Guia Componente Practico Quimica Unad
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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS TECNOLOGÍA E INGENIERÍA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA
ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA
GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO
401591 –ANÁLISIS CUANTITATIVO
Qco. GERMÁN BARRERA VALENZUELA Autor
BOGOTÁJUNIO DE 2015
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GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
2. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO
La presente guía de componente práctico fue diseñada en el año 2013 por el
Químico. GERMAN BARRERA VALENZUELA, docente de la UNAD, adscrito a laEscuela de Ciencias Básicas, Tecnología e Ingeniería en el CEAD José AcevedoGómez y actualmente Director del curso 401591 Análisis Cuantitativo delPrograma de Química. Adaptado a los últimos lineamientos emitidos por la UNAD,entrega esta actualización, con el fin de que pueda ser publicada en losRepositorios autorizados de la Universidad.
Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar públicamente bajo lascondiciones siguientes:
• Reconocimiento. Debe reconocer los créditos de la obra de la maneraespecificada por el autor o el licenciador (pero no de una manera que sugieraque tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su obra).
• No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.• Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar una obra
derivada a partir de esta obra.• Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los términos de la
licencia de esta obra.• Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el permiso del
titular de los derechos de autor•
Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor.
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3. INDICE DE CONTENIDO
Página
Características generales 4
Requisitos para la realización de las prácticas 6
Práctica No. 1: PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNASOLUCIÓN DE HCL 1 N
8
Práctica No. 2: PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNASOLUCIÓN DE NAOH 1N
15
Práctica No. 3: DETERMINAR LA ACIDEZ DE UN ZUMO DELIMÓN
21
Práctica No. 4: ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO 28Práctica No. 5: ANALISIS DE AGUAS Determinación dealcalinidad
37
Práctica No. 6: ANALISIS DE AGUAS Determinación de la dureza 43
Práctica No. 7: ANÁLISIS CUALITATIVO 50
Guía para presentar el informe 57
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4. CARACTERÍSTICAS GENERALES
Introducción Este componente práctico del curso ANALISISCUANTITATIVO es el complemento y puestaen práctica de los conocimientos adquiridos enla teoría. Se proponen nueve prácticas queabarcan las tres metodologías estudiadas delanálisis cuantitativo: el análisis volumétrico, elanálisis gravimétrico y el análisis instrumental.
El componente práctico se desarrolla en tres
sesiones; en la primera sesión se hacen tresprácticas, en donde cada uno de losexperimentos se complementa con el siguiente.La segunda sesión es una gravimetría y latercera sesión es de análisis instrumental.
Justificación Es requisito para aprobar el curso Análisiscuantitativo de los estudiantes de pregrado enel programa de Química de la UNAD.
Intencionalidades formativas Propósitos:
Desarrollar el pensamiento científico en losestudiantes.
Que el estudiante adquiera habilidades para elanálisi y la observación a través del desarrollode actividades y experiencias sobre los camposde aplicación del análisis cuantitativo.
Objetivos:
Aplicar el análisis cuantitativo a problemas de lavida real.
Metas
Adquirir habilidades y destrezas en el campodel análisis químico a través de la
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experimentación.
Competencias:
Los estudiantes analizan, simulan, comprueban
y dan solución adecuada a problemas deinterés disciplinar para el desarrollo dehabilidades de pensamiento y destrezasinstrumentales que puedan ser aplicadas en elejercicio de su profesión, su campo de interés yla vida diaria.
Denominación de practicas Práctica No. 1 Preparación y estandarizaciónde una solución de HCl 1 N
Práctica No. 2Preparación y valoración de unasolución de NaOH 1 N
Práctica No. 3Determinar la acidez de un zumode limón
Práctica No. 4Análisis gravimétrico
Práctica No. 5Análisis de aguas: determinaciónde alcalinidad.
Práctica No. 6Análisis de aguas: determinaciónde la dureza
Práctica No. 7Análisis cualitativo
Número de horas 18
Porcentaje 30 %
Curso Evaluado por proyecto SI NO X
Seguridad industrial Blusa blanca de laboratorio
Gafas de seguridadGuantes de nitrilo
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5. REQUISITOS PARA LA REALIZACIÓN DE LAS PRACTICAS
Antes de asistir al laboratorio tenga en cuenta las siguientes recomendaciones:
1.INSCRIBIRSE AL LABORATORIO
Para poder realizar las prácticas de laboratorio, debe inscribirse previamente,durante los primeros días del período académico, en su respectivo CEAD oCERES.
NOTA: A LAS ESTUDIANTES EN ESTADO DE EMBARAZO NO SE LESPERMITE EL INGRESO AL LABORATORIO POR RAZONES DE SEGURIDAD.
2. ASISTIR PUNTUALMENTE
Asista el día y hora programado para realizar la práctica.
3. QUE LLEVAR AL LABORATORIO(en todas las sesiones)
Blusa blanca de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Cinta de enmascarar
Fósforos
Churrusco delgado para lavar frascos
Trapo para limpiarDetergente (poca cantidad)
Toallas de papel y jabón para las manos
Cuaderno y esfero
4. HACER EL PREINFORME (antes de cada práctica)
Por cada práctica que se realice, todos los estudiantes que asistan al laboratoriodeben llevar un preinforme con la siguiente información:
Nombre del estudiante y número del documento de identificaciónTítulo de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
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Primera sesión
Está previsto que cada sesión de laboratorio tiene una duración aproximada deseis horas. En la primera sesión se hacen las prácticas No. 1, No. 2 y No. 3descritas en esta guía de laboratorio. Aparte de los materiales descritos en el
numeral 3 de la página 6, Ud. no debe llevar ninguna clase de reactivos ni equipospues estos los encuentra en el laboratorio.
Segunda sesión
En la segunda sesión se hace la práctica No. 4 descrita en esta guía delaboratorio. Aparte de los materiales descritos en el numeral 3 de la página 6, Ud.no debe llevar ninguna clase de reactivos ni equipos pues estos los encuentra enel laboratorio.
Tercera sesión
La tercera sesión se hacen las prácticas No. 5, No. 6 y No. 7 descritas en estaguía de laboratorio. Aparte de los materiales descritos en el numeral 3 de lapágina 6, Ud. no debe llevar ninguna clase de reactivos ni equipos pues estos losencuentra en el laboratorio.
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6. DESCRIPCIÓN DE PRÁCTICAS
PRACTICA No. 1 – PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNASOLUCIÓN DE HCL 1 N
Tipo de practica Presencial X Autodirigida Remota
Porcentaje de evaluación Horas de la practica 3Temáticas de la práctica VOLUMETR AS CIDO-BASEIntencionalidadesformativas
Propósitos
Aprender a preparar una solución diluída apartir del ácido reactivo analítico.
Determinar el título de una solución ácidamediante valoración con un estándar primario.
Realizar cálculos estequiométricos parapreparar y estandarizar soluciones.
Objetivo general
Preparar una solución de ácido clorhídrico a partirdel reactivo analítico y determinar su normalidadcontra un estándar primario.
Metas
Que el estudiante aprenda a preparar solucionespara el análisis cuantitativo.
Competencias
Aprender a manipular reactivos químicos grado
analítico.
Adquirir destreza en el manejo de materialvolumétrico graduado y aforado.
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Fundamentación Teórica
Sin la menor duda, el ácido clorhídrico es el valorante preferido másuniversalmente. Este favoritismo proviene de la pureza de ácido clorhídricoconcentrado comercialmente disponible y de la larga vida de las solucionesdiluidas. Además se dispone de métodos precisos para la estandarización deácido clorhídrico como valorante.
Las soluciones de ácido clorhídrico se preparan por dilución del ácidoconcentrado comercialmente disponible. El ácido clorhídrico concentrado degrado reactivo analítico, que se encuentra en el laboratorio, es aproximadamentede concentración 12 N, pero esta concentración no es exacta ni suficientementeconstante de un lote a otro para poder usarla directamente como solución ácidaestándar. Por ello, para preparar una solución de ácido clorhídrico, primero sehace una dilución del ácido concentrado y luego esta solución ha deestandarizarse utilizando para tal fin una sustancia conocida como un patrónprimario.
