Copyright © 2013, Instrukcja obs · Każda krzywa składowa przebiegu wielocyklicznego będzie...

2 INSTRUKCJA OBSŁUGI ANALIZATORA M161E

Copyright © 2013, Instrukcja obsługi, wersja M161E_M04

Os. Dywizjonu 303 46/23, 31-875 Kraków www.mtmanko.com, [email protected]

3

SPIS TREŚCI

Oznaczenia używane w tekście 7 Czynności wstępne 9 Wybór opcji programowych 11 Uruchomienie sprzętu i programu 12 Wyjście z programu i wyłączenie sprzętu 14

CZĘŚĆ 1 OMÓWIENIE OPCJI OPROGRAMOWANIA

EAlab2.0 15 1 Wstęp 17 1.1 Wybór opcji przy pomocy myszki 17 1.2 Podstawowe zasady pracy w programie EALab2.0 17 2 Funkcje dostępone z okna głównego 19 2.1 Funkcja Aktywuj wszystkie krzywe 19 2.2 Funkcja Usuń aktywną krzywą 19 2.3 Funkcja Usuń nieaktywne krzywe 20 2.4 Funkcja Usuń wszystkie krzywe 20 2.5 Funkcja Tryb myszy 20 2.6 Funkcja Kursor 21 2.7 Funkcja Cała krzywa 23 3 Menu główne programu EALab2.0 23 3.1 Opis funkcji menu ►Plik 23 3.1.1 Funkcja ►Plik ► Otwórz 23 3.1.2 Funkcja ►Plik ► Dołącz 24 3.1.3 Funkcja ►Plik ► Zapisz jako 26 3.1.4 Funkcja ►Plik ► Czytaj parametry 27 3.1.5 Funkcja ►Plik ► Zapisz parametry 28 3.1.6 Funkcja ►Plik ► Kopiuj parametry 29 3.1.7 Funkcja ►Plik ► Koniec 30 3.2 Opis funkcji menu ►Pomiar 30 3.2.1 Funkcja ►Pomiar ► Start pomiaru 30 3.2.2 Funkcja ►Pomiar ► Parametry pomiaru techniki impulsowe 33 3.2.3 Funkcja ►Pomiar ► Parametry pomiaru techniki liniowe 45 3.2.4 Funkcja ►Pomiar ► Akcesoria 48 3.2.5 Funkcja ►Pomiar ► Test CGMDE 50 3.3 Opis funkcji menu ►Interpretacja 52 3.3.1 Funkcja ►Interpretacja ► Ustawienia 53 3.3.2 Funkcja ►Interpretacja ► Wygładzanie 53 3.3.3 Funkcja ►Interpretacja ► Usuwanie zaburzeń Impulsowych 55 3.3.4 Funkcja ►Interpretacja ► Uśrednianie 56 3.3.5 Funkcja ►Interpretacja ► Współrzędne względne 57 3.3.6 Funkcja ►Interpretacja ► Szukanie pików 58

5

3.3.7 Funkcja ►Interpretacja ►Zapamietanie krzywej aktywnej jako tła 59 3.3.8 Funkcja ►Interpretacja ►Generacja tła 59 3.3.9 Funkcja ►Interpretacja ► Odejmowanie tła od krzywych

aktywnych 61 3.3.10 Funkcja ►Interpretacja ► Odejmowanie tła od krzywych

nieaktywnych 62 3.3.11 Funkcja ►Interpretacja ► Przesuwanie 62 3.3.12 Funkcja ►Interpretacja ► Analiza statystyczna 62 3.3.13 Funkcja ►Interpretacja ► Zmiana nazwy krzywej 62 3.4 Opis funkcji menu ►Kalibracja 65 3.4.1 Funkcja ►Kalibracja ► Ustawienia 65 3.4.2 Funkcja ►Kalibracja ► Dane do kalibracji 66 3.4.3 Funkcja ►Kalibracja ► Wynik oznaczenia 70 3.4.4 Funkcja ►Kalibracja ► Granica oznaczalności 72 3.4.5 Funkcja ►Kalibracja ► Nowa kalibracja 73 3.4.6 Funkcja ►Kalibracja ► Czytaj kalibrację 74 3.4.7 Funkcja ►Kalibracja ► Zapisz kalibrację 74 3.4.8 Funkcja ►Kalibracja ► Pokaż kalibrację 75 3.4.9 Funkcja ►Kalibracja ► Analiza statystyczna wyników 75 3.5 Opis funkcji menu ►Raporty 78 3.5.1 Funkcja ► Raporty ► Ustawienia 78 3.5.2 Funkcja ► Raporty ► Krzywa i parametry pomiaru 81 3.5.3 Funkcja ► Raporty ► Raport standardowy 82 3.5.4 Funkcja ► Raporty ► Raport pełny 82 3.6 Opis funkcji menu ►Pomoc 82 3.6.1 Funkcja ► Pomoc ► Pomoc 82 3.6.2 Funkcja ► Pomoc ► O EALab2.0 82 4 Pasaek narzedzi 83 CZĘŚĆ 2 OPIS, URUCHOMIENIE I SPRAWDZENIE ZESTAWU 85 5.1 Rozpakowanie i sprawdzenie kompletności zestawu 87 5.2 Wyposażenie dodatkowe 87 5.3 Opis aparatu 88 5.3.1 Opis elementów płyty czołowej 89 5.3.2 Opis elementów płyty tylnej 90 5.4 Połączenie i uruchomienie analizatora 92 5.4.1 Przyłączenie aparatu do sieci zasilającej 92 5.4.2 Przystosowanie komputera do współpracy z analizatorem 93 5.4.3 Przyłączenie aparatu do komputera 96 5.4.4 Przyłączenie układu elektrodowego 97 5.4.5 Przyłączenie akcesoriów statywu 100 5.4.6 Przyłączenie wzmacniacza pomiarowego M162 103 6 Podstawowe parametry techniczne 103

7

OZNACZENIA UŻYWANE W TEKŚCIE

W niniejszej instrukcji starano się zachować jednolitą edycję poleceń programu i sposób opisu, w którym symbol: ●, ○ - służą do porządkowania informacji, przy czym symbol • jest

"starszy" i może zawierać grupę kilku informacji wyodrębnionych znakiem #,

► - oznacza zawsze pozycję rozwijanego menu programu lub przycisk

wirtualny (przycisk wyświetlany na ekranie, który naciskamy myszką), drukiem - wytłuszczonym oznaczono wszystkie opisy pojawiające się w oknach

programowych, ►opcja - oznacza otwarcie określonego okna programowego (wybór danej opcji

programu) lub naciśnięcie przycisku wirtualnego. Umieszczenie bezpośrednio po sobie kilku takich znaków wraz z nazwami, oznacza konieczność otwarcia kilku kolejnych okien programowych i/ lub naciśnięcia przycisków wirtualnych, zawsze w kolejności zgodnej z podanym opisem. W uwagach wstępnych podano sposoby wyboru opcji programowych i obsługi wirtualnych przycisków programu.

W ramkach umieszczono informacje szczególnie istotne, w niektórych przypadkach informacje takie jedynie podkreślono, by nie pogarszać czytelności tekstu

9

….

CZYNNOŚCI WSTĘPNE URUCHOMIENIE ANAIZATORA M161,

INICJALIZACJA OPROGRAMOWANIA EALab2.0

11

Wybór opcji programowych przy pomocy myszki iklawiatury

• Obsługa programu polega na wyborze opcji w wyświetlanych oknach, wpisywaniu wartości liczbowych parametrów w polach aktywnych okien oraz naciskaniu przycisków (klawiszy) wirtualnych (tj. przycisków wyświetlanych na ekranie). Obsługa programu, podobnie jak wszelkich aplikacji MS Windows, jest najwygodniejsza przy użyciu myszki.

• Wiele otwieranych okien zawiera przyciski wirtualne ►OK, ►Anuluj, ►Cancel, ►Zamknij,

których funkcja jest zawsze identyczna, i tak: o ►OK - potwierdza wykonanie czynności lub selekcję; o ►Anuluj lub ►Cancel - powoduje zaniechanie czynności lub wyjście z okna bez wykonania

czynności lub dokonania zmian; o ►Zamknij - zamyka okno. W dalszej części tekstu, dla uzyskania zwięzłości, klawisze te i ich działanie nie będą

opisywane. • Niektóre z pozycji menu i klawiszy wirtualnych mają podkreśloną jedną z liter np.: Wykres w

menu głównym. Oznacza to, że wykonanie czynności może zostać wywołane z klawiatury przez jednoczesne naciśnięcie klawisza Alt i litery, która w nazwie operacji jest podkreślona (w przypadku opcji Wykres, będzie to kombinacja Alt + w).

• Niektóre okna, otwierając się, zasłaniają część ekranu, w której znajduje się np. interesujący

użytkownika fragment krzywej pomiarowej. Okno takie można przesunąć, naprowadzając kursor myszki na niebieski pasek, w górnej części okna a następnie, trzymając naciśnięty lewy klawisz myszki, przesunąć w inny obszar ekranu.

• Otwarcie niektórych okien programowych lub naciśnięcie niektórych klawiszy wirtualnych może

być, w pewnych warunkach, blokowane przez program, może się to odbywać przez: o przywołanie okna programowego z odpowiednią informacją, np. próba dołączenia do pliku

krzywej, jeśli na ekranie nie ma krzywej aktywnej, przywoła okno dialogowe z informacją:

o wyszarzenie klawisza wirtualnego, np. w oknie programowym ►Pomiar ►Techniki impulsowe ►parametry, naciśnięcie klawisza wirtualnego ►CGMDE będzie niemożliwe jeśli w oknie Elektroda wybrano elektrodę DME lub Stała


o zablokowanie możliwości wpisu, np. w oknie programowym ►Pomiar ►Techniki impulsowe-parametry ►Przerwy >>, wpis parametrów przerw będzie niemożliwy, jeśli w oknie parametru przerwy będzie wpisana wartość 0.

Przerwanie pomiaru odbywa się przez naciśnięcie klawisza Esc klawiatury. Nie zalecane jest przerwanie pomiaru w trakcie wykonywania przez program zadanej sekwencji czynności, np. generacji kropli lub odmierzania czasu.

Uruchomienie sprzetu i programu Przy poniższym opisie przyjęto, że użytkownik dokonał wszystkich niezbędnych połączeń zestawu pomiarowego oraz dokonał konfiguracji połączenia sieciowego i zainstalował oprogramowanie. Jeśli nie, w części 2 tej instrukcji znajdują się wszelkie informacje niezbędne do połączenia, uruchomienia i konfiguracji sprzętu i oprogramowania. Oprogramowanie EALab2.0 jest typową aplikacją pracującą w środowisku WINDOWS . Aby rozpocząć pracę z EALab'em należy: • włączyć komputer współpracujący z analizatorem, włącznikiem sieciowym, • uruchomić analizator, w tym celu, należy jego włącznik sieciowy, umieszczony w lewym,

górnym rogu panelu tylnego, oznaczony WŁĄCZNIK ZASILANIA przełączyć w pozycję ON (patrz: rysunek 0.1). Aby dodatkowo uruchomić statyw elektrodowy (np. jeśli chcemy ustawiać parametry pracy akcesoriów statywu) należy jego włącznik sieciowy, umieszczony z lewej strony panelu tylnego, oznaczony WŁĄCZNIK przełączyć w pozycję ON (patrz instrukcja obsługi statywu elektrodowego M164C). O załączeniu analizatora i statywu elektrodowego informują lampki kontrolne zasilania umieszczone centralnie na ich panelach przednich.

• odszukać ikonę programu EALab2.0 i uruchomić oprogramowanie przez podwójne kliknięcie myszą na ikonie,

• pojawienie się na ekranie winiety (patrz: rysunek 0.2) oznacza, że program został prawidłowo uruchomiony i jest gotowy do pracy. Po kilkunastu sekundach program automatycznie nawiązuje komunikację z analizatorem i umieszczonym w nim oprogramowaniem pomiarowym, o czym informuje ikona komunikacji ETHERNET w prawym dolnym rogu paska stanu środowiska Windows (dwa monitory), sygnalizując gotowość systemu do pomiarów.

• Większość poleceń (opcji) programu EALab2.0, dotyczących przetwarzania i analizy danych pomiarowych można egzekwować bez konieczności włączania analizatora. Jednak niektóre polecenia, w tym wszystkie obsługujące część pomiarową, wymagają uruchomienia (załączenia) analizatora M161E. Dla uniknięcia pomyłek producent zaleca, by podczas pracy z programem EALab2.0 analizator był przyłączony do komputera i załączony. Brak możliwości uruchomienia opcji programowej, spowodowany nie załączeniem analizatora, przywołuje pomocnicze okno przedstawione na rysunku 0.3.

13

Rysunek 0.1 Lokalizacja elementów zasilania analizatora M161E

Rysunek 0.2 Okno główne programu EALab2.0


Rysunek 0.3 Okno pomocnicze programu EALab2.0

Wyjście z programu i wyłaczenie sprzetu Programy pracujące w środowisku WINDOWS wymagają zachowania odpowiedniej procedury poprzedzającej wyłączenie zasilania komputera. Aby w sposób prawidłowy zakończyć pracę należy:

• przerwać pracę programu EALab2.0 przez klikniecie myszą na ikonie ×, w prawym górnym rogu okna głównego programu, a następnie potwierdzić chęć zamknięcia programu przez naciśnięcie klawisza wirtualnego ►TAK w oknie pomocniczym (rysunek 0.4).

Rysunek 0.4 Okno pomocnicze zakończenia programu

• wyłączyć komputer zgodnie z procedurą, kierując się wskazówkami systemu, • wyłączyć analizator M161E wyłącznikiem sieciowym na panelu tylnym (patrz: rysunek 0.1), • wyłączyć statyw elektrodowy M164C jego wyłącznikiem sieciowym na panelu tylnym.

15

CZĘŚĆ 1 OMÓWIENIE OPCJI PROGRAMU EALab2.0

17

1. WSTĘP

1. 1. Wybór opcji

Obsługa programu polega na wyborze opcji w wyświetlanych oknach, wpisywaniu wartości liczbowych parametrów w polach aktywnych okien oraz naciskaniu przycisków (klawiszy) wirtualnych (tj. przycisków wyświetlanych na ekranie monitora). Obsługa programu, podobnie jak wszelkich aplikacji MS Windows, jest najwygodniejsza przy użyciu myszki. Przyjęto następującą konwencję:

• lewy klawisz myszki powoduje wykonanie operacji wskazywanej przez kursor

• prawy klawisz myszki odwołuje niektóre operacje (np. wyjście z operacji odczytu współrzędnych punktów).

W oprogramowaniu przyjęto standardową długość nazw krzywych, wynoszącą 8 znaków.

UWAGA: Przerwanie pomiaru odbywa się jedynie przez wybranie funkcji ►Pomiar►Stop. Niedozwolone jest przerwanie pomiaru w trakcie generacji kropli lub pierwszego odmierzania czasu wyłączenia mieszadła, gdyż spowoduje to zawieszenie programu EALab2.0. Odblokowanie systemu zrealizowane zostanie po ponownym uruchomieniu środowiska Windows.

1. 2. Podstawowe zasady pracy w systemie EALab 2.0

Po uruchomieniu programu wyświetla się jego główne okno (rysunek 1.1). Jest ono podzielone na dwa panele, których szerokość użytkownik może zmieniać i dostosowywać do własnych potrzeb. W lewym panelu wyświetlane są parametry krzywej aktywnej (koncepcja aktywacji krzywych wyjaśniona zostanie dalej). W prawym panelu znajduje się okno umożliwiające wizualizację graficzną krzywych pomiarowych, lista przetwarzanych krzywych i podstawowe przyciski wirtualne umożliwiające sterowanie pomiarem oraz okienka, w których wyświetlane są wyniki interpretacji zarejestrowanych przebiegów. Oprogramowanie pomiarowe większości przyrządów do analizy elektrochemicznej, w tym aparatu M161, pozwala na uzyskiwanie przebiegów cyklicznych i wielocyklicznych. Przebieg cykliczny składa się z dwu przebiegów (od potencjału początkowego do końcowego i powrotnego, od potencjału końcowego do początkowego). Obydwie krzywe będą po zakończeniu pomiaru zapisane w pliku pod jedną nazwą, lecz podczas wyświetlania krzywej będą traktowane oddzielnie i w trakcie ich analizy aktywna musi być właściwa krzywa składowa przebiegu cyklicznego.


Każdy przebieg wielocykliczny w technikach liniowych (LSV) zapisany jest w oddzielnym pliku, w którym program automatycznie nadaje nazwę i kolejne numery kolejnym cyklom pomiarowym. Przebieg każdego pełnego cyklu składa się z dwu krzywych, które zostaną zapisane, podobnie jak w przebiegu cyklicznym, pod wspólnym numerem. Każda krzywa składowa przebiegu wielocyklicznego będzie podczas wizualizacji traktowana oddzielnie.

Rysunek 1.1 Główne okno programu EALab2.0 z wyrysowanymi krzywymi pomiarowymi Wszystkie efekty transformacji krzywych wyświetlonych na ekranie nie zmieniają zawartości pliku (plików) źródłowego. Efekty transformacji będą bezpowrotnie stracone, jeśli nie zostanie utworzony nowy plik, zawierający przetworzone krzywe. Aby utworzyć nowy plik, zawierający wszystkie przetworzone krzywe przedstawione na ekranie, należy skorzystać z funkcji Aktywuj wszystkie krzywe a następnie ►Plik ►Zapisz. Parametry pomiaru wyświetlane są w lewym panelu okna głównego i zawierają informacje:

• parametry pomiaru, podawane przez użytkownika podczas wykonywania funkcji ►Pomiar ►Parametry pomiaru - techniki impulsowe lub ►Pomiar ►Parametry pomiaru – techniki liniowe

• nazwę pliku i numer krzywej w pliku oraz datę i czas pomiaru.

19

Funkcja ►Raporty ►Drukuj umieszcza w raporcie identyczny zestaw parametrów, dotyczących krzywej aktywnej, drukowanego zbioru krzywych. Zestaw parametrów pomiaru dla technik impulsowych można zachować w osobnym pliku z rozszerzeniem .cfg, korzystając z funkcji ►Plik ►Zapisz parametry.

2. Funkcje dostępne z okna głównego programu EALab

Za pomocą klawiszy wirtualnych mogą być realizowane funkcje:

• Aktywuj wszystkie krzywe • Usuń aktywną krzywą • Usuń nieaktywne krzywe • Usuń wszystkie krzywe • Tryb myszy: Aktywuj / Powiększ / Kursor / Przeglądaj • Kursor włącz / wyłącz • Cała krzywa

2. 1. FUNKCJA: Aktywuj wszystkie krzywe

Program EALab pozwala na wykonanie niektórych funkcji jednocześnie, na wszystkich krzywych prezentowanych na ekranie, np. odejmowanie tła, zapisywanie w pliku. Aby korzystać z takich funkcji należy:

• usunąć z ekranu wszystkie niepotrzebne krzywe, korzystając z funkcji Aktywuj krzywą i Usuń aktywną krzywą,

• uaktywnić wszystkie pozostałe krzywe przez wybór funkcji Aktywuj wszystkie krzywe.

2. 2. FUNKCJA: Usuń aktywną krzywą

Funkcja pozwala na selektywne usunięcie ze zbioru prezentowanego na ekranie jednej krzywej, wybranej uprzednio funkcją Aktywuj krzywą. Jeżeli wszystkie krzywe znajdujące się na ekranie są aktywne, to funkcja Usuń krzywą aktywną usunie je wszystkie z ekranu.


2. 3. FUNKCJA: Usuń nieaktywne krzywe

Funkcja pozwala na zachowanie jedynie krzywej aktywnej. Jeśli na ekranie wszystkie krzywe są aktywne, to obraz okna wykresów nie zmieni się.

2. 4. FUNKCJA: Usuń wszystkie krzywe

Funkcja umożliwia szybkie usunięcie z ekranu wszystkich krzywych.

2. 5. FUNKCJA: Tryb myszy: Aktywuj / Powiększ / Kursor / Przeglądaj

Funkcja daje możliwość wyboru trybu pracy myszy. Udostępnia cztery możliwości:

Aktywuj – przyciśnięcie lewego przycisku myszy spowoduje aktywację krzywej, którą wskazuje kursor

Powiększ – udostępnia możliwość powiększania fragmentu okna wykresów

Kursor – daje możliwość przesuwania kursora i odczytywania wyników pomiaru (współrzędnych punktów na krzywej)

Przeglądaj – umożliwia przesuwanie okna i obserwowania różnych fragmentów krzywej w powiększeniu.

Większość funkcji realizowanych przez program EALab2.0 wykonywana jest jedynie na krzywej aktywnej, która może zostać wybrana ze zbioru krzywych, prezentowanych na ekranie. Główne okno programu pozwala na aktywację krzywej przez wybór jej nazwy z przedstawionej listy. Po podświetleniu myszką wybranej krzywej na liście i naciśnięciu klawisza (lewy przycisk myszy) - zbiór krzywych zostaje przerysowany a krzywa aktywna jest na nim przedstawiona w kolorze czerwonym. Okno pozwala wielokrotnie wybierać krzywe aktywne, co jest szczególnie przydatne, gdy należy wybrać krzywą z licznego zbioru, a jej nazwa jest nieznana. W celu wykonania aktywacji krzywych mysz powinna być ustawiona w trybie Aktywuj.

Funkcja Powiększ pozwala na powiększenie dowolnie wybranego fragmentu ekranu, zaznaczonego kursorem. Powiększone zostaną fragmenty wszystkich krzywych objętych polem kursora, aktywnych i nieaktywnych. Po wybraniu funkcji kursor należy ustawić w jednym z wierzchołków prostokąta, który ma zostać powiększony. Następnie, cały czas przyciskając lewy klawisz myszki, przemieścić go po przekątnej prostokąta. Po zwolnieniu przycisku myszki wybrane pole zostaje przerysowane tak, by zajmowało okno wykresów, a układ współrzędnych zostaje przeskalowany.

