Karbon Fibrous dengan Luas Permukaannya yang Tinggi ... · Kelebihan Kelemahan Carbon Nanofibers...
Transcript of Karbon Fibrous dengan Luas Permukaannya yang Tinggi ... · Kelebihan Kelemahan Carbon Nanofibers...
Karbon Fibrous dengan Luas Permukaannya yang Tinggi : Potensinya sebagai Support
Katalis Fuel Cells
Julfikar Gilang Anfias2311 105 014
Yuliani Mursidah2311 105 0202311 105 014 2311 105 020
LABORATORIUM PERPINDAHAN PANAS DAN MASSAJURUSAN TEKNIK KIMIA
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Pembimbing :
Fadlilatul Taufany, ST., PhDProf. Dr. Ir. Ali Altway, M.Sc
1
LATAR BELAKANGKarbon
APLIKASI POTENSI
2
Kelebihan Kelemahan
Carbon Nanofibers Carbon Nanotubes Ordered Mesoporous Carbon
HIPOTESAFibrous
Silica Fibrous
3
Mechanical StrengthThermal StabilityMicrostructureElektrokonduktif
HIPOTESA KarbonFibrous
Metode Thermal Gravimetric Analysis (TGA): Dekomposisi karbon mulai terjadi 600oC.
4
Metode gas-treatment secara vertical dan horizontal memungkinkan terjadinya dekomposisi karbon yang pelan (pada
suhu rendah) untuk membentuk karbon-fibrous dg luasanpermukaan tinggi dan membentuk morfologi fibrous.
Sumber Gambar :Fang, Y. Angewandte Chemie
International Ed. 2010
RUMUSAN MASALAH
Metode sintesis yang dapat dimanfaatkan untuksintesa karbon berpori dengan morfologi yang unik,yaitu fibrous.• Melalui kolom gas-treatment yang tersusun
secara vertical dan horizontal, dengan kondisi disecara vertical dan horizontal, dengan kondisi dibawah maximum decomposition temperatureberdasarkan analisa TGA danTPD.
• Mendapatkan luas permukaan yang besar(>800m2/g)
5
TUJUAN DAN MANFAATTujuan :1. Mendapatkan karbon-fibrous yang mempunyai
morfologi baru dengan luas permukaan yang tinggi(> 800 m2/g)
2. Melihat potensi karbon fibrous sebagai support2. Melihat potensi karbon fibrous sebagai supportkatalis fuel cells.
Manfaat :1. Dengan karakteristik diatas diharapkan setidaknya
karbon ini menjadi support katalis fuel cells.2. Dimanfaatkan di berbagai aplikasi yang
membutuhkan karakteristik utama karbon berpori.6
HASIL PENELITIAN TERDAHULUCarbon Nanofibers,
Sintesis denganmetode “Chemical Vapor Deposition”
Carbon NanotubesSintesis dengan
metode “Chemical Vapor Deposition”
Silica Fibrous,Pembuatan
7
Ordered mesoporous carbon, Dalam pembuatannya sangat
bergantung pada template
Pembuatanmembutuhkan
teknologi komplek, mahal dan
membutuhkantemplate serta tidak
bisa menjadielektron konduktif
Sumber Gambar :Fang, Y. Angewandte Chemie
International Ed. 2010
Sumber Gambar :Ryoo, R. Adv Materials. 2001
METODOLOGI PENELITIANKarbon Fibrous
Bahan Baku : Karbon Black 1. SEM
Sintesis Karakterisasi
Maksimum SuhuDekomposisi
Maksimum suhu
8
Bahan Baku : Karbon Black Karbon Aktif
Massa Karbon : 5 gFlowrate O2 : 100 ml/min1. Gas-Treatment Horizontal2. Gas-Treatment Vertical
1. SEMFEI Inspect S-50
2. BETNova E-QuantachromeInstruments
3. Iodine Number Titrimetri Method
Maksimum suhudekomposisi masing-masing yaitu 600˚C dan 630˚C dari hasil
analisa TPD (Micromeritics-
AutoChem II, Chemisorption
Analyzer) dan TGA (TGA/DSC 1 GC-200)
SintesisSintesis
Gas-Treatment Vertical1. Mengecek segala kondisi peralatan alat
sebelum digunakan mulai gas oksigen danheater.
