Laboratory Manual

Version 1.0

The Yan’s GroupSchool of Chemistry and Chemical Engineering (A501-503)Nanjing University

Updated 25th Oct, 2015

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一、基本安全卫生规范

1. 实验室内应穿实验服，必要时戴护目镜及口罩；工作完毕应立即洗手；离开实验室及进入休息区时不得穿戴手套和实验服。

2. 皮肤或衣服沾上化学试剂时，应立即用清水冲洗，若喷到眼睛应立即以洗眼器冲洗。

3. 在实验室里不得使用耳机或耳塞，不得进食任何液体或固体食物。4. 实验室的通道必须保持通畅，除了必需（例如冰水浴、杜瓦瓶、钢瓶和废物桶箱）以外不得堆放任何化学药品。

5. 在周末或节假日，尽量不单独工作；如有必要，则需至少告知其他一名学生或告知老师；如果实验中途离开，包括过夜高温加热回流反应，必须写明反应方程式以及实验条件和反应药品，且告知其他人，便于危机情况下处理。

6. 对所有共用设备及玻璃仪器，必须当天清理干净后放回原处（备查）；使用玻璃仪器时，应先检查是否有裂痕，边缘是否有尖锐的棱角，以减少意外发生。

7. 配制有机溶液或在实验中能放出HCN、NO2、H2S、SO2、Br2、NH3等及其他有毒和腐蚀性气体时（如HCl、H2SO4、HNO3、CCl4等）应在通风橱内进行。

8. 真空线、钢瓶、低温浴、手套箱、高危有机试剂的使用者，必须事先接受培训。

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9. 实验结束后，不要把自己的个人物品（包括化学品）放在公共区域，比如通风橱或者称量区；实验药品尽快放回原位置，天平等使用过的仪器应当立即清理干净。

10.个人实验完成离开实验室前，应检查和自己有关的水电是否关好；最后离开的人负责全面检查；无安全之虑，方可离开。

二、实验室基本管理规范

1. 实验中所用仪器、试剂放置要合理，有序；实验台面要清洁整洁；实验工作结束或暂告一段落时，仪器试剂用品应立即放回原处；药品使用完毕，应及时放回原存放位置，任何人不可随意挪动药品存放位置。

2. 对于个人合成的药品，请每个人保管存放好。3. 任何人员不可私藏药品，尤其是剧毒品和易燃易爆品。剧毒品目

录：氰化钾、氰化钠、乙酸铊、红色碘化汞、氯化汞、硝酸汞、乙酸汞、重铬酸钠、五氧化二钒、三氧化二砷、三氯氧磷、三氯化磷、2-氯乙醇、氯甲酸乙酯、氯甲酸甲酯、氯乙酸乙脂、氯乙醛、氯磺酸、甲基磺酰氯、苯硫酚、邻氨基苯甲酸、对氨基吡啶、丙烯腈、丙炔醇、硫酸二甲酯；爆炸品：硝酸铵、苦味酸、叠氮化钠、固体高氯酸盐。

4. 垃圾应放入垃圾桶内，不得随意乱扔或抛入水池中；硅胶板以及硅胶粉末分开存放；一次性注射器针头单独存放，不得丢弃在垃

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圾桶。5. 储存溶剂或试剂的试剂瓶，必须随用随关；试剂取用后应立即盖好，溶液用完后应立即盖好瓶塞，不要长时间敞口，也不允许将吸管长时间插在试剂瓶中。

6. 实验用玻璃仪器必须当天清洗；如果因特殊原因无法当天洗涤，务必要把磨口接头部分适当松开或者以四氟乙烯胶带密封于接口处，将所用玻璃仪器上面的硅脂用纸擦拭干净。

7. 桌面上和地上一旦有玻璃碎片应立即处理，集中收执于专用容器内。

8. 拥有真空线的学生，负责定期保养其设备（包括玻璃设备和油泵）。（应在油泵上系附“油泵及真空线保养单”一份，备查）真空线如果有脏东西、发生倒吸等，应理解拆除清洗，定期检查装置气密性。

9. 在使用溶剂回流干燥装置时要在上面加一标签，注明谁在用、什么时候开始和停止使用、以及冷凝水打开与否；使用前负责加入未处理溶剂，取用结束后负责关闭加热器和冷凝水。一旦发现有人没有贴标签的话，管理人有权立即停止使用并警告当事人。

