CCD X $

Varimax+Saturn724HG$

$

5117 $$

$

$

$

$

$

(Thanks$to$Dr.$Okitsu@U+Tokyo)$

$

$$

1.$ CrystalClear+SM$1.4.0 $ $ $ $ $ 2$

2.$ CrystalClear+SM$1.4.0 $ $ $ $ $ 2$

2+1.$ $ $ $ $ $ 3$

$ 2+2.$ $ $ $ $ $ $ 4$

$ 2+3.$ $ $ $ $ $ $ 5$

$ 2+4.$ $ $ $ $ $ $ 6$

2+5.$ $ $ $ $ $ $ $ 7$

$

3.$ CrystalClear+SM$1.4.0 $ $ $ $ 10$

$ 3+1.$ $ $ $ $ $ $ $ 10$

$ 3+2.$ $ $ $ $ $ $ $ 11$

$ 3+3.$ $ $ $ $ $ $ $ 11$

$ 3+4.$ $ $ Scale$and$Absorption$ $ $ $ $ 11$

$ 3+5.$ $ Final$Refine$Cell$ $ $ $ $ $ 11$

$ 3+6.$ $ cif $ $ $ $ $ $ 11$

$

$ $

1$$

CrystalClear+SM$1.4.0 $

$

1.$CrystalClear+SM$1.4.0 $

CrystalClear1.4 Login$Name$rigaku password

$

$

2.$CrystalClear+SM$1.4.0 $

CrystalClear

Collect$ Images

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$ $

$

( ) $

$

$

( ) $

$

$

( )$

f2plus.dat $

$

CIF $

2$$

$

2+1.$ ( $ 1)$

1 Project Sample

Project (Hiyama,$

Yamashita ) Sample ( )

Sample New$ Sample

Task

Collect$ and$

Process Collect$and$Process Image$

Directory Processing$Suite

d*TREK $

$

Task $

Collect$and$Process$ $ $

Screen$Collect$and$Process$ $

$

Collect$ $

$

Process$ $ $ $ $

$ $ $ $ $

CrystalClear 2 Collect 2 Collect

Process $

$

OK

OK

$

$

$

$ $ 2 $

1 $

3$$

2+2.$ ( $ 3+5)$

Setup Main

Crystal1

Crystal2

Setup

OK

Expected$ Volume( )

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$ $

3 Setup Main $

4 Setup Crystal1 $ 5 Setup Crystal2 $

4$$

2+3.$ ( $ 6)$

Setup OK

OK,$OK

Door (

) $

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

( ) $

$

$

$

$

$

$

0.2$mm

$

$

$

$

$

$

$

×

(

$( $

$

$

$

$

$

$

$

$$

6 $

CCD ( )$$

>1000 $

$$

$$

5$$

)

× PC

CCD $

PC (RAXVIDEO )

( ) ( $ 6 )

90°+ φ

90° (error

Select 90°+ )

( ) 60

90

PC

View Circle PC

$

$

$

Ruler 7

CrystalClear

Instrument

Manual$ instrument$control

φ

(

3 )

2.0mm

$

$

$

7 $

6$$

!Crystal$shape$Measurement Measure TakePhoto

manual ( )

manual RAXVIDEO $

phi 0 phi enter

$

manual Takephoto $

RAXVIDEO

$

File

Save OK $

phi 0,45,90,135 0,30,60,90,120,150

6 Crystal$ shape$ Measurement File

Output $

Crystal$

shape$measurement$window File Quit OK $

++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++$

PC RAXVIDEO

Crystal$ Size (

8) OK $

$

youtube $

http://www.youtube.com/watch?v=sqSzo7cWyso&feature=pla

yer_embedded$

φ

$

$

2+4.$ $

Crystal$Size OK CrystalClear Collect$Image

Collect$Initial$Image × 3 0.0005$(

p ) 0.001$ ( ) Exp$

Time( ) 1.0 Exp$Time( ) 4.0

[ Exp$Time( ) 4.0 2n (n= )

