Ekstraksi Cair Cair

LABORATORIUM SATUAN OPERASI

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

MODUL : Ekstraksi Cair-Cair

PEMBIMBING : Rintis Manfaati, S.T.

Oleh :

Kelompok : V (lima)

Nama : 1. Hana Afifah Rahman NIM.111411045

2. Yudha Fitriansyah NIM.111411059

Kelas : 2B

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2013

Praktikum : 18 April 2013Penyerahan : 25 April 2013(Laporan)

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

I. LATAR BELAKANGEkstrasi adalah salah satu proses pemisahan atau pemurnian suaru senyawa

dari campuran dengan bantuan pelarut. Pelarut tersebut berfungsi untuk

melarutkan salah satu komponen yang terdapat dalam senyawa tersebut. Pelarut

yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa

melarutkan material suatu bahan lainnya. Ekstraksi merupakan salah metode

pemishan yang menggunakan sifat fisis, yaitu perbedaan kelarutan setiap

komponen – komponen yang terkandung dalam larutan dengan menggunakan

larutan lain sebagai media pemisah. Keuntungan metode ekstraksi ini adalah dapat

memisahkan komponen – komponen yang perbedaan titik didihnya relatif kecil

yang tidak dapat dipisahkan dengan metode distilasi.

Pada proses ekstraksi ini menggunakan proses kesetimbangan dengan

perpindahan massa zat terlarut (fase tedispersi) dan larutan yang diekstraksi

kelarutan yang digunakan sebagai pelarut (fase kontinue).

II. TUJUANSetelah melakukan praktikum ini, praktikan diharapkan dapat melakukan :

a. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair dengan

menggunakan alat sederhan dan pada kolom yang berpacking.

b. Memahami perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan

menentukan koefisien perpindahan massa.

c. Mempelajari pengaruh laju alir terhdap koefisien perpindahan massa.

III. DASAR TEORIEkstraksi cair – cair adalah suatu cara memisahkan dua komponen dalam

sutu senywa yang berdasarkan nilai kelarutannya. Ekstraksi ini dapat dilakukan

dengan penambahan komponen ketiga yaitu pelarut yang bertujuan untuk dapat

melarutkan solut tetapi tidak larut dalam pelarut (diluen). Dengan penambahan

solvent ini sebagian solut akan berpindah dari fasa diluen ke fasa solvent (ekstrak)

dan sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluen (rafinat).

Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair – cair digunakan jika pemisahan

dengan operasi lainnya tidak dapat dicapai seperti : distilasi, evaporasu, kristalisasi

dan lain – lain. ekstraksi cair – cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari

fasa cair ke fasa cair lainnya. Operasi ekstraksi cair – cair terdiri dari beberapa

tahapan, yaitu :

1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen

akan diambil oleh solute, kemudia solute akan berpindah dari fasa umpan

(diluen) ke fasa pelarutnya.

2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak

mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak umpan disebut

fassa rafinat (Ladda, 1976). Untuk proses ekstraksi yang baik pelarut harus

memenuhi kriteria pelarut sebagai berikut (Treybal, 1985) :

a. Koefisien distribusi yang besar.

b. Selektivitas tinggi.

Faktor ini diperlukan jika terdapat lebih dari satu zat terlarut, karena umumnya

hanya diingin mengurangi satu zat terlarut saja.

c. Solvent harus mudah diregenerasi.

d. Kelarutan dalam larutan umpan rendah.

e. Perbedaan densitas dengan umpan cukup besar.

f. Tegangan antar muka menengah. Tegangan antar muka yang terlalu tinggi

menyebabkan kesulitan pembentukan tetes (cairan), sedangkan tegangan

antar muka yang terlalu rendah dapat menyebabkan terbentuknya emulsi.

g. Mudah diperoleh dan harganya cukup murah.

h. Tidak korosif, tidak mudah terbakar dan tidak beracun.

Koefisien distribusi

Pelarut (air) dan larutan (TCE/asam propionate) dicampur bersama dan kemudian

dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak

merupakan air dan asam propionate, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE

dengan sedikit sisa asam propionate.

Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan

konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak ( y)konsentrasi zat terlarut dalam fasa rafinat (x)

Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada

konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx.

Prinsip-prinsip proses ekstraksi

1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga

terjadi pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.

2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik) Kesetimbangan massa dan

transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu.

Teori ini diberikan untuk sistem trikloroetilen-asam propionate-air

Misal:

Vo = laju alir air (l/detik)

Vw = laju alir TCE (l/detik)

X = konsentrasi asam propionate dalam fasa organik (Kg/l)

Y = konsentrasi asam propionate dalam fasa air (Kg/l)

1. Kesetimbangan massa

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)

= Vo (X1-X2)

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)

= Vw (Y1-0)

Maka,

Vo (X1-X2) =Vw (Y1-0)

2. Efisiensi ekstraksi

koefisien transfer massa= Lajutransfer asamvolume packing xmean driving force

log mean driving force=Δ X1−Δ X2

lnΔ X1

Δ X2

Dengan :

ΔX1 = driving force pada kolom atas = (X2 - 0)

Δ X2 = driving force pada dasar kolom = (X1 - X1*)

X1* adalah konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada

fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang

didapat dari percobaan pertama.

IV. PERCOBAANIV.1 Alat dan Bahan

a. Labu Erlenmeyer

b. Alat Ekstraksi (Ekstraktor Packed Column)

c. Biuret

d. Larutan NaOH 0,1 N

e. TCE

f. Phenolpthalien

g. Asam Propionat

h. Air

i. Corong Pisah

j. Pipet Tetes

k. Gelas Ukur

IV.2 Cara kerja

Kalibrasi Pompa Stroke

Air kran atur nyalakan tampung

dan catat

% stroke pompa = laju alir pompa

Kurva Kalibrasi Variasikan Stroke pompa (4 data)

Gelas ukur

dan waktu

Pompa Stroke Tangki (L5)

Operasi Ekstraksi

15 liter air100 Liter

TCE10 mL Asam

Propionat

Titrasi dengan NaOH 0.1 M

Ulangi percobaan dengan laju alir air /TCE yang lebih tinggi

Ambil sampel 15 ml pada dasar kolom dan atas kolom. (rafinat dan ekstrak)

Jalankan proses selama 10 menit sampai kondisi steady.

Jalankan pompa fasa organik pada laju alir

0.2 liter/menit

Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing, kurangi laju alir

sampai 0,2 liter/menit.

Jalankan pompa air dan isi kolom pada laju alir tinggi.

(valve rotameter dibuka penuh)

Tangki fasa airTangki fasa

organik

V. DATA PENGAMATAN Kalibrasi pompa stroke untuk TCE

% bukaan V (mL) t (menit) Q

(mL/menit)

20 195 1 195

30 220 1 220

40 235 1 235

50 250 1 250

60 300 1 300

Proses Ekstraksi

Awal sampel sebelum ekstraksi

Dengan volume sampel 15 ml dan volume NaOH 0.1 N = 2 ml

a. Saat Q = 200 mL/menit

Waktu

(menit)

Volume Sampel (mL) Volume NaOH (mL) Normalitas

NaOH (N)Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak

0 15 15 1 0.1 0,1

2 15 15 0.9 0.4 0,1

4 15 15 0.8 0.8 0,1

b. Saat Q = 300 mL/menit

Waktu

(menit)

Volume Sampel (mL) Volume NaOH (mL) Normalitas

NaOH (N)Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak

0 15 15 0.5 0.9 0,1

2 15 15 0.3 1.1 0,1

4 15 15 0.1 1.5 0,1

VI. PENGOLAHAN DATA

Perhitungan kalibrasi pompa stroke untuk TCE

Kurva Kalibrasi Pompa Stroke untuk TCE

15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 650

50

100

150

200

250

300

350

f(x) = 2.4 x + 144R² = 0.936585365853659

Kurva Kalibrasi

% bukaan valve

Q (d

ebit)

mL/

men

itQ1 =

VolumeairWaktu

=195 mL1menit

= 195 mL/menit

Q2 = Volumeair

Waktu

=220 mL1menit

= 220 mL/menit

Q3 = Volumeair

Waktu

=235 mL1 menit

Q4 = Volumeair

Waktu

=250 mL1menit

= 250 mL/menit

Q5 = Volumeair

Waktu

=300 mL1menit

Penentuan laju alir TCE 200 mL/menit

y = 2.4x + 144

200 = 2.4x + 144

x = 23.33 %

Dari kurva kalibrasi di atas, didapatkan laju alir yang dibutuhkan TCE pada 200

mL/menit sebesar 23.33 % % sehingga pompa stroke diatur di nilai 20.

