ITS-paper-25615-1408100082-Paper

5
JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-5 1 Abstrak—Kompleks tembaga(II) dengan 2-feniletilamin telah disintesis melalui reaksi antara CuCl 2 .2H 2 O dan 2- feniletilamin dengan perbandingan mol logam dan mol ligan 1:2 dalam metanol. Senyawa kompleks yang dihasilkan berupa kristal berwarna oranye dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin) 2 (H 2 O) 2 ]Cl 2 .2H 2 O. Rumus ini diperoleh dari hasil penentuan kadar Cu = 14,04%, C = 41,36%, H = 6,60% dan N = 6,06%. Spektra IR menunjukkan serapan khas ikatan logam dengan ligan yaitu vibrasi Cu-N muncul pada serapan 347,19 cm -1 dan vibrasi Cu-O pada serapan 300,90 cm -1 . Analisis DTA/TGA menunjukkan bahwa kompleks mengandung dua molekul air hidrat. Senyawa kompleks bersifat paramagnetik dengan nilai μ eff sebesar 1,97 BM. Suseptibilitas magnetik senyawa kompleks memiliki interaksi feromagnetik, dengan konstanta Weiss, θ sebesar +9,72 dan terjadi pada suhu Curie, T c , 15 K. Kata Kunciion logam tembaga(II), ligan 2-feniletilamin, feromagnetik, senyawa kompleks. I. PENDAHULUAN aterial magnetik banyak dipelajari dalam beberapa tahun ini karena bermanfaat dalam kehidupan sehari-hari, terutama dalam dunia elektronik seperti display, saklar molekular dan bahan penyimpan data. Pentingnya material magnetik ini menyebabkan banyak penelitian untuk merancang material baru dengan sifat yang lebih unggul [1]. Sifat magnetik suatu material dapat dirancang melalui pembentukan senyawa kompleks. Senyawa kompleks dapat bersifat diamagnetik atau paramagnetik. Senyawa kompleks mononuklir umumnya bersifat paramagnetik dan memiliki momen magnetik yang rendah yaitu 1,7 - 5,9 Bohr Magneton (BM). Sifat paramagnetik suatu senyawa dapat berupa feromagnetik dan antiferomagnetik [2]. Senyawa yang bersifat feromagnetik atau antiferomagnetik disebabkan adanya interaksi antar elektron tidak berpasangan yang terdapat pada orbital d dari ion logam penyusun senyawa kompleks. Interaksi feromagnetik senyawa kompleks umumnya ditunjukkan pada temperatur rendah. Saat ini senyawa kompleks terus dikembangkan untuk mendapatkan material bersifat feromagnetik [3]. Salah satu upaya yang dilakukan adalah merancang suatu senyawa kompleks agar terjadi interaksi hidrogen sehingga menaikkan nilai Temperatur Curie Weiss (T CW ) senyawa. Temperatur Curie Weiss pada bahan merupakan indikasi bahwa senyawa memiliki interaksi feromagnetik. Interaksi feromagnetik dapat diidentifikasi melalui pengukuran nilai suseptibilitas magnetik dengan variasi temperatur. Nilai suseptibilitas magnetik senyawa feromagnet meningkat tajam dibawah Temperatur Curie Weiss Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat (2-piridin karboksilat), memiliki rumus molekul [Cu(pic) 2 ].2H 2 O . Kompleks tersebut bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen[4]. Oleh karena itu, pada penelitian ini dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin (C 6 H 5 CH 2 CH 2 NH 2 ) dan ion logam tembaga(II). Ion tembaga(II) memiliki satu elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk kompleks spin tinggi. Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1, memiliki gugus amina dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi. Gugus amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa [5]. Ikatan kovalen koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi antar lapisan. Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin. Dengan demikian, pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik. Gambar 1. Struktur ligan 2-feniletilamin II. METODE PENELITIAN A. Sintesis Senyawa Kompleks[Cu(II)-2-feniletilamin] Bahan-bahan yang dibutuhkan dalam penelitian ini meliputi CuCl 2 .2H 2 O, 2-feniletilamin, metanol, asam klorida, kalium klorida, magnesium klorida, besi (III) klorida, dan aqua DM. Sebelum melakukan sintesis senyawa kompleks [Cu(II)-2- feniletilamin], maka dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum dan penentuan rumus senyawa kompleks dengan metode variasi kontinu. Hasil tersebut, kemudian disintesis Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin Lexy Nindia Swastika dan Fahimah Martak Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 E-mail: [email protected] M

Transcript of ITS-paper-25615-1408100082-Paper

Page 1: ITS-paper-25615-1408100082-Paper

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

1

AbstrakmdashKompleks tembaga(II) dengan 2-feniletilamin telah disintesis melalui reaksi antara CuCl22H2O dan 2-feniletilamin dengan perbandingan mol logam dan mol ligan 12 dalam metanol Senyawa kompleks yang dihasilkan berupa kristal berwarna oranye dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Rumus ini diperoleh dari hasil penentuan kadar Cu = 1404 C = 4136 H = 660 dan N = 606 Spektra IR menunjukkan serapan khas ikatan logam dengan ligan yaitu vibrasi Cu-N muncul pada serapan 34719 cm-1 dan vibrasi Cu-O pada serapan 30090 cm-1 Analisis DTATGA menunjukkan bahwa kompleks mengandung dua molekul air hidrat Senyawa kompleks bersifat paramagnetik dengan nilai microeff sebesar 197 BM Suseptibilitas magnetik senyawa kompleks memiliki interaksi feromagnetik dengan konstanta Weiss θ sebesar +972 dan terjadi pada suhu Curie Tc 15 K Kata Kuncimdash ion logam tembaga(II) ligan 2-feniletilamin feromagnetik senyawa kompleks

I PENDAHULUAN aterial magnetik banyak dipelajari dalam beberapa tahun ini karena bermanfaat dalam kehidupan sehari-hari terutama dalam dunia elektronik seperti display saklar

molekular dan bahan penyimpan data Pentingnya material magnetik ini menyebabkan banyak penelitian untuk merancang material baru dengan sifat yang lebih unggul [1]

Sifat magnetik suatu material dapat dirancang melalui pembentukan senyawa kompleks Senyawa kompleks dapat bersifat diamagnetik atau paramagnetik Senyawa kompleks mononuklir umumnya bersifat paramagnetik dan memiliki momen magnetik yang rendah yaitu 17 - 59 Bohr Magneton (BM) Sifat paramagnetik suatu senyawa dapat berupa feromagnetik dan antiferomagnetik [2] Senyawa yang bersifat feromagnetik atau antiferomagnetik disebabkan adanya interaksi antar elektron tidak berpasangan yang terdapat pada orbital d dari ion logam penyusun senyawa kompleks Interaksi feromagnetik senyawa kompleks umumnya ditunjukkan pada temperatur rendah Saat ini senyawa kompleks terus dikembangkan untuk mendapatkan material bersifat feromagnetik [3] Salah satu upaya yang dilakukan adalah merancang suatu senyawa kompleks agar terjadi interaksi hidrogen sehingga menaikkan

nilai Temperatur Curie Weiss (TCW) senyawa Temperatur Curie Weiss pada bahan merupakan indikasi bahwa senyawa memiliki interaksi feromagnetik Interaksi feromagnetik dapat diidentifikasi melalui pengukuran nilai suseptibilitas magnetik dengan variasi temperatur Nilai suseptibilitas magnetik senyawa feromagnet meningkat tajam dibawah Temperatur Curie Weiss Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat (2-piridin karboksilat) memiliki rumus molekul [Cu(pic)2]2H2O Kompleks tersebut bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen[4] Oleh karena itu pada penelitian ini dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin (C6H5CH2CH2NH2) dan ion logam tembaga(II) Ion tembaga(II) memiliki satu elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk kompleks spin tinggi Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1 memiliki gugus amina dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi Gugus amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa [5] Ikatan kovalen koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi antar lapisan Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin Dengan demikian pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik

