Equipo 4 Determinación de cromatos en aguas residuales
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DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES
DEL LABORATORIO DE QUÍMICA.
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DETERMINACIÓN DE CROMO
HEXAVALENTE EN AGUAS
RESIDUALES DEL LABORATORIO DE
QUÍMICA. Análisis de aguas.
Facultad:
Ciencias Químicas.
Carrera: Ingeniería Ambiental 301.
Asignatura: Química analítica y métodos instrumentales.
Catedrática: María de Lourdes Nieto Peña.
Elaborado por: Equipo 4
Antonio Sánchez Kevin de Jesús.
Burgos Flores Arantza. Bravo Bravo Hassan.
Díaz Ortega Roxana.
Carrión Santos Sócrates Keith.
Hdez. Sánchez Erika Tadeo de Jesús. Calificación:
DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES
DEL LABORATORIO DE QUÍMICA.
Página 2
Contenido
INTRODUCCIÓN…………………………………………….……………………………4
OBJETIVO……………………..……………………………………………………………..4
FUNDAMENTO……………………………………………………………………….……4
REACCIÓN DE IDENTIFICACIÓN…………………………………………..……….5
PROCEDIMIENTO…………………………………………………….…..………..…….6
PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN DE DIFENILCARBAZIDA…………….………..6
PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN MADRE DE CROMO…………………….…….6
PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN ESTÁNDAR DE CROMO………………………6
RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE
MUESTRAS…………………………………………………….……………………………..…….6
PROCEDIMIENTO PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN………………….……….7
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA……………………………………………..………….7
RESULTADOS Y CÁLCULOS…………..…………………………………………….10
GRÁFICAS DE CURVA DE
CALIBRACIÓN……………………..….……………………………………..………….…..…11
COMPLEMENTOS……………………………………………………….………………12
DUREZAS………………………………………………………………….……………………….12
DUREZA EN AGUA RESIDUAL DEL LABORATORIO………………………………12
DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES
DEL LABORATORIO DE QUÍMICA.
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CLORUROS………………………………………………………………………….…………….16
ALCALINIDAD…………………………………………….…..…………………………………16
pH………………………………………………………………………………………………….…16
CONCLUSIONES…………………………………………………………………………17
ANEXOS…………………………………………….………………………………………20
INTERFERENCIAS EN EL ANÁLISIS……………………………………….….…………20
FOTOGRAFÍAS………………………………………………………………….……………….22
FUENTES……………………………………………………………………………………25
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DEL LABORATORIO DE QUÍMICA.
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INTRODUCCIÓN
Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales,
potables y residuales tienen efecto sobre la salud humana, pueden ir
desde el intervalo de benéficos hasta causantes de problemas
tóxicos, esto es dependiendo de su concentración, por lo que su
cuantificación en cuerpos de agua es importante.
OBJETIVOS
Determinar el cromo hexavalente en aguas residuales, así como
su alcalinidad y durezas.
Conocer la manera de identificar las cantidades de cromo VI en
aguas residuales.
FUNDAMENTO
El análisis de aguas es forjar resultados correctos y confiables para su
uso. La determinación de cromo hexavalente en aguas por colorimetría
con la difenilcarbazida es el método analítico más usado y útil que se
conoce.
El cromo es un metal que se halla fácilmente en agua, suelo y rocas,
este comúnmente se presenta en las formas trivalente (Cr +3) y
hexavalente (Cr +6), en la primera el átomo de cromo le faltan tres
electrones, mientras que en la forma hexavalente le faltan seis. El
cromo generalmente se halla presenta en el medio ambiente bajo la
forma trivalente, bajo ciertas condiciones químicas y ambas pueden
cambiar de una forma a la otra.
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Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan en procesos
industriales del acero, pinturas, colorantes y cerámicas. Las sales de
cromo trivalente Cr (III) se utilizan en la industria del textil para
colorantes, en industrias curtidoras y en la fotografía. El cromo en sus
dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales,
por tanto puede estar presente en las aguas residuales de dichas
empresas.