Penentuan laju alir TCE 300 mL/menit

y = 2.4x + 144

300 = 2.4x + 144

x = 65 %

Dari kurva kalibrasi di atas, didapatkan laju alir yang dibutuhkan TCE pada 300

mL/menit sebesar 65 % sehingga pompa stroke diatur di nilai 60.

Penentuan Koefisien Distribusi (KR)

Koefisien distribusi pada praktikum ekstraksi cair-cair kali ini telah ditentukan oleh

pembimbing praktikum yaitu sebesar 1,5.

Penentuan konsentrasi asam propionat dalam feed

Volume feed (sampel) V1 = 15 mL

Konsentrasi NaOH N2 = 0,1 N

Volume NaOH terpakai V2 = 2 mL

V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 2 mL x 0,1 N

N1 = 0,013 N

Penentuan konsentrasi asam propionat saat Q = 200 mL/menit

a. Dalam rafinat

t = 2 menit

Volume sampel V1 = 15 mL

Volume NaOH V2 = 0,9 ml


V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,9 mL x 0,1 N

N1 = 0,006 N

t = 0 menit


Volume NaOH V2 = 1 mL


V1.x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 1 mL x 0,1 N

N1 = 0,0067 N

t = 4 menit


Volume NaOH V2 = 0,8 mL


V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,8 mL x 0,1 N

N1 = 0,0053 N

b. Dalam ekstrak

t = 2 menit




V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,4 mL x 0,1 N

N1 = 0,00267 N

t = 0 menit




V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,1 mL x 0,1 N

N1 = 0,00067 N

t = 4 menit




V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,8 mL x 0,1 N

N1 = 0,0053 N

Penentuan konsentrasi asam propionat saat Q = 300 mL/menit

a. Dalam rafinat

t = 2 menit




V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,3 mL x 0,1 N

N1 = 0,002 N

t = 0 menit




V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,5 mL x 0,1 N

N1 = 0,0033 N

t = 4 menit




V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,1 mL x 0,1 N

N1 = 0,00067 N

b. Dalam ekstrak

t = 2 menit




V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 1,1 mL x 0,1 N

N1 = 0,0073 N

t = 0 menit




V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,9 mL x 0,1 N

N1 = 0,006 N

t = 4 menit




V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 1,5 mL x 0,1 N

N1 = 0,01 N

Kesetimbangan Massa

a. Laju alir TCE (Vo) = 200 mL/menit

Laju alir air (Vw) = 200 mL/menit

Neraca Massa Asam Propionat

Vo ( X1 - X2 ) = Vw ( Y1 - Y2 ) Dimana : Vo = Vw

Vo ( X1 - X2 ) = Vw Y1 Y2 = 0

X1 - X2 = Y1

Dari perhitungan-perhitungan, didapatkan hasil sbb

Waktu

(menit)

Konsentrasi Asam Propionat Solut dan Dilute

(X1)Ekstrak (Y1) Rafinat (X2)

0 0,00067 0,0067 0,00737

2 0,00267 0,006 0,00867

4 0,0053 0,0053 0,0106

Kurva Konsentrasi Asam Propionat

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50

0.0010.0020.0030.0040.0050.006

Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak

t (menit)

Kons

entr

asi e

kstr

ak (N

)

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50

0.002

0.004

0.006

0.008

Kurva Konsentrasi Asam propionat dalam Rafinat

t (menit)

Kons

entr

asi R

afina

t (N

)

