KOMPOSIT GRAFIT NANOMAGNETIT SEBAGAI

ADSORBEN PERMANGANAT

ERWEIN WIJAYANTO

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2018

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Komposit Grafit Nanomagnetit sebagai Adsorben Permanganat adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.

Bogor, Agustus 2018

Erwein Wijayanto

NIM G44110061

ABSTRAK

ERWEIN WIJAYANTO. Komposit Grafit Nanomagnetit sebagai Adsorben Permanganat. Dibimbing oleh DEDEN SAPRUDIN dan ZULHAN ARIF.

Komposit grafit-nanomagnetit disintesis dengan metode hidrotermal dengan bahan grafit, FeCl3.6H2O, natrium sitrat, dan urea. Proses aglomerasi dapat dikurangi dengan mendispersikan magnetit pada matriks padat seperti grafit. Komposit dibuat dengan mencampurkan secara in situ antara grafit dan nanomagnetit dengan nisbah 6 : 4 kemudian produknya dicirikan dengan difraksi sinar-X. Kristal komposit yang dihasilkan berukuran 85 nm. Pengujian daya adsorbsi komposit grafit-nanomagnetit terhadap kalium permanganat ditentukan dengan spektrofotometri ultraviolet-tampak dan dibandingkan dengan daya adsorbsi grafit, nanomagnetit, dan campuran secara fisik grafit nanomagnetit 6 : 4. Komposit memiliki kapasitas adsorbsi yang lebih tinggi, yaitu mendekati 200% terhadap grafit, 110% terhadap nanomagnetit, dan 140% terhadap campuran.

Kata kunci: adsorbsi, hidrotermal, komposit, magnetit, spektrofotometri

ABSTRACT

ERWEIN WIJAYANTO. Composite of Graphite Magnetite as Adsorbent for Permanganate. Supervised by DEDEN SAPRUDIN and ZULHAN ARIF.

Composite of graphite-nanomagnetite was synthesized using hydrothermal method with graphite, FeCl3.6H2O, sodium citrate, and urea. Agglomeration can be minimized by dispersing the magnetite on solid matrix such as graphite. A composite were prepared by in situ mixing of the graphite and the nanomagnetite with a ratio of 6 : 4 and the powder was characterized using X-ray diffraction. The crystallite size of the composite was 85 nm. Adsorbtion of the composite of graphite-nanomagnetite for Permanganat was analyzed using ultraviolet-visible spectrophotometer and compared with the adsorbtion of graphite, nanomangnetit, and the mixture of both (6 : 4). The composite exhibite higher adsorbtion capacity that was close to 200% for the graphite, 110% for the nanomagnetite, and 140% for the mixture.

Key words: adsorbtion, composite, hydrothermal, magnetite, spectrophotometry

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains pada

Departemen Kimia

KOMPOSIT GRAFIT NANOMAGNETIT SEBAGAI

ADSORBEN PERMANGANAT

ERWEIN WIJAYANTO

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2018

Judul Skripsi: Komposit Grafit Nanomagnetit sebagai Adsorben Permanganat Nama : Erwein Wijayanto NIM : 044110061

Tanggal Lulus: '3 l) 2018

Disetujui oleh

Zu an n , SSi MSi Pembimbing II

PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala

rahmat dan karunia-Nya sehingga karya ilmiah dapat diselesaikan. Tema yang dipilih dalam penelitian ini ialah penjerapan limbah, dengan judul Komposit Grafit Nanomagnetit sebagai Adsorben Permanganat.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Dr Deden Saprudin, MSi selaku dosen pembimbing I dan Bapak Zulhan Arif, SSi MSi selaku pembimbing II, juga kepada seluruh staf Laboratorium Kimia Analitik (Bapak Kosasih, Bapak Eman, Bapak Dede, dan Ibu Nunung) yang telah banyak memberikan saran dan bantuan kepada penulis selama penelitian. Selain itu terima kasih penulis sampaikan kepada keluarga Kimia Analitik, dan keluarga besar Departemen Kimia yang telah memberikan semangat, masukan, dan dukungan kepada penulis.

Penulis juga berterima kasih kepada keluarga, sahabat, dan keluarga besar Institut Pertanian Bogor, atas doa dan dukungan dan yang telah diberikan. Semoga karya tulis ini bermanfaat.

Bogor, Agustus 2018

Erwein Wijayanto

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI i PENDAHULUAN 1

Tujuan Penelitian 2

BAHAN DAN METODE 2

Alat dan Bahan 2

Prosedur 2

HASIL DAN PEMBAHASAN 4

Sintesis Komposit Grafit Nanomagnetit 4

Penentuan Panjang Gelombang Maksimum KMnO4 6

Penentuan Kurva Standar KMnO4 6 Pengaruh pH terhadap Kapasitas Adsorbsi KMnO4 8 Pengaruh Waktu terhadap Kapasitas Adsorbsi KMnO4 8 Perbandingan Kapasitas Adsorbsi Adsorben pada Kondisi Optimum 9

SIMPULAN 10

DAFTAR PUSTAKA 10

LAMPIRAN 12 RIWAYAT HIDUP 21

DAFTAR TABEL

1 Pola nilai hkl magnetit 5 2 Data absorbansi larutan standar KMnO4 7

DAFTAR GAMBAR

1 Komposit grafit nanomagnetit hasil sintesis 4 2 Difraktogram nanomagnetit hasil sintesis (a) standar JCPDS No.19-0629 (b) 5 3 Kurva serapan larutan KMnO4 6 4 Deret standar larutan KMnO4 7 5 Kurva standar KMnO4 7 6 Pengaruh pH terhadap kapasitas adsorbsi KMnO4 8 7 Pengaruh waktu terhadap kapasitas adsorbsi KMnO4 9 8 Perbandingan kapasitas adsorbsi KMnO4 oleh berbagai adsorben 9

