BIỂU ĐỒ KIỂM SOÁT CONTROL CHART

Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS. Tạ Thị Thảo Người thực hiện: Ngô Thị Ngọc Thúy

Lớp: Cao học K20

Theo ISO/IEC 17025, 5.9

PTN phải có quá trình kiểm tra chất lượng để theo dõi được giá trị của quá trình thử nghiệm cũng như mẫu chuẩn

Tập hợp số liệu được ghi thể hiện xu hướng có thể thấy rõ khi có bất thường, tập hợp số liệu ghi lại.

Quá trình theo dõi phải được lên kế hoạch và xem xét lại, có thể bao gồm những điều sau đây

Theo ISO/IEC 17025, 5.9

Thường sử dụng các CRM hoặc nội chuẩn kiểm soát sử dụng vật liệu thứ 2

Tham gia vào chương trình thử nghiệm đánh giá liên phòng hoặc thử nghiệm thành thạo

Sử dụng cùng một phương pháp hoặc khác nhau để lặp lại quá trình thử nghiệm hoặc quá trình chuẩn

Tìm mối tương quan sự khác nhau giữa các kết quả thu được

BIỂU ĐỒ KIỂM SOÁT

Hiệu quả, dễ sử dụng kỹ thuật trong phân tích hằng ngày

ISO/IEC 17025 yêu cầu sử dụng trong khi thực hiện phép thử

LỊCH SỬ BIỂU ĐỒ KIỂM SOÁT

Được Shewnart giới thiệu vào năm 1931 Ban đầu cho quá trình sản xuất công nghiệp Cho đột ngột thay đổi hoặc chậm nhưng thường

xuyên làm ảnh hưởng đến chất lượng Phát hiện ra ngay lập tức để làm giảm nguy cơ sản

phẩm phải bỏ hoặc phàn nàn từ khách hàng

Tính chất của biểu đồ kiểm soát

Thực hiện mẫu chuẩn trong suốt quá trình thử nghiệm

Đo giá trị chỉ thị của mẫu Đánh dấu vào biểu đồ giới hạn đo và giới hạn

cảnh báo

Nguyên tắc cơ bản của biểu đồ kiểm soát

Biểu đồ mô tả của chất lượng dựa vào - Mục tiêu của giá trị - Giá trị giới hạn Với giới hạn kiểm soát sau đây; - Giới hạn cảnh báo - Giới hạn làm việc

Biểu đồ kiểm soát trong hóa học phân tích

Tài liệu tham khảo

ISO 8258 – Biểu đồ kiểm soát Funk, Dammann và Donnevert: Đảm bảo chất

lượng trong hóa học phân tích NORDTEST: Internal Quality Control – Sổ tay

hướng dẫn cho các phòng thí nghiệm hóa ISO/DIS 13530: Hướng dẫn kiểm soát chất lượng

phân tích cho phân tích nước

Giới hạn cảnh báo trên (Action limit)

Chỉ có khả năng 0.3% các giá trị đo đúng nằm ngoài giá trị cảnh báo trên (3 nằm ngoài trong 1000 phép đo)

Quá trình nên dừng lại ngay lập tức và tìm lỗi ở đâu

Giới hạn cảnh báo dưới (Warning limit)

Có 4,5% các giá trị đúng nắm ngoài khoảng giới hạn cảnh báo dưới

Đây không phải là điều gì bất thường Là điều cho chúng ta phải chúy ý, không yêu cầu

hành động ngay lập tức

Trường hợp 1

Trường hợp 2

Trường hợp 3

Trường hợp 4

Trường hợp 5

Làm gì khi giá trị đo rơi vào giới hạn cảnh báo Giá trị đo rơi vào giới hạn cảnh báo điều đó

không có nghĩa - Bỏ đi mọi thứ

- Bắt đầu lại Điều đó có nghĩa rằng:- Chú ý! Có điều gì đã xảy ra trong quá trình- Dừng quá trình thử nghiệm- Xem xét điều gì đã ảnh hưởng

Chúng ta phải làm gì

Không được gửi bất cứ kết quả cho khách hàng. Thông báo tới nơi kết quả đã nhận được

Không tiếp tục đo, tìm xem lỗi ở đâu Đôi khi tìm ra được nguyên nhân trong tình huống

trên đem lại cho ta kinh nghiệm giá trị

Khi gặp trường hợp 1

Chỉ là lỗi riêng lẻ xảy ra trong suốt quá trình phân tích mẫu kiểm soát. Tiến hành thử nghiệm lại.

Nếu giá trị được khẳng định, quá trình phân tích cần xem xét lại vì sao lại có thay đổi bất thường này

Khi đã tìm ra lỗi, tiếp tục với phép đo

Trường hợp 2

Lỗi thể hiện giảm độ chính xác của phép phân tích hoặc các giá trị đi xuống cùng một phía

Các nguyên nhân có thể: thay đổi người thực hiện, quy trình, điều kiện môi trường, thông số máy đo..

