ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố...

25
1 ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HC KHOA HC LÊ NHT TÂM NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ BIẾN ĐỘNG CÁC THÔNG SỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN CHẤT LƯỢNG TÔM SÚ (PENAEUS MONODON) BẢO QUẢN Ở 0 O C SAU THU HOẠCH TÓM TT LUN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC HUẾ, NĂM 2017

Transcript of ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố...

Page 1: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

1

ĐẠI HỌC HUẾ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

LÊ NHẤT TÂM

NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ BIẾN ĐỘNG CÁC THÔNG SỐ ẢNH

HƯỞNG ĐẾN CHẤT LƯỢNG TÔM SÚ (PENAEUS MONODON)

BẢO QUẢN Ở 0 OC SAU THU HOẠCH

TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC

HUẾ, NĂM 2017

Page 2: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

2

ĐẠI HỌC HUẾ

ĐẠI HỌC KHOA HỌC

LÊ NHẤT TÂM

NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ BIẾN ĐỘNG CÁC THÔNG SỐ ẢNH

HƯỞNG ĐẾN CHẤT LƯỢNG TÔM SÚ (PENAEUS MONODON)

BẢO QUẢN Ở 0 OC SAU THU HOẠCH

Chuyên ngành: Hóa Hữu cơ

Mã số: 62. 44. 01. 14

LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỮU CƠ

Người hướng dẫn khoa học:

1. PGS.TS. Trần Thị Văn Thi

2. PGS.TS. Đỗ Thị Bích Thủy

Huế, 2017

Page 3: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

1

MỞ ĐẦU

1. Tính cấp thiết của luận án

Thủy sản và các sản phẩm thủy sản được xem là nguồn dinh dưỡng

quan trọng cho bữa ăn hàng ngày. Ngoài việc đem lại món ăn ngon, các

loài thủy hải sản sản như tôm, cua chứa nhiều acid amine, peptid,

protein và các chất dinh dưỡng cần thiết khác. Trong quá trình bảo quản

sau đánh bắt, các loài thủy sản trải qua quá trình phân hủy thông qua

hoạt động của vi sinh vật và các phản ứng hóa học.

Mặt khác, việc chọn lựa phương pháp đánh giá còn tùy thuộc vào

từng loài thủy sản, điều kiện bảo quản để chọn phương pháp thích hợp

cho đánh giá. Mỗi phương pháp chỉ phản ánh một giai đoạn biến đổi, hay

một khía cạnh nào đó của quá trình bảo quản. Vì vậy sự kết hợp các

phương pháp khác nhau là cần thiết để đánh giá toàn diện sự biến đổi và

đưa ra, kết quả chính xác hơn, tin cậy hơn.

Vì vậy, cần thiết phải có sự điều chỉnh và bổ sung cần thiết trong

đánh giá và phân loại chất lượng thủy sản sau thu hoạch. Chính vì vậy

chúng tôi lựa chọn đề tài “Nghiên cứu đánh giá biến động các thông số

ảnh hưởng đến chất lượng tôm sú (Penaeus monodon) bảo quản ở 0

oC sau thu hoạch”

Trong luận án này chúng tôi chọn nghiên cứu khảo sát sự tương

quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình

bảo quản tôm sú (Penaeus monodon). Từ đó đề xuất phân loại chất

lượng tôm sú dựa trên các giá trị của các chỉ số chất lượng đã khảo sát.

2. Mục đích và nhiệm vụ nghiên cứu của luận án

3. Đối tượng nghiên cứu của luận án

Tôm sú (Penaeus monodon) thuộc ngành Arthropoda, lớp Crustacea,

bộ Decapoda, họ Penaeidae, giống Penaeus, loài Penaeus monodon, tên

thương mại black tiger shrimp.

Page 4: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

2

4. Phương pháp luận và phương pháp nghiên cứu của luận án

- Các phương pháp đánh giá chất lượng tôm sú: phương pháp xác

định tổng vi sinh vật hiếu khí (TVC), phương pháp QIM

- Các phương pháp định lượng các chỉ số hóa học: TVB-N, TMA-N,

histamine, hypoxanthine và giá trị pH

- Phương pháp xử lý số liệu: xử lý thông kê bằng phần mềm

Statgraphics centurion XVI, mô hình tuyến tính bằng MS. Excel (2010).

5. Đóng góp mới về khoa học của luận án

Luận án nghiên cứu đã đóng góp mới về khoa học như sau:

+ Lần đầu tiên hai chỉ số histamine và hypoxanthine được đưa vào

đánh giá chất lượng tôm. Đây là một điểm mới của nghiên cứu.

+ Tìm thấy sự biến đổi về mặt chất lượng cảm quan và hóa học của

tôm sú trong suốt thời gian bảo quản ở 0 oC.

+ Tìm thấy phương trình hồi quy tuyến tính giữa điểm chất lượng

QI, TVB-N, TMA-N, histamine và hypoanthine với thời gian bảo quản.

+ Phân loại chất lượng tôm dựa trên kết hợp hai phương pháp cảm

quan và hóa học.

6. Ý nghĩa lý luận và thực tiễn của luận án

Kết quả nghiên cứu của luận án đã tạo ra những nền tảng ban đầu

trong lĩnh vực đánh giá chất lượng và bảo quản trong công nghệ thủy

sản sau thu hoạch.