Gambar 1 Struktur ligan 2-feniletilamin

II METODE PENELITIAN

A Sintesis Senyawa Kompleks[Cu(II)-2-feniletilamin] Bahan-bahan yang dibutuhkan dalam penelitian ini meliputi

CuCl22H2O 2-feniletilamin metanol asam klorida kalium klorida magnesium klorida besi (III) klorida dan aqua DM

Sebelum melakukan sintesis senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] maka dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum dan penentuan rumus senyawa kompleks dengan metode variasi kontinu Hasil tersebut kemudian disintesis

Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin

Lexy Nindia Swastika dan Fahimah Martak Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl Arief Rahman Hakim Surabaya 60111

E-mail fahimahmchemitsacid

M

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

2

senyawa kompleks dengan melarutkan 5 mmol CuCl22H2O dan 10 mmol ligan 2-feniletilamin masing-masing ke dalam 20 mL metanol Kedua larutan direaksikan dalam satu wadah Larutan ini diaduk beberapa menit dan selanjutnya dipanaskan sambil diaduk dengan magnetic stirrer selama 2 jam pada suhu 40 degC [6] Larutan yang diperoleh ditutup dengan aluminium foil dan disimpan dalam desikator selama beberapa hari hingga terbentuk kristal

B Karakterisasi Formula senyawa kompleks ditentukan dari hasil analisis

kadar unsur C H N dan ion logam FTIR daya hantar larutan UV-VIS termogravimetri dan momen magnet Kadar ion logam ditentukan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (Atomic Absorption Spectroscopy) HITACHI Z-2000 Kadar unsur C H N dengan menggunakan Fison EA 1108 Gugus yang terkandung dalam senyawa kompleks diukur dengan Spektrofotometer FTIR SHIMADZU Daya hantar larutan senyawa kompleks dalam metanol dengan konsentrasi 001 M diukur menggunakan alat Konduktometer Mettler Toledo Kadar air ditentukan secara analisis termogravimetri menggunakan alat DTATGA Mettler Toledo Penentuan panjang gelombang maksimum dengan spektrofotometer UV-Vis tipe UV-1100 ECHCOMP HITACHI Sifat magnet senyawa kompleks dengan menggunakan alat neraca kerentanan magnet Magway Magnetic Susceptibility Balance (MSB) Sherwood Scientific dan alat magnetometer Quantum Design SQUID (Superconductor Quantum Interface Device) MPMS-7 (Magnetic Properties Measurement System)

III HASIL DAN PEMBAHASAN

A Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Senyawa Kompleks

Penelitian ini telah dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum dengan mencampurkan larutan Cu(II) dan larutan 2-feniletilamin dengan perbandingan mol logam ligan yaitu 11 12 dan 13 Kemudian diukur panjang gelombangnya menggunakan spektrofotometer UV-VIS pada panjang gelombang 400-700 nm [7] Hasil analisis diperoleh bahwa panjang gelombang maksimum larutan [Cu(II)-2-feniletilamin] adalah 595 nm pada perbandingan logam ligan sebesar 12 seperti pada Gambar 2 Hal ini sesuai teori warna yang menyebutkan bahwa suatu senyawa yang berwarna akan menyerap energi pada panjang gelombang warna komplementer senyawanya Larutan [Cu(II)-2-feniletilamin] memiliki warna hijau sehingga senyawa tersebut menyerap panjang gelombang warna komplementer hijau yaitu warna oranye (595ndash610 nm)

B Penentuan Rumus Senyawa Kompleks dengan Metode Variasi Kontinu

Stokiometri senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] ditentukan melalui metode variasi kontinu Dari penentuan stoikiometri ini akan didapatkan perbandingan mol antara tembaga(II) dan ligan 2-feniletilamin yang digunakan untuk melakukan sintesis senyawa koordinasi [Cu(II)-2-feniletilamin] Hasil penentuan stoikiometri terlihat pada

Gambar 3 Pada gambar tersebut garis melewati titik potong garis singgung kurva dengan sumbu X pada fraksi mol ligan sebesar 07 sehingga diperoleh perbandingan fraksi mol antara Cu2+ dan 2-feniletilamin sebesar 12 Hasil perbandingan ini terlihat bahwa satu mol satu mol tembaga(II) dapat berikatan dengan dua mol ligan 2-feniletilamin sesuai dengan perbandingan mol tembaga(II) 2-feniletilamin yaitu 1 2 membentuk senyawa koordinasi [Cu(II)-(2-feniletilamin)2]

Gambar 2 Panjang gelombang maksimum Larutan [Cu(II)-2-feniletilamin]

Gambar 3 Kurva metode variasi kontinu

C Sintesis Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-

feniletilamin dilakukan pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol [8] Pada penelitian ini pelarut yang dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang dihasilkan berbentuk kristal berwarna oranye dengan rendemen sebesar 5776 seperti terlihat pada Gambar 4

Gambar 4 Kristal kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin]

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

3

D Analisis Kadar Unsur dalam Senyawa Kompleks Kadar tembaga yang dihasilkan dalam senyawa kompleks

[Cu(II)-2-feniletilamin] sebesar 1404 Hasil pengukuran ini mendekati kadar ion logam tembaga(II) secara teoritis yaitu sebesar 1416

E Spektra Inframerah Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] Ada beberapa puncak khas yang muncul pada senyawa kompleks ini pada Gambar 5 Puncak pada daerah 344101 cm-1 yang merupakan puncak serapan vibrasi N-H dari 2-feniletilamin sebagai ligan yang terikat pada ion logam Cu Serapan di daerah 3124 68 cm-1 adalah karakteristik dari gugus CndashH Karakteristik puncak serapan pembentukan kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] dapat terlihat dengan adanya puncak serapan baru yang tajam pada serapan 400ndash300 cm-1 [9] Adanya puncak serapan khas pada daerah 34719 cm-1 terdapat vibrasi Cu-N Sedangkan vibrasi Cu-O muncul pada serapan 30090 cm-1

Gambar 5 Spektra IR senyawa kompleks

F Daya Hantar Larutan Senyawa Kompleks Data daya hantaran larutan standar dan kompleks dalam metanol dapat dilihat pada Tabel 1 Senyawa kompleks dibandingkan dengan daya hantaran standar yang paling mendekati yaitu pada larutan MgCl2 Perbandingan muatan kation dan anion yang dihasilkan adalah 2 1 Perbandingan kation dan anion ini menunjukkan bahwa logam Cu sebagai atom pusat menunjukkan muatan +2 sedangkan Cl- tidak terkoordinasi pada atom pusat

Tabel 1 Daya hantar larutan dan senyawa kompleks dan senyawa pembanding

Rumus Senyawa Λm (Scm2mol-1) Tipe elektrolit Metanol 245 - KCl dalam metanol 8545 1 1 MgCl2 dalam metanol 13575 2 1 FeCl3 dalam metanol 5885 3 1 Kompleks dalam metanol 14105 2 1`

