溶胶-凝胶法/水热法制备 NH4V3O8 纳米带魏闯，李鸿乂，邓敦勇，游潇，旷鹏程

（重庆大学材料科学与工程学院，重庆 400030）

摘要：NH4V3O8 具有离子嵌入和脱出容易、导电性好、电化学性能稳定等优点，有望用作超级电容器的电极材料。本文联用溶胶 -凝胶法/水热法，通过优化前驱体浓度、铵盐浓度、溶液 pH、水热温度、水热时间等条件，合成了形貌规整、尺寸均一的 NH4V3O8 纳米带。初步探讨了 NH4V3O8 纳米带在水热环境中的生长机理，建立起 NH4V3O8 纳米带的新合成方法。为进一步研究其电化学性能、工业化生产提供物质与实践基础。关键词：NH4V3O8；纳米带；溶胶-凝胶/水热法；生长机理中图分类号：O614 文献标志码：A

超级电容器是介于传统电容器与二次电池之间的新型储能装置，具有比容量高、充放电效率高、循环寿命长、使用温度范围宽等优点[1]。超级电容器的研究主要集中于获取高比容量、高循环稳定性的电极材料上，目前研究较多的超级电容器电极材料有碳材料和过渡金属氧化物两大类，他们各自的缺点使其电化学性能欠佳。

我国攀西地区拥有丰富的钒资源，钒氧化物、钒酸盐及衍生物作为一类重要的储能材料被广泛地研究和开发。相比传统材料，纳米材料具有不可比拟的优势，所以钒氧化物、钒酸盐等物质的纳米材料逐渐成为研究热点。层状结构的 NH4V3O8 具有易于离子嵌入和脱出、导电性好、电化学性能稳定等优点[2,3]，可用于制作超级电容器电极材料[4]。

本文采用溶胶-凝胶/水热法合成 NH4V3O8 纳米带，通过研究前驱体浓度、铵盐浓度、溶液 pH、水热温度、水热时间等方面对 NH4V3O8 纳米材料形貌的影响，结合形貌结构表征以初步探讨钒酸铵纳米带在水热环境中的形成机理；同时建立 NH4V3O8 纳米带的合成方法。为进一步研究其电化学性能、工业化生产提供物质与实践基础。

1.实验部分基金项目: 国家自然科学基金青年基金项目(21105134); 重庆市科委自然科学基金计划重点项目(cstc2012jjB50011); 中央高校基本科研业务费(CDJZR12135502、CDJZR12130040)通信作者:hongyi.li@cqu.edu.cn

1.1 试 剂五氧化二钒(V2O5)购自成都市科龙化工试剂厂；浓硫酸(H2SO4)、无水乙醇(CH3CH2OH)

购自重庆川东化工有限公司；30 %双氧水(H2O2)、氨水(NH3·H2O)、硫酸铵((NH4)2SO4)均购自阿拉丁试剂(中国)有限公司。所用试剂均为分析纯。实验用水为经美国 Millipore 超纯水仪处理得到的高纯水。

1.2 纳米带的制备称量 0.3640 gV2O5加入 16.32 mL 10 %H2O2 溶液中，25 ℃水浴加热，磁力搅拌器搅拌 1

h，然后在避光条件下放于空气中陈化 12 h后，用离心机离心分离溶胶和凝胶。取 2 mL 溶胶加入 38 mL去离子水中，再加入 0.1320 g (1 mmol) (NH4)2SO4，并在 25 ℃水浴中电磁搅拌 10 min，待其反应完全后转移至水热釜中，在 180 ℃的温度下水热反应 24 h后让其自然冷却至室温。将水热釜中所得到的沉淀用去离子水和无水乙醇离心洗涤各 3遍，以除去产物中可能的残留离子。最后将其置于真空干燥箱中在-0.09 Mpa压力下 80 ℃干燥 6 h即可得到最终产物。

1.3 样品表征采用 Rigaku D/max-3C 型 X射线衍射仪(XRD)对样品进行物相结构表征：Cu-Kα辐射

源(入射光波长 λ=0.154178 nm)，石墨单色器，功率 3 kW，扫描速率为 2 (°)/min，扫描 2θ

范围为 2 °~90 °，测角精度 0.02 º。采用在 FEI Nova400场发射扫描电子显微镜及 ZEISS聚焦离子束场发射扫描电子显微镜(SEM)进行样品形貌表征：加速电压 10 kV，真空度在 10-3