] Run

Start$ Image$

Collection OK

8 Crystal$Size $

7$$

18

$

$

( )$

Det$Dist$ $ CCD 45$mm $

2θ $ CCD +20.0 $

Max$Resin$ $

χ$ $ χ 45 $

φ φ 1 ��� 2 90 $

Start$Angle$ ω .110 CCD

( >1000 ) $

End$Angle ω 70 CCD

( >1000 ) $

Width$ $ 0.5 $

Num$Images$ 18 360 2 $

Start$Num$ $

Exp$Time$ VariMax X 1

4 $

Image$Seq$ $

Collected$ $

Scheduled$ $

Sched$Start$ Scheduled $

Sched$End$ Scheduled $

$

( 30Å ) CCD Det$

Dist 2θ Det$ Dist

2θ $

$

Collect$Initial$Image $

Dezingered$exposure$ ( )

$

Bin$mode$ $ Saturn$CCD 4$X$4 $

Estimated$time$to$Collect$ Schedule $

$

[ ]$

PC

8$$

Resolution$Arcs visible

52

[ Intensity (

)20000 ] X ( )

Exp$ Time( ) ( 1/2n )

( ) ( )

( ) STOP

Initialize$ Instrument

Setup OK 2.3.$ $

$

$

2.5.$ $

2.5.1.$ ( 9)$

Schedule

Assign$Unit$Cell Find$Spots Find$

Spots Screen$ images 1.18

Run

2.3.

$

$

2.5.2.$ ( 10)$

Index$ Spots (

Index$ Spots ) Space$ Group

Unknown Run

triclinic

OK V

Setup Expected$

Volume 1,2,4,8

1,2,4,8

Expected$ Volume

( Expected 500 200

) 2.3. $

$

2.5.3.$ ( 11)$

9 Find$Spots $

10 Index$Spots $

9$$

Refine$ Primitive$Cell

Run

Run

( ) 0.0000 Close

$

RMS$ residuals Reflections RMS$

residuals mm 0.1 Reflections Total(

) Accepted( ) Total

(300 500 ) 8 9 Accepted

$

2.5.4.$ ( 12)$

Reduce$ Cell

triclinic

triclinic

OK

12

triclinic monoclinic

$

$

2.5.5.$ $

OK Refine$Standard$Cell

( 11 ) 0 Predict$Spot

Predict$ Spots triclinic

Reflections Accepted Reduce$Cell

$

$

2.5.6.$ ( 13)$

Predict$ Spots Predict$ Spots

Run

10

$

11 Refine$Primitive$Cell $

12 Reduce$Cell $

13 Predict$Spots $

10$$

STOP

Initialize$ Instrument

Setup Close 2.3. 2.4.

( Exp$Time ) 2.4. Exp$Time

Scheduled Image$ Sequences Run

recollect OK $

$

( )

(

4 )

image

$

$

$

$

$

$

3.$CrystalClear.SM$1.4.0 $

3.1.$ ( 15)$

Integrate$

Reflections

Run

(

) $

360

Integrate$Reflection To$Use

$

Laue$ Check

$

$$

$$

$$

14 $

15 $

11$$

3.2.$ ( 16)$

Laue$

Check Run

Laue$ Results

pass? PASS

OK $

3.3.$ $

Num.$ Abs.$

Correction p5.6 (= 6

) Run (dtnumabs.ref ) Close $

$

3.4.$Scale$and$Absorption( 17)$

Scale$ and$ Absorption

Scale$and$Absorption

Run [ 3.3.

Absorption$Correction

Reflection$ List

dtnumabs.ref Run ]

JDtplot (CrystalClear )

Completeness Rmerge JDtplot $

Completeness$ $

$ $ (=100% ) $

Rmerge$ $ R R 0.1 $

$

3.5.$Final$Refine$Cell( 18)$

Scale$ and$ Absorption Final$ Refine$

Cell

Run

0.0000

0.0000 Close

[3.3.