G Analisis Termal Senyawa Kompleks dengan DTA-TGA Kurva TGA pada Gambar 6 terlihat bahwa penurunan berat cuplikan berlangsung melalui tiga tahap Tahap pertama terjadi pengurangan berat cuplikan sebanyak 865 pada temperatur 160-220 degC Rentang temperatur 100-200 degC biasanya menunjukkan dekomposisi air sebagai air hidrat

Maka dari hasil perhitungan diketahui 865 merupakan dua molekul air hidrat yang hilang pada temperatur tersebut Hilangnya molekul air hidrat tersebut menunjukkan puncak eksotermis dimana panas akan dilepaskan oleh cuplikan [10] Tahap kedua pada temperatur yang lebih tinggi yaitu pada 23035 degC terjadi dekomposisi yang lebih besar yaitu 3861 Dekomposisi yang terjadi adalah molekul ligan 2-feniletilamin molekul air yang terikat sebagai ligan dan molekul klorin Penurunan berat tersebut menunjukkan terjadinya proses endotermis dimana panas yang diserap oleh cuplikan diperlukan untuk memutus ikatan koordinasi ligan Tahap ketiga cuplikan yang tersisa ialah ion logam Cu(II) dan molekul ligan 2-feniletilamin yang terikat pada logam Berat cuplikan yang berkurang pada temperatur ini mencapai 2451

Gambar 6 Kurva DTA-TGA kompleks

H Analisis Unsur C H N Jika dibandingkan dengan prediksi rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl2 hasil pengukuran analisis unsur pada Tabel 2 secara eksperimen menunjukkan nilai yang lebih kecil Hal tersebut dimungkinkan adanya atom atau molekul lain yang terikat pada senyawa koordinasi Kemungkinan pertama adalah adanya inti tembaga(II) lebih dari satu dan klorin dari CuCl22H2O Namun kemungkinan ini sangat kecil dikarenakan tembaga dan klorin mempunyai massa atom relatif cukup besar dari massa molekul relatif [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl2 yaitu masing-masing 1540 dan 1721 Kemungkinan yang kedua adalah adanya pelarut metanol atau air hidrat Air hidrat ini berasal dari senyawa tembaga (CuCl22H2O) Namun kemungkinan terbesar yang mempengaruhi adalah adanya air hidrat bukan karena adanya pelarut metanol karena dengan penambahan metanol justru dapat meningkatkan prosentase karbon Jumlah molekul air hidrat yang sesuai adalah sebanyak dua molekul Sehingga kesesuaian nilai kandungan unsur dan ion logam secara eksperimen terhadap teori menunjukkan bahwa rumus molekul kompleks yang diprediksikan adalah [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O

Tabel 2 Kadar unsur dalam senyawa kompleks Rumus Molekul Cu C H N

Eksperimen 1404 4136 660 606 [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O 1416 4280 669 624

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

4

I Prediksi Struktur Senyawa Kompleks Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya senyawa kompleks yang dihasilkan diprediksi memiliki struktur [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O seperti pada Gambar 7 senyawa kompleks polimer dapat disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0 berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga membentuk struktur senyawa kompleks square planar

Gambar 7 Prediksi struktur senyawa kompleks

J Sifat Magnetik Senyawa Kompleks Kompleks [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O memiliki nilai momen magnet efektif (microeff) sebesar 197 BM pada temperatur kamar Hal ini menunjukkan bahwa kompleks yang terbentuk bersifat paramagnetik Nilai momen magnetik senyawa kompleks [Cu(II)-(2 feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O lebih besar daripada nilai momen magnetik secara teoritis yaitu 173 BM Nilai momen magnetik hasil eksperimen lebih besar daripada perhitungan momen magnetik secara teoritisnya Hal ini dikarenakan adanya sumbangan orbital pada ion logam

Hasil pengukuran suseptibilitas dengan variasi suhu menunjukkan suseptibilitas menurun sejalan dengan meningkatnya suhu Kurva suseptibilitas terhadap suhu senyawa kompleks Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O dapat dilihat pada Gambar 8 Pada suhu sekitar 15 K penurunan suhu menyebabkan terjadinya kenaikan suseptibilitas molar secara drastis Ini menunjukkan senyawa kompleks memiliki suhu Curie Tc yaitu 15 K

Gambar 8 Kurva suseptibilitas magnet terhadap suhu

Kurva 1χM terhadap suhu pada Gambar 9 menghasilkan cekungan ke atas yang menunjukkan interaksi feromagnet pada senyawa kompleks Persamaan garis lurus yang dibuat melalui kurva 1χM terhadap suhu dihasilkan garis dengan persamaan y = 2571x ndash 2429 Dari persamaan ini dapat diperoleh nilai tetapan Weiss θ sebesar +972 Nilai θ yang positif menunjukkan interaksi magnet yang terjadi pada inti ion Cu2+ dengan ligan 2-feniletilamin adalah feromagnetik

Gambar 9 Kurva 1χm terhadap suhu

IV KESIMPULAN Hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa senyawa kompleks [Cu(II)-(2-feniletilamin)] telah berhasil disintesis dengan perbandingan mol logam dan mol ligan = 12 Senyawa ini diprediksi membentuk senyawa koordinasi square planar dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks ini bersifat paramagnetik dengan nilai microeff 197 BM dan memiliki interaksi feromagnetik dengan kostanta Weiss θ +972 dan suhu Curie Tc 15 K

UCAPAN TERIMA KASIH Saya menyampaikan ucapan terima kasih kepada Ibu Dr

Fahimah Martak MSi selaku dosen pembimbing atas segala bimbingannya waktu dan segala diskusi serta semua ilmu yang bermanfaat selama penyusunan penelitian ini Seluruh Bapak dan Ibu dosen di Jurusan Kimia FMIPA ITS Surabaya yang telah membagi ilmu dan pengalamannya Temanndashteman kimia angkatan 2008 dan mahasiswa kimia FMIPA ITS Surabaya yang telah mendukung dan memberikan motivasi serta berbagai pihak yang telah membantu dalam menyelesaikan penelitian ini

DAFTAR PUSTAKA [1] Verdaguer ldquoRational synthesis of molecular magnetic

materials a tribute to Olivier Kahnrdquo Polyhedron (2001) 20 1115ndash1128

[2] Lee J D ldquoConcise Inorganic Chemistryrdquo Fourth Edition Chapmann and Hall London (1994)

[3] Han XY Ren YT and Zheng YQ ldquoSynthesis Crystal Structures and Magnetic Properties of Two Adamantine-13-dicarboxylato Bridged Cobalt(II) Phenanthroline Complexesrdquo Inorganica Chimica Acta (2010) 363 353-359

[4] Martak F ldquoStudy Cooperativity of Polymetallic Complexes Related Magnetic Propertiesrdquo Department of Chemistry Institut Teknologi Bandung (2008)

Cu

NH2

ONH2

Cl22H2O

H

OH

H

H

2+

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

5

[5] Arkenbout AH Meetsma A Palstra TTM ldquoBis(2-phenylethylammonium) tetraaqua-dichloridonickel(II) dichloride dehydraterdquo Acta Crystallographica (2007) 1-14