DAFTAR LAMPIRAN

1 Nanomagnetit Standar magnetit JCPDS No.19-0629 12 2 Penentuan ukuran kristal rata-rata 12 3 Perhitungan rendemen komposit grafit nanomagnetit 14 4 Penentuan panjang gelombang maksimal 14 5 Data pengukuran absorbansi variasi pH 15 6 Kapasitas adsorbsi KMnO4 dengan variasi pH 16 7 Data pengukuran absorbansi variasi waktu 18 8 Kapasitas adsorbsi KMnO4 dengan variasi waktu 19 9 Perbandingan kapasitas adsorbsi KMnO4 oleh berbagai adsorben 20

1

PENDAHULUAN

Senyawa kalium permanganat banyak digunakan dalam berbagai penelitian dan industri. Senyawa ini memiliki rumus molekul KMnO4 dan merupakan agen pengoksidasi yang kuat, berlabel harmful pada Material Safety Data Sheet atau MSDS senyawa kimia. KMnO4 tidak memiliki bahaya yang signifikan terhadap lingkungan, akan tetapi berbahaya bagi kesehatan makhluk hidup apabila jumlahnya yang berlebihan. Senyawa ini berbahaya bagi kesehatan, korosif untuk kulit dan mata bahkan dapat mengakibatkan kebutaan. Apabila terhirup secara berlebihan, dapat merusak paru-paru, shock, ketidaksadaran bahkan kematian. Mengingat banyaknya penggunaan senyawa ini, perlu adanya pengolahan limbah yang murah dan mudah baik dalam skala kecil maupun besar, salah satunya dengan menggunakan adsorben. Proses adsorbsi digambarkan sebagai proses di mana molekul meninggalkan larutan dan menempel pada permukaan zat penjerap akibat ikatan fisika dan kimia, yang kapasitasnya bergantung pada sifat analit, sifat adsorben, waktu kontak, pH, dan lain-lain. Pada penelitian ini, digunakan komposit grafit-nanomagnetit dari hasil sintesis untuk menjerap senyawa KMnO4.

Nanomagnetit merupakan nanopartikel senyawa besi oksida yang tersusun atas Fe2+ dan Fe3+. Atom Fe2+ dan salah satu Fe3+ berikatan oktahedral sedangkan Fe3+ lainnya berikatan tetrahedral membentuk kristal spinel kubus terpusat muka (Roonasi 2007). Nanomagnetit tidak beracun, hidrofilik, dan stabil, sehingga banyak dimanfaatkan dalam bidang medis (Kumari et al. 2014). Efisiensi katalis nanomagnetit dipengaruhi oleh luas permukaan dan kristalinitas nanomagnetit (Saprudin et al. 2013). Nanomagnetit memiliki beberapa kelengkapan sifat di antaranya sifat kemagnetan, katalitik, konduktivitas, dan luas permukaan yang besar. Oleh karena itu, nanomagnetit digunakan sebagai pemodifikasi adsorben karbon aktif guna meningkatkan kapasitas adsorbsi (Atta et al. 2012). Nanomagnetit dapat disintesis dengan teknik pemanasan hidrotermal atau solvotermal (Kumari et al. 2014). Teknik pemanasan hidrotermal memiliki kelebihan di antaranya menghasilkan partikel murni yang tinggi, kristalinitas yang baik, serta ukuran dan bentuk yang seragam (Keerthana 2014). Magnetit terbentuk melalui reaksi reduksi FeCl3 oleh sitrat. Ion sitrat dapat mengkompleks Fe sehingga terjadi reaksi lambat yang baik untuk pembentukan kristal. Sitrat akan mereduksi sebagian Fe3+ menjadi Fe2+ yang selanjutnya berubah menjadi Fe3O4. Namun, tidak adanya penambahan stabilizer ketika proses sintesis menyebabkan magnetit mengalami aglomerasi (Hidayat 2016).

Penambahan grafit dalam sintesis nanomagnetit diharapkan memiliki kapasitas adsorbsi yang lebih baik dibandingkan nanomagnetit dan grafit dalam menjerap limbah. Menurut Wen et al. (2015), proses aglomerasi dapat diturunkan dengan melakukan pendispersian magnetit pada suatu matrik padat, salah satu matrik padat yang dapat digunakan sebagai pendispersi magnetit adalah karbon (Alfe et al. 2015). Karbon akan mendispersi partikel-partikel nanomagnetit sehingga memiliki luas permukaan yang lebih besar. Luas permukaan yang besar akan dapat menjerap limbah dengan lebih efektif dan memiliki kapasitas adsorbsi yang besar pula. Kapasitas adsorbsi ditentukan berdasarkan jumlah analit yang terserap dalam setiap satuan bobot adsorben. Adapun metode yang digunakan

2

dalam penentuan kapasitas adsorbsi KMnO4 menggunakan Spektrofotometri UV-Vis.

X-Ray Diffraction atau XRD adalah suatu teknik analisis instrumen yang digunakan untuk menetapkan karakter kristal suatu bahan (Maleh et al. 2013). X-ray difraktometer terdiri atas tiga elemen dasar, yaitu tabung X-ray, pemegang sampel, dan detektor X-ray. Sinar-X dihasilkan dalam tabung sinar katoda dengan memanaskan filamen untuk menghasilkan elektron dan mempercepat elektron dengan menerapkan tegangan. Ketika elektron memiliki energi yang cukup maka elektron akan tereksitasi dan dihasilkan sinar-X. Sinar-X yang terbentuk kemudian akan menuju sampel. Ketika sampel dan detektor diputar, intensitas sinar-X yang dipantulkan akan terekam oleh detektor lalu sinyal sinar-X akan diolah dan dikonversi ke dalam perhitungan yang kemudian ditampilkan pada output seperti pada monitor komputer atau printer (Cullity 1978).

Tujuan Penelitian

Penelitian bertujuan menentukan kapasitas adsorbsi komposit grafit-nanomagnetit terhadap KMnO4 dalam berbagai parameter dan membandingkannya dengan kapasitas adsorbsi grafit dan nanomagnetit.

