Cmc

LAPORAN PRAKTIKUM

SATUAN PROSES

Pembentukan Senyawa Karboksi Metil Selulosa (CMC)

Dosen Pembimbing : Ir. Mukhtar Ghozali, M.Sc

Kelompok : IV (Empat)

Nama Anggota : 1. Gustin Mustika Krista

2. Herman Yosef

3. Ima Rismalawati

Kelas : 2A-TKPB

Tanggal Praktikum : Selasa, 28 September 2010

Tanggal Penyerahan : Kamis, 7 Oktober 2010

JURUSAN TEKNIK KIMIA

TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

PEMBENTUKAN SENYAWA KARBOKSI METIL SELULOSA (CMC)

I. Tujuan Percobaan

A. Menjelaskan proses pembentukan Na.CMC melalui reaksi alkalisasi dan

eterifikasi

B. Menganalisa sifat fisika dan kimia hasil reaksi yang terjadi

II. Landasan Teori

Karboksi metil selulosa (Carboxy Metyil Cellulose = CMC ) mempunyai

kegunaan luas di berbagai industri antara lain sebagai zat adiktif, pengental, zat

flokulan dan lainnya.

Secara garis besar, proses pembuatan Karboksi metil selulosa (CMC) melalui

dua tahap reaksi, yaitu :

» Tahap Pertama : reaksi Alkilasi

» Tahap kedua : reaksi Eterifikasi

Pada tahap yang pertama (alkilasi ) merupakan reaksi antara kedua selulosa

dengan larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa. Sedangkan tahap kedua

(eterifikasi ) merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa monoklor

asetat menjadi Karboksi metil selulosa (CMC). Persamaan reaksi dapat ditulis

sebagai berikut :

1. Reaksi Alkilasi

Pada tahap yang pertama (alkilasi ) merupakan reaksi antara selulosa

dengan larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa

OH H

OH H H

C – C C – C H

- HC H OH C – O - --- + NaOH -HC H OH C - O --- + H2O

CH O n CH – O n

CH2 – OH CH – ONa

Selulosa

2. Reaksi EterifikasiTahap kedua (eterifikasi ) merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan

senyawa natrium kloro asetat menjadi natrium Karboksi metil selulosa ( Na. CMC) yang membentuk larutan kental (viskous). ----Persamaan reaksi dapat ditulis sebagai berikut :

OH H

OH H

H Cl C – C

C – C O

-- HC C – O ----- + CH2 – C --- HC C – O - +

H OH ONa

CH – O

CH – O

CH–O–CH2OONa

CH – ONa

NaCl

Na - Selulosa

Na Selulosa

Na Kloroasetat

Na - CMC

III. Alat dan Bahan

Alat

1. Gelas kimia 250 ml/500 ml

2. Viscometer

3. Alat ukur berat jenis (density)

4. Indikator universal

5. Termometer

6. Botol semprot

7. Motor pengaduk

8. Magnet stirrer

9. Condenser (lengkap)

10. Reaktor pengaduk

Bahan

1. Larutan NaOH

2. Monokloroasetar ( Na kloroasetat)

3. Etanol 96 %

4. Selulosa

5. Aquades

IV. Cara Kerja

1. Menimbang Sejumlah NaOH flake dan melarutkannya kedalam air

2. Mencampurkann larutan NaOH tersebut dengan selulosa dan diaduk hingga

homogen

3. Memasukkannya ke dalam labu leher empat

4. Melakukan pemanasan pada suhu tertentu dan pengadukan menggunakan

motor pengaduk.

5. Selama proses reaksi alkalisasi berlangsung, temperatur operasi dijaga konstan

6. Menghentikan proses diatas setelah beberapa waktu tertentu

7. Menambahkan senyawa natrium kloroasetat kedalam gelas kimia di atas dan

temperatur operasi dijaga konstan.