Funkcja Przeglądaj pozwala na przesuwanie okna i obserwowanie różnych fragmentów wykresu (wykresów) w powiększeniu.

21

Powiększanie można wykonywać wielokrotnie, wywołując ponownie funkcję Powiększ (rysunki 2.1 i 2.2). Program zapamiętuje wybraną przez funkcję Powiększ/Przeglądaj konfigurację układu współrzędnych. Wszelkie dalsze operacje wykonywane przez program będą obrazowane w zmodyfikowanym układzie. Zaleca się, by każdorazowo po zastosowaniu funkcji powiększania odtworzyć pierwotny układ współrzędnych poprzez funkcję Cała krzywa. Dodatkowe zastosowanie funkcji Powiększ/Przeglądaj umożliwia bardziej precyzyjną analizę przebiegu wykresu.

Rysunek 2.1 Okno pomiarowe z zaznaczonym obszarem do powiększenia

2. 6. FUNKCJA: Kursor włącz/wyłącz

Funkcja pozwala na prześledzenie wartości potencjału i odpowiadających im wartości prądu dla wszystkich punktów obrazowanej na ekranie krzywej aktywnej, lub jej fragmentu, jeżeli korzystano z funkcji Powiększ. Po wybraniu funkcji pojawia się kursor w postaci pionowej linii, pozwalającej na precyzyjną lokalizację analizowanych punktów (rysunek 2.3). W dolnej części okna wykresów są wyświetlane:

• numer wybranego punktu pomiarowego

• wartość zadanego dla tego punktu potencjału w mV (miliwoltach)

• wartość zmierzonego prądu.


Rysunek 2.2 Okno pomiarowe po wykonaniu funkcji powiększania

Rysunek 2.3 Okno programu z kursorem do odczytywania punktów na krzywej.

23

2. 7. FUNKCJA: Cała krzywa

Wybór tej funkcji wyświetla krzywe pomiarowe w formie, w jakiej były przedstawione przed realizacją funkcji powiększania, a także powraca do automatycznych ustawień. Przywracany kształt krzywych jest zgodny z ich zapisem w pliku. Modyfikacji podlegają wszystkie krzywe wyświetlane pierwotnie na ekranie.

3. MENU GŁÓWNE PROGRAMU EALab2.0

Menu główne programu EALab składa się z następujących punktów:

• Plik

• Pomiar • Interpretacja • Kalibracja • Raporty • Pomoc

z których każda rozwija się w osobne menu, obejmujące grupę funkcji.

• Plik obejmuje operacje na plikach danych pomiarowych, zawierających zbiory do kilkudziesięciu (maksymalnie pięćdziesięciu) krzywych pomiarowych.

• Pomiar obejmuje funkcje związane z ustaleniem techniki pomiarowej, parametrów pomiaru i przeprowadzeniem pomiaru. Umożliwia także programowanie parametrów pracy akcesoriów.

• Interpretacja obejmuje funkcje związane z odczytywaniem współrzędnych punktów na krzywych pomiarowych a także przetwarzaniem zarejestrowanych sygnałów.

• Kalibracja obejmuje funkcje związane z analizą ilościową.

• Raporty umożliwia wydrukowanie raportów z wykonanych pomiarów.

• Pomoc zawiera uwagi na temat działania analizatora M161 i oprogramowania EALab.

3. 1. OPIS FUNKCJI MENU ►Plik

Rozwinięcie pozycji menu głównego Plik zawiera następujące funkcje:

• Otwórz… • Dołącz


• Zapisz jako… • Czytaj parametry • Zapisz parametry • Kopiuj parametry • Koniec

3. 1. 1. FUNKCJA ►Plik ►Otwórz…

Funkcja pozwala na wczytanie krzywych pomiarowych zapamiętanych w pliku o rozszerzeniu *.vol. Wybór funkcji powoduje otwarcie okna dialogowego (patrz: rysunek 3.1). Po wybraniu katalogu program automatycznie rozpoznaje pliki *.vol i podaje ich listę. Po wybraniu pliku program automatycznie podaje jego zawartość w oknie Nazwy krzywych. Wybór katalogu i pliku odbywa się przez podwójne kliknięcie myszką. Wybór krzywej, która ma być odczytana z pliku, odbywa się przez podwójne kliknięcie myszką lub podświetlenie myszką i naciśnięcie klawisza wirtualnego Czytaj. Odczytana krzywa zostaje wyświetlona na ekranie. Można wybrać dowolnie wiele krzywych z pliku, aktywna będzie zawsze krzywa wybrana na końcu. Można szybko wybrać wszystkie krzywe z pliku wybierając pozycję –wszystkie-. Jeśli dana krzywa zostanie wybrana wielokrotnie, program potraktuje każdą z nich jako oddzielną krzywą z tą samą nazwą. Usunięcie zbędnych krzywych możliwe jest poprzez przyciśnięcie przycisku wirtualnego Aktywuj krzywą, a następnie Usuń aktywną krzywą lub Usuń wszystkie krzywe.

Rysunek 3.1 Okno dialogowe: Otwórz

25

Naciśnięcie klawisza wirtualnego Anuluj powoduje zamknięcie okna dialogowego. W oknie wykresów pozostają wszystkie wczytane krzywe. Jedna z nich – zaznaczona kolorem czerwonym jest krzywą aktywną. Jej parametry podawane są w lewym panelu okna głównego.

Jeżeli w pozycji Pliki typu: wybrana zostanie opcja Pliki tekstowe (*.txt) możliwe będzie wczytanie danych w formacie tekstowym (ASCII). Po wybraniu katalogu program automatycznie rozpoznaje pliki i podaje ich listę, po wybraniu pliku program otwiera pomocnicze okno dialogowe Parametry, pozwalające na wprowadzanie podstawowych parametrów pomiaru (patrz: rysunek 3.2).

W oknie Parametry należy podać:

• nazwę krzywej, w okienku Nazwa krzywej (maksymalnie 8 znaków)

• komentarz dotyczący krzywej, w okienku Komentarz (maksymalnie 50 znaków), dane te będą zapamiętane w pliku razem z parametrami pomiaru i można je będzie odczytać w lewym panelu okna głównego po załadowaniu krzywej

• Parametry: - wartości potencjału początkowego Ep i końcowego Ek w okienku Zakres zmian potencjału; dla prawidłowego odwzorowania wartość potencjałów nie musi być identyczna do użytych pierwotnie podczas pomiaru, musi być jednak dobrana tak, by wynikowy potencjał schodka Es był, dla ilości punktów pomiarowych zapisanych w pliku ASCII, liczbą całkowitą, - jednostkę, w której wyskalowana będzie oś prądowa.

Po wprowadzeniu danych i ich potwierdzeniu - na ekranie zostaje wyrysowana krzywa, która może być dalej przechowana w pliku, wraz z wybranymi parametrami oraz przetwarzana.

Rysunek 3.2 Okno: Parametry (wyświetlane przy wczytywaniu danych ASCII)


UWAGA! Możliwe jest także wczytanie wszystkich krzywych z pliku *.vol poprzez podwójne kliknięcie jego nazwy na poziomie systemu operacyjnego Windows. Wtedy uruchamiany jest program EALab i automatycznie wczytywane są krzywe.

3. 1. 2. FUNKCJA ►Plik ►Dołącz

Funkcja pozwala na zapisanie w istniejącym lub nowo utworzonym pliku jedynie krzywej lub krzywych aktywnych. Sposób obsługi okna dialogowego (patrz: rysunek 3.3) jest identyczny, do podanego w funkcji ►Plik ►Zapisz jako.

Rysunek 3.3 Okno: Dołącz krzywą aktywną

Jeżeli w oknie wykresów nie ma krzywej lub żadna z krzywych nie jest aktywna wyświetlany jest komunikat Brak krzywych do dołączenia pokazany na rysunku 3.4.

27

Rysunek 3.4 Okno: Brak krzywych do dołączenia

3. 1. 3. FUNKCJA ►Plik ►Zapisz jako

Funkcja pozwala na zapisanie wszystkich, aktywnych i nieaktywnych krzywych, znajdujących się na ekranie, w istniejącym już, lub nowo utworzonym pliku. W obu wypadkach wymagane jest podanie w oknie dialogowym (patrz: rysunek 3.5) katalogu, w którym program samoczynnie wyszukuje pliki z rozszerzeniem .vol, i przedstawia ich listę. Jeśli krzywe mają być zapisane w istniejącym pliku, to wybiera się go z listy pojedynczym kliknięciem myszki. Jeśli tworzy się nowy plik, należy po określeniu katalogu wpisać jego nazwę w okienku Nazwa pliku.

Rysunek 3.5 Okno dialogowe: Zapisz jako


Jeżeli w polu Zapisz jako zostanie wybrany typ pliku *.txt, wtedy istnieje możliwość eksportu krzywych w formacie ASCII (tekstowym). Funkcja pozwala na zapisanie pojedynczej krzywej aktywnej lub wszystkich krzywych aktywnych. W oknie dialogowym wskazuje się katalog i podaje nazwę pliku z rozszerzeniem .txt.

Do pliku są wpisywane wartości z obu osi współrzędnych, w postaci oddzielnych kolumn (kolejno od lewej oś X – potencjał w mV a następnie w kolejnych kolumnach wartości prądowe dla poszczególnych przebiegów – w μA). Ten sposób zapisu jest szczególnie przydatny do transferowania danych do innych programów (Excel, Origin) i tworzenia przy ich pomocy zaawansowanej graficznej prezentacji wyników pomiarów.

Uwaga! Jeżeli aktywne są wszystkie (więcej niż jedna) krzywe wyświetlone w oknie wykresów, wtedy konieczne jest, aby zakres zmienności potencjału i krok potencjału były identyczne dla całego zbioru eksportowanych wykresów.

3. 1. 4. FUNKCJA ►Plik ►Czytaj parametry

Wybór tej funkcji otwiera okno dialogowe Czytaj parametry (patrz: rysunek 3.6), które pozwala na wpisanie ścieżki dostępu i nazwy pliku z zapisanymi parametrami eksperymentu dla dowolnej techniki impulsowej, tej funkcji nie można stosować do ustalenia parametrów techniki LSV. Otwierany plik musi mieć rozszerzenie *.cfg. Funkcja Czytaj parametry umożliwia szybkie odczytanie parametrów pomiaru, o ile zostały one w przeszłości zachowane przez użycie funkcji Zapisz parametry.

Rysunek 3.6 Okno: Czytaj parametry

29

3. 1. 5. FUNKCJA ►Plik ►Zapisz parametry

Wybór tej funkcji otwiera okno dialogowe Zapisz Parametry (patrz: rysunek 3.7), które pozwala na wpisanie ścieżki dostępu i nazwy pliku dla zapisania parametrów pomiaru wykonywanego w jednej z technik impulsowych, tej funkcji nie można stosować do zapisania parametrów techniki LSV. Plik musi mieć rozszerzenie .cfg. Funkcja Zapisz parametry umożliwia szybkie powtórne wczytanie parametrów pomiaru przez użycie funkcji Czytaj parametry.

Rysunek 3.7 Okno: Zapisz parametry

3. 1. 6. FUNKCJA ►Plik ►Kopiuj parametry

Wybór tej funkcji pozwala na skopiowanie i użycie do bieżącego pomiaru parametrów wyświetlanej na ekranie krzywej aktywnej wczytanej np. z pliku. Brak krzywej aktywnej lub obecność wielu krzywych aktywnych uniemożliwia kopiowanie parametrów i otwiera okno dialogowe, informujące o błędzie (patrz: rysunek 3.8). Tę funkcję można stosować także do parametrów techniki LSV. Skopiowane parametry można następnie zapisać w pliku z rozszerzeniem *.cfg, korzystając z funkcji Zapisz parametry - tylko dla technik impulsowych.

Rysunek 3.8 Okno: Brak krzywej aktywnej


3. 1. 7. FUNKCJA ►Plik ►Koniec

Wybranie polecenia Koniec z menu Plik powoduje zakończenie pracy programu EALab. Wszystkie krzywe, zapisane po wykonaniu pomiaru, pozostają zachowane w plikach.

Rysunek 3.9 Okno wyświetlane na zakończenie pracy z programem EALab2.0

Dokonane modyfikacje i otrzymane w ich wyniku przetworzone krzywe muszą być zapisane w nowych plikach poprzez funkcje ►Plik ►Zapisz jako lub ►Plik ►Dołącz, w przeciwnym wypadku zostaną, po zamknięciu programu EALab, bezpowrotnie stracone. Opisy funkcji Zapisz jako i Dołącz w poszczególnych rozdziałach instrukcji omawiają sposoby archiwizacji innych parametrów pomiarów i wyników ich przetwarzania.

3. 2. OPIS FUNKCJI MENU ►Pomiar

Rozwinięcie pozycji menu głównego Pomiar zawiera następujące funkcje:

• Start pomiaru • Stop • Parametry pomiaru - techniki impulsowe • Parametry pomiaru – techniki liniowe • Akcesoria • Test CGMDE

3. 2. 1. FUNKCJA ►Pomiar ►Start pomiaru

Funkcja ►Pomiar ►Start pomiaru inicjuje rozpoczęcie pomiaru. Uruchomienie tej funkcji wymaga uprzedniego włączenia do sieci analizatora M161, i ustanowienia komunikacji pomiędzy komputerem i analizatorem

31

(szczegółowy opis czynności niezbędnych do sprzętowej i programowej inicjalizacji został opisany we wstępie).

Rysunek 3.1 Informacja o braku komunikacji z analizatorem M161

Jeśli analizator nie został przyłączony do komputera i załączony lub nie działa prawidłowo to program wyświetli okno z informacją o braku prawidłowej komunikacji (patrz: rysunek 3.10).

• Dobór parametrów pomiaru dokonywany jest przy wykorzystaniu funkcji Parametry pomiaru - techniki impulsowe lub Parametry pomiaru - techniki liniowe.

Możliwe jest także odczytanie parametrów z poprzednich eksperymentów poprzez użycie funkcji ►Plik ►Kopiuj parametry (przed wykonaniem tej instrukcji należy wskazać, przez uaktywnienie, krzywą, której parametry pomiarowe mają być skopiowane) lub ►Plik ►Czytaj parametry (ostatnia funkcja tylko dla technik impulsowych). Po uruchomieniu pomiaru na ekranie monitora pojawi się okno główne programu z wykreślanym na bieżąco wraz z realizacją pomiaru przebiegiem prądowo-napięciowym. Wykreślanie zaczyna się zawsze przy największej rozdzielczości ekranu. Jeżeli rejestrowana krzywa osiągnie granicę przewidzianego na wykres okna, jest przerysowywana w czasie rzeczywistym przy zmniejszonej rozdzielczości. Dzięki temu, w trakcie pomiaru widoczna jest na ekranie krzywa przy największej możliwej rozdzielczości. W dolnej części ekranu wypisywane są bieżące parametry punktów pomiarowych. Po zakończeniu pomiaru, lub po jego przerwaniu, wyłącznie za pomocą funkcji ►Pomiar ►Stop, w oknie wykresów pozostaje narysowana krzywa pomiarowa i pojawia się okno dialogowe, pytające o zachowanie rezultatów (patrz: rysunek 3.11)

Rysunek 3.11 Okno: Czy chcesz zachować wynik pomiaru w pliku?


W oknie (rysunek 3.11), jeśli przyciśnięty zostanie klawisz Nie, dane zostaną bezpowrotnie stracone, krzywa pomiarowa usunięta z pamięci programu, a w oknie wykresów pozostanie układ współrzędnych oraz wcześniej wyświetlone krzywe. Jeśli wybrana zostanie funkcja Tak, otwarte zostanie okno Zachowaj wynik pomiaru (patrz: rysunek 3.12), pozwalające zachować dane z wykonanego pomiaru oraz parametry pomiaru w pliku z rozszerzeniem .vol, którego nazwę trzeba podać w okienku Nazwa pliku. Nazwę nadawaną krzywej należy wpisać w okienku Nazwa krzywej:. Jeżeli krzywej nie zostanie nadana nazwa, program nadaje jej automatycznie nazwę USER, z kolejnym numerem. Podobnie, jeżeli krzywa o identycznej nazwie istnieje już w pliku, program dodaje jej automatycznie kolejny numer.

Rysunek 3.12 Okno: Zachowaj wynik pomiaru Uwaga! Rozdzielczość obrazowania krzywej na ekranie nie jest związana z zakresem pomiarowym. Wybór zbyt mało czułego zakresu pomiarowego (np. 10 μA gdy mierzony jest prąd rzędu 100 nA) powoduje pogorszenie stosunku sygnału do szumu dla rejestrowanej krzywej. Wybór zbyt czułego zakresu może powodować przesterowanie i błędne pomiary prądów. W danym zakresie nie należy mierzyć prądów o wielkości zbliżonej do maksymalnej (dla danego zakresu). W niektórych przypadkach przesterowanie sygnału wejściowego może następować już przy prądach o wielkości 50-70% wartości maksymalnej (dla danego zakresu).

33

Ścieżkę dostępu i nazwę pliku określa się w oknie Zapisywanie jako. Jeżeli wybrana zostanie nazwa pliku już istniejącego, krzywa jest do niego dopisywana. Po zachowaniu krzywej w pliku zostaje ona przeskalowana tak, by całkowicie wypełniać pole przeznaczone na wykres. Na osiach wyświetlane są opisy odpowiadające punktom Ep i Ek (potencjału początkowego i końcowego, patrz: okno Parametry pomiaru) oraz minimalna i maksymalna wartość prądu zmierzona w tym zakresie potencjału.

3. 2. 2. FUNKCJA ►Pomiar ►Parametry pomiaru - techniki impulsowe

Wybór tej funkcji otwiera okno dialogowe, umożliwiające dobór parametrów pomiaru w wybranej technice impulsowej (patrz: rysunek 3.13). Po włączeniu, w oknie prezentowany jest zestaw parametrów najczęściej stosowanych, co pozwala przy wprowadzaniu parametrów konkretnego eksperymentu korygować tylko niektóre.

Rysunek 3.13 Okno: Parametry pomiaru, dla technik impulsowych

W oknie dialogowym można wyróżnić następujące elementy. Ramka Technika pomiaru, w której można zaznaczyć jedną z opisanych dalej technik.

• Technika schodkowa, w której przebieg napięciowy, polaryzujący elektrodę, złożony jest ze schodków napięciowych o wysokości Es i czasie trwania t, od


potencjału początkowego Ep do potencjału końcowego Ek (patrz: rysunek 3.14).

Każdy schodek ma wysokość Es oraz czas trwania t, równy:

t = tk, przy pomiarze polarograficznym t = 2tw + 2tp, przy pomiarze woltamperometrycznym z pojedynczym i podwójnym próbkowaniem.

gdzie: tk : czas życia kropli tw : czas oczekiwania tp : czas próbkowania

Liczba schodków n, realizujących dany pomiar, wynika z podzielenia wartości bezwzględnej różnicy potencjałów końcowego i początkowego przez wysokość schodka:

n = (Ek - Ep)/ Es. Liczba schodków i związana z nimi liczba punktów pomiarowych nie może przekraczać 1000 (pomiar pojedynczy).

Rysunek 3.14 Schemat zmian potencjału w technice schodkowej

• Technika impulsowa normalna (NP), w której przebieg napięciowy, polaryzujący elektrodę, złożony jest z impulsów o wzrastającej (o napięcie schodka Es) wartości od potencjału początkowego Ep, do potencjału końcowego Ek, nałożonych na stałe napięcie odniesienia E0 (rysunek 3.15).

Rysunek 3.15 Schemat zmian potencjału w technice impulsowej normalnej

35

Czas trwania impulsu jest równy sumie czasu oczekiwania i czasu próbkowania (tw + tp). Czas pomiędzy końcami kolejnych impulsów t, jest przy pomiarze polarograficznym równy czasowi tk, natomiast przy pomiarze woltamperomerycznym jest dwukrotnie dłuższy (2tw + 2tp). Przy pomiarze polarograficznym impuls generowany jest dokładnie po czasie równym (tk - tw - tp), a kończy się dokładnie po czasie tk, po którym wysyłany jest do młotka elektromagnetycznego impuls obrywający kroplę i rozpoczyna się odliczanie czasu dla kolejnego punktu pomiarowego.

Technika impulsowa różnicowa (DP), w której przebieg napięciowy, polaryzujący elektrody, składa się z impulsów o stałej wysokości dE, nałożonych na narastające schodkowo napięcie (patrz: rysunek 3.16).

Rysunek 3.16 Schemat zmian potencjału w technice impulsowej różniczkowej

Czas trwania impulsu jest równy sumie czasu oczekiwania i czasu próbkowania (tw + tp). Czas pomiędzy końcami kolejnych impulsów t, jest przy pomiarze polarograficznym równy czasowi tk, natomiast przy pomiarze woltamperometrycznym jest dwukrotnie dłuższy (2tw + 2tp). Przy pomiarze polarograficznym impuls generowany jest po czasie równym dokładnie (tk - tw - tp) a kończy się dokładnie po czasie tk, po którym wysyłany jest do młotka elektromagnetycznego impuls obrywający kroplę i rozpoczyna się odliczanie czasu dla kolejnego punktu pomiarowego. Impulsy skierowane są zgodnie ze znakiem napięcia dE. Technika impulsowa różniczkowa z próbkowaniem podwójnym, realizowana jako pomiar woltamperometryczny jest równoważna woltamperometrii fali prostokątnej Ramaleya (impuls w kierunku zmian potencjału) lub Osteryoung (impuls w kierunku przeciwnym do kierunku zmian potencjału). W woltamperometrii fali prostokątnej zwyczajowo podawana jest amplituda, natomiast w technice impulsowej różniczkowej parametr dE oznacza wysokość impulsu (tj. wielkość równą podwojonej amplitudzie).

