絶え間ない進化

[ HPLC COLUMNS ]

HPLC Column Performance

HPLC Columns

卓越したクロマトグラフィーの実現

ウォーターズはクロマトグラフィーを基盤にしたビジネスを展開して

います。そのクロマトグラフィー技術をビジネスに活用されているのは

お客様です。皆様のラボにおける革新的な考察が、ビジネスの成功に

結びつく分析 /試験法の確立につながります。皆様の "成功 " は分析法や

結果を継続的にモニターすることによって評価可能であり、また皆様の

将来にわたる "成功 " の継続には選択したカラムが今後も入手できることが

不可欠です。ウォーターズの最先端の逆相および HILIC HPLC カラム製品は、

カラムの性能と革新が "成功 " に及ぼす影響を十分にご理解いただいて

いる多くのお客様に選択いただいております。

2

CORTECS

XBridge

XSelect

Atlantis

SunFire

Symmetry

XTerra

Waters Spherisorb

Nova-Pak

Resolve

Delta-Pak

µBondaPak/BondaPak

µPorasil/Porasil

VanGuard

Waters Analytical Standards and Reagents

3

OSi

O

OO

SiO

OO

SiO

OO

SiO

O

* 予測値または近似値すべての CORTECS カラムは、UPLC粒子径もラインアップしています。

OSi

CH Polar G

roup

3

CH 3O

SiO

O

ソリッドコアパーティクルはノンポーラスのソリッドコアに多孔性の表面層

を結合した構造をしています。この構造はクロマトグラフィー分析において、

高分離と低カラム背圧を両立する、効率が高いパーティクルを生み出します。

CORT ECS® 2.7 µm ソリッドコアパーティクルカラムは、あらゆる LC 分離に

おいて分離能とピークキャパシティを最大限に高め、HPLC 装置の性能を

最大限に引き出すように設計されています。CORTECS カラムで使用されている

革新的なソリッドコアテクノロジーと結合ケミストリーは、以下の特長を有し

ています。

■■ 分析時のカラム背圧の低減：カラム効率を犠牲にせずにカラム背圧を低減

■■ 感度向上：LC / MS アプリケーションにおける S / N の向上

■■ 容易な分析法移管：さまざまなクロマトグラフィーシステムとの互換性

逆相および HILIC の両方を選択できる CORT ECS 2.7 µm カラムは、幅広い化合

物クラスを迅速に分離できる柔軟性をもたらします。全多孔性パーティクル

カラムよりカラム効率の高いCORT ECS 2.7 µmソリッドコアカラムではシャー

プでピーク幅の狭いピークが得られるだけでなく、より速い流速で分析でき

るためサンプルスループットが向上します。

CORTECS C18+ C18 T3 Shield RP18 C8 Phenyl HILIC

官能基タイプ トリファンクショナル結合 C18 トリファンクショナル結合 C18 トリファンクショナル結合 C18モノファンクショナル結合

極性基内包型 トリファンクショナル結合 C8トリファンクショナル結合フェニルヘキシル なし

官能基密度* 2.4 µmol/m2 2.7 µmol/m2 1.6 µmol/m2 3.2 µmol/m2 3.4 µmol/m2 3.2 µmol/m2 なし

カーボン化率* 5.7% 6.6% 4.7% 6.4% 4.5% 5.9% 非修飾

エンドキャッピング 独自 独自 独自 独自 独自 独自 なし

pH 範囲 2–8 2–8 2–8 2–8 2–8 2–8 1–5

低 pH 温度上限 45 °C 45 °C 45 °C 45 °C 45 °C 45 °C 45 °C

高 pH 温度上限 45 °C 45 °C 45 °C 45 °C 45 °C 45 °C 45 °C

ポアサイズ 90Å 90Å 120Å 90Å 90Å 90Å 90Å

表面荷電修飾 + なし なし なし なし なし なし

USP 分類 L1 L1 L1 L1 L7 L11 L3

4

カラム背圧の低減

CORT ECSカラムでは分析中のカラム背圧を低減できるため、カラム効率や分離能を落とさずに従来の LC 装置を使って分析法を実行することができます。さらに、より長いカラムを使うことで、複雑なサンプル混合物の共溶出ピークの分離能が向上します。

CORT ECS 2.7 µmカラムの優れたカラム効率

CORT ECS 2.7 µmカラムでは、同等サイズの全多孔性ソリッドコアパーティクルカラムと比較して優れたカラム効率が得られます。データ取得条件－カラム： 2.1×50 mm、移動相：水 /アセトニトリル（25/75、v/v）、カラム温度： 30 ℃、検出： UV@254 nm、注入量：0.5 µL、化合物 : acenaphthene（200 µg/mL）、octanophenone（100 µg/mL）。

本比較試験結果は全てのアプリケーションを代表するものとは限りません。

CORTECS 2.7 µmカラムの背圧のメリット

CORTECS 2.7 µmカラムを使うことで、カラム効率を落とすことなく分析中の背圧を 25% 低減させることができます。データ取得条件－カラム：2.1×50 mm、移動相：水 /アセトニトリル（25/75、v/v）、カラム温度：30℃、検出：UV @254 nm、注入量：0.5 µ L、化合物：acenaphthene（200 µg/mL）、octanophenone（100 µg/mL）。

感度向上

表面チャージテクノロジーはギ酸などの低イオン強度の移動相条件下において、ピーク形状とローディングキャパシティを向上させます。C18+ の結合プロセスで使われる永久的な微量レベルの表面チャージにより、LC/MS アプリケーションに悪影響を及ぼす可能性のある

イオンペア試薬や添加剤を使用する必要がないため、S/Nが向上します。

微量不純物分析における卓越したピーク形状

弱塩基性抗うつ薬であるイミプラミンの HPLC-UV/MS 分析では、微量の不純物が検出されています。低イオン強度酸性移動相で使用するようにデザインされた CORTECS C18+ 2.7 µm カラムを使うことで、幅の狭いピークと高い S/Nが得られます。

本比較試験結果は全てのアプリケーションを代表するものとは限りません。

LC 条件カラム： 3.0× 50 mm移動相 A： 0.1% ギ酸水溶液移動相 B： 0.1% ギ酸アセトニトリル溶液グラジエント： 4.6 分間で 25 %‐35 %B流速： 0.8 mL/minカラム温度： 30 ℃検出： UV @ 254 nm and ESI+ MS注入量： 10 µ L

化合物

Imipramine（0.5 mg/mL）不純物 0.1% 添加（0.5 µg/mL）

線速度

カラム効率

トップクラスのカラム効率

全多孔性

他社Aソリッドコア

他社Bソリッドコア

流速 (mL/min)

2.1 x 50 mm 0.17 0.35 0.52 0.69 0.87 1.043.0 x 50 mm 0.35 0.71 1.06 1.41 1.77 2.124.6 x 50 mm 0.83 1.66 2.49 3.32 4.15 4.99

線速度

全多孔性

他社Aソリッドコア

他社Bソリッドコア

他社 2.6 µm ソリッドコアパーティクルカラムに比べ25%低いカラム背圧

流速 (mL/min)

2.1 x 50 mm 0.17 0.35 0.52 0.69 0.87 1.043.0 x 50 mm 0.35 0.71 1.06 1.41 1.77 2.124.6 x 50 mm 0.83 1.66 2.49 3.32 4.15 4.99

本比較試験結果は全てのアプリケーションを代表するものとは限りません。

%

0

100

1：SI R、1 チャンネル ES+ T I C（不純物 0.1% 添加） 3.68e7

1：SI R、1 チャンネル ES+ T I C（不純物 0.1% 添加） 3.68e7

0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 min

（1）PDA Ch1 254nm@4.8nm範囲：1

不純物 0.1% 添加PW13.4%: 0.089 min

S / N：180 S / N：113

0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 min

0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 min0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 min

AU

0.0

5.0e-3

1.0e-2

1.5e-2

2.0e-2

2.5e-2

3.0e-2

3.5e-2

4.0e-2

(1) PDA Ch1 254nm@4.8nm範囲: 8e-1

Imipramine Imipramine

不純物 0.1% 添加PW13.4%: 0.132 min

他社ソリッドコア C18、2.6 µm最大圧：3250 psi

CORTECS C18+、2.7 µm最大圧：2750 psi

S/Nが60%向上

ピーク幅が35% 減少

5

www.waters.com/cortecs

CORTECSファミリー

CORTECS には 7種類の固定相がラインアップされており、幅広い化合物クラスを分離することができます。CORTECS C18は酸性、塩基性、中性化合物にバランスのとれた保持プロファイルが得られます。CORTECS C18+はギ酸などの低イオン強度の移動相条件で塩基性化合物に最高のピーク形状と感度を増加します。CORTECST3は幅広い極性の化合物を分離するのに最適な固定相となります。低い C18官能基密度は極性、非極性化合物に

