Cromatografia Gases Point
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Cromatografia de GasesPrincipios Básicos
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TEMARIO
INTRODUCCION E HISTORIA
MECANISMOS DE SEPARACION
PARAMETROS FUNDAMENTALES
INSTRUMENTACION
ANALISIS CUALITATIVO
ANALISIS CUANTITATIVO
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INTRODUCCIÓN
CROMATOGRAFÍA:
Técnica de separación que permite analizar mezclas complejas.
La separación de los compuestos se efectúa entre una fase móvil (gas) y una fase estacionaria (sólida o líquida).
La separación se lleva a cabo mediante equilibrios de distribución de los analitos entre las dos fases.
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INTRODUCCIÓN (cont.)
Los compuestos de la muestra pasan parte del tiempo en la fase estacionaria y el tiempo restante son arrastrados por el gas portador a través de la columna.
El tiempo de retención de los compuestos de la muestra son distintos, por lo cual emergen de la columna separados.
Ofrece rapidez y alta resolución en la separación de un amplio rango de compuestos.
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INTRODUCCION (cont.)
Análisis de compuestos suficientemente volátiles (presión de vapor alta o temperatura de ebullición baja).
Compuestos estables a la temperatura de análisis.
La muestra debe estar en fase gaseosa durante todo el sistema.
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INTRODUCCIÓN
En cromatografía la regla de oro es:
“lo común disuelve a lo común”
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MECANISMOS DE SEPARACIÓN
ADSORCIÓN
PARTICIÓN
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CLASIFICACIÓN
G A S -S Ó L ID O
G A S -L ÍQ U ID O
C R O M A TO G R A F ÍA D E G A S E S
C A P A F IN A
P A P E L
P L A N A
C O L U M N A
L ÍQ U ID O -S Ó L ID O
L ÍQ U ID O -L ÍQ U ID O
ITE R C A M B IO IO N IC O
E X C L U S IO N
C R O M A TO G R A F IA D E L IQ U ID O S
C R O M A TO G R A F IA
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TIPOS DE CROMATOGRAFIA
CROMATOGRAFÍA GAS-SÓLIDO (CGS)
• La fase móvil es un gas y la fase estacionaria es un sólido.
CROMATOGRAFÍA GAS-LÍQUIDO (CGL)
• La fases móvil es un gas y la fase estacionaria es un líquido soportado en un sólido.
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TIPOS DE CROMATOGRAFIA
Isotérmica
Temperatura programada
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TIPOS DE CROMATOGRAFIA
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PARÁMETROS FUNDAMENTALES
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PARÁMETROS FUNDAMENTALES
tR: Distancia entre el punto de inyección y el máximo de un pico.
tM: Distancia entre el punto de inyección y el máximo del pico de una sustancia no retenida.
t’R:Distancia entre el máximo del pico de la sustancia no retenida y el máximo del compuesto de interés.
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INSTRUMENTACIÓN
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INSTRUMENTACIÓN
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INSTRUMENTACIÓN
Gas acarreador
Inyectores
Columnas
Detectores
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GAS ACARREADOR
Gas acarreador: Transporta la muestra a través del sistema cromatográfico.
Características:
• Alta pureza (grado cromatográfico).• Libres de humedad.• Libres de hidrocarburos.
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GAS ACARREADOR
Gases utilizados
• He• N2
• H2
• Ar
El gas acarreador debe ser elegido de acuerdo al tipo de detector.
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GAS ACARREADOR
El número de platos teóricos o la eficiencia de la columna depende de la velocidad del gas portador.
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CARACTERÍTICAS DELGAS ACARREADOR DE ACUERDO AL DETECTOR UTILIZADO
Detector de Conductividad Térmica: Se recomienda el uso de He e H2, excepto cuando se desee analizar alguno de estos gases.
Detector de Ionización de Flama: Puede utilizarse He, H2, Ar o N2.
Detector de Captura de Electrones:
• N2 para tensión constante.
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CARACTERÍTICAS DELGAS ACARREADOR DE ACUERDO AL DETECTOR UTILIZADO
Detector de Fotoionización: Se recomienda el uso de He.
Detector Fotométrico de Flama: Se recomienda el uso de He.
Detector de Conductividad Electrolítica: Se recomienda el uso de He.