Technika fali prostokątnej (SQW), w której przebieg napięciowy, polaryzujący elektrody, składa się z serii pięciu par impulsów o stałej amplitudzie, nałożonych na narastające schodkowo napięcie (patrz: rysunek3.17). Pierwszy impuls skierowany jest zgodnie ze znakiem napięcia dE (a zatem dE w tej technice oznacza amplitudę). Czas trwania


każdego impulsu jest równy sumie czasu oczekiwania i próbkowania (tw + tp). Seria impulsów inicjowana jest po czasie równym dokładnie (tk - 10tw - 10tp) i kończy się dokładnie po czasie tk. Jednocześnie wysyłany jest do młotka elektromagnetycznego impuls obrywający kroplę oraz rozpoczyna się odmierzanie czasu dla kolejnego punktu pomiarowego. Czas tk musi być równy lub dłuższy od (11tw + 11tp). Przy próbkowaniu pojedynczym prąd mierzony jest jako:

(Σiz - Σip)/3 gdzie: Σiz - suma prądów próbkowanych dla trzech ostatnich impulsów o znaku zgodnym ze znakiem napięcia dE; Σip - suma prądów próbkowanych dla trzech ostatnich impulsów o znaku przeciwnym do znaku napięcia dE. W przypadku próbkowania podwójnego, od powyższej wartości odejmowana jest wartość prądu próbkowanego przy potencjale schodka bezpośrednio przed przyłożeniem serii impulsów.

Rysunek 3.17 Schemat zmian potencjału w technice fali prostokątnej

Ramka Próbkowanie obejmuje dwie możliwości.

• Próbkowanie pojedyncze, przy którym prąd próbkowany jest jednorazowo dla każdego punktu pomiarowego a jego wartość średnia w czasie próbkowania tp podawana jest jako współrzędna prądowa punktu. Próbkowanie wykonywane jest na końcu schodka napięciowego lub impulsu. Jedynie w technice fali prostokątnej prąd mierzony jest jako:

(Σiz - Σip)/3 gdzie: Σiz - suma prądów próbkowanych przy trzech ostatnich impulsach o znaku zgodnym ze znakiem napięcia dE; Σip - suma prądów próbkowanych przy trzech ostatnich impulsach o znaku przeciwnym do znaku napięcia dE. Poniżej podano diagramy czasowe punktu pomiarowego w poszczególnych technikach pomiarowych przy próbkowaniu pojedynczym. Linią pogrubioną zaznaczono przedziały czasowe, w których wykonywane jest próbkowanie.

37

Dla techniki schodkowej:

pomiar polarograficzny, czas trwania kropli tk większy lub równy tw + tp

pomiar woltamperometryczny, czas trwania schodka = 2tw + 2tp

Dla techniki impulsowej normalnej i różnicowej:

pomiar polarograficzny, czas trwania kropli tk większy lub równy 2tw + 2tp


Dla techniki fali prostokątnej:

czas trwania kropli tk większy lub równy 11tw + 11tp.

• Próbkowanie podwójne, przy którym dla każdego punktu pomiarowego wykonywane są dwa próbkowania. Od wartości prądu, otrzymanej jak przy próbkowaniu pojedynczym, odejmowana jest wartość prądu próbkowanego


bezpośrednio przed wygenerowaniem impulsu. Czasy obydwu próbkowań są równe i poprzedzone równymi czasami oczekiwania. Poniżej podano diagramy czasowe punktu pomiarowego w poszczególnych technikach przy próbkowaniu podwójnym. Na czarno zaznaczono przedziały czasowe, w których wykonywane jest próbkowanie.

Dla techniki impulsowej normalnej i różnicowej:

pomiar polarograficzny, czas trwania kropli tk większy lub równy 2tw + 2tp


Dla techniki fali prostokątnej

czas trwania kropli tk większy lub równy 11tw + 11tk

Zastosowanie próbkowania podwójnego w technice fali prostokątnej, instrumentalnie dopuszczalne, ma ograniczone zastosowanie.

Programowanie zakresu zmienności potencjałów odbywa się w ramce Potencjał pomiaru.

• Ep, potencjał początkowy, może być wybrany w zakresie od -4000 mV do +4000 mV, z rozdzielczością 1 mV

• Ek, potencjał końcowy, może być wybrany w zakresie od -4000 mV do +4000 mV, z rozdzielczością 1 mV

• Es, potencjał schodka, może być wybrany w zakresie od 0 mV do +4000 mV, z rozdzielczością 1 mV, potencjał schodka musi być dobrany w taki sposób, by możliwa była realizacja co najmniej 5 punktów pomiarowych. • Potencjały początkowy Ep i końcowy Ek wyznaczają zakres i kierunek zmian potencjału.

39

Wysokość schodka Es powinna być tak dobrana, by pozwalała, przy założonej liczbie punktów pomiarowych (ustalonej w okienku liczba punktów) osiągnięcie potencjału końcowego Ek. Mając podane wartości potencjałów Ep, Ek, i Es, program samoczynnie oblicza liczbę realizowanych punktów pomiarowych. W tym wypadku liczba punktów wpisanych w okienku liczba punktów, różna od obliczonej przez program, będzie ignorowana. Liczba wpisana w okienku liczba punktów, (równa lub większa od 5) będzie realizowana przez program tylko w wypadku, gdy z wartości parametrów Ep, Ek, i Es nie można obliczyć ilości punktów pomiarowych, np przy pomiarach ze stałym potencjałem. Przyjęcie Ep = Ek, i Es = 0, oznacza, że realizowany jest pomiar amperometryczny, wówczas pozycja liczba punktów wyznacza ilość punktów pomiarowych.

• E0, potencjał odniesienia w technice impulsowej normalnej, może być wybrany w zakresie od -4000 mV do +4000 mV, z rozdzielczością 1 mV

• dE, oznaczana jako amplituda w technice fali prostokątnej lub wysokość impulsu w technice impulsowej różniczkowej, musi być dobrana w taki sposób, by dodana do wartości potencjału Ep lub Ek nie przekroczyła wartości granicznych od -4000 mV do +4000 mV. Wartość potencjału dE można określić z rozdzielczością 1 mV.

Ramka Zakres, umożliwia dobranie zakresu maksymalnego prądu pomiarowego. Możliwy jest pomiar w siedmiu zakresach pomiarowych: 100 nA, 1 μA, 10 μA, 100 μA, 1 mA, 10 mA, 100 mA (podane liczby wskazują maksymalną wartość prądu, który może być zmierzony w danym zakresie). Dopuszczalny jest pomiar prądu o wartości przekraczającej o 50% wartość dowolnego zakresu, przy czym nie jest to zalecane ze względu na możliwość przesterowania sygnału wejściowego lub zafałszowania rejestrowanych sygnałów, w szczególności dla techniki impulsowej różniczkowej. Zalecany zakres prądowy, od którego należy rozpoczynać pomiary wynosi 1 μA. Wybór zakresu o zbyt małej czułości spowoduje wzrost liczby zakłóceń oraz pogorszenie stosunku sygnału do szumu. Dodatkowo możliwe jest rozszerzenie zakresów pomiarowych w niskich zakresach prądów przez zastosowanie przedwzmacniacza pomiarowego.

Programowanie parametrów czasowych odbywa się w ramce Czas pomiaru, podawanych w milisekundach. Okienka pozwalają na wpisanie wartości od 0 do 9999 ms.

• tp, czas próbkowania, podczas którego mierzony jest prąd.

• tw, czas wyczekiwania, liczony od momentu przyłożenia impulsu do rozpoczęcia pomiaru prądu (próbkowania prądu). Odliczany jest przed każdym próbkowaniem (nawet gdy nie ma impulsu a więc także przy próbkowaniu podwójnym, przed pierwszym próbkowaniem). Konstrukcja analizatora umożliwia próbkowanie bez czasu


oczekiwania, możliwe jest więc wybranie czasu oczekiwania równego zero. Zwykle jednak wybiera się czas oczekiwania ok. 20 ms, aby zaburzenia prądu wprowadzone przez impuls napięciowy zanikły.

• td, czas opóźnienia. Czas odmierzany przed rozpoczęciem pomiaru, tylko w pierwszym cyklu pomiarowym. Podczas odmierzania czasu td elektroda pracująca utrzymywana jest na potencjale Ep. Funkcją parametru td jest zapewnienie czasu niezbędnego dla narośnięcia kropli (w przypadku pomiarów na kapiącej elektrodzie rtęciowej - DME), uspokojenie kropli i warstwy roztworu wokół jej powierzchni (po generacji kropli przy użyciu elektrody CGMDE) lub kondycjonowanie elektrody na potencjale początkowym. (Uwaga! jeżeli maksymalny czas td wynoszący 9999 ms nie jest wystarczający do osiągnięcia równowagi na elektrodzie, można do tego celu wykorzystać czas przerwy, korzystając z funkcji Przerwy). tk, czas kropli, występujący tylko przy pomiarze polarograficznym, musi być większy lub równy od: tw + tp w technice schodkowej z pojedynczym próbkowaniem 2tw + 2tp w technikach impulsowych, normalnej i różniczkowej 11tw + 11tp w technice fali prostokątnej.

Ramka Pomiar, pozwala na wybór sposobu przeprowadzenia pomiaru i organizacji punktu pomiarowego. Nazwy pomiar polarograficzny i pomiar woltamperometryczny nawiązują do pomiarów realizowanych na kapiącej elektrodzie rtęciowej DME (pomiar woltamperometryczny na DME znany jest w środowisku elektroanalityków jako oscylopolarografia). Zgodnie z zaleceniami IUPAC, o nazwie techniki decyduje zastosowana elektroda, nazwa polarografia dotyczy technik realizowanych na kapiącej elektrodzie rtęciowej. We wszystkich pozostałych przypadkach (włączając w to pomiar na pojedynczej kropli DME) technika nosi nazwę woltamperometrii.

• Pomiar polarograficzny, przy którym czas każdego punktu pomiarowego równy jest czasowi tk (czas życia kropli w przypadku DME), który musi być równy lub dłuższy od odpowiedniej wielokrotności sumy czasów oczekiwania tw i próbkowania tp. Przy współpracy z elektrodą CGMDE po czasie tk generowany jest impuls młotka elektromagnetycznego, zrywający kroplę, następuje generacja nowej kropli i rozpoczyna się realizacja kolejnego punktu pomiarowego. Ten rodzaj pomiaru jest także zalecany przy współpracy z elektrodami stałymi, ponieważ pozwala na większą swobodę w doborze parametrów czasowych punktu pomiarowego.

• Pomiar woltamperometryczny, przy którym cała krzywa pomiarowa uzyskiwana jest na pojedynczej kropli (w przypadku stosowania elektrod rtęciowych). Czas życia kropli t jest wyznaczany przez sumę czasu td oraz czasu trwania pomiaru i można go wyliczyć ze wzoru:

t = td + k[(Ek - Ep)/Es](2tw + 2tp) gdzie: k = 1dla pomiaru pojedynczego i k = 2 dla pomiaru cyklicznego

2tw + 2tp - czas realizacji pojedynczego punktu pomiarowego (Ek - Ep)/Es - ilość punktów pomiarowych

41

W przypadku pracy na kapiącej elektrodzie rtęciowej (DME) czas t musi być krótszy od czasu życia kropli swobodnie kapiącej. W ramce Pomiar określa się także sposób zmiany potencjału polaryzującego elektrodę.

• Przebieg pojedynczy, w którym realizowany przebieg napięciowy rozpoczyna się od potencjału początkowego Ep i kończy się na potencjale końcowym Ek.

• Przebieg cykliczny, w którym realizowany jest przebieg od potencjału Ep do Ek a następnie, od potencjału Ek do Ep; a na ekranie monitora wyświetlane są dwie krzywe, odpowiadające przebiegowi rejestrowanemu przy zmianie potencjału w kierunku ujemnym (krzywa katodowa) i w kierunku dodatnim (krzywa anodowa).

Ramka Elektroda, która pozwala na wybór algorytmu pracy zespołu akcesoriów, właściwego dla obsługi danego typu elektrody pomiarowej.

• Elektroda DME, kroplowa elektroda rtęciowa ze swobodnym wypływem. Obsługa programowa polega na mechanicznym obrywaniu kropli młotkiem elektromagnetycznym po czasie tk = 5 - 10% czasu życia kropli swobodnie kapiącej. Po zakończeniu pomiaru każdego punktu wysyłany jest na wyjście młotka elektromagnetycznego impuls o sile i czasie trwania ustawianych w oknie ►Pomiar ►Akcesoria.

• Elektroda stała, elektroda stała nie wymaga obsługi programowej.

• Elektroda CGMDE, kroplowa elektroda rtęciowa o kontrolowanym wzroście powierzchni. Generacja kropli rtęci w tej elektrodzie odbywa się szeregiem impulsów załączających zawór dozujący rtęć. Wielkość wygenerowanej kropli zależna jest od ilości impulsów oraz czasu ich trwania. Parametry kropli, tj. głównie powtarzalność powierzchni, zależą w znacznej mierze od właściwej regulacji zaworu elektrody oraz energii impulsu otwierającego zawór. Wszystkie parametry związane z generacją kropli ustawiane są w oknie dialogowym, otwieranym wirtualnym klawiszem CGMDE >>, który jest aktywny, gdy w ramce Elektroda wybrano opcję CGMDE. Obsługa programowa polega także na mechanicznym obrywaniu kropli młotkiem elektromagnetycznym po zakończeniu każdego pomiaru lub po każdym punkcie pomiarowym w przypadku pomiarów polarograficznych. Siłę i czas trwania impulsu młotka ustawia się w oknie ►Pomiar ►Akcesoria.

Ramka Naczynie, pozwala skonfigurować układ pomiarowy potencjostatu.

• Naczynie 2-elektrodowe to naczynie pomiarowe z dwoma elektrodami: elektrodą pracującą WORK (od ang. working, w zależności od wybranego potencjału pomiarowego będzie to katoda lub anoda) i zwartych ze sobą wejść elektrod pomocniczej AUX (od ang. auxiliary) i odniesienia REF (od ang. reference). Potencjostat nie kompensuje spadku napięcia spowodowanego opornością roztworu a przez obydwie elektrody ogniwa płynie prąd.

• Elektroda odniesienia (REF) musi być w tym wypadku zdolna do przyjęcia określonego prądu bez istotnej zmiany potencjału, powinna zatem mieć


niską oporność i dużą powierzchnię (znacznie większą od powierzchni elektrody pracującej).

• Naczynie 3-elektrodowe, naczynie pomiarowe z trzema elektrodami: - pracującą (WORK), - pomocniczą (AUX), wykonaną najczęściej z drutu platynowego, - odniesienia (REF), którą może być nasycona lub normalna elektroda kalomelowa, chlorosrebrowa lub siarczanowa. Prąd mierzony przepływa pomiędzy elektrodą pracującą (WORK) a pomocniczą (AUX), natomiast elektroda odniesienia (REF) wyznacza potencjał odniesienia i nie przepływa przez nią prąd. Zastosowanie elektrody odniesienia o zbyt dużej oporności (np. przeznaczonej do pomiarów potencjometrycznych) może spowodować pogorszenie wyników pomiarów. Potencjostat kompensuje spadek napięcia spowodowany opornością roztworu pomiędzy elektrodami pomocniczą i odniesienia, dlatego w pomiarach, w których oporność nie skompensowana (tzn. pomiędzy elektrodą odniesienia a pracującą) powinna być możliwie mała, elektroda odniesienia powinna być usytuowana możliwie blisko elektrody pracującej (np. kapilara Luggina).

• Naczynie wewnętrzne, wybór tej funkcji załącza układ testowy analizatora.

W kolejnych oknach wprowadza się pozostałe parametry.

• Liczba punktów (pomiarowych), możliwa do ustawienia w zakresie 1 - 999. Praktycznie realizowana będzie zawsze liczba punktów pomiarowych ograniczona przez rozdzielczość monitora i karty graficznej, którą, w przybliżeniu, można obliczyć jako 90% rozdzielczości poziomej monitora. Zazwyczaj ustawiana jest liczba punktów pomiarowych potrzebna do osiągnięcia przez układ zadanego potencjału końcowego Ek. Przy danej wysokości schodka Es liczbę punktów pomiarowych n wylicza się ze wzoru:

n = (Ep - Ek)/ Es gdzie: Ep potencjał początkowy, Ek potencjał końcowy, Es wysokość schodka

• Uśrednianie, z n pomiarów, maksymalnie 999, (gdzie n jest liczbą wpisaną przez użytkownika w ramce). W przypadku pomiaru pojedynczego i cyklicznego n oznacza ilość przebiegów uśrednianych. Uśrednianie odbywa się w czasie rzeczywistym a jako wynik pomiaru otrzymywana jest jedna krzywa będąca średnią z n pomiarów. Uśrednianie pozwala m. in. obniżyć poziom zakłóceń.

• Mieszadło, czas spoczynku, maksymalnie 99, mierzony w sekundach, od momentu wyłączenia mieszadła do chwili rozpoczęcia pomiaru. Czas ten odmierzany jest zawsze po wyłączeniu mieszadła bez względu na to czy mieszadło było włączone w czasie realizacji przerwy czy przed pomiarem. Czas spoczynku pozwala na uspokojenie roztworu po wyłączeniu mieszania i odtleniania a przed rozpoczęciem pomiaru.

43

• Przerwy, po wpisaniu ilości przerw (max. 7) uaktywnia się wirtualny klawisz Przerwy >>, pozwalający na otwarcie okna dialogowego obsługi przerw.

• Przycisk Pomiar, rozpoczynający procedurę pomiaru, działający identycznie jak funkcja ►Pomiar ►Start pomiaru.

• Przycisk Przerwy >>, otwiera okno dialogowe parametrów przerw (patrz: rysunek 3.18), w którym wpisywany jest Potencjał [mV] i Czas [minuty: sekundy], przy których zostanie wykonana przerwa w pomiarze. Przerwy zaprogramowane przy potencjałach znajdujących się poza przedziałem wyznaczonym przez Ep i Ek, realizowane są przed pomiarem, w kolejności zgodnej z wpisem w oknie dialogowym, pozostałe w miarę osiągania potencjału. Przy pomiarze cyklicznym przerwy realizowane są tylko przy zmianach potencjału od napięcia początkowego Ep do napięcia końcowego Ek, nie są realizowane przy powrocie potencjału. W trakcie realizacji przerwy automatycznie włączane jest mieszadło. Wyłączenie mieszadła poprzedza moment zakończenia przerwy o odcinek czasu podany w okienku mieszadło.

Rysunek 3.18 Okno dialogowe: Przerwy

• Przycisk wirtualny CGMDE >> otwiera okno dialogowe (patrz: rysunek 3.19) parametrów sterowania pracą elektrody i jej kalibracją, przystosowane przede wszystkim do obsługi statywu elektrodowego z elektrodą CGMDE.


Rysunek 3.19 Okno pomocnicze: CGMDE

W oknie dialogowym CGMDE umieszczone są następujące elementy. Okna parametrów pracy zaworu dozującego rtęć. o Liczba impulsów, określa ilość impulsów otwierających zawór elektrody,

dla wygenerowanie pojedynczej kropli, możliwe jest ustawienie ilości impulsów w zakresie od 1 do 999 .

o Otwarcie zaworu, czas trwania impulsu otwierającego zawór, możliwe jest ustawienie czasu otwarcia zaworu w zakresie od 1 do 999 ms. Najlepsza powtarzalność powierzchni kropli jest uzyskiwana przy czasach otwarcia zaworu w zakresie od 4 do 40 ms.

o Czas przerwy pomiędzy impulsami, czas przerwy pomiędzy kolejnymi impulsami otwierającymi zawór, możliwe jest ustawienie czasu przerwy w zakresie od 1 do 9999 ms. Zawór najlepiej pracuje przy czasach przerwy powyżej 40ms (przy krótszych czasach powtarzalność kropli może być nieco gorsza, szczególnie gdy mechaniczna regulacja zaworu nie jest optymalna).

o Krople przed pomiarem, pole wskazuje ile kropli (od 1 do 20) zostanie automatycznie wygenerowanych i zerwanych przed rozpoczęciem pomiaru.

Ramka Sposób generacji pozwalająca wybrać algorytm generacji kropli w trakcie pomiaru. o generowana jest jedna kropla, pomiar dokonywany jest na jednej kropli

rtęci, generowanej bezpośrednio przed rozpoczęciem pomiaru - pomiar woltamperometryczny;

o generowana jest sekwencja kropli, kropla generowana jest przed każdym punktem pomiarowym - pomiar polarograficzny. Przy tym sposobie generacji znacznie wzrasta zużycie rtęci, zatem powinna być stosowana tylko w uzasadnionych przypadkach.

o generowana jest i-t oraz i-t (sumowanie), reprezentują najbardziej złożone algorytmy pomiarowe. Podczas pomiaru kropla generowana jest w sekwencji: otwarcie zaworu dozującego, tw, tp, tw, tp, otwarcie zaworu dozującego, itd. Zmierzone w czasie generacji kropli próbki prądu są

45

sumowane. Po zakończeniu generacji pierwszej kropli następuje jej zerwanie, układ zmienia napięcie polaryzujące i rozpoczyna się generacja następnej kropli, połączona z próbkowaniem prądu po każdorazowym przyroście jej powierzchni i sumowaniem zmierzonych próbek prądu.

Zastosowany sposób rejestracji polarogramu eliminuje zakłócenia znane pod nazwą "long-term noise" (pełzanie tła). Rodzaj generacji ►i-t suma jest podobny do opisanego powyżej, z tą różnicą, że sumowaniu nie podlegają dwie pierwsze próbki prądu mierzone na każdej generowanej kropli Hg. Optymalna wielkość generowanej kropli zależy od składu roztworu, wyboru techniki, jak i założeń realizowanego problemu analitycznego. Zwykle stosowane są krople o wielkości 10 - 50% kropli maksymalnej (tj. obrywającej się pod własnym ciężarem). Mniejsze krople są trudniejsze do oberwania i ze względu na małą powierzchnię dają mniejszy sygnał. Większe krople zwiększają zużycie rtęci i mogą się obrywać w czasie pomiaru (szczególnie, jeżeli stosowane jest intensywne mieszanie). Zmiany ciśnienia hydrostatycznego powodowane zmniejszaniem się poziomu rtęci w zbiorniku (a także zmiany temperatury i różnice w nastawie mechanizmu elektrody) powodują, że kropla wygenerowana przy tych samych parametrach, w odstępie kilku dni, może różnić się wielkością. Natomiast wielkość kropli maksymalnej, tj. takiej, która odrywa się pod własnym ciężarem, jest dla danej kapilary praktycznie stała (zakładając, że kropla generowana jest: przy tym samym poziomie rtęci w zbiorniku elektrody, przy tym samym potencjale, w tym samym roztworze i w tych samych warunkach zewnętrznych, jak temperatura i ciśnienie).