举例：使用人

日期 溶剂 开始时间 （预期）结束时间 冷凝水打开

4

涂德双

10.26 CH2Cl2 9:30 11:30

10.手套箱里，每个使用者可以保有一个小的药品提篮，并用记号笔写上自己的名字；在台面上的物品视无主处理。使用完毕，应仔细整理台面，并在《手套箱使用记录》中记录使用时间、用途、手套箱内部的水和氧气的含量、使用人。

三、化学试剂的购买和管理规范

凡本课题组工作人员和学生，均应当严格遵守该药品管理制度。另外，药品管理和使用方针是：“安全”、“绿色”、“经济”，希望能够引起大家的重视。1. 实验室的化学试剂由实验室专人负责申购、登记、验收。2. 不得订购 5L 包装的易燃有机溶剂；如有特别需要，必须事先

取得导师批准。3. 除了常用溶剂（甲醇，乙醇，二氯乙烷，氯仿，丙酮，石油醚，

乙酸乙酯等）之外，实验用试剂在购买之前必须由专人、定时（ 每周一、四上午 11:00 之前） 打印申请表格（包括名称、厂家、剂量、价格、实验目的、购买时间、签收人）提交给导师，获批后才能继续进行实际购买；如果紧急情况下，没有事先获得批准，也需要导师口头同意才能购买，并在事后补充表格。由于订购药

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品需要等待时间，请大家结合实验进度适当提前考虑药品购买事宜。

4. 一旦药品到货，签收人（可以是购买人）必须在申请表格上签字、注明时间后，表格归档，长期保存；同时按照时间顺序保存签收单和发票。

5. 经验收无误的化学试剂应按一般化学试剂、剧毒品、易燃易爆品、强氧化剂、强腐蚀剂等分类分别存放，不可乱堆乱放。实验室的药品信息，由药品管理人半个月更新一次，并设置超级密码和只读密码。课题组成员有权查阅药品信息，个人不得擅自删改药品信息。添加新的条目只能由本实验室管理人负责。

6. 药品订购人必须负责在试剂瓶上用铅笔注明收货日期，并将该药品登记入计算机系统；该药品使用完之后，最后使用人负责将其注销。注销的同时，应该及时声明该药品用完，如果他人需要使用可以及时订购，不然会在等待药品的过程中，消耗时间。

7. 剧毒试剂应放在保险柜内封存，保险柜钥匙由保管员和实验室负责人分别保存，开启时必须有两人同时在场，使用后及时放回。

8. 化学试剂应存放于阴凉、干燥、通风、避免阳光直射的地方；有机试剂尽量避光保存；需冷藏之试剂应存放于冰箱内。

9. 碱性溶液和浓盐溶液不要贮存在具有磨口塞的玻璃瓶中，以免瓶塞腐蚀或固结后不易打开。

10.无机和有机废弃物必须按照规定分别归置（有机溶剂、水溶液、卤素溶液、重金属溶液），不得随意倒弃。

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药品购买人的责任和义务：1. 查阅课题组药品数据库。在确定课题组内并无此药品后再决定购买；个人药品原

则上是共享的，不可私藏。2. 药品购买遵循价廉物美的原则。要购买药品的实验人员在确定要买药品后，在网

上多查几家公司的产品（如Alfa Aesar、百灵威、Sigma Aldrich、上海柏卡、韶远、阿拉丁、以及晚晴等等），货比三家后再决定购买。

3. 所有购买药品在《个人订购登记本》（自己保存）、实验室购买药品申请表和课

题组药品数据库上登记。登记项包括：化合物名称、分子式、CAS 登录号、纯

度、毒性、质量、公司、价格、订购号、订购日期、到货日期，请务必准确填写。

常用溶剂的购买需要在个人登记记录本中写明，不需要签字。4. 药品订购。药品订购时请认真仔细核对信息，确保无误后再订购。联系电话请填

写自己现用的手机号和实验室电话，勿填导师电话。药品订购大致分两种情况：

对于已经与其建立起客户关系的公司（如Alfa Aesar、百灵威、阿拉丁、晚晴、张燕等），在得到导师签字后，直接与他们发邮件或打电话即可；对于其他公司，

可征得导师同意后预支费用。如遇其它问题，请与导师商量。

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5. 药品到货后，取货、交发票。药品公司一般派一些快递公司传送药品，到货后请