Pa 以下。

2．结果与讨论2.1 NH4V3O8 纳米带的物相及形貌分析由图 1（a）可见，样品主要物相为 SiO2 和(NH4)2V6O16 (即 NH4V3O8)。由于 XRD测试

时只在 XRD仪样品槽的局部区域铺上了极薄的一层样品，X射线直接照射到玻璃样品槽上而造成 XRD 图谱中对应于 SiO2 的衍射峰明显。从该图可见，本方法制备出的样品是纯相

的 NH4V3O8 (JCPDS No.22-1046)。从图 1（b）中可见，本方法制得了大量尺度均一、形貌规整、交错生长的纳米带簇。

纳米带簇通常由 4根纳米带并列生长形成，纳米带的宽度约为 120 nm，厚度约为 40 nm,长度可达数十微米。

（a）XRD 物相表征

（b）不同放大倍数下的 FESEM 形貌表征图 1 NH4V3O8 纳米带的 XRD 物相表征(a)和 FESEM 形貌表征(b)

Fig.1XRD pattern(a) and FESEM images(b) of NH4V3O8 nanobelts

2.2 V2O5 溶胶前驱体体积对产物形貌的影响将 1 mmol (NH4)2SO4 分别与不同体积的 V2O5 溶胶前驱体混合定容后 180 ℃水热反应 2

h后，在电镜下观察产物形貌可知，当V2O5 溶胶为 1 mL 时，获得了直径在 200~500 nm 之间的、随机团聚在一起的颗粒。当V2O5 溶胶为 2 mL 时，获得纳米线和纳米带的混合形貌，纳米线的直径约为 50 nm，纳米带的宽度在 60~120 nm 之间，长度皆可达数微米甚至数十微米。当V2O5 溶胶为 5 mL 时，亦获得了纳米线和纳米带的混合形貌，纳米线的宽度50~80 nm 在之间，纳米带的宽度在 100 nm左右，长度皆可达数微米；但有轻微的缠结现象，且数根纳米线团聚成纳米线簇、数根纳米带上下叠成数层的纳米带簇。由此推测提高V2O5 溶胶前驱体浓度能显著影响纳米带团聚状态。于是将V2O5 溶胶前驱体加入体积分别增加为 10、15 mL，观察产物形貌，发现纳米线所占的比例增加，纳米带相对减少，团聚现象越严重。尤其是当V2O5 溶胶前驱体加入体积为 15 mL 时，几乎未观察到单根的纳米线或者纳米带，同时发现这些纳米线或者纳米带的生长取向一致。由上述结果可知，保持其它条件不变的情况下，前驱体浓度不同，反应过程中前驱体

在液相中的过饱和度不同，使得晶粒的形核数量及长大速率不同 [5]，从而导致产物团聚程度的变化：当 V2O5 溶胶前驱体浓度非常小时，晶核生长快于成核；另一方面，根据定向连结模型[5]，V2O5 溶胶颗粒的量非常少，使得溶胶颗粒与晶核间的有效碰撞减少，致使晶核颗粒难以延某一晶面方向延续性生长（即纵向生长），因此获得的是尺寸较大的团聚颗粒当V2O5 溶胶前驱体浓度较高时，晶粒生长快于形核，V2O5 溶胶颗粒与晶核活性晶面之间发生有效碰撞，使晶核颗粒延某优势晶面方向连续性生长，于是获得线状或者带状的纳米结构。当V2O5 溶胶前驱体浓度进一步提高时，晶粒成核速率明显高于生长速率，生成大量纳米线与纳米带，导致了纳米线及纳米带产生团聚现象。此外，随着前驱体浓度增加，生长溶液的 pH 逐渐降低，由下文对 pH值影响产物形貌的讨论可知，产物的形貌将从纳米带过渡到纳米线；这点与本节实验结果一致。

2.3 (NH4)2SO4 浓度对产物形貌的影响图 2 是 0、0.5、1 和 2 mmol (NH4)2SO4 分别与 2 mL V2O5 溶胶前驱体混合定容后 180 ℃