BAHAN DAN METODE

Alat dan Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah FeCl3∙6H2O (Nacalai Tesque), urea (Merck), natrium sitrat (Merck), karbon aktif, akuabidestilata, dan KMnO4. Alat-alat yang digunakan selama proses penelitian antara lain alat gelas, bejana hidrotermal, oven, pH meter, X-Ray Diffraction (XRD), Shimadzu AA-7000, dan spektrofotometer Shimadzu UV-Vis Pharmaspec 1700.

Prosedur

Penelitian ini terdiri atas tiga tahap, yaitu sintesis komposit grafit-nanomagnetit, pencirian dengan X-Ray Diffraction (XRD), dan pengujian kapasitas adsorbsi komposit grafit nanomagnetit. Sintesis komposit grafit nanomagnetit diawali dengan reaksi reduksi Fe3+

dalam FeCl3 dengan natrium sitrat dalam suasana basa menggunakan metode pemanasan hidrotermal selama 12 jam dengan penambahan grafit. Hasil sintesis kemudian dilakukan karakterisasi dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD). Pengujian kapasitas adsorbsi nanomagnetit dilakukan terhadap larutan KMnO4 menggunakan Spektrofotometer UV-Vis.

Sintesis Komposit Grafit Nanomagnetit (Cheng et al. 2010 dengan

modifikasi)

Komposit grafit nanomagnetit disintesis menggunakan metode hidrotermal. Sebanyak 0.5406 g FeCl3∙6H2O (2 mmol/0.05 M), 0.2320 g grafit, 1.1764 g

3

natrium sitrat (4 mmol/0.10 M), dan 0.3604 g urea (6 mmol/0.15 M) dilarutkan dalam 40 mL akuades, diaduk hingga larut sempurna, lalu dimasukkan ke dalam wadah teflon. Wadah tersebut dimasukkan ke dalam oven dan diatur pada suhu 200 °C selama 12 jam. Setelah itu, wadah didinginkan pada suhu ruang. Endapan hitam yang terbentuk dipisahkan, dicuci dengan air dan etanol, lalu dikeringkan pada oven suhu 40 °C.

Penentuan Panjang Gelombang Maksimum KMnO4

Panjang gelombang pada pengukuran senyawa KMnO4 ditentukan dengan pencarian nilai panjang gelombang yang memberikan absorbansi tertinggi. Absorbansi larutan standar konsentrasi tertinggi diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 500 – 600 nm.

Penentuan Kurva Standar KMnO4

Deret standar larutan KMnO4 dibuat pada konsentrasi 1, 2, 4, 8, dan 12 ppm pada labu takar 25 mL. Instrumen dikondisikan pada panjang gelombang maksimum. Kuvet mula-mula diisi blanko, kemudian secara bergantian masing-masing konsentrasi diukur nilai absorbansinya. Data yang didapat kemudian dibuat kurva dan ditentukan persamaan garis untuk mendapatkan nilai konsentrasi analit pada sampel.

Pengaruh pH terhadap Kapasitas Adsorbsi KMnO4

Adsorbsi komposit grafit nanomagnetit terhadap KMnO4 ditentukan dengan metode Spektrofotometri UV-Vis. Sampel KMnO4 10 ppm disiapkan ke dalam 7 buah Erlenmeyer masing-masing sebanyak 25 mL. Sampel pada Erlenmeyer 1 disaring dan disiapkan sebagai kontrol. Erlenmeyer 2 hingga 6 ditambahkan 0.01 g komposit grafit-nanomagnetit dan dikocok menggunakan shaker selama 60 menit dengan pH berturut-turut pada pH 1, 3, dan 5. Pengukuran menggunakan Spektrofotometer UV-Vis dilakukan dengan pembuatan deret standar KMnO4 dengan konsentrasi 1, 2, 4, 8, dan 12 ppm dengan penentuan panjang gelombang maksimum terlebih dahulu. Berdasarkan kurva linear yang didapat, akan ditentukan konsentrasi larutan kontrol dan larutan sampel setelah perlakukan adsorbsi.

Pengaruh Waktu terhadap Kapasitas Adsorbsi KMnO4

Adsorbsi komposit grafit nanomagnetit terhadap KMnO4 ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Sampel KMnO4 10 ppm disiapkan ke dalam 7 buah Erlenmeyer masing-masing sebanyak 25 mL. Sampel pada Erlenmeyer 1 disaring dan disiapkan sebagai kontrol. Erlenmeyer 2 hingga 7 ditambahkan 0.01 g komposit grafit nanomagnetit dan dikocok menggunakan shaker dengan waktu berturut-turut selama 30 menit, 60 menit, dan 90 menit. Pengukuran menggunakan Spektrofotometer UV-VIS dilakukan dengan pembuatan deret standar KMnO4 dengan konsentrasi 1, 2, 4, 8, dan 12 ppm dengan penentuan panjang gelombang maksimum terlebih dahulu. Berdasarkan kurva linear yang didapat, akan ditentukan konsentrasi larutan kontrol dan larutan sampel setelah perlakukan adsorbsi. Perlakuan yang sama dengan grafit dan nanomagnetit untuk mendapatkan perbandingan satu dengan yang lain.

4

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sintesis Komposit Grafit Nanomagnetit

Sintesis grafit nanomagnetit dilakukan dengan metode pemanasan hidrotermal menggunakan oven pada suhu 200 °C selama 12 jam. Natrium sitrat berperan dalam pembentukan fase murni Fe3O4. Gugus hidroksil (-OH) pada sitrat menyebabkan sitrat dapat digunakan sebagai agen pereduksi. Sintesis magnetit tanpa sitrat hanya akan menghasilkan α-Fe2O3 atau hematit. Ketika suhu meningkat sitrat akan mereduksi sebagian Fe3+ menjadi Fe2+. Pada waktu yang bersamaan, urea akan terdekomposisi menjadi NH3 dan CO2 sehingga menyebabkan suasana lingkungan menjadi basa. Suasana basa ini memicu terbentuknya Fe(OH)3 dan Fe(OH)2 yang akan terdehidrasi membentuk Fe3O4 (Cheng et al. 2013). Grafit yang ditambahkan, yaitu sebesar 0.2320 g sehingga perbandingan dengan magnetit sebesar 6 : 4.