Un patrón primario es una sustancia de alta pureza, muy estable y cuyaconcentración se conoce con exactitud. Entre las bases primarias estándarespara valorar soluciones de ácido clorhídrico la más común es el carbonato desodio (Na2CO3) grado reactivo analítico, el cual tiene una pureza muy cercana al100%. El carbonato sódico habrá de secarse previamente para eliminar lahumedad y reacciona con el ácido clorhídrico en dos pasos sucesivos según lassiguientes reacciones:
CO3-2 + H+ HCO3
-1
HCO3-1 + H+ H2CO3
La reacción total se escribe de la siguiente forma:
Na2CO3 + 2HCl H2CO3 + 2NaCl
El punto final de la valoración se determina fácilmente con ayuda de un indicadorácido-base; comúnmente se usa metil naranja o rojo de metilo.
Descripción de la practica
Preparar 250 ml de solución 1 N de ácido clorhídrico a partir de ácido clorhídrico12 N grado reactivo y estandarizar contra carbonato de sodio reactivo analítico.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
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Reactivos
Acido clorhídrico grado reactivo analítico
Carbonato de sodio grado reactivo analítico
Metil naranja (0.1 g/100 ml de agua)
Agua desionizada
Materiales (por cada grupo de trabajo)
2 Buretasde 25 ml
1 balón aforado de 250 ml
2 matraces erlenmeyer de 250 ml
2 vasos de precipitados de 100 ml
1 vaso de precipitados de 250 ml
1 vidrio de reloj
1 pesa sustancias
1 frasco lavador
1 embudo de vidrio (5 cm aprox. de diámetro)
1 gotero plástico de 20 ml
1 soporte universal
1 pinza para bureta
1 pinza para vaso de precipitados
1 varilla de agitación
Equipo
Balanza analítica
Placa de calentamiento (aprox. 20 cm x 20 cm)
Desecador
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Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica:
Conocer unidades de concentración: normalidad, molaridad, porcentaje.
Calcular peso molecular y peso equivalente de ácidos y bases.
Conocer los principios de una valoración ácido-base
Entender el concepto de neutralización.
Conocer la teoría de los indicadores ácido-base.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes
Procedimiento:
Antes de iniciar la práctica Ud. debe haber leído esta guía, las indicacionesgenerales sobre seguridad en el laboratorio y la teoría de la práctica arealizar.Losácidos fuertes producen quemaduras al contacto con la piel.
Es importante conocer las reglas de disposición de materiales y reactivosquímicos usados, con el propósito de no causar contaminación. Los residuosácidos o básicos no se arrojan al desagüe sin antes haber neutralizado.
Los pasos para realizar la práctica son los siguientes:
1. Calcular la cantidad de ácido clorhídrico concentrado que se requiere
para preparar 250 ml de solución 1 N.Para realizar el cálculo anterior, tenga en cuenta la información suministrada en elrótulo del recipiente que contiene el reactivo. Para elaborar el preinforme, calculeel volumen de ácido concentrado a partir de la siguiente información:
Densidad = 1.19 g/ml Pureza = 37 % (p/p)
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La cantidad de ácido concentrado que se necesita para preparar la solución NOSE PIPETEA; para ello debe utilizar una bureta.
2. Medir el volumen de ácido clorhídrico concentrado.
El frasco que contiene el ácido concentrado se destapa dentro de la cabinaextractora para evitar inhalar sus vapores, se vierte aprox. 40 ml de reactivo en unvaso de 100 ml, limpio y seco, y se llena una bureta de 25 ml con ácido, parapoder medir la cantidad necesaria. El reactivo que sobra se devuelve al frasco deorigen.
3. Efectuar la dilución con agua desionizada.
En el balón aforado de 250 ml se colocan aprox. 150 ml de agua desionizada ydesde la bureta que contiene ácido concentrado se agrega sobre el agua, la
cantidad exacta de ácido previamente calculada. Luego se completa a volumencon agua desionizada, se tapa el balón aforado y se agita vigorosamente parahomogenizar la solución.
4. Pesar el estándar primario.
El carbonato de sodio que se va a utilizar como estándar primario se debe secarpreviamente sobre la plancha de calentamiento a 100 ºC aprox. Coloque en unvaso de 250 ml alrededor de 10 g de reactivo, tape con un vidrio de reloj y déjelosecar sobre la plancha de calentamiento durante una hora. Retire el vaso conayuda de unas pinzas y llévelo al desecador para que se enfríe.
Tarar un vaso de 100 ml, limpio y seco, en la balanza analítica. Pesar elcarbonato de sodio grado reactivo analítico, previamente secado, una cantidadcercana a 1 gramo y con aproximación a la décima de miligramo; utilizar el vasode 100 ml previamente tarado. Anote en su cuaderno de laboratorio el pesoexacto de carbonato de sodio.
5. Disolver con agua desionizada el estándar primario
En el vaso que contiene el carbonato de sodio del paso 4, se agregan aprox. 50ml de agua desionizada y se procede a disolver la sustancia con ayuda de unagitador de vidrio. Esta solución se transfiere a un matraz erlenmeyer y el vaso se
juaga varias veces con el frasco lavador.
6. Valorar la solución preparada de HCl
Con la solución de HCl que se preparó, se llena una bureta y se procede a
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efectuar la valoración de la siguiente manera:
Al matraz erlenmeyer que contiene la solución de carbonato de sodio, agregue 3gotas de metil naranja, solución al 1%; la solución de carbonato toma unacoloración amarilla después de agregar el indicador. Desde la bureta quecontiene la solución ácida, deje caer sobre el matraz erlenmeyer pequeñascantidades hasta empezar a observar cambios instantáneos de color naranja enla solución valorada. Continúe agregando, gota a gota, la solución valorante hastaobservar una coloración naranja permanente de la solución valorada. En estemomento ha llegado al punto final de la valoración.
Anote en su cuaderno de laboratorio el volumen exacto de solución de HClutilizado para llegar al punto final de la valoración. Haga un duplicado de laoperación de valoración para tener una mayor certeza del experimento y efectúelos cálculos con el promedio de los valores obtenidos.
Calcule la normalidad de la solución preparada de HCl.
Sistema de Evaluación
Para la evaluación se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeño durante la práctica
InformeInforme o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la práctica con un preinforme quecontiene la siguiente información:
Nombre del estudiante y número del documento de identificación
Título de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Cálculo del volumen de ácido clorhídrico que se va utilizar para preparar250 ml de solución 1 N. Tenga en cuenta que el HCl para preparar la
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solución tiene siguientes propiedades físicas:
Densidad = 1.19 g/ml purerza = 37 % (p/p)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribuciónefectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
Portada
Título de la práctica
Objetivos
Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultados
Conclusiones
Bibliografía
Rúbrica de evaluación
Al final de la práctica No. 3 encuentra la rúbrica de evaluación del trabajocolaborativo No. 1
Retroalimentación
A cargo del tutor de laboratorio quince días después de entregado el informe.
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PRACTICA No. 2 – PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DENAOH 1N
Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Porcentaje de evaluación Horas de la practica 2Temáticas de la práctica Volumetrías ácido-baseIntencionalidadesformativas
Propósitos
Aprender a preparar una solución diluída de
NaOH a partir del reactivo analítico puro.Determinar el título de una solución básicamediante valoración con una solución ácidaestandarizada.
Realizar cálculos estequiométricos parapreparar y normalizar soluciones.
Objetivos
Preparar una solución de hidróxido de sodio apartir del reactivo analítico y determinar sunormalidad contra una solución de ácidoclorhídrico de normalidad conocida.
Metas
Que el estudiante aprenda a prepararsoluciones para el análisis cuantitativo.
Competencias
Aprender a manipular reactivos químicosgrado analítico.
Adquirir destreza en el manejo de materialvolumétrico graduado y aforado.