[6] Martak F ldquoKompleks Besi(II) dengan Ligan 2-Feniletilaminrdquo Seminar Nasional Kimia Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya (2010)

[7] Underwood AL and Day RA rdquoAnalisis Kimia Kuantitatifrdquo Edisi Keenam Penerbit Erlangga Jakarta (2002)

[8] Samath SA Raman N dan Jeyasubramanian K ldquoNew β-diketon-(2-phenylethl)amine schiff base chelates of copper(II) nickel(II) and cobalt(III) and their electrophilic substitution productsrdquo Polyhedron (1991) 10 1687-1693

[9] Nakamoto K ldquoInfrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compoundsrdquo Third Edition John Wiley amp Sons USA (1986)

[10] Susnandar D ldquoSintesis dan Karakterisasi Senyawa Koordinasi Besi(II) dengan Ligan Basa Schiff NNrsquo-bis-(2-asetilpiridin)etilendiimino dan Tiosianatrdquo Skripsi ITB Bandung (2008)

  • PENDAHULUAN
  • METODE PENELITIAN
    • Sintesis Senyawa Kompleks[Cu(II)-2-feniletilamin]
    • Karakterisasi
      • HASIL DAN PEMBAHASAN
        • Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Senyawa Kompleks
        • Penentuan Rumus Senyawa Kompleks dengan Metode Variasi Kontinu
        • Sintesis Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin]
        • Analisis Kadar Unsur dalam Senyawa Kompleks
        • Spektra Inframerah Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin]
        • Daya Hantar Larutan Senyawa Kompleks
        • Analisis Termal Senyawa Kompleks dengan DTA-TGA
        • Analisis Unsur C H N
        • Prediksi Struktur Senyawa Kompleks
        • Sifat Magnetik Senyawa Kompleks
          • KESIMPULAN
          • UCAPAN TERIMA KASIH
          • DAFTAR PUSTAKA
Page 2: ITS-paper-25615-1408100082-Paper

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

2

senyawa kompleks dengan melarutkan 5 mmol CuCl22H2O dan 10 mmol ligan 2-feniletilamin masing-masing ke dalam 20 mL metanol Kedua larutan direaksikan dalam satu wadah Larutan ini diaduk beberapa menit dan selanjutnya dipanaskan sambil diaduk dengan magnetic stirrer selama 2 jam pada suhu 40 degC [6] Larutan yang diperoleh ditutup dengan aluminium foil dan disimpan dalam desikator selama beberapa hari hingga terbentuk kristal

B Karakterisasi Formula senyawa kompleks ditentukan dari hasil analisis

kadar unsur C H N dan ion logam FTIR daya hantar larutan UV-VIS termogravimetri dan momen magnet Kadar ion logam ditentukan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (Atomic Absorption Spectroscopy) HITACHI Z-2000 Kadar unsur C H N dengan menggunakan Fison EA 1108 Gugus yang terkandung dalam senyawa kompleks diukur dengan Spektrofotometer FTIR SHIMADZU Daya hantar larutan senyawa kompleks dalam metanol dengan konsentrasi 001 M diukur menggunakan alat Konduktometer Mettler Toledo Kadar air ditentukan secara analisis termogravimetri menggunakan alat DTATGA Mettler Toledo Penentuan panjang gelombang maksimum dengan spektrofotometer UV-Vis tipe UV-1100 ECHCOMP HITACHI Sifat magnet senyawa kompleks dengan menggunakan alat neraca kerentanan magnet Magway Magnetic Susceptibility Balance (MSB) Sherwood Scientific dan alat magnetometer Quantum Design SQUID (Superconductor Quantum Interface Device) MPMS-7 (Magnetic Properties Measurement System)

III HASIL DAN PEMBAHASAN

A Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Senyawa Kompleks

Penelitian ini telah dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum dengan mencampurkan larutan Cu(II) dan larutan 2-feniletilamin dengan perbandingan mol logam ligan yaitu 11 12 dan 13 Kemudian diukur panjang gelombangnya menggunakan spektrofotometer UV-VIS pada panjang gelombang 400-700 nm [7] Hasil analisis diperoleh bahwa panjang gelombang maksimum larutan [Cu(II)-2-feniletilamin] adalah 595 nm pada perbandingan logam ligan sebesar 12 seperti pada Gambar 2 Hal ini sesuai teori warna yang menyebutkan bahwa suatu senyawa yang berwarna akan menyerap energi pada panjang gelombang warna komplementer senyawanya Larutan [Cu(II)-2-feniletilamin] memiliki warna hijau sehingga senyawa tersebut menyerap panjang gelombang warna komplementer hijau yaitu warna oranye (595ndash610 nm)

B Penentuan Rumus Senyawa Kompleks dengan Metode Variasi Kontinu

Stokiometri senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] ditentukan melalui metode variasi kontinu Dari penentuan stoikiometri ini akan didapatkan perbandingan mol antara tembaga(II) dan ligan 2-feniletilamin yang digunakan untuk melakukan sintesis senyawa koordinasi [Cu(II)-2-feniletilamin] Hasil penentuan stoikiometri terlihat pada

Gambar 3 Pada gambar tersebut garis melewati titik potong garis singgung kurva dengan sumbu X pada fraksi mol ligan sebesar 07 sehingga diperoleh perbandingan fraksi mol antara Cu2+ dan 2-feniletilamin sebesar 12 Hasil perbandingan ini terlihat bahwa satu mol satu mol tembaga(II) dapat berikatan dengan dua mol ligan 2-feniletilamin sesuai dengan perbandingan mol tembaga(II) 2-feniletilamin yaitu 1 2 membentuk senyawa koordinasi [Cu(II)-(2-feniletilamin)2]

Gambar 2 Panjang gelombang maksimum Larutan [Cu(II)-2-feniletilamin]

Gambar 3 Kurva metode variasi kontinu

C Sintesis Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-

feniletilamin dilakukan pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol [8] Pada penelitian ini pelarut yang dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang dihasilkan berbentuk kristal berwarna oranye dengan rendemen sebesar 5776 seperti terlihat pada Gambar 4

Gambar 4 Kristal kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin]

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

3

D Analisis Kadar Unsur dalam Senyawa Kompleks Kadar tembaga yang dihasilkan dalam senyawa kompleks

[Cu(II)-2-feniletilamin] sebesar 1404 Hasil pengukuran ini mendekati kadar ion logam tembaga(II) secara teoritis yaitu sebesar 1416

E Spektra Inframerah Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] Ada beberapa puncak khas yang muncul pada senyawa kompleks ini pada Gambar 5 Puncak pada daerah 344101 cm-1 yang merupakan puncak serapan vibrasi N-H dari 2-feniletilamin sebagai ligan yang terikat pada ion logam Cu Serapan di daerah 3124 68 cm-1 adalah karakteristik dari gugus CndashH Karakteristik puncak serapan pembentukan kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] dapat terlihat dengan adanya puncak serapan baru yang tajam pada serapan 400ndash300 cm-1 [9] Adanya puncak serapan khas pada daerah 34719 cm-1 terdapat vibrasi Cu-N Sedangkan vibrasi Cu-O muncul pada serapan 30090 cm-1