Sintesis dilakukan menghasilkan serbuk berwarna hitam seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. Serbuk dapat ditarik magnet dengan bobot yang didapat yaitu sebesar 0.1348 g dengan nilai rendemen 34.86 %. Salah satu faktor yang mempengaruhi keberhasilan sintesis, yaitu bejana hidrotermal yang tertutup rapat (tidak bocor).

Gambar 1 Komposit grafit nanomagnetit hasil sintesis Keunggulan sintesis secara hidrotermal ialah tidak terbentuknya kristal lain

selain magnetit (Fauziah 2012). Byrappa dan Adschiri (2007) juga menyatakan bahwa sintesis magnetit dengan cara pemanasan hidrotermal mampu menghasilkan partikel dengan kemurnian dan homogenitas yang tinggi. Selain itu 99 % logam Fe akan diubah menjadi produk yang memiliki kristalinitas tinggi. Hasil sintesis kemudian dilakukan pencirian dengan teknik difraksi sinar-x. Gambar 2 menunjukkan pola difraksi padatan hasil sintesis dibandingkan dengan pola standar magnetit (JCPDS No. 19-0629). Difraktogram menunjukkan kesesuaian posisi 2 tetha: 35.5587 dengan puncak standar magnetit (Fe3O4). Namun terdapat puncak lain yaitu pada nilai 2 tetha: 26.5006 yang sesuai dengan pola standar hematit (α-Fe2O3). Terbentuknya hematit diduga karena suhu pemanasan yang kurang stabil dan mudah teroksidasinya Fe3O4.

5

(a)

(b)

Gambar 2 Difraktogram nanomagnetit hasil sintesis (a) dan standar JCPDS No.19-0629 (b)

Derajat kristalinitas dapat diketahui dari perbandingan antara luas daerah kristalin dan luas daerah total (kristalin dan amorf) magnetit hasil sintesis. Menurut Cheng et al. (2013), padatan magnetit yang berbentuk amorf akan berubah menjadi kristal seiring dengan bertambahnya diameter. Pengolahan data analisis XRD menggunakan persamaan Debye Scherrer dapat memberikan informasi mengenai ukuran kristal (Zakaria et al. 2009). Nanomagnetit yang telah disintesis memiliki kristalinitas sebesar 82.02 % dengan ukuran rata-rata kristal sebesar 84.49 nm. Kristal hasil sintesis dapat dikategorikan sebagai nanokristal karena ukurannya kurang dari 100 nm (Laurent et al. 2008). Bentuk kristal magnetit dapat diketahui berdasarkan pola nilai h

2 + k2 + l2 pada Tabel 1, yaitu berbentuk kubus berpusat muka.

Tabel 1 Pola nilai hkl magnetit standar

2θ h k l h2 + k2 + l2 18.3081 1 1 1 3 30.1788 2 2 0 8 35.5512 3 1 1 11 37.1025 2 2 2 12 43.1138 4 0 0 16 53.5343 4 2 2 24 62.6314 4 4 0 32

6

Panjang Gelombang Maksimum KMnO4

Spektrofotometri UV-Vis merupakan teknik spektrofotometri pada daerah sinar ultraviolet dan sinar tampak. Pengukuran absorbansi senyawa analit dilakukan pada panjang gelombang yang memberikan nilai absorbansi yang paling tinggi atau panjang gelombang maksimum. Nilai panjang gelombang maksimum bersifat spesifik untuk setiap senyawa yang berbeda, bergantung pada seberapa kuat elektron terikat dalam suatu molekul. Elektron dalam suatu ikatan kovalen tunggal terikat dengan kuat dan diperlukan radiasi berenergi tinggi.

Gambar 3 Kurva serapan larutan KMnO4

Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan pada 500 – 600 nm,

kemudian dilakukan pengukuran absorbansi tiap nanometer panjang gelombang yang mendekati nilai absorbansi maksimum. Gambar 3 menunjukkan serapan larutan KMnO4 memiliki nilai absorbansi paling tinggi pada panjang gelombang 545 nm, dengan data terlampir. Oleh karena itu pengukuran kapasitas adsorbsi KMnO4 dengan komposit grafit-nanomagnetit sebagai adsorben dilakukan pada panjang gelombang 545 nm.

Kurva Standar KMnO4

Larutan standar dibuat dengan berbagai konsentrasi, yang secara jelas terlihat pada Gambar 4 intensitas warna larutan berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Tabel 2 menunjukkan nilai absorbansi larutan standar KMnO4 yang dibuat dengan konsentrasi 1, 2, 4, 8, dan 12 ppm dan menghasilkan grafik yang ditunjukkan pada Gambar 5 dengan persamaan garis y = 0.0195x – 0.0079 dengan nilai koefisien determinasi R2 = 0.9971. Dengan persamaan ini dapat ditentukan konsentrasi analit yang terdapat dalam sampel berdasarkan nilai absorbansinya.

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

515 520 525 530 535 540 545 550 555 560 565

Abs

orba

nsi

Panjang Gelombang (nm)

7

Gambar 4 Deret standar larutan KMnO4

Tabel 2 Data absorbansi larutan standar KMnO4

Konsentrasi (ppm) Absorbansi 1 0.0146 2 0.0334 4 0.066 8 0.1418

12 0.2307

Gambar 5 Kurva standar KMnO4

8

Pengaruh pH terhadap Kapasitas Adsorbsi KMnO4

Nilai pH merupakan salah satu faktor yang berpengaruh terhadap proses adsorbsi. Pengujian adsorbsi KMnO4 dilakukan pada pH 1, 3, dan 5. Nilai pH awal sampel adalah 5. Penyesuaian pH dilakukan dengan penambahan H2SO4. Proses adsorbsi kemudian dilakukan selama 60 menit. Gambar 6 menunjukkan perbandingan kapasitas adsorbsi adsorben grafit, nanomagnetit, campuran, dan komposit dalam menjerap sampel KMnO4.