及时去取。拿到药品后，请及时补充《订购药品申请表》（纸质）上的到货日期

和订购号（自己设的一个编号，如 xtx20110429A，订购号在药品瓶子上也写

上，便于日后查验）。发票一般会夹带在药品中（对于有的公司可能会滞后几

天），请把发票及时交由本年度管理账务的人员（现在是魏星）。6. 药品登记入库。若购买的是先前已有而用完的公共药品，需要重新编号登记；若

购买的是数据库里先前没有的药品，也请及时入库！方法是找本实验室负责药品

的人员，提交相关信息，由其负责登记入库，其他人不得随意更改数据库。需提

交的信息：化合物名称、英文、分子式、分子量、CAS 登录号、纯度、毒性、

质量、公司、价格、药品编号、位置、订购、日期、到货日期、订购人。7. 离组人员必须进行药品交接。对于欲离组人员，如毕业或交流完毕人员必须进行

药品交接，否则会给后续工作带来不必要的麻烦。8. 附《药品订购申请》（纸质）、《个人订购登记表》（纸质）、《药品库存表》

A. 燕红实验室化学品订购申请单订单号：No.2015XXXX 时间：2015年 月 日 导师签名：

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名称 a CAS 厂家 规格 价格 订货人 签收人 b 发票 c 订购号 d

a：中英文都需要注明；b：签收时注明日期；c：注明收执日期；d：订购号为个人自定，必须有，例如（李翔）LiX20151019-1

B. 燕红实验室个人订购药品登记表序号 订购号 订购时间 名称 CAS 厂家 规格 价格 储放位置1

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C. 燕红实验室化学品库存清单名称 分子式 CAS 厂家 规格 价格 订货人 订购号 储放位置

四、玻璃仪器的管理

1. 实验之玻璃仪器应随时保持干净，当有破损时应将其集中放置，避免割伤工作人员；硅胶以及硅胶板、一次性注射器以及针头要单独弃置于专门的塑料盒子；同时，丢弃之前注射器是要洗的！

2. 玻璃仪器使用完毕应及时清洗干净，不要在仪器内遗留脂肪、酸

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碱液、腐蚀性物质或有毒物质；在用碱液洗涤和加热烘干之前，必须用吸水纸擦干净磨口上的凡士林或者石蜡，几滴正己烷可能更有效。

3. 洗涤过程中拆解下来的活塞，必须小心存放并唯一匹配该玻璃器皿。

4. 采用碱液洗涤的玻璃仪器，不得长期置于碱桶中（不得多于 24

h）；砂芯不得用碱液清洗；洗涤玻璃仪器的同学负责限时取出该器皿并进行下一步洗涤。

5. 量具、特氟龙器件、比色皿等不得加热烘干。比色皿在使用时只能拿磨砂面，不能用手拿透光面，比色时应先用滤纸吸干外部水珠，再用镜头纸擦净，不可用滤纸用力擦拭透光面。

6. 非一次性针头和针筒，必须在使用后立即清洗，并避免加热烘干；应集中放置。

购买玻璃仪器和实验设备的流程：1. 所有购买玻璃和其它仪器等需要在《个人订购器材登记本》登记，

并需要导师签字后方可购买；2. 《燕红课题组订购仪器登记表》上登记；3. 准备好购买合同，必要情况预付款，并将合同和购买明细放入实验室购买仪器文件夹（专人负责）；

4. 仪器购置后，报账；5. 购买人和负责人贴上学校的固定资产编号（且无丢失），在仪器

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上面贴上负责人的姓名；6. 请实验室的负责人及时将仪器清单输入仪器数据库（电子档）；7. 将学校编号写入仪器数据库电子表格。8. 附《个人订购器材登记本》（纸质）和《课题组订购仪器登记表》

A. 燕红实验室个人订购器材登记单日期 物品 厂家 价格 固定资产编号 发票 签名 a 备注

a：导师同意之签名

B. 燕红课题组订购仪器登记单序号 日期 物品 厂家 价格 固定资产编号 购买人 备注12

五、岗位职责

1. 药品申购、验收、登记入库；气体钢瓶置换；废液、废物报废处理；白帆、孙方翔、尹永恒

2. 玻璃仪器和其他设备的采购及报废；戴慧敏3. 手套箱维护；低温浴维护；杨钟鸣、李春晓4. 单晶数据收集；涂德双、杨钟鸣5. 核磁波谱仪操作；个人掌握、高年级同学负责答疑