3. 2. 3. FUNKCJA ►Pomiar ►Parametry pomiaru – techniki liniowe

Wybór tej funkcji otwiera okno dialogowe, umożliwiające dobór parametrów pomiaru w technikach liniowych (LSV, Linear Sweep Voltammetry, Linear Potential Scan Voltammetry), (patrz: rysunek 3.20). W oknie dialogowym umieszczone są pola umożliwiające zaprogramowanie parametrów procedury pomiarowej. Ramka dE/dt, określająca szybkość polaryzacji w 13 ustalonych podzakresach. Jest to szybkość zmiany napięcia polaryzującego elektrody. Cyfrowy charakter sygnału wyjściowego wymusza dyskretną zmianę wartości napięcia i czasu. Niewielki krok kwantowania, wynoszący 0.125 mV dla potencjału i 1 ms dla czasu, pozwala na generację przebiegów quasi liniowych o szybkościach polaryzacji zestawionych w Tabeli 2. Ilość punktów pomiarowych na krzywej wynika z zakresu potencjału i wysokości schodka, (która jest związana z szybkością polaryzacji dE/dt - Tabela 2) i dana jest wzorem:

n = (Ek Ep)/h gdzie: n - ilość punktów pomiarowych, h - wysokość schodka [mV], Ek - potencjał końcowy [mV], Ep - potencjał początkowy [mV].


Ramka Zakres, umożliwia dobranie zakresu maksymalnego prądu pomiarowego. Możliwy jest pomiar w siedmiu zakresach pomiarowych: 100 nA, 1 μA, 10 μA, 100 μA, 1 mA, 10 mA, 100 mA (podane liczby wskazują maksymalną wartość prądu, który może być zmierzony w danym zakresie). Więcej szczegółów dotyczących wyboru zakresu podanych jest przy opisie funkcji Parametry pomiaru - techniki impulsowe. Tabela 2: Parametry generacji przebiegu napięciowego dla poszczególnych szybkości polaryzacji.

Szybkość

polaryzacji dE/dt [mV/s]

Wysokość schodka h [mV]

Czas trwania schodka* [ms]

1.05 0.125 120 2.1 0.25 120 4.2 0.25 60

6.25 0.125 20 12.5 0.25 20 25 0. 5 20 50 0.25 5

100 0.5 5 200 1 5 250 0.25 1 500 0.5 1 1000 1 1

* czas trwania schodka jest równoważny czasowi próbkowania prądu. W technikach sterowanych z okna Parametry pomiaru – techniki liniowe, próbkowanie prądu trwa przez cały czas trwania schodka.

Programowanie zakresu zmienności potencjałów oraz parametrów czasowych odbywa się w ramce Potencjał i czas.

• Ep, potencjał początkowy, może być wybrany w zakresie od -4000mV do +4000mV, z rozdzielczością 1mV

• Ek, potencjał końcowy, może być wybrany w zakresie od -4000mV do +4000mV, z rozdzielczością 1mV

• Są to skrajne potencjały zakresu napięcia zmienianego podczas pomiaru. Wyznaczają kierunek zmiany potencjału elektrody w przypadku pomiaru pojedynczego od Ep do Ek (Pomiar ►pojedynczy) a przypadku pomiaru cyklicznego i wielocyklicznego (Pomiar ►cykliczny lub Pomiar ►wielocykliczny) kierunek zmiany potencjału w pierwszej części cyklu pomiarowego (w drugiej części cyklu kierunek zmian potencjału jest przeciwny, od Ek do Ep ).

• Es, potencjał startu, może być wybrany w zakresie od -4000mV do +4000mV, z rozdzielczością 1mV

47

• Jest to potencjał, który jest uwzględniany tylko w czasie pierwszego przebiegu pomiaru wielocyklicznego. Rejestracja pierwszej krzywej rozpoczyna się od wartości potencjału Es.

• Okienko czasu opóźnienia td (patrz także Funkcja Parametry pomiaru - techniki impulsowe).

Rysunek 3.20 Okno: Parametry pomiaru dla technik liniowych

Ramka Pomiar, pozwala na wybór sposobu przeprowadzenia pomiaru.

• Pomiar pojedynczy, w którym realizowany przebieg napięciowy rozpoczyna się od potencjału początkowego Ep i kończy się na potencjale końcowym Ek.

• Pomiar cykliczny, w którym realizowany jest przebieg od potencjału Ep do Ek, a następnie od potencjału Ek do Ep a na ekranie monitora wyświetlane są dwie krzywe.

• Pomiar wielocykliczny, w którym potencjał elektrody zmienia się tak, jak w pomiarze cyklicznym, z tym, że pomiar powtarzany jest wielokrotnie i za każdym razem rejestrowana jest krzywa woltamperometryczna. Ilość powtórzeń zależna jest od liczby wpisanej w polu liczba cykli, które jest aktywne, jeżeli wybrano opcję pomiaru wielocyklicznego.

Okienko liczba cykli, aktywne gdy wybrano pomiar wielocykliczny pozwala na wpisanie ilości cykli pomiarowych w zakresie od 1 do 999. Wpisanie w


okienku wartości 0 oznacza "pomiar bez końca", który może być przerwany przez użytkownika funkcją Pomiar ►Stop. Uwaga! - podczas realizacji pomiaru wielocyklicznego możliwe jest zapamiętanie tylko 20 ostatnich przebiegów wraz z informacją o numerze kolejnym przebiegu, liczonym od początku pomiaru. Pozostałe (wcześniejsze) przebiegi są bezpowrotnie tracone. Obraz przebiegu wielocyklicznego na ekranie aktualizowany jest (do ostatnich 20 krzywych) tylko w momentach skalowania wykresu, jeśli nie zachodzi konieczność przeskalowania, to na ekranie pozostanie ślad po zadanej liczbie cykli pomiarowych. Podczas zapisywania wyników pomiarów przebiegu wielocyklicznego okno dialogowe zapisuje dane w postaci całego pliku, którego nazwę trzeba podać w okienku Nazwa krzywej wraz z ewentualnym komentarzem w okienku Komentarz. Plik jest programowo dzielony na poszczególne krzywe, które mogą być oddzielnie czytane w funkcji ►Plik ►Otwórz. Ramki: Pomiar, Elektroda, Naczynie, okienka: uśrednianie, mieszadło i przerwy, klawisze wirtualne: Pomiar, Przerwy>>, CGMDE>>: funkcjonują identycznie jak w przypadku technik impulsowych, patrz funkcja Parametry pomiaru - techniki impulsowe.

3. 2. 4. FUNKCJA ►Pomiar ►Akcesoria

Wybór tej funkcji otwiera interaktywne okno (patrz: rysunek 3.21) ustalania parametrów pracy i testowania akcesoriów statywu elektrodowego i zespołu elektrody CGMDE. Analizator M161 oraz statyw muszą być włączone by obserwować i stosować polecenia tego menu. Jeśli analizator nie został włączony lub nie działa prawidłowo, program otwiera okno z informacją o braku komunikacji (patrz: rysunek 3.10). W obrębie okna można wyróżnić następujące elementy. Okienko Szybkość mieszadła, pozwalające na regulację napięcia zasilającego mieszadło, wyrażonego w procentach, możliwe jest ustawienie wartości od 1 do 99%, program przy włączeniu ustawia wartość 50%, co odpowiada najczęściej używanej prędkości mieszadła zainstalowanego w statywie elektrodowym. Nowa wartość ustawionego napięcia zasilającego, tym samym nowa prędkość obrotowa będzie realizowana od pierwszego programowego włączenia mieszadła, np. przez wybór funkcji tak, w ramce: Mieszanie. Jeśli mieszadło włączy się przyciskiem na panelu czołowym statywu elektrodowego, to nowa prędkość obrotowa będzie realizowana dopiero po zamknięciu okna dialogowego Akcesoria. Okienko parametrów młotka zrywającego krople, a w nim następujące parametry.

• Siła młotka, pozwalające na regulację napięcia zasilającego młotek, wyrażonego w procentach, możliwe jest ustawienie wartości od 0 do 99%,

49

program przy włączeniu ustawia wartość 50%, co odpowiada przeciętnej sile uderzenia młotka zainstalowanego w statywie elektrodowym. Nowa wartość ustawionego napięcia zasilającego, tym samym nowa siła uderzenia będzie realizowana od pierwszego programowego włączenia młotka, np. klawiszem wirtualnym Test młotka. Jeśli młotek włączamy przyciskiem na panelu czołowym analizatora w polu Akcesoria, to nowa siła uderzenia będzie realizowana dopiero po zamknięciu okna dialogowego Akcesoria.

• Czas impulsu młotka, pozwala na określenie długości impulsu załączającego elektromagnes, możliwe jest ustawienie wartości od 1 do 999 ms, program przy włączeniu ustawia wartość 50 ms, najczęściej stosowaną przy współpracy z młotkiem zamontowanym w statywie elektrodowym. Nowa długość impulsu będzie realizowana od pierwszego programowego włączenia młotka, np. klawiszem wirtualnym ►Test młotka.

Rysunek 3.21 Okno: Akcesoria

Klawisze wirtualne:

• Test młotka, pozwala praktycznie sprawdzić poprawność nastaw parametrów impulsu załączającego elektromagnes. Podobne działanie ma przycisk zrywacza kropli na panelu czołowym statywu elektrodowego, który działa jednak przy ustalonym czasie długości impulsu = 50 ms. Włączenie młotka sygnalizowane jest zawsze zapaleniem się lampki kontrolnej w polu włącznika ręcznego na panelu czołowym statywu elektrodowego, a czas włączenia lampki jest równy czasowi włączenia młotka.

• Test zaworu CGMDE (10ms), pozwala praktycznie sprawdzić poprawność regulacji mechanicznej i wartości napięcia zasilającego elektromagnes zaworu dozującego rtęć. Podobne działanie ma przycisk ręczny zaworu dozującego rtęć na panelu czołowym statywu elektrodowego. W obu przypadkach czas załączenia zaworu jest ograniczony do 10 ms. Do bardziej zaawansowanego testowania zaworu dozującego służy funkcja ►Pomiar ►Test CGMDE . Włączenie zaworu sygnalizowane jest zawsze zapaleniem się lampki kontrolnej na panelu czołowym statywu


elektrodowego, a czas włączenia lampki jest równy czasowi włączenia zaworu.

• Odtlenianie ramka ręcznego sterowania zaworu trójdrożnego gazu obojętnego z opcjami: - tak, zawór włączony, gaz jest podawany do wyjścia odtleniania, (PURGE) umieszczonego w pobliżu dna naczyńka pomiarowego. - nie, zawór wyłączony, gaz jest podawany do wyjścia osłony gazowej, (BLANKET) umieszczonego nad roztworem. W warunkach rzeczywistego pomiaru zawór gazu jest sterowany programowo i przełączany jednocześnie z mieszadłem. Włącznik ręczny zaworu znajduje się na panelu czołowym statywu elektrodowego. Załączenie zaworu przyciskiem sterowania ręcznego, sygnalizowane zapaleniem lampki kontrolnej na panelu, jest jednoznaczne z wybraniem opcji tak.

• Mieszanie ramka włącznika mieszadła, z funkcjami: - tak, mieszadło włączone, praca mieszadła zostanie przerwana programowo jedynie w czasie pomiaru, z wyprzedzeniem czasowym, określonym w okienku Mieszadło, w oknie dialogowym Parametry pomiaru. - nie, mieszadło wyłączone, poza odcinkami czasowymi wyznaczonymi przez program Włącznik działa analogicznie do przycisku ręcznego na panelu czołowym statywu elektrodowego, włączenie mieszadła jest sygnalizowane zapaleniem lampki na panelu czołowym.

UWAGA! Jeżeli mieszadło i/lub zawór trójdrożny gazu obojętnego, zostały załączone przez operatora przyciskami na panelu czołowym statywu elektrodowego, to w prezentowanej wersji oprogramowania, nie zostaną one programowo odłączone przed rozpoczęciem pomiaru. Jeśli akcesoria zostały załączone z panelu statywu należy je tymi samymi przyciskami wyłączyć, wyjątek stanowi sytuacja, gdy z przyczyn metodycznych wskazane jest załączenie mieszadła lub zaworu w czasie trwania pomiaru.

3. 2. 5. FUNKCJA ►Pomiar ►Test CGMDE

Funkcja ta jest uzupełnieniem funkcji Akcesoria, otwiera ona okno dialogowe (patrz: rysunek 3.22), pozwalające zweryfikować prawidłowość ustawienia zaworu dozującego rtęć, tak pod względem mechanicznym jak i parametrów impulsów otwierających. Test powinien być przeprowadzany w warunkach maksymalnie zbliżonych do warunków pomiaru. Zasada testu polega na wyznaczaniu liczby impulsów generujących kroplę maksymalną, tj. taką, która odrywa się pod własnym ciężarem. Wielokrotne powtórzenie testu pozwala sprawdzić powtarzalność wielkości powierzchni generowanej kropli, która jest podstawowym kryterium poprawności działania elektrody CGMDE. Każdy test, po ustawieniu parametrów czasowych i potencjału, rozpoczyna się wirtualnym klawiszem Start testu, a kończy, naciśnięciem, natychmiast po zerwaniu się kropli, klawisza Koniec testu. Przebieg testu jest zapamiętywany i aktualizowany po wygenerowaniu każdej kropli w ramce Wyniki testu. Wirtualny klawisz Inicjalizacja, powoduje

51

wyzerowanie okienek danych w ramce Wyniki, co pozwala na rozpoczęcie nowej serii testów. Okno dialogowe Test kropli elektrody CGMDE zawiera następujące elementy.

Rysunek 3.22 Okno pomocnicze: Test CGMDE

• Otwarcie zaworu, czas trwania impulsu otwierającego zawór, możliwe jest ustawienie czasu otwarcia od 1 do 999 ms. Najlepsza powtarzalność powierzchni kropli jest uzyskiwana przy czasach otwarcia zaworu w zakresie od 5 do 40 ms.

• Czas przerwy, czas przerwy pomiędzy kolejnymi impulsami otwierającymi zawór elektrody, możliwe jest ustawienie czasu przerwy w zakresie od 1 do 9999 ms. Zawór najlepiej pracuje przy czasach przerwy powyżej 100 ms, przy krótszych czasach powtarzalność kropli może być nieco gorsza, szczególnie, gdy regulacja zaworu nie jest optymalna.

• Okienko Potencjał, ze znacznikiem załączenia (checkbox), umożliwia przeprowadzenie testu z utrzymaniem na elektrodzie potencjału, którego wartość można zadać w zakresie, od -4000mV do +4000mV. Znacznik informuje, czy funkcja załączenia potencjału jest aktywna. Przeprowadzenie testu z wymuszonym potencjałem pozwala, w niektórych wypadkach, przybliżyć warunki testu do warunków pomiaru, szczególnie wtedy, gdy procesy elektrodowe mogą zmieniać napięcie powierzchniowe rtęci a tym samym czas życia kropli.

• UWAGA: Wybranie potencjału bardziej dodatniego, od anodowego rozpuszczania rtęci może spowodować trwałe zatkanie kapilary a potencjał bardziej ujemny od potencjału rozkładu elektrolitu podstawowego, wydzielanie np. gazowego wodoru na powierzchni kropli.

Klawisze wirtualne

• Start testu, inicjalizuje serię impulsów generujących kroplę, zgodnie z wartościami ustawionych czasów i potencjału.

• Test przerywa się naciskając klawisz Koniec testu w momencie oderwania się od kapilary kropli maksymalnej. Potwierdzenie zakończenia


testu w oknie dialogowym (patrz: rysunek 3.23) aktualizuje dane testów w ramce Wyniki i pozwala na rozpoczęcie generacji następnej kropli testowej.

• Inicjalizacja, zeruje wyniki testów, prezentowane w ramce Wyniki.

W ramce Wyniki podawane są następujące informacje:

• Liczba testów, równą liczbie wygenerowanych kropel

• Wynik średni, podaje średnią arytmetyczną ilości impulsów generujących kroplę maksymalną dla wszystkich wygenerowanych kropel

• Odchylenie standardowe, dla wszystkich kropel wygenerowanych w danej serii testów

• Liczba impulsów, w czasie trwania testu podaje liczbę impulsów, które zostały wysłane do zaworu dozującego przez układ generacyjny, po naciśnięciu klawisza Koniec testu, w momencie oderwania się kropli od kapilary, licznik pokazuje liczbę impulsów, potrzebnych do wygenerowania kropli maksymalnej, liczba ta jest wyświetlana rozpoczęcia nowego testu.

Rysunek 3.23 Okno: Test kropli elektrody CGMDE

3. 3. OPIS FUNKCJI MENU ►Interpretacja

Po rozwinięciu pozycji menu głównego Interpretacja dostępne są następujące funkcje:

• Ustawienia • Wygładzanie • Usuwanie zaburzeń impulsowych • Uśrednianie • Współrzędne względne • Szukanie pików • Zapamiętywanie krzywej aktywnej jako tła • Generacja tła

53

• Odejmowanie tła od aktywnych • Odejmowanie tła od nieaktywnych • Przesuwanie • Analiza statystyczna piku/fali • Zmiana nazwy krzywej

Wszystkie funkcje menu Interpretacja mają zastosowanie do krzywych pomiarowych uzyskanych w technikach impulsowych oraz technice LSV. Niektóre funkcje (np. Generacja tła, Przesuwanie) wykonywane są na jednej krzywej aktywnej i brak krzywej aktywnej lub obecność wielu krzywych aktywnych uniemożliwia ich prawidłowe przeprowadzenie. Dla krzywych uzyskanych w pomiarach cyklicznych i wielocyklicznych możliwe jest, w takim wypadku, wykonywanie modyfikacji jedynie przez wskazanie jednej krzywej z części katodowej lub anodowej przebiegu cyklicznego. Efekty modyfikacji krzywych nie zmieniają zawartości plików źródłowych ale też mogą być bezpowrotnie stracone, jeśli nie zostanie utworzony nowy plik zawierający przetworzone krzywe. Aby utworzyć nowy plik, zawierający wszystkie przetworzone krzywe przedstawione na ekranie, należy skorzystać z funkcji Aktywuj wszystkie krzywe a następnie ►Plik ►Zapisz jako. Wykonanie operacji modyfikujących oryginalne wyniki pomiaru jest odnotowywane w parametrach, jeżeli efekt tych operacji został zapisany w pliku.

3. 3. 1. FUNKCJA ►Interpretacja ►Ustawienia

Wybranie funkcji ►Interpretacja ►Ustawienia otwiera okno dialogowe (patrz: rysunek 3.24), w którym użytkownik określa rodzaj funkcji wykorzystywanej do generacji tła (tło aproksymowane wielomianem pierwszego, drugiego lub trzeciego stopnia lub tło wykładnicze) oraz metodę wygładzania, scharakteryzowane szczegółowo przy omawianiu funkcji ►Interpretacja ►Generacja tła oraz ►Interpretacja ►Wygładzanie.

3. 3. 2. FUNKCJA ►Interpretacja ►Wygładzanie

Funkcja ma zastosowanie do obniżenia poziomu widocznych zakłóceń na krzywej pomiarowej. Do eksperymentatora należy wybór odpowiedniego algorytmu wygładzania oraz ustalenie optymalnych parametrów jego działania (np. szerokości okna, stopnia wielomianu, częstotliwości odcięcia itp.). Krok ten jest szczególnie istotny w przypadku, gdy przetwarzane krzywe stanowią podstawę do wykonania oznaczenia analitycznego. Należy wybrać taki algorytm wygładzania, aby dalsze oznaczenia ilościowe oraz istotne parametry analityczne nie zostały pogorszone w procesie numerycznego przetwarzania sygnałów.


Program pozwala na wybranie jednej z czterech metod wygładzania w oknie Ustawienia (otwieranym przez wybranie pozycji ►Interpretacja ►Ustawienia). Wygładzanie przeprowadzane jest na krzywej aktywnej (krzywych aktywnych) i nie modyfikuje oryginalnych punktów pomiarowych przechowywanych w pliku. Krzywą otrzymaną w wyniku wygładzania można zachować korzystając z funkcji ►Plik ►Zapisz jako lub ►Plik ►Dołącz. Poniżej opisano poszczególne metody wygładzania.