Gambar 6 Pengaruh pH terhadap kapasitas adsorbsi KMnO4

Permukaan oksida logam akan mengalami perubahan muatan ketika berada

di dalam kondisi medium yang berbeda (Kumala 2005). Pada suasana asam, permukaan Fe-OH pada magnetit yang berinteraksi dengan ion H+ akan menghasilkan Fe-OH2

+ yang bermuatan positif, sedangkan pada suasana basa Fe-OH direaksikan dengan OH- menghasilkan Fe-O- yang bermuatan negatif (Illés dan Tombácz 2004).

Pengaruh Waktu terhadap Kapasitas Adsorbsi KMnO4

Waktu kontak antara adsorben dengan analit sangat berpengaruh terhadap proses adsorbsi. Waktu yang terlalu sebentar akan mengakibatkan proses adsorbsi belum maksimal, demikian pula waktu yang terlalu lama memungkinkan terjadinya desorbsi akibat kejenuhan adsorben sehingga melepaskan kembali analit yang telah dijerap. Berdasarkan hasil yang didapat, waktu kontak adsorben komposit grafit-nanomagnetit selama 60 menit memiliki tingkat kapasitas adsorbsi yang lebih tinggi dibandingkan waktu kontak 30 menit dan 90 menit, yaitu sebesar 22.6789 mg/g. Perlakuan dilakukan juga pada adsorben yaitu grafit, nanomagnetit, dan campuran grafit nanomagnetit 60 : 40 untuk perbandingan. Gambar 7 menunjukkan perbandingan kapasitas adsorbsi adsorben grafit, nanomagnetit, campuran, dan komposit dalam menjerap sampel KMnO4.

5

10

15

20

25

0 1 3 5

Ka

pa

sit

as

ad

so

rbsi

(mg

/g

)

Komposit (40:60)NanomagnetitCampuran (40:60)Grafit

Kap

asita

s ads

orbs

i (m

g/g)

pH

9

Gambar 7 Pengaruh waktu terhadap kapasitas adsorbsi KMnO4

Perbandingan Kapasitas Adsorbsi Adsorben pada Kondisi Optimum

Komposit grafit-nanomagnetit memiliki kapasitas adsorbsi yang paling

tinggi, yaitu dengan persentase sebesar 198.54% terhadap grafit, 141.44% terhadap campuran, dan 111.28% terhadap nanomagnetit, dan pada kondisi yang sama. Nilai kapasitas adsorbsi masing-masing adsorben terlampir beserta contoh perhitungannya. Gambar 8 menggambarkan perbandingan kapasitas adsorbsi berbagai adsorben.

Gambar 8 Perbandingan kapasitas adsorbsi KMnO4 oleh berbagai adsorben

5

10

15

20

25

0 30 60 90

WaktuKontak (menit)

Komposit (40:60)NanomagnetitCampuran (40:60)Grafit

Kap

asita

s ads

orbs

i (m

g/g)

Waktu (menit)

5

10

15

20

25

Grafit Campuran Nanomagnetit Komposit

Kap

asita

s ads

orbs

i (m

g/g)

WaktuKontak (menit)Adsorben

10

SIMPULAN

Komposit grafit-nanomagnetit memiliki kapasitas adsorbansi yang lebih tinggi dibandingkan grafit, nanomagnetit, dan campuran dalam menjerap senyawa KMnO4. Komposit grafit nanomagnetit memiliki kapasitas adsorbsi sebesar 23.3521 mg/g pada pH 5 dengan waktu kontak 60 menit, dan memiliki persentase kapasitas adsorbsi sebesar 198.55% terhadap grafit, 141.45% terhadap campuran, dan 111.28% terhadap nanomagnetit.

DAFTAR PUSTAKA

Alfe M, Ammendola P, Gargiuola V, Raganati F, Chirone F. 2015. Magnetite loaded carbon fine particles as low-cost CO2 adsorbent in a sound assisted fluidized bed. Proccedings of the Combustion Institute. 35:2801-2809. doi: 10.1016/j.proci.2014.06.037.

Atta NF, Galal A, A Anwar, Wassel, Ibrahim AH. 2012. Sensitive electrochemical determination of morphine using gold nanoparticles–ferrocene modified carbon paste electrode. International Journal of Electrochemical Science. 7:10501-10518.

Byrappa K dan Adschiri T. 2007. Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials. Journal of Chemistry. 53:117-166.

Cheng W, Gellings T, Tang K, Qi Y, Sheng J, Liu Z. 2010. One –step sunthesis of superparamagnetic monodisperse porous Fe3O4 hollow and core-shell spheres. Journal of Mater Chemistry. 20:1799-1805. doi:10.1039/b919164j.

Culitty BD, Stock SR. 2001. Elements of X-Ray Diffraction. New Jersey: Prentice Hall.

Fauziah H. 2012. Nanomagnetit sebagai peningkat sensitivitas elektrode pasta karbon untuk analisis iodida secara voltammetri siklik [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York (US): Mc Graw Hill. Hidayat, M Arif. 2016. Uji kinerja komposit grafit nanomagnetit sebagai bahan

modifikasi elektrode pasta karbon untuk analisis iodida [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

Illés E, Tombácz E. 2004. The role of variable surface charge and surface complexation in the adsorption on humic acid on magnetite. Colloids and

Surface A: Physicochemistry Aspects. 230:99-109. doi:10.1016/j.colsurfa.2003.09.017.

