihdutetaan ja savut etaan . J äännös liuotetaan

HCl:ään , lisätään pelkistimeksi SnC1 2-liuosta . Dit io­

lilla muodostetaan vär i kompl eks i, joka eks traho i daan

petrol i eetteri in. Mitata an spektrofo t ometr i llä .

Au-määritys (kuningasves i-l iuotus , ekstrahointi MIBK : lla ,

määritys AAS :llä)

10 g näyt että pasut etaan , liuotetaan s uo lahappoon ,

sentrifugoidaan. Sakka huuhdotaan dekantterilasiin

käyttäen 25 ml HCl . Lisätään 10 ml HN03

, liuote taa n

Au lämmit tämä llä 1 h . Ha i hdutetaan n . 5 ml tilavuuteen .

Lisätään 25 ml HCl , suodat etaan i mussa 100 ml : n mitta­

pul l oon . Ekstrahoi ntia vart en ot~taan tietty pipe t ointi

erotus suppiloon . Ekst r ahoidaan metylisobutylketonilla ,

ekstrakti pestään laimeal la HCl : llä. Au mää ri tetään

orgaanisesta faas i s t a AAS : llä.

8

OUTOKU~JIPU OY MALMINETSINTÄ

13.10 . 1980 3

Hg (kuningasves i - liuotus, määritys liekittömä llä AAS : llä)

s

l g näytettä liuotetaan käyttäen 10 ml HN03

- Hcl

- seasta . Annetaan liueta vesihauteel la yl i yön .

Laimennetaan 100 ml mittapulloon . Otetaan t i etty

. . pipetointi kaasunpesupulloon . Lisätään SnCl2 - liuosta elohopean pe l kistämi seksi , Hg- höyry j ohdetaan tyhjiö­

pulloon . Mitataan tiettyyn i lmatilavuuteen laimenne­

t un Hg- höyryn pitoisuus l i ekittömällä AAS- laitteel la (Reson i k) .

Mä ä rite t ään Leco SC- 32 -laitteella , jossa näyte polte­

t aan hapessa n . l 300°C lämpötilassa . Mittaus tapaht uu

i nfrapunakennol la. Laite toim i i mi k r oprosessor.in

ohjauksessa .

Tot aaliliuotus l g näytettä liuotetaan käyt täen 2 ml HN0

3, 20 ml HF

ja 2 ml HCl04

. Haihdutetaan ja HCl04

savutetaan .

Toiste t aan HCl04- savutus . Jäännös l iuotetaan 1- n

HCl : ään .

8

;

OUTOKUMPU OY Liite 4 MALMINETSINTÄ

P Hautal a/EG 13 . 10.1980 --------·----~------------~----~~------~------------------

OKME : n HUMUSNÄYTTEET . PI TO I SUUDEN LASKEMINEN .

l\Te rki tä ä n

ml

m2

mu m a

c. l

*

= näytteen pa ino ennen hehkutueta

= näytteen paino hehkutukee n j älkeen

= upokkaan paino

= hehkutetusta näytteestä anal yysiin otetun

näyt teen paino

= AAS-analyysin antama konsentraat i o

w. l

wi :::

= metallin i painofr akt io hehkutetussa näytteessä

metallin i painofraktio on hehkuttamattomassa näytteessä

Hehkutuksessa ole tetaan , et t ä tarkasteltavan metallin i

painohäv iö ..6 mi = 0, jolloin on voimassa massa taseyhtä l ö

( 1 )

josta me tallin i painoiraktieksi hehkumat tomassa näytteessä saadaan

(2)

Yhtä l ö (2) pä tee , kun analyysitulos suoraan ilmoittaa pitoi­

suuden hehkutetussa näytteessä.

AAS on standardisoitu 3 g näytettä/30 ml liuosta, mutta liuo-t ukseen otetun näytteen paino m a vaihtelee ollen tavallisest i 1 L m L 3 g . Täl l ä in a

* .

\V. m = 3 c. (3) l a l

ja

(4)

Yhtälöstä (2) saadaan metallin i pitoisu.udeksi hehkuttamatto­

massa näytteessä AAS- menetelmä llä

wi = (m2/m 1) (3/ma) e i .(5)

AAS tulosten korjaus suorite taan tietokoneella. Tulostukscssa

on mukana myös suh t een m2jm1 a r vo .

