DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı,...

57
DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE ARAŞTIRMA MERKEZİ (DEFAM) 10 Aralık 2019 1

Transcript of DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı,...

Page 1: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE ARAŞTIRMA MERKEZİ

(DEFAM)

10 Aralık 2019

1

Page 2: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

İÇERİK• DEFAM Tarihçe, Kalite ve Standartlar

• Termal Analizler (TGA, DSC, Elementel analiz)

• Metal Analizleri (ICP-MS, ICP-OES)

• Gıda Analizleri (LC-MSMS, GC-MS, HPLC)

• Atomik Kuvvet Mikroskop (AFM)

• Voltammetri (Korozyon hızı ölçümü)

• Taramalı Elektron Mikroskop (SEM-EDX)

• XRD

• Mühendislik Laboratuvarları

• Biyoloji Laboratuvarları

• Sorular ve Kapanış

2

Page 3: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Kalite ve Termal Analizler

Öğr.Gör. Ayşe Nur ÖZKAN

3

Page 4: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

DEFAM Tarihçe, Kalite ve Standartlar

• Deneysel Fen Bilimleri Uygulama ve Araştırma Merkezi(DEFAM) Kalkınma Bakanlığı’nın desteklediği proje ile ManisaCelal Bayar Üniversitesi Kampüsü’nde kurulmuştur ve sonteknolojik cihazlara sahiptir.

• DEFAM 2300 m2’lik bir alana sahiptir ve 2011 yılından berianaliz hizmeti vermektedir.

• DEFAM şu anda 2 yönetici, 9 akademik, 4 teknik ve 3 destekelemanı ile çalışmaktadır.

• DEFAM’ın ana kuruluş amacı, Üniversitemiz, ÇevreÜniversiteler ve Endüstriyel alandaki çalışmalara araştırma,test ve analiz desteği sağlamaktır.

4

Page 5: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

• Manisa tarımsal ürünleri ve sanayisiyle önemli bir şehirdir. Özellikle üzüm, zeytin ve çilek, kiraz vb.

• Bu sebeple, şehrin tarımsal kalitesinin sürdürülebilirliği adına, bukonudaki gerekli analizlerin sağlanabilmesi oldukça önemlidir.

• Endüstriyel alanda da, AR-GE ve Kalite kontrol testleri önemlidir.

• Merkezimizde deneylerin ulusal, uluslararası standartlara uygun, tarafsızlık ve gizlilik ilkelerine bağlı kalarak hızlı ve doğru yapılabilmesi için bir kalite yönetim sistemi kurulmuştur.

DEFAM

Fen Bilimleri

Kimya Biyoloji Fizik

Gıda Analizi Mühendislik

5

Page 6: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Kalite ve Standartlar

• Mayıs 2016 : Kalite Yönetim Sistemi çalışmaları• Ağustos 2017 : T.C. Tarım ve Orman Bakanlığı’ndan kuruluş izni• Aralık 2017 : T.C. Tarım ve Orman Bakanlığı’ndan çalışma izni• Ağustos 2018 : TÜRKAK tarafından TS EN ISO/IEC 17025

akreditasyonu• Gıdalarda pestisitlerin tespiti ve miktarının belirlenmesi (AOAC

2007.01) • Metalik malzemeler - Çekme deneyi - Bölüm 1: Oda sıcaklığında

deney metodu (TS EN ISO 6892-1:2016) • 2019- : Akredite gıda analizlerinde kapsam gelişletme• çalışmaları devam etmektedir.

6

Page 7: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Termal Analiz Lab.DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre)

DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programıuygulanan numune ve referansınabsorplanan ya da açığa çıkan enerjimiktarını sıcaklığın bir fonksiyonu olarakölçmeye yarar.

