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CIVP –ALABcuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses
CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses
Rua de Ferreira Borges, 27
4050-253 PORTO - Portugal
Telemóvel: 932 334 094
Email: [email protected]
www.alabe.pt
Relatório do Ensaio Interlaboratorial
Vinho (V) - Janeiro de 2017
Relatório elaborado por: José Luís Moreira
Revisto por: Paulo Barros
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1. OBJETIVO ................................................................................................................. 2
2. PARTICIPAÇÃO NO CIRCUITO .................................................................................. 2
3. PROCEDIMENTO ....................................................................................................... 4
3.1. AMOSTRAS ............................................................................................................... 4
3.2. PARÂMETROS ANALISADOS ..................................................................................... 4
3.3. METOLOGIA ANALÍTICA ........................................................................................... 4
3.4. ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS .............................................................. 5
3.5. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS ........................................................................ 6
3.6. CODIFICAÇÃO DOS RESULTADOS ........................................................................... 6
3.7. DATAS ...................................................................................................................... 6
4. RESULTADOS ........................................................................................................... 7
5. REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DOS RESULTADOS PARA OS PRINCIPAIS
PARÂMETROS NO MÊS DE JANEIRO DE 2017 ...................................................... 21
ESTE RELATÓRIO É COMPOSTO POR 24 PÁGINAS.
O IPAC – Instituto Português de Acreditação, organismo nacional de
acreditação, membro da infraestrutura europeia de acreditação, a European
cooperation for Accreditation (EA), bem como das estruturas mundiais de
acreditação, a International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC) e
o International Accreditation Forum (IAF) aceita os ensaios de aptidão
organizados pela ALABE, considerando que esta entidade os organiza de forma
independente e tem historial e aceitação na área técnica. (IPAC – Instituto
Português de Acreditação, DRC005, edição de 10.04.2012)
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CIVP-ALABE
1. Objetivo
O presente circuito interlaboratorial rege-se pelas regras de
participação disponíveis na secção CIVP-ALABE/Documentos do site
da ALABE (http://www.alabe.pt/pt/civp/documentos_civp.php) - e
tem por objetivo testar a exatidão dos ensaios analíticos realizados
em vinhos, proporcionando uma valiosa ferramenta para o controlo
da qualidade dos resultados apresentados pelos laboratórios
participantes.
2. Participação no circuito
As entidades que receberam amostras para participação neste ensaio
interlaboratorial foram as seguintes:
Adega Cooperativa da Vermelha, C.R.L.
Adega Cooperativa de Borba, C.R.L. Adega Cooperativa de Cantanhede, C.R.L.
Adega Cooperativa de Ponte do Lima, C.R.L. Adega Cooperativa do Cartaxo, C.R.L.
Adega Cooperativa São Mamede da Ventosa, C.R.L. Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Gaia Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Quinta dos Bons Ares
Agrovisul, Material Agropecuário, Lda Aliança Vinhos de Portugal, SA
Aveleda S.A. Bacalhôa Vinhos de Portugal, S.A. CARMIM - Cooperativa Agrícola de Reguengos de Monsaraz, C.R.L.
Casa Santos Lima – Companhia das Vinhas, S.A. Caves Santa Marta, Vinhos e Derivados, CRL
Comissão de Viticultura da Região dos Vinhos Verdes Comissão Vitivinícola Regional Alentejana Comissão Vitivinícola Regional de Trás-os-Montes
Comissão Vitivinícola Regional do Dão Cooperativa Agrícola de Granja, C.R.L.
Cooperativa Agrícola de Santo Isídro de Pegões, C.R.L. Direcção Regional de Agricultura e Pescas do Norte ENEO Agroalimentaria, S.L.L.
Enofast, Consultoria e Análises de Vinhos Lda Enoport - Produção de Bebidas, S.A.
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Esporão, S.A. FALUA, Sociedade de Vinhos, S.A. Fundação Eugénio de Almeida
Global Wines, S.A. Goanvi Bottling, Lda
Gran Cruz Porto - Sociedade Comercial de Vinhos, Lda H. Uva, S.A. Herdade da Malhadinha Nova, S.A.
Herdade dos Coelheiros, Lda INGACAL -Consellería do Medio Rural - Estación de Viticultura e
Enoloxía de Galicia Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP-RAM
(IVBAM) - Laboratório Vitivinícola - Laboratório Vitivinícola
Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP-RAM (IVBAM) - Adega de São Vicente
Instituto dos Vinhos do Douro e do Porto, IP Instituto Nacional de Investigação Agrária e Veterinária, IP Instituto Superior de Agronomia
J. Portugal Ramos - Vinhos, S.A. José Maria da Fonseca Vinhos, S.A.
Laboratório de Análises Enológicas Duriense, Lda. Laboratório Regional de Enologia Logowines, S.A.
Manoel D. Poças Júnior - Vinhos, S.A. Monte do Trevo, Lda
Proenol - Indústria Biotecnológica, Lda. Provinislab - Laboratório de Enologia, Lda Quinta and Vineyard Bottlers, Vinhos, S.A.
Quinta da Lixa - Soc. Agrícola, Lda SLD - Sociedade Lusitana de Destilação, S.A.