El estado hexavalente del Cr es tóxico para los humanos, animales y la
vida acuática, este puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala
y al estar continuamente en contacto produce irritación en la piel. Sin
embargo no se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo
en cualquiera de sus estados de oxidación.
REACCIÓN DE IDENTIFICACIÓN
Para identificar la reacción fue necesario basarnos en la norma
correspondiente al análisis de aguas con índice de contenido de cromo.
La NMX-AA-044-SCFI-2001 fue la utilizamos para el desarrollo de
práctica.
Este método se basa en una reacción de óxido reducción donde el
cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en
medio ácido para dar Cr (III) y 1,5-difenilcarbazona de color violeta
que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color
es directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente.
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PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN DE DIFENILCARBAZIDA
I. Pesar aproximadamente 250 mg. de difenilcarbazida.
II. Disolver en 50 ml. de acetona.
III. Almacenar en frascos ámbar, con tapa recubierta de
teflón.
NOTA: La solución al momento de prepararlo tiene un color
transparente, después se torna amarillo claro.
PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN DE MADRE DE CROMO
I. Secar aproximadamente 1 gr de dicromato de potasio en
el horno a 105° C por una hora.
II. Enfriar en el desecador.
III. Pesar 70.7 mg del reactivo, después disolver con agua y
aforar a 50 mL.
NOTA: 1 ml. equivale a 500 µg de Cr (VI).
PREPARACION DE DISOLUCION ESTANDAR DE Cr (VI)
I. Adicionar una alícuota de 0.5 ml. de la solución madre de
Cr a un matraz volumétrico de 50 ml y aforar con agua
destilada.
RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
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Se debe tomar un mínimo de 300 ml de muestra en un
frasco de vidrio.
Para determinar el cromo disuelto en nuestra muestra, es
necesario filtrar con un papel filtro de para fino.
Se debe acidificar con ácido nítrico concentrado hasta
obtener un pH de 2-3.
Todas las muestras deben ser refrigeradas a una
temperatura de 4° C hasta su análisis.
NOTA: El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es
de 24 horas.
PROCEDIMIENTO PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN
I. Medir 1 ml. de disolución estándar y añadirlo a un matraz
aforado de 50 ml. (aforar).
II. Transferirlo a un vaso precipitado de 250 ml.
III. Agregar ácido sulfúrico concentrado hasta un pH de 1-3.
IV. Repetir los tres pasos anteriores en 3 veces más con
distintos volúmenes de disolución estándar.
V. Transferir una alícuota de cada estándar a la celda de
absorción de 1 cm. y medir absorbancia de 540 nm, e
iniciar con la de menor concentración.
VI. Construir una curva de calibración, graficando la
absorbancia leída contra los µg de Cr.
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
La alícuota necesaria para realizar el análisis de la muestra debe estar
lo más clara posible.
II. Ajustar el pH a 1 con ácido sulfúrico.
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III. Tomar una alícuota conveniente de acuerdo al contenido
de Cr y aforarlo en un matraz de 50 ml.
IV. Si la muestra esta turbia es necesario tomar una lectura
previa a la adición del reactivo de difenilcarbazida.
V. Añadir 1 ml. de disolución de difenilcarbazida, mezclar y
dejar reposar la solución 10 minutos para desarrollar el
color.
VI. Ajustar el espectrofotómetro con el blanco de reactivos a 0
de absorbancia.
VII. Medir la absorbancia a 540 nm en una celda de cuarzo de
1 cm de las muestras.
VIII. Registrar la lectura y determinar los µg de Cr presentes en
la muestra directamente de la curva de calibración.
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RESULTADOS Y CÁLCULOS
Número de celda
Concentración de Cr.
Ml. de sol std para aforar
Absorbancia medida
1 5.0 µg/50 ml. 2 0.004
2 10.0 µg/50 ml. 4 0.005
3 15.0 µg/50 ml. 6 0.007
4 20.0 µg/50 ml. 8 0.008
Para calcular la concentración de las muestras en µg Cr (VI) se analizó
la ecuación de la recta representada por la siguiente ecuación:
Y= mX + b
Dónde:
m: es la pendiente.
b: la ordenada al origen.
Y: es la absorbancia.
X: son los µg de Cr (VI).