(-90 oC ile 550 oC sıcaklık aralığında)

• Camsı geçiş sıcaklığı,

• Erime ve kristallenme sıcaklıkları,

• Entalpi tayinleri

• Isı Kapasite tayinleri

Uygulama Alanları: Polimer, seramik, ilaç, gıda, metal ve alaşımlar

7

Page 8: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

TG/DTA (Termogravimetrik Analiz /Diferansiyel Termal Analiz)Bir numuneye kontrollü biçimde sıcaklıkprogramı uygulanırken, o numunenin fizikselözelliklerinin sıcaklığın fonksiyonu olarakölçülmesini sağlar.(25 oC ile 1500 oC sıcaklık aralığında)• Kütle kaybı,• Çok bileşenli malzemelerin bileşim analizi(% olarak),• Erime ve süblimleşme sıcaklıkları,• Faz geçişleri,Uygulama Alanları: Polimer, Seramik, gıda,kozmetik, ilaç, kil ve mineraller.

Temp Cel

500.0400.0300.0200.0100.0D

TA

uV

0.00

-10.00

-20.00

-30.00

-40.00

-50.00

-60.00

-70.00

TG

%

100.0

90.0

80.0

70.0

60.0

50.0

40.0

30.0

DT

G %

/min

20.00

15.00

10.00

5.00

0.00

-5.00

-10.00

-15.00

8

Termal Analiz Lab.

Page 9: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Elementel Analiz Cihazı

Yakma tekniği ile çalışan elementel analiz cihazı, ağırlığı bilinen numunenin yanması sonucu C,H,N ve S miktarlarını yüzde olarak tayin edebilmektedir.

• Gıdalarda protein tayininde,

• Kömür kalitesini belirleme,

• Organik bileşiklerde C/H oranı belirleme,

• Gübre analizlerinde,

• Plastik ve reçine analizlerinde,

• İlaç analizlerinde.

9

Termal Analiz Lab.

Page 10: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Metal Analizleri

ICP-MS, ICP-OES,

Mikrodalga bozundurma

Öğr.Gör.Dr. Hafize Dilek TEPE

10

Page 11: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

ICP-MS• İndüktif Eşleşmiş Argon Plazma-Kütle

Spektrometresi (ICP-MS)• DEFAM’da ICP-MS laboratuvarında

Agilent marka 7700 model ICP-MS cihazıbulunmaktadır.

• Numunedeki elementler argon plazmadaiyonlaştırıldıktan sonra kütlespektrometresine gönderilir ve buradakütle/yük oranlarına göre ayrılarak hızlı,hassas ve doğru bir şekilde ölçülür.

• Cihaz sulu çözeltilerde bulunan elementinnitel ve nicel analizlerini eşzamanlı olarakyapar.

• Metal, toprak, sediment, içme ve atıksuları, sanayi atıkları, plastik, petrokimya,gıda, bitki.

ICP-MS cihazı ile analizi

yapılan elementler

Ca, K, Mg, Na, Li, Fe, Al, Mn, P,

Ag, Au, Pt, Sn, Cr, Ni, Cu, Zn,

Co, Pb, Cd, Hg, As, W, V, Sb, Sr,

Se, Si, Cs, Be, B, Bi, Ba, Mo, Tl,

Te, Ti, Ru, Th, U, Rb, Rh.

11

Page 12: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

ICP-OES

• İndüktif Eşleşmiş Argon Plazma-Optik Emisyon Spektrometresi(ICP-OES)

• DEFAM’da Perkin Elmer marka veOptima 8000 model ICP-OES cihazıbulunmaktadır.

• ICP-OES, sulu çözeltilerdeçözünmüş haldeki elementlerinanalizlerinde kullanılan bircihazdır.

• Çevre, biyoloji, kozmetik, gıda,sanayi, sanayi atığı ağır metal, atıksular.

• ICP-OES cihazı ile analiziyapılan elementler

• Ca, K, Mg, Na, Li, Fe, Al, Mn,Ag, Au, Pt, Sn, Cr, Ni, Cu, Zn,Co, Pb, Cd, Hg, As, W, V, Sb, Sr,Se, Si, Cs, Be, B, Bi, Ba, Mo, Tl,Te, Ti, Ru, Th, U, Rb, Rh.

