GIDALARDA ATOMİK ABSORBSİYON YÖNTEMİ İLE MİNERAL TAYİNİ · yönteminde asit yardımı ile...
Transcript of GIDALARDA ATOMİK ABSORBSİYON YÖNTEMİ İLE MİNERAL TAYİNİ · yönteminde asit yardımı ile...
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 1
GIDALARDA ATOMİK ABSORBSİYON YÖNTEMİ İLE MİNERAL
TAYİNİ
01. Sodyum (Na) Analizi
01.01. Yöntemin Prensibi
01.02. Kullanılan Kimyasallar
01.03. Deneyin Yapılışı
01.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
01.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
01.03.03. Standart Hazırlama
01.04. Hesaplamalar
01.05. Kullanılan Malzemeler
02. Potasyum (K) Analizi
02.01. Yöntemin Prensibi
02.02. Kullanılan Kimyasallar
02.03. Deneyin Yapılışı
02.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
02.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
02.03.03. Standart Hazırlama
02.04. Hesaplamalar
02.05. Kullanılan Malzemeler03. Kalsiyum (Ca) Analizi
03.01. Yöntemin Prensibi
03.02. Kullanılan Kimyasallar
03.03. Deneyin Yapılışı
03.03.01 Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
03.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
03.03.03 Standart Hazırlama
03.04. Hesaplamalar
03.05. Kullanılan Malzemeler
04. Magnezyum (Mg) Analizi
04.01. Yöntemin Prensibi
04.02. Kullanılan Kimyasallar
04.03. Deneyin Yapılışı
04.03.01 Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
04.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
04.03.03 Standart Hazırlama
04.04. Hesaplamalar
04.05. Kullanılan Malzemeler
05. Çinko (Zn) Analizi
05.01. Yöntemin Prensibi
05.02. Kullanılan Kimyasallar
05.03. Deneyin Yapılışı
05.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
05.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
05.03.03. Standart Hazırlama
05.04. Hesaplamalar
05.05. Kullanılan Malzemeler
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 2
06. Demir (Fe) Analizi
06.01. Yöntemin Prensibi
06.02. Kullanılan Kimyasallar
06.03. Deneyin Yapılışı
06.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
06.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
06.03.03. Standart Hazırlama
06.04. Hesaplamalar
06.05. Kullanılan Malzemeler
07. Kurşun (Pb) Analizi
07.01. Yöntemin Prensibi
07.02. Kullanılan Kimyasallar
07.03. Deneyin Yapılışı
07.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
07.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
07.03.03. Standart Hazırlama
07.04. Hesaplamalar
07.05. Kullanılan Malzemeler
08. Mangan (Mn) Analizi
08.01. Yöntemin Prensibi
08.02. Kullanılan Kimyasallar
08.03. Deneyin Yapılışı
08.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
08.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
08.03.03. Standart Hazırlama
08.04. Hesaplamalar
08.05. Kullanılan Malzemeler
09. Kalay (Sn) Analizi
09.01. Yöntemin Prensibi
09.02. Kullanılan Kimyasallar
09.03. Deneyin Yapılışı
09.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
09.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
09.03.03. Standart Hazırlama
09.04. Hesaplamalar
09.05. Kullanılan Malzemeler
10. Bakır (Cu) Analizi
10.01. Yöntemin Prensibi
10.02. Kullanılan Kimyasallar
10.03. Deneyin Yapılışı
10.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
10.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
10.03.03. Standart Hazırlama
10.04. Hesaplamalar
10.05. Kullanılan Malzemeler
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 3
11. Kadmiyum (Cd) Analizi
11.01. Yöntemin Prensibi
11.02. Kullanılan Kimyasallar
11.03. Deneyin Yapılışı
11.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
11.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
11.03.03. Standart Hazırlama
11.04. Hesaplamalar
11.05. Kullanılan Malzemeler
01. Sodyum (Na) Analizi
01.01. Yöntemin Prensibi
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma
yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısımda mineral
aranması yapılır.