バランスのとれた保持を実現し、120Åの細孔径は 100%水系移動相での使用を可能にします。CORTECS C8は通常の C18固定相に比べ、低い疎水性を示し、疎水性の強い化合物を分離する際に優れた選択肢となります。

CORTECS Phenylはベンゼン環の相互作用により C8や C18と異なる選択性を示します。とくに移動相にメタノー

ルを使用した際の芳香族化合物への選択性が大きく異なります。また、CORTECS Sheild RP18も内包された極

性基により C8や C18とは異なる選択性を示します。とくにフェノール類や塩基性化合物の分析法を開発する

場合に適した固定相となります。非修飾の CORTECS HILIC は極性化合物の卓越したピーク形状と保持を実現し

ます。HPLC、UPLC®および UHPLC のすべてのプラットホームで使用できる粒子径であるため、粒子径、カラ

ムサイズ、装置メーカーにより制限されることなく、開発したあらゆる分析法を簡単かつシームレスに移管す

ることができます。

5 µmの全多孔性カラムで開発した分析法を、短い 2.7 µmカラムに移管できます。さらにカラム効率と生産性を向上させるために 2 µm以下の粒子径の UPLC カラムも使用可能なため、分析法を社内ラボ間で移管する場合も業務委託先へ移管する場合も、分析法の一貫性を維持しながら非常に柔軟な対応ができます。

1

2

34

5

AU

0.00

0.01

0.02

AU

0.00

0.01

0.02

AU

0.00

0.01

0.02

12.0 14.0 16.0 18.0 20.0 22.0 24.0 26.0 28.0 30.0 min

3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 min

AU

0.00

0.01

0.02

3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 min

1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 min

CORTECS C18、 2.7 µm、 4.6 × 75 mm流速 ： 1.85 mL/min注入量 ： 4 µLシステム ： ACQUIT Y® Arc

UHPLCシステムに対応溶媒消費量 1/4

オリジナルの分析法

粒子径2.7 µm カラムへの移管分析時間 1/4溶媒消費量 1/2

粒子径1.6 µm カラムへの移管分析時間 1/9溶媒消費量 1/12

全多孔性 C18、 5 µm、 4.6 × 150 mm流速 ： 1.00 mL/min注入量 ： 8 µLシステム ： Alliance® HPLC

CORTECS C18、 2.7 µm、 4.6 × 75 mm流速 ： 1.85 mL/min注入量 ： 4 µLシステム ： Alliance HPLC

CORTECS C18、 1.6 µm、 21 × 50 mm流速 ： 0.65 mL/min注入量 ： 0.6 µLシステム ： ACQUIT Y UPLC H-Class

分析時間の短縮と、溶媒消費量の削減を実現したアバカビルの USP 分析法の移管

本比較試験結果は全てのアプリケーションを代表するものとは限りません。

化合物

1. Descycleopropylabacavir2. Abacavir3. 1R,4R Trans abacavir4. O-(4-Chloro-2,5-diaminopyimidnyl)-abacavir.5. O-t-Butyl-abacavir

LC 条件移動相 A： 0.1% トリフルオロ酢酸水溶液移動相 B： 85% メタノール水溶液カラム A： 全多孔性 C18、5 µm、4.6 × 150 mmカラム B： CO RTECS C18、2.7 µm、4.6 ×75 mmカラム C： CO RTECS C18、2.7 µm、3.0 ×75 mmカラム D： CO RTECS C18、1.6 µm、2.1 ×50 mm

カラムボリュームに対してスケールを調整したグラジエント （グラジエントステップごとに同じカラムボリューム）

カラム A： 23.6 分間で 5 %‐30 %B、 その後 14.8 分間で 30 %‐90 %Bカラム B： 6.4 分間で 5%‐30%B、 その後 4.0 分間で 30 %‐90 %Bカラム C： 6.4 分間で 5%‐30%B、 その後 4.0 分間で 30 %‐90 %Bカラム D： 2.5 分間で 5%‐30%、 その後 1.6 分間で 30%‐90%B

6

7

* 予測値または近似値

BEHテクノロジー

Ethylene Bridged Hybrid（BEH）テクノロジーは卓越したカラム性能と厳しい使用条件下での長いカラム寿命を提供するパーティクル

を合成します。このパーティクルは 2種類の高純度モノマー：

テトラエトキシシラン（TEOS）とビストリエトキシシリル化エタン

（BTEE）から合成されており、高い安定性と pH耐性、機械的強度

を実現します。

パーティクル合成

+4

Si

Et O

Et O OEtEt O

Si

Et OEt O

Et O

Si

OEt

OEt

OEt

Si

Et O

O

CH 2 CH2

CH2CH2

Si O Si

Et O

OE t

Si

O

O

OEt

Si

O

SiOO

Et

O

OO

Et

Et Et n

* US Patents 6,686,035; 7,223,473;

7,250,214 Refer to “Ethylene-Bridged [BEH

Technology] Hybrids and Their Use in Liquid

Chromatography” whitepaper (720001159EN)

for further detail.

ポリエトキシシラン（BPEOS）

テトラエトキシシラン（TEOS）

ビス（トリエトキシシリル）エタン（BT EE）

XBridge® BEH HPLCカラムは生産性の最大化を目的に設計されま

した。品質管理用の分析法の作成から最先端の LC /MS分析法開発

まで幅広くご使用いただける XBridgeカラムは以下の特長を持っ

ています。

■■ pH安定性の向上：長いカラム寿命の実現

■■ カラム信頼性の向上：分析の堅牢性

■■ カラム効率の最大化：比類なきピーク形状とピークキャパシティ

幅広い粒子径ラインアップの中から 10種類の汎用および特定のア

プリケーション用の充塡剤の選択が可能で他の HPLC カラムでは困

難なクロマトグラフィー分離にも対応できます。頑健な HPLC 分析

法が必要な場合でも UPLC とのシームレスな分析法移管が必要な場

合でも製品単離のために分取カラムにスケーリングが必要な場合で

も、汎用性の高い XBridgeカラムであれば対応できます。

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

CH Polar G

roup3

CH3

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

CH Polar G

roup3

CH3

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

CH Polar G

roup3

CH3

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

CH Polar G

roup3

CH3

XBridge C18 C8 Shield RP18 Phenyl HILIC Amide Peptide BEH C18, 130Å Peptide BEH C18, 300Å Protein BEH C4, 300Å Oligo BEH C18 SEC

官能基タイプ トリファンクショナル結合 C18 トリファンクショナル結合 C8モノファンクショナル結合

極性基内包型 トリファンクショナル結合 フェニルヘキシル

非修飾 BEH Particle

Amide トリファンクショナル結合 C18 トリファンクショナル結合 C18 モノファンクショナル結合 C4 トリファンクショナル結合 C18 SEC

官能基密度* 3.1 µmol/m2 3.2 µmol/m2 3.3 µmol/m2 3.0 µmol/m2 N/A 7.5 µmol/m2 3.1 µmol/m2 3.1 µmol/m2 2.4 µmol/m2 3.1 µmol/m2 N/A

カーボン化率* 18% 13% 17% 15% Unbonded 12% 18% 12% 8% 18% 12%

エンドキャッピング 独自 独自 TMS 独自 なし なし 独自 独自 なし 独自 なし

USP 分類 L1 L7 L1 L11 L3 N/A L1 L1 L26 L1 L33

pH 範囲 1–12 1–12 2–11 1–12 1–9 2–11 1–12 1–12 1–10 1–12 1–8

低 pH 温度上限 80 °C 60 °C 50 °C 80 °C 45 °C 90 °C 80 °C 80 °C 80 °C 80 °C 45 °C

高 pH 温度上限 60 °C 60 °C 45 °C 60 °C 45 °C 90 °C 60 °C 60 °C 50 °C 60 °C 45 °C

ポアサイズ* 130Å 130Å 130Å 130Å 130Å 130Å 130Å 300Å 300Å 130Å 125, 200, 450Å

表面積* 185 m2/g 185 m2/g 185 m2/g 185 m2/g 185 m2/g 185 m2/g 185 m2/g 90 m2/g 90 m2/g 185 m2/g 220 m2/g

粒子径 2.5, 3.5, 5, 10 µm 2.5, 3.5, 5, 10 µm 2.5, 3.5, 5, 10 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 3.5, 5, 10 µm 3.5, 5, 10 µm 3.5 µm 2.5 µm 3.5 µm

8

カラム信頼性

クロマトグラフィー分析法開発時のコストのうち、多くは綿密な試験と最終分析法のバリデーションに関連したものです。コストのかかる分析法のバリデーションの再実施を避けるため、ウォーターズは各充塡剤バッチと最

終カラム製品に対して一貫した試験を実施し、最も再現性の高いカラムの提供に努めています。XBridge カラムは、

分析のライフタイムを通じて再現性の高い分析法の確立を実現します。

XBridgeファミリーUSPテーリングファクター

XBridge は、ハイブリッドパーティクルテクノロジーと優れた官能基安定性、クロマトグラフィー効率により低～中 pHでも分析法において最適なカラムです。

Comparative separations may not be representative in all applications.

