Gruppeneinteilung AC-Praktikum III – Aktueller Stand · Bildung von Acetonperoxid aus Resten von...
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Gruppeneinteilung AC-Praktikum III –Aktueller Stand
Metallorganische ChemieDienstag bis Freitag
28 (?) Plätze in fünf Labors belegt
FestkörperchemieMontag bis Freitag
29 Plätze belegt
Kurs I vom 11.05.-05.06.2008
MOC inRäumen 13.3.17−23
FKC inRäumen 32.0.21 und 32.0.22(Vorbesprechung im Seminarraum 21.1.14)
Kurs II vom 08.06.-30.06. 2008Metallorganische ChemieMontag bis Freitag
29 (?) Plätze in fünf Labors
FestkörperchemieDienstag bis Freitag
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Einführung und Sicherheitsunterweisung(Metallorganischer Teil)
Lernziele
Arbeiten unter Schutzgas (Inertisierung)Neue Arbeitstechniken
Sublimieren, Extrahieren, Umkristallisieren etc.Stoffchemie
Synthese von mind. 4 „einfachen“ PräparatenIR-Spektroskopie
Grundlagen und Anwendung
Organisatorisches
Ermittlung der Gefahrstoffe
Stoffbezogene Informationen
Laboreinweisung
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Organisatorische Details
• Arbeitszeiten: ab 13 Uhr, Absprachen möglich• Kein Einkauf
(weder Chemikalien noch Geräte)
• Selbstbeteiligung bei Glasbruch• Überbrillen und Einmalhandschuhe werden gestellt• Reinigungsmittel mitbringen
Haushaltspapier, Ata
• UnterschriftenÖffentlich-rechtlicher VertragBestätigung für Sicherheitsunterweisung
Thema Studiengebühren
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Stoffbezogene Informationen
• Gebrauch von Schutzhandschuhen• Reinigungsbäder ( Betriebsanweisung bis Ende 1.
Woche)
2-Propanol/KOH, als fertige Mischung (!)Verd. HCl
• Alternativen zur Reinigung„Weißer Riese“Chromschwefelsäure
Anwendung nur unter äußerster Vorsicht und beim Versagen gängiger Reinigungsmittel!Assistent! Seltenst!
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Unfallprävention - ein Bericht der Landesunfallkasse von 2007
Explosionsunfälle an zwei Hochschulen im Abstand von 2 Wochen
Reinigen von Glasfritten mit konz. H2SO4 und Perhydrol
(„Weißer Riese“):
Vier verletzte Studierende mit stationärem Krankenhausaufenthalt (NRW)
Ursache:Bildung von Acetonperoxid aus Resten von Aceton
(vor allem in der Saugflasche)
Gegenmaßnahmen:Gründliche mechanische Vorreinigung
Vermeiden von organischen Lösungsmitteln
Mit Aceton „gereinigte“ Gefäße zunächst mit Wasser spülen
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„Der weiße Riese“ – H2O2 / konz. H2SO4
Vorteile:
Schwermetallfrei (Bildung von H2SO5)
Bestens geeignet für Frittenplatten
Oft reicht 30%iges H2O2 allein!
Nachteil:
Stark oxidierende Wirkung bis zu unkontrollierter Reaktion!
Vermeiden: Organische Lösungsmitteldämpfe
Papier
Schutzmaßnahmen:
Handschuhe, Schutzbrille
Abzug (geschlossene Frontscheibe)
Nur im Beisein des Assistenten
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Ermittlung von Gefahrstoffen / Anfertigung von Betriebsanweisungen
Ohne Vortestat kein Versuchsbeginn! Vordruck ausfül lenKeine Internetkopien!
Grundlagen: PraktikumsbuchBetriebsanweisungen im Netz
siehe Homepage, 6. Semester
(Substanzcode über Inhaltsverzeichnis)
Lösungsmittel nur beim ersten Einsatz erfassen
(später reicht Hinweis auf früheren Versuch)
Lösungsmittel sind Gefahrstoffe!Eigenschaften von Lösungsmitteln in Tabelle 1, S. 153
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Die „Bibel“ eines Regensburger Metallorganikers
Unkostenbeitrag 4,00 €
Inhalt:
•Synthesevorschriften
•Laborjournal
•Technische Hinweise
•Hinweise zur Gerätereinigung
•Hinweise zum Arbeitsschutz
•Hinweise zur Entsorgung
•Laboratoriumsordnung
PräparativeMetallorganische ChemieFürFortgeschrittene
Manfred ScheerundJoachim Wachter
Institut für Anorganische Chemieder Universität Regensburg
2008
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Arbeitsschutz und Entsorgung
Fe(CO)5: Gelbe bis dunkelrote, flüchtige, ölige Flüssigkeit. Süßlicher, etwas muffiger, kaum wahrnehmbarer Geruch. Giftig beim Einatmen und Verschlucken. Etc. etc.⇒ Betriebsanweisung .
Entsorgung: Wenn zum Schluss der Reaktion keine gelbgrü-nen Dämpfe in der Gasphase auftreten, enthalten die Filtrate des Ansatzes kein Fe(CO)5 mehr. Sie werden dann zum organischen Sondermüll „halogenfrei“ gegeben.