Gambar 5 Spektra IR senyawa kompleks

F Daya Hantar Larutan Senyawa Kompleks Data daya hantaran larutan standar dan kompleks dalam metanol dapat dilihat pada Tabel 1 Senyawa kompleks dibandingkan dengan daya hantaran standar yang paling mendekati yaitu pada larutan MgCl2 Perbandingan muatan kation dan anion yang dihasilkan adalah 2 1 Perbandingan kation dan anion ini menunjukkan bahwa logam Cu sebagai atom pusat menunjukkan muatan +2 sedangkan Cl- tidak terkoordinasi pada atom pusat

Tabel 1 Daya hantar larutan dan senyawa kompleks dan senyawa pembanding

Rumus Senyawa Λm (Scm2mol-1) Tipe elektrolit Metanol 245 - KCl dalam metanol 8545 1 1 MgCl2 dalam metanol 13575 2 1 FeCl3 dalam metanol 5885 3 1 Kompleks dalam metanol 14105 2 1`

G Analisis Termal Senyawa Kompleks dengan DTA-TGA Kurva TGA pada Gambar 6 terlihat bahwa penurunan berat cuplikan berlangsung melalui tiga tahap Tahap pertama terjadi pengurangan berat cuplikan sebanyak 865 pada temperatur 160-220 degC Rentang temperatur 100-200 degC biasanya menunjukkan dekomposisi air sebagai air hidrat

Maka dari hasil perhitungan diketahui 865 merupakan dua molekul air hidrat yang hilang pada temperatur tersebut Hilangnya molekul air hidrat tersebut menunjukkan puncak eksotermis dimana panas akan dilepaskan oleh cuplikan [10] Tahap kedua pada temperatur yang lebih tinggi yaitu pada 23035 degC terjadi dekomposisi yang lebih besar yaitu 3861 Dekomposisi yang terjadi adalah molekul ligan 2-feniletilamin molekul air yang terikat sebagai ligan dan molekul klorin Penurunan berat tersebut menunjukkan terjadinya proses endotermis dimana panas yang diserap oleh cuplikan diperlukan untuk memutus ikatan koordinasi ligan Tahap ketiga cuplikan yang tersisa ialah ion logam Cu(II) dan molekul ligan 2-feniletilamin yang terikat pada logam Berat cuplikan yang berkurang pada temperatur ini mencapai 2451

Gambar 6 Kurva DTA-TGA kompleks

H Analisis Unsur C H N Jika dibandingkan dengan prediksi rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl2 hasil pengukuran analisis unsur pada Tabel 2 secara eksperimen menunjukkan nilai yang lebih kecil Hal tersebut dimungkinkan adanya atom atau molekul lain yang terikat pada senyawa koordinasi Kemungkinan pertama adalah adanya inti tembaga(II) lebih dari satu dan klorin dari CuCl22H2O Namun kemungkinan ini sangat kecil dikarenakan tembaga dan klorin mempunyai massa atom relatif cukup besar dari massa molekul relatif [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl2 yaitu masing-masing 1540 dan 1721 Kemungkinan yang kedua adalah adanya pelarut metanol atau air hidrat Air hidrat ini berasal dari senyawa tembaga (CuCl22H2O) Namun kemungkinan terbesar yang mempengaruhi adalah adanya air hidrat bukan karena adanya pelarut metanol karena dengan penambahan metanol justru dapat meningkatkan prosentase karbon Jumlah molekul air hidrat yang sesuai adalah sebanyak dua molekul Sehingga kesesuaian nilai kandungan unsur dan ion logam secara eksperimen terhadap teori menunjukkan bahwa rumus molekul kompleks yang diprediksikan adalah [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O

Tabel 2 Kadar unsur dalam senyawa kompleks Rumus Molekul Cu C H N

Eksperimen 1404 4136 660 606 [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O 1416 4280 669 624

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

4

I Prediksi Struktur Senyawa Kompleks Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya senyawa kompleks yang dihasilkan diprediksi memiliki struktur [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O seperti pada Gambar 7 senyawa kompleks polimer dapat disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0 berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga membentuk struktur senyawa kompleks square planar

Gambar 7 Prediksi struktur senyawa kompleks

J Sifat Magnetik Senyawa Kompleks Kompleks [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O memiliki nilai momen magnet efektif (microeff) sebesar 197 BM pada temperatur kamar Hal ini menunjukkan bahwa kompleks yang terbentuk bersifat paramagnetik Nilai momen magnetik senyawa kompleks [Cu(II)-(2 feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O lebih besar daripada nilai momen magnetik secara teoritis yaitu 173 BM Nilai momen magnetik hasil eksperimen lebih besar daripada perhitungan momen magnetik secara teoritisnya Hal ini dikarenakan adanya sumbangan orbital pada ion logam

Hasil pengukuran suseptibilitas dengan variasi suhu menunjukkan suseptibilitas menurun sejalan dengan meningkatnya suhu Kurva suseptibilitas terhadap suhu senyawa kompleks Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O dapat dilihat pada Gambar 8 Pada suhu sekitar 15 K penurunan suhu menyebabkan terjadinya kenaikan suseptibilitas molar secara drastis Ini menunjukkan senyawa kompleks memiliki suhu Curie Tc yaitu 15 K

Gambar 8 Kurva suseptibilitas magnet terhadap suhu

Kurva 1χM terhadap suhu pada Gambar 9 menghasilkan cekungan ke atas yang menunjukkan interaksi feromagnet pada senyawa kompleks Persamaan garis lurus yang dibuat melalui kurva 1χM terhadap suhu dihasilkan garis dengan persamaan y = 2571x ndash 2429 Dari persamaan ini dapat diperoleh nilai tetapan Weiss θ sebesar +972 Nilai θ yang positif menunjukkan interaksi magnet yang terjadi pada inti ion Cu2+ dengan ligan 2-feniletilamin adalah feromagnetik

Gambar 9 Kurva 1χm terhadap suhu

IV KESIMPULAN Hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa senyawa kompleks [Cu(II)-(2-feniletilamin)] telah berhasil disintesis dengan perbandingan mol logam dan mol ligan = 12 Senyawa ini diprediksi membentuk senyawa koordinasi square planar dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks ini bersifat paramagnetik dengan nilai microeff 197 BM dan memiliki interaksi feromagnetik dengan kostanta Weiss θ +972 dan suhu Curie Tc 15 K

UCAPAN TERIMA KASIH Saya menyampaikan ucapan terima kasih kepada Ibu Dr

Fahimah Martak MSi selaku dosen pembimbing atas segala bimbingannya waktu dan segala diskusi serta semua ilmu yang bermanfaat selama penyusunan penelitian ini Seluruh Bapak dan Ibu dosen di Jurusan Kimia FMIPA ITS Surabaya yang telah membagi ilmu dan pengalamannya Temanndashteman kimia angkatan 2008 dan mahasiswa kimia FMIPA ITS Surabaya yang telah mendukung dan memberikan motivasi serta berbagai pihak yang telah membantu dalam menyelesaikan penelitian ini

DAFTAR PUSTAKA [1] Verdaguer ldquoRational synthesis of molecular magnetic

materials a tribute to Olivier Kahnrdquo Polyhedron (2001) 20 1115ndash1128

[2] Lee J D ldquoConcise Inorganic Chemistryrdquo Fourth Edition Chapmann and Hall London (1994)

[3] Han XY Ren YT and Zheng YQ ldquoSynthesis Crystal Structures and Magnetic Properties of Two Adamantine-13-dicarboxylato Bridged Cobalt(II) Phenanthroline Complexesrdquo Inorganica Chimica Acta (2010) 363 353-359