O Si

O

O

O

NH2

Linker

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

CH Polar G

roup3

CH3

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

CH Polar G

roup3

CH3

OSi

CH 3

CH3

OSi

CH 3

C4

C4

H 9

H 9

CH3

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

O

O

OSi

CH Polar G

roup3

CH3

カラム効率

エチレン架橋型ハイブリッド（BEH）カラムは、シリカベースのカ

ラムと比べ、シラノール活性の高精度な制御など数多くの利点を

持っています。シラノール活性をコントロールすることで、ピー

クテーリングの原因となるシラノール相互作用を軽減することが

できます。

XBridge C18 C8 Shield RP18 Phenyl HILIC Amide Peptide BEH C18, 130Å Peptide BEH C18, 300Å Protein BEH C4, 300Å Oligo BEH C18 SEC

官能基タイプ トリファンクショナル結合 C18 トリファンクショナル結合 C8モノファンクショナル結合

極性基内包型 トリファンクショナル結合 フェニルヘキシル

非修飾 BEH Particle

Amide トリファンクショナル結合 C18 トリファンクショナル結合 C18 モノファンクショナル結合 C4 トリファンクショナル結合 C18 SEC

官能基密度* 3.1 µmol/m2 3.2 µmol/m2 3.3 µmol/m2 3.0 µmol/m2 N/A 7.5 µmol/m2 3.1 µmol/m2 3.1 µmol/m2 2.4 µmol/m2 3.1 µmol/m2 N/A

カーボン化率* 18% 13% 17% 15% Unbonded 12% 18% 12% 8% 18% 12%

エンドキャッピング 独自 独自 TMS 独自 なし なし 独自 独自 なし 独自 なし

USP 分類 L1 L7 L1 L11 L3 N/A L1 L1 L26 L1 L33

pH 範囲 1–12 1–12 2–11 1–12 1–9 2–11 1–12 1–12 1–10 1–12 1–8

低 pH 温度上限 80 °C 60 °C 50 °C 80 °C 45 °C 90 °C 80 °C 80 °C 80 °C 80 °C 45 °C

高 pH 温度上限 60 °C 60 °C 45 °C 60 °C 45 °C 90 °C 60 °C 60 °C 50 °C 60 °C 45 °C

ポアサイズ* 130Å 130Å 130Å 130Å 130Å 130Å 130Å 300Å 300Å 130Å 125, 200, 450Å

表面積* 185 m2/g 185 m2/g 185 m2/g 185 m2/g 185 m2/g 185 m2/g 185 m2/g 90 m2/g 90 m2/g 185 m2/g 220 m2/g

粒子径 2.5, 3.5, 5, 10 µm 2.5, 3.5, 5, 10 µm 2.5, 3.5, 5, 10 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 3.5, 5, 10 µm 3.5, 5, 10 µm 3.5 µm 2.5 µm 3.5 µm

1

2

3

C8 Phenyl Shield RP18 C18 シリカC18ブランドZ（A社）

pH 3 pH 7

テーリングファクター

（T f）

Desipramine

Amitriptyline

Nortriptyline

Amitriptyline

9

www.waters.com/xbridge

1.7 µm – 50 mm注入量 : 1.7 µL 流速 : 0.6 mL/min

5 µm – 150 mm 注入量 : 5.0 µL 流速 : 0.2 mL/min

2.5 µm – 75 mm注入量 : 2.5 µL 流速 : 0.5 mL/min

3.5 µm – 100 mm注入量 : 3.3 µL 流速 : 0.3 mL/min

　 2.5 µm カラムを用いた分析法移管

全ての XBridge と XSelect HPLC カラムファミリーに 2.5 µm eX tended P erformance（X P）カラムをラインアップしており、容易に HPLC から UPLC プラットホームへの分析法移管を実施していただけます。X P 2.5 µmカラム

は現在ご使用の HPLC システムにおいて、分析性能の向上が得られるだけでなく、最大の分離性能を実現する

粒子径 2 µm以下の ACQUITY UPLC テクノロジーとの架け橋となります。

異なるカラム長と粒子径を用いた分析法移管例、分離能を損なうことなく分析時間の短縮を実現しました。

移管可能な分離

耐アルカリ性加速安定性試験 他社カラムとの比較

一定間隔で高 pH 条件下におけるアセナフテンを用いたカラム寿命試験を実施。高温、pH10条件下で 300時間後においてもピーク形状と保持時間の多少の変化だけで、初期状態の XBridgeカラムの効率を 86%維持しています。

pH安定性

XBridgeカラムは最も化学的に安定なカラム充塡剤を採用しており、移動相の幅広い pH（1-12）の利点を十分に活用することが

できます。合成プロセスの過程で組み込まれたパーティクルの

特性から、特に極端な pH条件下において、従来のシリカベース

の結合プロセスでは成し得ない優れた化学的安定性を発揮します。

XBridgeカラムは比類のない化学安定性を実現しています。

0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 min

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.1 min

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 min

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 min

0 50 100 150 200 hours暴露時間（ hour）

試験条件：50 mM TEA、pH 10、50℃

分析種： Acenaphthene

30

50

70

90

110

初期値に対する理論段数（

5シグマ法）の変化率％

XBridge C18

XTerra® MS C18ハイブリッドコーティングC18ブランドG（ P社）

シリカC18ブランド L（ P社）

シリカC18ブランドY（Y社）

シリカC18ブランドZ（A社）

LC 条件 システム： ACQUITY UPLC / TUV システムカラム： XBridge BEH C18 5 µm、2.1×150 mm XBridge BEH C18 3.5 µm、2.1×100 mm XBridge BEH C18 X P、2.5 µm、2.1×75 mm ACQUITY UPLC BEH C18、1.7 µm 2.1×50 mm移動相 A： 0.1% ギ酸水溶液移動相 B： 0.1% ギ酸アセトニトリルアイソクラティック： 95 % A：5% Bサンプル濃度： 25 µg/mLカラム温度： 38 ℃検出： UV @ 280 nm

10

[ FOLIO INSIDE HEADER ]

11

XSelect HPLC カラムは分析法開発を行う研究者に向けて開発さ

れたカラムです。分析種と共溶出する成分との難しい分離を実現

するバリエーションに富んだ様々なカラムケミストリーをライン

アップしています。XSelect カラムは、以下の特長を持っています。

■■ 幅広い選択性の実現：共溶出する近接ピークの分離向上

■■ 分取精製に最適：高いローディングキャパシティ

■■ 迅速分析法開発に最適：分析法開発時の時間とコストを削減

XSelect HPLCカラムファミリーは最近の HPLCに期待される高い

再現性を保ちつつ、2種類のパーティクル基材と最適化された

官能基の組み合わせにより、高い選択性を提供します。XSelectカラムは選択性を最適化した 8 つの官能基と 3 つのサイズの

異なる充填剤を組み合わせた 500以上のカラムを揃えており、

分析法開発の際のファーストチョイスに最適なカラムとなります。

OSi

FF

F

FF

O

OO

SiO

OO

SiO

OO

SiO

OO

SiO

OO

SiO

OO

Si

FF

F

FF

O

OO

SiCN

* 予測値または近似値

Charged Surface Hybrid（CSH ™）パーティクルは微量な表面チャー

ジを持ち、低イオン強度の移動相条件でロードキャパシティと

ピーク形状を改善します。CSH パーティクルはハイブリッドパー

ティクルをさらに進化させたものであり、BEH パーティクルから

機械的、化学的な安定性を受け継いでいます。

非結合状態のBEHパーティクル

コントロールした表面チャージをアプライ

官能基結合およびエンドキャッピング

Charged Surface パーティクル

多くのシリカパーティクルは最近の LCが使用される高圧条件での

機械的耐久性を持ち合わせていません。ハイストレングスシリカ

（HSS）はその名の通り、機械的強度を高め、18,000 psi（1,240 bar）

までの圧力で使用できるように設計・合成された最初で唯一のシ

リカ 100%のパーティクルです。

OEt

SiO O

EtO

SiOEt

OEt

OEtSi

OEt

EtO

EtOEtO

SiEtO OEt

EtO

ポリエトキシシラン（PEOS）

テトラエトキシシラン（TEOS）

XSelect CSH C18CSH

Phenyl-HexylCSH

Fluoro-PhenylHSS T3 HSS C18 HSS C18 SB HSS PFP HSS CN

官能基タイプ トリファンクショナル結合 C18

トリファンクショナル結合 C6 フェニルヘキシル

トリファンクショナル結合プロピルフルオロフェニル

トリファンクショナル結合 C18

トリファンクショナル結合 C18

トリファンクショナル結合 C18

トリファンクショナル結合ペンタフルオロフェニル

モノファンクショナル結合シアノプロピル

官能基密度 * 2.3 µmol/m2 2.3 µmol/m2 2.3 µmol/m2 1.6 µmol/m2 3.2 µmol/m2 1.6 µmol/m2 3.2 µmol/m2 2.0 µmol/m2