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN

1.1 Giới thiệu

+ Đặc điểm chung về tôm sú

+ Thành phần hóa học của một số loài tôm

1.2 Các dạng hư hỏng và biến đổi cảm quan ở thủy sản: ươn

hỏng do vi sinh vật; ươn hỏng do enzyme; ươn hỏng hóa học.

Page 5: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

3

1.3 Các phương pháp đánh giá chất lượng thủy sản: phương

pháp đánh giá chất lượng cảm quan; hóa học; vật lý; vi sinh.

1.4 Xây dựng phương pháp QIM cho tôm sú: Xây dựng bộ thuật

ngữ mô tả các thuộc tính biến đổi theo chất lượng; thiết lập khung đánh

giá QIM; khảo sát QI theo ngày bảo quản; đánh giá chương trình QIM.

1.5 Phương pháp định lượng: phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng

cao (HPLC); phương pháp phổ tử ngoại – khả kiến

CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Mục tiêu nghiên cứu

Mục tiêu nghiên cứu của đề tài bao gồm nhũng điểm sau:

Cung cấp thông tin về mối tương quan giữa các yếu tố cảm

quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm sú

(Penaeus monodon) ở 0 oC, thông qua một số chỉ số chất lượng.

Đề xuất được thang phân loại chất lượng tôm sú dựa trên các giá

trị của các chỉ số chất lượng đã khảo sát.

2.2. Nội dung nghiên cứu

Nội dung nghiên cứu của đề tài bao gồm 5 phần:

Xây dựng phương pháp đánh giá về mặt cảm quan chất lượng tôm sú

(penaeus monodon) bằng chương trình QIM.

Xây dựng phương pháp định lượng hypoxanthine trên mẫu tôm bằng

phương pháp HPLC.

Xây dựng phương trình hồi quy tuyến tính giữa các chỉ số TVB-N,

TMA-N, histamine và hypoxanthine.

Khảo sát biến đổi cảm quan và hóa học đến chất lượng tôm sú bảo

quản ở 0 oC và mối tương quan giữa chúng.

Page 6: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

4

Xây dựng bảng phân loại chất lượng tôm sú dựa trên hai phương

pháp cảm quan và hóa học.

2.3. VẬT LIỆU, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

2.3.1. Vật liệu

Tôm sú (Penaeus monodon) thu nhận có kích thước cỡ 26 – 30

con/kg ở ba địa điểm khác nhau như trình bày ở phần mở đầu. Ba mươi

(30) kg tôm sú đã được thu hoạch mới từ ba trang trại khác nhau nằm ở

tỉnh Cà Mau, Việt Nam. Tôm khiếm khuyết hoặc vỡ vỏ được loại bỏ.

Khi thu hoạch, các mẫu tôm sống được rửa nhanh bằng nước sạch và đặt

trong 300 túi nhựa vô trùng polyetylen (26,8 × 27,9 cm) (Sản phẩm của

Alcoa Inc, Richmond, VA 23261, USA). Các túi này sau đó được phân

phối đồng nhất trong các thùng xốp styrene giữa các lớp nước đá với tỷ

lệ tôm: đá là 1: 2 (w / w) và vận chuyển đến phòng thí nghiệm sau 8 giờ.

Tại phòng thí nghiệm, túi polyethylene có chứa mẫu tôm được giữ trong

phòng lạnh (0 ° C) cho đến khi có yêu cầu. Hình 2.1 mô tả quá trình thu

nhận, bảo quản và đánh giá.

Page 7: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

5

Hình 2.1 Sơ đồ mô tả tiến trình nghiên cứu.

2.3.2. Hóa chất và thiết bị

Các hóa chất sử dụng cho quá trình nghiên cứu được cung cấp với

mức chất lượng.

2.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG TÔM SÚ

2.4.1 Phương pháp xác định TVC

2.4.1.1 Phương pháp thực hiện: Phương pháp xác định TVC được

tiến hành như thông báo của Leboffe cùng cộng sự [140].

2.4.2. Phương pháp QIM

2.4.2.1. Chuẩn bị mẫu thử

Trình bày ở mục 2.3.1.

2.4.2.2. Phương pháp lựa chọn và huấn luyện hội đồng

Thành viên trong hội đồng phân tích cảm quan được tuyển chọn và

huấn luyện để có kiến thức phân tích cảm quan của thí nghiệm này

[226].

Các bước tổ chức một hội đồng phân tích cảm quan:

Bước 1: Chọn thành viên hội đồng đánh giá và lựa chọn sơ bộ

Bước 2: Lựa chọn theo yêu cầu

Bước 3: Huấn luyện người thử

Bước 4: Đánh giá chọn lọc thành viên tham gia đánh giá chính thức

Mời tham gia và lựa chọn sơ bộ

Mời 20 người thử tham gia vào chương trình đánh giá, lựa chọn ra

12 thành viên vào hội đồng [110].

Huấn luyện người thử

Trong tiến trình này 12 thành viên sẽ tham gia các buổi tập huấn.

Trong khoảng thời gian này năng lực đánh giá cảm quan của từng thành

viên được thể hiện và cũng là khoảng thời gian nhóm nghiên cứu có

Page 8: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

6

điều kiện chọn 6 thành viên đánh giá chính thức. Việc đánh giá tuân thủ

theo TCVN 11045:2015 [239].