Keerthana S H. 2014. Simulation of a highly nonlinear photonic crystal fiber using COMSOL multiphysics for supercontinuum generation. Conference: International Workshop on Optical Networking Technologies and Data

Security. 978-1-4799. Kumala F. 2015. Deteksi iodida dan iodin secara simultan menggunakan elektrode

pasta karbon termodifikasi nanomagnetit [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

11

Kumari M, Pittman CUJ, Mohan D. 2014. Heavy metals [Chromium (VI) dan Lead (II)] removal from water using mesoporous magnetit (F3O4) Nanospheres. Journal of Colloid and Interface Science. 1:42. doi: 10.1016/j.jcis.2014.09012.

Laurent S, Forge D, Port M, Roch A, Robic C, Elst LV, Muller RN. 2008. Magnetic iron oxide nanoparticles: synthesis, stabilization, vectorization, physicochemical characterizations, and biological applications. Chemical Reviews. 108: 2069-2070. doi:10.1021/cr068445e.

Maleh EK, Elyasi M, Khalilzadeh MA. 2013. High sensitive voltammetric sensor based on Pt/CNTs nanocomposite modified ionic liquid carbon paste electrode for determination of Sudan I in food samples. Food Chemistry. 1-32.

Roonasi P. 2007. Adsorption and surface reaction properties of synthesized magnetite nanoparticles [tesis]. Luleå (SE): Luleå University of Technology.

Saprudin D, Noviandri I, Buchari, Abdullah M. 2013. Nanomagnetik sebagai pemodifikasi elektrode pasta karbon untuk analisis iodida. Didalam: Musryahrim, Alimuddin, Panggabean S, Erwin, Gunawan R, Kartika R, Pasaribu S, editor. Inovasi Pendidikan dan Penelitian Kimia Dalam

Menyongsong Era Industrialisasi di Kalimantan Timur [Internet]. [Ballroom Hotel Radja]. Samarinda (ID): ISBN. Hlm 36-46; [diunduh 2015 Mar 11]. Tersedia pada: http://repository.ipb.ac.id/handle/123456789/66220

Wen S, Wang Y, Dong S. 2015. Performance and characteristic of fluoride adsorption using nanomagnetit graphite-La adsorbent. Journal Royal Society of Chemistry

Advances. 5: 89594-89602. doi: 10.1039/c5ra15215a. Zakaria FZ, Wajir J, Aziz FA. 2009. Crystallite sizes of porites species. Journal of

Nuclear and Technology. 6: 11-18.

12

LAMPIRAN

Lampiran 1 Standar magnetit JCPDS No.19-0629

Lampiran 2 Penentuan ukuran kristal rata-rata

Peak No. 2θ d FWHM (deg) W (rad) cosθ Ukuran (nm) 7 30.2337 2.9537 0.19 0.0033 0.8303 50.3820 10 35.3339 2.5381 0.12 0.0021 0.3785 174.9894 11 35.5587 2.5226 0.41 0.0072 0.4799 40.3925 12 35.8735 2.5012 0.18 0.0031 0.6115 72.2081

Rata - Rata 84.4931 Contoh perhitungan: Ukuran kristal pada ulangan 1 berdasarkan persamaan Scherrer (λ=0.15406 nm)

D =

=

= 174.99 nm Keterangan: D : ukuran kristal (mm) K : konstanta (0.9) λ : panjang gelombang sinar-X (0.15406 nm) W : lebar puncak pada setengah intensitas puncak maksimum

13

14

Lampiran 3 Perhitungan rendemen komposit grafit nanomagnetit

Lampiran 4 Penentuan panjang gelombang maksimal Panjang Gelombang (nm) Absorbansi

500 0.1113 520 0.1502 540 0.2298 560 0.1801 580 0.1398 600 0.0987

521 0.1572

541 0.2295

522 0.1634

542 0.2301 523 0.1701

543 0.2307

524 0.1784

544 0.2310 525 0.1842

545 0.2311

526 0.1903

546 0.2309 527 0.1963

547 0.2307

528 0.2002

548 0.2305 529 0.2053

549 0.2302

530 0.2089

550 0.2299 531 0.2121

551 0.2293

532 0.2162

552 0.2285 533 0.2189

553 0.2278

534 0.2211

554 0.2267 535 0.2234

555 0.2252

536 0.2250

556 0.2235 537 0.2262

557 0.2167

538 0.2271

558 0.2078 539 0.2280

559 0.1917

540 0.2288

560 0.1801

Bobot teoritis = Bobot nanomagnetit + Bobot grafit = 0.1546 g + 0.2320 g = 0.3866 g

Rendemen

34.87 %

Bobot yang didapatBobot teoritis=

=

=

0.3866 g0.1348 g

15

Lampiran 5 Data pengukuran absorbansi variasi pH KMnO4 - Nanomagnetit

KMnO4 - Grafit

Larutan Absorbansi

Larutan Absorbansi

1 0.0146

1 0.0146 2 0.0334

2 0.0334

4 0.0660

4 0.0660 8 0.1418

8 0.1418

12 0.2307

12 0.2307 Kontrol 0.1901

Kontrol 0.1901

pH 1 - 1 0.0398

pH 1 - 1 0.1241 pH 1 - 2 0.0405

pH 1 - 2 0.1291

pH 1 - 3 0.0399

pH 1 - 3 0.1256 pH 3 - 1 0.0333

pH 3 - 1 0.1189

pH 3 - 2 0.0346

pH 3 - 2 0.1175 pH 3 - 3 0.0341

pH 3 - 3 0.1172

pH 5 - 1 0.0189

pH 5 - 1 0.0811 pH 5 - 2 0.0179

pH 5 - 2 0.0841

pH 5 - 3 0.0184

pH 5 - 3 0.0899

KMnO4 - Komposit KMnO4 - Campuran

Larutan Absorbansi

Larutan Absorbansi

1 0.0146

1 0.0146 2 0.0334

2 0.0334

4 0.0660

4 0.0660 8 0.1418

8 0.1418

12 0.2307

12 0.2307 Kontrol 0.1901

Kontrol 0.1901

pH 1 - 1 0.0304

pH 1 - 1 0.0683 pH 1 - 2 0.0299

pH 1 - 2 0.0658

pH 1 - 3 0.0289

pH 1 - 3 0.0671 pH 3 - 1 0.0264

pH 3 - 1 0.0677

pH 3 - 2 0.0249

pH 3 - 2 0.0655 pH 3 - 3 0.0255

pH 3 - 3 0.0673

pH 5 - 1 0.0142

pH 5 - 1 0.0499 pH 5 - 2 0.0138

pH 5 - 2 0.0481

pH 5 - 3 0.0146

pH 5 - 3 0.0478

16

Lampiran 6 Kapasitas adsorbsi KMnO4 dengan variasi pH

Nanomagnetit

pH Cawal (ppm)