カーボン化率 * 15% 14% 10% 11% 15% 8% 7% 5%

エンドキャッピング 独自 独自 なし 独自 独自 なし なし なし

USP 分類 L1 L11 L43 L1 L1 L1 L43 L10

pH範囲 1–11 1–11 1–8 2–8 1–8 2–8 2–8 2–8低 pH温度上限 80 ˚C 80 ˚C 60 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C

高 pH温度上限 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C

ポアサイズ * 130Å 130Å 130Å 100Å 100Å 100Å 100Å 100Å表面積 * 185 m2/g 185 m2/g 185 m2/g 230 m2/g 230 m2/g 230 m2/g 230 m2/g 230 m2/g

粒子径 2.5, 3.5, 5, 10 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm

12

本比較試験結果は全てのアプリケーションを代表するものとは限りません。

XSelect CSH C18CSH

Phenyl-HexylCSH

Fluoro-PhenylHSS T3 HSS C18 HSS C18 SB HSS PFP HSS CN

官能基タイプ トリファンクショナル結合 C18

トリファンクショナル結合 C6 フェニルヘキシル

トリファンクショナル結合プロピルフルオロフェニル

トリファンクショナル結合 C18

トリファンクショナル結合 C18

トリファンクショナル結合 C18

トリファンクショナル結合ペンタフルオロフェニル

モノファンクショナル結合シアノプロピル

官能基密度 * 2.3 µmol/m2 2.3 µmol/m2 2.3 µmol/m2 1.6 µmol/m2 3.2 µmol/m2 1.6 µmol/m2 3.2 µmol/m2 2.0 µmol/m2

カーボン化率 * 15% 14% 10% 11% 15% 8% 7% 5%

エンドキャッピング 独自 独自 なし 独自 独自 なし なし なし

USP 分類 L1 L11 L43 L1 L1 L1 L43 L10

pH範囲 1–11 1–11 1–8 2–8 1–8 2–8 2–8 2–8低 pH温度上限 80 ˚C 80 ˚C 60 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C

高 pH温度上限 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C

ポアサイズ * 130Å 130Å 130Å 100Å 100Å 100Å 100Å 100Å表面積 * 185 m2/g 185 m2/g 185 m2/g 230 m2/g 230 m2/g 230 m2/g 230 m2/g 230 m2/g

粒子径 2.5, 3.5, 5, 10 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm 2.5, 3.5, 5 µm

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 min

1

1

2

2

2

3

3

4

4

5,6 7

5,6 7

734

34 56 7

1 2

34 56 7

12 34

56 7

5,6

12

3 4

3 4

5,67

7

HSS C18 SB

HSS C18

HSS T3

HSS CN

HSS PFP

CSH Fluoro-Phenyl

CSH Phenyl-Hexyl

CSH C181

2

1 5 6

1 2

LC条件 システム： ACQUITY UPLC / PDAシステムカラム： 2.1×50 mm移動相 A： 10 mM ギ酸アンモニウム水溶液 pH 3.0移動相 B： メタノール流速： 0.4 mL/min 注入量： 1 µLサンプル希釈溶媒： 水カラム温度： 30 ℃グラジエント： 時間

(分)%A %B

0.00 70 303.00 15 853.50 15 853.51 70 304.50 70 30

検出： UV @ 260 nm

選択性の向上

分離分析において、選択性と保持力はピークの挙動に大きな影響を与えます。XSelectファミリーは汎用目的のバリエーションに富んだ様々な逆相 C18カラムである CSH C18、

HSS C18、HSS C18 SBカラムだけでなく、極性化合物の保持を向上する T3カラム、異なる

選択性を示す Phenyl-Hexyl、Fluoro-Phenyl、Cyano カラム等幅広いカラム製品をライン

アップしています。

XSelect カラムによる多様な選択性

AU

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

Imip

ram

ine

Imip

ram

ine

2.0%

1.0%

0.5% 0.1%

2.0% 1.0%

0.5% 0.1%

Amitriptyline

濃度は0.5 mg/mL で一定

Amitriptyline

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 min

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 min

ACQUITY UPLC CSH C18

AU

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

コアシェルシリカブランド K （ P社）

LC条件 システム： ACQUITY UPLC H-Class/PDAシステムカラム： 2.1×50 mm移動相 A： 水移動相 B： アセトニトリル移動相 C： 2% ギ酸水溶液グラジエント： 時間

(min)流速

(mL/min) %A %B %C

Initial 0.6 70 25 52.0 0.6 60 35 55.0 0.6 70 25 5

注入量： 5 µLサンプル希釈溶媒： 水サンプル濃度： Imipramine：0.5 mg/mL; Amitriptyline：クロマトグラム参照　　　　　　　 （Imipramineに対する濃度％で表示）カラム温度： 40 ℃検出： UV @ 254 nm

分取精製

化合物の分取精製や溶出試験などのサンプル負荷量の大きいアプリケーションでは、特に高いカラム性能が要求されます。このようなアプリケーションでは、良好なピーク形状を

維持するために、サンプルのカラムへの負荷量が制限されてしまいます。カラムに対して

オーバーロードの状態では、主成分ピークがテーリングし、分取精製では取り除きたい

微量レベルの不純物を分離できなくなります。XSelect CSHカラムは高いサンプル負荷量

下においてもシャープなピーク形状を維持し、微量レベルの不純物や分解物の分離を実

現します。この XSelect CSHカラムの高いローディングキャパシティにより、分析時間を

短縮し溶媒量を削減することができます。

高負荷量下でもピーク形状を維持

塩基性分析種の選択性の違い　化合物：［1］aminopyrazine、［2］pindolol、［3］quinine、［4］labetalol、［5］verapamil、［6］diltiazem、［7］amitriptyline

XSelectカラムのローディングキャパシティの向上により、隣接して溶出した不純物や分解物の分離、同定および定量が可能となります。

13

分析法開発と移管

分析法開発時に特徴的な選択性を示すカラムを用いた場合、ラボ間において使用するLCシステムプラットホームに依存することなく簡便に分析法移管ができなければなり

ません。XSelectカラムは分析法開発目的に設計されており、全ての最新の検出モード

に完全対応しています。

LC 条件システム： ACQUITY UPLC/PDA システム カラム： 2.1×50 mm流速： 0.5 mL/min 移動相 A： 15.4 mM ギ酸アンモニウム水溶液 pH 3.0移動相 B： アセトニトリルグラジエント： 5分間で移動相5-90％注入量： 5 µLサンプル希釈溶媒： 水カラム温度： 30 ℃検出： UV @ 254 nm

化合物 1. Thiourea2. Resorcinol3. Metoprolol4. 3-Nitrophenol5. 2-Chlorobenzoic acid6. Amitriptyline7. Diethylphthalate8. Fenoprofen9. Dipropylphthalate10. Pyrenesulfonic acid