Chọn lựa thành viên tham gia đánh giá chính thức

Nhóm nghiên cứu sẽ phải cân nhắc để chọn ra 6 thành viên tham gia

đánh giá chính thức. Các thành viên được chọn có năng lực đánh giá tốt

nhất, khả năng đánh giá tương đồng nhất, sức khỏe và thời giantham gia

ổn định nhất. Việc đánh giá tuân thủ theo TCVN 11045:2015: Hướng

dẫn đánh giá cảm quan tại phòng thử nghiệm đối với cá và động vật có

vỏ [5].

2.4.2.3. Phương pháp tiến hành

Phương pháp tiến hành đánh giá chất lượng tôm sú theo QIM bao

gồm các bước sau:

+ Xây dựng bộ thuật ngữ mô tả những thuộc tính của tôm sú.

+ Xây dựng khung đánh giá QIM.

+ Áp dụng khung đánh giá QIM để xác định điểm QI cho từng mẫu

tôm sú bảo quản theo ngày.

+ Đánh giá phương pháp QIM

2.5. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG CHỈ SỐ HÓA HỌC

2.5.1. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu tôm thử nghiệm được chuẩn bị như mục 2.3.1

2.5.2. Phương pháp định lượng TVB-N

Hàm lượng TVB-N được xác định theoTCVN 9215:2012 [7].

2.5.3. Phương pháp định lượng TMA-N

Hàm lượng TMA được xác định theo tiêu chuẩn AOAC 971-14[8].

2.5.4. Phương pháp định lượng histamine

Histamine phản ứng với o-phthalaldehyde (OPA) hình thành hợp

chất huỳnh quang và được xác định theo phương pháp HPLC của

Gouygou cùng cộng sự (1987) [83].

Page 9: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

7

2.5.5. Phương pháp định lượng hypoxanthine

Hypoxanthine trong tôm được trích ly như nghiên cứu của Ryder

1985 [217] và được xác định theo thông báo của nghiên cứu Kock cùng

cộng sự [127] và phương pháp của Công ty Nacalai [267]

2.5.6. Phương pháp đo pH

Phương pháp đo pH thực hiện như Özogul cùng cộng sự [193].

2.6. PHƯƠNG PHÁP BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM

2.6.1. Bố trí thí nghiệm xác định lượng vi sinh vật hiếu khí.

Thí nghiệm 1: Khảo sát lượng TVC ở tôm sú theo ngày bảo quản

2.6.2. Bố trí thí nghiệm xây dựng và đánh giá chất lượng tôm sú

bằng chương trình QIM

Thí nghiệm 2: Xây dựng thuật ngữ

Thí nghiệm 3: Kiểm chứng thuật ngữ bằng phương pháp Cata

Thí nghiệm 4: Khảo sát chất lượng tôm ở các ngày bảo quản, đưa

ra phương trình tương quan giữa QI và ngày bảo quản.

Thí nghiệm 5: Đánh giá tính chính xác chương trình QIM

2.6.3. Bố trí thí nghiệm khảo sát các chỉ số chất lượng hóa học biến

đổi trong quá trình bảo quản

2.6.3.1. Chuẩn bị mẫu cho các quá trình khảo sát

2.6.3.2. Bố trí các thí nghiệm khảo sát biến đổi các chỉ số chất lượng.

Thí nghiệm 6: Chọn lựa phương pháp xác định hypoxanthine trên

mẫu tôm sú

Thí nghiệm 7: Xây dựng đường chuẩn, hiệu suất thu hồi, giá trị

LOD, LOQ và RSD.

Thí nghiệm 8: Thí nghiệm khảo sát hàm lượng TVB-N trong các

mẫu tôm sú theo ngày bảo quản.

Thí nghiệm 9: Thí nghiệm khảo sát hàm lượng TMA-N trong các

mẫu tôm sú theo ngày bảo quản.

Page 10: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

8

Thí nghiệm 10: Thí nghiệm khảo sát hàm lượng histamine trong các

mẫu tôm sú theo ngày bảo quản.

Thí nghiệm 11: Thí nghiệm khảo sát hàm lượng hypoxanthine trong

các mẫu tôm sú theo ngày bảo quản.

Thí nghiệm 12: Thí nghiệm khảo sát giá trị pH trong các mẫu tôm

sú theo ngày bảo quản.

2.7. Phương pháp xử lý số liệu

Tất cả các thí nghiệm được tiến hành 3 lần. Dữ liệu thu tập được xử

lý thông kê bằng phần mềm Statgraphics centurion XVI, xác định mô

hình tuyến tính bằng MS. Excel (2010). Sự khác biệt có ý nghĩa ở mức

P<0,05.

Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Kết quả khảo sát lượng TVC ở mẫu tôm bảo quản.

Kết quả khảo sát lượng TVC ở tôm theo ngày ngày bảo quản từ

ngày 1 đến ngày 10 trình bày ở Hình 3.1. Giá trị TVC ở các ngày không

có sự khác biệt từ ngày 1 đến ngày 7, giá trị trung bình khoảng log cfu/g

= 5,02. Giá trị TVC ở ngày 8, 9 và 10 lần lượt là 5,84; 6,39; 6,37. Như

vậy lượng TVC tăng nhanh bắt đầu từ ngày 8.

Hình 3.1 Sự biến đổi TVC ở tôm sú trong 10 ngày bảo quản ở 0 oC.