Sociedade Agrícola e Comercial dos Vinhos Messias, S.A. Sociedade dos Vinhos Borges, S.A. Sogevinus Fine Wines, S.A.
Sogrape - Vinhos, S.A. Symington Vinhos, S.A.
Vallegre, Vinhos do Porto S.A. WTejo Enologia - Análises e Consultoria, Unipessoal, Lda
Xisto Azul, Lda
Figura 1 – Resultados recebidos (%) para a amostra distribuída.
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3. Procedimento
3.1. Amostras
A amostra utilizada no presente circuito foi um Vinho (definição
constante do Regulamento (CE) n.º 491/2009 do Conselho de 25 de
maio de 2009, anexo III, n.º 1) e as alíquotas foram preparadas
segundo o procedimento de preparação de amostras piloto
pré-estabelecido.
3.2. Parâmetros analisados
Os parâmetros analisados foram: massa volúmica a 20ºC, título
alcoométrico volúmico (TAV) adquirido , título alcoométrico volúmico
total, extrato seco total, extrato não redutor, açúcares totais,
substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose, glucose + frutose,
acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre,
SO2 total, pH, ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total,
L-málico, D-málico, lático e sórbico, sulfatos, cloretos, densidades
ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante,
tonalidade, cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.
3.3. Metologia analítica
Os métodos analíticos aceites para este circuito interlaboratorial
foram distribuídos aos participantes e concontram-se disponíveis no
site da ALABE (www.alabe.pt).
O envio à ALABE de resultados analíticos implica a indicação do
método analítico utilizado.
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3.4. Análise estatística dos resultados
Para cada parâmetro e método analítico, os resultados recebidos
foram submetidos a uma análise de valores aberrantes através do
teste de Grubbs (teste simples e duplo).
Quando o resultado do teste estatístico de Grubbs é superior ao
valor crítico para o nível de significância de 1% os resultados são
assinalados como aberrantes, sendo eliminados do restante
tratamento estatístico.
Os resultados analíticos em que o teste estatístico de Grubbs está
compreendido entre o valor crítico para os níveis de significância de
5% e 1% foram assinalados como valores isolados, sendo
considerados em conjunto com os restantes resultados aceites (teste
estatístico de Grubbs inferior ao valor crítico para o nível de
significância de 5%) para o cálculo da médias dos resultados aceites
( x ), o desvio padrão (s) e o intervalo de confiança da média para
uma probabilidade de 95% (IC a 95%).
Nas tabelas de resultados são indicados o número total de
resultados recebidos (Nt) por método analítico, bem como o número
de resultados aceites (Na), após eliminação de aberrantes.
O valor da referência ALABE ( ALABE ), ou seja a média dos ensaios
realizados em laboratórios acreditados, é representado
graficamente, conjuntamente com os restantes dados.
O z-score é calculado através da seguinte equação:
z-score=x-x̅
s
z-score z-score para 1 parâmetro
x resultado individual
x̅ média dos resultados aceites
s desvio padrão dos resultados aceites
O z-score é um indicador de desempenho analítico de um laboratório
e pode ser interpretado da seguinte forma (ISO/IEC 17043:2010
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Conformity assessment - General requirements for proficiency
testing):
|z| ≤ 2 é considerado satisfatório
2 < |z| < 3 é considerado questionável
|z| ≥ 3 é considerado insatisfatório
Os resultados de z-score foram calculados a partir do resultado
médio e do desvio padrão dos resultados aceites sem
arredondamentos e não partir dos resultados arredondados
publicados neste relatório.
3.5. Apresentação dos resultados
São apresentados, sob a forma de tabelas, os resultados obtidos
pelos laboratórios participantes nos diversos métodos, incluindo os
resultados do tratamento estatístico.
São igualmente apresentados os gráficos dos resultados individuais e
médios dos parâmetros com maior percentagem de resposta: massa
volúmica a 20ºC, TAV adquirido, extrato seco total, substâncias
redutoras, acidez total, acidez volátil, SO2 livre, SO2 total e pH.
3.6. Codificação dos resultados
Os laboratórios participantes foram codificados, sendo esta
codificação renovada anualmente e fornecida individualmente a cada
laboratório.
3.7. Datas
Envio das amostras 5.1.2017
Realização dos ensaios 6.1.2017 a 31.1.2017
Conclusão do relatório 2.3.2017
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4. Resultados Tabela 1 – Resultados analíticos para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.
Parâmetro Massa volumica 20ºC
(g/ml)
TAV Adquirido
(%vol.)
TAV Total
(%vol.)
