Guia Depractica 4

7/17/2019 Guia Depractica 4

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UNIVERSIDAD NACIONAL INTERCULTURAL DE LAAMAZONÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS AMBIENTALESDEPARTAMENTO ACADÉMICO DE AGROINDUSTRIAS

TECNOLOGIA DE BIOPOLÍMEROS Y BIOCOMBUSTIBLES

PRÁCTICA N°04

OBTENCIÓN DE BIODIESEL A PARTIR DE PALMA ACEITERA (Elaeis g uineensis )

I. OBJETIVOS

- Obtener biodiesel a partir de palma aceitera por transesterificación.

- Conocer la metodología, los insumos y equipos empleados en la elaboración

de biodiesel de palma aceitera.

II. INTRODUCCION

El biodiesel presenta beneficios al ambiente respecto de los combustibles

convencionales. En general, las emisiones del diesel son reducidas al usar

biodiesel o mezclas de éste con el diesel de petróleo.

El proceso más utilizado para la producción de biodiesel es la transesterificación,

la cual se refiere a la reacción entre un aceite o grasa y un alcohol en un medio

catalizado, para producir ésteres alquílicos de ácidos grasos y glicerol o glicerina.

Técnicamente, el biodiesel es un metiléster de aceite vegetal, se forma mediante

la remoción de la glicerina del triglicérido (aceite), en un proceso similar a la

saponificación, las moléculas restantes (cadenas simples de hidrocarburos)

forman el biodiesel, no contienen azufre, anillos o compuestos aromáticos;

además al contener cerca del 10% de oxígeno, es un combustible que no

requiere aditivos para cumplir las normas ambientales del gobierno colombiano

en lo referente a contenido de oxígeno.

Esta guía de practica es elaborada con la el propósito de conocer el

procedimiento metodológico para elaborar biodiesel a partir de palma aceitera,

el cual incluye de la misma manera los reactivos y equipos usados.

III. REVISION DE LITERATURA

3.1. El biodiesel

Es un biocombustible sintético líquido que se obtiene a partir de lípidos

naturales como aceites vegetales o grasas animales, nuevos o usados,mediante procesos industriales de esterificación y transesterificación, y



que se aplica en la preparación de sustitutos totales o parciales del

petrodiesel o gasóleo obtenido del petróleo. El biodiesel puede mezclarse

con gasóleo procedente del refino de petróleo en diferentes cantidades.

Se utilizan notaciones abreviadas según el porcentaje por volumen de

biodiesel en la mezcla: B100 en caso de utilizar sólo biodiesel, u otras

notaciones como B5, B15, B30 o B50, donde la numeración indica el

porcentaje por volumen de biodiesel en la mezcla (Commons, 2010)

3.2. Obtención del biodiesel

Obtención del biodiesel El proceso de transesterificación consiste en

combinar, el aceite (normalmente aceite vegetal) con un alcohol ligero,

normalmente metanol, y deja como residuo de valor añadido propanotriol

(glicerina) que puede ser aprovechada por la industria cosmética, entreotras. (Commons, 2’010)

3.3. Aceite crudo de palma aceitera

Se obtiene del mesocarpio de la fruta de la palma de aceite, Elaeis

guineensis Jacq., y sus variedades, por proceso de extracción mecánica

o por solventes. Se caracteriza por tener una relación 1:1 de ácido

palmítico y ácido oleico, lo cual le imprime una alta estabilidad a la

oxidación y no requiere de hidrogenación (proceso precursor de ácidosgrasos trans). Además, tiene un alto contenido de vitaminas A

(carotenos) y vitaminas E (Tocoferoles y Tocotrienoles) (Acepalma.

2013).

3.4. Transesterificación

La transesterificación es un proceso químico a través del cual aceites

(maravilla y raps principalmente) se combinan con alcohol (etanol o

metanol) para generar una reacción que produce ésteres grasos como el

etil o metilo éster. Estos pueden ser mezclados con diesel o usados

directamente como combustibles en motores comunes (Cifes, 2007).