Theo quyết định của Ủy Ban Quốc Tế về các chỉ tiêu vi sinh đối với

thực phẩm (International Commission on Microbiological Specifications

for Foods - ICMSF) cho loại tôm đông lạnh ở mức tối đa log cfu/g = 6.

0

2

4

6

8

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

TVC

(logcfu/g)

Ngày

Page 11: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

9

Điều này cũng phù hợp với quyết định của Bộ Y tế số: 46/2007/QĐ-

BYT ban hành19/12/2007. Như vậy, về mặt vi sinh, tôm sú bảo quản ở

0 °C có hạn sử dụng đến ngày thứ 8.

3.2. Kết quả xây dựng và đánh giá chất lượng mẫu tôm bảo quản

theo QIM

3.2.1. Mô hình cho điểm chất lượng QIM ở tôm sú.

Chương trình QIM (Bảng 3.1) xây dựng từ quá trình huấn luyện, kết

hợp với tiêu chuẩn TCVN 3726-89 [2] và các tài liệu [4], [22], [91],

[291].

Bảng 3.1 Chương trình đánh giá QIM cho tôm sú

Chỉ tiêu Thuộc

tính Mô tả Điểm

Màu sắc

Đầu

Màu hồng sáng, không đốm đen 0

Màu xanh lam nhạt, không đốm đen 1

Màu xanh lam chuyển sang đen nhạt 2

Có vệt đen lớn 3

Thân

Màu xanh lam, không đốm đen, sáng bóng 0

Xám xanh, hơi vàng, không đốm đen 1

Đỏ nâu, xuất hiện đốm đen 2

Bao phủ toàn thân vệt đen 3

Đuôi

Màu hồng tươi, không đốm đen 0

Màu xanh lam nhạt 1

Xuất hiện đốm đen không quá hai chân đuôi 2

Độ đục thấy rõ ở ba chóp đuôi 3

Thịt

Tươi, trong, không có đốm đen 0

Dần chuyển sang đục màu 1

Bạc màu, gần đầu có màu xanh nhạt 2

Page 12: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

10

Gần đầu có màu vàng hoặc xanh lá 3

Cấu trúc

Kết cấu

Nguyên vẹn 0

Hơi long đầu, giãn đốt nhẹ 1

Long đầu, giãn đốt, vỡ gạch 2

Long đầu, mềm vỏ, nứt đốt, vỡ gạch 3

Thịt

Săn chắc, đàn hồi 0

Kém đàn hồi 1

Mềm 2

Rất mềm 3

Mùi Mùi

Mùi tươi đặc trưng của tôm 0

Mùi tươi giảm 1

Không mùi, khai nhẹ 2

Mùi tanh, khai nồng 3

3.2.2. Kết quả biến đổi chất lượng tôm sú theo ngày bảo quản

Chương trình đánh giá QIM được sử dụng để đánh giá chất lượng

tôm ở các ngày và điểm QI của các mẫu tôm sú trình bày ở Hình 3.2.

Hình 3.2 Phương trình hồi quy tuyến tính giữa thời gian bảo quản và

chỉ số chất lượng (QI) của tôm sú.

Kết quả QI có sự tương quan tuyến tính với ngày bảo quản phù hợp

với thông báo của Martinsdóttir cùng cộng sự (2001) và [107], [171]. Từ

Page 13: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

11

phương trình này có thể ước tính hạn sự dụng của mẫu tôm sau khi đánh

giá.

3.2.3. Đánh giá chương trình đánh giá QIM

Tiến trình đánh giá chương trình QIM được trình bày theo thí

nghiệm 5. Mười mẫu tôm được sử dụng để kiểm tra phương pháp QIM.

Kết quả đánh giá thời gian lưu trữ còn lại tính theo lý thuyết và thời gian

lưu trữ còn lại thực tế được trình bày ở Hình 3.3.

Hình 3.3 Đánh giá chương trình QIM dựa trên ước tính hạn sử dụng

còn lại và hạn sử dụng còn lại thực tế

3.2.4. Phân loại chất lượng tôm sú theo QI

Nghiên cứu của Hanpong cùng cộng sự [91] trên mẫu tôm sú bảo

quản 0 oC đã đánh giá các chỉ tiêu đánh giá bao gồm màu, mùi vị và cấu

trúc theo thang điểm từ 1 đến 9, tương ứng từ “cực kỳ không thích” đến

“cực kỳ thích”. Kết quả cho thấy, chất lượng mẫu tôm bảo quản từ ngày

1 đến 2 ngày tương ứng chất lượng đặc biệt, từ ngày 3 đến 5 tương ứng

chất lượng tốt, từ ngày 6 đến ngày 7 tương ứng chấp nhận, ngày 8 ứng

với tạm chấp nhận, sau ngày thứ 8 chất lượng tôm bị loại. Jayaweera và

Subasinghe cùng cộng sự [113] nghiên cứu trên tôm (Penaeus indicus)

0123456789

Hạn sử dụng còn lại theo chương trình QIM

Hạn sử dụng thực sự (n =3)

Page 14: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

12

bảo quản lạnh (chilled storage) cho kết quả đánh giá như sau: tôm loại 1

có thời gian bảo quản 1 – 3 ngày, tôm loại 2 có thời gian bảo quản đến

ngày 7, chấp nhận đến ngày 10, sau đó tôm bị loại về mặt chất lượng.