Tìm lỗi ở đâu! Khi lỗi được tìm thấy tiếp tục đo

Trường hợp 3

Giá trị trung bình về một phía Các nguyên nhân có thể: - Thay đổi của nhiều hóa chất, dung môi…, hiệu

chuẩn hoặc căn chỉnh lại thiết bị, thay đổi người thực hiện, quy trình, điều kiện môi trường, căn chỉnh thiết bị phân tích

Tìm nguyên nhân! Khi nguyên nhân được tìm thấy tiếp tục với phép đo

Chú ý! Giá trị trung bình mới nhỏ hơn độ chệch

Trường hợp 4/5

Giá trị trung bình đi về một hướng Các nguyên nhân có thể: - Hóa chất sử dụng thay đổi, một phần thiết bị thay

đổi, điều kiện môi trường thay đổi Tìm hiểu nguyên nhân. Khi tìm được nguyên

nhân tiếp tục phép đo.

Ưu điểm của biểu đồ kiểm soát

Rất nhanh

Minh họa rõ ràng

Rõ ràng

Kiểu biểu đồ kiểm soát

Giá trị trung bình -/X Tốc độ thu hồi Sự khác biệt Giá trị mẫu trắng Khoảng

Rõ ràng

Các kiểu biểu đồ khác nhauBiểu đồ kiểu X Biểu đồ Shewhart nguyên dạng

Với các giá trị phân tích đơn

Nhằm đánh giá độ chụm

So sánh với mẫu đối chứng

Khả năng áp dụng cho các thông số đường chuẩn

Các kiểu biểu đồ khácBiểu đồ giá trị mẫu trắng Phân tích mẫu được thừa nhận không chứa chất phân tích

Dạng đặc biệt của biểu đồ Shewhart

Các thông tin về:

Chất phản ứng

Mức độ ổn định của phép phân tích

Sự nhiễm bẩn từ môi trường

Tiến hành đo trực tiếp không thông qua giá trị tính toán

Các kiểu biểu đồ khácBiểu đồ tốc độ thu hồi kiểu I Phản ánh ảnh hưởng của nền mẫu

Trên cơ sở :

Phân tích các mẫu thực tế

Thêm vào các mẫu một lượng mẫu đã biết

Phân tích lại

Hiệu suất thu hồi:

RR: Hiệu suất thu hồi

Xspiked : X đã thêm

Xunspiked : X chưa thêm

∆xexpected: ∆x kỳ vọng

Các kiểu biểu đồ khácBiểu đồ tốc độ thu hồi kiểu II Chỉ phát hiện các sai số hệ thống tương ứng

Không phát hiện các sai số không hệ thống

Phân tích thêm chuẩn có thể giảm ảnh hưởng của nền

mẫu Hiệu suất thu hồi được cải thiện

Giá trị muc tiêu: 100%

Các kiểu biểu đồ khácBiểu đồ khoảng Khác biệt hoàn toàn giữa các mẫu

có gía trị cao nhất & thấp nhất giữa

các lần phân tích.

Kiểm tra độ chụm

Biểu đồ kiểm soát chỉ có giới

hạn trên.

Các kiểu biểu đồ khácBiểu đồ Tổng lũy tích-I Phân tích mẫu ở đầu mỗi dãy mẫu phân tích

Phân tích lại mẫu đó khi kết thúc đo dãy mẫu

Tính toán sự khác = giá trị lần 2 – giá trị lần 1

Đánh dấu trên biểu đồ kiểm soát

Các kiểu biểu đồ khácBiểu đồ Tổng lũy tích-II .

Các kiểu biểu đồ khácBiểu đồ Tổng lũy tích-IIIV-mask : chỉ số cho tình trạng ngoài kiểm soát.

Chọn d & Θ sao cho:

• Giá trị báo động nhỏ khi quá trình trong kiểm soát

• Một thay đổi quan trọng trong quá trình được phát hiện

sớm

Các kiểu biểu đồ khácBiểu đồ Tổng lũy tích-IV Ưu điểm:

Chỉ ra các điểm tại đó quá trình ngoài tầm kiểm soát.

Độ dài chạy trung bình ngắn hơn

Có thể phát hiện số điểm phải vẽ đồ thị trước một thay đổi

Kích cỡ của 1 thay đổi trong quá trình có thể dự kiến

được từ giá trị sườn trung bình.

Các mẫu kiểm soát

Thuận lợi trong kiểm soát chất lượng của phép đo trong thời gian dài.

Các yêu cầu:

Đại diện cho nền và sự tập trung

Lựa chọn sự tập trung so đó khoảng quan trọng cần được khống chế (có giới hạn!)