8

OUTOKUMPU OY Li ite 5 MALMINETSINTÄ

P Hautala/EG 13.10.1980 l

OKME :n XRF- BRIKETTIEN VALMISTUS

37

Näyte ( svring-myllyjauhettu tai seul ottu alle 200 lr)

sekoitetaan s i deaineeseen .

Si dea ine on sellul oosa- ja muoviseos , sotke ttu tilavuus­

suhteessa selluloo~a : muovi = 1 : 9.

Mittalus i ko i lla otetaan näytettä 2 . 4 cm3 ja sideainetta

6 . 8 cm3 eli tilavuussuhte essa näyte : s ideaine = 3 :1.

Si deaineen paino on 0 . 4 g . Näytteen paino vaihtelee tiheyden

mukaan ollen likimain noin 3- 4 g .

Näyte j a s ideaine siirretään muov iputkeen , jonka tilavuus

"on no i n 8 cm3 (r = 0 . 75 , h = 4 . 5 cm) . Sekoitus suoritetaan

swing- myllyllä 20 putken erissä ajan ollessa 5 mi n . •

]r iket in pu~istus s uoritetaan purist imella Outokumpu Oy ,

Porin t ehtaat , 1975- 100-PRD . Kuorma on noin 20 ton.

]r i ketin metal li r e nka an sisähalkaisija (eli briket i n halkai­

s ij a) on 28 . 6 mm j a ulkohalakaisija 31. 3 mm . Briketin paksuus on 2 . 2 mm . Brike tt i varustetaan anal yysinumerolla ,

analysoidaan ja t al letetaan .

..

R

0 U T 0 1\ U M P U 0 y IVinlminctsintti

U P cnttincn/VR 29.04 . 77 1 ( 2) -------·-- ------·---

GEOLOGISESSA Ll\I30HATORIOSSA NYKYISHI 'l'E:li'J.'ÄV.K'r .H.l\ÄRITYKSET

) •

._ .. ! _ _1 : ( .. (\ r;c ,nn 1 17

Seuraa vassa on pyritty esittfimliti n kemi a n laboratori­o ssa t eht ävät mtlliritykset taulukon muodossa . S~eltä löytyvä t kunk i n anal yysimentelmä n kohdalt<:t vastaukset ky symyks ij n tarvittavas t a a l kupunni tuksesta , sopi vasta pitoisuusalueesta , määrityksen alarajasta , analyysi­t arkkuudesta , k apas ite etista j a a nalyysin k ustannuk­sis ta .

Analyysitar kkuuden suhteen on todettava, että es itetyt luvut ovat ~ystemaattisen tutkimuksen puuttuessa vain arvioita , j otka pyrkivät kuvaamaan analyysitarkkuutta ensisij a i sesti sopivinunalla mittausalueel l a . Tällöin on huomat t ava , että v arsinkin mittausa J. uee n a l ara jalla on vi rhe huomattavasti suurempi ja 30-50 % luokkaa . Eri me n etelmille on käytetty seuraavanlaisia l ukuja :

1.

2

3

(

AAS , suht. t arkkuus 1-5 %, kun f otometr i nen virhe on pienimmillään e li 0 , 2- 0 , 7 absor~ans­siyksikköä (0 Linds jö ja M Riekkola , 1\tomi­abs orptiospcktrometria , Te knillisten Tieteiden Aka temi a , 1976 , s. 136) .

Ko l orime triassa absorbanssin virhe on taval­lisesti pienempi ku i n määrityksiin liitty­vis tä kemiallisista operaatioista tul e vat v irheet . Marczenkon mukaan ( Zygmunt Marcz e nko, Spectr ophotometri.c d e terminat.ion of elements , Ell is Horwood Ltd , (1 976 ) , ss . 25-26) o n virhe pitoi suuksi ssa 1-10 mg/kg luokkaa ±1 0 %, mutta pitoisuuksissa 10- 6 - 10-7 % l uokkaa ±30 %, kun a n a l yso i tava a lkuaine joudutaan rikastamaan .