Extrato Seco Total
(g/l)
Extrato Não
Redutor (g/l)
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Labora
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L1 0,9925 0,9923 13,85 14,40 L2 0,99130 0,9916 14,14 13,81 29,2 30,4 L3 0,9915 0,9920 14,05 13,86 L4 0,9917 14,10 30,1 27,5 L5 0,9920 14,00 L6 0,99140 0,9912 14,10 14,16 29,4 L7 14,40 L8 0,9923 0,9919 13,60 14,34 30,5 33,3 L9 0,9915 0,9918 13,90 14,01
L11 0,99142 0,9918 14,06 14,01 28,8 30,2 L12 0,99150 14,22 L14 0,9916 14,30 L15 0,9923 14,00 29,6 L16 0,9911 14,03 L19 0,9916 14,13 29,9 27,4 L20 0,99142 14,07 14,26 29,2 26,0 L21 0,9913 0,9900 14,60 14,84 27,4 L22 0,9916 13,82 L23 0,99140 0,9913 14,08 14,09 29,3 29,3 L24 0,9915 0,9937 14,10 14,20 14,40 14,20 30,0 36,6 27,5 L25 14,09 L26 0,99140 0,9920 14,05 14,19 14,10 29,2 31,6 28,6 L28 0,9926 14,30 L29 0,99080 13,80 13,90 27,1 L30 0,9907 14,14 28,4 L31 0,99144 0,9913 14,02 13,97 L33 0,9920 0,9913 14,00 14,30 30,5 30,0 L35 0,9916 14,10 30,0 L37 0,9912 13,80 L38 0,9918 0,9919 14,06 38,3 L39 0,9917 14,10 14,14 30,0 29,4 L41 0,9922 0,9922 14,20 14,28 31,7 31,9 L42 0,9916 14,10 14,14 29,7 28,7 L43 0,9913 0,9916 14,22 14,08 14,19 14,26 29,2 28,6 L44 0,99140 0,9913 14,01 13,97 L45 0,9913 13,94 28,7 28,7 L46 0,9919 0,9914 14,10 14,30 28,3 L48 0,9913 14,02 28,7 L49 0,99138 14,06 14,16 14,27 29,7 L52 0,9906 14,20 27,7 L53 0,9915 14,02 13,89 30,7 L54 0,9919 13,94 30,1 26,7 L55 0,9936 0,9890 13,30 13,90 14,15 32,1 L56 0,9917 13,93 14,06 29,6 27,4 L57 0,9916 14,14 14,21 30,0 28,8 L58 0,9918 13,99 30,1 L59 0,9922 0,9915 14,10 14,20 14,20 14,40 31,5 30,7 30,3 28,5 L60 14,30 14,10
Na - 10 - 25 3 25 - 9 - 18 - 10 27 11 2 4 - 8 13 3 16 13 - - Nt - 11 - 26 3 25 - 11 1 19 - 10 27 11 2 4 - 9 13 4 16 13 - 1
x 0,99141 0,99170 0,99183 0,99152 14,066 14,021 14,114 14,135 14,125 14,500 14,320 29,36 29,90 30,17 30,58 28,12
s 0,00005 0,00039 0,00068 0,00085 0,039 0,162 0,105 0,158 0,127 0,404 0,39 1,05 0,29 2,24 1,17
IC a 95% 0,00004 0,00016 0,00169 0,00035 0,030 0,081 0,075 0,063 0,085 0,643 0,33 0,63 0,72 1,20 0,70
ALABE 0,99143 14,123 14,220 29,38 27,77
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) DE – Densimetria Eletrónica; Ar. – Areometria
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Tabela 2 – Resultados de z-score para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.
Parâmetro Massa volumica 20ºC TAV Adquirido TAV Total Extrato Seco Total Extrato Não
Redutor
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Labora
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L1 2,02 0,92 -1,05 1,67 L2 -2,12 0,09 1,89 -2,05 -0,42 -0,08 L3 -0,52 0,57 -0,61 -1,73 L4 -0,01 0,49 0,19 -0,53 L5 0,75 -0,13 L6 -0,12 -0,38 0,87 0,16 0,10 L7 L8 1,51 0,45 -2,59 1,29 0,57 1,21 L9 -0,52 0,33 -0,75 -0,79
L11 0,28 0,33 -0,14 -0,79 -1,45 -0,17 L12 1,88 0,54 L14 -0,34 1,77 L15 0,92 -0,85 -0,43 L16 -0,50 -0,66 L19 -0,26 0,67 0,00 -0,62 L20 0,28 0,11 1,07 -0,42 -1,82 L21 -1,02 -1,79 1,29 -1,42 L22 -0,26 -1,24 L23 -0,12 -0,26 0,37 -0,28 -0,16 -0,57 L24 -0,52 2,57 0,49 0,82 1,67 0,59 0,10 2,69 -0,53 L25 -0,23 L26 -0,12 0,57 -0,39 0,35 -0,19 -0,42 0,46 0,41 L28 1,13 1,04 L29 -12,14 -6,74 -1,77 -5,82 L30 -0,97 0,03 -0,97 L31 0,68 -0,26 -1,16 -1,04 L33 0,75 -0,26 -1,08 1,04 1,15 -0,26 L35 -0,26 -0,13 -0,58 L37 -1,28 -6,74 L38 0,24 0,45 -0,47 28,17 L39 -0,01 -0,13 0,12 -0,58 1,10 L41 1,26 0,80 0,82 0,92 1,72 0,59 L42 -0,26 0,49 0,12 -0,19 0,49 L43 -1,02 0,09 0,36 0,35 1,07 -0,67 0,41 L44 -0,12 -0,26 -1,41 -1,04 L45 -0,78 -1,65 -1,15 0,49 L46 0,50 -0,14 0,49 1,04 -1,01 L48 -0,26 -0,72 -0,84 L49 -0,52 -0,14 0,44 0,85 0,87 L52 -2,80 1,10 -2,10 L53 -0,02 -0,72 -1,06 0,06 L54 0,50 -0,50 0,19 -1,22 L55 4,81 -2,98 -4,44 -1,77 -0,42 0,68 L56 -0,01 -0,56 -0,51 -0,29 -0,62 L57 -0,26 0,73 0,67 0,10 0,58 L58 0,24 -0,19 1,90 L59 1,26 -0,02 0,49 0,41 0,59 0,20 1,53 0,06 1,87 L60 1,72 -0,22
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Tabela 3 – Resultados analíticos para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose.