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Fundamentación Teórica
Una solución básica valorante se prepara a partir de hidróxido de sodio sólido, delcual se dispone en forma de lentejas. Este reactivo por ser altamentehigroscópico, absorbe fácilmente humedad del ambiente y no se encuentra enestado puro; contiene humedad y pequeñas cantidades (hasta 2 %) de carbonatode sodio.
Las soluciones de hidróxido sódico absorben bióxido de carbono de la atmósfera,lo cual se contrarresta calentando previamente el agua que ha de utilizarse en lapreparación de la solución a fin de expulsar el CO2 disuelto. El CO2 hacedisminuir la concentración por la siguiente reacción:
CO2 + 2OH- CO3
-2 + H2O
Por lo dicho anteriormente, es necesario preparar primero una solución dehidróxido sódico de la concentración necesaria aproximada y luego estandarizarlacon un ácido estándar primario.
Los ácidos estándares primarios para valorar una solución de hidróxido sódico ohidróxido potásico son el ftalato ácido de potasio (también llamado biftalato depotasio) (KHC8H4O4) y el ácido sulfámico (NH2SO3H), los cuales son patronesprimarios de alta pureza. Las soluciones de hidróxido de sodio también se puedenvalorar con una solución de ácido clorhídrico previamente estandarizada,procedimiento que se adoptará en la presenta práctica.
La reacción que ocurre entre el hidróxido de sodio y el ácido clorhídrico es lasiguiente:
HCl + NaOHNaCl + H2O
Las soluciones de hidróxido sódico no se guardan en frascos de vidrio, debido aque este material es atacado por soluciones alcalinas; para el almacenamiento desoluciones alcalinas se prefieren los frascos de polietileno.
Descripción de la practica
Preparar 250 ml de solución 1 N de hidróxido de sodio a partir de hidróxido desodio grado reactivo y se valorarla contra ácido clorhídrico solución 1N.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
Reactivos
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Hidróxido de sodio grado reactivo
HCl solución 1 N
Fenolftaleína
Agua desionizada
Materiales (por cada grupo de trabajo)
1 Bureta de 25 ml
1 balón aforado de 250 ml
2 matraces erlenmeyer de 250 ml
2 vasos de precipitados de 100 ml1 vaso de precipitados de 250 ml
1 gotero plástico de 20 ml
1 soporte universal
1 pinza para bureta
Equipo
Balanza analítica
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica:
Conocer unidades de concentración: normalidad, molaridad, porcentaje.
Calcular peso molecular y peso equivalente de ácidos y bases.
Conocer los principios de una valoración ácido-base
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Entender el concepto de neutralización.
Conocer la teoría de los indicadores ácido-base.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes
Procedimiento:
Antes de iniciar la práctica Ud. debe haber leído esta guía, las indicacionesgenerales sobre seguridad en el laboratorio y la teoría de la práctica a realizar.Las bases fuertes producen quemaduras al contacto con la piel.
Es importante conocer las reglas de disposición de materiales y reactivosquímicos usados, con el propósito de no causar contaminación. Los residuosácidos o básicos no se arrojan al desagüe sin antes haber neutralizado.
Los pasos para realizar la práctica son los siguientes:
NOTA: LAS SOLUCIONES DE HIDRÓXIDO DE SODIO SE PREPARAN CON AGUA DESIONIZADA PREVIAMENTE HERBIDA PARA ELIMINAR EL CO2 DISUELTO EN EL AGUA.
1. Calcular la cantidad de hidróxido de sodio puro que se necesita parapreparar 250 ml de solución 1 N.
Para calcular el peso de hidróxido de sodio se asume que el reactivo utilizadoes 100 % puro.
2. Pesar el hidróxido de sodio puroTarar un vaso de precipitados de 150 ml, limpio y seco, en la balanza analítica ypesar la cantidad de hidróxido de sodio calculada en el paso 1. Para sacar elreactivo del frasco que lo contiene utilice una espátula plástica o de porcelana,debido a que este reactivo ataca la espátula metálica y se contamina. Anotar enel cuaderno de laboratorio la cantidad exacta de hidróxido de sodio pesado.
Disolver el hidróxido de sodio con aprox. 50 ml de agua desionizada.
3. Hacer la dilución con agua desionizada.
En un balón aforado de 250 ml agregar aprox. 100 ml de agua desionizada ytransferir la solución de hidróxido de sodio que se encuentra en el vaso deprecipitados. Completar a volumen con agua desionizada y agitar vigorosamentepara homogenizar. Esta solución se marca y se reserva para la valoraciónposterior.
4. Valorar la solución preparada de NaOH
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Con la solución de NaOH que se preparó, se llena una bureta y se procede aefectuar la valoración de la siguiente manera:
De la solución de HCL 1N, tome una alícuota de 10 ml con una pipeta aforada ypásela a un matraz erlenmeyer de 250 ml, agregue aprox. 50 ml de aguadesionizada y 3 gotas de fenolftaleína, solución alcohólica al 1%.
Desde la bureta que contiene la solución básica, deje caer sobre el matrazerlenmeyer pequeñas cantidades hasta empezar a observar cambiosinstantáneos de color violeta en la solución valorada. Continúe agregando, gota agota, la solución valorante hasta observar una coloración violeta permanentedurante 15 segundos de la solución valorada. En este momento ha llegado alpunto final de la valoración.
Anote en su cuaderno de laboratorio el volumen exacto de solución de NaOH
utilizado para llegar al punto final de la valoración. Haga un duplicado de laoperación de valoración para tener una mayor certeza del experimento y efectúelos cálculos con el promedio de los valores obtenidos.
Calcule la normalidad de la solución de NaOH.
Sistema de Evaluación
Para la evaluación se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeño durante la práctica
Informe
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la práctica con un preinforme que
contiene la siguiente información:
Nombre del estudiante, grupo colaborativo al que pertenece y número deldocumento de identificación
Título de la práctica
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Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Cálculo de la cantidad de NaOH que se pesa para preparar 250 ml de
solución 1 N. asuma que el reactivo es 100% puro.
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribuciónefectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
PortadaTítulo de la práctica
Objetivos
Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultados
Conclusiones
Bibliografía
Rúbrica de evaluación
Al final de la práctica No. 3 encuentra la rúbrica de evaluación del trabajo
colaborativo No. 1
Retroalimentación
A cargo del tutor de laboratorio quince días después de entregado el informe.
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PRACTICA No. 3 – DETERMINAR LA ACIDEZ DE UN ZUMO DE LIMÓN
Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Porcentaje de evaluación Horas de la practica 4Temáticas de la práctica Volumetrías ácido-baseIntencionalidadesformativas
Propósitos
Aplicar el análisis volumétrico a un problemadel análisis cuantitativo.
Utilizar una solución básica previamentepreparada para efectuar un análisiscuantitativo.
Objetivos
Determinar la acidez de un zumo de limónmediante una volumetría ácido-base.
Metas
Que el estudiante aprenda a utilizar lassoluciones que prepara en el laboratorio pararealizar un análisis cuantitativo.
Competencias
Aprender a utilizar las soluciones que sepreparan en el laboratorio.
Adquirir destreza en el análisis volumétricoaplicado a problemas de la vida real.
Aprender a cuantificar un analito mediante laaplicación del análisis volumétrico.
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GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Fundamentación Teórica
La acidez de un zumo de limón se debe a la presencia del ácido cítrico,principalmente, y en menor proporción a otros ácidos como el ácido ascórbico ovitamina C.
El contenido ácido de un jugo de limón puede ser cuantificado mediante unavaloración ácido-base, en donde los ácidos presentes en el zumo de limón sonneutralizados con una solución básica fuerte como el hidróxido de sodio denormalidad conocida. La valoración que procede constituye un ejemplo típico deuna valoración de ácido débil con base fuerte. Vamos a considerar la reacciónentre el ácido cítrico, por ser el más abundante en el zumo del limón y el resultadose expresa en la forma de este ácido por las razones ya consideradas.
