Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.
Transcript of Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.
![Page 1: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/1.jpg)
Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras
de Água Tratada
![Page 2: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/2.jpg)
Desenvolvimento do Método
Objetivos
•Adaptar o método para analisar os ácidos haloacéticos (AHAs) em amostras de água tratada, após o processo de desinfecção;
•Aplicar uma técnica confiável, de alta frequência analítica e baixo limite de detecção;
•Determinar a concentração de ácidos haloacéticos em águas de abastecimento.
![Page 3: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/3.jpg)
Região Metropolitana
Bacias Hidrográficas Piracicaba, Capivari e Jundiaí
• Fonte hídrica de aproximadamente 14 municípios.
![Page 4: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/4.jpg)
Degradação do Manancial
A formação dos ácidos haloacéticos
•Ciclo usual da água promove a degradação dos mananciais com acréscimo de material orgânico.
•Os ácidos hipocloroso e hipobromoso reagem com material orgânico, principalmente os ácidos húmicos, formando subprodutos halogenados, dentre os quais os ácidos haloacéticos (AHAs).
![Page 5: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/5.jpg)
Grupo de Analitos
Os Ácidos Haloacéticos
•Ác. Monocloroacético (AMCA); •Ác. Dicloroacético (ADCA); •Ác. Tricloroacético (ATCA); •Ác. Monobromoacético (AMBA); •Ác. Dibromoacético (ADBA);•Ác. Tribromoacético (ATBA) •Ác. Bromocloroacético (ABCA); •Ác. Bromodicloroacético (ABDCA); •Ác. Dibromocloroacético (ADBCA);•Ác. 2,2 dicloropropiônico (DALAPON).
![Page 6: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/6.jpg)
Precursor dos Ácidos Haloacéticos
Estrutura do ácido húmico
Submetido ao processo de desinfecção.
![Page 7: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/7.jpg)
Mecanismo de Formação dos AHAs
As Etapas de Formação
![Page 8: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/8.jpg)
Toxidade
Características dos AHAs
•Esses compostos são tóxicos para organismos aquáticos, a humanos e plantas;
•Possíveis carcinogênicos, assim o acompanhamento se faz necessário no decorrer do tratamento;
•Grupo 2B na classificação de câncer;
•Regulados pela Portaria nº 2914 de 2011, onde a soma desses compostos limitam-se a 0,08 mg/L.
![Page 9: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/9.jpg)
Metodologia utilizada para determinação
Cromatografia Gasosa
1. Gás de arraste 2. Controle de fluxo3. Injetor4. Forno
5. Coluna6. Detector – ECD7. Sistema de dados
![Page 10: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/10.jpg)
Etapas Metodológicas
Condições Cromatográficas
•Coluna VA-5, 30 m x 0,32 mm ID, recheio 0,25 μm de filme;•Detector ECD = 260 ºC;•Injetor = 200 ºC;•Fluxo = 0,4 mL/min de N2;•Volume de injeção: 2µL;•Modo de injeção = splitless com 30s atraso;•Isoterma do forno = 40 ºC/20 min, rampa de 1ºC/min até 60 ºC permanecendo 15 min, rampa de 20ºC/min até 150ºC permanecendo 5 min e outro aquecimento até 180ºC numa razão de 20ºC/min, permanecendo por 3 min.
![Page 11: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/11.jpg)
Etapas Metodológicas
Derivatização dos analitos em ésteres metílicos
•Ajuste do pH da amostra (40mL) para 0,5 ou menos;•Adição de 17g de sulfato de sódio;•Extração líquido-líquido;•Conversão nos seus respectivos ésteres metílicos;•Separação dos ácidos haloacéticos metilados;•Neutralização do extraído;•Remoção da camada etérea para análise.
![Page 12: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/12.jpg)
Resultados
Cromatograma dos AHAs
![Page 13: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/13.jpg)
Resultados
Curvas Analíticas
![Page 14: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/14.jpg)
Resultados
Taxas de recuperação
Composto
AHA
Valor mensurado na
amostra fortificada (µg/L)
Concentração da
fortificação (µg/L)
Recuperação
(%)
AMCA 42,5 48,0 88,5
AMBA 53,3 48,0 111,0
ADCA 51,5 48,0 107,0
ATCA 35,0 48,0 73,0
ABCA 37,0 48,0 77,0
ADBA 51,0 48,0 106,0
![Page 15: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/15.jpg)
Resultados
Dados dos compostos analisados
Composto AHA TR (min) (R²) LQ (µg/L)
AMCA 17,91 0,9905 0,50
AMBA 25,96 0,9904 0,30
ADCA 27,68 0,9978 0,50
ATCA 39,46 0,9842 0,20
ABCA 39,90 0,9855 0,40
ADBA 55,49 0,9979 0,20
![Page 16: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/16.jpg)
Conclusão
O método apresenta uma boa eficiência, devido às excelentes taxas de recuperação que ficaram dentro da faixa aceitação para análise analítica.
Assim, este método pode ser usado com confiabilidade e desta forma contribuir para o monitoramento dos AHAs no processo de desinfecção (cloroamoniação) das estações de tratamento.
![Page 17: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/17.jpg)
Referências Bibliográficas
BRASIL, Ministério da Saúde; “Portaria Nº 2.914 de 12 de dezembro de 2011”, 16p., 2011.
APHA, AWWA, WPCF; “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”, 21st edition, Washington, USA, 2005.
SERODES, J.; RODRIGUEZ, M.; LI, H.; BOUCHARD, C; “Occurrence of THMs and HAAs in experimental chlorinated waters of the Quebec City Area (Canada)”; Chemosphere, v. 51, n. 4, p. 253-263, 2003.
USEPA - UNITED STATES ENVIROMENTAL PROTECTION AGENCY; “Method 552.3 - Determination of haloacetic acids and dalapon in drinking water by liquid-liquid microextraction, derivatization, and Gas Chromatography with Electron Capture Detection”; Revision 1.0, Jul. 2003, Ohio, USA, 2003.
![Page 18: Desenvolvimento de Metodologia para Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras de Água Tratada.](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061613/552fc165497959413d8ea705/html5/thumbnails/18.jpg)
____________________________________________________________
DIRETORIA EXECUTIVA DA SANASA
Diretor Presidente – Arly de Lara Romêo
Chefe de Gabinete – Fernando Ribeiro Rossilho
Procuradora Jurídica – Maria P. P. A. Balesteros Silva
Diretor Administrativo – Lúcio Esteves Júnior
Diretor Comercial – Luiz Carlos de Souza
Diretor Financeiro e de Relações com Investidores – Pedro Cláudio da Silva
Diretor Técnico – Marco Antônio dos Santos
www.sanasa.com.br 0800 77 21 195
Audinei Silva da RochaAgente Téc. Saneamento
Tel. +55 (19) 3276-8199 – laborató[email protected]