INTERNI NASTAVNI RADNI MATERIJAL IZ ... - Odjel za kemiju · Priručna sredstva za gašenje manjih...

Odjel za kemiju

Sveučilište J.J. Strossmayera u Osijeku

INTERNI NASTAVNI RADNI MATERIJAL

IZ PRAKTIKUMA ANORGANSKE KEMIJE 1

za studente preddiplomskog studija kemije s Odjela za kemiju

Osijek, 2015.

Autor nastavnog materijala: Anamarija Šter, asistent

Tomislav Balić, viši asistent

Nastavni materijal recenzirali: prof. dr. sc. Ivan Vicković

doc. dr. sc. Berislav Marković

2

Sadržaj

PREDGOVOR ........................................................................................................................... 4

1. Vježba ..................................................................................................................................... 8

1.1. Reakcije metalnih kationa u vodenom mediju ................................................................ 8

1.2. Reakcije kromovih iona u otopini ................................................................................... 8

1.3. Reakcije željezovih iona u otopini ................................................................................. 11

1.4. Reakcije kobaltnih iona u otopini .................................................................................. 14

1.5. Reakcije bakrovih iona u otopini ................................................................................... 17

1.6. Spektrokemijski niz liganada ......................................................................................... 21

2. Vježba ................................................................................................................................... 26

2.1. Sinteza borne kiseline, H3BO3 ....................................................................................... 26

2.2. Kemijska svojstva borne kiseline, H3BO3 ..................................................................... 29

2.3. Određivanje koncentracije borne kiseline, H3BO3 ........................................................ 33

3. Vježba ................................................................................................................................... 37

3.1. Sinteza bakrova(I) klorida, CuCl ................................................................................... 37

4. Vježba ................................................................................................................................... 41

4.1. Sinteza bakrova(I) jodida, CuI ....................................................................................... 41

5.Vježba .................................................................................................................................... 45

5.1. Sinteza kalcijeva dihidrogenfosfata monohidrata, Ca(H2PO4)2⋅H2O ............................ 45

5.2. Ispitivanje kompleksa .................................................................................................... 49

6. Vježba ................................................................................................................................... 52

6.1. Uvodni pokus za 6. vježbu ............................................................................................ 52

6.2. Sinteza oksobis(2,4-pentandionato) vanadija (IV) [VO(C5H7O2)2] .............................. 55

6.3. Analiza sadržaja vanadija u kompleksu oksobis(2,4-pentandionato) vanadija(IV)

[VO(C5H7O2)2] ..................................................................................................................... 59

7. Vježba ................................................................................................................................... 62

7.1. Priprava tiocianske kiseline, HSCN .............................................................................. 62

7.2. Određivanje koncentracije tiocianske kiseline titracijom s otopinom živinog(II) nitrata,

Hg(NO3)2 .............................................................................................................................. 66

7.3. Ispitivanje tiocianske kiseline ........................................................................................ 69

8. Vježba ................................................................................................................................... 72

8.1. Sinteza tetrakis(µ-acetato)diakvadibakra(II) [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2 .......................... 72

9. Vježba ................................................................................................................................... 76

3

9.1. Sinteza cinkova(II) acetata, [Zn4O(OCOCH3)6] ............................................................ 76

10. Vježba ................................................................................................................................. 80

10.1. Identifikacija zadanih kompleksa pomoću FTIR, DSC/TGA i UV-VIS instrumenata 80

Literatura .................................................................................................................................. 87

4

PREDGOVOR

Nastavni radni materijal namijenjen je studentima druge godine preddiplomskog studija Odjela

za kemiju u Osijeku sa svrhom da se studentima olakša izvođenje laboratorijskih vježbi

Praktikuma anorganske kemije 1. Nastavni radni materijal napisan je prema nastavnom

programu (http://kemija.unios.hr/studiji/sveucilisni_diplomski_studij_kemije_all.pdf)

Praktikuma anorganske kemije 1 na osnovi odabranih poglavlja uz korištenje različitih

literaturnih izvora. Koristi se kao radna bilježnica, što podrazumijeva direktno upisivanje

eksperimentalno dobivenih rezultata u za to predviđene prostore, te popunjavanje ostalih

dijelova, koji se odnose na crtanje aparature, računanje i opis uočenih promjena.

Za uspješnost rada neophodno je određeno teorijsko i eksperimentalno predznanje koje

omogućuje razumijevanje promjena do kojih dolazi tijekom eksperimenta. Student vježbom

provjerava i utvrđuje svoje znanje. Upoznaje laboratorijsku opremu, tehnike rada i stvara radne

navike rada u laboratoriju. Također, rad u laboratoriju zahtjeva preciznost, urednost i

disciplinu, a što se prije svega odnosi na unaprijed proučene vježbe i pridržavanje osnovnih

mjera opreza pri radu u laboratoriju.

Nastavni radni materijal sadrži samo detaljne upute priprave spojeva te sva dodatna objašnjenja

treba potražiti u naznačenim literaturnim izvorima.

Nadamo se da će primjena ovih radnih materijala olakšati rad u Praktikumu anorganske kemije

1 i omogućiti studentima da na što bolji način zapišu i obrade eksperimentalno dobivene

podatke.

OSNOVNE MJERE OPREZA PRI RADU

U laboratoriju se ne smije jesti, piti i pušiti.

U laboratoriju se ne smiju primati posjete.

Prije početka rada student se mora upoznati sa svojstvima tvari s kojima radi, tj. s

njihovom reaktivnošću, otrovnošću, eksplozivnošću, zapaljivošću i sl.

Treba paziti da kemikalije ne dođu u dodir s kožom, odjećom, očima. Za to postoje

zaštitne rukavice, radna kuta, zaštitne naočale itd.

U cilju zaštite očiju potrebno je nositi zaštitne naočale. Ako u oko dođe kemikalija, treba

ga odmah isprati mlazom vodovodne vode u trajanju ne dužem od 3 do 4 minute.

Kod eksperimenta gdje se traži poseban oprez obvezno je lice zaštititi specijalnim

providnim štitom za lice, a ruke gumenim rukavicama.

Uvijek je potrebno provjeriti naziv kemikalije na boci, jer pogrešno uzeta kemikalija

može izazvati nesreću.