Cann [38] thông báo rằng tôm sú bảo quản ở 0 oC giảm chất lượng ở

thuộc tính về vị từ ngày 2 đến ngày 4 và xuất hiện đốm đen từ ngày 6

đến ngày 9. Nghiên cứu của Relly và cộng sự [209] nhận thấy rằng tôm

mất đi giá trị ban đầu của nó sau 2 ngày bảo quản ở 0 oC.

Những ghi nhận về biến đổi các thuộc tính của tôm sú qua các ngày

bảo quản ở 0 oC của luận án cho thấy chất lượng của tôm giữ được

những thuộc tính tươi cho đến ngày thứ 4 và bắt đầu có biến đổi đáng kể

từ ngày thứ 5. Từ ngày 5 các quá trình phân hủy bắt đầu xảy ra đối với

collagen, protein, acid amine, lipid và cả acid béo nên trong khoảng thời

gian này, sự biến đổi các chỉ tiêu đánh giá màu, mùi và cấu trúc thể hiện

rõ nét. Các hiện tượng ươn hỏng đặc biệt thể hiện rõ sau ngày thứ 8. Từ

những nhận xét trên, cho phép đi đến kết luận: hạn sử dụng của tôm sú

bảo quản 0 oC là 8 ngày và phân loại chất lượng tôm như Bảng 3.2.

Bảng 3.2 Phân loại chất lượng tôm sú theo QI

Phân loại QI

Tuyệt vời ≤ 3,27

Tốt 3,67 ÷ 7,47

Chấp nhận 7,47 ÷ 11,37

Tạm chấp nhận 11,37 ÷ 14,50

Page 15: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

13

3.3. XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HYPOXANTHINE

TRONG MẪU TÔM

3.3.1. Kết quả chọn lựa phương pháp

Kết quả thự nghiệm cho kết quả phương pháp xác định hypoxanthine

được thực hiện như thông báo của Kock cùng cộng sự (1993).

3.3.2. Xây dựng phương trình đường chuẩn

Phương trình đường chuẩn thực hiện trên 6 mẫu chuẩn có nồng độ

lần lượt là: 0,01 ppm; 0,05 ppm; 0,1 ppm; 0,5 ppm; 1 ppm và 3 ppm.

Mỗi nồng độ được thực hiện 3 lần (Hình 3.4).

Hình 3.4 Đường hồi quy tuyến tính biểu diễn mối quan hệ diện tích

peak (S) và nồng độ (C)

Dữ liệu thu được từ quá trình sắc ký, sau khi xử lý trên phần mềm

excel cho thấy, sự tương quan giữa nồng độ chất chuẩn Hx và diện tích

peak khá tuyến tính Phương trình đường chuẩn thu được y = 126,35x +

10,285 (R2 = 0,9977).

3.3.2.1. Xác định giá trị LOD và LOQ

Tiến hành chạy sắc ký trên chuẩn hypoxanthine 0,01ppm (7 lần

chạy) để đánh giá LOD. Giá trị LOD = 3Cm/T [206], dữ liệu từ thực

nghiệm tính được LOD = 3. 0,01/ 13,13 = 0,002 ppm, LOQ = 3LOD =

0,006 ppm.

y = 126.35x + 10.285R² = 0.9977

0

100

200

300

400

500

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

S

ppm

Page 16: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

14

3.3.2.2. Xác định độ lệch chuẩn tương đối (RSD)

Giá trị RSD được thực hiện trên 10 mẫu chuẩn 1ppp. Giá trị RSD

được xác định là 5,32%

3.3.2.3. Hiệu suất thu hồi (H)

Hiệu suất thu hồi H được xác định theo thí nghiệm 7. Giá trị trung

bình H = 90,10%.

3.4. KẾT QUẢ BIẾN ĐỔI CHẤT LƯỢNG TÔM SÚ THÔNG QUA

CÁC CHỈ SỐ CHẤT LƯỢNG

3.4.1. Sự biến đổi TVB-N

Hàm lượng TVB-N được khảo sát được bố trí như ở thí nghiệm 7 và

kết quả khảo sát được trình bày ở Hình 3.5. Giá trị TVB-N bao gồm các

thành phần TMA-N, DMA-N, NH3 và một số amine dể bay hơi.

Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn sự biến đổi hàm lượng TVB-N theo bảo

quản

Nhìn chung, lượng TVB-N hình thành khác biệt giữa các ngày có ý

nghĩa thống kê. Giá trị TVB-N tăng chậm từ ngày 1 đến ngày 4 (ứng với

TVB-N đạt từ 6,47 đến 11,39 mg/100 gam) và tăng nhanh từ ngày 5 trở

đi. Hình 3.5 cho thấy hệ số góc của hai phương trình hồi quy tuyến tính

y = 4.5243x - 8.5678R² = 0.9907

0

10

20

30

40

50

0 5 10 15

TVB-N

Ngày

y = 1.6003x + 4.6748R² = 0.9785

0

2

4

6

8

10

12

0 2 4 6

TVB-N

Ngày

Page 17: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

15

biểu diễn tương quan giữa hàm lượng TVB-N hình thành ở hai giai đoạn

từ ngày 1 đến ngày 4 và từ ngày 5 đến ngày 10 rất khác nhau.