La reacción de neutralización del ácido cítrico con el hidróxido de sodio se escribe
de la siguiente manera:
C3H4OH(COOH)3 + 3NaOH C3H4OH(COONa)3 + 3H2O
El ácido cítrico cede tres protones a la base, es decir, que es un ácido triprótico,por lo cual su peso equivalente es su peso molecular dividido entre tres.
Peso equivalente = 192/3 = 64 mg/m-eq
La solución de la muestra será inicialmente ácido cítrico en solución. La adición dehidróxido de sodio neutraliza parte del ácido cítrico, por lo tanto, antes del punto
de equivalencia la solución contiene ácido cítrico y citrato de sodio; el pH esprácticamente el de una solución reguladora formada por un ácido débil y su sal.En el punto de equivalencia, la solución contiene sólo citrato de sodio, la sal de unácido débil. Después del punto de equivalencia, la solución contiene citrato desodio y un exceso de hidróxido de sodio. Como el ión hidróxido es una basemucho mas fuerte que el anión citrato, se puede suponer que el pH de estasolución depende del exceso de ión hidróxido.
www.slideshare.net/.../prcticas-de-tcnicas-de-anlisis-qumico-ii-present...
Descripción de la practica
Determinar la acidez del zumo de limón por volumetría ácido-base y expresar elresultado en porcentaje (p/v) de ácido cítrico.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
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Reactivos
Solución de NaOH 1N
Solución indicadora de fenolftaleína
Muestra de zumo de limón (aprox. 20 ml)
Materiales
Bureta de 25 ml
Soporte universal
Pinza para bureta
Matraz erlenmeyer de 250 ml
Vaso de precipitados de 100 ml
Pipeta aforada de 10 ml
Matraz erlenmeyer de 250 ml
Trozo de tela para filtrar
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica:
Conocer unidades de concentración: normalidad, molaridad, porcentaje.
Calcular peso molecular y peso equivalente de ácidos y bases.
Conocer los principios de una valoración ácido-base
Entender el concepto de neutralización.
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Conocer la teoría de los indicadores ácido-base.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes.
Procedimiento:
1. Toma de muestra
Exprimir 3 limones en un vaso de precipitados de 100 ml y filtrar el zumo obtenidoa través de un trozo de tela para separar las partículas de pulpa.
Tomar una alícuota de 10 ml con la pipeta aforada en un matraz erlenmeyer de250 ml, agregar 50 ml aprox. de agua desionizada y 3 gotas de fenolftaleínasolución alcohólica al 1%.
2. Determinar la acidez de la muestra.
Llenar una bureta de 25 ml con la solución de hidróxido de sodio 1 N y proceder ala valoración del contenido ácido.
Desde la bureta que contiene la solución básica, deje caer sobre el matrazerlenmeyer pequeñas cantidades hasta empezar a observar cambios instantáneosde color violeta en la solución valorada. Continúe agregando, gota a gota, lasolución valorante hasta observar una coloración violeta permanente durante 10segundos de la solución valorada. En este momento ha llegado al punto final de lavaloración.
Anote en su cuaderno de laboratorio el volumen exacto de solución de NaOHutilizado para llegar al punto final de la valoración. Haga un duplicado de laoperación de valoración para tener una mayor certeza del experimento y efectúelos cálculos con el promedio de los valores obtenidos.
3. Calcular el porcentaje de acidez y expresar los resultados como % deácido cítrico.
Sistema de Evaluación
Para la evaluación se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeño durante la práctica
Informe
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GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la práctica con un preinforme que
contiene la siguiente información:
Nombre del estudiante y número del documento de identificación
Título de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribuciónefectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
Portada
Título de la práctica
Objetivos
Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultados
Conclusiones
Bibliografía
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Rúbrica de evaluación
RUBRICA DE EVALUACION COMPONENTE PRACTICO
tem Valoración
baja
Valoración
media
Valoración alta Puntaje
máximo
1. Preinforme No presentópreinforme
(0)
Preinforme estáincompleto
(3)
Preinformecumple con lo
solicitado(7)
7
2. Desempeñodurante lapráctica
No trabajó(0)
No sabe cómorealizar lapráctica
(1)
Trabajóactivamente
(3)3
3. Fundamentoteórico
No presentateoría
(0)
La teoría nocumple con la
práctica(1)
La teoríacumple con la
práctica(3)
3
4. Procedimiento(diagrama deflujo)
No hayprocedimiento
(0)
Procedimientoestá incompleto
(1)
Cumple con elprocedimiento
(3)3
5. Datosexperimentales
No presentadatos
experimentales(0)
Los datos noconcuerdan con
lo esperado(2)
Los datosconcuerdan con
lo esperado(4)
4
6. Cálculo deresultados
No hacecálculo deresultados
(0)
Los cálculosson incorrectos
(3)
Los cálculosson correctos
(8)8
7. Análisis deresultados
No haceanálisis deresultados
(0)
Analiza mal losresultados
(2)
Cumple con elanálisis deresultados
(4)
4
8. Conclusiones No hayconclusiones
(0)
Conclusionesestán malhechas
(2)
Conclusionesestán bien
hechas(4)
4
9. Bibliografía No presentabibliografía
(0)
Bibliografía nocorresponde
(1)
Cumple con labibliografía
(2)2
10. Presentación Malapresentación
(0)
La presentaciónes deficiente
(1)
Informe estábien presentado
(2)2
TOTAL COMPONENTE PRACTICO 40
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NOTA: LOS DIEZ PUNTOS RESTANTES PARA COMPLETAR 50 PUNTOS, SE ASIGNAN AL TRABAJO COLABORATIVO PROPUESTO EN EL AULA DELCURSO
RUBRICA DE EVALUACION TRABAJO COLABORATIVO No. 1
tem Valoraciónbaja
Valoraciónmedia
Valoración alta Puntajemáximo
1. Participaciónen el foro
No participa enel foro
(0)
Participacióntardía en el foro
(1)
Participaactivamente en
el foro(2)
2
2. Cálculo deresultados
No hace elcálculo deresultados
(0)
Los cálculosson incorrectos
(1)
Los cálculosson correctos
(4)4
3. Cuestionario No contesta elcuestionario
(0)
Las respuestasal cuestionarioson incorrectas
(1)
Contestacorrectamenteel cuestionario
(3)
2
4. Trabajo final No envíatrabajo final
(0)
El trabajo finalestá mal
presentado(1)
El trabajo finalestá bien
presentado(2)
2
TOTAL TRABAJO COLABORATIVO 10
Retroalimentación A cargo del tutor de laboratorio, de acuerdo con la agenda del curso
PRACTICA No. 4 – ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
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Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Porcentaje de evaluación Horas de la practica 4Temáticas de la práctica GRAVIMETR A POR PRECIPITACI NIntencionalidadesformativas
Propósitos
Utilizar el análisis gravimétrico paradeterminar la pureza de un productoindustrial.
Determinar el porcentaje de ingrediente activoen un producto comercial por análisisgravimétrico.
Objetivos
Determinar el porcentaje de sulfato de sodiopresente en una muestra de producto gradoindustrial.
Metas
Que el estudiante aprenda a utilizar lastécnicas básicas del análisis cuantitativo.
Competencias
Aplicar el método gravimétrico para cuantificarel contenido de un producto químico.
Realizar cálculos concernientes al análisisquímico.
Adquirir destreza en el manejo de material yequipo para análisis gravimétrico.
Fundamentación Teórica
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GUÍA COMPONENTE PRÁCTICO DEL CURSO: 401591 – ANÁLISIS CUANTITATIVO
Los métodos gravimétricos de análisis se basan en las medidas de masarealizadas con una balanza analítica, un instrumento de gran exactitud y precisión.Existen varios métodos analíticos que se basan en medidas de masa. En lagravimetría por precipitación, el analito se separa de la disolución de la muestra
como un precipitado, y se convierte en un compuesto de composición conocidaque se puede pesar. En la gravimetría por volatilización, el analito se separa deotros componentes de una muestra y se convierte en un gas de composiciónquímica conocida. El peso de este gas se usa como una medida de laconcentración del analito.