IV. MATERIALES Y METODOS

4.1. Materia prima

- 250 ml de aceite de palma aceitera (Elaeis guineensis)

4.2. Insumos

- Hidróxido de Sodio

- Ácido acético

- Metanol

- Agua destilada

- Tolueno

- Etanol

- Hidróxido de potasio

- Solución de Wijs (9 g de ICl3 + 9 g de I2 en ácido acético) 0,1 N

- Tetracloruro de carbono (Cl4C) para análisis

- Tiosulfato de sodio (Na2SO3.5H2O) 0,1 N (valorado)

- Yoduro de potasio (IK) 150 g/l;

4.3. Equipos de laboratorio

- Biorreactor de laboratorio

- Autoclave

- Digestor

- Tambor rotatorio

- Decantador

- Prensadora nivel laboratorio

4.4. Materiales de laboratorio

- Balanza analítica

- Matraz de Erlenmeyer

- Vaso de precipitados

- Viscosímetro Cannon – Fenske de capilar de vidrio con flujo reversible.

- Mechero



4.5. Métodos

En la figura 1 se puede mostrar el diagrama de flujo para el procesamiento de

biodiesel a partir palma.

Figura 1. Diagrama de flujo para la obtención de biodiesel de palma

TRANSESTERIFICACION

DECANTACION

LAVADO

BIODIESEL

T = 65 - 70 °C

t = 1 hora

Aceite 250 ml

Etanol : 205 ml

NaOH : 0.5%

Aceite destilada

Acido acético

ALMACENADO

EXTRACCION DE ACEITE

RECEPCIÓN DE RACIMO

ACEITE CRUDO DE

PALMA

t = 1 hora

FUENTE: Elaboración propia.

4.5.1. Descripción del proceso de producción de biodiesel partir depalma aceitera

A continuación se describe el procedimiento para el procesamiento debiodiesel.

a. Pesado: esta operación se realiza con la finalidad de determinar los

rendimientos del proceso de extracción del aceite.



b. Extracción de aceite: en esta operación se realiza a través de otras

suboperaciones que se describe a continuación.

- Esterilización: colocar el racimo de palma dentro de una autoclave,

por un tiempo de 90 minutos a 147 °C y 45 psi, esto se realiza con la

finalidad de Inactivar las enzimas que causan el desdoblamiento del

aceite y en consecuencia el incremento del porcentaje de ácidos

grasos libres, Acelerar el proceso de ablandamiento, Disminuir la

resistencia de los tejidos de la pulpa para lograr el fácil rompimiento

de las celdas de aceite y Deshidratar parcialmente las almendras

contenida en la nuez.

- Desfrutado: se procede a separar el fruto del racimo a través de un

tambor rotatorio, para ser enviado posteriormente al digestor.

- Digestión: depositar el fruto en el digestor, el cual presenta unas

paletas en las cuales va a macerar el fruto por medio de la agitación

circular, bajo aplicación de vapor a 45 psi, esto ayuda a que las células

de aceite se desprendan del fruto.

- Prensado: una vez obtenido el fruto proveniente del digestor, se

procede a prensarlo. En esta etapa se le aplica agua a la salida del

digestor y en la parte inferior de la prensa con el fin de lavar la fibras y

lograr que la extracción del aceite sea lo más eficientemente posible y

mantener las pérdidas de aceite dentro de los estándares, además de

dar la dilución adecuada para realizar la separación en la sección de

clarificación.

- Clarificación: El aceite crudo de Palma, proveniente del prensado del

mesocarpio del fruto de la palma de aceite contiene cantidades

variables de impurezas de tipo vegetal (solubles e insolubles), se

adiciona agua caliente a una temperatura de 95 a 98 °C por medio de

una recalentador para realizar el lavado correspondiente y así eliminarlos residuos de arena y agua presentes en el aceite, como producto

final se obtiene el aceite de palmiste que es usado en la operación

siguiente.

c. Transesterificación:

Esta operación se realiza en el reactor, cual se procederá adicionando

205 ml de metanol y 0.5% de hidróxido de sodio, y posteriormente se

realizara la mezcla con 250 ml de aceite de palmiste. La reacción se lleva

a cabo a una temperatura entre 65 – 70 °C con agitación constante por 1



hora. Terminada la reacción, separar los metílesteres obtenidos por

decantación para su posterior limpieza y purificación.

d. Decantación:

Colocar en un decantador el biodiesel obtenido de la transesterificación

para realizar el decantado por tiempo de 1 hora hasta lograr que se

separen las fases por diferencias de densidades.

e. Lavado:

Realizar el lavado colocando el biodiesel en un embudo de separación

de 500 ml con agua destilada y la adición de ácido acético empleando

una relación biodiesel: solvente 1:1, el lavado se realiza por triplicado

para obtener mejores resultados, en cada separación dejar reposar 2

horas.

f. Almacenado

El almacenado se realiza a temperatura ambiente.