8. Setelah beberapa waktu tertentu, menghentikan proses eterifikasi.

9. Setekah dingin, menimbang produk NaCMC yang diperoleh.

Flow Chart Pembuatan CMC

Timbang selulosa, NaOH dan Na - Kloroasetat

Selulosa + Larutan NaOH

Alkalisasi

Pemanasan dan Pengadukan

Diperoleh hasil reaksi Na- selulosa

Sambil diaduk

Produk Alkalisasi + Na Kloroasetat

EterifikasiSambil Dipanaskan

Diperoleh produk Na.CMC

Analisa:

1.Viskositas

2. Densitas

3. pH

Penambahan etanol 96 % (50 ml Na.CMC dan 150 ml etanol 96 %)

Diamkan sampai terbentuk endapan

penyaringan

Diperoleh Na.CMC padat

V. Tabel Data

A. Proses Alkalisasi

Tekanan 76 mmHg

Temperatur oC

Waktu Operasi 52 Menit

B. Proses eterifikasi

Tekanan 76 mmHg

Temperatur oC

Waktu Operasi 28 Menit

C. Data Pengamatan

Proses Waktu

(menit)

Temperatur

(oC)

Pengamatan

Alkalisasi 5 60 sedang terjadi proses

pencampuran, terjadi

perubahan warna menjadi

kecoklatan

10 76 Warna coklat, campuran mulai

menjadi bubur / larut

15 83 Warna coklat, campuran

hampir menjadi bubur / larut






hampir menjadi bubur / larut,

terdapat buih

52 60 campuran telah menjadi bubur

semua, warna coklat dan

terdapat buih

Eterifikasi

8 53 Warna coklat kehijauan

18 51 Warna hijau agak kekuningan,

campuran hampir menjadi

kental

28 48 Warna kuning, campuran telah

mengental dan telah terbentuk

Na-CMC

VI. Pengolahan Data

Data reaktan

Kertas (selulosa)

Berat kertas (selulosa) = 5 gram

Diperkirakan kandungan H2O dalam selulosa adalah 20 % maka

Berat selulosa = 4 gram

Berat H2O =1 gram

NaOH 2,5 %

Berat NaOH padat = 5 gram

Volume air = 200 ml

Na.kloroasetat 10 %

Berat Na kloroasetat padat= 5 gram

Volume H2O = 50 ml

Residu sebelum ditambah etanol 96 %

Sebelum dioven

Berat kertas saring = 1,04 gram

Berat kaca arloji = 36,58

Berat total (2 kertas saring + kaca arloji + residu) = 61,18 gram

Berat residu = 22,52 gram

Setelah dioven

Berat residu =8,08 gram

Filtrat sebelum ditambah etanol 96 %

Berat gelas kimia kosong = 124,95 gram

Berat gelas kimia + Na.CMC cair = 374,23 gram

Berat Na.CMC cair = 249,28 gram

Residu setelah ditambah etanol 96 % (berat Na.CMC)

Berat arloji = 36,65gram

Berat Kertas saring = 1,05 gram

Berat residu total = 37,74 gram

Berat Na.CMC kering = 0,04 gram

Perhitungan secara teori

Reaksi Alkalisasi

Mol selulosa =

= 0,031 mol

Mol NaOH =

= 0,125 mol

Selulosa + NaOH → natrium selulosa + air

M 0,031 0,125

R 0,031 0,031 0,031 0,031

S - 0,094 0,031 0,031

massa NaOH = n x Mr

(sisa) = 0,094 mol x 40 gram/mol

= 3,76 gram

massa H2O = n x Mr

= 0,031 mol x 18 gram/mol

= 0,558 gram

Reaksi Eterifikasi

Mol Na.kloroasetat =

= 0,043 mol

Na selulosa + Na.kloroasetat → Na.CMC + NaCl

M 0,031 0,043

R 0,031 0,031 0,031 0,031

S - 0,012 0,031 0,031

massa Na kloroasetat = n x Mr

(sisa) = 0,012 mol x 116,48 gram/mol

= 1,398 gram

massa Na CMC = n x Mr

= 0.031 mol x 241 gram/mol

= 7,4710 gram

massa NaCl = n x Mr

(sisa) = 0,031 mol x 58.5 gram/mol

= 1,8135 gram

Yield = x 100 %

= x 100 %

= 0,53 %

Neraca Massa Sistem

NaOH

H2O

PROSES REAKSI

Selulosa

H20

Na - CMC

NaCl

H2O

NaOH

Na selulosa

Na – Kloroasetat

H2O

Massa umpan = Massa Produk

266 gram = 266,0005 gram

SenyawaUmpan

(gram)Senyawa

Produk

(gram)