12

Page 13: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Mikrodalga Bozundurma Cihazı• CEM Mars 6 marka mikrodalga bozundurma

cihazı bulunmaktadır.• Mikrodalga Bozundurma sistemi ICP-OES ve

ICP-MS cihazlarına örneklerin hazırlanmasıamacıyla kullanılır.

• Laboratuvarımıza katı yada sıvı haldegetirilen örneklerin uygun asitle, basıncadayanıklı teflon kaplarda belirli bir basınç vesıcaklıkta kontrollü olarak bozundurulmasıişlemidir.

• Bu sistem ekstraksiyon amacıyla dakullanılabilir.

• Ekstraksiyon ve bozundurma için US, EPA vediğer kabul görmüş metotlar cihaz yazılımıiçerisinde mevcuttur. Bu metotlar dışındafarklı metotlar oluşturulabilir ya daliteratürdeki bir metot uygulanabilir.

• Çelik, PVC, ilaç, toprak, cevher, kömür, gıda, yağ, kil, metal alaşımları, sanayi atıkları.

13

Page 14: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Gıda Analizleri

Öğr.Gör. Burak ASLIŞEN

14

Page 15: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

15

Page 16: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Kimya Akredite Gıda AnaliziLab.

Örnek Hazırlama Lab.

• QuEChERS kit

• Homojenizasyon

• Ekstraksiyon

Gıda Analiz Lab.