再現性高く移管可能な分離

3.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.0 min

1 2

3 4

5 6

7

8

9

10 XSelect CSH Fluoro-Phenyl, 5 µm

XSelect CSH Fluoro-Phenyl, 3.5 µm

ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl, 1.7 µm

9種のバッチの異なる 2.1× 50 mmカラムを用いた塩基性化合物のグラジエント分析再現性とスケーラビリティー（カラム：CSH Fluoro - P heny　粒子径：1.7、3.5、5 µm）

www.waters.com/xselect 14

15

* 予測値または近似値

OSi

O

O

Atlantis T3 dC18 HILIC Silica

官能基密度 * 1.6 µmol/g 1.6 µmol/g N/A

カーボン化率 * 14% 12% N/A

エンドキャッピング 独自 独自 なし

USP 分類 L1 L1 L3

pH 範囲 2–8 3–7 1-5

低pH温度上限 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C

高pH温度上限 45 ˚C 45 ˚C 45 ˚C

ポアサイズ / ボリューム * 100Å 100Å 100Å

表面積 * 330 m2/g 330 m2/g 330 m2/g

粒子径 3, 5, 10 µm 3, 5, 10 µm 3, 5, 10 µm

Atlantis® HPLCカラムは卓越したカラム性能と多様性を持ち、幅広

い極性を有する多成分分析時に、極性化合物の保持だけでなく極

性の低い化合物もバランスよく保持することができます。Atlantis

HPLC カラムは極性化合物の保持において以下の優れた特長を持っ

ています。

100% 水系移動相分析に完全対応

Atlantis逆相 HPLCカラムは、水系移動相やバッファーが高比率

な条件下においても Dewettingを抑制し、固定相の疎水性能を損

なうことなく、逆相分析において極性化合物の最大の保持を実現

します。

酸性条件下での優れたカラム耐久性

Atlantisカラムは強酸性移動相条件下においても官能基の加水分解反応を抑制し、分析性能、化合物の保持力、近接した分析種の

選択性を維持することができます。

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0.5%TFA（60℃）に20時間暴露

Atlan

tis T3

SunF

ire C 1

8

シリカ

C 18 ブランド

SH （

P社）

シリカ

C 18 ブランド

C （S社）

シリカ

C 18 ブランド

SP （P社）

シリカC

18 ブランドZ

（A社）

Atlan

tis dC

18

シリカ

C 18 ブランドA （P社）

シリカ

C 18 ブランドH

（Y社）

シリカ

C 18 ブランドI

（G社）

シリカ

C 18 ブランド

Y（Y社）

本加速劣化試験において、加水分解による官能基脱落への影響を確認するために低 pH高温条件にカラムを暴露。Atlantis T3結合は官能基加水分解に対する耐性が高く、非常に過酷な移動相条件で用いても分析種の保持を維持。

メチルパラべンの保持力低下率（％）

本比較試験結果は全てのアプリケーションを代表するものとは限りません。

16

イオンペアー試薬を用いない条件下で極性化合物保持を実現

イオンペアー試薬を分析に用いないため、検出限界を引き下げ、分析法の再現性と頑健性が向上します。また装置が汚れやすいイ

オンペアー試薬を用いないため、メンテナンス頻度を下げること

も可能です。

LC 条件 システム： Alliance 2695/2487デュアル UV/Vis検出器システムカラム： 4.6×150 mm移動相： 10 mM ギ酸アンモニウム水溶液、pH 3.0流速： 1.3 mL/min for 3 µm注入量： 2.0 µLカラム温度： 30 ℃検出： 254 nm

化合物1. Thiourea2. 5-Fluorocystine3. Adenine4. Guanosine-5’-monophosphate5. Thymine

極性化合物の保持

高極性分析種の Atlantis T3カラムと他社カラムとの分離比較、Atlantis T3カラムは良好なピーク形状と保持を実現しています。

本比較試験結果は全てのアプリケーションを代表するものとは限りません。

www.waters.com/atlantis

1 2 3 4

5

12

43,5

1

2

3,4

5

1 2

4

3

5

1 23

45

0 1 2 3 4 5 6 7 8 分

Atlantis T3

シリカC18 ブランド ZA （A社極性化合物分析用タイプ）

シリカC18 ブランドH （T社極性化合物分析用タイプ）

シリカC18 ブランドSH （P社極性化合物分析用タイプ）

シリカC18 ブランドC （S社極性化合物分析用タイプ）

17

* 予測値または近似値

OSi

O

CH 3O

SiO

CH 3

アイソクラティック分離システム： Alliance 2695/2487デュアル UV/Vis検出器システム移動相 A ： 35% 20 mM リン酸二カリウム / 20 mM リン酸ーカリウム水溶液、 pH7.0 移動相 B ： 65% メタノール検出 ： 254 nm流速 ： 1.0 mL/min注入量 ： 14 µLカラム温度 ： 23 ℃

化合物1. Uracil 2. Propranolol 3. Butylparaben 4. Naphthalene

0

12

3

4

5 6

5 10 15 20 25 30 35 40 min

TUSP – 1.26

TUSP – 1.35

TUSP – 1.79

SunFire C18 4.6 x 150 mm, 5 µm

シリカ C18 ブランド L 4.6 x 150 mm, 5 µm

シリカ C18 ブランドA 4.6 x 150 mm, 5 µm

本比較試験結果は全てのアプリケーションを代表するものとは限りません。

SunFire C8 C18 Silica

官能基密度 * 3.5 µmol/g 3.5 µmol/g N/A

カーボン化率 * 12% 16% N/A

エンドキャッピング 独自 独自 なし

USP 分類 L7 L1 L3

pH 範囲 2–8 2–8 2–8

低pH温度上限 40 ˚C 50 ˚C 55 ˚C

高pH温度上限 40 ˚C 40 ˚C 45 ˚C

ポアサイズ / ボリューム * 100Å 100Å 100Å

表面積 * 340 m2/g 340 m2/g 340 m2/g

粒子径 2.5, 3.5, 5, 10 µm 2.5, 3.5, 10 µm 2.5, 3.5, 10 µm

SunFire® カラムは、C18及び C8シリカベース HPLC カラムの新

基準です。長年の研究と製品開発から生まれた SunFireカラムは、

革新的なパーティクル及びボンディング技術を採用し、業界最

先端レベルのクロマトグラフィー性能を実現します。

優れた耐酸性

酸性移動相条件下において SunFire カラムは他のシリカベースのHPLCカラムと比較して長いカラム寿命を誇ります。

高いカラム効率

パーティクル合成、パッキング技術、ハードウェア技術を組

み合わせることで高いカラム効率が実現できます。SunFire の

Intelligent Speed™（ IS™）と Optimum Bed Density（OBD™）カラムは、

これらの知見を基に開発されました。

優れたピーク形状SunFireカラムは酸性～中性 pH（2-8）範囲において、酸性、中性、

塩基性化合物の優れた分離を実現するシャープなピーク形状を

提供します。

SunFire カラムピークの形状比較

18

www.waters.com/sunfire

0 5 10 15 20 25 30 35 40 min

バッチ 112 (2005)

バッチ 118 (2007)

バッチ 130 (2007)

バッチ 134 (2008)

SunFire カラムのバッチ間再現性

カラムが示す優れた再現性は、業界で最も厳しい基準を維持するウォーターズの責任の証です。SunFire カラムは高純度の原料を用い、製造プロセスとカラムパッキング工程をコントロールすることによって、今日最も再現性の高い HPLCカラムを皆様にお届けしています。

バッチ間再現性

ウォーターズ製品は、業界で最も厳しい規格下において製造され

ています。製造プロセスとカラムパッキング工程をコントロール

し、最も再現性の高いカラムの製造に努めています。

19

OSi

CH 3

CH 3

OSi

CH 3

CH 3

Si

CH 3

Polar G

roup

CH 3

OSi

CH 3

Polar G

roup

CH 3

O OSi

CH 3

CH 3

OSi

O

O

SymmetrySymmetry and SymmetryPrep

C18

Symmetry and SymmetryPrep

C8

SymmetryShield RP18

SymmetryShield SymmetryPrep

RP8

Symmetry300 C18

Symmetry300 C4

粒子径 3.5, 5, 7 µm 3.5, 5, 7 µm 3.5, 5, 7 µm 3.5, 5, 7 µm 3.5, 5 µm 3.5, 5 µm

粒子形状 球形 球形 球形 球形 球形 球形

ポアサイズ 100Å 100Å 100Å 100Å 300Å 300Åカーボン化率 19% 12% 17% 15% 8.5% 2.8%エンドキャッピング 独自 独自 独自 独自 独自 独自

Symmetry® カラムは、高純度シリカを用い

て厳しく管理された製造工程で製造されて

おり、HPLC カラム性能の基準を上回るカ

ラムを確実にお手元にお届けします。シリ

カベースの LC カラムとして Symmetryカラ

ム製品は卓越したカラム間およびロット間

再現性を示します。Symmetryカラムでは、

カラム、カートリッジ、ガードカラムをラ

インアップしております。

■■ Symmetry C18 カラムおよび C8 カラム：最高の再現性を実現

■■ SymmetryShield™ RP18 カラムおよび RP8 カラム：優れたピーク形状

■■ Symmetry300™ C18 カラムおよび C4 カラム：ペプチドおよびタンパク質の高回収率

0.0

1 2

3

4

1.50 3.0 4.5 6.00 7.5 9.0 10.5 12.0

Batch 136

Batch 142

Batch 149

Batch 151

Batch 156

13.5 15.0 min

比類ない年次間再現性

Symmetry カラムのバッチ間再現性

LC 条件カラム： Symmetry C18、5 µm、 4.6×150 mm 移動相 A： 水移動相 B： アセトニトリル移動相 C： pH 3.75、 100 mM ギ酸アンモニウム水溶液 流速： 1.4 mL/minアイソクラティック：30% A、60% B、10% C