Ukoliko treba mirisom ispitati kemikaliju, to se radi na način da se boca odmakne od

lica i dlanom ruke približe pare do nosa

Prigodom otvaranja boce u kojoj je lako isparljiva kapljevina bocu treba držati podalje,

da se ne udišu pare.

Eksperimenti kod kojih se razvija otrovan plin, kao i eksperimenti kod kojih se razvija

previše plina ili para izvode se u digestoru.

http://kemija.unios.hr/studiji/sveucilisni_diplomski_studij_kemije_all.pdf

5

Pretakanje lako upaljivih kemikalija ne smije se izvoditi bez nadzora asistenta.

Pri zagrijavanju kapljevine u epruveti, zbog opasnosti od prskanja, otvor epruvete ne

smije se okrenuti prema sebi, niti prema drugim osobama.

Nikada ne dodavati vodu u koncentriranu kiselinu, već kiselinu u vodu uz obvezno

miješanje

Kod rada sa staklenim priborom rukovati oprezno kako ne bi došlo do loma i ranjavanja

ruku ili nekog drugog dijela tijela.

Predmete od kemijskog stakla zagrijavati na vodenoj kupelji.

Ne ostavljati zapaljen plamenik pri napuštanju radnog mjesta. Goruće šibice ne smiju

se bacati u posude za otpatke.

Poznavanje fizikalno-kemijskih podataka tvari pomaže u procjeni potencijalne

opasnosti od požara ili eksplozije.

Sredstva za gašenje požara dijele se prema načinu djelovanja na ona koja pothlađuju

(voda, zračna pjena), koja guše (CO2), istodobno pothlađuju i guše (kemijska pjena):

1. Voda je najefikasnije sredstvo za gašenje požara krutih tvari koje gore žarom. Vodom

se ne smiju gasiti požari električnih uređaja i instalacija pod naponom.

2. Aparat za gašenje požara s pjenom primjenjuje se za gašenje zapaljivih tekućina.

Pjena pliva na površini tekućine i gorivu tvar izolira od kisika te gasi požar. Provodi

električnu struju.

3. Aparat za gašenje požara s CO2 koristi se za gašenje požara na električnim

instalacijama i uređajima pod naponom kao i za gašenje drugih požara u njihovoj

blizini. Nije prikladan za gašenje tinjajućih požara ni požara lakih metala.

Koncentracija CO2 iznad 5% je opasna za zdravlje čovjeka.

4. Priručna sredstva za gašenje manjih požara su pijesak, zemlja i razni pokrivači.

Pokrivači su korisni i kod gašenja odjeće na osobama pri čemu je potrebno prekriti

cijelu površinu koja gori.

OSNOVNA PRAVILA PRI RADU U LABORATORIJU

1. Nastava počinje u naznačeno vrijeme. Student može izostati s najviše 2 termina u

semestru, a za više izostanaka u semestru student ponovno upisuje kolegij Praktikum

anorganske kemije 1. Propuštene vježbe obvezno je nadoknaditi u za to predviđenom

vremenu.

2. Obvezno je nošenje kute i zaštitnih naočala. Student ne smije ući u laboratorij bez

navedene zaštite.

3. Obuća mora zaštiti stopala sa svih strana.

4. Duga kosa mora biti svezana u rep i ne smije padati na prednju stranu lica.

5. Nošenje kontaktnih leća je zabranjeno u laboratoriju.

6. Pri prvom ulasku u laboratorij student zadužuje radni ormarić i sav pribor u njemu.

7. Prije početka rada student se mora pripremiti za izvođenje vježbe:

upoznat je na koji će način izvesti vježbu, tj. kakva mu je aparatura potrebna

za izvođenje vježbe,

koje tvari koristi (svojstva, količine, …) te do kojih kemijskih reakcija dolazi.

6

8. Veličina cjelokupnog pribora koji je potreban u radu, treba biti usklađena prema količinama

tvari potrebnih za eksperiment.

9. Gumene ili staklene cijevi koje se koriste za povezivanje pojedinih dijelova aparatura

trebaju biti što kraće.

10. Prije početka rada treba pozvati asistenta, koji će provjeriti je li student aparaturu ispravno

složio.

11. Krute tvari treba uzimati pomoću čiste plastične (metalne) žličice ili špatule, a tekućine

pomoću menzure ili kapalice. Kapalicu nikada ne unositi u bocu, nego malu količinu

tekućine izliti iz boce u čistu čašu iz koje se potom pomoću kapalice uzima tekućina. Višak

tekućine koji ostane u čaši ne vraćati u bocu već ostaviti za drugi eksperiment ili vratiti

tehničaru.

12. Tijekom rada potrebno je pridržavati se svih mjera predostrožnosti: treba oprezno

raditi sa zapaljivim, korozivnim i otrovnim kemikalijama te biti pozoran pri radu s

aparaturama pri sniženom tlaku.

13. Ukoliko tijekom eksperimenta dođe do prolijevanja tekućine ili prosipanja krutine po

radnom stolu ili podu potrebno ju je ukloniti.

14. Radno mjesto mora biti uredno, bez suvišnih stvari poput knjiga, bilježnica, papira i sl.

15. Vagu, kao i prostor oko nje potrebno je počistiti nakon svakog korištenja.

16. Tijekom izrade vježbe student unosi sve podatke o vježbi u radne materijale.

17. Po završetku vježbe asistent potpisuje radne materijale čime se potvrđuje da je vježba

završena. Da bi student mogao dobiti konačnu ocjenu za Praktikum anorganske kemije 1,

sve vježbe moraju biti ovjerene potpisom.

POSTUPANJE S UZORKOM

Dobiveni produkt izvagati, izračunati iskorištenje, te predati u epruveti začepljenoj

gumenim čepom ili parafinskim filmom s propisanim podatcima na etiketi.

Prije nego što se uzorak preda naprave se zadani pokusi i analizira sastav spoja.

o ETIKETA

NAZIV SPOJA

MASA

IME I PREZIME STUDENTA

DATUM

7

OCJENA RADA

Student u praktikumu izvodi vježbe samostalno pa se za njih mora prethodno pripremiti.

Asistenti provjeravaju pripremljenost svakog studenta prije, za vrijeme i nakon rada pisanim,

usmenim i eksperimentalnim načinom.