Parâmetro Açúcares Totais
(g/l)
Substâncias
Redutoras (g/l)
Glucose + Frutose
(g/l)
Méto
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nalítico
HPLC
Pote
ncio
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ia
Méto
do e
nzim
ático
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Cla
rificação
Méto
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FTIR
Méto
do e
nzim
ático
HPLC
Pote
ncio
metr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 2,2 0,2 L2 1,9 3,0 L3 3,8 2,6 3,8 L4 2,6 L5 L6 0,6 L7 L8 0,8 L9 2,5 2,8 L11 1,8 1,6 L12 0,5 L14 L15 2,3 L16 1,1 0,5 L19 2,5 L20 3,2 3,0 L21 2,3 L22 3,2 L23 2,6 3,3 L24 2,5 2,1 2,1 L25 0,6 L26 0,6 L28 2,0 1,1 L29 2,2 0,6 L30 3,0 3,0 L31 2,4 L33 2,4 1,1 L35 L37 L38 3,1 1,4 L39 0,6 L41 2,6 2,3 L42 2,8 2,3 0,6 L43 2,5 2,4 0,6 L44 0,6 1,0 L45 2,4 2,2 L46 2,8 2,7 L48 2,2 1,6 0,6 L49 3,1 0,6 L52 L53 1,9 L54 3,5 L55 0,7 L56 2,2 L57 1,2 0,6 L58 3,7 0,6 L59 2,2 L60 2,2
Na - - - 6 8 12 8 15 12 - - 3 6 Nt - - 1 6 8 12 8 15 12 - - 3 6
x 2,72 2,16 2,30 2,68 2,37 0,59 1,13 1,52
s 0,72 0,63 0,43 0,74 0,79 0,05 0,92 1,30
IC a 95% 0,75 0,53 0,27 0,62 0,44 0,03 2,29 1,36
ALABE 0,60
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
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Tabela 4 – Resultados de z-score para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose.
Parâmetro Açúcares Totais Substâncias
Redutoras Glucose + Frutose
Méto
do a
nalítico
HPLC
Pote
ncio
metr
ia
Méto
do e
nzim
ático
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Cla
rificação
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
HPLC
Pote
ncio
metr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 0,06 -1,02 L2 -1,04 0,80 L3 1,51 0,69 1,76 L4 0,69 L5 L6 0,16 L7 L8 -1,98 L9 0,46 0,55 L11 -1,28 -0,89 L12 -1,78 L14 L15 -0,08 L16 -1,67 -1,78 L19 -0,24 L20 0,67 1,62 L21 -0,08 L22 0,71 L23 -0,10 1,18 L24 -0,10 0,45 L25 0,16 L26 -0,58 L28 -0,69 -1,60 L29 -0,23 0,16 L30 1,32 0,80 L31 0,04 L33 -0,37 -1,60 L35 L37 L38 0,93 -0,09 L39 0,16 L41 0,69 -0,08 L42 0,12 0,00 -0,58 L43 -0,30 0,23 0,16 L44 0,16 -0,40 L45 0,23 1,15 L46 1,00 0,42 L48 -0,72 -1,44 -0,71 L49 0,93 0,16 L52 L53 -0,41 L54 1,11 L55 2,10 L56 -0,23 L57 -2,54 0,16 L58 1,38 0,16 L59 -0,23 L60 -0,21
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Tabela 5 – Resultados analíticos para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.