保持時間 RSD1. Terbinafine HCI 0.7% 2. Ibuprofen 0.8%3. Lovastatin 0.6%4. Simvastatin 0.7%

再現性に優れたSymmetryカラム

堅牢で再現性の高いカラムをご希望の場合 Symmetry HPLC カラムが適しています。厳しい品質管理によりばらつきが最低限に抑え

られているため、現在の分析法を今後も安心して使い続けていた

だくことができます。

注入量： 5.0 µL温度： 30 ℃検出： UV @ 233nm

20

SymmetrySymmetry and SymmetryPrep

C18

Symmetry and SymmetryPrep

C8

SymmetryShield RP18

SymmetryShield SymmetryPrep

RP8

Symmetry300 C18

Symmetry300 C4

粒子径 3.5, 5, 7 µm 3.5, 5, 7 µm 3.5, 5, 7 µm 3.5, 5, 7 µm 3.5, 5 µm 3.5, 5 µm

粒子形状 球形 球形 球形 球形 球形 球形

ポアサイズ 100Å 100Å 100Å 100Å 300Å 300Åカーボン化率 19% 12% 17% 15% 8.5% 2.8%エンドキャッピング 独自 独自 独自 独自 独自 独自

ピーク形状に優れた Symmetry カラムSymmetryShield カラムにはウォーターズが特許を有する極性基

内包型官能基テクノロジーが採用されています。このテクノロ

ジーによりシリカの残存シラノールが高塩基性分析種から「シー

ルド」されるため、全体的にピーク形状が改善されます。さら

に、この内包された極性基をシリカ表面に近い位置に配置するこ

とで、表面のシラノール基の活性がさらに抑えられることにより、

Symmetry C18 と異なる選択性と保持が得られます。

比類ない年次間再現性

Symmetry カラムのバッチ間再現性

保持時間 RSD1. Terbinafine HCI 0.7% 2. Ibuprofen 0.8%3. Lovastatin 0.6%4. Simvastatin 0.7%

極性基内包型官能基テクノロジーによりピーク形状と選択性が向上します。

SymmetryShield カラムの独自の選択性

US P テーリングファクター ＝ 1.2

SymmetryShield RP18

US P テーリングファクター ＝ 1.9

Symmetry C18

0 5 10 15 20 25

12

3

4

5

7 6

0 5 10 15 20 25

1 2

3

4

56

7

AU

AU

30 min

30 min

LC 条件カラム ： SymmetryShield RP18、5 µm、3.9 ×150 mm Symmetry C18、5 µm、3.9×150 mm 移動相 ： 65% メタノール、35% 20 mM リン酸一カリウム/ リン酸二カリウム水溶液、 pH 7流速 ： 1.0 mL/min検出 ： UV @ 254 nmカラム温度： 23 ℃

化合物1. Uracil2. Propranolol3. Butylparaben4. Dipropyl phthalate5. Naphthalene6. Amitriptyline7. Acenaphthene

注入量： 5.0 µL温度： 30 ℃検出： UV @ 233nm

www.waters.com/symmetry 21

XTerra ファミリーの MS カラム、Shield RP カラムおよび Phenyl カ

ラムは、シリカとポリマー固定相のそれぞれの最も良い特性を

併せ持つ、ウォーターズが特許を有する第一世代のハイブリッド

パーティクルテクノロジーにより、パーティクルの合成段階でシ

ラノール基の 1/3がメチル基に置換されます。この置換はパーティ

クルの最初の合成段階で起こり、取り込まれたメチル基はパー

ティクル基材の骨格の一部となります。その結果、高 pH 条件下

でも使用可能な堅牢なパーティクルとなり、塩基性化合物のロー

ディングキャパシティやピーク形状が向上します。

ポリマーの安定性を併せもつシリカベースカラムの効率

逆相 HPLC 分離のほとんどはシリカベースの固定相を用いて行われます。シリカは、長年にわたり高効率で堅牢性を有するという特

性で評価されてきました。しかし、塩基性化合物について良好な

ピーク形状が得られず、使用可能な pH 範囲が限られているという

XTerra MS C18Shield RP18

Shield RP8

Phenyl

粒子径 2.5, 3.5, 5, 10 µm3.5, 5, 10 µm

3.5, 5, 10 µm 3.5, 5 µm

粒子形状 球形 球形 球形 球形

ポアサイズ 125Å 125Å 125Å 125Å

カーボン化率 15.5% 15.0% 13.5% 12.0%

エンドキャッピング 独自 独自 独自 独自

従来のシリカパーティクルの合成工程エンドキャッピング処理をした官能基結合型シリカパーティクル

XTerra パーティクルの合成工程 単なる表面修飾ではない高度な技術エンドキャッピング処理をした官能基結合型 XTerra パーティクル

問題があります。そこでこれらのシリカの限界を、ポリマーベー

スの固定相を使用することにより克服しようという試みがなされ

てきました。ところがポリマーは低効率で堅牢性に乏しく、また

分析法をポリマーベースカラムからシリカベースカラムに移管し

た場合のピークの溶出順序が予測不能であったため、シリカほど

受け入れられてきませんでした。

ハイブリッドパーティクルテクノロジーは、これらの限界を克服

し、シリカとポリマーのそれぞれの弱点を補塡しながら、それぞ

れの優れた特性を最大限に引き出します。その結果、堅牢かつ高

効率で、塩基性化合物の優れたピーク形状が得られ、加えて分析

クロマトグラフィーから分取クロマトグラフィーへ簡単にスケー

ルアップできる堅牢性の高い充塡剤となりました。

従来のシリカパーティクルと XTerraパーティクル の合成工程の比較

Si

CH 3

Polar G

roup

CH 3

O Si

CH 3

Polar G

roup

CH 3

O OSi

C H 3

C H 2C H

C H 3O

■ 均一で高い表面修飾率

■ シラノール基を 1/3 に低減

■ 優れたピーク形状

■ pH 範囲 1-12

■ 低い表面修飾率

■ ピーク形状不良

■ pH 範囲 2-8

非修飾 Xterraパーティクル

メチルポリエトキシシラン （MPEOS）

テトラエトキシシラン （T EOS）

メチルトリエトキシシラン（MT EOS）

非修飾シリカパーティクル

ポリエトキシシラン（PEOS）

テトラエトキシシラン （TEOS）

* 予測値または近似値

OH

SiO O

OO

SiO

OH

OSi

O

OH

OSi

O

OO

Si

OSi

O

OH

SiOH

O

Si

OO

Si

Si

Si OH

O O

Si OO

Si

SiSi

Si

Si

Si

SiHO

Si

SiO

O

SiO

O

Si O

HO O

SiSi

Si

SiOHO

O

Si

SiO

HO

OSi

O

HO

HO

Si

Si

OSi

O

OH

O

Si

Si

OH

O O

O

SiOH

OO

Si

Si

Si OH

OO

SiO

OSi OH

O

Si

Si

SiSi

OH

SiO O

O

SiOO

SiO

OHO

Si O

OO

Si

OSi

O

OH

SiO

Si

O

O

O

Si

Si

Si

O O

Si OO

Si

SiSi

Si

Si

Si

Si

HOSi

O

SiO

O

SiO

O

Si O

HO O

SiSi

Si

SiO

O

Si

SiO

HO

OSi

O

HOSi

Si

OSi

O

OHO

Si

Si

OH

O

O

SiOO

Si

Si

Si OH

OO

SiO

OSi OH

O

Si

Si

SiSiH3C

H3C CH3

H3C

H3C

H3C

CH3CH3

H3C

CH3

CH3

CH3

H3C

H3C

CH3

CH3

22

ポリマーで使用する pH下での シリカパーティクルによる分離

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

1

3

2

4

6

5

10 20

AU

6

54

3

2

1AU

0

0.4

0.8

1.2

10 20 min min

LC 条件システム： Waters 2690, 996 PDAシステム移動相 A： 20mM アンモニア水、pH10.7移動相 B： アセトニトリル流速： 3 mL/min グラジエント： 時間 組成 (min) %A %B 0.00 70 30 25.00 40 60注入量： 5 µL 温度： 室温 検出： UV @ 220 nm