Existen otros dos tipos de métodos analíticos que se basan en la masa. Lavaloración gravimétrica, donde la concentración de un analito se determina a partirde la masa de un reactivo de concentración conocida que se requiere parareaccionar completamente con él, y la espectrometría de masas atómicasen la
cual se utiliza un espectrómetro de masas para separar los iones gaseososformados de los elementos de una muestra de materia. La concentración de losiones resultantes se determina al medir la corriente eléctrica que se producecuando los iones impactan en la superficie de un detector de iones.
Gravimetría por precipitación
En la gravimetría por precipitación, el analito se separa de la solución de lamuestra en la forma de un precipitado insoluble o muy poco soluble. Este
precipitado se filtra, se lava para eliminar las impurezas, se transforma en unproducto de composición conocida mediante el tratamiento térmico adecuado y,por último, se pesa.
El sulfato de sodio, Na2SO4, es una sal que se puede analizar por gravimetría. Dela muestra para análisis se pesa una cantidad exacta en una balanza analítica y sedisuelve en el solvente apropiado; en este caso el solvente es el agua con lo cualla sal se ioniza y se obtienen los iones en solución según la siguiente reacción:
Na2SO4(s) + H2O → 2Na+ + SO4
-2
El reactivo precipitante es una solución de cloruro de bario BaCl2, la cualreacciona con los iones sulfato de la solución anterior y forman el precipitado desulfato de bario BaSO4. Los iones sodio no precipitan de la solución debido a queel cloruro de sodio NaCl es soluble en agua. La reacción es la siguiente:
SO4-2 + BaCl2 → BaSO4(s) + 2Cl
-
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Soporte universal
Aro de 10 cm de diámetro
Vidrio de reloj
Frasco lavador
Trípode
Triángulo de porcelana
Mechero de gas
Crisol de porcelana
Pinza para crisolGuantes de asbesto
Desecador
Equipo
Balanza analítica
Estufa
Mufla
Placa de calentamiento
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica.
Conocer los fundamentos del análisis gravimétrico
Conocer el equipo y material para realizar un análisis gravimétrico
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Entender los cálculos para expresar los resultados de un análisisgravimétrico
Forma de trabajo:
En grupos de 2 estudiantes
Procedimiento:
Antes de iniciar la práctica Ud. debe haber leído esta guía, las indicacionesgenerales sobre seguridad en el laboratorio y la teoría de la práctica a realizar.
Es importante conocer las reglas de disposición de materiales y reactivos químicosusados, con el propósito de no causar contaminación.
Los pasos para realizar la práctica son los siguientes:
1. Tomar la muestra
Se asume que la muestra para análisis es representativa del lote de material.Cada estudiante recibe una muestra de 500 gramos aprox., la cual debehomogenizar y cuartear.
2. Pesar muestra para análisis
Tarar un vaso de precipitados de 250 ml en la balanza analítica. Del cuarteoobtenido de la muestra para análisis, agregar al vaso de precipitados, previamentetarado, una cantidad cercana a 0.3 gramos y anotar el peso exacto de la muestrapesada.
3. Disolver la muestra
Agregar al vaso que contiene la muestra pesada, aprox. 30 ml de aguadesionizada y 2 ml de ácido clorhídrico solución 1:1. Agitar la solución hastadisolver completamente la muestra.
4. Precipitar el sulfato de bario
Medir con la probeta 15 ml de solución de cloruro de bario al 10% y agregarlasobre la solución de sulfato de sodio. Se formará inmediatamente un precipitadoblanco de sulfato de bario. Agitar durante 3 minutos con la varilla de vidrio, tapar elvaso con un vidrio de reloj y colocar sobre una placa de calentamiento a 80 ºCdurante 1 hora para digerir el precipitado.
5. Filtrar y lavar el precipitado
Filtrar la solución junto con el precipitado, a través de un papel de filtro libre decenizas. Lavar el precipitado con agua desionizada hasta fin de cloruros haciendoprueba con solución 1M de nitrato de plata, hasta observar que el filtrado no da
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prueba positiva de cloruros.
6. Calcinar el precipitado
NOTA: PARA TODAS LAS OPERACIONES QUE HAGA EN LA MUFLA DEBE
UTILIZAR GUANTES DE ASBESTO Y PINZA METÁLICA PARA CRISOL.Pesar en la balanza analítica un crisol de porcelana, previamente calcinado a 800ºC durante 1 hora y anotar el peso exacto. Colocar el papel que contiene elprecipitado dentro del crisol, calentar con el mechero para incinerar el papel ypasarlo a la mufla para calcinar a 800 ºC durante 1 hora. Enfriar el crisol en eldesecador y pesar. Calcular por diferencia el peso del precipitado y anotarlo en sucuaderno de laboratorio. En este momento ha terminado la práctica.
7. Calcular el porcentaje de sulfato de sodio en la muestra.
Sistema de Evaluación
Para la evaluación se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeño durante la práctica
Informe
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la práctica con un preinforme quecontiene la siguiente información:
Nombre del estudiante, grupo colaborativo al que pertenece y número deldocumento de identificación
Título de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribuciónefectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
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El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
Portada
Título de la práctica
Objetivos
Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultadosConclusiones
Bibliografía
Rúbrica de evaluación
RUBRICA DE EVALUACION COMPONENTE PRACTICO
tem Valoraciónbaja
Valoraciónmedia
Valoración alta Puntajemáximo
1. Preinforme No presentópreinforme
(0)
Preinforme estáincompleto
(3)
Preinformecumple con lo
solicitado(7)
7
2. Desempeñodurante lapráctica
No trabajó(0)
No sabe cómorealizar lapráctica
(1)
Trabajóactivamente
(3) 3
3. Fundamentoteórico
No presentateoría
(0)
La teoría nocumple con la
práctica(1)
La teoríacumple con la
práctica(3)
3
4. Procedimiento No hay Procedimiento Cumple con el 3
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(diagrama deflujo)
procedimiento(0)
está incompleto(1)
procedimiento(3)
5. Datosexperimentales
No presentadatos
experimentales
(0)
Los datos noconcuerdan con
lo esperado
(2)
Los datosconcuerdan con
lo esperado
(4)
4
6. Cálculo deresultados
No hacecálculo deresultados
(0)
Los cálculosson incorrectos
(3)
Los cálculosson correctos
(8)8
7. Análisis deresultados
No haceanálisis deresultados
(0)
Analiza mal losresultados
(2)
Cumple con elanálisis deresultados
(4)
4
8. Conclusiones No hayconclusiones
(0)
Conclusionesestán mal
hechas(2)
Conclusionesestán bien
hechas(4)
4
9. Bibliografía No presentabibliografía
(0)
Bibliografía nocorresponde
(1)
Cumple con labibliografía
(2)2
10. Presentación Malapresentación
(0)
La presentaciónes deficiente
(1)
Informe estábien presentado
(2)2
TOTAL COMPONENTE PRACTICO 40
NOTA: LOS DIEZ PUNTOS RESTANTES PARA COMPLETAR 50 PUNTOS, SE ASIGNAN AL TRABAJO COLABORATIVO PROPUESTO EN EL AULA DELCURSO
RUBRICA DE EVALUACION TRABAJO COLABORATIVO
tem Valoraciónbaja
Valoraciónmedia
Valoración alta Puntajemáximo
1. Participaciónen el foro
No participa enel foro
(0)
Participacióntardía en el foro
(1)
Participaactivamente en
el foro(2)
2
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2. Aportesindividuales
No realizaaportes
individuales(0)
Los aportes noson relevantes
(1)
Los aportes sonsignificativos y
relevantes(3)
3
3. Trabajo
colaborativo
No realiza el
trabajocolaborativo
(0)
No aporta a
todos los temasdel trabajo
colaborativo(1)
Aporta a todos
los temas deltrabajo
colaborativo(3)
3
4. Trabajo final No envíatrabajo final
(0)
El trabajo finalestá mal
presentado(1)
El trabajo finalestá bien
presentado(2)
2
TOTAL TRABAJO COLABORATIVO 10Retroalimentación
A cargo del tutor de laboratorio de acuerdo con la agenda del curso
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PRACTICA No. 5 – ANALISIS DE AGUASDeterminación de alcalinidad
Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Porcentaje de evaluación Horas de la practica 2Temáticas de la práctica ANALISIS VOLUMETRICOIntencionalidadesformativas
Propósitos
Aplicar el análisis volumétrico para determinarlas características fisicoquímicas del agua.