3.4.2. Sự biến đổi TMA-N

Tiến trình khảo sát hàm lượng TMA-N được bố trí như trình như thí

nghiệm 8. Kết quả khảo sát giá trị TMA-N trong 10 ngày bảo quản ở 0

oC trình bày như Hình 3.6.

Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn sự biến đổi hàm lượng TMA-N theo ngày

bảo quản.

Giá trị TMA-N ở các ngày bảo quản có sự khác biệt về mặt thống kê

(p < 0,05). Tương tự như kết quả TVB-N, từ ngày 1 đến ngày 4, lượng

TMA-N tăng chậm, ứng với hàm lượng TMA-N biến đổi từ 0,66 mg/

100 g đến 1,51 mg/100 g. Sau đó lượng TMA-N hình thành nhanh hơn

từ ngày 5 trở đi. Lượng TMA-N đạt cực đại ở ngày 10 với hàm lượng

TMA-N là 10,45 mg/100 g.

3.4.3. Sự biến đổi histamine

Tiến trình khảo sát hàm lượng histamineđược bố trí như thí nghiệm

9 và dự liệu thu được trình bày ở Hình 3.7. Nhìn chung, các giá trị thu

được có sự khác biệt về mặt thống kê giữa các ngày

y = 1.7587x - 6.9313R² = 0.994

0

2

4

6

8

10

12

0 5 10 15

TMA-N

Ngày

y = 0.2778x + 0.3467R² = 0.9577

0

0.5

1

1.5

2

0 1 2 3 4 5

TMA-N

Ngày

y = 0,44x - 1,18R² = 0,991

0

1

2

3

4

0 5 10 15

Histamine

Ngày

y = 0,16x + 0,31R² = 0,994

0

0.5

1

1.5

0 2 4 6

Histamine

Ngày

Page 18: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

16

Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn sự biến đổi hàm lượng histamine theo

ngày bảo quản

Do histamine hình thành liên quan đến chuyển hóa của vi khuẩn tạo

nên, nên tốc độ hình thành có khác biệt ở giai đoạn đầu từ ngày 1 đến

ngày 4 và giai đoạn sau từ ngày 5 đến ngày 10. Ở giai đoạn đầu lượng

histamine tăng chậm ứng với hàm lượng histamine là 0,46 mg/100g ở

ngày 1 và 0,95mg/100g ở ngày 4. Ở giai đoạn 2 lượng histamine tăng

nhanh hơn có thể thấy từ 1,13mg/100g tăng lên 3,23mg/100g ở ngày 10.

3.4.4. Sự biến đổi hypoxanthine

Hàm lượng hypoxanthine khảo sát trong tôm sú theo ngày bảo quản

trình bày ở Hình 3.8.

Hình 3.8 Sự biến đổi hàm lượng hypoxanthine theo ngày bảo quản

Nhìn chung, hàm lượng hypoxanthine trong tôm sú ở các ngày bảo

quản tăng dần và có khác biệt ý nghĩa vể mặt thống kê (p<0,05). Phương

trình hồi quy tuyến tính là y = 0,25x – 0,23 (R2= 0,976) với y là hàm

lượng hypoxanthine, x là ngày bảo quản. So với khảo sát TVB-N, TMA-

N, histamine thì lượng hypoxanthine hình thành tăng tuyến tính và

không có sự khác biệt giữa hai khoảng thời gian từ ngày 1 đến ngày 4 và

từ ngày 5 đến ngày 10.

y = 0.2487x + 0.2282R² = 0.9709

0

1

2

3

4

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Hx

Ngày

Page 19: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

17

3.4.5. Biến đổi pH

Sự biến đổi giá trị pH được trình bày ở Hình 3.9. Giá trị pH ở ngày 1

là 7,07 và giảm xuống 6,93 ở ngày 3. Sau đó giá trị pH bắt đầu tăng ở

ngày 4 cho đến ngày 10. Giá trị pH giảm được cho rằng do sự phân giải

glycogen ở những thời điểm đầu và giá trị pH tăng do sự phân hủy

protein tạo ta những amine sinh học.

Hình 3.9 Đồ thị biểu diễn sự biến đổi pH theo ngày bảo quản

3.5. Phương trình tương quan giữa các chỉ số chất lượng hóa học và

QI cảm quan

Bảng 3.3 tóm tắc các kết quả khảo sát các chỉ số chất lượng đối với

tôm sú từ ngày 1 đến ngày 10. Riêng ba chỉ số bao gồm TVB-N, TMA-

N và histamine hình thành liên quan đến lượng vi khuẩn nên qua trình

hình thành có sự khác biệt ở 2 giai đoạn ngày 1 đến ngày 4 và ngày 5

đến ngày 10. Các chỉ số chất lượng hóa học thu được tương quan tuyến

tính với thời gian bảo quan. Vì vậy, chúng tương quan tuyến tính với

nhau. Bảng 3.4 biểu diễn các phương trình hồi quy tuyến tính giữa các

chỉ số.