Tit r i me tri.sissä j a gravimetris i ssä määrityk­sissä olen a rvioinut virheen menetelmän käyttöalueen puitteissa .

Mitä l aboratori on kapas iteett{in tul~c , tarkoittavat t a uluko s sa es itetyt l uvut sitä näytemäär ää , joka samaa analyy s iä pitemmän aikaa t e htäessä vo idaan arvion mukaan päivittäin alka a j a toisaa l ta taas saada päi­vittäi n· valwiiksi , va.i.k ka näyttee t välillä ovatkin a n alyys .i.n eri k äs:i.t tclyvaihei.ssa . Luvut esitUivät k äyt ännössä usei~niten saavutettavia kapasitette ja . Yleen sti e i pystytä s aman aikai s est i viemään l äpi u se­ampi a suuritö isi ä analyy sejä , vaan täytyy vuorotella .

Kus t annuks i ssa on otettu l a boran t in palkaks i 5000 r.lk/1: : :iohon !.~ i siill.yy 50 % sosi aa liku s t a nnu ks ia . Kcmikali­J.:: u s tan:JUk s et on arvio itu p i:i:i. vän ll .in ta tasoon .

/

/

1 '·

)

OUTOI\UMPU Oy Mu lmi net s intii

LIITE

' ··

2

Koska käytännössä e i ain a voida työskenn e llä ma ksimi­kapasite et illa, on l opu l lista hintaa l askettaessa lähde tty siitti , että analyysit t e hdään 60 % maksimi­kapasite etista , j a laskemalla saadut h innat on l opuksi kerrottu 1, 4 :ll ti. Taulukon h intoihin sisältyvät näytteen valmistuksen kustannukset. Käytännössä joudutaan hyvin us e in tekemään samasta näytteestä u seampia määrityksiä (pora sydämet 4 - 8 määritystä , s ilikaattiana l yysi 8 määritystä) , j o lloin analysointi­kustannukset ovat todel l isuudessa pienemmät(esim. 1 määritys AAS:llä on 7:10 mk/ioni j a 4 määritys t ä v astaavasti 2:81 mk/ i oni) .

U Penttinen

Tarki!'stettu 1 5. 1 . 198 0

U Pe nttinen

1 kpl

, '

/

1

'· 1 · "' ' ·

1 /

...: . ' ./

' i .

1 1 1

~ ! 1

l l j 1

1 i l

1 : i . !

1 ' l ~ . ' J , .. 1 i ·. l l

: 1

l i jAl::u- 1 juine ! ' 1

! !

() (._)

Ana 1yys.i.rnenetelmä Näytteen määrä , g

AAS

- AAS totaal iliuotus 11 - ~Ömplekso~etrinen titraus

1 totaaliliuotus , häiritse­vien uineiden ekstrahoin- i ti , silikaattianalyys in 1

. yhteydessä 0, 5

Erottaminen tis1aarna1la , 1 titra us 0 , 25- 2

AAS , määr itys ekstrahoin- .! nin ja pesun jälkeen mety1- ·l isobutylketon ista

1 10

Kolorimetria

Gravimctria Pb:n poi s t o n j a silikaat t ien hajoituk-

1 0,2 1

sen jälkeen 1 - 5

i AAS , totaaliliuotus J 1

AAS , ·ekstrahointi 11

- co2 gravimetrisesti . 1 1-5 - C grafiitista senjälkeen 1! kun karbona atit o n hajoi- ! t cttu hapo lla . Jäännös pol - ! t etaan induktiouunissa , ; l oppu g ravimetrisesti ! 0 , 25.,

l . -

1

1 ~äärityksen

l suht . tark­kuus , t

1 1-5

1-5

l - 2

0 ,1-0, 5 %

0,1- 10

1 0 , 2-40

---.!--· .. - · - ·· .... - ---.- ..