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INYECTORES
p Permiten la inyección y vaporización de la muestra.
p La muestra debe inyectarse y evaporarse instantáneamente para evitar al máximo el ensanchamiento de las bandas.
p El uso de insertos de vidrio • Impide la formación e zonas
sobracalentadas.• Reduce la descomposición de la muestra
durante la evaporación.• Fácilmente intercambiables.
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INYECTORES
Tipos de inyectores
• Split/splitless• Empacado• On-Column• On-Column programado• split/splitless programado
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS Compatible con automuestreador.
Un solo “O” ring.
Longitud de la purga del septum mecánicamente definida.
Restrictor de la purga del septum fijo.
Conectores removibles de 1/4”
Ferrules para conexión de la columna de 1/16”
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS
Control neumático
Presión regulada.
Display digital de la presión en la cabeza de la columna.
Válvula de aguja para el flujo del split.
Válvula solenoide para el venteo del split.
Purga del septum fija
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS
“O” ring seal
Silicone
Grafito
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS
Liner (inserto de vidrio)
• 6 mm O.D. / 4 mm I.D.
• 6 mm O.D. / 2 mm I.D.
Empacado
• Lana de vidrio
Se utiliza en trabajos de rutina con columnas capilares.
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS
Purga de Septum
Salida del split
Entrada de gasPunto deSplit
Inserto
Columna capilar
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INYECTOR EMPACADO
Conectores a columna de 1/8”
Se puede conectar un adaptador de columna de 1/4”.
2.75 mm I.D. glass liner (700 uL)
Control de flujo con medición de presión en la cabeza de la columna.
Control de flujo con un flujométro adicional.
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INYECTOR EMPACADO
Rango de temperatura: 0=Off, 100 a 450oC
Recomendado empacar con lana de vidrio.
• Mejora la precisión del automuestreador.
• Facilita la limpieza del glass liner.
Se utiliza para muestras que no pueden tocar otra superficie que no sea la columna.
La muestra no se expone a temperaturas elevadas.
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INYECTOR EMPACADO
Entrada del gas
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS PROGRAMADO
Regulador de presión con pantalla de lectura.
Modos de operación:
• Rastreo del horno.• Programable (inicial, rampa, final)
Ventilador de enfriamiento estándar.
Compatible con columnas de 0.1 - 0.53 mm
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INYECTOR SPLIT/SPLITLESS PROGRAMADO
Split/Splitless con capacidad de purga del septum.
Liners de 1 y 2 mm ID y On-Column embarcados como estándar.
Compatible con automuestreador.
La inyección en frío elimina discrimación y reducción de la muestra.
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Purga delseptum Entrada de gas
Salida del divisor
Punto de división
Columna capilar
Inserto de vidrio
Difusores de calor
Bloque de calentamiento
Ventilador deenfriamiento
INYECTOR SPLIT/SPLITLESS PROGRAMADO
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HORNO
Permite la instalación de dos detectores y dos inyectores
Puede ser usado con N2 líquido o CO2 líquido
Intervalo de operación: -100 to 450oC
Volumen del horno: 11 Litros (23 x 23 x 20 cm)
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COLUMNAS
CLASIFICACIÓN
• Empacadas o rellenas• Capilares• Megaboro o semicapilares
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COLUMNAS EMPACADAS
Tubo de vidrio o metal.
Rellena de un soporte granular cubierto por una película de la fase estacionaria.
Longitud: 1 a 10 m.
Diámetro interno: 2 a 4 mm.
Flujo: 30 a 100 ml/min
Capacidad de carga grande.
Volumen de inyección: 2 a 5 l.
Eficiencias bajas.
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COLUMNAS CAPILARES
Tubo capilar de 0.1 a 0.53 mm
La fase estacionaria está depositada en la pared del tubo.
Longitud: 15 a 100 m.
Flujo: 0.5 a 3.0 ml/min
Capacidad de carga pequeña.
Volumen de inyección < 1 l
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COLUMNAS CAPILARES
Eficiencias altas.
Empleo de divisores de flujo.
• Disminuyen la cantidad de muestra que pasa a la columna.
• Aumenta la velocidad lineal del gas acarreador en el sistema de inyección.
• Disminuye la difusión molecular.
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TIPOS DE COLUMNAS CAPILARES
WCOT (Columnas tubulares abiertas de paredes impregnadas)
• Fase líquida depositada sobre la pared del tubo.
• Eficiencias altas.
• Capacidad de carga según el espesor de la película.