Posteriormente se obtuvo la concentración en mg/l de Cr (VI) con la
siguiente ecuación:
mg Cr/l= µg Cr (obtenidos de la curva A)
Dónde:
A: son los ml. de muestra original.
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Para la realización de estos cálculos se consideraron los ml de la
muestra más los ml de difenilcarbazida agregada, ya que el volumen de
la muestra se encuentra aproximadamente de 4 a 6 ml y
posteriormente se realiza la adición de los ml de difenilcarbazida y esta
no provocará ningún factor de dilución.
Muestras.
ml. tomados Absorbancia medida
Concentración determinada
4 * 0.002 2.1 µg/50 ml
6 ** 3.706 7.412 µg/50 ml
* Mg Cr/l de la muestra de agua residual de laboratorio
Mg Cr/l=
**Mg Cr/l de la muestra de agua residual del laboratorio previamente almacenada.
Mg Cr/l=
2.1 µg
5 ml. = 0.42 mg/l
7.412 µg
7 ml. = 1.058 mg/l
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GRÁFICAS DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN
CURVA DE CALIBRACIÓN 1
CURVA DE CALIBRACIÓN 2
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COMPLEMENTOS
DUREZAS
Las muestras también fueron sometidas a otras pruebas para
determinar la presencia de sales de Calcio (Ca) y Magnesio (Mg),
con ello para establecer la dureza de estas.
La dureza total del calcio y magnesio en el agua se determinó por
medio de una titulación directa con EDTA utilizando como
indicador el negro de eriocromo T.
DUREZA EN AGUA RESIDUAL DEL LABORATORIO
Cálculos para la determinación de la dureza total (Ca+2 y
Mg+2) mediante la siguiente fórmula:
ml gastados de EDTA
Primera titulación 5.5
Segunda titulación 5.0
ppmCaCO³ =
PRIMERA TITULACIÓN
(ml EDTA) (M EDTA) (mmolCaCO³)
alícuota X10 6
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ppmCaCO³ =
SEGUNDA TITULACIÓN
ppmCaCO³=
El promedio es de 121.34 ppmCaCO³.
Cálculos para la determinación directa de Calcio (Ca²):
ml gastados de EDTA
Primera titulación 3.4
Segunda titulación 2.8
PRIMERA TITULACIÓN
ppmCaCO³=
SEGUNDA TITULACIÓN
ppmCaCO³=
(5.5 ml) (0.1155 M) (0.10006)
50 ml X10 6 = 127.12
(5.0 ml) (0.1155 M) (0.10006)
50 ml X10 6 = 115.56
(3.4 ml) (0.1155 M) (0.10006)
50 ml X10 6 = 78.54
(2.8 ml) (0.1155 M) (0.10006)
50 ml X10 6 = 64.68
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El promedio es de 71.61 ppmCaCO³.
Con los datos anteriores será posible calcular las ppm Mg²
correspondientes con la siguiente fórmula:
Ppm Mg²= Dureza total – dureza de Calcio
Ppm Mg= 121.34 – 71.61 = 49.73
DUREZAS EN AGUA RESIDUAL ALMACENADA EN EL LABORATORIO
Cálculos para la determinación de la dureza total (Ca+2 y
Mg+2) mediante la siguiente fórmula:
ml gastados de EDTA
Primera titulación 2.8
Segunda titulación 2.1
ppmCaCO³=
PRIMERA TITULACIÓN
ppmCaCO³=
(ml EDTA) (M EDTA) (mmolCaCO³)
alícuota X10 6
(2.8 ml) (0.1155 M) (0.10006)
50 ml X10 6 = 64.71
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SEGUNDA TITULACIÓN
ppmCaCO³=
El promedio es de 56.62 ppmCaCO³.
Cálculos para la determinación directa de Calcio (Ca²):
ml gastados de EDTA
Primera titulación 1.6
Segunda titulación 2.4
PRIMERA TITULACIÓN
ppmCaCO³=
SEGUNDA TITULACIÓN
ppmCaCO³=
El promedio es de 46.22 ppmCaCO³.