') ( 1

1\lku- ! Analyysimenet elmä Näytteen Määrityksen aine 1 määrä , g suht. tark-

1

1 kuus , %

' 1 1 c 1 - C 1 s uora poltto 1 . indS~t~6uunissa 1 gravimet- ~ · rinen määritys 0 125 012 - 40

1

. Ca - AAS 1 totaal iliuotus. 1 1 - 5

' 1 - Kompl eksomctrisesti . 1 Fe 1 Al, t-'ln poiston jälkee n ! 1 0 13-3

1 Cd

1

MS h a p pol iuotuksest a 1 1-5 . .

1 Cl i Gravimetr i sesti sil ikaa-

1 teista ja fosfaate i sta 1 015-19 1

Co .,

AAS 1 1 1-5

i 1 Cr - AAS 1 Na 2o 2 - sula te o ;s 1 1 - 5

! Titraus l - "- 1 01 5- 3 ' -

cu - _AAS happol iuotuksesta 1 1-5 - J odometrine n titr aus 1 0 15 0 12-3 1

1 Ionise l c ktiivi n en mittau~ 1 F

1

- 0 ,0 5- 0,5 2-5 - Kolari me trin en mä~ritys 0 , 1- 1 1 2-20 1

1

Hol crru:;a t pyrol.yys 1n 1 ! j älkeen . NäHr i tyksiä 1

; t c h tv l ä hinnä fos f aat e is-1 t a , onnistuu myös sili- ,

kaate l s t a .

.)

l r-:äärityksen

1

alaraja

1 6 mg/kg

1 00 mg/kg

0,2 %

0 ,1 %

0 , 2 mg/kg

1 30 mg/kg

1 0 , 1 %

! 3 mg/kg

1 70

0,05

0 , 2 %

)

1

. ' Kapnsi-teet';;i nf.yte tt: ä /

J päiv ä

1 110 0

20

1 110 !

1

!100

1 i35

LIITE 1/1

Kust~~­

n·~k5et

m}:/ion i

l·~ i!är it. ~l s- · aluS> -

5 ,-

33 ,-

j 'J-e .' .....:.-._ ' . 1 ~- ! 0 , 1-50 % As

1

1

-1 1 00 ,-1

150,-

1

Jo,z- sooo g/t

<1 •%

i 1

i :o 1- 50 % Ila ! '

1

1

1· 45,- io , os- 4o %

!

1 1 1 i' 1 so , - 1o ,2-3o %

! 1 ·---- ------ -----·- - -· _ __L_ ________ · ______ _

1

1 1

l 1

i·

j 1 ! L

:-;äärityksen alaraja

012 %

2 mg/k g

0 , 03 %

215 mg/kg

0 , 03 %

15 mg/kg

50 mg/kg

0 103 %

4 mg/kg 0,02 %

0 105 % 0 101 %

Kapas i -teetti n äytettä/ päiv ä

35

120 (karbo-n aatteja 50)

10

100

Ilo 1

1100

! 120 !20 1

jlOO

j2o

1 16 !6 1

1

2

! Kusta r.- Hääritys-1

n;.;kse t 1

al'.!C mk/io ni

1 1 ; 1

1

261 - 1 0 , 2 - 30%'

' 37 1- . ! 1

1 50 1- 11- 1 5 %

51-1

1

1 1

1 85 1- !0 ,03-1 %

5 , -1 !

471- i 36 ,- !1 - 35 %

1 5 , - f

27 ,- !1 - 30 .,. ·o

-io 105-lo 90, - %

80 , - 1 - " -

----

. . ... -· ... - .... ·-- ·-.. -----····"'. ·~·-····----·~------·-·-----------------·------------------·-·4··- --------------~- ---- -·-- ·--- ...

u U. 0 \._) 3

-----------------------.--------~---------.---------.-----.-------,-------~---·

~Alku- ! Analyysimenetelmä l N~yt~ecn Möärityksen ~äärityksen IKaoa~ i-;iline j

1

mc:aril , g suht. tark- alaraja 1 teetti 1 1 kuus, ~ n äytettä/ ! ! jpäivä

11

?e - AAS happoliuotuksesta 1 1 . - Kolorireetrisest i t ot . l i liuotukses ta 1 i i - Titraus tot .liuotuksesta! 0,3-1

LH20

11_ Gr ilvimetrisesti sil i kaa- i

teista {+H20) , Penfield j 0 , 5 1 1

1-5

2- 20 0,1-3

0,5-2 0 0,2 %

1 00

20 20

1

Kus tun­n -uks Gt r::k/ioni

5,-

37,-37, -

1 85 ,-

\ i i 1

N~äritys ­

alt!e

0,1- 50 %

1 Hg

! 1 o,o2- 1oo ing;r: 1 AAS , liekittömästi Re so- i 1 nikilla .. Happoliu_otus i 1 1-30 0,02 mg/kg 44,-

!.