水热反应 24 h 所获得的各产物形貌。当体系中未加入(NH4)2SO4 时，产物形貌为折皱膜状基底上长有少量短纳米线，纳米线的直径约为 50 nm左右，长度只有数微米甚至几百纳米（如图 2(a)）。当(NH4)2SO4 浓度为 0.5 mmol 时，产物为规整的纳米带簇，由 5~9根纳米带上下重叠而成（如图 2(b)插图），单根纳米带宽 80~120 nm，厚度 20~50 nm，长度可达数十微米甚至数百微米。当(NH4)2SO4 为 1 mmol 时，产物亦为尺寸均一的纳米带簇，通常由4根纳米带并列生长形成，单根纳米带宽约 120 nm，厚约 60 nm，长度可达数十微米（如

图 2(c)）。当(NH4)2SO4 浓度提高到 2 mmol 时未见纳米带或者纳米线，得到的均为粒径约30 nm、形状不规则的纳米颗粒（如图 2(d)）。

(a)0 mmol;(b) 0.5 mmol;(c) 1 mmol;(d)2 mmol.

图 2 不同(NH4)2SO4 浓度反应所得产物的 FESEM 图片Fig.2FESEM images of products synthesized with different initial (NH4)2SO4 concentrations

可见(NH4)2SO4 在形成 NH4V3O8 纳米带的过程中有着重要作用。根据晶体生长理论可知，微晶粒各晶面的表面能差异决定了晶体生长方向及形貌。通常，沿高能晶面的晶面方向生长的速度快于沿低能晶面方向生长的速度，这使得高能晶面逐渐减小直至消失，低能晶面逐渐增大，最终形成由只暴露低能晶面的热力学稳定的晶体[6]。另外，晶体所处环境中的分子、离子也可起到一种模板的作用，通过在不同晶面上的选择性吸附，控制不同晶面的相对生长速率，促进晶体的各向异性生长从而获得目标形貌[6,7]。结合以上理论及实验结果可知，SO4

2-选择性地吸附在某高能晶面上使其钝化，沿其它高能晶面方向的生长速度高于该高能晶面方向。但只有适量的 SO4

2-存在时，这种选择性吸附才能产生明显效应。当没有

a b c

SO42-存在时，只能依靠V2O5晶体内在的各向异性，获得短小的纳米线。当 SO4

2-浓度为 0.5

mmol 时，SO42-量相对不足，不能够均匀地包覆在特定的高能晶面表面，造成这些高能晶

面的生长没有被充分抑制，所以得到的纳米带宽度不均匀。当 SO42-浓度为 1 mmol 时选择

性吸附作用增强，此时获得的纳米带宽度更为均一。当 SO42-浓度为 2 mmol 时，SO4

2-明显过量，使得各晶面都包覆有 SO4

2-，各晶面的生长速度相对一致，所以获得的是具有较小粒径的纳米颗粒。

2.4 pH 值对产物形貌的影响图 3 是 1 mmol (NH4)2SO4 与 2 mLV2O5 溶胶前驱体混合定容并分别调节水热生长溶液

pH至 4.5、3.0、1.5后，180 ℃水热反应 24 h 所获得的各产物形貌。当水热反应溶液 pH值为 4.5 时，合成产物主要由交错生长的单根纳米带及部分纳米线组成（如图 3(a)），纳米带宽度为 1~7 μm，厚度约 50 nm，长度可达数微米；纳米线的直径均一、约为 30 nm，长度亦可达数微米。在高放大倍数下观察纳米带表面及断口发现，这些超宽的纳米带是由树十根细纳米线横向并列生长而成。当 pH值为 3.0 时，产物是尺寸非常均一、规整的纳米带簇，通常由 4根纳米带横向并列生长形成，单根纳米带宽约 120 nm，厚度约 60 nm，长度可达数十微米（如图 3(b)）。当 pH值为 1.5 时，产物为交错生长的纳米线，纳米线的直径约为30 nm，长度可达数微米，这些纳米线团聚得相当严重（如图 3(c)）。

(a):pH4.5; (b):pH3.0;(c):pH1.5.