• Silica fundida.
• Muestras con separaciones críticas al final de la corrida.
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TIPOS DE COLUMNAS CAPILARES
SCOT (Columnas tubulares abiertas con soporte impregnado)
• En la pared interior del tubo se deposita un soporte que se recubre de fase estacionaria.
• Capacidad de carga alta.
• Eficiencia excelente.
• Análisis de trazas.
• Cantidad de muestra limitada.
• Tiempo de análisis corto.
• GC-MS
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TIPOS DE COLUMNAS CAPILARES
PLOT
(Columnas capilares abiertas de capa porosa)
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VENTAJAS DE LAS COLUMNAS CAPILARES SOBRE LAS COLUMNAS EMPACADAS
Proporcionan una separación mejor en un tiempo igual o más corto que una columna empacada.
Puede conseguirse la misma resolución que en una columna empacada en menor tiempo.
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EFICIENCIA DE LAS COLUMNAS
La eficiencia de la columna depende de muchas variables y es una función compleja de diferentes parámetros tales como la difusión de los compuestos de la muestra entre la fase estacionaria y la fase móvil.
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EFICIENCIA DE LAS COLUMNAS
Factores que influyen en la eficiencia.
• Longitud de la columna.
• Naturaleza de las fases.
- Fase estacionaria: Viscosidad (a baja temperatura disminuye la eficiencia).
- Fase móvil: Viscosidad (dispersión de la velocidad lineal a lo largo de la columna; mejor gas H2, le siguen N2, He y Ar) y coeficiente de difusión (las moléculas de soluto se difundirán mejor en un gas con menor tamaño de partícula o molecular; el mejor es el H2)
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EFICIENCIA DE LAS COLUMNAS
• Cantidad de fase estacionaria (cuanto más pequeña mejor eficiencia).
• Velocidad del gas acarreador.
• Cantidad de muestra inyectada.
• Temperatura de la columna.
• Diámetro de la columna.
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SELECCIÓN DE COLUMNAS
La selección acertada de la composición de la columna depende de la separación que se realizará.
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TIPOS DE FASES ESTACIONARIAS
Fases no polares: Para la separación de sustancias poco polares o no polares. Escualeno, OV-101.
Fases ligeramente polares: Separación de sustancias no polares y no polares. OV-17
Fases de polaridad media o alta: Ideales para hidrocarburos no aromáticos. Carbowax.
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DETECTORES
Dispositivo capaz de medir una propiedad física del gas acarreador que varía con la presencia de los compuestos que se analizan.
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DETECTORES
Características.
• Sensibilidad adecuada.
• Bajo nivel de ruido.
• Estable.
• Respuesta lineal y rápida.
• Reproducible.
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DETECTORES CLASIFICACIÓN
Detectores integrales y diferenciales:
Detectores integrales: Se obtiene una señal proporcional a la cantidad total de los analitos que han pasado por el detector.
Detectores diferenciales: La información se presenta en forma de una curva Gaussiana.
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DETECTORES CLASIFICACIÓN
Detectores universales y específicos:
Universales: Capaces de detectar cualquier
sustancia.
Específicos: La respuesta del detector es específica para cierto grupo funcional o compuesto.
![Page 54: Cromatografia Gases Point](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061123/54725757b4af9f9f408b45e8/html5/thumbnails/54.jpg)
DETECTORES CLASIFICACIÓN
Destructivos y no destructivos.
No destructivos: Detectan la sustancia sin modificarla químicamente.
Destructivos: La sustancia queda alterada.
![Page 55: Cromatografia Gases Point](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061123/54725757b4af9f9f408b45e8/html5/thumbnails/55.jpg)
DETECTORES CLASIFICACIÓN
Detectores de elevada y media sensibilidad:
Detectores de sensibilidad media: TCD
Detectores de elevada sensibilidad: Detectores de ionización, Captura de Electrones, Fotoionización, Fotométrico de Flama, Conductividad Electrolítica y Nitrógeno-Fósforo.
![Page 56: Cromatografia Gases Point](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061123/54725757b4af9f9f408b45e8/html5/thumbnails/56.jpg)
DETECTORES
Detector de Conductividad
Detector de Ionización de Flama.
Detector de Captura de Electrones
Detector Nitrógeno- Fósforo
Detector de Conductividad Electrolítica.
Detector de Fotoionización
Combinación ELCD/PID
Detector Fotométrico de Flama.