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6. 发票整理和财务报账；魏星7. 溶剂干燥（分子筛，溶剂蒸馏系统检修，金属钠的更换）；梁柏

健8. 课题组计算机和打印机的管理，电子图书馆（实验数据和论文）的建立，文献、报告的归档；梁柏健

9. 冰箱及药品储放管理；李欢欢、李翔六、卫生管理、大扫除和组会

1. 日常卫生安排到人。作息时间：早晨 08:30-11:00 13:30-17:30

19:30-22:00（可以变动，但是每天 10个小时的工作要保证）举例：

2. 大扫除：每两周一次，安排在周五下午 4:00开始12

3. 组会时间：周五晚 6:00—9:00（陈伟负责安排，并做好组会记录）

七、实验记录的规范模式

一个好的实验记录对于实验者本人来说极为有用，不仅在其以后的论文中实验部分的写作有极大的参考价值，也是再重复该实验时可以避免出现不该有的错误，更是在当实验出现问题时作为分析原因的第一手资料。实验记录既是实验室人员几年辛勤工作的结晶，也是课题组发展的见证。因此，要求每一个实验室的同事都要认真对待自己的实验记录，至少要能保留 20 年 ！1. 新进入实验室人员领取两本实验记录本（分别记录文献和实验）。2. 实验记录本，须及时记录当天得到的数据。3. 实验记录本中预留 4-6页，等记录本满的时候，填入目录。4. 用反应式演示每一个反应，包括试剂质量，摩尔数，摩尔比，体积和其它数据等；较复杂的操作画出仪器的简图。

5. 每一个实验写上实验时间。6. 使用标准的英语和汉语，避免用俗话。7. 实验或处理步骤提供参考文献。

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8. 给每个实验编码。有两种方式，一是按实验 1，2，3，等；二是个性化，例如：FBM-III-183 表示 Fred B. McCormick ，实验记录本#3，实验 183; 183A, 183-B, etc. 表示第一个，第二个新化合物。

9. 在实验记录本的书脊上，清晰地写上你的名字；字迹和标签至少保留 20年。

10.实验图谱，应保存在明白无误命名的文件夹中；纸质文件应及时扫描归档。

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实验记录的规范模式

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实验记录的规范模式

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八、实验报告的规范

1 月度报告

月度报告每个月一次，月末请自觉写好本月报告，并于下月 1 号上交；特

殊情况可以晚交或不交，但需要说明情况。交报告方式：电子版以电子邮件形

式发送给导师和第二指导教师（如果有的话），同时打印出纸质版，装订好交

给导师，最后装订入课题组的图书馆进行保管。月度报告的要求：

1. 文件格式：用Microsoft Word进行编辑，注意ACS or VCH的格式

编辑图谱，化学结构式和符号；专业软件的图最好转为图片格式。 2. 文件命名：格式如Monthly report_1_Tangxin Xiao.doc，第二次就

将 1 改为 2，依此类推。3. 报告封面：注明报告形式（如Monthly Research Report-1，第二次

就将 1 改为 2，依此类推），姓名（如 Tangxin Xiao），日期（如

2011.8.1-2011.8.31）。可参考组内老成员的做法。4. 打印：首页为封面，单独打印，正文每页两版的格式，参考老成员的做

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法，最后与封面装订在一起。（封面和内容请放入一个文件！）5. 内容 (content)：（可以用英语和汉语， 或者英汉夹杂， 慢慢向英语过

渡） (i) 非常简洁的前言是需要的。 a brief introduction is needed; (ii) 应该有一个完整的结果部分。should have a thorough results

section; (iii) 有时负结果是特别必要的。negative results are sometimes

especially important; (iv) 按照发表论文和博士论文的格式，写出化合物的实验部分。

Experimental section should be given in publication-ready format; (v) 新化合物的谱图的性质应该列出。Spectroscopic properties of