Parâmetro Acidez Total
(g/l) Acidez Volátil
(g/l) Acidez Fixa
(g/l) SO2 Molecular
(mg/l)
SO2 Livre
(mg/l)
SO2 Total
(mg/l) pH
Méto
do a
nalítico
Titri
metr
ia
pote
ncio
métr
ica o
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com
indic
ador
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Titri
metr
ia c
om
indic
ador
Méto
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rnos
FTIR
Cálc
ulo
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FTIR
Mole
cula
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FTIR
Titri
metr
ia
Iodom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Titri
metr
ia
Iodom
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ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Pote
ncio
metr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 4,43 4,64 0,64 0,42 19 66 3,96 3,95 L2 4,47 4,07 0,64 0,55 20 93 106 3,74 3,74 L3 4,62 4,35 0,69 0,70 26 5 74 76 3,97 3,84 L4 4,70 0,55 4,01 17 54 3,87 L5 4,20 0,65 20 66 3,95 L6 4,42 4,20 0,68 0,49 18 66 3,91 3,88 L7 4,40 0,32 10 3,87 L8 4,30 4,52 0,60 0,56 13 50 3,87 3,78 L9 4,35 4,40 0,57 0,67 66 3,84 3,81 L11 4,40 4,37 0,60 0,47 22 64 3,92 3,83 L12 5,08 0,67 23 81 3,87 L14 4,40 0,48 23 58 3,77 L15 4,74 0,78 10 11 62 64 3,84 L16 4,35 0,57 25 75 3,87 L19 4,43 0,54 3,60 28 67 3,89 L20 5,12 0,60 4,37 21 13 65 58 3,92 L21 4,27 5,04 0,48 0,44 24 19 69 62 3,83 3,84 L22 4,19 0,63 3,40 30 88 3,91 L23 4,54 4,06 0,63 0,58 19 55 3,59 3,78 L24 4,90 5,00 0,64 0,53 4,26 22 53 3,88 3,90 L25 6,10 26 86 3,90 L26 4,29 4,40 0,58 0,54 3,56 3,73 17 54 3,87 3,84 L28 4,27 4,64 0,49 0,62 19 61 3,83 3,80 L29 4,54 20 70 3,96 L30 3,82 0,57 54 3,69 L31 4,35 4,35 0,30 0,60 21 77 3,88 3,90 L33 4,50 4,70 0,54 0,79 32 66 3,99 3,80 L35 4,16 0,59 20 51 3,89 L37 4,10 0,72 3,20 35 60 3,35 L38 4,35 4,30 0,64 29 19 74 74 3,90 3,81 L39 4,39 3,69 15 20 66 67 3,88 L41 4,50 4,50 0,66 0,65 3,68 3,69 25 80 3,87 3,81 L42 4,69 0,56 3,99 28 87 3,95 L43 4,50 0,69 0,64 3,70 13 16 56 61 3,91 L44 4,30 27 73 4,02 L45 4,73 0,63 29 61 3,89 L46 4,42 5,06 4,87 0,60 0,64 32 23 83 83 3,61 3,64 L48 4,33 0,59 3,74 18 56 3,79 L49 4,23 4,19 0,60 0,60 16 15 55 54 3,89 3,79 L52 4,25 0,22 29 58 L53 4,18 0,62 23 22 74 68 3,91 L54 4,17 0,63 3,38 0,34 27 75 3,91 L55 4,57 4,45 0,53 0,52 4,04 9 53 3,83 3,79 L56 4,49 0,63 3,70 20 64 3,94 L57 4,50 0,62 3,73 22 80 3,94 L58 4,35 0,51 35 61 3,91 L59 4,80 4,90 0,66 3,98 21 21 52 79 3,87 L60 4,72 0,70 0,67 18 77 3,89
Na 36 7 25 30 7 24 16 - 2 2 - - 15 23 14 5 15 23 14 7 35 4 24 Nt 37 7 25 32 7 24 16 1 2 2 - - 15 23 14 5 15 23 14 7 38 4 24
x 4,474 4,481 4,455 0,620 0,550 0,593 3,779 3,710 0,280 18,9 22,8 22,6 15,0 64,9 69,0 66,4 71,1 3,900 3,845 3,818
s 0,238 0,308 0,305 0,056 0,057 0,094 0,315 5,4 6,2 6,5 6,9 11,1 10,0 12,7 17,5 0,050 0,075 0,069
IC a 95% 0,080 0,285 0,126 0,021 0,053 0,039 0,168 3,0 2,7 3,7 8,6 6,2 4,3 7,3 16,2 0,017 0,120 0,029
ALABE 4,680 0,657 4,020 15,5 61,0 3,923
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
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Tabela 6 – Resultados de z-score para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.
Parâmetro Acidez Total Acidez Volátil Acidez Fixa SO2 Molecular SO2 Livre SO2 Total pH
Méto
do a
nalítico
Titri
metr
ia
pote
ncio
métr
ica o
u
com
indic
ador
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Titri
metr
ia c
om
indic
ador
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Cálc
ulo
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Mole
cula
r
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Titri
metr
ia
Iodom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Titri
metr
ia
Iodom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Pote
ncio