• LC/MSMS ; GC/MS

• Pestisit Analizi

• Kuru üzüm

16

Page 17: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

LC-MS/MS

Agilent 6420

GC-MS

Agilent 5975C

17

Page 18: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

DEFAM’da Akredite Analizi Yapılan

Pestisitler

• LC-MS/MS Metodu: 285 etken madde- Acephate; Acetamiprid; Acetochlor; Acibenzolar-S-methyl; Alachlor; Aldicarb sulfone; Aldicarb sulfoxide; Aldicarb; Allethrin; Alloxydim; Ametoctradin; Aminocarb; Anilofos; Atraton; Atrazine desetyl; Atrazine; Azaconazole; Azinphos-methyl; Aziprotryne; Benalaxyl; Bendiocarb; Benfuracarb; Bifenazate; Bifenthrin; Bitertanol; Bixafen; Boscalid; Bromfenvinphos; Bromfenvinphos-methyl; Bromuconazole; Bupirimate; Buprofezin; Butocarboxim sulfoxide; Butoxycarboxim; Buturon; Carbaryl; Carbetamide; Carbofuran-3-hydroxy; Carboxin; Chlorantraniliprole; Chlorburomuron; Chlordimeform; Chlorfenvinphos; Chloridazon; Chloroxuron; Chlorpyrifos; Chlorpyrifos-oxon; Chlorthiamid; Chlorthiophos; Chlortoluron; Clethodim; Climbazole; Clodinafop-propargyl ester; Clothianidin; Coumachlor; Coumaphos; Crimidine; Cyanazine; Cyazofamid; Cyflufenamid; Cymoxanil; Dazomet; Demeton-S-methyl sulfone; Demeton-S-methyl sulfoxide; Desmedipham; Dialifos; Diazinon; Dichlorvos; Dicrotophos; Diethofencarb; Difenzoquat; Diflubenzuron; Dimefuron; Dimethachlor; Dimethenamid; Dimethoate; Dimethomorph; Dimoxystrobin; Diniconazole; Diaoxacarb; Diphenamid; Disulfoton-sulfone; Disulfoton-sulfoxide; Diuron; Edifenphos; Epoxiconazole; Etaconazole; Ethiofencarb sulfoxide; Ethiofencarbsulfone; Ethiofencarb; Ethion; Ethirimol; Ethofumesate; Ethoprophos; Ethoxazole; Ethoxyquin; Etofenprox; Etrimfos; Famphur; Fenamidone; Fenamiphos; Fenamiphos-sulfoxide; Fenarimol; Fenazaquin; Fenbuconazole; Fenbutation oxide; Fenhexamid; Fenoxaprop-p-ethyl; Fenoxycarb; Fenpropimorph; Fenpyroximate; Fensulfothion; Fenthion oxon sulfoxide; Fenthion; Fenthion-sulfone; Fenuron; Fipronil sulfone; Fipronil; Flampropisopropyl; Flamprop-m-methyl; Fluacrypyrim; Fluazifop-p-buthyl; Fluazinam; Flufenacet; Fluometuron; Fluopicolid; Fluopyram; Fluquinconazole; Fluridone; Flurochloridone; Flurtamone; Flusilazole; Fluthiacet-methyl; Flutolanil; Fluxapyroxad; Forchlorfenuron; Formetanate; Formothion; Fosthiazate; Fuberidazole; Furathiocarb; Haloxyfop-2-ethoxyethyl; Heptenephos; Hexaconazole; Hexazinone; Imazalil; Imazamethabenz-methyl; Imidacloprid; Indoxacarb; Ipconazole; Iprobenfos; Iprovalicarb; Isocarbofos; Isofenphos; Isoprocarb; Isoproturon; Isoxaben; Isoxaflutole; Kresoxim-methyl; Lenacil; Leptophos; Linuron; Malaoxon; Malathion; Mandipropamid; Mecarbam; Mefenpyr-diethyl; Mepanipyrim; Mephosfolan; Mepronil; Metalaxyl; Metamitron; Metazachlor; Methabenzthiazuron; Methamidophos; Methidathion; Methiocarb; Methiocarb-sulfone; Methiocarb-sulfoxide; Methomyl; Methoxyfenozide; Metobromuron; Metolachlor; Metolcarb; Metominostrobin; Metoxuron; Metrafenone; Mevinphos; Monocrotophos; Monolinuron; Myclobutanil; Napropamide; Norflurazone; Novaluron; Nuarimol; Ofurace; Omethoate; Oxadiargyl; Oxadixil; Oxamyl; Oxasulfuron; Paclobutrazol; Paraoxon-ethyl; Paraoxon-methyl; Penconazole; Pencycuron; Pendimethalin; Pentanochlor; Pethoxamid; Phenmedipham; Phenthoate; Phorate-sulfone; Phosalone; Phoxim; Picoxystrobin; Pinoxaden; Piperophos; Pirimicarb; Pirimiphos-ethyl; Pirimiphos-methyl; Prochloraz; Profenofos; Prometon; Propamocarb; Propanil; Propaquizafop; Propargite; Propazine; Propetamphos; Propiconazole; Propoxur; Propyzamide; Proquinazid; Pymetrozine; Pyraclostrobin; Pyraflufen ethyl; Pyrazophos; Pyridaben; Pyridaphenthion; Pyridate; Pyridayl; Pyrimidifen; Pyriproxyfen; Quinalphos; Quinoxyfen; Resmethrin; Sethoxydim; Simetryn; Spirodiclofen; Spiroxamine; Sulfotep; Sulprofos; Tebuconazole; Tebufenozide; Tebupirimiphos; Tebuthiuron; Tepraloxydim; Terbufos-sulfone; Terbufos-sulfoxide; Terbumeton; Tetraconazole; Tetramethrin; Thiabendazole; Thiacloprid; Thiamethoxam; Thiazopyr; Thiodicarb; Thiofanox-sulfone; Thiometon; Thiophanate methyl; Tolfenpyrad; Tolyfluanid; Tralkoxydim; Triadimefon; Triadimenol; Triazophos; Tribenuron-methyl; Tribufos; Trichlorphon; Tricyclazole; Triflumizole; Triflumuron; Triticonazole; Vamidathion; Zoxamide• GC-MS Metodu: 62 etken madde- 1-naphtol; 2,3,5-Trimethacarb; 2,4,6 trichlorophenol acetate; 2,4-D 1-butyl ester; 2,4-DDD; 2,4-DDE; 2,4-DDT; 2-Phenyl Phenol; 3,4 dichloroaniline; 3,5 dichloroaniline; 4,4-DDD; 4,4-DDE; Aldrin; Aramite; Biphenyl; Bromopropylate; Bromoxynil-methyl ether; Carbophenothion; Chinomethionate; Chlorbensid; Chlordane; Chlorfenson; Chlorflurenol-methyl; Chlorthal-dimethyl; Chlozolinate; cyfluthrin-beta; cypermethrin-alpha; Dichlofenthion; Dichloran; Dieldrin; Diphenylamine; Disulfoton; Endosulfan-Beta; Endosulfan-sulfate; Endrin; Endrin-ketone; Esfenvarelate; Ethalfluralin; Etridiazole; Fenvarelate; HCH-alpha; HCH-beta; Heptachlor; Heptachlor-exo-epoxide; Hexachlorobenzene; Hexachlorobutadiene; Ioxynil octanoate; Isodrin; Methacrifos; Methoxychlor; Mirex; Nitrofen; Pentachloroaniline; Pentachloroanisole; Pentachlorobenzene; Permethrin; Tefluthrin; Tetradifon; Tetrasul; Thionazin; Trifluralin; Vinclozoline 18