Selulosa 5 Na CMC 7,4710

NaOH 5 NaCl 1,8135

Na.kloroasetat 5 NaOH sisa 3,7600

Kadar air dalam

selulosa

Aquades untuk

NaOH

Aquades untuk

Na.kloroasetat

1

200

50

Na kloroasetat

sisa

1,3980

H2O

H2O yang di

tambahkan selama

proses

0,5580

251

Total 266 gr 266,0005 gr

Analisis Produk

a. Viskositas

Spindel = no.1

Speed = 100

Faktor pengali = 40

cps = 0,33

Jadi = 0,33 x 40 = 13,2 cps

b. pH = 14

c. Densitas

Berat piknometer kosong = 12,18 gr

Berat piknometer + filtrat = 23,26

Berat filtrat = 11,08

ρ produk = Massa produk

Volume produk

= 11,08 gram

10 ml

= 1,108 gr/ml

VII. Pembahasan

Ima Rismalawati (091424015)

Pada pembuatan Karboksi Metil Klorida (CMC) yang berasal dari kertas memiliki dua tahapan reaksi yaitu reaksi alkalisasi dan reaksi eterifikasi.

Tahap pertama adalah tahap akalisasi dimana terjadi reaksi antara selulosa dengan NaOH ang menghasilkan narium selulosa dengan air.

Selulosa + NaOH → natrium selulosa + air

Ion H+ yang terdapat pada selulosa bergabung dengan ion OH- pada NaOH

menjadi H2O (air) dan Na+ bergabung dengan selulosa menjadi Na-selulosa.

Selulosa yang digunakan adalah kertas yang sebelum ditambahkn NaOH di

potong kecil – kecil yang bertujuan untuk memudahkan melarutkan selulosa

dalam NaOH. Temperatur operasi untuk reaksi alkalisasi perlu dilakukan di atas

suhu kamar (25 oC) karena berhubungan dengan kecepatan reaksi, semakin tinggi

suhu yang digunakan ,maka reaksi terjadi lebih cepat dan pembentukan produk

juga semakin cepat. Hal ini sesuai dengan persamaan arrhenus yang menyatakan

semakin tingi suhu maka semakin cepat pula reaksinya.Reaksi alkalisasi yang

dilakukan adalah selama 52 menit

Tahap selanjutnya adalah eterifikasi yaitu penambahan Na. Kloro asetat dengan Na. Selulosa sisa reaksi alkalisasi.

Na selulosa + Na.kloroasetat → Na.CMC + NaCl

Na+ bergabung dengan Cl- menjadi NaCl, sedangkan yang lainnya

membentuk Na-CMC. Proses eterifikasi ini dilakukan selama 28 menit. Proses

dilakukan sampai larutan kental. Suhu yang terbaca oleh termometer lebih rendah

jika dibandingkan dengan suhu yang terbaca oleh termometer di proses alkalisasi.

Setelah proses alkalisasi dan eterifikasi, maka akan terbentuk Na.CMC cair.

Hasil tersebut dianalisis pHnya, viskositas dan densitasnya. Uji pH menggunakan

indiktor universal untuk menganalisis produk Na.CMC. Hasil pH yang didapat

adalah 14. Hal ini menunjukkan bahwa Na.CMC bersifat basa akibat ditambahkan

NaOH pada proses alkalisasi. Uji dnsitas menggunakan alat piknometer dan

didapat hasil bahwa densitas produk Na.CMC sebesar 1,108 gr / ml. Viskositas

produk yang diuji sebesar 13,2 cp.

Untuk mendapatkan Na.CMC dalam bentuk padat maka perlu ditambahkan

etanol 96 %. Hal ini dilakukan karena etanol bersifat deliquen yang dapat

menyerap air dari Na.CMC sehingga didapatkan Na.CMC padat.Yield yang

didapat adalah hanya sebesar 0,53 %, hal ini terjadi karena selulosa tidak larut

sempurna.

VIII. Kesimpulan

Pembuatan CMC ini terbagi atas 2 tahap yaitu :

Reaksi alkalisasi

Reaksi eterifikasi

Massa Na.CMC kering yang didapat = 0,04 gram

Hasil analisis Na.CMC yang diperoleh :

Densitas = 1,108 gram/mL

Viscositas = 13,2 cps

pH = 14

% yield = 0,53 %

Massa umpan = massa keluar

IX. Daftar Pustaka

Jobsheet Praktikum Satuan Proses. 2006. Bandung: Jurusan Teknik Kimia POLBAN.

www.google.com

www.chem-is-try.com

http://www.chem-is-try.com/

http://www.google.com/

Cmc

Documents

Transcript of Cmc