Implementazione di un sistema di misura di tipo quantitativo per sensori a nanofibre di p3 ht auto...
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Implementazione di un Sistema di Misura di tipo Quantitativo per Sensori a Nanofibre di P3HT Auto-‐Assemblate
Laureando:Pasquale Naclerio
Relatore:Chiar.mo Prof. Sergio Carrato
Correlatore:Dott. Alessandro Fraleoni Morgera
Correlatore Aziendale: Dott.ssa Cristina Bertoni
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Soluzioni Attuali: Sensori Commerciali
Problematiche1. Limitata Selettività2. Alte Temperature di Funzionamento
(300 °C)3. Consumo Energetico Elevato (mW)4. Ambiente Ricco di Ossigeno5. Costo Fabbricazione Elevato (fino a
decine di euro)
• Sensore MOS (ossido riduzione)• Elettrochimico (cella a combustibile)• Catalitico (combustione)
Introduzione Rilevamento e Quantificazione dei gas
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Possibile Soluzione: Sensori Organici
Potenzialità
1. Sensori Selettivi2. Funzionamento a Temperature Ambiente 3. Consumo Energetico Basso (nW)4. Ambiente Privo di Ossigeno5. Costo Fabbricazione contenuto
Polimeri Coniugati basati sul carbonio SELETTIVITA’ dipende da variazioni morfologiche e strutturali (amorfe, cristalline, nano strutture)
P3HT
P3HT è un polimero di questa classe, molto usato in ambiente scientifico (ambito elettronico & ottico)
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Obiettivi della Tesi
1. Realizzazione di un Sistema di Misura per uno Studio Quantitativo2. Validazione del Sistema di Misura3. Fabbricazione Sensori Organici Nanostrutturati4. Caratterizzazione dei sensori nei confronti di un Analita Gassoso
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Sistema di Misura
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Progettazione della Camera:Progettazione della Camera:
• Trasposto del Carrier Gas (aria o azoto)
• Regolazione Flusso.
• Isolamento.
• Gestione Sovrappressioni.
• Sistema di iniezioni dell’analita .
• Supporto in teflon per riproducibilità.
• Collegamenti Elettrici opportuni (BNC a
tenuta).
Schema del Sistema di Misura
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Particolari Sistema di Misura
Controllo flusso, sovrappressioni e sistema di iniezione
Supporto per sensori
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Validazione del Sistema di Misura• Uso di un sensore commerciale Figaro TGS826 con tecnologia metal-‐oxide semicontuctor
• Uso myDAQ della Texas Instruments come scheda di acquisizione
• Implementazione di un programma LabVIEWper acquisizione ed elaborazione dei dati.
Sensore commerciale FIGARO & MyDaq Interfaccia programma per acquisizione dati
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Programma Acquisizione Dati (MisurGas)
Schema di principio
1. Settaggio delle Impostazioni di misura [Settings]
2. Alimentazione del Sensore Figaro [DAC]3. Misura (Resistenza sensore, deviazioni
standard sui dati, tempi di ogni acquisizione) [Misura]
4. Visualizzazione dati in tempo reale [Visualizzazione]
5. Salvataggio dati misura e settings
Schema del programma di acquisizione9
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Risultati ValidazioneCarrier Aria Carrier AzotoMisure in aria per 15 ppm di analita• Diversi tipi di analita in camera
(ammoniaca, etanolo & acetone)• Assenza di selettività
• Comportamento abbastanza lineare• Riproducibilità• Comportamento coerente con meccanismi di
funzionamento del sensore
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Sensori a Polimeri ChemiresistiviFabbricazione di sensori chemoresistivi per gas basati su P3HT • Interdigit in oro (10 um) litografato su substrato di Si/SiOx• Stessa quantità di P3HT (1 mg) in condizioni normali
(pressione atmosferica e temperatura ambiente)
• Utilizzo Keithley2400 e programma LabViewdedicato (Dottorando Emanuele Viviani -‐ APL)
1. Film Continuo 2. Nanofibre (ASB-‐SANS = tecnica per la fabbricazione di
nanofibremediante auto assemblaggio)
Primi Test di tipo qualitativohanno evidenziato che le nanofibre: 1. Tempi di desorbimento più rapidi2. Diverso tipo di risposta (aumento conduzione) rispetto al
film continuo (diminuzione conduzione)Sensore a Nanofibre
Sensore Film Continuo
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Risposta Sensori Nanostrutturati all’Acetone• Analita: acetone (interessi alimentari & medici)
• Entrambi i sensori al crescere della concentrazione hanno una risposta lineare
• Il film continuo (nanostrutturato) rivela una variazione negativa (positiva) in conducibilità come da letteratura
Tensione di Alimentazione: 0,1 V Correnti Misurate: nA Flusso Carrier: 2 ccm
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Linearità e Sensitività in Atmosfere Diverse
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0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
0,0 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5 15,0 17,5 20,0
ΔI/Io (%
)
Time (s)
N2 carrier -‐ acetone
3 ppm9 ppm15 ppm
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
0,0 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5 15,0 17,5 20,0 22,5 25,0
ΔI/Io (%
)
Time (s)
Air carrier -‐ Acetone
3 ppm
9 ppm
15 ppm
30 ppm
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Tempi di Desorbimento
Figaro Film Continuo NanofibreBRLT(*) a 15ppm 343,0 s 10,4 s 1,8 s
(*) BRLT (tempo di decrescita del 90%)14
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Conclusione
Sistema di Misura
Misure su sensori organici
Camera
Validazione
Programmi
Linearità
Rapidità Desorbimento
Articolo Scientifico Fase Sottomissione
Il Mio Lavoro di Tesi
Basso consumo
Indipendenza della risposta dall’Atmosfera
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Grazie per la Cortese Attenzione
Ringraziamenti:
• Professore Sergio Carrato
• Dr. Alessandro Fraleoni Margera
• Dr. Cristina Bertoni
• Dottorando Emanuele Viviani
• Dottorando Giulio Pipan
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Risposte SensoriA 15 ppmdi Acetone: • Film Continuo variazione più alta di corrente• Nanofibre aumento conduzione rispetto Film Continuo (influenza velocità di desorbimento).
Film Continuo Nanofibre
ΔI/𝐼# -‐ 7% + 3%
-‐15 ppm
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Sensore Commerciale Figaro
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Tecnica ASB-‐SANS
• Materiale da depositare (target material TM) P3HT
• Sostanza cristallina capace di sublimare (sublimating substance SS) PDCB
• solvente ausiliario (auxiliary solvent AS) cloroformio
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detta morfologia
manipolare a temperatura ambiente
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Morfologia e Conduzione
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Bo Li et al., 5th IEEE Conference on Sensors (2006) 842.
• Porous nanofibrils
• Dense nanofibrils
• Nano-‐granular
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Figaro TGS826
• 𝑅% è la resistenza del sensore• 𝑅& è la resistenza di carico (12 kΩ)• 𝑉) è la tensione alimentazione
sensore (5 V)• 𝑉*&è la tensione di carico (la tensione
che vado a misurare)
Per il fornello (300-‐400 °C)• 𝑉+ = 5 V• 𝐼+ = 167 mA
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𝑅% =𝑅&(𝑉) − 𝑉*&)
𝑉*&