Oni ocjenjuju:

pripremljenost za izvođenje vježbe

rad u praktikumu i studentovo razumijevanje vježbe

pisanje radnih materijala

iskorištenost kemijskih sinteza

kvalitetu dobivenih produkata

Reakcije metalnih kationa u vodenom mediju

1. Vježba

DATUM IME I PREZIME STUDENTA POTPIS ASISTENTA

1.1. Reakcije metalnih kationa u vodenom mediju

Zadatak vježbe:

Proučiti reakcije metalnih kationa u vodenim otopinama, napišite jednadžbe kemijskih

reakcija i pojasnite uočene promjene.

1.2. Reakcije kromovih iona u otopini

Pribor:

Stalak za epruvete, epruvete, kapalica

Kemikalije:

- 5% otopina kromove stipse, KCr(SO4)2⋅12 H2O (4 mL)

- 4 M otopina natrijeva hidroksida, NaOH

- 4 M otopina amonijaka, NH3

- 5% otopina kalijeva bikromata, K2Cr2O7 (3 mL)

- 4 M otopina sumporne kiseline, H2SO4

- 5 % otopina amonijeva željezo(II) sulfata heksahidrata, (NH4)2Fe(SO4)⋅6 H2O

Opis postupka:

Pokus 1.

Svi navedeni pokusi rade se u epruvetama.

a) U 2 mL 5% otopine kromove stipse postepeno kapalicom dodajte kap po kap 4

M otopinu NaOH sve dok se više ne opažaju promjene.

b) U 2 mL 5% otopine kromove stipse postepeno kapalicom dodajte kap po kap 4

M otopinu NH3 sve dok se više ne opažaju promjene.

Usporedite pokuse a) i b).

c) U 2 mL 5 % otopine kalijeva bikromata dodajte 2 kapi 4 M otopine NaOH

(otopinu miješajte). Potom dodajte 5 kapi 4 M H2SO4.

d) Dodajte 1 mL 5% otopine kalijeva bikromata u 2 mL 5 % otopinu

(NH4)2Fe(SO4)⋅6 H2O u koju ste prethodno dodali 2 mL 4 M H2SO4.

9


Priprema otopina:

Skica aparature:

10


Opažanje i objašnjenje:

Jednadžba reakcije:

11



1.3. Reakcije željezovih iona u otopini

Pribor:

Čaša (50 mL, 9 kom), kapalica

Kemikalije:

- 0,2 M otopina amonijeva željezo(II) sulfata heksahidrata, (NH4)2Fe(SO4)⋅6 H2O

(20 mL)


- 2 M otopina klorovodične kiseline, HCl

- 2 M otopina amonijaka, NH3

- 0,5 M otopina natrijeva karbonata, Na2CO3

- 1 M otopina kalijeva tiocijanata, KSCN

- 0,2 M otopina željezova(III) sulfata, Fe2(SO4)3

Opis postupka:

Pokus 2.

Svi navedeni pokusi rade se u čašama od 50 mL.

a) U 5 mL 0,2 M otopine (NH4)2Fe(SO4)⋅6 H2O postepeno kapalicom dodajte kap

po kap 2 M otopinu NaOH sve dok se više ne opažaju promjene. Otopinu

ostavite stajati oko 10 min.

b) U 5 mL 0,2 M otopine (NH4)2Fe(SO4)⋅6 H2O postepeno kapalicom dodajte kap

po kap 5 mL 2 M otopine NaOH, a potom u suvišku otopinu 2 M otopinu HCl.

c) U prethodno pripremljenu otopinu Fe(II) dodajte u suvišku 2 M otopinu NH3.

d) U 5 mL prethodno pripremljene otopine Fe(II) dodajte u suvišku 0,5 M

otopinu Na2CO3. Usporedite s pokusom a).

e) U 5 mL otopine Fe(II) dodajte 1 M otopinu KSCN.

f) Ponovite pokuse a, b, c i d s 0,2 M otopinom Fe2(SO4)3.

12


Priprema otopina:

Skica aparature:

13




14



1.4. Reakcije kobaltnih iona u otopini

Pribor:

Čaša (50 mL, 2 kom), kapalica

Kemikalije:

- 1 M otopina kobaltova klorida, CoCl2 (10 mL)

- 20% otopina natrijeva hidroksida, NaOH (8 mL)

- 4 M otopinu amonijaka, NH3

Opis postupka:

Pokus 3.

Svi navedeni pokusi rade se u čašama od 50 mL.

a) U 5 mL 1 M otopine CoCl2 postepeno kapalicom dodajte kap po kap dodajte 8 mL

20% otopine NaOH.

b) U 5 mL 1 M otopine CoCl2 postepeno kapalicom dodajte kap po kap 4 M otopinu

NH3 sve dok se više ne opažaju promjene. Otopinu ostavite stajati na zraku.

Priprema otopina:

15


Skica aparature:


16



17



1.5. Reakcije bakrovih iona u otopini

Pribor:

Čaša (50 mL), kapalica, epruvete

Kemikalije:

- 0.5 M otopina bakrova(II) sulfata pentahidrata, CuSO4⋅5H2O (8 mL)

- 2 M otopina natrijeva hidroksida, NaOH (8 mL)

- koncentrirana klorovodiča kiselina, HCl (3 mL)

- 60% otopina natrijeva hidroksida, NaOH (8 mL)

- cink, Zn

Opis postupka:

Pokus 4.

a) U čašu od 50 mL stavite 4 mL 0.5 M otopine CuSO4⋅5H2O i 8 mL 2 M otopine

NaOH. Otopinu razdijelite na 3 epruvete. Prvu epruvetu zagrijavajte, u drugu

oprezno dodajte 3 mL konc. HCl, a u treću 8 mL 60 % otopine NaOH te oprezno

zagrijavajte.

b) U epruvetu stavite 4 mL 0.5 M otopinu CuSO4⋅5H2O dodajte komadić cinka.