Cakhir (ppm) V (L) Bobot

(g) NANO

MAGNETIT RERATA

(mg/g) pH 1 - 1 10.1538 2.4461 0.0250 0.0113 17.0523

17.4032 pH 1 - 2 10.1538 2.4820 0.0250 0.0105 18.2660 pH 1 - 3 10.1538 2.4512 0.0250 0.0114 16.8914 pH 3 - 1 10.1538 2.1128 0.0250 0.0105 19.1451

18.9156 pH 3 - 2 10.1538 2.1794 0.0250 0.0112 17.7998 pH 3 - 3 10.1538 2.1538 0.0250 0.0101 19.8018 pH 5 - 1 10.1538 1.3743 0.0250 0.0101 21.7312

20.9674 pH 5 - 2 10.1538 1.3230 0.0250 0.0118 18.7091 pH 5 - 3 10.1538 1.3487 0.0250 0.0098 22.4619 Grafit

pH Cawal

(ppm) Cakhir (ppm) V (L) Bobot

(g) GRAFIT RERATA (mg/g)

pH 1 - 1 10.1538 6.7692 0.0250 0.0106 7.9824 7.5584 pH 1 - 2 10.1538 7.0256 0.0250 0.0116 6.7417

pH 1 - 3 10.1538 6.8461 0.0250 0.0104 7.9510 pH 3 - 1 10.1538 6.5025 0.0250 0.0111 8.2235

8.2442 pH 3 - 2 10.1538 6.4307 0.0250 0.0114 8.1645 pH 3 - 3 10.1538 6.4153 0.0250 0.0112 8.3446 pH 5 - 1 10.1538 4.5641 0.0250 0.0118 11.8425

11.7632 pH 5 - 2 10.1538 4.7179 0.0250 0.0109 12.4675 pH 5 - 3 10.1538 5.01535 0.0250 0.0117 10.9795

Campuran

pH Cawal (ppm)

Cakhir (ppm) V (L) Bobot

(g) CAMPURAN RERATA (mg/g)

pH 1 - 1 10.1538 3.9895 0.0250 0.0108 14.2691 14.9188 pH 1 - 2 10.1538 3.8586 0.0250 0.0091 17.2944

pH 1 - 3 10.1538 3.9267 0.0250 0.0118 13.1930 pH 3 - 1 10.1538 3.9581 0.0250 0.0101 15.3358

14.9215 pH 3 - 2 10.1538 3.8429 0.0250 0.0104 15.1703 pH 3 - 3 10.1538 3.9371 0.0250 0.0109 14.2583 pH 5 - 1 10.1538 3.0261 0.0250 0.0097 18.3701

17.5569 pH 5 - 2 10.1538 2.9319 0.0250 0.0114 15.8374 pH 5 - 3 10.1538 2.9162 0.0250 0.0098 18.4631

17

Komposit

pH Cawal (ppm)

Cakhir (ppm) V (L) Bobot

(g) KOMPOSIT RERATA (mg/g)

pH 1 - 1 10.1538 2.0052 0.0250 0.0113 18.0277 19.6911 pH 1 - 2 10.1538 1.9790 0.0250 0.0103 19.8416

pH 1 - 3 10.1538 1.9267 0.0250 0.0097 21.2038 pH 3 - 1 10.1538 1.7958 0.0250 0.0109 19.1696

19.5362 pH 3 - 2 10.1538 1.7172 0.0250 0.0102 20.6777 pH 3 - 3 10.1538 1.7486 0.0250 0.0112 18.7614 pH 5 - 1 10.1538 1.1570 0.0250 0.0101 22.2691

22.2797 pH 5 - 2 10.1538 1.1361 0.0250 0.0094 23.9831 pH 5 - 3 10.1538 1.1780 0.0250 0.0109 20.5866

Contoh Perhitungan:

Kapasitas Adsorbsi

17.0520 mg/g

(Cawal - Cakhir) x Volume

Bobot Adsorben=

=

=

(10.1538 - 2.4461) x 0.0250

0.0113

18

Lampiran 7 Data pengukuran absorbansi variasi waktu

KMnO4 - Nanomagnetit

KMnO4 - Grafit

Larutan Absorbansi

Larutan Absorbansi

1 0.0146

1 0.0146 2 0.0334

2 0.0334

4 0.0660

4 0.0660 8 0.1418

8 0.1418

12 0.2307

12 0.2307 Kontrol 0.1892

Kontrol 0.1892

30 - 1 0.0294

30 - 1 0.1107 30 - 2 0.0293

30 - 2 0.1093

30 - 3 0.0299

30 - 3 0.1099 60 - 1 0.0156

60 - 1 0.1004

60 - 2 0.0149

60 - 2 0.0978 60 - 3 0.0156

60 - 3 0.0995

90 - 1 0.016

90 - 1 0.1016 90 - 2 0.0165

90 - 2 0.1001

90 - 3 0.0166

90 - 3 0.0999

KMnO4 - Komposit KMnO4 - Campuran

Larutan Absorbansi

Larutan Absorbansi

1 0.0146

1 0.0146 2 0.0334

2 0.0334

4 0.0660

4 0.0660 8 0.1418

8 0.1418

12 0.2307

12 0.2307 Kontrol 0.1904

Kontrol 0.1843

30 - 1 0.0304

30 - 1 0.0626 30 - 2 0.0298

30 - 2 0.0641

30 - 3 0.0279

30 - 3 0.0646 60 - 1 0.0154

60 - 1 0.0577

60 - 2 0.0168

60 - 2 0.0591 60 - 3 0.0154

60 - 3 0.0583

90 - 1 0.0158

90 - 1 0.0590 90 - 2 0.0169

90 - 2 0.0592

90 - 3 0.0163

90 - 3 0.0589

19

Lampiran 8 Kapasitas adsorbsi KMnO4 dengan variasi waktu

Nanomagnetit

Waktu Cawal (ppm)

