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Título diapositiva
Curso Validación de Métodos
Mirobiológicos – Experto Sergio Chesniuk
Junio de 2012
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Equipo de Gestión
del Proyecto
Equipo de Trabajo
Viceministerio de Desarrollo
Empresarial
Dirección de Regulación
Equipo Asistencia
Técnica Internacional
Comité de Seguimiento
INVIMA
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Componentes del Proyecto
Reducción del impacto de
barreras no arancelarias
sobre las exportaciones
colombianas
Fortalecimiento de
capacidades en materia de
competencia, inversión,
propiedad intelectual y
solución de controversias
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Reducción del impacto de barreras no
arancelarias sobre las exportaciones
colombianas
QUE HEMOS DESARROLLADO (2009 -2011)
•Asistencia para la elaboración de la política nacional de
metrología.
•Asistencia a la creación del Instituto Nacional de Metrología
•Diseño y puesta en funcionamiento de la Red Nacional de
Metrología.
•Fortalecimiento de competencias técnicas de los laboratorios del
sistema MSF: entrenamientos técnicos en competencias
transversales requeridas por los laboratorios de referencia que
hacen parte de la red.
•Estructuración y Realización de una Encuesta para identificar
oferta de servicios de metrología
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Reducción del impacto de barreras no
arancelarias sobre las exportaciones
colombianas
QUE VAMOS A DESARROLLAR (2012)
•Pasantías internacionales para entrenar a metrólogos del INM,
Invima e ICA.
•Compra de equipamiento para el primer laboratorio de
metrología química en el país. (€ 140.000)
• Asesoría internacional a 5 laboratorios del INM (Temperatura,
Corriente continua, Dimensional, Ph y Conductividad, Densidad)
•Apoyo financiero para participación en los principales foros de
metrología a nivel mundial (SIM, CCQM, etc)
•Puesta en funcionamiento de la página web de la Red de
Metrología Nacional www.rcm.gov.co
• Identificación y evaluación de potenciales laboratorios
designados y de referencia en la RCM
• Apoyo y asesoría Internacional en la estructuración y puesta en
marcha del INM
•Primer congreso Internacional de Metrología Agosto 14 y 15 en
Cartagena
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Etapa de la jornada
Día 1 Día 2 Día 3
08:00 AM a 12:00 AM
Introducción a la Validación de Métodos
Microbiológicos
Validación Secundaria de Métodos
Microbiológicos Cuantitativos
Ejercicios de validación
Realización de actividades integradoras.
02:00 AM a 05:00 AM
Validación secundaria de Métodos
Microbiológicos Cualitativos
Introducción al cálculo de la incertidumbre en
Métodos Microbiológicos
Ejercicios de validación
Realización de actividades integradoras.
Cronograma
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Cronograma
PRIMERA PARTE
Introducción a la Validación de Métodos MicrobiológicosValidación Secundaria de Métodos Microbiológicos Cualitativos
Validación Secundaria de Métodos Microbiológicos Cuantitativos
Realización de actividades integradoras.Realización de actividades integradoras.
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Los cursos sobre Validación Secundaria de Métodos Microbiológicos tienen como objetivos la preparación de los profesionales del área de microbiología de alimentos para la realización de ensayos de verificación de los métodos microbiológicos adoptados en sus laboratorios, de manera a dar cumplimiento a los Requisitos Técnicos de la Guía ISO 17025:2005,en su ítem 5.4.5, y proveer a los laboratorios la posibilidad de comprobar y demostrar que los métodos funcionan adecuadamente en sus condiciones de uso, cumpliendo con los requisitos particulares para el uso propuesto especifico.
Objetivos Generales
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Instrucciones para registro y auto-matriculación: https://www.dropbox.com/s/f0on7h57w7ztgn0/Metroquimica-%20Instructivo%20para%20Registro%20y%20Automatriculacion.pdf
Enlace al site:http://www.metroquimica.com.ar/cursos/moodle/course/view.php?id=143Contraseña de matriculación: “colombia1054”
Seguimiento a distancia
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Referencias bibliográficas
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Referencias bibliográficas
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Referencias bibliográficas
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Referencias bibliográficas
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Fuente: Analytical chemistry at the interface between metrology and problem solving. M. Valcarcel , B. Lendl. Trends in Analytical Chemistry, Vol. 23, No. 8, 2004
Calidad metrológica vs resolver un
problema
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Calidad
Comparabilidad
Confianza
Validación de
Métodos
Control de calidad internos
Acreditación de laboratorios
Ejercicios de
intercomparación
Validación y Calidad Analítica
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Definición de Validación
Definición de Validación
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Confirmación mediante la aportación de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos
especificados.
“ISO 8402:1994”.
Definición de Verificación
(Validación Parcial | Validación Secundaria)
Definición de Verificación
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Grado de Validación Requerido
Método desarrollado internamente
Método estandarizado
Método estandarizadomodificado
Verificación Validacióncompleta
Validacióncompleta
Grado de Validación
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¿Qué expresa por ejemplo el OAA (Argentina)?
Que parámetros validar
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¿Porque se hace necesario validar un método?
�Es un elemento importante de control de calidad.
�La validación ayuda a proporcionar garantía de confiabilidad en las mediciones.
�En algunos campos, la validación de métodos es un requisito legal.
¿Por que validar?
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Suposiciones al momento de desarrollar una validación
�El equipamiento a utilizar para las mediciones es adecuado a la aplicación. Está limpio, bien mantenido y en estado de calibración .
