Etat des lieux sur les nouvelles perspectives d’étalonnage des...
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1/ 17Date: 17/10/2006 Mesurexpo, salle Phoenix
EtatEtat des lieux sur les nouvelles des lieux sur les nouvelles perspectives dperspectives d’é’étalonnage des talonnage des
thermocouples aux tempthermocouples aux tempéératures ratures éélevlevééeses
Jacques-Olivier Favreau, Ronan Morice
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Les nouvelles perspectives d’étalonnage
GGéénnééralitralitééss
DifficultDifficultéés ds d’’utilisationutilisation
AperAperççu des u des éétudes en cours au LNEtudes en cours au LNE
ConclusionConclusion
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Généralités
Thermocouples NormalisThermocouples Normaliséés (Norme CEI 584)s (Norme CEI 584)
Type S: Type S: Platine Rhodium 10% / Platine.Platine Rhodium 10% / Platine.Type B: Type B: Platine Rhodium 30% / Platine Rhodium 6%.Platine Rhodium 30% / Platine Rhodium 6%.Type R: Type R: Platine Rhodium 13% / Platine.Platine Rhodium 13% / Platine.
Type K: Type K: Nickel Chrome / Nickel Aluminium.Nickel Chrome / Nickel Aluminium.Type N: Type N: Nickel Chrome Silicium / Nickel Silicium.Nickel Chrome Silicium / Nickel Silicium.
Thermocouples Non NormalisThermocouples Non Normalisééss
Type G: W / W 26% RhType G: W / W 26% Rhéénium.nium.Type C: Type C: W 5% RhW 5% Rhéénium / W 26% Rhnium / W 26% RhééniumniumType D: Type D: W 3% RhW 3% Rhéénium/ W 26% Rhnium/ W 26% Rhéénium.nium.
Type Pt/Type Pt/PdPd: : Platine 99.998 % / Palladium 99.97 %.Platine 99.998 % / Palladium 99.97 %.
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Quelques thermocouples hautes températures …
Type Sensibilité moyenne Températures d'utilisation
Mise en garde
K 40 µV/°C -180 à 1350°C ☺ atmosphères oxydante N 40 µV/°C -270 à 1300°C ☺ plus stable que le K S 10 µV/°C 0 à 1600°C ☺ atmosphère oxydante B 9 µV/°C 50 à 1750°C ☺ atmosphère oxydante R 12 µV/°C 0 à 1700°C ☺ atmosphère oxydante
Pt/Pd 6 µV/°C 100 à 1500°C ☺ atmosphère oxydante G (W) 21 µV/°C 400 à 2300°C atmosphère oxydante C (W5) 18 µV/°C 400 à 2300°C atmosphère oxydante D (W3) 20 µV/°C 400 à 2300°C atmosphère oxydante
Généralités
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.
... . .
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... ..
T2
T1
σσ coefficient de Seebeckcoefficient de Seebeck
∫T2
T1).( = dTTE σ
Généralités
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Hypothèse de fonctionnement du thermocouple :
La fem générée est proportionnelle à la température
Les matériaux restent stables dans le temps quelque soit T
La mesure est ponctuelle
Généralités
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Difficultés d’utilisation
La f.é.m est-elle proportionnelle à T ?
Le coefficient de Seebeck dépend en fait :
Des métaux en présence ;
De l'homogénéité métallurgique des thermo-électrodes;
De la température T
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∫→→L=x
0=x dx(T).gradx).(T, = σE
Zone hétérogène du couple
1050 °C
40 °C
T (°C)
Four d ’étalonnage 3 zones homogèneFour industriel d ’utilisation
(peu homogène)
Fém =
E1 + δ E
Zone du couple qui est physiquement le siège de l’effet Seebeck
Difficultés d’utilisation
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Les matériaux restent stables dans le temps ? Cas du thermocouple de type S...
Origines des dérives et des hétérogénéités :
•• Fluage• Diffusion (oxydes volatils, diffusion à la soudure
chaude)• Oxydation des métaux et réduction de la céramique• Influence de la céramique (diffusion du fer par exemple)• Influence du traitement thermique (hétérogénéité de la
structure cristalline)
Difficultés d’utilisation
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Les matériaux restent stables dans le temps ? Cas du thermocouple de type W-Re...
Réactions chimiques des matériaux activées par la température.
Cas du Ta à 1800 °C
Carburation d’une tige en molybdène
Difficultés d’utilisation
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« Mesure ponctuelle » : La mesure est-elle faite au niveau de la soudure chaude ou en amont ?
Résistance d’isolement d’un W-Re type C isoléHfO2
1.E+00
1.E+01
1.E+02
1.E+03
1.E+04
1.E+05
1.E+06
1000 1200 1400 1600 1800 2000
temperature / °C
log
(resis
tanc
e) /
Ohm
s
Difficultés d’utilisation
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Aperçu des études en cours au LNE
•• EtudeEtude de lde l’’influence de la rinfluence de la réésistance sistance dd’’isolement sur la mesureisolement sur la mesure
•• StabilitStabilitéé des matdes matéériaux HT (T>1500riaux HT (T>1500°°C)C)
•• AmAméélioration des incertitudes dlioration des incertitudes d’é’étalonnagetalonnage
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Etude de l’influence de la résistance d’isolement
Soudure chaude du thermocouple insérée dans une référence (température de fusion d’un alliage métallique) à 1953 °C :
fusion visualisée
force électromotrice compatible avec la table de référence existante /ASTM (écart équivalent à 5°C)
Mesure peu altérée malgré la chute d’isolement
1.E+00
1.E+01
1.E+02
1.E+03
1.E+04
1.E+05
1.E+06
1000 1200 1400 1600 1800 2000
temperature / °C
log
(resis
tanc
e) /
Ohm
sRésistance d’isolement d’un W-Re type C isoléHfO2
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Stabilité des matériaux
Thermocouple W-Re: problème de carburation
Résultats après 50 h à 1950 °C
Association : Molybdène Tantale Graphite pur
SiC - - ++
ZrO2-8%Y203 + + +
Graphite pur - + /
Ta et CTa et CSi
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Thermocouples W-Re / gaine MoPerles de ZrO2 - 1750 °C
Thermocouples W-Re / gaine Ta Surgaine de C – 1950 °C
Utilisation deUtilisation de surgainessurgaines pour la protection des thermocouplespour la protection des thermocouples
Stabilité des matériaux
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Constat actuel :
Incertitudes d’étalonnage élevées
• U ≥ ± 1,2 °C à 1554 °C, U ≥ ± 5 °C à 2000°C
Pas de référence « point fixe » au-delà de 1084°C
Besoin d’une méthode de très haut niveau pour les comparaisons entre Laboratoires Nationaux.
Besoin d’une méthode d’étalonnage moins contraignante pour le raccordement des laboratoires industriels
Amélioration des incertitudes d’étalonnage
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Conclusions
Vers de nouvelles références …
Nouveaux étalons, « points fixes » haute température basés sur la fusion d’alliages métal-carbone (t>1100°C)
Objectifs :
• Réduire les incertitudes d’un facteur 2 à 5
• Mettre en place des moyens d’étalonnage plus pratiques, et pouvant être comparés aux autres laboratoires nationaux
• Etablir les caractéristiques métrologiques des thermocouples réfractaires