Page 19: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Analizi Yapılan Fenolik Bileşikler• Fenolik maddeler bitkisel kaynaklı besinlerin lezzetine özellikle

ağızda buruk bir tat bırakma yönünde ve rengine etki eden, meyve ve sebzelerde genellikle çok az miktarlarda bulunmakla birlikte önemli olan bir madde grubudur.

• 31 adet fenolik bileşiğin LCMSMS ile Analizi(2-hydroxycinnamic acid, 2,5- dihydroxybenzoic acid, 3- hydroxybenzoic acid, 3,4- dihydroxyphenylacetic acid, 4-hydroxybenzoic acid, apigenin, apigenin 7- glucoside, caffeic acid, chlorogenic acid, eriodictyol, ferulic acid, gallic acid, hesperidin, hyperoside, kaempferol, luteolin, luteolin 7-glucoside, pinoresinol, protocatechuic acid, pyrocatechol, quercetin, rosmarinic acid, sinapic acid, syringic acid, taxifolin, vanillic acid, vanillin, verbascoside, (+)-catechin, (−)-epicatechin, p-coumaric acid)

• Antioksidan Etkisi• Antidiyabetik Etki• Antikanser Etki

19

Page 20: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Kromotografi Lab.• Kromotografi cihazları kompleks karışımların

ayrıştırılması ve analizi için kullanılmaktadır.• HPLC (Yüksek Performanslı Sıvı

Kromotografisi)• HPLC analitik ayırma teknikleri amacı ile en

yaygın kullanılan cihazdır. • Yaygın kullanılma sebepleri duyarlılığı,

kantitatif tayinlere kolaylıkla uyarlanabilir olması, uçucu olmayan veya sıcaklıkla kolayca bozunabilen bileşiklerin ayrılmasına uygunluğudur.

• En önemlisi ise sanayinin birçok bilim dalının ve toplumun birinci derecede ilgilendiği maddelere geniş bir şekilde uygulanabilirliğidir.

• Bu tip bileşiklere örnek olarak amino asitler, proteinler, nükleik asitler, karbonhidratlar, ilaçlar ve fenolik bileşikler verilebilir.

HPLC (Yüksek Performanslı Sıvı

Kromotografisi)Agilent 1260

20

Page 21: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Kromotografi Lab.

• İyon Kromotografisi• Anyonların sulu çözeltilerdeki kantitatif analizi; atık sular, içme suları,

kaynak suları vb. örneklerin analizlerinde kullanılmaktadır.