Luợng đủ trong một giai đoạn dài

ổn định trong nhiều tháng (nếu có thể)

Không bị ảnh hưởng của vật chứa

Không thay đổi do lấy mẫu không toàn phần (subsampling)

Các mẫu kiểm soátDung dịch chuẩn Kiểm tra lại mẫu chuẩn

Các mẫu kiểm soát phải hoàn toàn độc lập so với dung dịch

chuẩn

ảnh hưởng của mẫu nền không thể phát hiện

Kiểm soát được độ chụm

Kiểm soát giới hạn nghiêm ngặt cho độ đúng

Các mẫu kiểm soátcác mẫu trắng Các mẫu có thể không bao gồm các mẫu chất cần phân tích

Nhằm phát hiện sai số do:

Sự thay đổi hóa chât

Thay đổi giá đựng hóa chất

sai số khi thực hiện

Độ lệch của thông số thiết bị

Giá trị mẫu trắng tại điểm khởi đầu bà tại điểm kết thúc cho phép xác

định một số xu thế có tính hệ thống

Các mẫu kiểm soátcác mẫu thật Nhiều phép phân tích cho khoảng & biểu đồ khác

Nếu các biểu đồ phân chia cần thiết cho các nền

khác nhau

Kiểm soát độ chụm nhanh

Không kiểm tra tính tinh cậy

Các mẫu kiểm soátCác mẫu thật trộn với các mẫu đã phân tích

Cho biểu đồ kiểm soát hiệu suất thu hồi

Phát hiện ảnh hưởng của nền

Nếu biểu đồ phân chia cần thiết cho các nền khác

Trừ đi lượng thêm chuẩn vào mẫu

Kiểm tra độ đúng

Các mẫu kiểm soátCác mẫu tổng hợp

Trộn để tổng hợp mẫu

Hiếm gặp các tình huống mẫu đại diện cho các mẫu

thật

Nếu có thể kiểm tra độ chụm và độ đúng

Các mẫu kiểm soátVật liệu tham khảo

Các mẫu kiểm soát đòi hỏi CRM tuy nhiên:

Qúa đắt nếu dùng hoặc

Không sẵn có

Các vật liệu trong nhà là sự thay thế tốt

Có thể kiểm tra đối chứng với CRM

Nếu giá trị tốt có khả năng kiểm tra độ đúng

Vật liệu mẫu lây từ các mẫu thử liên phòng thí nghiệm

Các mẫu kiểm soát & quá trình phân tích

Lấy mẫu

Mẫu kiểm soát

Đo mẫu

Mãu kiểm soát

Chuẩn bị mẫu

Mẫu kiểm soát

Biểu đồ kiểm soát

Sự lựa chọn?

Có rất nhiều khả năng

Cái nào là phù hợp?

Bao nhiều là cần thiết?

Không có quy luật chung!

Trưởng phòng thí nghiệm phải quyết định!

Tuy nhiên có thể được trợ giúp

Lựa chọn các biểu đồ kiểm soát kiểu - I

Tăng tần suất phân tích chuyên sâu được thực hiện nhằm

tăng khả năng thiết lập biểu đồ kiểm soát

Nếu việc phân tích luôn được thực hiện với các tập hợp

mẫu, nên bao gồm cả việc chuẩn bị. Nếu các tập hợp

mẫu biến đổi, biểu đò kiểm soát có thể giới hạn chỉ

trong phép đo.

Lựa chọn các biểu đồ kiểm soát kiểu - II

Một số tiêu chuẩn hoặc mức độ bao gồm phép đo bắt buộc các mẫu

kiểm soát hoặc các phép đo đa nguyên tố. Nó chỉ là kết quá thêm

vào tối thiểu cho tài liệu của phép đo trong biểu đồ kiểm soát.

Trong một số trường hợp, việc chuẩn hằng ngày đưa ra giá trị

(sườn/và nội hàm) có thẻ kết hợp vào một biểu đồ kiểm soát với

một chút kết quả thu đựơc.

Những câu hỏi chuyên môn - tiền giai đoạn có nên làm mới liên tục?

Chỉ khi gí trị mục tiêu thay đổi

Hoặc nếu cần thiết để điều chỉnh chất lượng mục

tiêu do:

Độ chụm của phép phân tích ngày kém

Các giới hạn hiện tại không khớp với bất kỳ mục đích nào.

Những câu hỏi chuyên môn – Làm thế nào để chuyển giai đoạn kiểm soat sang tiền giai đoạn mới?

Nếu được yêu cầu:

Kiểm tra mức độ trung bình cho thay đổi đáng kể t-test

Kiểm tra sai số cho thay đổi đáng kể F-test

Những câu hỏi chuyên môn – Làm tròn các kết quả đo

Nên làm tròn các kết quả trước khi đưa vào biểu đồ kiểm

soát

Không làm tròn- các giá trị làm tròn làm sai lệch các tính

toán thống kê.

Lợi ích của việc sử dụng các biểu đồ kiểm soát

Một công cụ hữu dụng trong kiểm soát kiểm soát chất lượng nội bộ

Những thay đổi trong chất lượng phân tích có thể được phát hiện nhanh

chóng.

Có khả năng chứng minh chất lượng & mức độ thành thạo với khách

hàng và người quan tâm

Các phương pháp vi phân tích

Biểu đồ kiểm soát không hữu dụng

Sự thay thế:

Kiểm soát hiệu suất thu hồi trong tâph hợp mẫu (xác định giới hạn cho sự thu hồi có thể

chấp nhận được)

Đo lặp cho việc kiểm soát tính chính xác (xác định giới hạn cho phép)

Kiểm tra giá trị mẫu trắng

Kiểm tra chuẩn với vật liệu chuẩn

Sử dụng vật liệu tham khảo (chứng nhận)

Biểu đồ kiểm soát chất lượng