Reflection$List dtnumabs.ref

Run ]$

3.6.$cif $

Write$ CIF cif crystalclear.cif

f2plus.dat YadokariData $

$ $

18 Final$Refine$Cell$

16 $

17 JDtplot $

Rmerge$

Completenes

12$$

Yadokari.XG @Chuo$University Makoto$Yamashita$

$

Thanks$to$Drs.$C.$Kabuto,$T.$Nemoto,$E,$Kwon,$Y.$Segawa,$T.$Sasamori,$S.$Akine,$K.$Wakita,$J.$Yoshino$

0.$ $

VariMax.HDD XrayProgram windows$PC

Yadokari.XG $

$

1.$ $

1)$ Ydkr

New $

$

→ $

( 6 ydkr )$

→ $

( )$

→ OK $

2)$ CrystalClear.cif

f2plus.dat

→ or OK $

3)$

$

–180°C(

)

$ ( Z$value

2,4,8 =

)$OK

$

4)$ $

$

( )

OK

$

$

$ $

$

$

$

13$$

5)$SIR32014 $SIR.2011$/$2014 SIR2014

Export Shelx$(*.res)

SHELX Exit

Do$you$really$want$stop$the$program? YES

6) $

enter

SIR97 ( OK )

(i) 4) (ii) SIR.97

6) (iii) 5.2) $

$ $

$532)$SHELXS ( )$

SHELXS $

2000 ( )

(

OK)

$

$

$ $

$

14$$

Program$Completed$( )$

Press$Enter$to$Continue$

enter 2 $

α

7) 7) 5.3) $

$

533)$DIRDIF32008 ( )$DIRDIF

Run PATTY

End$of$DIRDIF

Files EXIT Yadokari.XG

6) $

$

$

$

$

or

$

$

6)$ $( )

( )

( c,h,n,o,b,p

C,H,N,O,B,P ) delete Ctrl

( rest

)

$

$

7)$ $LSQ

(LSQ ) 50 ( )

OMIT

$

15$$

$enter Apply $

6)

7)

LSQ 0.000

$

8)$ $

/

Undo

16$$

$

9)$ $(Ctrl Ctrl+a )

.

LSQ (F1 ) 10

0

enter apply

LSQ ( F2

)

or $

10)$ $3D$(OpenGL) 3D

Thermal$Ellipsoids Calc!

or

or $

11)$ $LSQ (

) (

1

Me3Si

Me3Si $

0.5LSQ

part$0

part$1,$part$2….. part

part $

Si4

Q1

C21 C20 part$1 Q2 Q9 C19 part$

2 Q1 Q2 Q9

part$1

part$1

SiMe3Me3Si SiMe3

SiMe3SiMe3

Me3SiMe3Si

Br

17$$

part$1 part

part ON/OFF

Part$2

Part$2 Part$1,2

0.5 LSQ (part1 part2

) LSQ OK

0.5 (= = )

FVAR $

$

part1 $

part2 1– $

$

”FVAR” FVAR

0 0.5 FVAR$2

1

FVAR2 2 1.FVAR2 FVAR$3,$FVAR$4

LSQ FVAR (0~1 0.3~0.7)

( 2 1 )$

$

$

8) 1 LSQ

$

(DFIX )$(R)

( )

1,2

0.01 SIMU

1.5 0.01

ISOR $

SHELX $

SIMU:$ 2

ISOR $

ISOR:$2 $

18$$

12)$ $refine

X

$

AFIX

$

(Ctrl

)

sp2.H

( ,$ )

[

( )

CH3CN

]

LSQ (

F2 ) LSQ

LSQ LSQ 4 LSQ GOF

LSQ ( )

$

13)$CIF $LSQ CIF PDB

10 7)

$

$

14)$CIF $XrayProgram cif .doc cif .txt

cif ( TeraPad )$

http://checkcif.iucr.org/ alert$A OK alert$A

12) CIF

checkCIF $

CIF CIF C:¥XrayProgram cif2rtf.bat

cif2rtf.64.bat .rtf (.bat

) .bat .rtf

19$$

Supp$Info .cif Supp$Info

$

Intermolecular$Contacts From To

From,$To,$

$

ORTEP

Frag

part$2 3 part

0: ORTEP EMF

ortep.emf

ORTEP 3:

16pt ORTEP

EMF

ortep2.emf ORTEP

ORTEP

ORTEP.III $

pov.ray ORTEP

setting.yps

XrayProgram

ydkr setting.yps

Pov.ray ( Pov.ray OK

)

pov.bmp $

$

$ $

20$$

ORTEP3$version$2.02 $

Katsunori$Suzuki$

1.$CIF $

Ortep3v2 File–Open$file CIF Shelx ins res

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$ $

File,$Contents,$Style,$Labels $

$

$

$

$

21$$

2.$ $

$

Rotation$Angle

$

$

$

$

$

$

$

$

$

$

/ $

Contents–Include$H$Atoms /

$

$

$

Contents–Grow$Fragment

Auto$Mode $

$

$

Contents–Unit$Cell$Contents Auto$Mode

User$Define

$

$

$

Contents–Exclude$Options–Specific$Atoms

$

$

$

Style–Select$New$Style ORTEP

Default $

$

ORTEP $

Style–Change$ORTEP$parameters ORTEP

ElipsoidProbability Thermal$Elipsoid$Probability

$

$ $

$

$

22$$

50% $

$

$

Style–Set$Element$Style Element$Style

Modify Elipsoid$Properties$for$(Atom)

Elipsoid$type Elipsoid$Colour

$

Elipsoid$type $

Sphere$ $ $ $

Boundary$ $ $ $

Principal$+$Boundary$ $ $

Principal$+$Boundary$+$Axes$ $

$ Octant$Shading$$ $ $

$ Principal$+$Axes$ $ $

$ Custom$Elipse$Style$ $ $

$

$

Style–Selected$Atoms$Style Elipsoid$

Properties$for$(Selected,Atom) Elipsoid$type Elipsoid$

Colour Modify $

$

$

Style–Set$Bond$Style Bond$Properties Bond$

Type Bond$Colour Bond$Parameters

$

Bond$Type $

$ line$bond$ $ $

$ open$bond$ $ $

$ 1.line$filled$ $ $

$ 3.line$filled$ $ $

$ $ 5.line$filled$ $ $

$ $ solid$bond$ $ $

$ $ dashed$bond$ $ open$bond$

$

$

Style–Selected$Bond$Style Bond$

Properties Bond$Type Bond$Colour Bond$Parameters

23$$

$

$

$

Style–Delete$Selected$Bond

Style–Restore$All$Bond $

$

/ $

$ Labels–Labeling$mode $

$ $ Auto$Label$All$Non.H$Atoms$ $

$ $ Auto$Label$All$Atoms$ $ $

$ $ No$Labels$ $ $ $

$ $ Mouse$Labels$(GUI$or$ORTEP)$ $

$

$

Labels–Set$Mouse$Label

$

$

3.$ORTEP3 $

File–Write$Postscript$File

Colour Monochrome

ORTEP eps ortep.eps

ortep.eps

ORTEP3 $

$

4.$POV.Ray $

ORTEP3 POV.Ray

POV.Ray ORTEP $

ORTEP3 POV.Ray File–Write$Pov.ray$File pov.ray

POV.Ray$Interface Elipse $

$

POV.ray$Interface$

Style $

ORTEP Ball$and$Stick $

Atoms $

ElipseStyle$( )

ElipseStyle Colour Finish $

$

24$$

Bonds $

Thickness Colour Finish

Texture

Draw$bonds$in$two.tone$style Mercury

$

General $

Background$Colour Principal$Elipse$Colour Floor$Colour

Elipse$Cutout$Colour

Options Show$floor Ambient$light

Draw$labels Draw$cell / $

$

OK POV.Ray ortep.pov

POV.Ray Open ortep.pov Run

ortep.bmp ortep.png

$

$

$

$

$

$

$

$

Open$File $

$

$

$