Tayin Edilen İyonlar• F-• CI-• NO2-• Br-• NO3-• PO43-• SO42-

İyon Kromotografisi

Thermo ICS5000

21

Page 22: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Voltammetri• Bazı metallerin ve organik

moleküllerin nitel ve nicelanalizlerinde kullanılır.

• Eser element analizleri, kaplamabanyosu kimyasal analizleri,eczacılık, korozyon ölçümleri,elektrokimyasal empedansölçümleri vb bir çok farklı alandakullanılabilmektedir.

• Korozyon sonuçları hızlı birşekilde mm/yıl cinsinden raporedilir.

Voltammetri

AUTOLAB PGSTAT128N

22

Page 23: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM)

• Örnek yüzeyi, ucu iğnelikaldıraç yay (cantilever) ilesürekli olarak taranır.

• İğne uç ile yüzey arasındakietkileşim kuvvetleri, kaldıraçyayın aşağı ve yukarıhareketiyle sabit tutulur veyayın hareketi hassas optiksistemlerle algılanarakgörüntüye dönüştürülür.

AFM

Nanomagnetics hpAFM 23

Page 24: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM)

• Katı veya sıvı yüzeylerin nm seviyesinde topografik olarakgörüntülenmesi

• 2 ve 3 boyutlu görüntü

• 0.1 nm çözünürlük

• Roughness (Pürüzlülük Parametreleri)

• Statik (contact) ve Dinamik(tapping) modu

• Polimerler, seramikler, camlar, metaller vb bir çok örnek içinkullanılmaktadır.

24

Page 25: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Taramalı Elektron Mikroskobu

(SEM-EDX)

Zeiss Gemini 500

Öğr.Gör. Mehmet İsmail KATI

25

Page 26: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

26

Page 27: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Kullanım Alanları

Metal Sanayi (Kırık Yüzey İncelemesi)

Sıcaklığa bağlı tanecik sınırı değişikliği

Boya ve Kaplama Sanayi

Elektronik Elemanların Görüntülenmesi

Biyolojik Örneklerin Görüntülenmesi

Doku görüntülenmesi (STEM)

Düşük ölçekte homojenite testleri

27

Page 28: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

28

ELEKTRON DEMETİ

NUNUME YÜZEYİ

İKİNCİL ELEKTRONLAR (SE)

BACKSCATTERED ELECTRONS (BSD)

KARAKTERİSTİK X-IŞINLARI (EDX)

10 nm

300 nm

1000 nm

Page 29: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

29

(SE) (BSD)

Page 30: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

EDX DedektörüSE DedektörüBSD DedektörüSTEM DedektörüInLens DedektörüCL DedektörüSıcaklık Ataçmanı

30

Page 31: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

31

Page 32: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Enerji Yayılımlı X-Işını Analizi (EDX)

32

Page 33: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

EDX Haritalama

33

Page 34: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

XRD Lab.

Öğr.Gör. Çağlar KARACA

34

Page 35: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

• X-Işını Kırınım yöntemi (XRD), her bir kristal fazın kendine özgüatomik dizilimlerine bağlı olarak, X-ışınlarının karakteristik birdüzen içerisinde kırılması esasına dayanır.

Uygulama Alanları• Jeolojide minerallerin ve

kayaçların tanımlanmasında• Metal ve alaşım analizlerinde• Seramik ve çimento sanayiinde• Polimerlerin analizinde• İlaç endüstrisinde belli bir

malzeme içindeki polimorflarınve safsızlıkların tespitinde

• Arkeolojide, tarihi yapılarıoluşturan malzemelerin tayininde

35

XRD Lab.

Page 36: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

KRİSTAL VE AMAORF

36

XRD Lab.