图 3 不同 pH值下反应所得产物的 FESEM 图片Fig.3FESEM images of products synthesized at different pH

调节生长溶液的 pH值是控制钒酸铵一维纳米材料形貌的关键步骤，生长溶液的酸碱性通过决定 VV 前驱体的形态及影响各晶面的晶面能，促使晶体各向异性生长，从而调控钒酸铵一维纳米材料的形貌[8,9]。当 pH 在 2左右时，VV 前驱体主要为电中性的[VO(OH)3(OH2)2]0；随着 pH 的增加，VV 前驱体逐渐从呈电中性的[VO(OH)3(OH2)2]0向呈电负性的[VO(OH)4(H2O)]-过渡；当 pH 为 6左右时，VV 前驱体主要是呈电负性的[VO(OH)4(H2O)]-。

两种前驱体的分子键及空间结构如下：

（a）[VO(OH)3(OH2)2]0

（b）[VO(OH)4(H2O)]-

图 4[VO(OH)3(OH2)2]0 和[VO(OH)4(H2O)]-的分子键和立体结构Fig.4The stereostructure of [VO(OH)3(OH2)2]0 and [VO(OH)4(H2O)]-

根据[VO(OH)3(OH2)2]0 的结构可知，xy平面内不对等 V–OH键之间以不同机制缩合，x轴方向快速发生的羟连作用:

V–OH + V-OH2→V–OH–V+H2O

y轴方向相对缓慢进行的氧桥合作用：V–OH +HO–V→V–O–V+H2O

两种缩合机制共同发挥作用导致获得窄带或者纤维状的介观结构。而[VO(OH)4(H2O)]-在 xy

平面上有 4个对等的 V-OH键，只能发生氧桥合作用，在 x、y方向上进一步缩合的几率相等，据此在高 pH 条件下将获得更宽的带状结构甚至 2D片结构[9]。由上可知，当 pH 为 4.5 时，生长溶液中同时存在少量的[VO(OH)3(OH2)2]0 和大量的

[VO(OH)4(H2O)]-，所以获得的是少量纳米线和宽度可达数微米的非常宽的纳米带。当 pH

为 3.0 时，生长溶液中亦是同时存在[VO(OH)3(OH2)2]0 和[VO(OH)4(H2O)]-，但是[VO(OH)4(H2O)]-的量明显少于 pH4.5 时，所以获得的是宽度约 120 nm 的窄纳米带。当 pH

为 1.5 时，虽然水热环境下会使[VO(OH)3(OH2)2]0 通过脱质子作用逐渐向[VO(OH)4(H2O)]-转化，但在 pH1.5 条件下[VO(OH)3(OH2)2]0尚能稳定存在，倘若不能，溶液中 H+会和[VO(OH)4(H2O)]-结合重新生成[VO(OH)3(OH2)2]0，所以获得的是大量纳米线。另一方面，生长溶液中 H+和 OH-的相对浓度也能影响晶面能的大小，从而可在热力学

和动力学条件下控制晶体的成核和生长过程[8]。当往生长溶液中加入 H2SO4或者 NH3·H2O

时，晶体表面 H+和 OH-的相对浓度发生变化，H+更易于吸附在具有较低表面能的晶面上而使该晶面的表面能增加，从而使沿该晶面方向的生长速度更快，实现晶体的各向异性生长得到一维结构。从 pH 影响不同晶面的晶面能促使晶体各向异性生长角度分析，随着 pH值由 4.5经 3.0降低到 1.5 的过程中，生长溶液中 H+浓度是逐渐提高。生长溶液中 H+浓度越高，吸附在低能晶面上的 H+越多，该晶面表面能的增加越明显，各向异性生长也越明显。因此，pH值逐渐下降的过程中产物形貌的横向宽度将明显降低，这与本节实验结果一致。此外，pH值逐渐下降时，H+浓度逐渐增高，氢键的链接作用逐渐增强，导致产物团聚程度逐渐增加。