化合物 1. Codeine2. Yohimbine 3. Thebaine4. Cocaine5. Resperine6. Methadone

XTerra Shield RP18: 4.6 x 150 mm pH 10.7

ポリマーカラム：4.1 x 150 mm pH 10.7

従来のシリカパーティクルと XTerraパーティクル の合成工程の比較

0

0.1

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0.5

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3

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5

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AU

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1.2

10 20 min min

www.waters.com/xterra 23

WATERS SPHERISORB カラム

Waters Spherisorb® カラムは、科学文献の中で最も多く引用されている HPLC カラムブランドの 1つです。Waters Spherisorbカラム

を用いた分析研究の論文は 2,000 を超え、非常に幅広く、かつ確立された分析法とアプリケーションは、お客様の分析法開発

に役立ちます。

Waters Spherisorbカラムは、お客様のニーズに合わせてさまざまな粒子径（3、5、10 µm）と高品質なケミストリーをラインアッ

プしており、この高品質なケミストリーは、多様でユニークな分離選択性を提供します。Waters Spherisorb分析カラムは、Parker 型のエンドフィッティングを採用しています。なお、Waters Spherisorbカートリッジカラムには繰り返し使用可能な Parker型の

カートリッジエンドフィッティングが必要です。

官能基タイプ Phenyl CN (Nitrile) OD/CN W (Silica) SCX SAX粒子径 3, 5, 10 μm 3, 5, 10 μm 5 μm 3, 5, 10 μm 5, 10 μm 5, 10 μm表面積 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g

粒子形状 球形 球形 球形 球形 球形 球形

ポアサイズ 80Å 80Å 80Å 80Å 80Å 80Åカーボン化率 2.5% 3.1% 5% N/A 4% 4%官能基密度 2.72 µmol/m2 3.29 µmol/m2 1.15 µmol/m2 N/A N/A N/A

エンドキャッピング なし なし 独自 なし なし なし

Spherisorb

官能基タイプ ODS2 (C18) ODS1 (C18) ODSB (C18) C8 C6 C1 NH2 (Amino)粒子径 3, 5, 10 μm 3, 5, 10 μm 5 μm 3, 5, 10 μm 3, 5, 10 μm 3, 5, 10 μm 3, 5, 10 μm表面積 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g

粒子形状 球形 球形 球形 球形 球形 球形 球形

ポアサイズ 80Å 80Å 80Å 80Å 80Å 80Å 80Åカーボン化率 11.5% 6.2% 11.5% 7.75% 4.7% 2.15% 1.9%

官能基密度 2.98 µmol/m2 1.49 µmol/m2 2.98 µmol/m2 3.12 µmol/m2 3.36 µmol/m2 2.97 µmol/m2 2.64 µmol/m2

エンドキャッピング 独自 なし 独自 独自 独自 なし なし

www.waters.com/spherisorb

24

官能基タイプ Phenyl CN (Nitrile) OD/CN W (Silica) SCX SAX粒子径 3, 5, 10 μm 3, 5, 10 μm 5 μm 3, 5, 10 μm 5, 10 μm 5, 10 μm表面積 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g

粒子形状 球形 球形 球形 球形 球形 球形

ポアサイズ 80Å 80Å 80Å 80Å 80Å 80Åカーボン化率 2.5% 3.1% 5% N/A 4% 4%官能基密度 2.72 µmol/m2 3.29 µmol/m2 1.15 µmol/m2 N/A N/A N/A

エンドキャッピング なし なし 独自 なし なし なし

NOVA-PAK カラム

Nova-Pak® カラムは、4 µm ならびに 6 µm の粒子径をラインアップし、高いカラム効率による迅速・高分離を実現します。小さ

めの粒子径と短いカラムの組み合わせは、複雑なサンプルの分離能を保ちながら溶媒の消費量を削減することができます。粒子

径 4 µm のパーティクルを充塡した分析カラムは、長さ 75、150、300 mm のステンレススチール製ハードウェアに充塡されて

います。繰り返し使用可能なエンドフィッティングを接続したステンレススチール製ハードウェアを使用したカートリッジカラ

ムは、長さ 50、100、150、250 mm をご用意しています。セミ分取用の Prep Nova-Pak HR カラムには 粒子径 6 µmのパーティ

クルが充塡されており、幅広い範囲の分析に対応できます。また、Prep Nova-Pak HR カラムの効率の高い充塡剤は、溶媒消費量

を抑えて高速分離を実現し、加えて高濃度のフラクションが得られるという利点も合わせると、分取クロマトグラフィーのコス

トを抑えることができます。Nova-Pakシリーズのカラムはすべて、バッチ間の再現性を確保するために、cGMP 基準を満たした ウォーターズの製造施設において厳格な QC 手順のもとで充塡されています。

Spherisorb

官能基タイプ ODS2 (C18) ODS1 (C18) ODSB (C18) C8 C6 C1 NH2 (Amino)粒子径 3, 5, 10 μm 3, 5, 10 μm 5 μm 3, 5, 10 μm 3, 5, 10 μm 3, 5, 10 μm 3, 5, 10 μm表面積 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g 220 m2/g

粒子形状 球形 球形 球形 球形 球形 球形 球形

ポアサイズ 80Å 80Å 80Å 80Å 80Å 80Å 80Åカーボン化率 11.5% 6.2% 11.5% 7.75% 4.7% 2.15% 1.9%

官能基密度 2.98 µmol/m2 1.49 µmol/m2 2.98 µmol/m2 3.12 µmol/m2 3.36 µmol/m2 2.97 µmol/m2 2.64 µmol/m2

エンドキャッピング 独自 なし 独自 独自 独自 なし なし

Nova-Pak

ケミストリー C18 C8 Phenyl CN Silica Prep HR C18 Prep HR Silica粒子径 4 µm 4 µm 4 µm 4 µm 4 µm 6 µm 6 µm

粒子形状 球形 球形 球形 球形 球形 球形 球形

ポアサイズ 60Å 60Å 60Å 60Å 60Å 60Å 60Åカーボン化率 7% 4% 5% 2% N/A 7% N/A

エンドキャッピング 独自 独自 独自 独自 なし 独自 なし

www.waters.com/nova-pak

25

RESOLVE カラム

エンドキャッピングされていない Resolve™ 充塡剤は、ウォーターズの他の充塡剤とは大きく異なります。クロマトグラフィー

分離挙動の違いは、極性化合物が一般的により強く保持するという点に最も顕著に現れます。塩基性化合物は、過度のテー

リングを抑えるイオンペア試薬などの移動相モディファイヤーを使用して分離することができます。Resolve C18 カラムおよび

Resolve Silica カラムは、高い分離能が要求されるアプリケーションにご利用いただけます。

DELTA-PAK カラム

Delta-Pak™ カラムはペプチドやタンパク質、天然物の分離や分取に理想的なカラムであり、高分子化合物の分離に適した 2種類

の細孔径を選択できます。Delta-Pakカラムは一貫した品質で、カラムサイズの変更によるスケーリングが予想でき、目的化合物

をミリグラムからグラムオーダーで分取・精製することができます。安定度の高い Delta-Pakのシリカ固定相は 5µmと 15µmの

粒子径を選択できます。

Resolve

官能基タイプ Silica C18 C8 CN

粒子径 5, 10 µm 5, 10 µm 10 µm 10 µm

粒子形状 球形 球形 球形 球形

ポアサイズ 90Å 90Å 90Å 90Å

カーボン化率 10 % 10% 5% 3%エンドキャッピング なし なし なし なし

Delta-Pak

官能基タイプ C18 C18 C4 C4粒子径 5, 15 μm 5, 15 μm 5, 15 μm 5, 15 μm

粒子形状 球形 球形 球形 球形

ポアサイズ 100Å 300Å 100Å 300Å

カーボン化率 17% 7% 7% 3%

エンドキャッピング 独自 独自 独自 独自

www.waters.com/delta-pak

www.waters.com/resolve

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破砕型パーティクルテクノロジー最初の HPLC用カラムは非球形の破砕型と呼ばれるパーティクルが充塡されていました。一般的に、このようなパーティクルで充