metr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 -0,19 0,61 0,36 -1,85 0,01 0,10 1,20 1,93 L2 -0,02 -1,26 0,36 -0,46 -0,46 2,40 2,00 -3,23 -1,14 L3 0,61 -0,34 1,25 1,14 0,51 -1,45 0,50 0,28 1,41 0,32 L4 0,95 -1,24 0,73 -0,36 -0,98 -0,61 L5 -1,15 0,54 -0,46 -0,30 1,39 L6 -0,23 -0,84 1,07 -1,11 -0,78 -0,30 0,20 0,91 L7 -0,31 -5,32 -1,67 -0,61 L8 -0,73 0,21 -0,35 -0,36 -1,48 -1,29 -0,61 -0,55 L9 -0,52 -0,18 -0,88 0,82 0,10 -1,22 -0,12 L11 -0,31 -0,28 -0,35 -1,32 -0,09 -0,19 0,40 0,18 L12 2,55 0,89 0,76 1,45 -0,61 L14 -0,26 -1,23 0,07 -0,66 -0,99 L15 0,94 2,00 -1,67 -0,58 -0,26 -0,41 0,32 L16 -0,34 0,35 0,35 0,60 0,76 L19 -0,19 -1,42 -0,57 0,84 -0,20 -0,21 L20 2,71 -0,35 1,87 -0,30 -1,48 -0,40 -0,66 0,40 L21 -0,69 1,92 -1,23 -1,64 0,94 -0,55 0,37 -0,35 -0,20 0,32 L22 -1,20 0,18 -1,20 1,15 1,70 0,20 L23 0,28 -1,30 0,18 -0,14 0,01 -0,89 -6,25 -0,55 L24 1,79 1,79 0,36 -0,68 1,52 0,57 -1,07 -0,41 1,20 L25 6,83 1,32 1,90 -0,01 L26 -0,62 -0,18 0,53 -0,57 -0,86 -0,98 -0,61 0,32 L28 -0,86 0,61 -2,30 0,29 -0,62 -0,80 -0,20 -0,26 L29 0,28 -0,46 0,10 1,20 L30 -2,08 -0,25 -0,98 -1,87 L31 -0,52 -0,34 -5,68 0,07 -0,30 0,80 -0,41 1,20 L33 0,06 0,80 -0,18 2,10 1,46 -0,03 1,81 -0,26 L35 -1,04 -0,53 -0,46 -1,79 -0,21 L37 -1,57 1,78 -1,84 1,97 -0,90 -11,09 L38 -0,52 -0,51 0,50 1,00 0,58 0,60 0,16 -0,01 -0,12 L39 -0,36 -0,28 -0,73 -0,46 0,10 -0,20 -0,41 L41 0,11 0,15 0,72 0,61 -0,32 0,35 1,10 -0,61 -0,12 L42 0,68 0,18 0,67 0,84 1,62 1,00 L43 0,11 1,25 1,58 -0,25 -1,11 -1,11 -0,80 -0,80 0,20 L44 -0,73 1,50 0,73 2,41 L45 1,07 0,18 1,00 -0,80 -0,21 L46 -0,23 1,88 1,36 -0,35 0,50 1,49 0,07 1,40 1,31 -5,85 -2,59 L48 -0,41 -0,04 -0,12 0,44 -0,87 -0,41 L49 -1,03 -0,87 -0,35 0,07 -0,55 -1,17 -0,89 -0,98 -0,21 -0,41 L52 -0,94 1,00 -0,66 L53 -0,90 0,29 0,07 1,02 0,60 -0,18 1,34 L54 -1,28 0,18 -1,27 0,68 0,60 0,20 L55 0,40 -0,02 -1,59 -0,78 0,83 -2,24 -1,59 -1,42 -0,41 L56 0,07 0,18 -0,25 -0,46 -0,50 0,80 L57 0,11 0,01 -0,16 0,57 1,36 0,80 L58 -0,52 -1,95 1,97 -0,80 0,20 L59 1,37 1,46 0,72 0,64 0,39 -0,30 -1,16 1,00 -0,61 L60 1,03 1,43 0,82 -0,78 0,80 -0,21
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Tabela 7 – Resultados analíticos para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico.
Parâmetro Ácido acético
(g/l)
Ácido cítrico
(g/l)
Ácido L- málico
(g/l)
Méto
do a
nalítico
Méto
do e
nzim
ático
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
HPLC
Méto
do q
uím
ico
Cro
mato
gra
fia
iónic
a
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 0,10 L2 L3 0,20 L4 L5 L6 L7 L8 L9 L11 L12 0,53 0,03 L14 L15 L16 <0,10 L19 L20 L21 L22 L23 L24 0,03 L25 0,10 L26 0,31 < 0,2 L28 0,18 L29 0,60 < 0,1 L30 L31 L33 L35 L37 L38 0,10 L39 0,59 L41 L42 <0,05 0,13 L43 L44 0,10 0,06 0,10 L45 0,50 L46 L48 0,10 L49 0,51 0,06 0,01 L52 0,54 L53 L54 L55 L56 L57 0,51 L58 L59 L60
Na 7 - - 2 - - - - 2 5 2 4 Nt 7 - - 2 - - - - 2 5 2 4
x 0,513 0,080 0,150 0,046 0,315 0,120 s 0,096 0,035 0,040 IC a 95% 0,089 0,044 0,064
ALABE
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
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Tabela 8 – Resultados de z-score para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico.
Parâmetro Ácido acético Ácido cítrico Ácido L- málico
Méto
do a
nalítico
Méto
do e
nzim
ático
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
HPLC
Méto
do q
uím
ico
Cro
mato
gra
fia
iónic
a
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzim
ático
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 -0,50 L2 L3 L4 L5 L6 L7 L8 L9 L11 L12 0,18 -0,46 L14 L15 L16 L19 L20 L21 L22 L23 L24 -0,46 L25 1,54 L26 -2,10 L28 1,50 L29 0,90 L30 L31 L33 L35 L37 L38 L39 0,80 L41 L42 L43 L44 0,40 -0,50 L45 L46 L48 -0,50 L49 -0,03 -1,03 L52 0,28 L53 L54 L55 L56 L57 -0,03 L58 L59 L60
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Tabela 9 – Resultados analíticos para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos.