(2.1 ml) (0.1155 M) (0.10006)
50 ml X10 6 = 48.53
(1.6 ml) (0.1155 M) (0.10006)
50 ml X10 6 = 36.98
(2.4 ml) (0.1155 M) (0.10006)
50 ml X10 6 = 55.47
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Con los datos anteriores será posible calcular las ppm Mg²
correspondientes con la siguiente fórmula:
Ppm Mg²= Dureza total – dureza de Calcio
Ppm Mg= 56.62 – 46.22 = 10.40
CLORUROS
Las aguas naturales tienen un contenido variable de cloruro según las
características del terreno, pero no puede sobre pasar de 50 a 60 mg/l,
su alta concentración provoca problemas de sabor en agua potable y
corrosión en partes metálicas.
Se analizaron las muestras para determinar las ppm de AgNO³
correspondientes. Para la muestra de agua residual fue de 67.2 ppm
de AgNO³ y la almacenada fue 36.96 ppm de AgNO³.
ALCALINIDAD
La alcalinidad en las aguas indica su capacidad para neutralizar los
iones H+ hasta un valor de 4.5. Esta es causada principalmente por los
iones oxidrilo, carbonatos, bicarbonatos y también en algunos casos en
el menor grado los boratos, fosfatos y silicatos.
Además se determinó que la muestra de agua residual contenía 901.27
ppm de CaCO³ y la almacenada de 3711.13 ppm de CaCO³.
pH
El pH tiene una escala de 0-14, antes de 7 indica acidez y después de
7 alcalinidad.
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El pH correspondiente a la muestra analizada fue de 7-10, la cual fue
acidificada con ácido nítrico concentrado antes de su análisis hasta
llegar a un pH de ≤2.
Posteriormente para su análisis se acidifico con ácido sulfúrico
concentrado hasta un pH de 1±3.
CONCLUSIONES
Bravo Bravo Hassan.
Debido a las diferentes sustancias y residuos tóxicos que han sido
mezclados en el medio ambiente, es importante determinar las
concentraciones nocivas de estas y darles un juicio de acuerdo a las
cantidades que son permitidas por las normas, es aquí donde la
química analítica juega un papel muy importante dándonos las
herramientas necesarias para determinar dichas sustancias.
En nuestro proyecto pudimos determinar la cantidad de cromato en
aguas residuales de laboratorio siguiendo dichos pasos que van desde
la preparación de soluciones madres, utilizando algunos reactivos
como dicromato de potasio hasta el uso del espectrofotómetro, todo
esto haciéndose con exactitud y cuidado para obtener unos resultados
óptimos, siento esto posible gracias a la química analítica y métodos
instrumentales los cuales son y serán de gran importancia dentro de
nuestra carrera para la determinación de sustancias y residuos
contaminantes del medio ambiente.
DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES
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Antonio Sánchez Kevin de Jesús.
Con el desarrollo de este proyecto en el laboratorio fue posible
entender algunos de los problemas que tienen muchas industrias e
instituciones ya que se rigen en su mayoría de normas que tienen
como objetivo generar productos de calidad. En las diferentes
industrias y/o empresas se deben seguir los pasos tal cuales de las
normas ya que de no ser así, se presentarán diversos problemas en el
desarrollo de sus determinadas actividades.
Para la determinación de cromatos fue necesario investigar una
norma que se ajustara a las necesidades que teníamos.
El procedimiento propuesto presenta adecuadas características de
desempeño, por lo que puede definirse como un método preciso y
veraz con un adecuado intervalo de concentración y un límite de
detección relativamente bajo. Estas características permiten que el
mismo se ajuste al propósito para el cual fue diseñado, que
consiste en la determinación de Cromo Hexavalente en muestras
de aguas del laboratorio de la uv.
Hernández Sánchez Erika Tadeo de Jesús.
Mi conclusión para esta práctica es que al trabajar con cromatos se
debe tener especial cuidado, ya que es un compuesto altamente
contaminante y con cualquier descuido podemos causar algún
daño irreversible.