[4] Martak F ldquoStudy Cooperativity of Polymetallic Complexes Related Magnetic Propertiesrdquo Department of Chemistry Institut Teknologi Bandung (2008)

Cu

NH2

ONH2

Cl22H2O

H

OH

H

H

2+

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

5

[5] Arkenbout AH Meetsma A Palstra TTM ldquoBis(2-phenylethylammonium) tetraaqua-dichloridonickel(II) dichloride dehydraterdquo Acta Crystallographica (2007) 1-14

[6] Martak F ldquoKompleks Besi(II) dengan Ligan 2-Feniletilaminrdquo Seminar Nasional Kimia Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya (2010)

[7] Underwood AL and Day RA rdquoAnalisis Kimia Kuantitatifrdquo Edisi Keenam Penerbit Erlangga Jakarta (2002)

[8] Samath SA Raman N dan Jeyasubramanian K ldquoNew β-diketon-(2-phenylethl)amine schiff base chelates of copper(II) nickel(II) and cobalt(III) and their electrophilic substitution productsrdquo Polyhedron (1991) 10 1687-1693

[9] Nakamoto K ldquoInfrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compoundsrdquo Third Edition John Wiley amp Sons USA (1986)

[10] Susnandar D ldquoSintesis dan Karakterisasi Senyawa Koordinasi Besi(II) dengan Ligan Basa Schiff NNrsquo-bis-(2-asetilpiridin)etilendiimino dan Tiosianatrdquo Skripsi ITB Bandung (2008)

  • PENDAHULUAN
  • METODE PENELITIAN
    • Sintesis Senyawa Kompleks[Cu(II)-2-feniletilamin]
    • Karakterisasi
      • HASIL DAN PEMBAHASAN
        • Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Senyawa Kompleks
        • Penentuan Rumus Senyawa Kompleks dengan Metode Variasi Kontinu
        • Sintesis Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin]
        • Analisis Kadar Unsur dalam Senyawa Kompleks
        • Spektra Inframerah Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin]
        • Daya Hantar Larutan Senyawa Kompleks
        • Analisis Termal Senyawa Kompleks dengan DTA-TGA
        • Analisis Unsur C H N
        • Prediksi Struktur Senyawa Kompleks
        • Sifat Magnetik Senyawa Kompleks
          • KESIMPULAN
          • UCAPAN TERIMA KASIH
          • DAFTAR PUSTAKA
Page 3: ITS-paper-25615-1408100082-Paper

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

3

D Analisis Kadar Unsur dalam Senyawa Kompleks Kadar tembaga yang dihasilkan dalam senyawa kompleks

[Cu(II)-2-feniletilamin] sebesar 1404 Hasil pengukuran ini mendekati kadar ion logam tembaga(II) secara teoritis yaitu sebesar 1416

E Spektra Inframerah Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] Ada beberapa puncak khas yang muncul pada senyawa kompleks ini pada Gambar 5 Puncak pada daerah 344101 cm-1 yang merupakan puncak serapan vibrasi N-H dari 2-feniletilamin sebagai ligan yang terikat pada ion logam Cu Serapan di daerah 3124 68 cm-1 adalah karakteristik dari gugus CndashH Karakteristik puncak serapan pembentukan kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] dapat terlihat dengan adanya puncak serapan baru yang tajam pada serapan 400ndash300 cm-1 [9] Adanya puncak serapan khas pada daerah 34719 cm-1 terdapat vibrasi Cu-N Sedangkan vibrasi Cu-O muncul pada serapan 30090 cm-1

Gambar 5 Spektra IR senyawa kompleks

F Daya Hantar Larutan Senyawa Kompleks Data daya hantaran larutan standar dan kompleks dalam metanol dapat dilihat pada Tabel 1 Senyawa kompleks dibandingkan dengan daya hantaran standar yang paling mendekati yaitu pada larutan MgCl2 Perbandingan muatan kation dan anion yang dihasilkan adalah 2 1 Perbandingan kation dan anion ini menunjukkan bahwa logam Cu sebagai atom pusat menunjukkan muatan +2 sedangkan Cl- tidak terkoordinasi pada atom pusat

Tabel 1 Daya hantar larutan dan senyawa kompleks dan senyawa pembanding

Rumus Senyawa Λm (Scm2mol-1) Tipe elektrolit Metanol 245 - KCl dalam metanol 8545 1 1 MgCl2 dalam metanol 13575 2 1 FeCl3 dalam metanol 5885 3 1 Kompleks dalam metanol 14105 2 1`

G Analisis Termal Senyawa Kompleks dengan DTA-TGA Kurva TGA pada Gambar 6 terlihat bahwa penurunan berat cuplikan berlangsung melalui tiga tahap Tahap pertama terjadi pengurangan berat cuplikan sebanyak 865 pada temperatur 160-220 degC Rentang temperatur 100-200 degC biasanya menunjukkan dekomposisi air sebagai air hidrat

Maka dari hasil perhitungan diketahui 865 merupakan dua molekul air hidrat yang hilang pada temperatur tersebut Hilangnya molekul air hidrat tersebut menunjukkan puncak eksotermis dimana panas akan dilepaskan oleh cuplikan [10] Tahap kedua pada temperatur yang lebih tinggi yaitu pada 23035 degC terjadi dekomposisi yang lebih besar yaitu 3861 Dekomposisi yang terjadi adalah molekul ligan 2-feniletilamin molekul air yang terikat sebagai ligan dan molekul klorin Penurunan berat tersebut menunjukkan terjadinya proses endotermis dimana panas yang diserap oleh cuplikan diperlukan untuk memutus ikatan koordinasi ligan Tahap ketiga cuplikan yang tersisa ialah ion logam Cu(II) dan molekul ligan 2-feniletilamin yang terikat pada logam Berat cuplikan yang berkurang pada temperatur ini mencapai 2451

Gambar 6 Kurva DTA-TGA kompleks

H Analisis Unsur C H N Jika dibandingkan dengan prediksi rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl2 hasil pengukuran analisis unsur pada Tabel 2 secara eksperimen menunjukkan nilai yang lebih kecil Hal tersebut dimungkinkan adanya atom atau molekul lain yang terikat pada senyawa koordinasi Kemungkinan pertama adalah adanya inti tembaga(II) lebih dari satu dan klorin dari CuCl22H2O Namun kemungkinan ini sangat kecil dikarenakan tembaga dan klorin mempunyai massa atom relatif cukup besar dari massa molekul relatif [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl2 yaitu masing-masing 1540 dan 1721 Kemungkinan yang kedua adalah adanya pelarut metanol atau air hidrat Air hidrat ini berasal dari senyawa tembaga (CuCl22H2O) Namun kemungkinan terbesar yang mempengaruhi adalah adanya air hidrat bukan karena adanya pelarut metanol karena dengan penambahan metanol justru dapat meningkatkan prosentase karbon Jumlah molekul air hidrat yang sesuai adalah sebanyak dua molekul Sehingga kesesuaian nilai kandungan unsur dan ion logam secara eksperimen terhadap teori menunjukkan bahwa rumus molekul kompleks yang diprediksikan adalah [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O

Tabel 2 Kadar unsur dalam senyawa kompleks Rumus Molekul Cu C H N

Eksperimen 1404 4136 660 606 [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O 1416 4280 669 624