new compounds should be listed; (vi) 单晶数据以发表论文的格式来写。X-ray data should be given

in publication-ready format; (vii) 简洁的讨论部分，甚至 1到 5句话。discussion can be brief,

even 1-5 sentences; (viii) 给出关键的文献作为脚注。key literature references should

be given; (ix) 未来一个月的简要计划应有所展示。plans for future work

should be indicated. 18

2 学期报告

每个学期有一个学期进展报告，内容上面是整个学期以来的工作，应包括

这学期前几个月的月度报告和最后一个月的工作，但不是简单的将前面的月度

报告罗列，而是总结性的，对半年来工作的总结。比如前面实验部分的改进、

补充、结果的再分析，原则上应比月度报告更加规范，是可以改改格式就可以

编入本人研究生论文的。学期报告（Term Research Report）的所有格式参照月度报告。

3 组会报告

参加小组会议是实验室每位成员的天然职责。每次组会报告，全体成员都

必须参加、准时到场、不要迟到。缺席需要事先请假（紧急情况可用电子

邮件）. 每次被安排到做报告的同学提前做好幻灯片，幻灯片的制作应像月度报告

一样规范，即使拿去大会上讲也应拿得出手。幻灯片命名为

Report_1_Tangxin Xiao. ppt（第二次就将 1 改为 2，依此类推），注19

明导师和日期。在做完报告后，将幻灯片拷贝到Group ppt文件夹中。 负责组会组织的同学注意提前借钥匙，购买零食？报告当日准备水、激光

笔和零食？？带电脑去已借教室准备好多媒体。

九、离组指南

离开课题组之前三个月，即要认真准备、完成交接工作；如果不能做好善后工作，则既会留下不好的印象，同时也给课题组的研究工作造成不小的麻烦和损失。

1. 只要在实验室一天，就要视自己为实验室的一员，正常参加实验室的各项活动（包括组会），充分利用毕业前的时间，尽量多做工作，站好最后一班岗（即使以后的其他岗位，我们也希望秉承这种做事的态度）。

2. 将成型的论文修改后投寄出去，未成形的论文整理成报告，以便后面的同学继续帮助整理或继续完善工作。论文的第一作者是执笔写成这个稿件的组员（最好将所有能发表的东西成文投出去后再离开）。

3. 一个以博士论文形式的全面的 "final report" 在离开小组之前，交给指导教师。一般来说，前言是不需要的。

4. 离开课题组前按照导师的安排将研究工作交待给后面的同学或工20

作人员；对后面的同学，应负责教会实验和仪器的操作，使其能开始工作。

5. 清扫工作台，归还市售的药品到储藏药品处，更新药品数据库。请将剩下的药品交给接替工作的人员和各个实验室药品负责人。

6. 个人制备、合成得到的化合物在小瓶内储藏。在小瓶上标上化学分子式，实验编号；标签最好用胶带固定，黏胶型的标签几年后会剥离。将研究所得的样品放在一个小盒内，并附有一个列表，标出数量和纯度，以及在实验记录本上的页码。

7. 本科生毕业论文打印版一本存入课题组图书馆。8. 实验记录本和图谱归入课题组图书馆。9. 清扫和整理计算机的目录，目录内应包括 ：（1）所有的编号研究报告（月度和学期）；（2）所有的编号组会 PPT，论文答辩PPT；（3）参加会议的墙报，口头报告等；（4）待发表论文的手稿；（5）有关文献（含 Endnote）。将核磁数据等电子版的存入电脑，存档入课题组电子图书馆，注意删除你认为不需要的数据。

10.博士论文答辩和硕士论文答辩的存档要求：评审会员会建议名单；答辩委员会名单；学位论文的 PDF和Word版本；答辩时的PPT、答辩时的相片若干放入；建立专门的一个文件夹放入。

11.电脑里，若放入你们的至少一张照片将是非常受欢迎的。12. 将自己的简介内容及时更新，增加毕业论文答辩内容和即将的去处。（做一个模板）

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13. 课题组的工作，无论到什么地方工作在整理发表，所属单位为南京大学；不可擅自将无实际贡献的单位列入。到新的单位后，若有新的有效研究成果加入，须经导师同意，方可考虑加入新的单位。对于从事应用（与公司或企业合作）的研究工作的同学，离开课题组之后，要对成果保密，原则上离开课题组６年之内不可进行类似的工作。遵从以及署名的保密和数据使用协议。

14.上述工作需要在离开课题组三个月就开始进行，不能仓皇离开。希望离开课题组后留下好评和赞誉，给后面的同学留下良好的形象和成为好的榜样。未来的地址是需要的，到达新的地方后欢迎告诉你的新的地址以更新我们的网站。虽然你离开实验室了，我们欢迎你常回来访问和合作。这儿将是你们在南大的心灵家园！

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