2.5 水热温度对产物形貌的影响图 5 是 1 mmol (NH4)2SO4 与 2 mL V2O5 溶胶前驱体混合定容后分别在

120、150、180、200 ℃水热反应 24 h 所获得的各产物形貌。如图所示，当水热温度为 120

℃时，合成产物主要是宽度约为 80 nm、长度可达数微米的纳米带，在高放大倍数下观察到的部分宽纳米带是由 2~4根纳米带横向并列生长而成。当水热温度为 150 ℃时，获得的是宽度约为 120 nm、长度可达数微米的纳米带，从局部放大图中未见纳米带并列生长的迹象，但有少量纳米带重叠生长。当水热温度为 180 ℃时，获得的是非常规整的纳米带簇，每簇通常由 4根纳米带上下重叠而成，单根纳米带宽度约 120 nm、长度可达数十微米。当水热温度升到 200 ℃时，合成所得的依然是纳米带簇结构，这些纳米带宽度通常为150~200 nm、部分宽度可达 1 μm 以上的带状结构，高放大倍数下可观察到纳米带表面有明显的并列生长的痕迹，体现为长短不一的浅划痕，这表明该带状结构是由数根宽纳米带横向并列、重叠生长而成。

(a)120 ; (b)150 ; (c)180 ; (d)200 .℃ ℃ ℃ ℃

图 5 不同水热温度下反应得到产物的 FESEM 图片Fig.5 FESEM images of products synthesized at different temperature

可见，当水热温度在 120~200 ℃之间时均可获得纳米带结构。随着水热温度升高、纳米带的宽度逐渐增加，且并列、重叠生长的程度逐渐加重，同时这些并列、重叠生长的纳米带之间的边界越容易融合为单根纳米带。较高水热反应温度能为晶粒的扩散提供更多的能量，同时也利于晶粒重溶、再结晶，获得缺陷更少的晶体结构[10]。基于以上原理，温度越高时 NH4V3O8晶粒越容易碰撞到一起，由于 NH4V3O8 本身的各向异性及 SO4

2-的选择性吸附作用，纳米带并列、重叠生长的程度越严重；另一方面，NH4V3O8晶体的表面在热力学上是相对不稳定的，高温会使得这些表面更倾向于重溶再结晶，所以并列的若干根纳米带之间更易于融合成为单根纳米带。

2.6 水热时间对产物形貌的影响

图 6 是 1 mmol (NH4)2SO4 与 2 mL V2O5 溶胶前驱体混合定容后在 180 ℃分别水热反应2 h、6 h、12 h、24 h 所获得的各产物形貌。如图所示，反应 2 h 的产物主要由少量纳米线及团聚成簇的纳米带组成，纳米线的直径约为 50 nm，纳米带宽度为 60~120 nm，厚度仅几纳米，长度皆可达数微米甚至数十微米；同时还有少量由数层重叠的纳米带卷曲而成的环状物或管状物（外径约为 1.2 μm、内径约为 1.0 μm）。局部放大观察可见，纳米带簇是由2~3根纳米带并列生长而成，纳米带簇之间的交叉、团聚较为严重。当水热时间为 6 h 时，产物依然是由纳米带及少量纳米线组成，但纳米线的数量明显少于 2 h组，纳米带的宽度为 100~150 nm、宽于 2 h组，长度可达数微米甚至数十微米；并列生长的纳米带的数量较2 h组也有所增加，这些纳米带及纳米带簇的团聚现象依然严重。当水热时间延长至 12 h

时，所得纳米带宽度为 100~150 nm，长度可达数微米甚至数十微米，与 6 h组相比在尺寸上没有明显变化。从局部放大图中可观察到这些纳米带不仅横向并列生长，还有上下重叠生长。这些纳米带簇虽然相互交叉链接，但较 6 h组相对分散，这是纳米带聚拢并形成簇状的结果。当反应时间为 24 h 时，所得纳米带尺寸均一、形貌规整，通常由 4根纳米带并列生长而成，宽度约 120 nm、长度可达数十微米。与 12 h组相比，单根分散的纳米带较少，但是这些纳米带簇没有严重团聚，反而比 12 h组更加分散。

(a)2h; (b)6h; (c)12h; (d)24h.