01. 02. Kullanılan Kimyasallar
NaCl : 10 g NaCl (Merck 1.06404 ) tuzu etüvde 70-80ºC’da 2 saat bekletilerek kurutulur veya
1000 ppm lik hazır Na Standartı (Merck 1.70238) kullanılır
Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
01.03. Deneyin Yapılışı
01.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2–4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik
nitrik asit (HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma
ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir.
Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında
çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık
yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar
yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman
no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağıdından süzülür. Deney kabı deiyonize su
ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez
deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave
edIlerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı
olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 4
01.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getiriien örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1
gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 ml etil alkol koyularak 400 ºC
ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı
525± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik
asit ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde
kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar
soğutulur. Üzerine 5 ml nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni
ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar
deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile
yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
01.03.03. Standart Hazırlama
Kurutulan NaCl tuzundan 2,542 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik
balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 ml nitrik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için
standartta asitlendirilir.Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Na
stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Na standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Na standartı
hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Na standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar ml
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
Na lambası cihaza takılarak cihaz 589 nm’ye ayarlanır. Standartların okunan
absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi
oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.
01.04. Hesaplamalar
Na miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (g) veya (ml)
V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü
01.05. Kullanılan Malzemeler
Sodyum Klorür
Nitrik Asit
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 5
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Sodyum Lambası
Spektrofotometre
02. Potasyum (K) Analizi
02.01. Yöntemin Prensibi
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma
yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması
yapılır.
02.02. Kullanılan Kimyasallar
KCl : 10 g KCl (Merck 1.04936) tuzu etüvde 70-80ºC’da 2 ssat bekletilerek kurutulur veya
1000 ppm lik hazır Potasyum Standartı (Merck 1.70230) kullanılır.
Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
02.03. Deneyin Yapılışı
02.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik
nitrik asit (HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma
ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir.
Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında
çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık
yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 6
yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman
no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su
ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez
deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave
edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı
olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
02.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1
gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 ml etil alkol koyularak 400 ºC
ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı
525± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik
asit ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde
kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar
soğutulur. Üzerine 5 ml nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni
ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar
deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile
yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
02.03.03. Standart Hazırlama
Kurutulan KCl tuzundan 1,907 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan 1 litrelik
balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 ml nitrik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için
standartta asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik K
stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik K standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik K standartı
hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik K standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar ml
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
K lambası cihaza takılarak cihaz 766,5 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda
okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir.
Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden
konsantrasyonu bulunur.
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 7
02.04. Hesaplamalar
K miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (g) veya (ml)
V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü
02.05. Kullanılan Malzemeler
Potasyum klorür
Potasyum Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Potasyum Lambası
Spektrofotometre
03. Kalsiyum (Ca) Analizi
03.01. Yöntemin Prensibi
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma
yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması
yapılır.
03.02. Kullanılan Kimyasallar
CaCO3 : 10 g CaCO3 (Merck 1.02066) tuzu etüvde 110ºC’da 2 saat bekletilerek kurutulur
veya 1000 ppm lik kazır Ca standartı (Merck 1.19778) kullanılır.
Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 8
Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
Lantan klorür (LaCl3.7H2O) (Merck 1.12219) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) (Merck
1.07865)
03.03. Deneyin Yapılışı
Ca analizi yapılırken standartlara ve örneğe iyonlaşmayı engellemek için 10 ml % 3 lük lantan
klorür veya stronsyum klorür eklenmelidir.
03.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik
nitrik asit (HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma
ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir.
Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında
çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık
yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar
yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman
no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su
ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez
deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave
edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı
olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
03.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1
gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 ml etil alkol koyularak 400 ºC
ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525
± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik asit
ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde
kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar
soğutulur. Üzerine 5 ml nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni
ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar
deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye 10 ml %3’lük Lantan klorür veya stronsyum
klorür eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
03.03.03. Standart Hazırlama
Kurutulan CaCO3 tuzundan 0,2497 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1
litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 ml hidroklorik asit eklenir. Örnekler
asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice
çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak
1000 ppm’lik Ca stadartı hazırlanır.