4.5.2. Descripción del proceso de control de calidad.

a. Análisis control de calidad del fruto de palma aceitera

(Conteo aleatorio)

Pesada la fruta se procede a depositar los racimos de fruta y el

fruto suelto recipientes de acero para luego a evaluar la calidad

de la materia prima, por medio de un muestreo aleatorio del 10 %

de la carga se determina el porcentaje (%) de fruta verde,

porcentaje (%) de fruta pasada, porcentaje (%) de Pinzote,

además se evalúa la cantidad de fruta suelta por medio del conteo

de la cantidad de fruto que se posee.

b. Análisis de control de calidad

- Densidad (IRAM 5504, AOCS To 1b-64, ASTM D-1268) Llevar el aceite a 15º C que es la temperatura óptima para

realizar el análisis de densidad.

Tomar la densidad del agua como sustancia de referencia a

la temperatura de ensayo.

Colocar la muestra en probeta de 250 ml.

Introducir Se introduce el densímetro dentro una probeta,

permitiendo que este flote sin tocar las paredes, colocando la

misma dentro de baño termostatizado.



Estabilizar la temperatura durante 15 minutos

aproximadamente.

Posteriormente, leer el valor del menisco, justo debajo de la

superficie del líquido.

Notar que el valor corresponde a la gravedad específicareferida a un determinado líquido (generalmente, agua),

debido a que se encuentra relacionada con un compuesto de

referencia a una temperatura determinada.

- Viscosidad (IRAM 5506, AOCS Tq 1a-64, ASTM d 445)

Colocar una determinada cantidad de muestra dentro del

viscosímetro.

Introducir el viscosímetro dentro de baño termostatizado a 40ºC.

Colocar un tapón en uno de los extremos del viscosímetro a

los fines de que la muestra no escurra.

Dejar que el sistema llegue a temperatura constante durante

un período de 15 minutos.

Quitar el tapón permitiendo que el líquido fluya entre los dos

meniscos registrando el tiempo.

Relacionar el valor obtenido por un líquido cuya viscosidad es

conocida.

La lectura no debe ser menor a 200 segundos.

- Índice de acidez: Método (IRAM 5512/88; AOCS Cd 3d-

63)

Preparar muestras de los reactivos tolueno:etanol 1:1;

hidróxido de sodio (NaOH) 0,1 N (valorado); y fenoftaleína.

Homogenizar completamente y pesar Pesar 15 gramos deaceite en una balanza analítica.

Diluir la el aceite con la solución de tolueno:etanol

previamente neutralizada y adicionar 3 gotas de indicador

de fenolftaleína.

Realizar la titulación ácido – base con Na(OH) valorado

con un equipo de titulación, hasta viraje de la fenolftaleína

a color rosado, persistente durante 15 segundos y anotar

el gasto de Na(OH).



El resultado muestra el contenido de ácidos grasos libres,

expresado como ácido oleico, presente en 100 gramos de

aceite:

- Índice de yodo (IRAM 5515/18; AOCS Cd 1-25)

Utilizar para el análisis los siguientes reactivos: solución de

Wijs (9 g de ICl3 + 9 g de I2 en ácido acético) 0,1 N;

tetracloruro de carbono (Cl4C) para análisis; tiosulfato de

sodio (Na2SO3.5H2O) 0,1 N (valorado), yoduro de potasio

(IK) 150 g/l; e indicador de almidón.

Pesar con balanza de precisión entre 0,21 y 0,24 g de

aceite en erlermeyer de 250 ml.