Page 37: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

KRİSTALLOGRAFİK ANALİZLERDE• Katı çözelti etkilerinin belirlenmesi• Kristal yapılarının belirlenmesiKRİSTALLENME ANALİZLERİ• Çimento sanayi için dolgu maddesi olarak cürufların kalitesinin

belirlenmesi• Üretiminde polimerlerin kalitesinin belirlenmesiKALİTE KONTROL AMAÇLI ANALİZLER• Yeni ilaç faz geçişleri denetleme• Polimerlerde yaşlanma sürecinin araştırılmasıYANSIMA ANALİZLERİNDE• Gıda koruyucular için, cam kaplama kalınlığının belirlenmesi• Malzeme araştırmalarında tabaka kalınlığı ve arayüz analizleri

37

XRD Lab.

Page 38: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

FAZ ANALİZLERİ• Jeolojik oluşumlardaki minerallerin bulunmasında• Böbrek taşlarının analizlerineKANTİTATİF ANALİZLER• Çelik içindeki östenit miktarının bulunması• Pigmentlerin içindeki Anatas –Rutil dönüşüm miktarının

bulunmasıHÜCRE BOYUT /GERİLME VE HAT PROFİL ANALİZLERİ• Kalite Kontrol amacıyla ,Katalizör ve zeolitlerde kristal boyutunun

bulunması• Döküm sektöründe Alüminyum içindeki C tane boyutunun

belirlenmesi• Döküm sektöründe kristal boyutunun belirlenerek mikro

çatlakların oluşmasının tahmin edilmesi

38

XRD Lab.

Page 39: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

TEKNİK UYGULAMALARDA,

• Elektronik cihazlar için süper yapıların özelliklerinin tayini için analizlerde

• Malzeme araştırmalarında kullanılan malzemelerin SAFLIK derecesinin belirlenmesinde,

MİKRO DİFRAKSİYON İLE

• Cam içindeki kalıntıların analizinde

• Malzeme yüzeyindeki kalıntı miktarı ve şekli ölçülebilir.

39

XRD Lab.

Page 40: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Pixel Dedektör

Polycrystalline Örnek

Taranan YönTarama Doğrultusu

PIXcel

256 x 256 = 65536 piksel55 mikron x 55 mikron

60,000 cps her pixel için : toplam > 15 000 000

40

XRD Lab.

Page 41: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

ÖRNEK-1

41

XRD Lab.

Page 42: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Ritveld ve Kütüphane Analizi

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

25 30 35 40 45

Counts

0

400

1600

3600

TiO2, Rutile 49.4 %

Fe2O3, Hematite 28.7 %

TiO2, Anatase 21.9 %

AVANTAJLARI :• Doğru faz miktarlarını belirlemek mümkündür.• Sistematik hatalardan çok etkilenmez.• Farklı polimorfların miktarlarının belirlenmesine olanak sağlar.

42

Page 43: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Öğr.Gör. H. Erdem YALKIN

Mühendislik Laboratuvarları

43

Page 44: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

• Üniversal Test Cihazı

– Shimadzu AGX-Plus, 250 kN yükleme kapasitesi, Video Ekstansometre

– 250 °C’a kadar sıcaklıkta test imkanı (100 kN)

• Akredite test metodu: TS EN ISO 6892-1:2016 Metalik malzemeler Çekmedeneyi - Bölüm 1: Ortam sıcaklığında deney metodu,

• Çekme testi, basma testi, üç nokta eğme testi, dört nokta eğme testi veözel aparatlı testler yapılabilmektedir,

• Metal, Seramik, Plastik, Kompozit malzemelerin mekanik özelliklerinin belirlenmesinde kullanılır,

• Uygun boyutlarda hazırlanmış numune gereklidir.

Mühendislik/Mekanik Test Lab.

44

Page 45: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Mühendislik/Mekanik Test Lab.

• Çelik malzemesinin Gerilme – Yüzde Uzama Eğrileri

45

Page 46: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

• Vickers Sertlik Testi

– Emcotest DuroScan 20

– Vickers Sertlik Ölçüm Cihazı

– Metal,Seramik ve kompozit malzemelerin sertliğinin belirlenmesinde kullanılır.