Beispiel [CpFe(CO) 2]2
Nicht vergessen: Sublimationsrückstände, Chromatogr aphiesäulen!
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• Gebundenes DIN-A4-Heft (auch Ring-Heft), Einzelblätter mit Namen
• Ermittlung von Gefahrstoffeigenschaften zum Vortestat (eigenerVordruck)
• Name des Präparats• Formelgleichung(en)• Versuchsaufbau (nur in speziellen Fällen)• Arbeitsvorschrift in Stichpunkten, vor allem etwaige
Abweichungen und sonstige Beobachtungen• Ausbeute des gereinigten Produkts• Schmelz- oder Zersetzungspunkte• Sauberes Infrarot-Spektrum – vom Assistenten „freigeben“ lassen!• Struktur – sonst kein Testat (Computergraphik)
Laborjournal
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Evakuierbares IR-Presswerkzeug
Grundplatte
Vakuumanschluss
Pressstempel
PressplatteGehäuse
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Praktische Ratschläge zur Anfertigung von Presslingen
Forderungen an optimalen KBr-Pressling
Trockene Substanz
Luftstabile Substanz
Verhältnis Substanz / KBr
(0.5 – 2 mg Substanz auf 300 mg KBr)
Verteilungsgrad im Pressling
Intensivst verreiben!
Lösungsspektren
Für luftempfindliche Substanzen
Verbesserung der Auflösung im CO-Bereich
(Vermeidung von Streueffekten)
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Arbeiten unter Schutzgas - Historisches
• Edward Frankland, Marburg 1849 (Et2Zn)H2 als Schutzgas bei der Destillation von Me2Zn(pyrophore Flüssigkeit)
• CO2 nicht inert genugHeute: N2, Ar
• Wilhelm Schlenk, 1917 Li-Alkyle
„Schlenk(rohr)technik“• Alfred Stock
Bor- und Siliciumwasserstoffe
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Hochvakuumapparatur für extrem luftempfindliche Substanzen
Alfred Stock (1876 – 1946)
Begründer der Chemie der
Bor- und Siliciumwasserstoffe
1926 Warnung vor Giftwirkung
von Hg
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Stickstoffrechen / Zweiwegehahn
Durch entsprechende Stellung des Zweiwegehahns lassen sich abwechselnd Vakuum und Stickstoff in das Gefäßgeben.Mindestens drei Zyklen! International gebräuchlich!Kostspielige Alternative: Glovebox, sog. Stock-Apparatur
Limitierende Faktoren: Hohe Leckraten durch schlecht sitzende Hähne, Verwendung von PVC-Stopfen, Einfluss des Schlauchmaterials
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Dichtheit ist dicht wie Fett:Links : Dichtring undurchsichtig vor Anpressen.
Mitte : Dichtring durchscheinend nach Anpressen. Rechts : Vergleiche - gefetteter durchsichtiger Schliff.
Fett
Hermetische fettfreie Abdichtung von Normschliffen mit PTFE (“Teflon”):
PTFE Dichtring nach Glindemann (www.glindemann.net)Typisches Kunststoff-Rohr mit 50 PTFE-Dichtringen, passend zu NS29
Handhabung•Streife 1 Dichtring auf den Kegelkern (2 Ringe, wenn derSchliff starr bleiben soll).
•Presse den Schliffvorsichtig kurz zusammen.Schliff “verkeilt”, ist aber trennbar
•Trenne den Schliff durchVerkanten (“Wackeln”) oder Drehen (nicht ziehen).
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Typische Anwendungen von PTFE-Dichtringen (www.glindemann.net)
Apparaturen mit Normschliffen (Hochvakuum, Überdruck, Synthesen, Destillation, Extraktion Eindampfen, Waschflaschen, Kühlfallen).
Gefäße mit Normschliff-Stopfen (Flaschen, Reagenzgläser, Maßkolben, Synthese-Kolben) zur Aufbewahrung von flüchtigen und Luft-empfindlichen Chemikalien, Puffern, Standards, Proben und Synthese-Ansätzen.
Beispiel : „Schliff-Ampullen“. Ein Dichtring genügt. Zwei Dichtringe wenn der Schliffstopfen besonders fest sein soll. Schliffklammer ist optional bei Erschütterungen, Transport.
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•Für chemische Zwecke „hermetisch dicht“ „dicht wie Fett“„100% dicht“ (Hochvakuum, Überdruck). Leckraten < 10-6 mBar L s-1
•Verhindert „Festfressen“ des Schliffs•PTFE ist gegen fast alle Chemikalien beständig•PTFE ist temperaturbeständig von -200 oC bis 260 oC (Analytische Erdöldestillation mit Dichtring kurzeitig bis 320 oC)•Temperaturwechsel-fest (z.B. Dichtheit nach Abkühlen in Trockeneis und Auftauen)•Dünn genug für einteilige Schliffklammern (die bekannten Keck-Klammern)•Wiederverwendbar
Eigenschaften von PTFE-Dichtringen (www.glindemann.net)
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Vakuumline
Stickstoffline
Stockapparatur in der Forschung AK Scheer