Se agregan 20 ml de Cl4C y 25 ml exactos de solución de

Wijs (medidos con pipeta de doble aforo). Se mezcla la

solución y se coloca tapón humedecido con solución de IK.

Se deja en reposo a la oscuridad durante 1 hora.

Posteriormente, se agregan 20 ml de solución de IK y 100

ml de agua destilada. Se procede a titular conNa2SO3.5H2O, hasta que la capa acuosa alcanza color

amarillo pálido. Se introduce el indicador de almidón y se

continúa titulando hasta punto final (incoloro).El mismo

procedimiento es seguido para un blanco. Se calcula el

índice de yodo según la siguiente fórmula:

c. Análisis de control de calidad del biodiesel

- Densidad aparente (ASTM D-1268, IRAM 5504)

Se utiliza el procedimiento descripto anteriormente para el aceite.

El resultado del mismo se detalla como característica del

producto. El biodiesel generalmente es más denso que el diesel

de origen fósil.



- Viscosidad (ASTM D 445)

Se utiliza el procedimiento descripto anteriormente para el

aceite.

La viscosidad en biodiesel aumenta con el número de átomos

de carbono, y disminuye con el grado de insaturación de la

cadena carbonada. Es la principal característica que se

modifica al realizar la transesterificacíón. Altas viscosidades

pueden provocar problemas en los inyectores en motores

diesel.

- Punto de inflamación y combustión UNE-EN ISO 2598

Llevar 74 mL de biodiesel al un vaso de precipitado, hasta

cubrir el enrase del vaso.

Encender el mechero adosado.

Conectar la calefacción. La velocidad de calentamiento

varía en función de la cercanía a la temperatura esperada

de inflamación.

A intervalos de temperaturas de 1 ºC se realiza un barrido

con la llama del mechero por la superficie del combustible.Es muy importante la ausencia de corrientes de aire.

Anotar las temperaturas de inflamación y combustión y se

corta la combustión por asfixia.

V. RESULTADOS

- Análisis estadístico de resultados.

VI. DISCUSIONES

Realizar las discusiones en base a los resultados obtenidos

VII. CONCLUSIONES

Realizar las conclusiones en base a los objetivos planteados



VIII. BIBLIOGRAFIA

American Society for Testing and Materials (ASTM). NORMAS ASTM D Nº 97,

189,445, 482, 664, 1268, 2274, 2500, 4530, 4928, 4951, 6584.

Philadelphia USA.

Association of Official Agricultural Chemists (AOAC) “Official Methods of

Analysis”. 17ma Edición. Gaithersburg: Editorial AOAC Internacional,

2003

American Oil Chemists Society (AOCS) “Official Methods and Recommended

Practices of the AOCS” 6ta Edition. Illinois: AOCS Editorial, 2009. 1200

p.

Acepalma. 2013. Aceite crudo de palma. [En línea]. Consultado el 03 de Agosto

del 2015. Disponible en URL: http://www.acepalma.com/Productos.php

Cifes. 2007. Transesterificación. [En línea]. Consultado el 03 de Agosto del 2015.

Disponible en URL:

http://cifes.gob.cl/tecnologias/biomasa/bioquimica/transesterificacion/

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14104, 14105, 14108, 14111, 14112. Bruselas, Bélgica.

Commons. 2010. Biodiesel. [En línea]. Consultado el 03 de Agosto del 2015.

Disponible en URL:

http://upcommons.upc.edu/bitstream/handle/2099.1/9403/3.3.%20Biodie

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Commons. 2010. Obtención de biodiesel. [En línea]. Consultado el 03 de Agosto

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http://upcommons.upc.edu/bitstream/handle/2099.1/9403/3.3.%20Biodie

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UNE-EN-iSO2592. 2002. Determinación de los puntos de inflamación y de

combustión. Método de Clevand en vaso abierto.

Instituto Argentino de Normalización y Certificación (IRAM). NORMAS IRAM Nº

5504, 5506, 5512, 5515, 5516, 5517, 5518, 5537, 5551, 6542, 6558.

Buenos Aires: IRAM

MARCOS ALFARO C., ELVIN ORTIZ A. (2006). Proceso de Producción del

Aceite De Palma. [En línea]. Consultado el 04 de Agosto del 2015.

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