----~,-1------r-------,_--------+~--~.~,~-.-----+,----·---Al\S totaaliliuotukse sta j 1-5 2 mg/kg j io

1 37,- !

1

1

. MS , tähän asti . tehty vain i 11

1 ~~ · ! l egeeringeis t ä ; silikaat- i 11

1 tisista näytteistä mahdo1- l 1 ·1 i lincn totauli1iuotuksen j j·

1_

5 '!

20 1

jälkeen. 1· 1 3mg/kg 37,- ! 1

! 1 Li

l

'" 1 Hg - Al\S totaaliliuotuksesta

1 i

- Kompleksometrisesti sen

!.

jälkeen kun Fe , Al ja Hn on poistettu

i 1 1 1-5 0 , 7 mg/kg 1120 37 ,- !

1 1 0,3-3 0,03% , 10 1 150, - ! 1-30 %.

! ~ln 1 AAS happoliuotuksesta j 1 1-5 1

5 mg/kg !1 00

ll 1

Mo 1 - Kolorimetriscst i ditio- i 1

1

1 lillu io , 5 2 - 20 0,5mg/kg • BO

1 -MS N2o.- liekillä

1 1, 5 1-5 30 -"- j 5o

5, -

25, -15 ,-

1 i

! k l % Ho i 0 , 003- lO% 1

! Na i AAS t t 1 · 1 · k . Ii 1 1-5 j 1 5 /k l 2o j- i ·o aa l. l.Uotu ,sesta , mg g , 37 ,- i i----~i---------------------------~~ ----~------~-------------+-,--------------~~----------+---------~~~-----------

L __ ,, ' - ~~---~- ~~~---c.+-1 ~~~~~~-~- -~----4

l l 1 ! !A~ku- j Analyysimenetel~ä Näytteen Määrityksen Määrityksen Kapasi- Kustiln- 1

1 ,,a~ne ! 1 määrä , g suht . tark- alara j a tee tti n-ukset

Hää.ritys ­alue

kuus , % näytettä/ mk/ior.i 1 p ä ivä 1 !

~----~. ------------------------~, ----------t-~ ----~-----+, --------------~------~,~------~-------------1 Ni i AAS huppoliuotukse sta l 1 l 1- 5 1 16 mg/kg 100 5 ,-

.L ! 1 0 1 Ti trime trisesti tai kol o - 1

1

1 . rimetriscst i ves i näytteis-1 ä 150 ml

Pb

s

lorimetrisesti happo- 1 ll.uotuksesta

- . Gravimetrisesti ammo­niurnmågnes iur.1fosf aa t tina molybda atticrotuksen {1 )1 tai ionivaihdo n {2) jälkeen l ähinnä fosfaa- 1 t eista , 0,5

- AAS h a ppo1 iuotuksesta - Gravimetri sesti 1yi jy-

sulfaattina

- Poltto vastus uun issa ja muodostuneen h a pon tit­raus NaOH:lla

- se 32 analysaattor i

- Gravimetrisesti barium-sulfaattina . Tarkimrnat määritykse t ja vesi­analyysi

!