Objetivos
Determinar la alcalinidad del agua yclasificarla de acuerdo a normasinternacionales.
Metas
Analizar una de las característicasfisicoquímicas del agua.
Competencias
Que el estudiante aprenda a efectuar unanálisis fisicoquímico de aguas.
Fundamentación Teórica
La alcalinidad de un agua está determinada por el contenido de carbonatos,bicarbonatos e hidróxidos. Los bicarbonatos son mucho más solubles en el aguaque los carbonatos, y constituyen la especie química de mayor contribución a laalcalinidad.
La alcalinidad no solo representa el principal sistema amortiguador del aguadulce, sino que también sirve de reserva para la fotosíntesis y respiración celularde los seres vivos presentes en el agua.
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Alcalinidad ppm de CaCO3
BAJA < 75
MEDIA 75 – 150
ALTA > 150
Tabla Rangos de alcalinidad
www.uprm.edu/biology/profs/massol/.../p2-alcal inidad .pd... - Puerto Rico
Descripción de la practica
Determinar la alcalinidad de una muestra de agua potable por valoración conácido sulfúrico.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
Reactivos
Acido sulfúrico solución 0.02 N
Fenolftaleína (0.5 g/100 ml de alcohol etílico)
Metil naranja (0.5 g/100 ml de agua)
Agua desionizada
Materiales (por cada grupo de trabajo)
1 Bureta de 25 ml
1 pipeta aforada de 50 ml
2 matraces erlenmeyer de 250 ml
2 vasos de precipitados de 100 ml
1 vaso de precipitados de 250 ml1 gotero plástico de 20 ml
1 soporte universal
1 pinza para bureta
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Equipo
pH metro
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica.
Conocer unidades de concentración: normalidad, molaridad, porcentaje.
Calcular peso molecular y peso equivalente de ácidos y bases.
Conocer los principios de una valoración ácido-base
Entender el concepto de neutralización.
Conocer la teoría de los indicadores ácido-base.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes.
Procedimiento:
1. Toma de muestra
Del grifo de agua potable recolectar aprox. 1 litro de agua en un recipiente limpio.
2. Determinar la alcalinidad a la fenolftaleína
De la muestra de agua medir una alícuota de 50 ml con una pipeta aforada ytransferirla a un matraz volumétrico de 250 ml, agregar 3 gotas de solución defenoftaleína y valorar con solución de ácido sulfúrico 0.02 N hasta punto de virajede rosa a incoloro. Anotar el volumen gastado de ácido sulfúrico para que la
solución se decolore.
3. Determinar la alcalinidad total
De la muestra de agua medir una alícuota de 50 ml con una pipeta aforada ytransferirla a un matraz volumétrico de 250 ml, agregar 3 gotas de solución demetil naranja y valorar con solución de ácido sulfúrico 0.02 N hasta punto deviraje de amarillo a naranja. Anotar el volumen gastado de ácido sulfúrico para
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que la solución cambie de color amarillo a naranja.
4. Determinar los iones presentes en el agua
A partir de los datos obtenidos calcular la alcalinidad en ppm de CaCO3 y
determinar los iones que están presentes en la muestra de agua de acuerdo conla tabla
Sistema de Evaluación
Para la evaluación se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeño durante la práctica
Informe
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la práctica con un preinforme quecontiene la siguiente información:
Nombre del estudiante y número del documento de identificación
Título de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribuciónefectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
Portada
Título de la práctica
Objetivos
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Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultados
Conclusiones
Bibliografía
Rúbrica de evaluación
Al final de la práctica No. 7 encuentra la rúbrica de evaluación del trabajocolaborativo No. 3
Retroalimentación
A cargo del tutor de laboratorio 15 días después de entregado el informe.
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PRACTICA No. 6 – ANALISIS DE AGUASDeterminación de la dureza
Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Porcentaje de evaluación Horas de la practica 4Temáticas de la práctica Valoraciones complejométricas con EDTAIntencionalidadesformativas
Propósitos
Utilizar la técnica analítica de valoración porformación de complejos.
Efectuar un análisis volumétrico mediante unareacción de formación de complejos.
Objetivos
Realizar una valoración complejométrica conEDTA
Cuantificar mediante una valoracióncomplejométrica el contenido de calcio y
magnesio presentes en el agua potable.Metas
Que el estudiante comprenda las diferentestécnicas del análisis volumétrico que seutilizan en el análisis cuantitativo.
Competencias
Aprender a determinar la dureza del agua por
valoración con EDTA. Ampliar los conocimientos del análisisvolumétrico.
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Fundamentación Teórica
La dureza es una propiedad que indica la presencia de calcio y magnesio en elagua. Este es el resultado de la disolución y lavado de los minerales quecomponen el suelo y las rocas. Aunque los carbonatos de calcio y magnesio son
frecuentes en la corteza terrestre, su solubilidad es muy baja. Sin embargo, lasaguas subterráneas se acidifican con CO2, lo cual aumenta la solubilidad de lassales de calcio y magnesio por lo que estas aguas se vuelven más duras.La medición de la dureza del agua se realiza en dos etapas. En una primeraetapa se determina el calcio a pH entre 12 y 13 (a este pH el magnesio precipitacomo Mg(OH)2) utilizando murexida como indicador. En una segunda etapa sedeterminan el calcio y el magnesio conjuntamente, a pH 10 utilizando negro deeriocromo T (NET) como indicador.
Valoraciones con EDTA
El agente quelante más ampliamente usado en valoraciones complejométricas esel ácido etilendiaminotetraacético cuya abreviatura es EDTA; es el miembro másimportante y mejor conocido de un grupo de ácidos aminopolicarboxílicos. Lafórmula estructural de la molécula de EDTA es:
Los químicos han simplificado la escritura de esta molécula con las letras H 4Y, endonde H representa cada uno de los cuatro hidrógenos reeplazables y Yrepresenta el resto de la molécula. El EDTA es muy poco soluble en agua y comotal no se usa de ordinario en valoraciones complejométricas. En cambio, la saldisódica es soluble en agua y de la cual se dispone comercialmente en la formade Na2H2Y. 2H2O en donde dos átomos de hidrógeno han sido reemplazados pordos átomos de sodio. La fórmula química del compuesto resultante es
C10H14N2Na2O8·2H2O y su peso molecular 372.24 g/mol. A partir de sal disódicase preparan las soluciones de EDTA estándares para ser usadas en valoracionescomplejométricas. Esta sal se disocia en solución para dar H2Y
-2 de manerapredominante; el pH de la solución es alrededor de 4 a 5 (teóricamente 4.4)
Lareacción entre el EDTA y los iones calcio y magnesio se pueden escribir:
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Na2H2Y + Ca+2 Na2CaY + 2H
+
Na2H2Y + Mg+2 Na2MgY + 2H
+
En donde 1 mol de EDTA (Na2H2Y) reacciona con 1 mol de ion calcio o 1 mol de
ion magnesio.
En la determinación del calcio con murexida como indicador ocurren lassiguientes reacciones:Ca+2 + Murexida Ca – Murexida (rojo) Kf = 10
4.6 Ca+2 + EDTA Ca – EDTA Kf = 10
10.7
Ca – Murexida + EDTA Ca – EDTA + Murexida (púrpura)Cuando se valora ion calcio con EDTA, este desplaza la murexida porque laconstante de formación del complejo Ca – EDTA es un millón de veces mayorque la constante de formación del complejo Ca – Murexida.En la determinación de calcio más magnesio con NET como indicador ocurren las
siguientes reacciones:Ca+2/Mg+2 + NET Ca – NET / Mg – NET (rojo) Kf = 10
3.8/105.4 Ca+2/Mg+2 + EDTA Ca – EDTA / Mg – EDTAKf = 10
10.2/108.2 Ca – NET / Mg – NET + EDTA Ca – EDTA / Mg – EDTA + NET (azul)
El EDTA desplaza el indicador NET porque las constantes de formación conEDTA son un millón de veces mayor que con NET.