Rysunek 3.24 Okno: Ustawienia

Metody wygładzania z zastosowaniem algorytmu Savitzky’ego – Golaya wymagają podania następujących parametrów:

• okno – szerokość okna w punktach (liczba nieparzysta)

• stopień wielomianu – stopień wielomianu wygładzającego. Do obliczania skrajnych punktów przebiegu brana jest odpowiednio mniejsza liczba punktów. Efekt wygładzenia wzrasta wraz z liczbą punktów branych do uśrednienia. Procedurę wygładzania można przeprowadzać wielokrotnie. Stosowanie wysokich stopni powoduje zadowalające odtworzenie dynamicznie zmieniającej się składowej użytecznej, jednak redukcja szumu losowego jest wtedy niewielka. Natomiast wielomiany niskich stopni pozwalają polepszyć redukcję szumu ale jednocześnie mogą spowodować np. obniżenie wysokości pików. Wybór optymalnego stopnia wielomianu dla całej krzywej jest często bardzo trudny. Jeżeli zachodzi konieczność

55

korzystania z tej funkcji programu to wygładzanie musi dotyczyć wszystkich porównywanych ze sobą krzywych. Metody wygładzania wykorzystujące Szybką Transformację Fouriera (FFT) można stosować bez podania parametrów transformacji – są one dobierane automatycznie. Metoda jest zoptymalizowana dla typowych warunków, w których szerokość piku obejmuje 50-100 punktów pomiarowych. Jeżeli piki są węższe mogą zostać zniekształcone. Algorytmem, który umożliwia usunięcie impulsowych zakłóceń jest wygładzanie medianowe (MM). Zasada działania algorytmu opiera się na prostej operacji zastąpienia punktu środkowego w oknie przesuwanym wzdłuż wykresu – medianą punktów należących do tego okna. Niestety ta procedura zniekształca piki i obniża rozdzielczość krzywych i w związku z tym nie znajduje zastosowania w eliminacji zaburzeń losowych. Jako parametr należy podać wielkość okna (apertura). Możliwe jest dwukrotne powtórzenie operacji poprzez wybór opcji – mediana iterowana. Zasługującym na uwagę narzędziem, które omija niedogodności algorytmu Savitzky’ego – Golaya jest adaptacyjny filtr wielomianowy ADPF (ang. Adaptive Degree Polynomial Filter). Zasada działania ADPF polega na aproksymacji poszczególnych fragmentów krzywej wielomianami różnego stopnia. Algorytm ten, którego stosowanie w dużej mierze bazuje na automatycznym doborze parametrów na podstawie testów statystycznych, wymaga zadania wielkości okna, maksymalnego stopnia wielomianu aproksymującego oraz poziomu ufności. Adaptacyjny filtr wielomianowy posiada liczne zalety, dając przede wszystkim możliwość eliminacji zaburzeń, gdy krzywa eksperymentalna składa się z wielu pików o różnej szerokości. Dla krzywych woltamperometrycznych algorytm ADPF daje wyraźną poprawę kształtu krzywych i umożliwia odtworzenie jej pierwotnego przebiegu. Pozwala także na obniżenie granicy oznaczalności. Nie powoduje on pogorszenia czułości metody. W wielu przypadkach algorytm adaptacyjny daje o wiele lepszą poprawę parametrów analitycznych, w porównaniu z innymi algorytmami. Usuwanie szumów z krzywych o małej dynamice (szeroki pik, fala) daje wyniki porównywalne z innymi filtrami przy optymalnym wyborze ich parametrów działania.

3. 3. 3. FUNKCJA ►Interpretacja ►Usuwanie zaburzeń impulsowych

Funkcja (rysunek 3.25) działa na krzywej aktywnej. Usuwa punkty obciążone błędem grubym. Usuwane są te punkty, dla których przyrost jest znacząco większy od średniego przyrostu ostatnich pięciu punktów pomiarowych (a kolejny przyrost po nieprawidłowym) ma znak przeciwny. Jako kryterium uznania punktu za nieprawidłowy (tzn. obarczony błędem grubym) zastosowano do wyboru: test Deana-Dixona, test Grubbsa, analizę skośności oraz kurtozę na przyjętym poziomie ufności 95% lub 99%. Błędnie zmierzone wartości zastępowane z zastosowaniem procedury modelowania krzywej. Program dostarcza możliwości modelowania wielomianem pierwszego, drugiego oraz trzeciego stopnia. Po usunięciu wszystkich nieprawidłowych


punktów wyświetlany jest zmodyfikowany przebieg. Lewym przyciskiem myszki potwierdza się wynik operacji, prawym powraca do sytuacji początkowej (wyświetlany jest przebieg pierwotny). Funkcja nie modyfikuje pliku. Chcąc efekt jej działania zachować należy wykonać operacje ►Plik ►Zapisz jako lub ►Plik ►Dołącz. Procedura ►Interpretacja ►Usuwanie zaburzeń impulsowych uzupełnia procedury wygładzania.

Rysunek 3.25 Okno dialogowe Usuwanie zaburzeń impulsowych

3. 3. 4. FUNKCJA ►Interpretacja ►Uśrednianie

Funkcja umożliwia zastąpienie wszystkich krzywych prezentowanych na ekranie, zarówno aktywnych jak i nieaktywnych, przez krzywą będącą ich średnią arytmetyczną i polepszenie w ten sposób stosunku sygnały do szumu oraz zmniejszenie wpływu błędów przypadkowych na wysokość piku lub fali.

Każdy punkt krzywej uśrednionej jest otrzymywany jako średnia arytmetyczna odpowiednich punktów krzywych uśrednianych. Przed wykonaniem funkcji należy usunąć z ekranu wszystkie zbędne krzywe przez zastosowanie funkcji Aktywuj krzywą a następnie Usuń aktywną krzywą. Po wybraniu funkcji na ekranie obrazowana jest, w przeskalowanym układzie współrzędnych, nowa krzywa, będąca średnią arytmetyczną krzywych wejściowych. Ta metoda uśredniania jest szczególnie przydatna przy wykonywaniu pomiarów polarograficznych, umożliwia zastąpienie operacji uśredniania podczas wykonywania pomiaru. Główne zastosowanie funkcji to uśrednienie krzywych wykorzystywanych do konstrukcji prostej kalibracji, jeżeli pomiary dla poszczególnych roztworów kalibracyjnych był powtarzany kilkakrotnie. Nie zaleca się natomiast uśredniania przebiegów dla badanej próbki, ponieważ uniemożliwia ono analizę statystyczną wyniku (tj. wyznaczenie przedziału ufności i odchylenia standardowego).

57

3. 3. 5. FUNKCJA ►Interpretacja ►Współrzędne względne

Opcja umożliwia odczytywanie współrzędnych punktów pomiarowych krzywej aktywnej względem prostej przechodzącej przez dwa dowolne punkty tej krzywej, wyznaczone przez użytkownika. Praktycznym zastosowaniem tej opcji jest możliwość odczytania względnej wysokości piku lub fali. W praktyce jest ona równoważna odjęciu tła prostoliniowego od krzywej aktywnej. Po wybraniu opcji należy wskazać kursorem dowolny punkt na krzywej, wtedy na ekranie pojawia się kursor w kształcie pionowej linii. Gdy przesuwamy kursor rysowana jest prosta przechodząca przez dwa wskazane punkty. Po ponownym kliknięciu możemy przesuwać kursor wzdłuż krzywej pomiarowej a program obliczy i wyświetli na bieżąco współrzędną względna punktu na woltamperogramie. W dolnej części okna wykresów wyświetlane są: numer wybranego punktu pomiarowego, wartość zadanego dla tego punktu potencjału w mV (miliwoltach) wartość zmierzonego prądu w jednostkach zgodnych z opisem osi

pionowej, których wartości zmieniają się wraz ze zmianą położenia kursora.

Kliknięcie prawym przyciskiem myszki pozwala na wycofanie operacji o jeden krok i daje ponownie możliwość ustalenia położenie pierwszego punktu, przez który będzie przebiegać prosta określająca tło. Dalszemu przemieszczaniu kursora towarzyszy teraz obraz prostej, wyrysowywanej w kolorze zielonym, która przechodzi przez pierwszy ustalony punkt i punkt aktualnego położenia kursora (patrz: rysunek 3.26). Ponowne kliknięcie lewym klawiszem myszki ustala położenie drugiego punktu prostej. Przemieszczanie kursora wzdłuż krzywej ponownie umożliwia odczytywanie wartości prądu względem wyrysowanej prostej.

Rysunek 3.26 Okno: Obliczanie współrzędnych względnych punktów


Kliknięcie lewym klawiszem myszki umożliwia zakończenie realizacji funkcji, usuwając z ekranu obliczoną prostą. Możliwa jest teraz dalsza analiza krzywej z zastosowaniem funkcji menu Interpretacja.

3. 3. 6. FUNKCJA ►Interpretacja ►Szukanie pików

Opcja umożliwia automatyczną lokalizację pików na krzywej aktywnej. Po znalezieniu każdego piku jego współrzędne (potencjał oraz prąd) wyświetlane są na wykresie (rysunek 3.27). Informacja o maksimach wyświetlana jest w kolorze zielonym, zaś o minimach – w kolorze czerwonym. Możliwe jest powiększenie fragmentu wykresu w celu szczegółowej analizy wskazanych przez program pików.

Rysunek 3.27 Okno: Szukanie pików

Zakończenie działania funkcji następuje poprzez kliknięcie w oknie wykresów. Wtedy pionowe linie (kursory) oraz komunikaty tekstowe są usuwane. Informacja o zlokalizowanych pikach nie jest zapamiętywana i wykorzystywana przez program. Uwaga! Podczas pracy w trybie Powiększ nie jest możliwe usunięcie informacji o pikach poprzez kliknięcie w oknie wykresów.

59

3. 3. 7. FUNKCJA ►Interpretacja ►Zapamiętywanie k. aktywnej jako tła

Wybór funkcji umożliwia zapamiętanie krzywej aktywnej. W dalszym przetwarzaniu może ona zostać wykorzystana jako linia bazowa. Jeżeli przed wybraniem funkcji ►Interpretacja ►Odejmowanie tła …, tło nie było wygenerowane, zostanie wyświetlony komunikat Brak tła (rysunek 3.28).

Rysunek 3.28 Okno: Brak tła

3. 3. 8. FUNKCJA ►Interpretacja ►Generacja tła

Funkcja umożliwia wygenerowanie tła, tj. krzywej, aproksymowanej funkcją wybraną w oknie Ustawienia (otwieranym przez wybranie funkcji ►Interpretacja ►Ustawienia). Parametry wybranej funkcji wyznaczane są metodą najmniejszych kwadratów na podstawie punktów pomiarowych znajdujących się w obrębie odcinków wskazanych przez użytkownika w procesie generacji tła. Sposób generacji tła jest następujący:

• Po wybraniu funkcji pojawia się kursor w postaci pionowej linii, którym wybiera się na krzywej aktywnej, przez kliknięcie lewym przyciskiem myszki, cztery punkty. Punkty te parami (tj. pierwszy z drugim i trzeci z czwartym), wyznaczają fragmenty krzywej, które są wykorzystywane do wyznaczenia (metodą najmniejszych kwadratów) równania krzywej aproksymującej tło.

• Po zaznaczeniu ostatniego, czwartego punktu (rysunek 3.29), program automatycznie odwzoruje, w kolorze niebieskim, krzywą aproksymującą tło (rysunek 3.30).

• Ponowne kliknięcie lewego przycisku myszki spowoduje odjęcie tła od krzywej aktywnej (rysunek 3.31).

• Zmodyfikowana krzywa aktywna zostaje po przeskalowaniu zaprezentowana na ekranie.

• Ponowne kliknięcie lewym przyciskiem myszki powoduje wyjście z funkcji generacji tła, wynik operacji jest nieodwracalny na ekranie. Natomiast kliknięcie prawym klawiszem myszki powoduje cofnięcie przebiegu generacji tła o jeden krok. Na ekranie pojawia się ponownie krzywa aktywna z zaznaczonymi punktami i wygenerowanym


Rysunek 3.29 Generacja tła – wybór przedziału do obliczeń

Rysunek 3.30 Generacja tła wielomianowego dla przykładowej krzywej pomiarowej

61

przebiegiem tła. Jeśli wyrysowany przebieg tła, nie spełnia oczekiwań to można go usunąć, naciskając prawy klawisz myszki. Możliwy jest ponowny wybór jednego z punktów określających generowane tło. Niepożądany punkt można usunąć naprowadzając na niego kursor i naciskając prawy klawisz myszki. Kursorem i lewym klawiszem myszki wyznacza się ponownie czwarty, brakujący punkt. Ponownie generuje tło i odejmuje od krzywej aktywnej. Wszystkie opisane czynności można, do momentu zamknięcia funkcji, wykonywać wielokrotnie, precyzyjnie modyfikując przebieg generowanego tła.

Tło jest zapamiętywane i może zostać dalej wykorzystane w obliczeniach. Na rysunku 3.30 przedstawiono zaznaczone punktami fragmenty krzywej, wykorzystane do generacji tła oraz wygenerowane na ich podstawie tło wykładnicze.

Rysunek 3.31 Krzywa po odjęciu wygenerowanego tła

3. 3. 9. FUNKCJA ►Interpretacja ►Odejmowanie tła od krzywych aktywnych

Funkcja odejmuje od krzywej (lub krzywych) aktywnych zapamiętane tło, które zostało wcześniej wygenerowane lub utworzone na podstawie krzywej eksperymentalnej. Program automatycznie dokona odejmowania tła od wszystkich krzywych aktywnych, które po przerysowaniu i przeskalowaniu układu współrzędnych zostaną zaprezentowane na ekranie.


3. 3. 10. FUNKCJA ►Interpretacja ►Odejmowanie tła od krzywych nieaktywnych

Funkcja odejmuje od krzywej (lub krzywych) nieaktywnych zapamiętane tło, które zostało wcześniej wygenerowane lub utworzone na podstawie krzywej eksperymentalnej. Program automatycznie dokona odejmowania tła od wszystkich krzywych nieaktywnych, które po przerysowaniu i przeskalowaniu układu współrzędnych zostaną zaprezentowane na ekranie.

3. 3. 11. FUNKCJA ►Interpretacja ►Przesuwanie

Funkcja pozwala na przesunięcie krzywej aktywnej, w osi pionowej, o wartość określoną przez pozycję kursora myszki. Aby funkcja mogła być wykonana na ekranie musi się znajdować jedna krzywa aktywna. Krzywa jest przerysowywana a układ współrzędnych przeskalowany po osi pionowej. Na przerysowanym wykresie kursor myszki umieszczony jest w miejscu, jakie zajmował w starym układzie współrzędnych. W przypadku, gdy na ekranie znajduje się tylko jedna krzywa o jej przesunięciu informuje zmiana wartości współrzędnych na osi pionowej. Przesunięcie można wykonywać wielokrotnie bez potrzeby wchodzenia do menu Interpretacja. Opcję opuszcza się kliknięciem prawego przycisku myszki lub przez wybór innej funkcji menu.

3. 3. 12. FUNKCJA ►Interpretacja ►Analiza statystyczna piku/fali

Wywołanie funkcji ►Interpretacja ►Analiza statystyczna wyświetla na ekranie kursor w postaci pionowej prostej (patrz: rysunek 3.32). Kursor należy naprowadzić myszką na fragment krzywej, poprzedzający pik/falę depolaryzatora, które podlegają analizie. Po ustaleniu jego pozycji przez naciśnięcie lewego klawisza myszki pojawia się drugi kursor, który naprowadza się na fragment krzywej tak, aby interesujący pik/fala znajdowała się pomiędzy kursorami. Przed ustaleniem pozycji drugiego kursora możliwe jest naprzemienne włączanie kursorów prawym klawiszem myszki. Pozycję drugiego kursora ustala się przez podwójne kliknięcie lewego klawisza myszki. Od tego momentu dalsza zmiana pozycji kursorów jest niemożliwa. Wysokość pików/fal odczytywana jest, dla wszystkich krzywych wyświetlonych na ekranie, jako różnica między maksymalną i minimalną wartością prądu we fragmencie krzywej, ograniczonym pozycją obu kursorów.

3. 3. 13. FUNKCJA ►Interpretacja ►Zmiana nazwy krzywej

Funkcja ►Interpretacja►Zmiana nazwy krzywej umożliwia wprowadzenie nowej nawy krzywej aktywnej oraz wprowadzenie lub modyfikację komentarza powiązanego z tą krzywą. Nazwa krzywej nie może

63

przekraczać 7 znaków, zaś komentarz 49 znaków. Uwaga! Wprowadzona zmiana nie jest wpisywana do pliku. Aby zmianę zarejestrować o odpowiednim pliku .vol, należy krzywe bądź krzywą zapisać.

Rysunek 3.32 Okno pomiarowe z kursorami do wykonania analizy statystycznej zestawu krzywych

Po określeniu pozycji dwóch kursorów wyświetlone zostaje okno dialogowe, przedstawione na rysunku 3.33.

Rysunek 3.33 Okno: Analiza statystyczna piku/fali

W oknie prezentowane są następujące informacje:

• średnia wysokość piku/fali, wraz z przedziałem ufności (obliczonym dla poziomu ufności 0.95)


• odchylenie standardowe

• współczynnik zmienności

• liczba wyników, które zostały wykorzystane do analizy statystycznej. W dolnej części okna dialogowego umieszczone jest przycisk wirtualny, który powoduje zamknięcie okna. Możliwe jest także wykonanie analizy, gdy wyświetlona jest tylko jedna krzywa (rysunek 3.34).

Rysunek 3.34 Okno pomiarowe z kursorami do obliczenia wysokości piku/fali jednej krzywej

Wtedy wyświetlone zostanie okno dialogowe pokazane na rysunku 3.35.

Rysunek 3.35 Okno: Analiza statystyczna piku/fali. Analiza jednej wczytanej krzywej

65

3. 4. OPIS FUNKCJI MENU ►Kalibracja

Rozwinięcie pozycji menu głównego Kalibracja zawiera następujące opcje:

• Ustawienia • Dane do kalibracji • Wynik oznaczenia • Granica oznaczalności • Nowa kalibracja • Czytaj kalibrację • Zapisz kalibrację • Pokaż kalibrację • Analiza statystyczna wyników

Analizator M161 pozwala na wyznaczenie stężenia w oparciu o liniową zależność kalibracyjną, wyznaczoną przy użyciu roztworów wzorcowych, metodą dodatku wzorca lub przez porównanie ze wzorcem. Kalibracja może być dokonana za pomocą jednego roztworu (tzw. metoda porównania z wzorcem, która zakłada, że krzywa kalibracyjna przechodzi przez początek układu współrzędnych), dwóch roztworów (bez możliwości wyznaczenia przedziałów ufności parametrów prostej) lub większej liczby roztworów (wyznaczona będzie prosta regresji wraz z przedziałami ufności parametrów i współczynnikiem korelacji, które można obliczyć korzystając z funkcji menu Kalibracja).

3. 4. 1. FUNKCJA ►Kalibracja ►Ustawienia

Wybranie funkcji menu ►Kalibracja ►Ustawienia powoduje wyświetlenie okna Kalibracja - ustawienia pokazanego na rysunku 3.36.

Rysunek 3.36 Okno Kalibracja - ustawienia menu Kalibracja

W oknie dokonuje się wyboru metody oznaczenia i kształtu interpretowanej krzywej. Metody oznaczenia tj. porównanie ze wzorcem, metoda krzywej


kalibracji oraz metoda dodatku wzorca są opisane ►Kalibracja ►Wynik oznaczenia. Ponadto można wpisać komentarz, który zostanie wydrukowany w raporcie.

3. 4. 2. FUNKCJA ►Kalibracja ►Dane do kalibracji

Przed rozpoczęciem wyznaczania prostej kalibracji należy umieścić na ekranie wszystkie krzywe pomiarowe, maksymalnie 15, które mają zostać wykorzystane do kalibracji (mogą to być krzywe wczytane z pliku lub krzywe aktualnie zmierzone). Maksymalna liczba krzywych jest ograniczona pojemnością okna dialogowego parametrów kalibracji (rysunek 3.34). Jeżeli uprzednio wyznaczano już krzywą kalibracyjną to trzeba ją skasować poprzez wywołanie funkcji ►Kalibracja ►Nowa kalibracja. Wywołanie funkcji ►Kalibracja ►Dane do kalibracji wyświetla na ekranie kursor w postaci pionowej prostej (patrz: rysunek 3.37). Kursor należy naprowadzić myszką na fragment krzywej, poprzedzający pik depolaryzatora, dla którego wykonuje się kalibrację. Po ustaleniu jego pozycji przez naciśnięcie lewego klawisza myszki pojawia się drugi kursor, który naprowadza się na fragment krzywej tak, aby interesujący pik znajdował się pomiędzy kursorami. Przed ustaleniem pozycji drugiego kursora możliwe jest naprzemienne włączanie kursorów prawym klawiszem myszki.

Rysunek 3.37 Okno z kursorami do wyznaczania wysokości pików dla kalibracji.

Pozycję drugiego kursora ustala się przez podwójne kliknięcie lewego klawisza myszki. Od tego momentu dalsza zmiana pozycji kursorów jest

67

niemożliwa. Wysokość pików odczytywana jest, dla wszystkich krzywych obecnych na ekranie, jako różnica między maksymalną i minimalną wartością prądu we fragmencie krzywej, ograniczonym pozycją obu kursorów. Po potwierdzeniu pozycji drugiego kursora otwierane jest okno dialogowe, umożliwiające wpisanie danych do kalibracji, przedstawione na rysunku 3.38. W oknie Dane do kalibracji wyświetlane są następujące informacje:

• nazwa pliku, z którego pochodzi dana krzywa

• nazwa krzywej

• obliczona przez program wysokość piku, znajdującego się pomiędzy kursorami, podana wraz z jednostką.

Rysunek 3.38 Okno: Dane do kalibracji

Uwaga! Zawartość okna Dane do kalibracji nie jest sortowana według wzrastających prądów, lecz jest podawana w takiej kolejności, w jakiej wpisywane były krzywe. Należy zwrócić uwagę na właściwe przyporządkowanie stężeń krzywym przy wpisywaniu ich wartości. W górnej części okna znajduje się ramka, w której użytkownik wybiera (poprzez zaznaczenie myszką) jednostkę, w której będzie wpisywał stężenie. Po prawej stronie okna umieszczone są ramki, do których należy wpisać stężenie odpowiadające poszczególnym krzywym (jeżeli oznaczenie ma być prowadzone metodą dodatku wzorca, w ramce


odpowiadającej próbce wpisać należy stężenie „0”). Stężenie może zostać wpisane bezpośrednio do ramek, lub może zostać obliczone po otworzeniu pomocniczego okna Obliczanie stężenia, pokazanego na rysunku 3.39. Okno to otwiera się przez naciśnięcie myszką klawisza wirtualnego ►Obliczanie stężenia w dolnej części okna Dane do kalibracji. W oknie Obliczanie stężenia, podobnie jak w oknie Dane do kalibracji wyświetlane są następujące informacje:

• nazwa pliku, z którego pochodzi dana krzywa

• nazwa krzywej

• wyznaczona wysokość piku, znajdującego się pomiędzy kursorami, podana wraz z jednostką.