Gas-Treatment Vertical1. Mengecek segala kondisi peralatan alat
sebelum digunakan mulai gas oksigen danheater.
METODOLOGI PENELITIAN
heater.2. Memasukkan 5 gram karbon black
komersial dan karbon aktif aquasorb kedalam alat pembentuk karbon fibrous.
3. Menyalakan alat pemanas, gas oksidan(O2), mengecek laju alir O2.
4. Gas sequential vertical dengan variabel : T = 300, 450°C selama t = 1-3 jam (untuk karbon aktif aquasorb) dan selamat=1-3 jam (untuk karbon black komersial),
heater.2. Memasukkan 5 gram karbon black
komersial dan karbon aktif aquasorb kedalam alat pembentuk karbon fibrous.
3. Menyalakan alat pemanas, gas oksidan(O2), mengecek laju alir O2.
4. Gas sequential vertical dengan variabel : T = 300, 450°C selama t = 1-3 jam (untuk karbon aktif aquasorb) dan selamat=1-3 jam (untuk karbon black komersial),
9
SintesisSintesis
Gas-Treatment Horizontal1. Mengecek segala kondisi peralatan alat
sebelum digunakan mulai gas oksigen danheater.
2. Memasukkan 5 gram karbon black
Gas-Treatment Horizontal1. Mengecek segala kondisi peralatan alat
sebelum digunakan mulai gas oksigen danheater.
2. Memasukkan 5 gram karbon black 2. Memasukkan 5 gram karbon black komersial dan karbon aktif aquasorb kedalam alat pembentuk karbon fibrous.
3. Menyalakan alat pemanas, gas oksidan(O2), mengecek laju alir O2.
4. Gas sequential horizontal dengan variabel: T = 300, 450°C selama t = 1-5 jam (untuk karbon aktif aquasorb) dan selamat=1-4 jam (untuk karbon black komersial),
2. Memasukkan 5 gram karbon black komersial dan karbon aktif aquasorb kedalam alat pembentuk karbon fibrous.
3. Menyalakan alat pemanas, gas oksidan(O2), mengecek laju alir O2.
4. Gas sequential horizontal dengan variabel: T = 300, 450°C selama t = 1-5 jam (untuk karbon aktif aquasorb) dan selamat=1-4 jam (untuk karbon black komersial),
10
Karakterisasi
SEMIodine Number
BET
MorfologiDaya SerapTerhadap I2
Luas Permukaandan Distribusi
Pori-pori
11
HASIL DAN PEMBAHASAN
Karakteristik Bahan Baku
Analisa Proximate karbon Black
Pirolisis Ban Bekas
12
Pirolisis Ban Bekas
Analisa Proximate Karbon Black Pirolisis Ban bekas
Volatile Matter 13,84%Ash 14,86%Fixed Carbon 71,3%Pirolisis Lanjutan dengan Gas Inert N2
Karakteristik BahanBaku
Analisa TPD dan TGA karbon black komersial
Bahan Baku Karbon Black
13
Karbon BlackKomersial
HASIL DAN PEMBAHASANMass LossMass Loss
Bahan Baku Karbon BlackBahan Baku Karbon Blackdengan metode gas-treatment
horizontal
Bahan Baku Karbon BlackBahan Baku Karbon Blackdengan metode gas-treatment
vertical
555 554.9
5
14
2.91
2.16 2.12
3.56 3.32 3.24
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
0 1 2 3
Mas
sa H
ilan
g (g
)
Waktu (jam)
T=300C
T=450C
4.1 4.01
3.88
4.51
4.25
3.9
3.53.63.73.83.9
44.14.24.34.44.54.64.74.84.9
0 1 2 3
Mas
sa H
ilan