Los resultados del análisis se expresan como mg de CaCO 3 por litro de agua(ppm de CaCO3). En la primera valoración se obtienen las milimoles de calcio; enla segunda valoración se obtienen las milimoles de calcio más las milimoles demagnesio. La diferencia entre las milimoles de la segunda valoración y la primeravaloración nos da las milimoles de magnesio, las cuales se expresan tambiéncomo ppm de CaCO3.
www.fisicanet.com.ar/quimica/aguas/lb01_agua_dureza.php
Descripción de la practica
Determinar la dureza del agua mediante valoración complejométrica con solución
de EDTA.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
Reactivos
EDTA solución 0.01 M
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Murexida(0.2 g/10 g de NaCl)
Negro de eriocromo T(0.1 g/10 g de NaCl)
Solución amortiguadora de pH 10 (7 g de NH4Cl + 57 ml NH3/100 ml)
Trietanolamina
NaOH solución 1N
Agua desionizada
Materiales
2 matraces erlenmeyer de 250 ml
2 balones aforados de 100 ml
Vaso de precipitados de 100 ml
Bureta de 25 ml
Soporte universal
Pinza para bureta
Espátula metálica
Pipeta graduada de 1 ml
Equipo
Balanza analítica
pH metro
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
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Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica:
Usos del EDTA como agente quelante en valoraciones complejométricas.
Reacciones del EDTA con los iones metálicos
Indicadores del punto final en valoraciones complejométricas.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes.
Procedimiento:
1. Tomar la muestra.
Del grifo de agua potable recolectar aprox. 1 litro de agua en un recipiente limpio. 2. Determinación de la dureza total.
Mida 100 ml de la muestra en un balón aforado de 100 ml y colóquelos en unerlenmeyer de 250ml, adicione 3 gotas de trietanolamina para evitar lainterferencia de otros metales. Adicione 1ml de la solución buffer de pH 10 yaprox. 0.001 gramos (10 mg) de indicador negro de eriocromo T; agite.
Adicione lentamente desde una bureta la solución de EDTA; continúe la titulaciónhasta que el color de la solución cambie de rojo a azul. Calcule la dureza del aguacomo el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0.2ml.
3. Determinaciónde la dureza cálcica.
Mida 100ml de la muestra de agua en un balón aforado de 100ml y colóquelos enun erlenmeyer de 250ml. Adicione 2 ml de solución de NaOH 1 N para ajustar elpH de la solución entre 12 y 13. Adicione aproximadamente 0.001 g (10 mg) delindicador murexida.
Titule con la solución de EDTA hasta que el color de la solución cambie de rojo avioleta. Calcule la dureza debida al calcio como el promedio de dos valoracionesque no difieran en mas de 0.2ml.
4. Cálculo de resultados.
Elabore una tabla con los siguientes resultados:
Ensayo 1 Ensayo 2
Volumen de la muestra de agua (ml)
Volumen de EDTA gastado en la dureza total (ml)
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Volumen de EDTA gastado en la dureza de calcio(ml)
Molaridad de la solución de EDTA
Dureza total (ppm de CaCO3) (promedio)Dureza debida al Ca+ (ppm de CaCO3) (promedio)
Dureza debida al Mg+ (ppm de CaCO3) (promedio)
Sistema de Evaluación
Para la evaluación se tiene en cuenta:
Preinforme
Desempeño durante la prácticaInforme
Informe o productos a entregar
Preinforme
Cada estudiante, por separado, debe llegar a la práctica con un preinforme quecontiene la siguiente información:
Nombre del estudiante y número del documento de identificación
Título de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribuciónefectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
Portada
Título de la práctica
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Objetivos
Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultados
Conclusiones
Bibliografía
Rúbrica de evaluación Al final de la práctica No. 7 encuentra la rúbrica de evaluación del trabajocolaborativo No. 3
Retroalimentación
A cargo del tutor de laboratorio 15 días después de entregado el informe.
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PRACTICA No. 7 – ANÁLISIS CUALITATIVO
Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Porcentaje de evaluación Horas de la practica 2Temáticas de la práctica ANALISIS CUALITATIVOIntencionalidadesformativas
Propósitos
Emplear el análisis cualitativo para determinarla presencia de algunos iones en solución.
Objetivos
Hacer un análisis cualitativo del agua potable.
Metas
Complementar el análisis del agua medianteun anaálisis cualitativo.
Competencias
Conocer el alcance del análisis cualitativo.
Que el estudiante comprenda la utilidad delanálisis cualitativo.
Fundamentación Teórica
El análisis cualitativo nos indica la presencia o ausencia de una sustancia mas nosu cantidad. En general el procedimiento o esquema de separación de los ionespresentes en una muestra se conoce como marcha analítica. Una marcha
analítica involucra una serie de pasos basados en reacciones químicas, en dondelos iones se separan en grupos de características similares. La separación eidentificación de iones metálicos en solución sigue patrones determinadosbasados en la diferencia de solubilidad de los compuestos que se forman concada reactivo precipitante que se va agregando a la solución de la muestra.
El agua potable apta para el consumo humano tiene unas condiciones especiales
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para que no sea nociva y debe cumplir con normas y requisitos establecidos. Asícomo se determina la alcalinidad, la dureza, la demanda química de oxígenotambién existen ciertas sustancias como cloruros, sulfatos, compuestosnitrogenados, hierro etc. que pueden ser analizados por los métodos que
establece la química analítica.Mediante pruebas cualitativas sencillas se procederá a determinar la presencia delos analitos más comunes del agua potable.
La presencia de cloro en el agua se debe a la adición de hipoclorito como agentedesinfectante, el cual no tiene acción corrosiva si se utiliza a los niveles usuales.El ion cloruro precipita con solución de nitrato de plata según la reacción:
Cl- + Ag+ AgCl(s)
El ion sulfato se encuentra en la mayoría de las aguas naturales y contribuye consu salinidad. Todos los sulfatos presentes en el agua están presentes como salesalcalinas, sulfato de sodio o como sales alcalinotérreas, sulfato de calcio (yeso).Los sulfatos precipitan con solución de cloruro de bario en medio ácido:
SO4-2 + Ba+2 BaSO4(s)
Los compuestos nitrogenados en el agua generalmente son NH3, nitritos (NO2-),
nitratos (NO3-) y nitrógeno orgánico que juega un papel importante en el desarrollo
de la vida vegetal y animal.
La presencia de amoniaco o de ion amonio se considera como una pruebaquímica de contaminación peligrosa. Se detecta con el reactivo de Nessler:
2K2HgI4 + KOH + NH3HgO(NH2I) precipitado amarillo-rojizo
Los nitritos pueden estar presentes en el agua por oxidación del amoniaco o porreducción de los nitratos. La presencia de nitritos impotabiliza el agua e indicacontaminación con aguas negras o residuos orgánicos en descomposición. Seidentifican con alfa-naftil amina y ácido sulfamílico por diazotación con formaciónde un compuesto de coloración roja.
Los nitratos se identifican con brucina en medio ácido por la formación de uncomplejo rojo.
Descripción de la practica
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Identificar la presencia de aniones en el agua por análisis cualitativo.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
Reactivos
Nitrato de plata solución 0.1 M
Cloruro de bario solución al 10%
Reactivo de Nessler
Brucina
Acido clorhídrico 1N
Acido sulfúrico concentrado
Acido nítrico 1N
KOH
Carbonato de sodio
Materiales
10 Tubos de ensayo
Seguridad Industrial
Blusa de laboratorio
Gafas de seguridad
Guantes de nitrilo
Metodología
Conocimiento previo para el desarrollo de la práctica:
Reacciones químicas de identificación de aniones.