Rysunek 3.39 Okno: Obliczanie stężenia

69

W górnej części okna znajdują się ramki, w których użytkownik wpisuje następujące informacje:

• Objętość roztworu V0, podaną w mililitrach objętość początkową roztworu (jeżeli poszczególne stężenia uzyskiwane były przez kolejne dodatki roztworu wzorcowego, bezpośrednio do naczynia pomiarowego) lub objętość kolbek miarowych, w których przygotowywano roztwory do kalibracji.

• Stężenie wzorca CW, stężenie roztworu wzorcowego, stosowanego do sporządzenia roztworów kalibracyjnych, w jednostkach takich samych, jakie zostały wybrane w oknie Dane do kalibracji. Z prawej strony okna znajdują się ramki dodatek wzorca [ml], w których użytkownik wpisuje sumaryczną objętość dodanego roztworu wzorcowego, odpowiadającą danej krzywej. Objętość roztworu wzorcowego nie będzie uwzględniona w obliczeniu stężenia jeśli znacznik Nie uwzględniaj objętości wzorca, w lewym, dolnym rogu okna zostanie załączony (checkbox).

Rysunek 3.40 Okno: Kalibracja ip = a + b*stężenie


Po wpisaniu wszystkich wymaganych informacji i sprawdzeniu ich prawidłowości należy przycisnąć klawisz wirtualny ►OK co spowoduje zamknięcie okna Obliczanie stężenia, obliczenie stężeń odpowiadających poszczególnym krzywym i wpisanie ich w odpowiednich ramkach okna Dane do kalibracji. W razie potrzeby czynność obliczania stężenia może być wielokrotnie powtarzana. Po skompletowaniu danych w oknie Dane do kalibracji (rysunek 3.38) przystępuje się do wyznaczenie prostej kalibracji. W lewym, dolnym rogu okna (patrz: rysunek 3.38) znajduje się klawisz wirtualny ►Kalibracja, którego naciśnięcie powoduje obliczenie parametrów prostej kalibracji i wyświetlenie okna: Kalibracja ip = a + b*stężenie, przedstawionego na rysunku 3.40. W oknie przedstawiona jest prosta kalibracji oraz jej parametry: wyraz wolny a, nachylenie b oraz współczynnik korelacji r.

W przypadku, gdy wyraz wolny w sensie statystycznym nie różni się istotnie od zera podawane są parametry alternatywnej prostej kalibracji przechodzącej przez początek układu współrzędnych (tzn. a=0). W ramce Przez 0, w prawym dolnym rogu okna dialogowego, użytkownik może wybrać, którą z prostych pragnie wykorzystać przy obliczaniu stężenia. Prosta kalibracji, przechodząca przez środek układu współrzędnych, została przedstawiona na rysunku 3.36. W oknie dialogowym prezentowane są w tym wypadku parametry dwu prostych, źródłowej i zmodyfikowanej, przechodzącej przez środek układu współrzędnych. Do istniejącej kalibracji można dodać kolejne punkty, postępując w sposób opisany powyżej. W tym wypadku zachowuje się wyniki obliczeń w pamięci programu i nie wykonuje polecenia ►Kalibracja ►Nowa kalibracja. Jeżeli kształtem krzywej jest fala, wszystkie czynności przy wprowadzaniu danych prowadzi się identycznie jak przy piku. Jedyną różnicą jest kształt krzywej.

3. 4. 3. FUNKCJA ►Kalibracja ►Wynik oznaczenia

Pozycja menu ►Kalibracja ►Wynik oznaczenia służy do wyznaczenia stężenia na podstawie aktualnej kalibracji. Aktualna kalibracja może być przeprowadzona zgodnie z opisem w punkcie ►Kalibracja ►Dane do kalibracji lub odczytana z pliku w funkcji ►Kalibracja ►Czytaj kalibrację.

• Metoda krzywej kalibracji i metoda porównania z wzorcem. W celu wyznaczenia stężenia należy uprzednio umieścić na ekranie krzywą (krzywe) otrzymaną dla próbki o nieznanym stężeniu. Jeżeli uzyskany wynik ma być średnią dla wszystkich krzywych, należy aktywować wszystkie krzywe wykonując polecenie ►Wykres ►Aktywuj wszystkie krzywe. W przeciwnym wypadku wynik podawany jest tylko dla krzywej aktywnej. Jeżeli przeprowadzona była kalibracja dla dwu lub większej ilości punktów, po wywołaniu pozycji menu ►Kalibracja

71

►Wynik oznaczenia wyświetlane jest okno wynikowe, pokazane na rysunku 3.37. W oknie podana jest metoda oznaczenia (krzywa kalibracyjna) oraz wartość wyznaczonego stężenia wraz z jednostką.

Rysunek 3.41 Okno: Wynik oznaczenia (przy wyznaczeniu stężenia metodą krzywej kalibracyjnej)

Jeżeli do kalibracji użyty był tylko jeden roztwór wzorca, wówczas po wywołaniu pozycji menu ►Kalibracja ►Wynik oznaczenia wyświetlane jest okno wynikowe, pokazane na rysunku 3.41. W oknie podana jest metoda oznaczenia (porównanie ze wzorcem) oraz wartość wyznaczonego stężenia wraz z jednostką.

• Metoda dodatku wzorca Sposób oznaczenia metodą dodatku wzorca różni się od metody prostej kalibracyjnej i porównania z wzorcem, ponieważ roztwór wzorca dodawany jest bezpośrednio do badanej próbki, a wynik oznaczenia jest zakodowany w parametrach otrzymanej prostej kalibracyjnej. W calu oznaczenie stężenia metodą dodatku wzorca należy: - zarejestrować krzywą woltamperometryczną dla próbki o nieznanym stężeniu (techniką pomiarową optymalną dla danego depolaryzatora i zakresu stężenia). - zarejestrować krzywą woltamperometryczną dla próbki o nieznanym stężeniu z dodatkiem wzorca, takim, by wysokość piku (lub fali) wzrosła wyraźnie (ze względu na dokładność oznaczenia najkorzystniejszy jest wzrost 30-100%). Dla dokładnego wyznaczenia prostej kalibracyjnej wykonuje się zwykle 2 lub 3 dodatki wzorca. - wywołać funkcję ►Kalibracja ►Nowa kalibracja; - wywołać funkcję ► Kalibracja ► Dane do kalibracji i postępując w sposób opisany przy omówieniu tej funkcji ustawić kursory określające wysokość piku lub fali - ustalić pozycję kursorów i w otworzonym oknie dialogowym wpisać lub obliczyć stężenia. Dla krzywej odpowiadającej próbce o nieznanym stężeniu należy wpisać stężenie 0. Dla pozostałych krzywych wpisać stężenia wynikające z dodatku wzorca (można je obliczyć korzystając z okna dialogowego Obliczanie stężenia otwartego klawiszem wirtualnym ►Obliczanie stężenia.


- wyznaczyć prostą kalibracji naciskając klawisz wirtualny ►Kalibracja w oknie Dane do kalibracji. Prosta kalibracji zostanie wyrysowana w oknie dialogowym przedstawionym na rysunku 3.40. - potwierdzić wyniki obliczeń w oknie Kalibracja ip = a + b*stężenie przez naciśnięcie klawisza wirtualnego ►OK - wybrać opcję ►Kalibracja ►Wynik oznaczenia. W otwartym oknie wynikowym podana zostaje wartość stężenia obliczona metodą dodatku (dodatków) wzorca. W oknie wyświetlany jest wynik oznaczenia stężenia dla krzywej aktywnej na podstawie aktualnej kalibracji wraz z oszacowanym przedziałem ufności na podstawie błędu predykcji, wynikającego z niepewności wyznaczenia prostej kalibracji. Błąd ten może mieć znaczną wielkość (w stosunku do oznaczanego stężenia) jeżeli prosta kalibracji została wyznaczona na podstawie małej ilości roztworów wzorcowych to jej parametry są mało precyzyjnie określone (szerokie przedziały ufności parametrów prostej, niski współczynnik korelacji) a oznaczane stężenie leży w dolnej części prostej kalibracyjnej. Przedział ufności wynikający z błędu predykcji należy traktować orientacyjnie, natomiast analizę statystyczną wyniku opierać na kilkakrotnym powtórzeniu oznaczenia.

Jeżeli funkcja ►Kalibracja ►Wynik oznaczenia została wywołana bez uprzedniego wykonania kalibracji (lub odczytania jej z pliku), zostanie wyświetlone okno z komunikatem pokazanym na rysunku 3.42.

Rysunek 3.42 Okno: BŁĄD, brak kalibracji

3. 4. 4. FUNKCJA ►Kalibracja ►Granica oznaczalności

Pozycja menu ►Kalibracja ►Granica oznaczalności powoduje wyświetlenie okna dialogowego, przedstawionego na rysunku 3.43, w którym należy wpisać wielkość odchylenia standardowego ślepej próby. Jeżeli ślepa próba nie była wykonywana dla danego oznaczenia, to można ją zastąpić odchyleniem standardowym wysokości piku (lub fali) dla najmniejszego, stosowanego do kalibracji stężenia lub odchyleniem standardowym prądu tła.

73

Rysunek 3.43 Okno: Ślepa próba

Po wpisaniu odpowiedniej liczby i potwierdzeniu operacji klawiszem wirtualnym ►OK. wyświetlone zostaje okno wynikowe przedstawione na rysunku 3.44, w którym podana jest granica oznaczalności dla aktualnej prostej kalibracji. Granica oznaczalności szacowana jest w oparciu o metodę propagacji błędu, uwzględniającą podane odchylenie standardowe ślepej próby oraz błędy standardowe nachylenia i wyrazu wolnego. Tak zdefiniowana granica oznaczalności [G.J. Long, J.D. Winefordner, Anal. Chem., 55 (1983) 712A] pozwala oszacować dolny zakres stosowalności aktualnej kalibracji.

Rysunek 3.44 Okno: Granica oznaczalności

3. 4. 5. FUNKCJA ►Kalibracja ►Nowa kalibracja

Wybranie funkcji ►Kalibracja ►Nowa kalibracja powoduje usunięcie danych dotyczących poprzednio wyznaczanych prostych kalibracyjnych a w szczególności:

• usuwana jest informacja o wprowadzonych punktach do kalibracji

• kursory ustawiane są w pozycji początkowej

• ustawiana jest domyślna jednostka stężenia: [mM] • inicjalizowana jest procedura „porównanie ze wzorcem”.

Funkcja ►Kalibracja ►Nowa kalibracja nie usuwa znajdujących się na ekranie krzywych.


3. 4. 6. FUNKCJA ►Kalibracja ►Czytaj kalibrację

Wybranie funkcji ►Kalibracja ►Czytaj kalibrację powoduje wyświetlenie okna dialogowego, przedstawionego na rysunku 3.45, które umożliwia odczytanie prostej kalibracyjnej i związanych z nią danych, zapisanych uprzednio w pliku z rozszerzeniem .cal, poprzez opcję ►Kalibracja ►Zapisz kalibrację.

Rysunek 3.45 Okno: Czytaj kalibrację

Po wybraniu nazwy pliku zawierającego szukaną kalibrację i potwierdzeniu operacji przez naciśnięcie klawisza wirtualnego ►OK, wyświetlane jest okno Kalibracja ip = a + b*stężenie.

3. 4. 7. FUNKCJA ►Kalibracja ►Zapisz kalibrację

Wybranie pozycji menu ►Kalibracja ►Zapisz kalibrację otwiera okno dialogowe, przedstawione na rysunku 3.46, umożliwiające zapisanie prostej kalibracyjnej oraz związanych z nią danych. Po wybraniu katalogu, wpisaniu nazwy pliku i potwierdzeniu operacji klawiszem wirtualnym ►OK prosta kalibracyjna zapisywana jest w pliku z rozszerzeniem *.cal. Jeżeli przed wywołaniem funkcji nie została dokonana kalibracja, pojawia się okno dialogowe z komunikatem o błędzie.

75

Rysunek 3.46 Okno: Zapisz kalibrację

3. 4. 8. FUNKCJA ►Kalibracja ►Pokaż kalibrację

Wywołanie funkcji ►Kalibracja ►Pokaż kalibrację umożliwia prezentację danych do kalibracji w oknie przedstawionym na rysunku 3.47. Jeżeli kalibracja była dokonana w oparciu o aktualnie wczytane lub zmierzone krzywe okno Dane do kalibracji zawiera wyświetlone informacje o pliku i krzywych. W przypadku gdy kalibracja została odczytana z pliku w oknie Dane do kalibracji nie są wyświetlane nazwy plików i krzywych, te informacje nie są zapisywane w pliku .cal.

3. 4. 9. FUNKCJA ►Kalibracja ►Analiza statystyczna wyników

Pozycja menu ►Kalibracja ►Wynik oznaczenia służy do prezentowania wyniku oznaczenia na podstawie aktualnej kalibracji, wraz z podstawową analizą statystyczną. Rezultat operacji ► Kalibracja ►Wynik oznaczenia zależny jest od ilości aktywnych krzywych, znajdujących się na ekranie. Wybranie pozycji menu ► Kalibracja ►Wynik oznaczenia powoduje wyświetlenie okna wynikowego, przedstawionego na rysunku 3.48.


Rysunek 3.47 Okno: Dane do kalibracji dla aktualnie dokonanej kalibracji

Rysunek 3.48 Okno: Analiza statystyczna wyników (dla wielu krzywych aktywnych)

77

W oknie (patrz: rysunek 3.48) wyświetlone są następujące informacje:

• stężenie średnie, wyznaczone na podstawie aktualnej kalibracji i aktywnych krzywych, wraz z przedziałem ufności (obliczonym dla poziomu ufności 0.95)

• odchylenie standardowe wyniku oznaczenia

• współczynnik zmienności

• liczba wyników, które zostały wykorzystane do analizy statystycznej. W dolnej części okna dialogowego umieszczone są dwa klawisze wirtualne, z których: ►OK - powoduje zamknięcie okna ►Drukuj - powoduje wydrukowanie krzywych będących podstawą dokonanej analizy wraz z parametrami dla krzywej aktywnej oraz wynikami obliczeń, zawartymi w oknie Analiza statystyczna. - gdy na ekranie znajduje się jedna krzywa aktywna: wybranie pozycji menu ►Kalibracja ►Wynik oznaczenia powoduje wyświetlenie okna wynikowego. W oknie wyświetlany jest wynik oznaczenia stężenia dla krzywej aktywnej na podstawie aktualnej kalibracji wraz z oszacowanym przedziałem ufności na podstawie błędu predykcji, wynikającego z niepewności wyznaczenia prostej kalibracji. Błąd ten może mieć znaczną wielkość (w stosunku do oznaczanego stężenia) jeżeli prosta kalibracji została wyznaczona na podstawie małej ilości roztworów wzorcowych to jej parametry są mało precyzyjnie określone (szerokie przedziały ufności parametrów prostej, niski współczynnik korelacji) a oznaczane stężenie leży w dolnej części prostej kalibracyjnej. Przedział ufności wynikający z błędu predykcji należy traktować orientacyjnie, natomiast analizę statystyczną wyniku opierać na kilkakrotnym powtórzeniu oznaczenia. Jeżeli funkcja ►Kalibracja ►Wynik oznaczenia została wywołana bez uprzedniego wykonania kalibracji (lub odczytania jej z pliku), zostanie wyświetlone okno z komunikatem pokazanym na rysunku 3.49.

Rysunek 3.49 Okno: BŁĄD, brak kalibracji


3. 5. OPIS FUNKCJI MENU ►Raporty

Rozwinięcie pozycji menu głównego ►Raporty zawiera następujące opcje:

Ustawienia Krzywa i parametry pomiaru Raport standardowy Raport pełny

3. 5. 1. FUNKCJA ►Raporty ►Ustawienia

Wybranie pozycji menu ►Raporty ►Ustawienia otwiera okno dialogowe pokazane na rysunku 3.50. W oknie ►Raporty ►Ustawienia użytkownik określa jaki rodzaj raportu ma zostać wydrukowany oraz może wprowadzić informację tekstową, która zostanie wydrukowana wraz z krzywymi, parametrami i wynikami pomiarów. Są to:

• Opis, pole przeznaczone na wprowadzenie opisu wykonywanego oznaczenia

• Próbka , pole przeznaczone na wprowadzenie opisu analizowanej próbki

• Operator, pole przeznaczone do wpisania osoby wykonującej oznaczenie

• Walidacja , pole przeznaczone na wpisanie informacji o walidacji analizatora.

Wpisanie powyższych informacji jest opcjonalne, a w polach może zostać wpisana inna informacja (lecz na wydruku znajdzie się ona w komórkach tabeli opatrzonych takimi samymi nagłówkami jak w oknie ►Raporty ►Ustawienia).

Rysunek 3.50 Okno: ►Raporty ►Ustawienia

79

Użytkownik ma do wyboru trzy rodzaje wydruków. Krzywa i parametry pomiaru , drukowane są krzywe znajdujące się na ekranie wraz z parametrami krzywej aktywnej (jeżeli aktywne są wszystkie krzywe wyświetlony zostanie komunikat Brak krzywej aktywnej a operacja drukowania nie zostanie wykonana). Przykładowy wygląd wydruku pokazany jest na rysunku 3.51. W górnej części wydruku (powyżej ramki) podane są następujące informacje:

• nazwa i wersja programu • nazwa użytkownika • data i godzina wydrukowania raportu.

Wydruk zawiera krzywą (krzywe) pomiarową wraz z parametrami krzywej aktywnej. Raport standardowy (rysunek 3.52) Drukowane są następujące informacje: W nagłówku:

• nazwa i wersja programu, • nazwa użytkownika, • data i godzina wydrukowania raportu.

W ramce informacyjnej: • Opis, opis oznaczenia, • Próbka, opis próbki, • Metoda, zastosowana metoda oznaczenia, • Operator, analityk wykonujący oznaczenie, • Plik, nazwa pliku zawierającego krzywą oznaczanego składnika, • Krzywa, nazwa krzywej oznaczanego składnika, • Plik kalibracji, nazwa pliku kalibracji, • Walidacja, data walidacji i odpowiedzialny za walidację.

Informacja do pól: Opis, Próbka, Operator, Walidacja wprowadzana jest w oknie ►Raporty ►Ustawienia, do pozostałych wprowadzana jest przez program automatycznie.

Treść Raportu standardowego stanowi:

• zestaw krzywych (znajdujących się na ekranie w momencie wybrania funkcji drukowania)

• parametry krzywej aktywnej

• prosta kalibracji z naniesionymi punktami, na podstawie których została wyznaczona

• parametry prostej kalibracji

• wynik oznaczenia.


Rysunek 3.51 Wydruk: Krzywa i parametry pomiaru

Raport standardowy mieści się na jednej stronie formatu A4. Raport pełny, zawiera informacje takie jak Raport standardowy uzupełnione o zestawienie danych do kalibracji, dane dla oznaczanej substancji (krzywe, prądy) oraz potencjały i prądy wszystkich punktów krzywej aktywnej.

81

Rysunek 3.52 Wydruk: Raport standardowy

3. 5. 2. FUNKCJA ►Raporty ►Krzywa i parametry pomiaru

Podczas wykonywania funkcji Krzywa i parametry pomiaru, drukowane są krzywe znajdujące się na ekranie wraz z parametrami krzywej aktywnej (jeżeli aktywne są wszystkie krzywe wyświetlony zostanie komunikat Brak krzywej aktywnej a operacja drukowania nie zostanie wykonana).


3. 5. 3. FUNKCJA ►Raporty ►Raport standardowy

Podczas wykonywania tej funkcji drukowany jest raport standardowy.

3. 5. 4. FUNKCJA ►Raporty ►Raport pełny

Podczas wykonywania tej funkcji drukowany jest raport pełny.

3. 6. OPIS FUNKCJI MENU ►Pomoc

Rozwinięcie pozycji menu głównego ►Pomoc zawiera następujące opcje:

• Pomoc • O EALab...

3. 6. 1. FUNKCJA ►Pomoc ►Pomoc

Wybranie funkcji ►Pomoc ►Pomoc powoduje wyświetlenie pierwszego, typowego okna pomocy w środowisku Windows. Układ treści i zawartość poszczególnych ekranów funkcji ►Pomoc odpowiada zawartości niniejszej instrukcji. Korzystanie z funkcji pomocy polega na znalezieniu w spisie treści, znajdującej się na pierwszej stronie, pokazanej na rysunku, hasła odpowiadającego poszukiwanej informacji. Po naprowadzeniu kursora myszki na to hasło i naciśnięciu jej lewego klawisza wyświetlana jest w oknie pomocy treść odpowiadająca wybranemu hasłu. Hasła z przypisaną treścią pomocy wyróżnione są przez podkreślenie. Struktura odnośników może być wielopoziomowa. Wyjście z okna pomocy następuje przez wybranie odpowiedniej pozycji menu lub naciśnięcie klawiszy klawiatury Alt + F4.

3. 6. 2. FUNKCJA ►Pomoc ►O EALab

Wybranie pozycji menu ►Pomoc ►O EALab... otwiera okno z informacją o wersji programu oraz adresie producenta (patrz: rysunek 3.53).