Priprema otopina:

18


Skica aparature:

Opažanje:

19



20


ZAKLJUČAK POKUSA 1.2., 1.3., 1.4. I 1.5.:

21



1.6. Spektrokemijski niz liganada

Pribor:

Stalak za epruvete, epruvete

Kemikalije:

- 0.1 M otopina bakrova(II) sulfata pentahidrata, CuSO4⋅5H2O (15 mL)

- 1M otopina natrijeva glicinata, NaNH2CH2CO2 (2 mL)

- zasićena otopina kalijeva oksalata, K2C2O4 (2 mL)

- 1 M otopina amonijaka, NH3 (2 mL)

- 1 M otopina piridina, C5H5N (2 mL)

- 0,1 M otopina dinatrij etilendiamintetraoctene kiseline dihidrat,

Na2H2(EDTA)∙2H2O (2 mL)

- 0,1 M otopina etilendiamina, C2H8N2 (2 mL)

Opis postupka:

Pokus 5.

a) Pripremite oko 15 mL 0.1 M otopine CuSO4⋅5H2O. U 7 epruveta dodajte oko 2 mL

pripremljene otopine te redom dodajte:

1. 2 mL vode

2. 2 mL 1M otopine natrijeva glicinata

3. 2 mL zasićene otopine K2C2O4

4. 2 mL 1 M otopine NH3

5. 2 mL 1 M otopine piridina (u digestoru)

6. 2 mL 0,1 M Na2H2(EDTA)∙2H2O

7. 2 mL 0,1 M otopine etilendiamina

22


Priprema otopina:

23


Skica aparature:

Opažanje:

24



25


ZAKLJUČAK:

Literatura:

1. C. E. Housecroft and A. G. Sharpe, Inorganic Chemistry, Pearson Education

Limited, 2nd Ed., Harlow, England, 2005, str. 922–924.

2. F. A. Cotton, G. Wilkinson, P. L. Gaus, Basic Inorganic Chemistry, 3rd. ed.,

John Wiley & Sons., New York, 1995.

26

Borna kiselina, H3BO3

2. Vježba


2.1. Sinteza borne kiseline, H3BO3

Zadatak vježbe:

Sintetizirajte bornu kiselinu, izvažite ju i izračunajte iskorištenje.

Pribor:

Čaša (100 mL), kapalica, stakleni štapić, Büchnerov lijevak, boca za odsisavanje (250 mL),

satno staklo

Kemikalije:

- natrijev tetraborat (boraks), Na2B4O7 (10 g)

- klorovodična kiselina, konc. HCl (5 mL)

Opis postupka:

U čaši od 100 mL otopite 10 g Na2B4O7 u 40 mL vode. Nastalu smjesu ugrijte sve dok se sav

boraks ne otopi. Potom postepeno dodajte 5 mL koncentrirane HCl. Otopinu ohladite na sobnu

temperaturu te ju potom hladite u posudi s ledom. Iz otopine postepeno kristalizira borna

kiselina. Nastali talog odfiltrirajte preko Buchnerovog lijevka, a zaostali talog u čaši možete

isprati s malim količinama ledene vode. Dobiveni produkt zajedno s filter papirom ostavite na

satnom staklu te posušite na zraku.

Skica aparature:

27


Opažanje:


28


Eksperimentalni podatci:

ZAKLJUČAK:

29



2.2. Kemijska svojstva borne kiseline, H3BO3

Zadatak pokusa:

Odrediti kemijska svojstva borne kiseline, napišite jednadžbe kemijskih reakcija i pojasnite

uočene promjene.

Pribor:

Stalak za epruvete, epruvete, tarionik, drvena triješčica

Kemikalije:

- manitol, C6H14O6

- borna kiselina, H3BO3

- metanol, CH4O

- metil-crveno (nekoliko kapi)

- sumporna kiselina, konc. H2SO4 (nekoliko kapi)

o krutine kojima nije navedena koncentracija priređujete tako da minimalnu

količinu krutine (na vrh špatule) otopite u minimalnoj količini vode u epruveti

Opis postupka:

Pokus 1.

U prvoj epruveti otopite vrlo malu količinu H3BO3 u vodi te dodajte nekoliko kapi indikatora

metil-crvenog. U drugoj epruveti otopite malu količinu manitola u vodi te dodajte nekoliko kapi

indikatora metil-crveno. U trećoj epruveti pomiješajte zajedno otopine iz prve dvije epruvete.

Mjere opreza:

Reakcija se izvodi u digestoru!

Pokus 2.

U stakleni tarionik dodajte malu količinu kristala H3BO3. Na kristale postepeno uz miješanje

dodajte metanol dok ne nastane suspenzija i nekoliko kapi konc. H2SO4. Zapalite drvenu

triješčicu te ju zapaljenu prinesite smjesi.

30


Skica aparature:

Opažanje:

31




32


ZAKLJUČAK:

33



2.3. Određivanje koncentracije borne kiseline, H3BO3

Zadatak pokusa:

Odredite koncentraciju borne kiseline, napišite jednadžbe kemijskih reakcija i pojasnite

uočene promjene.

Pribor:

Čaša (200 mL), Erlenmeyerova tikvica (250 mL), bireta (50 mL)

Kemikalije:

- borna kiselina, H3BO3 (1 g)


- 15% otopina manitola, C6H14O6

- fenolftalein (nekoliko kapi)

Opis postupka:

Izvažite oko 1 g H3BO3 dobivene u vježbi 1.1. Sinteza borne kiseline, H3BO3. Kristale prenesite

u Erlenmeyerovu tikvicu od 250 mL i dodajte 100 mL prethodno zagrijane 15 % otopine

manitola. Nastaloj otopini dodajte nekoliko kapi otopine fenolftaleina te ju titrirajte s 1 M

otopinom NaOH do promjene boje.

Priprema otopina:

34


Skica aparature:

Opažanje:

35




36


ZAKLJUČAK:

Literatura: 1. C. E. Housecroft and A. G. Sharpe, Inorganic Chemistry, Pearson Education Limited, 2nd

Ed., Harlow, England, 2005, str. 922–924.

37 Bakrov(I) klorid, CuCl

3. Vježba


3.1. Sinteza bakrova(I) klorida, CuCl

Zadatak vježbe:

Sintetizirajte zadani kompleks, izvažite ga i izračunajte iskorištenje.