g (g
)
Waktu (jam)
T=300C
T=450C
HASIL DAN PEMBAHASANMass LossMass Loss
Bahan Baku Karbon AktifBahan Baku Karbon Aktifdengan metode gas-treatment
horizontal
Bahan Baku Karbon AktifBahan Baku Karbon Aktifdengan metode gas-treatment
vertical
555 554.9
5
15
4.77
4.56 4.48
4.69
4.66
4.454.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
0 1 2 3
Mas
sa H
ilan
g (g
)
Waktu (jam)
T=300C
T=450C4.7
4.3
3.69
4.6 4.44.33
3.53.63.73.83.9
44.14.24.34.44.54.64.74.84.9
0 1 2 3
Mas
sa H
ilan
g (g
)
Waktu (jam)
T=300C
T=450C
HASIL DAN PEMBAHASANIodine NumberIodine Number
Bahan Baku Karbon AktifBahan Baku Karbon Aktifpada suhu 300˚C
a. Analisa Iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secaraa. Analisa Iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secaravertical dan horizontal
Bahan Baku Karbon BlackBahan Baku Karbon Blackpada suhu 300˚C
16
565.49
582.73
590.5
570.09565.49
600.7
610.4
590.0
560
570
580
590
600
610
620
0 1 2 3 4
Iod
ine
Nu
mb
er (
mg/
g)
Waktu (jam)
gas-treatment horizontal
gas-treatment vertical
150.74
227.61
173.63
161.03
293.3
259.0
240.4
100
150
200
250
300
350
0 1 2 3 4
Iod
ine
Nu
mb
er (
mg/
g)
Waktu (jam)
gas-treatment horizontal
gas-treatment vertical
396.2
364.7400
450
gas-treatment
Bahan Baku Karbon BlackBahan Baku Karbon Blackpada suhu 450˚C
645.5650
660
Bahan Baku Karbon AktifBahan Baku Karbon Aktifpada suhu 450˚C
a. Analisa Iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secaraa. Analisa Iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secaravertical dan horizontal
17
150.74
364.7
342.9
254.6273.2
254.6
100
150
200
250
300
350
400
0 1 2 3 4
Iod
ine
Nu
mb
er (
mg/
g)
Waktu (jam)
gas-treatment horizontal
gas-treatment vertical
565.49
632.4 629.2
565.49
579.9
602.5
628.3
560
570
580
590
600
610
620
630
640
0 1 2 3 4
Iod
ine
Nu
mb
er (
mg/
g)
Waktu (jam)
gas-treatment horizontal
gas-treatment vertical
HASIL DAN PEMBAHASANIodine Number
Karbon Black dengan gas-Karbon Black dengan gas-treatment horizontal pada
suhu 300°C dan 450°C
b. Analisa Iodine number berdasarkan variabel suhu.
Karbon Black dengan gas-Karbon Black dengan gas-treatment vertical padasuhu 300°C dan 450°C
150.74
227.61
173.63 161.03
150.74
396.2364.7
342.9
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
0 1 2 3 4
Iod
ine
Nu
mb
er (
mg/
g)
Waktu (jam)
T=300C T=450C
150.74
293.3259.0
240.4
150.74
254.6 273.2254.6
0
50
100
150
200
250
300
350
0 1 2 3 4
Iod
ine
Nu
mb
er (
mg/
g)
Waktu (jam)
T=300C T=450C
19
Karbon Aktif dengan gas-Karbon Aktif dengan gas-treatment vertical padasuhu 300°C dan 450°C
628.3
630
640
Karbon Aktif dengan gas-Karbon Aktif dengan gas-treatment horizontal pada
suhu 300°C dan 450°C
645.5
630
640
650
Iod
ine
Nu
mb
er (
mg/
g)
b. Analisa Iodine number berdasarkan variabel suhu.