83

Rysunek 3.53 Okno informacyjne EALab2.0

4. Pasek narzędzi

Program EAlab umożliwia wykonywanie niektórych funkcji poprzez wybranie przycisku na pasku narzędzi (rysunek 4.1).

rysunek 4.1 Pasek narzędzi programu EALab2.0

Ikona Funkcja

Otwieranie pliku

Zapisywanie jako

Start pomiaru z wykorzystaniem ostatnio zdefiniowanych parametrów

Natychmiastowe zatrzymanie pomiaru bez możliwości kontynuacji tego przebiegu

Otwarcie okna dialogowego Techniki impulsowe – parametry pomiaru

Otwarcie okna dialogowego Techniki liniowe – parametry pomiaru

Ustawianie i test akcesoriów

Test elektrody CGMDE


Wygładzanie

Generacja tła

Dane do kalibracji i kalibracja

Drukowanie raportów

Cofanie ostatnio wykonanej operacji edycji lub przetwarzania sygnałów

Informacja o programie

Pomoc

85

CZĘŚĆ 2 OPIS, URUCHOMIENIE I SPRAWDZANIE ZESTAWU

APARATUROWEGO Z ANALIZATOREM M161E

87

5. 1 ROZPAKOWANIE I SPRAWDZENIE KOMPLETNOŚCI ZESTAWU

Zestaw pomiarowy analizatora M161E dostarczany jest w opakowaniach kartonowych, zawierających analizator i wyposażenie podstawowe. Wszystkie elementy zestawu, umieszczone w opakowaniu kartonowym, są dodatkowo zabezpieczone przed zawilgoceniem workami z folii polietylenowej. Jeśli podczas składowania lub transportu zestaw znajdował się w temperaturze ujemnej lub bliskiej zera konieczne jest, przed usunięciem opakowań foliowych, przetrzymanie jego elementów w temperaturze pokojowej, przez okres kilku godzin, w celu wyrównania temperatur i uniknięcia zawilgocenia. W kartonie zbiorczym, umieszczona jest w widocznym miejscu, wydrukowana na kartonie w kolorze żółto pomarańczowym, lista komponentów zestawu. Opakowania poszczególnych komponentów są oznaczone numerami zestawu i numerowi listy kompletacyjnej, co pozwala na łatwą i jednoznaczną weryfikację kompletności dostarczonego zestawu. Lista kompletacyjna jest także dołączona do kart gwarancyjnych zestawu. Ewentualne braki lub niezgodności z listą należy niezwłocznie zgłosić do producenta, podając numer fabryczny zestawu oraz numer faktury. W skład typowego zestawu analizatora M161E wchodzą następujące komponenty: 1. Analizator elektrochemiczny M161E 1 szt. 2. Karta sieciowa (karta ETHERNET) opcjonalnie 1 szt. 3. Kabel zasilający typu komputerowego z uziemieniem 1 szt. 4. Uniwersalny kabel elektrodowy M161EK1 1 szt. 5. Kabel interface ETHERNET komputera M161EK2 1 szt. 6. Oprogramowania użytkowe i instrukcje na nośniku CD 1 szt. 7. Instrukcja obsługi analizatora M161E 1 szt. 8. Karta gwarancyjna z listą kompletacyjną 1 szt. 9. Standardowa procedura operacyjna i wyniki testów 1 szt. 10.Wkładka bezpiecznikowa 1A/250V, zwłoczna 1 szt. Lista elementów składowych może się nieznacznie różnić od podanej, szczególnie jeśli dostarczany zestaw zawiera moduły lub inne wyposażenie dodatkowe. Zawsze jednak dostarczana jest lista kompletacyjna, odpowiednia dla zamawianego zestawu.

5. 2 WYPOSAŻENIE DODATKOWE

W opakowaniu może się też znajdować wyposażenie dodatkowe. Zamówione elementy będą zapakowane razem z wyposażeniem podstawowym, a lista kompletacyjna dostawy zostanie odpowiednio zmodyfikowana. Lista dostępnego wyposażenia dodatkowego jest rozszerzana o nowe pozycje, najczęściej wykonywane początkowo na specjalne zamówienie


użytkowników. Nowoopracowane elementy stanowią następnie część stałej oferty. Począwszy od roku 2000 oferta wyposażenia dodatkowego dla analizatora M161 (w wersjach C i E) jest następująca: • Nisko szumowy wzmacniacz o wysokiej rezystancji wejściowej (>10 15 Ω)

do współpracy z mikroelektrodami, z zasilaczem, model M162, • Elektrody stałe wykonywane z różnych materiałów i o różnych średnicach, • Mikroelektrody wykonywane z różnych materiałów, • Elektrody odniesienia "z podwójnym płaszczem", • Naczynia pomiarowe o nietypowej pojemności i konstrukcji, • Okablowanie specjalne według specyfikacji zamawiającego, • Szafka termostatyczna do statywu elektrodowego. Szczegółowe opisy, fotografie i aktualne informacje dotyczące wszystkich produktów można znaleźć na stronie www.mtmanko.com.

5. 3 OPIS APARATU Analizator M161E jest zabudowany w metalowej obudowie typu WAVETRONIC II, przystosowanej do ustawienia dodatkowych komponentów zestawu w formie "wieży". W typowej konfiguracji na analizatorze może być ustawiany statyw elektrodowy M164C z elektrodą CGMDE, zabudowany w metalowej obudowie typu WAVETRONIC I lub wzmacniacz M162, chociaż ze względów metrologicznych zaleca się takie wzajemne ustawienie komponentów zestawu (dobrane eksperymentalnie), które zapewniają minimalne szumy własne. Na płycie czołowej analizatora (patrz: rysunek 5.1) umieszczone są cztery lampki kontrolne (1), centralnie, duża lampka sygnalizacyjna zasilania (2), oraz z prawej strony logo producenta, typ i nazwa aparatu (3).

Rysunek 5.1 Widok płyty czołowej analizatora M161

89

Na płycie tylnej analizatora (patrz rysunek 5.2), umieszczone są: • zespół gniazda zasilania (6), bezpiecznika (5) i włącznika zasilania (4), • wyjścia gniazd łączących analizator z pozostałymi komponentami zestawu, w tym gniazdo do przyłączenia układu elektrodowego (7), gniazdo sterowania akcesoriów (8), i gniazdo interface komputera (9), umieszczone na pokrywie modułu pomiarowego (13) • tabliczki znamionowe z nazwą i adresem producenta (11) i numerem seryjnym aparatu (10) • z lewej strony, na łączeniu pokrywy górnej obudowy umieszczona jest naklejka spełniająca funkcję plomby gwarancyjnej (12). • elementy (14) i (15), występują jedynie w wersji aparatu przeznaczonej do współpracy ze wzmacniaczem M162

Rysunek 5.2 Widok płyty tylnej analizatora M161C

5. 3. 1 OPIS ELEMENTÓW PŁYTY CZOŁOWEJ Widok płyty czołowej analizatora M161E w wersji standardowej przedstawiono na rysunku 5.1. W centralnym punkcie płyty umieszczona jest lampka sygnalizacyjna zasilania (2), która jest zaświecona zawsze wtedy, gdy aparat jest połączony z siecią zasilającą, a włącznik sieciowy na panelu tylnym (4) jest w pozycji I (załączony).


Z lewej strony płyty umieszczone są cztery lampki kontrolne sygnalizujące tryb pracy analizatora (1), w kolejności od lewej do prawej: • BREAK (ang. przerwa) zapala się samoczynnie po załączeniu aparatu, a

następnie jest gaszona podczas inicjalizacji pomiaru, • GO (ang. ruszaj) zapala się po inicjalizacji pomiaru i jest zapalona tak

długo, jak długo trwa pomiar, • CELL OFF (ang. cela odłączona) zapala się samoczynnie po załączeniu

aparatu, a następnie jest gaszona podczas inicjalizacji pomiaru, • CELL ON (ang. cela przyłączona) zapala się po inicjalizacji pomiaru i jest

zapalona tak długo, jak długo trwa pomiar. Z prawej strony płyty czołowej umieszczone jest LOGO producenta, a pod nim nazwa i typ aparatu, bez oznaczenia wersji tzn. M161 (3).

5. 3. 2 OPIS ELEMENTÓW PŁYTY TYLNEJ Na rysunku 5.2 przedstawiono uproszczony widok płyty tylnej analizatora. • Z prawej strony umieszczone są elementy układu zasilania: # mechaniczny włącznik zasilania (4), opisany WŁĄCZNIK ZASILANIA,

załączony w pozycji I, i wyłączony w pozycji O. Załączenie zasilania jest sygnalizowane świeceniem lampki sygnalizacyjnej zasilania (2), umieszczonej centralnie na płycie czołowej.

# Bezpiecznik sieciowy (5), oznaczony BEZPIECZNIK ZASILANIA 1A/250V, zabezpieczający obwody zasilacza analizatora.

# Gniazdo kabla sieciowego (6), typu komputerowego, oznaczone GNIAZDO ZASILANIA 220V/50Hz 20W(MAX), służące do połączenia aparatu z siecią zasilającą trójprzewodowym kablem sieciowym z uziemieniem.

Aby wymienić bezpiecznik należy: 1. sprawdzić, czy aparat jest odłączony od sieci i w razie potrzeby wyjąć koniec kabla

zasilającego z gniazdka sieciowego. 2. Śrubokrętem z płaskim końcem wykręcić główkę oprawy bezpiecznika,

obracając śrubokręt przeciwnie do ruchu wskazówek zegara. 3. Wyjąć główkę oprawy bezpiecznika z gniazda, a z główki wyjąć

przepalony bezpiecznik. 4. Sprawdzić parametry nowego bezpiecznika i jeśli odpowiadają

specyfikacji wcisnąć go do główki oprawy. 5. Wcisnąć główkę oprawy do gniazda i wkręcić, do oporu, obracając

śrubokręt zgodnie z ruchem wskazówek zegara. 6. Wtyk kabla sieciowego umieścić w gniazdku sieciowym. 7. Włącznikiem sieciowym załączyć aparat i sprawdzić jego działanie.

91

Przepalenie bezpiecznika nie zawsze świadczy o uszkodzeniu obwodów analizatora. Podczas długotrwałej eksploatacji bezpiecznik sieciowy, nawet w sprawnym aparacie, może ulec przepaleniu, w wyniku zużycia. Przepalony bezpiecznik należy wymienić na nowy. Przed wymianą bezpiecznika należy odłączyć aparat od sieci zasilającej, przez wyjęcie z gniazdka sieciowego wtyku kabla zasilającego. Nowy bezpiecznik powinien dokładnie odpowiadać parametrom opisanym na płycie tylnej, tj. 1A/250V, o działaniu zwłocznym. Jeżeli po wymianie nowy bezpiecznik, o parametrach zgodnych z wymaganymi, ulegnie ponownie przepaleniu, to nie należy ponawiać prób wymiany, lecz odesłać aparat producenta w celu naprawy.

• Poniżej elementów zasilających znajduje się nadruk z nazwą aparatu (11):

UNIWERSALNY ANALIZATOR ELEKTROCHEMICZNY MODEL M161, a pod nim LOGO producenta i jego adres, pod nim z kolei znajduje się okno z numerem seryjnym aparatu (10), opisane NR SERYJNY.

• Z lewej strony umieszczona jest pokrywa modułów analizatora (13), a na niej

gniazda do połączenia analizatora z pozostałymi elementami zestawu, które są opisane poniżej, w kolejności z góry na dół.

o Gniazdo do przyłączenia elektrod pomiarowych, oznaczone GNIAZDO UKŁADU ELEKTRODOWEGO (7). Gniazdo 4 stykowe typu IP65, f-my Binder. Do połączenia analizatora z celą pomiarową statywu M164C służy kabel M164K1, dostarczany przez producenta jako wyposażenie podstawowe statywu. W wyposażeniu zestawu pomiarowego znajduje się także kabel M161EK1, uniwersalny kabel do przyłączenia elektrod pomiarowych umieszczonych poza statywem M164. Końce kabla uniwersalnego są opisane zgodnie ze standardowym nazewnictwem: WORK (ang. working) - elektroda robocza, AUX (ang. auxiliary) - elektroda pomocnicza, REF (ang. reference) - elektroda odniesienia, GND (ang. ground) masa układu.

o Gniazdo do połączenia z układami sterującymi statywu elektrodowego M164 (8), opisane GNIAZDO STEROWANIA AKCESORIÓW. Gniazdo 15 stykowe typu CANON D-sub. Do połączenia analizatora ze statywem służy kabel M164K2, dostarczany przez producenta jako wyposażenie podstawowe statywu elektrodowego.

o Gniazdo interface komputera współpracującego z analizatorem (9), opisane GNIAZDO INTERFACE KOMPUTERA. Gniazdo typu RJ45 z izolacją elektromagnetyczną sygnału. Do połączenia analizatora z komputerem służy kabel M161EK2, dostarczany przez producenta jako wyposażenie podstawowe zestawu analizatora. W wyposażeniu analizatora może się znajdować karta sieciowa (karta ETHERNET), która musi być zamocowana w gnieździe rozszerzeń komputera, połączonym z magistralą typu PCI.

Komunikacja pomiędzy analizatorem a komputerem jest możliwa jedynie za pośrednictwem karty sieciowej (ETHERNET). Jeśli w komputerze jest już zainstalowana karta sieciowa, i przewidujemy równoległe użytkowanie sieci lokalnej i analizatora, to konieczne jest zainstalowanie drugiej karty sieciowej i odpowiednie skonfigurowanie kart tak, by zapobiec konfliktom w komunikacji.


• W wersji analizatora przeznaczonej do współpracy ze wzmacniaczem

sygnałów z mikroelektrod na płycie czołowej umieszczone są dodatkowe dwa gniazda: GNIAZDO STEROWANIA WZMACNIACZA (14) i gniazdo sygnałowe opisane jako GNIAZDO WZMACNIACZA POMIAROWEGO(15). Producent dostarcza wraz ze wzmacniaczem M162 okablowanie niezbędne do połączenia analizatora ze wzmacniaczem.

5. 4 POŁĄCZENIE I URUCHOMIENIE ANALIZATORA

Poniżej zamieszczono wskazówki dla samodzielnego połączenia analizatora z urządzeniami peryferyjnymi i statywem elektrodowym M164C. Producent oferuje nieodpłatnie połączenie i uruchomienie zakupionego zestawu u użytkownika. Producent oferuje też, odpłatnie, pomoc przy uruchomieniu aparatu, obejmującą wykonanie połączeń i okablowania niestandardowego, wg wskazówek użytkownika oraz nieodpłatne konsultacje telefoniczne obejmujące także pomoc przy uruchamianiu zestawu. Przy wykonywaniu połączeń w części pomiarowej zestawu istotne jest zachowanie ciągłości ekranowania ochronnego elementów zestawu oraz odpowiednie połączenie mas. Masa pomiarowa tworzy potencjał odniesienia analizatora i urządzeń peryferyjnych, i jest połączona z masą cyfrową w jednym punkcie zasilacza, celem ograniczenia negatywnych efektów związanych z przepływem prądu i przypadkowymi spadkami napięcia w obrębie masy pomiarowej. Masy pomiarowej nie wolno łączyć w sposób przypadkowy z obudową analizatora lub metalowymi, zewnętrznymi elementami zestawu. Przypadkowy kontakt elektryczny masy układowej i metalowych, zerowanych elementów, części obudowy lub ekranów ochronnych, może być źródłem zakłóceń i błędów pomiarowych oraz uszkodzeń analizatora. Ekran ochronny musi być dołączany do zewnętrznych, metalowych części złącz i za ich pośrednictwem z obudową aparatu. Ekranu ochronnego nie można łączyć z masą układową analizatora.

5. 4. 1 PRZYŁĄCZENIE APARATU DO SIECI ZASILAJĄCEJ

Do połączenia aparatu z siecią zasilającą służy trójprzewodowy kabel sieciowy typu komputerowego. Końcówkę kabla sieciowego umieścić należy w gnieździe zasilającym (6), znajdującym z prawej strony płyty

93

tylnej analizatora, a drugi koniec w gniazdku sieciowym, zaopatrzonym w bolec zerowania ochronnego. Aparat nie posiada dodatkowych zacisków do zerowania lub uziemienia. Zapewnienie dobrego zerowania jest konieczne i bardzo istotne, dla prawidłowej i bezpiecznej pracy aparatu. Jeśli zachodzi podejrzenie, że jakość zerowania jest nieodpowiednia, np. inne odbiorniki włączone do tego samego fragmentu sieci zasilającej powodują duże spadki napięć na przewodzie zerującym, należy doprowadzić do gniazda zasilającego aparatu dodatkowy, "czysty" przewód zerujący, lub, w wyjątkowych wypadkach, uziemiający. Prace te powinien wykonać wykwalifikowany elektryk. W warunkach występowania dużych zakłóceń sieciowych zdecydowane polepszenie pracy aparatu uzyskuje się po zastosowaniu listwy zasilającej z układami przeciwzakłóceniowymi, tzw. surge suppressors i / lub urządzeń UPS.

5. 4. 2 PRZYSTOSOWANIE KOMPUTERA DO WSPÓŁPRACY Z ANALIZATOREM M161E

Dla zapewnienia komunikacji komputera z analizatorem konieczne jest użycie karty ETHERNET (karty sieciowej). Dla współpracy z kartą sieciową niezbędna jest odpowiednia konfiguracja lokalnego połączenia sieciowego, w tym szczególnie indywidualnego adresu IP, który nie jest wykrywany automatycznie i musi być wpisany przez użytkownika. To specyficzne ustawienie adresu uniemożliwia użycie karty sieciowej do współpracy z inną siecią lokalną lub światową (www) bez konieczności każdorazowej zmiany konfiguracji. Aby uniknąć tej niedogodności, producent dostarcza na życzenie, w wyposażeniu podstawowym kartę sieciową, którą należy zainstalować w komputerze i skonfigurować a następnie używać do komunikacji z analizatorem M161E. Wybór opcji hardwarowej zależy od decyzji użytkownika, jednakże, przy wykonywaniu bardzo subtelnych pomiarów np. przy analizie śladowych zawartości reagenta producent zaleca odłączenie od komputera wszelkich elementów mogących być źródłem wzrostu zakłóceń, w tym odłączenie komputera od innych sieci (lokalnej i/lub światowej).

INSTALACJA KARTY SIECIOWEJ W KOMPUTERZE Jeśli w komputerze nie było karty sieciowej i/lub będziemy używać dwu kart, w pierwszym kroku musimy dokonać fizycznej instalacji karty i jej oprogramowania (driver’a), w tym celu: • odłączyć komputer od sieci zasilającej, • zdemontować osłonę komputera, ponad płytą główną, • kartę sieciową umieścić w jednym z wolnych gniazd rozszerzeń (slotów)

magistrali PCI,


• zabezpieczyć uchwyt karty blachowkrętem, • zamocować osłonę komputera, • komputer przyłączyć do sieci i załączyć, • w napędzie CD, umieścić nośnik z oprogramowaniem użytkowym

(driver’em) karty sieciowej, • przeprowadzić instalację karty zgodnie ze wskazówkami producenta.

KONFIGURACJA KARTY SIECIOWEJ W KOMPUTERZE

Jeśli w komputerze jest już zainstalowana karta sieciowa należy dokonać jej konfiguracji, a w tym celu (poniższy opis zilustrowano ekranami systemu Windows XP, dla innych systemów ekrany wyglądają analogicznie): • na ikonie połączenia internetowego na pulpicie komputera (ikona dwu

monitorów na dolnym pasku stanu, po prawej stronie) kliknąć prawym klawiszem myszki.

• W otwartym oknie pomocniczym wybrać opcję: Otwórz połączenia sieciowe.

• W oknie połączeń sieciowych (patrz: rysunek 5.3) kliknąć dwukrotnie lewym klawiszem na linii połączenia, które ma być konfigurowane (na przykładzie linia połączenia lokalnego 2).

Rysunek 5.3 Okno dla konfiguracji połączeń sieciowych • W otwartym oknie konfiguracji połączenia (patrz: rysunek 5.4), w zakładce

Ogólne wybrać opcję Właściwości.

95

Rysunek 5.4 Okno konfiguracji połączenia sieciowego • W przywołanym oknie właściwości połączenia (patrz: rysunek 5.5)

zaznaczyć linię Protokół internetowy (TCP/IP), a następnie opcję Właściwości.

• W oknie konfiguracji protokołu internetowego (TCP/IP) (patrz: rysunek 5.6) należy wybrać opcję Użyj następujacego adresu IP, i wpisać:

w linii Adres IP 192.168.173.65 w linii Maska podsieci 255.255.255.0

tak, jak to przedstawia rysunek 5.6.

Rysunek 5.5 Okno konfiguracji właściwości połączenia sieciowego


Rysunek 5.6 Okno konfiguracji protokołu internetowego (TCP/IP)

• Zamknąć kolejne okna poprzez wybór opcji OK lub Zamknij. • Zrestartować komputer.

UWAGA! Adres IP i adres maski podsieci są jednakowe dla wszystkich analizatorów, tj. należy karty sieciowe konfigurować identycznie.

5. 4. 3 PRZYŁĄCZENIE APARATU DO KOMPUTERA I WSTĘPNE SPRAWDZENIE DZIAŁANIA ZESTAWU

Jeśli w komputerze jest już zainstalowana karta sieciowa i połączenie lokalne zostało odpowiednio skonfigurowane możemy przystąpić do instalacji software analizatora i połączenia komputera z analizatorem. • W gnieździe analizatora, oznaczonym: GNIAZDO INTERFACE KOMPUTERA umieścić jeden z wtyków kabla M161EK2, stanowiącego wyposażenie zestawu. • Drugi koniec kabla M161EK2 umieścić w gnieździe karty sieciowej, która obsługuje połączenie skonfigurowane do współpracy z analizatorem.