X1 = Y1 + X2

b. Laju alir TCE (Vo) = 300 mL/menit

Laju alir air (Vw) = 300 mL/menit

Neraca Massa Asam Propionat

Vo ( X1 - X2 ) = Vw ( Y1 - Y2 ) Dimana : Vo = Vw

Vo ( X1 - X2 ) = Vw Y1 Y2 = 0

X1 - X2 = Y1

Dari perhitungan-perhitungan, didapatkan hasil sbb :

Waktu

(menit)

Konsentrasi Asam Propionat Solut dan Dilute

(X1)Ekstrak (Y1) Rafinat (X2)

0 0,006 0,0033 0,0093

2 0,0073 0,002 0,0093

4 0,01 0,00067 0,01067

Kurva Konsentrasi Asam Propionat

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50

0.0020.0040.0060.008

0.010.012

Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak

t (menit)

Kons

entr

asi (

N)

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50

0.00050.001

0.00150.002

0.00250.003

0.0035

Kurva Konsentrasi Asam propionat dalam Rafinat

t (menit)

Kons

entr

asi R

afina

t (N

)

X1 = Y1 + X2

Penentuan Koefisien Perpindahan Massa

a. Saat Q = 200 mL/menit

Log Mean Driving Force = ( ΔX1 - ΔX 2 )ln ( ΔX1 / ΔX2 )

Dimana : Mean Driving Force = DF

ΔX1 = X1 – X*

ΔX2 = X2 – 0

X* = Y1/KR ; dengan nilai KR = 1,5

Waktu

(menit)

X* ΔX1 ΔX2 Log DF DF

0 0,00044667 0,00692333 0,0067 0,00681106 1,0158

2 0,00178 0,00689 0,006 0,00643475 1,0149

4 0,00353333 0,00706667 0,0053 0,00614104 1,0142

X1 rata-rata = 0.0069+0.0 0689+0.0 07

3 = 0,00696

X2 rata-rata = 0 ,0 067+0,06+0,0053

3 = 0,006

Mean Driving Force (DF) =1,0158+1, 0 149+1 , 0142

3 = 1,0150

Volume packing = ¼ . π . D2 . h

= ¼ . (3,14) . (15,3)2 . 115

= 21132,47 mL

= 21,13 L

Maka :

Koefisien Perpindahan Massa ( K ) = X̄1 - { X̄2

V PACKING x DF

¿

=0,00696−0.00621,13 x 1,0150

= 4,476 x 10-5

b. Saat Q = 300 mL/menit

Log Mean Driving Force = ( ΔX1 - ΔX 2 )ln ( ΔX1 / ΔX2 )

Dimana : Mean Driving Force = DF

ΔX1 = X1 – X*

ΔX2 = X2 – 0

X* = Y1/KR ; dengan nilai KR = 1,5

Waktu

(menit)

X* ΔX1 ΔX2 Log DF DF

0 0,004 0,0053 0,0033 0,00422133 1,0098

2 0,00486667 0,00443333 0,002 0,00305693 1,0071

4 0,00666667 0,00400333 0,00067 0,00186469 1,0043

X1 rata-rata = 0,0053+0 ,0 033+0 ,0 0422

3 = 0,004579

X2 rata-rata = 0,00 33+0,002+0,00067

3 = 0,00199

Mean Driving Force (DF) =1, 0098+1,0 071+1,0 043

3 = 1,0071

Volume packing = ¼ . π . D2 . h

= ¼ . (3,14) . (15,3)2 . 115

= 21132,47 mL

= 21,13 L

Maka :

Koefisien Perpindahan Massa ( K ) = X̄1 - { X̄2

V PACKING x DF

¿

=0,0 04579−0,00 199

21,13 x 1,0 07 1

= 1,22 x 10-4

VII. PEMBAHASANDalam praktikum kali ini, praktikan melakukan percobaan ekstraksi cair-cair

yang bertujuan untuk memisahkan TCE sebagai diluent dengan Asam Propionat

sebagai solut menggunakan air sebagai pelarut (solvent). Hal pertama yang praktikan

lakukan adalah kalibrasi pompa menggunakan air yang bertujuan untuk menentukan

berapa nilai yang harus di-setting pada pompa stroke agar umpan yang mengalir sesuai

dengan laju alir yang diharapkan. Adapun laju alir yang ditetapkan yaitu 200 dan 300

mL/menit. Hasil kalibrasi menunjukkan persamaan yang diperoleh yaitu y = -14,4x +

917,2 dan kemudian setting untuk pompa stroke yaitu 50 dan 40.