6.6

6.8

7

7.2

7.4

7.6

7.8

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

pH

Ngày

Page 20: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

18

Page 21: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

19

Bảng 3.3. Kết quả khảo sát các chỉ số QI, TVB-N, TMA-N, histamine, hypoxanthine và pH từ ngày 1 đến ngày 10

Ngày

bảo quản QI

TVB-N

(mg/100g)

TMA-N

(mg/100g)

Histamine

(mg/100g)

Hypoxanthine

(µM/g) pH

Ngày 1 1,53b

± 0,06 6,47a

± 0,09 0,67b

± 0,02 0,46b

± 0,02 0,68b

± 0,03 7,07a

± 0,02

Ngày 2 3,67c

± 0,055 7,77b

± 0,08 0,89c

± 0,02 0,66c

± 0,03 0,78c

± 0,04 6,75b

± 0,03

Ngày 3 5,60d

± 0,10 9,09c

± 0,04 1,08d

± 0,02 0,79d

± 0,01 0,95d

± 0,04 6,93c

± 0,03

Ngày 4 7,47d

± 0,06 11,39d

± 0,07 1,51e

± 0,02 0,95e

± 0,02 1,02d

± 0,01 7,09a

± 0,01

Ngày 5 9,53e

± 0,06 14,57e

± 0,09 2,09f

± 0,03 1,13f

± 0,02 1,38e

± 0,02 7,20d

± 0,01

Ngày 6 11,37f

± 0,12 18,89f

± 0,10 3,34g

± 0,03 1,35g

± 0,01 1,59f

± 0,03 7,29e

± 0,03

Ngày 7 12,93g

± 0,12 22,73g

± 0,06 5,15h

± 0,03 1,88h

± 0,02 2,07g

± 0,02 7,36f

± 0,04

Ngày 8 14,33h

± 0,12 28,15h

± 0,06 7,36i

± 0,04 2,41i

± 0,01 2,13g

± 0,02 7,43g

± 0,04

Ngày 9 15,93i

± 0,25 32,30i

± 0,03 9,14k

± 0,05 2,83k

± 0,01 2,49h

± 0.02 7,59h

± 0.04

Ngày 10 16,93k

± 0,12 37,52k

± 0,07 1,48l

± 0,07 3,23l

± 0,02 2,87i

± 0.19 7,71i

± 0.02

Phương trình

tuyến tính (x là

ngày bảo quản)

QI = 1,72 x + 0,55

R2 = 0,993

(x: 1 10)

TVB-N = 1,60x + 4,68

R2 = 0,978

(x: 14)

TVB-N = 4,52x + 8,57

R2 = 0,991

(x: 5 10)

TMA-N = 0,28x + 0,35

R2 = 0,958

(x: 1 4)

TMA-N = 1,76x + 6,93

R2 = 0,994

(x: 5 10)

His = 0,16x + 0,31

R2 = 0,994

(x: 1 4)

His = 0,44x - 1,18

R2 = 0,991

(x: 5 10)

Hx = 0,25x + 0,23

R2 = 0,976

(x: 1 10)

Giá trị pH không tuyến

tính với thời gian bảo

quản

Page 22: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

20

Bảng 3.4 Mô tả các phương trình hồi quy tuyến tính giữa các chỉ số chất lượng hóa học

Phương trình hồi quy tuyến tính giữa các chỉ số chất lượng hóa học của tôm sú (từ ngày 1 đến ngày 4)

TMA-N Histamine Hypoxanthine

TVB-N TVB-N = 5,69(TMA-N) + 2,76

R2 = 0,996

TVB-N = 9,89His – 1,61

R2 = 0,966

TVB-N = 15,81Hx – 2,32

R2 = 0,930

TMA-N TMA-N = 1,72His – 0,19

R2 = 0,947

TMA-N = 0,33Hx + 0,35

R2 = 0,894

Histamine His = 1,60Hx + 0,4

R2 = 0,968

Phương trình hồi quy tuyến tính giữa các chỉ số chất lượng hóa học của tôm sú (từ ngày 5 đến ngày 10)

TVB-N TVB-N = 2,55(TMA-N) + 9,40

R2 = 0,980

TVB-N = 10,12His + 3,75

R2 = 0,978

TVB-N= 18,96Hx + 6,88

R2 = 0,978

TMA-N TMA-N = 3,97His – 2,21

R2 = 0,998

TMA-N = 7,30Hx – 6,16

R2 = 0,963

Histamine His = 1,85Hx – 1,00

R2 = 0,968

Page 23: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

3.6. Mô hình đề nghị phân loại chất lượng tôm sú bằng kết hợp

phương pháp QIM và các chỉ số chất lượng hóa học

Sự phân loại chất lượng tôm sú được luận án đề nghị bao gồm

4 loại: Tuyệt vời, Tốt, Chấp nhận và Tạm chấp nhận như phân loại ở

phương pháp cảm quan QIM. Từng phân mức, các điểm số đánh giá

cảm quan (QI) và giá trị các chỉ số hóa học được ghi rõ như Bảng 3.5.