Pribor:

Erlenmeyerova tikvica (100 mL, 3 kom.), čaša (50 mL), lijevak za dokapavanje (100mL),

boca za odsisavanje (250 mL), staklene cijevi (savinute, 2 kom.), gumene cijevi, Büchnerov

lijevak, čep (gumeni), satno staklo

Kemikalije:

- ledena octena kiselina, konc. p. a. CH3COOH (nekoliko mL)

- klorovodična kiselina, konc. HCl (15 mL)

- bakrov(II) sulfat pentahidrat, CuSO4⋅5H2O (2 g)

- natrijev klorid, NaCl (1 g)

- natrijev µ-okso-tetraoksodisulfat(IV), Na2S2O5 (5 g)

- etanol, C2H5OH (nekoliko mL)

- aceton, (CH3)2CO (nekoliko mL)

Opis postupka:

Mjere opreza:


Kao generator SO2 koristite Erlenmeyerovu tikvica od 100 mL u koju stavite oko 5 g Na2S2O5

i iz lijevka za dokapavanje polako (kap po kap) dodajte 15 mL konc. HCl. U drugu

Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL dodajte 2 g CuSO4⋅5H2O i 1 g NaCl. u 6 mL vruće vode.

U tikvicu s tom otopinom uvodite, uz često mućkanje, SO2. (dobiven reakcijom Na2S2O5 i

HCl). Drugu Erlenmeyerovu tikvicu začepite čepom od vate. Prvobitna otopina će potamniti

i taložit će se bezbojni kristali CuCl. Uvođenje SO2 provodi se oko pola sata. Pred kraj

reakcije tikvicu možete, ako je potrebno, hladiti do sobne temperature uranjanjem u kupelj s

hladnom vodom. Nakon što je otopina zasićena SO2, reakcijsku smjesu ostavite stajati oko

sat vremena (na ledu ili sobnoj temperaturi). U međuvremenu u treću Erlenmeyerovu tikvicu

od 100 mL stavite 50 mL vode i uvodite SO2 (priredite zasićenu otopinu). Nastale bezbojne

kristale CuCl odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka i isperite redom: prethodno priređenom

zasićenom otopinom SO2, ledenom octenom kiselinom (nekoliko mL), etanolom (nekoliko

mL) i na kraju acetonom (nekoliko mL).


Skica aparature:

Slika 1. Aparatura za

izvođenje sinteze

kompleksa CuCl


Opažanje:




ZAKLJUČAK:

Literatura:

1. G. Pass and H. Sutcliffe, Practical Inorganic Chemistry, Chapman and Hall, Ltd. London,

1968, str. 72.

41

Bakrov(I) jodid, CuI

4. Vježba


4.1. Sinteza bakrova(I) jodida, CuI

Zadatak vježbe:


Pribor:

Erlenmeyerova tikvica (100 mL, 2 kom.), boca za odsisavanje s čepom (250 mL), Büchnerov

lijevak, menzura (50 mL), porculanska žlica, lijevak, kapalica, stakleni štapić

Kemikalije:

- bakrov(II) sulfat pentahidrat, CuSO4⋅5H2O (2,5 g)

- kalijev jodid, KI (3,6 g)

- natrijev tiosulfat pentahidrat, Na2S2O3⋅5H2O (2,8)

- etanol, C2H5OH

- eter, (C2H5)2O

Opis postupka:

U Erlenmeyerovu tikvicu od 100 mL stavite 2,5 g CuSO4⋅5H2O i otopite u 15 mL vode. U

drugoj Erlenmeyerovoj tikvici od 100mL priredite otopinu koja sadrži 3,6 g KI i 2,8 g

Na2S2O3⋅5H2O u 50 mL vode. Otopinu iz druge Erlenmeyerove tikvice dodajte kapalicom uz

stalno i snažno mućkanje otopini u prvoj Erlenmeyerovoj tikvici do prestanka taloženja. Gusti

bijeli talog ostavite da se sedimentira (oko 15 minuta), potom filtrirajte preko Büchnerova

lijevka, isperite nekoliko puta s po 2 mL vode, pa etanolom i konačno eterom.

Skica aparature:

42


Opažanje:

43




44


ZAKLJUČAK:

Literatura:

1. E. G. Rochow, Inorg. Synth. 6 (1960) 3.

45

Kalcijev dihidrogenfosfat monohidrat, Ca(H2PO4)2⋅H2O

5.Vježba


5.1. Sinteza kalcijeva dihidrogenfosfata monohidrata, Ca(H2PO4)2⋅H2O

Zadatak vježbe:


Pribor:

Čaša (250 mL), boca za odsisavanje (250 mL), lijevak, Büchnerov lijevak, probušeni gumeni

čep, porculanska žlica, satno staklo, porculanska zdjelica

Kemikalije:

- kalcijev karbonat, CaCO3 (1,25 g)

- 85% otopina fosforne kiseline, H3PO4 (1,6 mL)

- 60% otopina fosforne kiseline, H3PO4 (6,3 mL)

- aceton, (CH3)2CO (oko 15 mL)

Opis postupka:

U porculansku zdjelicu stavite 1,25 g CaCO3 kojem pažljivo dodajte 1,6 mL kap po kap 85 %

otopine H3PO4. Reakcijsku smjesu miješajte dok ne prestane razvijanje ugljikova dioksida.

Dobivenoj smjesi postepeno i uz miješanje dodajte 6,3 mL 60 % otopinu H3PO4 i sve zagrijte

do potpunog otapanja. (Da bi se dobili veliki kristali potrebno je bistru otopinu hladiti vrlo

polagano do 0 °C.) Kristalni produkt odfiltrirajte preko Büchnerova lijevka (ako je smjesa

pregusta možete dodati malo vode), isperite 6-7 puta s malim volumenima acetona (1,5 mL) i

osušite na zraku. Ako produkt nije suh znači da je onečišćen fosfornom kiselinom pa ga je

potrebno ponovno dobro isprati acetonom.

46


Priprema otopina:

Skica aparature:

Opažanje:

47




48


ZAKLJUČAK:

49



5.2. Ispitivanje kompleksa

Zadatak pokusa:

Napišite jednadžbe kemijskih reakcija i pojasnite uočene promjene.