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

4

I Prediksi Struktur Senyawa Kompleks Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya senyawa kompleks yang dihasilkan diprediksi memiliki struktur [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O seperti pada Gambar 7 senyawa kompleks polimer dapat disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0 berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga membentuk struktur senyawa kompleks square planar

Gambar 7 Prediksi struktur senyawa kompleks

J Sifat Magnetik Senyawa Kompleks Kompleks [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O memiliki nilai momen magnet efektif (microeff) sebesar 197 BM pada temperatur kamar Hal ini menunjukkan bahwa kompleks yang terbentuk bersifat paramagnetik Nilai momen magnetik senyawa kompleks [Cu(II)-(2 feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O lebih besar daripada nilai momen magnetik secara teoritis yaitu 173 BM Nilai momen magnetik hasil eksperimen lebih besar daripada perhitungan momen magnetik secara teoritisnya Hal ini dikarenakan adanya sumbangan orbital pada ion logam

Hasil pengukuran suseptibilitas dengan variasi suhu menunjukkan suseptibilitas menurun sejalan dengan meningkatnya suhu Kurva suseptibilitas terhadap suhu senyawa kompleks Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O dapat dilihat pada Gambar 8 Pada suhu sekitar 15 K penurunan suhu menyebabkan terjadinya kenaikan suseptibilitas molar secara drastis Ini menunjukkan senyawa kompleks memiliki suhu Curie Tc yaitu 15 K

Gambar 8 Kurva suseptibilitas magnet terhadap suhu

Kurva 1χM terhadap suhu pada Gambar 9 menghasilkan cekungan ke atas yang menunjukkan interaksi feromagnet pada senyawa kompleks Persamaan garis lurus yang dibuat melalui kurva 1χM terhadap suhu dihasilkan garis dengan persamaan y = 2571x ndash 2429 Dari persamaan ini dapat diperoleh nilai tetapan Weiss θ sebesar +972 Nilai θ yang positif menunjukkan interaksi magnet yang terjadi pada inti ion Cu2+ dengan ligan 2-feniletilamin adalah feromagnetik

Gambar 9 Kurva 1χm terhadap suhu

IV KESIMPULAN Hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa senyawa kompleks [Cu(II)-(2-feniletilamin)] telah berhasil disintesis dengan perbandingan mol logam dan mol ligan = 12 Senyawa ini diprediksi membentuk senyawa koordinasi square planar dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks ini bersifat paramagnetik dengan nilai microeff 197 BM dan memiliki interaksi feromagnetik dengan kostanta Weiss θ +972 dan suhu Curie Tc 15 K

UCAPAN TERIMA KASIH Saya menyampaikan ucapan terima kasih kepada Ibu Dr

Fahimah Martak MSi selaku dosen pembimbing atas segala bimbingannya waktu dan segala diskusi serta semua ilmu yang bermanfaat selama penyusunan penelitian ini Seluruh Bapak dan Ibu dosen di Jurusan Kimia FMIPA ITS Surabaya yang telah membagi ilmu dan pengalamannya Temanndashteman kimia angkatan 2008 dan mahasiswa kimia FMIPA ITS Surabaya yang telah mendukung dan memberikan motivasi serta berbagai pihak yang telah membantu dalam menyelesaikan penelitian ini

DAFTAR PUSTAKA [1] Verdaguer ldquoRational synthesis of molecular magnetic

materials a tribute to Olivier Kahnrdquo Polyhedron (2001) 20 1115ndash1128

[2] Lee J D ldquoConcise Inorganic Chemistryrdquo Fourth Edition Chapmann and Hall London (1994)

[3] Han XY Ren YT and Zheng YQ ldquoSynthesis Crystal Structures and Magnetic Properties of Two Adamantine-13-dicarboxylato Bridged Cobalt(II) Phenanthroline Complexesrdquo Inorganica Chimica Acta (2010) 363 353-359

[4] Martak F ldquoStudy Cooperativity of Polymetallic Complexes Related Magnetic Propertiesrdquo Department of Chemistry Institut Teknologi Bandung (2008)

Cu

NH2

ONH2

Cl22H2O

H

OH

H

H

2+

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

5

[5] Arkenbout AH Meetsma A Palstra TTM ldquoBis(2-phenylethylammonium) tetraaqua-dichloridonickel(II) dichloride dehydraterdquo Acta Crystallographica (2007) 1-14

[6] Martak F ldquoKompleks Besi(II) dengan Ligan 2-Feniletilaminrdquo Seminar Nasional Kimia Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya (2010)

[7] Underwood AL and Day RA rdquoAnalisis Kimia Kuantitatifrdquo Edisi Keenam Penerbit Erlangga Jakarta (2002)

[8] Samath SA Raman N dan Jeyasubramanian K ldquoNew β-diketon-(2-phenylethl)amine schiff base chelates of copper(II) nickel(II) and cobalt(III) and their electrophilic substitution productsrdquo Polyhedron (1991) 10 1687-1693

[9] Nakamoto K ldquoInfrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compoundsrdquo Third Edition John Wiley amp Sons USA (1986)

[10] Susnandar D ldquoSintesis dan Karakterisasi Senyawa Koordinasi Besi(II) dengan Ligan Basa Schiff NNrsquo-bis-(2-asetilpiridin)etilendiimino dan Tiosianatrdquo Skripsi ITB Bandung (2008)

  • PENDAHULUAN
  • METODE PENELITIAN
    • Sintesis Senyawa Kompleks[Cu(II)-2-feniletilamin]
    • Karakterisasi
      • HASIL DAN PEMBAHASAN
        • Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Senyawa Kompleks
        • Penentuan Rumus Senyawa Kompleks dengan Metode Variasi Kontinu
        • Sintesis Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin]
        • Analisis Kadar Unsur dalam Senyawa Kompleks
        • Spektra Inframerah Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin]
        • Daya Hantar Larutan Senyawa Kompleks
        • Analisis Termal Senyawa Kompleks dengan DTA-TGA
        • Analisis Unsur C H N
        • Prediksi Struktur Senyawa Kompleks
        • Sifat Magnetik Senyawa Kompleks
          • KESIMPULAN
          • UCAPAN TERIMA KASIH
          • DAFTAR PUSTAKA
Page 4: ITS-paper-25615-1408100082-Paper

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

4

I Prediksi Struktur Senyawa Kompleks Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya senyawa kompleks yang dihasilkan diprediksi memiliki struktur [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O seperti pada Gambar 7 senyawa kompleks polimer dapat disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0 berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga membentuk struktur senyawa kompleks square planar

Gambar 7 Prediksi struktur senyawa kompleks

J Sifat Magnetik Senyawa Kompleks Kompleks [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O memiliki nilai momen magnet efektif (microeff) sebesar 197 BM pada temperatur kamar Hal ini menunjukkan bahwa kompleks yang terbentuk bersifat paramagnetik Nilai momen magnetik senyawa kompleks [Cu(II)-(2 feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O lebih besar daripada nilai momen magnetik secara teoritis yaitu 173 BM Nilai momen magnetik hasil eksperimen lebih besar daripada perhitungan momen magnetik secara teoritisnya Hal ini dikarenakan adanya sumbangan orbital pada ion logam