Parâmetro Ácido Lático
(g/l)
Ácido sórbico
(mg/l)
Sulfatos
(mg/l)
Cloretos
(mg/l)
Méto
do a
nalítico
Méto
do e
nzim
ático
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
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ia
Cro
mato
gra
fia
gasosa
Cro
mato
gra
fia e
m
cam
ada f
ina
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Gra
vim
etr
ia
Ele
trofo
rese c
apilar
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Pote
ncio
metr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L2 0,66 64 945 63 L3 0,40 L4 L5 L6 L7 L8 L9 L11 L12 L14 L15 1,30 L16 L19 L20 L21 L22 L23 1,19 74 909 58 L24 1,80 L25 L26 1,50 L28 360 L29 1,22 L30 1,28 78 910 60 L31 L33 L35 L37 L38 1,40 L39 L41 L42 <20 367 50 L43 2 50 L44 <2000 <1000 L45 L46 L48 1,09 L49 1,31 1,35 L52 L53 1,06 L54 L55 1,40 1,25 L56 L57 L58 L59 1,13 102 L60
Na 3 - - - 12 - - - - - - 3 - - - 3 3 - 3 Nt 3 - - 1 12 1 - - - - - 3 1 - - 4 3 - 3
x 1,310 1,159 72,0 921,3 67,3 60,3
s 0,090 0,355 7,2 20,5 30,0 2,5
IC a 95% 0,224 0,226 17,9 50,9 74,6 6,3
ALABE 367,0 50,0
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
16
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
- Ja
ne
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de
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Tabela 10 – Resultados de z-score para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos.
Parâmetro Ácido Lático Ácido sórbico Sulfatos Cloretos
Méto
do a
nalítico
Méto
do e
nzim
ático
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Cro
mato
gra
fia
gasosa
Cro
mato
gra
fia e
m
cam
ada f
ina
Ele
trofo
rese c
apilar
HPLC
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Gra
vim
etr
ia
Ele
trofo
rese c
apilar
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Pote
ncio
metr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L2 -1,40 -1,11 1,15 1,06 L3 -2,14 L4 L5 L6 L7 L8 L9 L11 L12 L14 L15 0,40 L16 L19 L20 L21 L22 L23 0,09 0,28 -0,60 -0,93 L24 1,80 L25 L26 L28 -27,38 L29 -1,00 L30 0,34 0,83 -0,55 -0,13 L31 L33 L35 L37 L38 0,68 L39 L41 L42 -0,58 L43 -0,58 L44 L45 L46 L48 -0,19 L49 0,00 0,54 L52 L53 -0,28 L54 L55 1,00 0,26 L56 L57 L58 L59 -0,08 1,15 L60
17
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V)
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Tabela 11 – Resultados analíticos para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade.
Parâmetro Densidade óptica a
420 nm
Densidade óptica a
520 nm
Densidade óptica a
620 nm
Intensidade
corante Tonalidade
Méto
do a
nalítico
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L2 L3 L4 3,318 3,798 1,156 8,270 0,870 L5 L6 L7 L8 2,850 3,460 0,860 6,310 L9
L11 2,942 3,561 1,341 L12 2,930 3,440 0,904 7,280 0,853 L14 2,960 3,520 0,960 7,440 0,840 L15 16,300 L16 L19 3,080 3,590 0,980 7,650 0,858 L20 L21 3,000 4,000 0,840 7,460 0,840 L22 L23 3,040 3,570 1,013 7,623 0,852 L24 3,083 3,612 1,000 7,695 0,854 L25 2,810 0,552 L26 3,150 3,575 0,999 7,724 0,881 L28 4,170 3,530 2,090 0,890 L29 2,900 3,200 0,800 L30 7,210 12,640 1,750 0,730 L31 2,930 3,420 0,920 7,270 0,857 L33 L35 L37 L38 2,910 3,490 0,935 7,335 0,834 L39 L41 3,480 3,870 1,130 0,899 L42 2,888 3,373 0,936 7,197 0,856 L43 3,780 4,470 1,350 9,600 0,846 L44 3,610 4,110 1,210 L45 3,000 3,550 0,870 7,420 L46 3,090 3,590 0,970 7,650 L48 6,010 8,130 1,300 L49 2,931 3,438 0,961 7,330 0,852 L52 L53 4,830 9,260 1,550 16,700 0,730 L54 3,520 4,020 1,200 8,740 0,876 L55 2,855 3,532 0,844 L56 L57 4,397 5,486 1,664 11,547 0,801 L58 L59 3,571 3,133 4,137 3,643 1,208 0,753 8,916 7,537 0,863 0,860 L60
Na 20 2 8 19 - 8 21 - 8 15 - 4 15 - 6 Nt 20 2 8 20 1 8 21 1 8 16 - 6 15 - 6
x 3,213 3,003 4,264 3,676 6,019 1,054 1,260 7,854 7,161 0,857 0,814
s 0,401 1,637 0,316 3,539 0,231 0,495 0,710 0,573 0,022 0,068
IC a 95% 0,188 1,369 0,152 2,958 0,105 0,414 0,393 0,912 0,012 0,071
ALABE
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
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Tabela 12 – Resultados de z-score para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade.