97

• Po ponownym załączeniu komputera, w napędzie CD należy umieścić płytkę z oprogramowaniem analizatora, opisaną jego numerem seryjnym. • Uruchomić program instalacyjny i wykonywać polecenia dla dokonania instalacji. • W przypadku instalowania aktualizacji oprogramowania nie uruchamiać programu instalacyjnego, jedynie przekopiować do tej samej kartoteki pliki .exe nowego oprogramowania. • Sprawdzić działanie zestawu komputera i analizatora: o włączyć zasilanie analizatora włącznikiem sieciowym na ścianie tylnej, o uruchomić analizator, w tym celu, należy jego włącznik sieciowy, umieszczony w lewym, górnym rogu panelu tylnego, oznaczony WŁĄCZNIK ZASILANIA przełączyć w pozycję ON (patrz: ilustracja 0.1). Aby dodatkowo uruchomić statyw elektrodowy (np. jeśli chcemy ustawiać parametry pracy akcesoriów statywu) należy jego włącznik sieciowy, umieszczony z lewej strony panelu tylnego, oznaczony WŁĄCZNIK przełączyć w pozycję ON (patrz instrukcja obsługi statywu elektrodowego M164C). O załączeniu analizatora i statywu elektrodowego informują lampki kontrolne zasilania umieszczone centralnie na ich panelach przednich. o Uruchomić program EALab2.0, przez podwójne kliknięcie myszką na jego ikonie, o wybrać w programie opcję ►Pomiar ►Start pomiaru (patrz CZĘŚĆ I instrukcji), o jeśli wszystkie elementy działają prawidłowo program powinien wykonać pomiar testowy (patrz: rysunek 5.7), minimalna i maksymalna wartość mierzonego prądu powinna być z godna z wartościami, odpowiednio: –10,00μA [+/-5%] i +10,00μA [+/-5%], o nie zapisywać wyniku pomiaru,

o zakończyć pracę programu ikoną , ×, w prawym górnym rogu okna głównego programu, a następnie potwierdzić chęć zamknięcia programu przez naciśnięcie klawisza wirtualnego ►TAK w oknie pomocniczym (rysunek 0.4), o Wyłączyć zasilanie analizatora wyłącznikiem sieciowymi (4), o Wyłączyć komputer.

5. 4. 4 PRZYŁĄCZENIE UKŁADU ELEKTRODOWEGO W opisywanym zestawie pomiarowym naczynie pomiarowe z zamontowanymi elektrodami oraz zespół akcesoriów pomocniczych i ich zasilacze są zamontowane w zespole statywu elektrodowego M164C. Do połączenia analizatora i statywu potrzebne są jedynie dwa kable, dostarczone przez producenta jako wyposażenie podstawowe statywu. Szczegółowy opis działania, regulacji i eksploatacji akcesoriów statywu oraz sposób połączenia elektrod pomiarowych jest zamieszczony w Instrukcji obsługi statywu elektrodowego M164C z zespołem elektrodowym CGMDE.


Rysunek 5.7 Okno pomiarowe z przebiegiem testowym

• Jeśli stosujemy statyw elektrodowy M164C, to dla połączenia elektrod, jeden koniec kabla elektrodowego M164K1 zamocować w gnieździe (7) GNIAZDO UKŁADU ELEKTRODOWEGO, na płycie tylnej analizatora, a drugi koniec w gnieździe opisanym GNIAZDO UKŁADU ELEKTRODOWEGO, umieszczonym na ścianie tylnej statywu elektrodowego M164C. Po zamocowaniu kabla elektrodowego obwody pomiarowe i potencjostat analizatora są połączone z przewodami elektrodowymi wyprowadzonymi z kolumny statywu elektrodowego, ponad naczyniem pomiarowym i oznaczonymi: • WORK - elektroda pracująca, • AUX - elektroda zewnętrzna, • REF - elektroda odniesienia,

Dla skompletowania połączeń złocone końcówki (gniazda) przewodów sygnałowych należy nacisnąć na końcówki odpowiednich elektrod. Jeśli elektrody są dostarczone przez producenta analizatora, to ich końcówki (wtyki łączące) są dostosowane do przewodów sygnałowych statywu. Jeśli używa się innych elektrod, to do gniazd przewodów sygnałowych należy wcisnąć "krokodylki" wyciągnięte z kabla uniwersalnego M161EK1, które umożliwią wykonanie trwałego połączenia, niezależnie od średnicy użytej elektrody.

99

• Jeśli pomiarów dokonujemy w naczyniu pomiarowym nie zamontowanym w statywie elektrodowym M164C, to konieczne jest użycie uniwersalnego kabla elektrodowego M161EK1, którego wtyk umieszcza się w gnieździe (7) GNIAZDO UKŁADU ELEKTRODOWEGO, na płycie tylnej analizatora, a przewody sygnałowe drugiego końca kabla łączy się, korzystając z gniazd lub "krokodylków", z elektrodami, zgodnie z opisami: o WORK - z elektrodą pracującą, o AUX - z elektrodą pomocniczą, o REF - z elektrodą odniesienia.

• Jeśli do połączeń z elektrodami ma być użyty, nietypowy kabel, czego

producent nie zaleca, należy przy jego wykonaniu zwrócić szczególną uwagę by nie łączyć ze sobą masy pomiarowej i ekranu ochronnego. Opis i topografię wyprowadzeń gniazda elektrodowego analizatora (gniazdo elektrodowe w statywie elektrodowym M164C ma identyczną topografię wyprowadzeń) przedstawiono na rysunku 5.8.

Rysunek 5.8 Rozmieszczenie wyprowadzeń gniazda układu elektrodowego

Sprawdzenie prawidłowości połączenia elektrod układu pomiarowego, zwłaszcza w wypadku, gdy nie korzystamy z gotowego okablowania dla statywu M164C, najwygodniej jest przeprowadzić, zastępując roztwór, rezystorem wzorcowym 10kOhm, o obciążalności min.0,5W i dokładności wykonania 0,1%. • Aby przeprowadzić kontrolę prawidłowości połączeń należy: o przewód elektrody WORK połączyć, za pomocą "krokodylka" z jednym

końcem rezystora, o przewody elektrody AUX i REF połączyć, za pomocą "krokodylków" z

drugim końcem rezystora, o uruchomić komputer i analizator, o w opcji ►Pomiar ►Techniki impulsowe-parametry, w ramce

Naczynie wybrać opcję 2-elektrodowe, pozostałe parametry pozostawić niezmienione,

o uruchomić pomiar klawiszem wirtualnym ►Pomiar, o w prawidłowo połączonym układzie, na ekranie zostanie wykreślona

prosta zbliżona do przedstawionej na rysunku 5.7, niewielkie odchylenia mogą być spowodowane niedokładnością użytego rezystora,

GNIAZDOUKŁADU

ELEKTRODOWEGOKABEL M16K1

AUX

REFAGND

WORK


o w oknie dialogowym zachowanie wyniku pomiaru wybrać opcję ►Nie, o przed przystąpieniem do przyłączania dalszych elementów zestawu

wyłączyć zasilanie analizatora i wyłączyć komputer. 5. 4. 5 PRZYŁĄCZENIE AKCESORIÓW STATYWU I ELEKTRODY CGMDE

Jeśli stosujemy statyw elektrodowy M164C, dla połączenia obwodów sterujących akcesoriów, jeden koniec kabla sygnałowego M164K2 należy zamocować w gnieździe (8) GNIAZDO STEROWANIA AKCESORIÓW, na płycie tylnej analizatora, a drugi koniec w gnieździe opisanym GNIAZDO STEROWANIA AKCESORIÓW statywu elektrodowego M164C. Po wykonaniu połączeń akcesoria statywu będą sterowane przez komendy i nastawy wprowadzone z programu EAGRAPH. Jeśli analizator ma współpracować z akcesoriami o nietypowych napięciach lub sposobie zasilania, czego producent nie zaleca, to do sterowania można wykorzystać sygnały logiczne w standardzie odpowiadającym CMOS gniazda (8). Korzystanie z sygnałów sterujących gniazda (8), umożliwia załączanie akcesoriów zgodnie z algorytmami programu EAGRAPH, nie umożliwia jednak programowej regulacji napięć zasilających akcesoriów. Na rysunku 5.9 przedstawiono topografię i opis wyprowadzeń gniazda (8).

Rysunek 5.9 Rozmieszczenie wyprowadzeń gniazda sterowania akcesoriów

Do kolejnych zacisków gniazda (zgodnie z ich numeracją na obudowie) wyprowadzono następujące sygnały: 1. sygnał załączający zawór dozujący rtęci elektrody CGMDE. Impuls o zboczu narastającym i długości oraz przerwie pomiędzy impulsami, zgodnymi z wartościami ustawionymi w oknie otwieranym przez wybór opcji ►Pomiar ►Techniki impulsowe-parametry ►CGMDE >> (przy wybranej elektrodzie CGMDE w oknie Elektroda). 2. Sygnał załączający elektromagnes zrywacza kropli (młotka) elektrody rtęciowej. Pojedynczy impuls o zboczu narastającym i długości zgodnej z wartością ustawioną w oknie otwieranym przez wybór opcji w oknie ►Pomiar ►Akcesoria. 3. Sygnał załączający zawór trójdrożny gazu obojętnego. Sygnał potencjałowy, posiadający stan wysoki w czasie załączenia. Załączany i wyłączany programowo oraz przez wybór opcji w oknie ►Pomiar ►Akcesoria.

GNIAZDO STEROWANIAAKCESORIÓW KABEL M16K2

1

915

8

101

4. Sygnał załączający mieszadło. Sygnał potencjałowy, posiadający stan wysoki w czasie załączenia. Załączany i wyłączany programowo oraz przez wybór opcji w oknie ►Pomiar ►Akcesoria. 5. Sygnał magistrali analizatora M161C nie łączyć !! 6. Masa cyfrowa analizatora (GND). 7. Masa cyfrowa analizatora (GND). 8. Masa cyfrowa analizatora (GND). 9-15 Sygnały magistrali analizatora M161C nie łączyć !! Sprawdzenie prawidłowości połączenia i wstępną regulację akcesoriów najwygodniej przeprowadzić, korzystając z możliwości okna dialogowego ►Pomiar ►Akcesoria. W celu sprawdzenia prawidłowości działania akcesoriów należy: • uruchomić komputer i analizator, • załączyć statyw elektrodowy M164C włącznikiem sieciowym na ścianie

tylnej (patrz także: Instrukcja obsługi statywu ...), • otworzyć okno dialogowe ►Pomiar ►Akcesoria, (patrz: rysunek 5.10)

Rysunek 5.10 Okno AKCESORIA programu EALab2.0 • Sprawdzić działanie mieszadła włączając je i wyłączając, wybierając w

ramce Mieszanie naprzemiennie opcje ►tak i ►nie oraz przyciskiem ręcznego sterowania mieszadła na płycie czołowej statywu elektrodowego. Każdorazowe uruchomienie mieszadła sygnalizowane jest zapaleniem lampki kontrolnej w obrębie przycisku sterowania ręcznego na płycie czołowej statywu elektrodowego. Jeśli prędkość mieszadła jest nieodpowiednia należy skorygować procentową wartość prędkości zadanej o 10% i ponowić próbę. Jeśli mieszadło nie obraca się mimo zwiększania zadanej prędkości należy sprawdzić połączenia pomiędzy analizatorem i statywem elektrodowym i ponowić próbę.

• W przypadku stosowania statywu elektrodowego M164C należy wyloty obu wężyków teflonowych gazu zanurzyć w naczyńku z wodą destylowaną i obserwować wypływ gazu, naprzemiennie, z jednego lub drugiego wężyka. Wężyk, z którego gaz wydostaje się po wybraniu opcji ►tak, należy używać do wysycania (PURGE), wylot drugiego wężyka należy umieścić bezpośrednio nad roztworem, będzie on


stosowany do wytworzenia osłony gazowej podczas pomiaru (BLANKET). Sprawdzić działanie zaworu trójdrożnego gazu obojętnego włączając go i wyłączając, wybierając w ramce Odtlenianie naprzemiennie opcje ►tak i ►nie. Zawór powinien się także włączać, każdorazowo, po załączeniu przyciskiem sterowania ręcznego na płycie czołowej statywu elektrodowego . Jeśli zawór nie włącza się (nie obserwujemy wypływu gazu do naczyńka naprzemiennie, z jednego i drugiego wężyka) należy sprawdzić połączenia elektryczne między analizatorem i statywem elektrodowym oraz drożność przewodów i złącz doprowadzających gaz do naczyńka pomiarowego.

• Sprawdzić działanie zrywacza kropli, wyzwalając go klawiszem wirtualnym ►test młotka lub przyciskiem ręcznego sterowania na płycie czołowej statywu elektrodowego. W obydwu wypadkach załączenie młotka sygnalizowane jest błyskiem lampki kontrolnej w obrębie przycisku sterowania ręcznego. Długość błysku jest równa czasowi włączenia młotka. W przypadku sterowania ręcznego czas ten jest stały i wynosi 50 ms. Jeśli elektromagnes młotka nie reaguje należy zwiększyć procentową siłę młotka o 10% i ponowić próbę. Jeśli młotek nie reaguje mimo zwiększania zadanej siły obrywania należy sprawdzić połączenia między analizatorem i statywem elektrodowym i ponowić próbę.

• Sprawdzić działanie zaworu dozującego rtęć, wyzwalając impuls elektromagnesu zaworu dozującego klawiszem wirtualnym ►test zaworu CGMDE (10ms) lub przyciskiem ręcznego sterowania zaworu na płycie czołowej statywu elektrodowego. W obydwu wypadkach załączenie zaworu sygnalizowane jest błyskiem lampki kontrolnej w obrębie przycisku sterowania ręcznego. Długość błysku jest równa czasowi włączenia zaworu. W przypadku sterowania ręcznego czas ten jest stały i wynosi 10ms. Jeśli elektromagnes zaworu nie reaguje należy zwiększyć napięcie zasilające zawór potencjometrem, dostępnym na tylnej płycie statywu elektrodowego, oznaczonego REGULACJA NAPIĘCIA ZAWORU Hg, o 5%, wykonując jeden pełny obrót zgodnie z kierunkiem wskazówek zegara i ponowić próbę. Jeśli zawór nie reaguje mimo zwiększania napięcia należy sprawdzić połączenia oraz regulację luzu popychacza zaworu zgodnie z instrukcją obsługi zestawu elektrody CGMDE i ponowić próbę. Do bardziej zaawansowanego, roboczego testowania zaworu elektrody CGMDE służy opcja ►Pomiar ►Test CGMDE, opisana dokładnie w rozdziale części pierwszej.

Podana procedura służy jedynie do wstępnego sprawdzenia poprawności pracy akcesoriów. Ostateczną regulację należy zawsze przeprowadzać w warunkach zbliżonych do pomiaru rzeczywistego.

• Jeśli wstępny test wszystkich wykorzystywanych akcesoriów przebiegł pomyślnie należy : o zakończyć pracę programu EALab2.0, o wyłączyć zasilanie analizatora i statywu elektrodowego, o jeśli to celowe wyłączyć komputer,

103

o przygotować stanowisko pomiarowe do potrzeb rzeczywistego pomiaru.

5. 4. 6 PRZYŁĄCZENIE WZMACNIACZA M162

Do przyłączenia wzmacniacza pomiarowego M162 służą trzy kable dostarczane przez producenta wraz ze wzmacniaczem. Kale łączymy z analizatorem (patrz rysunek 5.2) w następujący sposób. • Kabel sygnałowy M162K1 należy włączyć pomiędzy gniazdem sygnałowym wzmacniacza (patrz instrukcja obsługi wzmacniacza) a gniazdem (15) opisanym GNIAZDO WZMACNIACZA POMIAROWEGO • Kabel sterowania wzmacniacza M162K2 należy włączyć pomiędzy gniazdem sterowania wzmacniacza (patrz instrukcja obsługi wzmacniacza) a gniazdem (14) opisanym GNIAZDO STEROWANIA WZMACNIACZA • Kabel sterowania akcesoriów statywu wzmacniacza M162K2 należy włączyć pomiędzy gniazdem sterowania akcesoriów statywu wzmacniacza (patrz instrukcja obsługi wzmacniacza) a gniazdem (8) opisanym GNIAZDO STEROWANIA AKCESORIÓW STATYWU.

6 PODSTAWOWE DANE TECHNICZNE

TECHNIKI POMIAROWE: • Polarografia i woltamperometria o impulsowa normalna o impulsowa różniczkowa o fali prostokątnej • Polarografia TAST • Woltamperometria schodkowa • Woltamperometria inwersyjna • Chronoamperometria i amperometria • Woltamperometria z liniową zmianą potencjału (LSV) ELEKTRODY OBSŁUGIWANE PROGRAMOWO: • CGMDE - kroplowa elektroda rtęciowa o kontrolowanym wzroście • DME - kapiąca elektroda rtęciowa obrywana mechanicznie • HMDE - wisząca elektroda rtęciowa • SMDE - statyczna kroplowa elektroda rtęciowa (opcjonalnie) • elektrody stacjonarne. NACZYNIA POMIAROWE: • trójelektrodowe (elektrody: pracująca, pomocnicza i odniesienia) • dwuelektrodowe (elektrody: pracująca i pomocnicza/odniesienia)


ZAKRES POTENCJAŁU: od -4 do +4V z rozdzielczością 1mV. WYSOKOŚĆ SCHODKA: dowolna w zakresie pomiarowym

z rozdzielczością 1mV. AMPLITUDA IMPULSU: dowolna w zakresie pomiarowym z rozdzielczością 1mV.

CZAS ŻYCIA KROPLI: 2ms - 10s (z rozdzielczością 1ms), CZAS PRÓBKOWANIA: 1ms - 10s (z rozdzielczością 1ms), CZAS OCZEKIWANIA: 0 - 10s (z rozdzielczością 1ms),

CZAS OPÓŹNIENIA: 0 - 10s (z rozdzielczością 1ms), ZAKRESY CZUŁOŚCI: (pełna skala przyrządu): 200nA, 1.5µA, 12µA, 100µA, 0.8mA, 6mA, 20mA

ELIMINACJA ZAKŁÓCEŃ: • uśrednianie z (n) przebiegów, • sumowanie próbek prądu w czasie narastania kropli CGMDE.

INTERPRETACJA WYNIKÓW: • wszystkie procedury interpretacyjne programu EAGRAPH: o odczytywanie współrzędnych punktów o odczytywanie współrzędnych punktów względem wyznaczonej prostej o automatyczne wyszukiwanie pików o analiza ilościowa metodą krzywej kalibracyjnej, dodatku wzorca i

porównania z wzorcem

TRANSFORMACJA WYNIKÓW POMIARÓW: • wszystkie procedury transformacji programu EAGRAPH: o odejmowanie tła zapisanego w pliku o zapisanie tła na pliku o dodanie krzywych o wygładzanie krzywej o uśrednianie wyników o usuwanie punktów pomiarowych o przesuwanie krzywej pomiarowej w kierunku Y o powiększanie fragmentu wykresu

OBRAZOWANIE KRZYWYCH POMIAROWYCH: • ON LINE na monitorze komputera • OFF LINE na dowolnej drukarce obsługiwanej przez środowisko WindowsTM

105

INTERFACE KOMPUTERA: szeregowy z transmisją wg protokołu TCP/IP WSPÓŁPRACA Z URZĄDZENIAMI POMOCNICZYMI ELEKTRODY (AKCESORIAMI). • Zawór dozujący rtęć elektrody CGMDE: o sterowany z zasilacza wewnętrznego aparatu - wyjście o napięciu

regulowanym w zakresie 17 - 40V i maksymalnej obciążalności 20W przy pracy impulsowej,

o czas trwania impulsu ustalany jest programowo w granicach od 1 do 999ms,

o wyzwalanie impulsu programowo lub z klawiatury na płycie czołowej statywu elektrodowego(czas impulsu wyzwalanego z klawiatury ma stałą wartość = 10ms),

o impuls o zboczu narastającym, wyprowadzony do gniazda sterowania akcesoriów, pozwala na sterowanie zaworem o niestandardowej konfiguracji zasilania,

o sygnalizacja pracy zaworu lampką wskaźnikową nad przyciskiem klawiatury.

• Młotek zrywacza kropli: o sterowany z zasilacza wewnętrznego - wyjście o napięciu ustawianym

programowo w zakresie 5,5 do 12,5V (1 do 99%) i maksymalnej obciążalności 10W przy pracy impulsowej,

o czas trwania impulsu programowo ustawiany w granicach od 1do 999ms, o wyzwalanie impulsu programowo lub z klawiatury na płycie czołowej

statywu elektrodowego(czas impulsu wyzwalanego z klawiatury ma stałą wartość = 50ms),

o impuls o zboczu narastającym, wyprowadzony do gniazda sterowania akcesoriów, pozwala na sterowanie młotkiem o niestandardowej konfiguracji zasilania,

o sygnalizacja pracy młotka lampką wskaźnikową nad odpowiednim przyciskiem klawiatury.

• Mieszadło: o sterowane z zasilacza wewnętrznego - wyjście o napięciu ustawianym

programowo w zakresie 0,35 do 2,6V (1 do 99%) i maksymalnej obciążalności 10W przy pracy ciągłej,

o okresy załączania mieszadła ustalane są programowo lub z klawiatury na płycie czołowej statywu elektrodowego,

o sygnał potencjałowy (wysoki stan logiczny), wyprowadzony do gniazda sterowania, akcesoriów, pozwala na sterowanie mieszadłem o niestandardowej konfiguracji zasilania

o sygnalizacja pracy mieszadła lampką wskaźnikową nad odpowiednim przyciskiem klawiatury.

• Trójdrożny zawór gazów obojętnych: o sterowany z zasilacza wewnętrznego o stałej wartości napięcia 12V i

maksymalnej obciążalności 12W przy pracy ciągłej, o okresy przełączania zaworu są programowo korelowane z pracą

mieszadła i przebiegiem pomiaru,


o sygnał potencjałowy (wysoki stan logiczny), wyprowadzony do gniazda sterowania akcesoriów, pozwala na sterowanie zaworem o niestandardowej konfiguracji zasilania,

o sygnalizacja pracy zaworu lampką wskaźnikową nad odpowiednim przyciskiem klawiatury. NAPIĘCIE ZASILANIA: 250 V, 50Hz POBÓR MOCY: 12W / 40WMAX STOPIEŃ OCHRONNOŚCI: I kl, typ B KLASA IZOLACJI OBUDOWY: IP40 WYMIARY ZESTAWU: gł. x szer. x wys. (w obudowie typu

WAVETRONIC II) 260 x 330 x 620mm MASA: bez wyposażenia, ok. 5kg

Copyright © 2013, Instrukcja obs · Każda krzywa składowa przebiegu wielocyklicznego będzie...

Documents

Transcript of Copyright © 2013, Instrukcja obs · Każda krzywa składowa przebiegu wielocyklicznego będzie...