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 9
Hazırlanan 1000 ppm’lik Ca standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Ca standartı
hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Ca standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır. Ve her standart balonunun içerisine 10 ml
%3’lük Lantan klorür veya stronsyum klorür eklenerek hacim çizgisine kadar deiyonize su ile
tamamlanır.
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar ml
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
Ca lambası cihaza takılarak cihaz 422.7 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda
okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir.
Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden
konsantrasyonu bulunur.
03.04. Hesaplamalar
Ca miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (ml) veya (g)
V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü
03.05. Kullanılan Malzemeler
Kalsiyum Karbonat
Kalsiyum Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Lantan klorür
Stronsyum klorür
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 10
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kalsiyum Lambası
Spektrofotometre
04. Magnezyum (Mg) Analizi
04.01. Yöntemin Prensibi
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma
yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması
yapılır.
04.02. Kullanılan Kimyasallar
Mg metali veya hazır 1000 ppm lik Mg standartı (Merck 1.19788) kullanılır.
Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
04.03. Deneyin Yapılışı
04.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik
nitrik asit (HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma
ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir.
Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında
çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık
yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar
yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman
no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su
ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez
deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave
edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı
olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
04.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1
gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 ml etil alkol koyularak 400 ºC
ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525
± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik asit
ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 11
kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar
soğutulur. Üzerine 5 ml nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni
ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar
deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile
yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
04.03.03. Standart Hazırlama
1 g magnezyum metali daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır.
60 ml (1/5) oranında seyreltilmiş hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu
için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Mg
stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Mg standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Mg standartı
hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Mg standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar ml
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
Mg lambası cihaza takılarak cihaz 285.2 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda
okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir.
Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden
konsantrasyonu bulunur.
04.04. Hesaplamalar
Mg miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (g) veya (ml)
V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü
04.05. Kullanılan Malzemeler
Magnezyum standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 12
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Magnezyum Lambası
Spektrofotometre
05. Çinko (Zn) Analizi
05.01. Yöntemin Prensibi
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma
yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması
yapılır.
05.02. Kullanılan Kimyasallar
Zn metali veya hazır 1000 ppm lik Zn standartı (Merck 1.19806) kullanılır
Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
Lantan klorür( LaCl3.7H2O) (Merck 1.12219) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) (Merck
1.07865)
05.03. Deneyin Yapılışı
Zn analizi yapılırken standartlara ve örneğe iyonlaşmayı engellemek için % 3’lük 2,5 ml
lantan klorür(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenmelidir.
05.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik
nitrik asit (HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma
ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir.
Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında
çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık
yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar
yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman
no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 13
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su
ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye % 3’lük 2,5 ml lantan
klorür(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı
birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile
tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave
edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı
olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
05.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1
gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 ml etil alkol koyularak 400 ºC
ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525
± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik asit
ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde
kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar
soğutulur. Üzerine 5 ml nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni
ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar
deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye % 3’lük 2,5 ml lantan klorür (LaCl3.7H2O)
veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize
su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
05.03.03. Standart Hazırlama
1 g metalik çinko tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 ml hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu
için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Zn
stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Zn standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Zn standartı
hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Zn standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır. Her bir standart balonuna % 3’lük 2,5 ml
lantan klorür (LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar ml
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
Zn lambası cihaza takılarak cihaz 213.9 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgabounda
okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir.
Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden
konsantrasyonu bulunur.
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 14
05.04. Hesaplamalar
Zn miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (g) veya (ml)
V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü
05.05. Kullanılan Malzemeler
Çinko Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Lantan klorür
Stronsyum klorür
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Çinko Lambası
Spektrofotometre
06. Demir (Fe) Analizi
06.01. Yöntemin Prensibi
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma
yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması
yapılır.
06.02. Kullanılan Kimyasallar
Saf demir veya hazır 1000 ppm lik Fe standartı (Merck 1.19781) kullanılır.
Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 15
Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
6 N hidroklorik asit (HCl): 5 ml derişik hidroklorik asit (Merck 1.00317) üzerine 5 ml saf su
eklenir
06.03. Deneyin Yapılışı
06.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik
nitrik asit (HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma
ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir.
Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında
çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık
yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar
yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman
no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su
ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez
deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave
edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı
olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
06.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1
gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 ml etil alkol koyularak 400 ºC
ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı
525± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik
asit ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde
kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar
soğutulur. Üzerine 5 ml nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni
ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar
deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile
yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
06.03.03. Standart Hazırlama
1 g saf demir tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice
aktarılır. Üzerine çözündürene kadar hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için
standartta asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Fe
stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Fe standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Fe standartı
hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Fe standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 16
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar ml
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
Fe lambası cihaza takılarak cihaz 248.3 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda
okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir.
Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden
konsantrasyonu bulunur.
06.04. Hesaplamalar
Fe miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (ml) veya (g)
V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü
06.05. Kullanılan Malzemeler
Demir Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Hidroklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Demir Lambası
Spektrofotometre
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 17
07. Kurşun (Pb) Analizi
07.01. Yöntemin Prensibi
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma
yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısımda mineral
aranması yapılır.
07.02. Kullanılan Kimyasallar
Metalik kurşun veya hazır 1000 ppm lik Pb standartı (Merck 1.19776) kullanılır.
(1/1) oranında seyreltilmiş nitrik asit (HNO3)
Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
07.03. Deneyin Yapılışı
07.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik
nitrik asit (HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma
ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir.
Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında
çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık
yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar
yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman
no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su
ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez
deiyonize su İle yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave
edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı
olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
07.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1
gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 ml etil alkol koyularak 400 ºC
ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı
525± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik
asit ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde
kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar
soğutulur. Üzerine 5 ml nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni
ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar
deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile
yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 18
07.03.03. Standart Hazırlama
1 g metalik kurşun tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 ml nitrik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için
standartta asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Pb
standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Pb standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Pb standartı
hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Pb standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar ml
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
Pb lambası cihaza takılır. Pb analizi hem 217 nm’de hemde 283.3 yapılabilir. İki
dalgaboyundada okuma yapılarak maksimum absorbans verdiği dalga boyu seçilerek
okumalar o dalga boyunda yapılır. cihaz ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan
absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi
oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.
07.04. Hesaplamalar
Pb miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (ml) veya (g)
V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü
07.05. Kullanılan Malzemeler
Metalik kurşun
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 19
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kurşun Lambası
Spektrofotometre
08. Mangan (Mn) Analizi
08.01. Yöntemin Prensibi
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma
yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısımda mineral
aranması yapılır.
08.02. Kullanılan Kimyasallar
Metalik mangan veya hazır 1000 ppm lik Mn standartı (Merck 1.19789) kullanılır.
(1/1) oranında seyreltilmiş hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317)
Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
08.03. Deneyin Yapılışı
08.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik
nitrik asit (HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma
ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir.
Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında
çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık
yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar
yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman
no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su
ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez
deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave
edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı
olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 20
08.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1
gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 ml etil alkol koyularak 400 ºC
ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525
± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik asit
ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde
kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar
soğutulur. Üzerine 5 ml nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni
ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar
deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su İle bir kaç kere
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile
yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
08.03.03. Standart Hazırlama
1 g metalik mangan tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 ml hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu
için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Mn
standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Mn standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su İle tamamlanarak 100 ppm’lik Mn standartı
hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Mn standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar ml
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
Mn lambası cihaza takılır. Cihaz 279.6 nm’ye ayarlanır Standartların bu dalgaboyunda
okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir.
Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden
konsantrasyonu bulunur.
08.04. Hesaplamalar
Mn miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (ml) veya (g)
V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 21
08.05. Kullanılan Malzemeler
Mangan standartı
Hidroklorik Asit
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Mangan Lambası
Spektrofotometre
09. Kalay (Sn) Analizi
09.01. Yöntemin Prensibi
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma
yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması
yapılır.
09.02. Kullanılan Kimyasallar
Metalik kalay veya hazır 1000 ppm lik Sn standartı (Merck 1.70242) kullanılır.
Derişik hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317)
Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
09.03. Deneyin Yapılışı
09.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 22
nitrik asit (HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma
ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir.
Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında
çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık
yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar
yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman
no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su
ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez
deiyonize su İle yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave
edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı
olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
09.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1
gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 ml etil alkol koyularak 400 ºC
ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525
± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik asit
ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde
kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar
soğutulur. Üzerine 5 ml nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni
ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar
deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile
yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
09.03.03. Standart Hazırlama
0,5 g metalik kurşun tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan 500 ml’lik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 50 ml hidroklorik asit eklenerek 70-80ºC’da ısıtılır. Örnekler
asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine tekrar 100 ml hidroklorik asit eklenerek
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Sn standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Sn standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Sn standartı
hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Sn standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar ml
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
Sn lambası cihaza takılır. Sn analizi hem 224.6 nm’de hemde 286.3 yapılabilir. İki
dalgaboyundada okuma yapılarak maksimum absorbans verdiği dalga boyu seçilerek
okumalar o dalga boyunda yapılır. cihaz ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 23
absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi
oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.
09.04. Hesaplamalar
Sn miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (ml) veya (g)
V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü
09.05. Kullanılan Malzemeler
Kalay Standartı
Hidroklorik Asit
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kalay Lambası
Spektrofotometre
10.Bakır (Cu ) Analizi
10.01. Yöntemin Prensibi
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma
yönteminde asit yardımı İle tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral
aranması yapılır.
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 24
10.02. Kullanılan Kimyasallar
Metalik bakır veya hazır 1000 ppm lik Cu standartı (Merck 1.19786) kullanılır.
(1/1) oranında seyreltilmiş nitrik asit (HNO3)
Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
10.03. Deneyin Yapılışı
10.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik
nitrik asit (HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma
ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir.
Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında
çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık
yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar
yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman
no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su
ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez
deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave
edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı
olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
10.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1
gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 ml etil alkol koyularak 400 ºC
ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525
± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik asit
ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde
kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar
soğutulur. Üzerine 5 ml nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni
ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar
deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile
yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
10.03.03. Standart Hazırlama
1 g metalik bakır tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 50 ml nitrik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için
standartta asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Cu
standartı hazırlanır.
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 25
Hazırlanan 1000 ppm’lik Cu standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Cu standartı
hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Cu standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar ml
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
Cu lambası cihaza takılır ve cihaz 324.8 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda
okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir.
Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden
konsantrasyonu bulunur.
10.04. Hesaplamalar
Cu miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (ml) veya (g)
V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü
10.05. Kullanılan Malzemeler
Bakır standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 26
Bakır Lambası
Spektrofotometre
11. Kadmiyum (Cd) Analizi
11.01. Yöntemin Prensibi
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma
yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısımda mineral
aranması yapılır.
11.02. Kullanılan Kimyasallar
Metalik kadmiyum veya hazır 1000 ppm lik Cd standartı (Merck 1.19777) kullanılır.
Derişik hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317)
Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
11.03. Deneyin Yapılışı
11.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik
nitrik asit (HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma
ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir.
Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında
çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık
yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar
yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman
no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su
ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez
deiyonize su İle yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su İle tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave
edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı
olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
11.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1
gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 ml etil alkol koyularak 400 ºC
ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525
± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik asit
ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde
kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar
soğutulur. Üzerine 5 ml nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni
ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar
deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 27
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile
yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
11.03.03. Standart Hazırlama
1 g metalik kadmiyum tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 ml hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için
standartta asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize saf su İle tamamlanarak 1000 ppm’lik Cd
standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Cd standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Cd standartı
hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Cd standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar ml
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
Cd lambası cihaza takılır.Cihazın dalgaboyu 228.8nm’ye ayarlanır. Standartların bu
dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği
çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden
konsantrasyonu bulunur.
11.04. Hesaplamalar
Cd miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (ml) veya (g)
V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)
SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü
11.05. Kullanılan Malzemeler
Metalik kadmiyum
Hidroklorik Asit
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
www.gidatayinleri.wordpress.com Sayfa 28
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kadmiyum Lambası
Spektrofotometre