塡されたカラムは、球形のパーティクルが充塡されたカラムと比べて機械的な安定性やカラム効率が低下しますが、このような制

限があるにもかかわらず、今でも多くの分析法で破砕型の充塡剤が必要とされています。ウォーターズは充塡剤および結合相の主

要メーカーとして 40年以上にわたり一貫した信頼のおけるカラム性能を証明し続けてきており、今後もこれら既存のカラムブラ

ンドは製造し続けます。

µBONDAPAK/BONDAPAK カラム

分析法で µBondapak® カラムを必要とする場合、多くの他社のカラムについて “µBondapak と同等”の選択性があると記載されて

いますが、µBondapak C18充塡剤が充塡され、ウォーターズの厳しい QCバッチテストに合格したカラムは一つしかありません。

µBondapak/BondaPak® 充塡剤の 1973 年以降の年次間再現性は実証済みであり、µBondapakカラムは最も多く科学文献に引用され

ている HPLC カラムブランドの 1 つです。

µPORASIL/PORASIL カラム

µPorasil™ パーティクルと Porasil™ パーティクルは、LC分離用の全多孔性充塡剤として初めて市販された製品の 1 つです。逆相

分離のための µBondapak C18 とは対照的に、µPorasil カラムの非修飾シリカベース充塡剤は多様なサンプルの順相分離のために開

発されました。

µBondapak/Bondapak

官能基タイプ C18 Phenyl CN NH2粒子径 10 μm 10 μm 10 μm 10 μm

粒子形状 破砕型 破砕型 破砕型 破砕型

ポアサイズ 125Å 125Å 125Å 125Å

カーボン化率 10% 8% 6% 3.5%

エンドキャッピング 独自 独自 独自 なし

www.waters.com/bondapak

µPorasil/Porasil

官能基タイプ Silica粒子径 10, 15-20 μm粒子形状 破砕型

ポアサイズ 125Å

カーボン化率 N/A

エンドキャッピング なし

www.waters.com/delta-pak

www.waters.com/resolve

www.waters.com/porasil

27

製品名 使用目的 製品名 使用目的

中性化合物QCRM

3 種類の中性成分を用いて移動相 pH の影響を受けずにクロマトグラフィー性能を評価 QDa QCRM

ES I (+-) で幅広い m/z を網羅する 9成分を最適な濃度で用いてクロマトグラフィーと四重極質量分析計の性能を評価（この溶液にはクロマトグラフィーの性能を評価するために必要なクリティカルペアを 1 組含む）

逆相 QCRM

ボイドマーカー 1種、中性成分 3種、酸性成分 1種、塩基性成分 2種を用いてさまざまな移動相 pH におけるクロマトグラフィー性能を評価

Quad LCMSQCRM

最適濃度に調整した 8 成分を用いてクロマトグラフィーと高性能質量分析計の性能を評価（この溶液にはクロマトグラフィー性能を評価するために必要な分離の難しい対ピークを2 組含む）

HILIC QCRM

ボイドマーカー 1種、極性中性成分 1種、極性塩基性成分 2種を用いて HILIC モードでさまざまな移動相 pH においてクロマトグラフィー性能を評価

LCMS QCRM

最適濃度に調整した 9 成分を用いてクロマトグラフィーと高性能質量分析計の性能を評価（この溶液にはクロマトグラフィーの性能を評価するために必要な分離の難しい対ピークを 2 組含む）

クロマトグラフィーシステムが適切に作動していることをどのように確認しますか？

品質管理標準（QCRM）には、さまざまなクロマトグラフィーシステムの性能を簡単かつ信頼のおける方法

でモニタリングするために特別に選択された標準物質が調合されています。QCRM を用いることで、カラ

ムやシステムがサンプル分析を行える状態になっていることを確認できます。また QCRM を定期的に使う

ことで、クロマトグラフィーシステムの性能や経時的な性能の変化を評価することもできるため、前もっ

て問題を特定し、迅速かつ簡単に解決することができます。

クロマトグラフィー分析は複雑で、移動相の組成、カラムの種類、検出法など多くの変数により左右され

ます。ウォーターズはこれらの変数を考慮した上で、システムの検査用に特別にデザインされた QCRM 混

合液を開発しました。

装置と検出器のキャリブレーション、適合性試験、チューニングなどそれぞれの用途に適したスタンダードに

関する詳細情報と、すべてのスタンダードおよび試薬の一覧については、asr.waters.com をご覧ください。

VanGuardカラムプロテクションによるカラム寿命の延長VanGuard™ プレカラム、カートリッジはクロマトグラフィー性能を損

なうことなく、分析カラムの保護と寿命を延長できるよう最適化され

ています。VanGuardカラムは粒子径と固定相を選択可能であり、すべ

ての Waters分析カラムにおいて物理的かつ化学的な保護に適した構造

になっています。

■■ 微粒子や化学的な汚染物を除去

■■ UPLC、UHPLC、HPLCの分離効率への最小の影響

■■ すべての Waters分析カラムへのコスト効率の高い保護

28

製品名 使用目的 製品名 使用目的

中性化合物QCRM

3 種類の中性成分を用いて移動相 pH の影響を受けずにクロマトグラフィー性能を評価 QDa QCRM

ES I (+-) で幅広い m/z を網羅する 9成分を最適な濃度で用いてクロマトグラフィーと四重極質量分析計の性能を評価（この溶液にはクロマトグラフィーの性能を評価するために必要なクリティカルペアを 1 組含む）

逆相 QCRM

ボイドマーカー 1種、中性成分 3種、酸性成分 1種、塩基性成分 2種を用いてさまざまな移動相 pH におけるクロマトグラフィー性能を評価

Quad LCMSQCRM

最適濃度に調整した 8 成分を用いてクロマトグラフィーと高性能質量分析計の性能を評価（この溶液にはクロマトグラフィー性能を評価するために必要な分離の難しい対ピークを2 組含む）

HILIC QCRM

ボイドマーカー 1種、極性中性成分 1種、極性塩基性成分 2種を用いて HILIC モードでさまざまな移動相 pH においてクロマトグラフィー性能を評価

LCMS QCRM

最適濃度に調整した 9 成分を用いてクロマトグラフィーと高性能質量分析計の性能を評価（この溶液にはクロマトグラフィーの性能を評価するために必要な分離の難しい対ピークを 2 組含む）

iPad® 対応ウォーターズパーツセレクター／選択性チャート

www.waters.com/apps

電子ツール

ウォーターズ逆相カラム選択性チャート

www.waters.com/selectivitychartウォーターズカラムアドバイザー

www.waters.com/columnadvisor

29

Waters、T he Science of W hat’s Possible、 CORTECS、UPLC、Alliance、ACQUITY UPLC、XBridge、XSelect、Atlantis、Symmetry、XTerra、Waters Spherisorb、Nova-Pak、BondaPak、µBondaPak、QDa、SunFireおよび ACQUITYは Waters Corporation の登録商標です。BEH Technology、CSH、Intelligent Speed、IS、OBD、SymmetryShield、Symmetry300、µPorasil、Porasil、Resolve、Delta-Pak、VanGuardおよび SymmetryPrep は Waters Corporation の商標です。その他すべての商標はそれぞれの所有者に帰属します。

©2017 Waters Corporation. Printed in Japan. 2017年2月 720003995JA 02E（H）

日本ウォーターズ株式会社 www.waters.com東京本社 〒140-0001 東京都品川区北品川 1-3-12 第5小池ビル　TEL 03-3471-7191 FAX 03-3471-7118大阪支社 〒532-001 1 大阪市淀川区西中島5-14-10 新大阪トヨタビル1 1F TEL 06-6304-8888 FAX 06-6300-1734ショールーム 東京　大阪サービス拠点 東京　大阪　札幌　福島　静岡　富山　名古屋　徳島　福岡　　　

適用規格：JISQ9001:2008(ISO9001:2008)登録番号：JMAQA-331 登録日：1999年05月31日

www.waters.com/hplccolumns

世界のウォーターズ

Austria 43 1 877 18 07

Australia 61 2 9933 1777

Belgium and Luxembourg 32 2 726 1000

Brazil 55 11 4134 3788

Canada 1 800 252 4752

China 86 21 6156 2666

Czech Republic 420 2 617 11384

Denmark 45 46 59 8080

Finland 358 9 5659 6288

France 33 1 30 48 72 00

Germany 49 6196 400 600

Hong Kong 852 2964 1800

Hungary 36 1 350 5086

India 91 080 49292200 03

Ireland 353 1 448 1500

Israel 9723 3731391

Italy 39 02 265 0983

Japan 81 3 3471 7191

Korea 82 2 6300 9200

Malaysia 603 7841 1688

Mexico 52 55 52 00 1860

The Netherlands 31 76 508 7200

Norway 47 6 384 6050

Poland 48 22 101 5900

Portugal 351 21 893 61 77

Puerto Rico 1 787 747 8445

Singapore 65 6593 7100

Spain 34 93 600 9300

Sweden 46 8 555 115 00

Switzerland 41 56 676 7000

Taiwan 886 02 2508 5500

UAE 971 4 214 62 38

UK 44 208 238 6100

US 1 800 252 4752