�El personal que lleva a cabo la validación es competente en el trabajo involucrado
�No existen fluctuaciones inusuales en el laboratorio ni tampoco interferencias de otras actividades vecinas
�Las muestras empleadas en al validación son suficientemente estables
Suposiciones
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¿Cómo debe validarse un método?
�Definir los requerimientos analíticos�Planificar los experimentos�Ejecutar los experimentos�Emplear los datos para evaluar el ajuste del método a propósito�Generar un informe de validación donde se establezca el alcance la validación
Pasos a seguir
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Las herramientas para la validación
�Muestras estándar (controles positivos, CRMs)
�Blancos
�Materiales de referencia preparados “In House” y “spikes”
�Muestras existentes
�Herramientas estadísticas
�Sentido común
Las herramientas
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MÉTODOS ANALÍTICOS
ADECUADOS A SU PROPÓSITO
Guía de Laboratorio para la Validación de
Métodos y TemasRelacionados
La Validación en el camino analítico
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Condiciones que el método debe cumplir
para ser válido
Definidas por el cliente Definidas en el mismo método estándar
Definidas por el mismolaboratorio
Condiciones de aceptación (especificaciones)
Condiciones de aceptación
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Cuando se efectúen una o mas modificaciones sobre el mismo, que generen la sospecha de variación en la calidad de los datos analíticos
¿Cuándo debe revalidarse un método?
Revalidación
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Precisión
Incertidumbre específica
Errores aleatorios o indeterminados
Fluctuantes
Distribución de probabilidad
Errores sistemáticos o determinados
Alteraciones operacionales bien definidas
Desviaciones de signo
determinado
Puedendepender o no del mensurando
Errores crasos o espuriosCaracterísticas similares a los errores
sistemáticos con excepción de la magnitud
Errores en química analítica o parámetros
de calidad
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X
A lo sumopuede minimizarseX
Mi valor individual
Valor verdadero
Mi media
Errores Aleatorios y sistemáticos
aleatorio
sistemático Puede corregirse
Los errores aleatorios son acumulativos a diferencia de los sistemáticos que
pueden compensarseLogaritmación
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Desviación típica o estándar
( )
30 Para
1
2
<
−
−
=∑
n
n
xx
s i
i ( )
30 Para
2
>
′−
=∑
n
n
xi
i µ
σ
Cuantificación de la dispersión
Logaritmación
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Desviación estándar relativa
30 Para
%100s
%
sRSD
<
=
=
n
xCV
x
30 Para
%100%
RSD
>
′=
′=
n
CVµ
σ
µ
σ
Cuantificación de la dispersión
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Varianza: su propiedad mas
importante es la aditividad
Desviación estándar
de la media.
( )
1
2
2
−
−
=∑
n
xx
s i
i
( )
( )1
2
−
−
==∑
nn
xx
n
ss i
i
X
Cuantificación de la dispersión
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mxpss *
0+=
La función precisión
Los diferentes parámetros de
performance. Precisión
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Parámetro no negativo quecaracteriza la dispersión de losvalores atribuidos a un mensurando,a partir de la información que seutiliza
(VIM 2008)
Los diferentes parámetros de
performance. Incertidumbre analítica.
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La incertidumbre es el primer índice de calidad de una medida, que es tanto mayor cuanto
menor es aquella
Incertidumbre y Calidad.
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Límite legal
Resultados sin incertidumbre
Importancia de conocer la incertidumbre
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Límite legal
Resultados con incertidumbre
Importancia de conocer la incertidumbre
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Resultados sin incertidumbre
Laboratorio 1 Laboratorio 2
Importancia de conocer la incertidumbre
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Resultados con incertidumbre
Laboratorio 1 Laboratorio 2
Importancia de conocer la incertidumbre
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¿Por qué mediciones repetidas o replicadas?
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42
Probabilidad estadística
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43
Probabilidad estadística
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44
Probabilidad estadística
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45
Triángulo de Pascal
Probabilidad estadística
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Distribución binomial
Probabilidad estadística
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Probabilidad estadística
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Distribución de Poisson
•Es un caso especial de la distribución binomial•Asociada con eventos raros
•Tiene a la normalidad cuando λ es grande
Probabilidad estadística
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Distribución Binomial Negativa
•Cuando k tiende a infinito (desagrupamiento) la distribución converge a Poisson•Cuando k tiende a cero (agrupamiento) a la distribución logaritmica
Probabilidad estadística
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50
Probabilidad estadística
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Relaciones entre distribuciones de frecuencias
Probabilidad estadística
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Funciones transformación
Probabilidad estadística
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53
Probabilidad estadística
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Parámetros estadísticos usados en el tratamiento de datos analíticos
Parámetros estadísticos usados en el tratamiento de datos analíticos
Estimador del valor central
Estimador del valor central
Media aritmética
Media aritmética
Estimador de la dispersiónEstimador de la dispersión
VarianzaVarianza
Media y Varianza.
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55
Transformación de la escala
Transformación de escala
Logaritmo
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¿Qué mide y que nos indica la
varianza?
Media y Varianza.
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nnnnMedia Media Media Media
aritméticaaritméticaaritméticaaritmética
Desviación Desviación Desviación Desviación
estándarestándarestándarestándar
Población ∞ (n > 30) µ σ
Muestra (n < 30) sx
Distribución normal
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Distribución normal