1

0,3-1

0 , 25-1

0 , 03- 0,50

0 , 5-30

2-20

0,1-5

1-5

0 , 1- 2

0 , 2-30

3- 20

0,2 mg/1

0,01 %•

0 ,1 %

20 mg/kg

0,2 %

0 ,05 %

0,005 %

1 1 20

100

8

100

10

60- 70

120

20,-

17, -

410 ,-

160 ,-

5 ,-95,-

lG, -

19,-

90 ,-

i 0 , 01- 20 %

1 P205

1

i 1- 40 % P 2 o5

_

- " - _ .. _

1- 70 %

0, 05- 50

0,01- 50

1-50 1 0 ,2 5-1 0 , 05- 0,3 0 ,1 % I l O

----·- -----~~-- ··--- -----·----~---·------'-------------"--------·----''---...,-----'----·----'-~-----·-

1 ' :Al~<u- 1 AnRlyysimenetelmä Näytteen 1 ~.~1i::tty~~~n nine

l määrd. , g ..,,lh ~ . ta.K-

kuus , %

: 1 1

Sb

1

1\~S , liuotus typpih ilpon ja viinihupon scokse lla 1 1 1- 5

Se Kolorime trisesti diamino-bents idiinillä 0,05-1 5-30.

. Si - GraYimetrisesti sili-

1

kaattiana lyysissä 0 , 5- 1 .. 0 , 2-10 - Kolorimetrisesti NaOH-

1 s u lattees t a , silikaatti-

. ! . analyysi 0 , 05-0 , 25 2-20

Sn MS , erotus SnJ4 :nä

0, 1-1 10-30 . ' Sr

; ' M S, totaaliliuotuk ses ta 1 1 - 5 t-

Th Radiometrisesti 5-10 5-20 ,,

'l'i Kolorimetrisesti perok-sidinu totaaliliuotuksest 1 .2- 20

u · - Radiometrisesti kivi -näytteistä 1-10 5- 20 - Kolorimetrisesti happo-liuot•.1ksesta 1 2-20 .

'

1 1

1

1

•

·-·--- ··- ··- ·.- ··- - · ·~ - --·· - . "': - -:~-....--·--.,------

' 1 Määrityksen 1 1

Alku- Analyy-simenetelmä Näytteen

aine määr~i , g s uht. tark-kuus, %

1 sooda-V Kolorimetrisesti

sulatte esta fosforimo1yb-daattimenetelmällä

2-20 1. -Ilma n ekstr a ho i ntia 1 2-20 2. Eks trahoinnin jä1~een l

.\~ " - Kolorimctrisesti ditio1il 0 , 5-1 2-20

-.

zn.

cu, zn, Ni ,

. "

<j ~~. 1 1

1

1 1

-la - MS t otaal iliuo tuksesta 0,2

- MS haooo1iuotukse s ta 1

- Komple k;omet risesti happo1 iuotuksesta 0 , 25-1

Selektiivinen liuotus: 1

- Bromimet ano 1111uotus \ (sulfidiscn ja metallisen fc.u.5.:.;·, ;,;ö.iir.:. tys silij..aai:-~ ti sen ja oksidisen o hella) AAS 0,5

5- 20

1-5

0 , 1- 2

1-5

5

IKapn~i- 1 Mäl!rityksen Kust<J.n-

1

H!Järitys:. alaraja teetti nuY..se t .:1 l uc

lntiytctttl/ mk/i.on i päiv ä

1 1

1 60 nig/kg 30 1 4 ,-'

1 mg/kg 8 105 ,- 1 1-600 mg/kg

· 1 -::> ! '1; 6 · 280 ,- 1-100 ~ SiO. 1

0,8 % 10 72,- 1 1 -100 Si0 2

1 mc;/k<J 30 44,- 1 1 i

mg/kg- 70 %

9.{) mg/kg 20' 37,- 1 .

20 mg/kg 40 15, - !

0,007 % Ti02

20 37, - 1 1

20 mg/kg . 40 15, -

0,01 % 1

20 45,- 0 , 01- 10 '1;

1 ' 1

1 .

6

n 1

.r Kustan 1 !'.äärit ys-

Määrityksen Kapasi- i

alaraja tee tti n·u.ks~ t 1

alue näytettä/ mk/ioni 1 päivä 1

20 mg/kg 10 45, - 0, 001-l. % 140 ,-10 - " - 5

5 m<J/kg 1 0 45, - 0,001-1 % 0,1-10 %

0 , 02 % 2 0 30 ,-

2 mg/kg 1 00 5 ,-

0 , 3 % 20 34 ,- 1.:.60 %

-

1 .. 1

16 mg/kg Ni 40 , - >16 ppm 18 ----~------+--------

.1