– Ölçüm yüzeyi parlatılmış

– olmalıdır.

Mühendislik/Mekanik Test Lab.

46

Page 47: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Kesme Cihazı Sıcak Kalıplama Cihazı Zımparalama Parlatma Cihazı

Mühendislik/Metalografi Lab.

47

Page 48: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Isıl İşlem Fırını maks 1150°C

Isıl İşlem Fırınımaks 1550°C

Atmosfer KontrollüIsıl İşlem Fırınımaks 1550°C

Mühendislik/Isıl İşlem Lab.

48

Page 49: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

• Bruker Q4 Tasman

• Metal analizleri için OptikEmisyon Spektrometresi

• Fe, Al, Cu, Ni, Zn, Pb, Mg baz metallerinden ölçüm alınabilmektedir,

• Numune en az 25 mm çapında, yüzeyi düz ve pürüzlü olmalıdır.

Mühendislik/Metal Spektroskopi Lab.

49

Page 50: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Biyoloji

Moleküler Biyoloji, Hücre Kültürü, Flow

Sitometri, Mikroskopi ve Görüntüleme,

Mikrobiyoloji

Öğr.Gör. Çisil ÇAMLI PULAT

50

Page 51: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Biyoloji/ Moleküler Biyoloji Lab

• Nükleik asit İzolasyonu

• Nano-drop microvolume spektrofotometresi

• Thermal Cycler

• Real-Time PCR (quantitative PCR/qPCR)

• Elektroforez Sistemi (SDS-PAGE/horizontal)

– DNA, RNA ya da proteinlerin molekülerbüyüklüklerine göre ayrılmasında kullanılır.

• Blotting/Western Blot

– Spesifik proteinlerin belirlenmesindekullanılır. Proteinler, hedef proteine özgüantikorlarla boyandıkları bir membrana(nitroselüloz vb.) aktarılır.

51

Page 52: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Hücre Kültürü Lab

• CO2 inkübatör

– Optimal sıcaklık, nem ve CO2 ortamıoluşturur.

• Laminar flow hood

– Kontaminasyonun önlenmesi içinkullanılır. Hava HEPA filtreden geçirilir

• Mikroplaka Okuyucu

– Biyolojik örneklerde absorbans, floresans, luminesans ölçümündekullanılır.

• Inverted mikroskop

• Otomatik Hücre Sayım Cihazı

• -80°C dondurucu

52

Page 53: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Flow Sitometri Lab.

• Flow Sitometre

– 2 light scatter, 4 floresansdetektörü

– Optic filtreler (FL1: 533/30 nm, FL2: 585/40 nm, FL3: >670 nm, FL4: 675/25 nm).

– Saniyeler içinde ortalama 10000 event.

• Muse

– Sayı & Viabilite

– Annexin V & Dead Cell

– Hücre Döngüsü

53

Page 54: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Mikroskopi ve Görüntüleme Lab

• Floresan Mikroskop

– Olympus IX53

– Boyanmış örnekler, GFP çalışmaları, hücre ve doku kültürü görüntülemesi

– UV, Yeşil ve Mavi eksitasyon

• Bioimaging Sistem

– SYBR Green 515-570 nm, SYBR Gold 485-655 nm, EtBr Red 570-640 nm için emisyon filtreleri

– UV, LED, beyaz ışık, UV bloklayıcıpencere

• Işık mikroskobu54

Page 55: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

Mikrobiyoloji Lab

• Vakum Filtrasyon Sistemi

– Su örneklerininmikrobiyolojik olarak kontaminasyondurumununu belirlemek için kullanılır.

• Inkübatör

• Otoklav

55

Page 56: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

56

Page 57: DENEYSEL FEN BİLİMLERİ UYGULAMA VE · DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) DSC cihazı, kontrollü sıcaklık programı uygulanan numune ve referansın absorplanan ya da açığa

• Toplu foto koyabiliriz.

57