Bảng 3.5 Phân loại chất lượng tôm sú (Penaeus monodon) kết hợp

giữa QI và các chỉ số hóa học

Phân loại Tuyệt vời Tốt Chấp nhận Tạm chấp

nhận

QI ≤ 3,67 3,67 ÷ 7,47 7,47 ÷ 11,50 11,50 ÷ 14,50

TVB-N ≤ 7,77 7,77 ÷ 11,37 11,37 ÷ 18,89 18,89 ÷ 28,15

TMA-N ≤ 0,89 0,89 ÷1,51 1,51 ÷ 3,34 3,34 ÷ 7,36

His ≤ 0,66 0,66 ÷ 0,95 0,95 ÷ 1,35 1,35 ÷ 2,41

Hx ≤ 0,78 0,78 ÷ 1,02 1,02 ÷ 1,59 1,59 ÷ 2,13

KẾT LUẬN

Luận án “Nghiên cứu đánh giá biến động các thông số ảnh hưởng

đến chất lượng tôm sú (Penaeus monodon) bảo quản ở 0 oC sau thu

hoạch” đã đạt được những kết quả nhất định sau:

1. Đã xây dựng được QIM mô tả định lượng sự biến đổi các thuộc tính

cảm quan để đánh giá chất lượng tôm sú. Chất lượng tôm được phân

thành 4 cấp độ: Tuyệt vời - Tốt - Chấp nhận – Tạm chấp nhận và hạn sử

dụng là 8 ngày trong điều kiện bảo quản ở 0 oC.

2. Tại thời điểm tôm được bảo quản đến ngày 8, các giá trị của các chỉ

số chất lượng được xác định là TVB-N = 28,15 mg N/100 g, TMA-N =

7,36 mg N/100 g, His = 2,41 mg/100 g, Hx = 2,13 µM/g, QI = 14,50.

Page 24: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

3. Đã xây dựng quy trình định lượng hypoxanthine trên nền mẫu tôm sú

bằng phương pháp HPLC.

4. Các giá trị của R2 trong phương trình hồi quy tuyến tính giữa các chỉ

số hóa học cho thấy có mối tương quan mạnh mẽ giữa TVB-N, TMA-N,

histamine và hypoxanthine ở tôm sú bảo quản ở 0 oC. Đây là điểm mới

của luận án, các giá trị của các chỉ số có thể suy ra từ phương trình hồi

quy giữa chúng.

5. Quá trình ươn hỏng của tôm sú đi qua 2 giai đoạn: giai đoạn tự phân

từ ngày 1 đến ngày 4 và giai đoạn phân hủy từ ngày 5 đến ngày 10. Sự

tương quan giữa các giá trị TVB-N, TMA-N và histamine thể hiện qua 2

phương trình hồi quy tuyến tính ở hai giai đọan này. Đây là điểm mới

của luận án.

6. Lần đầu tiên hai chỉ số His và Hx được đưa vào đánh giá chất lượng

tôm và cho thấy có tương quan chặt chẻ với chất lượng tôm. Đây là

điểm mới của luận án.

7. Xây dựng được phương pháp đánh giá chất lượng tôm sú bằng kết

hợp phương pháp cảm quan và hóa học. Đây là điểm mới của luận án.

CÁC CÔNG TRÌNH ĐƯỢC CÔNG BỐ

Các công trình đăng trên tạp chí quốc tế

1. Le, N. T., Doan, N. K., Ba, T. N., & Tran, T. V. T. (2017).

Towards improved quality benchmarking and shelf-life evaluation of

black tiger shrimp (Penaeus monodon). Food Chemistry, 235, 220-226.

Các công trình đăng trên tạp chí trong nước

1. Lê Nhất Tâm, Trần Thị Văn Thi (2015), Bước đầu nghiên cứu

đánh giá chất lượng tôm sú qua đánh giá cảm quan và kết hợp với việc

Page 25: ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ NHẤT TÂM · quan giữa các yếu tố cảm quan, hóa học, vi sinh biến đổi trong quá trình bảo quản tôm

định lượng các chỉ số trimethylamin, tổng base bay hơi, histamin, Tạp

chí hóa học, 53, 190-196.

2. Le Nhat Tam, Đoan Nhu Khue, Tran Thi Van Thi (2016),

Chemical quality indices for freshness evaluation of black tiger shrimp

(Penaeus monodon), Tạp chí khoa học & công nghệ, 54(2B), 162-169.

3. Lê Nhat Tam, Nguyen Nam Giao, Tran Thi Ngoc Nhung, Dao

Bich Duyen, Le Thi Hong Nhung, Nguyen Ba Thanh, Tran Thi Van Thi

(2017), Development of quality index method to assess freshness and

shelf-life of black tiger shrimp (Penaeus monodon) stored at 0 °C, Tạp

chí khoa học & công nghệ, Đại học Huế, 126(1B), 19-28

4. Lê Nhất Tâm, Đoàn Như Khuê, Trần Thị Văn Thi (2017), Khảo

sát sự biến đổi hàm lượng hypoxanthine và histamine trong tôm sú bảo

quản ở 0 °C, Tạp chí hóa học, 55(1), 52-57.

5. Lê Nhất Tâm, Huỳnh Nguyễn Quế Anh, Lê Tấn Khánh Trình,

Đoàn Như Khuê, Trần Thị Văn Thi, Đỗ Thị Bích Thủy (2017), Ảnh

hưởng của các muối acid hửu cơ đến chất lượng và hạn sử dụng tôm sú

(Penaeus Monodon) bảo quản 0 °C, Tạp chí hóa học, 55(4E23), 153-

159.

6. Lê Nhất Tâm, Huỳnh Nguyễn Quế Anh, Lê Tấn Khánh Trình,

Trần Thị Văn Thi, Đỗ Thị Bích Thủy (2017), Biến đổi các chỉ số chất

lượng hóa học và vi sinh ở tôm sú (Penaeus Monodon) bảo quản ở 0 °C,

Tạp KH & CN, ĐH KH Huế.