Pribor:

Stalak za epruvete, epruvete

Kemikalije:

- kalcijev dihidrogenfosfat monohidrat, Ca(H2PO4)2⋅H2O (na vrh špatule)

- 1:1 H2SO4 (nekoliko kapi)

- 0,1 M srebrov nitrat, AgNO3 (nekoliko kapi)

- magnezijeva mikstura (nekoliko kapi)

- amonijev molibdat tetrahidrat, (NH4)6Mo7O24⋅4H2O

Opis postupka:

Pokus 1.

Priredite otopinu kompleksa (na vrh špatule uzmite kalcijev dihidrogenfosfat monohidrat te ga

presipajte u epruvetu i nadopunite vodom (više od pola epruvete)). Otopinu razdijelite na dva

podjednaka dijela. U prvi dio dodajte par kapi 1:1 H2SO4 i vode (nastaje bijeli talog) a u drugi

dio dodajte par kapi 0,1 M AgNO3 (nastaje žuti talog).

Pokus 2.

Priredite otopinu kompleksa (na vrh špatule uzmite kalcijev dihidrogenfosfat monohidrat te ga

presipajte u epruvetu i nadopunite vodom (više od pola epruvete)). Otopinu razdijelite na dva

podjednaka dijela. U prvi dodajte par kapi magnezijeve miksture (nastaje bijeli talog), a u drugi

dio dodajte (NH4)6Mo7O24⋅4H2O (nastaje žuta otopina).

50


Priprema otopina:

Skica aparature:

Opažanje:

51



ZAKLJUČAK:

Literatura:

1. J. C. Bailar, Inorg. Synth., 4 (1958) 18.

52

Oksobis(2,4-pentandionato) vanadija (IV), [VO(C5H7O2)2]

6. Vježba


6.1. Uvodni pokus za 6. vježbu

Zadatak pokusa:

Napišite jednadžbe kemijskih reakcija i pojasnite uočene promjene.

Pribor:

Stalak za epruvete, kapalica, graduirana pipeta (25ml), gumeni čep za epruvete, špatula

Kemikalije:

- vanadijav(V) oksid, V2O5 (na vrh špatule)

- 2 M klorovodična kiselina, HCl, nekoliko kapi

- 4 M natrijev hidroksid, NaOH, nekoliko kapi

- Cink, Zn (granula)

Opis postupka:

Pokus 1.

U epruvetu dodajte na vrh špatule V2O5 te nekoliko kapi 2 M HCl. Sadržaj epruvete zagrijte na

vodenoj kupelji do potpunog otapanja V2O5. Dodajte komadić cinka i epruvetu začepite

komadićem vate. Epruvetu nastavite oprezno zagrijavati i pratite promjene.

Pokus 2.

U epruvetu dodajte na vrh špatule V2O5 te nekoliko kapi 4 M NaOH. Sadržaj epruvete oprezno

zagrijavajte na vodenoj kupelji.

Priprema otopina:

53


Skica aparature:

Opažanje:


54


ZAKLJUČAK:

55


6.2. Sinteza oksobis(2,4-pentandionato) vanadija (IV) [VO(C5H7O2)2]

Zadatak vježbe:


Pribor:

Tikvica s okruglim dnom (100 mL), Liebigovo hladilo, menzura, čaša (200 mL), boca

za odsisavanje, Büchnerov lijevak, Erlenmeyerova tikvica (100 mL), satno staklo, kapalica,

stakleni štapić, 3 epruvete

Kemikalije:

- vanadijav(V) oksid, V2O5 (0,5 g)

- 2,4-pentandion, C5H8O2 (1,5 mL) (acetilaceton)

- konc. sumporna kiselina, H2SO4 (1 mL)

- etanol, C2H5OH, (3,5 mL)

- 10 % otopina natrijeva karbonata, Na2CO3 (oko 20 mL)

- univerzalni indikator papir

Opis postupka:

U okrugloj tikvici oprezno pomiješajte 1 mL konc. H2SO4 i 1 mL vodu. Zatim u tu otopinu

dodajte 3,5 mL etanola i 0,5 g V2O5. Tako priređenu smjesu zagrijavajte u okrugloj tikvici uz

povratno hladilo, sve dok se boja otopine iz zelene ne promijeni u modru. Sadržaj tikvice

ohladite na sobnu temperaturu. Otopinu profiltrirajte u čašu od 200 mL i dodajte 1,5 mL

acetilacetona. Reakcijska smjesa pokazuje kiselu reakciju. Neutralizirajte ju opreznim

dodavanjem 10% otopine Na2CO3 uz miješanje. (Potrebno je oko 20 mL otopine Na2CO3.)

Promjene pH provjeravajte univerzalnim indikatorskim papirom. Nastali produkt odfiltrirajte

preko Büchnerovog lijevka, isperite sa malo hladne vode i osušite na zraku.

56


Skica aparature:

Slika 1. Aparatura za

izvođenje sinteze kompleksa

[VO(C5H7O2)2]

57


Opažanje:



58


ZAKLJUČAK:

59



6.3. Analiza sadržaja vanadija u kompleksu oksobis(2,4-pentandionato) vanadija(IV)

[VO(C5H7O2)2]

Zadatak vježbe:

Analizirajte sadržaj vanadija u sintetiziranom kompleksu oksobis(2,4-pentandionato) vanadija

(IV), te izračunajte sadržaj vanadija.

Pribor:

Porculanski lončić sa pripadajućim glinenim trokutom i tronog, stakleni štapić, posudica za

vaganje, kapalica

Kemikalije:

- oksobis(2,4-pentandionato) vanadij(IV), [VO(C5H7O2)2] (0,2 g)

- konc. dušična kiselina, HNO3 (nekoliko kapi)

Opis postupka:

Na analitičkoj vagi izvažite prazan porculanski lončić, a zatim porculanski lončić s uzorkom

kompleksa (oko 0,2 g). Lončić s uzorkom prenesite u digestor i na uzorak pažljivo dodajte

kapalicom 5 kapi vode i 3 kapi konc. HNO3. Lončić sa smjesom pažljivo postavite na glineni

trokut smješten na metalnom tronogu i polagano zagrijavajte plamenikom. Prilikom

zagrijavanja treba paziti da ne dođe do prskanja uzorka iz lončića, zbog toga lončić

prekrijte satnim staklom. Nakon što se lončić s uzorkom ohladi prenesite ga u peć za

žarenje i zagrijte na 480 °C oko sat vremena. Idući dan izvažite i izračunajte maseni udio

vanadija u kompleksu.