Parâmetro Densidade óptica a
420 nm
Densidade óptica a
520 nm
Densidade óptica a
620 nm
Intensidade
corante Tonalidade
Méto
do a
nalítico
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Espetr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L2 L3 L4 0,26 0,39 0,44 0,59 0,59 L5 L6 L7 L8 -0,86 -0,72 -0,81 -1,48 L9
L11 -0,68 -0,36 1,24 L12 -0,71 -0,75 -0,65 -0,81 -0,19 L14 -0,63 -0,49 -0,40 -0,58 -0,80 L15 15,95 L16 L19 -0,33 -0,27 -0,32 -0,29 0,04 L20 L21 -0,77 -0,57 -0,85 0,52 0,38 L22 L23 -0,43 -0,34 -0,18 -0,33 -0,24 L24 -0,32 -0,20 -0,23 -0,22 -0,15 L25 -1,01 -2,17 L26 -0,32 -0,24 -0,18 1,10 L28 -0,06 -0,70 1,68 1,12 L29 -0,78 -1,51 -1,10 L30 1,80 1,87 0,99 -1,24 L31 -0,71 -0,81 -0,58 -0,82 -0,01 L33 L35 L37 L38 -0,83 -0,71 -0,66 0,30 0,29 L39 L41 0,67 0,61 0,33 1,94 L42 -0,81 -0,96 -0,51 -0,93 -0,06 L43 1,41 2,52 1,28 2,46 -0,52 L44 0,99 1,38 0,68 L45 -0,53 -0,40 -0,79 -0,61 L46 -0,31 -0,27 -0,36 -0,29 L48 1,07 0,60 0,08 L49 -0,70 -0,75 -0,40 -0,74 -0,24 L52 L53 0,35 0,92 0,59 16,65 -1,24 L54 0,77 1,09 0,63 1,25 0,87 L55 L56 L57 2,95 5,74 2,64 5,20 -2,60 L58 L59 0,89 -0,69 1,46 -0,67 0,67 -1,02 1,50 0,66 0,27 0,68 L60
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Tabela 13 – Resultados analíticos para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.
Parâmetro Cálcio
(mg/l)
Ferro
(mg/l)
Cobre
(mg/l)
Potássio
(mg/l)
Sobrepressão
(bar)
Méto
do a
nalítico
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Méto
dos inte
rnos
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Méto
do
colo
rim
étr
ico
Méto
dos inte
rnos
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Méto
dos inte
rnos
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Espectr
ocopia
de
Em
issão A
tóm
ica
Méto
dos inte
rnos
Manom
étr
o
Labora
tório
L1 L2 L3 L4 L5 L6 L7 L8 L9
L11 62,4 3,2 <0,1 L12 L14 L15 L16 L19 64,0 2,7 0,05 1372 L20 L21 L22 L23 L24 L25 L26 L28 L29 L30 L31 L33 L35 L37 L38 L39 61,0 3,2 0,09 L41 L42 59,2 3,0 <0,10 L43 L44 60,0 2,4 0,08 0,5 L45 L46 L48 L49 57,0 0,10 1310 L52 L53 L54 L55 L56 L57 L58 L59 3,2 L60 62,5 3,0 0,03
Na 5 2 5 - - 5 - - - - - Nt 5 2 5 1 1 5 - 1 1 - 1
x 61,38 59,60 2,90 0,070
s 2,67 0,35 0,029
IC a 95% 3,31 0,43 0,036
ALABE
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
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Tabela 14 – Resultados de z-score para para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.
Parâmetro Cálcio Ferro Cobre Potássio Sobrepressão
Méto
do a
nalítico
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Méto
dos inte
rnos
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Méto
do
colo
rim
étr
ico
Méto
dos inte
rnos
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Méto
dos inte
rnos
Espectr
ocopia
de
Absorç
ão A
tóm
ica
Espectr
ocopia
de
Em
issão A
tóm
ica
Méto
dos inte
rnos
Manom
étr
o
Labora
tório
L1 L2 L3 L4 L5 L6 L7 L8 L9
L11 0,38 0,87 L12 L14 L15 L16 L19 0,98 -0,58 -0,69 L20 L21 L22 L23 L24 L25 L26 L28 L29 L30 L31 L33 L35 L37 L38 L39 -0,14 0,87 0,69 L41 L42 L43 L44 -1,44 0,34 L45 L46 L48 L49 -1,64 1,03 L52 L53 L54 L55 L56 L57 L58 L59 L60 0,42 0,29 -1,37
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5. Representação gráfica dos resultados para os principais parâmetros no mês de janeiro de 2017
Legenda
Em cada parâmetro, cada método é apresentado com uma determinada cor
Resultado aceite
Resultado isolado
Resultado aberrante
── Média dos resultados aceites para o respetivo método
--- Média ALABE (laboratórios acreditados)
Figura 2 - Resultados obtidos para massa volúmica.
Figura 3 - Resultados obtidos para TAV adquirido.
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Figura 4 - Resultados obtidos para extrato seco total.
Figura 5 - Resultados obtidos para substâncias redutoras.
Figura 6 - Resultados obtidos para acidez total.
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Figura 7 - Resultados obtidos para acidez volátil.
Figura 8 - Resultados obtidos para SO2 livre.
Figura 9 - Resultados obtidos para SO2 total.
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Figura 10 - Resultados obtidos para pH.