Nuestro proyecto se elaboró con la finalidad de encontrar la
cantidad de cromatos hexavalentes existen en las aguas residuales
del laboratorio de química de la universidad veracruzana y conocer
la forma de cómo encontrar estas sustancias, es decir el proceso
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que se lleva acabo. Al igual se tuvo un enfoque para encontrar la
dureza y alcalinidad de estas aguas, en este proyecto se me
permitió estar más en contacto con lo que es la norma NMX-AA-
044-SCFI-2001 y saber las limitaciones permisibles que tenemos al
realizar este tipo de trabajos, ya que cualquier anomalía fuera de
esta puede ser sancionada, para concluir debo decir que llevar a
cabo este proyecto me ayudó a tomar practica de cómo utilizar
correctamente un espectrofotómetro y saber leer las gráficas que
se obtienen de este mediante su absorbancia y concentración.
Burgos Flores Arantza Violeta.
A lo largo de este curso aprendimos paso a paso los elementos
necesarios para poder determinar ciertos elementos que se encuentran
en el agua, enfocándonos en la determinación de cromatos en aguas
residuales de laboratorio puedo decir que es importante tener el
conocimiento de cómo identificarlo, ya que esto nos ayuda a saber la
calidad del agua en general a través de la química analítica, así como
poder valorar el riesgo que causamos al medio ambiente por medio de
los desechos de agua de complejos industriales.
Basándonos en la norma correspondiente a los cromatos es esencial
darse cuenta que en la industria no cumplen los requisitos necesarios
para el desecho de agua, ya que cuentan con cierta cantidad de
elementos dañinos que aparte de causar problemas a la población
también tienen efecto sobre los ecosistemas en donde son
desechados y sus habitantes.
Díaz Ortega Roxana.
La espectrofotometría es una forma sencilla de utilizar y al realizar los
cálculos correspondientes y al utilizar bien el equipo podemos tener
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resultados bastantes claros y precisos, tomando en cuenta lo que
estemos buscando en nuestro caso con el cromo era importante seguir
paso a paso los inicios de la técnica para tener los resultados claros y
correctos, desde la curva de color hasta el análisis de la muestra.
ANEXOS
INTERFERENCIAS EN EL ANÁLISIS
Interfieren el vanadio, titanio y hierro en concentraciones
mayores de 5 mg/l, reduciendo la recuperación del cromo del
10-30 %. El hierro en su estado de oxidación bivalente reduce
al Cr (VI) en una relación molar teórica de 3 moles de Fe (II)
por un mol de Cr (VI), en pH ácido se favorece la reacción.
El Cobre en concentraciones mayores de 100 mg/L, reduce de
un 20-30 % la recuperación del cromo.
La reacción con la difenilcarbazida es prácticamente específica
para el Cr (VI). Las sales de molibdeno hexavalente y de
mercurio reaccionarán para formar color con el reactivo, pero
las intensidades son mucho más bajas que para el cromo al pH
especificado, pueden tolerarse concentraciones de hasta 200
mg de Mo/l o Hg/l.
El vanadio interfiere fuertemente, sin embargo en
concentraciones de hasta 10 veces las del Cr (VI) no causará
problemas.
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El Permanganato genera interferencias y el Fe (III) en
concentraciones mayores a 1 mg/L puede producir un color
amarillo.
Las concentraciones de nitritos mayores a 10 mg/L dan
resultados bajos de Cr (VI).
Los sulfitos reducen al Cr (VI) en un medio ácido dando bajos
resultados.
Se han identificado muestras de matrices diferentes, las cuales
producen un complejo de color amarillo-naranja que interfiere
con la determinación. En este caso el analista debe evaluar el
efecto de la matriz con muestras adicionadas.
Las muestras con contenido orgánico pueden reducir el cromo
(VI) a cromo (III).
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FOTOGRAFÍAS
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FUENTES
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PARA LAS DETERMINACIONES DE CROMO HEXAVALENTE EN
AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRÍA. Retrieved November 28,
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TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-
044-1981). Retrieved November 28, 2014, from
http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-044-
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Cromo. (2014, November 14). Retrieved November 28, 2014, from
http://es.wikipedia.org/wiki/Cromo
Zinola, C. (2005, October 19). Determinación de cromo VI mediante
tecnicas electroquimicas de analisis. Retrieved November 28, 2014,
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