Cakhir (ppm) V (L) Bobot

(g) NANO

MAGNETIT RERATA

(mg/g) 30 - 1 10.1076 1.9128 0.0250 0.0104 19.6992

19.8155 30 - 2 10.1076 1.9076 0.0250 0.0101 20.2970 30 - 3 10.1076 1.9384 0.0250 0.0105 19.4505 60 - 1 10.1076 1.2051 0.0250 0.0102 21.8200

20.9840 60 - 2 10.1076 1.1692 0.0250 0.0106 21.0812 60 - 3 10.1076 1.2051 0.0250 0.0111 20.0508 90 - 1 10.1076 1.2256 0.0250 0.0104 21.3510

20.4715 90 - 2 10.1076 1.2512 0.0250 0.0110 20.1281 90 - 3 10.1076 1.2564 0.0250 0.0111 19.9353

Grafit

Waktu Cawal (ppm)

Cakhir (ppm) V (L) Bobot

(g) GRAFIT RERATA (mg/g)

30 - 1 10.1076 6.0820 0.0250 0.0103 9.7709 9.7383 30 - 2 10.1076 6.0102 0.0250 0.0107 9.5734

30 - 3 10.1076 6.04102 0.0250 0.0103 9.8705 60 - 1 10.1076 5.55384 0.0250 0.0102 11.1613

11.7614 60 - 2 10.1076 5.42051 0.0250 0.0092 12.7368 60 - 3 10.1076 5.50769 0.0250 0.0101 11.3861 90 - 1 10.1076 5.61538 0.0250 0.0099 11.3442

11.3763 90 - 2 10.1076 5.53846 0.0250 0.0097 11.7763 90 - 3 10.1076 5.52820 0.0250 0.0104 11.0083

Komposit

Waktu Cawal (ppm)

Cakhir (ppm) V (L) Bobot

(g) KOMPOSIT RERATA (mg/g)

30 - 1 10.3822 2.0052 0.0250 0.0105 19.9451 20.6892 30 - 2 10.3822 1.9738 0.0250 0.0097 21.6710

30 - 3 10.3822 1.8743 0.0250 0.0104 20.4515 60 - 1 10.3822 1.2198 0.0250 0.0101 22.6789

23.3521 60 - 2 10.3822 1.2931 0.0250 0.0092 24.6983 60 - 3 10.3822 1.2198 0.0250 0.0101 22.6789 90 - 1 10.3822 1.2408 0.0250 0.0103 22.1877

21.1843 90 - 2 10.3822 1.2984 0.0250 0.0111 20.4589 90 - 3 10.3822 1.2670 0.0250 0.0109 20.9063

20

Campuran

Waktu Cawal (ppm)

Cakhir (ppm) V (L) Bobot

(g) CAMPURAN RERATA (mg/g)

30 - 1 10.0628 3.6911 0.0250 0.0101 15.7715 14.6753 30 - 2 10.0628 3.7696 0.0250 0.0118 13.3329

30 - 3 10.0628 3.7958 0.0250 0.0105 14.9214 60 - 1 10.0628 3.4345 0.0250 0.0098 16.9087

16.5092 60 - 2 10.0628 3.5078 0.0250 0.0101 16.2251 60 - 3 10.0628 3.4659 0.0250 0.0106 16.3937 90 - 1 10.0628 3.5026 0.0250 0.0104 15.7696

15.0632 90 - 2 10.0628 3.5130 0.0250 0.0109 15.0222 90 - 3 10.0628 3.4973 0.0250 0.0114 14.3978

Contoh Perhitungan:

Lampiran 9 Perbandingan kapasitas adsorbsi berbagai adsorben

Adsorben Kapasitas Ads Komposit (mg/g)

Kapasitas Ads Adsorben (mg/g)

Persentase (%)

Grafit 23.3521 11.7615 198.55 Campuran 23.3521 16.5092 141.45

Nanomagnetit 23.3521 20.984 111.28

Contoh Perhitungan:

Kapasitas Adsorbsi

19.6992 mg/g

(Cawal - Cakhir) x Volume

Bobot Adsorben=

=

=

(10.1076 - 1.9128) x 0.0250

0.0113

x 100 %

x 100 %

Persentase

198.55 %

Kapasitas Ads KOMPOSIT

Kapasitas Ads GRAFIT=

=

=

23.3521

11.7615

21

RIWAYAT HIDUP Penulis bernama lengkap Erwein Wijayanto dilahirkan di Jakarta, pada

tanggal 14 Oktober 1993. Penulis merupakan anak kedua dari dua bersaudara dari pasangan Bapak Suwandi dan Ibu Yoyok Teresa. Penulis memulai jenjang pendidikan formal di SD Yos Sudarso Karawang lulus pada tahun 2004, SMP Yos Sudarso Karawang lulus pada tahun 2007, dan Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor lulus pada tahun 2011.

Penulis diterima sebagai mahasiswa Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor melalui jalur undangan pada tahun 2011. Penulis telah melakukan praktik lapangan di Pusat Laboratorium Forensik Bareskrim Polri pada tahun 2010 dan 2015. Penulis juga merupakan atlet nasional cabang olahraga Wushu pada tahun 2008 hingga 2017 dan meraih beberapa prestasi nasional dan internasional. Penulis saat ini dalam tahap pengembangan bisnis pakaian olahraga dan semacamnya dengan merk Mark Indonesia.