Skica aparature:

60


Opažanje:



61


ZAKLJUČAK:

Literatura:

1. T. Moeller, Inorg. Synth. 5 (1957) 113.

62

Tiocianska kiselina, HSCN

7. Vježba


7.1. Priprava tiocianske kiseline, HSCN

Zadatak vježbe:

Pripremite zadanu kiselinu i odredite joj koncentraciju.

Pribor:

Kolona s kationskim izmjenjivačem (Dowex 50), Erlenmeyerova tikvica (250 mL), odmjerna

tikvica (100 mL), čaša (100 mL, 400 mL), menzura, lijevak

Kemikalije:

- amonijev tiocianat, NH4NCS (1,60 g)

- 1 M klorovodična kiselina, HCl (oko 100 mL)

- univerzalni indikatorski papir

Opis postupka:

Ionski izmjenjivač regenerirajte tako da kroz kolonu s izmjenjivačem propustite oko 100 mL 1

M otopinu HCl, a potom kolonu isperite destiliranom vodom do neutralne reakcije na

univerzalnom indikatorskom papiru. U čaši od 100 mL priredite 1,60 g NH4NCS u 25 mL vode.

Prethodno priređenu otopinu polagano propuštajte kroz kolonu s izmjenjivačem u „H-oblik“, a

zatim kroz kolonu propustite destiliranu vodu (oko 70 mL). Kiselinu eluirajte u Erlenmeyerova

tikvica od 250 mL. Otopinu u tikvici presipajte u odmjernu tikvicu od 100 mL i nadopunite do

oznake. Tako priređenu tiociansku kiselinu presipajte u za to predviđenu bocu, označite Vašom

etiketom.

Priprava otopina:

63


Skica aparature:

Opažanje:

64




65


ZAKLJUČAK:

66



7.2. Određivanje koncentracije tiocianske kiseline titracijom s otopinom živinog(II)

nitrata, Hg(NO3)2

Zadatak vježbe:

Izračunajte koncentraciju tiocianske kiseline.

Pribor:

Erlenmeyerova tikvica (250 mL, 3 kom), odmjerna tikvica (100 mL), pipeta (10 mL), bireta (50

mL)

Kemikalije:

- tiocianska kiselina, HSCN (oko 30 mL)

- 0,1 M otopina živina(II) nitrata, Hg(NO3)2 (oko 100 mL)

- 0,1 M otopina dušične kiseline, HNO3 (1 mL)

- otopina indikatora Fe-stipsa

Opis postupka:

U Erlenmeyerovu tikvicu od 250 mL otpipetirajte 10 mL prethodno priređene otopine

tiocianske kiseline i u nju dodajte 1 mL 0,1 M otopine HNO3 i jednu kap otopine Fe-stipse kao

indikatora. Tako pripremljenu otopinu titrirajte standardiziranom 0,1 M otopinom Hg(NO3)2.

Potrebno je načiniti tri titracije.

Priprema otopina:

67


Skica aparature:

Opažanje:


68



ZAKLJUČAK:

69


7.3. Ispitivanje tiocianske kiseline

Zadatak pokusa:

Pojasnite uočene promjene.

Pribor:

Stalak za epruvete, kapalica, graduirana pipeta (25ml), gumeni čep za epruvete

Kemikalije:

- amonijev tiocianat, NH4NCS (na vrh špatule)

- tiocianska kiselina, HSCN

- univerzalni indikatorski papir

Opis postupka:

Malu količinu NH4SCN otopite u vodi (u epruveti). pH vrijednost otopine provjerite pomoću

univerzalnog indikatorskog papira. U dugu epruvetu ulijte malu količinu prethodno analizirane

otopine tiocianske kiseline, te pH vrijednost otopine provjerite pomoću univerzalnog indikator

papira.

Skica aparature:

70


Opažanje:


ZAKLJUČAK:

71


Literatura:

1. R. Klement, Z. anorg. Chem., 240 (1949) 18, 247.

2. A. I. Vogel, Quantitative Inorganic Analysis, 2nd edn. Longmans, Green, London,

1951, str. 265.

3. F. A. Cotton, G. Wilkinson, P. L. Gaus, Basic Inorganic Chemistry, 3rd. ed., John

Wiley & Sons., New York, 1995.

72

Tetrakis(µ-acetato)diakvadibakr(II), [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2

8. Vježba


8.1. Sinteza tetrakis(µ-acetato)diakvadibakra(II) [Cu(OCOCH3)2(H2O)]2

Zadatak vježbe:


Pribor:

Erlenmeyerova tikvica (250 mL), Büchnerov lijevak, boca za odsisavanje, čaša (250 mL),

termometar, menzura

Kemikalije:

- bakrov(II) sulfat pentahidrat, CuSO4·5H2O (2,5 g)

- 10 % otopina amonijaka, NH3

- 10 % otopina natrijeva hidroksida, NaOH (7,5 mL)

- 20 % otopina octene kiseline, CH3COOH (15 mL)

Opis postupka:

2,5g CuSO4·5H2O otopite u 7,5 mL vode i otopinu zagrijte na vodenoj kupelji do 70 °C. Ako

je potrebno otopinu profiltrirajte, a u topli filtrat polako dodajte (uz stalno miješanje) 10 %

otopinu NH3 sve dok ne dobijete bistru otopinu intenzivno plave boje. Nakon toga dodajte 7,5

mL 10 % otopine NaOH. Nakon što se istaloži, plavi bakrov(II) hidroksid odfiltrirajte i dobro

isperite vodom. Hidroksid zatim otopite u 15 mL prethodno zagrijanoj 20 % otopini

CH3COOH. Dobivenu bistru otopinu hladite u ledenoj kupelji pri čemu taloži plavozelena

kristalna supstancija. Ako hlađenjem ne dođe do kristalizacije ili nastane vrlo malo supstancije

otopinu zagrijavajte na vodenoj kupelji do početka kristalizacije, a zatim ponovo hladite u ledu.

Kristalni produkt odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka i do kraja osušite na zraku.

73


Priprema otopina:

Skica aparature:

74


Opažanje:


75



ZAKLJUČAK:

Literatura:

1. G. Brauer, Handbuch der preparativen anorganischen Chemie, Ferdinand Enke Verlag,

Stuttgart, 1962, str. 76.