Forma de trabajo:
En grupos colaborativos de 2 estudiantes.
Procedimiento:
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Título de la práctica
Objetivo de la práctica
Procedimiento (diagrama de flujo)
Informe
Se presenta un informe por cada grupo de trabajo, de acuerdo a la distribuciónefectuada en el laboratorio para realizar la práctica.
El informe del grupo de trabajo debe contener la siguiente información:
Portada
Título de la práctica
Objetivos
Fundamento teórico
Procedimiento
Datos experimentales
Cálculo de resultados
Análisis de resultados
Conclusiones
Bibliografía
Rúbrica de evaluación
RUBRICA DE EVALUACION COMPONENTE PRACTICO
tem Valoraciónbaja
Valoraciónmedia
Valoración alta Puntajemáximo
1. Preinforme No presentópreinforme
(0)
Preinforme estáincompleto
(3)
Preinformecumple con lo
solicitado7
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(7)2. Desempeñodurante lapráctica
No trabajó(0)
No sabe cómorealizar lapráctica
(1)
Trabajóactivamente
(3)3
3. Fundamentoteórico
No presentateoría
(0)
La teoría nocumple con la
práctica(1)
La teoríacumple con la
práctica(3)
3
4. Procedimiento(diagrama deflujo)
No hayprocedimiento
(0)
Procedimientoestá incompleto
(1)
Cumple con elprocedimiento
(3)3
5. Datosexperimentales
No presentadatos
experimentales(0)
Los datos noconcuerdan con
lo esperado(2)
Los datosconcuerdan con
lo esperado(4)
4
6. Cálculo deresultados
No hacecálculo deresultados
(0)
Los cálculosson incorrectos
(3)
Los cálculosson correctos
(8)8
7. Análisis deresultados
No haceanálisis deresultados
(0)
Analiza mal losresultados
(2)
Cumple con elanálisis deresultados
(4)
4
8. Conclusiones No hayconclusiones
(0)
Conclusionesestán malhechas
(2)
Conclusionesestán bien
hechas
(4)
4
9. Bibliografía No presentabibliografía
(0)
Bibliografía nocorresponde
(1)
Cumple con labibliografía
(2)2
10. Presentación Malapresentación
(0)
La presentaciónes deficiente
(1)
Informe estábien presentado
(2)2
TOTAL COMPONENTE PRACTICO 40
NOTA: LOS DIEZ PUNTOS RESTANTES PARA COMPLETAR 50 PUNTOS, SE
ASIGNAN AL TRABAJO COLABORATIVO PROPUESTO EN EL AULA DELCURSO
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RUBRICA DE EVALUACION TRABAJO COLABORATIVO
tem Valoraciónbaja
Valoraciónmedia
Valoración alta Puntajemáximo
1. Participaciónen el foro
No participa enel foro
(0)
Participacióntardía en el foro
(1)
Participaactivamente en
el foro(2)
2
2. Aportesindividuales
No realizaaportes
individuales
(0)
Los aportes noson relevantes
(1)
Los aportes sonsignificativos y
relevantes
(3)
3
3. Trabajocolaborativo
No realiza eltrabajo
colaborativo(0)
No aporta atodos los temas
del trabajocolaborativo
(1)
Aporta a todoslos temas del
trabajocolaborativo
(3)
3
4. Trabajo final No envíatrabajo final
(0)
El trabajo finalestá mal
presentado(1)
El trabajo finalestá bien
presentado(2)
2
TOTAL TRABAJO COLABORATIVO 10
Retroalimentación
A cargo del tutor de laboratorio 15 días después de entregado el informe.
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7. GUÍA PARA PRESENTAR EL INFORME
El Informe de Laboratorio debe contener las siguientes secciones:
• Portada: La portada debe contener, Nombre de la Institución, Nombre del curso,Nombre de las prácticas realizadas, nombres de los estudiantes que presentan elinforme, nombre del tutor de laboratorio, fecha de presentación del informe,Ciudad donde realizó la práctica.
• Objetivos – Los objetivos del experimento deben concordar con los expuestosen la guía de laboratorio. Es importante presentar claramente los objetivos ya quecomo parte de la conclusión se debe discutir si éstos se alcanzaron o no.
• Mar co teórico – En esta sección se presenta de manera ordenada y coherente
aquellos conceptos fundamentales necesarios para entender los fundamentos delexperimento realizado. Esta sección debe incluir las reacciones químicas queocurren durante el experimento.
• Procedimiento – El procedimiento debe ser lo suficientemente claro como paraque otro estudiante pueda usarlo de guía para realizar el experimento y se debepresentar en forma de diagrama de flujo.
• Datos Experimentales – En esta sección se presentan de forma organizada losdatos obtenidos en el laboratorio, sin hacer ningún tipo de conversión o cálculo.Puede utilizar el formato de presentación que crea más apropiado. Es importante
utilizar el número correcto de cifras significativas en cada valor reportado así comosu incertidumbre (ejemplo, la masa de una pastilla de ácido benzoico medida enuna balanza analítica podría ser 1.009 ±0.001). El número de cifras significativasdependerá de la precisión del instrumento utilizado para hacer las medidas.Recuerde que las cifras significativas incluyen un último dígito incierto.
• Ejemplos de Cálculos – En esta sección incluya un ejemplo de todos loscálculos utilizando uno de sus conjuntos de datos. Incluya las unidades en todoslos valores numéricos.
• Resultados – Presente los resultados en el orden en que fueron calculados y
obtenidos, de manera organizada. Por lo general se utilizan tablas cuando loscálculos son repetitivos para una o más variables independientes. Todas las tablasy figuras deben tener un número de referencia, ejemplo. Figura 1, Tabla 1 etc.
Gráficas Si aplica, elabore los gráficos que sean necesarios.
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• Tablas – Las tablas son muy útiles para presentar grandes cantidades de datoso resultados, especialmente cuando los resultados guardan una relación entre sí.Por ejemplo, si a un líquido puro se le mide la masa y el volumen en múltiplesocasiones y con estos valores se calcula la densidad, entonces es convenientepresentar todos estos resultados en una misma tabla. Recuerde que todas las
tablas deben tener un título y un número. Debe especificarse en la parte superiorde las columnas la cantidad que se está tabulando, las unidades y la incertidumbrede los valores tabulados.
• Análisis y discusión de resultados – La discusión es la parte más importantedel Informe de Laboratorio ya que en ella el estudiante demuestra que tienedominio del experimento realizado y de los principios en los cuales éste estábasado (Por ejemplo,la discusión debe centrarse en una explicación delcomportamiento observado para el sistema estudiado utilizando como fundamentopara estas explicaciones la determinación del volumen en sólidos irregulares pordesplazamiento de un líquido). En la discusión no sólo se analizan los resultados
sino que se discute las implicaciones de los mismos. Se pueden utilizar en ladiscusión comparaciones con sistemas similares como una manera de validar losresultados observados. En el caso de que se estudien dos o más sistemas, sedebe discutir las razones para las diferencias o similitudes observadas. Esimportante además discutir las limitaciones del diseño del experimento y lapropagación de error en las ecuaciones utilizadas. Haga siempre una búsqueda devalores reportados en la literatura para compararlos con los valores obtenidos enel experimento. Sin embargo recuerde que los valores de la literatura son elresultado de otros experimentos y no deben tomarse como verdaderos. Por lotanto, calcule y reporte un por ciento de diferencia y no un por ciento de error.Debe presentar en la sesión de referencias la fuente de donde obtuvo los valores
teóricos.
• Conclusiones – En esta sección se resumen brevemente los aspectos másimportantes de los objetivos del experimento. Además se discute brevemente laimportancia del experimento.
• Referencias – Debe incluir todas las referencias utilizadas y citadas a través delinforme. Las referencias se citan de acuerdo con la norma de la A.P.A. (AmerincanPsychological Association) sobre el cual puede obtener información en el siguienteenlace: http://www.capitalemocional.com/apa.htm.