![Page 57: Cromatografia Gases Point](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061123/54725757b4af9f9f408b45e8/html5/thumbnails/57.jpg)
DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD
Celda Gow-Mac modificada.
69.5 uL por filamento
Dos zonas de calentamiento (detector y auxiliar)
![Page 58: Cromatografia Gases Point](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061123/54725757b4af9f9f408b45e8/html5/thumbnails/58.jpg)
DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD
Tamaño pequeño.
Control de flujo estándar y línea para el canal de referencia.
Puede ser utilizado con columnas de 0.53 y 0.32 mm sin make-up
Opción de conexión en serie.
![Page 59: Cromatografia Gases Point](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061123/54725757b4af9f9f408b45e8/html5/thumbnails/59.jpg)
DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD
1000
1100
1200
1300
0 1 2 3 4 5 6
Log Concentration (ppm)
Mean Area per PPM
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DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD
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DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA
Reduce partes
Reduce costos
Reduce problemas
La conexión de la columna es de1/8”.
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DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA
Neumática simple.
Válvulas de aguja con posiciones on/offt
Colector sellado para una fácil medición del gas.
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DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA
Linearidad mayor de 106
CMD 3 x 10-12 gC/sec
Temperatura de operación: 100oC to 450oC
Filtro del Amplificador: 50, 200, 800 (seleccionable desde software )
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DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0 0.026 1 10 100 1000 10000 100000 500000
Amount (ppm)
Sensivity
+ 5%
- 5%
Mean
MDQ
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DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA
Hydrogen in
Air in
ColectorFlame jet
Columna
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DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
Reduce partes
Reduce costos
Reduce problemas
Conexión a la columna 1/8”
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DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
Linearidad mayor de 104
CMD 50 fg de lindano o percloroetileno
Temperatura de operación: 100 to 450oC
Filtros del amplificador 200, 800 (seleccionable desde software)
![Page 68: Cromatografia Gases Point](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061123/54725757b4af9f9f408b45e8/html5/thumbnails/68.jpg)
DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
Requiere Make-up para columnas capilares.
Volumen interno de la celda850 uL
Fuente 63Nickel
![Page 69: Cromatografia Gases Point](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061123/54725757b4af9f9f408b45e8/html5/thumbnails/69.jpg)
DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
0
1
2
3
4
5
0.05 1 10 100 1000 6000 10000
Amount (pg)
Sensitivity
+10%
- 10%
Mean
![Page 70: Cromatografia Gases Point](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061123/54725757b4af9f9f408b45e8/html5/thumbnails/70.jpg)
DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
Colector
63Nickel foil
Make-up gas in
Columna
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ANALISIS CUANTITATIVO
Cuantificación por áreas o alturas.• C altura o área del pico
Métodos de cuantificación.
• Estándar externo• Estándar interno
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CUANTIFICACION ESTÁNDAR EXTERNO
Preparar una curva de calibración de los estándares de interés.
Inyectar estándares de concentración conocida.
Graficar área vs. concentración.
Inyectar la muestra problema.
Interpolar el área del analito de interés en la curva de calibración.
Reportar la concentración del analito en la muestra problema.
![Page 73: Cromatografia Gases Point](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061123/54725757b4af9f9f408b45e8/html5/thumbnails/73.jpg)
Curva de calibración (Estándar Externo)
0
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Concentración (ppm)
Are
a
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CUANTIFICACION ESTÁNDAR INTERNO
Preparar una curva de calibración de los estándares de interés más el estándar interno.
Inyectar estándares de concentración conocida.
Graficar relación de áreas vs. relación de concentración.
Inyectar la muestra problema, a la cual se le ha adicionado el estándar interno.
![Page 75: Cromatografia Gases Point](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061123/54725757b4af9f9f408b45e8/html5/thumbnails/75.jpg)
CUANTIFICACION ESTÁNDAR INTERNO
Interpolar la relación de áreas del analito de interés y el estándar interno en la curva de calibración.
Reportar la concentración del analito en la muestra problema.
![Page 76: Cromatografia Gases Point](https://reader033.fdocument.pub/reader033/viewer/2022061123/54725757b4af9f9f408b45e8/html5/thumbnails/76.jpg)
Curva de calibración (Estándar Interno)
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
16000
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Relación de concentraciones
Re
lac
ión
de
áre
as