Elektronová mikroskopie (jemný úvod do SEM,...
Transcript of Elektronová mikroskopie (jemný úvod do SEM,...
MotivaceDynamická difrakce v TEM
– Kinematická a dynamická difrakce
– dvousvazková aproximace v ideálním krystalu
– intenzity přímého a difraktovaného svazku
– kontrast
– anomální absorpce
– kvantově mechanické řešení
– schrodingerova rovnice v periodickém potenciálu
– aproximace volných elektronů
– symetrie Blochových fcí
– anomální absorpce ve dvousvazkové aproximaci
- co je TEM & SEM, FE-SEM, STEM
- zdroje el. - W, LaB6, FE
- čočky, chyby
- interakce el.-vzorek, rozlišení, SE,
BSE, r-filtr, ESEM, Gentle Beam,
detektory, EDS+SDD, EBSD
- TEM BF, ADF, HAADF, Omega-filtr,
EELS, HAADF, difrakční mód,
přenosová fce, atomové rozlišení
SEM FEI Quanta 200 SEM JEOL JSM-7600F
TEM Jeol
JEM-
2200FS
OutlineStručný úvod do elektronové mikroskopie
- historie
- elektronové zdroje, čočky a jejich vady
- interakce elektronu se vzorkem
- princip transmisní i skenovací mikroskopie
Skenovací mikroskopie podrobněji
- SE, BSE, r-filtr
- ESEM, Gentle Beam
- EDS, SDD
- EBSD
- Skenovací mikroskopy v NTC
Stručný úvodFotony
Viditelné světlo 420-780nm
Ernst Abbe (1840-1905)
Objekty menší než 100µm
musíme promítnout na retinu
dostatečně velké. K tomu účelu
používáme lupy a mikroskopy.
Existuje fyzikální limit –
Vlnová délka světla užívaného
optickými přístroji nedovoluje
rozlišit detaily menší než polovina
jeho vlnové délky
- 280 nm pro bílé světlo
- 160 nm pro UV světlo
Abbeho limit (d = laterální rozlišení)
sin61,0
sin2
22,1
n
nd
- vlnová délka světla
n – index lomu
- polovina vstupního
úhlu čočky
„Seeing is believing“
Stručný úvodFotony Elektrony
)2
1(22
0
0cm
eEeEm
h
relativistická vlnová
délka elektronu
p
h
Louis Victor Pierre Raymond
7. vévoda de Broglie
1924 – Ph.D. za teorii
elektronové vlny
1929 - Nobelova cena
Pohybující se elektron má
vlastnosti podobné vlnění
(platí pro jakoukoli částici)
e-
Hydrothermal worm
Povrch CD
Ebola
Nanočástice
100kV - 1,6 x 108 m/s
1 A ~ 1012 e-
1 e- na 0,16mm
= 1000x vzorek (100nm)
1897 – J.J. Thomson oznamuje existenci negativně nabité částice, později nazvané
elektron
1924 – L. de Broglie předpokládá, že pohybující se elektron má vlastnosti podobné vlnění
1926 – H. Busch dokazuje fokusaci elektronů cylindrickou magnetickou čočkou – základ
elektronové optiky
1931 – E. Ruska se spolupracovníky staví první elektronový mikroskop (Nobelova cena
1986)
1935 – M. Knoll demonstruje možnost konstrukce rastrovacího elektronového mikroskopu,
o tři roky později staví M. von Ardenne jeho prototyp
1939 – Siemens představuje první komerční elektronový mikroskop
1965 – Cambridge Instruments staví první komerční skenovací elektronový mikroskop
Ernst Ruska:
… Knoll and I simply hoped for extremely low dimensions of the
electrons. As engineers we did not know yet the thesis of the “material
wave“ of the French physicist de Broglie that had been put forward
several years earlier (1925). Even physicists only reluctantly accepted
this new thesis. When I first heard of it in summer 1931, I was very
much disappointed that now even at the electron microscope the
resolution should be limited again by a wavelength (of the electron). I
was immediately heartened though, when, with the aid of the de
Broglie equation I became satisfied that these waves must be around
five orders of magnitude shorter in length than light waves. Thus,
there was no reason to abandon the aim of electron microscopy
surpassing the resolution of light microscopy ...
THE DEVELOPMENT OF THE ELECTRON MICROSCOPE AND OF
THE ELECTRON MICROSCOPY
Nobel lecture, December 8, 1986
První TEM se zv. 12 000x
Replika od Ernsta Ruska
1980, Deutsches Museum,
Mnichov
Ernst Ruska
Elektronové čočky
- Elektrostatické (větší vady)
- Magnetické (menší vady) – levně pouze spojky
Korekční čočky
)( Bv eF
Cs korektor
Br - radiální složka indukce ↔
Bz - axiální složka indukce ↓ FvB zr - stáčení e-
rz FvB - fokusace e-
Lze spojitě měnit ohniskovou vzdálenost
Vady elektronových čoček1936 - O. Scherzer - Rotačně souměrná pole mají vždy
kladný koeficient otvorové (kulové) vady 3. řádu a
barevné vady 1. řádu
1948 - D. Gabor – návrh holografie jako metody korekce
otvorové vady
Svazek elektronů může být téměř
monochromatický, největší změna
energie nastává ve vzorku. S -filtrem
se lze chromatické vady zcela zbavit.
Cs korektor - funkce
← podostření | přeostření →
← -
Cs | C
s +
→
Barevná vada Cc
Otvorová vada Cs
Holografický záznam
Obraz bodového zdroje
Cs korektor
Interakce elektronu se vzorkem
- Elastický rozptyl
- Neelastický rozptyl
- Průchod elektronů
- Odražení elektronů
- Absorpce elektronů
- Emise elektronů
- Emise el.mag. záření
- Emise pozitivně
nabitých iontů
Hloubka ostrosti
v TEM ~ 5 mrad ~ 0,3°
TEM rozlišení 2nm → D ~ 800nm
- tloušťka vzorku ~ 100-300nm
SEM
Domácí SEMBen Krasnow
- Do It Yourself Scanning
Electron Microscope
http://benkrasnow.blogspot.com/2011/03/diy-scanning-electron-microscope.html
Interakce elektronu se vzorkem II
RTG emise
Odleptání polymetylmetakrylátu
Elektronová emise
Al Si
SE
Z →
E →
r-filtr
The energy filter (r-filter) for observation of surface
morphology, composition contrast, and mixture of
these information.
SEMJEOL JSM-7600F
• Ultravysokorozlišovací Field Emission SEM (Schottky)
• Rozlišení 1nm při 15kV, 1.5nm při 1kV v GentleBeam
módu
• Detektory prvků EDS, WDS
• Detektor elektronové mikrodifrakce EBSD
• Zabudovaný energetický filtr (r-filtr) energie snímaných
elektronů
• Nenabíjící mód (Gentle Beam) pro redukci poškození
citlivých vzorků a nabíjení nevodivých vzorků.
• Zvětšení 25 – 1 000 000x
• Urychlující napětí: 100 V – 30 kV
FEI Quanta 200
• Termoemisní SEM Quanta 200 od FEI s EDS detektorem
(mikrosonda) od firmy EDAX
• Rozlišení
Vysoké-vakuum
- 3.0 nm at 30 kV (SE)
- 4.0 nm at 30 kV (BSE)
- 10 nm at 3 kV (SE)
Environmentální mód (ESEM) pro
nevodivé vzorky bez nutnosti pokovování
- 3.0 nm at 30 kV (SE)
• Urychlovací napětí: 200 V – 30 kV
• Proud svazkem: do 2 μA – kontinuálně nastavitelný