Cinetica Chimica Applicata Applicazione N. 2. Esercitazione di laboratorio Condurre la reazione di...
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Cinetica Chimica Applicata
Applicazione N. 2
Esercitazione di laboratorio Condurre la reazione di saponificazione fra
etilacetato e soda per produrre alcol etilico e acetato di sodio, in acqua:
EtAc + NaOH = EtOH + NaAc in condizioni batch, isoterme, sotto agitazione. in un reattore CSTR
La reazione sia seguita con misure di conducibilità, di pH e di T con
acquisizione continua colorimetricamente, mediante un indicatore (IC=
indaco carminio) che vira al variare del pH
Data Logger
Sonda Sonda conducibilità conducibilità e e temperaturatemperatura
Data LoggerData Logger
Sonda pHSonda pH
Acquisizione in tempo reale
Utilizzo Data Logger PER MEMORIZZARE I DATI
Premere per iniziare la registrazione, e confermare
con avvia.
Premere per terminare la registrazione, sì per
confermare. Inviare i dati su un foglio Excel, premendo: Da excel, salvare il file sul desktop (‘gruppo1.xls’,...etc.).
Tutti i files verranno poi messi in rete. Chiudere Excel. Premere OK al messaggio comparso sul monitor.
(Se non sono attivi tali tasti, premere il tasto per iniziare una nuova sessione.)
Esperimento Batch Reattore Batch,
agitato, immerso in un bagno termostatico.
Serve a monitorare la reazione nel tempo.
Sonde di temperatura, conducibilità e pH.
Piano Esercitazioni Laboratorio (I)
Giorno T (°C)
Gruppo Exp 1NaON:EtAc
Exp 2NaON:EtAc
17/05/2007 25 1 0.1:0.125 0.125:0.1
25 2 0.1:0.125 0.125:0.1
18/05/2007 30 3 0.1:0.125 0.1:0.15
30 4 0.1:0.125 0.1:0.15
22/05/2007 35 5 0.1:0.125 0.15:0.1
35 6 0.1:0.125 0.15:0.1
Esperimento CSTR Le portate delle soluzioni sono di 5 L/h ciascuna. Il volume del CSTR è di 0.4 L. Il livello è mantenuto grazie ad uno sfioro. Il reattore ha un agitatore, sul cui albero sono
montate 2 pale, in posizione ortogonale l’una all’altra, e dei frangiflutti.
La composizione è monitorata tramite sonde di conducibilità e pH.
La camicia riscaldante utilizza un circuito chiuso proveniente da un bagno termostatato.
Esperimento CSTR
Piano Esercitazioni Laboratorio (II)
Gruppo CSTR Composizione: 0.1 M NaOH 0.125 M EtAc
1 30-35 °C (Con Camicia Riscaldante)
2 30-35 °C (Con Camicia Riscaldante)
3 25 °C
4 25 °C
5 25 °C
6 25 °C
Calibrazione (i) Occorre passare da misure di conducibilità
elettrica a dati di composizione.
EtAc + Na+OH- = EtOH + Na+Ac-
Le conducibilità di EtAc e EtOH sono trascurabili. La conducilibità, per soluzioni diluite, cresce
linearmente con la composizione: si fa una calibrazione su λ/c.
Calibrazione (ii) Conducibilità NaOH
Variazione della conducibilità di NaOH con la temperatura
y = 3.7755x + 127.25
200
210
220
230
240
250
260
20 22 24 26 28 30 32 34
T (°C)
lam
bd
a/c
(mS
*l/m
oli
)
Calibrazione (iii) Conducibilità NaAc
Variazione della conducibilità di NaAc con la temperatura
y = 1.721x + 29.736
60
65
70
75
80
85
90
20 22 24 26 28 30 32 34
T (°C)
lam
bd
a/c
(mS
*l/m
oli
)
Calibrazione (iv) Conducibilità all’istante t:
Grado di avanzamento della reazione: Ci=Ci°+vi·ε
Tale formula è facilmente esplicitabile in ε
0( ) ( )
3.7755 ( ) 127.25
1.721 ( ) 29.736
NaOHNaOH NaAc
NaOH
NaAc
mS Cc c
T Cc
T Cc
( ) NaOH NaAcNaOH NaAc
mS C Cc c
Calibrazione (v) Ogni gruppo prenderà un punto di
calibrazione per ciascuna delle 2 soluzioni, e dovrà verificare che tale punto si trova sulla retta di calibrazione (da inserire nella relazione)
Nella relazione dell’esercitazione occorre riportare, in un unico grafico, i profili di composizione (non di conducibilità) di tutte le specie e per entrambe le prove, così da confrontarne gli andamenti.