Destilação Simples

Objetivo:

O objetivo desta prática foi capacitar os alunos a manipular e montar corretamente o equipamento necessário para destilar certa mistura, aprendendo a executar a técnica correta, obtendo assim, resultados, fundamentos teóricos e dados da prática realizada em laboratório.

Introdução:

A destilação é uma técnica muito utilizada para separar uma mistura de líquidos onde os componentes têm pontos de ebulição diferentes, ou quando um dos componentes não destila.

Existem quatro tipos e uma delas é a destilação simples. A destilação simples é um processo de vaporização de um líquido, o qual possui menor ponto de ebulição. No processo, o líquido mais volátil é vaporado, seu vapor condensado e ao final do processo, coleta-se o condensado em um recipiente diferente.

Materiais Utilizados:

Balão de destilação com fundo redondo de 250 ml Cabeça de destilação Condensador de Liebig Unha Termômetro de 0 a 250 °C Pérolas de vidro Provetas de 50 e 100 ml Mangueira de látex Manta de aquecimento Tripé Suporte universal Garra Mufa

Reagentes:

Amostra de acetona e água tendo a concentração de 40% de acetona e 60% de H₂O

Dados Técnicos:

Procedimento:

Apoiamos a manta de aquecimento no tripé e a ligamos. Com 150 ml da amostra acetona/H₂O no balão de 250 ml, inserimos 7 pérolas de vidro ao balão e o colocamos na manta de aquecimento. Em seguida, Prendemos o balão com o auxilio de uma garra e uma mufa e encaixamos a cabeça de destilação no mesmo. Na extremidade superior encaixamos o termômetro. Prendemos o condensador de Liebig, com mangueiras encaixadas em sua entrada e saída de água fluindo de baixo para cima, no suporte universal com o auxilio de uma mufa e de uma garra. Encaixamos o condensador de Liebig na extremidade ao lado da cabeça de destilação. Ao final do condensador, encaixamos a unha em direção à proveta que iria recolher o líquido destilado. Para que a distância percorrida pelo líquido, da unha até chegar a proveta, fosse menor, a apoiamos em uma bacia. A extremidade mais baixa do condensador é a entrada de água e a mais alta, a saída, sendo inserida no ralo e a primeira na válvula de água do laboratório.

Montada a aparelhagem, começamos a aquecer vagarosamente o líquido, desprezando as dez primeiras gotas de destilado. Anotando posteriormente a temperatura de 58°C representando o início da destilação. Continuamos a destilação lentamente, registrando os valores de temperatura a cada 5 ml de substância destilada recolhida, a qual é a acetona.

Resultados:

A temperatura inicial da destilação da amostra foi de 58 °C e, enquanto se executava a destilação completa da substância mais volátil, anotamos as seguintes temperaturas a cada 5 ml de substância destilada recolhida:

5 ml : 61 °C 40 ml : 70°C

10 ml : 62 °C 45 ml : 79 °C

15 ml : 63 °C 50 ml : 95 °C

20 ml : 64 °C 55 ml : 99 °C

25 ml : 65 °C 60 ml : 100 °C

30 ml : 66 °C 65 ml : 100 °C

35 ml : 68 °C 70 ml : 100 °C

Ao chegar aos 45 ml, trocamos a proveta de 50 para 100 ml repondo o líquido destilado recolhido, passando-o assim, para a proveta de 100 ml.

Discussão:

No processo observou-se que após o início da destilação, a temperatura aumenta lentamente, até que ao completar 35 ml a temperatura eleva rapidamente até que a acetona, que é a substância encontrada na amostra, ser totalmente destilada, por ser uma substância mais volátil que a água, contendo ponto de ebulição mais baixo. Ao chegar a temperatura de 100 °C, percebe-se que a temperatura é constante pois é o ponto de ebulição da água, começando assim, sua destilação.

Conclusão

A destilação é um método bastante utilizado na separação de líquidos em uma solução, porém, impreciso na separação de líquidos com proximidades em seus pontos de ebulição,

Para um processo adequado de vedação do sistema, são utilizados equipamentos contendo juntas esmerilhadas, proporcionando uma melhor vedação.

Questionário

1) Por que a destilação simples não é usada na separação de líquidos de pontos de ebulição relativamente próximos?

Pois deste modo, um líquido interfere na destilação do mais volátil, sendo o com menor ponto de ebulição.

2) Por que, no início da destilação, o balão deve estar cheio a dois terço de sua capacidade?

Porque ao aquecer a substância presente no balão, partículas da mesma começam a se agitar sendo uma medida de segurança encher o balão com dois terços de sua capacidade evitando assim, a projeção de líquidos e a passagem de bolhas.

3) Por que é perigoso aquecer um composto orgânico em uma aparelhagem totalmente fechada?

Porque ao aquecer um composto orgânico em uma aparelhagem totalmente fechada, o vapor que se irá formar não terá saída e o mesmo exercerá uma pressão na aparelhagem acarretando em acidente e em uma possível quebra da aparelhagem.

4) Qual a função da pedra-pomes, porcelana porosa ou bolinhas de vidro em uma destilação?

Elas produzem um fluxo constante de pequenas bolhas de vapor quando aquecidas em um solvente, reduzindo as bolhas grandes dos gases do líquido e proporcionando também uma ebulição suave do mesmo.

5) Por que a água do condensador deve fluir em sentido contrário à corrente dos vapores?

Para que haja uma maior troca de calor entre eles, assim quando o vapor entra em contato com as paredes frias do condensador, se condensa imediatamente.

6) Em que casos se utilizam condensador refrigerado a ar?

Quando o ponto de ebulição do(s) composto(s) que se quer separar são mais altos que o da água. Se usar água, obviamente ela vai entrar em ebulição.

Bibliografia:

http://www.physicsofmatter.com/Edition2/Download/Tables/pdf/Tab09.pdf