76

Cinkov(II) acetat, [Zn4O(OCOCH3)6]

9. Vježba


9.1. Sinteza cinkova(II) acetata, [Zn4O(OCOCH3)6]

Zadatak vježbe:


Pribor:

Čaša (100 mL), menzura (25 mL), okrugla tikvica (100 mL), Liebigovo hladilo, boca za

odsisavanje (250 mL), Büchnerov lijevak, stakleni štapić

Kemikalije:

- cinkov sulfat heptahidrat, ZnSO4⋅7H2O (3 g)

- otopina amonijaka, konc. p.a. NH3 (2,5 mL)

- ledena octena kiselina, konc. p.a. CH3COOH (15 mL)

Opis postupka:

Mjere opreza:


U čaši od 100 mL otopite 3 g ZnSO4⋅7H2O u minimalnoj količini vode i u tu otopinu dodajte

2,5 mL konc. NH3. Talog cinkova hidroksida filtrirajte preko Büchnerovog lijevka. Tako svježe

priređen talog hidroksida stavite u okruglu tikvicu u koju dodajte 15 mL CH3COOH.

Reakcijsku smjesu zagrijavajte uz refluks oko dva sata. Po završetku reakcije, ukoliko zaostane

neotopljenog taloga potrebno je napraviti vruću filtraciju. Bistri filtrat prebacite u čašu i ostaviti

da iskristalizira (u digestoru). Nakon tjedan dana kristalizira bazični cinkov acetat. Kristalni

produkt odfiltrirajte preko Büchnerovog lijevka, isperite s malo hladne vode i sušite na zraku.

77


Skica aparature:

Slika 1. Aparatura za izvođenje

sinteze kompleksa

[Zn4O(OCOCH3)6]

78


Opažanje:


79



ZAKLJUČAK:

Literatura:

1. M. V. Auger and I. Robin, Compt. rend. 178 (1924) 1546.

2. K. N. Semenenko, Zh. Neorg. Khim. 3 (1958) 1467.

80 Identifikacija kompleksa

10. Vježba


10.1. Identifikacija zadanih kompleksa pomoću FTIR, DSC/TGA i UV-VIS

instrumenata

Zadatak vježbe:

Asistent će Vam dati dva kompleksa. U dogovoru s asistentom jedan od ta dva kompleksa

identificirajte jednom spektrofotometrijskom metodom, a drugi jednom termičkom metodom.

Dobivene podatke detaljno objasnite.

Spektrofotometrijske metode koje stoje na raspolaganju:

1. Infracrvena spektrofotometrija (IR)

2. UV – VIS spektrofotometrija

Termičke metode koje stoje na raspolaganju

1. Termogravimetrijska analiza, TGA

2. Razlikovna pretražna kalorimetrija, DSC

Slika 1. Spektrofotometar Shimadzu;

FTIR 8400S


Slika 2. UV – VIS spektrofotometar

Shimadzu; UV - 1700

Slika 3. TGA/DSC 1 Mettler

Toledo; STARe System


Opis postupka:


Prikaz rezultata:


Objašnjenje rezultata:


Literatura:

1. M. E. Brown, Introduction to Thermal Analysis, Techniques and applications, second

edition

2. K. Nakamoto, Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, Part

B:Applications in Coordination, Organometallic, and Bioinorganic Chemistry, John Wiley &

Sons, New Jersey, 2009.

3. B. H. Stuart, Infrared spectroscopy: fundamentals and applications,Wiley 2004.

http://www.kinetics.nsc.ru/chichinin/books/spectroscopy/Stuart04.pdf (preuzeto 13.06.2014)

4. H. Gunzler i H.-U. Gremlich, Uvod u infracrvenu spektroskopiju, Školska knjiga, Zagreb,

2006.

87

Literatura

1. M. Cindrić, Z. Popović, V. Vrdoljak, Priprava anorganskih spojeva, I. dio, interna skripta,

Kemijski odsjek Prirodoslovno-matematičkog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu, Zavod za opću

i anorgansku kemiju; Zagreb, 2013.

2. M. Cindrić, Z. Popović, V. Vrdoljak, Priprava anorganskih spojeva, II. dio, interna skripta,

Kemijski odsjek Prirodoslovno-matematičkog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu, Zavod za opću

i anorgansku kemiju; Zagreb, 2014.

3. M. Cindrić, M. Rubčić, Praktikum anorganske kemije 2, Kemijski odsjek Prirodoslovno-

matematičkog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu, Zavod za opću i anorgansku kemiju; Zagreb,

2012./2013.

4. Z. Popović, Ž. Soldin, M. Đaković, Praktikum anorganske kemije, Upute za internu upotrebu

(za studente: Integriranog preddiplomskog i diplomskog studija biologija i kemija, Integriranog

preddiplomskog i diplomskog studija fizika i kemija), Zagreb, 2012.

5. V. Simeon, Hrvatska nomenklatura anorganske kemije izradila Komisija za nomenklaturu

anorganske kemije IUPAC, Urednik hrvatskog prijevoda, Školska knjiga, Zagreb, 1996.

6. F.A. Cotton and G. Wilkinson, Advanced Inorganic Chemistry, 5. izd., John Wiley & Sons,

New York, 1995.

7. D.F. Shriver, P.W. Atkinson and C.I. Langford, Inorganic Chemistry, Oxford University

Press, Oxford, 1994.

8. A.F. Wells, Structural Inorganic Chemistry, 5. izd., Claredon Press, Oxford, 1984.

9. Filipović i S. Lipanović, Opća i anorganska kemija II, 9. izd., Školska knjiga, Zagreb, 1995.

10. D. Grdenić, Molekule i kristali, 4. izd., Školska knjiga, Zagreb, 1987

11. C. E. Housecroft and A. G. Sharpe, Inorganic Chemistry, 3rd ed., Pearson Prentice Hall,

Harlow, 2008.

INTERNI NASTAVNI RADNI MATERIJAL IZ ... - Odjel za kemiju · Priručna sredstva za gašenje manjih...

Documents

Transcript of INTERNI NASTAVNI RADNI MATERIJAL IZ ... - Odjel za kemiju · Priručna sredstva za gašenje manjih...