565.49
600.7
610.4
590.0
565.49
579.9
602.5
628.3
560
570
580
590
600
610
620
0 1 2 3 4
Iod
ine
Nu
mb
er (
mg/
g)
Waktu (jam)
T=300C T=450C565.49
582.73
590.5
570.09
565.49
632.4 629.2
560
570
580
590
600
610
620
630
0 1 2 3 4
Iod
ine
Nu
mb
er (
mg/
g)
Waktu (jam)
T=300C T=450C
Syarat Mutu Karbon AktifNo Uraian Satuan
PersyaratanButiran Serbuk
1Bagian yang hilang pada pemanasan
950°C,%- Maks.15 Maks.25
2 Air,% - Maks.4,4 Maks.15
3 Abu,% - Maks.2,5 Maks.10
4 Bagian yang tidak terarang -Tidak Tidak
20
4 Bagian yang tidak terarang -Tidak
ternyataTidak
ternyata
5 Daya serap terhadap I2 mg/g Min.750 Min.750
6 Karbon aktif murni,% - Min.80 Min.65
7 Daya serap terhadap benzen,% - Min.25 -
8 Daya serap terhadap biru metilen ml/g Min.60 Min.120
9 Kerapatan jenis curah g/ml 0,45-0,55 0,30-0,35
10 Lolos ukuran mesh 325% - - Min.90
11 Jarak mesh,% - 90 -12 Kekerasan,% - 80
• Syarat mutu karbon aktif menunjukkan bahwa untuk daya seraptehadap I2 (Iodine) ukuran serbuk yaitu minimum 750 mg/gsedangkan hasil analisa iodine number untuk bahan karbon black dankarbon aktif yang telah diaktivasi belum memenuhi syarat mututersebut.Faktor-faktor yang mempengaruhi belum terpenuhinya syarattersebut antara lain :tersebut antara lain :
1. Suhu aktivasi masih rendah (300°C dan 450°C), masih harus lebihmendekati suhu terdekomposisi karbon yaitu 600°C (dari analisaTGA&TPD)
2. Percobaan harus diulangi beberapa kali hingga dapat disimpulkanwaktu lama aktivasi yang optimum.
21
HASIL DAN PEMBAHASANMetode BET
Karbon Aktif Dengan Metode Gas-Treatment Secara Vertical Dan Horizontal Pada Suhu 450°CBahan
BakuSuhu(°C) ; waktu(jam)
Gas-Treatment
LuasPermuka
an
DistribusiPori-pori
(nm)
Struktur karbon
900Baku waktu(jam) Treatment an
(m2/g)(nm)
karbon
Karbon Aktif
450°C ; 1 jam
Horizontal
836,325 3,821
Mesopore
450°C ; 2 jam
736,071 3,813
450°C ; 3 jam
362,674 3,817
450°C ; 1 jam
Vertical
869,763 3,718
450°C ; 2 jam
567,815 3,81
450°C ; 3 jam
791,641 3,738
836.325736.071
362.674
869.763
567.815
791.641
350
400
450
500
550
600
650
700
750
800
850
900
0 1 2 3 4
Lu
as P
erm
uka
an m
2 /g
Waktu (jam)
gas-treatment horizontal
gas-treatment vertical
• Kesimpulan1. Semakin lama waktu aktivasi semakin banyak massa karbon aktif dan karbon black yang
hilang.2. Hasil analisa iodine number menunjukkan bahwa metode gas-treatment horizontal lebih
baik dibandingkan dengan metode gas-treatment vertical dan dengan dominan waktuaktivasi yang tidak lama.
3. Suhu yang tinggi lebih optimum menggunakan gas-treatment secara horizontalsedangkan pada suhu yang rendah lebih optimum menggunakan gas-treatment secaravertical.
4. Semakin lama waktu aktivasi nilai iodine dan luas permukaan karbon akan semakin
KESIMPULAN DAN SARAN
vertical.4. Semakin lama waktu aktivasi nilai iodine dan luas permukaan karbon akan semakin
kecil.5. Semua karbon yang telah diaktivasi terbentuk hingga struktur mesopore.
• Saran1. Percobaan harus diulangi beberapa kali hingga dapat disimpulkan waktu lama aktivasi
yang optimum.2. Perlu pirolisis lanjutan terhadap karbon black yang didapatkan dari pirolisis ban bekas.3. Perlu dilanjutkan eksperimen untuk liquid-treatment, untuk mendapatkan minimum
persyaratan mutu karbon aktif dan bermanfaat yaitu berpotensi sebagai support katalisfuel cells.
23
24