Hasil pengukuran suseptibilitas dengan variasi suhu menunjukkan suseptibilitas menurun sejalan dengan meningkatnya suhu Kurva suseptibilitas terhadap suhu senyawa kompleks Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O dapat dilihat pada Gambar 8 Pada suhu sekitar 15 K penurunan suhu menyebabkan terjadinya kenaikan suseptibilitas molar secara drastis Ini menunjukkan senyawa kompleks memiliki suhu Curie Tc yaitu 15 K

Gambar 8 Kurva suseptibilitas magnet terhadap suhu

Kurva 1χM terhadap suhu pada Gambar 9 menghasilkan cekungan ke atas yang menunjukkan interaksi feromagnet pada senyawa kompleks Persamaan garis lurus yang dibuat melalui kurva 1χM terhadap suhu dihasilkan garis dengan persamaan y = 2571x ndash 2429 Dari persamaan ini dapat diperoleh nilai tetapan Weiss θ sebesar +972 Nilai θ yang positif menunjukkan interaksi magnet yang terjadi pada inti ion Cu2+ dengan ligan 2-feniletilamin adalah feromagnetik

Gambar 9 Kurva 1χm terhadap suhu

IV KESIMPULAN Hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa senyawa kompleks [Cu(II)-(2-feniletilamin)] telah berhasil disintesis dengan perbandingan mol logam dan mol ligan = 12 Senyawa ini diprediksi membentuk senyawa koordinasi square planar dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks ini bersifat paramagnetik dengan nilai microeff 197 BM dan memiliki interaksi feromagnetik dengan kostanta Weiss θ +972 dan suhu Curie Tc 15 K

UCAPAN TERIMA KASIH Saya menyampaikan ucapan terima kasih kepada Ibu Dr

Fahimah Martak MSi selaku dosen pembimbing atas segala bimbingannya waktu dan segala diskusi serta semua ilmu yang bermanfaat selama penyusunan penelitian ini Seluruh Bapak dan Ibu dosen di Jurusan Kimia FMIPA ITS Surabaya yang telah membagi ilmu dan pengalamannya Temanndashteman kimia angkatan 2008 dan mahasiswa kimia FMIPA ITS Surabaya yang telah mendukung dan memberikan motivasi serta berbagai pihak yang telah membantu dalam menyelesaikan penelitian ini

DAFTAR PUSTAKA [1] Verdaguer ldquoRational synthesis of molecular magnetic

materials a tribute to Olivier Kahnrdquo Polyhedron (2001) 20 1115ndash1128

[2] Lee J D ldquoConcise Inorganic Chemistryrdquo Fourth Edition Chapmann and Hall London (1994)

[3] Han XY Ren YT and Zheng YQ ldquoSynthesis Crystal Structures and Magnetic Properties of Two Adamantine-13-dicarboxylato Bridged Cobalt(II) Phenanthroline Complexesrdquo Inorganica Chimica Acta (2010) 363 353-359

[4] Martak F ldquoStudy Cooperativity of Polymetallic Complexes Related Magnetic Propertiesrdquo Department of Chemistry Institut Teknologi Bandung (2008)

Cu

NH2

ONH2

Cl22H2O

H

OH

H

H

2+

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

5

[5] Arkenbout AH Meetsma A Palstra TTM ldquoBis(2-phenylethylammonium) tetraaqua-dichloridonickel(II) dichloride dehydraterdquo Acta Crystallographica (2007) 1-14

[6] Martak F ldquoKompleks Besi(II) dengan Ligan 2-Feniletilaminrdquo Seminar Nasional Kimia Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya (2010)

[7] Underwood AL and Day RA rdquoAnalisis Kimia Kuantitatifrdquo Edisi Keenam Penerbit Erlangga Jakarta (2002)

[8] Samath SA Raman N dan Jeyasubramanian K ldquoNew β-diketon-(2-phenylethl)amine schiff base chelates of copper(II) nickel(II) and cobalt(III) and their electrophilic substitution productsrdquo Polyhedron (1991) 10 1687-1693

[9] Nakamoto K ldquoInfrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compoundsrdquo Third Edition John Wiley amp Sons USA (1986)

[10] Susnandar D ldquoSintesis dan Karakterisasi Senyawa Koordinasi Besi(II) dengan Ligan Basa Schiff NNrsquo-bis-(2-asetilpiridin)etilendiimino dan Tiosianatrdquo Skripsi ITB Bandung (2008)

  • PENDAHULUAN
  • METODE PENELITIAN
    • Sintesis Senyawa Kompleks[Cu(II)-2-feniletilamin]
    • Karakterisasi
      • HASIL DAN PEMBAHASAN
        • Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Senyawa Kompleks
        • Penentuan Rumus Senyawa Kompleks dengan Metode Variasi Kontinu
        • Sintesis Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin]
        • Analisis Kadar Unsur dalam Senyawa Kompleks
        • Spektra Inframerah Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin]
        • Daya Hantar Larutan Senyawa Kompleks
        • Analisis Termal Senyawa Kompleks dengan DTA-TGA
        • Analisis Unsur C H N
        • Prediksi Struktur Senyawa Kompleks
        • Sifat Magnetik Senyawa Kompleks
          • KESIMPULAN
          • UCAPAN TERIMA KASIH
          • DAFTAR PUSTAKA
Page 5: ITS-paper-25615-1408100082-Paper

JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Vol 1 No 1 (2012) 1-5

5

[5] Arkenbout AH Meetsma A Palstra TTM ldquoBis(2-phenylethylammonium) tetraaqua-dichloridonickel(II) dichloride dehydraterdquo Acta Crystallographica (2007) 1-14

[6] Martak F ldquoKompleks Besi(II) dengan Ligan 2-Feniletilaminrdquo Seminar Nasional Kimia Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya (2010)

[7] Underwood AL and Day RA rdquoAnalisis Kimia Kuantitatifrdquo Edisi Keenam Penerbit Erlangga Jakarta (2002)

[8] Samath SA Raman N dan Jeyasubramanian K ldquoNew β-diketon-(2-phenylethl)amine schiff base chelates of copper(II) nickel(II) and cobalt(III) and their electrophilic substitution productsrdquo Polyhedron (1991) 10 1687-1693

[9] Nakamoto K ldquoInfrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compoundsrdquo Third Edition John Wiley amp Sons USA (1986)

[10] Susnandar D ldquoSintesis dan Karakterisasi Senyawa Koordinasi Besi(II) dengan Ligan Basa Schiff NNrsquo-bis-(2-asetilpiridin)etilendiimino dan Tiosianatrdquo Skripsi ITB Bandung (2008)

  • PENDAHULUAN
  • METODE PENELITIAN
    • Sintesis Senyawa Kompleks[Cu(II)-2-feniletilamin]
    • Karakterisasi
      • HASIL DAN PEMBAHASAN
        • Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Senyawa Kompleks
        • Penentuan Rumus Senyawa Kompleks dengan Metode Variasi Kontinu
        • Sintesis Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin]
        • Analisis Kadar Unsur dalam Senyawa Kompleks
        • Spektra Inframerah Kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin]
        • Daya Hantar Larutan Senyawa Kompleks
        • Analisis Termal Senyawa Kompleks dengan DTA-TGA
        • Analisis Unsur C H N
        • Prediksi Struktur Senyawa Kompleks
        • Sifat Magnetik Senyawa Kompleks
          • KESIMPULAN
          • UCAPAN TERIMA KASIH
          • DAFTAR PUSTAKA