图 6 不同水热时间下反应所得产物的 FESEM 图片Fig.6FESEM images of products synthesized for different time

V2O5 和 H2O2 形成的溶胶分子主要为[VO(OH)3(OH2)2]，在陈化过程中已经通过羟连作用和氧桥作用形成或部分形成长链状分子。在水热反应过程中由于(NH4)2SO4 的存在，SO4

2-

选择性地吸附在高能晶面，抑制沿该高能晶面方向生长而促进沿其它某一低能晶面的方向生长，所以很快得到纳米线。另一方面，由于在水热过程中[VO(OH)3(OH2)2]倾向于通过脱质子作用形成[VO(OH)4(H2O)]-，其在 xy平面上的四个羟基对等，在水热生长过程中比[VO(OH)3(OH2)2]更易于横向生长，但是在 SO4

2-选择性吸附作用下使纵向生长占绝对优势，所以同时也得到了纳米带结构。这与在短水热反应时间内(如 2 h)得到纳米线和纳米带共存的结果一致。在继续水热反应过程中，被抑制的晶面也一直在缓慢生长，当横向生长到一定程度时即可看到纳米线向纳米带转化，这与延长水热反应时间所观察到的纳米线逐渐减少、纳米带逐渐增多的现象是一致的。当水热时间进一步延长到 24 h，可以观察到形貌规整、尺寸均一的纳米带结构，这说明生长到了稳定阶段。

对于随着水热时间的延长、纳米带在横向并列团聚的基础上增加了上下重叠团聚的现象，这是因为(NH4)2SO4 和 V2O5 溶胶前驱体的反应需要一定的时间才能完成，期间除了有目标产物的形核和长大过程之外，还有 VOx 的形核、长大、重溶、扩散和反应过程。根据Ostwald Ripening 机制[11]，后生成的目标产物的分子更倾向于向已经结晶的大粒子目标产物的表面进行扩散，为大粒子继续长大提供物质供应。因此，当水热时间较长时，纳米带之间除了横向团聚外还有上下重叠团聚形成团簇。另一方面，由于上下重叠团簇减少了纳米带的裸露表面，有利于降低体系表面能；因此，当纳米带的量增加时，它们除了横向并列

团聚外还会上下重叠团聚形成纳米带簇。

5.结论1）当(NH4)2SO4 为 1 mmol、V2O5 溶胶前驱体体积为 2 mL、水热反应温度为 180 ℃、水热反应时间为 24 h 时，可获得宽约 120 nm、厚约 40 nm、长度可达数十微米的 NH4V3O8 纳米带。此为最优合成条件，建立了溶胶-凝胶/水热法联用合成 NH4V3O8 纳米带的方法。2）NH4V3O8 纳米带的生长机理: V2O5 和 H2O2反应生成的电中性前驱体[VO(OH)3(OH2)2]0，在 水 热反应溶 液固有 pH 值下， [VO(OH)3(OH2)2]0 会部分转化 成 [VO(OH)4(H2O)]- 。[VO(OH)3(OH2)2]0 在 xy 平面 上 不 等价的—OH 基团聚有羟连作 用 、 氧桥合 作 用 ，[VO(OH)4(H2O)]-在 xy平面上等价的—OH 基团具有羟连作用，这些共同作用形成了横向宽度约 120 nm 的纳米带。加入的 SO4

2-离子选择性地吸附在特定晶面上，利于纵向生长，因此最终获得了长度可达数十微米的纳米带。

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Synthesis of NH4V3O8 nanobelts by

Sol-gel/hydrothermal MethodWEI Chuang,LI Hong-yi*,DENG Dun-yong,

YOUXiao,KUANGPeng-cheng(College of Material Sciences and Engineering,Chongqing University,Chongqing 400030,China)

Abstract: With advantages of facilitating the intercalation / de-intercalation of ions and good

electrical conductivity as well as stable electrochemical performance, NH4V3O8 is a promising

electrode material for supercapacitors. Sol-gel method combined with hydrothernal method was

conducted to synthesize NH4V3O8 nanobelts. Effects of presoma concentration, ammonium salt

concentration, solution pH, reaction temperature and time on morphology of NH4V3O8 nanobelts

were investigated and NH4V3O8 nanobelts in uniform size were obtained in optimal

conditions.Growth mechanism of NH4V3O8 nanobelts was explored initially and a novel method

to synthesize NH4V3O8 nanobelts was thus established in this paper, which could provide material

foundation for further research in electrochemical performance and practice experience for

industrial production.

Keywords: NH4V3O8; nanobelts; sol-gel/hydrothermal method; growth mechanism