Komposisi umpan pada ektraksi yaitu TCE (tidak diketahui volumenya) dan 30

mL asam propionate. Selanjutnya isi kolom hingga terendam puncak kolomnya dan

setelah itu mengkontakkan umpan dengan air menggunakan laju alir yang telah

ditentukan yaitu 200 mL/menit (laju alir TCE harus sama dengan laju alir air) dengan

setting pompa yaitu 50. Lalu ambil sampel pertama saat keluaran ekstraksi pertama

bersamaan dengan rafinatnya dan mengulanginya hingga didapatkan 3 sampel setiap 5

menit sekali. Setelah itu, praktikan me-recovery rafinat dan umpan yang tersisa di

kolom dengan proses pemisahan menggunakan corong pisah.

Selanjutnya praktikan melakukan hal yang sama yaitu memasukkan umpan

dengan komposisi yang sama dan mengambil sampel pertama keluaran ekstraksi dan

rafinat tetapi menggunakan laju alir yang berbeda yaitu 300 mL/menit dengan setting

pompa yaitu 40 dan sampel diambil setiap 3 menit sekali. Setelah itu, praktikan me-

recovery kembali rafinat dan umpan yang tersisa di kolom.

Setelah didapatkan rafinat dan ekstrak, selanjutnya dilakukan titrasi

menggunakan NaOH 0,1 N. Konsentrasi asam propionate dalam umpan pada laju alir

200 dan 300 mL/menit yang praktikan dapatkan masing-masing sebesar 0,123 N dan

0,154 N. Adapun nilai koefisien distribusi (KR) telah ditentukan oleh dosen pembimbing

yaitu sebesar 1,5.

Selain itu, praktikan juga memperoleh nilai koefisien perpindahan massa saat

laju alir 200 dan 300 mL/menit masing-masing sebesar 2,2892 x 10-3 dan 2,2899 x 10-3.

Dengan begitu, dapat disimpulkan bahwa laju alir berbanding lurus dengan koefisien

perpindahan massa (walaupun nilai koefisien perpindahan massanya tidak berbeda

jauh). Hal ini disebabkan karena kenaikan laju alir dapat meningkatkan turbulensi yang

memberikan efek pengadukan sehingga perpindahan massa akan berjalan lebih

maksimal. Namun ada batas laju alir maksimum dimana salah satu fasa akan terbendung

oleh fasa lain yang disebut dengan flooding point.

Berdasarkan data pengamatan, volume titer NaOH yang dibutuhkan oleh ekstrak

selalu lebih banyak dibandingkan dengan rafinat. Hal ini disebabkan oleh banyaknya

asam propionate yang berpindah ke air sehingga konsentrasi asam propionate di ekstrak

akan semakin besar dibandingkan dengan konsentrasi asam propionate di rafinat.

VIII. KESIMPULAN Volume packing, driving force rata-rata, dan nilai koefisien perpindahan massa yang

diperoleh adalah sebagai berikut :

Laju Alir

(mL/menit)

Volume Packing

(L)

Driving Force

Rata-rata

Koefisien

Perpindahan Massa

20021,13

1,0337 2,2892 x 10-3

300 1,0251 2,2899 x 10-3

Semakin besar laju alir maka perpindahan massa akan berjalan lebih maksimal

Konsentrasi asam propionate di ekstrak selalu lebih banyak dibandingkan di rafinat

karena banyaknya asam propionate yang larut dalam ekstrak

IX. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Praktikum Lab. Teknik Kimia, Ekstraksi, PEDC, Bandung.

Robert E. Treybal, Mass Transfer Operations, Mc. Graw Hill Book Company,

1981.

Robert H Perry, Chemical Engineering Handbook, Mc. Graw Hill USA, 4th

Edition, 1998.

Warren L. Mc. Cabe, Unit Operation of Chemical Engineering, Mc. Graw Hill

Book Company, 1985.

Ekstraksi Cair Cair

Documents

Transcript of Ekstraksi Cair Cair